JP2024500055A - 二軸延伸フィルム及びシーラント層を含む多層構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本明細書で本開示の1つ以上の実施形態によれば、多層構造体は、二軸延伸フィルムと、シーラント層と、を含んでもよい。二軸延伸フィルムは、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含んでもよい。シーラント層は、二軸延伸ポリプロピレンフィルム上にあってもよい。シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、15~40重量%の低密度ポリエチレンを含んでもよい。シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて60~85重量%のプロピレン系プラストマーを更に含んでもよい。プロピレン系プラストマーは、0.890g/cm3以下の密度、及び少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有してもよい。
Description
関連出願の相互参照
本出願は、2020年12月11日に出願された米国仮特許出願第63/124,343号の優先権を主張し、その内容はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本出願は、2020年12月11日に出願された米国仮特許出願第63/124,343号の優先権を主張し、その内容はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、全般に、多層構造体に関し、より具体的には、消費者包装に使用されるものなどのポリオレフィン多層構造体に関する。
食品、飲料、他の液体、パーソナルケア、及び他の消費者製品を保護するために作製された、多くのタイプの可撓性及び半剛性パッケージは、ポリオレフィン多層構造体を使用して製造されている。一般に、シーラント層は、高温下で多層構造体を一緒にシールするために包装に利用される。パッケージに使用することができ、1つ以上の利益を提供することができる代替的な多層構造体を有することが望ましい。
シーラント層は、概して、シールされる多層構造体の他の層の劣化温度よりも十分に低い温度でシール可能である必要がある。より低いシーリング温度は、より低い温度で実行することによって多層構造体の他の層の劣化(例えば、燃焼)を低減することができるため、いくつかの用途に望ましい場合がある。加えて、シーリング手順は、フィルムの劣化温度とシーラント層のシール開始温度との間のより広い温度範囲で行うことができるので、シーリング温度を低下させることにより、より一貫したシールを可能にすることができる。本開示の実施形態は、低密度ポリエチレンとプロピレン系プラストマーとの組み合わせを含むシーラント層を含む多層構造体を提供することによって、それらの必要性を満たすことができる。いくつかの実施形態によれば、そのようなシーラント層は、ポリプロピレンを含む二軸延伸フィルム上で利用される場合、包装ライン上で改善された気密性及び包装速度を示すことができる。このようなシーラントはまた、従来のシーラント組成物と比較して、低いシーリング温度での操作性を提供することができる。
本開示の1つ以上の実施形態によれば、多層構造体は、二軸延伸フィルム及びシーラント層を含んでもよい。二軸延伸フィルムは、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含んでもよい。シーラント層は、二軸延伸ポリプロピレンフィルム上にあってもよい。シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、15~40重量%の低密度ポリエチレンを含んでもよい。シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、60~85重量%のプロピレン系プラストマーを更に含んでもよい。プロピレン系プラストマーは、0.890g/cm3以下の密度、及び少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有してもよい。
1つ以上の更なる実施形態によれば、多層構造体は、シーラント層を高温で二軸延伸フィルム上に直接押出することと、少なくともシーラント層を冷却することと、を含む、方法によって形成されてもよい。二軸延伸フィルムは、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含んでもよい。シーラント層は、二軸延伸ポリプロピレンフィルム上にあってもよい。シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、15~40重量%の低密度ポリエチレンを含んでもよい。シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、60~85重量%のプロピレン系プラストマーを更に含んでもよい。プロピレン系プラストマーは、0.890g/cm3以下の密度、及び少なくとも8のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有してもよい。
これら及び他の実施形態は、「発明を実施するための形態」において、より詳細に説明される。上記の一般的な説明及び下記の詳細な説明の両方は、技術の実施形態を表し、それが特許請求されるように技術の性質及び特徴を理解するための概要又は枠組みを提供することを意図していることを理解されたい。添付の図面は、技術の更なる理解を提供するために含まれ、本明細書に組み込まれ、その一部を構成する。図面は、様々な実施形態を例示し、説明と共に、技術の原則及び動作を説明するのに役立つ。更に、図面及び説明は、単なる例示であることを意図し、いかなる様式でも特許請求の範囲を限定することを意図していない。
本開示の特定の実施形態の以下の詳細な説明は、以下の図面と併せて読むと最良に理解することができ、これらの図面では、同様の構造が同様の参照番号で示される。
次に、特許請求される主題の例である様々な実施形態をより詳細に参照する。発明を実施するための形態に記載される多層構造体の特徴は、それなりに明示的に記載されない限り、特許請求される実施形態を限定するものとして理解されるべきではないことを理解されたい。
1つ以上の実施形態によれば、二軸延伸ポリプロピレンフィルム及びシーラント層を含む多層構造体が本明細書に記載される。実施形態によれば、シーラント層は、低密度ポリエチレン及びプロピレン系プラストマーを含んでもよい。本明細書に記載される場合、「多層構造体」は、2つ以上の層を有するあらゆる構造体を意味する。例えば、多層構造体(例えば、フィルム)は、2つ、3つ、4つ、5つ、又はそれ以上の層を有してもよい。多層構造体は、文字で指定された層を有するものとして記載され得る。例えば、コア層B、並びに2つの外側層A及びCを有する3層構造体は、A/B/Cとして示され得る。同様に、2つのコア層B及びC、並びに2つの外側層A及びDを有する構造体は、A/B/C/Dとして示されることになる。
1つ以上の実施形態によれば、多層構造体は、二軸延伸フィルムを含んでもよい。本明細書に記載される場合、「二軸延伸」フィルムは、物理的特性及び/又はバリア特性を改善するために、縦方向及び横方向すなわち横断方向にフィルムを二軸延伸することによって形成されるものである。例えば、フィルムを加熱し、一連のローラ上で縦方向及び横方向に二軸延伸してもよい。本明細書で使用する場合、用語「縦方向」は、フィルムが製造される方向におけるフィルムの長さを意味する。「横方向」すなわち「横断方向」又は「横方向の」という用語は、フィルムの幅、すなわち縦方向に対して概ね垂直な方向を意味する。二軸延伸フィルムは、二軸延伸手順に供されていないものと比較して、改善された引張特性を示すことができる。
1つ以上の実施形態では、二軸延伸フィルムは、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含む。本明細書で使用する場合、「ポリプロピレン」又は「プロピレン系ポリマー」は、50重量%を超えるプロピレンモノマーに由来する単位を有するポリマーを意味する。「ポリプロピレン」という用語は、アイソタクチックポリプロピレンなどのプロピレンのホモポリマー、プロピレンが少なくとも50モルパーセントを構成するプロピレンと1つ以上のC2、4~8α-オレフィンとのランダムコポリマー、及びポリプロピレンの耐衝撃性コポリマーを含む。更なる実施形態では、二軸延伸フィルムは、少なくとも95重量%、少なくとも98重量%、少なくとも99重量%、又は更に少なくとも99.5重量%のポリプロピレンを含んでもよい。二軸延伸フィルムは、例えば、少なくとも90重量%がポリプロピレンであるブレンドポリマーの単層であってもよく、又はいくつかの層がポリプロピレンではないが、層の組み合わせが少なくとも90重量%のポリプロピレンを含む多層であってもよいことを理解されたい。
二軸延伸フィルムは、例えば、少なくとも50重量%がポリプロピレンであるブレンドポリマーの単層であってもよく、又はいくつかの層がポリプロピレンではないが、層の組み合わせが少なくとも90重量%のポリプロピレンを含む多層であってもよいことを理解すべきである。1つ以上の実施形態では、シーラント層に最も近い二軸延伸フィルムの材料は、ポリプロピレンを含んでもよい。
本明細書に記載の二軸延伸フィルムは、製造方法又は供給源によって特に限定されないことを理解されたい。当業者は概ね二軸延伸フィルムに精通しており、その多くは市販されている。当業者によって理解されるように、特定の二軸延伸フィルムは、多層構造体の意図された用途に基づいて選択されてもよい。
フィルムのいずれの層も、当業者に既知の1つ以上の添加剤、例えば、可塑剤、粘度安定剤を含む安定剤、加水分解安定剤、一次及び二次酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、染料、顔料、又は他の着色剤、無機充填剤、難燃剤、潤滑剤、ガラス繊維及びフレークなどの強化剤、合成(例えば、アラミド)繊維又はパルプ、フォーミング剤又は発泡剤、加工助剤、スリップ添加剤、シリカ又はタルクなどの粘着防止剤、剥離剤、粘着付与樹脂、又はそれらの2つ以上の組み合わせなどを更に含んでもよいと理解されたい。炭酸カルシウムなどの無機充填剤及びその類似体も、第1の層、第2の層、第3の層、及びそれらの組み合わせのうちの1つ以上に組み込むことができる。いくつかの実施形態では、スキン層、サブスキン層、結合層、バリア層、及び組み合わせが、それぞれ、各々の層の総重量に基づいて、最大5重量パーセントの上記のような追加の添加剤を含み得る。0重量%~5重量%の全ての個々の値及び部分範囲が含まれ、本明細書で開示され、例えば、いずれの層における添加剤の総量も、それぞれの層の総重量に基づいて、0.5重量%~5重量%、0.5重量%~4重量%、0.5重量%~3重量%、0.5重量%~2重量%、0.5重量%~1重量%、1重量%~5重量%、1重量%~4重量%、1重量%~3重量%、1重量%~2重量%、2重量%~5重量%、2重量%~4重量%、2重量%~3重量%、3重量%~5重量%、3重量%~4重量%、又は4重量%~5重量%であってもよい。添加剤の組み込みは、例えば、乾式ブレンド、様々な構成成分の混合物の押出し、従来のマスターバッチ技術などの任意の既知のプロセスによって行うことができる。
多層構造体は、シーラント層を更に含む。シーラント層は、概して、2つの多層構造体を互いにシールするために加熱及び押圧され得る。シーラント層は、二軸延伸フィルム上に配置されてもよい。いくつかの実施形態では、両方の多層構造体がシーラント層を含んでもよいが、他の実施形態では、互いにシールされている多層構造体のうちの一方のみがシーラント層を含む。本明細書に記載される場合、二軸延伸フィルムの「上に」配置されているとは、二軸延伸フィルムと直接接触しているか、又は結合層などによって二軸延伸フィルムから最小限分離されていることを意味する。本明細書に記載される場合、「結合層」は、2つのポリマー層の間に配置され、2つのポリマー層と直接接触しているポリマー層を指す。結合層は、概して、結合層が接触する2つのポリマー層間の接着を促進することができる。結合層が存在しない場合、シーラント層は二軸延伸フィルムと接着接触していてもよい。「接着接触」などの用語は、両方の層の層間表面(すなわち、接触している対向面(facial surfaces)に損傷を与えることなく一方の層を他方の層から除去することができないように、1つの層の1つの対向面と別の層の1つの対向面とが互いに触れており、かつ結合接触していることを意味する。
1つ以上の実施形態では、シーラント層は、二軸延伸フィルム上に押出コーティングされてもよい。本明細書に記載される場合、シーラント層は、当業者に既知であるとおり、シーラント層の溶融成分を、ダイを通してフィルム上に押出して所望の層厚を達成することによって、二軸延伸フィルム上に押出コーティングされてもよい。押出コーティングは、当業者に概ね既知であってもよく、概して、ポリマー材料の溶融ウェブを基材材料上に、通常は高温でコーティングすることを含む。
本明細書に記載の1つ以上の実施形態では、押出コーティングは、シーラント層を二軸延伸フィルム上に高温で直接押出することと、次いでシーラント層を冷却する(例えば、能動冷却又は受動冷却によって)ことと、を伴い得る。「高」温は、押出プロセスが行われている周囲環境の温度(例えば、室温)よりも高い温度を指すことができ、押出された材料が溶融状態であり、例えば、ダイを通した押出に適した粘度を有する。1つ以上の実施形態では、気密シールは、押出コーティングされた二軸延伸フィルムの2つ以上のシーラント側を溶融及び融合し、続いて冷却することによって形成され得る。気密シールは、本質的に流体が通過できないシールを指す。1つ以上の実施形態では、多層構造体は、他の既知の多層系と比較して、相対的に低い温度での押出によって作製され得る。例えば、押出成形において利用される高温は、120℃以下、110℃以下、100℃以下、又は更には90℃以下であってもよい。
1つ以上の実施形態では、シーラント層は、低密度ポリエチレンを含んでもよい。本明細書に記載される場合、「LDPE」という用語はまた、「高圧エチレンポリマー」、又は「高分岐ポリエチレン」とも称され得、ポリマーが、過酸化物などのフリーラジカル開始剤を使用して、14,500psi(100MPa)を上回る圧力で、オートクレーブ又は管状反応器内で、部分的又は完全にホモ重合又は共重合され得ることを意味するように定義される(例えば、参照により組み込まれる、US4,599,392を参照されたい)。LDPE樹脂は、典型的には、0.916~0.940g/cmの範囲の密度を有する。
1つ以上の実施形態によれば、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、15~40重量%の低密度ポリエチレンを含んでもよい。例えば、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、15~20重量%、20~25重量%、25~30重量%、30~35重量%、35~40重量%、又はこれらの範囲のいずれかの組み合わせの低密度ポリエチレンを含んでもよい。更なる実施形態では、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、15~30重量%の低密度ポリエチレンを含んでもよい。
1つ以上の実施形態では、シーラント層の低密度ポリエチレンは、7~13、例えば、7~8、8~9、9~10、10~11、11~12、12~13、又はこれらの範囲の任意の組み合わせの分子を有してもよい。例えば、シーラント層の低密度ポリエチレンは、約12.9の分子量分布を有してもよい。本明細書で使用する場合、ポリマーの分子量分布(MWD)は商Mw/Mnとして定義され、式中、Mwはポリマーの重量平均分子量であり、Mnはポリマーの数平均分子量である。
1つ以上の実施形態では、シーラント層の低密度ポリエチレンは、1.5~9、例えば、1.5~2、2~3、3~4、4~5、5~6、6~7、7~8、8~9、又はこれらの範囲の任意の組み合わせのメルトインデックス(I2)を有してもよい。例えば、シーラント層の低密度ポリエチレンは、約2.3のメルトインデックスを有してもよい。本明細書で使用する場合、メルトインデックス(I2)は、ポリマーのメルトフローレートの尺度であり、190℃の温度及び2.16kgの負荷でASTM D1238によって測定される。
1つ以上の実施形態では、シーラント層の低密度ポリエチレンは、0.918g/cm3の密度、2.3g/10分のメルトインデックス、及び110℃の融点を有するDOW LDPE 770G(The Dow Chemical Companyから市販されている)、又は0.918g/cm3の密度及び1.5g/10分のメルトインデックスを有するAGILITY EC 7220 Performance LDPE(The Dow Chemical Companyから市販されている)から選択され得る。しかしながら、他のLDPEがシーラント層における使用のために企図され、本明細書に記載の実施形態は、これらのポリマーを含むものに限定されない。
シーラント層は、プロピレン系プラストマーを含んでもよい。本明細書に記載の1つ以上の実施形態では、「プロピレン系プラストマー」は、半結晶性アイソタクチック立体化学を含有する70重量%超のポリプロピレンを含む、プロピレンとエチレンとの半結晶性コポリマーを指し得る。プロピレン系プラストマーは、0.888g/cc~0.858g/ccの密度範囲、及び/又は-15℃~-35℃のガラス転移温度を有してもよい。本明細書に記載のプロピレン系プラストマーは、プロピレンと、エチレン、ブテン、ペンテン、4-メチル-1-ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、又はノネンなどのアルファオレフィンコモノマーとのプロピレン系コポリマー(2つ以上のコモノマーに由来する単位を意味する)を含む。プラストマーは、概して、エラストマー及びプラスチックの性質を組み合わせたポリマー材料として理解され得る。
1つ以上の実施形態によれば、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、60重量%~85重量%のプロピレン系プラストマーを含んでもよい。例えば、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、60重量%~65重量%、65重量%~70重量%、70重量%~75重量%、75重量%~80重量%、80重量%~85重量%、又はこれらの範囲の任意の組み合わせのプロピレン系プラストマーを含んでもよい。
1つ以上の実施形態によれば、プロピレン系プラストマーは、0.888g/cm3以下の密度を有してもよい。例えば、プロピレン系プラストマーは、0.858g/cm3~0.888g/cm3、例えば0.858g/cm3~0.865g/cm3、0.865g/cm3~0.870g/cm3、0.870g/cm3~0.875g/cm3、0.875g/cm3~0.880g/cm3、0.880g/cm3~0.885g/cm3、0.885g/cm3~0.888g/cm3、又はこれらの範囲の任意の組み合わせの密度を有してもよい。
1つ以上の実施形態では、プロピレン系プラストマーは、少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有してもよい。例えば、プロピレン系プラストマーは、8g/10分~35g/10分、例えば8g/10分~15g/10分、15g/10分~20g/10分、20g/10分~25g/10分、25g/10分~30g/10分、30g/10分~35g/10分、又はこれらの範囲の任意の組み合わせのメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有してもよい。特に明記しない限り、本明細書に記載される場合、メルトフローレートは、ASTM D 1238-10、条件230℃/2.16kgに従って測定され、10分当たりに溶出されるグラムで報告される。
1つ以上の実施形態では、プロピレン系プラストマーは、20g/10分~30g/10分(190℃/2.16kgで)のメルトインデックスを有してもよい。例えば、プロピレン系プラストマーは、20g/10分~22g/10分、22g/10分~24g/10分、24g/10分~26g/10分、26g/10分~28g/10分、28g/10分~30g/10分、又はこれらの範囲の任意の組み合わせのメルトインデックスを有してもよい。
1つ以上の実施形態では、プロピレン系プラストマーは、50℃~120℃の融点を有してもよい。例えば、プロピレン系プラストマーは、50℃~80℃、80℃~100℃、100℃~120℃、又はこれらの範囲の任意の組み合わせの融点を有してもよい。
1つ以上の実施形態では、プロピレン系プラストマーは、プロピレン及びエチレンの単位を含むコポリマーであってもよい。1つ以上の実施形態によれば、プロピレン系プラストマーは、2重量%~12重量%のエチレン含有量を有してもよい。例えば、プロピレン系プラストマーは、2重量%~4重量%、4重量%~6重量%、6重量%~8重量%、8重量%~10重量%、10重量%~12重量%、又はこれらの範囲の任意の組み合わせのエチレン含有量を有してもよい。
1つ以上の実施形態では、プロピレン系プラストマーは、VERSIFY 4200プラストマー(The Dow Chemical Companyから市販されている)であってもよく、これは、0.876g/cm3の密度、25g/10分のメルトフローレート(230℃で2.16kg)、及び100℃の融点を有する。しかしながら、他のプロピレン系プラストマーがシーラント層における使用のために企図され、本明細書に記載の実施形態は、これらのポリマーを含むものに限定されない。
1つ以上の実施形態では、低密度ポリエチレンとプロピレン系プラストマーとの組み合わせは、シーラント層の少なくとも90重量%を構成し得る。更なる実施形態では、低密度ポリエチレンとプロピレン系プラストマーとの組み合わせは、シーラント層の少なくとも92重量%、少なくとも94重量%、少なくとも96重量%、少なくとも98重量%、少なくとも99重量%、少なくとも99.5重量%、又は100重量%を構成し得る。
本開示の多層構造体は、様々な厚さを有することができる。多層構造体の厚さは、例えば、多層構造体の層の数、多層構造体の層の組成、多層構造体の所望の特性、多層構造体の所望の最終用途、多層構造体の製造プロセスなどを含む多数の要因に応じて異なり得る。実施形態では、多層構造体は、205マイクロメートル(μm又はミクロン)未満の厚さを有してもよい。実施形態では、多層構造体は、15μm~205μm、20μm~180μm、15μm~180μm、15μm~160μm、15μm~140μm、15μm~120μm、15μm~100μm、15μm~80μm、15μm~60μm、15μm~40μm、20μm~160μm、20μm~140μm、20μm~120μm、20μm~100μm、20μm~80μm、20μm~60μm、又は20μm~40μmの厚さを有してもよい。
本開示の実施形態はまた、本開示の多層構造体から形成されたパッケージなどの物品に関する。そのようなパッケージは、本明細書に記載の本開示の多層構造体のいずれかから形成することができる。このような物品の例としては、可撓性パッケージ、パウチ、自立型パウチ、及び既製パッケージ又は既製パウチが挙げられ得る。本明細書で開示された多層フィルムから物品の実施形態を製造する様々な方法は、当業者によく知られているであろう。
「含む(comprising)」、「含む(including)」、「有する(having)」という用語及びそれらの派生語は、あらゆる追加の成分、工程、又は手順の存在を、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、除外することを意図するものではない。いかなる疑念も避けるために、「含む(comprising)」という用語の使用を通して特許請求される全ての組成物は、別段矛盾する記述がない限り、ポリマー性か又は別のものであるかにかかわらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、又は化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる(consisting essentially of)」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、あらゆる以降の記述の範囲から任意の他の成分、工程、又は手順を除外する。「からなる(consisting of)」という用語は、具体的に描写又は列記されていないあらゆる成分、工程、又は手順を除外する。
「ブレンド」、「ポリマーブレンド」、「混合物などの用語は、2つ以上のポリマーの組成物を意味する。このようなブレンドは、混和性であっても、そうでなくてもよい。このようなブレンドは、相分離していても、していなくてもよい。このようなブレンドは、透過電子分光法、光散乱、X線散乱、及び当該技術分野で周知の任意のその他の方法から決定されるような、1つ以上のドメイン構成を含有しても、そうでなくてもよい。ブレンドは、積層体ではないが、積層体の1つ以上の層が、ブレンドを含有してもよい。そのようなブレンドは、乾燥ブレンドとして調製されてもよく、その場で(例えば、反応器内で)、溶融ブレンドとして、又は当業者に既知の他の技術を使用して形成されてもよい。
添付の特許請求の範囲で定義される本開示の範囲から逸脱することなく、修正及び変更が可能であることは明らかであろう。より具体的には、本開示のいくつかの態様は、本明細書において、好ましいか、又は特に有利なものとして特定されるが、本開示は、必ずしもこれらの態様に限定されないことが企図される。
本開示の実施形態のうちの1つ以上を対象とするいくつかの実施例が提供される。
シーラント層をクラフト紙(60g/m2)上に押出した。全てのシーラント層を、250mmのエアギャップ及び0.6mmのダイギャップを用いて290℃で押出した。ニップオフセットは-15mmであった。押出セットアップは、供給ブロック共押出システム及び最大350kg/hのポリマー出力を有する押出機を装備した、EBR(edge bead reduction)フラット、1050[mm]幅スリットダイを有するDavis Standard ER-WE-PA,Maschinenfabrik Erkrath Nr.7237押出コーティングラインを含んだ。これらの評価のために、単一スロットフィードブロック、及びET Barr 3.5”ダブルフライト圧縮スクリューL/D 32を有する最大の押出機「A」を使用した。溶融ポリマーを紙又はフィルム基材上にコーティングし、冷却ロールによって冷却した。(冷却ロール温度15℃)。
表1は、試験した様々なシーラント層の組成を提供する。シーラント層で試験され、表1に特定される全てのポリマーは、The Dow Chemical Coから市販されている。図に対応する参照番号も表1に提供される。表2は、シーラント層のポリマーの情報を提供する。
図1は、シーリング温度(℃)の関数としてシール強度をN/15mmで示す。図示のように、概して、試料1は、試験した比較例よりも、所定温度までより大きなシール強度を有していた。更に、図2は、ホットタックデータを示し、試料1は、より低いシーリング温度(例えば、80℃未満)でより良好なホットタック強度を提供した。試料1は、低密度ポリエチレン及びプロピレン系プラストマーを含むシーラント層の代表例であることに留意されたい。より低い温度でのシール強度及びホットタック強度の増加が望ましく、これは、より低いヒートシール及びホットタック開始温度を示す。試料1はまた、全ての温度において、比較例よりも大きな全体的なシール強度を有していた。
試料の加工性も分析した。表3は、いくつかの条件でのネックイン及びドローダウン速度を示す。表3は、試験した試料のネックイン及びドローダウン速度を示す。表3は、試験した試料のネックイン及びドローダウン速度を示す。ネックインは、ダイ出口とコーティング基材との間の(すなわち、エアギャップの最中の)ポリマーフィルムの収縮であり、材料の無駄と考えられる。ドローダウンは、コーティングラインをどれだけ速く走らせることができるか、及びポリマーフィルムをどれだけ薄く延伸させることができるかを指す。押出コーティングに適したポリマーは、低いネックイン(ポリマーの無駄を最小限にするため)及び高い/十分なドローダウン(薄いコーティング並びに高スループットを得るため)を有する必要がある。示されるように、試料1は、他のシーラント材料と比較して、許容可能な、また多くの場合、優れたネックイン及びドローダウンを有する。
表4に示すように、モータ負荷も分析した。更に、溶融圧力を分析し、表5に示した。試料1は、他のシーラント材料と比較して、許容可能な、また多くの場合、優れた必要モータ負荷を有する。これは望ましい加工の特徴である。
シール強度開始温度及びホットタック強度開始温度データを収集し、表6に示す。これらの試験の場合は、試料を100m/分のライン速度及び290℃の押出機設定温度で、25g/m2のコーティング重量でコーティングし、ホットタック強度試験の場合は紙にコーティングし、シール開始試験の場合は二軸延伸ポリプロピレンにコーティングした。
試験方法
特に明記しない限り、以下の試験方法を利用して、以下に示すそれぞれの特性を測定する。
密度
密度測定用の試料を、ASTM D1928に従って調製した。ポリマー試料を、190℃及び30,000psiで3分間、次いで21℃及び207MPaで1分間押圧する。測定を、ASTM D792、方法Bを使用して、試料プレスの1時間以内に行った。
融点
融点(Tm)を、示差走査熱量測定(DSC)を使用して測定した。示差走査熱量測定(DSC)を、RCS冷却付属品及びオートサンプラーを装備したTA Instruments Q1000 DSCで測定する。試料の融点(Tm)を、ASTM D3418に従って測定する。
メルトインデックス
メルトインデックス、すなわちI2、(g/10分又はdg/分)は、ASTM D 1238、ポリエチレンの場合は190℃/2.16kg、ポリプロピレンの場合は230℃/2.16kgの条件に従って測定した。
ヒートシールの測定
60℃~160℃の標準温度範囲でKopp Heat Sealerを使用して試料を密封した。シールする時間を0.5秒に設定した。ヒートシールバーの設定圧力は0.5N/mm2であった。
フィルム上のヒートシール測定は、ASTM F-88(技法A)に従って市販の引張試験機で実施した。試験片は、15mm幅のダイカットストリップであった。試料を縦方向に沿って切断した。したがって、実際の相間部は、融着したシーラント材料によって横方向に形成された。試験結果は、融着した相間部を引き離すのに必要な力、又はヒートシール相間部が分離する前にフィルムが破断する場合にはフィルムを破断する力であった。シール強度は、開封力及びパッケージの完全性に関連する。切断する前に、フィルムを、ASTM D-618(手順A)に従って、23℃(+2℃)及び50%(+5%)R.H.(相対湿度)で最低40時間調整した。100mm/分のクロスヘッド速度を使用して、Zwick引張試験機上で融着した相間部を引き離すことによってシール強度を測定した。
ヒートシール開始温度は、大きな強度のシールを形成するために必要な最低シーリング温度であり、この場合は4N/15mmであった。シールは、0.5N/mm2のシールバー圧力で、0.5秒の滞留時間でKoppヒートシーラーにて実施した。引張測定は、100mm/分のクロスヘッド速度を使用してZwick引張試験機で行った。
ホットタック
「ホットタック強度」などの用語は、シールが作製された直後、かつ周囲温度に冷却される前に、可撓性ウェブの熱可塑性表面の間に形成されたヒートシールの強度を意味する。フォームフィル操作では、パッケージのシールされた領域は、まだ熱いうちに破壊的な力を受けることがよくある。ホットシールのこれらの力に対する耐性が不十分な場合、パッケージングプロセス中に破損が発生し得る。ホットタック強度は、ホットタック試験機「J&B」3000を用いて測定した。ホットタック強度は、ホットシール強度としても知られ、この品質が重要である商用的応用での遂行能力において材料を特徴付け、ランク付けるための尺度である。測定において、試料を縦方向に1インチのストリップに切断し、80℃~160℃で、5℃刻みで120℃まで、及びそれ以上まで10℃刻みで160℃までの標準ホットタック曲線について試験する。テフロンコーティングされたジョーが標準的であるが、金属ジョーを使用することもできる。滞留時間は0.5秒であり、冷却時間は0.2秒であった。次いで、シールを200mm/秒の速度で引き離し、剥離強度を記録した。
ホットタック開始温度は、ホットタック強度が少なくとも所与の閾値強度になる温度を指す。例えば、いくつかの実施例において、ホットタック開始温度は、1.5N/15mmで決定された。
ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)
クロマトグラフィーシステムは、Precision Detectors(現在はAgilent Technologies)2角レーザ光散乱(LS)検出器モデル2040に結合された内部IR5赤外検出器(IR5)を備えた、PolymerChar GPC-IR(Valencia、Spain)高温GPCクロマトグラフからなっていた。全ての光散乱測定について、15度角を測定目的で使用する。オートサンプラオーブンコンパートメントを摂氏160°に設定し、カラムコンパートメントを摂氏150°に設定した。使用したカラムは、4本のAgilent「Mixed A」30cm、20マイクロメートルの線形混床式カラムであった。使用されたクロマトグラフィ溶媒は、1,2,4-トリクロロベンゼンであり、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(butylated hydroxytoluene、BHT)を含有していた。溶媒源を、窒素スパージした。使用した注入体積は、200マイクロリットルであり、流量は、1.0ミリリットル/分であった。
GPCカラムセットの較正を、580~8,400,000の範囲の分子量を有する21個の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を用いて行い、個々の分子量の間に少なくとも10倍の間隔を有する6つの「カクテル」混合物中に配置した。標準物質を、Agilent Technologiesから購入した。1,000,000以上の分子量については、50ミリリットルの溶媒中の0.025グラムで、1,000,000未満の分子量については、50ミリリットルの溶媒中の0.05グラムで、ポリスチレン標準物質を調製した。ポリスチレン標準物質を、穏やかに撹拌しながら摂氏80度で30分間溶解させた。ポリスチレン標準物質のピーク分子量を、式1を使用してポリエチレン分子量に変換した(Williams and Ward,J.Polym.Sci.,Polym.Let.,6,621(1968)に記載のとおり)。
式中、Mは、分子量であり、Aは、0.4315の値を有し、Bは、1.0に等しい。
式中、Mは、分子量であり、Aは、0.4315の値を有し、Bは、1.0に等しい。
五次多項式を使用して、それぞれのポリエチレン等価較正点に当てはめた。NIST標準NBS 1475が52,000Mwで得られるように、カラム分解能及びバンドの広がり効果を補正するために、Aに対してわずかな調整(約0.415~0.44)を行った。
GPCカラムセットの総プレートカウントは、(50ミリリットルのTCB中0.04gで調製され、穏やかに撹拌しながら20分間溶解された)Eicosaneを用いて実施した。プレートカウント(式2)及び対称性(式3)を、200マイクロリットル注入で以下の式に従って測定した。
式中、RVは、ミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅は、ミリリットルであり、ピーク最大値は、ピークの最大高さであり、1/2高さは、ピーク最大値の1/2の高さである。
式中、RVは保持体積(ミリリットル)であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大位置であり、1/10高さはピーク最大値の1/10の高さであり、後方ピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、前方ピークはピーク最大値よりも早い保持体積でのピークフロントを指す。クロマトグラフィシステムのプレートカウントは、24,000超になるべきであり、対称性は、0.98~1.22となるべきである。
式中、RVは、ミリリットルでの保持体積であり、ピーク幅は、ミリリットルであり、ピーク最大値は、ピークの最大高さであり、1/2高さは、ピーク最大値の1/2の高さである。
式中、RVは保持体積(ミリリットル)であり、ピーク幅はミリリットルであり、ピーク最大値はピークの最大位置であり、1/10高さはピーク最大値の1/10の高さであり、後方ピークはピーク最大値よりも後の保持体積でのピークテールを指し、前方ピークはピーク最大値よりも早い保持体積でのピークフロントを指す。クロマトグラフィシステムのプレートカウントは、24,000超になるべきであり、対称性は、0.98~1.22となるべきである。
サンプルを、PolymerChar「Instrument Control」ソフトウェアを用いて半自動様式で調製し、2mg/mLをサンプルの目標重量とし、PolymerChar高温オートサンプラを介して、予め窒素スパージされたセプタキャップ付き(septa-capped)バイアルに溶媒(200ppmのBHTを含有)を添加した。試料を、「低速」振盪下で、摂氏160度で2時間溶解した。
Mn(GPC)、Mw(GPC)、及びMz(GPC)の計算は、PolymerChar GPCOne(商標)ソフトウェア、各等間隔のデータ回収点(i)におけるベースラインを差し引いたIRクロマトグラム、及び方程式1の点(i)についての狭い標準物質較正曲線から得られるポリエチレン等価分子量を使用して、方程式4~6に従って、PolymerChar GPC-IRクロマトグラフの内部IR5検出器(測定チャネル)を使用した、GPC結果に基づいた。
経時的な偏差を監視するために、PolymerChar GPC-IRシステムで制御されたマイクロポンプを介して、各試料に流量マーカー(デカン)を導入した。この流量マーカー(flowrate marker、FM)を用いて、試料中のそれぞれのデカンピーク(RV(FM試料))と、狭い標準物質較正(RV(FM較正済み))内のデカンピークのそれとを、RV整合させることによって、各試料のポンプ流量(流量(見かけ))を直線的に補正した。次いで、デカンマーカーピークの時間のいかなる変化も、実行の全体にわたって流量(流量(有効))における線形シフトに関連すると推測される。流量マーカーピークのRV測定の最高精度を促進するために、流量マーカー濃度クロマトグラムのピークを二次方程式に当てはめる最小二乗適合ルーチンが使用される。次いで、二次方程式の一次導関数を使用して、真のピーク位置を解く。流量マーカーのピークに基づいてシステムを較正した後、(狭い標準較正に対する)有効流量を、式7の通り計算する。流量マーカーピークの処理を、PolymerChar GPCOne(商標)ソフトウェアを介して行った。許容可能な流量補正は、有効流量が見かけの流量の+/-2%以内になるはずであるようなものである。
多重検出器オフセットを決定するための系統的アプローチは、Balke,Mourey,et.al.(Mourey and Balke,Chromatography Polym.Chpt12,(1992))(Balke,Thitiratsakul,Lew,Cheung,Mourey,Chromatography Polym.Chpt13,(1992))によって公開されたものと合致した様式で行われ、PolymerChar GPCOne(商標)ソフトウェアを使用して、広いホモポリマーポリエチレン標準物質(Mw/Mn>3)からのトリプル検出器ログ(MW及びIV)の結果を、狭い標準較正曲線からの狭い標準カラム較正の結果に対して最適化する。
絶対分子量データは、PolymerChar GPCOne(商標)ソフトウェアを使用して、Zimm(Zimm,B.H.,J.Chem.Phys.,16,1099(1948))及びKratochvil(Kratochvil,P.,Classical Light Scattering from Polymer Solutions,Elsevier,Oxford,NY(1987))によって公開されたものと合致する様式で得た。分子量の決定において使用される総注入濃度を、好適な直鎖状ポリエチレンホモポリマー、又は既知の重量平均分子量のポリエチレン標準物質のうちの1つから導き出した、質量検出器面積及び質量検出器定数から得た。(GPCOne(商標)を使用して)計算される分子量を、以下に述べるポリエチレン標準物質のうちの1つ以上から導き出される、光散乱定数、及び0.104の屈折率濃度係数、dn/dcを使用して得た。一般に、(GPCOne(商標)を使用して決定された)質量検出器応答(IR5)及び光散乱定数は、約50,000g/モルを超える分子量を有する直鎖状標準物質から決定されるべきである。他のそれぞれのモーメントであるMn(Abs)及びMz(Abs)は、次の方程式8~9に従って計算される。
押出コーティング
単層押出コーティングを、以下の温度設定1で表される設定温度プロファイルで実施した:押出機-200℃/250℃/280℃/290℃/290℃/290℃;フランジ/アダプタ/配管-290℃(6ゾーン);及びダイ-290℃×10ゾーン。
ポリエチレン樹脂及びポリロピレン樹脂及びブレンドは、25g/m2の量(コーティング重量)で、70g/m2のクラフト紙上に、長さと直径との(L/D)比が32で、「3.5インチ」直径スクリュー上に押出され、溶融圧力及び溶融温度は、アダプタ内に配置された熱電対で記録された。溶融物は、公称0.7mmのダイギャップに設定した、Davis Standard/Er-We-Paフレックスリップエッジビーズ低減ダイ、シリーズ510Aを通して送達された。溶融延伸及び適用(移動基材上への溶融物の垂直方向の)は、圧力ロールに向かって250mmのエアギャップ及び15mmのニップオフセットで実行された。艶消し表面仕上げによる「水冷」冷却ロールに接触する、ゴム表面層を有する圧力ロールとの接触点である、ラミネータニップ内の移動基材上に溶融物を適用し、15℃~20℃の温度で維持した。エアギャップは、ダイリップとラミネータニップとの間の垂直距離として定義される。ニップオフセットは、ラミネータニップに対するダイリップ位置の水平オフセットとして定義される。「ドローダウン」の判定には、15g/m2の開始コーティング重量及び100m/分の開始ライン速度で、変化する(徐々に増加する)ライン速度を使用した。「ドローダウン」は、ウェブの破損が起こる前に達成可能な最大ライン速度として定義される。「ネックイン」は、固定ライン速度、例えば100m/分及び300m/分におけるウェブの最終幅とダイ幅との差である。より低い「ネックイン」及びより高い「ドローダウン」は、両方とも非常に望ましい。より低い「ネックイン」は、ウェブのより良い寸法安定性を示し、これにより、基材上へのコーティングのより良い制御を提供する。より高い「ドローダウン」は、より速いライン速度を示し、これは、ひいてはより高い生産性を意味する。
本開示の第1の態様は、多層構造体であって、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含む二軸延伸フィルムと、二軸延伸ポリプロピレンフィルム上のシーラント層であって、シーラント層が、シーラント層の総重量に基づいて15重量%~40重量%の低密度ポリエチレンと、シーラント層の総重量に基づいて60重量%~85重量%のプロピレン系プラストマーと、を含み、プロピレン系プラストマーが、0.890g/cm3以下の密度及び少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有する、シーラント層と、を含む、多層構造体を含む。
本開示の第2の態様は、前述の態様のいずれかを含み、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて15重量%~30重量%の低密度ポリエチレンを含む。
本開示の第3の態様は、前述の態様のいずれかを含み、シーラント層は、二軸延伸ポリプロピレンフィルム上に押出される。
本開示の第4の態様は、前述の態様のいずれかを含み、シーラント層の低密度ポリエチレンは、7~13の分子量分布(Mw/Mn)を有する。
本開示の第5の態様は、前述の態様のいずれかを含み、シーラント層の低密度ポリエチレンは、1.5~9のメルトインデックス(I2)を有する。
本開示の第6の態様は、前述の態様のいずれかを含み、プロピレン系プラストマーは、8g/10分~35g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有する。
本開示の第7の態様は、前述の態様のいずれかを含み、プロピレン系プラストマーは、プロピレン及びエチレンの単位を含むコポリマーである。
本開示の第8の態様は、前述の態様のいずれかを含み、プロピレン系プラストマーは、2モル%~12モル%のエチレン含有量を有する。
本開示の第9の態様は、前述の態様のいずれかを含み、プロピレン系プラストマーは、50℃~120℃の融点を有する。
本開示の第10の態様は、前述の態様のいずれかを含み、プロピレン系プラストマーは、20g/10分~30g/10分のメルトインデックスを有する。
本開示の第11の態様は、前述の態様のいずれかを含み、二軸延伸フィルムは、シーラント層と直接接触している。
本開示の第12の態様は、多層構造体を形成するための方法であって、シーラント層を高温で二軸延伸フィルム上に直接押出成形することと、少なくともシーラント層を冷却することと、を含み、二軸延伸フィルムが、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含み、シーラント層が、シーラント層の総重量に基づいて15重量%~40重量%の低密度ポリエチレンと、シーラント層の総重量に基づいて60重量%~85重量%のプロピレン系プラストマーと、を含み、プロピレン系プラストマーが、0.890g/cm3以下の密度及び少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有する、方法を含む。
本開示の第13の態様は、前述の態様のいずれかを含み、高温は120℃以下である。
本開示の第14の態様は、前述の態様のいずれかを含み、高温は100℃以下である。
本開示の第15の態様は、前述の態様のいずれかを含み、高温は90℃以下である。
本開示の主題は、特定の実施形態を参照して詳細に説明されている。実施形態の構成要素又は特徴のいかなる詳細な説明も、その構成要素又は特徴が特定の実施形態又は任意の他の実施形態に必須であることを必ずしも意味しないことを理解されたい。更に、特許請求の範囲に記載の主題の趣旨及び範囲から逸脱することなく、記載の実施形態に様々な修正及び変更を加えることができることが当業者には明らかであろう。
本開示を記載及び定義する目的で、「約」又は「おおよそ」という用語は、任意の定量的比較、値、測定、又は他の表現に起因し得る固有の不確実性の程度を表現するために本開示で利用されることに留意されたい。「約」及び/又は「おおよそ」という用語はまた、問題である主題の基本的な機能に変化をもたらすことなく、定量的表現が記載された基準から変化し得る程度を表すために本開示で利用される。
以下の特許請求の範囲のうちの1つ以上は、「ここで/式中」という用語を移行句として利用していることに留意されたい。本技術を定義する目的で、この用語は、構造の一連の特徴の列挙を導入するために使用される制限のない移行句として特許請求の範囲に導入され、より一般的に使用される制限のない「を含む」というプリアンブル用語と同様に解釈されるべきであることに留意されたい。
第1の構成要素が第2の構成要素を「含む(comprising)」と記載される場合、いくつかの実施形態では、第1の構成要素は、その第2の構成要素「からなる(consists)」又は「から本質的になる(consists essentially of)」ことが企図されることを理解されたい。第1の構成要素が第2の構成要素を「含む/構成する(comprising)」と記載される場合、いくつかの実施形態では、第1の構成要素は、その第2の構成要素の少なくとも10%、少なくとも20%、少なくとも30%、少なくとも40%、少なくとも50%、少なくとも60%、少なくとも70%、少なくとも80%、少なくとも90%、少なくとも95%、又は更に少なくとも99%(ここで、%は、重量%又はモル%であってもよい)を含み得る/構成し得ることが企図されることを更に理解されたい。
Claims (15)
- 多層構造体であって、
少なくとも90重量%のポリプロピレンを含む二軸延伸フィルムと、
前記二軸延伸ポリプロピレンフィルム上のシーラント層であって、前記シーラント層が、
前記シーラント層の総重量に基づいて15重量%~40重量%の低密度ポリエチレンと、
前記シーラント層の総重量に基づいて60重量%~85重量%のプロピレン系プラストマーと、を含み、前記プロピレン系プラストマーが、0.890g/cm3以下の密度及び少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有する、シーラント層と、を含む、多層構造体。 - 前記シーラント層が、前記シーラント層の総重量に基づいて15重量%~30重量%の前記低密度ポリエチレンを含む、請求項1に記載の多層構造体。
- 前記シーラント層が、前記二軸延伸ポリプロピレンフィルム上に押出される、請求項1又は2に記載の多層構造体。
- 前記シーラント層の前記低密度ポリエチレンが、7~13の分子量分布(Mw/Mn)を有する、請求項1~3のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 前記シーラント層の前記低密度ポリエチレンが、1.5~9のメルトインデックス(I2)を有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン系プラストマーが、8g/10分~35g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン系プラストマーが、プロピレン及びエチレンの単位を含むコポリマーである、請求項1~6のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン系プラストマーが、2モル%~12モル%のエチレン含有量を有する、請求項7に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン系プラストマーが、50℃~120℃の融点を有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 前記プロピレン系プラストマーが、20g/10分~30g/10分のメルトインデックスを有する、請求項1~9のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 前記二軸延伸フィルムが、前記シーラント層と直接接触している、請求項1~10のいずれか一項に記載の多層構造体。
- 多層構造体を形成するための方法であって、
シーラント層を高温で二軸延伸フィルム上に直接押出することと、
少なくとも前記シーラント層を冷却することと、を含み、
前記二軸延伸フィルムが、少なくとも90重量%のポリプロピレンを含み、
前記シーラント層が、
前記シーラント層の総重量に基づいて15重量%~40重量%の低密度ポリエチレンと、
前記シーラント層の総重量に基づいて60重量%~85重量%のプロピレン系プラストマーと、を含み、前記プロピレン系プラストマーが、0.890g/cm3以下の密度及び少なくとも8g/10分のメルトフローレート(230℃及び2.16kgで)を有する、方法。 - 前記高温が120℃以下である、請求項12に記載の方法。
- 前記高温が100℃以下である、請求項12に記載の方法。
- 前記高温が90℃以下である、請求項12に記載の方法。
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