JP2023152791A - Powder magnetic core and magnetic component - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、圧粉磁心および磁性部品に関する。 The present disclosure relates to powder magnetic cores and magnetic components.
特許文献1には、偏平粉末のアスペクト比を制御し、かつ、偏平粉末を被覆する絶縁被覆がチタンアルコキシド類を含む重合物からなることが記載されている。
特許文献2には、複数の種類の酸化膜により被覆された軟磁性合金粒子を含む磁性材料に関する発明が記載されている。 Patent Document 2 describes an invention relating to a magnetic material including soft magnetic alloy particles coated with a plurality of types of oxide films.
本開示の一実施形態は、初透磁率μiが高い圧粉磁心を提供する。 One embodiment of the present disclosure provides a powder magnetic core with a high initial permeability μi.
本開示の一実施形態に係る圧粉磁心は、軟磁性金属粒子と、前記軟磁性金属粒子間に存在する粒界相と、を有し、
前記粒界相にはSiおよびTiが存在する。
A powder magnetic core according to an embodiment of the present disclosure includes soft magnetic metal particles and a grain boundary phase existing between the soft magnetic metal particles,
Si and Ti are present in the grain boundary phase.
上記圧粉磁心において、前記粒界相に存在するTiの含有割合が、前記圧粉磁心に対する質量基準で100ppm以上3000ppm以下であってもよい。 In the above powder magnetic core, the content ratio of Ti present in the grain boundary phase may be 100 ppm or more and 3000 ppm or less based on the mass of the powder magnetic core.
上記いずれかの圧粉磁心において、前記軟磁性金属粒子がFeを含んでもよい。 In any of the powder magnetic cores described above, the soft magnetic metal particles may contain Fe.
上記いずれかの圧粉磁心において、前記軟磁性金属粒子が、コア粒子と、前記コア粒子の表面に形成される絶縁膜と、を有してもよい。 In any of the powder magnetic cores described above, the soft magnetic metal particles may include a core particle and an insulating film formed on a surface of the core particle.
上記いずれかの圧粉磁心において、前記絶縁膜がSiの酸化物を含んでもよい。 In any of the powder magnetic cores described above, the insulating film may contain an oxide of Si.
上記いずれかの圧粉磁心において、前記絶縁膜がSiの酸化物およびTiを含んでもよい。 In any of the powder magnetic cores described above, the insulating film may contain an oxide of Si and Ti.
上記いずれかの圧粉磁心において、前記コア粒子がFeを含んでもよい。 In any of the powder magnetic cores described above, the core particles may contain Fe.
本開示に係る磁性部品は、上記いずれかの圧粉磁心を含む。 A magnetic component according to the present disclosure includes any of the powder magnetic cores described above.
以下、本開示の実施形態を、図面を参照しながら説明する。以下に説明する本開示の実施形態は、本開示を説明するための例示である。本開示の実施形態に係る各種構成要素、例えば数値、形状、材料、製造工程などは、技術的に問題が生じない範囲内で改変したり変更したりすることができる。 Embodiments of the present disclosure will be described below with reference to the drawings. The embodiments of the present disclosure described below are examples for explaining the present disclosure. Various components related to the embodiments of the present disclosure, such as numerical values, shapes, materials, manufacturing processes, etc., can be modified or changed within a range that does not cause any technical problems.
また、本開示の図面に表された形状等は、実際の形状等とは必ずしも一致しない。説明のために形状等を改変している場合があるためである。 Further, the shapes etc. shown in the drawings of the present disclosure do not necessarily match the actual shapes etc. This is because the shapes and the like may have been changed for the sake of explanation.
本開示の一実施形態に係る圧粉磁心1は図1に示すように、金属磁性粒子(コア粒子)11および粒界相12を含む。さらに、コア粒子11の表面11aに形成される絶縁膜13を含んでもよい。
A powder
本開示の一実施形態に係る軟磁性金属粒子は、コア粒子11と、コア粒子11の表面11aに形成される絶縁膜13と、を有してもよい。この場合には、絶縁膜13はコア粒子11を被覆している。
A soft magnetic metal particle according to an embodiment of the present disclosure may include a
コア粒子11の成分は磁性を示す材料が含まれていれば特に制限はないが、コア粒子11がFeを含んでもよい。コア粒子11がFeを主成分として含む場合には、飽和磁化が高くなりやすい。コア粒子11がFeおよびSiを主成分として含む場合には、初透磁率μiが高くなりやすい。コア粒子11がFeおよびNiを主成分として含む場合には、初透磁率μiが高くなりやすい。コア粒子11がFeおよびCoを主成分として含む場合には、初透磁率μiが高くなりやすい。
The components of the
なお、「主成分として含む」とは、主成分として含まれる元素のそれぞれの含有比率が1重量%以上であり、主成分として含まれる元素の合計含有比率が40重量%以上であり、かつ、主成分として含まれる元素以外の元素のそれぞれの含有比率が主成分として含まれる元素のうち含有比率が最も低い元素の含有比率よりも低いことを指す。 In addition, "contained as a main component" means that the content ratio of each element contained as a main component is 1% by weight or more, and the total content ratio of elements contained as a main component is 40% by weight or more, and This means that the content ratio of each element other than the elements included as the main component is lower than the content ratio of the element with the lowest content ratio among the elements included as the main component.
コア粒子11がFeを主成分として含む場合には、Feの含有比率が40重量%以上であり、かつ、Fe以外の各元素の含有比率がFeの含有比率よりも低い。なお、コア粒子11における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分(Fe)以外の成分の種類としては、例えば、Ni、Co、Si、Zr、Vなどが挙げられる。
When the
コア粒子11がFeおよびSiを主成分として含む場合には、Feの含有比率が1重量%以上であり、Siの含有比率が1重量%以上であり、FeおよびSiの合計含有比率が40重量%以上であり、かつ、FeおよびSi以外の各元素の含有比率がFeとSiのうち含有比率が低い元素の含有比率よりも低い。なお、コア粒子11における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分(FeおよびSi)以外の成分の種類としては、例えば、Ni、Co、Zr、Vなどが挙げられる。
When the
コア粒子11がFe、または、FeおよびSiを主成分として含む場合には、コア粒子11におけるFeとSiとの含有比率には特に制限はない。重量比でSi/Fe=0/100~20/80であってもよい。重量比でSi/Fe=0/100~10/90である場合に、飽和磁化が高くなりやすい。
When the
コア粒子11がFeおよびNiを主成分として含む場合には、Feの含有比率が1重量%以上であり、Niの含有比率が1重量%以上であり、FeおよびNiの合計含有比率が40重量%以上であり、かつ、FeおよびNi以外の各元素の含有比率がFeとNiのうち含有比率が低い元素の含有比率よりも低い。なお、コア粒子11における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分(FeおよびNi)以外の成分の種類としては、例えば、Co、Si、Zr、Vなどが挙げられる。
When the
コア粒子11がFe、または、FeおよびNiを主成分として含む場合には、コア粒子11におけるFeとNiとの含有比率には特に制限はない。重量比でNi/Fe=0/100~75/25であってもよい。
When the
コア粒子11がFeおよびCoを主成分として含む場合には、Feの含有比率が1重量%以上であり、Coの含有比率が1重量%以上であり、FeおよびCoの合計含有比率が40重量%以上であり、かつ、FeおよびCo以外の各元素の含有比率がFeとCoのうち含有比率が低い元素の含有比率よりも低い。なお、コア粒子11における主成分以外の成分の種類には特に制限はない。主成分(FeおよびCo)以外の成分の種類としては、例えば、Ni、Si、Zr、Vなどが挙げられる。
When the
コア粒子11がFe、または、FeおよびCoを主成分として含む場合には、コア粒子11におけるFeとCoとの含有比率には特に制限はない。重量比でCo/Fe=0/100~50/50であってもよい。
When the
本実施形態に係る圧粉磁心1は、軟磁性金属粒子と、前記軟磁性金属粒子間に存在する粒界相12と、を有する。そして、粒界相12にSiおよびTiが存在する。
The powder
粒界相12にSiおよびTiを存在させる方法には特に制限はない。例えば、Siを含む樹脂(例えばシリコーン樹脂)にTiを含ませ、軟磁性金属粒子と混合して粒界相12を形成してもよい。シリコーン樹脂としては、例えばメチル系のシリコーン樹脂などが挙げられる。
There is no particular restriction on the method of making Si and Ti exist in the
粒界相12にTiを含ませる場合には、Tiを含ませない場合と比較して、同等な密度で圧粉磁心1の初透磁率μiが向上しやすくなる。
When the
粒界相12には、Siを含む樹脂に加えてSiを含む樹脂以外の成分が混在していてもよい。例えば、エポキシ樹脂、イミド樹脂、Si-O系酸化物、Ca-O系酸化物、Ba-O系酸化物、および/または、Bi-O系酸化物などがSiを含む樹脂と混在してもよい。エポキシ樹脂としては、例えばクレゾールノボラックなどが挙げられる。イミド樹脂としては、例えばビスマレイミドなどが挙げられる。
In addition to the Si-containing resin, the
なお、後述する熱処理により、粒界相12に含まれるシリコーン樹脂の一部または全部がSiO2等のSi-O系酸化物に変性する場合がある。
Note that due to the heat treatment described below, part or all of the silicone resin contained in the
コア粒子11の含有量、および、粒界相12に含まれる化合物の含有量には特に制限はない。圧粉磁心1全体に占めるコア粒子11の含有量は90重量%~99.9重量%であってもよい。圧粉磁心1全体に占める粒界相12に含まれる化合物の含有量は0.1重量%~10重量%であってもよい。
There are no particular limitations on the content of
粒界相12に存在するTiの含有割合には特に制限はないが、圧粉磁心1に対する質量基準で100ppm以上3000ppm以下であってもよい。
Although there is no particular restriction on the content ratio of Ti present in the
Tiの含有割合が上記の範囲内であることにより、さらに初透磁率μiが向上しやすくなる。 When the content ratio of Ti is within the above range, the initial magnetic permeability μi can be further improved.
絶縁膜13はコア粒子11の表面11aの全体を被覆していなくてもよく、コア粒子11の表面11a全体の90%以上を被覆していてもよい。
The insulating
絶縁膜13はSiの酸化物を含んでもよい。絶縁膜13に含まれるSiの酸化物の種類には特に制限はない。例えば、Si-O系酸化物(シリコン酸化物)であってもよい。また、Si-O系酸化物の種類には特に制限はない。例えば、SiO2などのSiの酸化物の他、Siおよびその他の元素を含む複合酸化物などであってもよい。その他の元素としては、例えば、酸化物が絶縁性のあるBa、Ca、Mg、Al、Ti、Nb、Ta、Zr、Ni、Mn、Znが挙げられる。その他の元素の含有量は、例えば、Siの含有量に対する含有割合がそれぞれ1mol%以下であってもよい。
The insulating
絶縁膜13はコア粒子11の表面に直接的または間接的に形成される。すなわち、コア粒子11の表面11aと絶縁膜13とが接していてもよく、コア粒子11の表面11aと絶縁膜13との間に絶縁膜13以外の膜が介在していてもよい。
The insulating
絶縁膜13以外の膜の材質には特に制限はない。例えば絶縁膜13以外の膜がSiおよびOを含み、かつ、コア粒子11に含まれる元素(例えばFe)を含む膜であってもよい。また、絶縁膜13以外の膜がリン酸化合物を含む膜であってもよい。絶縁膜13以外の膜が介在する場合における絶縁膜13以外の膜の厚みは20nm以下であってもよい。
There are no particular restrictions on the materials of the films other than the insulating
絶縁膜13はSiの酸化物およびTiを含んでもよい。この場合には、上記の絶縁膜13以外の膜がSiの酸化物を含みTiを含まない膜であってもよい。
The insulating
絶縁膜13においてTiがどのようにして含まれるかについては特に制限はない。例えば、絶縁膜13にTiの単体が点在していてもよい。また、絶縁膜13にTiを含む化合物が含まれていてもよい。Tiを含む化合物の種類には特に制限はない。例えばチタンアルコキシドやチタネート(Tiを中心金属とする金属錯体)などのTiを含む有機金属化合物が挙げられる。また、Tiを含む化合物がTiの単純酸化物であってもよく、Tiと他の元素との複合酸化物であってもよい。
There is no particular restriction on how Ti is contained in the insulating
絶縁膜13におけるTiの含有割合については特に制限はない。
There is no particular restriction on the content ratio of Ti in the insulating
絶縁膜13がTiに加えて、Ti以外の金属元素を含んでいてもよい。例えば、酸化物が絶縁性のあるBa、Ca、Mg、Al、Zr、Ni、Mn、Zn等が挙げられる。その中でもCa、Mg、Zr、Ni、Mn、Znは比較的、絶縁膜に導入しやすい。Ti以外の金属元素の含有量には特に制限はない。例えば、Tiの含有量に対する含有割合が1mol%以下であってもよい。
In addition to Ti, the insulating
絶縁膜13の膜厚には特に制限はない。例えば5nm以上500nm以下であってもよい。
There is no particular limit to the thickness of the insulating
圧粉磁心1の断面を観察する方法には特に制限はない。例えば、SEMまたはTEMを用いて適切な倍率で圧粉磁心1を観察してもよい。さらに、EDS分析を行うことで、圧粉磁心1の各箇所における組成、特にTiの含有量およびSiの含有量を測定することができる。そして、絶縁膜13におけるTi/(Si+Ti)を測定することができる。同様の方法でコア粒子11におけるTiの含有量を測定することもできる。
There is no particular restriction on the method of observing the cross section of the powder
粒界相12に存在するTiの含有割合を測定する場合には、例えば、まず、上記の測定でコア粒子11におけるTiの含有量および絶縁膜13におけるTiの含有量を測定する。その後、圧粉磁心1全体のTi含有量をICPで定量する。そして、圧粉磁心1全体のTi含有量からコア粒子11全体におけるTiの含有量および絶縁膜13全体におけるTiの含有量を引くことで粒界相12に存在するTiの含有割合を測定できる。
When measuring the content ratio of Ti present in the
本実施形態に係る圧粉磁心1の製造方法を以下に示すが、圧粉磁心1の製造方法は下記の方法に限定されない。
A method for manufacturing the powder
まず、コア粒子11を作製する。コア粒子11の作製方法には特に制限はないが、例えばガスアトマイズ法、水アトマイズ法などが挙げられる。コア粒子11の粒子径および円形度には特に制限はない。粒子径の中央値(D50)は1μm~100μmである場合には、初透磁率μiが高くなりやすい。コア粒子11の円形度は、例えば、0.5以上1以下であってもよく、0.7以上1以下であってもよく、0.8以上1以下であってもよい。
First,
必要に応じてコア粒子11の表面11aにリン酸化合物を含む膜を形成してもよい。リン酸化合物を含む膜を形成する方法には特に制限はない。
A film containing a phosphoric acid compound may be formed on the
次に、Siの酸化物およびTiを含む絶縁膜13を形成する場合には、コア粒子11の表面11aにSiの酸化物およびTiを含む絶縁膜13を形成するためのコーティングを行う。なお、コア粒子11の表面11aにリン酸化合物を含む膜を形成する場合には当該リン酸化合物を含む膜の表面に絶縁膜13を形成するためのコーティングを行う。コーティング方法には特に制限はないが、例えば、アルコキシシランおよびTiを含むコーティング溶液をコア粒子11へ塗布する方法が例示される。コーティング溶液をコア粒子11へ塗布する方法には特に制限はなく、例えば噴霧拡散による方法が挙げられる。コーティング溶液にどのような状態でTiが含まれるかについては特に制限はない。例えば、チタンアルコキシドとしてTiが含まれていてもよく、チタネートとしてTiが含まれていてもよい。チタネートまたはチタンアルコキシドとしてTiが含まれ、かつ、後述する圧粉体の熱処理を行う場合には、熱処理によりチタネートまたはチタンアルコキシドが分解する。以下、コーティング溶液にチタンアルコキシドを添加する場合について説明する。
Next, when forming the insulating
コーティング溶液におけるアルコキシシランの濃度、チタンアルコキシドの濃度、および溶媒の種類にも特に制限はない。 There are also no particular limitations on the concentration of alkoxysilane, the concentration of titanium alkoxide, and the type of solvent in the coating solution.
アルコキシシランとしては、モノアルコキシシラン、ジアルコキシシラン、トリアルコキシシラン、テトラアルコキシシランが例示される。モノアルコキシシランとしては、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン、トリメチル(フェノキシ)シラン等が例示される。ジアルコキシシランとしては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソブチルジメトキシシラン、t-ブチルメチルジメトキシシラン、t-ブチルメチルジエトキシシラン等が例示される。トリアルコキシシランとしては、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、n-プロピルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン等が例示される。テトラアルコキシシランとしては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン等が例示される。アルコキシシランとしては、1種類のアルコキシシランを用いてもよく、2種類以上のアルコキシシランを併用してもよい。 Examples of the alkoxysilane include monoalkoxysilane, dialkoxysilane, trialkoxysilane, and tetraalkoxysilane. Examples of the monoalkoxysilane include trimethylmethoxysilane, trimethylethoxysilane, and trimethyl(phenoxy)silane. Examples of the dialkoxysilane include dimethyldimethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, diisopropyldimethoxysilane, diisobutyldimethoxysilane, t-butylmethyldimethoxysilane, and t-butylmethyldiethoxysilane. Examples of trialkoxysilane include ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, methyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, decyltrimethoxysilane, decyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, etc. be done. Examples of the tetraalkoxysilane include tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, tetrapropoxysilane, and tetraisopropoxysilane. As the alkoxysilane, one type of alkoxysilane may be used, or two or more types of alkoxysilane may be used in combination.
チタンアルコキシドとしては、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラ-n-プロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ-n-ブトキシド等が例示される。チタンアルコキシドとしては、1種類のチタンアルコキシドを用いてもよく、2種類以上のチタンアルコキシドを併用してもよい。入手容易性の点から、チタンアルコキシドがチタンテトラエトキシドまたはチタンテトラ-n-ブトキシドであってもよい。 Examples of the titanium alkoxide include titanium tetramethoxide, titanium tetraethoxide, titanium tetra-n-propoxide, titanium tetraisopropoxide, and titanium tetra-n-butoxide. As the titanium alkoxide, one type of titanium alkoxide may be used, or two or more types of titanium alkoxide may be used in combination. From the viewpoint of availability, the titanium alkoxide may be titanium tetraethoxide or titanium tetra-n-butoxide.
アルコキシシランの濃度およびチタンアルコキシドの濃度は目的とするTi/(Si+Ti)の大きさ、目的とする絶縁膜13の膜厚等により決定すればよい。また、コーティング溶液の溶媒の種類にも特に制限はない。水、エタノール、イソプロピルアルコールなどが例示される。
The concentration of alkoxysilane and the concentration of titanium alkoxide may be determined based on the desired value of Ti/(Si+Ti), the desired thickness of the insulating
また、噴霧拡散時において、コア粒子11全量に対するアルコキシシランの割合は0.1重量%~5重量%であってもよい。また、アルコキシシランが多いほど絶縁膜13の膜厚が厚くなる傾向にある。
Further, during spray diffusion, the proportion of alkoxysilane to the total amount of
噴霧拡散の条件には特に制限はないが、50℃~90℃で熱処理を行いながら噴霧拡散を行うことにより、絶縁膜13を形成するゾルゲル反応が促進されやすい。
Although there are no particular restrictions on the conditions for spray diffusion, the sol-gel reaction that forms the insulating
コーティング溶液を噴霧拡散した後のコア粒子11を乾燥させて溶媒を除去した後に、200℃~400℃で1時間~10時間加熱することにより、ゾルゲル反応が進行してSiの酸化物およびTiを含む絶縁膜13が形成される。このときの加熱温度が高く加熱時間が長いほど絶縁膜13の密度が高くなる傾向にある。また、コア粒子11を加熱する前に、コア粒子11をメッシュの篩に通して整粒してもよい。
The
次に、後述する熱処理前の圧粉体における粒界相12が樹脂を含む場合には、樹脂溶液を作製する。樹脂溶液には、上記したシリコーン樹脂、エポキシ樹脂および/またはイミド樹脂の他、硬化剤を添加してもよい。硬化剤の種類には特に制限はなく、例えばエピクロルヒドリンなどが挙げられる。また、樹脂溶液の溶媒についても特に制限はないが、揮発性の溶媒であってもよい。例えば、アセトン、エタノール等を用いることができる。また、樹脂溶液全体を100重量%とした場合における樹脂および硬化剤の合計濃度は10~80重量%とすることが好ましい。
Next, if the
さらに、この時点で樹脂溶液にTiを添加することにより、粒界相12にSiおよびTiが存在する圧粉磁心が得られる。樹脂溶液にどのような状態でTiが含まれるかについては特に制限はない。例えば、チタンアルコキシドとしてTiが含まれていてもよく、チタネートとしてTiが含まれていてもよい。チタンアルコキシドとしては、チタンテトラメトキシド、チタンテトラエトキシド、チタンテトラ-n-プロポキシド、チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラ-n-ブトキシド等が例示される。チタンアルコキシドとしては、1種類のチタンアルコキシドを用いてもよく、2種類以上のチタンアルコキシドを併用してもよい。入手容易性の点から、チタンアルコキシドがチタンテトラエトキシドまたはチタンテトラ-n-ブトキシドであってもよい。さらに、Tiの添加量を制御することで、粒界相12に存在するTiの含有割合を制御することができる。
Furthermore, by adding Ti to the resin solution at this point, a powder magnetic core in which Si and Ti are present in the
次に、絶縁膜13を形成したコア粒子11、すなわち軟磁性金属粒子と、樹脂溶液とを混合する。そして、樹脂溶液の溶媒を揮発させて顆粒を得る。得られた顆粒はそのまま金型に充填してもよいが、整粒してから金型に充填してもよい。整粒する場合の整粒方法には特に制限はなく、例えば、目開き45~500μmのメッシュを用いてもよい。
Next, the
次に得られた顆粒を所定の形状の金型に充填し、加圧して圧粉体を得る。加圧時の圧力(成形圧力)には特に制限はなく、例えば500~1500MPaとすることができる。成形圧力が高いほど最終的に得られる圧粉磁心1の初透磁率μiが高くなる。
Next, the obtained granules are filled into a mold of a predetermined shape and pressed to obtain a green compact. The pressure during pressurization (molding pressure) is not particularly limited, and can be set to, for example, 500 to 1500 MPa. The higher the compacting pressure, the higher the initial magnetic permeability μi of the powder
粒界相12にTiが存在する場合とTiが存在しない場合とを比較すると、成形圧力が同一でも粒界相12にTiが存在する場合の方が圧粉磁心1の初透磁率μiが高くなる。
Comparing the case where Ti is present in the
作製した圧粉体を圧粉磁心としてもよい。また、作製した圧粉体に対して、熱処理を行い、当該熱処理により作製した焼結体を圧粉磁心としてもよい。熱処理の条件に特に制限はない。樹脂としてシリコーン樹脂を用いる場合にはシリコーン樹脂が焼結する条件で熱処理を行ってもよい。例えば400℃~1000℃で0.1時間~10時間、熱処理を行ってもよい。また、熱処理時の雰囲気にも特に制限はなく、大気中で熱処理をしてもよく、窒素雰囲気中で熱処理してもよい。 The produced powder compact may be used as a powder magnetic core. Alternatively, the produced powder compact may be heat-treated, and the sintered compact produced by the heat treatment may be used as the powder magnetic core. There are no particular restrictions on the heat treatment conditions. When a silicone resin is used as the resin, heat treatment may be performed under conditions that sinter the silicone resin. For example, heat treatment may be performed at 400° C. to 1000° C. for 0.1 hour to 10 hours. Further, there is no particular restriction on the atmosphere during the heat treatment, and the heat treatment may be performed in the air or in a nitrogen atmosphere.
圧粉体にチタネートまたはチタンアルコキシドが含まれる場合には、上記の熱処理によりチタネートまたはチタンアルコキシドの一部または全部が分解してもよい。特にチタネートに関しては700℃以上1000℃以下での熱処理により、その全部を分解させることができる。すなわち、700℃以上1000℃以下での熱処理により、焼結体にチタネートが含まれないようにすることができる。 When the compact contains titanate or titanium alkoxide, part or all of the titanate or titanium alkoxide may be decomposed by the above heat treatment. In particular, titanate can be completely decomposed by heat treatment at 700°C or more and 1000°C or less. That is, by heat treatment at 700° C. or more and 1000° C. or less, titanate can be prevented from being contained in the sintered body.
以上、本実施形態に係る圧粉磁心およびその製造方法について説明したが、本開示の圧粉磁心およびその製造方法は上記の実施形態に限定されない。 Although the powder magnetic core and the method for manufacturing the same according to the present embodiment have been described above, the powder magnetic core and the method for manufacturing the same according to the present disclosure are not limited to the above embodiment.
また、本開示の圧粉磁心の用途にも特に制限はない。例えば、インダクタ、リアクトル、チョークコイル、トランス等の磁性部品が挙げられる。本開示の磁性部品は上記の圧粉磁心を含む。 Further, there is no particular restriction on the use of the powder magnetic core of the present disclosure. Examples include magnetic components such as inductors, reactors, choke coils, and transformers. The magnetic component of the present disclosure includes the powder magnetic core described above.
以下、本開示を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本開示は、これら実施例に限定されない。 Hereinafter, the present disclosure will be described based on more detailed examples, but the present disclosure is not limited to these examples.
(実験例1)
金属磁性粒子(コア粒子)として、重量比でSi/Fe=4.5/95.5であり、FeとSiとの合計量が99重量%以上であるFe-Si系合金粒子(FeおよびSiを主成分として含む合金粒子)をガスアトマイズ法で作製した。なお、当該Fe-Si系合金粒子の粒子径の中央値(D50)は30μmであった。
(Experiment example 1)
As metal magnetic particles (core particles), Fe-Si alloy particles (Fe and Si (alloy particles containing as the main component) were produced by gas atomization method. Note that the median particle diameter (D50) of the Fe--Si alloy particles was 30 μm.
次に、前記金属磁性粒子の表面に絶縁膜を形成するためのコーティング溶液を作製した。コーティング溶液は前記金属磁性粒子の全量を100重量部として15重量部のエタノール、トリメトキシシラン、および、2.0重量部の純水を混合して作製した。トリメトキシシランの含有量は、最終的に得られる絶縁膜の膜厚が50nmとなるようにした。 Next, a coating solution for forming an insulating film on the surface of the metal magnetic particles was prepared. A coating solution was prepared by mixing 15 parts by weight of ethanol, trimethoxysilane, and 2.0 parts by weight of pure water, with the total amount of the metal magnetic particles being 100 parts by weight. The content of trimethoxysilane was determined such that the thickness of the final insulating film was 50 nm.
前記金属磁性粒子および前記コーティング溶液を混合し、噴霧拡散しながら熱処理を行った。熱処理温度は80℃、熱処理時間は1時間とした。さらに、熱処理後に乾燥することで表面に絶縁膜を有する金属磁性粒子を得た。 The metal magnetic particles and the coating solution were mixed and heat-treated while being sprayed and diffused. The heat treatment temperature was 80°C and the heat treatment time was 1 hour. Further, by drying after heat treatment, metal magnetic particles having an insulating film on the surface were obtained.
得られた金属磁性粒子を140メッシュの篩に通した後に熱処理を行った。熱処理温度は300℃、熱処理時間は5時間とした。 The obtained metal magnetic particles were passed through a 140 mesh sieve and then heat-treated. The heat treatment temperature was 300°C and the heat treatment time was 5 hours.
次に、シリコーン樹脂およびアセトンを混合して樹脂溶液を作製した。シリコーン樹脂としては信越シリコーンKR―242A(信越化学工業社)を用いた。シリコーン樹脂およびアセトンの重量比が34:66となるように混合した。 Next, a resin solution was prepared by mixing silicone resin and acetone. Shin-Etsu Silicone KR-242A (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) was used as the silicone resin. The silicone resin and acetone were mixed in a weight ratio of 34:66.
さらに、得られた樹脂溶液にチタンテトラ-n-ブトキシドを添加した。チタンテトラ-n-ブトキシドの添加量は、粒界相に存在するTiの含有割合が、圧粉磁心に対する質量基準で表1に記載される値となるようにした。 Furthermore, titanium tetra-n-butoxide was added to the obtained resin solution. The amount of titanium tetra-n-butoxide added was such that the content ratio of Ti present in the grain boundary phase was the value listed in Table 1 based on the mass of the dust core.
上記の金属磁性粒子の全量を100重量部として、上記の樹脂溶液を6重量部添加し、混合した。次に乾燥させてアセトンを揮発させて顆粒を得た。次に、顆粒を42メッシュの篩に通して整粒した。得られた顆粒を50℃のホットプレート上で0.5時間、乾燥させて造粒粉を作製した。 The total amount of the above metal magnetic particles was 100 parts by weight, and 6 parts by weight of the above resin solution was added and mixed. Next, it was dried to volatilize the acetone to obtain granules. Next, the granules were sized by passing through a 42 mesh sieve. The obtained granules were dried on a hot plate at 50° C. for 0.5 hours to produce granulated powder.
造粒粉100重量部に対してステアリン酸亜鉛を0.1重量部添加し、金型成形を行いトロイダルコアを得た。造粒粉の充填量を5gとした。成形圧は、最終的に得られるトロイダル圧粉磁心の密度が6.4g/cm3程度となるように適宜、調整した。金型の形状は外径Φ17.5mm、内径Φ10.0mm、厚さ4.8mmのトロイダル形状とした。 0.1 part by weight of zinc stearate was added to 100 parts by weight of the granulated powder, and molding was performed to obtain a toroidal core. The amount of granulated powder filled was 5 g. The molding pressure was adjusted as appropriate so that the density of the toroidal powder magnetic core finally obtained was approximately 6.4 g/cm 3 . The shape of the mold was a toroidal shape with an outer diameter of 17.5 mm, an inner diameter of 10.0 mm, and a thickness of 4.8 mm.
得られたトロイダルコアに対して700℃で1時間、熱処理を行い、トロイダル圧粉磁心を得た。最終的に得られる圧粉磁心全体を100重量%として、金属磁性粒子が98重量%程度となるようにした。 The obtained toroidal core was heat-treated at 700° C. for 1 hour to obtain a toroidal powder magnetic core. The metal magnetic particles were made to account for about 98% by weight, assuming that the entire powder magnetic core finally obtained was 100% by weight.
TEM-EDS観察によって、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が存在していることを確認した。そして、Tiが実質的に粒界相のみに含まれ絶縁膜に実質的に含まれないことを確認した。さらに、粒界相に存在するTiの含有量をICPで定量し、トロイダル圧粉磁心の総重量で割ることで粒界相に存在するTiの含有割合を算出した。結果を表1に示す。 It was confirmed by TEM-EDS observation that there was an insulating film covering the metal magnetic particles. It was also confirmed that Ti was substantially contained only in the grain boundary phase and was not substantially contained in the insulating film. Furthermore, the content of Ti present in the grain boundary phase was determined by ICP and divided by the total weight of the toroidal dust core to calculate the content ratio of Ti present in the grain boundary phase. The results are shown in Table 1.
絶縁膜の膜厚はTEM観察によって計測した。金属磁性粒子の表面に測定点を設定した。そして、当該測定点から絶縁膜の方向に垂線を引き、当該垂線のうち絶縁膜にある部分の長さを当該測定点における絶縁膜の厚みとした。測定点を10点設定して各測定点について絶縁膜の厚みを測定した。そして、測定した絶縁膜の厚みの平均を当該金属磁性粒子における絶縁膜の厚みとした。全ての実施例および比較例において絶縁膜の厚みが50nm程度であることを確認した。 The thickness of the insulating film was measured by TEM observation. Measurement points were set on the surface of the metal magnetic particles. Then, a perpendicular line was drawn in the direction of the insulating film from the measurement point, and the length of the portion of the perpendicular line located on the insulating film was defined as the thickness of the insulating film at the measurement point. Ten measurement points were set, and the thickness of the insulating film was measured at each measurement point. Then, the average of the measured thicknesses of the insulating film was defined as the thickness of the insulating film in the metal magnetic particles. It was confirmed that the thickness of the insulating film was approximately 50 nm in all Examples and Comparative Examples.
トロイダル圧粉磁心の初透磁率μiは、トロイダル圧粉磁心にワイヤを巻数50ターンで巻きつけ、LCRメーター(HP社LCR428A)により測定した。初透磁率μiは45.0以上を良好とし、50.0以上をさらに良好とした。 The initial magnetic permeability μi of the toroidal powder magnetic core was measured by winding a wire around the toroidal powder magnetic core with a number of turns of 50 using an LCR meter (HP LCR428A). An initial magnetic permeability μi of 45.0 or more was considered good, and a value of 50.0 or more was considered even better.
トロイダル圧粉磁心の密度は得られた圧粉磁心の寸法および重量から算出した。全ての実施例および比較例において6.4g/cm3程度であることを確認した。 The density of the toroidal powder magnetic core was calculated from the dimensions and weight of the obtained powder magnetic core. It was confirmed that it was about 6.4 g/cm 3 in all Examples and Comparative Examples.
表1より、トロイダル圧粉磁心の密度を概ね同一とした場合において、粒界相にSiおよびTiが存在する各実施例は粒界相にTiが存在しない比較例1と比較して初透磁率μiが高くなった。粒界相に存在するTiの含有割合が、圧粉磁心に対する質量基準で100ppm以上3000ppm以下である各実施例は他の実施例と比較して初透磁率μiがさらに高くなった。 From Table 1, when the density of the toroidal powder magnetic core is approximately the same, each example in which Si and Ti are present in the grain boundary phase has a higher initial permeability than Comparative Example 1 in which Ti is not present in the grain boundary phase. μi became high. In each example in which the content ratio of Ti present in the grain boundary phase was 100 ppm or more and 3000 ppm or less based on the mass of the powder magnetic core, the initial magnetic permeability μi was higher than that of other examples.
(実験例2)
実験例2は、コーティング溶液にチタンテトラ-n-ブトキシドを添加した点以外は実験例1と同様にしてトロイダル圧粉磁心を作製した。トリメトキシシランとチタンテトラ-n-ブトキシドとの割合は、最終的に得られるコーティング膜におけるTi/(Si+Ti)が表2に示す値となるようにした。
(Experiment example 2)
In Experimental Example 2, a toroidal powder magnetic core was produced in the same manner as in Experimental Example 1 except that titanium tetra-n-butoxide was added to the coating solution. The ratio of trimethoxysilane and titanium tetra-n-butoxide was such that Ti/(Si+Ti) in the final coating film had the value shown in Table 2.
実験例2では、TEM-EDS観察によって、金属磁性粒子を被覆している絶縁膜が存在していることを確認した。そして、Tiが実質的に絶縁膜および粒界相のみに含まれることを確認した。さらに、絶縁膜におけるTi/(Si+Ti)をEDSで定量した。絶縁膜において測定箇所を10箇所設定し、各測定箇所におけるTi/(Si+Ti)を平均した結果を表2に示す。 In Experimental Example 2, it was confirmed by TEM-EDS observation that there was an insulating film covering the metal magnetic particles. It was also confirmed that Ti was substantially contained only in the insulating film and the grain boundary phase. Furthermore, Ti/(Si+Ti) in the insulating film was quantified by EDS. Ten measurement points were set in the insulating film, and Table 2 shows the results of averaging Ti/(Si+Ti) at each measurement point.
実験例2における粒界相に存在するTiの含有割合の算出方法を説明する。まず、絶縁膜全体におけるTi含有量およびコア粒子全体におけるTi含有量をEDSで定量し、トロイダル圧粉磁心全体のTi含有量をICPで定量した。そして、トロイダル圧粉磁心全体のTi含有量から絶縁膜全体におけるTi含有量およびコア粒子全体におけるTi含有量の合計を引くことで粒界相に存在するTiの含有量を算出した。そして、トロイダル圧粉磁心の総重量で割ることで粒界相に存在するTiの含有割合を算出した。結果を表2に示す。 A method for calculating the content ratio of Ti present in the grain boundary phase in Experimental Example 2 will be explained. First, the Ti content in the entire insulating film and the Ti content in the entire core particle were determined by EDS, and the Ti content in the entire toroidal dust core was determined by ICP. Then, the Ti content present in the grain boundary phase was calculated by subtracting the sum of the Ti content in the entire insulating film and the Ti content in the entire core particle from the Ti content in the entire toroidal dust core. Then, the content ratio of Ti present in the grain boundary phase was calculated by dividing it by the total weight of the toroidal powder magnetic core. The results are shown in Table 2.
表2より、粒界相に加えて絶縁膜にTiが含まれる場合でも良好な初透磁率μiが得られた。 From Table 2, good initial magnetic permeability μi was obtained even when the insulating film contained Ti in addition to the grain boundary phase.
1・・・圧粉磁心
11・・・金属磁性粒子(コア粒子)
11a・・・金属磁性粒子の表面
12・・・粒界相
13・・・絶縁膜
1...Powder
11a... Surface of metal
Claims (8)
前記粒界相にはSiおよびTiが存在する圧粉磁心。 comprising soft magnetic metal particles and a grain boundary phase existing between the soft magnetic metal particles,
A powder magnetic core in which Si and Ti are present in the grain boundary phase.
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