JP2022550652A - 電場法を用いた形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材の製造方法 - Google Patents

電場法を用いた形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材の製造方法 Download PDF

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Abstract

電場法を用いた形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材の製造方法に関し、より詳細には、電場制御システムを用いて液晶有機高分子の配向を調節し、高分子フィルム内に規則的なマイクロ構造体の配列を有する欠陥構造の生成を誘導することによって、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜及び触覚素材を製造する方法に関する。

Description

本発明は、電場法を用いた形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材の製造方法に関し、より詳細には、電場制御システムを用いて液晶有機高分子の配向を調節し、高分子フィルム内に規則的なマイクロ構造体の配列を有する欠陥構造の生成を誘導することにより、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜及び触覚素材を製造する方法に関する。
近年、触覚インターフェース技術は、VR環境でユーザに現実感を与えるための重要な要素として、或いは、トレンドを先導する携帯電話のような製品の上品な感じを導く差別性を与える要素としてその重要性は漸次増大しつつある。これを具現するためには、様々な強度の圧力刺激が所望の位置に与えられるようにしたり、表面の粗さなどが変わったりするようにでき、ひいては、状況に応じてそれを能動的に具現できる技術が必要である。
これと関連して、最近では、液晶ネットワークベースの高分子素材の構造体の開発が多く研究されている。液晶単量体は、表面エネルギー、電場及び磁場、拘束効果などの様々な方法によって所望の方向に分子の配向を調節できる異方性物質である。液晶単量体にアクリル系を導入すれば、整列された構造体が架橋によって固定化され、整列された高分子構造体を形成することができる。形成された高分子構造体を液晶ネックワークと呼び、液晶ネットワークは、外部刺激(熱、光、湿度など)によって形態変形が可能である。異方性構造体の整列において等方性構造体の整列も変化し、フィルム内の応力、変形が発生し、これは表面の陥没や上昇などの応力/変形を誘導する。人の触覚は、ナノレベルの表面変化にも敏感であり、このような高分子薄膜の表面変化にも触覚インターフェースの変化を感じることができる。したがって、空間的に精巧に配列された液晶分子からなる非等方液晶ネットワーク高分子素材は、触覚インターフェースを具現するのに適している素材である。
先行の研究によれば、液晶ネットワークを具現するために、光配向、表面処理配向の方法などを主に用いて整列された構造を作製したものが多数報告されている。既存の機械的ラビング方法や光配向方法は、所望の所に単純に液晶単量体分子が横になったり立ったりする方法であり、このような配向方法は、液晶単量体の初期配向を基板にあらかじめ設定した後、混合物を注入し、それを架橋させて高分子構造体を作製する方法を主に利用し、一般に、2D平面内(in-plane)配向だけが可能である。したがって、一応設定した配向は変え難く、z軸方向の角変形(out-of-plane)は非常に難しい。
大韓民国登録特許第10-2011812号は、機械的物性可変刺激感応型液晶高分子-セルロースナノ結晶多重層複合素材を開示しており、2種の素材を使用するため、作製が複雑であり、何よりも、液晶高分子を用いて摩擦力を調節する方式を含んでいないという問題点があった。
大韓民国公開特許第10-2017-0032625号は、サンドウィッチ構造になっている電極の間に発生するマクスウェルストレスを用いたシワ具現質感提示装置に関する特許であり、単純なシワの以外に複雑で様々な質感は提示できないという問題点があった。
T.Ohzono et al.Adv.Mater.2019,31(30)、1902642は、温度による液晶高分子ベース素材の接着力及び摩擦力の変化に対する研究であり、外部刺激による表面変化に伴う摩擦力の変化は扱っていないという問題点があった。
D.Liu et al.,Angew.Chem.2014,1236,4630-4634と、D.Liu et al.Proc.Nat.Acad.Sci.2015,112(13)、3880-3885と、W.FENG et al.Adv.Func.Mater.2019,1901681は、液晶高分子ベース素材の微細表面変化を用いて摩擦力を調節する研究を示しており、表面の変化が不規則であり、外部刺激の強度を調節して摩擦力を微調節する方法を提示できずにいるという問題点があった。
そこで、本発明者らは、上記の問題点を解決する液晶ネットワークを具現するために鋭意努力した結果、電場制御システムを用いて液晶有機高分子の配向を調節し、高分子フィルム内に規則的なマイクロ構造体の配列を有する欠陥構造の生成を誘導することによって、今まで確立できずにいる様々な構造を実時間で組み替えることができ、変形自在なマイクロパターン化高分子薄膜を他の素材との融合無しで簡単な方式で製造でき、且つ、外部刺激のうち温度によって表面の粗度が変わることにより、微細形状変形に従って摩擦力が精巧に調節される触覚素材を製造できることを確認し、本発明を完成するに至った。
1. 大韓民国登録特許第10-2011812号公報
2. 大韓民国公開特許第10-2017-0032625号公報
1. T.Ohzono et al.Adv.Mater.2019,31(30),1902642
2. D.Liu et al.,Angew.Chem.2014,1236,4630-4634
3. D.Liu et al.Proc.Nat.Acad.Sci.2015 112(13)、3880-3885
4. W.FENG et al.Adv.Func.Mater.2019,1901681
本発明の目的は、電場制御システムを用いて液晶有機高分子の配向を調節し、高分子フィルム内に規則的なマイクロ構造体の配列を有する欠陥構造の生成を誘導することによって形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記方法によって製造された形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜及びそれを用いた触覚素材を提供することにある。
上記の目的を達成するために、本発明は、(a)パターン化された電極基板の上部に高分子配向膜を形成させる段階;(b)前記高分子配向膜が形成されており、パターン化された電極基板2個を、一定の間隔をあけて交差するように結合させ、サンドウィッチ電極セルを作製する段階;(c)前記サンドウィッチ電極セルの両基板の間に液晶有機高分子混合物を注入する段階;及び、(d)前記液晶有機高分子混合物が注入されているサンドウィッチ電極セルに電場を印加した状態で光硬化を行い、マイクロパターン化高分子薄膜を製造する段階を含む、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法を提供する。
本発明は、また、前記方法によって製造され、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加して表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導されることを特徴とする形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜を提供する。
本発明は、また、前記方法によって製造され、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加して表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導され、前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)及び4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester)であることを特徴とする形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材を提供する。
本発明に係るパターン化された液晶マイクロ高分子薄膜の製造方法は、電場の制御によって様々なマイクロ構造を作製できる他、電極の交差を異ならせることによってその構造を拡張させることができるという利点がある。
本発明の技術は、電極のマイクロ格子周期と電場の付与によって微細マイクロパターン化高分子薄膜を作製し、外部刺激によって能動的に形態変形が可能である。特に、本発明で作製された高分子薄膜は、独立して分離が可能であり、外部基板に転移可能であるという側面で、非常に様々な基板表面に接着して使用できる素材として利用可能である。また、外部刺激に能動的に表面形態が変形されることにより、表面の粗さ、摩擦力が変わり、人が感じる触覚に変化を誘導する触覚素材又は変化感知センサーなどとして適用可能である。また、パターン化された高分子薄膜素材と外部刺激に対する変形は、触覚素材として使用できる重要な薄膜素材であって、独立して分離して様々な基板に付着して使用できる素材へとその応用性をより拡張することができる。
本発明は、伝統的にリソグラフィ工程などを用いる方法と違い、大面積において容易で迅速に様々なマイクロ構造体を作製できる方法である。したがって、より容易に既存のトップダウン方法で作製したマイクロ構造体を代替できる方法として用いることができ、形成された高分子薄膜は、能動的に表面の形態制御が可能なため、ハプティック(haptic、触覚)素材が必要なディスプレイ分野、触覚インターフェース技術が必要なVR産業、変化を感知するセンサー分野などにおいて広く応用可能である。
本発明は、電場を用いる単純/低費用/短期間の工程方法により、機能性マイクロパターン化高分子薄膜を様々に作製することができる。様々なマイクロパターンは、光学的、機械的にも多様性を確保できる素材として用いることができ、光学素子、パターニング分野などに広範囲に使用することができる。また、作製した高分子薄膜は、能動的に形態変形が可能であり、触覚素材、センサー素材としても使用可能である。
本発明の一実施例によって電場制御手法を用いた高分子薄膜製造工程の過程を説明する模式図である。 本発明の一実施例によって電場の印加強度による規則的マイクロ液晶欠陥構造体の形成過程を示す図である。 本発明の一実施例によって3種のサンドウィッチセルにおいて規則的にパターン化された高分子薄膜を形成した後に観察された偏光顕微鏡イメージである。 本発明の一実施例によって作製したマイクロパターン化高分子コーティング薄膜の温度による3D表面形状変化イメージである。 本発明の一実施例によって図4で観察された温度による表面粗度グラフである。 本発明の一実施例において温度による摩擦力を観察した実験説明図、及び摩擦力を測定したグラフである。
特に断らない限り、本明細書で使われる技術的及び科学的用語はいずれも、本発明の属する技術の分野における熟練した専門家によって通常理解されるのと同じ意味を有する。一般に、本明細書における命名法は、本技術分野でよく知られており、一般に使われるものである。
本発明は、パターン化された縞電極を上下に様々に交差させてパターン化された電場を形成し、電場により配向を制御できるアクリル系の液晶単量体混合物を用いて液晶マイクロ構造体を多様に作製し、UV光照射によって混合物の光硬化を行って、マイクロパターン化された液晶マイクロ高分子薄膜を作製する場合、外部刺激によって能動的に形態変形可能なことから表面の粗さ、摩擦力が変わるので、人の感じる触覚に変化を誘導する触覚素材又は変化感知センサーなどに適用可能であることを確認した。
したがって、本発明は、一観点において、(a)パターン化された電極基板の上部に高分子配向膜を形成させる段階;(b)前記高分子配向膜が形成されており、パターン化された電極基板2枚を、一定の間隔をあけて交差するように結合させ、サンドウィッチ電極セルを作製する段階;(c)前記サンドウィッチ電極セルの両基板の間に液晶有機高分子混合物を注入する段階;及び、(d)前記液晶有機高分子混合物が注入されているサンドウィッチ電極セルに電場を印加した状態で光硬化を行い、マイクロパターン化高分子薄膜を製造する段階を含む、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法に関する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、電場を用いて規則的な高分子マイクロパターンを形成し、形成された高分子薄膜を用いて形態可変によって表面のナノレベルの能動的微細変形を観察することができる。これにより、本発明は、電極の格子構造の制御及び電場の付与という簡単な制御によって様々なマイクロ構造体を作製できる方法である。
電場という配向方法は、長い間、液晶ディスプレイに用いられてきており、液晶単量体の配向を様々に制御できるものであり、電場の方向がより複雑に制御できれば、分子配向もそれに応じて組み替えることができ、平面内の他に角変形も可能な3D高分子構造体の形成が可能である。従来は、単に2次元的なマイクロパターニングのみ可能な表面配向方法を用いたが、本発明では、3次元の電場を用いて3次元マイクロ構造体を作製し、パターニングの領域を拡張させることができる。
本発明において、前記(a)段階のパターン化された電極基板は、縞パターンを有する電極基板であってよく、前記縞パターンにおいて各縞の幅は、5~20μm、好ましくは10~15μmであり、縞間の間隔は5~40μm、好ましくは10~20μmであってよい。前記各縞の幅及び間隔が前記範囲を外れると、印加する電場に対して液晶高分子単量体の配列が効果的に変わらないという問題点がある。
本発明において、前記(b)段階の高分子配向膜が形成されており、且つパターン化された電極基板は、異なる間隔の縞パターンを有する電極基板であってよい。
本発明において、前記サンドウィッチ電極セルの厚さは、2~20μm、好ましくは5~10μmであってよい。前記電極セルの厚さが前記範囲を外れると、電場によってセルが損傷するか、液晶高分子の配列が電場に対して効果的に変わらない問題点がある。
本発明において、前記液晶有機高分子混合物は、一つ以上のアクリル基が付着した液晶有機高分子、及び光開始剤を含有することができる。ここで、前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)、4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester)、4-シアノフェニル-4’-(6-アクリロイルオキシヘキシルオキシ)ベンゾエート(4-cyanophenyl-4’-(6-acryloyloxyhexyloxy)benzoate)、及び1,4-ビス-[4-(6-アクリロイルオキシヘキシルオキシ)ベンゾイルオキシ]-2-メチルベンゼン(1,4-bis-[4-(6-acryloyloxyhexyloxy)benzoyloxy]-2-methylbenzene)からなる群から一つ以上が選ばれてよく、前記光開始剤は、2,2-ジメトキシ-2-フェニル-1-アセトフェノン(2,2-dimethoxy-2-phenyl-acetophenone)、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシド(bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide)、ビス(η-5,2,4-シクロペンタジエン-1-イル)-ビス(2,6-ジフルオロ-3-(1H-ピロール-1-イル)-フェニル)チタニウム(Bis(η-5-2,4-cylcopentadien-1-yl)-bis(2,6-difluoro-3-(1H-pyrrol-1-yl)-phenyl)titanium)、及び2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン-1(2-benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-butanone-1)からなる群から一つ以上が選ばれてよいが、これに限定されるものではない。
本発明において、前記(d)段階は、10~200mWの強度で1分~2時間UV照射することができ、好ましくは、15~100mWの強度で15分~1時間UV照射できるが、これに限定されるものではない。前記範囲を外れたUVの照射強度及び照射時間では、高分子化が完全にならず、欠陥が生じる問題点がある、
本発明において、前記(a)段階は、前記パターン化された電極基板の上部に、イミド系の疏分子性高分子溶液をコートし硬化させて高分子配向膜を形成させることができ、前記硬化は、60~120℃温度でのソフトベーキング(soft baking)と150~200℃温度でのハードベーキング(hard baking)を行うことができる。
本発明において、前記液晶有機高分子を、等方相温度で前記電極セルの両基板の間に注入した後、冷却させてネマチック液晶相の温度で電場、好ましくは交流電場を印加することができる。前記電場は、80kHz~2MHzの電場周期と2~200Vの電圧であってよい。
本発明は、電場を用いて高分子薄膜内に微細パターンを形成した液晶マイクロパターン化高分子薄膜を作製し、これを用いて、外部刺激のうち温度によって表面が変わることにより、微細形状変形によって触覚素材を製造できることを確認した。温度が次第に増加するにつれて、位相欠陥周囲の表面陥没変形が数百nmレベルまで漸次増加することが確認できたが、これは、表面の粗さを変化させることにより、数nmの表面変化も感じる人の触覚に変化が感じられるようにし得る要素である。これは、本発明の高分子薄膜と平らなガラスとの摩擦力が温度によって次第に減少する実験結果から裏付けられる。したがって、本発明に係る形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜は、触覚素材又はセンサー素材として使用できることを確認した。
したがって、本発明の他の観点は、前記方法によって製造され、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加することにより、表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導されることを特徴とする、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜に関する。
本発明のさらに他の観点は、前記方法によって製造され、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加することにより、表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導され、前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)、及び4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester)であることを特徴とする、形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材に関する。
ここで、用語“+1位相欠陥”は、上記において、2次元的に見て、液晶分子が放射状に延びて行く形態で均一に配列された構造の中心にある不連続点のことを指す。また、用語“-1位相欠陥”は、上記において、2次元的に見て、液晶分子が包絡線状に配列された4個の構造が、各包絡線の曲面が中心に向かって集まっている構造の中心にある不連続点のことを指す。
本発明の好ましい実施例によれば、電場制御高分子薄膜製造プラットホームは、パターン化された電極を上下に交差させてサンドウィッチセルを作製することによって具現する。2種のパターン化された縞電極を用いて分子構造体の均一度を高めるために、垂直高分子配向膜処理をする。その後、各電極基板を交互に結合させ、~4.8±0.3μm厚の合計3種のサンドウィッチセルを作製する。
図1は、電場法を用いたマイクロパターン化高分子薄膜製造工程の過程を概略的に示す図である。2種の縞パターン電極を利用(図1の(a))し、構造制御の規則性を高めるために垂直配向高分子配向膜処理をする(図1の(b))。2種の縞パターン電極を上下交差するように組み合わせてサンドウィッチセルを作製し、混合物を注入した後、電場を印加するシステムを具現する(図1の(c))。
本発明を具現するために、液晶高分子の作製は、2個のアクリル基が付着した4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-フェニル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester,69wt%)、1個のアクリル基が付着した4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester,30wt%)、光開始剤である2,2-ジメトキシ-2-フェニル-アセトフェノン(2,2-dimethoxy-2-phenyl-acetophenone,1wt%)で構成された混合物を使用し、上の混合物は冷却過程において順に等方相、ネマチック相を有する。等方相からネマチック相への転移温度は、約87℃である。上の混合物を等方相状態でサンドウィッチセル内部に注入し、毛細管力を用いて注入する。その後、ネマチック状態で上下電極に交流電場の強度を増加させ、最も規則的な液晶マイクロ欠陥構造を形成する。分子体の構造上、電場に垂直に配列する混合物によって電場の強度が大きくなるほど、垂直配向から次第に分子配向が横になりながら規則的なマイクロ構造体が形成される。規則的な液晶マイクロ構造体を形成した後、UV光照射によって光硬化による高分子化反応を始める。その後、マイクロパターン化された液晶ネットワーク高分子フィルムをそれぞれ得ることができる。
図2は、電場の印加強度による規則的マイクロ液晶欠陥構造体の形成過程を示す図である。3種の異なるサンドウィッチ電極セル内で電場の強度が大きくなるにつれて、垂直配向において規則的な液晶配向マイクロ構造体が形成される状態で得られた光学テクスチャーを示す。各構造は、100kHzの電場周期と75℃の温度で観察された。
本発明で提示する液晶ネットワーク高分子パターニング及び作製方法の具現は、偏光顕微鏡イメージから、成功したことが確認できる。3種の異なるパターン化された電極の配列を通じて電場を付与し、混合物の組成を配合し、これを用いて電場の配向する他の液晶単量体を配合した後、高分子化による高分子フィルムを最初に作製することができた。固定化された分子配向構造は、図3から確認できる。
図3には、規則的に形成されたマイクロパターン化高分子薄膜を撮影した偏光顕微鏡イメージと、欠陥構造体に該当する液晶分子シミュレーション模式図を示す。
これを確認するために、一つの基板を除去し、外部刺激のうち温度による表面形状変化を観察した。異なるようにパターン化された3個の液晶ネットワーク高分子薄膜は、50℃でストライプパターンの電極パターンのみを示す。その後、~87℃のガラス転移温度以上にフィルムが加熱されると、周期的欠陥を有する液晶ネットワーク薄膜は、周期的な表面形態変形が形成される。このとき、形態変形は、全ての位相欠陥において陥没変形として現れ、温度が高いほど変形挙動がより大きく現れた。
この結果は、本発明に係る触覚素材として使用できる重要な結果であり、外部刺激によって能動的に形態を変形する能動的高分子素材であるという基礎的な結果である。
図4は、マイクロパターン化高分子薄膜の温度による表面形状変化イメージを示す図であり、形態変形の結果をより具体的に確認するために、温度による表面粗度変化をグラフとして得た(図5)。
各パターンにおいて、50℃、100℃、170℃の温度で表面形成イメージを得たし、全ての欠陥において陥没表面変形が観察される。これは、表面変化が能動的に熱刺激によって現れることを意味する。
全ての位相欠陥において陥没変形が観察されることが再び確認でき、温度が増加するにつれて表面変形程度が増加することも確認できる。このような結果は、電場でパターン化された液晶ネットワーク高分子薄膜が、外部刺激によって作動でき、且つ表面変化が微細に制御され得るということを証明できる結果である。
図6は、パターン化された液晶ネットワーク高分子薄膜の陥没が深化するにつれて、平らなガラス間の摩擦係数が次第に減少する実験結果を示す。比較群として微細パターン無しで電極文様のみある高分子薄膜と平らなガラス間の摩擦係数は、特定温度以降に急に減少し、それ以上の温度では類似の値を維持する結果を示す。これは、パターン化された液晶高分子の漸次減少は差別性を有し、これを用いた摩擦力の微細調節が可能であるということを示唆する。
要するに、電場法を用いてパターン化された液晶高分子薄膜が製造でき、あらかじめパターン化された高分子薄膜に対して外部刺激によって表面変形を誘導でき、ここで、表面変化は、表面の粗さを異ならせて摩擦力などを変化させ、触覚変化を誘導できる重要な原理である。したがって、電場を用いてパターン化された液晶高分子薄膜を開発でき、外部刺激によって表面形態を変える触覚素材を開発することができる。
以下、本発明の理解を助けるために、好ましい実施例を提示するが、下記の実施例は、本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範ちゅう及び技術思想の範囲内で様々な変更及び修正が可能であることは、当業者にとって明らかであり、このような変形及び修正が添付の特許請求の範囲に属することも当然である。
実施例1:形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の作製
1.パターン化された電極基板の作製
電場ベースの液晶配向プラットホームのために、パターン化された電極基板を作った。リフト-オフ(Lift-off)工程法を用いてガラス基板にITOパターンを具現した。一番目のITOガラス基板は、10μm幅と10μm間隔の縞パターンを有し、二番目のITOガラス基板は、10μm幅と30μm間隔の縞パターンを有する。
2.VAPI高分子配向膜コーティング
ガラスITO電極パターン基板をアセトン(acetone,SAMCHUN chemical)、エタノール(ethyl alcohol,SAMCHUN chemical)、3次蒸留水(18.3MΩ/cm,Human Corp.)を順次に用いて洗浄した。液晶単量体分子の垂直配向誘導のためにイミド系高分子のうち、疏分子性高分子(molecular-phobic polyimide)溶液を基板上にスピンコートし、90℃及び200℃でそれぞれソフトベーキング(soft baking)及びハードベーキング(hard baking)で硬化させ、疏分子性高分子膜を得た。
3.サンドウィッチセル作製
一定の間隔をあけて電場を印加する電極セルを作製するために、2枚の基板を使用し、両基板の間に5μmビーズ(bead)を配置して合わせた。UV硬化用糊(glue)を用いてビーズと混合した後、光硬化によって両基板を接着させた。特に、パターン化された基板を90゜の角度で交差して接合し、周期的な格子電極構造を作製した。合計2種のパターン化された電極基板を用いて3種の電極セルを作製した。
4.液晶ネットワーク混合物材料の準備及び注入
実施例で用いられる混合物は、2個のアクリル基が付着した4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-フェニル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester,69wt%)、1個のアクリル基が付着した4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester,30wt%)、光開始剤である2,2-ジメトキシ-2-フェニル-アセトフェノン(2,2-dimethoxy-2-phenyl-acetophenone,1wt%)で構成された混合物を使用し、上の混合物は冷却過程で順に等方相、ネマチック相を有する。等方相からネマチック相への転移温度は、約87℃である。上の混合物を等方相状態でサンドウィッチセル内に注入し、毛細管力によって注入した。その後、ネマチック相となる75℃まで温度を下げて維持した。
5.電場印加を用いたマイクロ構造体の作製及び光硬化を用いた高分子薄膜の作製
交流電場を用いて順次にトップ-ダウン(top-down)方法で電場を印加した。パターン1はf=100kHz、V0=10V、パターン2はf=100kHz、V0=15V、パターン3はf=100kHz、V0=30Vにおいて最も規則的なマイクロ構造体が形成された。その後、電場と温度を維持した状態でUV照射によって光硬化を行った。50~100mWの強度で20分以上照射して完全に硬化させ、高分子薄膜を作製した。
実施例2:光学テクスチャー観察
温度調節装置(hearting stage,LINKAM)を用いて等方相温度から冷却させながら、ネマチック液晶相で電場を印加することによって現れる光学テクスチャーを、偏光顕微鏡(LV100-POL,Nikon)で観察した。また、高分子薄膜を作製した後、一方のガラス基板を除去した後、常温で薄膜の光学テクスチャーを観察し、それを図2及び図3に示した。
図3の(a)で、x軸、y軸において20μmの周期で-1、+1位相欠陥が交互に存在する構造が現れ、図3の(b)で、x軸には20μmの周期で、y軸には40μmの周期で位相欠陥が交互に存在する構造が現れる。図3の(c)で、x軸、y軸において40μmの周期で位相欠陥アレイが交互に存在する。図3の(d)~(f)は、各パターン(a)~(c)に該当する分子配向を、上方から視た(top-down view)シミュレーション模式図と透視図(perspective view)である。
電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成され、その後、垂直、水平にその間に+1の位相欠陥が形成され、対角線中心に-1の位相欠陥が形成される。図3の(a)パターン1は、各位相欠陥が垂直、水平20μmの間隔で形成され、図3の(b)パターン2は、各位相欠陥が垂直40μm、水平20μmの間隔で形成され、図3の(c)パターン3は、各位相欠陥が垂直、水平40μmの間隔で形成される。この時、+1位相欠陥の場合、広がる様相の弾性変形(splay deformation)の様相に非等方的高分子配向が形成され、-1位相欠陥の場合、4個の曲がる様相の弾性変形(bend deformation)の様相で非等方的高分子配向が形成される。このような非等方的高分子配向は、等方的配向に外部刺激変化を与えるとき、液晶ネットワークの形状変形を誘導する機序を発生する原因として働き得る。
実施例3:表面形状イメージ及び表面粗度グラフの観察
一方のガラス基板を除去した高分子薄膜コーティング基板を使用し、温度調節装置(hearting stage,LINKAM)を用いて常温から昇温及び冷却をしながら表面形状を変化させた。この時、現れる表面形状イメージと表面粗度グラフを表面分析機(surface profiler,msurf)で観察し、図4及び図5に示した。
図4は、マイクロパターン化高分子薄膜の温度による表面形状変化イメージを示す図である。形態変形の結果をより具体的に確認するために、温度による表面粗度変化をグラフとして得た。
各パターンにおいて、50℃、100℃、170℃の温度で表面形成イメージを得、全ての欠陥において陥没表面変形が観察される。これは、表面変化が能動的に熱刺激によって現れることを意味する。
図5には、図4において緑色矢印で観察された表面形状変化の表面粗度グラフを示す。。図5の(a)~(c)の上段のイメージは、170℃で上方から視た(top-down view)た表面形状イメージである。図5の(d)は、上段のイメージで表示した100℃、170℃の緑色矢印の表面粗度グラフであり、図5の(e)は、上段のイメージで表示した100℃、170℃の黄色矢印の表面粗度グラフである。温度によって次第に表面陥没変形が深くなることが観察され、これは、能動的に表面変化が外部刺激によって次第に大きくなるということを意味する。図5の(f)~(h)は、非等方的高分子構造と温度上昇による欠陥周囲の活性化力分布を示す。
全ての位相欠陥において陥没変形が観察されることが再び確認できたし、温度が増加するにつれて表面変形程度が増加することも確認できる。特に、+1位相欠陥の場合、緑色表面粗度グラフにおいて、温度が100℃から170℃に変更されると、パターン1で226nm→498nm、パターン2で180nm→386nm、パターン3でそれぞれ185nm→326nmと陥没変形が観察される。これは、約5.11μm、4.76μm及び4.61μmのサンプル厚を使用した比例結果である。-1位相欠陥の場合、パターン1で36nm→112nm、パターン2で0nm→74nm、パターン3でそれぞれ0nm→~10nmと陥没変形が観察される。上の結果は、+1位相欠陥において-1位相欠陥に比べて変形が遥かに強いということを示す。その理由は、-1欠陥周囲の曲げ構造により、-1欠陥領域において変形が抑制される傾向があり、欠陥中心周辺の+1欠陥に比べて歪みがより分散され、<100nmの表面変形が弱く発生する。黄色の表面粗度グラフは、緑色の表面粗度グラフと同様の傾向を示す。+1位相欠陥構造の陥没変形は、-1欠陥よりも大きい。一方、緑色の表面粗度グラフよりも低い黄色の表面粗度グラフの変形が観察される。その理由は、次の通りである。まず、除去された電極の減少厚さによって変形程度が減少する。次に、表面固定がより強いため、裸ガラスに比べて底基板のITO存在部分において厚さが薄くなる効果がより強いことから、緑色の表面粗度グラフにおいて陥没変形がより深く発生するものと判断できる。要するに、液晶ネットワーク高分子パターン化薄膜の内部のポリマー形態の方向は、変形を分析するためにマップすることができる。これらが非等方的構造から等方的構造に変わると、図5の(f)~(h)の矢印で表示された力が発生する。以前に発表された論文において、高分子薄膜の場合、広がる様相の弾性変形を有するとき、+1位相中心を中心にして発散力を誘導し、陥没変形を誘導するという結果があった。また、-1双曲線位相欠陥は、曲げ変形が分散され、4個の山と谷が形成されるが、中心において陥没変形が発生し得る。したがって、結局、全ての位相中心において陥没変形が誘導され得る。このような結果は、電場でパターン化された液晶ネットワーク高分子薄膜が外部刺激によって作動でき、表面変化が微細に制御され得るということを証明できる結果である。
実施例4:変形が深化するにつれて減少する摩擦係数の観察
図6の(a)は、温度による液晶ネットワーク高分子薄膜の摩擦係数を観察した実験設計図である。図6の(b)は、比較群として微細パターン無しで液晶単位体がいずれも垂直配列を維持したまま電極文様の表面構造だけを有している高分子薄膜と平らなガラス間の摩擦係数を温度によって観察したグラフである。このとき、ガラス転移温度以上の温度で高分子薄膜の粘弾性が急に減少して摩擦係数も大きい減少を示した後、それ以上の温度では類似の値を維持した。
図6の(c)及び図6の(d)はそれぞれ、パターン1とパターン2を有する高分子薄膜が高温で変形された時にガラスとの接触した様相を、単位面積で描いた図である。このとき、パターン1番の場合が、単位面積当たりのガラスとの接触部がパターン2のそれよりも2倍多いということが分かる。図6の(e)は、パターン1と2を有する高分子薄膜と平らなガラスとの摩擦係数を、温度によって観察した実験結果グラフである。図6の(b)と対照的に、摩擦係数が温度が上がるにつれて次第に減少することが見られる。これは、高分子薄膜の陥没が深化するにつれて平らなガラスとの接触面積が次第に小さくなる現象による結果である。図6の(c)及び図6の(d)に示すように、200℃で変形の強度が最大である時、パターン1がパターン2に比べて約2倍も高い摩擦係数を有することが分かる。
上記の結果から、本発明の微細パターン液晶高分子ネットワーク薄膜は、漸次の表面変化によって摩擦力を微細調節できるので、能動触覚素材として応用可能であることが分かる。
以上、本発明内容の特定の部分を詳細に記述したが、当業界における通常の知識を有する者にとって、このような具体的記述は、単に好適な実施様態であるだけであり、それによって本発明の範囲が制限されるものでない点は明らかであろう。したがって、本発明の実質的な範囲は、請求項及びそれらの等価物によって定義されるといえよう。
本発明は、また、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加して表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導されることを特徴とする形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜を提供する。
本発明は、また、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加して表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導され、前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)及び4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester)であることを特徴とする形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材を提供する。
したがって、本発明の他の観点は、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加することにより、表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導されることを特徴とする、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜に関する。
本発明のさらに他の観点は、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加することにより、表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導され、前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)、及び4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester)であることを特徴とする、形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材に関する。

Claims (17)

  1. 次の段階を含む形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法:
    (a)パターン化された電極基板の上部に高分子配向膜を形成させる段階;
    (b)前記高分子配向膜が形成されており、パターン化された電極基板2個を、一定の間隔をあけて交差するように結合させ、サンドウィッチ電極セルを作製する段階;
    (c)前記サンドウィッチ電極セルの両基板の間に液晶有機高分子混合物を注入する段階;及び
    (d)前記液晶有機高分子混合物が注入されているサンドウィッチ電極セルに電場を印加した状態で光硬化を行い、マイクロパターン化高分子薄膜を製造する段階。
  2. 前記(a)段階のパターン化された電極基板は、縞パターンを有する電極基板であることを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  3. 前記(b)段階の高分子配向膜が形成されており、パターン化された電極基板は、異なる間隔の縞パターンを有する電極基板であることを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  4. 前記縞パターンにおいて、各縞の幅は5~20μmであり、縞間の間隔は5~40μmであることを特徴とする、請求項2に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  5. 前記サンドウィッチ電極セルの厚さは、2~20μmであることを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  6. 前記液晶有機高分子混合物は、一つ以上のアクリル基が付着した液晶有機高分子、及び光開始剤を含有することを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  7. 前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)、)、4-シアノフェニル-4’-(6-アクリロイルオキシヘキシルオキシ)ベンゾエート(4-cyanophenyl-4’-(6-acryloyloxyhexyloxy)benzoate)、及び1,4-ビス-[4-(6-アクリロイルオキシヘキシルオキシ)ベンゾイルオキシ]-2-メチルベンゼン(1,4-bis-[4-(6-acryloyloxyhexyloxy)benzoyloxy]-2-methylbenzene)からなる群から一つ以上が選択されることを特徴とする、請求項6に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  8. 前記光開始剤は、2,2-ジメトキシ-2-フェニル-1-アセトフェノン(2,2-dimethoxy-2-phenyl- acetophenone)、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシド(bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide)、ビス(η-5,2,4-シクロペンタジエン-1-イル)-ビス(2,6-ジフルオロ-3-(1H-ピロール-1-イル)-フェニル)チタニウム(Bis(η-5-2,4-cylcopentadien-1-yl)-bis(2,6-difluoro-3-(1H-pyrrol-1-yl)-phenyl)titanium)、及び2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)-ブタノン-1(2-benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)-butanone-1)からなる群から一つ以上が選択されることを特徴とする、請求項6に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  9. 前記(d)段階は、10~200mWの強度で1分~2時間UV照射することを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  10. 前記(a)段階は、前記パターン化された電極基板の上部にイミド系の疏分子性高分子溶液をコートし硬化させて高分子配向膜を形成させることを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  11. 前記硬化は、60~120℃の温度でのソフトベーキング(soft baking)、及び150~200℃温度でのハードベーキング(hard baking)を行うことを特徴とする、請求項10に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  12. 前記液晶有機高分子を等方相温度で前記電極セルの両基板の間に注入した後、冷却させてネマチック液晶相の温度で電場を印加することを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  13. 前記電場は、交流電場であることを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  14. 前記電場は、80kHz~2MHzの電場周期と2~200Vの電圧であることを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  15. 前記形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜は、触覚素材又はセンサー素材として使用することを特徴とする、請求項1に記載の形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜の製造方法。
  16. 請求項1~15のいずれか一項に記載の方法によって製造され、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加して表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導されることを特徴とする、形態可変型マイクロパターン化高分子薄膜。
  17. 請求項1~15のいずれか一項に記載の方法によって製造され、電極の交差する部分に-1位相欠陥が形成されており、電極の垂直及び水平の間に+1の位相欠陥が形成されており、対角線中心に-1位相欠陥が形成されており、外部温度が増加するにつれて位相欠陥周囲の表面陥没変形が5~800nmまで増加して表面の粗さ又は摩擦力の変化が誘導され、前記液晶有機高分子は、4-(3-アクリロイルオキシプロピルオキシ)ベンゾ酸2-メチル-1,4-フェニレンエステル(4-(3-acryloyloxypropyloxy)-benzoic acid 2-methyl-1,4-phenylene ester)及び4-メトキシベンゾ酸4-(6-アクリロイルオキシ-ヘキシルオキシ)フェニルエステル(4-methoxybenzoic acid 4-(6-acryloyloxy-hexyloxy)phenyl ester)であることを特徴とする、形態可変型マイクロパターン化高分子触覚素材。
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