JP2023540258A - 電池材料粉末への膜の堆積 - Google Patents

電池材料粉末への膜の堆積 Download PDF

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Abstract

本明細書では、電池材料粉末の表面上への膜コーティングの液相堆積のための方法、システム、および組成物を開示する。電池材料粉末は、コーティングが行われる反応容器に導入される。反応容器に溶媒を加えて電池材料粉末を流動化させ、それによって、溶媒と粉末とから構成されるスラリーを得る。次いで、第１の試薬を反応容器に加えてスラリーと反応させ、第１の試薬の吸着部分層を備える電池材料粉末を生成する。第２の試薬を反応容器に加えて、吸着された第１の試薬の単分子層を備える電池材料粉末と反応させ、それによって、少なくとも１つの単分子層膜を備えるコーティングされた電池材料粉末を生成する。【選択図】図１

Description

（関連出願の相互参照）
本出願は、２０２０年８月２９日に出願された米国仮特許出願第６３／０７２，１４９号の利益を主張し、すべての目的のためにその全体を参照により本明細書に援用する。
リチウムイオン電池（ＬＩＢ）などの電池の経時的な容量の損失は、通常、サイクル中の液体電解質安定性窓の外側の動作電位に起因する寄生反応の結果である。このような反応を避けるために、ＬＩＢメーカーは多くの場合、使用可能な容量、電圧、レートなどの重要なデバイス属性を制限している。
一部の既存のＬＩＢ組成物では、電池の性能とサイクル寿命とを改善するために、液体電解質が固体無機電解質または固体セラミック電解質に置き換えられている。固体電解質の可燃性の大幅な低下（または排除）はまた、液体電解質を含む電池と比較して、得られる電池の安全性を大幅に向上させる。固体電解質は、しばしば、液相電解質と比較して電気化学的安定性が向上し、それによって、固体電解質で製造された電池をより広い電圧範囲で動作させることが可能である。
ただし、固体電解質には、標準的な充電式電池電極と組み合わせて使用するとき、依然として多くの界面の問題が存在する。例えば、リチウムイオン電池の電極と組み合わせたとき、固体電解質と隣接する電極との間の界面は通常、イオンインピーダンスを追加し、それによって電池の電力密度を低下させる。これらの界面はまた、電極と電解質との間の十分な湿潤を阻害し得、熱力学的不安定性のために、望ましくない二次相の形成をもたらし得る。
最近の文献では、電気化学的に成長した層を置き換え、望ましくない二次相の形成を防ぐために、電池電極と電解質との間の改良された界面層を設計することに焦点が当てられている。これらの記事では、原子層堆積（ＡＬＤ）による電極または電解質表面でのさまざまな薄膜材料の成長について記載し、電解質の分解が減少しサイクル安定性が向上したＬＩＢを示している。より具体的には、薄膜材料は、完全機能電池電極または電解質への配合の前に、電池材料粉末上で成長する。例えば、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２などの酸化物は、機能性電極へのそれらの配合前にＬｉＮｉｘＭｎｙＣｏｚＯ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４カソード粉末上で成長させたとき、電池サイクル寿命が改善された。別の例では、式ＬｉｗＬａｘＭｙＯ１２（ここで、Ｍは、Ｎｂ、Ｔａ、またはＺｒ）を有する固体電解質のクラスの場合、対応するアノードおよびカソードとそれらを組み立てて機能性電池を形成する前に、酸化物を電解質粉末上に堆積させ得る。
この場合、酸化物層は、電極と固体電解質との間の望ましくない元素相互拡散、および望ましくない二次相の形成を防止する。
米国公開特許公報２０１６／０３５１９７３号明細書において、Ａｌｂａｎｏらは、気相ＡＬＤおよび誘導体堆積技術を開示し、電池電極構成粉末をさまざまなカプセル化コーティングで直接コーティングすることによって、有害な副反応を低減する。この技術では、コーティングの均一性を確保するために、粉末は、最初に反応チャンバー内で適切なキャリアガスを使用して流動化される。次に、気化した前駆体を交互に、順次導入して、堆積サイクルごとに１原子単分子層の速度で膜を成長させる。この技術は、オングストロームレベルの精度で粉末に均一なコンフォーマルコーティングを成長させることが可能であるが、流動床反応器（ＦＢＲ）ＡＬＤをコーティングされた粉末の大量工業生産に拡大するには、多くの課題がある。まず、ＦＢＲ－ＡＬＤによって金属含有化合物の膜を成長させるために通常使用される有機金属前駆体は、自然発火性である。したがって、そのような物質を大量に扱うには、充実した安全インフラが必要である。ＦＢＲ－ＡＬＤでの高質量負荷の場合、適切な時間内に利用可能なすべての表面を飽和させるために、高分圧の前駆体を反応ゾーンに送達しなければならない。高い蒸気圧は、揮発性の高い前駆体に対してのみ可能である。したがって、試薬がＦＢＲ－ＡＬＤに適合するためには、厳しい基準に準拠しなければならない。このような試薬は、真空下において妥当な温度で気化するのに十分に低い蒸気圧を有し、また、その温度で熱的に安定している。これによって、気相プロセスに適用され得る試薬の数が大幅に制限される。
例えば、ＡＬＤのポリマーコーティング類似物である分子層堆積法（ＭＬＤ）では、理論的にはポリマーを単分子層ごとの方法で成長させ得るが、これらの関連する前駆体を十分な量まで蒸発させ得ない。さらに、ＡＬＤプロセスとＭＬＤプロセスとの両方で前駆体の凝縮を防ぐために、蒸気送達ゾーンと反応ゾーンとの両方を加熱する必要があり、それによって、システムコストが増加する。最後に、高質量負荷では、粉末を適切に流動化し、凝集を防ぎ、同様に反応を高温で行う必要がある場合に適切な伝熱を確保するために、高いキャリアガス速度が必要である。これによって、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスは、粉末のバッチを流動化するために必要なキャリアガスの量および速度がバッチサイズに比例するため、大きなバッチサイズの粉末にコーティングを適用しようとするときに実用的ではなくなる。加えて、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスでのキャリアガスの回収は、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセス中の前駆体による汚染の結果、通常は実用的ではない。その結果、バッチサイズが大きくなるほど、無駄になるキャリアガスの量が多くなる。最後に、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスは通常、反応容器内で大気圧未満の圧力で実行される。これは、前駆体を気相に維持し、高圧源から低圧反応ゾーンへの前駆体の輸送を促進するためである。ＦＢＲ－ＡＬＤでは反応容器を排気する必要があるため、その規模拡大性および費用対効果に支障がある。
ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスにおける粉末の適切な流動化は、通常、キャリアガス速度の狭い範囲内で発生する。「臨界流動化速度」未満の速度では、前駆体およびキャリアガスは、粉末を十分に攪拌することなく、粉末間の空隙を通過して、流動床（しばしば「固定床」レジームと呼ばれる）を生成する。そのような不十分な流動化の下では、粉末表面は、コーティングプロセス中にすべて反応にさらされるわけではなく、それによって、コンフォーマリティが低く被覆が不完全なコーティングが得られる。過剰なキャリアガス速度では、キャリアガス速度が粉末の終速を超えるとき、粉末は、床から排出され得る（「エントレインメント」とも呼ばれる）。粉末の排出による活物質の損失を避けるために、ＦＢＲ－ＡＬＤコーティングプロセスは、しばしば２つ以上の容器を使用して実行され、一次容器はコーティングプロセスの実行に使用され、二次容器は放出された材料の回収に使用される。ＦＢＲ－ＡＬＤでは複数の容器が必要になるため、プロセスの規模拡大性および費用対効果も損なわれる。
ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスのもう１つの制限は、床内の粉末が凝集体を形成する傾向があることである。特に、Ｄ５０が２５μｍ未満である粉末などの微粉末は、粒子間のファンデルワールス力および静電気力が強化されるため、強い凝集を示す。これらの例では、凝集体は、流動床内で個々の大きな粒子として振る舞う傾向がある。最悪の場合では、凝集粉末の大きな塊は、床内で大きなプラグとして持ち上げられる（「スラッギング」動作）。このような条件下では、流動化は困難であり、場合によっては不可能である。ＦＢＲ－ＡＬＤ内の凝集に対抗するために、流動化ガスに加えて機械的振動力がしばしば流動床に適用される。振動は、凝集体を構成粒子に分解するのに役立ち得る。ただし、振動エネルギーを流動床に適用すると、追加のコストおよび技術的な複雑さが生じ、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスの規模拡大性がさらに制限される。
電池材料粉末は、電極活物質粉末または固体電解質粉末のいずれにおいても、主にＤ５０が２５μｍ未満である粒子サイズを有する。その結果、電池材料粉末は、凝集体を形成する傾向があるため、ＦＢＲ－ＡＬＤで使用されるような気固反応器で流動化するのが難しい材料として分類可能である。これによって、ＦＢＲ－ＡＬＤを介する電池材料粉末の均一なコーティングは、特に拡大が困難なプロセスとなる。さらに、電池材料粉末は、しばしば、非球面形状および非正規の粒子サイズ分布（例えば、二峰性サイズ分布）などの他の物理的特性を持っており、ＦＢＲ－ＡＬＤ中の流動化をさらに妨げたり、不均一なコーティングをもたらしたりする。
ＦＢＲ－ＡＬＤなどの気相堆積技術は、Ａｌ２Ｏ３などの電気絶縁コーティングの堆積に使用され得る。例えば、アルバノらは、Ａｌ２Ｏ３の絶縁特性を利用して、４Ｖを超える電圧で動作するリチウムイオン電池のカソードと電解質との界面での有害な副反応を抑制する。このような電池は、通常、ＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２Ｏ２などのニッケル含有カソード材料、またはＬｉＣｏＯ２などのコバルト含有カソード材料を使用する。ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスの望ましくない副作用は、絶縁コーティングが電池動作中のカソード活物質粒子間の電子移動を妨げ、その結果、粒子間の電気抵抗が生じ、電池の電力容量が低下することである。
しかし、電池がカンラン石カソード材料ＬｉＦｅＰＯ４などの４Ｖ未満の電圧で動作するカソード材料を使用する場合、そのような電池中において一般的に使用される電解質はそのような電圧で電気化学的に安定しているため、カソードと電解質との界面では劣化がほとんど発生しない。このような場合、ＬｉＦｅＰＯ４粉末上にＡｌ２Ｏ３などの電気絶縁コーティングを追加しても、粒子間の電気抵抗が増加するだけであり、それによって、結果として得られる電池の電力容量が低下する。
電池材料に薄膜コーティングを適用するためにＦＢＲ－ＡＬＤによってもたらされる単分子層ごとのコーティング手法に代わるいくつかの方法が、既存の文献に記載される。例えば、米国公開特許公報２０１８／０３７５０８９号明細書において、Ｇｏｎｓｅｒらは、アノードおよび電解質粒子の粒子官能化へのリビング重合アプローチについて記載している。Ｇｏｎｓｅｒらは、リチウム輸送を改善するためのクラウンエーテルベースのモノマー、安定性のためのフッ素化モノマー、および電極／電解質粒子への接着を改善するための水素結合モノマーの追加について記載している。リビング重合を行うには、まず粒子をさまざまなシランであらかじめ官能化して、機能的な取扱いを提供しなければならない。リビング重合法の狭い多分散性にもかかわらず、コーティングの厚さおよび組成にわたる制御は、単分子層ごとのアプローチにおいて適用されるコーティングよりもはるかに制御が少ない。単分子層ごとのアプローチの自己制限的性質は、さらなる成長を妨げる自己停止欠陥を起こしやすい重合とは対照的に、そのより均一なコーティングに役立つ。加えて、単分子層ごとの成長は、ポリマーマトリックス内に保持され得電池性能に有害な場合があり得るリビング重合に必要な開始剤、触媒、および緩衝剤を必要としない。最後に、ポリマーは、ポリマーマトリックス内に電解質を吸着するように特別に設計されている。Ｇｏｎｓｅｒらは、この電解質が分解して、機械的安定性が向上した活物質／電解質界面層を形成すると主張している。しかし、単分子層ごとの成長では、電解質を除外し得る元来架橋した層を生成し得、それによって望ましくない寄生電解質分解反応の傾向が大幅に減少する。電極粒子のコーティングに使用するとき、リチウムが活物質／電解質界面コーティングマトリックス内に閉じ込められるのを防ぐことができるため、これは、最初のサイクル損失の減少という利点を有する。
低コストでスケーラブルな技術を介してある材料の粉末を別の材料のマトリックスに埋め込む、多数のバルク合成技術が文献において定義されている。そのような技術のいくつかは、ゾルゲルまたは重合技術などの溶液処理を伴う。しかしながら、電池電極活物質粉末に薄膜を適用する状況において、そのような技術は、気相ＭＬＤまたはＡＬＤによって得られる単分子層ごとの成長と比較して、重要な欠点である。バルク合成技術を使用して活物質粉末が埋め込まれた含有マトリックスを形成することによって、粉末は、必然的に互いに遠く離れて分散し、その間に実質的なマトリックス材料を有する。このような場合では、通常電気絶縁性であるマトリックス材料は、活物質間に実質的なインピーダンスを導入し、それによって、そのような材料から製造された電池の電力容量を損なう。代わりに、マトリックス材料が導電性になるように選択された場合、バリアは電解質と電極との間の電子移動を最小限に抑えることが可能でないため、マトリックスは、もはや有害な副反応に対するバリアとして機能しなくなる。
例えば、米国公開特許公報２０１６／００２０４４９号明細書では、Ｈａｍｅｒｓらは、活物質粉末を取り囲むマトリックスの電気的重合を介して、シリコンおよび炭素ベースの電池電極活物質にコーティングを適用する技術を開示する（これによって、「官能化された」活物質が得られる）。しかしながら、Ｈａｍｅｒｓらの方法は、活物質の表面上にコーティングを提供するが、単分子層ごとの方法においてコーティングを堆積させるのに必要な精度に欠けている。このような膜成長の制御は、コーティング膜の厚さを正確に調整して、有害な副反応に対するバリアを提供すると同時に、隣接する活物質粒子間のインピーダンスを最小限に抑えるために必要である。この膜厚の精度は、ＡＬＤおよびＭＬＤなどの単分子層ごとの成長技術によってのみ達成され得る。
さらに、単分子層ごとのコーティングプロセスによって提供されるように、膜成長の正確な制御は、堆積された膜の厚さが均一であり、ピンホールなどの欠陥がないことを保証するために必要である。文献で以前に記載された単分子層ごとのコーティングプロセスに対するいくつかの代替技術には、過剰な１つ以上のコーティング試薬を含有する溶液に電池材料粉末を導入し、その後、粉末をすすぎ、乾燥させ、その後、熱処理などの後処理プロセスを行うことが含まれる。このような技術は、完全に不均一に反応して粉末表面に膜を生成する試薬を提供しないため、本質的に不均質で不正確な厚さのコーティングとなる。対照的に、試薬もまた均質に反応して、ナノ粒子などの望ましくない副産物を生成する。プロセスの副産物としてナノ粒子が形成される例では、そのようなナノ粒子は、粉末表面に付着し得、膜の粗さおよび膜厚の不均一性をさらに悪化させ得る。さらに、均質対不均質に反応する試薬の感受性に応じて、過剰な試薬を追加すると、通常、表面コーティング対望ましくない副生成物として、制御されない量の反応生成物がもたらされる。これによって、膜の厚さの制御が不正確になり、膜組成の制御もまた不正確になる。コーティング試薬が一度にすべてではなく順次導入される状況であっても、試薬が単一の単分子層を生成するのに必要な量を超えて提供される場合、そのようなプロセスは１つ以上の試薬の過剰な蓄積をもたらす可能性が高く、制御不能な膜成長およびオフターゲット膜組成の結果をもたらす。
１つ以上の態様では、本開示は、電池材料粉末上に薄膜をコーティングするための液相堆積法を提供し、この方法は、（ａ）コーティングされる電池材料粉末を、その中でコーティングが行われる反応容器に導入するステップと、（ｂ）反応容器内に液体溶媒を導入して電池材料粉末を流動化させ、それによって、溶媒と粉末とから構成されるスラリーを得るステップと、（ｃ）少なくとも第１の反応性物質を含む第１の試薬溶液を反応容器に添加してスラリーと反応させ、それによって、第１の試薬の吸着部分層を含む電池材料粉末を生成するステップと、（ｄ）少なくとも第２の反応性物質を含む第２の試薬溶液を反応容器に添加して、第１の試薬の吸着単分子層を含む電池材料粉末と反応させ、それによって、薄膜単分子層を含むコーティングされた電池材料粉末を生成するステップと、を含む。電池材料粉末への薄膜コーティングの液相堆積は、ＦＢＲ－ＡＬＤ、ゾル－ゲル、およびリビング重合などの従来技術よりも多くの性能および規模拡大性の利点を提供する。
少なくともいくつかの実施態様では、ステップ（ｃ）および（ｄ）を繰り返して、スラリー内の複数の電池材料粉末上に堆積された複数の積層単分子層から構成される薄膜コーティングを生成する。１つ以上の実施態様では、第１の試薬溶液は、２つ以上の反応性物質を含む。１つ以上の追加の実施態様において、第２の試薬溶液は、２つ以上の反応性物質を含む。様々な例において、積層単分子層の異なる個々の単分子層を形成するために使用される反応性物質は異なり得る。結果として、単分子層の積み重ねられた群に含まれる少なくともいくつかの単分子層は、異なる組成を有し得る。
１つ以上の例では、電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを含む方法が記載される。この方法は、電池材料粉末を反応容器に供給することを含む。電池材料粉末は、多数の電池材料粒子を含む。加えて、溶媒を反応容器に供給して、溶媒と多数の電池材料粒子とを含む第１のスラリーを生成する。さらに、第１の試薬が反応容器に供給される。第１の試薬は、第１のスラリーと反応して吸着部分層を有する中間電池材料粒子を生成する、少なくとも１つの第１の物質を含む。吸着部分層は、多数の電池材料粒子の表面に吸着した第１の物質を含む。また、第２の試薬が反応容器に供給される。第２の試薬は、吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する、少なくとも１つの第２の物質を含む。第２のスラリーは、単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含む。
さらに、電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを実行するためのシステムの１つ以上の実施態様を記載する。このシステムは、反応容器と反応容器内に配置された攪拌装置とを含む。攪拌装置は、反応容器の内容物内に配置される機械的回転攪拌装置であり得る。加えて、システムは、電池材料粉末を反応容器に供給するための第１の入口パイプを含む。電池材料粉末は、多数の電池材料粒子を含む。システムはまた、溶媒を反応容器に供給するための第２の入口パイプをも含む。溶媒は、反応容器内で電池材料粉末と結合して、第１のスラリーを生成する。さらに、システムは、第１の試薬を反応容器に供給するための第３の入口パイプを含む。第１の試薬は、第１のスラリーと反応して吸着部分層を有する中間電池材料粒子を生成する、第１の物質を少なくとも含む。吸着部分層は、多数の電池材料粒子の表面に吸着した第１の物質を含む。システムには、第２の試薬を反応容器に供給するための第４の入口パイプが含まれる。第２の試薬は、吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する、第２の物質を少なくとも含む。第２のスラリーは、単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含む。
電池の１つ以上の実施態様を記載する。電池は、１つ以上のアノード活物質層を備えるアノードを備える。電池は、１つ以上のカソード活物質層を備えるカソードをも備える。１つ以上のカソード活物質層の個々のカソード活物質層は、単分子層膜でコーティングされた多数のカソード活物質粒子を備える。加えて、電池は、１つ以上のアノード活物質層と１つ以上のカソード活物質層との間に配置された１つ以上の複数の固体電解質層を備える。１つ以上の実施態様では、電池は、約４ボルト以下の電圧で動作するように構成される。１つ以上の実施態様では、固体電解質は、液体電解質と結合したプラスチック膜セパレータに置き換えられる。
１つ以上の実施態様の例による、溶液相堆積を使用して電池材料粉末上に膜を形成するためのシステム例を示す図である。 １つ以上の実施態様の例による、溶液相堆積を使用して電池材料粉末上に膜を形成するためのプロセスの例を示す図である。
本明細書では、粉末の表面上に薄膜コーティングの形態において材料を液相堆積させるためのシステムおよび方法が提供される。この技術を使用してコーティングし得る粉末材料の具体例の１つは、電池材料粉末である。このような技術は、ＦＢＲ－ＡＬＤまたその他の費用のかかる蒸着プロセスよりも、大量のリチウムイオン電池（ＬＩＢ）製造への実装において、より商業的および技術的に実現可能である。本明細書で使用される「電池材料粉末」は、１ｎｍ～１００ミクロンの間の平均直径（所与の粒子サイズの分布にわたって、「Ｄ５０」とも呼ばれる）を有する微細に粒状化された電池電極または電解質構成粒子を指す。
本開示の方法およびシステムは、気相の代わりに液相送達を通してにもかかわらず、試薬（例えば、前駆体）を吸着および粉末表面にわたって移動可能にすることによって、所望の膜の厚さおよびコンフォーマリティの正確な制御を促進する。本開示における試薬の液相送達は、高温熱蒸発に依存する代わりに、溶媒和のエネルギーを活用して試薬を移動させる。
加えて、使用される溶媒は、高い比熱容量を有し得、それゆえ、伝熱媒体と前駆体伝達媒体との両方として使用され得、より迅速かつより効率的な粉末の加熱を得る。溶液に溶解した前駆体は、既存のプロセスで使用されている純粋な類似体と比較して、周囲暴露に関してもより安定し、安全性が向上し取り扱いがより容易となる。さらに、複雑なキャリアガスフローシステムを使用して粒子を流動化するのではなく、溶液中において、この分散は、かき混ぜによる攪拌で達成され得る。かき混ぜを使用すると、このプロセスに必要な設備が大幅に簡素化される。
最先端の電池製造では、電池電極は通常、電池電極の構成材料から構成されるスラリーをフォイル集電体上に落とすことを含むプロセスを介して製造される。具体的には、これらのスラリーは通常、電池電極活物質（すなわち、電荷貯蔵媒体として機能する材料）と電池電極不活物質（電荷貯蔵には関与しないが接着性結合剤などの他の機能を提供する材料など）と当該活物質および不活物質を分散させるために適切に選択された溶媒とからなる。したがって、通常、これらのスラリー成分が混合される電極製造プロセスの前に容器が存在する（「スラリーミキサー」）。したがって、少なくともいくつかの実施態様では、本明細書に記載のコーティング技術の例をスラリーミキサーに組み込み得、それによって、薄膜コーティングプロセスとスラリー混合との両方を同じ容器内で行い得るスラリーミキサーを提供する。１つ以上の例では、本明細書で使用されるスラリーは、１つ以上の液体と１つ以上の固体との混合物を含み得る。
１つ以上の実施態様では、方法は、溶媒を電池材料粉末と混合または撹拌して、複数の電池材料粉末を流動化することをさらに含む。混合または撹拌は、オーバーヘッドスターラーによって行われ得る。１つ以上の実施態様では、混合または攪拌は、超音波プローブを使用して実行され得る。溶媒補助流動化は、典型的な電池材料の粒子サイズ分布など、Ｄ５０が２５μｍ未満である粉末粒子サイズ分布のＦＢＲ－ＡＬＤプロセスで使用されるガス流動化よりも大きな利点を提供する。これは、適切に選択された溶媒がすべての粒子表面（「溶媒シェル」としても知られる）に化学吸着した表面単分子層を形成し得るためである。これは、通常、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセス中にＤ５０が２５μｍ未満である粒子サイズ分布を有する粉末の凝集を引き起こすファンデルワールス力および静電粒子間力を遮断し得る。
この方法は、スラリーを加熱するステップをさらに含み得る。スラリーの加熱は、例えば、加熱ジャケットまたは浸漬ヒーターによって行われ得る。電池材料粉末上への薄膜の溶液相堆積中のスラリーの加熱は、膜厚の均一性、コンフォーマリティを改善し得、所望の膜組成を達成し得る。コーティングプロセス中に粒子を流動化する作用をするスラリー中の溶媒は、伝熱媒体としても作用し得る。結果として、ＦＢＲ－ＡＬＤにおけるキャリアガスを介した粒子への伝熱に関して実質的な利点がもたらされる。溶媒のより高い比熱容量は、それらのはるかに高い密度と相まって、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスにおいて大気圧以下で使用される低熱容量で密度の低いキャリアガスによって提供されるものと比較して、はるかに効率的な伝熱をもたらす。
１つ以上の例において、溶液相コーティングプロセスの最後に、溶媒は、電池材料粉末を溶媒から分離するために使用される濾過機構を通して反応容器から回収され得る。ここでも、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスで利用される流動化キャリアガスの限られた回収に比べて、かなりの利点が得られる。キャリアガスからの前駆体蒸気の分離が難しいため、キャリアガスをＦＢＲ－ＡＬＤプロセスから回収することは実際的ではないが、溶液相コーティングの溶媒は、溶液相コーティングプロセス中に投入される前駆体の量を薄膜コーティングを形成するために必要な分だけに制限することによって、過剰な前駆体を比較的含まないように維持し得る。さらに、溶液相コーティングプロセスからの残留溶媒の収集は、キャリアガスの回収が望まれる場合には圧力容器に連続的に戻されなければならないＦＢＲ－ＡＬＤでのキャリアガスの回収よりもはるかに実現可能である。
少なくともいくつかの実施態様では、同伴粒子を捕捉するためにしばしば二次容器が必要になるＦＢＲ－ＡＬＤプロセスとは異なり、溶液相コーティングプロセス中に粉末の排出が起こらないため、溶液相コーティングプロセスは、排出された粉末を捕捉するための二次容器を必要とせずに、単一の反応容器内で行われる。
さまざまな実施態様では、溶液相コーティングプロセスは、室温で限られた蒸気圧を有する前駆体、または加熱すると化学的に分解する前駆体を使用して実行される。このような前駆体は、利用可能なすべての粉末表面を飽和させるのに十分な蒸気圧を反応ゾーンに提供しないため、ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスには適合しない。しかしながら、そのような前駆体は、通常、適切に選択された溶媒に可溶性であり、それによって溶液相コーティングプロセスでの使用が可能となる。
ＦＢＲ－ＡＬＤプロセスの重大な欠点は、特に金属を含有する化合物から構成される薄膜コーティングを適用するとき、自然発火性有機金属前駆体を利用する必要があることである。自然発火性前駆体の使用には、安全な取り扱いを確保し、周囲の空気また湿気への偶発的な暴露を防ぐために、実質的な安全インフラが必要である。対照的に、溶液相コーティングプロセスでは、純粋な形で自然発火性である多くの有機金属前駆体は、単に前駆体を適切な溶媒に溶解し溶液を自然発火限界未満の濃度に希釈することによって、安全かつ非自然発火性になり得る。
少なくともいくつかの実施態様では、溶液相コーティング反応容器内の周囲圧力は、大気圧に維持される。これは、前駆体ソースから反応ゾーンへの物質移動を促進するために反応容器内の大気圧以下の圧力が必要とされるＦＢＲ－ＡＬＤプロセスに勝る明白な利点を提供する。対照的に、溶液相コーティングプロセスでは、前駆体溶液は、容積式ポンプ、蠕動ポンプ、定量ポンプ、遠心ポンプ、歯車ポンプ、ロータリーベーンポンプ、ダイヤフラムポンプ、圧力移送、または類似のものなどのさまざまな溶液送達技術によって反応容器に送達され得る。
加えて、ＦＢＲ－ＡＬＤでは、通常、監視される副生成物は、通常は質量分析を介して実行される残留ガス分析によって、蒸気副生成物に限定される。対照的に、液相コーティングプロセスでは、反応溶媒にある程度溶解する非揮発性副生成物は、赤外分光法などのｉｎ－ｓｉｔｕ分光法で検出および監視され得る。液相コーティングプロセスの反応溶媒中において不溶性または限られた溶解性を有する揮発性副生成物については、反応溶液の直上のヘッドスペースからガスをサンプリングすることによって、質量分析などの残留ガス分析技術を組み込み得る。
さらに、１つ以上の例では、カソード活物質粉末などの電極活物質粉末は、電池動作中にリチウムイオンと電子との両方をそれらの結晶マトリックスの内外に輸送する。対照的に、固体電解質粉末は、動作中にリチウムイオンのみを交換する。その結果、固体電解質に塗布された電気絶縁コーティングは、十分に高いリチウムイオン伝導率を有する限り、関連する電池の電力容量に悪影響を与えない。加えて、特定の固体電解質は、周囲の湿度によって望ましくない二次相に変換される可能性が非常に高くなる。このような状況では、本明細書に記載されているような薄膜コーティングは、水分に対する物理的バリアを提供し得、それによって電解質を周囲湿度の影響を受けないようにし得る。
固体電解質と同様に、多くのカソード活物質もまた、周囲の湿度の存在下で劣化することが知られている。本明細書に記載されているような薄膜コーティングを使用してカソード活物質粉末がコーティングされる場合、薄膜コーティングは、水分拡散バリアを提供し、活物質粉末を分解することなく空気中でより容易に取り扱うことを可能にする。これによって、電池製造設備の材料取扱領域の環境制御に必要な投資が削減され、実質的なコストメリットがもたらされる。
リチウムイオン電池内のカソード活物質は、充電中に完全にまたは部分的に脱リチウム化されるとき、活性化エネルギーが減少し、結晶マトリックスから酸素が失われる。これは、リチウムイオン電池の動作に重大な安全上のリスクをもたらす。例えば、電池が典型的な有機電解質の引火点を超える点まで加熱される場合では、カソードからの酸素損失によって、他の嫌気性条件下でも火災が持続し得る（これは「熱暴走」事態とも呼ばれる）。この点に関して、本明細書に記載されているような低い酸素拡散性を有する薄膜コーティングは、カソード活物質に適用されたとき、カソードからの酸素の損失を防ぎ得、それによって、より広い範囲の周囲温度内で安全に動作され得る電池を生み出し得る。
液体電解質と同様に、固体電解質もまた、熱力学的および電気化学的不安定性のために、電極と電解質との界面で高インピーダンスの二次相をしばしば形成する。本明細書の１つ以上の実施態様において説明されるように、固体電解質粒子上に熱力学的および電気化学的に安定な界面コーティングを適用することによって、そのような二次相の形成を回避し得る。
図１は、１つ以上の実施態様の例による、溶液相堆積を使用して電池材料粉末上に膜を形成するためのシステム１００の実施例を示す。システム１００は、反応容器１０２を含み得る。多数の材料を反応容器１０２に添加して、電池材料の粒子上に膜を形成させ得る。反応容器１０２は、約５０ミリリットル（ｍＬ）～約１０，０００リットル（Ｌ）の容量を有し得る。１つ以上の例では、反応容器１０２は、約１０００Ｌ～約５０００Ｌ、または約５０００Ｌ～約１０，０００Ｌの容量を有し得る。１つ以上の追加の例では、反応容器１０２は、約５０ｍＬ～約５００ｍＬ、または約１Ｌ～約１０Ｌの容量を有し得る。１つ以上のさらなる例では、反応容器１０２は、約５０Ｌ～約５００Ｌ、または約２５０Ｌ～約７５０Ｌの容量を有し得る。
反応容器１０２は、第１の入口パイプ１０４を含み得る。第１の入口パイプ１０４は、第１の材料貯蔵容器１０６に結合され得る。第１の材料貯蔵容器１０６は、電池材料粉末１０８を貯蔵し得る。電池材料粉末１０８は、多数の電池材料粒子１１０を含み得る。電池材料粉末１０８は、１つ以上のカソード材料粉末を含み得る。加えて、電池材料粉末１０８は、１つ以上のアノード材料粉末を含み得る。さらに、電池材料粉末１０８は、１つ以上の電解質材料粉末を含み得る。１つ以上の例示的な例では、電池材料粉末１０８は、１つ以上の固体電解質粉末を含み得る。
１つ以上の実施態様では、電池材料粉末１０８は、ｘ、ｙ、ｚが化学量論係数である、グラファイト、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｐ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｂｉ、ＳｉＯ、ＳｎＯ２、Ｓｉ、Ｓｎ、リチウム金属、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２、ＬｉＮｂ３Ｏ８、ＬｉＮｉｘＭｎｙＣｏｚＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２、ＬｉＭｎｘＮｉｙＯｚ、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＭｎＰＯ４、ＬｉＮｉＰＯ４、ＬｉＣｏＰＯ４、ＬｉＶ２Ｏ５、硫黄またはＬｉＣｏＯ２、のうちの１つ以上を含み得る。これらは、公称組成を表しており、当業者は、０．０５当量未満などの少量の他の材料をドーパントとして含めて、公称式と同じ材料クラスのままで材料特性を改善し得ることを認識するであろう。
１つ以上の追加の実施態様では、電池材料粉末１０８は、すべての場合でｘ、ｙ、ｚが化学量論係数を表す、ＬｉＰＯＮ、ＬｉｗＬａｘＭｙＯ１２（Ｍは、Ｎｂ、Ｔａ、またはＺｒ）、ＬｉｘＭＰｙＳｚ（Ｍは、ＧｅまたはＳｎ）、ＬｉｗＡｌｘＭｙ（ＰＯ４）３（Ｍは、ＧｅまたはＴｉ）、ＬｉｘＴｉｙＭｚ（ＰＯ４）３（Ｍは、Ａｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｌｕ、ＹまたはＬａ）またはＮａｘＺｒ２ＳｉｙＰＯ１２、ＧｅＳ２、ＬｉｘＰｙＳｚ、ＬｉｘＺｎｙＧｅＯ４のうちの１つ以上を含む固体電解質粉末を含み得る。
反応容器１０２はまた、第２の入口パイプ１１２をも含み得る。第２の入口パイプ１１２は、第２の材料貯蔵容器１１４に結合され得る。第２の材料貯蔵容器１１４は、溶媒１１６を貯蔵し得る。溶媒１１６は、電池材料粉末１０８と共に反応容器１０２内で第１のスラリーを形成し得る。１つ以上の実施態様では、溶媒１１６は、１つ以上の有機溶媒を含み得る。例えば、溶媒１１６は、１つ以上のアルコールを含み得る。１つ以上の例示的な例では、溶媒１１６は、イソプロピルアルコールまたはエタノールのうちの少なくとも１つを含み得る。様々な例では、溶媒１１６は、１つ以上のアルコール誘導体を含み得る。例示すると、溶媒１１６は、２－メトキシエタノールを含み得る。１つ以上の追加の例では、溶媒１１６は、極性がより低い非プロトン性溶媒を含み得る。例えば、溶媒１１６は、ピリジンまたはテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を含み得る。１つ以上のさらなる例では、溶媒１１６は、１つ以上の非極性有機溶媒を含み得る。例示すると、溶媒１１６は、ヘキサンまたはトルエンのうちの少なくとも１つを含み得る。さらに他の例では、溶媒１１６は、１つ以上のエーテルを含み得る。様々な例では、溶媒１１６は、ジオキサンまたはジエチルエーテルを含み得る。
加えて、反応容器１０２は、第３の入口パイプ１１８を含み得る。第３の入口パイプ１１８は、第３の材料容器１２０に結合され得る。第３の材料容器１２０は、第１の試薬１２２を貯蔵し得る。１つ以上の例では、第１の試薬１２２は、１つ以上の溶媒および１つ以上の反応性物質を含み得る。第１の試薬１２２は、電池材料粉末１０８および溶媒１１６を備える第１のスラリーと組み合わされ得、中間スラリーを形成する。様々な例では、第１の試薬１２２は、電池材料粉末１０８および溶媒１１６を備える第１のスラリーと組み合わされ得、電池材料粒子１１０上に吸着部分層を形成する。吸着部分層は、電池材料粒子１１０の表面に吸着された第１の試薬１２０の少なくとも１つの物質を含み得る。吸着部分層は、完全形成された単分子層膜を備えない。さらに、反応容器１０２は、第４の入口パイプ１２４を含み得る。第４の入口パイプ１２４は、第４の材料容器１２６に結合され得る。第４の材料容器１２６は、第２の試薬１２８を貯蔵し得る。１つ以上の追加の例では、第２の試薬１２８は、１つ以上の溶媒および１つ以上の反応性物質を含み得る。少なくともいくつかの実施態様では、第２の試薬１２８の１つ以上の溶媒または１つ以上の反応性物質のうちの少なくとも１つは、第１の試薬１２２の１つ以上の溶媒または１つ以上の反応性物質のうちの少なくとも１つとは異なり得る。第２の試薬１２８は、電池材料粒子１１０上の吸着部分層と結合して、単分子層膜１３２でコーティングされた電池材料粒子１１０を含むスラリー１３０を形成し得る。様々な例では、スラリー１３０は、出口１３４を介して反応容器１０２から取り出され得、第５の材料容器１３６に貯蔵され得る。
１つ以上の例示的な例では、単分子層膜１３２は、反応容器１０２に添加された電池材料粉末１１０の少なくとも約９５％、反応容器１０２に添加された電池材料粉末１１０の少なくとも約９７％、反応容器に添加された電池材料粉末１１０の少なくとも約９９％、反応容器に添加された電池材料粉末１１０の少なくとも約９９．５％、または反応容器１０２に添加された電池材料粉末１１０の少なくとも約９９．９％の上に形成される。１つ以上の追加の例示的な例では、単分子層膜１３２は、反応容器１０２に添加された電池材料粉末１１０の１００％上に形成され得る。
システム１００は、材料送達システム１３８をも含み得る。材料送達システム１３８は、１つ以上の材料を反応容器１０２に提供し得る。１つ以上の追加の例では、材料送達システム１３８は、１つ以上の材料を反応容器１０２から除去し得る。材料送達システム１３８は、システム１００を通して材料を輸送するために、１つ以上の材料送達技術を実装し得る。さまざまな例では、材料送達システム１３８は、システム１００を通して１つ以上の材料を輸送するために、１つ以上の重力技術を実装し得る。１つ以上の追加の例では、材料送達システム１３８は、システム１００を通して１つ以上の材料を輸送するために、１つ以上の機械的技術を実装し得る。１つ以上の例示的な例では、材料送達システム１３８は、１つ以上の容積式ポンプ、１つ以上の蠕動ポンプ、１つ以上の定量ポンプ、１つ以上の遠心ポンプ、１つ以上の歯車ポンプ、１つ以上のロータリーベーンポンプ、１つ以上のダイヤフラムポンプ、１つ以上の圧力伝達装置、それらの１つ以上の組合せなど、を含み得る。
１つ以上の複数の実施態様では、第２の試薬１２２は、吸着された第１の試薬と反応して、電池材料粉末１１０の表面上にコーティングされた化合物を含む完全な単分子層膜１３２を生成可能であるように選択される。
（ａ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＯｙ型の二元酸化物、
（ｂ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の三元酸化物、
（ｃ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＯｚ型の四元酸化物、
（ｄ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元ハロゲン化物、
（ｅ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元ハロゲン化物、
（ｆ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、ハロゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四元ハロゲン化物、
（ｇ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＮｙ型の二元窒化物、
（ｈ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＮｚ型の三元窒化物、
（ｉ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＮｚ型の四元窒化物、
（ｊ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、カルコゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元カルコゲニド、
（ｋ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、カルコゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元カルコゲニド、
（ｌ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、カルコゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四級カルコゲニド、
（ｍ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＣｙ型の二元炭化物、
（ｎ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の二元オキシハロゲン化物、
（ｏ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは化学量論係数である、ＡｘＡｓｙ型の二元砒化物、
（ｐ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＡｓｚ型の三元砒化物、
（ｑ）Ａ、Ｂおよび、Ｃは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＡｓｚ型の四元砒化物、
（ｒ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、Ａｘ（ＰＯ４）ｙ型の二元リン酸塩、
（ｓ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ（ＰＯ４）ｚ型の三元リン酸塩、および、
（ｔ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数であり、ＡｗＢｘＣｙ（ＰＯ４）ｚ型の四元リン酸塩、
を含む。
トリメチルアルミニウムの加水分解のように、金属有機物を含む非イオン性の第１の試薬１２２と酸化剤を含む第２の試薬１２８との間の反応である場合、有機部分は第１の試薬１２２から除去され、金属有機部分結合が完全に飽和するまで、金属－酸素－金属の結合で置換される。Ｃｄ２＋の溶液を含む第１の試薬１２２とＳ２－イオンの溶液を含む第２の試薬との間の反応におけるように、反応がイオン溶液を含む第１の試薬１２２とイオン溶液を含む第２の試薬１２８との間である場合、反応の高溶解度積定数は、電池材料粒子１１０の、この場合はＣｄＳの、表面上のイオン化合物の沈殿を促進し、電池材料粒子１１０は、表面エネルギーを最小化することによって不均質な膜形成を促進する。
様々な実施態様では、単分子層膜１３２の化合物は、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、のポリマーの任意の組合せを含む。１つ以上の追加の例では、単分子層膜１３２の化合物は、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレア、ポリアゾメチン、フルオロエラストマー、またはこれらの任意の組合せを含む少なくとも１つ以上のポリマーを含む。そのようなポリマーは、特にＬｉＣｌＯ４、ＬｉＰＦ６またはＬｉＮＯ３などのリチウム塩を含む電池材料粉末１１０と組み合わせるとき、固体ポリマー電解質薄膜を生成し得る。
１つ以上の追加の実施態様では、単分子層膜１３２の化合物は、少なくとも１つ以上のメタルコンポリマーから構成される。これらの実施態様では、１つ以上のメタルコンは、有機金属を含む第１の試薬１２２と有機分子を含む第２の試薬１２８との間の反応によって生成される。これらの実施態様では、第１の試薬１２２は、１つ以上の有機部分および１つ以上の金属を含む有機金属を含み得る。１つ以上の有機部分は、１つ以上のメチル基、１つ以上のエチル基、１つ以上のプロピル基、１つ以上のブチル基、１つ以上のメトキシ基、１つ以上のエトキシ基、１つ以上のｓｅｃ－ブトキシ基、または１つ以上のｔｅｒｔ－ブトキシ基、または１つ以上の同様の有機基のうちの少なくとも１つを含み得る。１つ以上の例では、１つ以上の金属は、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、および／またはＶを含み得る。第２の試薬１２８は、エチレングリコール、グリセロール、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ハイドロキノン、ヘキサンジオール、乳酸、トリエタノールアミン、ｐ－フェニレンジアミン、グリシドール、カプロラクトン、フマル酸、アミノフェノール、エチレンジアミン、４，４’－オキシジアニリン、ジエチレントリアミン、エチレンジアミン四酢酸 （ＥＤＴＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、メラミン、および／またはジアミノジフェニルエーテルを含む有機分子を含み得る。１つ以上のさらなる実施態様では、第２の試薬１２８は、水を含み得る。
１つ以上の実施態様では、第１の試薬１２２または第２の試薬１２８のうちの少なくとも１つの１つ以上の成分は、ｐ－フェニレンジアミン、エチレンジアミン、２，２’－（エチレンジオキシ）ビス（エチルアミン）、２，２－ジフルオロプロパン－１，３－ジアミン、メラミン、ベンゼン－１，３，５－トリアミン、テレフタロイルジクロリド、スクシニルクロリド、ジグリコリルクロリド、テトラフルオロスクシニルクロリド、ヘキサフルオログルタリルクロリド、ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルトリクロリド、テレフタル酸、コハク酸、ヘキサン二酸、ジグリコール酸、２，２，３，３－テトラフルオロコハク酸、クエン酸、プロパン－１，２，３－トリカルボン酸、トリメシン酸、１，４－フェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ｔｒａｎｓ－１，４－シクロヘキシレンジイソシアネート、１，２－ビス（２－イソシアナトエトキシ）エタン、２，２－ジフルオロ－１，３－ジイソシアナトプロパン、１，３，５－トリイソシアナトベンゼン、１，４－フェニレンジイソチオシアネート、１，４－ブタンジイソチオシアネート、１，２－ビス（２－イソチオシアナトエトキシ）エタン、２，２－ジフルオロ－１，３－ジイソチオシアナトプロパン、１，３，５－トリイソチオシアナトベンゼン、１，４－ジブロモベンゼン、１，４－ジヨードブタン、１，２－ビス（２－ヨードエトキシ）エタン、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン、３，３’，５，５’－テトラブロモ－１，１’－ビフェニル、２，２’，７，７’－テトラブロモ－９，９’－スピロビフルオレン、１，２，５，６－テトラブロモヘキサン、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、４，４’－メチレンビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアニリン）、ブタジエンジエポキシド、１，４－ビス（オキシラン－２－イルメトキシ）ブタン、エチレングリコールジグリシジルエーテル、トリエチレングリコール、２，２，３，３－テトラフルオロ－１，４－ブタンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ＰＳＳ－オクタ［（３－グリシジルオキシプロピル）ジメチルシロキシ］置換体、ビスフェノールＡビス（クロロホルマート）、１，４－フェニレンビス（クロロホルマート）、エチレンビス（クロロホルマート）、１，４－ブタンジオールビス（クロロホルマート）、トリ（エチレングリコール）ビス（クロロホルマート）、２，２，３，３－テトラフルオロブタン－１，４－ジイルビス（カルボノクロリデート）、プロパン－１，２，３－トリイルトリス（クロロホルマート）、ビスフェノールＡ、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２，２，３，３－テトラフルオロ－１，４－ブタンジオール、２，２，３，３，４，４－ヘキサフルオロ－１，５－ペンタンジオール、チタンイソプロポキシド、グリセロール、ペンタエリスリトール、フロログルシノール、グルコース、２－エチル－２－（ヒドロキシメチル）プロパン－１，３－ジオール、ベンゼン－１，４－ジチオール、１，４－フェニレンジメタンチオール、ブタン－１，４－ジチオール、２，２’－（エチレンジオキシ）ジエタンチオール、２，２’－（（２，２，３，３－テトラフルオロブタン－１，４－ジイル）ビス（オキシ））ビス（エタン－１－チオール）、トリチオシアヌル酸、ペンタエリスリトールテトラキス（３－メルカプトプロピオネート）、ジビニルベンゼン、二環［２．２．１］ヘプタ－２，５－ジエン、１，５－シクロオクタジエン、（ビニルスルホニル）エタン、ジ（エチレングリコール）ジビニルエーテル、２，２，３，３，４，４－ヘキサフルオロ－１，５－ビス（ビニルオキシ）ペンタン、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、１，４－ジエチニルベンゼン、ジプロパルギルアミン、４，７，１０，１６－ペンタオキサノナデカ－１，１８－ジイン、３，３，４，４－テトラフルオロヘキサ－１，５－ジイン、１，３，５－トリエチニルベンゼン、２，２’－ビフラン、２，２’－ビチオフェン、Ｎ，Ｎ’－ビス－フラン－２－イルメチル－マロンアミド、ビス（フラン－２－イルメトキシ）ジメチルシラン、１，２－ビス（フラン－２－イルメトキシ）エタン、２－（フラン－２－イルメトキシメチル）フラン、２，２’－（（（２，２，３，３，４，４－ヘキサフルオロペンタン－１，５－ジイル）ビス（オキシ））ビス（メチレン））ジフラン、２，２’－（（（２－エチル－２－（（フラン－２－イルメトキシ）メチル）プロパン－１，３－ジイル）ビス（オキシ））ビス（メチレン））ジフラン、１，１’－（メチレンジ－４，１－フェニレン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’－（１，４－フェニレン）ジマレイミド、ビスマレイミドエタン、ジチオビスマレイミドエタン、１，８－ビスマレイミドジエチレングリコール、１，１’－（２，２－ジフルオロプロパン－１，３－ジイル）ビス（１Ｈ－ピロール－２，５－ジオン）、１，１’，１’’－（ベンゼン－１，３，５－トリイル）トリス（１Ｈ－ピロール－２，５－ジオン）、１，４－ジアジドベンゼン、１，４－ジアジドブタン、ポリエチレンオキシドビス（アジド）、１，２－ビス（２－アジドエトキシ）エタン、１，４－ジアジド－２，２，３，３－テトラフルオロブタン、１－アジド－２，２－ビス（アジドメチル）ブタン、１，４－フェニレンジボロン酸、１，４－ベンゼンジボロン酸ビス（ピナコール）エステル、（Ｅ）－１－ヘプタン－１，２－ジボロン酸ビス（ピナコール）エステル、１，３，５－フェニルトリボロン酸、トリス（ピナコール））エステル、１，４－ビス（トリブチルスタニル）ベンゼン、２，５－ビス（トリメチルスタニル）チオフェン、ｔｒａｎｓ －１，２－ビス（トリブチルスタニル）エテン、ビス（トリメチルスタニル）アセチレン、のリストから選択され得る。
１つ以上の例では、単分子層膜１３２を生成するために実行される操作の少なくともいくつかは、複数の積み重ねられた単分子層を備えるコーティングを形成するために繰り返され得る。例えば、単分子層膜１３２の層が電池材料粒子１１０上に形成された後、ある量の第１の試薬１２２は、反応容器１０２に供給され得、追加の吸着部分層は、単分子層膜１３２上に形成され得る。次いで、ある量の第２の試薬１２８を反応容器１０２に供給して、第１の単分子層膜上に第２の単分子層膜を生成し得る。第１の試薬１２２を反応容器１０２に供給し、続いて第２の試薬１２８を反応容器１０２に供給する後続の操作を使用して、電池材料粒子１１０上にさらなる単分子層膜を生成し得る。１つ以上の単分子層膜を含むコーティングの厚さは、所望の厚さを有するコーティングを生成するために操作が繰り返される回数に基づき得る。
１つ以上の実施態様では、第１の試薬１２２または第２の試薬１２８中に２つ以上の反応性物質を含めることによって、単分子層化学量論は、３つ以上の原子種の特定の原子比を含有するように最適化され得る。２つ以上の反応性物質を含む第１の試薬１２２および第２の試薬１２８の追加量の添加を繰り返すことによって、積み重ねられた単分子層から構成される最終的な膜が得られ、全膜化学量論は、３つ以上の原子種の特定の原子比を含有するように最適化され得る。様々な実施態様では、前の単分子層堆積サイクルで利用された第１の試薬１２２および第２の試薬１２８と化学的に同じであるかまたは化学的に異なる試薬溶液は、電池材料粒子１１０上に１つ以上の単分子層膜が形成された後に、反応容器１０２に加えられ得る。その結果、複数の単分子層膜を有する電池材料粒子１１０上に形成される少なくともいくつかの個々の単分子層膜の組成は、互いに異なり得る。そのような実施態様では、膜の組成は、膜の厚さ全体にわたって変化し得る。このような実施態様の例は、積層された単分子層から構成される膜であり、各単分子層堆積における試薬溶液の組成および比は、積層された単分子層から生成される最終的な膜内の特定の原子種の濃度が膜の厚さにわたって直線的に勾配するように最適化される。そのような実施態様の別の例は、超格子構造から構成される薄膜コーティングである。このような実施態様では、試薬溶液の１つの対が繰り返されて、１つの組成物の積層単分子層の１つのセットが得られ、その後、試薬溶液の第１の対とは化学的に異なる試薬溶液の第２の対が繰り返され、積層された単分子層の第１のセットとは異なる組成の第２の数の積層された単分子層を得る。このような実施態様では、積層単分子層の第１のセットおよび第２のセットが交互に繰り返される場合、得られる膜組成は、超格子構造として説明され得る。
１つ以上の例示的な例では、電池材料粒子１１０上に単分子層膜１３２を形成した後、第１の試薬１２２とは異なる第１の追加試薬を反応容器１０２に添加し得る。様々な例では、第１の追加試薬は、１つ以上の追加の溶媒および１つ以上の追加の反応性物質を含み得る。第１の追加試薬の１つ以上の追加の反応性物質は、第１の試薬１２２の１つ以上の活物質とは異なり得る。少なくともいくつかの例では、第１の追加試薬の１つ以上の追加の溶媒は、第１の試薬１２２に含まれる１つ以上の溶媒とは異なり得る。第１の追加試薬は、単分子層膜１３２上に追加の吸着部分層を形成し得る。追加吸着部分層は、単分子層膜１３２に吸着された第１の追加試薬の少なくとも１つの物質を含み得る。追加の吸着部分層は、追加の完全形成された単分子層膜を含まない。さらに、その後、第２の追加試薬を、反応容器１０２に添加し得る。第２の追加試薬は、１つ以上の追加の溶媒および１つ以上の追加の反応性物質を含み得る。少なくともいくつかの実施態様では、第２の追加試薬の１つ以上の追加の反応性物質は、第２の試薬１２８の１つ以上の活物質とは異なり得る。少なくともいくつかの例では、第２の追加試薬の１つ以上の追加の溶媒は、第２の試薬１２８に含まれる１つ以上の溶媒とは異なり得る。第２の追加試薬は、単分子層膜１３２上に配置された追加の吸着部分層と結合して、追加の単分子層膜を形成し得る。１つ以上の例では、追加の単分子層膜の１つ以上の化合物は、単分子層膜１３２の１つ以上の化合物とは異なり得る。
１つ以上の例示的な例では、コーティングは、約０．２ｎｍ～１００ｎｍの厚さを有し得る。少なくともいくつかの実施態様では、単分子層膜１３２の個々の層は、約０．２ｎｍ～約１ｎｍの厚さを有し得る。１つ以上の追加の例では、単分子層膜１３２の個々の層は、約１００ナノメートル（ｎｍ）以下の厚さを有し得る。１つ以上のさらなる例では、単分子層膜１３２の個々の層は、約１ｎｍ～約１０ｎｍの厚さを有し得る。さらに別の例では、単分子層膜１３２の個々の層は、約１０ｎｍ～約１００ｎｍの厚さを有し得る。
様々な実施態様では、溶媒１１６の少なくとも一部は、再利用され得、電池材料粒子上に単分子層膜を形成する追加の操作で使用され得る。１つ以上の例では、第２のスラリーが形成された後の溶媒の一部は、少なくとも約９０％の効率で回収され得る。加えて、１つ以上の新しい量の溶媒１１６を反応容器１０２に供給して、１つ以上の追加操作を実行して、電池材料粒子１１０上に追加の単分子層膜をさらに形成し得るか、または電池材料粉末１０８の異なるバッチ上に追加の単分子層膜を形成し得る。
１つ以上の追加成分を反応容器１０２に添加して、電池材料粒子上に単分子層膜１３２を生成し得る。様々な例では、追加の成分は、第１の試薬１２２または第２の試薬１２８のうちの少なくとも１つが反応容器１０２に添加される前または後に添加され得る。１つ以上の追加成分は、形成された電池電極を生成するために、スラリー１３０をフォイル集電体上に堆積する準備を整えることを意図した導電性および／または接着性結合剤を含み得る。これらの場合では、また、反応容器１０２を使用して、電池材料粉末１１０と１つ以上の追加成分とを混合し得る。１つ以上の例示的な例では、１つ以上の追加成分は、導電性炭素を含む導電性結合剤を含み得る。１つ以上の追加の例示的な例では、１つ以上の追加の成分は、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を含む接着性結合剤を含み得る。
１つ以上の追加の実施態様では、スラリー１３０は、１つ以上の追加の処理操作１３８を受けて、少なくとも１つの単分子層膜１３２を有する電池材料粒子１１０を生成し得る。例えば、スラリー１３０は、スラリー１３０から液体を除去するために、１つ以上の熱処理または乾燥操作に供され得る。単分子層膜１３２の少なくとも１つの層を有する電池材料粒子１１０はまた、規定された組成のガスを含む周囲雰囲気の存在下で熱処理にさらされ得る。様々な例において、周囲を構成するガスは、Ｏ２、オゾン、Ｎ２、またはＡｒのうちの少なくとも１つを含み得る。１つ以上の例示的な例では、少なくとも１つの単分子層ファイル１３２を有する電池材料粒子１１０を、ガスの存在下で最大摂氏１０００度の温度まで加熱し得る。１つ以上の追加の例では、単分子層膜１３２の少なくとも１つの層を有する電池材料粒子１１０は、酸素、フッ素、アルゴン、水素または窒素の少なくとも１つを含むプラズマに曝露されながら加熱され得る。
システム１００はまた、プロセスシステム１４０を含み得る。プロセスシステム１４０は、制御および監視システム１４２と、１つ以上の分析システム１４４とを含み得る。制御および監視システム１４２は、システム１００に含まれるデバイスの動作を制御し得る。１つ以上分析システム１４４は、反応容器１０２から得られたサンプルを分析し得る１つ以上の分析機器を含み得る。
様々な例では、制御および監視システム１４２は、システム１００に含まれる１つ以上の機器の動作を制御するために信号を送信し得る。様々な例では、制御および監視システム１４２は、システム１００に含まれる機器に信号を提供して、システム１００を通して、電池材料粉末１０８、溶媒１１６、第１の試薬１２２、または第２の試薬１２８のうちの少なくとも１つなどの材料の流れを引き起こし得る。制御および監視システム１４２はまた、システム１００に含まれる１つ以上の機器に信号を提供して、出口１３４などを介して反応容器１０２から出る材料の流れを制御し得る。さらに、制御および監視システム１４２は、１つ以上の反応条件を反応容器１０２内に存在させ得る。例示すると、制御および監視システム１４２は、反応容器１０２内に１つ以上の範囲の温度を生成するために、反応容器１０２を加熱させ得る。１つ以上の例示的な例では、反応容器１０２の内容物を加熱するために、反応容器１０２の周囲に少なくとも部分的に加熱ジャケットを配置し得る。１つ以上の追加の例では、制御および監視システム１４０は、１つ以上の範囲の圧力を反応容器１０２内に存在させ得る。１つ以上の例示的な例では、制御および監視システム１４２は、反応容器１０２内の圧力を約１ａｔｍに維持し得る。
１つ以上のさらなる例では、制御および監視システム１４０は、システム１００のいくつかのセンサーから入力を受信し得、センサー入力に基づいてシステム１００の１つ以上の機器の動作を変更し得る。例えば、システム１００は、制御および監視システム１４２に結合されたプローブ１４６を含み得る。プローブ１４６は、反応容器１０２の内容物１４８内に少なくとも部分的に配置されるｉｎ－ｓｉｔｕプローブを含み得る。プローブ１４６は、１つ以上の不揮発性副産物の形成を検出し得る。１つ以上の副産物は、溶媒１１６、第１の試薬１２２、または第２の試薬１２８のうちの少なくとも１つに少なくとも部分的に可溶性であり得る。１つ以上の例示的な例では、プローブ１４６は、赤外線分光プローブを含み得る。様々な例では、１つ以上の追加のプローブは、揮発性副産物などの１つ以上の追加の物質の存在を検出するために、反応容器内に配置され得る。例示すると、プローブ１４６などのｉｎ－ｓｉｔｕプロセス監視ツールは、赤外線分光法などの分光技術を介して内容物１４８内の不揮発性試薬または副産物の濃度を監視し得る。さらに、ｉｎ－ｓｉｔｕプロセス監視ツールは、残留ガス分析と組み合わせた質量分析などの分光技術を介して、内容物１４８の上方の反応容器１０２のヘッドスペース内の揮発性副生成物の濃度を監視し得る。様々な例では、質量分析プローブは、紫外電磁放射スペクトルまたは可視電磁放射スペクトルのうちの少なくとも１つにおいて動作可能であり得る。
様々な例では、試薬および不揮発性副産物は、特定の識別可能な波長で光を吸収する部分を含み得る。内容物１４８の光吸収プロファイルにおける変化を使用して、反応の進行を監視し得る。これらの変化は、試薬と粉末との反応によってまたは内容物１４８にもしくは反応容器１０２から除去された反応溶液のアリコートに意図的に添加された化学指示薬との相互作用によって生じ得る。同様に、副産物に対応する吸光度の増加もまた、反応の進行を監視するために使用され得る。１つ以上の例では、内容物１４８の光吸収プロファイルの変化は、第１の試薬１２２、第２の試薬１２８、または電池材料粉末１０８のうちの少なくとも２つの間の、１つ以上の反応に応答して起こり得る。
１つ以上の例では、第１の試薬１２２および／または第２の試薬１２８の各々の量は、１つ以下の単分子層を形成するのに十分な量であるが１つの単分子層を超えない量を提供するように制御される。１つ以上の実施態様では、１つ以下の単分子層を形成するために使用される反応容器１０２に添加される第１の試薬１２２または第２の試薬１２８の各々の量は、電池材料粉末１０８の比表面積から推定され得、電池材料粉末１０８の所与の質量について、電池材料粉末１０８の総表面積に所与の吸着試薬の１つの単分子層の予想される厚さを乗じ、所与の吸着試薬の１つの単分子層の体積モル密度を乗じると、１つの完全な単分子層を生成するために必要な推定モル数が得られる。少なくともいくつかの例では、ｉｎ－ｓｉｔｕプロセス監視ツールは、内容物１４８中の未反応試薬の濃度を測定することによって、電池材料粉末１０８の表面上に１つの完全な単分子層が存在する終点を決定し得る。様々な例において、ｉｎ－ｓｉｔｕプロセス監視ツールは、反応副産物の濃度を測定することによって、１つの完全な単分子層が形成された終点を決定する。ｉｎ－ｓｉｔｕプロセス監視ツールは、副産物と未反応試薬との漸近濃度に近づくことに基づいて、１つの単分子層の完全な形成を意味する終点を決定し得る。試薬投与バルブと結合したｉｎ－ｓｉｔｕ監視技術は、未反応試薬および副生成物について予め定義された閾値濃度の達成に基づいて、第１の試薬１２２および／または第２の試薬１２８の添加量を自動的に繰り返すようにプログラムされ得る。これらの自動化されたプロセス制御は、「閉ループ」プロセス制御をも提供し得る。
ｉｎ－ｓｉｔｕ監視ツールからのフィードバックを分析するために使用され得る強化学習アルゴリズムは、単分子層ごとの成長を確実にするために、コーティングシステムの閉ループコンピュータ制御で使用され得る。
システム１００はまた、サンプルフィードスルーパイプ１５０をも含み得る。サンプルフィードスルーパイプ１５０は、内容物１４８のアリコートを取り出すために使用され得る。内容物１４８のサンプルは、１つ以上の分析システム１４４に供給され得る。１つ以上の分析システム１４４は、サンプルフィードスルーパイプ１５０を介して得られた内容物１４８のサンプルを分析し得る液体クロマトグラフィーシステムまたは質量分析システムのうちの少なくとも１つを含み得る。様々な例では、１つ以上の分析システム１４４は、サンプルフィードスルーパイプ１５０を介して得られたサンプルを分析して、反応容器１０２内で起こる反応によって形成される１つ以上の生成物の量および／または形成を決定し得る。
図１の例示的な例には示されていないが、システム１００はまた、反応容器内の内容物１４８のレベルを監視するための液体レベルセンサーをも含み得る。
反応容器１０２は、攪拌装置１５２を含み得る。攪拌装置１５２は、反応容器１０２内で回転して反応容器１０２の内容物１４８を混合する機械装置を含み得る。攪拌装置１５２は、内容物１４８内に配置されるブレードを含み得る。１つ以上の例では、攪拌装置１５２を作動させて、電池材料粒子１１０を溶媒１１６と混合し得る。撹拌装置１５２はまた、第１の試薬１２２または第２の試薬１２８のうちの少なくとも１つを反応容器１０２の内容物１４８と混合するために作動され得る。１つ以上の例示的な例では、攪拌装置１５２はオーバーヘッドスターラーを含み得る。１つ以上の追加の例示的な例では、音波攪拌装置を使用して、反応容器１０２の内容物１４８を混合し得る。
１つ以上の追加の例では、単分子層膜１３２の少なくとも１つの層でコーティングされた電池材料粒子１１０を使用して、１つ以上の電池形成操作１５４が行われ得る。１つ以上の電池形成操作１５４は、単分子層膜１３２の少なくとも１つの層でコーティングされた電池材料粒子１１０を使用して、電池１５６の１つ以上の層を生成し得る。例えば、１つ以上の電池形成操作１５４は、電池１５６のカソード活物質層を生成し得る。１つ以上の追加の例では、１つ以上の電池形成操作１５４は、電池１５６のアノード活物質層を生成し得る。１つ以上のさらなる例では、１つ以上の電池形成操作１５４は、固体電解質層を生成し得る。様々な例では、電池１５６は、少なくとも単分子層膜１３２でコーティングされた電池材料粒子１１０から形成された１つ以上の電池活物質層に加えて、１つ以上のセパレータ層を有する液体電解質を含み得る。１つ以上の例では、電池１５６は、約１ボルト（Ｖ）～約２０Ｖ、約１ボルト～約１０ボルト、約５ボルト～約１５ボルト、約１ボルト～約３．５ボルト、約４．５ボルト～約１５ボルトまで、または約５ボルト～約１０ボルトの電圧で動作するように構成され得る。１つ以上例では、電池１５６は、約４Ｖ以下の電圧で動作するように構成され得る。
様々な例では、電池形成操作１５４の少なくとも一部は、反応容器１０２内で実行され得る。例えば、電池形成操作１５４は、単分子層膜１３２を有する電池材料粒子１１０を使用して、カソード活物質層またはアノード活物質層の少なくとも１つを形成する１つ以上の操作を含み得る。これらの場合では、カソード活物質層またはアノード活物質層の少なくとも１つを作製する際に、１つ以上のスラリーが生成され得る。様々な例では、スラリーの少なくとも一部は、単分子層膜１３２を有する電池材料粒子１１０が生成された後に、反応容器１０２内で生成され得る。
図２は、１つ以上の実施態様の例による、溶液相堆積を使用して電池材料粉末上に膜を形成するためのプロセス２００の例を図示する。プロセス２００は、２０２で、多数の電池材料粒子を含む電池材料粉末を反応容器に供給することを含み得る。電池材料粉末は、カソード活物質粉末を含み得る。加えて、電池材料粉末は、アノード活物質粉末を含み得る。さらに、電池材料粉末は、固体電解質粉末を含み得る。
多数の電池材料粒子は、少なくとも約０．０１マイクロメートル（μｍ）、少なくとも約０．０５マイクロメートル、少なくとも約０．１マイクロメートル、少なくとも約０．５マイクロメートル、少なくとも約１マイクロメートル、少なくとも約５マイクロメートル、または少なくとも約１０マイクロメートルのｄ５０を有し得る。多数の電池材料粒子はまた、約５０マイクロメートル以下、約４５マイクロメートル以下、約４０マイクロメートル以下、約３５マイクロメートル以下、約３０マイクロメートル以下、約２５マイクロメートル以下、約２０マイクロメートル以下、または約１５マイクロメートル以下のｄ５０をも有し得る。１つ以上の例示的な例では、多数の電池材料粒子は、約５０マイクロメートル以下から少なくとも約０．０１マイクロメートルのｄ５０を有し得る。１つ以上の追加の例示的な例では、多数の電池材料粒子は、約１マイクロメートル～約２５マイクロメートルのｄ５０を有し得る。１つ以上のさらなる例示的な例では、多数の電池材料粒子は、約０．５マイクロメートル～約５マイクロメートルのｄ５０を有し得る。さらに他の例示的な例では、多数の電池材料粒子は、約５マイクロメートル～約１５マイクロメートルのｄ５０を有し得る。さらに、多数の電池材料粒子は、約１５マイクロメートル～約２５マイクロメートルのｄ５０を有し得る。加えて、多数の電池材料粒子は、約１０マイクロメートル～約２０マイクロメートルのｄ５０を有し得る。１つ以上の追加の例では、電池材料粉末は、二峰性サイズ分布などの非正規粒度分布を有し得る。様々な実施態様では、電池材料粉末は、通常の（ガウス）粒度分布の場合、少なくとも５ミクロンの半値全幅を有する、比較的広い粒度分布を有し得る。
１つ以上のさらなる例では、電池材料粒子は、細長い形状を有し得る。例示すると、電池材料粒子は、少なくとも約１．２：１、約１．３：１、少なくとも約１．５：１、少なくとも約１．７：１、少なくとも約２：１、または少なくとも約２．５：１の平均的なアスペクト比を有し得る。１つ以上の例示的な例では、電池材料粒子は、約１．２：１～約３：１、約１．２：１～約２．５：１、約１．２：１～約２：１、約１．５：１～約２．５：１、または約２：１～約３：１の平均アスペクト比を有し得る。
プロセス２００はまた、２０４で、反応容器に溶媒を供給して、溶媒と多数の電池材料粒子とを含む第１のスラリーを生成することを含み得る。１つ以上の例において、溶媒および電池材料粉末は、回転攪拌装置を使用して混合され得る。例えば、回転攪拌装置を作動させて溶媒と電池材料粉末を混合し得、第１のスラリーを生成し得る。加えて、回転攪拌装置を作動させて、第１のスラリーを第１の試薬と混合し、中間電池材料粒子を生成し得る。さらに、回転攪拌装置を作動させて、中間電池材料粒子を第２の試薬と混合し、第２のスラリーを生成し得る。
加えて、２０６で、プロセス２００は、反応容器に、１つ以上の溶媒と少なくとも第１の反応性物質とを含む第１の試薬を供給することを含み得る。第１の物質は、第１のスラリーと反応して中間電池材料粒子を生成し得る。中間電池材料粒子は、多数の電池材料粒子の表面に吸着された第１の物質を含む吸着部分層を有し得る。
さらに、２０８で、プロセス２００は、反応容器に、１つ以上の溶媒と少なくとも第２の反応性物質とを含む第２の試薬を供給することを含み得る。第２の物質は、吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成し得る。第２のスラリーは、少なくとも１つの単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含み得る。単分子層膜は、１つ以上のポリマー材料を含み得る。例えば、単分子層膜は、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレア、ポリアゾメチン、フルオロエラストマー、またはこれらの任意の組合せを含み得る。加えて、単分子層膜は、１つ以上のメタルコンポリマーを含み得る。
１つ以上の例では、単分子層膜のバルク抵抗率は、電池材料粉末のバルク抵抗率よりも小さい。加えて、電池材料粉末は、固体電解質粉末であり得、少なくとも１つの単分子層膜は、水が多数の電池材料粒子と相互作用するのを防ぐバリアを提供し得る。さらに、電池材料粉末は、電極活物質粉末であり得、単分子層膜は、水が多数の電池材料粒子と相互作用するのを防ぐバリアを提供し得る。様々な例では、電池材料粒子上に形成された少なくとも１つの単分子層膜は、約１０－５ｃｍ２／ｓ以下のバルク水拡散率を有し得る。１つ以上の例示的な例では、電池材料粒子上に形成された少なくとも１つの単分子層膜は、約１０－２２ｃｍ２／ｓ～約１０－５ｃｍ２／ｓ、約１０－２２ｃｍ２／ｓ～約１０－１５ｃｍ２／ｓ、約１０－１５ｃｍ２／ｓ～約１０－７ｃｍ２／ｓ、または約１０－５ｃｍ２／ｓ～約１０－１５ｃｍ２／ｓのバルク水拡散率を有し得、水が電池材料粒子で相互作用することを防ぐバリアを提供する。
１つ以上の追加の例では、電池材料粉末は、カソード活物質粉末であり得、少なくとも単分子層膜は、酸素が多数の電池材料粒子と相互作用することを防止するバリアを提供し得る。様々な例では、電池材料粒子上に形成された少なくとも１つの単分子層膜は、約１０－５ｃｍ２／ｓ以下のバルク酸素拡散率を有し得る。１つ以上の例示的な例では、電池材料粒子上に形成された少なくとも１つの単分子層膜は、約１０－２２ｃｍ２／ｓ～約１０－５ｃｍ２／ｓ、約１０－２２ｃｍ２／ｓ～約１０－１５ｃｍ２／ｓ、約１０－１５ｃｍ２／ｓ～約１０－７ｃｍ２／ｓ、または約１０－５ｃｍ２／ｓ～約１０－１５ｃｍ２／ｓのバルク酸素拡散率を有し得、酸素が電池材料粒子で相互作用することを防ぐバリアを提供する。
１つ以上の例では、反応容器を加熱し得る。例えば、反応容器は、反応容器の周りに配置された加熱ジャケットによって加熱され得る。様々な例では、第１のスラリー、中間電池材料粒子、または第２のスラリーのうちの少なくとも１つを反応容器内で加熱し得る。
反応容器１０２内の温度は、少なくとも約３０℃、少なくとも約５０℃、少なくとも約７５℃、少なくとも約１００℃、少なくとも約１２５℃、少なくとも約１５０℃、または少なくとも約１７５°Ｃであり得る。加えて、反応容器内の温度は、約３００℃以下、約２７５℃以下、約２５０℃以下、約２２５℃以下、または約２００℃以下であり得る。１つ以上の例示的な例では、反応容器内の温度は、約３０℃～約３００℃であり得る。１つ以上の追加の例示的な例では、反応容器内の温度は、約３０℃～約１００℃であり得る。１つ以上のさらなる例示的な例では、反応容器内の温度は、約２００℃～約３００℃であり得る。さらに別の例では、反応容器内の温度は、約１００℃～約２００℃であり得る。反応容器内の温度はまた、約１５０℃～約２５０℃であり得る。
加えて、反応容器内の圧力は、約１００キロパスカル（ｋＰａ）～約１１０ｋＰａであり得る。１つ以上の例示的な例では、反応容器内の圧力は、約１０１ｋＰａに維持され得る。
様々な例では、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１パスカル（Ｐａ）～約３０００Ｐａの蒸気圧を有する。１つ以上の例では、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１Ｐａ～約５００Ｐａの蒸気圧を有し得る。１つ以上の追加の例では、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約５００Ｐａ～約１５００Ｐａの蒸気圧を有し得る。１つ以上のさらなる例では、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１０００Ｐａ～約２０００Ｐａの蒸気圧を有し得る。さらに別の例では、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１５００Ｐａ～約２５００Ｐａの蒸気圧を有し得る。第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約２０００Ｐａ～約３０００Ｐａの蒸気圧を有し得る。加えて、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１Ｐａ～約１０００Ｐａの蒸気圧を有し得る。さらに、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１０００Ｐａ～約２０００Ｐａの蒸気圧を有し得る。様々な例では、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約２０００Ｐａ～約３０００Ｐａの蒸気圧を有し得る。
加えて、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、少なくとも約２５℃、少なくとも約３０℃、少なくとも約３５℃、少なくとも約４０℃、少なくとも約４５℃、または少なくとも約５０℃の分解温度を有する。さらに、第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、金属および有機部分を含む材料を含む溶液を含み得る。溶液は、溶液が周囲空気と接触したときに発火しないように希釈され得、希釈されていない形態の溶液は、周囲空気と接触したときに発火する。
第２のスラリーの形成後、１つ以上の追加の操作を行い得る。例示すると、第２のスラリーに１回以上の熱処理を適用して、少なくとも１つの単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含む追加の粉末を生成し得る。さらに、電池の少なくとも１つの電極層または少なくとも１つの電解質層を追加の粉末から形成し得る。１つ以上の例示的な例では、カソード活物質層は、少なくとも１つの単分子層膜でコーティングされた電池材料粒子を含む第２のスラリーに由来する追加の粉末から形成され得る。
（実施態様の例）
実施態様１．電池材料粉末上に薄膜をコーティングするための液相堆積法であって、この方法は、（ａ）コーティングされる電池材料粉末を、その中でコーティングが行われる反応容器に導入するステップと、（ｂ）反応容器内に溶媒を導入して電池材料粉末を流動化させ、それによって、溶媒と粉末とから構成されるスラリーを得るステップと、（ｃ）第１の試薬を反応容器に添加してスラリーと反応させ、それによって、第１の試薬の吸着部分層を含む電池材料粉末を生成するステップと、（ｄ）第２の試薬を反応容器に添加して、第１の試薬の吸着単分子層を含む電池材料粉末と反応させ、それによって、薄膜単分子層を含むコーティングされた電池材料粉末を生成するステップと、を含む。
実施態様２．単分子層が１００ナノメートル（ｎｍ）以下の厚さを有する、実施態様１に記載の方法。
実施態様３．ステップ（ｃ）および（ｄ）が繰り返されて、スラリー内の複数の電池材料粉末上に堆積された複数の積み重ねられた単分子層から構成される薄膜コーティングを得する、実施態様１または２に記載の方法。
実施態様４．薄膜コーティングが１００ｎｍ以下の厚さを有する、実施態様３に記載の方法。
実施態様５．複数の電池材料粉末を流動化するために、溶媒を電池材料粉末と混合または撹拌するステップをさらに含む、実施態様１～３のいずれか１つに記載の方法。
実施態様６．混合または撹拌は、オーバーヘッドスターラーによって行われる、実施態様５に記載の方法。
実施態様７．スラリーを加熱することをさらに含む、実施態様１～６のいずれか１つに記載の方法。
実施態様８．加熱は、加熱ジャケットによって行われる、実施態様７に記載の方法。
実施態様９．電池材料粉末は、ｘ、ｙ、ｚが化学量論係数である、グラファイト、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ａｌ、Ｐ、Ｚｎ、Ｇａ、Ａｓ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｂｉ、ＳｉＯ、ＳｎＯ２、Ｓｉ、Ｓｎ、リチウム金属、ＬｉＮｉｘＭｎｙＣｏｚＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２、ＬｉＭｎｘＮｉｙＯｚ、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＭｎＰ Ｏ４、ＬｉＮｉＰＯ４、ＬｉＣｏＰＯ４、ＬｉＶ２Ｏ５、硫黄またはＬｉＣｏＯ２、のうちの１つ以上を含む、実施態様１～８のいずれか１つに記載の方法。
実施態様１０．電池材料粉末は、すべての場合でｘ、ｙ、ｚが化学量論係数を表す、ＬｉＰＯＮ、ＬｉｗＬａｘＭｙＯ１２（Ｍは、Ｎｂ、Ｔａ、またはＺｒ）、ＬｉｘＭＰｙＳｚ（Ｍは、ＧｅまたはＳｎ）、ＬｉｗＡｌｘＭｙ（ＰＯ４）３（Ｍは、ＧｅまたはＴｉ）、ＬｉｘＴｉｙＭｚ（ＰＯ４）３（Ｍは、Ａｌ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｆｅ、Ｓｃ、Ｉｎ、Ｌｕ、ＹまたはＬａ）またはＮａｘＺｒ２ＳｉｙＰＯ１２、ＬｉｘＰｙＳｚ、ＧｅＳ２、ＬｉｘＺｎｙＧｅＯ４のうちの１つ以上を含む固体電解質である、実施態様１～９のいずれか１つに記載の方法。
実施態様１１．溶媒は、イソプロピルアルコール、エタノール、２?メトキシエタノール、ピリジンテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ヘキサン、トルエン、ジオキサン、またはジエチルエーテルのうちの少なくとも１つを含む群から選択される有機溶媒を含む、実施態様１～１０のいずれか１つに記載の実施態様。
実施態様１２．コーティングプロセスが実行される前または後に、１つ以上の追加の成分を反応容器に添加することをさらに含む、実施態様１～１１のいずれか１つに記載の方法。
実施態様１３．１つ以上の追加の構成要素は、導電性および／または接着性結合剤を含む、実施態様１２に記載の方法。
実施態様１４．導電性結合剤は、導電性カーボンである、実施態様１３に記載の方法。
実施態様１５．接着性結合剤は、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）である、実施態様１３に記載の方法。
実施態様１６．コーティングされた電池材料粉末は、スラリーから除去され、さらなる処理の前に乾燥される、実施態様１～１５のいずれか１つに記載の方法。
実施態様１７．規定のガス組成を含む周囲雰囲気の存在下で、コーティングされた電池材料粉末を熱処理にさらすステップをさらに含む、実施態様１６に記載の方法。
実施態様１８．ガスは、Ｏ２、オゾン、Ｎ２、またはＡｒの混合物を含む、実施態様１７に記載の方法。
実施態様１９．コーティングされた電池材料粉末は、ガスの存在下で最大摂氏１０００度の温度に加熱される、実施態様１８に記載の方法。
実施態様２０．コーティングされた電池材料粉末は、プラズマに曝露されている間に加熱される、実施態様１９に記載の方法。
実施態様２１．プラズマは、酸素、アルゴン、水素、フッ素、または窒素を含む、実施態様２０に記載の方法。
実施態様２２．薄膜単分子層は、吸着された第１の試薬と第２の試薬との反応によって生成される化合物を含む、実施態様１～２１のいずれか１つに記載の方法。
実施態様２３．化合物は、（ａ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＯｙ型の二元酸化物、（ｂ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の三元酸化物、（ｃ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＯｚ型の四元酸化物、（ｄ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元ハロゲン化物、（ｅ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元ハロゲン化物、（ｆ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、ハロゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四元ハロゲン化物、（ｇ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＮｙ型の二元窒化物、（ｈ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＮｚ型の三元窒化物、（ｉ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＮｚ型の四元窒化物、（ｊ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、カルコゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元カルコゲニド、（ｋ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、カルコゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元カルコゲニド、（ｌ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、カルコゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四級カルコゲニド、（ｍ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＣｙ型の二元炭化物、（ｎ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の二元オキシハロゲン化物、（ｏ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは化学量論係数である、ＡｘＡｓｙ型の二元砒化物、（ｐ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＡｓｚ型の三元砒化物、（ｑ）Ａ、Ｂおよび、Ｃは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＡｓｚ型の四元砒化物、（ｒ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、Ａｘ（ＰＯ４）ｙ型の二元リン酸塩、（ｓ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ（ＰＯ４）ｚ型の三元リン酸塩、および、（ｔ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙ（ＰＯ４）ｚ型の四元リン酸塩、からなるリストから選択され得る、実施態様２２に記載の方法。
実施態様２４．化合物は、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、のポリマーの１つ以上から構成される、実施態様２２に記載の方法。
実施態様２５．１つ以上のポリマーは、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＰＦ６またはＬｉＮＯ３を含むリチウム塩をも含有する、実施態様２４に記載の方法。
実施態様２６．化合物は、少なくとも１つ以上のメタルコンポリマーから構成される、実施態様２２に記載の方法。
実施態様２７．第１の試薬は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、メトキシ、エトキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシまたは類似物などの有機部分を含む有機金属と、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、ＨｆＭｎ、および／またはＶを含む金属と、を含み得、第２の試薬は、エチレングリコール、グリセロール、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ペンタエリトリトール、ハイドロキノン、フロログルシノール、ヘキサンジオール、乳酸、トリエタノールアミン、ｐ－フェニレンジアミン、グリシドール、カプロラクトン、フマル酸、アミノフェノール、エチレンジアミン、４，４’－オキシジアニリン、ジエチレントリアミン、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、メラミン、および／またはジアミノジフェニルエーテルを含む有機分子を含み得る、実施態様２６に記載の方法。
実施態様２８．化合物は、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレア、ポリアゾメチン、フルオロエラストマー、またはこれらの任意の組合せを含む少なくとも１つ以上のポリマーを含む、実施態様２２に記載の方法。
実施態様２９．コーティングは、０．２ｎｍ～１００ナノメートル（ｎｍ）の厚さを有する、実施態様３に記載の方法。
実施態様３０．反応容器は、１つ以上のプロセス監視機器を含む、実施態様１～２９のいずれか１つに記載の方法。
実施態様３１．電池材料粉末に薄膜をコーティングする液相堆積法であって、この方法は（ａ）溶媒を電池材料粉末と混合して、それによって、溶媒と粉末とから構成されるスラリーを得るステップと、（ｂ）第１の試薬をスラリーと混合して、それによって、第１の試薬の吸着部分層を含む電池材料粉末を生成するステップと、（ｃ）第２の試薬を第１の試薬の吸着単分子層を含む電池材料粉末と混合して、それによって、薄膜単分子層を含むコーティングされた電池材料粉末を得るステップと、を含む。
実施態様３２．請求項１～２９のいずれか一項に記載の方法によって生成された薄膜単分子層でコーティングされた粒子を含む電極または電解質を含む電池。
実施態様３３．コーティングが実行される溶媒は、コーティングプロセスが実行された後に新しい溶媒と交換される、実施態様１～３０のいずれか１つに記載の方法。
実施態様３４．第１または第２の試薬は、ｐ－フェニレンジアミン、エチレンジアミン、２，２’－（エチレンジオキシ）ビス（エチルアミン）、２，２－ジフルオロプロパン－１，３－ジアミン、メラミン、ベンゼン－１，３，５－トリアミン、テレフタロイルジクロリド、スクシニルクロリド、ジグリコリルクロリド、テトラフルオロスクシニルクロリド、ヘキサフルオログルタリルクロリド、ベンゼン－１，３，５－トリカルボニルトリクロリド、テレフタル酸、コハク酸、ヘキサン二酸、ジグリコール酸、２，２，３，３－テトラフルオロコハク酸、クエン酸、プロパン－１，２，３－トリカルボン酸、トリメシン酸、１，４－フェニレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ｔｒａｎｓ－１，４－シクロヘキシレンジイソシアネート、１，２－ビス（２－イソシアナトエトキシ）エタン、２，２－ジフルオロ－１，３－ジイソシアナトプロパン、１，３，５－トリイソシアナトベンゼン、１，４－フェニレンジイソチオシアネート、１，４－ブタンジイソチオシアネート、１，２－ビス（２－イソチオシアナトエトキシ）エタン、２，２－ジフルオロ－１，３－ジイソチオシアナトプロパン、１，３，５－トリイソチオシアナトベンゼン、１，４－ジブロモベンゼン、１，４－ジヨードブタン、１，２－ビス（２－ヨードエトキシ）エタン、オクタフルオロ－１，４－ジヨードブタン、３，３’，５，５’－テトラブロモ－１，１’－ビフェニル、２，２’，７，７’－テトラブロモ－９，９’－スピロビフルオレン、１，２，５，６－テトラブロモヘキサン、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、４，４’－メチレンビス（Ｎ，Ｎ－ジグリシジルアニリン）、ブタジエンジエポキシド、１，４－ビス（オキシラン－２－イルメトキシ）ブタン、エチレングリコールジグリシジルエーテル、トリエチレングリコール、２，２，３，３－テトラフルオロ－１，４－ブタンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ＰＳＳ－オクタ［（３－グリシジルオキシプロピル）ジメチルシロキシ］置換体、ビスフェノールＡビス（クロロホルマート）、１，４－フェニレンビス（クロロホルマート）、エチレンビス（クロロホルマート）、１，４－ブタンジオールビス（クロロホルマート）、トリ（エチレングリコール）ビス（クロロホルマート）、２，２，３，３－テトラフルオロブタン－１，４－ジイルビス（カルボノクロリデート）、プロパン－１，２，３－トリイルトリス（クロロホルマート）、ビスフェノールＡ、エチレングリコール、ジエチレングリコール、２，２，３，３－テトラフルオロ－１，４－ブタンジオール、２，２，３，３，４，４－ヘキサフルオロ－１，５－ペンタンジオール、チタンイソプロポキシド、グリセロール、ペンタエリスリトール、フロログルシノール、グルコース、２－エチル－２－（ヒドロキシメチル）プロパン－１，３－ジオール、ベンゼン－１，４－ジチオール、１，４－フェニレンジメタンチオール、ブタン－１，４－ジチオール、２，２’－（エチレンジオキシ）ジエタンチオール、２，２’－（（２，２，３，３－テトラフルオロブタン－１，４－ジイル）ビス（オキシ））ビス（エタン－１－チオール）、トリチオシアヌル酸、ペンタエリスリトールテトラキス（３－メルカプトプロピオネート）、ジビニルベンゼン、二環［２．２．１］ヘプタ－２，５－ジエン、１，５－シクロオクタジエン、（ビニルスルホニル）エタン、ジ（エチレングリコール）ジビニルエーテル、２，２，３，３，４，４－ヘキサフルオロ－１，５－ビス（ビニルオキシ）ペンタン、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、１，４－ジエチニルベンゼン、ジプロパルギルアミン、４，７，１０，１６－ペンタオキサノナデカ－１，１８－ジイン、３，３，４，４－テトラフルオロヘキサ－１，５－ジイン、１，３，５－トリエチニルベンゼン、２，２’－ビフラン、２，２’－ビチオフェン、Ｎ，Ｎ’－ビス－フラン－２－イルメチル－マロンアミド、ビス（フラン－２－イルメトキシ）ジメチルシラン、１，２－ビス（フラン－２－イルメトキシ）エタン、２－（フラン－２－イルメトキシメチル）フラン、２，２’－（（（２，２，３，３，４，４－ヘキサフルオロペンタン－１，５－ジイル）ビス（オキシ））ビス（メチレン））ジフラン、２，２’－（（（２－エチル－２－（（フラン－２－イルメトキシ）メチル）プロパン－１，３－ジイル）ビス（オキシ））ビス（メチレン））ジフラン、１，１’－（メチレンジ－４，１－フェニレン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’－（１，４－フェニレン）ジマレイミド、ビスマレイミドエタン、ジチオビスマレイミドエタン、１，８－ビスマレイミドジエチレングリコール、１，１’－（２，２－ジフルオロプロパン－１，３－ジイル）ビス（１Ｈ－ピロール－２，５－ジオン）、１，１’，１’’－（ベンゼン－１，３，５－トリイル）トリス（１Ｈ－ピロール－２，５－ジオン）、１，４－ジアジドベンゼン、１，４－ジアジドブタン、ポリエチレンオキシドビス（アジド）、１，２－ビス（２－アジドエトキシ）エタン、１，４－ジアジド－２，２，３，３－テトラフルオロブタン、１－アジド－２，２－ビス（アジドメチル）ブタン、１，４－フェニレンジボロン酸、１，４－ベンゼンジボロン酸ビス（ピナコール）エステル、（Ｅ）－１－ヘプタン－１，２－ジボロン酸ビス（ピナコール）エステル、１，３，５－フェニルトリボロン酸、トリス（ピナコール））エステル、１，４－ビス（トリブチルスタニル）ベンゼン、２，５－ビス（トリメチルスタニル）チオフェン、ｔｒａｎｓ－１，２－ビス（トリブチルスタニル）エテン、ビス（トリメチルスタニル）アセチレン、のリストから選択される、実施態様２２に記載の方法。
実施態様３５．電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを含む方法であって、この方法は、電池材料粉末を反応容器に供給するステップであって、電池材料粉末は、多数の電池材料粒子を含む、ステップと、反応容器に溶媒を供給して、溶媒と多数の電池材料粒子とを含む第１のスラリーを生成するステップと、第１の試薬を反応容器に供給するステップであって、第１の試薬は、第１のスラリーと反応して吸着部分層を有する中間電池材料粒子を生成する少なくとも第１の物質を含み、吸着部分層は、多数の電池材料粒子の表面に吸着された第１の物質を含む、ステップと、第２の試薬を反応容器に供給するステップであって、第２の試薬は、吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する第２の物質を少なくとも含み、第２のスラリーは、単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含む、ステップと、を含む。
実施態様３６．回転攪拌装置は、反応容器内に配置され、回転攪拌装置を作動させて溶媒と電池材料粉末とを混合し、第１のスラリーを生成するステップと、回転攪拌装置を作動させて第１のスラリーを第１の試薬と混合し中間電池材料粒子を生成するステップと、回転攪拌装置を作動させて中間電池材料粒子を第２の試薬と混合し第２のスラリーを生成するステップと、を含む、実施態様３５に記載の方法。
実施態様３７．多数の電池材料粒子は、約２０マイクロメートル以下から少なくとも約０．０１マイクロメートルまでのｄ５０を有する、実施態様３５または３６に記載の方法。
実施態様３８．第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１パスカル（Ｐａ）～約３０００Ｐａの蒸気圧を有する、実施態様３５～３７のいずれか一項に記載の方法。
実施態様３９．第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、少なくとも約５０℃の分解温度を有する、実施態様３５～３８に記載の方法。
実施態様４０．多数の電池材料粒子は、非球面形状を有する、実施態様３５～３９に記載の方法。
実施態様４１．ｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブを用いて、液相堆積プロセス中に溶媒に少なくとも部分的に可溶性である不揮発性副生成物の形成を監視することを含む、実施態様３５～４０のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４２．単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含む追加の粉末を生成するために、第２のスラリーに１つ以上の熱処理を適用するステップと、追加の粉末から電池の少なくとも１つの電極層または少なくとも１つの電解質層を形成するステップと、を含む、実施態様３５～４１のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４３．単分子層膜のバルク抵抗率は、電池材料粉末のバルク抵抗率よりも小さい、実施態様３５～４２のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４４．第２のスラリーが少なくとも約９０％の効率で形成された後、溶媒の一部を回収するステップを含む、実施態様３５～４３のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４５．電池材料粉末が固体電解質粉末であり、単分子層膜が、水が多数の電池材料粒子と相互作用するのを防止するバリアを提供する、実施態様３５～４４のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４６．電池材料粉末は、電極活物質粉末であり、単分子層膜は、水が多数の電池材料粒子と相互作用するのを防ぐバリアを提供する、実施態様３５～４５のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４７．電池材料粉末は、カソード活物質粉末であり、単分子層膜は、酸素が多数の電池材料粒子と相互作用するのを防止するバリアを提供する、実施態様３５～４６のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４８．第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つは、金属および有機部分を含む材料を備える溶液を含み、溶液は、周囲空気と接触するときに発火しないように希釈され、希釈されていない形態の溶液は、周囲空気と接触するときに発火する、実施態様３５～４７のいずれか１つに記載の方法。
実施態様４９．第１のスラリー、中間電池材料粒子、または第２のスラリーのうちの少なくとも１つは、液相堆積プロセスの間、反応容器内で約３０℃～約３００℃の温度に加熱される、実施態様３５～４８のいずれか１つに記載の方法。
実施態様５０．反応容器内の圧力は、約１気圧である、実施態様３５～４９のいずれか１つに記載の方法。
実施態様５１．単分子層膜は、吸着部分層と第２の試薬との反応によって生成される化合物を含む、実施態様３５～５０のいずれか１つに記載の方法。
実施態様５２．化合物は、（ａ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＯｙ型の二元酸化物、（ｂ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の三元酸化物、（ｃ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＯｚ型の四元酸化物、（ｄ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元ハロゲン化物、（ｅ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元ハロゲン化物、（ｆ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、ハロゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四元ハロゲン化物、（ｇ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＮｙ型の二元窒化物、（ｈ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＮｚ型の三元窒化物、（ｉ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＮｚ型の四元窒化物、（ｊ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、カルコゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元カルコゲニド、（ｋ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、カルコゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元カルコゲニド、（ｌ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、カルコゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四級カルコゲニド、（ｍ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＣｙ型の二元炭化物、（ｎ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の二元オキシハロゲン化物、（ｏ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは化学量論係数である、ＡｘＡｓｙ型の二元砒化物、（ｐ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＡｓｚ型の三元砒化物、（ｑ）Ａ、Ｂおよび、Ｃは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＡｓｚ型の四元砒化物、（ｒ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、Ａｘ（ＰＯ４）ｙ型の二元リン酸塩、（ｓ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ（ＰＯ４）ｚ型の三元リン酸塩、および、（ｔ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数であり、ＡｗＢｘＣｙ（ＰＯ４）ｚ型の四元リン酸塩、からなるリストから選択され得る、実施態様５１に記載の方法。
実施態様５３．化合物は、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、のポリマーの１つ以上から構成される、実施態様５１に記載の方法。
実施態様５４．１つ以上のポリマーが、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＰＦ６またはＬｉＮＯ３を含有するリチウム塩をも含む、実施態様５３に記載の方法。
実施態様５５．化合物が、少なくとも１つ以上のメタルコンポリマーから構成される、実施態様５１に記載の方法。
実施態様５６．第１の試薬は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、メトキシ、エトキシ、ｓｅｃ－ブトキシ、ｔｅｒｔ－ブトキシ基のうちの少なくとも１つの有機部分を含む有機金属と、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、および／またはＶを含む金属と、を含み、第２の試薬は、エチレングリコール、グリセロール、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ペンタエリトリトール、ハイドロキノン、フロログルシノール、ヘキサンジオール、乳酸、トリエタノールアミン、ｐ－フェニレンジアミン、グリシドール、カプロラクトン、フマル酸、アミノフェノール、エチレンジアミン、４，４’－オキシジアニリン、ジエチレントリアミン、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、メラミン、および／またはジアミノジフェニルエーテルを含む有機分子を含む、実施態様５５に記載の方法。
実施態様５７．化合物は、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレア、ポリアゾメチン、フルオロエラストマー、またはこれらの任意の組合せを含む少なくとも１つ以上のポリマーを含む、実施態様５１に記載の方法。
実施態様５８．電池材料粉末は、カソード活物質粉末を含む、実施態様３５～５７のいずれか１つに記載の方法。
実施態様５９．電池材料粉末は、固体電解質粉末を含む、実施態様３５～５８のいずれか１つに記載の方法。
実施態様６０．反応容器と、反応容器内に配置された回転攪拌装置と、電池材料粉末を反応容器に供給するための第１の入口パイプであって、電池材料粉末は、多数の電池材料粒子を含む、第１の入口パイプと、溶媒を反応容器に供給するための第２の入口パイプであって、溶媒は、反応容器内において電池材料粉末と結合して第１のスラリーを生成する、第２の入口パイプと、第１の試薬を反応容器に供給するための第３の入口パイプであって、第１の試薬は、第１のスラリーと反応して、吸着部分層を有する中間電池材料粒子を生成する第１の物質を少なくとも含み、吸着部分層は、多数の電池材料粒子の表面に吸着された第１の物質を含む、第３の入口パイプと、第２の試薬を反応容器に供給するための第４の入口パイプであって、第２の試薬は、吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する第２の物質を少なくとも含み、第２のスラリーは、単分子層膜でコーティングされた多数の電池材料粒子を含む、第４の入口パイプと、を備える、電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを実行するシステム。
実施態様６１．反応容器内および反応容器内に配置された液体内に配置されたｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブを備え、ｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブは、液相堆積プロセス中に不揮発性副生成物の形成を検出するように構成される、実施態様６０に記載のシステム。
実施態様６２．ｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブは、赤外線分光プローブを含む、実施態様６１に記載のシステム。
実施態様６３．第１の試薬または第２の試薬の少なくとも１つを反応容器に供給するための機械的ポンプを含む、実施態様６０に記載のシステム。
実施態様６４．機械式ポンプが、容積式ポンプ、蠕動ポンプ、定量ポンプ、遠心ポンプ、歯車ポンプ、ロータリーベーンポンプ、ダイヤフラムポンプ、または圧力移送ポンプを含む、実施態様６３に記載のシステム。
実施態様６５．反応容器の内容物を加熱するための加熱ジャケットを備える、実施態様６０に記載のシステム。
実施態様６６．１つ以上のアノード活物質層を備えるアノードと、１つ以上のカソード活物質層を備えるカソードであって、１つ以上のカソード活物質層のうちの個々のカソード活物質層は、単分子層膜でコーティングされた多数のカソード活物質粒子を含む、カソードと、１つ以上のアノード活物質層と１つ以上のカソード活物質層との間に配置された１つ以上の固体電解質層と、を備える、電池であって、電池は、約４ボルト以下の電圧で動作するように構成される、電池。
実施態様６７．単分子層膜は、１つ以上のメタルコンポリマーを含む、実施態様６６に記載の電池。
実施態様６８．多数のカソード活物質粒子は、約２０マイクロメートル以下から少なくとも約０．０１マイクロメートルまでのｄ５０を有する、実施態様６６または６７に記載の電池。
実施態様６９．多数のカソード活物質粒子は、非球面形状を有する、実施態様６６～６８のいずれか１つに記載の電池。
実施態様７０．多数のカソード活物質粒子は、少なくとも１．３：１の平均アスペクト比を有する、実施態様６９に記載の電池。
実施態様７１．多数のカソード活物質粒子は、カソード活物質粉末を反応容器に供給するステップであって、カソード活物質粉末は、多数のカソード活物質粒子を含む、ステップと、反応容器に溶媒を供給して、溶媒と多数のカソード活物質粒子とを備える第１のスラリーを生成するステップと、第１の試薬を反応容器に供給するステップであって、第１の試薬は、第１のスラリーと反応して吸着部分層を有する中間カソード活物質粒子を生成する第１の物質を含み、吸着部分層は、多数のカソード活物質粒子表面に吸着された第１の物質を含む、ステップと、第２の試薬を反応容器に供給するステップであって、第２の試薬は、吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する第２の物質を含み、第２のスラリーは、単分子層膜でコーティングされた多数のカソード活物質粒子を含む、ステップと、を含むプロセスによって形成される、実施態様６６～７０のいずれか１つに記載の電池。
少なくともいくつかの実施態様では、本開示の方法およびシステムは、コンピュータシステムを使用して、またはその補助を得て実装される。コンピュータシステムは、バルブの開閉のタイミングを制御すること、センサーの読み取り値を介して液体の量を検出し、試薬や緩衝液などの液体の流を反応チャンバーに向けること、およびポンプを調節すること、を含むがこれらに限定されない、本方法の動作の多くの異なる態様に関与し得る。いくつかの態様では、コンピュータシステムは、本明細書で開示される方法およびシステムを自動化するために実装される。
１００ｇのＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２Ｏ２カソード活物質粉末を、５０ｍＬのＴＨＦと共に反応容器に加え、かき混ぜてスラリーを形成する。カソード活物質粉末は、１０μｍのＤ５０および０．５ｍ２／ｇの比表面積を有する。したがって、スラリー中のカソード活物質の総表面積は、約５０ｍ２である。十分な量のＴＨＦ中の第１の試薬であるアジピン酸とＴＨＦ中の第２の試薬であるチタンイソプロポキシドとを４：１のモル比でスラリーに連続的に添加し、アジピン酸チタンの１つの単分子層を形成する。ｉｎ－ｓｉｔｕ赤外分光法によって測定した反応副生成物イソプロパノールの濃度と時間との関係が漸近線に近づいたときに、単分子層の終点が決定される。単分子層堆積を１０回繰り返して、アジピン酸チタンの１０個の単分子層で均一にコーティングされたＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２Ｏ２カソード活物質粉末を得る。
１００ｇのＬｉ７Ｐ３Ｓ１１固体電解質粉末を、５０ｍＬのジオキサンと共に反応容器に添加し、かき混ぜてスラリーを形成する。固体電解質粉末は、１μｍのＤ５０および４ｍ２／ｇの比表面積を有する。したがって、スラリー中の全固体電解質表面積は、約４００ｍ２である。十分な量のジオキサン中の第１の試薬であるテレフタロイルクロリドとジオキサン中の第２の試薬であるトリエチレングリコールとを１：１のモル比でスラリーに連続的に添加し、ポリ（エタン－１，２－ジイルビス（オキシ））ビス（エタン－２，１－ジイル）テレフタレートの１つの単分子層を形成する。抽出された反応溶液アリコートの質量分析を用いた液体クロマトグラフィーによって測定される反応副生成物ＨＣｌの濃度対時間が漸近線に近づいたときに、単分子層の終点が決定される。単分子層堆積を１０回繰り返し、ポリ（エタン－１，２－ジイルビス（オキシ））ビス（エタン－２，１－ジイル）テレフタレートの１０個の単分子層で均一にコーティングされたＬｉ７Ｐ３Ｓ１１固体電解質粉末を得る。

Claims (34)

  1. 電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを含む方法であって、以下：
    電池材料粉末を反応容器に供給するステップであって、前記電池材料粉末は、多数の電池材料粒子を含む、ステップと、
    前記反応容器に溶媒を供給して、前記溶媒と前記多数の電池材料粒子とを含む第１のスラリーを生成するステップと、
    第１の試薬を前記反応容器に供給するステップであって、前記第１の試薬は、前記第１のスラリーと反応して吸着部分層を有する中間電池材料粒子を含む中間スラリーを生成する少なくとも第１の物質を含み、前記吸着部分層は、前記多数の電池材料粒子の表面に吸着された前記第１の物質を含む、ステップと、
    第２の試薬を前記反応容器に供給するステップであって、前記第２の試薬は、前記吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する第２の物質を少なくとも含み、前記第２のスラリーは、前記単分子層膜でコーティングされた前記多数の電池材料粒子を含む、ステップと、
    を含む、電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを含む方法。
  2. 回転攪拌装置は、前記反応容器内に配置され、前記方法は、以下：
    前記回転攪拌装置を作動させて前記溶媒と前記電池材料粉末とを混合し前記第１のスラリーを生成するステップと、
    前記回転攪拌装置を作動させて前記第１のスラリーを前記第１の試薬と混合し前記中間電池材料粒子を生成するステップと、
    前記回転攪拌装置を作動させて前記中間電池材料粒子を前記第２の試薬と混合し前記第２のスラリーを生成するステップと、
    を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記多数の電池材料粒子は、約２０マイクロメートル以下から少なくとも約０．０１マイクロメートルまでのｄ５０を有する、請求項１に記載の方法。
  4. 前記第１の試薬または前記第２の試薬の少なくとも１つは、１気圧および２５℃で約１パスカル（Ｐａ）～約３０００Ｐａの蒸気圧を有する、請求項１に記載の方法。
  5. 前記第１の試薬または前記第２の試薬の少なくとも１つは、少なくとも約５０℃の分解温度を有する、請求項１に記載の方法。
  6. 前記多数の電池材料粒子は、非球面形状を有する、請求項１に記載の方法。
  7. ｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブを用いて液相堆積プロセス中に溶媒中に少なくとも部分的に可溶性である不揮発性副生成物の形成を監視することを含む、請求項１に記載の方法。
  8. 以下：
    前記第２のスラリーに１つ以上の熱処理を適用して、前記単分子層膜でコーティングされた前記多数の電池材料粒子を含む追加の粉末を生成するステップと、
    前記追加の粉末から電池の少なくとも１つの電極層または少なくとも１つの電解質層を形成するステップと、
    を含む、請求項１に記載の方法。
  9. 前記単分子層膜のバルク抵抗率は、前記電池材料粉末のバルク抵抗率よりも小さい、請求項１に記載の方法。
  10. 前記第２のスラリーが形成された後、前記溶媒の一部を少なくとも約９０％の効率で回収するステップを含む、請求項１に記載の方法。
  11. 前記電池材料粉末は、固体電解質粉末であり、前記単分子層膜は、１０－５ｃｍ２／ｓ未満のバルク水拡散率を有し、それによって水が前記多数の電池材料粒子と相互作用することを防止するバリアを提供する、請求項１に記載の方法。
  12. 前記電池材料粉末は、電極活物質粉末であり、前記単分子層膜は、１０－５ｃｍ２／ｓ未満のバルク水拡散率を有し、それによって水が前記多数の電池材料粒子と相互作用することを防止するバリアを提供する、請求項１に記載の方法。
  13. 前記電池材料粉末は、カソード活物質粉末であり、前記単分子層膜は、１０－８ｃｍ２／ｓ未満のバルク酸素拡散率を有し、それによって酸素が前記多数の電池材料粒子と相互作用することを防止するバリアを提供する、請求項１に記載の方法。
  14. 前記第１の試薬または前記第２の試薬の少なくとも１つは、金属および有機部分を含む材料を備える溶液を含み、前記溶液は、周囲空気と接触するときに発火しないように希釈され、希釈されていない形態の溶液は、周囲空気と接触するときに発火する、請求項１に記載の方法。
  15. 前記第１のスラリー、前記中間電池材料粒子、または前記第２のスラリーのうちの少なくとも１つは、前記液相堆積プロセスの間、前記反応容器内で約３０℃～約３００℃の温度に加熱される、請求項１に記載の方法。
  16. 前記反応容器内の圧力は、約１気圧である、請求項１に記載の方法。
  17. 前記単分子層膜は、前記吸着部分層と前記第２試薬との反応によって生成される化合物を含む、請求項１に記載の方法。
  18. 前記化合物は、以下：
    （ａ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＯｙ型の二元酸化物、
    （ｂ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の三元酸化物、
    （ｃ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＯｚ型の四元酸化物、
    （ｄ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元ハロゲン化物、
    （ｅ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元ハロゲン化物、
    （ｆ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、ハロゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四元ハロゲン化物、
    （ｇ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＮｙ型の二元窒化物、
    （ｈ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＮｚ型の三元窒化物、
    （ｉ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＮｚ型の四元窒化物、
    （ｊ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、カルコゲンであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ型の二元カルコゲニド、
    （ｋ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｃは、カルコゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＣｚ型の三元カルコゲニド、
    （ｌ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属、またはメタロイドの任意の組合せであり、Ｄは、カルコゲンであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＤｚ型の四級カルコゲニド、
    （ｍ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、ＡｘＣｙ型の二元炭化物、
    （ｎ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、Ｂは、ハロゲンであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＯｚ型の二元オキシハロゲン化物、
    （ｏ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは化学量論係数である、ＡｘＡｓｙ型の二元砒化物、
    （ｐ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙＡｓｚ型の三元砒化物、
    （ｑ）Ａ、Ｂおよび、Ｃは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｗＢｘＣｙＡｓｚ型の四元砒化物、
    （ｒ）Ａは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドであり、ｘおよびｙは、化学量論係数である、Ａｘ（ＰＯ４）ｙ型の二元リン酸塩、
    （ｓ）ＡおよびＢは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数である、ＡｘＢｙ（ＰＯ４）ｚ型の三元リン酸塩、および、
    （ｔ）Ａ、Ｂ、およびＣは、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、半金属、金属またはメタロイドの任意の組合せであり、ｗ、ｘ、ｙ、およびｚは、化学量論係数であり、ＡｗＢｘＣｙ（ＰＯ４）ｚ型の四元リン酸塩、
    からなるリストから選択される、請求項１７に記載の方法。
  19. 前記化合物は、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）のポリマーのうちの１つ以上から構成される、請求項１７に記載の方法。
  20. １つ以上のポリマーは、ＬｉＣｌＯ４、ＬｉＰＦ６またはＬｉＮＯ３を備えるリチウム塩をも含む、請求項１９に記載の方法。
  21. 前記化合物は、少なくとも１つ以上のメタルコンポリマーから構成される、請求項１７に記載の方法。
  22. 前記第１の試薬は、有機部分を備える有機金属と、Ａｌ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｍｎ、および／またはＶを備える金属と、を含み、前記第２の試薬は、エチレングリコール、グリセロール、エリスリトール、キシリトール、ソルビトール、マンニトール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ペンタエリトリトール、ハイドロキノン、フロログルシノール、ヘキサンジオール、乳酸、トリエタノールアミン、ｐ－フェニレンジアミン、グリシドール、カプロラクトン、フマル酸、アミノフェノール、エチレンジアミン、４，４’－オキシジアニリン、ジエチレントリアミン、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、メラミン、またはジアミノジフェニルエーテルのうちの少なくとも１つを備える１つ以上の有機分子を含む、請求項２１に記載の方法。
  23. 化合物は、ポリアミド、ポリイミド、ポリウレア、ポリアゾメチン、フルオロエラストマー、またはこれらの任意の組合せを含む少なくとも１つ以上のポリマーを含む、請求項２２に記載の方法。
  24. 前記電池材料粉末は、カソード活物質粉末を含む、請求項１に記載の方法。
  25. 前記電池材料粉末は、固体電解質粉末を含む、請求項１に記載の方法。
  26. 電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを実行するシステムであって、以下：
    反応容器と、
    前記反応容器内に配置された回転攪拌装置と、
    電池材料粉末を前記反応容器に供給するための第１の入口パイプであって、前記電池材料粉末は、多数の電池材料粒子を含む、第１の入口パイプと、
    溶媒を前記反応容器に供給するための第２の入口パイプであって、前記溶媒は、前記反応容器内において前記電池材料粉末と結合して第１のスラリーを生成する、第２の入口パイプと、
    第１の試薬を前記反応容器に供給するための第３の入口パイプであって、前記第１の試薬は、前記第１のスラリーと反応して、吸着部分層を有する中間電池材料粒子を含む中間スラリーを生成する第１の物質を含み、前記吸着部分層は、前記多数の電池材料粒子の表面に吸着された第１の物質を含む、第３の入口パイプと、
    第２の試薬を前記反応容器に供給するための第４の入口パイプであって、前記第２の試薬は、前記吸着部分層と反応して第２のスラリーを生成する第２の物質を含み、前記第２のスラリーは、単分子層膜でコーティングされた前記多数の電池材料粒子を含む、第４の入口パイプと、
    を備える、電池材料粉末上に単分子層膜を生成するための液相堆積プロセスを実行するシステム。
  27. 前記反応容器内および前記反応容器内に配置された液体内に配置されたｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブを備え、前記ｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブは、前記液相堆積プロセス中に不揮発性副生成物の形成を検出するように構成される、請求項２６に記載のシステム。
  28. ｉｎ－ｓｉｔｕ反応プローブは、紫外電磁放射スペクトルまたは可視電磁放射スペクトルの少なくとも１つにおいて動作可能な赤外線分光プローブまたは分光測定プローブを含む、請求項２７に記載のシステム。
  29. 前記第１の試薬または前記第２の試薬の少なくとも１つを前記反応容器に供給するための機械ポンプを備え、前記機械ポンプは、容積式ポンプ、蠕動ポンプ、定量ポンプポンプ、遠心ポンプ、歯車ポンプ、ロータリーベーンポンプ、ダイヤフラムポンプ、または圧力移送ポンプを含む、請求項２６に記載のシステム。
  30. 前記反応容器の内容物を加熱するための加熱ジャケットを備える、請求項２６に記載のシステム。
  31. 以下：
    １つ以上のアノード活物質層を備えるアノードと、
    １つ以上のカソード活物質層を備えるカソードであって、前記１つ以上のカソード活物質層のうちの個々のカソード活物質層は、単分子層膜でコーティングされた前記多数のカソード活物質粒子を含む、カソードと、
    前記１つ以上のアノード活物質層と前記１つ以上のカソード活物質層との間に配置された１つ以上の固体電解質層と、
    を備える、電池であって、
    前記電池は、約４ボルト以下の電圧で動作するように構成される、
    電池。
  32. 前記単分子層膜は、１つ以上のメタルコンポリマーを備える、請求項３１に記載の電池。
  33. 前記多数のカソード活物質粒子は、約２０マイクロメートル以下から少なくとも約０．０１マイクロメートルまでのｄ５０を有する、請求項３１に記載の電池。
  34. 前記多数のカソード活物質粒子は、少なくとも１．３：１の平均アスペクト比を有する、請求項３３に記載の電池。
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