JP2023546377A - 接線流カセットhfエミュレーション - Google Patents
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Abstract
生体適合性高分子膜は、2つの材料層同士の間に画定された細孔(106)を含み、第1の膜材料層(101)がストリップを含み、第2の膜材料(104)が複数の第1の膜材料層ストリップ(101)のそれぞれに結合し、第1の膜材料ストリップ(101)のそれぞれを露出させる複数の窓(105)を含む。生体適合性高分子濾過膜は、各窓(105)内に、第1の膜材料層ストリップ(101)と第2の膜材料層(104)とによって画定された均一な通路によって画定された細孔(106)を備える。
Description
接線流濾過は、バイオプロセス技術において粒子と液体との混合物から液体を除去するために幅広く使用されており、例えば、細胞を濃縮するために、または液体と細胞、細胞片、もしくは他の粒子状物質との混合物から液体を除去するために使用することができる。接線流装置は、通常のフロー(デッドエンド(dead ended))装置と比較すると根本的に異なる複雑な立体装置である。中空糸装置および大抵の接線流装置は、詰まりやすい非常に小さな細孔を有する。非常に小さな細孔を有するデッドエンド装置は、細孔よりも大きい多くの大きな固体により、ほとんど瞬時に詰まってしまう。接線流装置は、ループ内で「供給物(Feed)」を再循環させる。「浸透物(Permeate)」は、典型的には、かなり低い流量を有し、したがって、より大きな懸濁物は、「保持物(Retentate)」方向の方向に留まり続ける。図1Aに示されるように、保持物が供給タンクへと再循環される場合、プロセスはバッチプロセスであり、保持物が回収され再循環されない場合、プロセスはシングルパス(single-pass)接線流プロセスである。
接線流濾過装置の1つのタイプは、中空糸膜装置と呼ばれ、図1Bおよび図1Cに示されている。中空糸は、チューブ内に詰め込まれ(「詰められ(potted)」)ており、したがって供給物は、中空糸を通って圧送され、浸透物は、チューブ内において糸の外側に集められる。図1Bは、チューブの端部に見られるような糸の露出端を示している。図1Cは、中空糸膜を収容するいくつかのチューブを示している。中空糸装置にはいくつかの欠点がある。膜自体の細孔サイズは、押出しプロセスの関数および糸自体の材料特性であり、したがって様々な細孔サイズを生産することでしか制御することができない。加えて、チューブへの中空糸の埋込での多少の手動プロセスにおけるばらつきにより、各装置の有効性にばらつきが生じ、それによってプロセスの設計がより難しくなり得る。
図1Dおよび図1Eに示されるように、他のタイプの接線流装置は、プレート同士の間に積み重ねられた平坦な膜を使用する積み重ね式プレート装置である。中空糸装置に類似した平坦プレート装置の有孔性は、典型的には、膜の作製プロセスに応じて決まり、結果的に、細孔を作るプロセスにおけるばらつきにより様々な細孔サイズになることがよくある。さらに、平坦な膜を作製するプロセスは、利用可能な細孔のサイズを制限する場合がある。
「Microfabricated Particle Filter」と題される米国特許第5,651,900号には、微細加工されたパティキュレートフィルタが記載されている。'900特許に開示されるプロセスは、堆積材料層の厚さによって決まる細孔サイズの作製を可能にする。しかし、これらの装置は、シリコンおよび二酸化シリコンなどの半導体材料から作られるパティキュレートフィルタの生産に、標準的なマイクロプロセッサ技術を用いる。'900特許には、シリコンおよび二酸化シリコンを用いる従来からの半導体構成方法を用いて生産される細孔を含む「アイランド(islands)」を保持するためにポリイミドマトリックスを用いる一実施形態が開示されている。これらのフィルタは、剛性構成要素を含み複雑な製造プロセスに頼るので、バイオプロセス産業には採用されてこなかった。これらの構成要素は、脆性であり、メンブレンフィルタに必要な典型的な条件に耐えることができない。さらに、ポリイミドマトリックスは、膜に圧力が加わったときに変形することができる水平方向通路を含む細孔と共に使用される。
本発明者らは、均一な細孔サイズ分布を有する生体適合性パティキュレートフィルタが必要であり、接線流濾過用途に特に望ましいことに気づいた。
一態様では、本発明は、生体適合性高分子濾過膜であって、複数の第1の膜材料層ストリップと、複数の第1の膜材料層ストリップのそれぞれに結合し、第1の膜材料ストリップのそれぞれを露出させる複数の窓を含む第2の膜材料とを備え、各窓内において、第1の膜材料層ストリップと第2の膜材料層とによって画定された均一な通路によって画定された細孔を備える、生態適合性高分子濾過膜を含む。第1および第2の膜材料が、ポリイミドを含むことができる。細孔が、20から1000nmまでの厚さを有し、膜が、2~10ミクロンの範囲内の厚さを有することができる。一態様では、膜が、2~10ミクロンの範囲内の厚さを有することができ、第1の膜が、1から5ミクロンまでの範囲内の厚さを有し、第2の膜層が、2.5から20ミクロンまでの範囲内の厚さを有する。
他の態様では、本発明は、生体適合性高分子濾過膜を作製する方法であって、(a)基板上に第1の膜材料層を堆積させるステップと、(b)第1の膜材料層を複数のストリップにパターニングするステップと、(c)第1の膜材料ストリップ上に細孔画定犠牲層を堆積させるステップと、(d)細孔画定犠牲層を、第1の膜材料ストリップに直交するストリップにパターニングするステップと、(e)基板上に第2の膜材料層を堆積させるステップと、(f)細孔画定犠牲層を露出させるために第2の膜材料層内に窓をエッチングするステップと、(g)各窓内に、第1の膜材料層ストリップと第2の膜材料層とによって画定された均一の通路によって画定された細孔を作り出すために、細孔画定犠牲層を選択的にエッチングするステップとを含む、方法を含む。
一態様では、第1の膜材料層をパターニングするステップ(b)が、第1の膜材料層上にハードマスク層を堆積させるステップを含む。細孔画定犠牲層を露出させるために第2の膜材料層内に窓をエッチングするステップ(f)が、第2の膜材料層上にハードマスク層を堆積させるステップを含む。一態様では、第1の膜材料および第2の膜材料が、ポリイミドを含む。細孔が、一態様では、20から1000nmまでの厚さを有し、膜が、2~10ミクロンの範囲内の厚さを有する。他の態様では、膜が、2~10ミクロンの厚さを有し、第1の膜が、1から5ミクロンの範囲内の厚さを有し、第2の膜層が、2.5から20ミクロンまでの範囲内の厚さを有する。
様々な実装形態および詳細が、本明細書に開示される膜、ならびにこれらの膜の作製および使用の方法を参照して述べられる。膜は、特に生体適合性材料に適合された、フォトリソグラフィとマスク技術との組合せを使用して作られる。そのような膜は、例えば、可撓性(非脆性)の生体適合性材料から構成され、膜全体にわたって厳密に制御され均一である最小細孔寸法を有する、垂直方向に整列された細孔を含むことができる。
本明細書における生体適合性膜は、犠牲層を用いて膜材料内に画定される細孔を含み、ここでは、犠牲層の厚さが膜についての最小細孔寸法を画定する。犠牲層の厚さは膜の表面全体にわたって厳密に制御できるため、細孔直径は、膜表面にわたって厳密に制御可能である。犠牲層ストリップの幅は、犠牲層が除去されるときの、膜に形成されたスロット形細孔の長さを画定する。犠牲層ストリップの幅が小さいほど、細孔形状は、正方形の形状の細孔に近づくようになる。犠牲層ストリップの幅がその高さと等しいとき、正方形の形状の細孔が膜内に作られる。
膜内に形成される細孔は、膜を完全に貫通して延びる照準線(line of sight)に垂直に、材料内に整列されることが好ましい。濾過が膜にかかる差圧を含むので、膜表面に対して垂直な方向に及ぼされる圧力により閉位置へと変形される細孔が無いことが重要である。さらに、垂直方向に向いた細孔は、接線流条件下での使用の間、目詰まりしにくい傾向がより強い。これは接線流適用例について利点をもたらすが、本明細書に記載されるメンブレンフィルタは、接線流濾過ならびにデッドエンド濾過の適用例に使用されてもよい。
一態様では、本発明は、液体を濾過する多孔質膜を備え、この多孔質膜は、300,000mm2以上の表面積を有する高分子膜層を備える。膜のサイズは、膜の製造に使用される機器のサイズによってのみ制限される。膜は、300,000mm2以上の大きな基板上に形成され、本明細書に記載のリソグラフィ技術を用いていくつかのより小さな膜にパターニングされ得る。膜は、2から50ミクロンまで、好ましくは5から25ミクロンまで、より好ましくは5から15ミクロンまでの厚さを有する。膜は、細孔を含む。細孔は、犠牲層の厚さによって画定される、ここでは10から1000nmまで、好ましくは20から500nmまで、より好ましくは30から130nmまでの画定された最小細孔寸法を有する。最小細孔寸法は、ワーク表面全体にわたって+/-10nm内に制御され得る犠牲層の厚さによって制御されるので、膜の最小細孔寸法は、50nm未満、好ましくは20nm以下、より好ましくは10nm以下、最も好ましくは5nm以下の標準偏差を有する。
1つの例では、膜を作製するプロセスは、図2Aに示されるように第1の膜材料101のストリップを形成することから始まる。図2Aに示されないが、第1の膜材料は基板100上にもたらされるが、基板は図2Aには示されていないことを理解されたい。ストリップは、生体適合性材料であってよく、制御された厚さの支持基板上にコーティングされ、下にある基板と適合する熱膨張係数(CTE)を有さなければならない。1つの適当な材料は、ポリイミド(PI)である。この材料は、支持基板上へスピンコーティングすることができる。PIは、多くがガラスのCTEとは異なる、様々なCTEを有するいくつかの等級で利用可能である。ガラス支持基板の場合、PIは、ガラスと類似のCTEを有するように選択され得る。加えて、PIは、これらの構成要素を作製するのに必要となり得る400℃までの処理温度に耐える能力を有し、バイオプロセスでの濾過適用例においてよく遭遇する温度を上回っても良好である。第1の膜材料は、ガラス基板上に供給され得る、または、それはスピンコーティングおよび硬化などのコーティングプロセスを用いてガラス基板上に堆積され得る。場合によっては、ガラス基板と第1の膜材料との間に剥離層(図示せず)を設けることが望まれることもある。
第1の膜材料で基板100をコーティングした後、材料は、少なくとも部分的に硬化され得る。1つの態様では、第1の膜材料は、この段階で完全に硬化される。しかし、このステップでの部分的な硬化は、第2の膜材料が硬化されると同時に最終的な硬化の完了を可能にするように、望まれることもある。最終硬化ステップの間の第1の膜材料のいくらかの追加の硬化を可能にすることによって、第1および第2の膜材料の接合を向上させることができる。
ストリップ形成プロセスは一般的に、パターニング/エッチング/剥離シーケンスを含む。パターニング/エッチング/剥離シーケンスは、第1の膜材料の上にフォトレジスト102を堆積させることから始まる。次いで、フォトレジスト材料は、フォトリソグラフィを用いてストリップにパターニングされ、その後フォトレジストが現像される。ポジ型フォトレジストの場合、フォトリソグラフィからの光が選択的に、除去されることが意図されるフォトレジストの部分を露光する。これは、光によってポジ型フォトレジストが現像液により溶けやすくなるため、行われる。あるいは、露光によって、ネガ型フォトレジストが重合し、それによって現像液中のその可溶性が低減される。図2Bは、第1の膜材料層101の上のパターニングされたフォトレジスト層102を示す。
次に、フォトレジスト102およびフォトレジスト102を通して露出した下にある第1の膜材料101が、フォトレジストを通して露出した第1の膜材料の部分が完全に除去されるまで、エッチングされる。図2Cおよび図2Dには、結果的に生じた第1の材料層ストリップ101が示されている。PIはフォトレジストと似た高分子であることから、両方の材料はおおむね同じ速度でエッチングされる傾向がある。膜材料がフォトレジストよりも厚い場合、エッチングは、露出部分において、ガラス基板に到達する前に、すべてのフォトレジストを除去することになり得る。このケースはしばしば、第1の膜材料の厚さが例えば2ミクロンを超えるときに起こりやすい。
より厚い第1の膜材料層の場合、第1の膜材料層の上に、第1の膜層ストリップ101についてエッチングプロセスからその材料を保護することを意図する、同じパターンのパターンハードマスク(図示せず)を用いることが必要となり得る。パターンハードマスク材料は、典型的にはシラン(SiH4)およびアンモニア(NH3)から化学気相堆積によって堆積されるアモルファス窒化シリコンであってもよい。ハードマスク材料には膜材料を汚染する恐れのある金属が無いことが望まれる。これは、金属汚染が使用の妨げとなる恐れのあるバイオプロセスで使用される膜にとって重要であり得る。
パターンハードマスクを用いて第1の膜材料をストリップにパターニングするプロセスは、第1の膜材料層の上にパターンハードマスクを堆積させることを含む。次いで、フォトレジストが、フォトリソグラフィおよび現像を用いてパターンハードマスク層の上にパターニングされる。パターンハードマスクの露出部分は、選択的ウェットエッチングを用いてエッチング除去される。次いで、パターンハードマスク/フォトレジスト層を通して露出した第1の膜材料がエッチングされる。このケースでは、ストリップとして残ることが意図される第1の膜材料の上のパターンハードマスク層は、それを保護し、その一方で、残りの露出部分は基板の方までエッチングされる。次いで、第1の膜層ストリップ101の上のパターンハードマスク材料が、選択的ウェットエッチングを用いて除去される。窒化シリコンの選択的ウェットエッチングは、ほぼ室温のバッファHFエッチング液中で実施され得る。
次に、図3Aおよび図3Bに示されるように、細孔画定ハードマスク材料103のストリップが、第1の膜材料ストリップ101の上に形成される。細孔画定ハードマスク103のコーティングは、このステップにおいて、「コンフォーマル(conformal)」である。というのは、これは、第1の膜材料ストリップ101の側壁および上面を含む、ワーク表面の側壁および上面をコーティングするからである。窒化シリコンの場合、細孔画定ハードマスク層は、上述したように化学気相によって堆積され得る。当然のことながら、コンフォーマルコーティングは、垂直面よりも水平面上により厚く堆積する可能性があり、また、その比率(ratio)は、これは本明細書に記載の膜における最小細孔サイズを画定する垂直面を覆う細孔画定ハードマスクの厚さであるので、膜細孔設計を考慮に入れる必要があることを理解されたい。
細孔画定犠牲スペーサ材料103は、第1の膜材料101に対して堆積され、パターニングされ、選択的にエッチングされ得る任意の材料とすることができる。1つの例では、ハードマスク材料は、窒化シリコンである。上述したように、アモルファス窒化シリコンは、プラズマ増強化学気相堆積(PECVD)を用いて堆積され得る。堆積されるSiNフィルムの厚さは、+/-10nm内に制御され得る。これにより、大きな生体適合性膜表面にわたる均一な最小細孔寸法の精細度(definition)は、以前可能であったよりもはるかに優れ得る。このステップは、基板100および第1の膜ストリップ101の上にハードマスク材料を堆積させることを含む。次に、同じパターニング/エッチング/剥離シーケンスがハードマスク層のパターニングに使用される。フォトレジストは、ハードマスク材料の上に堆積され、フォトリソグラフィを用いてパターニングされ、下にあるハードマスク材料のストリップを露出させるように現像される。ハードマスク材料の露出ストリップは、第1の膜材料ストリップ101および基板100の部分が現れるようにエッチング除去される。次いで、フォトレジストが剥離され、ハードマスクストリップ103が露出する。
図4Aおよび図4Bに示されるように、ワークの表面上には、第2の膜材料104が堆積される。この堆積は、下にあるワーク表面のトポロジにもかかわらず上面上に平坦なトポロジを生じさせるので、「平坦化(planarizing)」堆積である。第2の膜材料は、望ましくは、例えばポリイミドである第1の膜材料と同じ材料である。第2の膜材料の堆積は、第1の膜材料の堆積に使用される同じコーティングおよび硬化プロセスを含むことできる。上述したように、第2の硬化プロセスは、部分的に硬化された第1の膜材料をさらに硬化することを含むことがある。この段階における第1および第2の膜材料の両方の同時の硬化または部分的な硬化は、2つの材料同士の間のより強力な接合を形成しやすくすることができる。場合によっては、結果的に第1および第2の膜材料層の両方の完全な硬化になるようにこの硬化ステップを行うことが望まれることがある。第2の膜材料104は、第1の膜材料ストリップ101およびパターニングされたハードマスクストリップ103を覆う。
図5A~図5Dに示されるように、次いで、図5Aに示されるように窓105が第2の膜材料104内にパターニングされる。パターニングは、フォトリソグラフィ、フォトレジストの現像、エッチング、次いでフォトレジストの剥離を用いて、ストリップへの第1の膜材料のパターニングと同じ方法で行われる。窓105は、第1の膜層ストリップ101を覆うハードマスク層103bおよび103cの部分を露出させるように、第2の膜材料104内に配置される。具体的には、第1の膜層ストリップ101の側壁をコーティングするハードマスク層103bの垂直部分は、図5Cに示されるように窓を通して露出されなければならない。基板100に隣接するハードマスク103aの部分は、第2の膜材料104のより厚い部分によって覆われているので、露出しない。窓のパターニングは、上述した同じパターニング/エッチング/剥離シーケンスを使用する。
第2の膜材料の厚さが2ミクロンを超える場合、ハードマスクが窓のエッチングに使用される必要がある。ハードマスクは、第2の膜材料層の上に堆積される。次いで、フォトレジストが堆積され、フォトリソグラフィによって露光され、現像されて窓が露出し、ハードマスク材料が現れる。ハードマスク材料は、次いで、第2の膜材料層を露出させるように、フォトレジスト層を通して選択的にエッチングされる。次いで、窓は、細孔画定犠牲スペーサ層103の方まで第2の膜材料層内をエッチングされる。第2の膜材料層の上に堆積されたハードマスク材料は、窓の外の第2の膜材料層のエッチングを防ぐ。
次に、細孔画定犠牲スペーサ材料103は、図6A~図6Cに示されるように、膜内の垂直方向に向いたスロット形細孔を露出させるように、第1の膜材料ストリップ101および第2の膜材料層104に対して選択的にエッチングされる。第2の膜材料層の上にハードマスクが使用される場合、それは、細孔画定犠牲材料103がウェットエッチングによって除去されるのと同時に除去され得る。スロット106は、膜材料の細孔を形成する、細孔画定犠牲層103bの垂直部分の除去から形成される。図6Cの上から見下ろした図は、第1の膜材料層ストリップ101および第2の膜材料層104を含む膜内に形成されたスロット形細孔106を示す。
プロセスは、第1および第2の膜材料を完全に硬化させる最終硬化ステップで締めくくられ得る。次いで、膜は、基板から取り除かれ得る。基板と膜材料との間に剥離材料が設けられている場合、その剥離層が溶解または溶融され得、その結果、支持基板から膜が剥がれる。
ここに開示された本発明の明細書の検討および実践から、本発明の他の実施形態および使用も当業者にとって明らかであろう。すべての米国特許および外国特許ならびに特許出願を含む、本明細書に挙げられたすべての参照文献は、参照により具体的に、その全体が本明細書に組み込まれる。明細書および例は単に説明のためのものであって、本発明の真の範囲および趣旨は以下にある特許請求の範囲によって示されるものとする。
100 基板
101 第1の膜材料層
102 フォトレジスト
103 ハードマスク、細孔画定犠牲スペーサ材料
103a ハードマスク
103b ハードマスク層、細孔画定犠牲層
103c ハードマスク層
104 第2の膜材料層
105 窓
106 スロット、細孔、通路
101 第1の膜材料層
102 フォトレジスト
103 ハードマスク、細孔画定犠牲スペーサ材料
103a ハードマスク
103b ハードマスク層、細孔画定犠牲層
103c ハードマスク層
104 第2の膜材料層
105 窓
106 スロット、細孔、通路
Claims (16)
- 生体適合性高分子濾過膜であって、
複数の第1の膜材料層ストリップ(101)と、
前記複数の第1の膜材料層ストリップ(101)のそれぞれに結合している第2の膜材料(104)であって、前記第1の膜材料ストリップ(101)のそれぞれを露出させる複数の窓(105)を含む、第2の膜材料(104)と、
を備え、
前記生体適合性高分子濾過膜が、各窓(105)内において流体的に連結する前記第1の膜材料層ストリップ(101)と前記第2の膜材料(104)層とによって画定された均一な通路によって画定された細孔(106)を備える、生態適合性高分子濾過膜。 - 前記第1の膜材料(101)および前記第2の膜材料(104)が、ポリイミドを含む、請求項1に記載の膜。
- 前記均一な通路(106)が、20から1000nmまでの厚さを有する、請求項1または2に記載の膜。
- 2~10ミクロンの範囲内の厚さを有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の膜。
- 前記第1の膜層(101)が、1から5ミクロンまでの範囲内の厚さを有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の膜。
- 前記第2の膜層(104)が、2.5から20ミクロンまでの範囲内の厚さを有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の膜。
- 前記膜が2~10ミクロンの厚さを有し、前記第1の膜(101)が、1から5ミクロンまでの範囲内の厚さを有し、前記第2の膜層(104)が、2.5から20ミクロンまでの範囲内の厚さを有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の膜。
- 生体適合性高分子濾過膜を作製する方法であって、
(a)基板(100)上に第1の膜材料層(101)を堆積させるステップと、
(b)前記第1の膜材料層(101)を複数のストリップにパターニングするステップと、
(c)前記第1の膜材料ストリップ(101)上に細孔画定犠牲層(103)を堆積させるステップと、
(d)前記細孔画定犠牲層(103)を、前記第1の膜材料ストリップ(101)に直交するストリップにパターニングするステップと、
(e)前記基板(100)上に第2の膜材料層(104)を堆積させるステップと、
(f)前記細孔画定犠牲層(103)を露出させるために前記第2の膜材料層(104)内に窓(105)をエッチングするステップと、
(g)各窓(105)内に、前記第1の膜材料層ストリップ(101)と前記第2の膜材料層(104)とによって画定された均一の通路によって画定された細孔(106)を作り出すために、前記細孔画定犠牲層(103)を選択的にエッチングするステップと、
を含む、方法。 - 前記第1の膜材料層(101)をパターニングする前記ステップ(b)が、前記第1の膜材料層(101)上にハードマスク層を堆積させるステップを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記細孔画定犠牲層(103)を露出させるために前記第2の膜材料層(104)内に窓(105)をエッチングする前記ステップ(f)が、前記第2の膜材料層(104)上にハードマスク層を堆積させるステップを含む、請求項8または9に記載の方法。
- 前記第1の膜材料(101)および前記第2の膜材料(104)が、ポリイミドを含む、請求項8から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記均一な通路(106)が、20から1000nmまでの厚さを有する、請求項8から11のいずれか一項に記載の方法。
- 2~10ミクロンの範囲内の厚さを有する、請求項8から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の膜層(101)が、1から5ミクロンの範囲内の厚さを有する、請求項8から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の膜層(104)が、2.5から20ミクロンまでの範囲内の厚さを有する、請求項8から14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記膜が、2~10ミクロンの厚さを有し、前記第1の膜層(101)が、1から5ミクロンまでの範囲内の厚さを有し、前記第2の膜層(104)が、2.5から20ミクロンまでの範囲内の厚さを有する、請求項8から15のいずれか一項に記載の方法。
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