JP2023170322A - NaOCl濃度の測定装置及び測定方法 - Google Patents
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Abstract
【構成】 既知量で固体状のオレンジIIを固定した容器に希釈水を注入し、振ってオレンジIIを溶解させる。器壁の色が変化したことから溶解を確認し、所定量のNaOCl水溶液試料を注入し、容器を振り、測定開始を入力する。所定時間後の透過光量からNaOCl濃度を求める。【効果】 NaOCl濃度を簡便かつ正確に測定できる。【選択図】 図4
Description
この発明は、NaOCl(次亜塩素酸ナトリウム)水溶液の濃度測定に関する。
NaOCl水溶液は,医療機器、食材、食器、家具など、様々なものの消毒、殺菌に用いられている。NaOCl水溶液は、例えば6wt%~10wt%程度の原液を希釈して使用することが多い。原液は数ヶ月保管すると分解し濃度が低下する。また原液を所定の割合で希釈しないと、消毒液として有効かどうか不明になる。そこで、NaOCl水溶液の濃度を簡便に測定する必要がある。
特許文献1(日本特許6872896)は色素を指示薬とし、NaOCl水溶液と色素との呈色反応から、NaOCl濃度を測定することを開示している。特許文献1は様々な色素を記載しているが([0033])、オレンジIIは記載していない。
発明者は種々の色素を探索し、オレンジIIがNaOClに対して高い感度を示すことを見出した(図4)。この発明の課題は、NaOCl濃度を簡便かつ正確に測定することにある。
この発明のNaOCl濃度の測定装置は、既知量のオレンジIIを収容し、かつNaOCl水溶液の試料を注入可能な容器と、
前記容器に380-530nmの波長成分を含む光を照射する光源と、
前記容器の透過光量を測定する光センサと、
試料を注入してから所定時間の間の前記光センサからの信号により、前記試料のNaOCl濃度を求めるプロセッサと、
NaOCl濃度の測定結果の出力手段、とを備えている。
前記容器に380-530nmの波長成分を含む光を照射する光源と、
前記容器の透過光量を測定する光センサと、
試料を注入してから所定時間の間の前記光センサからの信号により、前記試料のNaOCl濃度を求めるプロセッサと、
NaOCl濃度の測定結果の出力手段、とを備えている。
この発明のNaOCl濃度の測定方法では、既知量のオレンジIIを収容し、かつNaOCl水溶液の試料を注入可能な容器と、
前記容器に380-530nmの波長成分を含む光を照射する光源と、
前記容器の透過光量を測定する光センサと、
前記光センサからの信号により、前記試料のNaOCl濃度を求めるプロセッサと、
求めたNaOCl濃度の出力手段、とを備えている測定装置を用い、
前記容器に所定量の希釈水を注入し、オレンジIIを希釈水に溶解させる第1ステップと、 前記容器に所定量のNaOCl水溶液試料を注入し、前記測定装置による測定を開始する第2ステップと、
測定開始から所定時間の間の前記光センサからの信号により、前記プロセッサにより前記試料のNaOCl濃度を求め、測定結果を出力する第3ステップとを、
この順に行う。
前記容器に380-530nmの波長成分を含む光を照射する光源と、
前記容器の透過光量を測定する光センサと、
前記光センサからの信号により、前記試料のNaOCl濃度を求めるプロセッサと、
求めたNaOCl濃度の出力手段、とを備えている測定装置を用い、
前記容器に所定量の希釈水を注入し、オレンジIIを希釈水に溶解させる第1ステップと、 前記容器に所定量のNaOCl水溶液試料を注入し、前記測定装置による測定を開始する第2ステップと、
測定開始から所定時間の間の前記光センサからの信号により、前記プロセッサにより前記試料のNaOCl濃度を求め、測定結果を出力する第3ステップとを、
この順に行う。
発明者は、NaOCl濃度の測定に適した色素を探索し、オレンジIIを用いる高感度にNaOCl濃度を測定できることを見出した(図4及び図9~図11)。この発明では、容器内に既知量のオレンジIIを収容しておくので、例えば希釈水を一定量加えると、一定濃度のオレンジII水溶液を調製できる。オレンジIIでは室温で数分でNaOClとの反応が完了し、数分以内にNaOCl濃度を測定できる。
好ましくは、容器の内面に既知量で固体状のオレンジIIの膜を形成しておく。容器内に一定量のオレンジIIを固定でき、オレンジIIの膜は短時間で水に溶けるので、一定の濃度のオレンジII水溶液を簡単に準備できる。
好ましくは、所定時間は10秒以上80秒以下で、前記光センサからの信号が定常値に達するまでの時間(オレンジIIの場合、室温で数分程度)よりも前の時間である。オレンジIIを用いると、短時間で測定でき、しかも正確である(図5,図6)。
好ましくは、光源は白色LEDあるいは青色LEDで、光センサは400-500nmに感度ピークを有するフォトダイオードである。
好ましくは、携帯電子機器との通信インターフェースを備え、携帯電子機器からの操作により動作し、測定結果を携帯電子機器へ出力するように構成されている。このようにすると、例えば測定装置のヒューマンインターフェースを簡単にでき、また測定結果を携帯電子機器に記憶させることができる。
測定濃度範囲を変更する場合、例えば試料のNaOCl水溶液と希釈水との比を変えれば良い。これ以外に容器に固定するオレンジIIの量を変えても、測定濃度範囲を変更できる。なおNaOClは、原液の濃度が例えば6wt%~10wt%で、0.02wt%~0.1wt%程度に希釈して使用することが多い。
この明細書でのNaOCl濃度は、特に指定しない場合、水溶液100mL当たりのNaOClの重量濃度で表し、例えば消毒液100mLがNaOCl 1gを含有する場合、1%といい、100mg含有する場合、1000ppmという。指示薬の濃度はM(mole/litter)で表す。波長、濃度などの範囲は指定した上限と下限を含むものとする。測定温度は、明記していない場合、室温である。
以下に本発明を実施するための最適実施例を示す。
図1~図8に実施例を示し、図9~図11に他の指示薬を用いた比較例を示す。図1は測定装置2の構成を示し、4はサンプルチューブで、波長380nm~530nm、あるいは450nm~500nmで透明な容器で,好ましくはPCRチューブである。5はLEDで、他の光源でも良く、実施例では白色LEDである。しかし、波長380nm~530nm,好ましくは450nm~500nmに出力ピークが有る青色LEDでも良い。6はフォトダイオードで、他の光センサでも良く、実施例では波長400nm~500nmに感度ピークが有るフォトダイオードである。またLED5は駆動回路8により駆動し,フォトダイオード6は駆動回路9により駆動する。
10は処理装置で、測定装置全体の処理装置を兼ね、サーミスタ等の温度センサ12から、測定温度を入力する。メモリ14は、測定開始から例えば所定時間後のフォトダイオード信号、あるいは測定開始から所定時間の間のフォトダイオード信号の増加率等を、NaOCl濃度へ換算するための定数(回帰係数)を記憶している。メモリ14はさらに、既知濃度のNaOCl水溶液試料に対するフォトダイオード6の信号の温度依存性を記憶する。
表示部16は測定結果を表示する。通信インターフェース18は、スマートフォン等の携帯電子機器26と通信し、例えば測定開始の指示を携帯電子機器26から受け付け、測定結果を携帯電子機器26へ出力する。なお携帯電子機器26は測定装置2の一部ではなく、携帯電子機器26との通信は必要不可欠なことではない。音声出力20は、測定手順、測定結果等を音声出力する。なお音声出力20は設けなくても良い。スイッチ24から測定開始を入力し、例えばスイッチ24が押された後所定時間後のフォトダイオード6の信号から、試料のNaOCl濃度を測定する。22は測定装置の電源である。
図2はサンプルチューブ4の構造を示す。サンプルチューブ4の容器本体30の内壁に固体状のオレンジII膜32を設け、チューブ4の1個当たりのオレンジIIの量は一定である。オレンジIIの適宜の溶液を既知の濃度で一定量ずつサンプルチューブ4に加え、乾燥させる。すると、容器本体30の内壁に一定量のオレンジII膜32を形成できる。チューブ4内のオレンジIIの量は、後述のように希釈水を注入した際に、例えば0.5×10-4~4.0×10-4M、好ましくは1.0×10-4~2.0×10-4Mとなるようにする。なおオレンジIIの水溶性ペレットを、サンプルチューブ4に1個ずつ収容しても良い。また34はサンプルチューブ4の蓋である。蓋34を閉じておくと、いつでも測定できる条件でチューブ4を保管できる。
図3に、実施例でのNaOCl濃度の測定方法を示す。なお希釈水の量と試料の量は、NaOCl濃度の測定レンジを0.05%~0.4%(500ppm~4000ppm)とする場合の値で、測定レンジに合わせて変更することが好ましい。ステップS0で、所定量のオレンジII膜32を設けたサンプルチューブ4を用意する。サンプルチューブ4に希釈水を,例えば200μL加え、チューブ4を振ってオレンジIIを希釈水に溶解させる。オレンジIIは短時間で溶解し、溶解するとチューブ4の器壁の色が橙色から変化するので、溶解したことを確認できる(ステップS1)。
測定試料のNaOCl水溶液を、例えば3μL、マイクロピペットでチューブ4に注ぐ。直ちにチューブ4を振って測定装置2にセットし、スイッチ24を押す(ステップS2)。すると測定装置2は測定を開始し、測定開始から例えば30秒後あるいは60秒後の、一般的には10秒後~80秒後の、フォトダイオード6の信号により、試料のNaOCl濃度を算出する。このとき、フォトダイオード信号をNaOCl濃度へ、図5(30秒後),図6(60秒後)などの回帰式を用いて変換する。またフォトダイオード信号の温度依存性を温度センサ12の信号により補正する。求めたNaOCl濃度をそのまま濃度として出力し、あるいは要希釈/高濃度/正常濃度/低濃度/使用不可などのランクに変換し出力する(ステップS3)。なお図7に、オレンジIIを指示薬とするフォトダイオード6の信号波形を示す。反応温度は室温で、測定波長は487nmである。図から明らかなように、所定時間に達するまでの間のフォトダイオード6の信号波形により求めたNaOCl濃度を補正しても良く、また波形から求めた透過光量の増加速度自体からNaOCl濃度を求めても良い。
以上のようにすると、簡単にNaOCl濃度を測定できる。チューブ4の器壁には既知量のオレンジIIが固定されている。オレンジIIが溶解したことは、チューブ4の器壁の色の変化から確認できる。また測定レンジは、希釈水の量と試料の量との比を調整すること、及びチューブに固定するオレンジIIの量を調整することにより、変更できる。例えば試料の量を減らすと、より高濃度のNaOClを測定できる。また試料の量を増すと、より低濃度のNaOClを測定できる。チューブ4に固定するオレンジIIの量を増すとより高濃度まで測定でき、減らすとより低濃度まで測定できる。
図4~図8に、オレンジIIを指示薬とする、NaOCl濃度の測定データを示す。図4に示すように、オレンジIIは380nm~530nmに可視吸収を有し、NaOClが存在するとオレンジIIが酸化され、この吸収が弱まる。そこで380nm~530nm、好ましくは450nm~500nmでの吸収の低下からNaOCl濃度を測定できる。なおオレンジIIを用いなくても、NaOClは295nm付近に紫外吸収を持つが、吸光度が極めて高く、低濃度で吸収が飽和するため、濃度測定には適していない。
図5は、NaOCl水溶液をオレンジII水溶液に混合してから30秒後の吸光度(図5~図8では、分光光度計を使用し487nmで測定、吸光度は任意単位)と試料のNaOCl濃度との関係を示す。図のxは吸光度、yはNaOCl濃度で、図では直線で回帰させているが、2次曲線、指数曲線等で回帰させても良い。図6は、NaOCl水溶液をオレンジII水溶液に混合してから60秒後の吸光度と、NaOCl濃度との関係を示す。なお図5,図6での測定温度は23℃であった。図5,図6ともに相関係数は高く,信頼性のある測定ができる。
図7は、測定開始からの時間に対する、指示薬のオレンジII濃度の変化を示す。この図では、透過光量をオレンジII濃度に換算した。オレンジIIの初期濃度は2.0×10-4M、測定温度は21℃である。
図8は30~50℃での吸光度の温度依存性を示す(NaOCl濃度は0.3%)。なお50℃のデータが30℃と40℃の間に現れるのは、50℃付近からNaOClの熱分解が始まるためと思われる。
図9~図20は、他の指示薬でのUV-VIS吸収スペクトルを示す。NaOCl水溶液の濃度は図9~図11では0.4%、図12~図17では0.15%とし、図18~図20ではNaOClを用いなかった。図9はDirect red8(濃度は3.87×10-4M)を指示薬とした際の吸収を示す。図10はDirect red10(濃度は2.97×10-4M)を指示薬とした際の結果を示す。図11はDirect blue22(濃度は2.75×10-4M)を指示薬とした際の結果を示す。
図12~図17は種々の指示薬のNaOClへの応答を示し、図12では指示薬はオレンジIIで、濃度は1.9×10-4M、図13では指示薬は直接染料D08(黄色)で、濃度は3.87×10-4M、図14では指示薬は直接染料D10(赤色)で、濃度は2.97×10-4M、図15では指示薬は直接染料D11(赤色)で、濃度は4.11×10-4M、図16では指示薬は直接染料D14(紫色)で、濃度は5.16×10-4M、図17では指示薬は直接染料D22(青色)で、濃度は2.75×10-4M、であった。資料は染料溶液3mLに、0.15wt%のNaOCl水溶液0.05mLを混合したものである。オレンジII以外の指示薬は、リアルタイムにNaOCl濃度を測定するには応答が遅すぎる。
図12~図17で比較的応答が速かった、オレンジII(図18、1.9×10-4M)、直接染料D08(図19、3.87×10-4M)、直接染料D14(図20、5.16×10-4M)の吸光度の熱的安定性を示す。NaOClを加えずに、35~50℃での吸光度の時間変化を測定した。NaOClへの応答が比較的速かったD08では吸光度が不安定で、かつ温度が変化すると吸光度も著しく変化した。
NaOClの測定では、NaOCl濃度に対して信号が直線的に得られるダイナミックレンジが広いことが好ましい。ダイナミックレンジが広いものはオレンジII、D08、D22で、狭いものはD11,D14,D22であった。NaOClへの応答が速く、熱的に安定で、ダイナミックレンジが広いものは、オレンジIIのみであった。
2 測定装置
4 サンプルチューブ
5 LED
6 フォトダイオード
8,9 駆動回路
10 処理装置
12 温度センサ
14 メモリ
16 表示部
18 通信インターフェース
20 音声出力
22 電源
24 スイッチ
26 携帯電子機器
30 容器本体
32 オレンジII膜
34 蓋
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Claims (7)
- 既知量のオレンジIIを収容し、かつNaOCl水溶液の試料を注入可能な容器と、
前記容器に380-530nmの波長成分を含む光を照射する光源と、
前記容器の透過光量を測定する光センサと、
試料を注入してから所定時間の間の前記光センサからの信号により、前記試料のNaOCl濃度を求めるプロセッサと、
NaOCl濃度の測定結果の出力手段、とを備えている、NaOCl濃度の測定装置。 - 前記容器の内面に固体状のオレンジIIの膜が形成されていることを特徴とする、請求項1のNaOCl濃度の測定装置。
- 前記所定時間は10秒以上80秒以下で、前記光センサからの信号が定常値に達するよりも前の時間であることを特徴とする、請求項1または2のNaOCl濃度の測定装置。
- 前記光源は白色LEDあるいは青色LEDで、前記光センサは400-500nmに感度ピークを有するフォトダイオードであることを特徴とする、請求項1~3の何れかのNaOCl濃度の測定装置。
- 携帯電子機器との通信インターフェースを備え、携帯電子機器からの操作により動作し、測定結果を前記携帯電子機器へ出力するように構成されていることを特徴とする、請求項1~4の何れかのNaOCl濃度の測定装置。
- 既知量のオレンジIIを収容し、かつNaOCl水溶液の試料を注入可能な容器と、
前記容器に380-530nmの波長成分を含む光を照射する光源と、
前記容器の透過光量を測定する光センサと、
前記光センサからの信号により、前記試料のNaOCl濃度を求めるプロセッサと、
求めたNaOCl濃度の出力手段、とを備えている測定装置を用い、
前記容器に所定量の希釈水を注入し、オレンジIIを希釈水に溶解させる第1ステップと、 前記容器に所定量のNaOCl水溶液試料を注入し、前記測定装置による測定を開始する第2ステップと、
測定開始から所定時間の間の前記光センサからの信号により、前記プロセッサにより前記試料のNaOCl濃度を求め、測定結果を出力する第3ステップとを、
この順に行う、NaOCl濃度の測定方法。 - 測定濃度範囲に応じて、NaOCl水溶液と希釈水との比を変えることを特徴とする、請求項6のNaOCl濃度の測定方法。
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