JP2023032642A - 絶縁導体の製造方法、電着装置及び絶縁導体製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を有する絶縁導体を、連続的に安定して製造することができる絶縁導体の製造方法、その方法の実施に有利に利用することができる電着装置及び絶縁導体製造装置を提供する。【解決手段】絶縁導体の製造方法は、絶縁樹脂粒子と有機溶媒とを含む電着液に、前記導体を浸漬して、前記絶縁樹脂粒子を前記導体の表面に電着させることによって電着膜を形成する電着工程と、前記電着膜が形成された前記導体を、前記電着液から取り出して加熱し、前記電着膜を前記導体に焼き付けることにより前記導体を絶縁皮膜で被覆する焼付工程と、前記絶縁樹脂粒子と前記有機溶媒とを含み、前記絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液よりも高い補給液を、前記電着液に加える補給工程と、を有し、前記電着液の温度が設定温度に対して±１℃以内に調整されている。【選択図】図１

Description

本発明は、絶縁導体の製造方法、電着装置及び絶縁導体製造装置に関する。

銅線などの導体を絶縁皮膜で被覆した絶縁導体は、モータや変圧器などの各種電気機器用の電気コイルに使用されている。絶縁導体の絶縁皮膜の材料としては、例えば、ポリアミドイミドが広く利用されている。

絶縁導体の製造方法として、電着法が知られている。電着法は、電荷を有する絶縁樹脂粒子が分散されている電着液に導体と電極とを浸漬し、この導体と電極との間に直流電圧を印加することによって、導体の表面に絶縁樹脂粒子を電着させて電着膜を形成し、次いで電着膜を加熱して、電着膜を導体に焼き付ける方法である。

電着法により均一な膜厚の絶縁皮膜を形成する方法として、特許文献１には、電着法によって製膜した絶縁皮膜の厚みを確認後、電着電圧を変更する方法が開示されている。この特許文献１には、さらに電着液に溶剤を加えることによって膜厚制御する方法が記載されている。

特許文献２には、有機溶剤含有率が０．５重量％以下であるカチオン電着塗料を厚膜に塗装する方法として、浴温度を約３０～約４５℃、好ましくは約３４～４０℃の温度に調整する方法が開示されている。この特許文献２によると、上記の方法を利用することによって、膜厚が１５μｍ以上の厚膜であって、平滑性の優れた塗膜を形成させることが可能となるとされている。

特許文献３には、形成する絶縁皮膜の厚膜化が容易で、保存安定性にも優れた水分散型絶縁皮膜形成用電着液として、ポリマー粒子、有機溶媒、塩基性化合物及び水を含有する水分散型絶縁皮膜形成用電着液において、ポリマー粒子は主鎖中にアニオン性基を有しないポリアミドイミド及び／又はポリエステルイミドからなり、ポリマー粒子は個数基準のメジアン径（Ｄ５０）を０．０５～０．５μｍとし、かつメジアン径（Ｄ５０）の粒子径の±３０％以内にある粒子を全粒子の５０％（個数基準）以上とすることが記載されている。

特許文献４には、絶縁皮膜の絶縁破壊電圧と可撓性が高い絶縁導体を製造する方法として、熱硬化性樹脂粒子と熱可塑性フッ素樹脂粒子とを含む電着液を用いる絶縁導体の製造方法が記載されている。

特許第５８５２４３９号公報 特開２０００－３０９８９９号公報 特許第５９９４９５５号公報 特開２０１９－９６６０６号公報

電気コイルでは、絶縁導体を何重にも巻回する。絶縁導体の直径にばらつきがあると、巻き連れや部分的に膨れた形状となるおそれがある。このため、絶縁導体の絶縁皮膜は、膜厚が均一で、部分的な欠損が少なく絶縁性が高いことが要求される。しかしながら、本発明者の検討によると、従来の電着液を用いた絶縁導体の製造方法では、電着膜の形成時に電着液の組成や温度が変動することによって、形成される電着膜の膜厚が不均一になりやすくなり、最終的に得られる絶縁導体の絶縁皮膜の膜厚が不均一となることがある。

本発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、膜厚が均一な電着膜を、連続的に安定して形成することができる絶縁導体の製造方法、その方法の実施に有利に利用することができる電着装置及び絶縁導体製造装置を提供することにもある。

上記の課題を解決するために、本発明の絶縁導体の製造方法は、導体を絶縁皮膜で被覆した絶縁導体の製造方法であって、絶縁樹脂粒子と有機溶媒とを含む電着液に、前記導体を浸漬して、前記絶縁樹脂粒子を前記導体の表面に電着させることによって電着膜を形成する電着工程と、前記電着膜が形成された前記導体を、前記電着液から取り出して加熱し、前記電着膜を前記導体に焼き付けることにより前記導体を絶縁皮膜で被覆する焼付工程と、
前記絶縁樹脂粒子と前記有機溶媒とを含み、前記絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液よりも高い補給液を、前記電着液に加える補給工程と、を有し、前記電着液の温度が設定温度に対して±１℃以内に調整されている。

本発明の絶縁導体の製造方法によれば、補給工程において、補給液を電着液に加えるので、電着液の絶縁樹脂粒子の濃度の変動を抑えることができ、電着液の絶縁樹脂粒子の濃度が安定する。また、電着工程において、電着液の温度を設定温度に対して±１℃以内に調整するので、電着液の絶縁樹脂粒子を導体に電着させる際の電着速度が変動しにくい。よって、本発明の絶縁導体の製造方法によれば、電着工程において、絶縁樹脂粒子を導体の表面に均一かつ安定して電着させることができるので、膜厚が均一な電着膜を形成することが可能となる。そして、焼付工程において、電着膜が形成された導体を加熱して、電着膜を導体に焼き付けることにより、膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を有する絶縁導体を、連続的に安定して製造することができる。

ここで、本発明の絶縁導体の製造方法においては、前記電着液の設定温度が５℃以上３５℃以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、電着液の設定温度が５℃以上であるので、絶縁樹脂粒子の凝集や電着液の凝固が起こりにくく、また、設定温度が３５℃以下であるので、溶媒の揮発による電着液の組成の変動を抑制することかできる。このため、電着工程において、絶縁樹脂粒子を導体の表面により均一かつ安定して電着させることができるので、膜厚がより均一な電着膜を形成することができる。

また、本発明の絶縁導体の製造方法においては、前記電着液の絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液の絶縁樹脂粒子の設定濃度に対して±０．１質量％以内に調整されていることが好ましい。
この場合、電着液の絶縁樹脂粒子濃度が設定濃度に対して±０．１質量％以内に調整されているので、絶縁樹脂粒子の電着速度がより安定する。よって、電着工程において、膜厚がより均一な電着膜を形成することが可能となるので、より膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を有する絶縁導体を、連続的に安定して製造することができる。

また、本発明の絶縁導体の製造方法においては、前記補給液の絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液の絶縁樹脂粒子の設定濃度に対して２倍以上とされていることが好ましい。
この場合、電着液の絶縁樹脂粒子の濃度と補給液の絶縁樹脂粒子の濃度の差が大きいので、電着工程で消費された電着液中の絶縁樹脂粒子を、補給工程によって効率よく補給することが可能となる。

また、本発明の電着装置においては、前記補給液の絶縁樹脂粒子濃度が１０質量％以下であって、前記電着液の絶縁樹脂粒子濃度が１．５質量％以上である構成とされていてもよい。
この場合、補給液の絶縁樹脂粒子濃度が１０質量％以下であるので、補給液の絶縁樹脂粒子が凝集体を形成しにくく、補給液の組成が安定する。また、電着液の絶縁樹脂粒子濃度が１．５質量％以上とされているので、電着膜形成時の電着速度を速くすることができる。

本発明の電着装置は、電着槽と、補給液タンクと、を有し、前記電着槽は、絶縁樹脂粒子と有機溶媒とを含む電着液が貯留されるように構成されていて、前記電着槽の内部には、電極と、液温調整器とが備えられ、前記補給液タンクは、前記絶縁樹脂粒子と前記有機溶媒とを含み、前記絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液よりも高い補給液が貯留されていて、前記補給液を、前記電着槽に供給するように構成されている。

本発明の電着装置は、電着槽が液温調整器を備えるので、電着液の液温を長期間にわたって一定に維持することができる。また、本発明の電着装置は、補給液タンクと濃縮器とを有するので、電着膜を形成しながら、電着膜の形成によって消費された電着液中の絶縁樹脂粒子を効率よく電着液に補給することができ、電着液の絶縁樹脂粒子濃度を長期間にわたって一定に維持することが可能となる。このため、本発明の絶縁導体製造装置によれば、導体の表面に膜厚が均一な電着膜を安定して形成することができる。

ここで、本発明の電着装置においては、さらに、濃縮器を有し、前記濃縮器は、前記電着槽から前記電着液の一部を取り出して、取り出した前記電着液を濃縮し、得られた濃縮液を前記電着槽に戻すように構成されていることが好ましい。
この場合、濃縮器によって、濃縮された電着液を再利用するので、電着膜の形成によって消費された電着液中の絶縁樹脂粒子を効率よく電着液に補給することが可能となる。

本発明の電着装置においては、前記濃縮器が限外ろ過膜を有する限外ろ過器である構成とされていてもよい。
この場合、濃縮器が限外ろ過器であるので、濃縮器において、取り出した電着液を効率よく濃縮することができる。このため、電着膜の形成によって消費された電着液中の絶縁樹脂粒子をより効率よく電着液に補給することが可能となる。

また、本発明の電着装置においては、前記限外ろ過膜がポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜である構成とされていてもよい。
この場合、限外ろ過膜が、ポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜であり、化学的に安定であるので、種々の電着液を効率よく濃縮することができる。

また、本発明の電着装置においては、前記有機溶媒がＮ－メチル－２－ピロリドンを含む構成とされていてもよい。
この場合、有機溶媒がＮ－メチル－２－ピロリドンを含むので、種々の絶縁樹脂粒子を用いることができる。

また、本発明の電着装置においては、前記絶縁樹脂粒子がポリイミド樹脂粒子またはポリアミドイミド樹脂粒子を含む構成とされていてもよい。
この場合、絶縁樹脂粒子がポリイミド樹脂粒子またはポリアミドイミド樹脂粒子を含むので、耐熱性が高い絶縁導体を製造することができる。

本発明の絶縁導体製造装置は、上記本発明の電着装置と、前記電着装置の後段に配置されて加熱炉とを有する。
本発明の絶縁導体製造装置は、上記本発明の電着装置を有するので、導体の表面に膜厚が均一な電着膜を安定して形成することができる。よって、本発明の絶縁導体製造装置によれば、膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を含む絶縁導体を、連続的に安定して製造することができる。

本発明によれば、膜厚が均一な電着膜を、連続的に安定して形成することができる絶縁導体の製造方法、その方法の実施に有利に利用することができる電着装置及び絶縁導体製造装置を提供することが可能となる。

本発明の一実施形態に係る絶縁導体製造装置の一例を示す概略構成図である。 本発明の一実施形態に係る絶縁導体製造装置の別の一例を示す概略構成図である。 本発明の一実施形態に係る絶縁導体製造装置のさらに別の一例を示す概略構成図である。

以下に、本発明の一実施形態である絶縁導体製造装置および絶縁導体の製造方法について、添付した図面を参照して説明する。

［絶縁導体製造装置］
図１は、本発明の一実施形態に係る絶縁導体製造装置の一例を示す概略構成図である。
図１に示す絶縁導体製造装置１０１は、搬送ローラ１０と、電着槽２０と、補給液タンク２５と、濃縮器２６とを有する電着装置と、加熱炉４０とを備える。絶縁導体製造装置１０１は、搬送ローラ１０によって、導体ロール１Ｒから巻き出された導体１ａに絶縁皮膜を形成して絶縁導体を製造するための装置である。導体１ａの材料としては、例えば、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金を用いることができる。導体１ａの形状は特に制限はなく、丸線であってもよいし、角線であってもよい。

電着槽２０は、電着液２が貯留されている。この電着液２に、導体１ａを浸漬して、絶縁樹脂粒子を導体の表面に電着させることによって電着膜を形成して、電着膜付き導体１ｂを製造する。

電着液２は、例えば、絶縁樹脂粒子と、有機溶媒と、水と、疎水性塩基とを含んでいてもよい。絶縁樹脂粒子は正または負の電荷を有する。絶縁樹脂粒子は負の電荷を有することが好ましい。絶縁樹脂粒子としては、例えば、ポリイミド系樹脂粒子、フッ素樹脂粒子を用いることができる。ポリイミド系樹脂粒子の例としては、ポリアミドイミド樹脂粒子およびポリイミド樹脂粒子を挙げることができる。フッ素樹脂粒子の例としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂（ＰＦＡ）粒子、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体（ＦＥＰ）粒子を挙げることができる。絶縁樹脂粒子は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組合せて使用してもよい。絶縁樹脂粒子は、ポリイミド系樹脂粒子、あるいはポリイミド系樹脂粒子とフッ素樹脂との混合物であることが好ましい。ポリイミド系樹脂粒子とフッ素樹脂との混合物は、フッ素樹脂粒子を５０質量％以上含むことが好ましく、８０質量％以上含むことがより好ましい。絶縁樹脂粒子の粒子径に特に制限はないが、例えば、メジアン径が５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内にある。電着液２の絶縁樹脂粒子の含有率は特に制限はないが、例えば、１．５質量％以上１０質量％以下の範囲内であり、好ましくは１．５質量％以上５質量％以下の範囲内である。

電着液２の有機溶媒としては、例えば、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、１，３ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、γ－ブチロラクトン（γ－ＢＬ）などの極性溶剤を用いることができる。これらの溶剤は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組合せて使用してもよい。また、疎水性塩基は、有機溶媒に対して親和性を有することが好ましい。疎水性塩基の例としては、トリ－ｎ－プロピルアミン、トリ－ｎ－ブチルアミン、ジベンジルアミン、デシルアミン、オクチルアミン、ヘキシルアミン、ジアミルアミン、ジヘキシルアミン、ジオクチルアミントリアミルアミン、トリヘキシルアミン、トリオクチルアミン、トリベンジルアミン、アニリン等を挙げることができる。これらの疎水性塩基は、１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組合せて使用してもよい。有機溶媒と水との合計量に対する有機溶媒の含有率は、例えば、７０質量％以上８７質量％以下の範囲内にある。疎水性塩基の含有率は、例えば、電着液に対して０．０２質量％以上０．１質量％以下の範囲内である。

ポリアミドイミド樹脂粒子分散液は、例えば、次にようにして製造することができる。先ず、ポリアミドイミドと、ポリアミドイミドを溶解可能な有機溶媒とを含むポリアミドイミドワニスを調製する。次いで、ポリアミドイミドワニスに疎水性塩基を添加した後、ポリアミドイミドワニスを撹拌しながら、ポリアミドイミドの貧溶媒である水を加えて、ポリアミドイミド樹脂粒子を析出させる。

電着槽２０の内部には、電極２１と、液温調整器２２とが備えられている。電着液２の絶縁樹脂粒子が負の電荷を有する場合、電極２１は直流電源３０のマイナス端子と接続し、直流電源３０のプラス端子は導体１ａに接続している。直流電源３０のプラス端子は導電線３１と搬送ローラ１０とを介して、導体１ａに接続している。

液温調整器２２は、電着槽２０に貯留された電着液２の液温を設定温度に調整する装置である。液温調整器２２は、電着液２に浸漬されている冷却・加温器２３と、冷却・加温器２３を制御する制御器２４とを有する。

補給液タンク２５は、絶縁樹脂粒子濃度が電着液２よりも高い補給液が貯留されるように構成されている。補給液は、電着槽２０に供給される。電着槽２０への補給液の補給は、連続的に行ってもよいし、間欠的に行ってもよい。補給液の絶縁樹脂粒子濃度は、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度に対して２倍以上であることが好ましく、３倍以上であることがより好ましい。補給液の絶縁樹脂粒子濃度は、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度に対して５倍以下であってもよい。補給液の絶縁樹脂粒子濃度は、１０質量％以下であってもよい。

濃縮器２６は、電着槽２０から電着液２の一部を取り出して、取り出した電着液２を濃縮して、絶縁樹脂粒子濃度が高められた濃縮液を電着槽２０の電着液２に戻すように構成されている。濃縮器２６は、例えば、限外ろ過膜を有する限外ろ過器であってもよい。限外ろ過器は限外ろ過膜によって、絶縁樹脂粒子を含む電着液から溶媒のみを分離する。濃縮器２６で分離された溶媒は、例えば、電着液の原料として、また導体の洗浄液として利用することができる。限外ろ過器の限外ろ過膜としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜を用いることができる。濃縮器２６において、電着槽２０から電着液２の一部を取り出す方法としては、補給液の供給によるオーバーフローを用いる方法、ポンプを用いる方法を用いることができる。

電着槽２０は、補給液タンク２５から供給された補給液と、濃縮器２６から戻される濃縮液とによって、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度が一定となる。電着槽２０は攪拌器が備えられていて、電着液２を撹拌しながら、補給液と濃縮液とが供給されるように構成されていてもよい。

加熱炉４０は、電着槽２０で得られた電着膜付き導体１ｂを加熱して、電着膜を導体に焼き付けることにより絶縁導体１ｃを製造する。加熱炉４０としては、電気炉を用いることができる。

以上のような構成とされた本実施形態の絶縁導体製造装置１０１は、電着槽２０が液温調整器２２を備えるので、電着液２の液温を長期間にわたって一定に維持することができる。また、絶縁導体製造装置１０１は、補給液タンク２５と濃縮器２６とを有するので、電着膜を形成しながら、電着膜の形成によって消費された電着液２中の絶縁樹脂粒子を効率よく電着液２に補給することができ、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度を長期間にわたって一定に維持することが可能となる。このため、電着槽２０において、導体の表面に膜厚が均一な電着膜が形成された電着膜付き導体１ｂを安定して形成することができる。そして加熱炉４０で、電着膜付き導体１ｂを加熱するので、膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を含む絶縁導体を連続的に安定して製造することができる。

本実施形態の絶縁導体製造装置１０１において、濃縮器２６が限外ろ過膜を有する限外ろ過器である場合、濃縮器２６において、電着液２を効率よく濃縮することができる。このため、電着膜の形成によって消費された電着液２中の絶縁樹脂粒子をより効率よく電着液２に補給することが可能となる。また、限外ろ過膜が、ポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜である場合は、化学的に安定であるので、種々の電着液を効率よく濃縮することができる。

本実施形態の絶縁導体製造装置１０１において、電着液２の有機溶媒がＮ－メチル－２－ピロリドンを含む場合は、種々の絶縁樹脂粒子を用いることができる。また、絶縁樹脂粒子がポリイミド樹脂粒子またはポリアミドイミド樹脂粒子を含む場合は、耐熱性が高い絶縁導体１ｃを製造することができる。

本実施形態の絶縁導体製造装置１０１において、補給液の絶縁樹脂粒子濃度が電着液２の絶縁樹脂粒子濃度に対して２倍以上である場合、電着液２の絶縁樹脂粒子の濃度と補給液の絶縁樹脂粒子の濃度の差が大きいため、電着膜の形成によって消費された電着液２中の絶縁樹脂粒子をさらに効率よく補給することが可能となる。

本実施形態の絶縁導体製造装置１０１において、補給液の絶縁樹脂粒子濃度が１０質量％以下である場合、補給液の絶縁樹脂粒子が凝集体を形成しにくく、補給液の組成が安定する。また、電着液２の絶縁樹脂粒子の濃度が１．５質量％以上である場合、電着膜形成時の電着速度を速くすることができる。

絶縁導体製造装置１０１においては、電着槽２０から濃縮器２６に電着液２の一部が直接取り出され、濃縮液が濃縮器２６から電着槽２０に直接戻されるように構成されているが、濃縮器２６の構成は、これに限定されるものではない。例えば、電着槽２０と濃縮器２６との間に電着液貯留タンクを設けて、電着液の量が所定量となった時点で濃縮器２６による濃縮を行うようにしてもよい。また、濃縮液を、補給液タンク２５に送り、補給液タンク２５を介して、電着槽２０に戻されるようにしてもよい。

図２は、本発明の一実施形態に係る絶縁導体製造装置の別の一例を示す概略構成図である。
図２に示す絶縁導体製造装置１０２では、電着槽２０と濃縮器２６との間に電着液貯留タンク２７が設けられている。電着槽２０から電着液貯留タンク２７に電着液２の一部が直接取り出され、電着液貯留タンク２７内の電着液の量が所定量となった時点で濃縮器２６による濃縮を行うようにされている。また、絶縁導体製造装置１０２では、濃縮液が補給液タンク２５に送られて、補給液タンク２５を介して、電着槽２０に戻されるようにされている。以上の構成以外は、図１に示す絶縁導体製造装置１０１と同様であるので、同一の符号を付して詳細な説明は省略する。

以上のような構成とされた絶縁導体製造装置１０２では、電着槽中の樹脂濃度を一定に保ちながら、廃液に移行することで失われる樹脂を極力低減させることで、樹脂材料の利用効率を高めることが可能である。

図３は、本発明の一実施形態に係る絶縁導体製造装置のさらに別の一例を示す概略構成図である。
図３に示す絶縁導体製造装置１０３は、導体部品３の絶縁皮膜形成用の装置である。絶縁導体製造装置１０３は、導体部品３を、電着装置の直流電源３０のプラス端子に直接接続するように構成されている。
以上の構成以外は、図１に示す絶縁導体製造装置１０１と同様であるので、共通する部分は同一の符号を付して詳細な説明は省略する。

絶縁導体製造装置１０３を用いて、絶縁導体は次にようにして製造される。
まず、電着装置の直流電源３０のプラス端子に導体部品３を接続し、導体部品３を電着液２に浸漬させる。次いで、導体部品３と電極２１との間に直流電圧を印加することによって、絶縁樹脂粒子を導体部品３の表面に電着させることによって電着膜を形成する。そして、電着膜が形成された導体部品３を電着液２から取り出して、加熱炉（不図示）を用いて加熱し、電着膜を導体部品３に焼き付けることにより導体部品３を絶縁皮膜被覆する。電着膜の形成時は、電着液２の液温は液温調整器２２によって一定に維持され、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度は補給液タンク２５と濃縮器２６によって一定に維持される。

［絶縁導体の製造方法］
次に、本実施形態の絶縁導体の製造方法を説明する。本実施形態では、絶縁導体製造装置として、図１に示す絶縁導体製造装置１０１を用いた場合を例に取って説明する。本実施形態の絶縁導体の製造方法は、電着工程と、焼付工程と、補給工程、濃縮工程とを有する。

（電着工程）
電着工程では、電着槽２０の電着液２に、導体１ａを浸漬して、電着液２の絶縁樹脂粒子を導体１ａの表面に電着させることによって電着膜を形成して電着膜付き導体１ｂを製造する。具体的には、直流電源３０を作動させて、電着液２を通過する導体１ａと電極２１との間に直流電圧を印加することによって、絶縁樹脂粒子を導体１ａの表面に電着させる。直流電圧を印加することによって、導体１ａは陽極として、電極２１は陰極として作用し、電着液２中の負の電荷を有する絶縁樹脂粒子は導体１ａの表面に電着して、電着膜が形成される。導体１ａと電極２１との間に印加する直流電圧の電圧は、例えば、１Ｖ以上６００Ｖ以下の範囲内にある。このような条件で導体１ａと電極２１との間に直流電圧を印加することによって、導体１ａの表面に、厚さが均一な電着膜を形成することができる。電着膜の厚さは、目的とする絶縁皮膜の厚さによっても異なるが、通常は、５μｍ以上６０μｍ以下の範囲内である。

（焼付工程）
焼付工程では、電着膜が形成された電着膜付き導体１ｂを電着液２から取り出して、電着膜付き導体１ｂを加熱炉４０を用いて加熱して、電着膜を導体に焼き付けることにより導体を絶縁皮膜で被覆して絶縁導体１ｃを製造する。電着膜付き導体１ｂの加熱温度及び時間は、電着膜が硬化して絶縁皮膜を生成する範囲であれば特に制限はない。加熱温度（加熱炉４０の設定温度）は、例えば、２００℃以上４５０℃以下の範囲内である。加熱時間は、例えば、３０秒以上５００秒以下の範囲内である。

（補給工程）
補給工程では、補給液タンク２５に貯留された絶縁樹脂粒子の濃度が電着液２よりも高い補給液を、電着槽２０の電着液２に供給する。

（濃縮工程）
濃縮工程では、電着槽２０の電着液２の一部を取り出して、取り出した電着液２を、濃縮器２６を用いて濃縮して、得られた濃縮液を電着槽２０の電着液２に戻す。

電着工程では、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度は設定濃度に対して±０．１質量％以内に調整されている。設定濃度は、例えば、１．５質量％以上である。設定濃度は、好ましくは１．５質量％以上１０質量％以下の範囲内であり、より好ましくは１．５質量％以上５質量％以下の範囲内である。電着液２の絶縁樹脂粒子濃度は、補給工程と濃縮工程によって調整される。具体的には、まず、電着槽２０の電着液２をサンプリングして、電着液２の絶縁樹脂粒子（固形分）の含有率を測定する。絶縁樹脂粒子の含有率は、例えば、電着液２の加熱残分を測定し、得られた加熱残分を電着液の絶縁樹脂粒子の含有率とする方法によって測定することができる。次いで、得られた絶縁樹脂粒子含有率が所定の数値となった時点で、電着槽２０に補給液タンク２５から補給液を供給する。また、濃縮器２６で得られた濃縮液を電着槽２０に供給する。電着液２の絶縁樹脂粒子含有率の測定は、例えば、定期的に行ってもよいし、不定期的に行ってもよい。

また、電着工程では、電着液２の液温は、設定温度に対して±１℃以内に調整されている。設定温度は、例えば、５℃以上３５℃以下の範囲内である。設定温度は、好ましくは１０℃以上３０℃以下の範囲内であり、より好ましくは１５０℃以上２５℃以下の範囲内である。電着液２の液温は、電着槽２０の内部に備えられた液温調整器２２によって調整する。具体的には、電着槽２０内の電着液２の液温を温度計（不図示）にて測定し、その温度に基づいて制御器２４が冷却・加温器２３を作動させることによって電着液の液温が、予め設定された設定温度に対して±１℃の範囲内となるように調整する。

本実施形態の絶縁導体の製造方法によれば、電着工程において、電着液２の絶縁樹脂粒子濃度が設定濃度に対して±０．１質量％以内に調整され、かつ電着液２の液温が設定温度に対して±１℃以内に調整されているので、電着液の絶縁樹脂粒子を導体に電着させる際の電着速度が変動しにくい。よって、電着工程において、絶縁樹脂粒子を導体の表面に均一かつ安定して電着させることができるので、膜厚が均一な電着膜を形成することが可能となる。そして、焼付工程において、電着膜が形成された導体を加熱して、電着膜を導体に焼き付けることにより、膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を有する絶縁導体を、連続的に安定して製造することができる。

本実施形態の絶縁導体の製造方法において、電着液２の設定濃度が１．５質量％以上である場合、電着膜形成時の電着速度を速くすることができる。

本実施形態の絶縁導体の製造方法において、電着液２の液温の設定温度が５℃以上である場合、絶縁樹脂粒子の凝集や電着液の凝固が起こりにくく、また、電着液の液温の設定温度が３５℃以下である場合、有機溶媒の揮発による電着液の組成の変動を抑制することかできる。よって、電着液２の液温の設定温度を５℃以上３５℃以下の範囲内とすることにより、絶縁樹脂粒子を導体の表面により均一かつ安定して電着させることができるので、膜厚がより均一な電着膜を形成することができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。

［本発明例１］
（ＰＡＩワニスの合成）
先ず、撹拌機、冷却管、窒素ガス導入管及び温度計を備えた２リットルの四つ口フラスコ内を用意した。次いで、四つ口フラスコ内に窒素ガスを導入しながら、有機溶媒としてＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）７４７ｇ、イソシアネート成分として４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート２９８ｇ（１．１９モル）、及び酸成分として無水トリメリット酸２２７ｇ（１．１８モル）を投入し、混合した。得られた混合液を撹拌しながら、１３０℃まで昇温させ、この温度で約４時間反応させることにより、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）を生成させた。次いで、室温（２５℃）まで放冷した後、ＮＭＰを加えて、ＰＡＩ（不揮発分）の濃度が２０質量％となるように希釈して、ＰＡＩワニス（ＰＡＩ：ＮＭＰ＝２０質量％：８０質量％）を得た。得られたＰＡＩの数平均分子量は、１７０００であった。

（補給液の調製）
ＰＡＩワニス５ｋｇに、ＮＭＰ１１．２ｋｇを加えて更に希釈し、次いで塩基性化合物であるトリ－ｎ－プロピルアミン１０ｇを加えて混合した。得られた混合液を、室温下、撹拌速度１００００ｒｐｍで撹拌しながら、混合液に水を３．７９ｋｇ添加して、ＰＡＩ粒子を生成させた。これにより、ＰＡＩ粒子補給用の補給液（ＰＡＩ粒子：ＮＭＰ：水：トリ－ｎ－プロピルアミン＝５．０質量％：７６質量％：１８．９５質量％：０．０５質量％）を得た。

（電着液の調製）
ＰＡＩワニス２ｋｇに、ＮＭＰ１４．２ｋｇを加えて更に希釈し、次いで塩基性化合物であるトリ－ｎ－プロピルアミン１０ｇを加えて混合した。得られた混合液を、室温下、撹拌速度１００００ｒｐｍで撹拌しながら、混合液に水を３．７９ｋｇ添加して、ＰＡＩ粒子を生成させた。これにより、電着液（ＰＡＩ粒子：ＮＭＰ：水：トリ－ｎ－プロピルアミン＝２．０質量％：７６質量％：１８．９５質量％：０．０５質量％）を得た。

（絶縁銅線の製造）
図１に示す絶縁導体製造装置１０１を用意した。濃縮器は、ポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜を用いたろ過器を使用した。電着槽２０に電着液を投入し、補給液タンク２５に補給液を投入した。電着槽２０の電着液の固形分濃度（ＰＡＩ粒子濃度）と補給液タンク２５の補給液の固形分濃度を測定したところ、電着液の固形分濃度は１．６質量％、補給液の固形分濃度は４．３質量％であった。

導体１ａとして、幅２ｍｍ、厚み０．４ｍｍの銅線を用いた。銅線を一定速度で送り出し、洗浄した後、電着槽２０にて、銅線の表面にＰＡＩ粒子を電着させることにより電着膜を形成した。次いで、電着膜付き導線を加熱炉４０にて加熱して、電着膜を銅線に焼き付けて、絶縁銅線を製造した。絶縁銅線の製造中、電着液２（液温調整器２２）の設定温度は下限を２０．０℃で、上限を２０．５℃とした。電着液２の固形分（ＰＡＩ粒子）濃度の設定濃度は下限が１．５５質量％、上限が１．６０質量％として、補給液タンク２５から電着槽２０に補給液を補給し、かつ濃縮器２６を作動させた。さらに、電着槽２０の電極２１の電圧は、１００Ｖに設定し、絶縁銅線の製造中は、電圧値を一定に維持した。絶縁銅線の製造は、全長１０００ｍを過ぎた時点で終了した。

［本発明例２］
絶縁銅線の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限１９．０℃、上限２１．０℃としたこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［本発明例３］
絶縁銅線の製造中、電着液２の固形分濃度の設定濃度を、下限１．５０質量％、上限１．７質量％としたこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［本発明例４］
絶縁銅線の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限１９．０℃、上限２１．０℃とし、電着液の固形分濃度の設定濃度を、下限１．５質量％、上限１．７質量％としたこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［本発明例５］
絶縁銅線の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限２０．０℃、上限２１．０℃とし、電着液の固形分濃度の設定濃度を、下限１．６質量％、上限１．８質量％としたこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［本発明例６］
絶縁銅線の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限２０．０℃、上限２１．０℃とし、電着液の固形分濃度の設定濃度を、下限１．４質量％、上限１．６質量％としたこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［比較例１］
絶縁銅線の製造中、電着液２の液温を調整しなかったこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［比較例２］
絶縁銅線の製造中、電着液２の固形分濃度を調整しなかったこと以外は、本発明例１と同様にして、絶縁銅線を製造した。

［比較例３］
絶縁銅線の製造中、電着液２の液温と固形分濃度を調整しなかったこと以外は、本発明例１と同様にして、絶縁銅線を製造した。

［評価］
本発明例１～４および比較例１～３において、絶縁銅線の製造時の電着液２の液温と固形分濃度を測定した。また、得られた絶縁銅線の絶縁皮膜の厚さを、赤外線を用いた分光干渉膜厚測定器にて測定した。絶縁皮膜の厚さは、連続的に絶縁銅線の長辺の中央付近を測定した。絶縁銅線の製造開始直後（開始時）と、絶縁銅線を５００ｍ製造した時点（５００ｍ製造時点）と絶縁銅線を１０００ｍ製造した時点（１０００ｍ製造時点）とにおける、電着液２の温度と固形分濃度および絶縁銅線の絶縁皮膜の膜厚を測定した。その結果を、表１に示す。

電着液２の液温および固形分濃度を、本発明の範囲内で調整した本発明例１～４においては、得られた絶縁銅線の絶縁皮膜の膜厚は３１μｍで安定していた。この本発明例１～４の結果から、本発明よれば、膜厚が均一で、高い絶縁性を有する絶縁皮膜を有する絶縁導体を、連続的に安定して製造することが可能となることが確認された。

これに対して、絶縁銅線の製造中に、電着液２の液温を調整しなかった比較例１では、時間の経過と共に、電着液２の温度が上昇し、その温度の上昇と伴って得られた絶縁銅線の絶縁皮膜の膜厚が厚くなった。また、絶縁銅線の製造中に、電着液２に補給液を補給せず、かつ電着液を濃縮しなかった比較例２では、時間の経過と共に、電着液２の固形分濃度が減少し、その固形分濃度の減少と伴って得られた絶縁銅線の絶縁皮膜の膜厚が薄くなった。さらに、絶縁銅線の製造中に、電着液２の温度を調整せず、電着液２に補給液を補給せず、かつ電着液を濃縮しなかった比較例３では、時間の経過と共に、電着液２の温度が上昇すると共に固形分濃度が減少し、これらに伴って得られた絶縁銅線の５００ｍｍの製造時は絶縁皮膜の膜厚が厚くなった。

［本発明例７］
図３に示す絶縁導体製造装置１０３を用意した。濃縮器は、ポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜を用いたろ過器を使用した。電着槽２０に電着液を投入し、補給液タンク２５に補給液を投入した。電着槽２０の電着液の固形分濃度（ＰＡＩ粒子濃度）と補給液タンク２５の補給液の固形分濃度を測定したところ、電着液の固形分濃度は１．６質量％、補給液の固形分濃度は４．３質量％であった。なお、ＰＡＩワニスの合成、補給液の調製、電着液の調製については、本発明例１と同様に実施した。

導体部品３として、幅４ｍｍ、厚み２ｍｍ、長さ６００ｍｍの平角銅線をＵ字状に曲げ加工した導体を用意した。導体部品３を洗浄槽にて洗浄し、水洗槽にて洗浄液を除去した後、電着槽２０にて、導体の両端５０ｍｍを除く表面にＰＡＩ粒子を電着させることにより電着膜付き導体部品を製造した。電着膜付き導体部品の製造中、電着液２（液温調整器２２）の設定温度は下限を２０．０℃で、上限を２０．５℃とした。電着液２の固形分（ＰＡＩ粒子）の設定濃度は下限が１．５５質量％、上限が１．６０質量％として、補給液タンク２５から電着槽２０に補給液を補給し、かつ濃縮器２６を作動させた。さらに、電着槽２０の電極２１の電圧は、１００Ｖに設定し、電着膜付き導体部品の製造中は、電圧値を一定に維持した。この導体を２００体電着し、成膜した皮膜の長さが１００ｍ相当となった。
次いで、電着膜付き導体部品を電着槽２０から取り出して、加熱炉に投入し、その加熱炉にて加熱して、電着膜を導体部品に焼き付けて、絶縁導体部品を製造した。

絶縁銅線の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限２０．０℃、上限２１．０℃とし、電着液の固形分濃度の設定濃度を、下限１．４質量％、上限１．６質量％としたこと以外は、本発明例１と同様にして絶縁銅線を製造した。

［本発明例８］じっし
電着膜付き導体部品の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限２０．０℃、上限２１．０℃とし、電着液２の固形分濃度の設定濃度を、下限１．６質量％、上限１．８質量％としたこと以外は、本発明例６と同様にして絶縁導体部品を製造した。

［本発明例９］
電着膜付き導体部品の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限２０．０℃、上限２１．０℃とし、電着液２の固形分濃度の設定濃度を、下限１．４質量％、上限１．６質量％としたこと以外は、本発明例６と同様にして絶縁導体部品を製造した。

［比較例４］
電着膜付き導体部品の製造中、電着液２の液温の設定温度は下限を１９．０℃、上限を２２．０℃としたこと以外は、本発明例６と同様にして、絶縁導体部品を製造した。

［比較例５］
電着膜付き導体部品の製造中、電着液２の液温の設定温度を、下限２０．０℃、上限２２．０℃とし、電着液２の固形分濃度の設定濃度を、下限１．４５質量％、上限を１．７５質量％としたこと以外は、本発明例６と同様にして、絶縁導体部品を製造した。

本発明５、比較例４～５において、１体製造時点、５０体製造時点、２００体製造時点の各時点の電着液の液温と、固形分濃度と、絶縁導体部品の絶縁皮膜の膜厚を測定した。その結果を、下記の表２に示す。

表２の結果から、絶縁導体部品についても、電着液２の液温および固形分濃度を本発明の範囲内で調整した本発明例５においては、絶縁皮膜の膜厚が３１μｍで安定することが確認された。

１ａ 導体
１ｂ 電着膜付き導体
１ｃ 絶縁導体
１Ｒ 導体ロール
１０ 搬送ローラ
２０ 電着槽
２１ 電極
２２ 液温調整器
２３ 冷却・加温器
２４ 制御器
２５ 補給液タンク
２６ 濃縮器
２７ 電着液貯留タンク２７
３０ 直流電源
３１ 導電線
１０１、１０２ 絶縁導体製造装置

Claims (12)

1. 導体を絶縁皮膜で被覆した絶縁導体の製造方法であって、
   絶縁樹脂粒子と有機溶媒とを含む電着液に、前記導体を浸漬して、前記絶縁樹脂粒子を前記導体の表面に電着させることによって電着膜を形成する電着工程と、
   前記電着膜が形成された前記導体を、前記電着液から取り出して加熱し、前記電着膜を前記導体に焼き付けることにより前記導体を絶縁皮膜で被覆する焼付工程と、
   前記絶縁樹脂粒子と前記有機溶媒とを含み、前記絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液よりも高い補給液を、前記電着液に加える補給工程と、を有し、
   前記電着液の温度が設定温度に対して±１℃以内に調整されている絶縁導体の製造方法。
2. 前記電着液の設定温度が５℃以上３５℃以下の範囲内とされている請求項１に記載の絶縁導体の製造方法。
3. 前記電着液の絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液の絶縁樹脂粒子の設定濃度に対して±０．１質量％以内に調整されている請求項１または２に記載の絶縁導体の製造方法。
4. 前記補給液の絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液の絶縁樹脂粒子の設定濃度に対して２倍以上とされている請求項１～３のいずれか１項に記載の絶縁導体の製造方法。
5. 前記補給液の絶縁樹脂粒子の設定濃度が１０質量％以下とされていて、前記電着液の絶縁樹脂粒子の濃度が１．５質量％以上とされている請求項１～４のいずれか１項に記載の絶縁導体の製造方法。
6. 電着槽と、補給液タンクと、を有し、
   前記電着槽は、絶縁樹脂粒子と有機溶媒とを含む電着液が貯留されるように構成されていて、
   前記電着槽の内部には、電極と、液温調整器とが備えられ、
   前記補給液タンクは、前記絶縁樹脂粒子と前記有機溶媒とを含み、前記絶縁樹脂粒子の濃度が、前記電着液よりも高い補給液が貯留されていて、前記補給液を、前記電着槽に供給するように構成されている電着装置。
7. さらに、濃縮器を有し、
   前記濃縮器は、前記電着槽から前記電着液の一部を取り出して、取り出した前記電着液を濃縮し、得られた濃縮液を前記電着槽に戻すように構成されている請求項６に記載の電着装置。
8. 前記濃縮器は、限外ろ過膜を有する限外ろ過器である請求項７に記載の電着装置。
9. 前記限外ろ過膜が、ポリフッ化ビニリデン製の中空糸膜である請求項８に記載の電着装置。
10. 前記有機溶媒が、Ｎ－メチル－２－ピロリドンを含む請求項６～９のいずれか１項に記載の電着装置。
11. 前記絶縁樹脂粒子が、ポリイミド樹脂粒子またはポリアミドイミド樹脂粒子を含む請求項６～１０のいずれか１項に記載の電着装置。
12. 請求項６～１１のいずれか１項に記載の電着装置と、前記電着装置の後段に配置された加熱炉とを有する絶縁導体製造装置。

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