JP2024000509A - ハニカムフィルタ - Google Patents
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Abstract
【課題】目封止部に生じる熱応力を緩和することが可能なハニカムフィルタを提供する。【解決手段】流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する柱状のハニカム構造体４と、セル２の流入端面１１側の端部又は流出端面１２側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部５と、を備え、目封止部５の４８０μｍ×６４０μｍの視野領域の電子顕微鏡画像を二値化処理した処理画像において、目封止部５が複数の粒子から構成され、０．２５μｍ２以上の面積を有する当該粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下である。【選択図】図３
Description
本発明は、ハニカムフィルタに関する。更に詳しくは、セルの開口部を目封止する目封止部に生じる熱応力を緩和することが可能なハニカムフィルタに関する。
従来、自動車のエンジン等の内燃機関より排出される排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタや、ＣＯ，ＨＣ，ＮＯｘなどの有毒なガス成分を浄化する装置として、ハニカム構造体を用いたハニカムフィルタが知られている（特許文献１参照）。ハニカム構造体は、コージェライトなどの多孔質セラミックスによって構成された隔壁を有し、この隔壁によって複数のセルが区画形成されたものである。ハニカムフィルタは、上述したハニカム構造体に対して、複数のセルの流入端面側の開口部と流出端面側の開口部とを交互に目封止するように目封止部を配設したものである。即ち、ハニカムフィルタは、流入端面側が開口し且つ流出端面側が目封止された流入セルと、流入端面側が目封止され且つ流出端面側が開口した流出セルとが、隔壁を挟んで交互に配置された構造となっている。そして、ハニカムフィルタにおいては、多孔質の隔壁が、排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタの役目を果たしている。以下、排ガスに含まれる粒子状物質を、「ＰＭ」ということがある。「ＰＭ」は、「ｐａｒｔｉｃｕｌａｔｅ ｍａｔｔｅｒ」の略である。
ハニカムフィルタによる排ガスの浄化は、以下のようにして行われる。まず、ハニカムフィルタは、その流入端面側が、排ガスが排出される排気系の上流側に位置するように配置される。排ガスは、ハニカムフィルタの流入端面側から、流入セルに流入する。そして、流入セルに流入した排ガスは、多孔質の隔壁を通過し、流出セルへと流れ、ハニカムフィルタの流出端面から排出される。多孔質の隔壁を通過する際に、排ガス中のＰＭ等が捕集され除去される。また、このようなハニカムフィルタには、ＰＭの酸化（燃焼）を促進するための酸化触媒や、ＮＯｘなどの有害成分を浄化する排ガス浄化触媒などが担持されることもある。
近年、ガソリンエンジン車向けの排ガス規制は年々厳化している。このため、ガソリンエンジン車向けのハニカムフィルタの性能向上が必要となっている。また、ハニカムフィルタには、排ガス浄化触媒を担持して使用しているが、触媒の担持量の増加に伴い、高気孔率のハニカムフィルタの需要が高くなっている。ディーゼルエンジン用のハニカムフィルタも圧力損失の低減を目指した薄壁のハニカムフィルタが開発されている。
ハニカムフィルタによって排ガス中のＰＭの除去を継続して行うと、ハニカムフィルタの内部にＰＭが堆積して、ハニカムフィルタの圧力損失が大きくなる。そこで、ハニカムフィルタを用いた浄化装置においては、自動又は手動操作により、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを燃焼させることで、ハニカムフィルタの圧力損失が過大になることを防いでいる。以下、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを燃焼させる操作を、ハニカムフィルタの「再生操作」ということがある。ハニカムフィルタの再生操作では、ハニカムフィルタの内部に堆積したＰＭを強制的に燃焼させるため、ハニカムフィルタの内部が高温状態となる。このため、再生操作時の発熱によりハニカムフィルタに破損が生じることがあり、特に、高気孔率のハニカムフィルタにおいて、再生操作時に目封止部に生じる熱応力を緩和することが可能なハニカムフィルタの開発が望まれていた。例えば、特許文献１には、目封止部のヤング率や気孔率を特定することで、セルの端部のクラックの発生を防止し、且つ目封止部のセルからの脱落を抑制するといった技術が開示されている。このような特許文献１に記載された技術については、目封止部の耐熱衝撃性の更なる向上が望まれる。
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものである。本発明によれば、再生操作時に目封止部に生じる熱応力を緩和することが可能なハニカムフィルタが提供される。
本発明によれば、以下に示す、ハニカムフィルタが提供される。
［１］ 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部の４８０μｍ×６４０μｍの視野領域の電子顕微鏡画像を二値化処理した処理画像において、当該目封止部が複数の粒子から構成され、０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下である、ハニカムフィルタ。
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部の４８０μｍ×６４０μｍの視野領域の電子顕微鏡画像を二値化処理した処理画像において、当該目封止部が複数の粒子から構成され、０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下である、ハニカムフィルタ。
［２］ 前記処理画像において、０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の平均面積が２０μｍ２以上、９０μｍ２以下である、前記［１］に記載のハニカムフィルタ。
［３］ 前記処理画像において、前記目封止部の気孔率が４０％以上、７５％以下である、前記［１］又は［２］に記載のハニカムフィルタ。
［４］ 前記処理画像中の０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の個数基準の粒度分布において、その累積値が９０％となるときの粒径ｄ９０の粒子の面積が５μｍ２以上、６２．５μｍ２以下である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
［５］ 前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の気孔率が４５％以上、７５％以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のハニカムフィルタ。
本発明のハニカムフィルタは、再生操作時に目封止部に生じる熱応力を緩和することができる。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。
（１）ハニカムフィルタ：
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１～図３に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
本発明のハニカムフィルタの一の実施形態は、図１～図３に示すようなハニカムフィルタ１００である。ここで、図１は、発明のハニカムフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図２は、図１に示すハニカムフィルタの流入端面側を示す平面図である。図３は、図２のＡ－Ａ’断面を模式的に示す断面図である。
図１～図３に示すように、ハニカムフィルタ１００は、ハニカム構造体４と、目封止部５と、を備えている。ハニカム構造体４は、流入端面１１から流出端面１２まで延びる流体の流路となる複数のセル２を取り囲むように配置された多孔質の隔壁１を有する柱状のものである。ハニカムフィルタ１００において、ハニカム構造体４は、柱状を呈し、その外周側面に、外周壁３を更に有している。即ち、外周壁３は、格子状に配設された隔壁１を囲繞するように配設されている。
目封止部５は、それぞれのセル２の流入端面１１側又は流出端面１２側の開口部に配設されている。図１～図３に示すハニカムフィルタ１００においては、所定のセル２の流入端面１１側の端部の開口部、及び残余のセル２の流出端面１２側の端部の開口部に、目封止部５がそれぞれ配設されている。流出端面１２側の開口部に目封止部５が配設され、流入端面１１側が開口したセル２を、流入セル２ａとする。また、流入端面１１側の開口部に目封止部５が配設され、流出端面１２側が開口したセル２を、流出セル２ｂとする。流入セル２ａと流出セル２ｂとは、隔壁１を隔てて交互に配設されていることが好ましい。そして、それによって、ハニカムフィルタ１００の両端面に、目封止部５と「セル２の開口部」とにより、市松模様が形成されていることが好ましい。
本実施形態のハニカムフィルタ１００は、セル２の開口部を目封止するように配設された目封止部５の構成において、特に主要な特性を有している。即ち、ハニカムフィルタ１００は、目封止部５の４８０μｍ×６４０μｍの視野領域の電子顕微鏡画像を二値化処理した処理画像において、目封止部５が複数の粒子から構成され、０．２５μｍ２以上の面積を有する粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下である。このように構成されたハニカムフィルタ１００は、再生操作時に目封止部５に生じる熱応力を緩和することができる。
また、ハニカムフィルタ１００は、排ガス中の粒子状物質（ＰＭ）に対する捕集性能にも優れている。例えば、ハニカムフィルタ１００の高気孔率化において、上記再生操作時の熱応力の緩和のためには、目封止部５の高気孔率化も有効である。但し、目封止部５の高気孔率化においては、その製造時の焼成過程などにおいて、目封止部５の気孔径が増大する傾向がある。そして、目封止部５の気孔径が過度に増大すると、排ガス中のＰＭが目封止部５をすり抜けて、すり抜けたＰＭがハニカムフィルタ１００の流出端面１２側から漏れ出してしまうことがある。本実施形態のハニカムフィルタ１００は、上述した視野領域内において０．２５μｍ２以上の面積を有する粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下であるため、ＰＭのすり抜けを有効に抑制することができる。
例えば、従来の目封止部は、その原料としてコージェライト化原料を用いた場合、製造時の焼成により、当該原料のコーディエライト化が進行し、目封止部の気孔径が増大することがある。このような従来の目封止部は、当該目封止部を構成する個々の粒子同士が焼結により接合し、上述した視野領域内における見かけ上の粒子の個数が減少する。このような視野領域内の粒子の個数が減少した状態の目封止部は、その気孔径が増大し、ＰＭがすり抜けやすくなってしまう。
目封止部５は、上述した視野領域内において０．２５μｍ２以上の面積を有する粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下であれば、その他の構成については特に制限はない。例えば、目封止部５を構成する粒子の材質について特に制限はなく、強度、耐熱性、耐久性等の観点から、主成分は、酸化物又は非酸化物の各種セラミックを挙げることができる。目封止部５は、複数の粒子が相互に例えば結合剤（バインダー）等によって結合されたものであってもよいし、複数の粒子が上述した視野領域内において当該粒子の形状を維持しつつ焼結等によって結合されたものであってもよい。いずれの場合においても、上述した視野領域の処理画像において、個々の粒子の面積、及びこれら粒子の個数が判別可能なものであることが好ましい。
本実施形態のハニカムフィルタ１００において、目封止部５は、特に限定されることはないが、セラミック等からなる複数の粒子がバインダー性能を有する物質（例えば、コロイダルシリカなど）によって相互に結合された未焼成の多孔質体であることが好ましい。以下、複数の粒子が未焼成の状態で相互結合された多孔質体からなる目封止部５のことを、「未焼成の目封止部５」ということがある。例えば、複数の粒子からなる未焼成の目封止部５とすることで、再生操作時等に生じる熱応力をより有効に緩和することができる。また、未焼成の目封止部５であっても、上記した粒子の個数を１０００個以上、３５００個以下とすることで、セル２の開口部からの目封止部５の抜け落ちを有効に抑制することができる。即ち、目封止部５を構成する粒子の個数を上記数値範囲とすることで、目封止部５がより緻密なものとなり、粒子の焼成体からなる目封止部５と同様の目抜け強度を実現することができる。更に、未焼成の目封止部５は、粒子の焼成体からなる目封止部５に比して、目封止部５の切れ不良が生じ難い。なお、「切れ不良」とは、目封止部５の一部において切れ目状の不良が生じることをいう。また、未焼成の目封止部５は、仮に、排ガス中のＰＭがすり抜けてしまうなどの各種不良が生じた場合に、目封止部５の補修や修正が容易となり、ハニカムフィルタ１００の保守性においても優れている。
目封止部５を構成する粒子の個数を観測するための処理画像は、以下の方法によって得ることができる。まず、ハニカムフィルタ１００の目封止部５の断面を、走査型電子顕微鏡（以下、「ＳＥＭ」ともいう。）によって撮像し、倍率２００倍のＳＥＭ画像を得る。「ＳＥＭ」とは、「Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ」の略である。ＳＥＭ画像は、画像サイズが９６０×１２８０ピクセルのｔｉｆｆ画像とする。走査型電子顕微鏡としては、例えば、日立ハイテクノロジーズ製の走査型電子顕微鏡「型番：ＳＵ３５００」を用いることができる。
次に、得られたＳＥＭ画像の指定領域を、判別分析法によって二値化処理する。二値化処理においては、ＳＥＭ画像の画像端の３０ピクセルを除外して二値化することとする。二値化処理により、ＳＥＭ画像中の指定領域中の目封止部５が、目封止部５を構成する粒子が存在する実体部分と、各粒子（実体部分）相互間の空隙部分とに分離される。二値化処理は、上述した画像サイズの１ピクセルを最小単位として行われる。二値化処理は、三谷商事社製の画像解析ソフトウェア装置「Ｗｉｎｒｏｏｆ２０１８（商品名）」を用いて行うことができる。
次に、上記のように二値化処理した処理画像について、０．２５μｍ２以上の面積を有する粒子の個数を計測する。粒子個数の計測は、目封止部５の４８０μｍ×６４０μｍの視野領域の処理画像にて行われる。粒子個数の実際の計測については、上記した画像解析ソフトウェア装置による画像解析によって行うことができる。なお、粒子個数の計測は、目封止部５の下記に示すような箇所における測定視野にて行うこととする。まず、測定対象とする目封止部５は、ハニカムフィルタ１００（ハニカム構造体４）の端面中央付近の目封止部５とする。また、測定する目封止部５の断面については、目封止部５を取り囲むように配置された隔壁１の周辺を避け、且つ目封止部５に凹みや穴などの明らかなヒケ不良が生じていない箇所を測定対象とする。更に、粒子個数の計測は、連続した３視野の処理画像についてそれぞれ行い、計測した３視野での粒子個数の相加平均値とする。連続した３視野とは、ＳＥＭ画像中において３つの測定視野が隣接していることをいう。
以下、上述した二値化処理した処理画像における「０．２５μｍ２以上の面積を有する粒子」のことを、目封止部５を構成する「特定構成粒子」ということがある。また、目封止部５の処理画像において特定構成粒子の個数を計測する「４８０μｍ×６４０μｍの視野領域」のことを、目封止部５を構成する特定構成粒子を計測する「特定視野領域」ということがある。したがって、本実施形態のハニカムフィルタ１００は、目封止部５の特定視野領域の処理画像において、０．２５μｍ２以上の面積を有する特定構成粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下のものであるといえる。ハニカムフィルタ１００は、上記した特定構成粒子個数が１０００個以上、３５００個以下であればよく、１５００個以上３０００個以下であることが好ましい。本発明のハニカムフィルタの一例として、特定構成粒子個数が２３４８個のものを挙げることができる。また、他の例として、特定構成粒子個数が２８３３個，２８７９個のものを挙げることができる。
また、これまでに説明した目封止部５の特定視野領域の処理画像において、０．２５μｍ２以上の面積を有する特定構成粒子の平均面積が２０μｍ２以上、９０μｍ２以下であることが好ましく、２０μｍ２以上、５０μｍ２以下であることが更に好ましい。特定構成粒子の平均面積が２０μｍ２以上、５０μｍ２以下の範囲において、目封止部５に生じる熱応力を緩和する効果が特に顕著なものとなる。特定構成粒子の平均面積については、上記した画像解析ソフトウェア装置による画像解析によって行うことができる。特定構成粒子の平均面積を上記数値範囲とすることにより、応力緩和、目封止部５の強度の観点で好ましい。本発明のハニカムフィルタの一例として、特定構成粒子の平均面積が４３μｍ２のものを挙げることができる。また、他の例として、特定構成粒子の平均面積が４１μｍ２のものを挙げることができる。
更に、上記特定視野領域の処理画像において、目封止部５の気孔率が４０％以上、７５％以下であることが好ましく、５０％以上、７０％以下であることが更に好ましい。目封止部５の気孔率は、上記した画像解析ソフトウェア装置による画像解析によって行うことができる。具体的には、処理画像の全体面積（即ち、実体部分と空隙部分の合計面積）に対する、空隙部分の面積の比の百分率（％）が、目封止部５の気孔率となる。本発明のハニカムフィルタの一例として、目封止部５の気孔率が６３．６４％のものを挙げることができる。また、他の例として、目封止部５の気孔率が５５．５５％，５７．４９％のものを挙げることができる。
上記特定視野領域の処理画像中の特定構成粒子の個数基準の粒度分布において、その累積値が９０％となる（即ち、特定構成粒子の累積個数が全個数の９０％となる）ときの粒径ｄ９０の粒子の面積が５μｍ２以上、６２．５μｍ２以下であることが好ましく、２５μｍ２以上、５０μｍ２以下であることが更に好ましい。処理画像中の特定構成粒子の個数基準の粒度分布において、粒径ｄ９０の粒子の面積は、上記した画像解析ソフトウェア装置による画像解析によって行うことができる。粒径ｄ９０の粒子の面積を上記数値範囲とすることにより、目封止部５の強度の点で好ましい。例えば、目封止部５の気孔率及び特定構成粒子の粒子数が同じ値を示すものであっても、粒径ｄ９０の粒子の面積が小さい場合は、粒径ｄ９０以上の大粒子が占める面積割合が大きくなる。ここで、目封止部５に生じる熱応力の緩和の観点では、小粒子が多いことより、大粒子（即ち、熱応力を緩和しにくい粒子）が少ないことが大切であり、粒径ｄ９０の値が大きい方ほど熱応力緩和に有利となる。本実施形態のハニカムフィルタ１００においては、特定構成粒子の粒径ｄ９０の粒子の面積が２５μｍ２以上、５０μｍ２以下の範囲において、上述した効果が特に顕著なものとなる。本発明のハニカムフィルタの一例として、粒径ｄ９０の粒子の面積が３５μｍ２のものを挙げることができる。また、他の例として、粒径ｄ９０の粒子の面積が４８μｍ２，３７μｍ２のものを挙げることができる。
ハニカムフィルタ１００において、多孔質の隔壁１を有するハニカム構造体４の構成については特に制限はない。但し、ハニカム構造体４の好ましい態様は、以下の通りである。
ハニカム構造体４を構成する隔壁１の気孔率が４５％以上、７５％以下であることが好ましく、５０％以上、７０％以下であることが更に好ましい。隔壁１の気孔率は、水銀圧入法によって測定された値である。隔壁１の気孔率の測定は、例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて行うことができる。隔壁１の気孔率の測定は、ハニカム構造体４から隔壁１の一部を切り出して試料片とし、このようにして得られた試料片を用いて行うことができる。なお、隔壁１の気孔率は、ハニカム構造体４の全域において一定の値であることが好ましい。隔壁１の気孔率が４５％未満であると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。隔壁１の気孔率が７５％を超えると、ハニカムフィルタ１００の機械的強度（例えば、アイソスタティック強度）が低下することがある。本実施形態のハニカムフィルタ１００においては、隔壁１の気孔率が５０％以上、７０％以下の範囲において、上述した効果が特に顕著なものとなる。本発明のハニカムフィルタの一例として、隔壁１の気孔率が６５％のものを挙げることができる。また、他の例として、隔壁１の気孔率が６３．４％，６４．２％のものを挙げることができる。
隔壁１の厚さについては特に制限はないが、例えば、隔壁１の厚さが０．１５２～０．３０５ｍｍであることが好ましく、０．２０３～０．２５４ｍｍであることが更に好ましい。隔壁１の厚さは、例えば、走査型電子顕微鏡又はマイクロスコープ（ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定することができる。隔壁１の厚さが０．１５２ｍｍ未満であると、十分な強度が得られない場合がある。一方、隔壁１の厚さが０．３０５ｍｍを超えると、ハニカムフィルタ１００の圧力損失が増大することがある。
隔壁１によって区画されるセル２の形状については特に制限はない。例えば、セル２の延びる方向に直交する断面における、セル２の形状としては、多角形、円形、楕円形等を挙げることができる。多角形としては、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形等を挙げることができる。なお、セル２の形状は、三角形、四角形、五角形、六角形、八角形であることが好ましい。また、セル２の形状については、全てのセル２の形状が同一形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。例えば、図示は省略するが、四角形のセルと、八角形のセルとが混在したものであってもよい。また、セル２の大きさについては、全てのセル２の大きさが同じであってもよいし、異なっていてもよい。例えば、図示は省略するが、複数のセルのうち、一部のセルの大きさを大きくし、他のセルの大きさを相対的に小さくしてもよい。なお、本発明において、セルとは、隔壁によって取り囲まれた空間のことを意味する。
ハニカム構造体４のセル密度については特に制限はないが、例えば、ハニカム構造体４のセル密度が３１～６２個／ｃｍ２であることが好ましく、３９～５４個／ｃｍ２であることが更に好ましい。このように構成することによって、ハニカムフィルタ１００の捕集性を維持しつつ、圧力損失の増大を抑制することができる。
ハニカム構造体４の形状については特に制限はない。ハニカム構造体４の形状としては、流入端面１１及び流出端面１２の形状が、円形、楕円形、多角形等の柱状を挙げることができる。
ハニカム構造体４の大きさ、例えば、流入端面１１から流出端面１２までの長さや、ハニカム構造体４のセル２の延びる方向に直交する断面の大きさについては、特に制限はない。ハニカムフィルタ１００を、排ガス浄化用のフィルタとして用いた際に、最適な浄化性能を得るように、各大きさを適宜選択すればよい。
ハニカム構造体４を構成する隔壁１の材料については特に制限はない。例えば、隔壁１の材料が、コージェライト、炭化珪素、珪素－炭化珪素複合材料、コージェライト－炭化珪素複合材料、窒化珪素、ムライト、アルミナ及びチタン酸アルミニウムから構成される群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。本実施形態のハニカムフィルタ１００においては、隔壁１の材料として、コージェライト、炭化珪素、チタン酸アルミニウムのうちの少なくとも１種を含む材料を好適例として挙げることができる。
目封止部５の材料についても特に制限はない。例えば、上述した隔壁１の材料と同様の材料を用いることができる。
ハニカムフィルタ１００は、複数のセル２を区画形成する隔壁１に排ガス浄化用の触媒が担持されていることが好ましい。隔壁１に触媒を担持するとは、隔壁１の表面及び隔壁１に形成された細孔の内壁に、触媒がコーティングされることをいう。このように構成することによって、排ガス中のＣＯやＮＯｘやＨＣなどを触媒反応によって無害な物質にすることができる。また、捕集した煤等のＰＭの酸化を促進させることができる。
隔壁１に担持する触媒については特に制限はない。例えば、白金族元素を含有する触媒であって、アルミニウム、ジルコニウム、及びセリウムのうちの少なくとも一種の元素の酸化物を含む触媒を挙げることができる。
（２）ハニカムフィルタの製造方法：
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダー等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
本発明のハニカムフィルタを製造する方法については、特に制限はなく、例えば、以下のような方法を挙げることができる。まず、ハニカム構造体を作製するための可塑性の坏土を調製する。ハニカム構造体を作製するための坏土は、原料粉末として、前述の隔壁の好適な材料の中から選ばれた材料に、適宜、バインダー等の添加剤、造孔材、及び水を添加することによって調製することができる。
次に、このようにして得られた坏土を押出成形することにより、複数のセルを区画形成する隔壁、及びこの隔壁を囲繞するように配設された外周壁を有する、柱状のハニカム成形体を作製する。押出成形においては、押出成形用の口金として、坏土の押出面に、成形するハニカム成形体の反転形状となるスリットが設けられた口金を用いることができる。
次に、乾燥したハニカム成形体を焼成して、ハニカム焼成体を得る。焼成温度及び焼成雰囲気は原料により異なり、当業者であれば、選択された材料に最適な焼成温度及び焼成雰囲気を選択することができる。
次に、得られたハニカム焼成体のセルの開口部に目封止部を配設する。具体的には、まず、目封止部を形成するための原料を含む目封止材を調製する。次に、ハニカム成形体の流入端面に、流入セルが覆われるようにマスクを施す。次に、先に調製した目封止材を、ハニカム成形体の流入端面側のマスクが施されていない流出セルの開口部に充填する。その後、ハニカム成形体の流出端面についても、上記と同様の方法で、流入セルの開口部に目封止材を充填する。このようにして流入セル及び流出セルの開口部に充填して目封止材を乾燥し、必要に応じてコージェライトの焼結温度である１３００℃より低い温度で熱処理を行って、複数の粒子から構成された目封止部を形成することで、本発明のハニカムフィルタを製造することができる。
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
（実施例１）
坏土を調製するための成形原料として、タルク、カオリン、アルミナ、シリカを用意した。実施例１においては、各原料の配合比率（質量部）が３９：１８：１４：１４となるように、各原料を配合してコージェライト化原料を調製した。
坏土を調製するための成形原料として、タルク、カオリン、アルミナ、シリカを用意した。実施例１においては、各原料の配合比率（質量部）が３９：１８：１４：１４となるように、各原料を配合してコージェライト化原料を調製した。
次に、成形原料１００質量部に対して、造孔材として発泡樹脂を４．０質量部、バインダーを５．６質量部、界面活性剤を０．５質量部、水を８５質量部、加えて坏土を調製した。造孔材として吸水性ポリマーは、粒子径が３０μｍのものを用いた。バインダーとしては、メチルセルロース（Ｍｅｔｈｙｌｃｅｌｌｕｌｏｓｅ）を使用した。分散剤としては、ラウリン酸カリ石鹸を使用した。
次に、得られた坏土を、押出成形機を用いて成形し、ハニカム成形体を作製した。次に、得られたハニカム成形体を高周波誘電加熱乾燥した後、熱風乾燥機を用いて更に乾燥した。ハニカム成形体におけるセルの形状は、四角形とした。次に、乾燥したハニカム成形体を、脱脂し、焼成して、ハニカム構造体を作成した。
次に、ハニカム構造体に、目封止部を形成した。まず、ハニカム構造体の流入端面にマスクを施した。次に、マスクの施された端部（流入端面側の端部）を目封止スラリーに浸漬し、マスクが施されていないセル（流出セル）の開口部に目封止スラリーを充填した。このようにして、ハニカム成形体の流入端面側に、目封止部を形成した。そして、乾燥後のハニカム成形体の流出端面についても同様にして、流入セルにも目封止部を形成した。目封止スラリーは、原料としてタルク、カオリン、アルミナ、シリカを用いた。
次に、目封止部を形成したハニカム成形体をマイクロ波乾燥機で乾燥し、更に熱風乾燥機で完全に乾燥させて、実施例１のハニカムフィルタを製造した。実施例１においては、目封止部の作製において、目封止部の焼成を行わず、セルの開口部に充填した目封止スラリーを乾燥することによって目封止部を作製した。
実施例１のハニカムフィルタは、端面の直径が１９１ｍｍであり、セルの延びる方向の長さが１５２ｍｍであった。また、隔壁の厚さが０．２２９ｍｍであり、セル密度が４６．５個／ｃｍ２であった。また、隔壁の気孔率は、５５．６％であった。隔壁の気孔率は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製のオートポア９５００（商品名）を用いて測定した。表１に、各結果を示す。
また、実施例１のハニカムフィルタにおける目封止部について、「目封止部の視野領域内の粒子の個数（個）」、「目封止部の気孔率（％）」、「粒子の平均面積（μｍ２）」、及び「粒径ｄ９０の粒子の面積（μｍ２）」を測定した。各項目の測定方法については、上述した実施形態にて説明した通りである。各結果を表１に示す。
実施例１のハニカムフィルタについて、以下の方法で、端面の応力緩和の評価を行った。各結果を、表１に示す。
（端面の応力緩和の評価）
標準パイロットエアの流量５０ＮＬ／ｍｉｎ、標準パイロットガス（ＬＰＧ）の流量２．５ＮＬ／ｍｉｎのバーナー試験機を用いてバーナースポーリング試験を実施した。昇降温時間は各５分をとし、サイクル数は１０サイクルとした。開始温度は８２０℃とし、端面クラックが発生するまで５０℃ずつステップアップを繰り返し、端面クラックの有無を、下記評価基準に基づき評価した。まず、端面クラックが発生しなかった最大温度を安全温度（℃）とし、下記式（１）により、端面の応力緩和の評価における評価値を求めた。評価値が、１０以上、１２未満の場合を「可」とし、１２以上、１５未満の場合を「良」とし、１５以上の場合を「優良」と評価した。
式（１）：評価値＝安全温度（℃）／［隔壁厚さ（ｍｍ）×２５．４（ｉｎｃｈ／ｍｍ）］２
標準パイロットエアの流量５０ＮＬ／ｍｉｎ、標準パイロットガス（ＬＰＧ）の流量２．５ＮＬ／ｍｉｎのバーナー試験機を用いてバーナースポーリング試験を実施した。昇降温時間は各５分をとし、サイクル数は１０サイクルとした。開始温度は８２０℃とし、端面クラックが発生するまで５０℃ずつステップアップを繰り返し、端面クラックの有無を、下記評価基準に基づき評価した。まず、端面クラックが発生しなかった最大温度を安全温度（℃）とし、下記式（１）により、端面の応力緩和の評価における評価値を求めた。評価値が、１０以上、１２未満の場合を「可」とし、１２以上、１５未満の場合を「良」とし、１５以上の場合を「優良」と評価した。
式（１）：評価値＝安全温度（℃）／［隔壁厚さ（ｍｍ）×２５．４（ｉｎｃｈ／ｍｍ）］２
（実施例２～５）
実施例２～５においては、ハニカム構造体及び目封止部の構成を表１に示すように変更した。なお、実施例２～５においては、目封止部を作製するための目封止スラリーの原料としてタルク、カオリン、アルミナ、シリカを使用し、目封止スラリーを乾燥させることによって目封止部を作製した。
実施例２～５においては、ハニカム構造体及び目封止部の構成を表１に示すように変更した。なお、実施例２～５においては、目封止部を作製するための目封止スラリーの原料としてタルク、カオリン、アルミナ、シリカを使用し、目封止スラリーを乾燥させることによって目封止部を作製した。
（比較例１～２）
比較例１～２においては、ハニカム構造体及び目封止部の構成を表１に示すように変更した。なお、比較例１～２においては、目封止部を作製するための目封止スラリーの原料としてタルク、カオリン、アルミナ、シリカを使用し、目封止スラリーを焼成させることによって目封止部を作製した。
比較例１～２においては、ハニカム構造体及び目封止部の構成を表１に示すように変更した。なお、比較例１～２においては、目封止部を作製するための目封止スラリーの原料としてタルク、カオリン、アルミナ、シリカを使用し、目封止スラリーを焼成させることによって目封止部を作製した。
（結果）
実施例１～５のハニカムフィルタは、端面の応力緩和の評価において、良又は優良の評価結果となった。一方で、比較例１～２のハニカムフィルタは、端面の応力緩和の評価結果が、実施例１～５のハニカムフィルタよりも劣るものであった。
実施例１～５のハニカムフィルタは、端面の応力緩和の評価において、良又は優良の評価結果となった。一方で、比較例１～２のハニカムフィルタは、端面の応力緩和の評価結果が、実施例１～５のハニカムフィルタよりも劣るものであった。
本発明のハニカムフィルタは、排ガス中の粒子状物質を捕集するフィルタとして利用することができる。
１：隔壁、２：セル、２ａ：流入セル、２ｂ：流出セル、３：外周壁、４：ハニカム構造体、５：目封止部、１１：流入端面、１２：流出端面、１００：ハニカムフィルタ。
Claims (5)
- 流入端面から流出端面まで延びる流体の流路となる複数のセルを取り囲むように配置された多孔質の隔壁を有する柱状のハニカム構造体と、
前記セルの前記流入端面側の端部又は前記流出端面側の端部のいずれか一方に配設された多孔質の目封止部と、を備え、
前記目封止部の４８０μｍ×６４０μｍの視野領域の電子顕微鏡画像を二値化処理した処理画像において、当該目封止部が複数の粒子から構成され、０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の個数が１０００個以上、３５００個以下である、ハニカムフィルタ。 - 前記処理画像において、０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の平均面積が２０μｍ２以上、９０μｍ２以下である、請求項１に記載のハニカムフィルタ。
- 前記処理画像において、前記目封止部の気孔率が４０％以上、７５％以下である、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
- 前記処理画像中の０．２５μｍ２以上の面積を有する前記粒子の個数基準の粒度分布において、その累積値が９０％となるときの粒径ｄ９０の粒子の面積が５μｍ２以上、６２．５μｍ２以下である、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
- 前記ハニカム構造体を構成する前記隔壁の気孔率が４５％以上、７５％以下である、請求項１又は２に記載のハニカムフィルタ。
Applications Claiming Priority (2)
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