JP2023510702A - 柔らかく、回復時間が遅い洗浄可能なポリウレタン発泡体 - Google Patents

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Abstract

枕及び他の寝具用途のための非常に柔らかい洗濯可能なポリウレタン発泡体は、ジフェニルメタンジイソシアナートと、高いオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールとの準プレポリマーを使用して作製される。準プレポリマーは、特定のモノアルコールを含むが、高いオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールを欠いているか、又はほぼ欠いているイソシアナート反応性成分と反応する。
【選択図】なし

Description

本発明は、寝具及び他の緩衝用途に有用であるような、回復が遅いポリウレタン発泡体に関する。
回復が遅いポリウレタン発泡体は、近年、寝具材料の市場で重要なシェアを獲得している。これらの発泡体は、「粘弾性」又は「メモリ」発泡体と呼ばれることが多く、一般に、それらの低い弾性及び圧縮後のそれらの元の寸法の回復が遅いことを特徴とする。これらの属性は、人間のユーザが快適さを感じることに貢献する。
枕発泡体は、製造上の課題を提示する特定の特別な要件を有する。特に、枕発泡体は、回復が遅いことに加えて、非常に柔らかいものでなければならない。他の多くの発泡体寝具製品とは異なり、枕は頻繁に洗濯される。非常に柔らかい粘弾性発泡体は、残念ながら、洗濯後に硬くなる傾向がある。それらはまた、損傷する傾向があり、多くの場合洗濯プロセス中に引き裂かれる。洗濯後の特性の変化が最も少ない非常に柔らかい粘弾性発泡体が望まれる。
本発明は、Ａ）イソシアナート反応性成分、ポリイソシアナート成分、少なくとも１つの泡安定化界面活性剤、及び少なくとも１つのウレタン及び／又は尿素触媒を含む成分を、６５～９５のイソシアナート指数で組み合わせて反応混合物を形成するステップと、Ｂ）反応混合物を硬化させて、ポリウレタン発泡体を形成するステップと、を含む、プロセスで製造されたポリウレタン発泡体であって、
イソシアナート反応性成分が、
ａ－１）全てのイソシアナート反応性成分の総重量に基づいて、４０～６０重量％の、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び４５～７０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第１のポリエーテルポリオールと、
ａ－２）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、０～２５重量％の、２０～７０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第２のポリエーテルポリオールと、
ａ－３）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、５～２５重量％の、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第３のポリエーテルポリオールと、
ａ－４）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、３～１２重量％の、５０～２００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、及び少なくとも４０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数のポリエーテルモノールと、
ａ－５）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、２～６重量％の水と、を含み、
更に、ｉ）ａ－１）、ａ－２）、ａ－３）、ａ－４）及びａ－５）は、一緒になって、イソシアナート反応性成分の重量の少なくとも９５％を構成し、ｉｉ）イソシアナート反応性成分は、全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、０～２重量％の、最大５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２以上の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第４のポリエーテルポリオールを含み、
更に、ポリイソシアナート成分は、ジフェニルメタンジイソシアナートと、１５～５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０重量％のオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールとの準プレポリマーであり、準プレポリマーは、２５～３１重量％のイソシアナート含有量を有する。
本発明のポリウレタン発泡体は、枕としての使用に適した発泡体密度及び硬度並びに遅い回復時間を有することを特徴とする。発泡体はまた、洗濯後にこれらの特性にほとんど又は全く変化しない。
反応混合物のイソシアナート反応性成分は、イソシアナート反応性基を有する全ての成分を含む。イソシアナート反応性成分は、少なくとも成分ａ－１）、ａ－３）、ａ－４）及びａ－５を含む。
成分ａ－１）は、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び４５～７０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第１のポリエーテルポリオールである。いくつかの実施形態では、そのヒドロキシル価は１２５～２００ｍｇ ＫＯＨ／ｇであり、その公称ヒドロキシル官能価は２．５～３．５であり、そのオキシエチレン含有量は５０～６５重量％である。いくつかの実施形態では、成分ａ－１）のヒドロキシル基の少なくとも５０％が、第一級ヒドロキシル基であり、残りが第二級ヒドロキシル基である。
オキシエチレン単位ではない成分ａ－１）の重量は、好ましくはオキシプロピレン単位であり、出発化合物の残基の重量である。いくつかの実施形態では、成分ａ－１）は、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのランダム及び／又はブロックコポリマーである。
成分ａ－１）は、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の４０～６０％を構成する。
成分ａ－２）は、２０～７０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第２のポリエーテルポリオールである。いくつかの実施形態では、そのヒドロキシル価は３０～６０ｍｇ ＫＯＨ／ｇであり、その公称ヒドロキシル官能価は２．５～３．５であり、そのオキシエチレン含有量は、０～２０重量％、５～２０重量％、又は８～１５重量％である。いくつかの実施形態では、成分ａ－２）のヒドロキシル基の最大２５％又は最大１５％が、第一級ヒドロキシル基であり、残りが第二級ヒドロキシル基である。
オキシエチレン単位ではない成分ａ－２）の重量は、好ましくはオキシプロピレン単位であり、出発化合物の残基の重量である。いくつかの実施形態では、成分ａ－２）は、プロピレンオキシドのホモポリマー又はエチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダム及び／又はブロックコポリマーである。
成分ａ－２）は、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の０～２５％を構成する。いくつかの実施形態では、成分ａ－２）は、全てのイソシアナート反応性成分の重量の少なくとも５％、少なくとも１０％、又は少なくとも１２．５％、及びそれらの最大２０％又は最大１８％を構成する。
成分ａ－３）は、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第３のポリエーテルポリオールである。いくつかの実施形態では、そのヒドロキシル価は少なくとも１５０又は少なくとも２００ｍｇ ＫＯＨ／ｇであり、その公称ヒドロキシル官能価は２．５～３．５であり、そのオキシエチレン含有量は０～２０重量％、０～１０重量％、又は０～５重量％である。いくつかの実施形態では、成分ａ－３）のヒドロキシル基の最大２５％、最大１５％、又は最大１０％）が、第一級ヒドロキシル基であり、残りは第二級ヒドロキシル基である。
オキシエチレン単位ではない成分ａ－３）の重量は、好ましくはオキシプロピレン単位であり、出発化合物の残基の重量である。いくつかの実施形態では、成分ａ－３）は、プロピレンオキシドのホモポリマー又はエチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダム及び／又はブロックコポリマーである。
成分ａ－３）は、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の５～２５％を構成する。いくつかの実施形態では、成分ａ－３）は、全てのイソシアナート反応性成分の重量の少なくとも１０％又は少なくとも１２．５％、及びそれらの最大２０％又は最大１８％を構成する。
成分ａ－４）は、５０～２００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、最大１０００の数平均分子量、及び少なくとも４０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数のポリエーテルモノールである。いくつかの実施形態では、そのヒドロキシル価は少なくとも６０又は少なくとも７５、最大１５０、又は最大１２５ｍｇ ＫＯＨ／ｇであり、そのオキシエチレン含有量は７０重量％～１００重量％、又は８０～１００重量％である。いくつかの実施形態では、成分ａ－４）のヒドロキシル基の少なくとも７５％が、第一級ヒドロキシル基であり、残りは第二級ヒドロキシル基である。
オキシエチレン単位ではない成分ａ－４）の重量は、好ましくはオキシプロピレン単位であり、出発化合物の残基の重量である。いくつかの実施形態では、成分ａ－４）は、エチレンオキシドのホモポリマー又はエチレンオキシドとプロピレンオキシドのランダム及び／又はブロックコポリマーである。
成分ａ－４）は、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の３～１２％を構成する。いくつかの実施形態では、成分ａ－４）は、全てのイソシアナート反応性成分の重量の少なくとも５％又は少なくとも６％、及びその最大１０％を構成する。
成分ａ－５）は水であり、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の２～６％を構成する。水は、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の少なくとも３％及び最大５％、最大４．５％、最大４％又は最大３．７５％を構成してもよい。
成分ａ－１）、ａ－２）、ａ－３）、ａ－４）及びａ－５）は一緒になって、全てのイソシアナート反応性成分の重量の少なくとも９５％を構成する。いくつかの実施形態では、それらは一緒になって、その少なくとも９６％、少なくとも９７％、又は少なくとも９８％を構成し、その重量の１００％を構成してもよい。成分ａ－１）、ａ－２）及びａ－３）のいずれかにおける単官能性不純物の重量は、存在する場合、それぞれの成分の重量に対してカウントされる。
イソシアナート反応性成分は、全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、最大２重量％の、最大５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２以上の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第４のポリエーテルポリオールを含む。第４のポリエーテルポリオールは、存在しなくてもよく、存在する場合、いくつかの実施形態では、その最大１重量％又は最大０．５重量％を構成する。
存在してもよい他のイソシアナート官能性成分としては、例えば、ｉ）グリセリン、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、及びシクロヘキサンジメタノールなどのヒドロキシル及び／又はアミン官能性架橋剤並びに鎖延長剤、ｉｉ）上記のものとは異なるポリエーテル、ｉｉｉ）ポリエステルポリオール、及びｉｖ）アミン末端ポリエーテルが挙げられる。
ポリイソシアナート成分は、ジフェニルメタンジイソシアナートと、１５～５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０重量％のオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールとの準プレポリマーであり、準プレポリマーは、２５～３１重量％のイソシアナート含有量を有する。
ジフェニルメタンジイソシアナートは、４，４’－、２，４’－又は２，２’－異性体のいずれか、又はそれらの２つ以上の任意の混合物であってもよい。好ましいジフェニルメタンジイソシアナートは、少なくとも５０重量％の４，４’－異性体を含有する。
いくつかの実施形態においてプレポリマーを作製する際に使用されるポリエーテルポリオールは、２．５～３．５の公称ヒドロキシル官能価、２５～４５ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、及び７５重量％～１００重量％のオキシエチレン含有量を有する。
準プレポリマーは、ヒドロキシル基１モル当たり少なくとも２モルのイソシアナート基が提供されるように、ジフェニルメタンジイソシアナートの一部又は全てをポリエーテルポリオールと組み合わせることによって調製される。次いで、得られた反応混合物を反応させてヒドロキシル基を消費する。一定のイソシアナート含有量によって示されるようにヒドロキシル基が消費されるまで、反応を続ける。ジフェニルメタンジイソシアナートの全てより少ない量が反応中に存在する場合、残りを続いて添加することができる。ジフェニルメタンジイソシアナートとポリエーテルとの反応は、ウレタン基及び末端イソシアナート基を有する化合物を生成する。準プレポリマーは、そのような化合物及び遊離（未反応）ジフェニルメタンジイソシアナートの混合物を含む。
発泡体安定化界面活性剤は、ポリマーが硬化するまで、発泡プロセス中に形成された気泡を安定化させることに役立つ。シリコーン油及びオルガノシリコーン－ポリエーテルコポリマー、例えばポリジメチルシロキサン及びポリジメチルシロキサン－ポリオキシアルキレンブロックコポリマーを含む多種多様なシリコーン界面活性剤が有用である。そのようなシリコーン界面活性剤の例は、商品名Ｔｅｇｏｓｔａｂ（商標）（Ｅｖｏｎｉｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）、Ｎｉａｘ（商標）（Ｍｏｍｅｎｔｉｖｅ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ）、及びＤａｂｃｏ（商標）（Ｅｖｏｎｉｋ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）で市販されている。発泡体安定化界面活性剤は、例えば、反応混合物全体の重量の０．１～２パーセントを構成してもよい。シリコーン界面活性剤は、イソシアナート反応性基を含有する場合でも、イソシアナート反応性材料の重量に対してカウントされない。
反応は、１つ以上の触媒の存在下で実行される。触媒（複数可）は、水－イソシアネート反応及びアルコール－イソシアネート反応のいずれか又は両方を触媒する。好適な触媒として、例えば、第三級アミン、環状アミジン、第三級ホスフィン、様々な金属キレート、酸性金属塩、強塩基、様々な金属アルコラート及びフェノラート、並びに有機酸の金属塩が含まれる。金属含有触媒の例は、スズ、ビスマス、コバルト、及び亜鉛の塩である。最も重要な触媒は、第三級アミン触媒、環状アミジン、亜鉛触媒及びスズ触媒である。第三級アミン触媒の例として、トリメチルアミン、トリエチルアミン、Ｎ－メチルモルホリン、Ｎ－エチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルベンジルアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラメチル－１，４－ブタンジアミン、Ｎ，Ｎ－ジメチルピペラジン、１，４－ジアゾビシクロ－２，２，２－オクタン、ビス（ジメチルアミノエチル）エーテル、トリエチレンジアミン、及びアルキル基が４～１８個の炭素原子を含有するジメチルアルキルアミンが挙げられる。これらの第三級アミン触媒の混合物が、多くの場合に使用される。
ＤＭＥＡ（ジメチルエタノールアミン）又はＤＭＡＰＡ（ジメチルアミノプロピルアミン）などの反応性アミン触媒、又はアミン開始ポリオール。触媒は、イソシアナート基に対して反応性である場合、反応混合物中のイソシアナート反応性材料の重量に対してカウントされる。
スズ触媒には、塩化第二スズ、塩化第一スズ、オクタン酸第一スズ、オレイン酸第一スズ、ジメチルスズジラウラート、ジブチルスズジラウラート、リシノール酸スズ、及び式ＳｎＲｎ（ＯＲ）４－ｎ（式中、Ｒは、最大１８個の炭素原子を有するアルキル又はアリールであり、ｎは、０～４である）の他のスズ化合物などが含まれる。亜鉛触媒及びスズ触媒は、使用される場合、一般に１つ又は複数の第三級アミン触媒と共に使用される。
触媒は、典型的には少量で使用され、例えば、各触媒は、ポリオール混合物１００重量部あたり、約０．００１５～約５、又は０．１～０．５重量部で利用される。
反応混合物は、様々な任意の成分を含有してもよく、その例としては、リン含有難燃剤、ハロゲン化難燃剤、及びメラミンなどの１つ又は複数の難燃剤、物理発泡剤、１つ又は複数の顔料及び／又は着色剤、１つ又は複数の殺生物剤、１つ又は複数の防腐剤、１つ又は複数の酸化防止剤などが挙げられる。
発泡体は、上述の成分を組み合わせて反応混合物を形成し、次いでこれを発泡及び硬化させることによって製造される。混合の順序は一般に重要ではないが、準プレポリマーを他の成分と最後に、又は少なくとも他の成分の混合と同時に組み合わせることが好ましい。
出発材料の割合は、イソシアナート指数が６５～９５になるように選択される。イソシアナート指数は、反応混合物に提供されるイソシアナート反応性基に対するイソシアナート基の比の１００倍を指す。本発明の利点は、非常に低いイソシアナート指数を使用することなく、非常に柔らかい発泡体を製造できることである。好ましいイソシアナート指数は、少なくとも７２又は少なくとも７５、及び最大９０又は最大８５である。
本発明のプロセスは、特別な発泡条件を必要せず、したがって、可撓性ポリウレタン発泡体を製造するための当該技術分野に記載される発泡条件及び機器は、完全に適している。一般に、イソシアナート化合物は、室温（２３℃）でも自発的に水及びポリオールと反応し、したがって、いくつかの実施形態では、硬化は、高温（硬化中に起こる反応発熱に関連する温度上昇とは別に）に加熱することなく達成される。必要な場合、熱を反応混合物に適用して、硬化反応を加速させることができる。これは、成分を合わせる前に配合成分の一部又は全部を加熱することによって、反応混合物が硬化する際に熱を適用することによって、又は各々の一部の組み合わせによって行うことができる。熱が適用される場合、好適な高温は４０～８０℃である。反応混合物が、安定なフォームを形成するために十分に膨張及び硬化するまで、硬化を続ける。
いくつかの実施形態では、硬化ステップは密閉型内で実施される。そのようなプロセスにおいて、反応混合物は、型それ自体の中で形成されるか、又は型の外側で形成され、次に型の中へ射出されてそこで硬化するかのいずれかである。したがって、反応混合物が硬化する時のその膨張は、成形部品の寸法及び形状と同様に、型の内面によって制限される。十分な反応混合物を型に導入して、得られる発泡体が膨張して型を満たす時に所望の密度を達成するようにする。
他の実施形態では、硬化ステップは、フリーライズ（又はスラブストック）プロセスの中で行われる。フリーライズプロセスにおいては、反応混合物は、フォームの膨張にわずかな抵抗しか与えない大気又は軽量表面（フィルムなど）に対して少なくとも一方向（通常は垂直方向）での膨張が生じるように、開放容器に注ぎ込まれる。フリーライズプロセスにおいて、反応混合物は、その自重による場合を除いて、本質的に拘束されずに少なくとも一方向に膨張する。フリーライズプロセスは、反応混合物を形成し、それをトラフ内又はコンベア上に分配することによって実施してもよく、そこで反応混合物は膨張及び硬化する。
得られた発泡体は、ＡＳＴＭ Ｄ３５７４、試験Ａによって測定されるように、例えば少なくとも２４ｇ／Ｌ、少なくとも３２ｇ／Ｌ、又は少なくとも３６ｇ／Ｌの発泡体密度を有してもよい。発泡体密度は、最大６４ｇ／Ｌ、最大５６ｇ／Ｌ、最大４８ｇ／Ｌ、最大４６ｇ／Ｌ、又は最大４３ｇ／Ｌであってもよい。これらの密度範囲は、枕用途に望まれる柔軟性を有する発泡体を生成する傾向がある。特に好ましい密度は３７～４３ｇ／Ｌである。
発泡体の柔軟性（又は逆に硬度）は、ＩＳＯ３３８６－１などの圧縮力たわみ（ＣＦＤ）法によって簡便に決定される。これらの用途では、４０％圧縮で０．４～１．０ｋＰａ、より好ましくは０．４～０．８５ｋＰａのＣＦＤ値が好ましい。
発泡体は、好ましくは、少なくとも２秒、又は少なくとも３秒、最大１５秒、より好ましくは最大１０秒の回復時間を示す。本発明の目的のための回復時間は、２．０インチ（５．０８ｃｍ）厚の発泡体片（４．０×４．０×２．０インチ、１０．１６×１０．１６×５．０８ｃｍ）を室温でその元の厚さの２４％に圧縮し、発泡体をその圧縮で１分間保持し、圧縮力を解放することによって測定される。圧縮力を解放した後、発泡体が元の発泡体厚さの９０％に回復するのに要する時間が回復時間である。回復時間は、Ｆｏｒｍａｔ Ｍｅｓｓｔｅｃｈｎｉｋ ＧｍｂＨ製のＲＥＳＩＭＡＴ １５０装置（工場ソフトウェア付き）などの粘弾性発泡体試験装置を使用して好都合に測定される。
本発明の重要な利点は、発泡体が洗濯された時に特性の変化をほとんど又は全く呈さないことである。特に、発泡体は、洗濯時に、洗濯前の４０％圧縮時のＣＦＤ値の０～８％又は最大０～６％など、多くてもわずかなＣＦＤの増加を示す。重量損失も最小限であり、典型的には、洗濯前の重量の５％以下である。これは、発泡体が枕又は他の寝具として使用される場合に非常に重要な利点であり、その理由は、汚れた時に損傷なく洗濯することができ、その後、触覚特性をほとんど又は全く失うことなく再び使用することができるからである。
したがって、本発明の発泡体は、枕発泡体並びに他のクッション性及び快適性の用途に有用である。発泡体は、枕又は他の装置の形状に成形されてもよく、又は切断されて成形することができる。発泡体は、装飾機能及び／又は触覚機能を果たすことができる布又は他のシート材料で覆われてもよい。
以下の実施例は、本発明を例示するために提示されるが、その範囲を限定することを意図するものではない。全ての部及び百分率は、特に指示のない限り、重量に基づく。
実施例１～２及び比較試料Ａ～Ｆ
ポリウレタン発泡体枕は、以下の表１に示されるような成分から作製される。ポリイソシアナートを除く全ての成分は、高速実験室ミキサーを使用して組み合わされる。次いで、ポリイソシアナートを添加し、得られた反応混合物を型（３０ｃｍ×３０ｃｍ×１０ｃｍ）に注ぎ、次いで型を閉じる。反応混合物は上昇し、加熱された型（約５０℃）で約１２時間又は５分間、加熱することなく型内で硬化される。
ポリオールａ－１）は、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのランダムコポリマーである。これは、１６７ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、３の公称ヒドロキシル官能価、及び６０重量％のオキシエチレン含有量を有し、
ポリオールａ－２）は、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのランダムコポリマーである。これは、４７．５ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、３の公称ヒドロキシル官能価、及び１１重量％のオキシエチレン含有量を有し、
ポリオールａ－３）は、２３７ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、３の公称ヒドロキシル官能価、及び０重量％のオキシエチレン含有量を有するプロピレンオキシドのホモポリマーである。
モノールａ－４）は、エチレンオキシドのホモポリマーである。これは、１０２ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価及び１００％のオキシエチレン含有量を有する。
ポリオール４は、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとのランダムコポリマーである。これは、３７ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、３の公称ヒドロキシル官能価、及び７８％のオキシエチレン含有量を有する。
ＱＰ－１は、９８％の４，４’－ＭＤＩと２％の２，４’－ＭＤＩとの混合物１００部を、ヒドロキシル基が消費されるまで約９．５部のポリオール４と反応させることによって製造された準プレポリマーである。ＱＰ－１は、２９．５％のイソシアナート含有量を有する。
ＰＭＤＩは、３２．４％のイソシアナート含有量を有するポリマーＭＤＩ生成物である。この生成物のＭＤＩ画分は、約７５％の４，４’－異性体及び２５％の２，４’－異性体を含む。
ポリオール５は、プロピレンオキシドのホモポリマーである。これは、約５６のヒドロキシル価、３の公称ヒドロキシル官能価、及び０％のオキシエチレン含有量を有する。
ポリオール６は、プロピレンオキシドの名目上三官能性ホモポリマーである。これは、約１７０のヒドロキシル価を有する。
ポリオール７は、エチレンオキシドのホモポリマーである。これは、約１８７のヒドロキシル価を有し、名目上二官能性である。
モノールＢは、約１６０のヒドロキシル価を有するエチレンオキシドの単官能性ホモポリマーである。
界面活性剤Ａ及びＢは、シリコーン発泡体安定化界面活性剤である。
触媒Ａ及びＢは各々、ゲル化触媒と発泡触媒との混合物である。
Figure 2023510702000001
 ＊本発明の実施例ではない。
各場合の泡密度は、ＡＳＴＭ Ｄ３５７４、試験Ａに従って測定される。回復時間は、前述の方法に従って決定される。４０％圧縮でのＣＦＤ測定は、枕を洗濯する前及び後の両方で、ＩＳＯ３３８６－１又は同等の方法に従って行われる。洗濯は、４０℃の水温及び１６００ｒｐｍの回転サイクルを使用する機械で行い、続いて回転式乾燥機で５５～６０℃で２時間乾燥させる。試験結果は、表２の通りである。
Figure 2023510702000002
 ＊本発明の実施例ではない。
比較試料Ｂは、この一連の実施例におけるベースラインケースを表す。実施例１及び２の準プレポリマーの代わりにポリマーＭＤＩを使用することを除いて、配合は実施例１及び２と同じである。比較実施例Ｂは、望ましい密度を有し、遅い回復時間を示す。洗浄前の発泡体硬度は、枕用途のために必要とされるよりもわずかに高いだけであるが、洗濯時にかなり実質的に増加する。したがって、本発明によるポリオールとモノールとの組み合わせは、７５指数でポリマーＭＤＩと共に使用される場合、洗濯前であっても枕用途のための限界特性を示す。その後、硬くなりすぎる。
比較試料Ａは、ポリマーＭＤＩを使用して製造された別の発泡体であり、この場合、イソシアナート指数はわずか７０である。６部のポリオール４を配合物に添加する。これらの変更により、柔らかく低密度の発泡体が得られる。しかし、この発泡体は、硬度の非常に著しい増加が７％を超える重量損失と共に一緒に見られるため、洗濯時に非常に悪い性能を示す。洗濯前の良好な柔軟性は、より低いイソシアナート指数及びポリオール４の存在に起因し、残念ながら、これらの要因はまた、洗濯後の性能がはるかに劣ることに寄与すると考えられている。
ポリオール４の存在はまた、比較発泡体Ｃ及びＤの各々の洗浄後の劣った性能に寄与すると考えられている。準プレポリマーは、比較試料Ｃを作製するために７０指数で使用される。非常に低い硬度が得られるが、洗濯後の重量損失及び硬度の増加は両方とも高い。比較試料Ｄでは、準プレポリマーは、８０指数でポリマーＭＤＩで置き換えられ、これにより、洗濯に対して特性変化がより小さい発泡体が生成される。残念ながら、枕用途には適さないはるかに硬い発泡体をもたらす。ポリマーＭＤＩの使用は、所望の発泡体の柔軟性を得るためにより低い指数を必要とするが、比較例としてである。試料Ａ及びＢは、イソシアナート指数を低下させると、洗濯後の特性の損失も大きくなることを示す。
実施例１及び２は、７５又は８０のイソシアナート指数であっても、所望の発泡体密度、低い硬度、及び遅い回復時間を示す。更に、これらの発泡体は、洗濯後に硬度及び重量のわずかな変化しか示さない。
比較試料Ｅ及びＦは、米国特許出願公開第２０１３／０１５９４７６号にほぼ従って作製される。１００指数で作製された発泡体（比較試料Ｅ）は、枕用途に求められるよりも少なくとも３倍硬い。比較８０指数で作製された試料Ｆは、十分に柔らかいが、所望の遅い回復を示さず、洗濯後に大きな特性変化を示す。

Claims (11)

  1. Ａ）イソシアナート反応性成分、ポリイソシアナート成分、少なくとも１つの泡安定化界面活性剤、及び少なくとも１つのウレタン及び／又は尿素触媒を含む成分を、６５～９５のイソシアナート指数で組み合わせて反応混合物を形成するステップと、Ｂ）前記反応混合物を硬化させて、ポリウレタン発泡体を形成するステップと、を含む、プロセスで製造されたポリウレタン発泡体であって、
    前記イソシアナート反応性成分が、
    ａ－１）全てのイソシアナート反応性成分の総重量に基づいて、４０～６０重量％の、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び４５～７０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第１のポリエーテルポリオールと、
    ａ－２）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、０～２５重量％の、２０～７０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第２のポリエーテルポリオールと、
    ａ－３）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、５～２５重量％の、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第３のポリエーテルポリオールと、
    ａ－４）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、３～１２重量％の、５０～２００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、最大１０００の数平均分子量、及び少なくとも４０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数のポリエーテルモノールと、
    ａ－５）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、２～６重量％の水と、を含み、
    更に、ｉ）ａ－１）、ａ－２）、ａ－３）、ａ－４）及びａ－５）は、一緒になって、前記イソシアナート反応性成分の重量の少なくとも９５％を構成し、ｉｉ）前記イソシアナート反応性成分は、全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、０～２重量％の、最大５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２以上の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第４のポリエーテルポリオールを含み、
    更に、前記ポリイソシアナート成分は、ジフェニルメタンジイソシアナートと、１５～５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０重量％のオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールとの準プレポリマーであり、前記準プレポリマーは、２５～３１重量％のイソシアナート含有量を有する、ポリウレタン発泡体。
  2. ａ－２）が、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の５～２５％を構成する、請求項１に記載のポリウレタン発泡体。
  3. ａ－２）が、３０～６０のヒドロキシル価、２．５～３．５の平均ヒドロキシル官能価、及び８～１５重量％のオキシエチレン単位を含有する、請求項１又は２に記載のポリウレタン発泡体。
  4. 水が、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の２～４．５％を構成する、請求項１～４のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  5. ａ－３）が、少なくとも２００のヒドロキシル価、２．５～３．５の平均ヒドロキシル官能価、及び０～２０重量％のオキシエチレン単位を含有する、請求項１～３のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  6. ａ－３）が、全てのイソシアナート反応性成分の総重量の１０～２０％を構成する、請求項１～３のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  7. 前記ポリイソシアナート成分が、ジフェニルメタンジイソシアナートと、２５～４５ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２．５～３．５の公称ヒドロキシル官能価、及び７５～１００重量％のオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールとの準プレポリマーである、請求項１～４のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  8. イソシアナート指数が、７２～９０である、請求項１～７のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  9. ３７～４３ｇ／Ｌの密度、０．４～１．０ｋＰａの４０％圧縮力偏向値、及び少なくとも２秒の回復時間を有する、請求項１～８のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  10. 成形枕である、請求項１～９のいずれか一項に記載のポリウレタン発泡体。
  11. ポリウレタン発泡体を製造するプロセスであって、Ａ）イソシアナート反応性成分、ポリイソシアナート成分、少なくとも１つの泡安定化界面活性剤及び少なくとも１つのウレタン及び／又は尿素触媒を含む成分を、６５～９５のイソシアナート指数で組み合わせて、反応混合物を形成するステップと、Ｂ）前記反応混合物を硬化させて、前記ポリウレタン発泡体を形成するステップと、を含み、
    前記イソシアナート反応性成分が、
    ａ－１）全てのイソシアナート反応性成分の総重量に基づいて、４０～６０重量％の、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び４５～７０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第１のポリエーテルポリオールと、
    ａ－２）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、０～２５重量％の、２０～７０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第２のポリエーテルポリオールと、
    ａ－３）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、５～２５重量％の、１１２～２８０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び０～２５重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第３のポリエーテルポリオールと、
    ａ－４）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、３～１２重量％の、５０～２００ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、最大１０００の数平均分子量、及び少なくとも４０重量％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数のポリエーテルモノールと、
    ａ－５）全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、２～６重量％の水と、を含み、
    更に、ｉ）ａ－１）、ａ－２）、ａ－３）、ａ－４）及びａ－５）は、一緒になって、前記イソシアナート反応性成分の重量の少なくとも９５％を構成し、ｉｉ）前記イソシアナート反応性成分は、全てのイソシアナート反応性成分の重量に基づいて、０～２重量％の、最大５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２以上の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０％のオキシエチレン含有量を有する１つ又は複数の第４のポリエーテルポリオールを含み、
    更に、前記ポリイソシアナート成分は、ジフェニルメタンジイソシアナートと、１５～５６ｍｇ ＫＯＨ／ｇのヒドロキシル価、２～４の公称ヒドロキシル官能価、及び少なくとも７０重量％のオキシエチレン含有量を有するポリエーテルポリオールの準プレポリマーであり、前記準プレポリマーは、２５～３１重量％のイソシアナート含有量を有する、プロセス。
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