JP2023029250A - ダイヤモンド基板製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】主表面が｛１００｝面の単結晶ダイヤモンドから主表面が｛１００｝面の新たなダイヤモンド基板を創製するダイヤモンド基板製造方法を提供する。【解決手段】ダイヤモンド基板製造方法は、レーザ光Ｂを集光するレーザ集光部１９０を単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａに対向するように配置する工程と、レーザ集光部１９０を用い、所定の照射条件で、ブロック１０の主表面１０ａに向けてレーザ光Ｂを照射してブロック１０の内部にレーザ光Ｂを集光しつつレーザ集光部１９０とブロック１０とを三次元状に相対的に移動させることによりブロック１０の主表面１０ａから所定の深さに単結晶ダイヤモンドの｛１１１｝面に沿って劈開を生じさせ、｛１１１｝面の劈開を連結する工程とを含んでいる。【選択図】図６

Description

この発明は、ダイヤモンド基板製造方法に関し、詳しくは、レーザ光を用いて単結晶ダイヤモンドを加工してダイヤモンド基板を製造するダイヤモンド基板製造方法に関する。

従来、パワーデバイスに適した半導体材料として、シリコン（Ｓｉ）に代わって炭化ケイ素（ＳｉＣ）や窒化ガリウム（ＧａＮ）が提供されてきたが、ダイヤモンド半導体はこれら半導体材料と比べて高絶縁破壊電界、高い電力制御指数及び熱伝導率が最も高いということから次世代の材料として注目され、実用化に向けて研究や開発が進んでいる。またダイヤモンド中の窒素－空孔センタ（ＮＶセンタ）は室温で高感度な磁気検出が可能であるため、磁気センサへの応用が期待されていてこの研究も行われている（特許文献１を参照）。

これら半導体への応用が期待される単結晶ダイヤモンドは高温高圧法（ＨＰＨＴ法）やホモエピキャシタル成長により合成されるが、これらの合成法では半導体プロセスに利用するための単結晶ダイヤモンドのバルク基板の大面積化が困難とされている。そこで、単結晶酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を下地結晶として単結晶ダイヤモンドをヘテロエピキャシタル成長させる気相合成法（ＣＶＤ法）が大面積化に優位性があるとして適用されてきている。

ダイヤモンド基板は、ダイヤモンド単結晶のインゴットやインゴットをさらに一定の長さに切断したブロックをダイヤモンドを研粒としたワイヤーソーで一定の厚さにスライスして製造されている。ワイヤーソーのワイヤーは例えば少なくとも数十μｍのような径を有しているため、ダイヤモンド単結晶のインゴットやブロックをダイヤモンド基板にスライスする際に、切断面に沿った一定の幅の部分は研削の切り代として失われていた。

またレーザ光を利用してダイヤモンドインゴットからダイヤモンド基板を製造するダイヤモンド基板製造方法が開示されている（特許文献２を参照）。この方法は、ダイヤモンドインゴットの主表面から所定の深さにレーザ光を集光して照射し、２次元状に走査することにより結晶構造が改質された改質層を形成し、この改質層でダイヤモンド基板を剥離するものである。

特開２０１５－５９０６９号公報 特開２０２０－５０５６３号公報

ダイヤモンド単結晶は｛１１１｝面に沿って劈開が進みやすいという性質があり主表面を｛１００｝面とするダイヤモンドインゴットやブロックにレーザ光を二次元状に走査すると劈開面である｛１１１｝面に改質層が進展し｛１００｝面ではなく｛１１１｝面で劈開が発生しやすいことから所望とする｛１００｝面を主表面とするダイヤモンド基板の創製が困難である。

この発明は、上述の実情に鑑みて提案されるものであって、主表面が｛１００｝面である単結晶ダイヤモンドから主表面が｛１００｝面であるダイヤモンド基板を製造する単結晶ダイヤモンド基板の製造方法を提供することを目的とする。

上述の課題を解決するために、この出願に係るダイヤモンド基板の製造方法は、レーザ光を集光するレーザ集光部を主表面が（１００）面である単結晶ダイヤモンドのブロックの主表面に対向するように配置する工程と、レーザ集光部からブロックの主表面にレーザ光を照射してブロックの内部にレーザ光を集光しつつレーザ集光部とブロックとを＜１１０＞方向に二次元状に相対的に移動させることによりブロックの主表面から所定の深さに単結晶ダイヤモンドの（１００）面に沿って加工痕からなる走査ラインを形成する第１の工程と、レーザ集光部とブロックとを三次元状に相対的に移動させることによりレーザ光の焦点を｛１１１｝面に沿って所定量移動させる第２の工程と、含み、これら第１及び第２の工程を繰り返して｛１１１｝面の劈開を生じさせる。

換言すると、主表面が｛１００｝面である単結晶ダイヤモンドからの主表面から所定の深さにレーザ光を集光して照射し、レーザ光を｛１１１｝面に沿った方向を含む三次元上の所定の方向に走査して加工痕からなる走査ラインを形成し、走査ラインが並列されて結晶構造が改質された改質層を形成し｛１１１｝面に劈開を生じさせ、この｛１１１｝面の劈開面を連結させることによって主表面が｛１００｝面であるダイヤモンド基板を剥離する。なお、主表面は（１００）面に限らず｛１００｝面であれば同様に適用することができる。

｛１１１｝面において対向する位置にある｛１１１｝面に劈開面を形成し、この劈開面を連結させた連続劈開面によりブロックからダイヤモンド基板を剥離して分離してもよい。

第１の工程は、単結晶ダイヤモンドの（１００）面に沿って加工痕からなる一つの走査ラインを形成してもよい。

第１の工程は、単結晶ダイヤモンドの（１００）面に沿って加工痕からなる複数の走査ラインを形成してもよい。

第１及び第２の工程は、主表面の全面にわたり所定の深さに改質層を形成してもよい。

この出願に係るダイヤモンド基板の製造方法は、レーザ光を集光するレーザ集光部を主表面が（１００）面である単結晶ダイヤモンドのブロックの主表面に対向するように配置する工程と、レーザ集光部からブロックの主表面にレーザ光を照射してブロックの内部にレーザ光を集光するように、レーザ集光部及びブロックを二次元状に相対的に移動させるとともに、レーザ光の焦点を深さ方向に移動させ、主表面から第１の深さから［２１１］方向に加工痕からなる走査ラインを形成し、走査ラインが第１の深さよりも浅い第２の深さに達すると第２の深さから第１の深さまで［－２１１］方向に加工痕からなる走査ラインを形成することを含む走査ラインを形成する第１の工程と、レーザ集光部とブロックとを二次元状に相対的に移動させることによりレーザ光の焦点を［０１－１］方向に所定量移動させる第２の工程と、を含み、第１及び第２の工程を繰り返して｛１１１｝面の劈開を生じさせてもよい。

換言すると、主表面が｛１００｝面である単結晶ダイヤモンドにレーザ光を主表面に向けて照射する位置を主表面に沿って所定の方向に向けて移動しつつ、レーザ光の焦点が主表面から所定の深さの範囲において｛１１１｝面によって形成される山谷の斜面に沿って移動するように、レーザ光の焦点を主表面から深さ方向にＷ形状に移動させることによって加工痕からなる走査ラインを形成し、この走査ラインが並列されて結晶構造が改質された改質層を形成して｛１１１｝面に劈開を生じさせ、この｛１１１｝面の劈開面を連結させることによって主表面が｛１００｝面であるダイヤモンド基板を剥離する。なお、主表面は（１００）面に限らず｛１００｝面であれば同様に適用することができる。

この出願に係るダイヤモンド基板の製造方法は、レーザ光を集光するレーザ集光部を主表面が（１００）面である単結晶ダイヤモンドのブロックの主表面に対向するように配置する工程と、レーザ集光部からブロックの主表面にレーザ光を照射してブロックの内部にレーザ光を集光するように、レーザ集光部及びブロックを二次元状に相対的に移動させるとともに、レーザ光の焦点を深さ方向に移動させ、ブロックにおいて、主表面の第１の位置における第１の深さから［２１１］方向に加工痕からなる走査ラインを形成し、走査ラインが主表面の第２の位置において第１の深さよりも浅い第２の深さに達すると、主表面において第２の位置について第１の位置とは対称な第３の位置における第１の深さから［２－１－１］方向に第２の位置における第２の深さまで加工痕からなる走査ラインを形成することを含む走査ラインを形成する第１の工程と、レーザ集光部とブロックとを二次元状に相対的に移動させることによりレーザ光の焦点を［０１－１］方向に所定量移動させる第２の工程と、を含み、第１及び第２の工程を繰り返して｛１１１｝面の劈開を生じさせてもよい。

換言すると、主表面が｛１００｝面である単結晶ダイヤモンドにレーザ光を主表面に向けて照射する位置を主表面に沿って所定の方向に向けて移動しつつ、レーザ光の焦点が主表面から所定の深さの範囲において｛１１１｝面によって形成される山谷の斜面に沿って常に谷から山への向きで移動するように、レーザ光の焦点を主表面から深さ方向にＷ形状に移動させることによって加工痕からなる走査ラインを形成し、この走査ラインが並列されて結晶構造が改質された改質層を形成して｛１１１｝面に劈開を生じさせ、この｛１１１｝面の劈開面を連結させることによって主表面が｛１００｝面であるダイヤモンド基板を剥離する。なお、主表面は（１００）面に限らず｛１００｝面であれば同様に適用することができる。

この発明によると、｛１００｝面を主表面とする単結晶ダイヤモンドのバルク結晶及びＨＴＨＰ法により得られた単結晶ダイヤモンドインゴットやブロックから加工ロスを少なく｛１００｝基板を作成することができ、ひいてはダイヤモンド基板を製造する際の歩留まりを向上させることができる。

加工装置の概略的な構成を示す斜視図である。 単結晶ダイヤモンド（１００）面の｛１１１｝面を説明する模式図である。 単結晶ダイヤモンド｛１１１｝面に沿って主表面に向かう結晶方位を説明する模式図である。 第１のレーザ光走査方法を説明する模式図である。 第１のレーザ光走査方法をさらに説明する模式図である。 ｛１１１｝面の加工痕による劈開面がＷ形状に連結した状態を示す模式図である。 第２のレーザ光走査方法を説明する模式図である。 第３のレーザ光走査方法を説明する模式図である。 第４のレーザ光走査方法を説明する模式図である。 単結晶ダイヤモンドのブロックの側面への溝の形成を説明する模式図である。 実験例により得られた｛１１１｝面の劈開により剥離・分離された単結晶ダイヤモンドのブロックの試験片を示す顕微鏡写真である。 第１のレーザ光走査方法による単結晶ダイヤモンドのブロックへの改質層の状態の顕微鏡写真である。 第１のレーザ光走査方法により単結晶ダイヤモンドのブロックを剥離・分離した顕微鏡写真である。 第２のレーザ光走査方法による単結晶ダイヤモンドのブロックへの改質層の形成方法を説明する顕微鏡写真である。 第２のレーザ光走査方法による単結晶ダイヤモンドブロックの劈開面の顕微鏡写真である。 第４のレーザ光走査方法による単結晶ダイヤモンドのブロックの赤外線顕微鏡写真である。 第４のレーザ光走査方法による単結晶ダイヤモンドのブロックの劈開面の形状を説明する図である。

次に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、厚みと平面寸法との関係、各層の厚みの比率等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な厚みや寸法は以下の説明を参酌して判断すべきものである。又、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることはもちろんである。

又、以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の実施の形態は、構成部品の材質、形状、構造、配置等を下記のものに特定するものでない。この発明の実施の形態は、特許請求の範囲において、種々の変更を加えることができる。

図１は、加工装置１００の概略的な構成を示す斜視図である。加工装置１００は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０を載置するステージ１１０と、ステージ１１０が水平面内のＸＹ方向に移動可能なように支持するステージ支持部１２０と、単結晶ダイヤモンドのブロック１０を固定する固定具１３０とを有している。固定具１３０には、粘着層、機械的なチャック、静電チャック、真空チャックなどが適用可能である。

ステージ１１０上には、加工対象物として単結晶ダイヤモンドのインゴットを所定の長さに切断した矩形状の外周を有する板状のブロック１０が、主表面であるオフ角が０°の（１００）面を上面の主表面１０ａとして固定されている。加工対象物の形状はこれに限らず、同様に主表面１０ａを（１００）面とするものであれば、例えば単結晶ダイヤモンドのインゴットや円盤状のウエハであってもよく、単結晶ダイヤモンドのバルク結晶であってもよい。

また、加工装置１００は、パルスレーザ光を発生するレーザ光源１６０と、対物レンズ１７０及び収差調整部１８０を含むレーザ集光部１９０とを有し、レーザ光源１６０から発したレーザ光Ｂをレーザ集光部１９０を介して単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａの（１００）面に向けて照射する。

図２は、（１００）面を主表面とする単結晶ダイヤモンドのブロック１０の結晶構造を上面の主表面１０ａから見た場合の｛１１１｝面の配置を説明する模式図である。図２（ａ）は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の上面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）の単結晶ダイヤモンドのブロック１０を切断線ＩＩＢ－ＩＩＢで切断した断面図である。図中には、［１１０］及び［０１－１］の方位もそれぞれ示してある。図２（ａ）に示すように（１００）面を底面とする四角錐に（１１１）、（１－１１）、（１－１－１）、（１１－１）の４つの｛１１１｝面が存在する。さらに図２（ｂ）に示すようにこの｛１１１｝面は（１００）面に対して角度５５°を有している。なお、本明細書において使用できる文字に制限があるため、便宜上、ミラー指数の表示において数字に附される上線は数字の前の負号「－」で代えることにする。以下でも同様である。

ここで、ダイヤモンドの結晶において炭素原子は、炭素原子を中心とする正四面体の四方の頂点の方向に延びたｓｐ^３混成軌道の腕で隣接する炭素元素と互いに共有結合している。隣接する四方の炭素原子と共有結合した炭素原子は、ダイヤモンド構造と称される体心立方格子を形成する。ダイヤモンド構造において、炭素原子は隣接する四方の炭素原子と共有結合を形成しているため、単結晶ダイヤモンドは非常に硬いことが知られている。しかしながら、炭素原子は＜１１１＞方向には隣接する１個の炭素原子とｓｐ^３混成軌道の一本の腕のみによって共有結合している。したがって、＜１１１＞方向と直交する（１１１）面方向にはこの一本の腕の共有結合を切断するだけで比較的容易に切り離すことができ、この（１１１）面が劈開面となる。

図３は、（１００）面を主表面とする単結晶ダイヤモンド｛１１１｝面に沿って主表面に向かう結晶方位を説明する模式図である。図３（ａ）は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の上面図であり、図３（ｂ）は図３（ａ）の単結晶ダイヤモンドのブロック１０を切断線ＩＩＩＢ－ＩＩＩＢで切断した断面図である。図３（ａ）は、４つの（１１１）、（１－１１）、（１－１－１）、（１１－１）面に沿って四角錐の底面方向、すなわちオフ角０°の単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａ側に向かう結晶方位を示したもので（１１１）面に沿う［２－１－１］方向、（１－１１）面に沿う［２１－１］方向、（１－１－１）面に沿う［２１１］方向、（１１－１）面に沿う［２－１１］方向がそれぞれ図示されている。すなわち図３（ｂ）に示すように｛１１１｝面に沿って単結晶ダイヤモンドのブロック１０の表面に向かう結晶方位は＜２１１＞となる。これを整理して示すと表１のようになる。

［第１のレーザ光走査方法］
図４及び図５は第１のレーザ光Ｂの走査方法におけるレーザ光Ｂの走査方向を説明する図である。図４は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の一つの劈開面に沿ったレーザ光の走査を示し、図５は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の複数の劈開面に沿ったレーザ光の走査を示している。図１の加工装置１００のステージ１１０上に載置された主表面のオフ角が０°の（１００）面を主表面１０ａとする単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、レーザ集光部１９０から照射されたレーザ光Ｂが単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａの所定の位置に向けて照射されるように、レーザ集光部１９０に対して相対的に｛１１１｝面に沿って三次元状に移動される
レーザ光Ｂの走査ライン４１は、先ず＜１１０＞方向にドットピッチｄｐで走査され、次にラインピッチｄの間隔で｛１１１｝面に沿って＜２１１＞方向にレーザ光Ｂの焦点を移動させ＜１１０＞方向に新たな走査ライン４１を形成する。このような走査ライン４１の形成を繰り返すことで単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部の｛１１１｝面に沿って改質層２０を連続して形成していくことで｛１１１｝面の劈開を生じさせることができる。

上記したレーザ光Ｂの走査方法によると、具体的には単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部において、レーザ光Ｂは主表面１０ａから所定の深さで集光され、グラファイトの加工痕と、この加工痕の周囲に｛１１１｝面に沿って広がるクラックが形成される。グラファイトの加工痕は、レーザ光源１６０から発したパルスレーザのレーザ光Ｂが、劈開面の｛１１１｝面に沿って形成されたクラックによって反射され、ダイヤモンドが熱分解されて形成される。ここでパルスレーザはいわゆるピコ秒パルスレーザもしくはフェムト秒パルスレーザが好ましく、パルス幅、すなわちパルス持続時間が１００ｐｓ以下であるレーザをいう。

図４及び５に示す第１のレーザ光走査方法を図３と関係においてさらに詳述する。走査ライン４１を［０１１］方向及び［０－１－１］方向にレーザ光Ｂを走査して走査ライン４１を形成する場合、走査ライン４１を［２１－１］方向に形成していくと（１－１１）面に沿って走査ライン４１が形成され、走査ラインを［２－１１］方向に形成していくと（１１－１）面に沿った走査ライン４１が形成される。その結果（１－１１）面及び（１１－１）面にレーザ光Ｂの照射による加工痕によって（１－１１）面及び（１１－１）面に劈開が生じる。なお、図３では図示されていないが（１－１１）面及び（１１－１）面と連なる｛１１１｝面に連続的に走査ライン４１は形成されることは明らかである。一方、（１－１１）面及び（１１１）面においてもそれぞれの結晶面に沿う結晶方位にレーザ光Ｂを走査することで同様に（１－１－１）面及び（１１１）面に沿った走査ライン４１を形成し（１－１－１）面及び（１１１）面に劈開を生じさせることができる。

図６は、｛１１１｝面の加工痕による劈開面がＷ形状に連結した状態を示す模式図である。上記により｛１１１｝面に形成された劈開について、図２の｛１１１｝面を示す四角錐構造において対向する面、すなわち（１－１１）面と（１１－１）面、（１－１－１）面と（１１１）面の組み合わせにより、断面構造がそれぞれ向かい合う面の劈開が連結した模式的にＷ形状で表わされる劈開面が連なった｛１１１｝面に沿った劈開面５１を形成することができる。この場合、各｛１１１｝面に沿った走査ライン４１が所定の周期ｐを有する山谷構造を有し、その山部及び谷部が一致するように走査ライン４１の走査を調整することが好ましい。この山谷構造が単結晶ダイヤモンドのブロック１０の面方向に連続的に形成されることで、｛１１１｝面の劈開を利用して単結晶ダイヤモンドのブロック１０を分離、剥離することが可能となり、（１００）面を主表面とするあらたなダイヤモンドを創製することができる。

走査ライン４１の形成においてドットピッチｄｐ及びラインピッチｄはレーザ光Ｂの走査により形成される加工痕から｛１１１｝面の劈開の進展を調整するために適宜設定する。前記パルスレーザによるレーザ光Ｂを利用する場合、ドットピッチｄｐは１μｍ～１０μｍ、ラインピッチｄは１μｍ～２０μｍの範囲が好ましく、さらにはドットピッチｄｐが１μｍ～５μｍ、ラインピッチ５μｍ～１５μｍの範囲から選定することが好ましい。

ラインピッチｄｐ及びラインピッチｄがこの範囲より小さい場合は加工痕からの劈開が進みすぎてしまい、一方この範囲を超えると加工痕同士の劈開がつながらない。また走査ライン４１の走査回数は加工領域Ｄを考慮して設定される。この加工領域Ｄをできるだけ小さくすることにより加工ロスを低減することができる。

［第２のレーザ光走査方法］
図７は第２のレーザ光Ｂの走査方法におけるレーザ光Ｂの走査方向を説明する単結晶ダイヤモンドのブロック１０の斜視図である。図１の加工装置１００のステージ１１０上に載置された主表面のオフ角が０°の（１００）面を主表面１０ａとする単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、レーザ集光部１９０から照射されたレーザ光Ｂが単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａの所定の位置に向けて照射されるように、レーザ集光部１９０に対して相対的に｛１１１｝面に沿って三次元状に移動される。

レーザ光Ｂの走査ライン４１は、先ず＜１１０＞方向にドットピッチｄｐで走査され、次にラインピッチｄ０の間隔で（１００）面に沿って複数の走査ライン４１を形成する。その後｛１１１｝面に沿って＜２１１＞方向にレーザ光Ｂの焦点を移動させ＜１１０＞方向にラインピッチｄの間隔で同様に複数の新たな走査ライン４１を形成する。このような走査ライン４１の形成を繰り返すことで単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部の｛１１１｝面に沿って改質層２０を連続して形成していくことで｛１１１｝面の劈開を生じさせることができる。

［第３のレーザ光走査方法］
図８は第３のレーザ光Ｂの走査方法におけるレーザ光Ｂの走査方向を説明する単結晶ダイヤモンドのブロック１０の斜視図である。図１の加工装置１００のステージ１１０上に載置された主表面１０ａのオフ角が０°の（１００）面を主表面１０ａとする単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、レーザ集光部１９０と単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａとの間隔が一定に維持されるように二次元状に相対的に移動され、レーザ集光部１９０から照射されたレーザ光Ｂは単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａに向けて照射される。レーザ集光部１９０から照射されたレーザ光Ｂは、｛１１１｝面に沿って集光されるように、レーザ光Ｂの焦点はレーザ光Ｂが照射する単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａの位置に応じて深さ方向に移動される。

レーザ光Ｂの走査ライン４１は、主表面１０ａから第１の深さから（１－１１）面に沿って［２１－１］方向にドットピッチｄｐでレーザ光Ｂを集光するように走査され、レーザ光Ｂの集光点が第１の深さよりも浅い第２の深さに達すると、（１１－１）面に沿って今度は［－２１－１］方向に同様にレーザ光が走査され、レーザ光の集光点が第１の深さに達すると、再び（１－１１）面に沿って［２１－１］方向にレーザ光が走査される。このような走査を繰り返すことにより、主表面１０ａに沿って［０１－１］方向に向かう走査ライン４１が形成される。次に、［０１１］方向にラインピッチｄの間隔でレーザ光Ｂの焦点を移動させ［０１－１］方向に新たな走査ライン４１を形成する。このような走査ライン４１の形成を繰り返すことで単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部の｛１１１｝面に沿って改質層２０を連続して形成していくことで｛１１１｝面の劈開を生じさせることができる。

上記したレーザ光Ｂの走査方法によると、具体的には単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部において、レーザ光Ｂは主表面１０ａから所定の深さで集光され、グラファイトの加工痕と、この加工痕の周囲に｛１１１｝面に沿って広がるクラックが形成される。グラファイトの加工痕は、レーザ光源１６０から発したパルスレーザのレーザ光Ｂが、劈開面の｛１１１｝面に沿って形成されたクラックによって反射され、ダイヤモンドが熱分解されて形成される。

図８に示した第３のレーザ光走査方法を図３と関係においてさらに詳述する。［０１－１］方向にレーザ光Ｂを走査して走査ライン４１を形成する場合、走査ライン４１を［２１－１］方向に形成していくと（１－１１）面に沿って走査ライン４１が形成され、走査ラインを［－２１－１］方向に形成していくと（１１－１）面に沿った走査ライン４１が形成される。その結果（１－１１）面及び（１１－１）面にレーザ光Ｂの照射による加工痕によって（１－１１）面及び（１１－１）面に劈開が生じる。なお、図３では図示されていないが（１－１１）面及び（１１－１）面と連なる｛１１１｝面に連続的に走査ライン４１は形成されることは明らかである。一方、（１１１）面及び（１－１－１）面においてもそれぞれの結晶面に沿う結晶方位にレーザ光Ｂを走査することで同様に（１１１）面及び（１－１－１）面に沿った走査ライン４１を形成し（１１１）面及び（１－１－１）面に劈開を生じさせることができる。

［第４のレーザ光走査方法］
図９は第４のレーザ光Ｂの走査方法におけるレーザ光Ｂの走査方向を説明する単結晶ダイヤモンドのブロック１０の斜視図である。図１の加工装置１００のステージ１１０上に載置された主表面１０ａのオフ角が０°の（１００）面を主表面１０ａとする単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、レーザ集光部１９０と単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａとの間隔が一定に維持されるように二次元状に相対的に移動され、レーザ集光部１９０から照射されたレーザ光Ｂは単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａに向けて照射される。レーザ集光部１９０から照射されたレーザ光Ｂは、｛１１１｝面に沿って集光されるように、レーザ光Ｂの焦点はレーザ光Ｂが照射する単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａの位置に応じて深さ方向に移動される。

レーザ光Ｂの走査ライン４１は、主表面１０ａから第１の深さから（１－１１）面に沿って［２１－１］方向にドットピッチｄｐでレーザ光Ｂを集光するように、レーザ光Ｂの集光点が第１の深さよりも浅い第２の深さに達するまで走査され、走査ライン４１の第１区間４１ａが形成される。続いて、第２の深さから（１１－１）面に沿って今度は［－２１－１］方向に同様にレーザ光Ｂの集光点が第１の深さに達するまで走査され、走査ライン４１の第２区間４１ｂが形成される。走査ライン４１は、第１区間４１ａ及び第２区間４１ｂのいずれにおいても｛１１１｝面で形成される山谷構造に沿って上っている。このような第１区間４１ａ及び第２区間４１ｂの形成を交互に繰り返すことにより、主表面１０ａに沿って［０１－１］方向に向かう走査ライン４１が形成される。次に、［０１１］方向にラインピッチｄの間隔でレーザ光Ｂの焦点を移動させ［０１－１］方向に新たな走査ライン４１を形成する。このような走査ライン４１の形成を繰り返すことで単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部の｛１１１｝面に沿って改質層２０を連続して形成していくことで｛１１１｝面の劈開を生じさせることができる。

上記したレーザ光Ｂの走査方法によると、具体的には単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部において、レーザ光Ｂは主表面１０ａから所定の深さで集光され、グラファイトの加工痕と、この加工痕の周囲に｛１１１｝面に沿って広がるクラックが形成される。グラファイトの加工痕は、レーザ光源１６０から発したパルスレーザのレーザ光Ｂが、劈開面の｛１１１｝面に沿って形成されたクラックによって反射され、ダイヤモンドが熱分解されて形成される。

図９に示した第４のレーザ光走査方法を図３と関係においてさらに詳述する。［０１－１］方向にレーザ光Ｂを走査して走査ライン４１を形成する場合、走査ライン４１を［２１－１］方向に形成していくと（１－１１）面に沿って走査ライン４１の第１区間４１ａが形成され、走査ラインを［－２１－１］方向に形成していくと（１１－１）面に沿った走査ライン４１の第２区間４１ｂが形成される。その結果（１－１１）面及び（１１－１）面にレーザ光Ｂの照射による加工痕によって（１－１１）面及び（１１－１）面に劈開が生じる。なお、図３では図示されていないが（１－１１）面及び（１１－１）面と連なる｛１１１｝面に連続的に走査ライン４１は形成されることは明らかである。一方、（１１１）面及び（１－１－１）面においてもそれぞれの結晶面に沿う結晶方位にレーザ光Ｂを走査することで同様に（１１１）面及び（１－１－１）面に沿った走査ライン４１を形成し（１１１）面及び（１－１－１）面に劈開を生じさせることができる。

図１０は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の側面への溝の形成を説明する図である。前述の第１から第４のレーザ光走査方法を適用することで、単結晶ダイヤモンドのブロック１０にレーザ光Ｂを照射してブロック１０内に主表面１０ａの全面にわたり改質層２０が形成される。その後で、ブロック１０の側面に達した改質層２０に沿ってレーザ光Ｂを照射して溝を形成することができる。ブロック１０の側面Ｂにレーザ光が照射できるように、ブロック１０に改質層２０を形成する工程の後で、ブロック１０の側面がレーザ集光部１９０と対向するように、図１に示した加工装置１００のステージ１１０でブロック１０の方向を転換してからレーザ光Ｂを照射してもよい。ブロック１０の側面の全周にわたって側面に達する改質層２０に沿って溝を形成することにより、改質層２０に自発的な剥離が発生することがあり、自発的な剥離が発生しないときにも溝にナイフエッジを押し当てることで改質層２０に剥離を発生させることができる。

［実験例］
図１１に本実施の形態の加工原理を表わす実験例の結果を示す。図１１（ａ）は上面からの顕微鏡写真であり、図１１（ｂ）は図１１（ａ）における矢印Ａの方向で観察した顕微鏡写真である。実験例は表２の加工条件により以下の手順にて実験を行った。

レーザ光Ｂの焦点を厚さ７００μｍの単結晶ダイヤモンドのブロック１０の底面に合わせ、［０１１］方向にレーザ光Ｂを走査した。次に（１－１１）面に沿うように［２－１１］方向にレーザ光Ｂの焦点を約６μｍのラインピッチで移動し、再度［０１１］方向にレーザ光Ｂを走査した。このとき［２－１１］方向へのレーザ光Ｂの焦点の移動は（１００）面に対して５５°の角度で移動した。この走査を単結晶ダイヤモンドのブロック１０の表面まで行った。次に再度レーザ光Ｂの焦点を単結晶ダイヤモンドのブロック１０の底面に合わせ、（１－１１）面と対向する（１１－１）面の加工を行う。［０１１］方向にレーザ光Ｂを走査し加工ラインを形成し、次に（１１－１）に沿うように［２－１１］方向にレーザ光Ｂの焦点を移動した。上記と同様に［０１１］方向にレーザ光を走査することにより（１１－１）面に劈開を生じさせた。この結果、図１１に示すように劈開面での剥離が可能であることがわかる。なお、本実験例でのレーザ光Ｂの走査方向に限らず、＜１１０＞方向と＜２１１＞方向のレーザ光Ｂの走査を適宜組み合わせることでも同様な結果が得られる。

［実施例］

本実施の形態における第１のレーザ光Ｂ走査方法による実施例１について説明する。加工条件を表３に示す。

図１２に示すように単結晶ダイヤモンドのブロック１０を用いて表３の加工条件にてレーザ光Ｂを走査した。単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、縦横０．５×０．５ｍｍ、厚さ５００μｍの直方体形状であった。図１２（ａ）は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の｛１１１｝方向に沿った劈開面の断面の顕微鏡写真であり、図１２（ｂ）は図１２（ａ）の断面を説明する模式図である。図１２（ａ）中の矢印は、レーザ光Ｂの走査方向である。

図１３はレーザ加工後の単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部に対向する｛１１１｝面の劈開面が山谷構造を有して形成されていることを示す顕微鏡写真である。図１３（ａ）は単結晶ダイヤモンドのブロック１０を上面から観察した顕微鏡写真であり、図１３（ｂ）は図１３を説明する模式図である。図１３（ｂ）の劈開面５１に示すように、図１３（ａ）の劈開面は山谷構造を有している。

図１４に劈開面で分離、剥離した試料の顕微鏡写真を示す。

本実施の形態における第２のレーザ光Ｂ走査方法による実施例２について説明する。

加工条件を表４に示す。

図１４に示すように単結晶ダイヤモンドのブロック１０を用いて表４の加工条件にてレーザ光Ｂを走査した。単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、縦横０．５×０．５ｍｍ、厚さ５００μｍの直方体形状であった。

実施例２ではラインピッチｄ０＝１μｍで（１００）面に５本のレーザ光Ｂ走査ラインを形成し、その最後の走査ラインから（１１－１）面に沿ってレーザ光Ｂの集光点を１０μｍ移動し、再度ｄ０＝１μｍの間隔で（１００）面に５本の走査ラインを形成する。この移動と走査を繰り返し２０段に相当する加工領域を形成した。次に対向する（１１－１）面に同様にレーザ光Ｂ走査ラインからなる加工領域を形成した。

図１５はレーザ加工後の単結晶ダイヤモンドのブロック１０の内部に対向する｛１１１｝面の劈開面が山谷構造を有して形成されていることを示す顕微鏡写真であることができる。

本実施の形態における第４のレーザ光Ｂ走査方法による実施例３について説明する。

加工条件を表５に示す。

図１６は、レーザ加工後の単結晶ダイヤモンドのブロック１０の赤外線顕微鏡写真である。この顕微鏡写真は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０をレーザ光照射面側から観察したものである。単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、縦横０．５×０．５ｍｍ、厚さ５００μｍの直方体形状である。図１６（ａ）は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０の全体の赤外線顕微鏡写真である。単結晶ダイヤモンドのブロック１０の全面にレーザ光Ｂが走査され、図９に示した走査ライン４１の第１区間４１ａ及び第２区間４１ｂが連結され、断面のプロファイルが山谷の構造を有していることが観察される。顕微鏡写真の下部に劈開面５１のプロファイルの山谷の構造の位置を示した。図１６（ｂ）は図１６（ａ）の枠内を拡大した赤外線顕微鏡写真である。図１６（ａ）と同様に、顕微鏡写真の下部に劈開面５１のプロファイルの山谷の構造を示した。劈開面５１における山５１ｃは、走査ライン４１の第１区間４１ａに対応する［０１－１］の方向に進むにつれて高くなる劈開面５１ａと、走査ライン４１の第２区間４１ｂに対応する［０－１１］の方向に進むにつれて高くなる劈開面５１ｂとによって形成されていることが観察される。

図１７は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０の劈開面における分離を説明する図である。ここで、単結晶ダイヤモンドのブロック１０は、図１０に示したように単結晶ダイヤモンドのブロック１０の側面に達した改質層２０に沿って全周にわたりレーザ光Ｂを照射して溝を形成した後、溝に沿って改質層２０にナイフエッジを押し当てて劈開面５１において剥離することで分離した。図１７（ａ）は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０の劈開面を示す顕微鏡写真である。図１７（ｂ）は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０にレーザ光Ｂを照射して形成するプロファイルが山谷の構造の劈開面５１を示す断面図である。図１７（ｃ）は、単結晶ダイヤモンドのブロック１０に形成された劈開面の位置を共焦点レーザ顕微鏡により測定したグラフである。グラフのｘ方向はレーザ光Ｂの走査方向［０１－１］であり、ｚ方向は単結晶ダイヤモンドのブロック１０の主表面１０ａの法線方向［１００］である。グラフにおいて、劈開面５１のプロファイルが図１７（ｂ）に対応する山谷の構造を有していることが観察される。

１０ ブロック
１０ａ主表面
５１ 劈開面
１００ 加工装置
１９０ レーザ集光部

Claims (7)

1. レーザ光を集光するレーザ集光部を主表面が（１００）面である単結晶ダイヤモンドのブロックの主表面に対向するように配置する工程と、
   前記レーザ集光部から前記ブロックの主表面にレーザ光を照射して前記ブロックの内部にレーザ光を集光しつつ前記レーザ集光部と前記ブロックとを＜１１０＞方向に二次元状に相対的に移動させることにより前記ブロックの主表面から所定の深さに単結晶ダイヤモンドの（１００）面に沿って加工痕からなる走査ラインを形成する第１の工程と、
   前記レーザ集光部と前記ブロックとを三次元状に相対的に移動させることによりレーザ光の焦点を｛１１１｝面に沿って所定量移動させる第２の工程と、
   を含み、前記第１及び第２の工程を繰り返して｛１１１｝面の劈開を生じさせるダイヤモンド基板製造方法。
2. 前記｛１１１｝面において対向する位置にある｛１１１｝面に劈開面を形成し、この劈開面を連結させた連続劈開面により前記ブロックからダイヤモンド基板を剥離して分離する請求項１に記載のダイヤモンド基板製造方法。
3. 前記第１の工程は、前記単結晶ダイヤモンドの（１００）面に沿って加工痕からなる一つの走査ラインを形成する請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板製造方法。
4. 前記第１の工程は、前記単結晶ダイヤモンドの（１００）面に沿って加工痕からなる複数の走査ラインを形成する請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板製造方法。
5. 前記第１及び第２の工程は、前記主表面の全面にわたり所定の深さに改質層を形成する請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板製造方法。
6. レーザ光を集光するレーザ集光部を主表面が（１００）面である単結晶ダイヤモンドのブロックの主表面に対向するように配置する工程と、
   前記レーザ集光部から前記ブロックの主表面にレーザ光を照射して前記ブロックの内部にレーザ光を集光するように、前記レーザ集光部及び前記ブロックを二次元状に相対的に移動させるとともに、レーザ光の焦点を深さ方向に移動させ、前記主表面から第１の深さから［２１１］方向に加工痕からなる走査ラインを形成し、前記走査ラインが前記第１の深さよりも浅い第２の深さに達すると前記第２の深さから前記第１の深さまで［－２１１］方向に加工痕からなる走査ラインを形成することを含む走査ラインを形成する第１の工程と、
   前記レーザ集光部と前記ブロックとを二次元状に相対的に移動させることによりレーザ光の焦点を［０１－１］方向に所定量移動させる第２の工程と、
   を含み、前記第１及び第２の工程を繰り返して｛１１１｝面の劈開を生じさせるダイヤモンド基板製造方法。
7. レーザ光を集光するレーザ集光部を主表面が（１００）面である単結晶ダイヤモンドのブロックの主表面に対向するように配置する工程と、
   前記レーザ集光部から前記ブロックの主表面にレーザ光を照射して前記ブロックの内部にレーザ光を集光するように、前記レーザ集光部及び前記ブロックを二次元状に相対的に移動させるとともに、レーザ光の焦点を深さ方向に移動させ、前記ブロックにおいて、前記主表面の第１の位置における第１の深さから［２１１］方向に加工痕からなる走査ラインを形成し、前記走査ラインが前記主表面の第２の位置において前記第１の深さよりも浅い第２の深さに達すると、前記主表面において前記第２の位置について前記第１の位置とは対称な第３の位置における前記第１の深さから［２－１－１］方向に前記第２の位置における前記第２の深さまで加工痕からなる走査ラインを形成することを含む走査ラインを形成する第１の工程と、
   前記レーザ集光部と前記ブロックとを二次元状に相対的に移動させることによりレーザ光の焦点を［０１－１］方向に所定量移動させる第２の工程と、
   を含み、前記第１及び第２の工程を繰り返して｛１１１｝面の劈開を生じさせるダイヤモンド基板製造方法。

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