JP2023123423A - 感水性材料の接着性増強のための非水系ゾル-ゲル - Google Patents
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Abstract
【課題】ゾル-ゲル、ゾル-ゲルを形成する方法およびゾル-ゲルコーティング系を含む車両構成要素を提供する。【解決手段】オルガノシラン;金属アルコキシド;酸安定剤;及び有機溶媒の反応生成物を含むゾル-ゲルであって、ゾル-ゲルの総重量に対して1重量%以下の含水量を有し、金属アルコキシドが、ジルコニウム(IV)テトラメトキシド、ジルコニウム(IV)テトラエトキシド等であり、オルガノシランが、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン等である、ゾル-ゲルである。【選択図】なし
Description
本開示は、ゾル-ゲル、ゾル-ゲル膜及び、例えば車両構成要素など、上にゾル-ゲル膜が配置されている基板を提供する。
航空機の表面は典型的には、例えばアルミニウム又はチタンなどの金属製である。腐食を防止又は低減するために、プライマーを金属表面にコーティングすることができる。プライマーの金属表面への接着性をさらに向上させるために、接着塗布剤(adhesive coating)は通常、金属表面とプライマーの間に配置される。
金属とプライマーの間の界面に接着ゾル-ゲル膜を配置してもよい。接着ゾル-ゲル膜は、典型的には90重量%を超える水を含有し、多くの場合95重量%を超える水を含有する。ゾル-ゲルのための溶媒としての水は、環境的に良性であり、生成される廃棄物の量を減少させ、ゾル-ゲル中に存在するシランを加水分解する能力を有する。このタイプの典型的なゾル-ゲルは、例えばチタン又はニッケルなどの金属の耐食性に有効であるものの、例えば低合金鋼などの他の材料は、水系ゾル-ゲルの存在下で腐食に対して耐性ではない。さらに、ゾル-ゲルを感水性の材料若しくは構成要素の近くに、又は浸水(water exposure)若しくは水捕捉(water entrapment)が広がっている可能性のある内部の凹部若しくはポケット領域に適用しなければならない場合があり得る。
したがって、当該技術分野では、鋼基板と共に使用するのに適した新規かつ改善された接着ゾル-ゲル膜に対するニーズが存在する。
本開示は、ゾル-ゲル、ゾル-ゲル膜及び、例えば車両構成要素など、上にゾル-ゲル膜が配置されている基板を提供する。少なくとも1つのゾル-ゲルは、金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒を混合して、第1の混合物の総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する第1の混合物を形成することと、第1の混合物とオルガノシランを混合して、第2の混合物に対して約10重量%以下の含水量を有する第2の混合物を形成することによって形成される。
少なくとも1つのゾル-ゲルは、オルガノシラン、金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒の反応生成物であり、ゾル-ゲルは、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する。
少なくとも1つの車両構成要素は、金属基板と金属基板上に配置されたゾル-ゲルとを含むゾル-ゲルコーティング系を含み、ゾル-ゲルは、オルガノシラン、金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒の反応生成物であり、ゾル-ゲルは、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する。
本開示の上述の特徴を詳細に理解しうるように、上記で簡単に要約されている本開示のより具体的な説明が、態様を参照することによって得られる。一部の態様は付随する図面に示されている。ただし、本開示は他の等しく有効な態様を認めているため、添付図面は、本開示の典型的な態様のみを例示しており、したがって本開示の範囲を限定するとはみなされないことに留意されたい。
理解を容易にするため、複数の図に共通する同一の要素を指し示すのに、可能な場合には同一の参照番号を使用している。図面は縮尺どおりには描かれておらず、明確性のために簡略化されていることがある。一態様の要素及び特徴は、さらなる説明なしに他の態様に有利に組み込むことができると考えられる。
本開示は、ゾル-ゲル、ゾル-ゲル膜及び、例えば車両構成要素など、上にゾル-ゲル膜が配置されている基板を提供する。少なくとも1つのゾル-ゲルは、金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒を混合して、第1の混合物の総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する第1の混合物を形成することと、第1の混合物とオルガノシランを混合して、第2の混合物に対して約10重量%以下の含水量を有する第2の混合物を形成することによって形成される。
少なくとも1つのゾル-ゲルは、オルガノシラン、金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒の反応生成物であり、ゾル-ゲルは、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する。
少なくとも1つの車両構成要素は、金属基板と金属基板上に配置されたゾル-ゲルとを含むゾル-ゲルコーティング系を含み、ゾル-ゲルは、オルガノシラン、金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒の反応生成物であり、ゾル-ゲルは、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する。
本開示のゾル-ゲル及び車両構成要素は、本開示のゾル-ゲルが上に配置されている、例えば車両構成要素などの基板の改善された耐食性を提供する。例えば、10重量%以下の含水量を有するゾル-ゲルが上に配置されている鋼鉄車両構成要素は、従来のゾル-ゲル配合物が上に配置されている鋼鉄車両構成要素と比較して、改善された浮動ローラー剥離抵抗特性(ASTM D3167)を有する。
[ゾル-ゲル]
「ゾル-ゲル(sol-gel)」という用語は、「ゲル化溶液(solution-gelation)」の短縮形であり、可溶性金属種(典型的には金属アルコキシド又は金属塩)が加水分解して金属水酸化物を形成する一連の反応の反応生成物を指す。金属水酸化物は、その後ヘテロ金属結合、例えばSi-O-Zrを形成することができる。有機酸が存在しない場合、金属アルコキシドが水に添加されると、例えばZr(OH)2の白色沈殿物が急速に形成される。Zr(OH)2は水に溶けず、ゾル-ゲル形成を妨げる。酸を金属アルコキシドに添加することにより、水系システムが可能になる。ポリマーマトリクス中の有機物対無機物の比は、特定の用途のために、接着能力などのゾル-ゲルの性能を最大にするように制御される。
「ゾル-ゲル(sol-gel)」という用語は、「ゲル化溶液(solution-gelation)」の短縮形であり、可溶性金属種(典型的には金属アルコキシド又は金属塩)が加水分解して金属水酸化物を形成する一連の反応の反応生成物を指す。金属水酸化物は、その後ヘテロ金属結合、例えばSi-O-Zrを形成することができる。有機酸が存在しない場合、金属アルコキシドが水に添加されると、例えばZr(OH)2の白色沈殿物が急速に形成される。Zr(OH)2は水に溶けず、ゾル-ゲル形成を妨げる。酸を金属アルコキシドに添加することにより、水系システムが可能になる。ポリマーマトリクス中の有機物対無機物の比は、特定の用途のために、接着能力などのゾル-ゲルの性能を最大にするように制御される。
オルガノシラン:少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル中のオルガノシランの重量分率(重量%)は、約0.1重量%~約20重量%、例えば約0.3重量%~約15重量%、例えば約0.5重量%~約10重量%、例えば約0.7重量%~約5重量%、例えば約1重量%~約2重量%、例えば約1重量%、約1.5重量%、約2重量%である。
少なくとも1つの態様において、本開示のオルガノシランは、式(I):
上式中、
R2、R3及びR4の各々は独立に、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルである。C1-20アルキルには、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルが含まれ;
R1は、アルキル、シクロアルキル、エーテル、及びアリールから選択される。アルキルは、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルを含む。C1-20アルキルには、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルが含まれる。エーテルは、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-C20アルキルエーテル、アリールエーテル、及びシクロアルキルエーテルを含む。
上式中、
R2、R3及びR4の各々は独立に、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルである。C1-20アルキルには、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルが含まれ;
R1は、アルキル、シクロアルキル、エーテル、及びアリールから選択される。アルキルは、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルを含む。C1-20アルキルには、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルが含まれる。エーテルは、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-C20アルキルエーテル、アリールエーテル、及びシクロアルキルエーテルを含む。
上式中、nは正の整数である。少なくとも1つの態様において、nは正の整数であり、エーテルの数平均分子量(Mn)は、約300~約500、例えば約375~約450、例えば約400~約425である。
少なくとも1つの態様において、オルガノシランは、ヒドロキシオルガノシランである。ヒドロキシオルガノシランは、求核剤、例えばいくつかの腐食抑制剤に対して実質的に非反応性である。少なくとも1つの態様において、本開示のヒドロキシオルガノシランは、式(II):
(上式中、Rは、アルキル、シクロアルキル、エーテル、及びアリールから選択される。アルキルは、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルを含む。C1-20アルキルには、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルが含まれる。エーテルは、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-C20アルキルエーテル、アリールエーテル、及びシクロアルキルエーテルを含む。
(上式中、Rは、アルキル、シクロアルキル、エーテル、及びアリールから選択される。アルキルは、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルを含む。C1-20アルキルには、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルが含まれる。エーテルは、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-C20アルキルエーテル、アリールエーテル、及びシクロアルキルエーテルを含む。
上式中、nは正の整数である。少なくとも1つの態様において、nは正の整数であり、エーテルの数平均分子量(Mn)は、約300~約500、例えば約375~約450、例えば約400~約425である。
少なくとも1つの態様において、オルガノシランは、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシ-プロピルトリエトキシシラン、p-アミノフェニルトリメトキシシラン、p-アミノフェニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、n-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルジイソプロピルエトキシシラン、(3-グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、n-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビス(トリメトキシシリル)エタン、ビス(トリエトキシシリル)エタン、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]アミン、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]アミン、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、及びビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]テトラスルフィドから選択される。
少なくとも1つの態様において、本開示のゾル-ゲルを形成するのに有用なオルガノシランは、例えばヒドロキシ含有求核剤などの求核剤と反応し得る求電子性ケイ素及び/又はエポキシド部分を提供する。少なくとも1つの態様において、本開示のオルガノシランは、従来のゾル-ゲルと比較して、減少した空隙率及び膨れを有するゾル-ゲルを提供する。
金属アルコキシド:本開示のゾル-ゲルを形成するのに有用な金属アルコキシドは、接着性及び機械的強度のためにゾル-ゲル中に配位された金属原子を提供する。本開示の金属アルコキシドは、ジルコニウムアルコキシド、チタンアルコキシド、ハフニウムアルコキシド、イットリウムアルコキシド、セリウムアルコキシド、及びランタンアルコキシドの少なくとも1つを含む。金属アルコキシドは、+4の酸化数を有する金属に配位した4つのアルコキシ配位子を有することができる。金属アルコキシドの非限定的な例は、ジルコニウム(IV)テトラメトキシド、ジルコニウム(IV)テトラエトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-プロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソプロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-オクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソオクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-デシルオキシド、及びジルコニウム(IV)テトラ-n-イソデシルオキシドである。
少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル中の金属アルコキシドの重量分率(重量%)は、約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.2重量%~約5重量%、例えば約0.3重量%~約3重量%、例えば約0.4重量%~約2重量%、例えば約0.5重量%~約1重量%、例えば約0.2重量%、約0.5重量%、約1重量%である。
腐食抑制剤:本開示のゾル-ゲルを形成するのに有用な腐食抑制剤は、ゾル-ゲルに隣接して配置された金属基板の(水に対する)耐食性を提供する。本開示の腐食抑制剤は、1つ以上のチオール部分を有する化合物である。金属製航空機の表面は、鋼を含むか、又はアルミニウムのような主要構成要素と、金属間化合物として知られている副構成要素とを有する合金であり得る。例えば、金属間化合物は多くの場合、腐食しやすい銅金属を含有する。理論に束縛されるものではないが、本開示の腐食抑制剤のチオール部分と金属表面の銅含有金属間化合物(例えばアルミニウム合金表面)との相互作用が、金属表面の腐食を防止すると考えられる。より具体的には、本開示の腐食抑制剤のチオール部分と金属間化合物との相互作用は、酸素還元速度を遅くし、アルミニウム合金などの金属合金の酸化を減少させることによって金属間化合物の還元をブロックする。
少なくとも1つの態様において、本開示の腐食抑制剤は、ジスルフィド基及び/又はチオレート基(例えば金属硫化物結合)を含む有機化合物である。少なくとも1つの態様において、腐食抑制剤は、式:R1--Sn--X--R2(式中、R1は有機基であり、nは1以上の整数であり、Xは硫黄又は金属原子であり、R2は有機基である)によって表される。R1とR2の一方又は両方は、追加のポリスルフィド基及び/又はチオール基を含むことができる。さらに、少なくとも1つの態様において、腐食抑制剤は、式-(R1--Sn--X--R2)q-(式中、R1は有機基であり、nは正の整数であり、Xは硫黄又は金属原子であり、R2は有機基であり、qは正の整数である)を有するポリマーを含む。少なくとも1つの態様において、(ポリマー性又はモノマー性の腐食抑制剤の)R1及びR2は独立に、H、アルキル、シクロアルキル、アリール、チオール、ポリスルフィド又はチオンから選択される。R1及びR2の各々は、アルキル、アミノ(リン含有)、エーテル、アルコキシ、ヒドロキシ(硫黄含有)、セレン又はテルルから選択される部分で独立に置換され得る。少なくとも1つの態様において、R1及びR2の各々は、1~24個の炭素原子及び/又は非水素原子を有する。例えば、R1及びR2基の複素環の例は、アゾール、トリアゾール、チアゾール、ジチアゾール及び/又はチアジアゾールを含む。
少なくとも1つの態様において、腐食抑制剤は、金属-チオレート錯体中の金属を含む。腐食抑制剤は、金属中心と、金属-硫化物結合を有する金属中心と結合され、かつ/又はそれに配位された1つ以上のチオール基(リガンド)とを含み得る。チオレートは、金属原子が硫黄に結合した水素を置換するチオールの誘導体である。チオレートは、Mが金属であり、R1が有機基である一般式M-S-R1を有する。R1は、ジスルフィド基を含むことができる。金属-チオレート錯体は、一般式M-(S-R1)n(式中、nは一般に、2~9の整数であり、Mは、金属原子である)を有する。金属は、銅、亜鉛、ジルコニウム、アルミニウム、鉄、カドミウム、鉛、水銀、銀、白金、パラジウム、金、及び/又はコバルトである。
少なくとも1つの態様において、腐食抑制剤は、アゾール化合物を含む。適切なアゾール化合物の例は、ピロールなどの1個の窒素原子、ピラゾール、イミダゾール、トリアゾール、テトラゾール及びペンタゾールなどの2個以上の窒素原子、1個の窒素原子並びに、オキサゾール及びイソオキサゾールなどの1個の酸素原子、並びに1個の窒素原子と、チアゾール及びイソチアゾールなどの1個の硫黄原子とを有する環式化合物を含む。適切なアゾール化合物の非限定的な例は、2,5-ジメルカプト-1,3,4-チアジアゾール、1H-ベンゾトリアゾール、1H-1,2,3-トリアゾール、2-アミノ-5-メルカプト-1,3,4-チアジアゾール(別名5-アミノ-1,3,4-チアジアゾール-2-チオール)、2-アミノ-1,3,4-チアジアゾールを含む。少なくとも1つの態様において、例えばアゾールは、2,5-ジメルカプト-1,3,4-チアジアゾールであってもよい。少なくとも1つの態様において、アゾールは、組成物中に、1g/Lのゾル-ゲル組成物から0.01g/Lのゾル-ゲル組成物、例えば0.4g/Lのゾル-ゲル組成物の濃度で存在してもよい。いくつかの実施態様において、アゾール化合物は、ベンゾトリアゾール及び/又は2,5-ジメルカプト-1,3,4-チアジアゾールを含む。
本開示の腐食抑制剤は、酸素還元の排除を提供することができる複素環式チオール及びアミンを含む。複素環式チオールは、1つ以上のチオール部分を有するチアジアゾールを含む。1つ以上のチオール部分を有するチアジアゾールの非限定的な例は、式(III)又は式(IV):
式(III)のチアダゾールは、(コネチカット州ノーウォークの)Vanderbilt Chemicals,LLCから購入することができ、Vanlube(登録商標)829として知られている。式(IV)のチアジアゾールは、(ウィスコンシン州オーククリークの)WPC Technologies,Inc.TMから購入することができ、InhibiCorTM1000として知られている。
本開示の腐食抑制剤は、塗料と関連する腐食抑制剤としての用途に使用される、HS-CN2SC-SH又は「DMTD」の記号で表される2,5-ジメルカプト-1,3,4チアジアゾールの誘導体及びトリチオシアヌル酸(「TMT」)の選択された誘導体であってもよい。例としては、2,5-ジメルカプト-1,3,4チアジアゾール(DMTD)及び2,4-ジメルカプト-s-トリアゾロ-[4,3-b]-1,3-4-チアジアゾール、並びにトリチオシアヌル酸(TMT)を含む。他の例は、DMTDのN-、S-及びN,N-、S,S-及びN,S-置換誘導体、例えば5-メルカプト-3-フェニル-1,3,4-チアジアゾリン-2-チオン又はビスムチオールII(3-フェニル-1,3,4-チアジアゾリジン-2,5-ジチオン)など、並びにトリチオシアヌル酸の種々のS-置換誘導体を含む。その他の例は、5,5′ジチオ-ビス(1,3,4チアジアゾール-2(3H)-チオン若しくは(DMTD)2又はDMTDのポリマーである(DMTD);5,5′チオ-ビス(1,3,4チアジアゾール-2(3H)-チオン;又はTMTのダイマー及びポリマーである(TMT)2を含む。その他の例は、一般式:M(DMTD)n(式中、n=1、2又は3であり、Mは、M=Zn(II)、Bi(III)、Co(II)、Ni(II)、Cd(II)、Pb(II)、Ag(I、Sb(III)、Sn(II)、Fe(II)又はCu(II)などの金属カチオン(例:ZnDMTD、Zn(DMTD)2、Bi(DMTD)3)である)のDMTDの塩;1:1の比のTMTの類似の塩、例えばZnTMT;及び同程度の可溶性Li(I)、Ca(II)、Sr(II)、Mg(II)、La(III)、Ce(III)、Pr(III)又はZr(IV)塩も含む。追加の例は、一般式M[(DMTD)n]m(式中、n=2又はn>2、m=1、2又は3であり、Mは金属カチオン、例えばM=Zn(II)、Bi(III)、Co(II)、Ni(II)、Cd(II)、Pb(II)、Ag(I)、Sb(III)、Sn(II)、Fe(II)又はCu(II)である)の塩を含む。典型例は、Zn[(DMTD)2]、Zn[(DMTD)2]2である。
追加の例は、DMTD、(DMTD)nのアンモニウム-、アリール-若しくはアルキル-アンモニウム塩又は5,5′チオ-ビス(1,3,4チアジアゾール-2(3H)-チオン又は2,4-ジメルカプト-s-トリアゾロ-[4,3-b]-1,3-4-チアジアゾールを含む。典型的な例は、1:1及び2:1の比のシクロヘキシルアミン:DMTD;1:1及び2:1の比のジ-シクロヘキシルアミン:DMTD;1:1及び2:1の比のアニリン:DMTD;1:1の比のTMTの類似の塩(例えばジ-シクロヘキシルアミン):TMTを含む。さらなる例は、ポリアミンで形成されたDMTD又は(DMTD)n及びTMTのポリアンモニウム塩を含む。
さらなる例は、DMTD又は(DMTD)2又は5,5′チオ-ビス(1,3,4チアジアゾール-2(3H)-チオン及びTMTでドープされている本質的に導電性のポリアニリン;DMTD、(DMTD)2及び5,5′チオ-ビス(1,3,4チアジアゾール-2(3H)-チオン及び/又はTMTでドープされている本質的に導電性のポリピロール並びに/又はポリチオフェンを含む。
さらなる例は、ポリDMTD/ポリアニリン、ポリDMTD/ポリピロール及びポリDMTD/ポリチオフェンのミクロ又はナノ複合体;TMTとの、及び5,5′チオ-ビス(1,3,4チアジアゾール-2(3H)-チオンとの類似のミクロ又はナノ複合体;種々の顔料グレードの無機マトリックス又は物理的混合物の有機成分としてのDMTD又はDMTDの塩又はDMTD及びTMTの誘導体を含む。いくつかの態様では、このような無機マトリックスは、腐食抑制剤特性を有する非毒性のアニオン性及びカチオン性種、例えばそれぞれ、MoO4
-、PO4
-、HPO3
-、ポリ-ホスフェート、BO2
-、SiO4
-、NCN-、WO4
-、リンモリブデン酸塩、リンタングステン酸塩、及びMg、Ca、Sr、La、Ce、Zn、Fe、Al、Biを含む。
さらなる例は、カプセル化形態(例えば種々のポリマーマトリックス内の封入体又はシクロデキストリン包接化合物など)又はマイクロカプセル化形態のDMTD又はDMTDの塩又はDMTD及びTMTの誘導体を含む。
顔料グレード形態のDMTDは、無機生成物又は腐食抑制剤顔料を用いたZn(DMTD)2及びZn-DMTD(前者の他の有機及び無機塩の中で)、例えばリン酸塩、モリブデン酸塩、ホウ酸塩、ケイ酸塩、タングステン酸塩、リンタングステン酸塩、リンモリブデン酸塩、先述のカチオン種のシアナミド又はカーボネート、及び酸化物を含む。例としては、リン酸亜鉛、モリブデン酸セリウム、ケイ酸カルシウム、ホウ酸ストロンチウム、亜鉛シアナミド、リンタングステン酸セリウム(cerium phosphotungstate)、ZnO、CeO2、ZrO2、及び非晶質SiO2を含む。
少なくとも1つの態様において、腐食抑制剤は、リチウムイオン及び、リチウムと塩を形成することが知られている種々のイオンを含む対イオンである。リチウムと塩を形成するのに適した対イオンの非限定的な例は、炭酸塩、水酸化物、及びケイ酸塩(例えばオルトケイ酸塩及びメタケイ酸塩)を含む。例えば、少なくとも1つの態様において腐食抑制剤は、炭酸リチウム塩、水酸化リチウム塩又はケイ酸リチウム塩(例えばオルトケイ酸リチウム塩又はメタケイ酸リチウム塩)を含む。さらに、少なくとも1つの態様において、対イオンは、他のIA族(又は1族)金属(例えばNa、K、Rb、Cs及び/又はFr)と塩を形成することが知られている種々のイオンを含む。アルカリ金属と塩を形成するのに適した対イオンの非限定的な例は、炭酸塩、水酸化物、及びケイ酸塩(例えばオルトケイ酸塩及びメタケイ酸塩)を含む。例えば、少なくとも1つの態様において腐食抑制剤は、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属水酸化物塩又はアルカリ金属ケイ酸塩(例えばアルカリ金属オルトケイ酸塩又はアルカリ金属メタケイ酸塩)を含む。例えば、好適な塩のいくつかの非限定的な例は、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム及びフランシウムの炭酸塩、水酸化物及びケイ酸塩(例えばオルトケイ酸塩又はメタケイ酸塩)を含む。
本開示の腐食抑制剤は、材料のカソード防食を提供することができるアルミニウム及びマグネシウムが豊富な化合物を含む。本開示の腐食抑制剤は、セシウム化合物を含んでもよい。
酸安定剤:本開示のゾル-ゲルを形成するために使用される酸安定剤は、ゾル-ゲルの金属アルコキシド及び腐食抑制剤(存在する場合)の安定化、並びにゾル-ゲルのpH低減を提供する。ゾル-ゲル(及びゾル-ゲルを形成する組成物)のpH値は、酸安定剤の使用によって制御することができる。本開示の酸安定剤は、有機酸を含む。有機酸は、酢酸(例えば氷酢酸)又はクエン酸を含む。例えばグリコール、エトキシエタノール又はH2NCH2CH2OHなどの比較的酸性度の低い(例えば、酢酸のpKaより大きいpKa)酸安定剤も使用され得る。
少なくとも1つの態様において、本開示のゾル-ゲルのpHは、約2~約5、例えば約3~約4である。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル中の酸安定剤の重量分率(重量%)は、約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.2重量%~約5重量%、例えば約0.3重量%~約3重量%、例えば約0.4重量%~約2重量%、例えば約0.5重量%~約1重量%、例えば約0.1重量%、約0.2重量%、約0.3重量%、約0.4重量%、約0.5重量%である。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル中の酸安定剤の重量%及び金属アルコキシドの重量分率は、約0.6重量%以上である。別の態様において、ゾル-ゲル中の酸安定剤の重量%及び金属アルコキシドの重量分率は、0.6重量%未満である。好ましくは、ゾル-ゲル中の金属アルコキシド対酸安定剤の比は、約1:1~約3:1、例えば約2:1である。
腐食抑制剤がゾル-ゲル中に存在する場合、酸安定剤の金属アルコキシドに対するモル比は、約1:1~約40:1、例えば約3:1~約8:1、例えば約4:1~約6:1、例えば約4:1~約5:1であり得る。
理論に拘束されるものではないが、これらの比率の酸安定剤は、加水分解のための金属アルコキシドの安定化に寄与するだけでなく、腐食抑制剤(存在する場合)のチオール部分をプロトン化し、これにより、腐食抑制剤の(例えば金属アルコキシドとの)反応が減少するか又は妨げられる。
[溶媒]
本開示の1以上のゾル-ゲル成分は、他のゾル-ゲル成分を含有する混合物に添加される前に、1以上の溶媒に溶解されてもよい。例えば、腐食抑制剤は一般に、水及び水性溶媒への溶解度が限られている。腐食抑制剤は、不溶性粉末、不溶性物質(例えば凝集物、固体及び/又は液体)、疎水性化合物、重油及び/又はグリースであってもよい。したがって、ゾル-ゲル成分は、相溶性の溶媒に溶解されてもよく、非相溶性溶液及び/又は溶媒中に懸濁、乳化及び/又は分散されてもよい。本開示のゾル-ゲル成分を溶解、懸濁、乳化及び/又は分散させるのに適した溶媒は、極性有機及び/又は非極性有機のものである。
本開示の1以上のゾル-ゲル成分は、他のゾル-ゲル成分を含有する混合物に添加される前に、1以上の溶媒に溶解されてもよい。例えば、腐食抑制剤は一般に、水及び水性溶媒への溶解度が限られている。腐食抑制剤は、不溶性粉末、不溶性物質(例えば凝集物、固体及び/又は液体)、疎水性化合物、重油及び/又はグリースであってもよい。したがって、ゾル-ゲル成分は、相溶性の溶媒に溶解されてもよく、非相溶性溶液及び/又は溶媒中に懸濁、乳化及び/又は分散されてもよい。本開示のゾル-ゲル成分を溶解、懸濁、乳化及び/又は分散させるのに適した溶媒は、極性有機及び/又は非極性有機のものである。
極性有機溶媒は、腐食抑制剤などのゾル-ゲル成分を溶解するのに有利である。追加的に又は代替的に、ゾル-ゲル成分は、溶媒中に懸濁、乳化及び/又は分散させることができる。ゾル-ゲル成分を溶解、懸濁、乳化及び/又は分散させるための有機溶媒の例は、アルコール(例えばエタノール又はプロパノール)、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エーテル(例えばジメチルエーテル又はジプロピレングリコールジメチルエーテル)、グリコールエーテル、テトラヒドロフラン(THF)、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、及びジメチルスルホキシド(DMSO)のうちの少なくとも1つを含む。少なくとも1つの態様において、有機溶媒は、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール、及び3-ヘキサノールのうちの少なくとも1つから選択される。本開示の有機溶媒は、無水、例えば99%以上の純度であってもよい。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル配合物は、ゾル-ゲル配合物の総重量に対して約50重量%~約99重量%、例えば約60重量%~約97重量%、例えば約80重量%~約95重量%、例えば約90重量%~約95重量%、例えば約95重量%、約96重量%、約97重量%、約98重量%、約99重量%の有機溶媒を有する。ゾル-ゲル成分を含有する混合物の硬化、例えば加熱により、溶媒の一部又は全部をゾル-ゲル/混合物から除去することができる。
少なくとも1つの態様において、混合物中の(金属アルコキシド+オルガノシラン+酸安定剤)の重量パーセント(重量%)は、約0.1重量%~約30重量%、例えば約0.3重量%~約20重量%、例えば約1重量%~約10重量%、例えば約1重量%~約5重量%、例えば約2重量%~約4重量%、例えば約2重量%~約3重量%、例えば約1重量%、約1.5重量%、約2重量%、約2.5重量%、約3重量%である。
[ゾル-ゲル]
本開示のゾル-ゲルは、有機溶媒を含み、約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.1重量%~約5重量%、例えば約0.1重量%~約3重量%、例えば約0.1重量%~約1重量%、例えば約0.1重量%~約0.5重量%の含水量を有する。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲルは、0.5重量%以下、例えば0.3重量%以下、例えば0.1重量%以下、例えば0重量%の含水量を有する。例えば1重量%以下の水分を有するゾル-ゲルは、例えば90重量%以上の水分を含有する従来のゾル-ゲルと比較すると、耐食性を維持又は改善すること(例えばフラッシュ錆の低減)に加えて、鋼基材などの基材に対する十分な接着能力を有するゾル-ゲルを形成することが発見されている。
本開示のゾル-ゲルは、有機溶媒を含み、約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.1重量%~約5重量%、例えば約0.1重量%~約3重量%、例えば約0.1重量%~約1重量%、例えば約0.1重量%~約0.5重量%の含水量を有する。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲルは、0.5重量%以下、例えば0.3重量%以下、例えば0.1重量%以下、例えば0重量%の含水量を有する。例えば1重量%以下の水分を有するゾル-ゲルは、例えば90重量%以上の水分を含有する従来のゾル-ゲルと比較すると、耐食性を維持又は改善すること(例えばフラッシュ錆の低減)に加えて、鋼基材などの基材に対する十分な接着能力を有するゾル-ゲルを形成することが発見されている。
少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル中の(金属アルコキシド+ヒドロキシオルガノシラン+酸安定剤)の重量分率(重量%)は、約0.3重量%~約50重量%、例えば約1重量%~約45重量%、例えば約2重量%~約40重量%、例えば約3重量%~約35重量%、例えば約4重量%~約25重量%、例えば約8重量%~約22重量%、例えば約10重量%、約12重量%、約15重量%である。(金属アルコキシド+ヒドロキシオルガノシラン+酸安定剤)の量が多いほど、ゾル-ゲル中に存在する腐食抑制剤の量が多くなる。ゾル-ゲル中の腐食抑制剤の重量分率(重量%)は、約0.1重量%~約50重量%、例えば約0.2重量%~約40重量%、例えば約0.5重量%~約35重量%、例えば約1重量%~約30重量%、例えば約2重量%~約25重量%、例えば約3重量%~約20重量%、例えば約4重量%、約5重量%、約7重量%、約10重量%、約15重量%である。
[ゾル-ゲル系]
図1は、材料基板104上に配置されているゾル-ゲル102を含む腐食抑制ゾル-ゲル系100の側面図である。ゾル-ゲル102は、材料基板104の腐食保護を提供する腐食抑制特性を有する。ゾル-ゲル102は、金属基板104と二次層の間の接着を促進する。二次層106は、例えば噴霧乾燥によってゾル-ゲル102上に堆積させることができるシーラント、接着剤、プライマー又は塗料であり得る。
図1は、材料基板104上に配置されているゾル-ゲル102を含む腐食抑制ゾル-ゲル系100の側面図である。ゾル-ゲル102は、材料基板104の腐食保護を提供する腐食抑制特性を有する。ゾル-ゲル102は、金属基板104と二次層の間の接着を促進する。二次層106は、例えば噴霧乾燥によってゾル-ゲル102上に堆積させることができるシーラント、接着剤、プライマー又は塗料であり得る。
材料基板104は、任意の適切な材料であってよく、かつ/又は、その上に堆積されているゾル-ゲル102から恩恵を受ける任意の適切な構造を含んでもよい。金属基板104は、航空機、船舶、宇宙船、陸上車両、機器、土木構造物、締結部品、及び/又は環境劣化の影響を受けやすい他の装置等、環境に曝露されている装置の1つ以上の構成要素(例えば構造的又は機械的構成要素)であってもよい。材料基板104は、車両構成要素などのより大きな構造体の一部であってもよい。車両構成要素は、車両の任意の適切な構成要素、例えば、航空機の着陸装置、パネル、ジョイント等の構造的構成要素である。車両構成要素の例は、ロータブレード、着陸装置、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料(structural aircraft composite)、胴体ジョイント(fuselage body-joint)、ウィングリブ-スキンジョイント(wing rib-to-skin joint)、及び/又はその他内部構成要素を含む。材料基板104は、アルミニウム、アルミニウム合金、マグネシウム、マグネシウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅及び銅合金の少なくとも1つ、並びにガラス/シリカ及び他の無機又は鉱物基板から作ることができる。少なくとも1つの態様において、材料基板104は、鋼製である。材料基板104は、材料基板104とゾル-ゲル102の間にメッキ、化成皮膜及び/又は腐食保護を有しない「裸の」基板(メッキされていない金属)であってもよい。追加的に又は代替的に、材料基板104は、表面の酸化及び/又はヒドロキシル化を含み得る。したがって、ゾル-ゲル102は、材料基板104及び/又は材料基板104の表面の表面酸化物層に直接接合され得る。少なくとも1つの態様において、該材料は感水性ではないが、材料上に配置されたゾル-ゲルは、感水性の恐れがある他の隣接する構造物を保護することができる。
二次層106は、ゾル-ゲル102の第1の表面108に対向する、ゾル-ゲル102の第2の表面110上に配置される。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル102は、材料基板104の厚さに満たない厚さを有する。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル102は、約1μm(ミクロン)~約500nm、例えば約5μm~約100nm、例えば約10μm~約100μmの厚さを有する。薄いコーティングほど欠陥が少なくなる(欠陥のない可能性が高い)が、コーティングが厚いほど、下地の材料基板104へより多くの摩耗、電気的及び/又は熱的保護を提供し得る。
少なくとも1つの態様において、二次層106は、ゾル-ゲル102に接合及び/又は接着するように構成された有機材料(例えば有機化学組成物)を含む。二次層106は、塗料、トップコート、ポリマーコーティング(例えばエポキシコーティング及び/又はウレタンコーティング)、ポリマー材料、複合材料(例えば充填複合材料及び/又は繊維強化複合材料)、積層材料又はそれらの混合物であってもよい。少なくとも1つの態様において、二次層106は、ポリマー、樹脂、熱硬化性ポリマー、熱可塑性ポリマー、エポキシ、ラッカー、ポリウレタン、及びポリエステルのうちの少なくとも1つを含む。二次層106は、顔料、結合剤、界面活性剤、希釈剤、溶媒、微粒子(例えば鉱物充填剤)、腐食抑制剤、及び繊維(例えば炭素、アラミド及び/又はガラス繊維)のうちの少なくとも1つを追加的に含み得る。
少なくとも1つの態様において、材料層104は、ロータブレードのピッチホーンである。本開示のロータブレードは、1つ以上のロータブレード構成要素を備える。本明細書に記載の通り、「ロータブレード構成要素」は、1以上の他のロータブレード構成要素との組み合わせで、ロータブレードを形成するのに適した任意の適切な構造を備える。図2は、本開示のいくつかの態様によるロータブレードの斜視図である。図2に示すように、主ロータアセンブリ(図示せず)のロータブレード200は、根元部202、中間部204、及び先端部206から作られている。根元部202は、ピッチホーン216に連結されている。202、204、206の各部は、ロータブレードの空気力学的性質をロータブレードの翼幅に沿った速度上昇に合わせるための任意の適切な形状である。ロータブレードの先端部206は、アンヘドラル、カテドラル(cathedral)、ガル、屈曲等の角形状を備える。ロータブレード部202、204、206は、第1のエッジ12と第2のエッジ214の間の長手方向軸Pに沿った、回転軸Aと先端部206の遠位端210との間のロータブレード200の翼幅を画定する。
[ゾル-ゲルを形成する方法]
本開示のゾル-ゲルを形成する方法は、金属アルコキシド、酢酸、及び有機溶媒、例えば無水有機溶媒を混合すること、続いて約1分~約1時間、例えば約30分間攪拌することを含む。その後、金属アルコキシド/酢酸混合物に追加の有機溶媒(例えば、全体積の約1体積%~20体積%、例えば5体積%)を添加する。その後、該混合物にオルガノシランを添加し、約1分~約1時間、例えば約30分間攪拌する。任意選択的に、該混合物に腐食抑制剤を添加する。混合物は、材料基板上に堆積させることができる。堆積した混合物は周囲温度で硬化させるか又は加熱して、硬化/ゾル-ゲル形成の速度を上げることができる。
本開示のゾル-ゲルを形成する方法は、金属アルコキシド、酢酸、及び有機溶媒、例えば無水有機溶媒を混合すること、続いて約1分~約1時間、例えば約30分間攪拌することを含む。その後、金属アルコキシド/酢酸混合物に追加の有機溶媒(例えば、全体積の約1体積%~20体積%、例えば5体積%)を添加する。その後、該混合物にオルガノシランを添加し、約1分~約1時間、例えば約30分間攪拌する。任意選択的に、該混合物に腐食抑制剤を添加する。混合物は、材料基板上に堆積させることができる。堆積した混合物は周囲温度で硬化させるか又は加熱して、硬化/ゾル-ゲル形成の速度を上げることができる。
図3は、ゾル-ゲル102を形成する方法300を示すフロー図である。ブロック302では、ゾル-ゲル102は、1つ以上のゾル-ゲル成分を混合する工程によって形成され得る。ゾル-ゲル成分は、オルガノシラン、金属アルコキシド、酸安定剤、及び任意選択的に腐食抑制剤のうちの2つ以上を含む。ブロック308では、混合成分を硬化させる工程が、ゾル-ゲル102を形成する。
一般に、混合工程302は、有機溶媒、好ましくは無水有機溶媒中でゾル-ゲル配合成分を組み合わせる(例えば分散、乳化、懸濁及び/又は溶解させる)ことによって、また、任意選択的にゾル-ゲル配合物を撹拌することによって、実施される。
混合工程302は、ゾル-ゲル成分を混合して、混合物(例えば溶液、混合物、エマルション、懸濁液及び/又はコロイド)を形成することを含む。少なくとも1つの態様において、混合工程302は、すべてのゾル-ゲル成分を同時に混合することを含む。あるいは、混合工程302は、任意の2つの成分(例えば、有機溶媒中の金属アルコキシドと酸安定剤)を混合して第1の混合物を形成し、その後残りの成分を第1の混合物に混合して第2の混合物を形成することを含む。第1の混合物及び第2の混合物はそれぞれ、約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.1重量%~約5重量%、例えば約0.1重量%~約3重量%、例えば約0.1重量%~約1重量%、例えば約0.1重量%~約0.5重量%、例えば0.5重量%以下、例えば0.3重量%以下、例えば0.1重量%以下、例えば0重量%の含水量を有する。
混合工程302は、1つ以上の他のゾル-ゲル成分と混合する前に、ゾル-ゲル成分を有機溶媒に溶解、懸濁、乳化及び/又は分散させることを含み得る。ゾル-ゲル成分を溶解、懸濁、乳化及び/又は分散させるための溶媒の例は、アルコール(例えばエタノール又はプロパノール)、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エーテル(例えばジメチルエーテル又はジプロピレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル、テトラヒドロフラン(THF))、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、及びジメチルスルホキシド(DMSO)のうちの1つ以上を含む。少なくとも1つの態様において、有機溶媒は、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール、及び3-ヘキサノールのうちの1つ以上である。本開示の有機溶媒は、無水、例えば99%以上の純度であってもよい。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル配合物は、ゾル-ゲル配合物の総重量に対して約50重量%~約99重量%、例えば約60重量%~約97重量%、例えば約80重量%~約95重量%、例えば約90重量%~約95重量%、例えば約95重量%、約96重量%、約97重量%、約98重量%、約99重量%の有機溶媒を有する。
追加的に又は代替的に、混合工程302は、固体、凝集体及び/又は粉末である1つ以上のゾル-ゲル成分を、1つ以上の他のゾル-ゲル成分と混合することを含んでもよい。例えば、混合工程302が固体、粉末及び/又は粘性液体を混合することを含む場合、混合工程302は、高せん断ミキサー(例えばペイントシェーカー又は自転公転撹拌機又はスターラー)を用いた混合を含み得る。高せん断ミキサーは、実質的に均一な混合物を形成するために、固体を破壊及び/又は微細に分散させるのに有利であり得る。例えば、高せん断ミキサーは、固体をゾル-ゲル配合物に溶解、懸濁、乳化、分散、均質化、脱アグロメレート(deagglomerate)及び/又は崩壊させることができる。
混合工程302の間のゾル-ゲル成分を希釈して自己縮合反応を制御し、それにより混合ゾル-ゲル配合物のポットライフを延長させることが可能である。混合工程302は、混合することを含み得、該混合物中の(金属アルコキシド+オルガノシラン+酸安定剤)の重量パーセント(重量%)は、約0.1重量%~約30重量%、例えば約0.3重量%~約20重量%、例えば約1重量%~約10重量%、例えば約1重量%~約5重量%、例えば約2重量%~約4重量%、例えば約2重量%~約3重量%、例えば約1重量%、約1.5重量%、約2重量%、約2.5重量%、約3重量%である。
混合工程302は、混合することを含み得、該混合物中の腐食抑制剤の重量パーセント(重量%)は、約0.1重量%~約50重量%、例えば約0.2重量%~約40重量%、例えば約0.5重量%~約35重量%、例えば約1重量%~約30重量%、例えば約2重量%~約25重量%、例えば約3重量%~約20重量%、例えば約4重量%、約5重量%、約7重量%、約10重量%、約15重量%である。少なくとも1つの態様において、ゾル-ゲル配合物は腐食抑制剤を含有し、混合工程302は混合することを含み得、該混合物中の(金属アルコキシド+オルガノシラン+酸安定剤)の重量パーセント(重量%)は、約0.3重量%~約50重量%、例えば約1重量%~約45重量%、例えば約2重量%~約40重量%、例えば約3重量%~約35重量%、例えば約4重量%~約25重量%、例えば約8重量%~約22重量%、例えば約10重量%、約12重量%、約15重量%である。
少なくとも1つの態様において、混合工程302の間のゾル-ゲル配合物中の酸安定剤の金属アルコキシドに対するモル比は、約1:1~約40:1、例えば約3:1~約8:1、例えば約4:1~約6:1、例えば約2:1である。
ゾル-ゲル成分の混合物は、例えば約1分~約60分、例えば約5分~約30分、例えば約10分~約20分間インキュベートすること(304)ができる。さらに、ポットライフは、混合からゾル-ゲルが形成されるまでの時間(例えば、混合物が粘性になりすぎて使えなくなるまで)である。ポットライフは、約1時間~約24時間、例えば約2時間~約8時間、例えば約4時間であり得る。インキュベーション工程304は、周囲条件(例えば室温)及び/又は高温で実施することができる。適切なインキュベーション温度は約10℃~約100℃、例えば約20℃~約70℃、例えば約30℃~約50℃、例えば約40℃を含む。
少なくとも1つの態様において、方法300は、ゾル-ゲル成分を含む混合物で材料基板104をコーティングすること(ブロック306)と、該混合物をインキュベートすること(ブロック304)とを含む。インキュベーション工程304は、ゾル-ゲル成分を含む混合物を混合した後、ゾル-ゲル成分を含む混合物を室温で約30分以上放置することを含む。コーティング工程306は、例えば、ゾル-ゲル成分を含む混合物を材料基板104上に噴霧、浸漬、はけ塗り及び/又は拭浄することによって、ゾル-ゲル成分を含む混合物で材料基板104を濡らすことを含み得る。例えば、噴霧の適切な形態は、スプレーガン、高容量低圧スプレーガン及び/又はハンドポンプスプレーを含む。ゾル-ゲル成分を含む混合物は、数分間(例えば1~30分、1~10分又は3~10分)湿った材料基板104から排出され、余分な排出されていない混合物は、必要に応じて、材料基板104から吸い取られ、かつ/又は圧縮空気によって材料基板104から穏やかに吹き飛ばされ得る。
少なくとも1つの態様において、コーティング工程306は、ゾル-ゲル成分を含む混合物で材料基板を濡らす前に、材料基板104を洗浄及び/又は前処理することを含む。一般に、ゾル-ゲル102は、汚れ、非反応性表面酸化物及び/又は腐食生成物を実質的に含まず、十分な濃度の反応性ヒドロキシル基又は他の化学反応性種が好ましくは集まっている、清浄な裸の材料基板とより良好に接着及び/又は接合する。材料基板表面の調製方法は、脱脂、アルカリ洗浄、化学エッチング、化学的脱酸、機械的脱酸(例えばサンディング及び/又は研磨)及び/又はゾル-ゲル相溶性表面の作製に対する他の適切なアプローチを含み得る。ゾル-ゲルとの間の、水酸基リッチ又は別の点で改善されている相溶性を生じさせるためにコーティングが適用されない限り、コーティング工程306は通常、金属基板104をアンダーコートでコーティングすること、又は化成皮膜を金属基板104上に形成することは含まない。材料基板表面は、材料表面上にシリカヒドロキシレートを堆積させることによって水酸基リッチになることが可能である。
少なくとも1つの態様において、本開示の方法は、ゾル-ゲル成分を含む混合物を硬化させることを含む。図3に示した通り、硬化工程308は、材料基板104上に配置されたゾル-ゲル成分を含む混合物を乾燥させることを含んでもよく、周囲条件下(すなわち室温)及び/又は高温で実施することができる。少なくとも1つの態様において、硬化温度は、約10oC~約150oC、例えば約30oC~約100oC、例えば約50oC~約90oC、例えば約60oC、約70oC、約80oCである。硬化工程308は、一定時間、例えば約1分~約48時間、例えば約5分~約24時間、例えば約10分~約8時間、例えば約30分~約4時間、例えば約1時間実施することができる。
コーティング工程306及び/又は硬化工程308の後、ゾル-ゲルは、外部環境への曝露及び/又は二次層106の適用に適する。図3に示した通り、ブロック310では、有機材料の二次層106を堆積させる工程が、硬化工程308が完全に終了する前に実施することができ、例えば、(ブロック310の)二次層106を堆積させる工程は、硬化工程308と少なくとも部分的に同時に実施される。堆積工程310は、ゾル-ゲル102を有機材料で塗装、噴霧、浸漬、有機材料と接触、接着及び/又は接合させて二次層106を形成することを含み得る。二次層は、塗料、繊維強化プラスチック又は他の適切な有機材料を含む。
[態様]
条項1.
金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒を混合して、第1の混合物の総重量に対し約10重量%以下の含水量を有する第1の混合物を形成すること;及び
オルガノシランを第1の混合物と混合して、第2の混合物の総重量に対し約10重量%以下の含水量を有する第2の混合物を形成すること
によって形成されるゾル-ゲル。
条項1.
金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒を混合して、第1の混合物の総重量に対し約10重量%以下の含水量を有する第1の混合物を形成すること;及び
オルガノシランを第1の混合物と混合して、第2の混合物の総重量に対し約10重量%以下の含水量を有する第2の混合物を形成すること
によって形成されるゾル-ゲル。
条項2
第1の混合物を形成するための混合が、金属アルコキシド及び酸安定剤を有機溶媒中に分散、乳化、懸濁又は溶解させることを含む、条項1に記載のゾル-ゲル。
第1の混合物を形成するための混合が、金属アルコキシド及び酸安定剤を有機溶媒中に分散、乳化、懸濁又は溶解させることを含む、条項1に記載のゾル-ゲル。
条項3.
第2の混合物を約10℃~約100℃の温度でインキュベートすることをさらに含む、条項1又は2に記載のゾル-ゲル。
第2の混合物を約10℃~約100℃の温度でインキュベートすることをさらに含む、条項1又は2に記載のゾル-ゲル。
条項4.
第2の混合物を約10℃~約150℃の温度で硬化させることをさらに含む、条項1から3のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
第2の混合物を約10℃~約150℃の温度で硬化させることをさらに含む、条項1から3のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項5.
第1の混合物又は第2の混合物を金属基板上に堆積させることをさらに含む、条項1から4のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
第1の混合物又は第2の混合物を金属基板上に堆積させることをさらに含む、条項1から4のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項6.
堆積させる前の金属表面の脱脂、アルカリ洗浄、化学エッチング、化学的脱酸又は機械的脱酸によって金属基板を洗浄することをさらに含む、条項5に記載のゾル-ゲル。
堆積させる前の金属表面の脱脂、アルカリ洗浄、化学エッチング、化学的脱酸又は機械的脱酸によって金属基板を洗浄することをさらに含む、条項5に記載のゾル-ゲル。
条項7.
金属基板が車両構成要素である、条項5又は6に記載のゾル-ゲル。
金属基板が車両構成要素である、条項5又は6に記載のゾル-ゲル。
条項8.
車両構成要素が、ロータブレード、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料、胴体ジョイント、及びウィングリブ-スキンジョイントのうちの1つ以上である、条項7に記載のゾル-ゲル。
車両構成要素が、ロータブレード、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料、胴体ジョイント、及びウィングリブ-スキンジョイントのうちの1つ以上である、条項7に記載のゾル-ゲル。
条項9.
金属基板が、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅、及び銅合金を含む、条項5から8のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
金属基板が、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅、及び銅合金を含む、条項5から8のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項10.
金属基板が鋼である、条項5から9のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
金属基板が鋼である、条項5から9のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項11.
ゾル-ゲル上に二次層を堆積させることをさらに含む、条項1から10のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
ゾル-ゲル上に二次層を堆積させることをさらに含む、条項1から10のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項12.
金属アルコキシドと酸安定剤とを混合することが、金属アルコキシドを金属基材上に連続的に堆積させることと、酸安定剤を金属基材上に堆積させることとによって実施される、条項1から11のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
金属アルコキシドと酸安定剤とを混合することが、金属アルコキシドを金属基材上に連続的に堆積させることと、酸安定剤を金属基材上に堆積させることとによって実施される、条項1から11のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項13.
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.1重量%~約5重量%の含水量を有する、条項1から12のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.1重量%~約5重量%の含水量を有する、条項1から12のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項14.
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.1重量%~約3重量%の含水量を有する、条項1から13のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.1重量%~約3重量%の含水量を有する、条項1から13のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項15.
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約1重量%以下の含水量を有する、条項1から14のいずれかに記載のゾル-ゲル。
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約1重量%以下の含水量を有する、条項1から14のいずれかに記載のゾル-ゲル。
条項16.
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.5重量%以下の含水量を有する、条項1から15のいずれかに記載のゾル-ゲル。
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.5重量%以下の含水量を有する、条項1から15のいずれかに記載のゾル-ゲル。
条項17.
有機溶媒が、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのアルコール、テトラヒドロフランなどのエーテル、N-メチル-2-ピロリドン、及びジメチルスルホキシドのうちの1つ以上である、条項1から16のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
有機溶媒が、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのアルコール、テトラヒドロフランなどのエーテル、N-メチル-2-ピロリドン、及びジメチルスルホキシドのうちの1つ以上である、条項1から16のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項18.
有機溶媒が、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール又は3-ヘキサノールであるアルコールである、条項1から17のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
有機溶媒が、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール又は3-ヘキサノールであるアルコールである、条項1から17のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項19.
有機溶媒が無水である、条項1から18のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
有機溶媒が無水である、条項1から18のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項20.
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約50重量%~約99重量%の有機溶媒含有量を有する、条項1から19のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約50重量%~約99重量%の有機溶媒含有量を有する、条項1から19のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項21.
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約90重量%~約95重量%の有機溶媒含有量を有する、条項1から20のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約90重量%~約95重量%の有機溶媒含有量を有する、条項1から20のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項22.
オルガノシラン;
金属アルコキシド;
酸安定剤;及び
有機溶媒の反応生成物
を含むゾル-ゲルであって、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する、ゾル-ゲル。
オルガノシラン;
金属アルコキシド;
酸安定剤;及び
有機溶媒の反応生成物
を含むゾル-ゲルであって、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する、ゾル-ゲル。
条項23.
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.1重量%~約5重量%の含水量を有する、条項22に記載のゾル-ゲル。
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.1重量%~約5重量%の含水量を有する、条項22に記載のゾル-ゲル。
条項24.
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.1重量%~約3重量%の含水量を有する、条項22又は23に記載のゾル-ゲル。
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.1重量%~約3重量%の含水量を有する、条項22又は23に記載のゾル-ゲル。
条項25.
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約1重量%以下の含水量を有する、条項22から24のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約1重量%以下の含水量を有する、条項22から24のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項26.
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.5重量%以下の含水量を有する、条項22から25のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.5重量%以下の含水量を有する、条項22から25のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項27.
有機溶媒が、アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エーテル、テトラヒドロフラン、N-メチル-2-ピロリドン、及びジメチルスルホキシドのうちの1つ以上である、条項22から26のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
有機溶媒が、アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エーテル、テトラヒドロフラン、N-メチル-2-ピロリドン、及びジメチルスルホキシドのうちの1つ以上である、条項22から26のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項28.
有機溶媒が、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール又は3-ヘキサノールであるアルコールである、条項22から27のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
有機溶媒が、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール又は3-ヘキサノールであるアルコールである、条項22から27のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項29.
有機溶媒が無水である、条項22から28のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
有機溶媒が無水である、条項22から28のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項30.
オルガノシランが、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシ-プロピルトリエトキシシラン、p-アミノフェニルトリメトキシシラン、p-アミノフェニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、n-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルジイソプロピルエトキシシラン、(3-グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、n-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド又はビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]テトラスルフィドのうちの1つ以上である、条項22から29のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
オルガノシランが、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシ-プロピルトリエトキシシラン、p-アミノフェニルトリメトキシシラン、p-アミノフェニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、n-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルジイソプロピルエトキシシラン、(3-グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、n-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド又はビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]テトラスルフィドのうちの1つ以上である、条項22から29のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項31.
オルガノシランが式:
(上式中、R2、R3及びR4の各々は独立に、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルであり、R1は、アルキル、シクロアルキル、エーテル又はアリールである)
によって表される、条項22から30のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
オルガノシランが式:
(上式中、R2、R3及びR4の各々は独立に、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルであり、R1は、アルキル、シクロアルキル、エーテル又はアリールである)
によって表される、条項22から30のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項32.
R1、R2、R3及びR4の各々が独立に、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルである、条項31に記載のゾル-ゲル配合物。
R1、R2、R3及びR4の各々が独立に、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルである、条項31に記載のゾル-ゲル配合物。
条項33.
R1が、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-20アルキルエーテル、アリールエーテル又はシクロアルキルエーテルであるエーテルである、条項31に記載のゾル-ゲル配合物。
R1が、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-20アルキルエーテル、アリールエーテル又はシクロアルキルエーテルであるエーテルである、条項31に記載のゾル-ゲル配合物。
条項36.
金属アルコキシドが、ジルコニウム(IV)テトラメトキシド、ジルコニウム(IV)テトラエトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-プロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソプロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-オクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソオクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-デシルオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソデシルオキシドのうちの1つ以上である、条項22から35のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
金属アルコキシドが、ジルコニウム(IV)テトラメトキシド、ジルコニウム(IV)テトラエトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-プロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソプロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-オクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソオクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-デシルオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソデシルオキシドのうちの1つ以上である、条項22から35のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項37.
酸安定剤が酢酸である、条項22から36のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
酸安定剤が酢酸である、条項22から36のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
条項38.
車両構成要素であって、
金属基板と
金属基材上に配置された条項22から37のいずれか一項に記載のゾル-ゲルとを含むゾル-ゲルコーティング系
を含む車両構成要素。
車両構成要素であって、
金属基板と
金属基材上に配置された条項22から37のいずれか一項に記載のゾル-ゲルとを含むゾル-ゲルコーティング系
を含む車両構成要素。
条項39.
車両構成要素が、ロータブレード、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料、胴体ジョイント、及びウィングリブ-スキンジョイントのうちの1つ以上である、条項38に記載の車両構成要素。
車両構成要素が、ロータブレード、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料、胴体ジョイント、及びウィングリブ-スキンジョイントのうちの1つ以上である、条項38に記載の車両構成要素。
条項40.
金属基板が、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅、及び銅合金を含む、条項38に記載の車両構成要素。
金属基板が、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅、及び銅合金を含む、条項38に記載の車両構成要素。
条項41.
金属基板が鋼を含む、条項40に記載の車両構成要素。
金属基板が鋼を含む、条項40に記載の車両構成要素。
条項42.
ゾル-ゲル配合物上に配置された二次層をさらに含む、条項38から41のいずれか一項に記載の車両構成要素。
ゾル-ゲル配合物上に配置された二次層をさらに含む、条項38から41のいずれか一項に記載の車両構成要素。
条項43.
二次層がエポキシコーティング又はウレタンコーティングである、条項42に記載の車両構成要素。
二次層がエポキシコーティング又はウレタンコーティングである、条項42に記載の車両構成要素。
実験用材料:3Mから3%AC-130-2キットを入手した。3Mから3%AC-131キットを入手した。3%AC-130-2と3%AC-131はそれぞれ、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、マグネシウム及びチタン合金に使用するための非クロメート化成皮膜である。このキットは、酢酸とジルコニウムテトラ-n-プロポキシド(TPOZ)との水性混合物であるPartAと、GTMSであるPartBとを有する。この2つの成分を一緒に混ぜ合わせ(PartA+PartB)、混合物中のケイ素のジルコニウムに対するモル比は、2.77:1である。PartA中の酢酸のTPOZに対するモル比は、0.45:1である。本明細書で使用される場合、(TPOZ/GTMS/オルガノシラン)の組み合わせは、「結合剤」と呼ばれることがある。
氷酢酸(GAA)及びグリシドキシプロピル-トリメトキシ-シラン(GTMS)は、Sigma Aldrich,UCT chemicals,Gelest,Inc.,及び/又はAcros organicsから入手した。ジルコニウムテトラ-n-プロポキシド(TPOZ;n-プロパノール中70%)は、Sigma Aldrich又はGelest,Inc.から入手した。酢酸のTPOZに対するモル比は、約0.45:1である。
ゾル-ゲル配合物を、ロータブレードのピッチホーンなどのパネル上に配置した。ロータブレードのピッチホーンは、鋼鉄を含む。ゾル-ゲル配合物をパネル上に堆積させる前に、すべてのパネルをグリットブラストし、清浄なろ過空気を吹き付けた。その後ゾル-ゲル配合物をインキュベートし、硬化させた。
方法:
疲労試験のブレードピッチホーン上に配置されたゾル-ゲル配合物
ゾル-ゲル配合物を作製し、疲労ブレードピッチホーンに適用した。標準3%3MAC-131ゾル-ゲル配合物と比較して、該配合物は、水及び酢酸の含有量が減少していた。第1の疲労ブレードのピッチホーンを加工した後、少量の橙色の錆色がかった色が、ピッチホーンと試験パネル上に見えた。したがって、第2の疲労ブレードでは、氷酢酸及び金属アルコキシドの量は、標準3%AC-131配合物中に存在するそれらの量の10%にまで減少した。表1は、水、GTMS、TPOZ及びGAAの重量含量を示し、残りの分は試薬グレードのイソプロピルアルコールである。
疲労試験のブレードピッチホーン上に配置されたゾル-ゲル配合物
ゾル-ゲル配合物を作製し、疲労ブレードピッチホーンに適用した。標準3%3MAC-131ゾル-ゲル配合物と比較して、該配合物は、水及び酢酸の含有量が減少していた。第1の疲労ブレードのピッチホーンを加工した後、少量の橙色の錆色がかった色が、ピッチホーンと試験パネル上に見えた。したがって、第2の疲労ブレードでは、氷酢酸及び金属アルコキシドの量は、標準3%AC-131配合物中に存在するそれらの量の10%にまで減少した。表1は、水、GTMS、TPOZ及びGAAの重量含量を示し、残りの分は試薬グレードのイソプロピルアルコールである。
図4A及び4Bは、ゾル-ゲル処理されていない試験片(図4A)と5%水バージョンの試験片(図4B)とを比較した、低合金鋼プロセス制御試験試料のボンドライン亀裂成長を示す画像であり、5%水バージョンは、接着接合のために試験ブレード#2を調製するために使用された。図4A及び4Bに示す実施例は、亀裂成長試験の間、140°F及び85~100%の相対湿度で曝露され、その後分離されて、付着破壊及び亀裂成長の程度が明らかになった。硬化した5重量%水ゾル-ゲルが上に配置されたパネルは、その上に配置された該配合物で処理されなかったパネルと比較して、亀裂成長及び腐食の顕著な減少を示した。それにもかかわらず、硬化した5重量%水ゾル-ゲルを有するパネルは、ゾル-ゲルでの処理の後、接着の前に、鋼基材材料にいくらかの「フラッシュラスト」を示すことが観察された。
図5は、試験ブレード#1及び試験ブレード#2で使用された、表1のゾル-ゲル処理の試験材と、上にゾル-ゲルが配置されていない(HP9-1グリットブラストと表示されている)グリットブラストオンリー試験材(grit blasted-only test coupon)とを比較した、亀裂成長試験結果(ASTM D3762による)を示すグラフである。図5に示したように、ゾル-ゲル含有例は、いくらかの「フラッシュラスト」が観察されたが、未処理のHP9-1グリットブラスト試料と比較して応力亀裂成長がはるかに少ない。水が少ない(例えば5%)配合物であっても「フラッシュラスト」が存在することが、低含水量配合物(水が0%の配合物を含む)が試験された理由の1つであった。
低含水量を有するゾル-ゲル配合物
浮動ローラー剥離(FRP)試験は、接着接合のための表面調製物を評価するのに特に有利な複数の特性を有する。FRP試験の結果は、幅1インチあたりのポンド(「piw」)として示されている。付着破壊は典型的には、ボンドラインの局部的な応力集中領域で起きる。FRP試験は、試験の全期間中、ボンドラインに高い応力集中荷重を与え、ゆえに高い応力集中に曝されたときに接合の感受性を検出する能力を有する。耐湿性がゾル-ゲル法を用いて達成される所望の特性であることを考慮すると、試験中にボンドラインを水分にさらすようにFRP試験を変更することもできる。本明細書に記載されている各実験において、3つの異なるFRP試験片を試験した。標準的な室温、乾燥(RTD)条件下で1回の試験を実施し、基準RTD試験値を得た。第2の室温湿潤(RTW)試験は、試験の全期間中、剥離ボンドライン上の一定の室温の脱イオン水噴霧を用いて実施した。第3の試験片も、水噴霧技術を用いて試験したが、耐湿性に関してより多くの証拠を提供するために、この試験片を最初に160°Fの水に1週間浸漬し、続いて室温の水浸漬を短めに行って、試験片を周囲温度で平衡させた後、RTW水噴霧剥離試験を用いて試験した。
浮動ローラー剥離(FRP)試験は、接着接合のための表面調製物を評価するのに特に有利な複数の特性を有する。FRP試験の結果は、幅1インチあたりのポンド(「piw」)として示されている。付着破壊は典型的には、ボンドラインの局部的な応力集中領域で起きる。FRP試験は、試験の全期間中、ボンドラインに高い応力集中荷重を与え、ゆえに高い応力集中に曝されたときに接合の感受性を検出する能力を有する。耐湿性がゾル-ゲル法を用いて達成される所望の特性であることを考慮すると、試験中にボンドラインを水分にさらすようにFRP試験を変更することもできる。本明細書に記載されている各実験において、3つの異なるFRP試験片を試験した。標準的な室温、乾燥(RTD)条件下で1回の試験を実施し、基準RTD試験値を得た。第2の室温湿潤(RTW)試験は、試験の全期間中、剥離ボンドライン上の一定の室温の脱イオン水噴霧を用いて実施した。第3の試験片も、水噴霧技術を用いて試験したが、耐湿性に関してより多くの証拠を提供するために、この試験片を最初に160°Fの水に1週間浸漬し、続いて室温の水浸漬を短めに行って、試験片を周囲温度で平衡させた後、RTW水噴霧剥離試験を用いて試験した。
表2は、本開示のゾル-ゲル配合物及びゾル-ゲル配合物から形成されたゾル-ゲルの浮遊ローラー剥離試験結果を示す。表2に示した通り、0重量%の水を有するゾル-ゲル配合物は、優れたFRP特性を有する鋼基材上にゾル-ゲルを形成することができ、曇りがなかった。これは、ゾル-ゲル配合物中にZr(OH)2が形成されていないことを示す。ゾル-ゲル配合物中の沈殿及び曇りは、金属表面に接合するゾル-ゲルの能力を低下させる。興味深いことに、含水量が水分含量5又は6重量%から減少するにつれて曇り及び沈殿が増加したが、水分含量が1重量%未満、例えば0重量%になると曇り及び沈殿が減少し始めた。
0重量%水ゾル-ゲル配合物を踏まえ、追加のゾル-ゲル配合物(表3に示す)を種々の量の金属アルコキシド及び氷酢酸で試験した。表3に示した通り、TPOZ及びGAAの量は、0重量%の水を含有するゾル-ゲル配合物中で変化させることができ、硬化後に、形成されたゾル-ゲルは優れたFRP特性を有する。これらのデータは、本開示のゾル-ゲル配合物が、水分曝露が金属とのボンドラインで発生した場合でさえ、より多くの含水量を有する従来のゾル-ゲル組成物と比較して、改善された水分曝露能力、耐食性、及びより良好な接着接合特性を提供することを示している。
図6は、浮動ローラー剥離(FRP)試験結果を、0重量%水ゾル-ゲル配合物が上に配置されたピッチホーンと上にゾル-ゲルが配置されていないグリットブラストされた試験ブレード(HP9-1グリッドブラストと表示)とを比較して表したグラフである。浮動ローラー剥離試験(ASTM D3167)は、以下の試験条件で実施された。
1)室温乾燥条件
2)試験中の剥離ボンドライン上の水噴霧による室温
3)試験前湿潤コンディショニング(160oF水中に1週間浸漬)、続いて室温/水噴霧試験
1)室温乾燥条件
2)試験中の剥離ボンドライン上の水噴霧による室温
3)試験前湿潤コンディショニング(160oF水中に1週間浸漬)、続いて室温/水噴霧試験
図6に示すように、上に配置された0重量%の水ゾル-ゲル配合物から形成されたゾル-ゲルを有するピッチホーンは、グリットブラスト研磨法(HP9-1グリットブラスト)と比較して、水分曝露時により高い剥離強度を有する。これらのデータは、本開示のゾル-ゲル組成物が、水分曝露が金属とのボンドラインで発生した場合でさえ、より多くの含水量を有する従来のゾル-ゲル組成物と比較して、改善された水分曝露能力、耐食性、及びより良好な接着接合特性を提供することを示している。
図7A~7Fは、グリットブラストのみのパネル(左、図7A及び7B)、グリットブラストの後に{1分間のドレンチスプレー(drench spray)+空気乾燥}、3M AC-130-2ゾル-ゲルあり(中央、図7C及び7D)、及びグリットブラストの後に{1分間のドレンチスプレ-+空気乾燥、0重量%水ゾル-ゲルあり(右、図7E及び7F)を含む、本開示の少なくとも1つの態様によってグリッドブラストされた4130低合金鋼パネルを比較する画像である。噴霧中、パネルは、水系ゾル-ゲル又は非水系ゾル-ゲルが下方に流れるように傾けられたため、各水系ゾル-ゲルパネルの上部は、各水系ゾル-ゲルパネルの底部より少し腐食が少ない。図7A~7Fの画像は、空気乾燥してから約1.5時間後に、パネルにさらなる湿気又は熱曝露を加えることなく撮影された。図7C及び図7Dに示すように、水性AC-130-2処理で処理した場合、低合金鋼に腐食が発生した。0重量%水ゾル-ゲルは、鋼パネル上での腐食を防止する(右、図7E及び7F)。
[定義]
用語「アルキル」は、1から約20の炭素原子を含有する、置換又は無置換の直鎖又は分岐状アルキル基を含む。少なくとも1つの態様において、アルキルは、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルを含む。C1-20アルキルは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、イコサニル、及びこれらの構造異性体を含む。
用語「アルキル」は、1から約20の炭素原子を含有する、置換又は無置換の直鎖又は分岐状アルキル基を含む。少なくとも1つの態様において、アルキルは、直鎖又は分岐状のC1-20アルキルを含む。C1-20アルキルは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、へプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、イコサニル、及びこれらの構造異性体を含む。
用語「シクロアルキル」は、3から約20の炭素原子を含有する、置換又は無置換の環状アルキル基を含む。
「アリール」という用語は、各環に6個までの炭素原子からなる任意の単環式、二環式又は三環式炭素環を指し、少なくとも1つの環は、5-又は6員のシクロアルキル基と縮合された炭素環芳香族基を含む、5~14個の炭素原子からなる芳香族又は芳香環系である。アリール基の例は、フェニル、ナフチル、アントラセニル又はピレニルを含むが、これらに限定されない。
用語「アルコキシ」は、RO--であり、ここでRは、本明細書で定義されるアルキルである。アルキルオキシ、アルコキシル、及びアルコキシという用語は、互換的に使用することができる。アルコキシの例は、メトキシル、エトキシル、プロポキシル、ブトキシル、ペントキシル、ヘキシルオキシル、ヘプチルオキシル、オクチルオキシル、ノニルオキシル、デシルオキシ、及びこれらの構造異性体を含むが、これらに限定されない。
用語「ヘテロシクリル」は、各環に10個までの原子を有する単環式、二環式又は三環式環を指し、少なくとも1つの環は芳香族であり、N、O及びSから選択される環に1~4個のヘテロ原子を含む。ヘテロシクリルの非限定的な例は、ピリジル、チエニル、フラニル、ピリミジル、イミダゾリル、ピラニル、ピラゾリル、チアゾル、チアジアゾリル、イソチアゾリル、オキサゾリル、イソキサゾリル、ピロリル、ピリダジニル、ピラジニル、キノリニル、イソキノリニル、ベンゾフラニル、ジベンゾフラニル、ジベンゾチオフェニル、ベンゾチエニル、インドリル、ベンゾチアゾリル、ベンゾオキサゾリル、ベンゾイミダゾリル、イソインドリル、ベンゾトリアゾリル、プリニル、チアナフテニル、及びピラジニルを含むがこれらに限定されない。ヘテロシクリルの結合は、芳香族環を介して、又は非芳香族環若しくはヘテロ原子を含まない環を介して起こり得る。
用語「ヒドロキシ」及び「ヒドロキシル」はそれぞれ、-OHを指す。
「非水系」ゾル-ゲルは、10重量%以下の含水量、例えば約0.1重量%~約10重量%、例えば約0.1重量%~約5重量%、例えば約0.1重量%~約3重量%、例えば約0.1重量%~約1重量%、例えば約0.1重量%~約0.5重量%、例えば0.5重量%以下、例えば0.3重量%以下、例えば0.1重量%以下、例えば0重量%の含水量を有するゾル-ゲルを含む。
本開示の化合物は、化合物の互変異性体、幾何異性体又は立体異性体を含む。化合物のエステル、オキシム、オニウム、水和物、溶媒和物及びN-オキシド形態もまた、本開示によって包含される。本開示は、化合物のシス-及びトランス幾何異性体(Z-及びE-幾何異性体)、R-及びS-エナンチオマー、ジアステレオマー、d-異性体、l-異性体、アトロプ異性体、エピマー、配座異性体、回転異性体、異性体の混合物及びラセミ体を含めた、あらゆるすべての化合物を考慮している。
本開示の様々な態様の説明は、例示を目的として提示されているものであり、網羅的であること、又は開示された態様に限定されることを意図していない。記載した態様の範囲及び主旨から逸脱することなく、多数の修正及び変形が、当業者には明らかであろう。本明細書で使用されている用語は、市場に見られる技術に関する諸態様の原理、実際的応用若しくは技術的改善を最もよく解説するため、又は本明細書に開示した諸態様を他の当業者にも理解可能にするために選ばれたものである。
Claims (43)
- 金属アルコキシド、酸安定剤、及び有機溶媒を混合して、第1の混合物の総重量に対し約10重量%以下の含水量を有する第1の混合物を形成すること;及び
オルガノシランを第1の混合物と混合して、第2の混合物の総重量に対し約10重量%以下の含水量を有する第2の混合物を形成すること
によって形成されるゾル-ゲル。 - 第1の混合物を形成するための混合が、金属アルコキシド及び酸安定剤を有機溶媒中に分散、乳化、懸濁又は溶解させることを含む、請求項1に記載のゾル-ゲル。
- 第2の混合物を約10℃~約100℃の温度でインキュベートすることをさらに含む、請求項1又は2に記載のゾル-ゲル。
- 第2の混合物を約10℃~約150℃の温度で硬化させることをさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物又は第2の混合物を金属基板上に堆積させることをさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 堆積させる前の金属表面の脱脂、アルカリ洗浄、化学エッチング、化学的脱酸又は機械的脱酸によって金属基板を洗浄することをさらに含む、請求項1から5のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 金属基板が車両構成要素である、請求項5又6に記載のゾル-ゲル。
- 車両構成要素が、ロータブレード、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料、胴体ジョイント、及びウィングリブ-スキンジョイントのうちの1つ以上である、請求項7に記載のゾル-ゲル。
- 金属基板が、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅、及び銅合金を含む、請求項5から8のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 金属基板が鋼を含む、請求項5から9のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- ゾル-ゲル上に二次層を堆積させることをさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 金属アルコキシドと酸安定剤とを混合することが、金属アルコキシドを金属基材上に連続的に堆積させることと、酸安定剤を金属基材上に堆積させることとによって実施される、請求項1から11のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.1重量%~約5重量%の含水量を有する、請求項1から12のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.1重量%~約3重量%の含水量を有する、請求項1から13のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約1重量%以下の含水量を有する、請求項1から14のいずれかに記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約0.5重量%以下の含水量を有する、請求項1から15のいずれかに記載のゾル-ゲル。
- 有機溶媒が、アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エーテル、テトラヒドロフラン、N-メチル-2-ピロリドン、及びジメチルスルホキシドのうちの1つ以上である、請求項1から16のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 有機溶媒が、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール又は3-ヘキサノールであるアルコールである、請求項1から17のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 有機溶媒が無水である、請求項1から18のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約50重量%~約99重量%の有機溶媒含有量を有する、請求項1から19のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 第1の混合物及び第2の混合物が、それぞれ第1の混合物及び第2の混合物の総重量に対して約90重量%~約95重量%の有機溶媒含有量を有する、請求項1から20のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- オルガノシラン;
金属アルコキシド;
酸安定剤;及び
有機溶媒の反応生成物
を含むゾル-ゲルであって、ゾル-ゲルの総重量に対して約10重量%以下の含水量を有する、ゾル-ゲル。 - ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.1重量%~約5重量%の含水量を有する、請求項22に記載のゾル-ゲル。
- ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.1重量%~約3重量%の含水量を有する、請求項22又は23に記載のゾル-ゲル。
- ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約1重量%以下の含水量を有する、請求項22から24のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- ゾル-ゲルが、ゾル-ゲルの総重量に対して約0.5重量%以下の含水量を有する、請求項22から25のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 有機溶媒が、アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エーテル、テトラヒドロフラン、N-メチル-2-ピロリドン、及びジメチルスルホキシドのうちの1つ以上である、請求項22から26のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 有機溶媒が、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール、1-ペンタノール、2-ペンタノール、3-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-ヘキサノール又は3-ヘキサノールであるアルコールである、請求項22から27のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 有機溶媒が無水である、請求項22から28のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- オルガノシランが、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-グリシドキシ-プロピルトリエトキシシラン、p-アミノフェニルトリメトキシシラン、p-アミノフェニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、n-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルジイソプロピルエトキシシラン、(3-グリシドキシプロピル)メチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、n-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、ビニルメチルジエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]ジスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]トリスルフィド、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド又はビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]テトラスルフィドのうちの1つ以上である、請求項22から29のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- R1、R2、R3及びR4の各々が独立に、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テトラデシル、ペンタデシル、ヘキサデシル、ヘプタデシル、オクタデシル、ノナデシル、及びイコサニルである、請求項31に記載のゾル-ゲル配合物。
- R1が、ポリエチレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、C1-20アルキルエーテル、アリールエーテル又はシクロアルキルエーテルであるエーテルである、請求項31に記載のゾル-ゲル配合物。
- 金属アルコキシドが、ジルコニウム(IV)テトラメトキシド、ジルコニウム(IV)テトラエトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-プロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソプロポキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソブトキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソペンタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘキサオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-イソヘプタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-オクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソオクタオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-ノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソノナオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-デシルオキシド、ジルコニウム(IV)テトラ-n-イソデシルオキシドのうちの1つ以上である、請求項22から35のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 酸安定剤が酢酸である、請求項22から36のいずれか一項に記載のゾル-ゲル。
- 車両構成要素であって、
金属基板と
金属基材上に配置された請求項22から37のいずれか一項に記載のゾル-ゲルとを含むゾル-ゲルコーティング系
を含む車両構成要素。 - 車両構成要素が、ロータブレード、補助動力装置、航空機の機首、燃料タンク、テールコーン、パネル、2枚以上のパネル間のコーテッドラップジョイント、翼-胴体アセンブリ、航空機構造用複合材料、胴体ジョイント、及びウィングリブ-スキンジョイントのうちの1つ以上である、請求項38に記載の車両構成要素。
- 金属基板が、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、鉄、鉄合金、鋼、チタン、チタン合金、銅、及び銅合金を含む、請求項38に記載の車両構成要素。
- 金属基板が鋼を含む、請求項40に記載の車両構成要素。
- ゾル-ゲル配合物上に配置された二次層をさらに含む、請求項38から41のいずれか一項に記載の車両構成要素。
- 二次層がエポキシコーティング又はウレタンコーティングである、請求項42に記載の車両構成要素。
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