JP2024011578A - 試料加工用ホルダ及び試料加工方法 - Google Patents

Abstract

【課題】試料加工過程において、ホルダ交換を不要にする。【解決手段】ホルダ１６は、一次試料を保持する第１サブホルダ２４と、支持部材を保持する第２サブホルダ２６と、を有する。第１試料加工装置内にホルダ１６が設置された第１状態において、一次試料が加工される。続いて、第２試料加工装置内にホルダ１６が設置された第２状態において、一次試料から二次試料が作製された上で、二次試料が支持部材上に移され、二次試料から薄膜試料が作製される。【選択図】図５

Description

本発明は、試料加工用ホルダ及び試料加工方法に関し、特に、電子顕微鏡により観察される試料を作製するための技術に関する。

透過電子顕微鏡での試料観察に先立って、元試料から薄膜試料を作製する必要がある。元試料から薄膜試料を作製する様々な試料作製方法が提案されている。その中には、第１試料加工装置としての断面加工装置及び第２試料加工装置としての精密加工装置を段階的に使用する薄膜試料作製方法が含まれる。

断面加工装置は、一次試料（元試料）の加工により一次試料における所望の断面を露出させる装置である。断面加工装置は、通常、遮蔽板を有する。遮蔽板によりイオンビームが部分的に遮蔽され、イオンビームが整形される。整形後のイオンビームが一次試料に照射される。これにより一次試料が加工される。断面加工装置は、Cross section Polishing装置（ＣＰ装置）とも呼ばれる。

精密加工装置は、加工後の一次試料から、透過電子顕微鏡で観察する薄膜試料を作製する装置である。通常、加工後の一次試料からブロック状の二次試料が作製され、ブロック状の二次試料から薄膜試料が作製される。元試料から薄膜試料が直接的に作製されることもある。精密加工装置では、通常、集束イオンビーム（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）が試料に照射される。精密加工装置は、ＦＩＢ装置とも呼ばれる。走査電子顕微鏡を備えたＦＩＢ装置も知られており、そのような装置は、複合ビーム加工観察装置又はＦＩＢ／ＳＥＭ装置とも呼ばれる。

従来、断面加工装置に対しては第１の試料加工用ホルダが設置され、精密加工装置に対しては、第１の試料加工用ホルダとは異なる第２の試料加工用ホルダが設置される。すなわち、断面加工装置から精密加工装置への試料搬送時にホルダ交換が実施される。なお、特許文献１及び特許文献２には試料加工装置が開示されているが、それらの特許文献には複数のサブホルダを有するホルダは開示されていない。

国際公開第９９／００５５０６号公報 特開２００２－１５０９９０号公報

試料を加工する一連の過程の途中で、ホルダ交換を求める場合、試料汚染、試料落下、試料作製時間の増大、作業者負担の増大、等の様々な問題が生じる。また、試料を大気に晒すことなく試料の加工を行いたい状況下において、ホルダ交換を行うには、特別な試料の取り扱いが必要となる。

本発明の目的は、試料加工過程においてホルダ交換を不要にすることにある。あるいは、本発明の目的は、試料加工時間を短縮化し又は試料加工時に作業者の負担を軽減することにある。

本発明に係る試料加工用ホルダは、ホルダ本体と、前記ホルダ本体に設けられた第１サブホルダであって、第１イオンビームを部分的に遮蔽して整形後の第１イオンビームを生じさせる遮蔽部材を備え、前記整形後の第１イオンビームにより加工される一次試料を保持する第１サブホルダと、前記ホルダ本体に設けられ、第２イオンビームを用いた前記一次試料の加工により作製された二次試料を保持する第２サブホルダと、を含むことを特徴とする。

本発明に係る試料加工方法は、一次試料を保持する第１サブホルダ及び支持部材を保持する第２サブホルダを含む試料加工用ホルダを用意する工程と、第１試料加工装置の第１試料室内に前記試料加工用ホルダが設置された第１状態において、前記一次試料を加工する工程と、前記一次試料の加工後に、前記第１試料室内から第２試料加工装置の第２試料室内へ前記試料加工用ホルダを搬送する工程と、前記第２試料室内に前記試料加工用ホルダが設置された第２状態おいて、加工後の一次試料から二次試料を作製する工程と、前記第２状態において、前記二次試料を前記支持部材上へ移す工程と、前記支持部材上の前記二次試料から観察用試料を作製する工程と、を含むことを特徴とする。

本発明によれば、試料加工過程においてホルダ交換を不要にできる。あるいは、本発明によれば、試料加工時間を短縮化でき又は試料加工時に作業者の負担を軽減できる。

第１試料加工装置の模式図である。 第２試料加工装置の模式図である。 第２試料加工装の他の模式図である。 第１実施形態に係る試料加工用ホルダの斜視図である。 第１実施形態に係る試料加工用ホルダの他の斜視図である。 第１実施形態に係る試料加工用ホルダの断面図である。 第１実施形態に係るホルダ本体の上面図である。 第１実施形態に係る第１サブホルダの斜視図である。 第１実施形態に係る第２サブホルダの斜視図である。 第１実施形態に係るカートリッジの斜視図である。 第１実施形態に係るカートリッジの断面図である。 支持部材の平面図である。 汚染防止ユニットの第２例を含む試料加工用ホルダの斜視図である。 汚染防止ユニットの第２例を備えた第２サブホルダの斜視図である。 汚染防止ユニットの第２例を備えた第２サブホルダの他の斜視図である。 汚染防止ユニットの第３例を備えた第２サブホルダの斜視図である。 第２実施形態に係る試料加工用ホルダの斜視図である。 第２実施形態に係る試料加工用ホルダの断面図である。 第２実施形態に係る第２サブホルダの斜視図である。 第２実施形態に係るカートリッジの平面図である。 第３実施形態に係る試料加工用ホルダの斜視図である。 第３実施形態に係る試料加工用ホルダの断面図である。 第３実施形態に係る第２サブホルダの斜視図である。 実施形態に係る試料加工方法を示すフローチャートである。

以下、実施形態を図面に基づいて説明する。

（１）実施形態の概要
実施形態に係る試料加工用ホルダは、ホルダ本体、第１サブホルダ、及び、第２サブホルダを有する。第１サブホルダは、ホルダ本体に設けられ、第１イオンビームを部分的に遮蔽して整形後の第１イオンビームを生じさせる遮蔽部材を備える。第１サブホルダは、整形後の第１イオンビームにより加工される一次試料を保持する。第２サブホルダは、ホルダ本体に設けられ、第２イオンビームを用いた一次試料の加工により作製された二次試料を保持する。

上記構成によれば、試料加工用ホルダが第１サブホルダ及び第２サブホルダを有しているので、複数の加工装置により試料を段階的に加工する一連の過程の途中で、試料加工用ホルダを交換する必要がない。よって、試料汚染、試料落下等の問題が生じる可能性を低減でき、また、作製時間削減、作業者負担削減、等の利点を得られる。

遮蔽部材は、例えば、遮蔽板である。第１イオンビームは第１加工ビームであり、第２イオンビームは第１イオンビームとは異なる第２加工ビームである。二次試料は、例えば、ブロック状（小塊状）の試料、薄膜試料である。第２サブホルダに保持されたブロック状の試料が第２イオンビームにより加工され、これにより薄膜試料が作製されてもよい。

実施形態に係る試料加工用ホルダは、直交関係にあるｘ方向、ｙ方向及びｚ方向を有する。ｚ方向は、第１イオンビームの中心軸に平行である。遮蔽部材は、ｙ方向及びｚ方向に沿って広がる遮蔽面を有する。第１サブホルダ及び第２サブホルダは、ｚ方向に並んでいる。遮蔽部材は、第１イオンビームに対してｘ方向の整形作用を及ぼす。

上記構成によれば、第１サブホルダ及び第２サブホルダを互いに近付けて配置することが可能となる。これにより試料加工用ホルダを小形化できる。一般に、第１サブホルダは、ｘ方向及びｙ方向に広がった形態を有し、第２ホルダも、ｘ方向及びｙ方向に広がった形態を有する。そのような２つのサブホルダが並列配置される。

実施形態において、第２サブホルダは、第１イオンビームが進行する向きに従ってｚ方向における上流側及び下流側を定義した場合、ｚ方向において第１サブホルダの下流側に設けられている。この構成によれば、第１イオンビームを用いて一次試料を加工する際に、第２サブホルダが邪魔にならない。

実施形態において、第１サブホルダは、一次試料の加工端部を遮蔽面よりも突出させつつ一次試料を保持する。第２サブホルダは、二次試料が取り付けられる支持端部を有する支持部材を直接的又は間接的に保持する。加工端部と支持端部との間に汚染防止板が設けられている。汚染防止板は、ｘ方向及びｙ方向に広がっている。

一次試料の加工時に一次試料の後方へ（下流側へ）汚染物質が飛散する。上記構成によれば、飛散した汚染物質が汚染防止板によって捕獲され、あるいは、汚染物質の更なる飛散が汚染防止板によって防止される。これにより、第２サブホルダの汚染、特に、支持部材の汚染を防止できる。

実施形態において、ホルダ本体は、ｘ方向を向く上面と、上面に連なる第１開口を有し、第１サブホルダを収容する第１井戸と、上面に連なる第２開口を有し、第２サブホルダを収容する第２井戸と、を含む。第１井戸及び第２井戸は、ｚ方向に並んでいる。この構成によれば、ホルダ本体に対して第１サブホルダ及び第２サブホルダを取り付けることが容易となる。また、ホルダ本体から第１サブホルダ及び第２サブホルダを取り外すことが容易となる。

ホルダ本体の上面に隣接する空間（加工空間）内に、一次試料及び二次試料が位置決められる。一次試料における加工端部のｘ方向高さと、二次試料における支持端部のｘ方向の高さを揃えてもよい。すなわち、一次試料における加工端部と支持部材における支持端部を第１イオンビームの中心軸上に配置してもよい。かかる構成を採用すれば、可動ステージ（試料ステージ）の動作の制御が容易となる。

実施形態に係る試料加工用ホルダは、二次試料が取り付けられる支持部材を保持したカートリッジを含む。第２サブホルダはカートリッジを保持する。支持部材は、一般に、かなり小さな部材である。支持部材を直接的にハンドリングする場合、支持部材の落下等の問題が生じ易い。これに対して、カートリッジのハンドリングによれば（つまり支持部材を間接的にハンドリングすれば）、支持部材の落下等の問題が生じ難い。上記のカートリッジとして、様々なカートリッジを用い得る。カートリッジはリテーナとも称される。

実施形態において、カートリッジは、支持部材を保持した可動台と、可動台を傾斜運動させる傾斜機構と、を含む。第２サブホルダは、カートリッジが挿入される収容部と、収容部へのカートリッジの挿入過程で傾斜機構に当接して傾斜機構を動作させる部分と、を有する。

上記構成によれば、カートリッジを第２サブホルダに設置する過程で、支持部材の位置及び姿勢を自然に適正化できる。すなわち、第２イオンビームによる二次試料の加工に適した位置に支持部材を位置決めることができ、また、支持部材の姿勢を第２イオンビームによる二次試料の加工に適したものにすることができる。

実施形態に係る試料加工方法は、準備工程、一次試料加工工程、搬送工程、二次試料作製工程、移動工程、及び、薄膜試料作製工程を有する。準備工程では、一次試料を保持する第１サブホルダ及び支持部材を保持する第２サブホルダを含む試料加工用ホルダが用意される。一次試料加工工程では、第１試料加工装置の第１試料室内に試料加工用ホルダが設置された第１状態において、一次試料が加工される。搬送工程では、一次試料の加工後に、第１試料室内から第２試料加工装置の第２試料室内へ試料加工用ホルダが搬送される。二次試料作製工程では、第２試料室内に試料加工用ホルダが設置された第２状態おいて、加工後の一次試料から二次試料が作製される。移動工程では、第２状態において、二次試料が支持部材上へ移される。薄膜試料作製工程では、支持部材上の二次試料から観察用試料が作製される。

上記方法によれば、第１試料加工装置及び第２試料加工装置に対して、それらに共通の試料加工用ホルダが順次設置される。よって、一次試料の加工後において、ホルダ交換や試料の移し替えを行わなくてもよくなる。二次試料は、例えば、ブロック状の試料であり、その場合、ブロック状の試料から観察用試料として薄膜試料が作製される。

実施形態においては、第２サブホルダは、支持部材を含むカートリッジを保持する。観察用試料つまり薄膜試料を作製する工程の後、カートリッジが第２サブホルダから取り外され、取り外されたカートリッジが観察用ホルダに取り付けられる。

実施形態においては、試料加工用ホルダを搬送する前に、試料加工用ホルダに対してキャップが取り付けられる。その後、第２状態において、加工後の一次試料から二次試料を作製する前に、試料加工用ホルダからキャップが取り外される。この構成によれば、一次試料及び二次試料を大気に晒すことなく、それらの搬送及び加工を行うことが可能となる。また、一次試料及び二次試料の温度管理を行うことが容易となる。実施形態においては、二次試料の作製後に試料加工用ホルダにキャップが再び取り付けられる。その後、キャップが取り付けられた試料加工用ホルダが搬送される。

実施形態において、一次試料の加工により生じる汚染物質が、一次試料と支持部材との間に設けられた汚染防止板により捕獲される。この構成によれば、２つのサブホルダを近接配置したことに起因して生じる支持部材等の汚染を防止又は軽減できる。

（２）実施形態の詳細
図１には、第１試料加工装置１０が模式的に示されている。第１試料加工装置１０は、断面加工装置であり、つまり一次加工装置である。第１試料加工装置１０は、真空室としての第１試料室１２を有する。第１試料室１２内に可動ステージ（試料ステージ）１４が設けられている。可動ステージ１４には、第１実施形態に係る試料加工用ホルダ（以下、単にホルダという。）１６が取り付けられる。可動ステージ１４は、水平移動機構、垂直移動機能等を有している。

ホルダ１６は、兼用ホルダであり、すなわち、ホルダ１６は、第１試料加工装置１０及び後述する第２試料加工装置に順次取り付けられる。第１試料加工装置１０は、第１イオンビーム２０を生成するビーム源１８を有する。第１イオンビーム２０は、図示の構成例において、アルゴンイオンビームである。ビーム源１８は、末広がり形状（円錐形状）を有する第１イオンビーム２０を生成する。

ホルダ１６は、ホルダ本体２２、第１サブホルダ２４、及び、第２サブホルダ２６を有する。第１サブホルダ２４は、遮蔽板３０を有し、一次試料２８を保持している。遮蔽板３０は、第１イオンビームの部分的な遮蔽により整形後の第１イオンビームを生じさせるものである。整形後の第１イオンビームが一次試料２８へ照射される。具体的には、一次試料２８の加工端部に、整形後の第１イオンビームが照射される。一次試料２８における所望の断面が露出するまで、第１イオンビーム２０による切削加工が続けられる。

第２サブホルダ２６は、カートリッジ３２を保持している。カートリッジ３２は、傾斜運動する可動台３４及び可動台の傾斜角度を定める傾斜機構を有する。可動台３４は支持部材を保持している。後述する第２試料加工装置内において、支持部材が有する支持端部に対して、一次試料の加工により生成された二次試料が取り付けられる。これについては後述する。

ホルダ１６は、汚染防止板３６を有する。汚染防止板３６は、一次試料２８の加工端部と、カートリッジ３２により保持された支持部材の支持端部との間に設けられている。一次試料２８の加工時に一次試料２８の後方へ削りカス等の汚染物質が飛散する。飛散した汚染物質が汚染防止板３６により捕獲される。これにより、支持部材等の汚染が防止される。

ホルダ本体２２は、上面（図１において右方向を向く面）２２ａを有する。一次試料２８の加工端部は、上面２２ａに隣接する加工空間内に位置しており、また、支持部材の支持端部も加工空間内に位置している。第１試料加工装置１０は、ホルダ１６に装着されたキャップを取り外しまたホルダ１６に対してキャップを装着する機構を有する。図１においてはその機構の図示が省略されている。

図２には、第２試料加工装置３７が示されている。具体的には、図２には、第２試料加工装置３７における一次試料の加工が示されている。図１に示した第１試料加工装置からホルダ１６が取り外され、そのホルダ１６が図２に示す第２試料加工装置３７の第２試料室３８内に配置される。第２試料室３８は真空室である。図２及び後述する図３において、Ｘ方向は第１水平方向であり、Ｙ方向は第２水平方向であり、Ｚ方向は垂直方向である。図２は、Ｘ方向及びＺ方向を含む正面図に相当する。

第２試料加工装置３７は、精密加工装置であり、つまり二次加工装置である。実施形態に係る第２試料加工装置３７は、第２イオンビーム４６を用いて試料を加工する装置である。第２イオンビーム４６は、具体的には、集束イオンビームであるガリウムイオンビームである。第２試料加工装置３７は、走査電子顕微鏡を有する。具体的には、第２試料加工装置３７は、電子線４４を生成するＳＥＭ鏡筒４０、及び、第２イオンビーム４６を生成するＦＩＢ鏡筒４２、を有する。ＳＥＭ鏡筒４０及びＦＩＢ鏡筒４２は、図２において、紙面貫通方向つまりＹ方向に並んでいる。電子線４４の中心軸と第２イオンビーム４６の中心軸は、コインシデンスポイントにおいて交差している。それらの中心軸の交差角度は所定の角度である。

第２試料室３８内には可動ステージ（試料ステージ）４８が設けられている。可動ステージ４８に対して、ホルダ１６が取り付けられる。可動ステージ４８は、昇降機構５０、チルト機構５２、第１スライド機構５８、第２スライド機構６０、及び、回転機構６２を有する。第１スライド機構５８は、図２に示す原状態において、Ｙ方向へのスライド運動を生じさせる機構である。第２スライド機構６０は、図２に示す原状態において、Ｘ方向へのスライド運動を生じさせる機構である。回転機構６２の上面６２ａにホルダ１６が固定される。符号５４はチルト軸を示している。チルト機構５２と共に、Ｚ方向の微調整を行う機構を設けてもよい。可動ステージ４８により、ホルダ１６の位置及び姿勢が調整される。図示された可動ステージ４８の構成は例示であり、他の構成が採用されてもよい。

ホルダ１６は、上記のように、第１サブホルダ２４及び第２サブホルダ２６を有する。図２において、第２ホルダ２６は第１ホルダ２４の後側に位置するため、第２ホルダは現れていない。第１サブホルダ２４により一次試料が保持され、第２サブホルダ２６により支持部材が保持される。支持部材には、一次試料の加工により生じた二次試料が取り付けられる。第２試料加工装置３７は、ホルダ１６に装着されたキャップを取り外しまたホルダ１６に対してキャップを装着する機構を有する。図２においてはその機構の図示が省略されている。

図３には、第２試料加工装置３７における二次試料の移送及び二次試料の加工が示されている。図３は、Ｙ方向及びＺ方向を含む側面図に相当する。図３において、図２に示した構成要素と同じ構成要素には同一の符号が付してある。第２サブホルダ２６によってカートリッジ３２が保持されており、カートリッジ３２が有する可動台３４に支持部材が取り付けられている。支持部材は、複数の突起からなる支持端部を有する。

一次試料の加工により二次試料が作製される。二次試料は、例えば、ブロック状の試料である。ピックアップ機構（移送機構）６３により、二次試料がピックアップされ、それが支持部材における支持端部に取り付けられる（符号６４を参照）。その際には、接着用ガスが利用される。その後、支持端部に取り付けられた二次試料が第２イオンビームにより加工される。これにより、加工後の二次試料として薄膜試料が作製される。薄膜試料は透過電子顕微鏡で観察される試料である。なお、一次試料から、薄膜試料が作製されてもよい。その場合、薄膜試料が移送される。

薄膜試料の作製後、第２試料加工装置３７からホルダ１６が取り外される。続いて、ホルダ１６から第２サブホルダ２６が取り外される。そして、第２サブホルダ２６からカートリッジ３２が取り外される。取り外されたカートリッジ３２が図示されていない観察用ホルダ（ＴＥＭホルダ）に取り付けられる。第２試料加工装置３７は、ホルダ１６からキャップを取り外しまたホルダ１６に対してキャップを取り付ける機構を有する。

次に、図４～図１２を用いて、第１実施形態に係るホルダについて詳述する。

図４には、第１実施形態に係るホルダ１６が示されている。既に説明したように、ホルダ１６は、ホルダ本体２２、第１サブホルダ２４、及び、第２サブホルダ２６を有している。ホルダ１６は、直交関係を有するｘ方向、ｙ方向及びｚ方向を有する。ｚ方向は、第１イオンビームの中心軸６６に平行である。ホルダ本体２２の上面２２ａはｘ方向を向いており、すなわち、上面２２ａはｙ方向及びｚ方向に広がっている。

第１サブホルダ２４及び第２サブホルダ２６の並び方向はｚ方向である。第１イオンビームが進行する向きに従って、ｚ方向における上流側及び下流側を定めた場合、ｚ方向において、第２サブホルダ２６は第１サブホルダ２４の下流側に設けられている。

第１サブホルダ２４は、ｘ方向及びｙ方向に広がった形態を有し、第２サブホルダ２６も、ｘ方向及びｙ方向に広がった形態を有する。第１サブホルダ２４及び第２サブホルダ２６は互いに近接しつつ並列配置されている。この構成により、ホルダ１６のサイズの増大が回避されている。なお、ホルダ本体２２の直径は、例えば、４０～６０ｍｍの範囲内にある。ホルダ本体の高さ（ｘ方向の幅）は、例えば、２５～３５ｍｍの範囲内にある。

第１サブホルダ２４は、第１サブホルダ本体６８を有する。第１サブホルダ本体６８により、遮蔽板３０が保持されており、また、一次試料２８が保持されている。一次試料２８は板状の形態を有する。第１イオンビームは、末広がり形態を有する。遮蔽板３０は、一次イオンビームを部分的に遮蔽し、整形後の第１イオンビームを生じさせる。遮蔽板３０は、ｙ方向及びｚ方向に沿って広がる遮蔽面３１を有する。上記のように、ｚ方向は第１イオンビームの中心軸に平行な方向である。具体的には、図示の構成例において、遮蔽面３１は、斜面３１ａ及び平面３１ｂにより構成される。斜面３１ａは、ｚ軸（つまり中心軸６６）に対して若干傾斜している。平面３１ｂはｚ軸に平行である。斜面３１ａは、第１イオンビームに対してｘ方向の整形作用を及ぼす。

一次試料２８の一部分が遮蔽面３１よりも突出している。その一部分が加工端部２８ａである。加工端部２８ａのｘ方向厚みつまり一次試料２８の突出量は例えば１００μｍである。加工端部２８ａに対して、整形後の第１イオンビームが照射される。これにより所望の断面を露出させるための断面加工が実施される。一次試料２８は、例えば、半導体デバイスである。

第１サブホルダ２４と第２サブホルダ２６の間には、汚染防止ユニット７０が設けられている。実際には、図４に示す構成例では、第１サブホルダに対して汚染防止ユニット７０が組付けられている。汚染防止ユニット７０は、汚染防止板７２及びフレーム７４を有する。フレーム７４が汚染防止板７２を保持している。汚染防止板７２は、ｘ方向及びｙ方向に広がる形態を有し、それは非磁性の軽元素により構成され、それは例えばカーボンにより構成される。加工端部２８ａから見て、第２サブホルダ２６それ全体が汚染防止板７２によって覆われるように、汚染防止板７２のサイズ及び位置が定められている。

一次試料２８に対する第１イオンビームの照射により、一次試料２８からその後方へ汚染物質（削りカス）が飛散する。飛散した汚染物質が汚染防止板７２により捕獲される。加工端部２８ａから見て、支持部材が汚染防止板７２によって覆われているので、二次試料が取り付けられる支持端部の汚染が防止される。

図５には、ホルダ１６の後側が示されている。ホルダ本体２２に対して第１サブホルダ２４及び第２サブホルダ２６が組付けられている。第２サブホルダ２６は、第２サブホルダ本体７６を有する。第２サブホルダ本体７６に形成された収容部に対し、カートリッジ３２が挿入されている。カートリッジ３２は、可動台３４を有する。可動台３４が支持部材７８を保持している。カートリッジ３２の前側には、汚染防止ユニット７０が設けられている。

図６には、ホルダ１６のｘｚ断面が示されている。ホルダ本体２２は、コア部材８０及びカバー部材８２により構成される。カバー部材８２はｙｚ方向に広がるフランジ８２ａを有する。コア部材８０及びカバー部材８２の間がＯリング８８によりシールされる。ホルダ１６に対してキャップ９４を取り付けた場合、ホルダ１６とキャップ９４との間がＯリング９２によりシールされる。

コア部材８０はベース８０ａを有する。また、コア部材８０は、第１井戸８４及び第２井戸８６を有する。第１井戸８４の開口及び第２井戸８６の開口は、上面２２ａに連なっている。上面２２ａは、ｘ方向を向く面である。上面２２ａに隣接する空間が加工空間１０４である。加工空間１０４内に、第１サブホルダ２４の上部及び第２サブホルダ２６の上部が位置している。

第１サブホルダ２４の下部が第１井戸８４の中に挿抜可能に収容されており、第２サブホルダ２６の下部が第２井戸８６の中に挿抜可能に収容されている。板バネ９６は、第１サブホルダ２４を固定するためのものである。板バネ９８は、一次試料２８を固定するためのものである。板バネ１０２は、第２サブホルダ２６を固定するためのものである。

第１サブホルダ２４の後側には、汚染防止ユニット７０が設けられている。第２サブホルダ本体７６には、傾斜した空洞としての収容部１００が形成されている。収容部１００の中にカートリッジ３２が挿入されている。

図示の構成例において、中心軸６６の高さがｘ１で示されており、その高さｘ１は一次試料２８の加工端部の高さに等しい。支持部材の支持端部の高さがｘ２で示されている。その高さｘ２は上記ｘ１よりも低くてもよい。もっとも、それらの高さｘ１，ｘ２を揃えてもよい。汚染防止ユニットにおける汚染防止板の最上端の高さがｘ３で示されている。ｘ３はｘ１よりも大きい。

図７には、ホルダ本体２２の上面２２ａが示されている。ホルダ本体２２は、第１井戸８４及び第２井戸８６を有する。第１井戸８４の開口８４ａ及び第２井戸８６の開口８６ａが上面２２ａに連なっている。ホルダ本体２２は、良好な熱伝導率を有する金属材料により構成される。

図８には、第１サブホルダ２４が示されている。第１サブホルダ２４は、第１サブホルダ本体６８を有する。その下部６８ａは角柱状の形態を有する。図８に示す構成例では、汚染防止ユニット７０が第１サブホルダ本体６８に取り付けられている。

図９には、第２サブホルダ２６が示されている。第２サブホルダ２６は、第２サブホルダ本体７６を有する。第２サブホルダ本体７６の中心軸は、ｘ方向に平行である。第２サブホルダ本体７６は、傾斜した収容部１００を有する。収容部１００の中心軸は、ｘ方向に対して所定角度傾斜している。所定角度は例えば－３０度である。

収容部１００に対してカートリッジ３２の後端部が挿入されている。カートリッジ３２は、フレーム１１２、傾斜機構１０５、可動台３４、等を有する。可動台３４上に支持部材７８が取り付けられている。傾斜機構１０５は、レバー１０６を有する。収容部１００へのカートリッジ３２の挿入過程で、第２サブホルダ本体７６の一部分（当接部）１０８がレバー１０６に当たり、レバー１０６に対して押圧力を与える。その押圧力により傾斜機構１０５が動作し、可動台３４の角度を変化させる。具体的には、カートリッジ３２の中心軸に対して可動台３４の角度を例えば＋３０度傾斜させる。フレーム１１２により試料の加工及び観察が妨げられないように、可動台３４の傾斜角度が定められる。

図示の構成例では、カートリッジ３２の設置状態において、収容部１００の傾斜角度－３０度と可動台３４の傾斜角度＋３０度とが打ち消し合う。これにより、支持部材７８の向き（支持端部前面の向き）は正のｘ方向に固定される。板バネ１１０は、カートリッジ３２を固定する弾性力をカートリッジ３２に対して与えるものである。

フレーム１１２は、可動台３４を取り囲むアーチ状の部分を有するが、カートリッジ３２の設置状態において、フレーム１１２に対して可動台３４を傾斜させれば、支持端部に付着した二次試料に対して、第２イオンビーム及び電子線を照射することが可能となる。

図１０には、カートリッジ３２が拡大図として示されている。なお、図１０に示すカートリッジ３２の形態は、図９に示したカートリッジの形態と若干相違するが、２つのカートリッジが有する２つの構造は同一である。

図１０において、フレーム１１２の中に可動台３４が傾斜運動可能に設けられている。可動台３４に対して支持部材７８が固定されている。符号１１４は可動台３４の回転軸を示している。時計回り方向が正の回転方向であり、反時計回り方向が負の回転方向である。傾斜機構１０５は、レバー１０６を有する。符号１１６は、レバー１０６の回転軸を示している。ロック機構１１８は、レバー１０６の運動を制限する機構である。ロック機構１１８は、回転板１２２を有する。符号１２０は、回転板１２２の回転軸を示している。

傾斜機構１０５は、後述するトーションバネを有し、トーションバネによって、可動台３４に対して、－θ方向への弾性力が及んでいる。回転板１２２の動作により、レバー１０６の正の回転運動（図１０において手前側への回転運動）が制限され、可動台３４の角度が０度に維持される。その状態において、レバー１０６に対して押圧力が及ぶと、レバー１０６が負の回転運動を行う。傾斜機構１０５は、レバー１０６の負の回転運動を可動台３４の正の回転運動に転換する。符号１２４は、カートリッジ３２の中心軸を示している。収容部へのカートリッジ３２の差し込み前において、支持部材７８の向きが符号１２６で示されている。収容部へのカートリッジ３２の差し込み後において、支持部材７８の向きが符号１２８で示されている。

図１１には、傾斜機構１０５の構成及び動作が示されている。レバー１０６は、アーム１０６ａを有する。アーム１０６ａの端部にピン１３２が設けられている。可動台に連結されたアーム１３０には長穴１３０ａが形成されている。長穴１３０ａの中にピン１３２が挿入されている。トーションバネ１３４は、アーム１３０に設けられたピン１３６に対して弾性力を常時与えている。よって、アーム１３０には、－θ方向への弾性力が常に及んでいる。一方、レバー１０６に対して押圧力１２９が及ぶと、傾斜機構１０５の作用により、アーム１３０が＋θ方向に回転運動する。正の最大傾斜角度＋θａは＋３０度であり、負の最大傾斜角度－θａは－３０度である。

図１２には、支持部材の一例が示されている。支持部材７８は、半円状の本体１４０を有する。本体１４０は突起列１４２を有する。突起列１４２が支持端部である。突起列１４２はｐ方向に並ぶ複数の突起１４４により構成される。各突起１４４は前面１４４ａ及び２つの側面１４４ｂを有する。前面１４４ａの向きが支持部材７８の向きである。いずれかの前面１４４ａ又は側面１４４ｂに対して、二次試料１４６が取り付けられる。

図１３には、汚染防止ユニットの第２例を有するホルダが示されている。図１３において、第１サブホルダ２４と第２サブホルダ２６との間に汚染防止ユニット７０Ａが設けられている。図４等に示した第１例では、汚染防止ユニットが第１サブホルダ２４に連結されていたが、図１３に示す第２例では、汚染防止ユニットが第２サブホルダ２６に連結されている。

図１４及び図１５には、第２サブホルダ２６が示されている。第２サブホルダ２６には、第２例に係る汚染防止ユニット７０Ａが連結されている。汚染防止板７２Ａは背面板１５０に固定されている。背面板１５０は、取付部材１５１を介して、第２サブホルダ本体７６に固定されている。

図１６には、汚染防止ユニットの第３例が示されている。図示された汚染防止ユニット７０Ｂは、汚染防止板７２Ｂの裏側に設けられた背面カバー１５２を有する。背面カバー１５２は、平面部分１５２ａとそれに連なる複数の端部１５２ｂ、１５２ｃ、１５２ｄを有する。複数の端部１５２ｂ、１５２ｃ、１５２ｄがカートリッジの周囲を包み込んでおり、汚染防止効果が高められている。

次に、図１７～図２０を用いて、第２実施形態に係るホルダ１６Ａを説明する。図１７において、ホルダ１６Ａは、第１サブホルダ２４、第２サブホルダ２６Ａ及び汚染防止ユニット７０Ｄを有する。第２サブホルダ２６Ａは、第２サブホルダ本体１５４を有する。第２サブホルダ本体１５４は、直立姿勢を有するカートリッジ１５６を保持している。カートリッジ１５６は、支持部材７８を保持している。汚染防止ユニット７０Ｄは、ユニットベース１６０及び汚染防止板１５８により構成される。汚染防止板１５８は例えばカーボンプレートにより構成される。ユニットベース１６０が汚染防止板１５８を保持している。

図１８には、第２実施形態に係るホルダ１６Ａの断面が示されている。ホルダ本体２２に対して第１サブホルダ２４及び第２サブホルダ２６Ａが組み込まれている。上記のように、汚染防止ユニット７０Ｄは、汚染防止板１５８を保持するユニットベース１６０を有する。符号１５４は、第２サブホルダ２６Ａにおいてカートリッジを着脱可能に保持する部分を示している。第１イオンビームの中心軸６６の高さｘ１と支持部材における支持端部の高さｘ２は同じである。ここで、支持端部の高さｘ２は、例えば、支持端部が有する各突起の前面の高さである。汚染防止板１５８の高さｘ３は、高さｘ１及びｘ２よりも高い。この第２実施形態においても、一次試料の加工端部から見て、支持部材それ全体が汚染防止板１５８によって覆われている。

図１９には、第２実施形態に係る第２サブホルダ２６Ａが示されている。第２サブホルダ２６Ａに対して汚染防止ユニット７０Ｄが連結されている。図２０には、第２実施形態に係るカートリッジ１５６が示されている。カートリッジ１５６は、細長い形態を有し、カートリッジ１５６により支持部材７８が着脱可能に保持されている。カートリッジ１５６は、傾斜機構を有していない。

次に、図２１～図２３を用いて、第３実施形態に係るホルダ１６Ｂを説明する。図２１において、ホルダ１６Ｂは、第１サブホルダ２４、第２サブホルダ２６Ｂ及び汚染防止ユニット７０を有する。

図２２には、第３実施形態に係るホルダの断面が示されている。汚染防止ユニット７０は、第１サブホルダ２４の背面に連結されている。第２サブホルダ２６Ｂは、ｙ方向に並ぶ複数の支持部材からなる支持部材列１６２を保持するクランプ機構を備えている。クランプ機構は、クランプ片１６４とクランプ片１６６とを有する。もちろん、単一の支持部材がクランプ機構により保持されてもよい。

図２３には、第３実施形態に係る第２サブホルダが示されている。図示の構成例では、第２サブホルダ２６Ｂによって保持された支持部材列１６２が３つの支持部材７８により構成されている。つまみ１６８の回転操作により、２つのクランプ片１６４，１６６の間隔が狭まり又は広がる。

図２４には、実施形態に係る試料加工方法が示されている。以下の説明は、カートリッジの使用を前提とするものである。カートリッジを使用しない場合でも、以下に説明する各工程を実施し得る。

Ｓ１０では、ホルダの準備が行われる。具体的には、ホルダ本体に対して、一次試料を保持した第１サブホルダが取り付けられる。また、ホルダ本体に対して、支持部材を保持したカートリッジを有する第２サブホルダが取り付けられる。第１サブホルダ又は第２サブホルダのいずれかに汚染防止ユニットが連結されている。

Ｓ１２では、第１試料加工装置の試料室内にホルダが設置される。具体的には、試料室内の可動ステージに対してホルダが固定される。これにより第１状態が形成される。Ｓ１４では、第１サブホルダにより保持された一次試料に対して第１イオンビームが照射され、一次試料に対する断面加工が実施される。断面加工過程において、加工部位からその後方へ汚染物質が飛散する。飛散した汚染物質は、汚染防止ユニットの汚染防止板により捕獲される。加工断面から支持部材への汚染物質の飛散が汚染防止板により阻止されると理解してもよい。

一次試料の加工完了後、Ｓ１６において、第１試料加工装置の試料室内からホルダが取り出され、取り出されたホルダが第２試料加工装置の試料室内に設置される。具体的には、試料室内の可動ステージに対してホルダが固定される。これにより第２状態が形成される。Ｓ２０では、第１サブホルダに保持された加工後の一次試料に対する第２イオンビームの照射により、加工後の一次試料が更に加工される。これにより二次試料が作製される。二次試料は、例えば、ブロック状の試料である。この段階で、薄膜状の二次試料が作製されてもよい。

Ｓ２２では、上記の第２状態が維持されたまま、第１サブホルダから第２サブホルダへ二次試料が移送される。その場合には、第２試料加工装置に設けられているピックアップ装置が使用される。二次試料は、具体的には、支持部材におけるいずれかの突起の前面又は側面に取り付けられる。複数の二次試料が取り付けられてもよい。Ｓ２４では、取り付けられた二次試料に対して第２イオンビームが照射され、これにより、加工後の二次試料である薄膜試料が作製される。一次試料及び二次試料の加工過程では、必要に応じて、走査電子顕微鏡により加工部位が観察される。

Ｓ２６では、第２試料加工装置の試料室内からホルダが取り出される。その後、ホルダから第２サブホルダが取り出され、続いて、第２サブホルダからカートリッジが取り出される。取り出されたカートリッジが観察用ホルダ（ＴＥＭホルダ）に取り付けられる。その後、薄膜試料が透過電子顕微鏡により観察される。観察用ホルダ又はカートリッジが薄膜試料の姿勢を変更する機構を備えている場合、当該機構を利用して薄膜試料の姿勢が変更される。

上記試料加工方法においては、試料加工途中におけるホルダ交換やカセット着脱の必要がない。よって、試料を保護でき、また、作業負担を軽減できる。また、上記試料加工方法によれば、一次試料の加工時において支持部材の汚染を効果的に防止できる。

上記の試料加工方法において、カセットの取り付け及び取り外し、サブホルダの取り付け及び取り外し、ホルダの搬送及び設置、の諸々の作業は、作業者によって行われる。もっとも、それらの作業の一部又は全部が自動化されてもよい。

試料を大気に晒すことなく試料の加工を行いたい場合には、上記の試料加工方法が修正される。図２４に基づいて、修正された試料加工方法を以下に説明する。

Ｓ１０において、例えば、グローブボックス内においてホルダの準備が行われる。符号１７０は、グローブボックスを使用した作業が行われる期間を示している。ホルダの準備完了後、Ｓ１０ａにおいて、グローブボックス内においてホルダに対してキャップが装着される。これにより搬送用の容器（トランスファーベッセル）が構成される。容器内には、通常、アルゴン等の不活性ガスが入れられる。また、必要に応じて、試料が冷却され、その冷却状態が維持される。符号１７２は、キャップが装着されている期間を示している。

Ｓ１２では、第１試料加工装置の試料室内にホルダが設置され、これにより第１状態が形成される。その後、Ｓ１２ａにおいて、ホルダからキャップが取り外される。試料室は真空室であり、一次試料が大気に晒されることはない。符号１７４は、キャップが取り外されている期間を示している。Ｓ１４において、第１試料加工装置で一次試料が加工され、加工完了後、Ｓ１６ａにおいて、ホルダに対してキャップが装着される。その後、Ｓ１６において、第１試料加工装置からホルダが取り出される。符号１７６は、キャップが装着されている期間を示している。

Ｓ１８において、ホルダが第２試料加工装置の試料室内に設置される。その後、Ｓ１８ａにおいて、ホルダからキャップが取り外される。符号１７８は、キャップが取り外されている期間を示している。Ｓ２０からＳ２４を経て、薄膜試料の作製が完了した後、Ｓ２６ａにおいて、ホルダに対してキャップが取り付けられ、容器が構成される。その後、第２試料加工装置の試料室内から容器が取り出される。その後、例えば、グローブボックス内において、ホルダに対する作業が実施される。最終的に、観察用ホルダに対してカートリッジ又は支持部材が取り付けられた状態が形成される。

上記の修正された試料加工方法によれば、試料加工過程において試料の保護を図れる。必要に応じて、試料の冷却状態を維持することも可能である。製作された薄膜試料が安定的な状態にある場合、Ｓ２６ａにおいて、ホルダへのキャップの装着を省略してもよい。

最後に、以上説明した実施形態の変形例について説明する。汚染防止ユニットに汚染防止板を昇降させる機構を設けてもよい。その場合、２つのサブホルダの位置関係に応じて汚染防止板の高さを調整し得る。あるいは、第１試料加工装置での一次試料の加工時には汚染防止板を上昇状態とし、第２試料加工装置において支持板上に移された二次試料の加工時には汚染防止板を下降状態としてもよい。そのような構成を採用すれば、二次試料の加工時及び観察時において、汚染防止板が邪魔にならなくなる。

ホルダ本体に対して２つのサブホルダが固定的に設けられてもよい。もっとも、試料やカートリッジの取扱いを容易にするためには、２つのサブホルダをホルダ本体から取り外せる構成を採用した方がよい。

上記の試料加工用ホルダが試料観察装置や試料分析装置に設置されてもよい。試料観察装置は例えば走査電子顕微鏡である。試料分析装置は例えば電子プローブマイクロアナライザである。

１０ 第１試料加工装置、１６，１６Ａ，１６Ｂ 試料加工用ホルダ、２２ ホルダ本体、２４ 第１サブホルダ、２６，２６Ａ 第２サブホルダ、２８ 一次試料、３０ 遮蔽板、３２ カートリッジ、３６，１５８ 汚染防止板、７０，７０Ａ～７０Ｄ 汚染防止ユニット。

Claims (12)

1. ホルダ本体と、
   前記ホルダ本体に設けられた第１サブホルダであって、第１イオンビームを部分的に遮蔽して整形後の第１イオンビームを生じさせる遮蔽部材を備え、前記整形後の第１イオンビームにより加工される一次試料を保持する第１サブホルダと、
   前記ホルダ本体に設けられ、第２イオンビームを用いた前記一次試料の加工により作製された二次試料を保持する第２サブホルダと、
   を含むことを特徴とする試料加工用ホルダ。
2. 請求項１記載の試料加工用ホルダにおいて、
   直交関係にあるｘ方向、ｙ方向及びｚ方向を有し、
   前記ｚ方向は、前記第１イオンビームの中心軸に平行であり、
   前記遮蔽部材は、前記ｙ方向及び前記ｚ方向に沿って広がる遮蔽面を有し、
   前記第１サブホルダ及び前記第２サブホルダは、前記ｚ方向に並んでいる、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
3. 請求項２記載の試料加工用ホルダにおいて、
   前記第２サブホルダは、前記第１イオンビームが進行する向きに従って前記ｚ方向における上流側及び下流側を定義した場合、前記ｚ方向において前記第１サブホルダの下流側に設けられている、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
4. 請求項３記載の試料加工用ホルダにおいて、
   前記第１サブホルダは、前記一次試料の加工端部を前記遮蔽面よりも突出させつつ前記一次試料を保持し、
   前記第２サブホルダは、前記二次試料が取り付けられる支持端部を有する支持部材を直接的又は間接的に保持し、
   前記加工端部と前記支持端部との間に汚染防止板が設けられている、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
5. 請求項４記載の試料加工用ホルダにおいて、
   前記汚染防止板は、前記ｘ方向及び前記ｙ方向に広がっている、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
6. 請求項２記載の試料加工用ホルダにおいて、
   前記ホルダ本体は、
   前記ｘ方向を向く上面と、
   前記上面に連なる第１開口を有し、前記第１サブホルダを収容する第１井戸と、
   前記上面に連なる第２開口を有し、前記第２サブホルダを収容する第２井戸と、
   を含み、
   前記第１井戸及び前記第２井戸は、前記ｚ方向に並んでいる、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
7. 請求項１記載の試料加工用ホルダにおいて、
   前記二次試料が取り付けられる支持部材を保持したカートリッジを含み、
   前記第２サブホルダは前記カートリッジを保持する、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
8. 請求項７記載の試料加工用ホルダにおいて、
   前記カートリッジは、
   前記支持部材を保持した可動台と、
   前記可動台を傾斜運動させる傾斜機構と、
   を含み、
   前記第２サブホルダは、
   前記カートリッジが挿入される収容部と、
   前記収容部への前記カートリッジの挿入過程で前記傾斜機構に当接して前記傾斜機構を動作させる部分と、
   を含む、
   ことを特徴とする試料加工用ホルダ。
9. 一次試料を保持する第１サブホルダ及び支持部材を保持する第２サブホルダを含む試料加工用ホルダを用意する工程と、
   第１試料加工装置の第１試料室内に前記試料加工用ホルダが設置された第１状態において、前記一次試料を加工する工程と、
   前記一次試料の加工後に、前記第１試料室内から第２試料加工装置の第２試料室内へ前記試料加工用ホルダを搬送する工程と、
   前記第２試料室内に前記試料加工用ホルダが設置された第２状態おいて、加工後の一次試料から二次試料を作製する工程と、
   前記第２状態において、前記二次試料を前記支持部材上へ移す工程と、
   前記支持部材上の前記二次試料から観察用試料を作製する工程と、
   を含むことを特徴とする試料加工方法。
10. 請求項９記載の試料加工方法において、
    前記第２サブホルダは、前記支持部材を含むカートリッジを保持し、
    前記観察用試料を作製する工程の後、前記カートリッジが前記第２サブホルダから取り外され、前記取り外されたカートリッジが観察用ホルダに取り付けられる、
    ことを特徴とする試料加工方法。
11. 請求項９記載の試料加工方法において、
    前記試料加工用ホルダを搬送する前に、前記試料加工用ホルダに対してキャップが取り付けられ、
    前記第２状態において、前記加工後の一次試料から前記二次試料を作製する前に、前記試料加工用ホルダから前記キャップが取り外される、
    ことを特徴とする試料加工方法。
12. 請求項９記載の試料加工方法において、
    前記一次試料の加工により生じる汚染物質が、前記一次試料と前記支持部材との間に設けられた汚染防止板により捕獲される、
    ことを特徴とする試料加工方法。

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