JP2023024304A - Flame-resistant fiber bundle and fabric containing the fiber bundle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐炎化繊維束及び該繊維束を含む布帛に関する。 The present invention relates to flameproof fiber bundles and fabrics containing the fiber bundles.
スマートフォン、電気自動車などにリチウムイオンバッテリー等の充電式電池が使用されているが、何か衝撃を受けた際に発火する場合があり、その対策が求められている。
発火した場合でも、その火が広がらないように、バッテリーを耐炎物で囲うことが検討されている。
Rechargeable batteries such as lithium-ion batteries are used in smartphones, electric vehicles, etc., but there are cases where they catch fire when they receive an impact, and countermeasures are required.
Enclosing the battery with a flame-resistant material is being considered so that even if it catches fire, the fire will not spread.
このような耐炎物として、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィンなどの合成重合体からなる合成繊維を繊維素材とした不織布が使用されているが、これらは、通常、難燃性を有しておらず、もっぱら何らかの難燃化処理が施されて用いられている。
不織布を難燃化する方法として、種々提案されている。例えば、ポリマーに難燃成分を共重合する方法、練り込む方法、不織布に難燃成分を付着させる方法等がある。
また、一方、液体の難燃剤を用いる方法等もある。さらに、セラミック繊維と無機バイ
ンダーとからなる耐火断熱材が知られている（特許文献１）。また、熱可塑性材料と、高
弾性率繊維を含有する難燃性不織布も知られている（特許文献２）。
Non-woven fabrics made of synthetic fibers made of synthetic polymers such as polyamide, polyester, polyolefin, etc. are used as such flame-resistant materials, but these usually do not have flame retardancy and are used exclusively. Some flame-retardant treatment is applied before use.
Various methods have been proposed for making nonwoven fabrics flame-retardant. For example, there are a method of copolymerizing a flame retardant component with a polymer, a method of kneading a flame retardant component, and a method of adhering a flame retardant component to a nonwoven fabric.
On the other hand, there is also a method using a liquid flame retardant. Furthermore, a refractory heat insulating material composed of ceramic fibers and an inorganic binder is known (Patent Document 1). Also known is a flame-retardant nonwoven fabric containing a thermoplastic material and high modulus fibers (Patent Document 2).
しかしながら、難燃成分をポリマー中の共重合原料として用いたポリエステル長繊維不織布では、高度の難燃性能を備えていない。また、不織布に難燃成分を直接付着させる方法は、難燃性を付与する方法としては最も簡便なものであるが、難燃成分として固体の難燃剤を用いた場合には、付着させた難燃剤が脱落しやすく、優れた難燃化作用を有するにもかかわらず、その耐久性が著しく劣るものであった。
一方、液体の難燃剤を用いる場合には、難燃剤の染み出し等による他物体への移行や汚染などが発生することもあり、これらを抑制するために、熱硬化性の樹脂等を併用して、難燃剤を不織布や布等に固定させることが余儀なく行われていた。しかしながら、この方法では、工程が複雑になるとともに、もとの不織布は風合いが著しく損なわれて柔軟性が乏しくなるほか、成形性が大幅に低下するといった問題点を有していた。
However, the polyester filament nonwoven fabric in which the flame retardant component is used as a copolymerization raw material in the polymer does not have high flame retardancy. In addition, the method of directly adhering the flame retardant component to the nonwoven fabric is the simplest method for imparting flame retardancy. In spite of having excellent flame-retarding action, the retardant was easily dropped, the durability was remarkably inferior.
On the other hand, when a liquid flame retardant is used, it may migrate to other objects or cause contamination due to oozing of the flame retardant. Therefore, it has been unavoidable to fix the flame retardant to a non-woven fabric, cloth, or the like. However, in this method, the process is complicated, and the texture of the original non-woven fabric is significantly impaired, resulting in poor flexibility and greatly reduced moldability.
さらに特許文献１記載の方法では、無機バインダーの剛性が高いために、折れ曲げ加工等の大きな変形が加えられると、割れが生じ、そこから炎が入り込んだり、部材としての形状を保てなくなったりする。 Furthermore, in the method described in Patent Document 1, since the rigidity of the inorganic binder is high, when large deformation such as bending is applied, cracks occur, flames enter from there, and the shape as a member cannot be maintained. do.
さらに特許文献２に記載された難燃性不織布は、一般的に高弾性率繊維の熱収縮率が高いことから、炎にさらされ、高温となった際に高弾性率繊維が縮み、最も温度が高くなる炎直上部に位置する不織布が割れ、最終的に穴が開いてしまい、難燃性があっても炎を遮断する性能に欠ける。 Furthermore, in the flame-retardant nonwoven fabric described in Patent Document 2, since the heat shrinkage rate of the high-modulus fibers is generally high, the high-modulus fibers shrink when exposed to flames and reach a high temperature. The non-woven fabric located directly above the flame where the temperature rises will crack and eventually have holes, and even if it is flame retardant, it will lack the ability to block the flame.
本発明は、このような従来の難燃性不織布の有する課題に鑑みてなされたものであって、優れた加工性と、高い耐炎性とを備えた耐炎化繊維束及び該繊維束を含む布帛を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems of conventional flame-retardant nonwoven fabrics, and provides flame-resistant fiber bundles having excellent workability and high flame resistance, and fabrics containing the fiber bundles. intended to provide
本発明は、優れた加工性と高い耐炎性を備えた繊維束及び該繊維束を含む布帛を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a fiber bundle having excellent workability and high flame resistance, and a fabric containing the fiber bundle.
本発明は、以下の態様を有する。
１．ボビン巻きされた又は梱包された繊維束であって、前記繊維束を構成する単繊維の密度が１．２０～１．４５ｇ／ｃｍ３であり、引張伸度が２０％以下である繊維束。
２．前記単繊維の高温収縮率が２％以下である１に記載の繊維束。
３．前記単繊維の繊度が１．０～７．０ｄｔｅｘである１または２に記載の繊維束。
４．前記単繊維の引張強度が１．０～３．０ｃＮ／ｄｔｅｘである１～３のいずれかに記載の繊維束。
５．前記単繊維が窒素原子を有する繊維である１～４のいずれかに記載の繊維束。
６．複数の単繊維からなる繊維束であって、総繊度が１０００～２１０００００ｄｔｅｘである１～５のいずれかに記載の繊維束。
７．複数の単繊維からなる繊維束であって、単繊維の本数が１０００～３０００００本である１～６のいずれかに記載の繊維束。
８．前記１～７のいずれかに記載の繊維束を含む布帛。
９．前記布帛が、織物、編物、不織布のいずれかである８に記載の布帛。
１０．目付が、５０～２００ｇ／ｍ２である８または９に記載の布帛。
１１．ＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維を含む８～１０のいずれかに記載に布帛。
１２．ＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性フィルムが布帛の少なくとも片面に貼られた８～１１のいずれかに記載に布帛。
１３．ガラス繊維と熱可塑性樹脂とを含むシートが貼り合わされた８～１２のいずれかに記載に布帛。
The present invention has the following aspects.
1. A fiber bundle wound on a bobbin or packed, wherein the density of single fibers constituting the fiber bundle is 1.20 to 1.45 g/cm 3 and the tensile elongation is 20% or less.
2. 2. The fiber bundle according to 1, wherein the single fiber has a high-temperature shrinkage rate of 2% or less.
3. 3. The fiber bundle according to 1 or 2, wherein the single fiber has a fineness of 1.0 to 7.0 dtex.
4. 4. The fiber bundle according to any one of 1 to 3, wherein the single fiber has a tensile strength of 1.0 to 3.0 cN/dtex.
5. 5. The fiber bundle according to any one of 1 to 4, wherein the single fibers are fibers having nitrogen atoms.
6. 6. The fiber bundle according to any one of 1 to 5, which is composed of a plurality of single fibers and has a total fineness of 1,000 to 2,100,000 dtex.
7. 7. The fiber bundle according to any one of 1 to 6, which is composed of a plurality of single fibers and has a number of single fibers of 1,000 to 300,000.
8. A fabric comprising the fiber bundle according to any one of 1 to 7 above.
9. 9. The fabric according to 8, wherein the fabric is a woven fabric, a knitted fabric, or a non-woven fabric.
10. The fabric according to 8 or 9, which has a basis weight of 50 to 200 g/m 2 .
11. 10. The fabric according to any one of 8 to 10, comprising a thermoplastic fiber having an LOI value of 25 or more.
12. 12. The fabric according to any one of 8 to 11, wherein a thermoplastic film having an LOI value of 25 or more is attached to at least one side of the fabric.
13. 13. The fabric according to any one of 8 to 12, wherein a sheet containing glass fibers and a thermoplastic resin is laminated.
本発明の繊維束及び該繊維束を含む布帛は、優れた加工性と高い耐炎性を有する。 The fiber bundle of the present invention and the fabric containing the fiber bundle have excellent workability and high flame resistance.
本発明の繊維束は、ボビン巻きされた又は梱包された繊維束であって、前記繊維束を構成する単繊維の密度が１．２０～１．４５ｇ／ｃｍ３であり、引張伸度が２０％以下である。
単繊維の密度が１．２０ｇ／ｃｍ３以上であれば、耐炎性が良好であり、１．４５ｇ／ｃｍ３以下であれば、加工性が良好となる。
これらの観点から、単繊維の密度は１．２５～１．４３ｇ／ｃｍ３が好ましく、１．３０～１．４１ｇ／ｃｍ３がさらに好ましい。
The fiber bundle of the present invention is a bobbin-wound or packed fiber bundle, and the density of single fibers constituting the fiber bundle is 1.20 to 1.45 g/cm 3 and the tensile elongation is 20. % or less.
When the single fiber density is 1.20 g/cm 3 or more, the flame resistance is good, and when it is 1.45 g/cm 3 or less, the workability is good.
From these points of view, the single fiber density is preferably 1.25 to 1.43 g/cm 3 , more preferably 1.30 to 1.41 g/cm 3 .
また、単繊維の引張伸度が２０％以下であれば、布帛にする時の加工性が良好となり、布帛の形態が安定する。これらの観点から、引張伸度は１９％以下が好ましく、１８％以下がさらに好ましい。 Further, if the tensile elongation of the single fiber is 20% or less, the workability when forming into a fabric is good, and the shape of the fabric is stable. From these points of view, the tensile elongation is preferably 19% or less, more preferably 18% or less.
さらに、本発明の繊維束はボビン巻きまたは梱包されていることが好ましい。本発明の繊維束を布帛にする際の取扱い性が良好となる。
ボビン巻とは、木管または紙管に繊維束が巻かれたものであって、巻かれた状態に特に制限は無く、パーン巻き、チーズ巻き、コーン巻きなどが使用できる。また、梱包とは、ダンボールの箱や木箱に折り重なった状態で収納されており、引き出す際に絡まない程度に圧縮されていても良い。
また、繊維束とは単繊維の集合体であって、長繊維が引き揃えられたものでも、短繊維の綿状でも良い。長繊維の場合は、交絡や撚りがあっても良い。
炭素繊維の製造工程において、耐炎化工程を通過する工程繊維束が、本願発明の前記単繊維の密度の範囲や、引張伸度の範囲にそれぞれ瞬間的に該当する可能性はあると考えられるが、それらの工程繊維束を本発明の耐炎繊維束としてボビン巻にしたり、梱包したりして使用することはなかった。
Furthermore, the fiber bundles of the present invention are preferably bobbin-wound or packaged. When the fiber bundle of the present invention is made into a fabric, the handleability is improved.
The bobbin winding is a fiber bundle wound around a wooden tube or a paper tube, and the wound state is not particularly limited, and bread winding, cheese winding, cone winding, etc. can be used. Also, packing may be stored in a folded state in a cardboard box or a wooden box, and may be compressed to such an extent that it does not get tangled when pulled out.
A fiber bundle is an aggregate of monofilaments, and may be a bundle of long fibers or a cotton-like bundle of short fibers. Long fibers may be entangled or twisted.
In the carbon fiber manufacturing process, it is conceivable that the process fiber bundle passing through the flameproofing process momentarily falls within the range of density and the range of tensile elongation of the single fiber of the present invention. However, these process fiber bundles were not used as the flame resistant fiber bundles of the present invention by being wound on bobbins or packed.
本発明の繊維束は、単繊維の高温収縮率が２％以下であることが好ましい。
高温収縮率が２％以下であれば、布帛にした際に加熱されても形態安定性が良好となる。この観点から、前記高温収縮率は１．８％以下がより好ましく１．７％がさらに好ましい。また、高温収縮率の下限は１．１％以上が好ましい。
The fiber bundle of the present invention preferably has a high-temperature shrinkage rate of 2% or less for single fibers.
If the high-temperature shrinkage rate is 2% or less, the shape stability will be good even if it is heated when it is made into a fabric. From this point of view, the high-temperature shrinkage rate is more preferably 1.8% or less, further preferably 1.7%. Moreover, the lower limit of the high-temperature shrinkage rate is preferably 1.1% or more.
本発明の繊維束は、単繊維の繊度が１．０～７．０ｄｔｅｘであることが好ましい。
単繊維の繊度が１．０ｄｔｅｘ以上であれば、布帛の強度が高くできやすく、７．０ｄｔｅｘ以下であれば柔軟性が良好となり易い。
これらの観点から、前記単繊維の繊度は２．０～６．０ｄｔｅｘであることが好ましく、２．５～５．５ｄｔｅｘであることがさらに好ましい。
The fiber bundle of the present invention preferably has a single fiber fineness of 1.0 to 7.0 dtex.
If the fineness of the single fiber is 1.0 dtex or more, the strength of the fabric tends to be high, and if it is 7.0 dtex or less, the flexibility tends to be good.
From these points of view, the single fiber preferably has a fineness of 2.0 to 6.0 dtex, more preferably 2.5 to 5.5 dtex.
本発明の繊維束は、単繊維の引張強度が１．０～３．０ｃＮ／ｄｔｅｘであることが好ましい。
前記引張強度が１．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上であれば、加工性が良好となり、３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以下であれば、コストを低くすることができる。これらの観点から、引張強度は１．５～２．８ｃＮ／ｄｔｅｘが好ましく、２．０～２．５ｃＮ／ｄｔｅｘがさらに好ましい。
The fiber bundle of the present invention preferably has a single fiber tensile strength of 1.0 to 3.0 cN/dtex.
If the tensile strength is 1.0 cN/dtex or more, workability will be good, and if it is 3.0 cN/dtex or less, the cost can be reduced. From these points of view, the tensile strength is preferably 1.5 to 2.8 cN/dtex, more preferably 2.0 to 2.5 cN/dtex.
本発明の繊維束は、単繊維が窒素原子を有する繊維束であることが好ましい。
本発明の繊維束は特に限定されるものではないが、アクリル繊維を耐炎化することで、良好な物性が得られやすく、アクリル繊維が有する窒素原子を有する繊維であることが好ましい。
The fiber bundle of the present invention is preferably a fiber bundle in which each single fiber has a nitrogen atom.
Although the fiber bundle of the present invention is not particularly limited, it is preferably a fiber having nitrogen atoms contained in the acrylic fiber because good physical properties can be easily obtained by making the acrylic fiber flame resistant.
本発明の繊維束は、複数の単繊維からなる繊維束であって、総繊度が１０００～２１０００００ｄｔｅｘであることが好ましい。総繊度が１０００ｄｔｅｘ以上であれば、布帛の強度が高くでき易く、２１０００００ｄｔｅｘ以下であれば、布帛の柔軟性が良好にでき易い。
これらの観点から、前記総繊度は２０００～１００００００ｄｔｅｘがより好ましく、３０００～１０００００ｄｔｅｘがさらに好ましい。
The fiber bundle of the present invention preferably comprises a plurality of single fibers and has a total fineness of 1,000 to 2,100,000 dtex. If the total fineness is 1,000 dtex or more, the strength of the fabric can be easily increased, and if it is 2,100,000 dtex or less, the fabric can easily be made excellent in flexibility.
From these points of view, the total fineness is more preferably 2,000 to 1,000,000 dtex, and even more preferably 3,000 to 100,000 dtex.
本発明の繊維束は、複数の単繊維からなる繊維束であって、単繊維の本数が１０００～３０００００本であることが好ましい。前記本数が１０００本以上であれば、布帛の強度が高くでき易く、３０００００本以下であれば、布帛の柔軟性が良好にでき易い。
これらの観点から、前記本数は２０００～１０００００本がより好ましく、３０００～１５０００本がさらに好ましい。
The fiber bundle of the present invention is a fiber bundle composed of a plurality of single fibers, and the number of single fibers is preferably 1,000 to 300,000. When the number is 1,000 or more, the strength of the fabric can be easily increased, and when the number is 300,000 or less, the fabric can easily have good flexibility.
From these points of view, the number is more preferably 2,000 to 100,000, more preferably 3,000 to 15,000.
本発明の布帛は、本発明の繊維束を含むことが好ましい。
本発明の繊維束を含むことで耐炎性を備えた成形部材が得られ易くなる。
布帛に対する本発明の繊維束の割合は、耐炎性の観点から、４０質量％以上が好ましく、７０質量％以上がより好ましく、９０質量％以上がさらに好ましく、１００質量％が最も好ましい。
ただし、融着繊維等の他の繊維、樹脂、フィルム、シートを含むこともできる。
The fabric of the present invention preferably contains the fiber bundle of the present invention.
By including the fiber bundle of the present invention, a molded member having flame resistance can be easily obtained.
From the viewpoint of flame resistance, the ratio of the fiber bundle of the present invention to the fabric is preferably 40% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, and most preferably 100% by mass.
However, other fibers such as fusible fibers, resins, films, and sheets can also be included.
本発明の布帛は、織物、編物、不織布のいずれかであることが好ましい。
織物とすることで、成形部材の強度を高くすることができ、編物とすることで、凹凸がある成形部材に適応させやすく、不織布にすることで薄くしたり、軽量にしたりし易くなる。
The fabric of the present invention is preferably a woven fabric, a knitted fabric, or a non-woven fabric.
By using a woven fabric, the strength of the molded member can be increased, by using a knitted fabric, it is easy to adapt to a molded member having unevenness, and by using a non-woven fabric, it becomes easy to make it thinner and lighter.
本発明の布帛は、目付が５０～２００ｇ／ｍ２であることが好ましい。前記目付が５０ｇ／ｍ２以上であることで、耐炎性能が高くでき易く、２００ｇ／ｍ２以下であることで軽量化、低コスト化でき易くなる。 The fabric of the present invention preferably has a basis weight of 50 to 200 g/m 2 . When the basis weight is 50 g/m 2 or more, flame resistance can be easily increased, and when it is 200 g/m 2 or less, weight reduction and cost reduction can be easily achieved.
本発明の布帛は、ＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性繊維を含むことが好ましい。
熱可塑性樹脂のＬＯＩ値が２５以上であれば、高い耐炎性が得やすくなる。
The fabric of the present invention preferably contains thermoplastic fibers having an LOI value of 25 or more.
If the LOI value of the thermoplastic resin is 25 or more, high flame resistance can be easily obtained.
本発明の布帛は、ＬＯＩ値が２５以上である熱可塑性フィルムが布帛の少なくとも片面に貼られることが好ましい。
熱可塑性フィルムを張ることで、高熱になった際に耐炎繊維を覆うことで、耐炎性能は良好となりやすい。
The fabric of the present invention preferably has a thermoplastic film having an LOI value of 25 or more attached to at least one side of the fabric.
By applying a thermoplastic film to cover the flame resistant fibers when the temperature is high, the flame resistance tends to be improved.
本発明の布帛は、ガラス繊維と熱可塑性樹脂とを含むシートが貼り合わされていることが好ましい。
ガラス繊維を含むことで、耐炎性能がさらに良好になりやすい。
It is preferable that the fabric of the present invention is laminated with a sheet containing glass fibers and a thermoplastic resin.
By including glass fiber, the flame resistance tends to be further improved.
［繊維の製造方法］
本実施形態の繊維束の製造方法は、繊維の紡糸に用いられる紡糸原液を調製する工程（以下、「工程Ａ」と言うこともある。）と、紡糸原液を凝固浴中に吐出して繊維状物を得る工程（以下、「工程Ｂ」と言うこともある。）と、繊維状物を延伸する工程（以下、「工程Ｃ」と言うこともある。）と、繊維束の耐炎化処理を行う工程（以下、「工程Ｄ」と言うこともある。）と、を有する。
[Method for producing fiber]
The method for producing a fiber bundle of the present embodiment includes a step of preparing a spinning dope used for fiber spinning (hereinafter sometimes referred to as “step A”), and discharging the spinning dope into a coagulation bath to produce fibers. A step of obtaining a fibrous material (hereinafter sometimes referred to as “step B”), a step of drawing the fibrous material (hereinafter sometimes referred to as “step C”), and a flameproofing treatment of the fiber bundle (hereinafter sometimes referred to as “step D”).
（工程Ａ：紡糸原液を調製する工程）
工程Ａでは、アクリロニトリルとその他の化合物との共重合体であるポリアクリロニトリル系共重合体を、溶媒に溶解して、紡糸原液を調製する。
(Step A: Step of preparing spinning dope)
In step A, a polyacrylonitrile-based copolymer, which is a copolymer of acrylonitrile and other compounds, is dissolved in a solvent to prepare a spinning dope.
その他の化合物としては、上記の共重合成分が用いられる。
アクリロニトリルとその他の化合物との質量比（アクリロニトリル／共重合成分）は、８０／２０～９９／１であることが好ましい。
As other compounds, the above copolymerization components are used.
The mass ratio of acrylonitrile and other compounds (acrylonitrile/copolymerization component) is preferably 80/20 to 99/1.
紡糸原液に用いる溶媒としては、例えば、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等が挙げられる。 Examples of the solvent used in the spinning stock solution include dimethylacetamide, dimethylformamide, dimethylsulfoxide and the like.
紡糸原液における固形分濃度は、１０質量％以上、３０質量％以下であることが好ましく、１５質量％以上、２５質量％以下であることがより好ましい。 The solid content concentration in the dope for spinning is preferably 10% by mass or more and 30% by mass or less, more preferably 15% by mass or more and 25% by mass or less.
（工程Ｂ：紡糸工程）
工程Ｂでは、加温した紡糸原液を、紡糸口金より、紡糸原液の調製に用いた溶媒を含む水溶液（凝固浴）中に吐出して、繊維状物を得る。
上記水溶液における溶媒の濃度は、３０質量％以上、７０質量％以下であることが好ましい。
(Process B: spinning process)
In step B, the heated spinning dope is discharged from a spinneret into an aqueous solution (coagulation bath) containing the solvent used for preparing the spinning dope to obtain a fibrous material.
The concentration of the solvent in the aqueous solution is preferably 30% by mass or more and 70% by mass or less.
紡糸原液の温度は、５０℃以上、９０℃以下であることが好ましい。
凝固浴の温度は、０℃以上、５０℃以下であることが好ましい。
The temperature of the spinning stock solution is preferably 50°C or higher and 90°C or lower.
The temperature of the coagulation bath is preferably 0°C or higher and 50°C or lower.
（工程Ｃ：洗浄、延伸工程）
工程Ｃでは、工程Ｂで得られた繊維状物を洗浄、延伸する。工程Ｃは、以下の工程Ｃ－１～工程Ｃ－４を有する。
(Process C: Washing and stretching process)
In step C, the fibrous material obtained in step B is washed and stretched. Step C has the following steps C-1 to C-4.
（工程Ｃ－１）
工程Ｃ－１では、工程Ｂで得られた繊維状物を、熱水により洗浄する。
(Step C-1)
In step C-1, the fibrous material obtained in step B is washed with hot water.
熱水の温度は、４０℃以上、１００℃以下であることが好ましい。
なお、この洗浄工程において、同時に延伸を行うことも可能である。
The temperature of the hot water is preferably 40°C or higher and 100°C or lower.
In addition, in this washing process, it is also possible to carry out stretching at the same time.
（工程Ｃ－２）
工程Ｃ－２では、洗浄後の繊維状物を、熱水中で延伸する。
繊維状物の延伸倍率は、工程Ｃ－１の洗浄工程で延伸する場合はその延伸倍率も含めて、１．５倍以上、７倍以下であることが好ましい。
(Step C-2)
In step C-2, the washed fibrous material is drawn in hot water.
The draw ratio of the fibrous material is preferably 1.5 times or more and 7 times or less, including the draw ratio in the case of drawing in the washing step of step C-1.
（工程Ｃ－３）
工程Ｃ－３では、工程Ｃ－２で延伸後の繊維状物を乾燥ロールに接触させて乾燥する。
(Step C-3)
In step C-3, the fibrous material drawn in step C-2 is brought into contact with a drying roll and dried.
繊維状物を乾燥する温度、すなわち、乾燥ロールの温度（乾燥ロールにおける繊維状物と接触する面の温度）は、１０５℃以上、２００℃以下であることが好ましい。なお、本乾燥工程による繊維同士の接着や、繊維の乾燥ロールへの巻き付きを防ぐ目的で、乾燥ロールに接触させる前に油剤を付着させることが好ましい。油剤は、乾燥ロールの温度や後に述べる工程Ｃ－４、および工程Ｄ（耐炎化処理工程）の温度で分解しない材料であることが好ましい。 The temperature for drying the fibrous material, that is, the temperature of the drying roll (the temperature of the surface of the drying roll that comes into contact with the fibrous material) is preferably 105° C. or higher and 200° C. or lower. For the purpose of preventing the fibers from adhering to each other and the fibers from winding around the drying roll during the main drying step, it is preferable to apply an oil solution before contacting the drying roll. The oil agent is preferably a material that does not decompose at the temperature of the drying roll or at the temperature of step C-4 and step D (flameproofing treatment step) described later.
（工程Ｃ－４）
工程Ｃ－４では、工程Ｃ－３で乾燥後の繊維状物を熱ロールにより加熱して空気中で延伸して、繊維束を得る。
(Step C-4)
In step C-4, the fibrous material dried in step C-3 is heated with hot rolls and stretched in the air to obtain a fiber bundle.
熱ロールの温度（熱ロールにおける繊維状物と接触する面の温度）は、１１０℃以上、２００℃以下であることが好ましい。
繊維状物の延伸倍率は、１．０倍以上、１０．０倍以下であることが好ましい。
The temperature of the hot roll (the temperature of the surface of the hot roll that contacts the fibrous material) is preferably 110° C. or higher and 200° C. or lower.
The draw ratio of the fibrous material is preferably 1.0 times or more and 10.0 times or less.
（工程Ｄ：耐炎化処理工程）
工程Ｄでは、工程Ｃで得られた繊維束の耐炎化処理を行う。
(Process D: flameproof treatment process)
In step D, the fiber bundle obtained in step C is subjected to a flameproofing treatment.
繊維束の耐炎化処理では、繊維束を炉内にて、繊維束に張力を加えながら加熱する。
繊維束を加熱する温度は、２００℃以上、３００℃以下であることが好ましい。
繊維束を加熱する時間は、１回当たり２０分以上、１２０分以下であることが好ましい。
In the flameproof treatment of the fiber bundle, the fiber bundle is heated in a furnace while applying tension to the fiber bundle.
The temperature for heating the fiber bundle is preferably 200° C. or higher and 300° C. or lower.
The time for heating the fiber bundle is preferably 20 minutes or longer and 120 minutes or shorter.
なお、耐炎化処理は１回に限定されず、２回以上行ってもよい。耐炎化処理を２回以上行う場合、繊維束の加熱温度を、１つ前の処理における繊維束の加熱温度よりも高くすることが好ましい。繊維束の加熱温度を、１つ前の処理における繊維束の加熱温度よりも高くする場合、１つ前の処理における加熱温度よりも、３℃以上、２０℃以下の範囲で高くすることが好ましい。
また、耐炎化処理を２回以上行う場合、繊維束の加熱時間を、１つ前の処理における繊維束の加熱時間と同等以上とすることが好ましい。
さらに、耐炎化処理を２回以上行う場合、繊維束に加える張力は、１つ前の処理における繊維束に加える張力と同等以上とすることが好ましい。
The flameproofing treatment is not limited to one time, and may be performed twice or more. When the flameproofing treatment is performed twice or more, it is preferable to set the heating temperature of the fiber bundle higher than the heating temperature of the fiber bundle in the previous treatment. When the heating temperature of the fiber bundle is higher than the heating temperature of the fiber bundle in the previous treatment, it is preferably higher than the heating temperature in the previous treatment by 3° C. or more and 20° C. or less. .
Moreover, when the flameproofing treatment is performed twice or more, the heating time of the fiber bundle is preferably equal to or longer than the heating time of the fiber bundle in the previous treatment.
Furthermore, when the flameproofing treatment is performed twice or more, the tension applied to the fiber bundle is preferably equal to or greater than the tension applied to the fiber bundle in the previous treatment.
以上の工程Ａ～工程Ｄにより、本実施形態の繊維が得られる。 Through the steps A to D described above, the fiber of the present embodiment is obtained.
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によっては限定されない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to Examples, but the present invention is not limited by the following description.
＜繊維密度の測定＞
ＪＩＳ－Ｒ－７６０３に規定されている繊維密度の試験方法に準じて、繊維密度を測定した。なお、測定回数は５回とし、その平均値を評価の対象とした。
<Measurement of fiber density>
The fiber density was measured according to the test method for fiber density specified in JIS-R-7603. In addition, the number of times of measurement was set to 5, and the average value was used as the object of evaluation.
＜単繊維の引張強度及び引張伸度の測定＞
ＪＩＳ－Ｒ－７６０６に規定されている単繊維の引張特性の試験方法に準じて、単繊維の引張強度及び引張伸度を測定した。なお、測定回数は２０回とし、その平均値を評価の対象とした。
<Measurement of Tensile Strength and Tensile Elongation of Single Fiber>
The tensile strength and tensile elongation of the single fiber were measured according to the test method for tensile properties of single fiber specified in JIS-R-7606. In addition, the number of times of measurement was set to 20, and the average value was used as the object of evaluation.
＜繊維のＬＯＩの測定＞
ＪＩＳ－Ｋ－７２０１に規定されている繊維製品の燃焼性試験方法に準じて、繊維のＬＯＩを測定した。なお、測定回数は３回とし、その平均値を評価の対象とした。
<Measurement of LOI of fiber>
The LOI of the fiber was measured according to the flammability test method for textile products specified in JIS-K-7201. In addition, the number of times of measurement was set to 3, and the average value was used as the evaluation target.
＜高温収縮率の測定＞
繊維を標準状態（２０℃、相対湿度６５％）中で１２時間放置後、０．１ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を与えて原長Ｌ０を測定し、その繊維に対して荷重を付加せずに２９０℃の乾熱雰囲気に３０分間暴露し、標準状態（２０℃、相対湿度６５％）中で十分冷却したうえで、さらに繊維に対して０．１ｃＮ／ｄｔｅｘの張力を与えて長さＬ１を測定し、Ｌ０およびＬ１から以下の式で求められる数値である。
高温収縮率＝〔（Ｌ０－Ｌ１）／Ｌ０〕×１００（％）
<Measurement of high temperature shrinkage rate>
After leaving the fiber under standard conditions (20° C., relative humidity 65%) for 12 hours, a tension of 0.1 cN/dtex is applied to measure the original length L0, and the fiber is heated at 290° C. without applying a load. After exposure to a dry heat atmosphere of 30 minutes, sufficiently cooled in standard conditions (20 ° C., relative humidity 65%), a tension of 0.1 cN / dtex is applied to the fiber and the length L1 is measured. , L0 and L1 by the following formula.
High temperature shrinkage = [(L0-L1)/L0] x 100 (%)
（実施例１）
アクリロニトリル単位９６モル％、アクリルアミド単位３モル％、及びメタクリル酸単位１モル％からなる共重合体を用いて、該共重合体の濃度が２１．２質量％のジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）溶液を作成した。この溶液（紡糸原液）を、孔径４５μｍ、ホ－ル数３０００の紡糸口金を通して温度８０℃、濃度３５質量％のＤＭＡｃ水溶液中に吐出して、凝固させ、繊維状物とした。次いで、該繊維状物を、水洗槽中で脱溶媒しながら５．５倍に延伸して膨潤状態の繊維状物とした。その後、油剤を含む処理液を満たした油剤処理槽に、この膨潤状態の繊維状物を浸漬して、繊維束の表面に前記処理液を付与させた。その後、前記処理液が付与された繊維状物を、表面温度１８０℃に設定した加熱ロールに接触させて乾燥した後に、表面温度１９０℃に設定したロールを用いて１．０倍延伸を施し、単繊維繊度１．８ｄｔｅｘ、総繊度５４００ｄｔｅｘのアクリル繊維束を得た。
得られたアクリル繊維束を、酸化性雰囲気中で、温度が２００℃から３００℃の範囲において６０分加熱して、ボビンに巻き取り、単繊維の密度が１．３４１ｇ／ｃｍ３の繊維を得た。その他の繊維物性は表１に示す。
(Example 1)
A dimethylacetamide (DMAc) solution having a copolymer concentration of 21.2% by mass was prepared using a copolymer consisting of 96 mol% acrylonitrile units, 3 mol% acrylamide units, and 1 mol% methacrylic acid units. . This solution (spinning stock solution) was discharged through a spinneret having a hole diameter of 45 μm and a hole number of 3000 into an aqueous DMAc solution having a temperature of 80° C. and a concentration of 35% by mass, and solidified to form a fibrous material. Next, the fibrous material was stretched 5.5 times while removing the solvent in a washing tank to obtain a swollen fibrous material. After that, the swollen fibrous material was immersed in an oil treatment tank filled with a treatment liquid containing an oil to apply the treatment liquid to the surface of the fiber bundle. After that, the fibrous material to which the treatment liquid has been applied is dried by being brought into contact with a heating roll set to a surface temperature of 180°C, and then stretched 1.0 times using a roll set to a surface temperature of 190°C, An acrylic fiber bundle having a single fiber fineness of 1.8 dtex and a total fineness of 5400 dtex was obtained.
The obtained acrylic fiber bundle is heated in an oxidizing atmosphere at a temperature in the range of 200° C. to 300° C. for 60 minutes and wound on a bobbin to obtain a fiber having a single fiber density of 1.341 g/cm 3 . rice field. Other fiber physical properties are shown in Table 1.
（実施例２～１１）
単繊維繊度と繊維密度を表１に示す通りに変えた以外は、実施例１と同様にして繊維を得た。
単繊維繊度は紡糸口金の孔径と紡糸原液の吐出量で調整し、繊維密度は加熱時間で調整した。
(Examples 2 to 11)
A fiber was obtained in the same manner as in Example 1, except that the single fiber fineness and fiber density were changed as shown in Table 1.
The single fiber fineness was adjusted by the pore diameter of the spinneret and the discharge rate of the spinning dope, and the fiber density was adjusted by the heating time.
Claims (13)
Applications Claiming Priority (2)
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| JP2021129290 | 2021-08-05 | ||
| JP2021129290 | 2021-08-05 |
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| JP2022113121A Pending JP2023024304A (en) | 2021-08-05 | 2022-07-14 | Flame-resistant fiber bundle and fabric containing the fiber bundle |
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2022
- 2022-07-14 JP JP2022113121A patent/JP2023024304A/en active Pending
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