JP2023529087A - ポリエチレンを含むヒートシールバリア積層体 - Google Patents

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Abstract

耐熱性及び広いシーリングウィンドウを提供する、ポリエチレンを含むバリア積層体が提供される。積層体は、ポリエチレンのリサイクル流れと完全に適合することができ、ポリエチレンのリサイクル流れと完全には適合しない既存の積層体構造と比較して、改善された、維持された、又は望ましい特性を示すことができる。積層体は、多層フィルム、ポリエチレンフィルム、及び接着剤を含む。接着剤は、多層フィルムをポリエチレンフィルムに接着させて積層体を提供する。【選択図】なし

Description

本開示の実施形態は、概して積層体に関し、より具体的には、ポリエチレンを含む積層体に関する。
序論
ポリプロピレン、ポリアミド、及びポリエチレンテレフタレートを組み込んだ積層体は、複数の層を含み、消費者製品のための柔軟性包装において広く使用されている。例えば、柔軟性包装用の典型的な積層体は、二軸延伸ポリプロピレン（biaxially oriented polypropylene、ＢＯＰＰ）の外側印刷基材、金属化フィルムのバリア層、溶剤系接着剤の接着剤層、及びポリエチレンのシーラント層を含み得る。層及び材料の組み合わせにより、広いシーリングウィンドウのための耐熱性、良好な印刷性、高いバリア性能、及び収縮のない封止が可能になり得る。しかし、そのような積層体は、互いにリサイクル適合性ではない異なる種類の材料が原因で、一緒にリサイクルすることが、不可能ではないにせよ困難であり得る。持続可能でリサイクル可能な材料に対する需要が高まり続けているので、より容易にリサイクルすることができ、既存の構造体と同等であるか又は改善された性能特性を示す積層体が依然として強く必要とされている。
本開示の実施形態は、ポリエチレンのリサイクル流れにおいて完全にリサイクル適合性であり得る積層体を提供することによって、前述の必要性を満たす。本発明の積層体の性能は、ＢＯＰＰを含む積層体などの他の積層体よりも良好であり得るか又は少なくとも同等であり得、製造中により速い包装速度を使用することが可能になり得る。例えば、特定の態様では、積層体は、既存の積層体と比較したとき、バリアシール性能、酸素透過率（oxygen transmission rate、ＯＴＲ）、水蒸気透過率（water vapor transmission rate、ＷＶＴＲ）、ヒートシール開始温度（heat seal initiation temperature、ＨＳＩＴ）、ヒートシール強度、ホットタック強度、ホットタック開始温度、及び／又は収縮率などの特性の改善又は維持を示すことができる。
本明細書には積層体が開示される。実施形態では、積層体は、（ａ）（１）エチレンビニルアルコールコポリマーを含むバリア層、（２）１００℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するエチレン酸コポリマーのアイオノマー又はポリエチレンエラストマー／プラストマーを少なくとも７０重量％含むシーラント層、及び（３）バリア層とシーラント層との間のタイ層を含む、多層フィルムと、（ｂ）０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有するエチレン系ポリマーを含むポリエチレンフィルムと、（ｃ）多層フィルムをポリエチレンフィルムに接着させる接着剤と、を含む。
これら及び他の実施形態は、「発明を実施するための形態」において、より詳細に説明される。
後述する比較例及び発明例のヒートシール強度のグラフである。 後述する比較例及び発明例のホットタック強度のグラフである。
開示される積層体の態様について、以下でより詳細に説明する。本開示の積層体は、例えば、パウチ、自立型パウチ、ピローパウチ、バルクバッグ、既製のパッケージ、サシェなどを含む、多種多様な用途を有することができる。しかしながら、本開示は、以下に記載される実施形態を限定すると解釈されるべきではない。
本明細書で使用するとき、用語「ポリマー」は、同じ種類であるか又は異なる種類であるかにかかわらず、モノマーを重合させることによって調製されるポリマー化合物を意味する。したがって、ポリマーという総称は、（１種のモノマーのみから調製されるポリマーを指すために用いられる）ホモポリマーという用語、及びコポリマー又はインターポリマーという用語を包含する。微量の不純物（例えば、触媒残渣）がポリマー中及び／又はポリマー内に組み込まれることもある。ポリマーは、単一のポリマー、ポリマーブレンド、又は重合中にその場で形成されるポリマーの混合物を含むポリマー混合物であり得る。
本明細書で使用するとき、用語「ポリエチレン」又は「エチレン系ポリマー」は、過半量（＞５０モル％）のエチレンモノマーに由来する単位を含むポリマーを意味するものとする。これは、ポリエチレンホモポリマー又はコポリマー（２つ以上のコモノマーに由来する単位を意味する）を含む。当該技術分野において既知のポリエチレンの一般的な形態は、低密度ポリエチレン（Low Density Polyethylene、ＬＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（Linear Low Density Polyethylene、ＬＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（Ultra Low Density Polyethylene、ＵＬＤＰＥ）、超低密度ポリエチレン（Very Low Density Polyethylene、ＶＬＤＰＥ）、線状及び実質的に線状低密度樹脂の両方を含む、単一部位触媒による線状低密度ポリエチレン（ｍ－ＬＬＤＰＥ）、エチレン系プラストマー（ethylene-based plastomer、ＰＯＰ）及びエチレン系エラストマー（ethylene-based elastomer、ＰＯＥ）、中密度ポリエチレン（Medium Density Polyethylene、ＭＤＰＥ）、並びに高密度ポリエチレン（High Density Polyethylene、ＨＤＰＥ）が挙げられる。これらのポリエチレン材料は、概して、当該技術分野において既知である。しかしながら、以下の記載は、これらの異なるポリエチレン樹脂のうちのいくつかの間の差異を理解するのに役立ち得る。
「ＬＤＰＥ」という用語はまた、「高圧エチレンポリマー」、又は「高分岐ポリエチレン」とも称されることがあり、ポリマーが、過酸化物（例えば、参照により組み込まれる、米国特許第４，５９９，３９２号を参照されたい）などの、フリーラジカル開始剤を使用して、１４，５００ｐｓｉ（１００ＭＰａ）を上回る圧力で、オートクレーブ又は管状反応器中で、部分的又は完全に、ホモ重合又は共重合されることを意味するように定義される。ＬＤＰＥ樹脂は、典型的には、０．９１６～０．９３５ｇ／ｃｍ３の範囲内の密度を有する。
「ＬＬＤＰＥ」という用語は、伝統的なチーグラー・ナッタ触媒系及びクロム系触媒、並びに置換モノ－又はビス－シクロペンタジエニル触媒（典型的にはメタロセンと称される）及び幾何拘束触媒、ホスフィンイミン触媒及び多価アリールオキシエーテル触媒（典型的にはビスフェニルフェノキシと称される）を含むが、これらに限定されないシングルサイト触媒を用いて作製される両方の樹脂を含み、かつ線状、実質的に線状、又は不均質なポリエチレンコポリマー又はホモポリマーを含む。ＬＬＤＰＥは、ＬＤＰＥよりも少ない長鎖分岐を含有し、米国特許第５，２７２，２３６号、米国特許第５，２７８，２７２号、米国特許第５，５８２，９２３号、及び米国特許第５，７３３，１５５号に更に定義されている実質的に線状のエチレンポリマー、米国特許第３，６４５，９９２号のものなどの、均質に分岐した線状エチレンポリマー組成物、米国特許第４，０７６，６９８号に開示されているプロセスに従って調製されるものなどの不均質分岐エチレンポリマー、及び／又はこれらのブレンド（米国特許第３，９１４，３４２号又は米国特許第５，８５４，０４５号に開示されているものなど）を含む。ＬＬＤＰＥは、当該技術分野で既知の任意の種類の反応器又は反応器構成を使用して、気相、溶液相、若しくはスラリー重合、又はそれらの任意の組み合わせを介して作製され得る。
「ＭＤＰＥ」という用語は、０．９２６～０．９３５ｇ／ｃｍ３の密度を有するポリエチレンを指す。「ＭＤＰＥ」は、典型的には、クロム又はチーグラー・ナッタ触媒を用いて、又は置換モノ－又はビス－シクロペンタジエニル触媒（典型的にはメタロセンと称される）、幾何拘束触媒、ホスフィニミン（phosphinimine）触媒、及び多価アリールオキシエーテル触媒（典型的にはビスフェニルフェノキシと称される）を含むが、これらに限定されないシングルサイト触媒を用いて製造され、典型的には、２．５を超える分子量分布（「ＭＷＤ」）を有する。
「ＨＤＰＥ」という用語は、一般にチーグラー・ナッタ触媒、クロム触媒、又は置換モノ－若しくはビス－シクロペンタジエニル触媒（典型的にはメタロセンと称される）、幾何拘束触媒、ホスフィンイミン触媒、及び多価アリールオキシエーテル触媒（典型的にはビスフェニルフェノキシと称される）を含むが、これらに限定されないシングルサイト触媒を用いて調製される、約０．９３５ｇ／ｃｍ３超～最大約０．９８０ｇ／ｃｍ３の密度を有するポリエチレンを指す。
「ＵＬＤＰＥ」という用語は、一般にチーグラー・ナッタ触媒、クロム触媒、又は置換モノ－若しくはビス－シクロペンタジエニル触媒（典型的にはメタロセンと称される）、幾何拘束触媒、ホスフィンイミン触媒、及び多価アリールオキシエーテル触媒（典型的にはビスフェニルフェノキシと称される）を含むが、これらに限定されないシングルサイト触媒を用いて調製される、０．８５５～０．９１２ｇ／ｃｍ３の密度を有するポリエチレンを指す。ＵＬＤＰＥとしては、ポリエチレン（エチレン系）プラストマー及びポリエチレン（エチレン系）エラストマーが挙げられるが、これらに限定されない。
本明細書で使用するとき、用語「ポリエチレンエラストマー／プラストマー」は、エチレンに由来する単位及び少なくとも１つのＣ３－Ｃ１０α－オレフィンコモノマー、若しくは少なくとも１つのＣ４－Ｃ８α－オレフィンコモノマー、若しくは少なくとも１つのＣ６－Ｃ８α－オレフィンコモノマーに由来する単位を含む均質な短鎖分岐分布を含有する実質的に線状又は線状のエチレン／α－オレフィンコポリマーを意味するものとする。ポリエチレンエラストマー／プラストマーは、０．８６５ｇ／ｃｍ３、又は０．８７０ｇ／ｃｍ３、又は０．８８０ｇ／ｃｍ３、又は０．８９０ｇ／ｃｍ３から、０．９００ｇ／ｃｍ３、又は０．９０２ｇ／ｃｍ３、又は０．９０４ｇ／ｃｍ３、又は０．９０９ｇ／ｃｍ３、又は０．９１０ｇ／ｃｍ３までの密度を有する。ポリエチレンエラストマー／プラストマーの非限定的な例としては、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）プラストマー及びエラストマー（Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）、ＥＸＡＣＴ（商標）プラストマー（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手可能）、Ｔａｆｍｅｒ（Ｍｉｔｓｕｉから入手可能）、Ｎｅｘｌｅｎｅ（商標）（ＳＫ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃｏ．から入手可能）、及びＬｕｃｅｎｅ（商標）（ＬＧ Ｃｈｅｍ Ｌｔｄ．から入手可能）が挙げられる。
「含む（comprising）」、「含む（including）」、「有する（having）」という用語及びそれらの派生語は、それらが具体的に開示されているか否かにかかわらず、任意の追加の成分、工程、又は手順の存在を除外することを意図するものではない。いかなる疑念も避けるために、「含む（comprising）」という用語の使用を通して特許請求される全ての組成物は、別段矛盾する記述がない限り、ポリマー性か又は別のものであるかにかかわらず、任意の追加の添加剤、アジュバント、又は化合物を含み得る。対照的に、「から本質的になる（consisting essentially of）」という用語は、操作性に必須ではないものを除き、任意の以降の記述の範囲から任意の他の成分、工程、又は手順を除外する。「からなる（consisting of）」という用語は、具体的に描写又は列記されていない任意の成分、工程、又は手順を除外する。
積層体の多層フィルム
本明細書に開示される積層体は、多層フィルムを含む。本明細書に開示される実施形態による多層フィルムは、バリア層、シーラント層、及びタイ層を含み、タイ層は、バリア層とシーラント層との間に位置する。例えば、本明細書に開示される実施形態による多層フィルムは、Ａがバリア層であり、Ｂがタイ層であり、Ｃがシーラント層であるＡ／Ｂ／Ｃ構造を有していてよい。なる実施形態では、多層フィルムは、外層及び第２のタイ層を更に含み、第２のタイ層は、外層と更バリア層との間に位置する。例えば、本明細書に開示される実施形態による多層フィルムは、Ａが外層であり、Ｂが第２のタイ層であり、Ｃがバリア層であり、Ｄがタイ層であり、Ｅがシーラント層であるＡ／Ｂ／Ｃ／Ｄ／Ｅ構造を有していてよい。そのような実施形態では、第２のタイ層Ｂは、タイ層Ｄと同じ組成を有していてもよく、異なる組成を有していてもよい。
多層フィルムのバリア層
積層体の多層フィルムはバリア層を含む。
実施形態では、多層フィルムのバリア層は、下記のタイ層に隣接して又は近接して位置することができ、多層フィルムの最外層であり得る。他の実施形態では、以下に記載する外層は、多層フィルムの一部であり、かつ多層フィルムの最外層であり、これも以下に記載する第２のタイ層は、外層とバリア層との間に位置する。本明細書に開示される実施形態によるバリア層は、エチレンビニルアルコールコポリマー（ethylene vinyl alcohol copolymer、ＥＶＯＨ）を含む。
実施形態では、バリア層のＥＶＯＨは、２０～５０モル％のエチレン含有量を有する。２０～５０モル％のエチレン含有量の部分範囲及び個々の値は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、バリア層のＥＶＯＨは、２０～５０モル％、又は２２～４５モル％、又は２５～４０モル％のエチレン含有量を有する。当業者であれば、ＥＶＯＨのエチレン含有量が、本明細書に開示される積層体のより低い又はより高いＯＴＲに寄与し得る（すなわち、一般に、エチレン含有量が低いほど、達成可能なＯＴＲ値が低くなる）ことを理解するであろう。当業者であれば、より低いエチレン含有量を有するＥＶＯＨを含むバリア層は、柔軟性ボトル及びチューブ用途に好適であり得、より高いエチレン含有量を有するＥＶＯＨを含むバリア層は、より容易な加工、長期運転安定性、及び熱成形性などの柔軟性（屈曲亀裂耐性）を必要とする包装タイプを可能にし得ることを理解するであろう。
バリア層で使用することができるＥＶＯＨの市販の例としては、例えば、ＥＶＡＬ（商標）Ｈ１７１Ｂ（３８モル％のエチレン含有量）及びＥＶＡＬ（商標）Ｆ１７１Ｂ（３２モル％のエチレン含有量）を含む、ＥＶＡＬ（商標）の名称でＫｕｒａｒａｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（東京、日本）から市販されているものが挙げられる。
多層フィルムには様々な厚さが企図される。実施形態では、バリア層は、多層フィルムの全厚の５～２５％である。
多層フィルムのシーラント層
積層体の多層フィルムは、シーラント層を含む。
多層フィルムのシーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、少なくとも７０重量％の（メタ）アクリル酸コポリマーのアイオノマー（本明細書では「エチレン酸コポリマーのアイオノマー」とも称される）又はポリエチレンエラストマー／プラストマーを含む。少なくとも７０重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、シーラント層は、シーラント層の総重量に基づいて、少なくとも７０重量％、少なくとも８０重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９５重量％、少なくとも９９重量％、少なくとも９９．５重量％、又は７０重量％～１００重量％、７５重量％～９９重量％、８０重量％～９５重量％、若しくは９０～９５重量％のエチレン酸コポリマーのアイオノマー又はポリエチレンエラストマー／プラストマーを含み得る。
多層フィルムのシーラント層は、１００℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するエチレン酸コポリマーのアイオノマー又はポリエチレンエラストマー／プラストマーを少なくとも７０重量％含む。１００℃以下の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、シーラント層のエチレン酸コポリマーのアイオノマー又はポリエチレンエラストマー／プラストマーは、１００℃以下、９８℃以下、９６℃以下、９４℃以下、若しくは９２℃以下、又は７０℃～１００℃、７０℃～９５℃、７５℃～１００℃、若しくは７５℃～９５℃の範囲内の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有し、最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）は、以下に記載するＤＳＣ試験方法に従って測定することができる。
いくつかの実施形態では、シーラント層は、１００℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するポリエチレンエラストマー／プラストマーを少なくとも７０重量％含む。そのような実施形態では、シーラント層のポリエチレンエラストマー／プラストマーは、０．８６５～０．９１０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し得る。０．８６５～０．９１０ｇ／ｃｍ３の密度の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、ポリエチレンエラストマー／プラストマーは、０．８６５～０．９１０ｇ／ｃｍ３、０．８６５～０．９００ｇ／ｃｍ３、０．８６５～０．８９０ｇ／ｃｍ３、０．８６５～０．８８０ｇ／ｃｍ３、０．８６５～０．８７０ｇ／ｃｍ３、０．８７０～０．９１０ｇ／ｃｍ３、０．８７０～０．９００ｇ／ｃｍ３、０．８７０～０．８９０ｇ／ｃｍ３、０．８７０～０．８８０ｇ／ｃｍ３、０．８８０～０．９１０ｇ／ｃｍ３、０．８８０～０．９００ｇ／ｃｍ３、０．８８０～０．８９０ｇ／ｃｍ３、０．８９０～０．９１０ｇ／ｃｍ３、０．８９０～０．９００ｇ／ｃｍ３、又は０．９００～０．９１０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し得る。
シーラント層がポリエチレンエラストマー／プラストマーを含む実施形態では、ポリエチレンエラストマー／プラストマーは、０．５０～２０ｇ／１０分（ｇ／１０ｍｉｎ）の範囲のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。０．５０～２０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、ポリエチレンエラストマー／プラストマーは、０．５０、１．０、２．０、５．０、１０．０、１５、又は１８ｇ／１０分の下限から１．０、２．０、５．０、１０．０、１５、１８、１９、又は２０ｇ／１０分の上限までのメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。
シーラント層で使用することができるポリエチレンエラストマー／プラストマーの市販の例は、例えば、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＶＰ ８７７０Ｇ１、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＰＦ７２６６、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＰＬ １８８１Ｇ、及びＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＰＦ１１４０Ｇを含む、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）という名称でＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されているものを含む。
実施形態では、シーラント層は、１００℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するエチレン酸コポリマーのアイオノマーを含む。エチレン酸コポリマーのアイオノマーのカチオン源は、ギ酸塩、酢酸塩、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩、及び重炭酸塩を含む一価又は二価のカチオン源であってよい。実施形態では、エチレン酸コポリマーのアイオノマーは、マグネシウム、ナトリウム、亜鉛、又はそれらの組み合わせを含み得る、１つ以上のカチオン又はカチオン源で処理されていてもよい。
実施形態では、エチレン酸コポリマーのアイオノマーのエチレン含有量は、エチレン酸コポリマーのアイオノマーの総重量に基づいて、５０重量％超又は６０重量％超である。例えば、エチレン酸コポリマーのアイオノマーのエチレン含有量は、エチレン酸コポリマーのアイオノマーの総重量に基づいて、５０重量％～９５重量％、５０重量％～９０重量％、５０重量％～８５重量％、又は６０重量％～８０重量％であり得る。
実施形態では、エチレン酸コポリマーのアイオノマーは、０．１ｇ／１０分～１６ｇ／１０分、３ｇ／１０分～１３ｇ／１０分、３．５ｇ／１０分～１０ｇ／１０分、又は５ｇ／１０分～８ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。市販されているエチレン酸コポリマーのアイオノマーとしては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）からＳＵＲＬＹＮ（商標）の名称で入手可能なものが挙げられる。
エチレン酸コポリマーのアイオノマー又はポリエチレンエラストマー／プラストマーに加えて、シーラント層は、実施形態では、少なくとも１つの追加のポリマー及び／又は少なくとも１つの添加剤を更に含むことができる。例えば、少なくとも１つの追加のポリマーは、シーラント層の３０重量％未満の量で、ポリエチレン、エチレン酢酸ビニル、エチレンアクリル酸、又はそれらの組み合わせの群から選択することができる。そして、例えば、少なくとも１つの添加剤は、シーラント層の３０重量％未満の量で、酸化防止剤、紫外光安定剤、熱安定剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、顔料若しくは着色剤、加工助剤、架橋触媒、難燃剤、充填剤、発泡剤、又はそれらの組み合わせの群から選択することができる。
実施形態では、シーラント層は、１０８℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するポリエチレンを更に含む。例えば、実施形態では、シーラント層は、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）を更に含む。線状低密度ポリエチレンは、０．９３０ｇ／ｃｍ３以下の密度を有し得る。０．９３０ｇ／ｃｍ３以下の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に含まれ、開示される。例えば、線状低密度ポリエチレンの密度は、０．８７０ｇ／ｃｍ３の下限から０．９２８、０．９２５、０．９２０、又は０．９１５ｇ／ｃｍ３の上限までであってよい。０．８７０～０．９３０ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。
シーラント層で使用することができる１０８℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するポリエチレンの市販の例としては、例えば、ＥＬＩＴＥ（商標）ＡＴ ６２０２及びＥＬＩＴＥ（商標）ＡＴ ６４１０を含むＥＬＩＴＥ（商標）ＡＴの名称でＴｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されているものが挙げられる。
実施形態では、シーラント層は、少なくとも１０マイクロメートルの厚さ、あるいは少なくとも１５マイクロメートルの厚さ、あるいは少なくとも２０マイクロメートルの厚さである。更なる実施形態では、シーラント層は、多層フィルムの全厚の２５～６０％である。
多層フィルムのタイ層
積層体の多層フィルムは、バリア層とシーラント層との間にタイ層を含む。タイ層は、バリア層をシーラント層に接着させることができる。
実施形態では、タイ層は、無水物グラフト化エチレン系ポリマー、エチレン酸コポリマー、及びエチレン酢酸ビニルからなる群から選択される接着樹脂を含む。無水物グラフト化部分の例としては、限定されるものではないが、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、２－メチルマレイン酸無水物、２－クロロマレイン酸無水物、２，３－ジメチルマレイン酸無水物、ビシクロ［２，２，１］－５－ヘプテン－２，３－ジカルボン酸無水物及び４－メチル－４－シクロヘキセン－１，２－ジカルボン酸無水物、ビシクロ（２．２．２）オクタ－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物、ｌｏ－オクタヒドロナフタレン－２，３－ジカルボン酸無水物、２－オキサ－１，３－ジケトスピロ（４．４）ノナ－７－エン、ビシクロ（２．２．１）ヘプタ－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物、テトラヒドロフタル酸無水物、ノルボム－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物、ナジン酸無水物、メチルナジン酸無水物、ヒミン酸無水物、メチルヒミン酸無水物、並びにｘ－メチル－ビ－シクロ（２．２．１）ヘプタ－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物を挙げることができる。一実施形態では、無水物グラフト化部分は、無水マレイン酸を含む。
実施形態では、タイ層は、無水物変性線状低密度ポリエチレンを含む。実施形態では、無水物変性線状低密度ポリエチレンは、０．８６０ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。０．８６０ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、無水物変性線状低密度ポリエチレンは、０．８７５ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３、０．９００ｇ／ｃｍ３～０．９２５ｇ／ｃｍ３、０．９１０ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３、０．９１０ｇ／ｃｍ３～０．９２５ｇ／ｃｍ３、０．９１５ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３、又は０．９２０ｇ／ｃｍ３～０．９３０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し得る。実施形態では、無水物変性線状低密度ポリエチレンは、０．１ｇ／１０分～５０ｇ／１０分、又は０．５ｇ／１０分～２０ｇ／１０分、又は１．０ｇ／１０分～１０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
実施形態では、タイ層は、タイ層の総重量に基づいて、０～１００重量％の無水物変性線状低密度ポリエチレンを含む。０～１００重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、タイ層は、タイ層の総重量に基づいて、１０～９０重量％、２０～８０重量％、３０～７０重量％、又は４０～６０重量％の無水物変性線状低密度ポリエチレンを含み得る。
実施形態において使用することができる市販の無水物変性線状低密度ポリエチレンの例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から入手可能なＢＹＮＥＬ（商標）４１Ｅ７１０及びＢＹＮＥＬ（商標）４１Ｅ６８７などのＢＹＮＥＬ（商標）シリーズ４１００樹脂が挙げられる。
実施形態では、タイ層は、線状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、又は高密度ポリエチレンのうちの少なくとも１つを更に含む。例えば、実施形態では、タイ層は、０．９４５ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する高密度ポリエチレンを更に含む。０．９４５ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、高密度ポリエチレンは、０．９４５ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３、０．９５０ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９５０ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３、０．９５５ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９５５ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３、又は０．９５５ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し得る。
高密度ポリエチレンが存在する実施形態では、タイ層の高密度ポリエチレンは、エチレンとＣ３－Ｃ１２コモノマーとのコポリマーであり得る。実施形態では、タイ層は、タイ層の総重量に基づいて、０～９０重量％の高密度ポリエチレンを更に含む。０～９０重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、タイ層は、タイ層の総重量に基づいて、１０～９０重量％、２０～８０重量％、３０～７０重量％、又は４０～６０重量％の高密度ポリエチレンを含み得る。実施形態では、高密度ポリエチレンのメルトインデックス（Ｉ２）は、０．３～１０．０ｇ／１０分、０．３～７．０ｇ／１０分、０．３～５．０ｇ／１０分、０．３～４．０ｇ／１０分、０．３～３．０ｇ／１０分、０．３～２．０ｇ／１０分、又は０．３～１．５ｇ／１０分、又は０．５～１．０ｇ／１０分であり得る。
タイ層に使用することができる高密度ポリエチレンの市販の例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から名称ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１及びＤＯＷＬＥＸ（商標）２００６Ｇで市販されているものが挙げられる。
多層フィルムの外層及び第２のタイ層
実施形態では、多層フィルムは、外層及び第２のタイ層を含むことができ、第２のタイ層は、外層とバリア層との間に位置する。
本明細書に開示される実施形態によれば、多層フィルムの外層はポリエチレンを含む。実施形態では、外層のポリエチレンは、０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有する。０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、ポリエチレンは、０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９１０～０．９５７ｇ／ｃｍ３、０．９２０～０．９４７ｇ／ｃｍ３、０．９２０～０．９３７ｇ／ｃｍ３、０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３、又は０．９２０～０．９２７ｇ／ｃｍ３の密度を有し得る。
実施形態では、外層のポリエチレンは、０．１ｇ／１０分～１０ｇ／１０分、又は０．５ｇ／１０分～８ｇ／１０分、又は０．５ｇ／１０分～５ｇ／１０分のメルトインデックスを有する。
実施形態では、外層のポリエチレンは、外層の総重量に基づいて、外層の少なくとも５０重量％を構成する。少なくとも５０重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、ポリエチレンは、外層の総重量に基づいて、外層の少なくとも５０重量％、少なくとも７５重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９９重量％、又は少なくとも９９．９重量％を構成し得る。
ポリエチレンに加えて、外層は、実施形態では、少なくとも１つの追加のポリマーを更に含んでいてもよく、少なくとも１つの追加のポリマーは、外層の５０重量％未満の量で超低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリエチレンエラストマー／プラストマー、エチレン酢酸ビニル、エチレンアクリル酸、又はそれらの組み合わせの群から選択することができる。
実施形態では、多層フィルムは、外層とバリア層との間に第２のタイ層を更に含む。第２のタイ層は、外層をバリア層に接着させることができる。
実施形態では、第２のタイ層は、無水物グラフト化エチレン系ポリマー、エチレン酸コポリマー、及びエチレン酢酸ビニルからなる群から選択される接着樹脂を含む。無水物グラフト化部分の例としては、限定されるものではないが、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、２－メチルマレイン酸無水物、２－クロロマレイン酸無水物、２，３－ジメチルマレイン酸無水物、ビシクロ［２，２，１］－５－ヘプテン－２，３－ジカルボン酸無水物及び４－メチル－４－シクロヘキセン－１，２－ジカルボン酸無水物、ビシクロ（２．２．２）オクタ－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物、ｌｏ－オクタヒドロナフタレン－２，３－ジカルボン酸無水物、２－オキサ－１，３－ジケトスピロ（４．４）ノナ－７－エン、ビシクロ（２．２．１）ヘプタ－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物、テトラヒドロフタル酸無水物、ノルボム－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物、ナジン酸無水物、メチルナジン酸無水物、ヒミン酸無水物、メチルヒミン酸無水物、並びにｘ－メチル－ビ－シクロ（２．２．１）ヘプタ－５－エン－２，３－ジカルボン酸無水物を挙げることができる。一実施形態では、無水物グラフト化部分は、無水マレイン酸を含む。
実施形態では、第２のタイ層は、無水物変性線状低密度ポリエチレンを含む。実施形態では、無水物変性線状低密度ポリエチレンは、０．８６０ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する。０．８６０ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、無水物変性線状低密度ポリエチレンは、０．８７５ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３、０．９００ｇ／ｃｍ３～０．９２５ｇ／ｃｍ３、０．９１０ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３、０．９１０ｇ／ｃｍ３～０．９２５ｇ／ｃｍ３、０．９１５ｇ／ｃｍ３～０．９３５ｇ／ｃｍ３、又は０．９２０ｇ／ｃｍ３～０．９３０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し得る。実施形態では、無水物変性線状低密度ポリエチレンは、０．１ｇ／１０分～５０ｇ／１０分、又は０．５ｇ／１０分～２０ｇ／１０分、又は１．０ｇ／１０分～１０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
実施形態では、第２のタイ層は、第２のタイ層の総重量に基づいて、０～１００重量％の無水物変性線状低密度ポリエチレンを含む。０～１００重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、第２のタイ層は、第２のタイ層の総重量に基づいて、１０～９０重量％、２０～８０重量％、３０～７０重量％、又は４０～６０重量％の無水物変性線状低密度ポリエチレンを含み得る。
実施形態において使用することができる市販の無水物変性線状低密度ポリエチレンの例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から入手可能なＢＹＮＥＬ（商標）４１Ｅ７１０及びＢＹＮＥＬ（商標）４１Ｅ６８７などのＢＹＮＥＬ（商標）シリーズ４１００樹脂が挙げられる。
実施形態では、第２のタイ層は、線状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、又は高密度ポリエチレンのうちの少なくとも１つを更に含む。例えば、実施形態では、第２のタイ層は、０．９４５ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する高密度ポリエチレンを更に含む。０．９４５ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、第２のタイ層の高密度ポリエチレンは、０．９４５ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３、０．９５０ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９５０ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３、０．９５５ｇ／ｃｍ３～０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９５５ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３、又は０．９５５ｇ／ｃｍ３～０．９６５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有し得る。
高密度ポリエチレンが存在する実施形態では、第２のタイ層の高密度ポリエチレンは、エチレンとＣ３～Ｃ１２コモノマーとのコポリマーであり得る。実施形態では、第２のタイ層は、第２のタイ層の総重量に基づいて、０～９０重量％の高密度ポリエチレンを含む。０～９０重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、実施形態では、第２のタイ層は、第２のタイ層の総重量に基づいて、１０～９０重量％、２０～８０重量％、３０～７０重量％、又は４０～６０重量％の高密度ポリエチレンを含み得る。実施形態では、第２のタイ層の高密度ポリエチレンは、０．３～１０．０ｇ／１０分、０．３～７．０ｇ／１０分、０．３～５．０ｇ／１０分、０．３～４．０ｇ／１０分、０．３～３．０ｇ／１０分、０．３～２．０ｇ／１０分、又は０．３～１．５ｇ／１０分、又は０．５～１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し得る。
第２のタイ層に使用することができる高密度ポリエチレンの市販の例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から名称ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１及びＤＯＷＬＥＸ（商標）２００６Ｇで市販されているものが挙げられる。
接着剤
積層体は、上記の多層フィルムを下記のポリエチレンフィルムに接着させる接着剤を含む。接着剤は、多層フィルムの最外層（例えば、実施形態ではバリア層又は他の実施形態では外層）に塗布されて、接着剤層として作用し、多層フィルムを以下に記載するポリエチレンフィルムに接着させることができる。
実施形態では、接着剤は、溶剤系接着剤、無溶剤接着剤、又は水性接着剤である。実施形態において使用することができる市販の接着剤の例としては、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から名称ＡＤＣＯＴＥ（商標）、ＭＯＲ－ＦＲＥＥ（商標）、及びＲＯＢＯＮＤ（商標）で入手可能なものが挙げられる。
積層体のポリエチレンフィルム
本明細書に開示される積層体は、ポリエチレンフィルムを含む。本明細書に開示される実施形態によるポリエチレンフィルムは、上述の接着剤を介して多層フィルムのバリア層又は外層に接着する。ポリエチレンフィルムは、０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有するエチレン系ポリマーを含む。
実施形態では、ポリエチレンフィルムのエチレン系ポリマーは、０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有する。０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、エチレン系ポリマーは、０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３、０．９１０～０．９５７ｇ／ｃｍ３、０．９２０～０．９４７ｇ／ｃｍ３、０．９２０～０．９３７ｇ／ｃｍ３、０．９２０～０．９３０ｇ／ｃｍ３、又は０．９２０～０．９２７ｇ／ｃｍ３の密度を有し得る。
実施形態では、エチレン系ポリマーは、０．１ｇ／１０分～１０ｇ／１０分、又は０．５ｇ／１０分～８ｇ／１０分、又は０．５ｇ／１０分～５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有する。
実施形態では、エチレン系ポリマーは、ポリエチレンフィルムの総重量に基づいて、ポリエチレンフィルムの少なくとも５０重量％を構成する。少なくとも５０重量％の個々の値及び部分範囲は全て、本明細書に開示され、含まれる。例えば、エチレン系ポリマーは、ポリエチレンフィルムの総重量に基づいて、ポリエチレンフィルムの少なくとも５０重量％、少なくとも７５重量％、少なくとも９０重量％、少なくとも９９重量％、又は少なくとも９９．９重量％を構成し得る。
エチレン系ポリマーに加えて、ポリエチレンフィルムは、実施形態では、少なくとも１つの追加のポリマーを更に含んでいてもよく、少なくとも１つの追加のポリマーは、第２のエチレン系ポリマー、ポリエチレンエラストマー／プラストマー、エチレン酢酸ビニル、エチレンアクリル酸、又はそれらの組み合わせの群から選択することができる。例えば、ポリエチレンフィルムは、０．９５８ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する第２のエチレン系ポリマーを少なくとも２０重量％更に含んでいてもよい。
ポリエチレンフィルムは、多層フィルム又は単層フィルムであり得る。実施形態では、ポリエチレンフィルムは、単層フィルムである。他の実施形態では、ポリエチレンフィルムは、少なくとも２つの層を含む。ポリエチレンフィルムの実施形態は、例えば、タイ層、シーラント層、又はバリア層を含んでいてよい。実施形態では、ポリエチレンフィルムは、エチレンビニルアルコールコポリマー（ＥＶＯＨ）を含むバリア層を更に含む。
実施形態では、ポリエチレンフィルムは、延伸フィルムである。実施形態では、ポリエチレンフィルムは、機械方向に延伸されたフィルムである。そのような実施形態では、ポリエチレンフィルムは、機械方向延伸（ＭＤＯ）ポリエチレンフィルムであり得る。他の実施形態では、ポリエチレン樹脂は、二軸延伸される。そのような実施形態では、ポリエチレンフィルムは、二軸延伸ポリエチレン（ＢＯＰＥ）フィルムであり得る。ポリエチレンフィルムがＢＯＰＥである実施形態では、ＢＯＰＥは、テンタフレーム逐次二軸延伸プロセスを使用して二軸延伸されてもよく、テンタフレーム二軸延伸ポリエチレン（ＴＦ－ＢＯＰＥ）と称され得る。そのような技術は、概して、当業者に既知である。他の実施形態では、ポリエチレンフィルムは、本明細書の教示に基づいて、二重気泡延伸プロセスなどの当業者に既知の他の技術を使用して二軸延伸することができる。一般に、テンタフレーム逐次二軸配向プロセスでは、テンタフレームは、多層共押出ラインの一部として組み込まれる。フラットダイから押し出した後、フィルムを冷却ロール上で冷却し、室温の水を充填した水浴に浸漬する。次いで、キャストフィルムは異なる回転速度を有する一連のローラ上に通されて、機械方向における延伸を達成する。製作ラインのＭＤ延伸セグメントには数対のローラがあり、それらは全て油加熱されている。対のローラは、予熱ローラ、延伸ローラ、並びに弛緩及びアニーリング用ローラとして逐次作動する。ローラの各対の温度は、別々に制御される。機械方向における延伸後、フィルムウェブが加熱ゾーンを有するテンタフレーム熱風炉に通されて、横断方向における延伸を実行する。最初のいくつかのゾーンは予熱用であり、その後に延伸用のゾーン、次いでアニーリング用の最終ゾーンが続く。
実施形態では、ポリエチレンフィルムは、その機械方向の延伸比よりも大きな横方向の延伸比を有し、ポリエチレンフィルムは、少なくとも２対１の、機械方向における破断点伸び率と横方向における破断点伸び率との比を有する。実施形態では、ポリエチレンフィルムは、ＡＳＴＭ Ｄ８８２に従って測定したとき、横方向における破断点伸び率よりも少なくとも２倍大きな、あるいは少なくとも５倍大きな、あるいは少なくとも８倍大きな、あるいは少なくとも１０倍大きな機械方向における破断点伸び率を示し得る。
実施形態では、ポリエチレンフィルムは、２：１～６：１の延伸比で、あるいは３：１～５：１の延伸比で機械方向に延伸され得る。実施形態では、ポリエチレンフィルムは、２：１～９：１の延伸比で、あるいは３：１～８：１の延伸比で横方向に延伸され得る。実施形態では、ポリエチレンフィルムは、２：１～６：１の延伸比で機械方向に、そして、２：１～９：１の延伸比で横方向に延伸される。
実施形態では、例えば、最終用途に応じて、ポリエチレンフィルムは、多層フィルムに接着させる前又は後に、当業者に既知の技術を使用してコロナ処理又は印刷することができる。
本明細書に開示される多層フィルム及びポリエチレンフィルムは、例えば層の数に応じて、様々な厚さを有し得る。例えば、実施形態では、多層フィルム又はポリエチレンフィルムは、１０～２００マイクロメートル、あるいは１５～１００マイクロメートルの厚さを有し得る。
添加剤
多層フィルムの前述の層又はポリエチレンフィルムのいずれも、例えば、酸化防止剤、紫外線安定剤、熱安定剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤、帯電防止剤、顔料又は着色剤、加工助剤、架橋触媒、難燃剤、充填剤、及び発泡剤などの当業者に既知の１つ以上の添加剤を更に含み得ることを理解すべきである。例えば、実施形態では、多層フィルムのシーラント層は、スリップ剤又はブロッキング防止剤のうちの少なくとも１つを含む。
積層体
上述のように、ポリエチレンフィルムは、多層フィルムの最外層（例えば、実施形態ではバリア層又は他の実施形態では外層）に接着され、多層フィルムとポリエチレンフィルムとの組み合わせが、積層体を提供する。
本発明の積層体は、いくつかの望ましい特性を有し得る。例えば、本発明の積層体は、以下の特性のうちの１つ以上を有し得る：６．７５ｃｍ３／日／ｍ２未満のＯＴＲ；４．５０ｇ／日／ｍ２未満のＷＶＴＲ；９７℃未満の、５Ｎにおけるヒートシール開始温度；少なくとも１０．０Ｎ／２５ｍｍの、１２０℃におけるシール強度；８３℃未満の、１Ｎにおけるホットタック開始；少なくとも０．３０Ｎの、１１０℃におけるホットタック強度；及び７０℃～少なくとも１１０℃の温度範囲でゼロパーセント（０％）の収縮率。
実施形態では、積層体は、少なくとも４０℃のシーリングウィンドウを有する。
実施形態では、本発明の積層体は、積層体の全重量に基づいて、少なくとも９０重量％のポリエチレン、又は少なくとも９５重量％のポリエチレン、又は少なくとも９９重量％のポリエチレン、又は少なくとも９９．５重量％のポリエチレン、又は少なくとも９９．９重量％のポリエチレンを含む。
物品
本発明の実施形態はまた、本明細書に記載の積層体から形成される物品も提供する。そのような物品の例としては、パッケージ、可撓性パッケージ、及びパウチが挙げられ得る。実施形態では、本発明のパッケージは、液体、粉末、食品、又は他の品目を含み得る。本発明の物品及びパッケージは、本明細書の教示を考慮し、当業者に既知の技術を使用して、本明細書に開示される積層体から形成され得る。
試験方法
密度
密度は、ＡＳＴＭ Ｄ７９２に従って測定し、グラム／ｃｍ３（ｇ／ｃｍ３）で表す。
メルトインデックス（Ｉ２）
メルトインデックス（Ｉ２）は、１９０℃、２．１６ｋｇでＡＳＴＭ Ｄ－１２３８に従って測定する。値を、１０分間当たりの溶出されたグラムに対応する、ｇ／１０分で報告する。
酸素透過率（ＯＴＲ）
酸素透過率（ＯＴＲ）は、ＡＳＴＭ Ｄ３９８５に従って測定する。試料を、２３℃、０％ＲＨ、５０ｃｍ２の試料サイズで試験する。値を、ｃｍ３／日／ｍ２で報告する。
水蒸気透過度（ＷＶＴＲ）
水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）は、ＡＳＴＭ Ｆ１２４９に従って測定する。試料を、３７．８℃、１００％ＲＨ、及び５０ｃｍ２の試料サイズで試験する。値を、ｇ／日／ｍ２で報告する。
ホットタック開始及びホットタック強度
ホットタック試験は、Ｊ＆Ｂホットタック試験機４０００を用いて、シール幅２５ｍｍ、滞留シール時間０．５秒、シール圧０．２７５Ｎ／ｍｍ２（４０ｐｓｉ）、及びホットタック引張速度は２００ｍｍ／ｓで行う。ホットタック開始は、１ニュートン力に達するための最低温度（℃）として報告する。ホットタック強度は、２５ｍｍ当たりのニュートン（Ｎ／２５ｍｍ）の単位で測定する。
ヒートシール開始温度及びシール強度
ヒートシール開始温度（ＨＳＩＴ）及びシール強度を求めるために、試料をＪ＆Ｂホットタック４０００試験機によってシールする。試料幅は２５ｍｍであり、滞留シール時間は０．５秒であり、シール圧は０．２７５Ｎ／ｍｍ２である。ヒートシールされた試料を２４時間コンディショニングし、次いで、２００Ｎのロードセルを備えたＺｗｉｃｋ引張試験機を使用して、引張速度５００ｍｍ／分で測定する。ＨＳＩＴは、５ニュートン力に達するための最低温度（℃）として報告する。シール強度値は、Ｎ／２５ｍｍで報告する。
収縮率
収縮率（％）は、フィルムを一緒にヒートシールした後、ＭＤ方向及びＴＤ方向の両方でシール領域の長さ及び幅を測定し、１ｍｍ～１５ｍｍであり得る、シールバーの幅と比較した変化率を計算することによって得られる。機械が正確かつ調整可能な温度コントローラを有する限り、ＰＵＬＳＡインパルスシーラー又はＪ＆Ｂホットタック試験機を含む、標準的なヒートシール機を使用してよい。シール条件は、ジョー圧力（４０～８０ｐｓｉ又は０．２７５～０．５５２Ｎ／ｍｍ２）、滞留時間（０．１～１．５秒）、及びシール温度（６０～１５０℃）ウィンドウを含み、包装速度に依存し、高速包装機に対する典型的な条件は、４０ｐｓｉ（０．２７５Ｎ／ｍｍ２）のジョー圧力及び０．５秒の滞留時間である。
最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を使用して、広範囲の温度にわたるポリマーの溶融及び結晶化挙動を測定する。例えば、ＲＣＳ（冷蔵冷却システム）及びオートサンプラを備えたＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｑ１０００ＤＳＣを使用して、この分析を実行する。機器は、最初にソフトウェア較正ウィザードを使用して較正される。ベースラインは、アルミニウムＤＳＣ皿になにも試料を置かずに、セルを－８０℃から２８０℃に加熱することよって得られる。その後、較正ウィザードの指示に従って、サファイア標準が使用される。次に、１～２ミリグラム（ｍｇ）の新鮮なインジウム試料が、標準試料を１８０℃まで加熱し、１０℃／分の冷却速度で、１２０℃まで冷却し、次いで標準試料を、１分間１２０℃で等温に保つことにより、分析される。次いで、標準試料は、１０℃／分の加熱速度で、１２０℃から１８０℃に加熱される。次いで、インジウム標準試料は、融解熱（Ｈｆ）＝２８．７１±０．５０ジュール／グラム（Ｊ／ｇ）及び溶融開始＝１５６．６℃±０．５℃を有すると判定される。次いで、試験試料を、ＤＳＣ機器で分析する。
試験中、５０ｍＬ／分の窒素パージガス流量を使用する。各試料を約１７５℃で溶融加圧して薄膜にし、その後、溶融した試料を室温（約２５℃）まで空冷する。「０．１～０．２グラム」の試料を１７５℃、１，５００ｐｓｉで３０秒間加圧することによってフィルム試料を形成して、「０．１～０．２ミル厚」のフィルムを形成する。冷却されたポリマーから３～１０ｍｇ、直径６ｍｍの試験片が抽出され、それが重量測定され、軽い（約５０ｍｇ）アルミニウムパンに入れられ、圧着されて閉じられる。次いで、その熱特性を決定するために分析を行う。
試料の熱挙動は、試料温度を昇降させて熱流対温度のプロファイルを作成することにより決定される。まず、熱履歴を除去するために、試料を１８０℃に急速に加熱し、５分間等温で保持する。次に、試料を、１０℃／分の冷却速度で－４０℃に冷却し、－４０℃で５分間等温に保持する。次いで、試料を１０℃／分の加熱速度で１５０℃に加熱する（これが「第２の加熱」傾斜である）。冷却曲線及び第２の加熱曲線を記録する。冷却曲線は、結晶化の開始から－２０℃までにベースラインエンドポイントを設定することによって分析する。加熱曲線は、－２０℃から溶融終了までにベースラインエンドポイントを設定することによって分析する。求められる値は、最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）、ピーク結晶化温度（Ｔｃ）、開始結晶化温度（Ｔｃ開始）、融解熱（Ｈｆ）（グラム当たりのジュール）、及びＰＥの結晶化度％＝（（Ｈｆ）／（２９２Ｊ／ｇ））×１００を使用してポリエチレン試料について算出された結晶化度％、及びＰＰの結晶化度％＝（（Ｈｆ）／１６５Ｊ／ｇ））×１００を使用して算出されたポリプロピレン試料の結晶化度％である。融解熱（Ｈｆ）及び最高ピーク溶融温度は、第２の熱曲線から報告する。最高ピーク結晶化温度及び開始結晶化温度は、冷却曲線から求める。
以下の実施例は、本開示の特徴を例示するものであり、本開示の範囲を限定することを意図するものではない。
使用したポリマー／フィルム
以下の材料が、後述する実施例の積層体に含まれた。
ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ、０．９６２ｇ／ｃｍ３の密度及び０．８５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている強化ポリエチレン樹脂。
ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１、０．９６２ｇ／ｃｍ３の密度及び０．８５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている強化ポリエチレン樹脂。
ＥＬＩＴＥ（商標）５９４０ＳＴ、０．９４１ｇ／ｃｍ３の密度及び０．８ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている強化ポリエチレン樹脂。
ＥＬＩＴＥ（商標）５４００Ｇ、０．９１６ｇ／ｃｍ３の密度及び１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている強化ポリエチレン樹脂。
ＥＬＩＴＥ（商標）５４００ＧＳ、０．９１６ｇ／ｃｍ３の密度及び１．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている強化ポリエチレン樹脂。
ＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅ、０．９２３ｇ／ｃｍ３の密度及び２．０ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている低密度ポリエチレン樹脂。
ＢＹＮＥＬ（商標）４１Ｅ７１０、０．９２２ｇ／ｃｍ３の密度及び２．７ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている無水物変性線状低密度ポリエチレン樹脂。
ＥＶＡＬ（商標）Ｈ１７１Ｂ、１．１７ｇ／ｃｍ３の密度及び１．７ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｋｕｒａｒａｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．（東京、日本）から市販されている３８モル％エチレンビニルアルコールコポリマー。
ＳＵＲＬＹＮ（商標）１７０７、９２℃の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）、０．９５ｇ／ｃｍ３の密度、及び０．９ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されているナトリウムカチオン源で中和されたエチレン酸コポリマーのアイオノマー。
ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＰＦ ７２６６、７６℃の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）、０．８８５ｇ／ｃｍ３の密度、及び２．５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されているポリエチレンエラストマー／プラストマー。
ＡＤＣＯＴＥ（商標）５４５Ｓ／Ｃｏ－ｒｅａｃｔａｎｔ Ｆ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている溶剤系２成分ポリウレタン接着剤。
ＩＮＮＡＴＥ（商標）ＳＴ７０、０．９２６ｇ／ｃｍ３の密度及び０．８５ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されている精密パッケージング樹脂。
ＰＯＬＹＢＡＴＣＨ（登録商標）ＣＥ５０５、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｂａｓｅｌｌ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から市販されているスリップマスターバッチ。
ＰＯＬＹＢＡＴＣＨ（登録商標）ＡＢ５、Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｂａｓｅｌｌ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）から市販されているブロッキング防止マスターバッチ。
ＣＯＮＰＯＬ（商標）１３Ｂ、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されているブロッキング防止マスターバッチ。
ＣＯＮＰＯＬ（商標）２０Ｓ１、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）から市販されているスリップマスターバッチ。
ＴＦ－ＢＯＰＥ基材２０、３～５倍の延伸比で縦方向に、７～９倍の延伸比で横方向にテンタフレームによって２０マイクロメートルの厚さに延伸された線状低密度ポリエチレン二軸延伸フィルム。線状低密度ポリエチレンは、０．９２６ｇ／ｃｍ３の密度及び１．７ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）からＩＮＮＡＴＥ（商標）ＸＵＳ ５９９１０．０８の名称で市販されている。
ＴＦ－ＢＯＰＥ基材４０、３～５倍の延伸比で縦方向に、７～９倍の延伸比で横方向にテンタフレームによって４０マイクロメートルの厚さに延伸された線状低密度ポリエチレン二軸延伸フィルム。線状低密度ポリエチレンは、０．９２６ｇ／ｃｍ３の密度及び１．７ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ２）を有し、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）からＩＮＮＡＴＥ（商標）ＸＵＳ ５９９１０．０８の名称で市販されている。
ＭＤＯ基材、２５マイクロメートルの厚さを有する機械方向延伸多層５層ポリエチレンフィルム。ＭＤＯ基材は、ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ、ＥＬＩＴＥ（商標）５９４０ ＳＴ、ＩＮＮＡＴＥ（商標）ＳＴ７０、及びＥＬＩＴＥ（商標）５４００ ＧＳを含む。
ＨＤＰＥ基材、２５マイクロメートルの厚さ及び以下の層構造を有する多層５層フィルム：（１）１００％ ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１；（２）１００％ ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１；（３）１００％ ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１；（４）１００％ ＥＬＩＴＥ（商標）５９６０Ｇ１；（５）１００％ ＤＯＷ（商標）ＬＤＰＥ ４５０Ｅ。フィルムは、４台の押出機を備える、Ｃｏｌｌｉｎ ５層流延共押出ライン上で作製され、構成：Ａ／Ｂ／Ｃ／Ｂ／Ｄ；層比：１／１／１／１／１；各押出機の溶融温度：２５０～２６０ｏＣ；コートハンガー形状によるスロットダイ；総スループット：８ｋｇ／時；ライン速度：２１．５ｍ／分。
ＢＯＰＰ基材、３６ダインで処理され、１８マイクロメートルのゲージを有する印刷された二軸延伸プロピレンフィルム。
発明例１～８及び比較例１～２と命名された積層体は、ＰＲＩＮＴ－Ａ－Ｂ－Ｃ－Ｂ－Ｄの構成で形成され、「ＰＲＩＮＴ」は、発明例についてはＴＦ－ＢＯＰＥ基材２０、ＴＦ－ＢＯＰＥ基材４０、ＭＤＯ基材、若しくはＨＤＰＥ基材に対応するか、又は比較例についてはＢＯＰＰ基材に対応し、「Ａ－Ｂ－Ｃ－Ｂ－Ｄ」は、５層多層フィルムに対応する。実施例のそれぞれについて、３～３．５ｇｓｍのコーティング重量で塗布されるＡＤＣＯＴＥ（商標）５４５Ｓ／Ｃｏ－ｒｅａｃｔａｎｔ Ｆを使用して、多層フィルムの層「Ａ」に「ＰＲＩＮＴ」基材を積層する。実施例を室温（２５℃）で２日間硬化させ、温度７５℃、圧力６０ｐｓｉ、及び速度１．６６ｍ／分のＣｈｅｍＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ＃００７４１６上でホットロール積層プロセスを行う。
発明例及び比較例のそれぞれについての５層多層フィルムを、以下のパラメータを用いてＣｏｌｌｉｎ ５層吹込共押出ライン上で形成する－目標膜厚：５５μｍ；押出機：４台の押出機；層構成：Ａ／Ｂ／Ｃ／Ｂ／Ｄ；層比：２／１．５／２／１．５／４；層の厚さ（μｍ）：１０／７．５／１０／７．５／２０；ダイの直径（ｍｍ）：５０；ブローアップ比（ＢＵＲ）：３．０；レイフラット幅（ｍｍ）：２３５；８ｋｇ／時の総スループット；ライン速度：５．４ｍ／分；押出機Ａ、Ｂ、Ｃ、及びＤの溶融温度：それぞれ１７４℃、１９１℃、１９７℃、及び１７７℃。
以下の表１は、積層体の例である発明例１～８及び比較例１～２の構造及び組成を提供する。
Figure 2023529087000001
 ＊８０％のＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）ＰＦ ７２６６に加えて、層Ｄは、１０％のＰＯＬＹＢＡＴＣＨ（登録商標）ＣＥ５０５及び１０％のＰＯＬＹＢＡＴＣＨ（登録商標）ＡＢ５を含む。
＊＊９３．５％のＳＵＲＬＹＮ（商標）１７０７に加えて、層Ｄは、４％のＣＯＮＰＯＬ（商標）１３Ｂ及び２．５％のＣＯＮＰＯＬ（商標）２０Ｓ１を含む。
実施例の厚さ、酸素透過率（ＯＴＲ）、及び水蒸気透過率（ＷＶＴＲ）を測定する。表２は、結果を記載している。ＢＯＰＰ基材を有する積層体は、同等のポリエチレン積層体よりもわずかに良好なＷＶＴＲ特性を示すことが知られている。ｐｒｉｎｔ ＢＯＰＰ基材を含有する比較例１及び２は、ＯＴＲ及びＷＶＴＲに関して発明例１～８に匹敵するか又はそれよりも良好に機能するが、ポリエチレンのリサイクル流れと適合しない。当業者であれば、積層体のＯＴＲは、バリア層のＥＶＯＨの厚さ及びエチレン含有量に応じて調整することができる（すなわち、一般に、バリア層が厚いほど又はエチレン含有量が低いほど、達成可能なＯＴＲ値は低くなる）ことを理解するであろう。上述したように、発明例は非限定的な例であり、本開示の範囲を限定することを意図するものではなく、本発明の実施形態による多層フィルムは、２０～５０モル％のエチレン含有量を有するＥＶＯＨを含むバリア層を含み得る。
Figure 2023529087000002
ヒートシール開始温度（ＨＳＩＴ）、シール強度、１ニュートンでのホットタック開始温度、及び１１０℃でのホットタック強度を測定する。図１は、比較例１並びに発明例１、３、５、及び７のヒートシール強度曲線を示す。図２は、比較例２並びに発明例２、４、６、及び８のホットタック強度曲線を示す。表３及び表４は結果を記載している。実施例の７０℃、８０℃、９０℃、１００℃、１１０℃、１２０℃、及び１３０℃での収縮率（％）を測定する。いずれの実施例も、機械方向（ＭＤ）又は横方向若しくは横断方向（ＴＤ）において７０℃、８０℃、９０℃、１００℃、又は１１０℃で収縮を示さない。実施例についての７０℃～１３０℃の収縮率（％）の結果を表５に報告する。
発明例１、３、５、及び７は、比較例１と比較して同等の、又は態様においては改善されたＨＳＩＴ、シール強度、ホットタック開始、及びホットタック強度を有する。同様に、発明例２、４、６、及び８は、比較例２と比較して同等の、又は態様においては改善されたＨＳＩＴ、シール強度、ホットタック開始、及びホットタック強度を有する。発明例は、望ましい又は維持された低いホットタック開始温度及び低いＨＳＩＴを示し、態様においては、維持又は改善されたシール強度性能を達成する。発明例は、７０℃から少なくとも１２０℃の温度範囲において比較例と同等の耐熱性及びシール性能を有し、したがって、少なくとも４０℃、又は約５０℃のシーリングウィンドウを有する。
Figure 2023529087000003
Figure 2023529087000004
Figure 2023529087000005
 ＊シールバー寸法：０．５ｃｍ（ＭＤ方向）×２．５ｃｍ（ＴＤ方向）。
存在する場合、あらゆる相互参照される又は関連する特許又は出願、及び本出願が優先権又は利益を主張するあらゆる特許出願又は特許を含む、本明細書に挙げられる全ての文献は、明示的に除外されるか、又は別段限定されない限り、その全体が本明細書に参照により組み込まれる。任意の文書の引用は、それが本明細書に開示又は特許請求された任意の発明に関する先行技術であること、又はそれ単独で、若しくは任意の他の参考文献との任意の組み合わせで、そのような発明を教示、示唆、又は開示することを認めるものではない。更に、本文書における任意の用語の意味又は定義が、参照により組み込まれた文書における同じ用語の任意の意味又は定義と矛盾する場合は、本文書においてその用語に割り当てられた意味又は定義が適用されるものとする。
本発明の特定の実施形態を図示し、説明したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく様々な他の変更及び修正を行い得ることは当業者には明らかであろう。そのため、添付の特許請求の範囲において、本発明の範囲内にあるそのような変更及び修正を全て網羅することが意図されている。

Claims (12)

  1. 積層体であって、
    （ａ）
    （１）エチレンビニルアルコールコポリマーを含むバリア層、
    （２）１００℃以下の最高ピーク溶融温度（Ｔｍ）を有するエチレン酸コポリマーのアイオノマー又はポリエチレンエラストマー／プラストマーを少なくとも７０重量％含むシーラント層、及び
    （３）前記バリア層と前記シーラント層との間のタイ層
    を含む、多層フィルムと、
    （ｂ）０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有するエチレン系ポリマーを含むポリエチレンフィルムと、
    （ｃ）前記多層フィルムを前記ポリエチレンフィルムに接着させる接着剤と、
    を含む、積層体。
  2. 前記多層フィルムが、０．９００～０．９７０ｇ／ｃｍ３の密度を有するポリエチレンを含む外層と、前記外層と前記バリア層との間の第２のタイ層と、を更に含む、請求項１に記載の積層体。
  3. 前記ポリエチレンフィルムが、延伸フィルムである、請求項１又は２に記載の積層体。
  4. 前記ポリエチレンフィルムが、二軸延伸フィルムである、請求項１～３に記載の積層体。
  5. 前記ポリエチレンフィルムが、機械方向延伸フィルムである、請求項１～３に記載の積層体。
  6. 前記ポリエチレンフィルムが、０．９５８ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する第２のエチレン系ポリマーを少なくとも２０重量％更に含む、請求項１～５に記載の積層体。
  7. 前記ポリエチレンフィルムが、エチレンビニルアルコールコポリマーを含むバリア層を更に含む、請求項１～６に記載の積層体。
  8. 前記多層フィルムの前記バリア層が、前記多層フィルムの全厚の５～２５％である、請求項１～７に記載の積層体。
  9. 前記シーラント層が、少なくとも１０マイクロメートルの厚さである、請求項１～８に記載の積層体。
  10. 前記シーラント層が、前記多層フィルムの全厚の２５～６０％である、請求項１～９に記載の積層体。
  11. 前記タイ層が、無水物変性線状低密度ポリエチレンと、線状低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、又は高密度ポリエチレンのうちの少なくとも１つとを含む、請求項１～１０に記載の積層体。
  12. 前記接着剤が、溶剤系接着剤、無溶剤接着剤、又は水性接着剤を含む、請求項１～１１に記載の積層体。

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