JP2023132745A - 発泡性接着シートおよび物品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示における発泡性接着シートは、第一接着層と、基材と、第二接着層と、をこの順に有する発泡性接着シートであって、上記第一接着層の組成と上記第二接着層の組成とが異なり、上記第一接着層および上記第二接着層が、熱硬化型接着剤を含有し、上記第一接着層および上記第二接着層の少なくとも一方が、発泡剤をさらに含有し、温度60℃、湿度10%RH以下で15時間静置した後の上記発泡性接着シートのカールの曲率半径が15mm以上であり、ループスティフネスが、45mN/10mm以上である。
本開示における発泡性接着シートにおいては、温度60℃、湿度10%RH以下で15時間静置した後のカールの曲率半径が、15mm以上であり、好ましくは20mm以上であり、より好ましくは25mm以上である。上記曲率半径が上記範囲であることにより、カールを抑制することができる。そのため、例えば、2つの部材の間に発泡性接着シートを挿入する際、一方の部材の穴や溝等に発泡性接着シートを配置した後、発泡性接着シートが配置された一方の部材の穴や溝等に他方の部材を挿入する際、他方の部材に発泡性接着シートを配置した後、一方の部材の穴や溝等に、発泡性接着シートが配置された他方の部材を挿入する際に、挿入性を良くすることができる。また、例えば、第一接着層のタックが第二接着層のタックよりも低い場合において、第二接着層のタックを利用して、発泡性接着シートの第二接着層の面を部材に貼り付ける場合には、部材に対する発泡性接着シートの浮き、剥がれを抑制することができる。また、上記の場合、貼り付け時に、発泡性接着シートの折れ、よれ、たわみ、気泡のかみ込み等が生じるのを抑制することができる。よって、発泡硬化後の接着不良を抑制することができる。一方、上記曲率半径が大きいほど、カールが小さくなるため、上記曲率半径の上限は、特に限定されない。
L=r×θ
d=2×r×sin(θ/2)
(上記式中、Lは弧長、dは弦長、rは曲率半径、θは中心角を表す。)
なお、弦長dは、弦長dの方向を、MD方向、TD方向、およびMD方向に対して45°方向とした場合のそれぞれについて測定し、曲率半径rを算出する。そして、これらの場合における曲率半径rのうち、最も小さい値を採用する。弦長dの方向をMD方向またはTD方向とする場合は、弧長Lは50mmとなる。また、弦長dの方向をMD方向に対して45°方向とする場合は、弧長Lは、L=50×√2=70.7mmとなる。
本開示において、第一接着層および第二接着層は、熱硬化型接着剤を含有する。また、第一接着層および第二接着層の少なくとも一方は、発泡剤をさらに含有する。また、第一接着層の組成と第二接着層の組成とは異なる。
(a)硬さ
本開示においては、第一接着層と第二接着層とで、硬さが異なることが好ましい。第一接着層および第二接着層の硬さが異なる場合には、発泡性接着シートにカールが発生しやすい。よって、第一接着層および第二接着層の硬さが異なる場合に、本開示は有効である。
本開示においては、第一接着層と第二接着層とで、タックが異なることが好ましい。ここで、一般に、接着層においては、粘着性(タック)が大きいほど柔らかくなり、粘着性(タック)が小さいほど硬くなる傾向にある。そのため、第一接着層および第二接着層のタックが異なる場合には、発泡性接着シートにカールが発生しやすい。よって、第一接着層および第二接着層のタックが異なる場合に、本開示は有効である。
本開示においては、第一接着層と第二接着層とで、粘弾性が異なることが好ましい。ここで、一般に、接着層においては、貯蔵弾性率が高いほど硬くなり、貯蔵弾性率が低いほど柔らかくなる傾向にある。そのため、第一接着層および第二接着層の貯蔵弾性率が異なる場合には、発泡性接着シートにカールが発生しやすい。よって、第一接着層および第二接着層の貯蔵弾性率が異なる場合に、本開示は有効である。
本開示においては、第一接着層と第二接着層とで、表面の鉛筆硬度が異なることが好ましい。ここで、一般に、接着層においては、表面の鉛筆硬度が高いほど硬くなり、表面の鉛筆硬度が低いほど柔らかくなる傾向にある。そのため、第一接着層および第二接着層の表面の鉛筆硬度が異なる場合には、発泡性接着シートにカールが発生しやすい。よって、第一接着層および第二接着層の表面の鉛筆硬度が異なる場合に、本開示は有効である。
本開示においては、第一接着層と第二接着層とで、表面の静摩擦係数が異なることが好ましい。ここで、一般に、接着層においては、表面の摩擦係数が低いほど硬くなり、表面の摩擦係数が高いほど柔らかくなる傾向にある。そのため、第一接着層および第二接着層の表面の静摩擦係数が異なる場合には、発泡性接着シートにカールが発生しやすい。よって、第一接着層および第二接着層の表面の静摩擦係数が異なる場合に、本開示は有効である。
本開示における第一接着層および第二接着層は、熱硬化型接着剤を含有する。また、第一接着層および第二接着層の少なくとも一方は、発泡剤をさらに含有する。
本開示における第一接着層および第二接着層に含まれる熱硬化型接着剤としては、一般に発泡性接着シートの接着層に使用される熱硬化型接着剤を用いることができる。熱硬化型接着剤は、例えば金属製の部材のように部材が透明性を有さない場合でも適用可能である。
本開示におけるエポキシ樹脂は、少なくとも1つ以上のエポキシ基またはグリシジル基を有し、硬化剤との併用により架橋重合反応を起こして硬化する化合物である。エポキシ樹脂には、少なくとも1つ以上のエポキシ基またはグリシジル基を有する単量体も含まれる。
第一エポキシ樹脂は、軟化温度が50℃以上であり、かつ、エポキシ当量が5000g/eq以下である。第一エポキシ樹脂は、後述する第二エポキシ樹脂と比較して、軟化温度が相対的に低い(結晶性が相対的に高い)。第一エポキシ樹脂は、結晶性が相対的に高く、分子量が低いことから、発泡硬化後の接着性および耐ブロッキング性を向上させやすい。また、第一エポキシ樹脂は、分子量が低いため、架橋密度を高くでき、機械的強度、耐薬品性、硬化性が良好な接着層が得られる。また、第一エポキシ樹脂は、常温(23℃)で固体のエポキシ樹脂であることが好ましい。
第二エポキシ樹脂は、軟化温度が第一エポキシ樹脂より高く、かつ、重量平均分子量が20,000以上である。第二エポキシ樹脂は、上述した第一エポキシ樹脂と比較して、軟化温度が相対的に高い(結晶性が相対的に低い)。第二エポキシ樹脂は、結晶性が相対的に低く、分子量が高いことから、耐ブロッキング性を向上させやすい。さらに、第二エポキシ樹脂は、結晶性が相対的に低く、分子量が高いことから、第一エポキシ樹脂による粘着性(タック性)の増加を抑制できる。また、第二エポキシ樹脂は、常温(23℃)で固体のエポキシ樹脂であることが好ましい。
熱硬化型接着剤がエポキシ樹脂系接着剤である場合、接着層は、エポキシ樹脂と相溶するアクリル樹脂をさらに含有していてもよい。アクリル樹脂は、エポキシ樹脂と相溶した樹脂である。アクリル樹脂は、エポキシ樹脂と相溶することから、接着層の靭性を向上させやすい。その結果、発泡硬化後の接着性を向上させることができる。さらに、アクリル樹脂が、発泡剤(例えば、シェル部がアクリロニトリルコポリマーの樹脂である発泡剤)の相溶化剤として働き、均一に分散、発泡することで、発泡硬化後の接着性が向上すると考えられる。また、アクリル樹脂による柔軟性が発揮され、発泡硬化後の基材に対する密着性や発泡硬化後の耐割れ性の向上を図ることができる。また、アクリル樹脂がエポキシ樹脂と相溶することで、接着層表面の硬度を高く保つことができる。一方、アクリル樹脂がエポキシ樹脂と非相溶であると、接着層表面に柔軟な部位が形成されるため、被着体との界面が滑りにくくなり、作業性が低下することがある。
1/Tg(K)=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・・+Wn/Tgn
Wn;各単量体の質量分率
Tgn;各単量体の単独重合体のTg(K)であり、ポリマーハンドブック(3rd Ed.,J.Brandrup and E.H.Immergut,WILEY INTERSCIENCE)中の値など、一般に公開されている掲載値を用いればよい。後述の第二重合体部分のTgも同様である。
本開示における硬化剤としては、熱により硬化反応が生じる硬化剤であり、一般にエポキシ樹脂系接着剤に使用される硬化剤を用いることができる。硬化剤は、常温(23℃)で固体であることが好ましい。常温で固体である硬化剤は、常温で液体である硬化剤と比較して、保存安定性(ポットライフ)を長くすることができる。また、硬化剤は、潜在性硬化剤であってもよい。また、硬化剤を単独で用いてもよく、2種以上用いてもよい。
本開示においては、第一接着層および第二接着層の少なくとも一方が、発泡剤を含有する。
本開示における接着層は、例えば熱硬化型接着剤がエポキシ樹脂系接着剤である場合、樹脂成分として、エポキシ樹脂およびアクリル樹脂のみを含有していてもよく、他の樹脂をさらに含有していてもよい。他の樹脂としては、例えばウレタン樹脂が挙げられる。
第一接着層および第二接着層が発泡剤を含有する場合、第一接着層および第二接着層は、例えば、1.5倍以上、15倍以下の発泡倍率で発泡可能である。上記発泡倍率は、例えば、3.5倍以上であってもよく、4倍以上であってもよく、4.5倍以上であってもよい。また、上記の場合、上記発泡倍率は、例えば、9倍以下であってもよく、8.5倍以下であってもよく、8倍以下であってもよい。
発泡倍率(倍)=発泡硬化後の接着層の厚さ/発泡硬化前の接着層の厚さ
本開示における基材は、上記の第一接着層および第二接着層の間に配置される。
本開示における発泡性接着シートは、第二接着層の基材とは反対の面側に、カール調整層を有していてもよい。例えば、第一接着層のタックが第二接着層のタックよりも低い場合、発泡性接着シートにカールが発生しやすいが、第二接着層の基材とは反対の面側にカール調整層が配置されていることにより、カールを抑制することができる。
本開示においては、セパレータが、第二接着層の基材とは反対側の面に配置されていてもよい。
本開示においては、繊維層が、第二接着層の基材とは反対側の面に配置されていてもよい。第二接着層が熱硬化型接着剤および発泡剤を含有する場合において、繊維層は、第二接着層が発泡して膨張する際に、熱硬化型接着剤を透過または浸透させることが可能な層である。
本開示における発泡性接着シートは、基材および第一接着層の間に第一中間層を有していてもよい。また、本開示における発泡性接着シートは、基材および第二接着層の間に第二中間層を有していてもよい。第一中間層や第二中間層が配置されていることにより、第一接着層や第二接着層の基材に対する密着性を向上させることができる。さらには、第一中間層や第二中間層が配置されていることで、例えば、発泡性接着シートを折り曲げた際に屈曲部にかかる応力を緩和したり、発泡性接着シートを切断した際に切断部にかかる応力を緩和したりすることができる。その結果、発泡性接着シートの屈曲時や切断時において基材からの第一接着層や第二接着層の浮きや剥がれを抑制することができる。
本開示における発泡性接着シートの厚さは、例えば10μm以上であり、20μm以上であってもよい。一方、発泡性接着シートの厚さは、例えば1000μm以下であり、200μm以下であってもよい。
本開示における物品の製造方法は、第一部材および第二部材の間に、上述の発泡性接着シートを配置する配置工程と、上記発泡性接着シートを加熱して発泡硬化させ、上記第一部材および上記第二部材を接着する接着工程と、を有する。
本開示における物品の製造方法において、発泡性接着シートとしては、上述の発泡性接着シートが用いられる。
本開示における配置工程において、第一部材および第二部材の間に発泡性接着シートを配置する方法としては、発泡性接着シートの構成や、第一部材および第二部材の種類等に応じて適宜選択される。例えば、第一部材の穴や溝に第二部材を接着固定する場合であって、発泡性接着シートにおける第一接着層のタックが第二接着層のタックよりも低い場合、発泡性接着シートの第二接着層のタックを利用して第二部材に発泡性接着シートの第二接着層の面を貼り付けた後、第一部材の穴や溝に、発泡性接着シートが貼り付けられた第二部材を配置する方法;発泡性接着シートの第二接着層のタックを利用して第一部材の穴や溝に発泡性接着シートの第二接着層の面を貼り付けた後、発泡性接着シートが貼り付けられた第一部材の穴や溝に、第二部材を配置する方法;等が挙げられる。また、例えば、第一部材の穴や溝に第二部材を接着固定する場合であって、発泡性接着シートにおける第一接着層および第二接着層のタックが低い場合、第一部材および第二部材の間に発泡性接着シートを配置する方法;第二部材に発泡性接着シートを配置した後、第一部材の穴や溝に、発泡性接着シートが配置された第二部材を配置する方法;第一部材の穴や溝に発泡性接着シートを配置した後、発泡性接着シートが配置された第一部材の穴や溝に、第二部材を配置する方法;等が挙げられる。
本開示における接着工程においては、発泡性接着シートを加熱して発泡硬化させる。加熱による方法は、例えば金属製の部材のように第一部材および第二部材が透明性を有さない場合でも適用可能である。
まず、下記組成の接着剤組成物A、Bを準備した。
・アクリル樹脂(PMMA-PBuA-PMMA(一部にアクリルアミド基)、Tg:-20℃、120℃、Mw:150,000):13質量部
・エポキシ樹脂A(ビスフェノールAノボラック型、常温固形、軟化温度:70℃、エポキシ当量:210g/eq、Mw:1300、150℃での溶融粘度:0.5Pa・s):40質量部
・エポキシ樹脂B(BPAフェノキシ型、常温固形、軟化温度:110℃、エポキシ当量:8000g/eq、Mw:50,000):42質量部
・硬化剤A(α-(ヒドロキシ(又はジヒドロキシ)フェニルメチル)-ω-ヒドロポリ[ビフェニル-4,4’-ジイルメチレン(ヒドロキシ(又はジヒドロキシ)フェニレンメチレン)]):6質量部
・硬化触媒(2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール、平均粒子径:3μm、融点:230℃、反応開始温度145℃~155℃、活性領域155℃~173℃(四国化成工業社製、2PHZ-PW)):8質量部
・発泡剤(熱膨張性マイクロカプセル、平均粒径10μm~16μm、膨張開始温度123℃~133℃、最大膨張温度168℃~178℃、コア:炭化水素、シェル:熱可塑性高分子):13.5質量部
・溶剤(メチルエチルケトン):150質量部
・アクリル樹脂(PMMA-PBuA-PMMA(一部にアクリルアミド基)、Tg:-20℃、120℃、Mw:150,000):40質量部
・エポキシ樹脂C(ビスフェノールA型、常温液状、エポキシ当量:184~194g/eq):45質量部
・エポキシ樹脂D(ジアミノジフェニルメタン型、高粘調液体、エポキシ当量:110~130g/eq):65質量部
・エポキシ樹脂E(シリコーン変性、エポキシ当量:1200g/mol):20質量部
・シランカップリング剤(3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン):2質量部
・硬化剤B(フェノール・ホルムアルデヒド重縮合物 軟化点80℃、水酸基当量104g/mol):6質量部
・硬化触媒(2-フェニル-4,5-ジヒドロキシメチルイミダゾール、平均粒子径:3μm、融点:230℃、反応開始温度145℃~155℃、活性領域155℃~173℃(四国化成工業社製、2PHZ-PW)):10質量部
・発泡剤:熱膨張性マイクロカプセル、平均粒径10μm~16μm、膨張開始温度123℃~133℃、最大膨張温度168℃~178℃、コア:炭化水素、シェル:熱可塑性高分子:20質量部
・溶剤(メチルエチルケトン):114質量部
基材として、ポリエチレンナフタレート(PENフィルム、東洋紡フィルムソリューション社製、テオネックスQ51、厚さ25μm)を用いた。また、ポリエステル重合体100質量部に対して、硬化剤(ポリイソシアネート)を15質量部および触媒(トリスジメチルアミノメチルフェノール)を0.3質量部の割合で配合し、さらに固形分が15質量%になるようにメチルエチルケトン(MEK)で希釈し、樹脂組成物を調製した。上記基材の一方の面に、上記樹脂組成物をバーコーターにて塗布し、オーブンにて100℃で1分間乾燥させ、厚さ2μmの第一中間層を形成した。次に、上記第一中間層の基材とは反対の面に、上記接着剤組成物Aを、塗工後の厚さが27μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布した。その後、オーブンにて100℃で3分間乾燥させて、第一接着層を形成した。
第一接着層および第二接着層の厚さを下記表2に示す厚さとしたこと以外は、実施例1と同様にして、発泡性接着シートを作製した。
実施例1と同様にして、基材、第一中間層および第一接着層を有する積層体を得た。この積層体を発泡性接着シートとした。
実施例3と同様にして、基材、第一中間層および第一接着層を有する積層体を得た。この積層体を発泡性接着シートとした。
実施例1と同様にして、基材上に第一中間層を形成した。また、実施例3と同様にして、セパレータ上に第二接着層を形成した。次に、基材および第一中間層を有する積層体の基材の面に、セパレータおよび第二接着層を有する積層体の第二接着層の面をラミネートした。その後、セパレータを剥離した。これにより、第一中間層、基材、および第二接着層がこの順に配置された発泡性接着シートを得た。
第二接着層の厚さを下記表2に示す厚さとしたこと以外は、比較例3と同様にして、発泡性接着シートを作製した。
第一接着層および第二接着層の厚さを下記表2に示す厚さとしたこと以外は、実施例1と同様にして、発泡性接着シートを作製した。
(1)第一接着層および第二接着層のタック
第一接着層のタックについては、RHESCA社製のタッキング試験機「TAC-II」を用いて、発泡性接着シートの第一接着層の面に、直径5mmの円柱形のステンレス製のプローブを、温度25℃の条件で、荷重10.0gf、速度30mm/minで押し付け、1.0秒間保持した後、速度30mm/minで引き剥がし、引き剥がすときの荷重を測定した。この測定を5回行い、平均値をタックとした。
発泡性接着シートから、幅10mm、長さ200mmの矩形状の試験片を作製し、上述のループスティフネスの測定方法により、ループスティフネスを測定した。測定器としては、東洋精機製作所社製のループステフネステスタ(D-R)を用いた。測定時の環境は、温度23℃、相対湿度50%とした。
図10(a)~(b)は、発泡性接着シートの貼り付け性の評価方法を説明する模式図である。発泡性接着シート10は、幅10mm、長さ100mmの大きさに裁断し、試験片とした。また、治具51は、直方体形状であり、治具51の下面51aは、矩形状であって、平面であり、水平とした。また、治具51の下面51aには、両面粘着テープ52(3M社製「Y-4920-25」)を貼り付けた。
A:発泡性接着シートの折れや気泡噛みなく貼り付けできた。
B:発泡性接着シートの折れや気泡噛みが発生した。
2 … 基材
3 … 第二接着層
4 … カール調整層
5 … 第一中間層
6 … 第二中間層
10 … 発泡性接着シート
15 … 発泡硬化後の接着シート
20a … 第一部材
20b … 第二部材
100 … 物品
Claims (6)
- 第一接着層と、基材と、第二接着層と、をこの順に有する発泡性接着シートであって、
前記第一接着層の組成と前記第二接着層の組成とが異なり、
前記第一接着層および前記第二接着層が、熱硬化型接着剤を含有し、
前記第一接着層および前記第二接着層の少なくとも一方が、発泡剤をさらに含有し、温度60℃、湿度10%RH以下で15時間静置した後の前記発泡性接着シートのカールの曲率半径が15mm以上であり、
ループスティフネスが、45mN/10mm以上である、発泡性接着シート。 - 前記第一接着層および前記第二接着層が前記発泡剤を含有する、請求項1に記載の発泡性接着シート。
- 前記基材の厚さが、前記第一接着層の厚さおよび前記第二接着層の厚さよりも薄い、請求項1または請求項2に記載の発泡性接着シート。
- 前記第一接着層のタックが、0gf以上、10gf未満であり、前記第二接着層のタックが、10gf以上、500gf以下である、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の発泡性接着シート。
- 前記第二接着層の前記基材とは反対の面側に、カール調整層を有する、請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の発泡性接着シート。
- 第一部材および第二部材の間に、請求項1から請求項5までのいずれかの請求項に記載の発泡性接着シートを配置する配置工程と、
前記発泡性接着シートを加熱して発泡硬化させ、前記第一部材および前記第二部材を接着する接着工程と、
を有する、物品の製造方法。
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