JP2023077910A - 混合組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を、効率的且つ容易に得ることができる混合組成物の製造方法を提供すること。【解決手段】リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法であって、２本以上のスクリュー３を備えた多軸スクリュー押出機１を用いて、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する混錬工程を有し、多軸スクリュー押出機１は、スクリュー３が配された混錬空間を内部に有するシリンダ２と、該シリンダ２の外周部に、該シリンダ２の軸方向に沿って複数配された加温部８１を含む加熱装置８とを備えており、前記混錬工程では、前記軸方向のいずれの領域においても、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持しつつ、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する。【選択図】図１
Description
本発明は、混合組成物の製造方法、並びにその製造方法により製造された混合組成物を含む繊維樹脂強化材料及び成形品に関する。
木材や非木材の植物に由来するリグノセルロース資源は、植物の生長過程において二酸化炭素を蓄積しており、その使用や廃棄に際しては余剰の二酸化炭素を排出しないカーボンニュートラルな材料として認識されている。
木材や非木材の植物から得られるリグノセルロース資源は、リグノセルロース繊維で構成されている。リグノセルロース繊維は、リグノセルロース資源を機械的、熱機械的、化学的、化学機械的、又は化学熱機械的に処理することで、繊維を接着剤的に束ねている中間層を軟化若しくは破壊するか、又は解きほぐし、微細化することで得られる。このようにして得られたリグノセルロース繊維は、主に紙原料としてのパルプやファイバーボード原料としての繊維として使用されている。これは、リグノセルロース繊維が、軽量で高強度、且つ、高弾性、再生可能で低コストであるためである。
木材や非木材の植物から得られるリグノセルロース資源は、リグノセルロース繊維で構成されている。リグノセルロース繊維は、リグノセルロース資源を機械的、熱機械的、化学的、化学機械的、又は化学熱機械的に処理することで、繊維を接着剤的に束ねている中間層を軟化若しくは破壊するか、又は解きほぐし、微細化することで得られる。このようにして得られたリグノセルロース繊維は、主に紙原料としてのパルプやファイバーボード原料としての繊維として使用されている。これは、リグノセルロース繊維が、軽量で高強度、且つ、高弾性、再生可能で低コストであるためである。
近年の地球温暖化に代表されるような環境問題を解決するために、樹脂の補強材として従来用いられてきたような、タルク、ガラス繊維や合成樹脂繊維、鉱物繊維、金属繊維やアスベスト繊維の代替として、リグノセルロース繊維の使用が期待されている。従来の非再生可能な材料をリグノセルロース繊維で代替することによって、材料の軽量化、ＬＣＡ（Ｌｉｆｅ Ｃｙｃｌｅ Ａｓｓｅｓｓｍｅｎｔ）の改善やコストダウンといった利点が得られ、そのため輸送機器製造産業、特に自動車製造産業において、リグノセルロース繊維の利用は注目を集めている。
しかしながら、リグノセルロース繊維は、主にセルロース、ヘミセルロース、リグニンの３成分で構成されており、ヘミセルロースやリグニンはセルロースに比して、熱に不安定であるため、熱可塑性樹脂との混錬時に熱変性を起こし、ガス、臭気、変着色、ヤニ、ＶＯＣ（Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）の発生、樹脂圧の過上昇、ストランド押し出し時の脈動、ストランド切れ、スキン層のフラクチャ、混錬物の脆性の増加や機械物性の低下等の問題を引き起こし易い。
そのため、リグノセルロース繊維を熱可塑性樹脂と混錬して、リグノセルロース繊維と樹脂との組成物を製造する場合、純度の高い、所謂、溶解セルロース（高純度セルロース）や熱安定性の高い化学変性セルロースといった、高価なセルロース材料を用いざる得ないために、コスト高になってしまうといった問題があった。
そのため、リグノセルロース繊維を熱可塑性樹脂と混錬して、リグノセルロース繊維と樹脂との組成物を製造する場合、純度の高い、所謂、溶解セルロース（高純度セルロース）や熱安定性の高い化学変性セルロースといった、高価なセルロース材料を用いざる得ないために、コスト高になってしまうといった問題があった。
上記の問題を解決しながら、リグニンやヘミセルロースを含むリグノセルロース繊維を原料として使用し、且つ、従来より汎用的に使用されている連続的な製造が可能である繊維と樹脂の混錬装置を使うことを前提とした場合、リグノセルロース繊維が熱分解し難いような、繊維と樹脂の混錬方法を開発するのが好ましく、種々の技術が提案されている（特許文献１～７参照）。
特許文献１には、リグノセルロース繊維とポリアミド樹脂の混練に際して、リグノセルロース繊維をアルカリで処理することにより、熱安定性を付与する技術が開示されている。しかしながら、リグノセルロース繊維をアルカリで処理する工程が増えるため、コストが増加するという問題がある。
特許文献２には、リグノセルロース繊維の混錬時の熱分解を避けるために、ヘミセルロースやリグニン含有量の少ないパルプを用い、且つ、融点が２００℃以下のポリアミドや共重合ポリアミドの使用に限定した技術が開示されている。しかしながら、このような融点の低いポリアミドは汎用のポリアミド６に比して、コストが高いという問題がある。また、パルプの使用により、ヘミセルロースやリグニンの含有を避けようとしていること、つまりヘミセルロースやリグニンの存在は技術的な障壁であると捉えられていることは明白である。
特許文献３には、化学変性したナノサイズのセルロースとポリアミド６の樹脂組成物が開示されている。しかしながら、前述したように化学変性に伴いコストが増加する問題がある。
特許文献４には、純度の高いセルロース（アルファセルロース純度が８０％以上）とポリアミドを混錬する技術が開示されているが、やはり原料のコストが高いという問題がある。また、ヘミセルロースやリグニンを含むリグノセルロース繊維の混練に関しては一切言及されておらず、ヘミセルロースやリグニンを含有するだけで、技術的選択肢から外されることが、当業者間での常識となっていることを明確に示している。
特許文献４には、純度の高いセルロース（アルファセルロース純度が８０％以上）とポリアミドを混錬する技術が開示されているが、やはり原料のコストが高いという問題がある。また、ヘミセルロースやリグニンを含むリグノセルロース繊維の混練に関しては一切言及されておらず、ヘミセルロースやリグニンを含有するだけで、技術的選択肢から外されることが、当業者間での常識となっていることを明確に示している。
特許文献５には、高速攪拌装置を用いて摩擦熱で樹脂を熱軟化させ、リグノセルロース繊維とポリオレフィンを樹脂の融点以下で混錬する技術が開示されている。しかしながら、本技術で用いられている混錬装置は、バッチ式の装置であり、連続的に混錬・吐出を行う多軸押出混錬装置に比して、生産性が劣るため、コストが増加するという問題がある。
特許文献６にも、高速攪拌装置を用いて摩擦熱で純度の高いセルロース（アルファセルロース純度が８０％以上）とポリオレフィンを混練する技術が開示されている。しかしながら、やはり、バッチ式の装置であることや、純度の高いセルロースの使用により、コストが増加するという問題がある。
特許文献７には、化学変性した純度の高いセルロースをアルカリ金属塩と共に樹脂に混錬する技術が開示されている。しかしながら、前述したように化学変性に伴いコストが増加することや、純度の高いセルロースの使用により、コストが増加するという問題がある。
特許文献６にも、高速攪拌装置を用いて摩擦熱で純度の高いセルロース（アルファセルロース純度が８０％以上）とポリオレフィンを混練する技術が開示されている。しかしながら、やはり、バッチ式の装置であることや、純度の高いセルロースの使用により、コストが増加するという問題がある。
特許文献７には、化学変性した純度の高いセルロースをアルカリ金属塩と共に樹脂に混錬する技術が開示されている。しかしながら、前述したように化学変性に伴いコストが増加することや、純度の高いセルロースの使用により、コストが増加するという問題がある。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、リグニンを含むリグノセルロース繊維を、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機に導入し、該リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混練装置のヒーター温度を熱可塑性樹脂の融点未満に設定しても、樹脂の固化・析出や詰まりを発生させることなく、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を減らし、プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と樹脂の組成物を製造することに成功し、前記課題を解決できることを見出した。プレゼンテーションとは、ここでは外観や手触り、臭気などの人に与える印象を総称的に指すことを意味する。
本発明は、上記知見に基づき、更に検討を重ねて完成されたものである。
本発明は、リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法であって、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いて、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬する混錬工程を有し、前記多軸スクリュー押出機は、前記スクリューが配された混錬空間を内部に有するシリンダと、該シリンダの外周部に、該シリンダの軸方向に沿って複数配された加温部を含む加熱装置とを備えており、前記混錬工程では、前記軸方向のいずれの領域においても、前記加温部の設定温度を、前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、前記リグノセルロース繊維と該熱可塑性樹脂とを混錬する、混合組成物の製造方法を提供するものである。
本発明は、リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法であって、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いて、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬する混錬工程を有し、前記多軸スクリュー押出機は、前記スクリューが配された混錬空間を内部に有するシリンダと、該シリンダの外周部に、該シリンダの軸方向に沿って複数配された加温部を含む加熱装置とを備えており、前記混錬工程では、前記軸方向のいずれの領域においても、前記加温部の設定温度を、前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、前記リグノセルロース繊維と該熱可塑性樹脂とを混錬する、混合組成物の製造方法を提供するものである。
また本発明は、リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法であって、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いて、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬する混錬工程を有し、前記多軸スクリュー押出機は、前記スクリューが配された混錬空間を内部に有するシリンダと、該シリンダの外周部に、該シリンダの軸方向に沿って複数配された加温部を含む加熱装置とを備えており、前記多軸スクリュー押出機を、前記シリンダの軸方向に沿って、単数又は複数の前記加温部を含む複数の区画に区分したときに、前記混錬工程は、少なくとも１つの前記区画において、前記加温部の設定温度を前記熱可塑性樹脂の融点以上に維持しつつ、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬して、前記リグノセルロース繊維と溶融した前記熱可塑性樹脂との混合物とする高温度混錬工程と、前記高温度混錬工程後に、少なくとも１つの前記区画において、前記加温部の設定温度を、前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、前記混合物を混錬する低温度混錬工程とを備える、混合組成物の製造方法を提供するものである。
また本発明は、前述した混合組成物の製造方法により製造された混合組成物を含む繊維強化樹脂材料を提供するものである。
また本発明は、前述した混合組成物の製造方法により製造された混合組成物を含む成形品を提供するものである。
また本発明は、前述した混合組成物の製造方法により製造された混合組成物を含む成形品を提供するものである。
本発明の混合組成物の製造方法によれば、プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を、効率的且つ容易に得ることができる。
また本発明の繊維強化樹脂材料及び成形品によれば、優れた軽量化効果、補強効果、ＬＣＡ改善効果が発現される。
また本発明の繊維強化樹脂材料及び成形品によれば、優れた軽量化効果、補強効果、ＬＣＡ改善効果が発現される。
以下、本発明をその好ましい実施態様に基づいて詳細に説明する。
本発明の混合組成物の製造方法は、リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法である。
本発明の混合組成物の製造方法において用いられる、リグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂について説明する。
本発明の混合組成物の製造方法は、リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法である。
本発明の混合組成物の製造方法において用いられる、リグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂について説明する。
〔リグノセルロース繊維〕
本発明で用いるリグノセルロース繊維は、木材又は非木材の植物由来のリグノセルロース材料を、機械的、熱機械的、化学的、化学機械的、又は化学熱機械的に処理することで、繊維を接着剤的に束ねている中問層を軟化若しくは破壊するか、又は解きほぐし、微細化したものである。リグノセルロース繊維としては、そのようなものを特に制限なく用いることができる。木材は、針葉樹でも広葉樹でもよい。非木材の植物由来のリグノセルロース繊維としては、ワラパルプ、バガスパルプ、ヨシパルプ、ケナフパルプ、リネンパルプ、ラミーパルプ、ヘンプパルプ、フラックスパルプ、竹パルプ等が挙げられる。更に、繊維やパルプには、木粉や微粉砕物や鋸屑のような粉体も含まれる。
本発明で用いるリグノセルロース繊維は、木材又は非木材の植物由来のリグノセルロース材料を、機械的、熱機械的、化学的、化学機械的、又は化学熱機械的に処理することで、繊維を接着剤的に束ねている中問層を軟化若しくは破壊するか、又は解きほぐし、微細化したものである。リグノセルロース繊維としては、そのようなものを特に制限なく用いることができる。木材は、針葉樹でも広葉樹でもよい。非木材の植物由来のリグノセルロース繊維としては、ワラパルプ、バガスパルプ、ヨシパルプ、ケナフパルプ、リネンパルプ、ラミーパルプ、ヘンプパルプ、フラックスパルプ、竹パルプ等が挙げられる。更に、繊維やパルプには、木粉や微粉砕物や鋸屑のような粉体も含まれる。
本発明で用いるリグノセルロース繊維としては、例えば、リグノセルロース粉体、セミケミカルパルプ、ケミグランドパルプ、リファイナーグランドパルプ、サーモメカニカルパルプ、砕木パルプを好ましく用いることができるが、コストの観点からはリグニンを５％以上含むことが好ましい。その中でも、機械パルプ、又はファイバーボード用繊維を用いることが、製造効率や物理的性質、コストの観点から好ましい。リグノセルロース繊維は、リグノセルロース繊維中のリグニンの割合が質量比で、好ましくは５％以上５０％以下、より好ましくは１０％以上５０％以下、更に好ましくは１５％以上５０％以下である。
機械パルプとしては、リファイナーグランドパルプ、サーモメカニカルパルプ、砕木パルプ等が挙げられる。同様の観点から、更に好ましくはサーモメカニカルパルプである。サーモメカニカルパルプには、ファイバーボード用繊維も含まれる。ファイバーボード用繊維とは、広義にはサーモメカニカルパルプであり、狭義には、その中でも比較的粗大な繊維のことである。
繊維の物理的な形態の一例として、サーモメカニカルパルプとして、直径３０μｍ、長さ２～３ｍｍ程度を挙げることができる。また、長さ及び幅方向をナノサイズまで細かくしたナノセルロースファイバー（以下、ナノリグノセルロースファイバーともいう）や、長さ及び幅方向にナノサイズ或いはマイクロサイズの繊維が混交したマイクロセルロースファイバー（以下、マイクロリグノセルロースファイバーともいう）のようなものも例示することができる。
リグノセルロース繊維の長さは、好ましくは０．１ｍｍ以上５．０ｍｍ以下、より好ましくは０．２ｍｍ以上４．５ｍｍ以下、更に好ましくは０．３ｍｍ以上４．０ｍｍ以下である。
リグノセルロース繊維の直径は、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以上５０μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以上５０μｍ以下である。
リグノセルロース繊維は、ある程度以上漂白（脱リグニン）されたパルプと異なり、何れもリグニンを含んでいる。リグノセルロース繊維は、１種を単独で用いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。
リグノセルロース繊維の長さは、好ましくは０．１ｍｍ以上５．０ｍｍ以下、より好ましくは０．２ｍｍ以上４．５ｍｍ以下、更に好ましくは０．３ｍｍ以上４．０ｍｍ以下である。
リグノセルロース繊維の直径は、好ましくは５μｍ以上５０μｍ以下、より好ましくは１０μｍ以上５０μｍ以下、更に好ましくは２０μｍ以上５０μｍ以下である。
リグノセルロース繊維は、ある程度以上漂白（脱リグニン）されたパルプと異なり、何れもリグニンを含んでいる。リグノセルロース繊維は、１種を単独で用いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。
リグノセルロース材料をリグノセルロース繊維化する方法としては、公知の方法を特に制限なく用いることができ、例えば、パルプを製造する従来の方法やファイバーボード用繊維を製造する従来の方法、チップ等を粉状にするミル等を適宜用いることができる。
リグノセルロース材料をリグノセルロース繊維化する方法の一例としては、リグノセルロース材料をチップ状に破砕し、その後、プレヒーターやプレスチーマーで１～１０Ｂａｒ程度の圧力を掛けながら蒸煮することで、リグノセルロース材料の構成成分であるリグニンやヘミセルロースを軟化させた後、加圧型リファイナー内で圧力を掛けながらディスク式刃物を用いて、繊維或いは繊維束まで解繊して、所望の繊維を製造する方法を挙げることができる。
リグノセルロース材料をリグノセルロース繊維化する方法の一例としては、リグノセルロース材料をチップ状に破砕し、その後、プレヒーターやプレスチーマーで１～１０Ｂａｒ程度の圧力を掛けながら蒸煮することで、リグノセルロース材料の構成成分であるリグニンやヘミセルロースを軟化させた後、加圧型リファイナー内で圧力を掛けながらディスク式刃物を用いて、繊維或いは繊維束まで解繊して、所望の繊維を製造する方法を挙げることができる。
本発明で用いるリグノセルロース繊維の長さや幅は、リファイナーのディスクの間隔等の運転条件を調整することで適宜所望の長さや幅に調整することができる。
リグノセルロース繊維は、繊維のアスペクト比を大きく保持したまま得ようとする場合、前記のような水熱的な工程を経て製造されることが効率が良く、得られた繊維の損傷も少ない。一方、木粉のようなアスペクト比の低下した粉体でも良い場合は、粉砕装置やミルを用いることができる。使用する電力や熱エネルギーの種類にも依り、材料のグリーンハウスガス排出評価が異なるため、目的に応じて選ぶことができる。
ナノ或いはマイクロセルロースファイバーとしては、機械的に所望のサイズまで微細化する方法や、化学変性した後に水中或いは樹脂中で外力を加えて微細化する方法、これらを組み合わせた方法等の既知の方法を何れも用いることができる。
リグノセルロース繊維は、繊維のアスペクト比を大きく保持したまま得ようとする場合、前記のような水熱的な工程を経て製造されることが効率が良く、得られた繊維の損傷も少ない。一方、木粉のようなアスペクト比の低下した粉体でも良い場合は、粉砕装置やミルを用いることができる。使用する電力や熱エネルギーの種類にも依り、材料のグリーンハウスガス排出評価が異なるため、目的に応じて選ぶことができる。
ナノ或いはマイクロセルロースファイバーとしては、機械的に所望のサイズまで微細化する方法や、化学変性した後に水中或いは樹脂中で外力を加えて微細化する方法、これらを組み合わせた方法等の既知の方法を何れも用いることができる。
また、多くの場合において、リグノセルロース繊維は、輸送や保存、貯蔵やハンドリングの向上の目的で乾燥される。リグノセルロース繊維の乾燥方法としては、公知の方法を特に制限なく用いることができるが、例えば、製紙・パルプ工業で行われているように、濡れた状態のリグノセルロース繊維をローラーやワイヤ上に吐出し、吸引や加圧により脱水した後に、熱乾燥させる方法や、ファイバーボード用の繊維の製造で行われているように、濡れた状態のリグノセルロース繊維を熱風を流している管の中を気流下で熱乾燥させる方法等を挙げることができる。このような、リグノセルロース繊維の乾燥は、例えば６０～２００℃で行うことが好ましく、より好ましくは８０～１６０℃であり、更に好ましくは１００～１４０℃である。
近年では、水熱条件を用いずに乾式条件で解繊・繊維を製造する方法も普及している。コストや品質面から水熱条件で製造した繊維でなくとも受け入れられる場合もあり、そのような場合は、乾式で製造した繊維でも良い。
近年では、水熱条件を用いずに乾式条件で解繊・繊維を製造する方法も普及している。コストや品質面から水熱条件で製造した繊維でなくとも受け入れられる場合もあり、そのような場合は、乾式で製造した繊維でも良い。
〔熱可塑性樹脂〕
本発明で用いる熱可塑性樹脂は、融点が２６０℃以下であることが好ましい。また、本発明で用いる熱可塑性樹脂は、一定の耐熱性を有する必要があり、融点が１００℃以上であることが好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂の種類としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリオキシエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ乳酸、ポリアセタール、ポリアミド類、ポリヒドロキシアルカン類、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンサクシネート、及びこれらの変性樹脂、共重合樹脂、並びにポリマーアロイ等が挙げられる。
熱可塑性樹脂の形態は、圧縮成型体状であっても構わないし、粉末や顆粒状であっても構わないし、繊維状であっても構わないが、ペレット状であることが好ましい。
熱可塑性樹脂の融点は、好ましくは１００～２６０℃、より好ましくは１０５～２００℃、更に好ましくは１１０～１８０℃である。
本発明で用いる熱可塑性樹脂は、融点が２６０℃以下であることが好ましい。また、本発明で用いる熱可塑性樹脂は、一定の耐熱性を有する必要があり、融点が１００℃以上であることが好ましい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂の種類としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリオキシエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ乳酸、ポリアセタール、ポリアミド類、ポリヒドロキシアルカン類、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンサクシネート、及びこれらの変性樹脂、共重合樹脂、並びにポリマーアロイ等が挙げられる。
熱可塑性樹脂の形態は、圧縮成型体状であっても構わないし、粉末や顆粒状であっても構わないし、繊維状であっても構わないが、ペレット状であることが好ましい。
熱可塑性樹脂の融点は、好ましくは１００～２６０℃、より好ましくは１０５～２００℃、更に好ましくは１１０～１８０℃である。
〔多軸スクリュー押出機〕
本発明においては、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を得るために、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いる。本発明における多軸スクリュー押出機には、２本のスクリューを備えた２軸スクリュー押出機と、３本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機が含まれる。
本発明においては、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を得るために、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いる。本発明における多軸スクリュー押出機には、２本のスクリューを備えた２軸スクリュー押出機と、３本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機が含まれる。
図１には、本発明に用いられるスクリュー押出機の一例である２軸スクリュー押出機１が示されている。２軸スクリュー押出機１は、混錬用のスクリュー３と、シリンダ２と、加熱装置８と、押出口７１を有するノズル部７と、材料投入部６と、混錬時に発生するガス分を真空脱気する脱気部（図示せず）とを備えている。シリンダ２は、スクリュー３が配された混錬空間を内部に有する。２軸スクリュー押出機１は、図１及び図２に示すように、シリンダ２の混錬空間内に、２本のスクリュー３が、その回転軸であるスクリュー軸３１を互いに平行にして回転自在に並設されている。スクリュー軸３１のそれぞれには、図２に示すように、相互に噛み合うスクリュー羽根３２が設けられている。加熱装置８は、シリンダ２の外周部に、該シリンダ２の軸方向に沿って複数配された加温部８１を含む。加温部８１は、材料投入部６からノズル部７まで、シリンダ２の軸方向に沿って複数設置されている。加温部８１としては、例えば、電熱線を備えたヒーターや、高温の熱媒体が流通するヒーター等を用いることができる。
２軸スクリュー押出機１は、２本のスクリュー３の駆動源４として、例えば、電動モーターを備えており、２本のスクリュー３のスクリュー軸３１に、駆動源４から動力が、歯車機構等の動力伝達系５を介して伝達されることで、２本のスクリュー軸３１のそれぞれが回転する。
２軸スクリュー押出機１は、２本のスクリュー３の駆動源４として、例えば、電動モーターを備えており、２本のスクリュー３のスクリュー軸３１に、駆動源４から動力が、歯車機構等の動力伝達系５を介して伝達されることで、２本のスクリュー軸３１のそれぞれが回転する。
２軸スクリュー押出機１は、加熱装置８によって加温可能な加温領域Ｒｈを有する。加温領域Ｒｈは、シリンダ２の軸方向に沿って延びている。図１に示す２軸スクリュー押出機１では、加温領域Ｒｈには、加熱装置８の加温部８１が配されている。加温領域Ｒｈは、シリンダ２の軸方向に沿って複数の区画Ｓ１～Ｓ１１に分けることができる。ここで、区画とは、独立して温度設定可能な領域を意味する。図１に示す２軸スクリュー押出機１は、１１個の区画Ｓ１～Ｓ１１に分けられており、加温領域Ｒｈをシリンダ２の軸方向に沿って見たときに、各区画それぞれに１つの加温部８１が配されている。１つの区画に配されている加温部８１の数は１つに限られず、１つの区画に複数の加温部８１が配されていてもよい。２軸スクリュー押出機１は、各区画ごとに加温部８１が配されていることにより、材料の混錬・移送の各段階に応じた温度設定ができるようになっている。なお、区画の数は１１個に限られず、１個であってもよいし、２個以上１０個以下であってもよいし、１２個以上であってもよい。
本発明に用いられるスクリュー押出機は、１つ又は３つ以上のスクリューを備えたものであっても良いが、経済的、及び、技術的な簡便さを考慮すると、二軸押出機であることが好ましい。また、二軸押出機には、スクリューの軸が異方向に回転する異方向回転型押出機と、スクリューの軸が同方向に回転する同方向回転型押出機とがあるが、リグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂の投入や圧縮の効率の点から、本発明に用いるスクリュー押出機は、同方向回転型押出機が好ましく、より好ましくは、同方向回転型の２軸スクリュー押出機１である。
シリンダ２は、金属製である。シリンダ２が金属製であることにより、加熱装置８の加温部８１により加えられる熱が、シリンダ２の混錬空間内で混錬されるリグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂に伝わる。シリンダ２を構成する金属は、一般に高強度・高耐熱な鉄やその合金類が使用されていることが好ましい。
加温部８１は、シリンダ２の混錬空間内のリグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂を加温できるように配されている。２軸スクリュー押出機１では、加温部８１は、シリンダ２の外周部に当接又は近接させて配されている。シリンダ２の外周部に凹部又は挿入部を設けて、該凹部又は挿入部内に配置されていてもよい。
〔混合組成物の製造方法〕
以下、本発明の混合組成物の製造方法の好ましい一実施態様である第１実施態様について、上述した２軸スクリュー押出機１を用いて混合組成物を製造する方法を例に説明する。第１実施態様の製造方法は、混錬工程を有する。
第１実施態様の製造方法では、まず、２本のスクリュー３を回転させながら、材料投入部６から、熱可塑性樹脂Ｂが混合されたリグノセルロース繊維Ａを投入するか、又は、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを別々に投入する。即ち、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとは、２軸スクリュー押出機１に投入する前に予め混合しておいてもよいし、２軸スクリュー押出機１内で混合されることを目的として、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂを、材料投入部６に有する同じ投入口又は異なる投入口から投入してもよい。
以下、本発明の混合組成物の製造方法の好ましい一実施態様である第１実施態様について、上述した２軸スクリュー押出機１を用いて混合組成物を製造する方法を例に説明する。第１実施態様の製造方法は、混錬工程を有する。
第１実施態様の製造方法では、まず、２本のスクリュー３を回転させながら、材料投入部６から、熱可塑性樹脂Ｂが混合されたリグノセルロース繊維Ａを投入するか、又は、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを別々に投入する。即ち、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとは、２軸スクリュー押出機１に投入する前に予め混合しておいてもよいし、２軸スクリュー押出機１内で混合されることを目的として、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂを、材料投入部６に有する同じ投入口又は異なる投入口から投入してもよい。
投入口から投入されたリグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂは、スクリュー３の回転によって、スクリュー羽根３２の噛合空間に強制的に引き込まれる。
そして、２軸スクリュー押出機１内において混錬工程が行われる。混錬工程において、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂは、スクリュー３の回転によって、ノズル部７が存在する下流側に向かって強制的に移送される。
混錬工程では、シリンダ２の軸方向のいずれの領域においても、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持しつつ、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する。具体的には、材料投入部６に投入されたリグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂは、スクリュー３の回転によって、スクリュー羽根３２の噛合空間に強制的に引き込まれ、そのままノズル部７側に向かってリグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂが強制的に移送される。このとき、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂが混錬される。加温部８１の設定温度は、区画Ｓ１～区画Ｓ１１の全ての区画において、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持される。第１実施態様では、混錬工程の間、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂが、スクリュー３の回転によって混合される際の混錬発熱によって加熱されるのに加えて、加熱装置８によって加えられる熱によっても加熱されるところ、加温部８１の設定温度を熱可塑性樹脂Ｂの融点未満に維持しつつ、高温加熱による不都合の抑制と、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂの温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点以上とすることとの両立を達成している。
第１実施態様では、混錬工程後に、前記混合物が押出口７１から吐出され、混合組成物Ｃが得られる。
そして、２軸スクリュー押出機１内において混錬工程が行われる。混錬工程において、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂは、スクリュー３の回転によって、ノズル部７が存在する下流側に向かって強制的に移送される。
混錬工程では、シリンダ２の軸方向のいずれの領域においても、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持しつつ、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する。具体的には、材料投入部６に投入されたリグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂは、スクリュー３の回転によって、スクリュー羽根３２の噛合空間に強制的に引き込まれ、そのままノズル部７側に向かってリグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂが強制的に移送される。このとき、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂが混錬される。加温部８１の設定温度は、区画Ｓ１～区画Ｓ１１の全ての区画において、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持される。第１実施態様では、混錬工程の間、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂが、スクリュー３の回転によって混合される際の混錬発熱によって加熱されるのに加えて、加熱装置８によって加えられる熱によっても加熱されるところ、加温部８１の設定温度を熱可塑性樹脂Ｂの融点未満に維持しつつ、高温加熱による不都合の抑制と、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂの温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点以上とすることとの両立を達成している。
第１実施態様では、混錬工程後に、前記混合物が押出口７１から吐出され、混合組成物Ｃが得られる。
第１実施態様においては、混錬工程後に、前記混合物を押出口７１から吐出した後、吐出された混合組成物Ｃを長さ方向に切断しペレット化するペレット化工程を備えることが好ましい。ペレット化工程を備えることにより、混合組成物Ｃを、効率的に使用することが可能となる。ペレット化工程において、混合組成物Ｃを切断する方法としては、該混合組成物Ｃを水冷却せずに切断するホットカットや、該混合組成物Ｃを空冷却や水冷却した後、切断する方式、該混合組成物Ｃを水中に吐出した後、水中で該混合組成物Ｃを切断する方式等、既知の方法を用いることができる。吐出された混合組成物Ｃは、所望の長さに切断することができる。
第１実施態様の製造方法は、混錬工程で、シリンダ２の軸方向のいずれの領域においても、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持しつつ、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬しているので、効率的、且つ、容易にプレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を得ることができる。以下、この点について詳細に説明する。
従来、特許文献１～７において純度の高いセルロースが限定的に使われていることから明らかなように、熱に不安定なヘミセルロースやリグニンを含むリグノセルロース繊維は熱分解を起こすため、熱可塑性樹脂との混錬には使用することができないということが当業者間での常識であり、また、特許文献７の段落〔０１２６〕に記載されているように、多軸押出混錬装置で熱可塑性樹脂とフィラーとを混錬する際は、通常、樹脂の融点より２０℃高い温度範囲が好適であるということが当業者間での常識であった。
また、ヒーター（シリンダ）温度と樹脂温度に差が出るようなヒーター温度設定にすると、樹脂にヤケが発生し易いことも経験的に知られており、そのため、ヒーター温度設定を樹脂融点より低い温度帯にすることは問題が生じる可能性が高いため、行ってはいけないと考えられてもいた。
また、ヒーター（シリンダ）温度と樹脂温度に差が出るようなヒーター温度設定にすると、樹脂にヤケが発生し易いことも経験的に知られており、そのため、ヒーター温度設定を樹脂融点より低い温度帯にすることは問題が生じる可能性が高いため、行ってはいけないと考えられてもいた。
しかしながら、熱可塑性樹脂、又は、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂とを、２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機で混錬する際に、従来のタルクやガラス繊維等の充填材に比べて比重が小さいリグノセルロース繊維は充填本数が劇的に増加することから、混錬発熱の増加効果、リグノセルロース繊維による保熱効果、リグニン熱可塑化効果等により、加温部８１の設定温度を熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持してリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂とを混錬しても、熱可塑性樹脂が溶融し、リグノセルロース繊維と溶融した熱可塑性樹脂との混合物をノズル部７から問題なく押出しすることができ、且つ、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を大幅に低減することが可能となることを、本発明者らは見出した。
第１実施態様の製造方法によれば、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を大幅に低減させることができるので、従来の方法に比して、ガス、臭気、変着色やヤニの発生、樹脂圧の過上昇、ストランド押し出し時の脈動、ストランド切れ、スキン層のフラクチャ発生等の問題を抑制し、従来より改善され、且つ、実用的なリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物を得ることができる。
このように、第１実施態様の製造方法によれば、プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を、効率的且つ容易に得ることができる。
第１実施態様の製造方法によれば、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を大幅に低減させることができるので、従来の方法に比して、ガス、臭気、変着色やヤニの発生、樹脂圧の過上昇、ストランド押し出し時の脈動、ストランド切れ、スキン層のフラクチャ発生等の問題を抑制し、従来より改善され、且つ、実用的なリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物を得ることができる。
このように、第１実施態様の製造方法によれば、プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を、効率的且つ容易に得ることができる。
第１実施態様の製造方法は、混錬工程後に、押出口７１の近傍において、加温部８１の設定温度を、混錬工程における加温部８１の設定温度のうち最も低い設定温度以上とする、押出時高温加熱工程を備えることが好ましい。こうすることにより、押出口７１から、混合組成物Ｃを吐出させやすくすることができる。押出時高温加熱工程は、例えば、ノズル部７における加温部８１の設定温度、即ち区画Ｓ１１における加温部８１の設定温度を、混錬工程における加温部８１の設定温度のうち最も低い設定温度とすることで、行うことができる。
次に、本発明の製造方法の第２実施態様について、説明する。第２実施態様については、主に、第１実施態様と異なる点について説明する。第２実施態様について特に説明しない点は、第１実施態様と同様であり、第１実施態様についての説明が適宜適用される。
第２実施態様の製造方法は、２軸スクリュー押出機１を用いて、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する混錬工程を有する。
第２実施態様の製造方法は、２軸スクリュー押出機１を用いて、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する混錬工程を有する。
第２実施態様の混錬工程は、高温度混錬工程と低温度混錬工程とを備える。
高温度混錬工程は、少なくとも１つの区画において行われる。第２実施態様では、高温度混錬工程は、区画Ｓ１で行われる。高温度混錬工程では、加温部８１の設定温度を熱可塑性樹脂Ｂの融点以上に維持しつつ、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する。高温度混錬工程では、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂの温度が、熱可塑性樹脂Ｂの融点以上となり、リグノセルロース繊維Ａと溶融した熱可塑性樹脂Ｂとの混合物が得られる。高温度混錬工程を行う区画は１つであってもよいし、２つ以上であってもよい。
高温度混錬工程は、少なくとも１つの区画において行われる。第２実施態様では、高温度混錬工程は、区画Ｓ１で行われる。高温度混錬工程では、加温部８１の設定温度を熱可塑性樹脂Ｂの融点以上に維持しつつ、リグノセルロース繊維Ａと熱可塑性樹脂Ｂとを混錬する。高温度混錬工程では、リグノセルロース繊維Ａ及び熱可塑性樹脂Ｂの温度が、熱可塑性樹脂Ｂの融点以上となり、リグノセルロース繊維Ａと溶融した熱可塑性樹脂Ｂとの混合物が得られる。高温度混錬工程を行う区画は１つであってもよいし、２つ以上であってもよい。
低温度混錬工程は、高温度混錬工程後に行う。低温度混錬工程は、少なくとも１つの区画において行われる。第２実施態様では、低温度混錬工程は、区画Ｓ２～区画Ｓ１１で行われる。低温度混錬工程では、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点未満の温度に維持しつつ、高温度混錬工程で得られた混合物を混錬する。また本実施態様では、低温度混錬工程後に、前記混合物が押出口７１から吐出され、混合組成物Ｃが得られる。低温度混錬工程を行う区画は１つであってもよいし、２つ以上であってもよい。
比重が小さいリグノセルロース繊維による、混錬発熱の増加効果、リグノセルロース繊維による保熱効果、リグニン熱可塑化効果等により、温度の低下を抑制できるため、加温部の設定温度を熱可塑性樹脂の融未満の温度に維持したとしても、リグノセルロース繊維及び溶融した熱可塑性樹脂の混錬に悪影響を及ぼす粘度の上昇等を防ぐことができる。
第２実施態様では、２軸スクリュー押出機１において、高温度混錬工程より後の工程を行う区画の数に対する低温度混錬工程を行う区画の数の割合（以下、区画率ともいう）が、好ましくは１５％以上１００％以下である、より好ましくは２０％以上１００％以下、更に好ましくは２５％以上１００％以下である。区画率を、上述の範囲内とすることによって、プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を、効率的且つ容易に得ることができるという効果が一層顕著に奏されるようにすることができる。区画率は、以下の式（１）により算出することができる。
区画率％＝｛（低温度混錬工程を行う区画の数）÷（高温度混錬工程より後の工程を行う区画の数）｝×１００・・・（１）
区画率％＝｛（低温度混錬工程を行う区画の数）÷（高温度混錬工程より後の工程を行う区画の数）｝×１００・・・（１）
また第２実施態様では、２軸スクリュー押出機１において、高温度混錬工程より後の工程を行う区画の通過に要する時間に対する、低温度混錬工程を行う区画の通過に要する時間の割合は、好ましくは１０％以上１００％以下、より好ましくは１５%以上１００％以下、更に好ましくは２０％以上１００％以下である。前記時間の割合を、上述の範囲内とすることによって、プレゼンテーションに優れたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物を、効率的且つ容易に得ることができるという効果が一層顕著に奏されるようにすることができる。前記時間の割合は、以下の式（２）により算出することができる。
前記時間の割合％＝｛（低温度混錬工程を行う区画の通過に要する時間）÷（高温度混錬工程より後の工程を行う区画の通過に要する時間）｝×１００・・・（２）
前記時間の割合％＝｛（低温度混錬工程を行う区画の通過に要する時間）÷（高温度混錬工程より後の工程を行う区画の通過に要する時間）｝×１００・・・（２）
次に第１実施態様及び第２実施態様に共通する事項について説明する。
第１及び第２実施態様では、熱可塑性樹脂がポリプロピレンである場合、加温部の設定温度を熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持するときの該設定温度は、該熱可塑性樹脂の融点より、好ましくは１０～１４０℃低い温度、より好ましくは１０～１３０℃低い温度、更に好ましくは１０～１２０℃低い温度である。こうすることにより、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を一層低減することができる。ここで、熱履歴とは、シリンダの混錬空間内で混錬される材料が加熱装置から外的に受ける熱量を意味する。
第１及び第２実施態様では、熱可塑性樹脂がポリプロピレンである場合、加温部の設定温度を熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持するときの該設定温度は、該熱可塑性樹脂の融点より、好ましくは１０～１４０℃低い温度、より好ましくは１０～１３０℃低い温度、更に好ましくは１０～１２０℃低い温度である。こうすることにより、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を一層低減することができる。ここで、熱履歴とは、シリンダの混錬空間内で混錬される材料が加熱装置から外的に受ける熱量を意味する。
また第１及び第２実施態様では、熱可塑性樹脂がポリアミド６である場合、加温部の設定温度を熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持するときの該設定温度は、該熱可塑性樹脂の融点より、好ましくは１０～２１０℃低い温度、より好ましくは１０～２００℃低い温度、更に好ましくは１０～１９０℃低い温度である。こうすることにより、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を一層低減することができる。
また第１及び第２実施態様は、例えば、二軸押出機に熱可塑性樹脂やリグノセルロース繊維を投入する前に、ヘンシェル式ミキサーのような高速攪拌装置で、予め、リグノセルロース繊維を予備乾燥させる工程や、熱可塑性樹脂とリグノセルロース繊維を必要に応じて、混錬分散させる工程を有していてもよい。これらの工程を有していても、加温部の設定温度を、熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、リグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂を混錬する工程を経ることで、過剰な熱を外部から加えることなく、リグノセルロース繊維が受ける熱履歴を減らすという目的を達成することができる。
〔リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物〕
第１及び第２実施態様の製造方法により製造される、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物の物性は、配合や樹脂の種類、用途により異なるので一概に定義することは難しい。本実施態様の製造方法により製造される混合組成物における、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の配合割合（質量比）の一例として、１：９９～９９：１を挙げることができ、前記配合割合は、好ましくは、５：９５～９０：１０、更に好ましくは１０：９０～８０：２０である。
第１及び第２実施態様の製造方法により製造される、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物の物性は、配合や樹脂の種類、用途により異なるので一概に定義することは難しい。本実施態様の製造方法により製造される混合組成物における、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の配合割合（質量比）の一例として、１：９９～９９：１を挙げることができ、前記配合割合は、好ましくは、５：９５～９０：１０、更に好ましくは１０：９０～８０：２０である。
第１及び第２実施態様の製造方法により製造された混合組成物は、そのまま、該混合組成物を含む繊維強化樹脂材料や成形品を成形するための成形装置に供してもよく、該混合組成物に、更に熱可塑性樹脂を加えてから、該成形装置に供してもよい。第１及び第２実施態様の製造方法により製造された混合組成物を、そのまま成形装置に供する場合、リグノセルロース繊維の配合率（質量比）は、例えば１％以上７０％以下とすることができ、該混合組成物に、更に熱可塑性樹脂を加えてから、該成形装置に供する場合、リグノセルロース繊維の配合率（質量比）は、例えば３０％以上９９％以下とすることができる。
第１及び第２実施態様の製造方法により製造された混合組成物の比重は、配合割合やその他添加材（例えば、比重の大きなガラス繊維、タルク、炭酸カルシウム、バサルト繊維等）の有無によって異なるが、０．７～１．７、好ましくは０．８～１．６、更に好ましくは０．９～１．５を挙げることができる。
また、その嵩密度は同様に配合割合やその他添加材によって異なるが、１００～８００ｋｇ／ｍ３、好ましくは１５０～６００ｋｇ／ｍ３、更に好ましくは２００～５００ｋｇ／ｍ３を挙げることができる。
また、第１及び第２実施態様の製造方法により製造された混合組成物の、取引時の水分率は０～２０％、好ましくは０～１５％、更に好ましくは０～１０％を挙げることができる。この時、水分率は、以下の式（３）により算出することができる。水分量は乾燥等による減量を水分量とする方法や市販の水分計（例えば、カールフィッシャー水分計等）等を適宜用いることができる。
水分率％＝｛（水の重量）／（全体の重量）｝×１００・・・（３）
また、その嵩密度は同様に配合割合やその他添加材によって異なるが、１００～８００ｋｇ／ｍ３、好ましくは１５０～６００ｋｇ／ｍ３、更に好ましくは２００～５００ｋｇ／ｍ３を挙げることができる。
また、第１及び第２実施態様の製造方法により製造された混合組成物の、取引時の水分率は０～２０％、好ましくは０～１５％、更に好ましくは０～１０％を挙げることができる。この時、水分率は、以下の式（３）により算出することができる。水分量は乾燥等による減量を水分量とする方法や市販の水分計（例えば、カールフィッシャー水分計等）等を適宜用いることができる。
水分率％＝｛（水の重量）／（全体の重量）｝×１００・・・（３）
〔リグノセルロース繊維強化樹脂材料〕
第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物は、再生可能で軽量、高弾性、且つ、ＬＣＡ評価に優れているリグノセルロース繊維を含むことによって、繊維強化樹脂材料として用いたときに、優れた軽量化効果、補強効果、ＬＣＡ改善効果を発現して、高性能な繊維強化樹脂材料を得ることができる。そのため、第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を含む繊維強化樹脂材料（以下、リグノセルロース繊維樹脂強化材料ともいう）は、輸送用産業機器部門、特に、自動車産業部門において、好適に用いられることができる。
第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物は、再生可能で軽量、高弾性、且つ、ＬＣＡ評価に優れているリグノセルロース繊維を含むことによって、繊維強化樹脂材料として用いたときに、優れた軽量化効果、補強効果、ＬＣＡ改善効果を発現して、高性能な繊維強化樹脂材料を得ることができる。そのため、第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を含む繊維強化樹脂材料（以下、リグノセルロース繊維樹脂強化材料ともいう）は、輸送用産業機器部門、特に、自動車産業部門において、好適に用いられることができる。
リグノセルロース繊維樹脂強化材料は、本発明の効果を損なわない範囲で防腐剤、防虫剤、防カビ剤、撥水剤、紫外線吸収剤、難燃剤、充填材、カップリング剤、ゴム、エラストマー、消泡剤、滑剤、顔料、色素、消泡剤、発泡剤、ワックス、離型剤、流動性改良剤、ストランド強化剤、酸化防止剤、吸着剤、脱臭剤等の種々の添加剤を加えることができる。これらは、１種を単独で用いても良いし、２種以上を組み合わせて用いても良い。また、これらの添加剤は、リグノセルロース繊維強化樹脂材料とする前の段階も含めて、任意の段階で適宜、配合することができる。
リグノセルロース繊維樹脂強化材料は、第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を、質量比で、好ましくは５％以上１００％以下、より好ましくは１０％以上１００％以下、更に好ましくは１５％以上１００％以下含む。
リグノセルロース繊維樹脂強化材料は、第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を、質量比で、好ましくは５％以上１００％以下、より好ましくは１０％以上１００％以下、更に好ましくは１５％以上１００％以下含む。
リグノセルロース強化樹脂材料には、最終的な製品だけでなく、製品を製造する原料となるもの、例えば、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物を混合製造する過程の中間体やこれらの混合物等を含むことは言うまでもない。
本発明の製造方法により製造されたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物は、該混合組成物で販売しても良いし、希釈を目的としたマスタバッチのような中間体、最終的な成形品、及び、成形品を含む集合体や組合せ体として販売しても良い。
本発明の製造方法により製造されたリグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物は、該混合組成物で販売しても良いし、希釈を目的としたマスタバッチのような中間体、最終的な成形品、及び、成形品を含む集合体や組合せ体として販売しても良い。
また第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を含む成形品を用いることで、自動車、トラック、航空機、船舶、ドローン等の輸送・移動用産業機器部門以外の、例えば、産業用及び家庭用電機等製品、建築・土木等製品、店舗・オフィス家具・什器等製品、文房具や生活雑貨等製品などの様々な用途への展開が容易となる。
前記成形品は、第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を、質量比で、好ましくは５％以上１００％以下、より好ましくは１０％以上１００％以下、更に好ましくは１５％以上１００％以下含む。
前記成形品は、第１及び第２実施態様の製造方法で製造された混合組成物を、質量比で、好ましくは５％以上１００％以下、より好ましくは１０％以上１００％以下、更に好ましくは１５％以上１００％以下含む。
以上、本発明の好ましい実施態様を示して説明したが、各発明は、上記の各実施態様に制限されず適宜に変更可能である。
例えば、第２実施態様の製造方法は、低温度混錬工程後に、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点以上に維持しつつ、前記混合物を混錬する工程を有していてもよい。
例えば、第２実施態様の製造方法は、低温度混錬工程後に、加温部８１の設定温度を、熱可塑性樹脂Ｂの融点以上に維持しつつ、前記混合物を混錬する工程を有していてもよい。
以下、実施例により、本発明をより具体的に説明する。ただし、本発明は、かかる実施例によって何ら限定されるものではない。
〔リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂の混合組成物の製造〕
ラジアータパインを主原料とした木材繊維（サーモメカニカルパルプ、或いは、ＭＤＦ用繊維と呼ばれる）と熱可塑性樹脂、添加剤を適宜配合し、各種ヒーター温度設定とした二軸押出混錬装置で、上述した第２実施態様の製造方法により、以下の実施例１～５及び比較例１～４の混合組成物を製造した。実施例６の混合組成物は、第１実施態様の製造方法により製造した。
なお、以下に示す区画率は、上述の式（１）により算出したものである。
ラジアータパインを主原料とした木材繊維（サーモメカニカルパルプ、或いは、ＭＤＦ用繊維と呼ばれる）と熱可塑性樹脂、添加剤を適宜配合し、各種ヒーター温度設定とした二軸押出混錬装置で、上述した第２実施態様の製造方法により、以下の実施例１～５及び比較例１～４の混合組成物を製造した。実施例６の混合組成物は、第１実施態様の製造方法により製造した。
なお、以下に示す区画率は、上述の式（１）により算出したものである。
（実施例１）
実施例１の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例１の各区画の加温部の設定温度を表１に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１０１７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：１００％
実施例１の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例１の各区画の加温部の設定温度を表１に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１０１７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：１００％
（実施例２）
実施例２の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例２の各区画の加温部の設定温度を表２に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１００７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：１００％
実施例２の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例２の各区画の加温部の設定温度を表２に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１００７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：１００％
（実施例３）
実施例３の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例３の各区画の加温部の設定温度を表３に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド１２（宇部興産：ＵＢＥＳＴＡ３０２４Ｕ）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：１８０℃
区画率：９０％
実施例３の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例３の各区画の加温部の設定温度を表３に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド１２（宇部興産：ＵＢＥＳＴＡ３０２４Ｕ）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：１８０℃
区画率：９０％
（実施例４）
実施例４の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例４の各区画の加温部の設定温度を表４に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｚ１０１Ａ）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：９０％
実施例４の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例４の各区画の加温部の設定温度を表４に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｚ１０１Ａ）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：９０％
（実施例５）
実施例５の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例５の各区画の加温部の設定温度を表５に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｕ５０１Ｅ１）：２５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：７０質量部
スクリュー回転数：３００ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：９０％
実施例５の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また実施例５の各区画の加温部の設定温度を表５に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｕ５０１Ｅ１）：２５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：７０質量部
スクリュー回転数：３００ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：９０％
（実施例６）
実施例６の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数は、以下のとおりである。また実施例６の各区画の加温部の設定温度を表１に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：ＡＵ８９１Ｅ２）：６９質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：１質量部
リグノセルロース繊維：３０質量部
スクリュー回転数：２３０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
実施例６の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数は、以下のとおりである。また実施例６の各区画の加温部の設定温度を表１に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：ＡＵ８９１Ｅ２）：６９質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：１質量部
リグノセルロース繊維：３０質量部
スクリュー回転数：２３０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
（比較例１）
比較例１の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例１の各区画の加温部の設定温度を表７に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１０１７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：０％
比較例１の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例１の各区画の加温部の設定温度を表７に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１０１７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：０％
（比較例２）
比較例２の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例２の各区画の加温部の設定温度を表８に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１００７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：０％
比較例２の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例２の各区画の加温部の設定温度を表８に示す。
熱可塑性樹脂：ポリアミド６（東レ：ＣＭ１００７）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：２２５℃
区画率：０％
（比較例３）
比較例３の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例３の各区画の加温部の設定温度を表９に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｚ１０１Ａ）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：０％
比較例３の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例３の各区画の加温部の設定温度を表９に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｚ１０１Ａ）：４５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：５０質量部
スクリュー回転数：１５０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：０％
（比較例４）
比較例４の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例４の各区画の加温部の設定温度を表１０に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｕ５０１Ｅ１）：２５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：７０質量部
スクリュー回転数：３００ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：０％
比較例４の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数、区画率は、以下のとおりである。また比較例４の各区画の加温部の設定温度を表１０に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：Ｕ５０１Ｅ１）：２５質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：５質量部
リグノセルロース繊維：７０質量部
スクリュー回転数：３００ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
区画率：０％
（評価結果）
実施例１～６及び比較例１～４の各混合組成物について、プレゼンテーション及び射出成型装置での成型の可否を検証した。成型の可否は、試験片の作成の可否によって検証した。各混合組成物を、以下の評価基準により評価した。その結果を表１１に示す。
＜評価基準＞
Ａ：実用上問題ないレベル
Ｂ：実用上使えるが、改善されればより好ましいレベル
Ｃ：実用上使えるかもしれないが、大幅な改善が必要なレベル
Ｄ：実用上使えないレベル
実施例１～６及び比較例１～４の各混合組成物について、プレゼンテーション及び射出成型装置での成型の可否を検証した。成型の可否は、試験片の作成の可否によって検証した。各混合組成物を、以下の評価基準により評価した。その結果を表１１に示す。
＜評価基準＞
Ａ：実用上問題ないレベル
Ｂ：実用上使えるが、改善されればより好ましいレベル
Ｃ：実用上使えるかもしれないが、大幅な改善が必要なレベル
Ｄ：実用上使えないレベル
表１１に示すように、混錬工程が、高温度混錬工程と、該高温度混錬工程後に行われる低温度混錬工程とを含む実施例１～５の製造方法、及び、混錬工程において、シリンダの軸方向のいずれの領域においても、加温部の設定温度を、熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、リグノセルロース繊維と該熱可塑性樹脂とを混錬する実施例６の製造方法によれば、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂との混合組成物の熱分解が効果的に抑制されることが示された。より具体的には、実施例１～６は、樹脂の固化析出、混錬トルクの過上昇等の製造上の問題、更にはリグニンを含むリグノセルロース樹脂固有の変着色、臭気の発生、ガスによる過度の内部空洞の発生、スキンのメルトフラクチャの発生等の問題を実用上問題ないレベルで回避できることを証明している。
１ ２軸スクリュー押出機
２ シリンダ
３ スクリュー
３１ スクリュー軸
３２ スクリュー羽根
４ 駆動源
５ 動力伝達系
６ 材料投入部
７ ノズル部
７１ 押出口
８ 加熱装置
８１ 加温部
Ａ リグノセルロース繊維
Ｂ 熱可塑性樹脂
Ｃ 混合組成物
２ シリンダ
３ スクリュー
３１ スクリュー軸
３２ スクリュー羽根
４ 駆動源
５ 動力伝達系
６ 材料投入部
７ ノズル部
７１ 押出口
８ 加熱装置
８１ 加温部
Ａ リグノセルロース繊維
Ｂ 熱可塑性樹脂
Ｃ 混合組成物
第１実施態様の製造方法は、混錬工程後に、押出口７１の近傍において、加温部８１の設定温度を、混錬工程における加温部８１の設定温度のうち最も低い設定温度以上とする、押出時高温加熱工程を備えることが好ましい。こうすることにより、押出口７１から、混合組成物Ｃを吐出させやすくすることができる。押出時高温加熱工程は、例えば、ノズル部７における加温部８１の設定温度、即ち区画Ｓ１１における加温部８１の設定温度を、混錬工程における加温部８１の設定温度のうち最も低い設定温度以上とすることで、行うことができる。
比重が小さいリグノセルロース繊維による、混錬発熱の増加効果、リグノセルロース繊維による保熱効果、リグニン熱可塑化効果等により、温度の低下を抑制できるため、加温部の設定温度を熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持したとしても、リグノセルロース繊維及び溶融した熱可塑性樹脂の混錬に悪影響を及ぼす粘度の上昇等を防ぐことができる。
（実施例６）
実施例６の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数は、以下のとおりである。また実施例６の各区画の加温部の設定温度を表６に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：ＡＵ８９１Ｅ２）：６９質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：１質量部
リグノセルロース繊維：３０質量部
スクリュー回転数：２３０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
実施例６の混合組成物の製造に用いた材料の組成、２軸スクリュー押出機の回転数は、以下のとおりである。また実施例６の各区画の加温部の設定温度を表６に示す。
熱可塑性樹脂：ポリプロピレン（住友化学：ＡＵ８９１Ｅ２）：６９質量部
相溶加材：マレイン酸変性ポリプロピレン（理研ビタミン：ＭＧ４４１Ｐ）：１質量部
リグノセルロース繊維：３０質量部
スクリュー回転数：２３０ｒｐｍ
樹脂融点：１６０℃
Claims (17)
- リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法であって、
２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いて、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬する混錬工程を有し、
前記多軸スクリュー押出機は、前記スクリューが配された混錬空間を内部に有するシリンダと、該シリンダの外周部に、該シリンダの軸方向に沿って複数配された加温部を含む加熱装置とを備えており、
前記混錬工程では、前記軸方向のいずれの領域においても、前記加温部の設定温度を、前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、前記リグノセルロース繊維と該熱可塑性樹脂とを混錬する、混合組成物の製造方法。 - リグノセルロース繊維と、溶融した熱可塑性樹脂とが混錬されてなり、繊維強化樹脂材料として使用される混合組成物の製造方法であって、
２本以上のスクリューを備えた多軸スクリュー押出機を用いて、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬する混錬工程を有し、
前記多軸スクリュー押出機は、前記スクリューが配された混錬空間を内部に有するシリンダと、該シリンダの外周部に、該シリンダの軸方向に沿って複数配された加温部を含む加熱装置とを備えており、
前記多軸スクリュー押出機における前記加熱装置によって加温可能な加温領域を、前記シリンダの軸方向に沿って、単数又は複数の前記加温部を含む複数の区画に区分したときに、
前記混錬工程は、
少なくとも１つの前記区画において、前記加温部の設定温度を前記熱可塑性樹脂の融点以上に維持しつつ、前記リグノセルロース繊維と前記熱可塑性樹脂とを混錬して、前記リグノセルロース繊維と溶融した前記熱可塑性樹脂との混合物とする高温度混錬工程と、
前記高温度混錬工程後に、少なくとも１つの前記区画において、前記加温部の設定温度を、前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持しつつ、前記混合物を混錬する低温度混錬工程とを備える、混合組成物の製造方法。 - 前記高温度混錬工程より後の工程を行う前記区画の数に対する前記低温度混錬工程を行う前記区画の数の割合が、１５％以上１００％以下である、請求項２に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記多軸スクリュー押出機において、前記高温度混錬工程より後の工程を行う前記区画の通過に要する時間に対する、前記低温度混錬工程を行う前記区画の通過に要する時間の割合が、１０％以上１００％以下である、請求項２又は３に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記混錬工程後に、押出時高温加熱工程を備え、
前記押出時高温加熱工程では、押出口の近傍において、前記加温部の設定温度を、前記混錬工程における前記加温部の設定温度のうち最も低い設定温度以上とする、請求項１～４のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。 - 前記リグノセルロース繊維は、該リグノセルロース繊維中のリグニンの割合が質量比で５％以上、５０％以下である、請求項１～５のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記リグノセルロース繊維は、長さ０．１ｍｍ以上５．０ｍｍ以下、直径５μｍ以上５０μｍ以下である、請求項１～６のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記多軸スクリュー押出機が二軸押出機である、請求項１～７のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂がポリプロピレンであり、
前記加温部の設定温度を前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持するときの該設定温度が、該熱可塑性樹脂の融点より１０℃～１４０℃低い温度である、請求項１～８のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂がポリアミド６であり、
前記加温部の設定温度を前記熱可塑性樹脂の融点未満の温度に維持するときの該設定温度が、該熱可塑性樹脂の融点より１０～２１０℃低い温度である、請求項１～９のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリオキシエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ乳酸、ポリアセタール、ポリアミド類、ポリヒドロキシアルカン類、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンサクシネート、及びこれらの変性樹脂、並びに共重合樹脂からなる群から選択される一種以上である、請求項１～１０のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の融点が１００～２６０℃である、請求項１～１１のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。
- 前記混錬工程後に、前記リグノセルロース繊維と溶融した前記熱可塑性樹脂との混合物を押出口から吐出した後、吐出された該混合物を長さ方向に切断しペレット化するペレット化工程を備える、請求項１～１２のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法。
- 請求項１～１３のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法により製造された前記混合組成物を含む、繊維強化樹脂材料。
- 前記混合組成物を、質量比で５％以上９５％以下含む、請求項１４に記載の繊維強化樹脂材料。
- 請求項１～１３のいずれか一項に記載の混合組成物の製造方法により製造された前記混合組成物の、成形品。
- 前記混合組成物を、質量比で５％以上１００％以下含む、請求項１６に記載の成形品。
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