JP2023060589A - ＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハ - Google Patents

Abstract

【課題】マーキング前のウェハの入れ替えを後から特定できるＳｉＣインゴットを提供することを目的とする。【解決手段】本実施形態にかかるＳｉＣインゴットは、種結晶と、種結晶上に成長した単結晶とを有し、前記単結晶は、内部に、成長方向に貫通するマイクロパイプを有し、前記単結晶から前記成長方向と交差する方向に切り出した複数のウェハに対しフォトルミネッセンス観察を行うと、前記複数のウェハのうち最も前記種結晶の近くから切り出された第１ウェハにおける前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比は、前記第１ウェハより前記種結晶から離れた位置から切り出された第２ウェハにおける前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比より高い。【選択図】図１

Description

本発明は、ＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハに関する。

炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。そのため炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。このため、近年、上記のような半導体デバイスにＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられるようになっている。

ＳｉＣエピタキシャルウェハは、ＳｉＣウェハ上に化学的気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）によってＳｉＣデバイスの活性領域となるＳｉＣエピタキシャル膜を成長させることによって製造される。

ＳｉＣウェハは、ＳｉＣインゴットを切り出して作製する。切り出されたＳｉＣウェハは、研削、研磨等が行われる。またＳｉＣウェハがどのインゴットのどの位置から切り出されたものであるかを確認するために、製造管理としてマーカーを付与することが行われている。

またＳｉＣウェハの品質管理のために、フォトルミネッセンスを用いた欠陥測定が行われている（例えば、特許文献１及び２）。フォトルミネッセンスで特定される欠陥の一つがマイクロパイプである。例えば、特許文献２には、マイクロパイプがフォトルミネッセンス測定で暗点として観察されることが示されている。

特許第５６３３０９９号公報 特許第３９１７１５４号公報

ＳｉＣウェハにマーキングを行う前に、ＳｉＣウェハの入れ替わり等が生じる場合がある。この場合、所定のマーカーを適切ではないＳｉＣウェハに付与してしまうことになり、製造管理上好ましくない。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、マーキング前のウェハの入れ替えを後から特定できるＳｉＣインゴットを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。

（１）第１の態様にかかるＳｉＣインゴットは、種結晶と、種結晶上に成長した単結晶とを有し、前記単結晶は、内部に、成長方向に貫通するマイクロパイプを有し、前記単結晶から前記成長方向と交差する方向に切り出した複数のウェハに対しフォトルミネッセンス観察を行うと、前記複数のウェハのうち最も前記種結晶の近くから切り出された第１ウェハにおける前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比は、前記第１ウェハより前記種結晶から離れた位置から切り出された第２ウェハにおける前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比より高い。

（２）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比は、前記種結晶の近くから切り出された前記ウェハほど高くてもよい。

（３）上記態様にかかるＳｉＣインゴットは、不純物をさらに含んでもよい。前記不純物は、窒素、ボロン、アルミニウム、チタン、バナジウムのいずれか一つ以上であり、前記不純物の合計不純物濃度は、前記第１ウェハが前記第２ウェハより高い。

（４）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記合計不純物濃度は、前記種結晶の近くから切り出された前記ウェハほど高くてもよい。

（５）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記第１ウェハの合計不純物濃度は、１×１０^１４ｃｍ^－３以上であり、前記第２ウェハの合計不純物濃度は、２×１０^１９ｃｍ^－３以下であってもよい。

（６）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記単結晶の直径は１５０ｍｍ以上でもよい。

（７）上記態様にかかるＳｉＣインゴットにおいて、前記単結晶の直径は２００ｍｍ以上でもよい。

（８）第２の態様にかかるＳｉＣウェハは、上記態様にかかるＳｉＣインゴットから切り出されたものである。

（９）上記態様にかかるＳｉＣウェハにおいて、前記マイクロパイプの密度が０．００３ｃｍ^－２以上１０ｃｍ^－２以下であってもよい。

上記態様にかかるＳｉＣインゴット及びＳｉＣウェハは、マーキング前のウェハの入れ替えを後から特定できる。

本実施形態にかかるＳｉＣインゴットの模式図である。 単結晶の特徴部分の模式図である。 ＳｉＣ基板から欠陥の位置を抽出する際の座標系の一例を示す。 フォトルミネッセンス像における欠陥を拡大した像である。 図４のマイクロパイプと同一のマイクロパイプであって、図４のマイクロパイプより種結晶から遠い位置にあるマイクロパイプのフォトルミネッセンス像である。

以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。

図１は、第１実施形態に係るＳｉＣインゴット１０の模式図である。ＳｉＣインゴット１０は、種結晶１と単結晶２とを備える。以下、単結晶２の高さ方向をｚ方向と称する。ｚ方向は、単結晶２の成長方向の一例である。ｚ方向と直交し、互いに直交する２方向をｘ方向及びｙ方向と称する。またｘ方向及びｙ方向に広がる面をｘｙ面と称する。

種結晶１は、ＳｉＣである。種結晶１は、原料に対向する成長面が結晶面に対してオフセット角を有するものでも、オフセット角を有さないものでもよい。オフセット角を有する場合は、そのオフセット角は例えば２°以上８°以下である。単結晶２は、種結晶１上に成長している。単結晶２は、ＳｉＣである。単結晶２をｚ方向から見た際の単結晶２の直径は、例えば、１５０ｍｍ（６インチ）以上であり、好ましくは２００ｍｍ（８インチ）以上である。

図２は、ＳｉＣインゴット１０における単結晶２の特徴部分の模式図である。単結晶２は、内部に、マイクロパイプ３を有する。図２では、マイクロパイプ３が一つのみの場合を示したが、マイクロパイプ３は一つに限られない。マイクロパイプ３は、単結晶２の成長方向に延びる。マイクロパイプ３は、単結晶２の一部をｚ方向に貫通する。マイクロパイプ３には、種結晶１と単結晶２との界面を起点に生じる欠陥と、単結晶２の内部の点（種結晶との界面以外の点）を起点に生じるバルク成長由来の貫通欠陥とがあるが、種結晶由来の貫通欠陥の割合が高い。

マイクロパイプ３は、単結晶２の成長方向に沿って形成される場合が多い。例えば、オフセット角を有する種結晶１を用いた場合、マイクロパイプ３は単結晶２のｚ方向に対して傾斜する場合が多い。マイクロパイプ３のｚ方向に対する傾斜角θは、例えば、オフセット角と一致する。種結晶１がオフセット角を有さない場合、傾斜角θは、例えば、０°となる。

マイクロパイプ３は、成長方向に貫通するため、単結晶２から切り出されたウェハＷのそれぞれで確認される。ウェハＷは、例えば、ｘｙ面に平行に切り出される。またウェハＷをｘｙ平面に対して傾斜させて切り出してもよい。

ウェハＷは、単結晶２から複数枚取得できる。ウェハＷの直径は、例えば、１５０ｍｍ（６インチ）以上であり、好ましくは２００ｍｍ（８インチ）以上である。それぞれのウェハＷは、ウェハＷ上にＳｉＣエピタキシャル膜を成長した後に、ＳｉＣデバイスに加工される。ウェハＷにおけるマイクロパイプ３の密度は、例えば、０．００３ｃｍ^－２以上１０ｃｍ^－２以下である。以下、単結晶２から切り出された複数のウェハＷのうち最も種結晶１の近くから切り出されたウェハを第１ウェハＷ１、第１ウェハＷ１より種結晶１から離れた位置から切り出されたウェハを第２ウェハＷ２と称する。

マイクロパイプ３のフォトルミネッセンス像は、第１ウェハＷ１と第２ウェハＷ２とで異なる。第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比は、第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比より高い。Ｓ／Ｎ比は、欠陥の中心と欠陥の周囲とのフォトルミネッセンス光の発光強度の比率である。欠陥の中心の発光強度は、周囲の発光強度よりも高い場合もあるし、周囲の発光強度よりも低い場合もある。例えば、第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３は白い輝点として確認され、第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３は黒点として確認される。

図４及び図５は、マイクロパイプ３のフォトルミネッセンス像の一例である。図４は第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３のフォトルミネッセンス像であり、図５は第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３のフォトルミネッセンス像である。

フォトルミネッセンス像は、フォトルミネッセンス法で測定される。フォトルミネッセンス法は、物質に励起光を照射し、励起された電子が基底状態に戻る際に発光する光を測定する方法である。ウェハＷに、ＳｉＣのバンドギャップより大きなエネルギーを有する励起光を照射し、ウェハＷから発光されるフォトルミネッセンスの強度を測定する。フォトルミネッセンス法をウェハＷに適用することで、ウェハＷの欠陥、不純物の凝集箇所等を特定する。フォトルミネッセンス検査は、例えば、レーザーテック株式会社製のＳＩＣＡ８８を用いて行うことができる。

フォトルミネッセンス検査において、ウェハＷに照射する励起光は、例えば、波長が２００ｎｍ以上３８０ｎｍ以下であり、好ましくはその波長は３１３ｎｍである。またフォトルミネッセンス像を得る際には、６００ｎｍ以上の波長を通過させるロングパスフィルターを介して、ウェハＷで発光した光を検出することが好ましい。

第１ウェハＷ１及び第２ウェハＷ２において、測定対象となるマイクロパイプ３は、ｚ方向に延びる同一のマイクロパイプ３である。第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３と第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３が同一のものであるかは、それぞれの位置関係から特定できる。

図３は、ウェハＷからマイクロパイプ３の位置を抽出する際の座標系の一例を示す。図３に示すウェハＷは、オリエンテーションフラットＯＦを有する。例えば、オリエンテーションフラットＯＦと平行な方向をｘ方向、ｘ方向と直交する方向をｙ方向としてマイクロパイプ３の位置を抽出する。ｘ方向は、例えば、［１１－２０］であり、ｙ方向は、例えば、［１－１００］である。［１１－２０］および［１－１００］がウェハＷの主面方向と相違する場合、ｘ成分を［１１－２０］の正射影方向成分、ｙ成分を［１－１００］の正射影方向成分としてもよい。

第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３の位置と、第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３の位置が略同一の場合は、それぞれのウェハＷにおけるマイクロパイプ３は同一のマイクロパイプ３に由来するものと特定できる。

例えば、種結晶１がオフセット角を有さず、マイクロパイプ３の単結晶２のｚ方向に対する傾斜角θが０°の場合は、第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３の位置と、第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３の位置とは、一致する。また例えば、種結晶１がオフセット角を有し、マイクロパイプ３のがｚ方向に対して傾斜角θを有する場合は、第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３の位置と、第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３の位置とは、第１ウェハＷ１と第２ウェハＷ２とのｚ方向の距離ｈにｔａｎθを乗じた値（ｈｔａｎθ）だけずれる。

マイクロパイプ３のＳ／Ｎ比は、結晶成長の初期（種結晶１に近い）ほど大きく、結晶成長の後期（種結晶１から遠い）ほど小さくなる傾向にある。そのため、マイクロパイプ３のＳ／Ｎ比は、種結晶１の近くから切り出されたウェハＷほど高い。

単結晶２内にマイクロパイプ３が複数ある場合、Ｓ／Ｎ比の関係は、複数のマイクロパイプ３のそれぞれにおいて満たされることが好ましい。

単結晶２には、不純物がドーピングされている場合もある。不純物は、例えば、窒素、ボロン、アルミニウム、チタン、バナジウムである。これらの不純物濃度は、単結晶２内の場所によって異なる。

例えば、第１ウェハＷ１における合計不純物濃度は、第２ウェハＷ２における合計不純物濃度より高い。第１ウェハＷ１の合計不純物濃度は、例えば、１×１０^１４ｃｍ^－３以上であり、第２ウェハＷ２の合計不純物濃度は、例えば、２×１０^１９ｃｍ^－３以下である。また例えば、合計不純物濃度は、種結晶１の近くから切り出されたウェハＷほど高い。ここで合計不純物濃度は、窒素、ボロン、アルミニウム、チタン及びバナジウムのそれぞれの不純物濃度の合計値である。

不純物濃度は、マイクロパイプ３のＳ／Ｎ比に影響を及ぼすパラメータの一つである。不純物は、フォトルミネッセンス検査における発光中心となりえる。不純物は、マイクロパイプ３と複合する場合がある。この複合部は、フォトルミネッセンス検査における発光中心となりやすい。

第１ウェハＷ１における合計不純物濃度が第２ウェハＷ２における合計不純物濃度より高いと、第１ウェハＷ１で複合部が形成される確率が高まり、第１ウェハＷ１のＳ／Ｎ比が高くなりやすい。他方、第２ウェハＷ２は、複合部が形成されにくく、Ｓ／Ｎ比が低くなりやすい。第２ウェハＷ２は、マイクロパイプより周囲の不純物の方が発光しやすく、バックグラウンド発光が増える。その結果、第２ウェハＷ２のＳ／Ｎ比が低くなりやすい。

次いで、第１実施形態に係るＳｉＣインゴット１０の製造方法を説明する。ＳｉＣインゴット１０は、例えば、昇華法で作製される。昇華法は、種結晶１と対向する位置に配置されたＳｉＣ原料粉を昇華させ、種結晶１で再結晶化することで単結晶２を成長させる方法である。

単結晶２の成長は、各不純物濃度が以下の第１条件と第２条件とを同時に満たすように行う。

第１条件は、種結晶１側の第１領域における各不純物濃度と、ｚ方向に第１領域から１０ｍｍ以上離れた第２領域における各不純物濃度と、の間の濃度差がそれぞれの不純物で下記の関係を満たすという条件である。
窒素の不純物濃度差：１×１０^１８ｃｍ^－３以上
ボロンの不純物濃度差：３×１０^１６ｃｍ^－３以上
アルミニウムの不純物濃度差：３×１０^１６ｃｍ^－３以上
チタンの不純物濃度差：１×１０^１６ｃｍ^－３以上
バナジウムの不純物濃度差：１×１０^１４ｃｍ^－３以上

第２条件は、単結晶２においてz方向の成長の終端側の最表面における各不純物濃度がそれぞれの不純物で下記の関係を満たすという条件である。
窒素の不純物濃度：１×１０^１８ｃｍ^－３以上
ボロンの不純物濃度：１×１０^１５ｃｍ^－３以上
アルミニウムの不純物濃度：１×１０^１５ｃｍ^－３以上
チタンの不純物濃度：１×１０^１５ｃｍ^－３以上
バナジウムの不純物濃度：１×１０^１４ｃｍ^－３以上

第１条件及び第２条件は、結晶成長時における成長面の温度、結晶成長時における不純物の供給量を調整することで満たすことができる。

一例として、これらの不純物を含む原料を用いた昇華法において、結晶成長面の温度を徐々に上げる方法がある。結晶成長面の温度を徐々に上げると、単結晶２に取り込まれる不純物量が徐々に下がる。

また別の一例として、これらの不純物を含む原料を用いた昇華法において、原料の加熱温度を徐々に下げ、放出される不純物量を徐々に下げてもよい。

これらの結晶成長面及び原料の温度は、それぞれに独立に制御できることが好ましい。例えば、原料を加熱するヒータと単結晶２を加熱するヒータとを別々にし、これらを独立制御してもよい。

また別の一例として、成膜雰囲気中における窒素ガスの投入量を成膜が進むにつれて、徐々に減らしてもよい。また同様に、原料に含まれるボロン、アルミニウム、チタン、バナジウムのいずれかの濃度が１×１０^１４ｃｍ^－３以下の場合は、これらの元素を別途ガスとして供給してもよく、供給量を成膜の進行具合に合わせて制御してもよい。

上記方法に基づいて種結晶１上に単結晶２を成長させることでＳｉＣインゴット１０が得られる。ＳｉＣインゴット１０をスライスすると、複数のウェハＷが得られる。

ウェハＷに対するフォトルミネッセンス検査は、例えば、マーキング前又はマーキング後に行う。フォトルミネッセンス検査は、マイクロパイプ３の位置関係を比較する第１判定工程と、二つのウェハＷのマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比を比較する第２判定工程とを含む。

第１判定工程は、評価対象が同一のマイクロパイプ３に基づく欠陥であることを確定するために行う。例えば、比較する２つのウェハＷにおけるそれぞれのマイクロパイプ３の位置が、ｈｔａｎθ以下の場合は同一のマイクロパイプ３に基づく欠陥であると判定する。また比較する二つのウェハＷのｚ方向の位置関係によらず、２つのマイクロパイプ３の位置のずれ量が０．２ｍｍ以下の場合、統計的にこれらの欠陥は連通するマイクロパイプ３である可能性が高い。

第２判定工程は、二つのウェハＷのマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比を比較することで、いずれが種結晶１に近い側のウェハＷであるかを特定するために行う。マーキング後にフォトルミネッセンス検査を行う場合は、マーキング履歴と第２判定工程の結果とを比較して、入れ違いが生じているかを判断する。

第１実施形態におけるＳｉＣインゴット１０は、切り出されたウェハの位置によってマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比が異なり、Ｓ／Ｎ比の強度について所定の関係を有する。そのため、第１実施形態におけるＳｉＣインゴット１０を用いると、異なるウェハＷの間でマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比を比較することで、種結晶１に対するウェハＷの位置関係を特定できる。ウェハＷには製造管理の目的でマーカーを付与することがあるが、ミスによりマークすべきウェハ以外にマーキングをしてしまった場合でも、Ｓ／Ｎ比を比較することで、後からマーキングミスに気が付くことができる。

以上、本実施形態の一例を図示したが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。例えば、それぞれの実施形態の特徴的な構成の組み合わせ、その他の構成の付加等を行ってよい。

（実施例１）
種結晶１上に単結晶２を結晶成長させ、ＳｉＣインゴット１０を作製した。ＳｉＣインゴットから複数のウェハＷを切り出した。そして、種結晶１に違い側の第１ウェハＷ１と、第１ウェハＷ１より種結晶１から１５ｍｍ離れた位置から切り出した第２ウェハＷ２とを評価した。第１ウェハＷ１と第２ウェハＷ２における各不純物の濃度差は以下であった。

窒素濃度差：２×１０^１８ｃｍ^－３
ボロン濃度差：５×１０^１６ｃｍ^－３
アルミニウム濃度差：４×１０^１６ｃｍ^－３
チタン濃度差：２×１０^１６ｃｍ^－３
バナジウム濃度差：５×１０^１４ｃｍ^－３

そして略同一の位置にあるマイクロパイプ３を特定し、第１ウェハＷ１と第２ウェハＷ２のそれぞれにおいて当該マイクロパイプ３に対してフォトルミネッセンス検査を行った。
図４が第１ウェハＷ１の検査結果であり、図５が第２ウェハＷ２の検査結果である。

第１ウェハＷ１におけるマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比は１．５以上で、第２ウェハＷ２におけるマイクロパイプ３のＳ／Ｎ比は０．７５以下であった。

１…種結晶、２…単結晶、３…マイクロパイプ、１０…ＳｉＣインゴット、Ｗ…ウェハ、Ｗ１…第１ウェハ、Ｗ２…第２ウェハ

Claims (9)

1. 種結晶と、種結晶上に成長した単結晶と、を有し、
   前記単結晶は、内部に、成長方向に貫通するマイクロパイプを有し、
   前記単結晶から前記成長方向と交差する方向に切り出した複数のウェハに対しフォトルミネッセンス観察を行うと、前記複数のウェハのうち最も前記種結晶の近くから切り出された第１ウェハにおける前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比は、前記第１ウェハより前記種結晶から離れた位置から切り出された第２ウェハにおける前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比より高い、ＳｉＣインゴット。
2. 前記マイクロパイプのＳ／Ｎ比は、前記種結晶の近くから切り出された前記ウェハほど高い、請求項１に記載のＳｉＣインゴット。
3. 不純物をさらに含み、
   前記不純物は、窒素、ボロン、アルミニウム、チタン、バナジウムのいずれか一つ以上であり、
   前記不純物の合計不純物濃度は、前記第１ウェハが前記第２ウェハより高い、請求項１又は２に記載のＳｉＣインゴット。
4. 前記合計不純物濃度は、前記種結晶の近くから切り出された前記ウェハほど高い、請求項３に記載のＳｉＣインゴット。
5. 前記第１ウェハの合計不純物濃度は、１×１０^１４ｃｍ^－３以上であり、
   前記第２ウェハの合計不純物濃度は、２×１０^１９ｃｍ^－３以下である、請求項３又は４に記載のＳｉＣインゴット。
6. 前記単結晶の直径は１５０ｍｍ以上である、請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット。
7. 前記単結晶の直径は２００ｍｍ以上である、請求項１～５のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴット。
8. 請求項１～７のいずれか一項に記載のＳｉＣインゴットから切り出されたＳｉＣウェハ。
9. 前記マイクロパイプの密度が０．００３ｃｍ^－２以上１０ｃｍ^－２以下である、請求項８に記載のＳｉＣウェハ。

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