JP2023550314A - プロピレン重合プラント及びプロピレン重合プロセス - Google Patents
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Abstract
ポリプロピレン及びポリプロピレンコポリマーを製造するためのループ－ループ－気相反応器ポリプロピレンプラント及びプロセス。【選択図】図１
Description
本発明は、超大規模プロピレン重合に適した重合プラントに関する。本発明はさらに、そのようなプラントを用いたプロピレンの重合のためのプロセスに関する。
ループ反応器及び気相反応器の連結は、商標Ｂｏｒｓｔａｒ（登録商標）の下で２０年以上にわたって公知であり、ポリオレフィンの分野における事実上あらゆる教科書に見いだされるようになった。基本的なプロセスレイアウトは、例えば、プロピレンのホモポリマー及びコポリマーの調製を扱う国際公開第９８５８９７５Ａ１号パンフレットに記載されており、この調製は、少なくとも１つのスラリー反応器及び少なくとも１つの気相反応器において、触媒の存在下、高温及び高圧で、プロピレンを任意選択でコモノマーと共に重合することを含み、少なくとも１つのスラリー反応器の重合生成物は未反応モノマーを含有し、第１の気相反応器に直接送られ、この未反応モノマーをスラリー反応器にリサイクルすることは実質的にない。
ループ－気相反応器構成の１つの重要な態様は、貫流転化率（一回通過転化率、ｏｎｃｅ－ｔｈｒｏｕｇｈ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ）である。例えば、初期の国際公開第９９２５７４１号パンフレットは、スラリー反応器から得られたポリマースラリーを、第２の流動化ゾーン（Ｄ）の上部に第１の流動化ゾーン（Ｃ）を有する流動床（Ｃ、Ｄ）を含む気相反応器に導入する方法を記載し、これらの流動化ゾーンは、プロセスの貫流転化率を最適化するために、異なる流れパターンを有する。
残念なことに、中型のポリプロピレン製造プラントは、超大型ポリプロピレンプラントと比較した場合、製造された製品のトン当たり大幅に高い運転費用及び固定費用を有する。しかしながら、生産の規模を増大させることによって、品質問題及び運転上の問題が生じる可能性がある。ループ反応器の能力の増加は、反応器にさらなる脚（ｌｅｇ）を加えることによって行うことができる。産業界では、ループ反応器は、２つの脚から６つの脚にスケールアップされており、８つの脚のループ反応器でさえ珍しくない。しかしながら、８脚ループ反応器を使用する１回の循環時間は、４脚ループ反応器と比較した場合、おおよそ２倍になる。残念ながら、そのような改変は、欠点をもたらす可能性がある。例えば、大きい濃度勾配が生じる可能性がある。例えば、ポリプロピレン単独重合において、プロピレンに対する水素の比は、ループ反応器の長さにわたって変化する可能性があり、とりわけランダムプロピレンエチレン共重合において、プロピレンに対するエチレンの比は、ループ反応器において大きい勾配を引き起こす可能性がある。言うまでもなく、Ｃ２／Ｃ３比がループ反応器の長さにわたって低下すると、ランダム性が影響を受けることになる。従って、例えばランダムプロピレンエチレンコポリマーを生成する場合、エチレンの局所的供給又は反応器への複数の供給点等の回避策が必須となる。要約すると、ループ反応器の大規模化は極めて煩雑である。
非常に高いスループットでの重合プロセスについての、特に非常に大規模な気相反応器についての別の課題は、広い運転範囲内で、例えばまた５０％のターンダウン比でも温度を制御し、広い運転枠、例えば広い温度範囲を確立することである。ターンダウン比は、低減されたスループットでプラントを運転する能力を特徴付ける。ターンダウン比は、通常、［１－（最小能力／設計能力）］として定義される。
ターンダウンの場合、冷却水戻り（ＣＷＲ）流温度は、冷却水システムの通常運転枠外の高温まで上昇する可能性がある。ステンレス鋼設備との関連で効率の低下及び腐食割れの問題を予想することができる。生物学的成長を防止するために塩素が冷却水回路及び／又は冷却水塔に添加されるので、冷却水戻り流における不必要な高温を回避することは特に重要である。
ターンダウンの場合、冷却水戻り（ＣＷＲ）流温度は、冷却水システムの通常運転枠外の高温まで上昇する可能性がある。ステンレス鋼設備との関連で効率の低下及び腐食割れの問題を予想することができる。生物学的成長を防止するために塩素が冷却水回路及び／又は冷却水塔に添加されるので、冷却水戻り流における不必要な高温を回避することは特に重要である。
従って、これらの問題及び関連する問題を少なくとも部分的に回避する超大規模化を可能にするプロセス及びプラントが依然として必要とされている。
本発明は、プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーを調製するためのプラントであって、
（ｉ）触媒（１）、任意選択の共触媒（２）、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナー（３）のための供給槽と、
（ｉｉ）供給ライン（５、５’、５”）によって上記供給槽に接続される、任意選択の触媒混合用の前接触ユニット（４）と、
（ｉｉｉ）供給槽（１、２、３）又は前接触ユニット（４）に接続された前重合（プレポリマー化）反応器（６）と、
（ｉｖ）プロピレン供給槽（７）と、
（ｖ）上記前重合反応器に接続された第１のループ反応器（８）と、
（ｖｉ）ループ反応器接続ライン（１０）を介して上記第１のループ反応器に接続された第２のループ反応器（９）と、
（ｖｉｉ）モノマー及び任意選択のコモノマー（１１）及び水素（１２）を、第１のループ反応器（８）、第２のループ反応器（９）、及び／又は上記ループ反応器間のループ反応器接続ライン（１０）のうちの１つ以上に供給するための手段と、
（ｖｉｉｉ）ガス循環ライン（１４）、循環ガス圧縮機（１５）及び循環ガス冷却器（１６）を備える気相反応器（１３）であって、直接供給ライン（１７）によって少なくとも上記第２のループ反応器に連結された気相反応器（１３）と、
（ｉｘ）モノマー（４４）及び／又はコモノマー（１８）及び／又は水素（１９）を気相反応器（１３）に供給するための手段であって、好ましくは、モノマー及び／又はコモノマーを供給するための手段は、モノマー及び／又はコモノマーを凝縮形態で供給するのに適している、手段と、
（ｘ）任意選択で、上記気相反応器に接続された生成物排出容器（２０）と、
（ｘｉ）任意選択で、生成物出口加熱器（２１）と、
（ｘｉｉ）任意選択の生成物排出容器（２０）又は気相反応器（１３）に接続された生成物受け槽（２２）と、
（ｘｉｉｉ）少なくとも１つのパージビン（パージ容器）（２３）と、
（ｘｉｖ）少なくとも１つのプロピレン窒素回収ユニット（２４）と、
（ｘｖ）炭化水素ストリームを塔（２８）に供給するための塔補給ライン（２４１）と、
（ｘｖｉ）窒素リッチストリームをパージビン（２３）に再供給するための窒素再供給ライン（２４３）と、
（ｘｖｉｉ）任意選択で、熱酸化器ユニット（４３）と、
（ｘｖｉｉｉ）任意選択で、任意選択の熱酸化器（４３）に排気ストリームを排出するための排気ライン（２４２）と、
（ｘｉｘ）均質化、添加剤添加及びペレット化のための手段を含んでいてもよい、プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーの回収のための手段（２５）と、
（ｘｘ）少なくとも１つの圧縮機（２７）、上記塔（２８）及び還流供給容器（２８ａ）を含む回収ガス処理ユニット（２６）であって、還流供給容器（２８ａ）が、回収ライン（２９）を介して気相反応器（１３）のガス循環ライン（１４）に接続されている、回収ガス処理ユニット（２６）と、
（ｘｘｉ）循環ガス冷却器（１６）のための冷却回路（３０）と、
（ｘｘｉｉ）高圧ブローダウンビン（ブローダウン容器）（３２）、低圧ブローダウンビン（３３）を含むブローダウンユニット（３１）であって、接続ライン（３４）を介して生成物受け槽（２２）に接続されていてもよいブローダウンユニット（３１）と、
（ｘｘｉｉｉ）回収ガス処理ユニット（２６）をプロピレン供給槽（７）に接続する回収供給ライン（３５）と
を含み、
循環ガス冷却器（１６）は、冷却水ポンプ（３０１）と、二次熱交換器（３０２）と、膨張容器（３０３）と、二次熱交換器のバイパス（二次熱交換器を迂回するバイパス）（３０４）とを含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である、プラントを提供する。
（ｉ）触媒（１）、任意選択の共触媒（２）、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナー（３）のための供給槽と、
（ｉｉ）供給ライン（５、５’、５”）によって上記供給槽に接続される、任意選択の触媒混合用の前接触ユニット（４）と、
（ｉｉｉ）供給槽（１、２、３）又は前接触ユニット（４）に接続された前重合（プレポリマー化）反応器（６）と、
（ｉｖ）プロピレン供給槽（７）と、
（ｖ）上記前重合反応器に接続された第１のループ反応器（８）と、
（ｖｉ）ループ反応器接続ライン（１０）を介して上記第１のループ反応器に接続された第２のループ反応器（９）と、
（ｖｉｉ）モノマー及び任意選択のコモノマー（１１）及び水素（１２）を、第１のループ反応器（８）、第２のループ反応器（９）、及び／又は上記ループ反応器間のループ反応器接続ライン（１０）のうちの１つ以上に供給するための手段と、
（ｖｉｉｉ）ガス循環ライン（１４）、循環ガス圧縮機（１５）及び循環ガス冷却器（１６）を備える気相反応器（１３）であって、直接供給ライン（１７）によって少なくとも上記第２のループ反応器に連結された気相反応器（１３）と、
（ｉｘ）モノマー（４４）及び／又はコモノマー（１８）及び／又は水素（１９）を気相反応器（１３）に供給するための手段であって、好ましくは、モノマー及び／又はコモノマーを供給するための手段は、モノマー及び／又はコモノマーを凝縮形態で供給するのに適している、手段と、
（ｘ）任意選択で、上記気相反応器に接続された生成物排出容器（２０）と、
（ｘｉ）任意選択で、生成物出口加熱器（２１）と、
（ｘｉｉ）任意選択の生成物排出容器（２０）又は気相反応器（１３）に接続された生成物受け槽（２２）と、
（ｘｉｉｉ）少なくとも１つのパージビン（パージ容器）（２３）と、
（ｘｉｖ）少なくとも１つのプロピレン窒素回収ユニット（２４）と、
（ｘｖ）炭化水素ストリームを塔（２８）に供給するための塔補給ライン（２４１）と、
（ｘｖｉ）窒素リッチストリームをパージビン（２３）に再供給するための窒素再供給ライン（２４３）と、
（ｘｖｉｉ）任意選択で、熱酸化器ユニット（４３）と、
（ｘｖｉｉｉ）任意選択で、任意選択の熱酸化器（４３）に排気ストリームを排出するための排気ライン（２４２）と、
（ｘｉｘ）均質化、添加剤添加及びペレット化のための手段を含んでいてもよい、プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーの回収のための手段（２５）と、
（ｘｘ）少なくとも１つの圧縮機（２７）、上記塔（２８）及び還流供給容器（２８ａ）を含む回収ガス処理ユニット（２６）であって、還流供給容器（２８ａ）が、回収ライン（２９）を介して気相反応器（１３）のガス循環ライン（１４）に接続されている、回収ガス処理ユニット（２６）と、
（ｘｘｉ）循環ガス冷却器（１６）のための冷却回路（３０）と、
（ｘｘｉｉ）高圧ブローダウンビン（ブローダウン容器）（３２）、低圧ブローダウンビン（３３）を含むブローダウンユニット（３１）であって、接続ライン（３４）を介して生成物受け槽（２２）に接続されていてもよいブローダウンユニット（３１）と、
（ｘｘｉｉｉ）回収ガス処理ユニット（２６）をプロピレン供給槽（７）に接続する回収供給ライン（３５）と
を含み、
循環ガス冷却器（１６）は、冷却水ポンプ（３０１）と、二次熱交換器（３０２）と、膨張容器（３０３）と、二次熱交換器のバイパス（二次熱交換器を迂回するバイパス）（３０４）とを含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である、プラントを提供する。
本発明はさらに、
プロピレンのホモポリマー及びコポリマーを調製する方法であって、
ａ）供給槽（１、２、３）に触媒、任意選択の共触媒、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナーを提供する工程と、
ｂ）上記触媒、上記任意選択の共触媒、上記任意選択の活性化剤及び／若しくは上記任意選択の外部ドナーを前接触ユニット（４）に供給して、混合触媒系を提供し、この混合触媒系を前重合反応器（６）に供給する工程、
又は
上記触媒、上記任意選択の共触媒、上記任意選択の活性化剤及び／若しくは上記任意選択の外部ドナーを前重合反応器（６）に直接供給する工程と、
ｃ）プロピレンモノマーを導入し、任意選択でコモノマーを導入することにより前重合を開始し、これによりプレポリマーを提供する工程と、
ｄ）上記プレポリマーを第１のループ反応器（８）に供給し、任意選択でコモノマーと共にプロピレンを重合させて第１の中間体を得る工程と、
ｅ）上記第１の中間体を、ループ反応器接続ライン（１０）を介して第２のループ反応器（９）に供給し、任意選択でコモノマーと共にプロピレンをさらに重合させて、第２の中間体を得る工程であって、プロピレンはプロピレン供給槽（７）からプロピレン再供給ライン（４１）を介して第１のループ反応器（８）及び第２のループ反応器（９）に供給される工程と、
ｆ）任意選択のコモノマー及び／又は水素をさらなる供給点（１１、１２）で上記ループ反応器に導入する工程と、
ｇ）未反応のモノマー（複数種可）を含有する上記第２の中間体を、直接供給ライン（１７）を介して気相反応器（１３）に直接供給する工程と、
ｈ）プロピレンモノマー及び／又はコモノマー及び／又は水素を供給し、ガス循環ライン（１４）を介して気相反応器（１３）を通って上方向にガス循環させることによって、プロピレン及び任意選択のコモノマーを上記気相反応器（１３）内でさらに重合させる工程であって、循環ガスは、循環ガス冷却器（１６）において冷却される工程と、
ｉ）上記気相反応器生成物を任意選択の生成物排出容器（２０）へ、続いて任意選択の生成物出口加熱器（２１）を介して生成物受け槽（２２）に排出して、原料混合物を提供するか、又は
気相反応器生成物を生成物受け槽（２２）に直接排出して、原料混合物を提供する工程と、
ｊ）上記原料混合物をパージビン（２３）に供給する工程と、
ｋ）上記原料混合物を窒素及び触媒失活剤によりパージする工程であって、この触媒失活剤は、好ましくは蒸気（水蒸気）である工程と、
ｌ）窒素、失活剤及び炭化水素をパージビン（２３）からプロピレン窒素回収ユニット（２４）に分離し、これにより
窒素再供給ライン（２４３）を介してパージビン（２３）に供給される本質的に純粋な窒素ストリームを供給し、
排気ライン（２４２）を介して任意選択の熱酸化器ユニット（４３）に供給される炭化水素希薄廃棄物ストリームを提供し、
塔補給ライン（２４１）を介して塔（２８）に供給される乾燥炭化水素リッチストリームを提供する工程であって、上記塔（２８）は、オリゴマー、ワックス及び油を除去するために気相反応器（１３）の圧力より高い圧力で運転される工程と、
ｍ）非凝縮プロピレンの一部を第１の回収ライン（２９）を介して上記気相反応器に向け直して（ｒｅｄｉｒｅｃｔｉｎｇ）戻し、及び／又は凝縮プロピレンを第２の回収ライン（３５）を介してプロピレン供給槽（７）に向け直して戻し、及び／又は凝縮プロピレンの一部をプロピレンプロパンスプリッタに供給し、好ましくは、不活性軽質成分は、上記非凝縮プロピレンの一部からパージすることができ、炉又はストリーム生成ユニットに向けることができる工程と
を含み、
循環ガス冷却器（１６）は、冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び二次熱交換器のバイパス（３０４）を含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び二次熱交換器のバイパス（３０４）含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である
方法を提供する。
プロピレンのホモポリマー及びコポリマーを調製する方法であって、
ａ）供給槽（１、２、３）に触媒、任意選択の共触媒、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナーを提供する工程と、
ｂ）上記触媒、上記任意選択の共触媒、上記任意選択の活性化剤及び／若しくは上記任意選択の外部ドナーを前接触ユニット（４）に供給して、混合触媒系を提供し、この混合触媒系を前重合反応器（６）に供給する工程、
又は
上記触媒、上記任意選択の共触媒、上記任意選択の活性化剤及び／若しくは上記任意選択の外部ドナーを前重合反応器（６）に直接供給する工程と、
ｃ）プロピレンモノマーを導入し、任意選択でコモノマーを導入することにより前重合を開始し、これによりプレポリマーを提供する工程と、
ｄ）上記プレポリマーを第１のループ反応器（８）に供給し、任意選択でコモノマーと共にプロピレンを重合させて第１の中間体を得る工程と、
ｅ）上記第１の中間体を、ループ反応器接続ライン（１０）を介して第２のループ反応器（９）に供給し、任意選択でコモノマーと共にプロピレンをさらに重合させて、第２の中間体を得る工程であって、プロピレンはプロピレン供給槽（７）からプロピレン再供給ライン（４１）を介して第１のループ反応器（８）及び第２のループ反応器（９）に供給される工程と、
ｆ）任意選択のコモノマー及び／又は水素をさらなる供給点（１１、１２）で上記ループ反応器に導入する工程と、
ｇ）未反応のモノマー（複数種可）を含有する上記第２の中間体を、直接供給ライン（１７）を介して気相反応器（１３）に直接供給する工程と、
ｈ）プロピレンモノマー及び／又はコモノマー及び／又は水素を供給し、ガス循環ライン（１４）を介して気相反応器（１３）を通って上方向にガス循環させることによって、プロピレン及び任意選択のコモノマーを上記気相反応器（１３）内でさらに重合させる工程であって、循環ガスは、循環ガス冷却器（１６）において冷却される工程と、
ｉ）上記気相反応器生成物を任意選択の生成物排出容器（２０）へ、続いて任意選択の生成物出口加熱器（２１）を介して生成物受け槽（２２）に排出して、原料混合物を提供するか、又は
気相反応器生成物を生成物受け槽（２２）に直接排出して、原料混合物を提供する工程と、
ｊ）上記原料混合物をパージビン（２３）に供給する工程と、
ｋ）上記原料混合物を窒素及び触媒失活剤によりパージする工程であって、この触媒失活剤は、好ましくは蒸気（水蒸気）である工程と、
ｌ）窒素、失活剤及び炭化水素をパージビン（２３）からプロピレン窒素回収ユニット（２４）に分離し、これにより
窒素再供給ライン（２４３）を介してパージビン（２３）に供給される本質的に純粋な窒素ストリームを供給し、
排気ライン（２４２）を介して任意選択の熱酸化器ユニット（４３）に供給される炭化水素希薄廃棄物ストリームを提供し、
塔補給ライン（２４１）を介して塔（２８）に供給される乾燥炭化水素リッチストリームを提供する工程であって、上記塔（２８）は、オリゴマー、ワックス及び油を除去するために気相反応器（１３）の圧力より高い圧力で運転される工程と、
ｍ）非凝縮プロピレンの一部を第１の回収ライン（２９）を介して上記気相反応器に向け直して（ｒｅｄｉｒｅｃｔｉｎｇ）戻し、及び／又は凝縮プロピレンを第２の回収ライン（３５）を介してプロピレン供給槽（７）に向け直して戻し、及び／又は凝縮プロピレンの一部をプロピレンプロパンスプリッタに供給し、好ましくは、不活性軽質成分は、上記非凝縮プロピレンの一部からパージすることができ、炉又はストリーム生成ユニットに向けることができる工程と
を含み、
循環ガス冷却器（１６）は、冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び二次熱交換器のバイパス（３０４）を含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び二次熱交換器のバイパス（３０４）含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である
方法を提供する。
本発明に係るプラントは、従来のＢｏｒｓｔａｒプラントとは対照的に、非凝縮プロピレンを気相反応器（１３）に向け直して戻すことを可能にする回収供給ライン（２９）を含む。この設定は、驚くべきことに、全体の変換に関して、さらにはモノマーファクター（ｆａｃｔｏｒ）に関して有益であることが判明した。例えば、ランダムポリプロピレンコポリマーを生成する場合、巨大な節約が観察される。
本発明に係る方法において、塔（２８）は、気相反応器１３）の圧力より高い圧力で運転される。これは、炭化水素の一部を、回収ライン（２９、２９’）を介して気相反応器に戻してリサイクルすることを可能にする。驚くべきことに、エチレンの存在下で高い水素濃度が可能であり、この方法は高い貫流転化率を特徴とすることが判明した。別の驚くべき態様として、大量の水素回収が観察された。これは、高メルトフローレートグレードの場合に特に有益である。気相反応器に必要とされる新鮮な水素を少なくすることができる。
さらなる態様では、窒素、蒸気及び得られたプロピレンは、
塔（２８）に戻される乾燥炭化水素リッチストリーム（Ｎ２希薄＜０．５モル％）、
窒素再供給ライン（２４３）を介してパージビン（２３）に戻される純粋な窒素（＞９９モル％）ストリーム、並びに
熱酸化器ユニット（４３）に供給される廃水流及び炭化水素希薄窒素流
に分離される。
塔（２８）に戻される乾燥炭化水素リッチストリーム（Ｎ２希薄＜０．５モル％）、
窒素再供給ライン（２４３）を介してパージビン（２３）に戻される純粋な窒素（＞９９モル％）ストリーム、並びに
熱酸化器ユニット（４３）に供給される廃水流及び炭化水素希薄窒素流
に分離される。
本発明に係るプラントは、循環ガス冷却器（１６）が、冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び二次熱交換器のバイパス（３０４）を含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器であるように構成されている。本発明のプラント及びプロセスにおいて、ガス循環流は、気相反応器、通常及び好ましくは流動床反応器において非常に効率的な温度制御を実現するために、熱交換器によって冷却される。重合熱は、好ましくは、冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）、二次熱交換器（３０４）のバイパスを含む閉ループ冷却水システム（３００）に伝達される。重合熱は、この閉ループ冷却水システム熱交換器を介して、例えば冷却水塔であってもよい共通現場冷却水システムにさらに伝達される。主な利点は、一次熱交換器を通る冷却水流を循環ガスの露点より高い温度で一定に保つことができ、気相反応器における生成率（ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ）に広い運転枠を提供することである。５０％以上のターンダウン比が可能となる。ターンダウン比は、低減されたスループットでプラントを運転する能力を特徴付ける。ターンダウン比は［１－（最小能力／設計能力）］として定義される。
直接冷却水システムを使用する場合、冷却水戻り温度は、共通現場冷却水システムの典型的な設計された運転温度を上回る高い値に上昇し、すなわち、運転枠は制限されなければならないであろう。
直接冷却水システムを使用する場合、冷却水戻り温度は、共通現場冷却水システムの典型的な設計された運転温度を上回る高い値に上昇し、すなわち、運転枠は制限されなければならないであろう。
本発明に係るプラントは、好ましくは、以下の
（ｉ）ノックアウトドラム（３８）、
（ｉｉ）気相反応器領域減圧サイクロン（３９）
（ｉｉｉ）気相反応器フレアノックアウトドラム（４０）
のうち１つ以上を含む。
このようなユニットは、本発明のプラントの安全性を高める。
（ｉ）ノックアウトドラム（３８）、
（ｉｉ）気相反応器領域減圧サイクロン（３９）
（ｉｉｉ）気相反応器フレアノックアウトドラム（４０）
のうち１つ以上を含む。
このようなユニットは、本発明のプラントの安全性を高める。
本発明に係る方法では、循環ガス冷却器（１６）は熱交換器であり、熱は、冷却水ポンプ、二次熱交換器、膨張容器、二次熱交換器のバイパスを含む閉ループ冷却水システムに伝達される。より好ましくは、重合熱は、循環ガスの露点より高い温度でガス循環内の熱交換器を通る一定の冷却水流を可能にするために、閉ループ冷却水システムを介して、冷却水塔等の共通現場冷却水システムに伝達される。
さらなる態様では、本発明に係る方法は、５０％を超えるターンダウン比が可能であることを特徴とする。この高いターンダウンは、様々な製品及び需要に関して実際に高い柔軟性を可能にする。
さらなる態様では、本発明に係る方法は、５０％を超えるターンダウン比が可能であることを特徴とする。この高いターンダウンは、様々な製品及び需要に関して実際に高い柔軟性を可能にする。
スプリット、すなわち、ループ反応器及び気相反応器においてそれぞれ生成される材料の量の比は、４０～６０～６０～４０の範囲にある。
なおさらなる態様では、第１及び／又は第２のループ反応器、好ましくは両方のループ反応器における重合温度は、７２℃未満、より好ましくは７０℃未満である。
以下では、図面を参照して本発明を説明する。
図１の参照番号付け
１ 触媒のための供給槽
２ 共触媒のための任意選択の供給槽
３ 活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナーのための任意選択の供給槽
４ 触媒混合のための任意選択の前接触ユニット
５、５’、５” 供給槽と触媒供給容器又は前重合反応器とを接続する供給槽を接続する供給ライン
６ 前重合反応器
７ プロピレン供給槽
８ 第１のループ反応器
９ 第２のループ反応器
１０ ループ反応器接続ライン
１１ モノマー及び任意選択のコモノマーを供給するための手段
１２ 水素を供給するための手段
１３ 気相反応器
１４ ガス循環ライン
１５ 循環ガス圧縮機
１６ 循環ガス冷却器
１７ 直接供給ライン
１８ コモノマーを供給するための手段
１９ 水素を供給するための手段
２０ 任意選択の生成物排出容器
２１ 生成物出口加熱器
２２ 生成物受け槽
２３ パージビン
２４ プロピレン窒素回収ユニット
２５ プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーの回収のための手段を有する出口ライン（ポリマー粉末用）（均質化、添加剤添加及びペレット化のための手段を含んでもよい）
２６ 回収ガス処理ユニット
２７ ガス回収圧縮機
２８ 塔
２８ａ 還流回収供給容器
２９、２９’ 回収供給ライン
３０ 循環ガス冷却器のための冷却回路
３１ ブローダウンユニット
３２ 高圧ブローダウンビン
３３ 低圧ブローダウンビン
３４ 接続ライン
３５ 回収供給ライン
３６ 乾燥機（複数可）を含んでもよいさらなる供給ライン
３８ ノックアウトドラム
３９ 気相反応器領域減圧サイクロン
４０ 気相反応器フレアノックアウトドラム
４１、４１’、４１” プロピレン供給ライン
４２ 触媒失活のための手段（例えば低圧蒸気を導入するための手段）
４３ 熱酸化器ユニット
４４ 液体プロピレンモノマーを供給するための手段
４８ パージビン供給ライン
４９ 生成物受け槽（２２）とガス回収圧縮機（２７）とを接続するライン
５１ パージビン（２３）からプロピレン窒素回収ユニット（２４）への供給ライン
２４１ 塔補給ライン
２４２ 排気ライン
２４３ 窒素再供給ライン
２４４ 外部窒素供給ライン
２４５ 触媒失活剤（通常は低圧蒸気）のための供給ライン
２４６ さらなる窒素供給ライン
２４７ 窒素を運搬するためのライン
２４９ オリゴマーのための出口ライン
図１の参照番号付け
１ 触媒のための供給槽
２ 共触媒のための任意選択の供給槽
３ 活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナーのための任意選択の供給槽
４ 触媒混合のための任意選択の前接触ユニット
５、５’、５” 供給槽と触媒供給容器又は前重合反応器とを接続する供給槽を接続する供給ライン
６ 前重合反応器
７ プロピレン供給槽
８ 第１のループ反応器
９ 第２のループ反応器
１０ ループ反応器接続ライン
１１ モノマー及び任意選択のコモノマーを供給するための手段
１２ 水素を供給するための手段
１３ 気相反応器
１４ ガス循環ライン
１５ 循環ガス圧縮機
１６ 循環ガス冷却器
１７ 直接供給ライン
１８ コモノマーを供給するための手段
１９ 水素を供給するための手段
２０ 任意選択の生成物排出容器
２１ 生成物出口加熱器
２２ 生成物受け槽
２３ パージビン
２４ プロピレン窒素回収ユニット
２５ プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーの回収のための手段を有する出口ライン（ポリマー粉末用）（均質化、添加剤添加及びペレット化のための手段を含んでもよい）
２６ 回収ガス処理ユニット
２７ ガス回収圧縮機
２８ 塔
２８ａ 還流回収供給容器
２９、２９’ 回収供給ライン
３０ 循環ガス冷却器のための冷却回路
３１ ブローダウンユニット
３２ 高圧ブローダウンビン
３３ 低圧ブローダウンビン
３４ 接続ライン
３５ 回収供給ライン
３６ 乾燥機（複数可）を含んでもよいさらなる供給ライン
３８ ノックアウトドラム
３９ 気相反応器領域減圧サイクロン
４０ 気相反応器フレアノックアウトドラム
４１、４１’、４１” プロピレン供給ライン
４２ 触媒失活のための手段（例えば低圧蒸気を導入するための手段）
４３ 熱酸化器ユニット
４４ 液体プロピレンモノマーを供給するための手段
４８ パージビン供給ライン
４９ 生成物受け槽（２２）とガス回収圧縮機（２７）とを接続するライン
５１ パージビン（２３）からプロピレン窒素回収ユニット（２４）への供給ライン
２４１ 塔補給ライン
２４２ 排気ライン
２４３ 窒素再供給ライン
２４４ 外部窒素供給ライン
２４５ 触媒失活剤（通常は低圧蒸気）のための供給ライン
２４６ さらなる窒素供給ライン
２４７ 窒素を運搬するためのライン
２４９ オリゴマーのための出口ライン
図１は、本発明のプロセスを実施するために使用される本発明のプラントを示す。
図２は、本発明の冷却設定を示す。
図２の参照番号付け
３００ 気相反応器循環ガス冷却器
３０１ 閉ループ冷却水システムの冷却水ポンプ
３０２ 二次熱交換器
３０３ 閉ループ冷却水システムの膨張容器
３０４ 二次熱交換器のバイパス
３０５ 現場冷却水ポンプ（複数可）
３０６ 現場冷却水塔（複数可）
３１０ 気相反応器へのガス循環流
３１１ 気相反応器からの圧縮段階後のガス循環流
３１２ 閉ループ冷却後冷却水流
３１３ 気相反応器循環冷却器へ入る全閉ループ冷却水流
３１４ 気相反応器循環冷却器から出る閉ループ冷却水流
３１５ 現場冷却水補給流
３１６ 現場冷却水戻り流
図２の参照番号付け
３００ 気相反応器循環ガス冷却器
３０１ 閉ループ冷却水システムの冷却水ポンプ
３０２ 二次熱交換器
３０３ 閉ループ冷却水システムの膨張容器
３０４ 二次熱交換器のバイパス
３０５ 現場冷却水ポンプ（複数可）
３０６ 現場冷却水塔（複数可）
３１０ 気相反応器へのガス循環流
３１１ 気相反応器からの圧縮段階後のガス循環流
３１２ 閉ループ冷却後冷却水流
３１３ 気相反応器循環冷却器へ入る全閉ループ冷却水流
３１４ 気相反応器循環冷却器から出る閉ループ冷却水流
３１５ 現場冷却水補給流
３１６ 現場冷却水戻り流
図３は、比較の冷却水設定を示す。
図３の参照番号付け
４００ 気相反応器循環ガス冷却器
４０１ 気相反応器冷却システムの冷却水ポンプ
４０２ 冷却水戻り制御ライン
４０３ 冷却水バイパス
４０４ 冷却水補給制御ライン
４０５ 現場冷却水ポンプ（複数可）
４０６ 現場冷却水塔（複数可）
４１０ 気相反応器へのガス循環流
４１１ 気相反応器からの圧縮段階後のガス循環流
４１２ 新鮮な冷水補給流
４１３ 気相反応器循環ガス冷却器への全冷却水流
図３の参照番号付け
４００ 気相反応器循環ガス冷却器
４０１ 気相反応器冷却システムの冷却水ポンプ
４０２ 冷却水戻り制御ライン
４０３ 冷却水バイパス
４０４ 冷却水補給制御ライン
４０５ 現場冷却水ポンプ（複数可）
４０６ 現場冷却水塔（複数可）
４１０ 気相反応器へのガス循環流
４１１ 気相反応器からの圧縮段階後のガス循環流
４１２ 新鮮な冷水補給流
４１３ 気相反応器循環ガス冷却器への全冷却水流
本発明に係るプラントを、図１に関してさらに説明する。
プロピレンのホモポリマー及びコポリマーを調製するための本発明に係るプラントは、触媒（１）、任意選択の共触媒（２）、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナー（３）のための供給槽を含む。任意選択で、供給ライン（５、５’、５”）によって供給槽に接続される触媒混合用の前接触ユニット（４）がある。様々な実施形態において、及び様々な触媒システムについて、前接触槽は必要ではない。
本発明に係るプラントは、供給槽（１、２、３）又は前接触ユニット（４）に接続された前重合反応器（６）も含む。このような前重合（プレポリマー化）は、当該技術分野で公知である。当該プラントは、プロピレン供給槽（７）、前重合反応器に接続された第１のループ反応器（８）、ループ反応器接続ライン（１０）を介して第１のループ反応器に接続された第２のループ反応器（９）、並びにコモノマー（１１）及び水素（１２）を第１のループ反応器（８）、第２のループ反応器（９）、及び／又は上記ループ反応器間のループ反応器接続ライン（１０）のうちの１つ以上に供給するための手段も含む。
本発明に係るプラントは、供給槽（１、２、３）又は前接触ユニット（４）に接続された前重合反応器（６）も含む。このような前重合（プレポリマー化）は、当該技術分野で公知である。当該プラントは、プロピレン供給槽（７）、前重合反応器に接続された第１のループ反応器（８）、ループ反応器接続ライン（１０）を介して第１のループ反応器に接続された第２のループ反応器（９）、並びにコモノマー（１１）及び水素（１２）を第１のループ反応器（８）、第２のループ反応器（９）、及び／又は上記ループ反応器間のループ反応器接続ライン（１０）のうちの１つ以上に供給するための手段も含む。
そのような設定は、既存のプラントにおいて頻繁に見出される。
本発明に係るプラントは、ループ反応器とは別に、ガス循環ライン（１４）、循環ガス圧縮機（１５）及び循環ガス冷却器（１６）を備える気相反応器（１３）であって、直接供給ライン（１７）によって上記少なくとも第２のループ反応器に連結された気相反応器（１３）、並びにモノマー（４４）及び／又はコモノマー（１８）及び／又は水素（１９）を気相反応器（１３）に供給するための手段も含む。加えて、当該プラントは、任意選択で、気相反応器に接続された生成物排出容器（２０）を含む。このような生成物排出容器は、運転安定性に寄与する。任意選択で、生成物出口加熱器（２１）が存在する。通常、生成物出口加熱器は、いくつかのユニットである。本発明に係るプラントは、任意選択の生成物排出容器（２０）又は気相反応器（１３）に接続された生成物受け槽（２２）、及び少なくとも１つのパージビン（２３）も含む。
これに加えて、当該プラントは、炭化水素ストリームを塔（２８）に供給するための塔補給ライン（２４１）、窒素リッチストリームをパージビン（２３）に再供給するための窒素再供給ライン（２４３）、任意選択で熱酸化器ユニット（４３）、及び任意選択で、任意選択の熱酸化器（４３）に排気ストリームを排出するための排気ライン（２４２）を有する少なくとも１つのプロピレン窒素回収ユニット（２４）も含む。任意選択で、窒素再供給ライン（２４３）、外部窒素供給ライン（２４５）、触媒失活剤、すなわち通常は低圧蒸気のための供給ライン等のさらなる供給ラインがあってもよい。好ましくは、オリゴマーのための出口（２４９）も存在する。
これに加えて、当該プラントは、炭化水素ストリームを塔（２８）に供給するための塔補給ライン（２４１）、窒素リッチストリームをパージビン（２３）に再供給するための窒素再供給ライン（２４３）、任意選択で熱酸化器ユニット（４３）、及び任意選択で、任意選択の熱酸化器（４３）に排気ストリームを排出するための排気ライン（２４２）を有する少なくとも１つのプロピレン窒素回収ユニット（２４）も含む。任意選択で、窒素再供給ライン（２４３）、外部窒素供給ライン（２４５）、触媒失活剤、すなわち通常は低圧蒸気のための供給ライン等のさらなる供給ラインがあってもよい。好ましくは、オリゴマーのための出口（２４９）も存在する。
本発明に係るプラントは、プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーの回収のための手段（２５）であって、この手段（２５）は、均質化、添加剤添加及びペレット化のための手段を含んでいてもよい、手段（２５）、並びに
少なくとも１つの圧縮機（２７）、上記塔（２８）及び還流供給容器（２８ａ）を含む回収ガス処理ユニット（２６）であって、還流供給容器（２８ａ）は、回収ライン（２９）を介して気相反応器（１３）のガス循環ライン（１４）に接続されている、回収ガス処理ユニット（２６）
も含む。
これに加えて、循環ガス冷却器（１６）のための冷却回路（３０）がある。このような循環ガス冷却器は、広い運転枠に寄与する。
これとは別に、高圧ブローダウンビン（３２）及び低圧ブローダウンビン（３３）を含むブローダウンユニット（３１）であって、接続ライン（３４）を介して生成物受け槽（２２）に接続されていてもよいブローダウンユニット（３１）もある。
本発明に係るプラントは、回収ガス処理ユニット（２６）をプロピレン供給槽（７）に接続する回収供給ライン（３５）をさらに含む。この重要な回収供給ライン（３５）は、ループ反応器へのプロピレンの再供給も可能にし、すなわち、統合された回収システムをもたらす。
少なくとも１つの圧縮機（２７）、上記塔（２８）及び還流供給容器（２８ａ）を含む回収ガス処理ユニット（２６）であって、還流供給容器（２８ａ）は、回収ライン（２９）を介して気相反応器（１３）のガス循環ライン（１４）に接続されている、回収ガス処理ユニット（２６）
も含む。
これに加えて、循環ガス冷却器（１６）のための冷却回路（３０）がある。このような循環ガス冷却器は、広い運転枠に寄与する。
これとは別に、高圧ブローダウンビン（３２）及び低圧ブローダウンビン（３３）を含むブローダウンユニット（３１）であって、接続ライン（３４）を介して生成物受け槽（２２）に接続されていてもよいブローダウンユニット（３１）もある。
本発明に係るプラントは、回収ガス処理ユニット（２６）をプロピレン供給槽（７）に接続する回収供給ライン（３５）をさらに含む。この重要な回収供給ライン（３５）は、ループ反応器へのプロピレンの再供給も可能にし、すなわち、統合された回収システムをもたらす。
図２を参照して、本発明に係る冷却設定を説明する。冷却媒体、通常は水、は、閉ループ冷却水システム内の冷却水ポンプ（３０１）によって循環される。この水は二次熱交換器（３０２）に入り、そこで熱が現場（ｓｉｔｅ）冷却水回路に伝達される。この現場冷却水回路は、現場冷却水塔（複数可）（３０６）、現場冷却水ポンプ（複数可）（３０５）を含むが、熱消費装置、すなわち住宅暖房等のための熱の再利用も含んでもよい。二次熱交換器は、プレート、シェル及びチューブ等のいずれのタイプのものであってもよい。
温度を適切に調整し、一次熱交換器（３００）を通る流れを一定に保つために、閉ループ冷却水システムにおいて二次熱交換器のバイパス（３０４）も存在する。この閉ループ冷却水システムでは、熱は、気相反応器循環ガス冷却器（３００）内でガスから水に伝達される。当該技術分野で公知であるように、閉ループ冷却水システムの膨張容器（３０３）も存在する。
温度を適切に調整し、一次熱交換器（３００）を通る流れを一定に保つために、閉ループ冷却水システムにおいて二次熱交換器のバイパス（３０４）も存在する。この閉ループ冷却水システムでは、熱は、気相反応器循環ガス冷却器（３００）内でガスから水に伝達される。当該技術分野で公知であるように、閉ループ冷却水システムの膨張容器（３０３）も存在する。
再循環ポンプを備えた現場冷却水システムの直接熱交換器を図３に示す。このような構成は、比較目的で使用されており、望ましくない。現場冷却水回路は、気相反応器循環ガス冷却器（４００）と直接連結されることが分かる。
本発明に係るプラント及びプロセスは、以下の実施例において例示されている。これらの実施例は、例示を目的として含まれており、本発明を限定するものではない。
例１及び２
ＲＥＦ１及びＲＥＦ２では、ガス循環冷却器は使用せず、１つのループ反応器だけであった。例ＩＥ１では、気相反応器及びガス循環冷却器を使用した。例ＩＥ２では、再循環を低下させた。
ＲＥＦ１及びＲＥＦ２では、ガス循環冷却器は使用せず、１つのループ反応器だけであった。例ＩＥ１では、気相反応器及びガス循環冷却器を使用した。例ＩＥ２では、再循環を低下させた。
本発明のプラント及び本発明のプロセスは、気相反応器内での高い生成量及び高い貫流転化率を同時に可能にしたことが分かる。
例３
第２の実験評価では、触媒燃費（ｃａｔａｌｙｓｔ ｍｉｌｅａｇｅ）（ＩＥ１対ＲＥＦ２）を評価した。
第２の実験評価では、触媒燃費（ｃａｔａｌｙｓｔ ｍｉｌｅａｇｅ）（ＩＥ１対ＲＥＦ２）を評価した。
驚くべきことに、本発明のプロセスについて高い触媒燃費が得られた。
例４
本発明のプラント及び本発明のプロセスを使用するなおさらなる実験的評価において、ランダムエチレンプロピレンコポリマーを製造するときに冷却水温度を監視した。発明例は、図２に示すような閉ループ冷却水システムを使用したが、比較例は、図３に示すような構成を使用した。
本発明のプラント及び本発明のプロセスを使用するなおさらなる実験的評価において、ランダムエチレンプロピレンコポリマーを製造するときに冷却水温度を監視した。発明例は、図２に示すような閉ループ冷却水システムを使用したが、比較例は、図３に示すような構成を使用した。
結果を下記の表３に示す。
上記の表３から分かるように、冷却水戻りの温度（Ｔ ＣＷＲ）は、すべての発明例について３６℃未満に留まった。従って、驚くほど広い運転枠が見出された。比較例については、ＴＣＷ 出と略される出る冷却水の温度は、５０℃を超える値、場合によっては６０℃を超える値まで上昇した。従って、運転には多くの制約が課される。言うまでもなく、５０℃を超える温度又はさらには６０℃を超える温度は、大量の配管及び熱交換器の制約により受け入れられない。
Claims (10)
- プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーを調製するためのプラントであって、
（ｉ）触媒（１）、任意選択の共触媒（２）、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナー（３）のための供給槽と、
（ｉｉ）供給ライン（５、５’、５”）によって前記供給槽に接続される、任意選択の触媒混合用の前接触ユニット（４）と、
（ｉｉｉ）前記供給槽（１、２、３）又は前記前接触ユニット（４）に接続された前重合反応器（６）と、
（ｉｖ）プロピレン供給槽（７）と、
（ｖ）前記前重合反応器に接続された第１のループ反応器（８）と、
（ｖｉ）ループ反応器接続ライン（１０）を介して前記第１のループ反応器に接続された第２のループ反応器（９）と、
（ｖｉｉ）モノマー及び任意選択のコモノマー（１１）及び水素（１２）を、第１のループ反応器（８）、第２のループ反応器（９）、及び／又は前記ループ反応器間のループ反応器接続ライン（１０）のうちの１つ以上に供給するための手段と、
（ｖｉｉｉ）ガス循環ライン（１４）、循環ガス圧縮機（１５）及び循環ガス冷却器（１６）を備える気相反応器（１３）であって、直接供給ライン（１７）によって少なくとも前記第２のループ反応器に連結された気相反応器（１３）と、
（ｉｘ）モノマー（４４）及び／又はコモノマー（１８）及び／又は水素（１９）を前記気相反応器（１３）に供給するための手段であって、好ましくは、モノマー及び／又はコモノマーを供給するための手段は、凝縮形態のモノマー及び／又はコモノマーを供給するのに適している、手段と、
（ｘ）任意選択で、前記気相反応器に接続された生成物排出容器（２０）と、
（ｘｉ）任意選択で、生成物出口加熱器（２１）と、
（ｘｉｉ）任意選択の前記生成物排出容器（２０）又は前記気相反応器（１３）に接続された生成物受け槽（２２）と、
（ｘｉｉｉ）少なくとも１つのパージビン（２３）と、
（ｘｉｖ）少なくとも１つのプロピレン窒素回収ユニット（２４）と、
（ｘｖ）炭化水素ストリームを塔（２８）に供給するための塔補給ライン（２４１）と、
（ｘｖｉ）窒素リッチストリームを前記パージビン（２３）に再供給するための窒素再供給ライン（２４３）と、
（ｘｖｉｉ）任意選択で、熱酸化器ユニット（４３）と、
（ｘｖｉｉｉ）任意選択で、任意選択の前記熱酸化器（４３）に排気ストリームを排出するための排気ライン（２４２）と、
（ｘｉｘ）均質化、添加剤添加及びペレット化のための手段を含んでいてもよい、プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーの回収のための手段（２５）と、
（ｘｘ）少なくとも１つの圧縮機（２７）、前記塔（２８）及び還流供給容器（２８ａ）を含む回収ガス処理ユニット（２６）であって、前記還流供給容器（２８ａ）は、回収ライン（２９）を介して前記気相反応器（１３）の前記ガス循環ライン（１４）に接続されている、回収ガス処理ユニット（２６）と、
（ｘｘｉ）前記循環ガス冷却器（１６）のための冷却回路（３０）と、
（ｘｘｉｉ）高圧ブローダウンビン（３２）、低圧ブローダウンビン（３３）を含むブローダウンユニット（３１）であって、接続ライン（３４）を介して前記生成物受け槽（２２）に接続されていてもよいブローダウンユニット（３１）と、
（ｘｘｉｉｉ）回収ガス処理ユニット（２６）を前記プロピレン供給槽（７）に接続する回収供給ライン（３５）と
を含み、
前記循環ガス冷却器（１６）は、冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び二次熱交換器のバイパス（３０４）を含む閉ループ冷却水システム（３００）内の熱交換器である、プラント。 - 以下の
（ｘｘｉｖ）ノックアウトドラム（３８）
（ｘｘｖ）気相反応器領域減圧サイクロン（３９）
（ｘｘｖｉ）気相反応器フレアノックアウトドラム（４０）
のうち１つ以上をさらに含む請求項１に記載のプラント。 - プロピレンホモポリマー又はプロピレンコポリマーを調製する方法であって、
ａ）供給槽（１、２、３）に触媒、任意選択の共触媒、任意選択の活性化剤及び／又は任意選択の外部ドナーを提供する工程と、
ｂ）前記触媒、前記任意選択の共触媒、前記任意選択の活性化剤及び／又は前記任意選択の外部ドナーを前接触ユニット（４）に供給して、混合触媒系を提供し、前記混合触媒系を前重合反応器に供給する工程
又は
前記触媒、前記任意選択の共触媒、前記任意選択の活性化剤及び／又は前記任意選択の外部ドナーを前重合反応器（６）に供給する工程と、
ｃ）プロピレンモノマーを導入し、任意選択でコモノマーを導入することにより前重合を開始し、これによりプレポリマーを提供する工程と、
ｄ）前記プレポリマーを第１のループ反応器（８）に供給し、任意選択でコモノマーと共にプロピレンを重合させて第１の中間体を得る工程と、
ｅ）前記第１の中間体を、ループ反応器接続ライン（１０）を介して第２のループ反応器（９）に供給し、任意選択でコモノマーと共にプロピレンをさらに重合させて、第２の中間体を得る工程であって、プロピレンはプロピレン供給槽（７）からプロピレン再供給ライン（４１）を介して前記第２のループ反応器に供給される工程と、
ｆ）コモノマー及び／又は水素をさらなる供給点で前記ループ反応器に導入する工程と、
ｇ）未反応のモノマーを含有する前記第２の中間体を、直接供給ライン（１７）を介して気相反応器（１３）に直接供給する工程と、
ｈ）プロピレン及び／又はコモノマー及び／又は水素を供給し、ガス循環ライン（１４）を介して上方向にガス循環させることによって、プロピレン及び任意選択のコモノマーを、前記気相反応器（１３）内でさらに重合させる工程であって、循環ガスは、循環ガス冷却器（１６）において冷却される工程と、
ｉ）任意選択で、気相反応器生成物を任意選択の生成物排出容器（２０）へ、続いて接続ライン（３４）を介して生成物受け槽（２２）に排出して、原料混合物を提供するか、又は
気相反応器生成物を生成物受け槽（２２）に直接排出して、原料混合物を提供する工程と、
ｊ）前記原料混合物をパージビン２３に供給する工程と、
ｋ）前記原料混合物を窒素及び触媒失活剤によりパージする工程であって、前記触媒失活剤は、好ましくは蒸気である工程と、
ｌ）窒素、失活剤及び炭化水素を前記パージビン（２３）からプロピレン窒素回収ユニット（２４）に分離し、これにより
窒素再供給ライン（２４３）を介してパージビン（２３）に供給される本質的に純粋な窒素ストリームを提供し、
排気ライン（２４２）を介して熱酸化器ユニット（４３）に供給される炭化水素希薄廃棄物ストリームを提供し、
塔補給ライン（２４１）を介して塔（２８）に供給される乾燥炭化水素リッチストリームを提供する工程であって、前記塔（２８）は、オリゴマー、ワックス及び油を除去するために前記気相反応器（１３）の圧力よりも高い圧力で運転される工程と、
ｍ）凝縮したプロピレン及びプロパンを、以下の
回収供給ライン（３５）を介した前記プロピレン供給槽（７）、
任意選択のプロパン／プロピレンスプリッタ
のうち１つ以上に向け直し、非凝縮物を少なくとも一部はライン２９を介して前記気相反応器に供給する工程と
を含み、前記循環ガス冷却器（１６）は熱交換器であり、熱は、冷却水ポンプ（３０１）、二次熱交換器（３０２）、膨張容器（３０３）及び前記二次熱交換器のバイパス（３０４）を含む閉ループ冷却水システム（３００）を介して伝達される、方法。 - 重合熱は、前記循環ガスの露点より高い温度で前記ガス循環内の前記熱交換器を通る一定の冷却水流を可能にするために、前記閉ループ冷却水システムを介して、冷却水塔等の共通現場冷却水システムに伝達される請求項３に記載の方法。
- 前記気相反応器における生成率に関して５０％のターンダウン比が可能である請求項３又は請求項４に記載の方法。
- 前記第１のループ反応器及び／又は前記第２のループ反応器、好ましくは両方のループ反応器における重合温度は７２℃未満、より好ましくは７０℃未満である請求項３から請求項５のいずれか１項に記載の方法。
- ４０％～６０％が前記気相反応器で製造されるというスプリットでホモポリマーを製造する請求項３から請求項６のいずれか１項に記載の方法。
- ４０％～６０％が前記気相反応器で製造されるというスプリットでランダムエチレンプロピレンコポリマーを製造する請求項４から請求項７のいずれか１項に記載の方法。
- 前記気相反応器における重合温度は８０℃～９０℃であり、圧力は１９～２５ｂａｒｇ、より好ましくは２０～２４ｂａｒｇである請求項３から請求項８のいずれか１項に記載の方法。
- 前記塔の運転圧力は２６ｂａｒｇ、より好ましくは２５ｂａｒｇ、最も好ましくは２４ｂａｒｇである請求項３から請求項９のいずれか１項に記載の方法。
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