JP2023534128A

JP2023534128A - フィルター式フェイスピースレスピレーターをリサイクルするための方法

Info

Publication number: JP2023534128A
Application number: JP2022577594A
Authority: JP
Inventors: アントニーボネ，; サリマブッテイ，
Original assignee: Arkema France SA
Current assignee: Arkema France SA
Priority date: 2020-06-19
Filing date: 2021-06-18
Publication date: 2023-08-08
Also published as: EP4168474A1; FR3106135A1; FR3106135B1; CN115702190A; US20230219262A1; WO2021255402A1

Abstract

本発明は、呼吸保護マスクのリサイクル方法であって、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される単一の熱可塑性ポリマーから製造された複数の層を含み、ポリビニリデンフルオリドから作製されたろ過層を含む、リサイクル方法に関する。【選択図】なし

Description

本発明は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される単一の熱可塑性ポリマーから製造された複数の層を含み、さらにポリビニリデンフルオリドで作製されたろ過層を含む呼吸保護マスクを、リサイクルするための方法に関する。

粒子マスクは、粒子および微細な塵埃をろ過することができる呼吸保護装置である。これらのマスクには、ＦＦＰマスク（「フィルター式フェイスピース粒子」用の）などの個人用保護具が含まれる。その保護範囲は、脱出目的用のものを除いて、粒子に対する呼吸保護装置として使用されるハーフマスクのろ過に要求される、最低限の特性を指定する、欧州規格ＥＮ１４９によって決定される。この規格は３つの基準：０．６μｍの質量平均直径のエアロゾルによるろ過材料の最大限の浸透、呼吸抵抗、および内部漏洩率に基づいて、３つのクラスの装置、すなわち、ＦＦＰ１、ＦＦＰ２、およびＦＦＰ３を定義する。

ＦＦＰ１防塵マスクは、少なくとも８０％のエアロゾルろ過率および２２％以下の内部漏洩率を有する。

ＦＦＰ２マスクは、少なくとも９４％のエアロゾルろ過率および８％以下の内部漏洩率を有する。このマスクは、微粉の化学物質に対して保護し、ウイルス粒子および／またはバクテリアを運ぶエアロゾルに対して保護するのにも役立つ。

ＦＦＰ３マスクは、９９％以上のエアロゾルろ過率および２％以下の内部漏洩率を有する。ＦＦＰ３マスクは、石綿（石綿肺）、またはシリカ（珪肺症）の超微粒子に対して保護する。

さらに、マスクを着用している人によって放出された飛沫が周囲に飛散しないように意図されて、規格ＥＮ１４６８３に従って開発された、医療用（外科用マスク）マスクがある。これらのマスクは、対面する人によって放出された飛沫の飛散から着用者をも保護する。しかしながら、状況によっては、これらのマスクは、大気中に浮遊しウイルスを運ぶ可能性のある超微小粒子の吸入から保護しない。

呼吸保護マスクは、一般に繊維、またはポリオレフィン、ポリアミド、ポリビニル、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリウレタン、あるいはフルオロポリマーおよび特にポリビニリデンフルオリド（ＰＶＤＦ）などの熱可塑性ポリマーから得られた合成繊維の組み合わせから構成される。

公知の多くのタイプのマスクの中で、いくつかは、少なくともＦＦＰ２タイプの呼吸保護に必要なバリア性を保証するのに特にふさわしいナノ繊維の少なくとも１つの層を含む。ポリマーの溶液電界紡糸により、特定の条件下で、通気性が良く、機械的、場合によっては静電気的なろ過効率が良い空気ろ過用膜のための十分に小さな直径を有する繊維を得ることが可能になる。

文献ＥＰ２５１７６０７には、ナノ繊維の少なくとも１つの層を含むマスクの利点および電界紡糸によるナノ繊維の製造について記載されている。マスクがいくつかの重畳された層、例えば、３層のタイプ、不織布層－ナノ繊維層－不織布層を含むので、マスクにはサンドイッチタイプの構造がある。

文献ＵＳ２０１９／０３１４７４６には、電界紡糸方法による、空気ろ過に適している不織布の多孔性のＰＶＤＦ膜を得ることについて記載されている。ナノ繊維は、不織布のポリプロピレン基材で被覆されたドラムの表面上に電界紡糸される。

呼吸マスクの使用が増大することにより、呼吸マスクが１回使用（使い捨て）であるのか再使用可能であるのかが、この廃棄物を管理し、これらのマスクの製造に使用されたポリマー材料を再使用する点で大きな環境問題に結びついている。使用済みマスクは、粒子を含み、かつ／または病原性微生物（バクテリアおよび／またはウイルス）で汚染されている可能性がある。再使用可能なマスクを洗浄するいくつかの方法、すなわち、６０または９５℃の洗剤で洗うこと、１２１℃での５０分間の殺菌、ガンマまたはベータ線の照射、エチレンオキシドへの曝露、乾燥した熱の中、または水中で、７０℃で加熱すること、過酸化水素蒸気の使用がある。

しかしながら、洗浄が有効で、塵埃粒子および／またはマスクに沈着された微生物を除去することを可能にする場合であっても、マスクは限られたサイクル数だけ洗浄を受けることができるが、その後の使用済みマスクの処理、およびマスクを製造するために使用された原材料の全部または一部の回収を希望する場合の問題がある。

したがって、使用済みマスクの蓄積および起こりうる環境汚染を防ぎ、マスクを製造するために使用された原材料を回収することを可能にする、使用済みマスクをリサイクルするための方法を開発する必要がある。

ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸および特定のポリアミドから選択される、所定の主要な熱可塑性ポリマーと、ナノ繊維の形態をしているＰＶＤＦから製造された層とを、含有する使用済みマスクが、ポリマー加工助剤（ＰＰＡ）として、すなわち、特に、
－前記熱可塑性樹脂を押出成形する際に現われる表面欠陥を低減させるかまたは除去すること、
－押出ダイのヘッドにおける圧力を低減させ、したがって押出成形ラインの流量を増加させることを可能にすること、
－押出ダイの洗浄の頻度を制限すること、
－押出成形されたフィルムの表面欠陥の形成を制限すること、
を可能にする添加剤として、用いることができるマスターバッチを得られるリサイクル方法を提供できることが、このたび判明した。

本発明の目的は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される９８．５～９９．５重量％の主要な熱可塑性ポリマーと、０．０５～１．５重量％のナノ繊維の形態のポリ（ビニリデンフルオリド）とを含有する呼吸保護マスクをリサイクルするための方法であって、以下の工程：
ａ）マスクを粉砕してフレークを得る工程と、
ｂ）前記フレークを粒状化（押出成形）し、微粒の形態をしているマスターバッチを得る工程と
を含む、方法を提供することである。

有利には、本発明によるリサイクル方法によって得られた前記マスターバッチは、あらゆる種類の物品を、特にフィルム、繊維、ケーブルまたは成形品の形態で、製造するための主要な熱可塑性樹脂の溶融加工におけるポリマー処理助剤として使用することができる。

一実施形態によれば、本発明によるリサイクル方法に供されたマスクは、電界紡糸方法によって得られたＰＶＤＦナノ繊維の層を含み、前記層は主要な熱可塑性ポリマー基材に堆積されている。

本発明は、使用済みの呼吸保護マスクを再生するための方法であって、それらの組成物に使用されたポリマー原材料の回収を可能にする、方法に関する。より具体的には、本発明による方法は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される主要な熱可塑性ポリマーから製造された複数の層を含み、さらにポリビニリデンフルオリドから作製されたろ過層を含むマスクに適用され、前記主要な熱可塑性ポリマーの押出成形のためのポリマー加工助剤として直接使用可能なマスターバッチの製造をもたらす。

主要な熱可塑性ポリマーを加工するためのラインにおけるマスターバッチの使用は、ポリマー加工助剤がない状態での同じ熱可塑性ポリマーの押出成形と比較して、ラインの生産性を最大１０％増加させ、押出成形圧力を１０％～２０％低減させる。さらに、同一ながら非修飾のポリマーと比較して、本発明の方法によって生産されたポリマー加工助剤を用いて得られた、前記熱可塑性ポリマーの表面上でエレクトレットの持続性が増加したことが観察された。

本発明をより詳細に、非限定的に、以下の明細書中に説明する。

本発明は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される主要な熱可塑性ポリマーと、ポリビニリデンフルオリドのナノ繊維から作製されたろ過層とを含む呼吸保護マスク、特に、ＦＦＰ１～ＦＦＰ３タイプマスクおよび外科用マスクが、溶融状態で、前記主要な熱可塑性ポリマーの加工中にポリマー加工助剤の役割を果たし、押出成形機中のヘッドの圧力を低下させ、押出成形中の流量を増加させ、また押出成形された繊維、線材またはフィルムに欠陥を発生させるおそれのある材料がダイのヘッドに堆積することを低減させることができるマスターバッチを提供するためにリサイクル方法に供されるという、能力の発見に基づくものである。これにより、装置の洗浄、したがって機械の停止の頻度を低減することが可能になる。

第１の態様によれば、本発明は、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体ならびにから選択される９８．５～９９．５重量％の主要な熱可塑性ポリマーと、０．０５～１．５重量％の、特にナノ繊維の形態のポリ（ビニリデンフルオリド）、すなわちＰＶＤＦとを含有する呼吸保護マスクをリサイクルするための方法であって、マスクを粉砕してフレークを得る工程と、前記フレークを粒状化（押出成形）して顆粒の形態のマスターバッチを得る工程とを含む、方法を提供する。

様々な実施形態によれば、前記方法は、適切な場合には以下の特徴を組み合わせることができる。

このリサイクル方法で用いられるマスクは、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される、「主要な」として言及された、単一の熱可塑性ポリマー、ならびにＰＶＤＦを含有する使用済みマスクである。より具体的には、これらのマスクは、９８．５～９９．５重量％の主要な熱可塑性ポリマーと、０．０５～１．５重量％の、特にナノ繊維の形態のポリ（ビニリデンフルオリド）、すなわちＰＶＤＦとを、含有する。

一実施形態によれば、このリサイクル方法は、規格ＥＮ１４６８３に準拠する外科用マスクを使用する。

一実施形態によれば、このリサイクル方法は、規格ＥＮ１４９に準拠するＦＦＰタイプのマスクを使用する。

一実施形態によれば、外科用マスクおよびＦＦＰタイプのマスクが上記の組成を有するならば、このリサイクル方法は外科用マスクとＦＦＰタイプのマスクとの混合物を使用する。

本明細書で使用される用語「使用済みマスク」とは、役目を終えた（消耗した）マスク、およびメーカーによって提供される保証期間を超過したため期限切れになった未使用のマスク、さらにマスクの製造中に回収された廃材料（特に熱可塑性ポリマー）までも含まれ、総使用材料の１５％～１６％に相当し得る。

一実施形態によれば、リサイクル方法で用いられるマスクは、本体および保持ストラップから構成される呼吸マスクであり、前記本体は、少なくとも２つ好ましくは３つの層から構成され、ＰＶＤＦろ過材料の層を含み、前記本体はノーズブリッジ（ｎｏｓｅｂｒｉｄｇｅ）を含み、前記保持ストラップは材料を追加することなく好ましくは溶着によってマスクの本体に取り付けられる。このマスクにおいて、本体および保持ストラップを構成する材料の、ＰＶＤＦ繊維を除いた、すべての層は、同一の主要な熱可塑性ポリマー材料の不織布から構成される。主要な熱可塑性ポリマーは、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される。

長鎖のポリアミドは、各窒素原子当たりの炭素原子の平均数が８．５を超える、好ましくは９を超える、特に１０を超える脂肪族ポリアミドである。

本発明のコンテキスト内に用いられるＰＶＤＦも、熱可塑性ポリマーである。本発明において用いられ、略号ＰＶＤＦによって総称されるフルオロポリマーは、二フッ化ビニリデンに基づくポリマーである。

用語「熱可塑性の」とは、本明細書では非弾性ポリマーを意味する。ＡＳＴＭの特別技術刊行物、Ｎｏ．１８４に示されるように、弾性ポリマーとは、常温でその最初の長さの２倍にまで延伸され、応力を解除した後、その最初の長さの約１０％以内にまで急速に戻ることができるポリマーであるとして定義される。

一実施形態によれば、リサイクルされるマスクは、２０～１００ｇ／ｍ^２の坪量、および１００Ｐａで測定した５００～１５００Ｌ／ｍ^２／ｓの透過率を有する熱可塑性ポリマーの不織布の中間層を含有する。前記熱可塑性ポリマーは、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレート（ＭＦＲ）を有する。

一実施形態によれば、リサイクルされるマスクは、２０～１００ｇ／ｍ^２の坪量、および１００Ｐａで測定される５００～２５００Ｌ／ｍ^２／ｓの透過率を有する不織布の基材を含む中心層を含む。

一実施形態によれば、前記基材は、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する熱可塑性ポリマーからスパンボンディングによって製造される。

支持層（基材）は、別の実施形態によって、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する熱可塑性ポリマーから、ブロー成形によって製造することができる。

一実施形態によれば、ＰＶＤＦナノ繊維の層が電界紡糸方法によってこの基材に堆積される。一実施形態によれば、ＰＶＤＦは、
ｉ．ＰＶＤＦホモポリマー；
ｉｉ．異なる粘度、または異なるモル質量、または異なるアーキテクチャー、例えば、異なる分岐度を有する２種のＰＶＤＦホモポリマーの混合物；
ｉｉｉ．二フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）単位、および二フッ化ビニリデンに適合するコモノマーの１つまたは複数のタイプの単位を含む共重合体（以下、「ＶＤＦ共重合体」と呼ぶ）；
ｉｖ．ＰＶＤＦホモポリマーとＶＤＦ共重合体との混合物；
ｖ．２種のＶＤＦ共重合体の混合物
を含み、好ましくはそれからなる。

二フッ化ビニリデンに適合するコモノマーは、ハロゲン化（フッ素化、塩素化、または臭素化）されていてもよく、ハロゲン化されていなくてもよい。用語「適合するコモノマー」とは、本明細書では、前記コモノマーがＶＤＦと共重合し、共重合体を形成する能力を意味する。

適切なフルオロコモノマーの例としては、フッ化ビニル、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、トリフルオロプロペン類および特に３，３，３－トリフルオロプロペン、テトラフルオロプロペン類および特に２，３，３，３－テトラフルオロプロペンまたは１，３，３，３－テトラフルオロプロペン、ヘキサフルオロイソブチレン、ペルフルオロブチルエチレン、ペンタフルオロプロペン類および特に１，１，３，３，３－ペンタフルオロプロペンまたは１，２，３，３，３－ペンタフルオロプロペン、ペルフルオロアルキルビニルエーテル類および特に一般式Ｒｆ－Ｏ－ＣＦ－ＣＦ_２のもの［式中、Ｒｆはアルキル基、好ましくはＣ_１～Ｃ_４アルキル基（好ましい例はペルフルオロプロピルビニルエーテルおよびペルフルオロメチルビニルエーテルである）である］を挙げることができる。フルオロモノマーは、塩素または臭素原子を含むことができる。フルオロモノマーは、特にブロモトリフルオロエチレン、クロロフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンおよびクロロトリフルオロプロペンから選択することができる。クロロフルオロエチレンは、１－クロロ－１－フルオロエチレンまたは１－クロロ－２－フルオロエチレンのいずれかを表わすことができる。１－クロロ－１－フルオロエチレンの異性体が好ましい。クロロトリフルオロプロペンは、好ましくは１－クロロ－３，３，３－トリフルオロプロペンまたは２－クロロ－３，３，３－トリフルオロプロペンである。

ＶＤＦ共重合体は、さらにエチレンなどのハロゲン化されていないモノマーおよび／またはアクリル酸もしくはメタクリル酸コモノマーを含んでもよい。

ナノ繊維の層が、上記したもの（ｉｉ、ｉｖ、およびｖ）の中からの２つの要素の混合物から構成され、その要素間の質量比は、１：９９～９９：１の範囲である。

一実施形態によれば、前記ＰＶＤＦナノ繊維は３０～５００ｎｍ、好ましくは３０～３００ｎｍの平均繊維径Ｄｖ５０を有する。Ｄｖ５０は体積中位径であり、体積中位径は検査された粒子の集団を正確に２つに分割する粒径の値に相当する。Ｄｖ５０は規格ＩＳＯ９２７６－ｐａｒｔ１～６に従って測定される。

一実施形態によれば、前記電界紡糸されたＰＶＤＦ層は、０．０３ｇ／ｍ^２～３ｇ／ｍ^２の坪量を有する。

ＰＶＤＦナノ繊維のこの層の平均厚さは、０．１μｍ～１００μｍである。繊維の直径、それらの厚さおよびそれらの分布状態は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により推定することができる。

ＰＶＤＦを溶解するために電界紡糸で用いられる溶媒は、シクロペンタノン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、アセトン、エチルメチルケトン、テトラヒドロフラン、γ－ブチロラクトン、ヘキサフルオロイソプロパノール、またはすべての比率でのそれらの混合物から選択される。

電界紡糸により堆積されたＰＶＤＦの層は、そのろ過性を改善するために、さらに少なくとも８０％、好ましくは９４％を超える、または９８％を超えるエアロゾルろ過率と、９５Ｌ／分の空気吸込流量で７０Ｐａ．ｓよりはるかに少ない圧力損失とを得るために、コロナ処理によって帯電させることができる。

一実施形態によれば、リサイクルされる使用済みマスクは、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレート（ＭＦＲ）を有する熱可塑性ポリマーの外側層を含み、この不織布の層は、２０～１００ｇ／ｍ^２の坪量、および１００Ｐａで測定される５００～１５００Ｌ／ｍ^２／ｓの透過率を有する。

一実施形態によれば、熱可塑性ポリマーで作製されたリサイクルされるマスクの保持ストラップは、射出成形もしくは３Ｄプリンティングによって生成された調整可能なループまたはゴムバンド（不織布フィラメントまたは包まれたフィラメント）であり、１０～１００ｇ／ｍ^２の坪量を備え、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する前記熱可塑性ポリマーから製造される。

一実施形態によれば、ノーズブリッジは、２３０℃、２．１６ｋｇで３２ｇ／１０分のメルトフローレートを有する５０重量％のＰＶＤＦホモポリマーと、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）のＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドおよびホモポリマーおよび共重合体から選択され、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する５０重量％の主要な熱可塑性ポリマーとの混合物から製造される。

本発明によるリサイクル方法は、マスクを粉砕しフレークを得る第１の工程を含む。

一実施形態によれば、使用済みマスクは、ナイフミルを通過して数ミリメートル、例えば１～１０ｍｍ、好ましくは１～５ｍｍの繊維へと加工される。スクリーンにより、繊維パルプを所望の長さに較正することが可能になる。

粉砕は、半晶質の熱可塑性ポリマーの場合には、加工される材料の融解温度Ｔｍより少なくとも３０℃下の温度で、そして非晶質の熱可塑性ポリマーの場合には、ガラス転移温度Ｔｇより少なくとも３０℃下で実施される。

一実施形態によれば、マスクは、一軸スクリューまたは二軸スクリュー式であってもよい押出成形機で、またはブス（Ｂｕｓｓ）コニーダーで粉砕される。

粉砕されたマスクが、ノーズブリッジなどの金属製部品を含む場合、これらは磁石で除去することができる。

次いで、本発明によるリサイクル方法は、前記フレークを粒状化して顆粒の形態のマスターバッチを得る工程を含む。

一実施形態によれば、直径１～５ミリメートルの顆粒を生成するために、造粒は溶融状態で、円孔を備えたダイを通過させて押出成形した後、冷却されたストランドを細断し乾燥することによって実施される。

別の実施形態によれば、溶融造粒は、ブス式コニーダーの中で、水面下で細断しレンズ形の顆粒を製造することにより行なわれる。

第２の態様によれば、本発明は、ＰＶＤＦは別にして、リサイクルされたマスクを構成するものと同一の主要な熱可塑性ポリマーの押出成形において、ポリマー加工助剤として前記マスターバッチを使用することに関する。

本発明によるリサイクル方法によって得られたポリマー加工助剤は、主要な熱可塑性樹脂の押出成形の際に現われる表面欠陥を減少させる、または除去するために用いられる。ポリマー加工助剤により、通常では著しい押出成形の不安定性を示す押出成形パラメーターの範囲内で、安定でかつ欠陥のない押出成形を得るための時間が著しく短縮される。

ポリマー加工助剤と熱可塑性樹脂を、押出成形の前に固体状態で接触させる。それらを固体状態で予め混合するか、単に、押出成形機のホッパーへ導入することができる。ポリマー加工助剤も、使用する押出成形機の任意の箇所で、溶融状態で導入して、例えば側面の押出成形機を用いて、熱可塑性樹脂を押出成形することができる。

一実施形態によれば、ポリマー加工助剤の重量割合は、押出成形される熱可塑性樹脂のそれぞれ７０％～９９％、好ましくは９０％～９９％、優先的には９０％～９８．５％、より優先的にはなお９０％～９８％に対して、１％～３０％、好ましくは１％から１０％、優先的には１．５％～１０％、より優先的にはなお２％～１０％である。

マスターバッチは、フィルムまたは、チューブ、プロファィル、または中空体の形態をしている熱可塑性ポリマーの押出成形に特に有用である。既に言及されていた利点に加えて、マスターバッチは、滑らかで欠陥のない表面を得ることを容易にするので、このことは良好な光学的性質を得るためのフィルムの場合には特に重要となる。ポリマー加工助剤は、さらにダイギャップ（ｄｉｅｇａｐ）の圧力ならびにゲルのレベルを減少させることを可能にする。さらに、ポリマー加工助剤はダイ出口での堆積物を、ある程度、減少させることを可能にする。

本発明を以下の実施例で説明するが、これだけに限定されるものではない。

実施例１：１８ｇ／ｍ^２のスパンボンドしたポリプロピレン（ｓｐｕｎｂｏｎｄＰＰ）上の電界紡糸繊維の製造
ＶＦ２ホモポリマー（Ｋｙｎａｒ（登録商標）７６１Ａ）および共重合体（Ｋｙｎａｒ（登録商標）２８０１－００）の混合物を、表１に示した組成によって５５℃で、２時間撹拌しながら溶解する。

次いで、この溶液を、１８ｇ／ｍ^２のＰＰスパンボンド支持物上で電界紡糸方法に供給する。このような不織布は、例えば、Ｍｏｇｕｌによって販売されている。電界紡糸繊維をベースにした幅４８０ｍｍのろ過膜を、表２に示した条件を用いて、生成する。

実施例２：２８ｇ／ｍ^２のスパンボンドしたポリエステル（ｓｐｕｎｂｏｎｄＰＥＴ）上の電界紡糸繊維の製造
実施例１に記載されているように調製された、電界紡糸溶液を、２８ｇ／ｍ^２のＰＥＴスパンボンド支持物上で電界紡糸方法に供給する。このような不織布は、例えばＭｏｇｕｌから「Ｂｕｆｆａｌｏ」という名前で販売されている。電界紡糸繊維をベースにした幅４８０ｍｍのろ過膜を、表３に示した条件を用いて、生成する。

実施例３：ノーズブリッジ製造
鼻の支持ブリッジを、直径１．５ｍｍおよび長さ１０ｃｍの線材から形成する。この線材を、２３０℃、２．１６ｋｇで３２ｇ／１０分のメルトフローレートを有するＰＶＤＦホモポリマーと、２３０℃、２．１６ｋｇで３５ｇ／１０分のメルトフローレートを有するポリプロピレンとの質量比で５０／５０の混合物を、一軸スクリュー押出成形機中２３０℃で、混合／押出成形することによって得る。

実施例４：実施例１～３において生成された要素からのマスクの組み立て
先行する実施例において得られた要素を用いて、以下の構造：スパンボンドＰＰ１－電界紡糸したＰＰ膜１－スパンボンドＰＰ２でマスクを生成する。「スパンボンドＰＰ１」不織布（４０ｇ／ｍ^２）は、外側層を形成し、マスク本体の機械的強さを改善する。「電界紡糸されたＰＰ１」中間層は、エアロゾルろ過を行なうものである。最後に、マスクの内側に配置された「スパンボンド２」不織布（１８ｇ／ｍ^２）は、ユーザの顔に接触するように企図されており、それは起こりうる劣化からろ過層を保護するものである。ゴムバンドはポリプロピレンの円形のストランドであり、そのような製品は、例えばＬｉａｓａによって販売されている。

組み立ては、以下に記載する工程に従う。
－不織布の層間の結合は積層によって得られる。
－実施例３において生成されたノーズブリッジを、マスクの外周に近い５±２ｍｍの幅で不織布材料を折り畳んで作ったスペースに、挿入する。ブリッジを、折り目の長さに沿って規則的にスポット溶接することによって保持する。
－ゴムバンドを、ループを形成するようにマスクの両側に固定し、材料を追加することなく超音波溶接によって固定する。

実施例６：リサイクル材料の粉砕／造粒および押出成形
７０℃で１時間オーブンを通過させることによる汚染除去の後、マスクをナイフミルで粉砕する。顆粒を生成するために、得られたフレークを、２３０℃でブス式二軸スクリュー押出成形機に供給する。

得られた顆粒は、約０．９ｗｔ％のＰＶＤＦから構成されており、ＰＰ内のＰＶＤＦの濃度が５００ｐｐｍとなるようにマスターバッチとして用い、次いで、押出紡糸によってマルチフィラメントを製造する方法で用いる。

５００ｐｐｍのＰＶＤＦの存在下で、ＰＰマルチフィラメントの製造の際に押出成形機のヘッドで到達した圧力は、４．８ＭＰａのオーダー、すなわち、従来のＰＰ単独の加工中に得られた圧力よりおよそ２０％低い。さらに、ＰＶＤＦの存在の効果は、押出成形の数時間後のダイの汚れがより少ないことによって目視で観察されている。

Claims

ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸、ポリアミド６（ＰＡ６）およびＰＡ１１またはＰＡ１２などの長鎖のポリアミドのホモポリマーおよび共重合体から選択される９８．５～９９．５重量％の主要な熱可塑性ポリマーと、ナノ繊維の形態の０．０５～１．５重量％のポリ（ビニリデンフルオリド）、すなわちＰＶＤＦとを含有する呼吸保護マスクをリサイクルするための方法であって、マスクを粉砕してフレークを得る工程と、前記フレークを粒状化して顆粒の形態のマスターバッチを得る工程とを含む、リサイクル方法。
用いられるマスクが本体および保持ストラップからなり、前記本体がＰＶＤＦろ過材料の層を含む少なくとも２つの層から構成され、前記保持ストラップが材料を追加することなくマスクの本体に取り付けられている、請求項１に記載のリサイクル方法。
前記マスクが、２０～１００ｇ／ｍ^２の坪量を有し、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する熱可塑性ポリマーから作製される不織布の中間層を含む、請求項１または２に記載のリサイクル方法。
前記マスクが、２０～１００ｇ／ｍ^２の坪量、および１００Ｐａで測定される５００～２５００Ｌ／ｍ^２／ｓの透過率を有する不織布の基材を含む中心層を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載のリサイクル方法。
前記基材が、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する熱可塑性ポリマーから、ブロー成形またはスパンボンディングによって製造される、請求項４に記載のリサイクル方法。
前記中心層が、電界紡糸されたＰＶＤＦナノ繊維の層を含む、請求項４または５に記載のリサイクル方法。
前記ＰＶＤＦが、ＰＶＤＦホモポリマー；２種のＰＶＤＦホモポリマーの混合物；二フッ化ビニリデン（ＶＤＦ）単位と、二フッ化ビニリデンに適合するコモノマーの１つまたは複数のタイプの単位とを含む共重合体；ＰＶＤＦホモポリマーとＶＤＦ共重合体との混合物；または２種のＶＤＦ共重合体の混合物を含む、請求項１から６のいずれか一項に記載のリサイクル方法。
前記ＰＶＤＦナノ繊維が３０～５００ｎｍ、好ましくは３０～３００ｎｍの平均繊維径Ｄ５０を有する、請求項１から７のいずれか一項に記載のリサイクル方法。
ＰＶＤＦナノ繊維の前記層の平均厚さが、０．１μｍ～１００μｍである、請求項１から８のいずれか一項に記載のリサイクル方法。
前記マスクが、２０～１００ｇ／ｍ^２の坪量を有し、２３０℃、２．１６ｋｇで３４ｇ／１０分のメルトフローレートを有する熱可塑性ポリマーから作製される不織布の外側層を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載のリサイクル方法。
前記保持ストラップが、射出成形もしくは３Ｄプリンティングによって生成された調整可能なループまたはゴムバンドであり、前記主要な熱可塑性ポリマーから製造される、請求項２から１０のいずれか一項に記載のリサイクル方法。
前記熱可塑性ポリマーの押出成形でのポリマー加工助剤としての、請求項１から１１のいずれか一項に記載のマスクのリサイクル方法によって得られるマスターバッチの使用。