JP2022535170A

JP2022535170A - ユースポイントにおける過酢酸の速やかな生成をもたらす高水準消毒剤としての組成物および方法

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Publication number: JP2022535170A
Application number: JP2019537241A
Authority: JP
Inventors: 建国 ▲銭▼; 文磊 ▲趙▼
Original assignee: 南通思▲鋭▼生物科技有限公司
Priority date: 2019-06-03
Filing date: 2019-06-05
Publication date: 2022-08-05
Also published as: CN110150279B; WO2020243915A1; CN110150279A

Abstract

【課題】本発明は、ユースポイントでの非平衡法による消毒剤としての過酢酸の速やかな生成のための組成物および方法に関する。【解決手段】本発明の組成物および方法は、温度を上昇させることなく、高ｐＨおよび継続的な攪拌または振とうを使用することなく、１０℃超の温度で水溶液中の固体アセチル化合物の可溶化速度および一時的に高い溶解度を増加させることによってユースポイントにおいて過酢酸を速やかに生成できる。ユースポイントで過酢酸を生成する組成物は、過酸素ドナー、固体アセチル化合物、ｐＨ調整剤および水、必要に応じてアルコール、界面活性剤および過酸化物安定化剤などを含む。組成物中の成分は、使用直前に混合される２つの部および３つの部に分けられる。本発明は、便利な持ち運びおよび使用、速やかな過酢酸の形成、低い腐食性および毒性という利点を有する。【選択図】なし

Description

本発明は、公共、家庭、食品、ヘルスケア、医療機器および創傷治療などの分野における用途のための高水準消毒剤として使用される、ユースポイントにおける過酢酸の速やかな形成に関する。

過酢酸（ＰＡＡ）が高水準消毒剤として使用できること、そして一般的に、（１）平衡法、および（２）非平衡法という２つの方法のうちの１つによって生成できることは周知である。市販のほとんどのＰＡＡ製品は平衡法によって生成される。この方法では、過酸化水素（ＨＰ）が酢酸（ＡＡ）と反応してＰＡＡを生成し、この反応は平衡に達するのに数時間から数日かかる。平衡法によるＰＡＡがユースポイントにおいてＰＡＡを生成することができないことは明らかである。一般的に、これらの市販品は高濃度のＰＡＡ、ＨＰおよびＡＡを含む。６％を超えるＰＡＡを含む溶液は危険であるとみなされ、輸送のために危険有害性クラス５．２，８（酸化剤，腐食性）のＤＯＴマーキング「有機過酸化物」のラベルを付する必要がある。非平衡法は、アルカリ性条件下でのアセチル化合物と過酸素ドナーとの間の反応に依存してＰＡＡを形成する。一般的に使用される過酸素ドナーは、ＨＰ、過ホウ酸ナトリウムまたは過炭酸ナトリウムである。アセチル化合物は漂白活性剤としても知られているか、またはＰＡＡ活性化剤と呼ばれる。最も一般的に使用されている漂白活性剤は、テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）、ノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム（ＳＮＯＢＳ）、トリアセチン、ジアセチン、およびプロピレングリコールジアセテートなどである。しかしながら、ＳＮＯＢＳはＰＡＡを生成することができない。非平衡法では、ＰＡＡの生成は、溶解度、アセチル官能基反応性、過酸素ドナーのアルカリ度、溶液のｐＨなど、主にアセチル化合物と過酸素ドナーの化学的特性と物理的特性に依存する。他の添加剤は、ＰＡＡ生成にプラスまたはマイナスの影響を与える可能性がある。

アセチル化合物は２つのグループに分けられる。室温において１つは液体であり、他は固体である。ほとんどのアセチル化合物は、液体であろうと固体であろうと、疎水性のために室温における水溶液中での溶解度が低く、そして可溶化速度が遅いので、ＰＡＡの形成が著しく制限される。

１．液体グループ
トリアセチン：Ｈａｒｖｅｙらは、ユースポイントにおける用事での過酢酸の生成を開示した（参考文献１：ＭｉｃｈａｅｌＳ．ＨａｒｖｅｙおよびＪｏｎａｔｈａｎＮ．Ｈｏｗａｒｔｈ，ＷＯ２０１２／１２８７３４Ａ１）。この開示において、トリアセチンはアルカリ性ＨＰ溶液中の漂白活性剤として使用され、そして初期ｐＨは１１．２～１３．３７であった。その欠点は、以下の通りである：
１）トリアセチンは２５℃で水溶液中に低い溶解度を示すので、継続的に振とう及び撹拌しなければ、ｐＨ＜９．５でＰＡＡの生成速度が低くなる。
２）ＰＡＡ生成には非常に高いｐＨ（＞１１）が必要とされるので、ＰＡＡとＰＡＡの消毒能力の著しい損失がもたらされることになる（下記の「消毒能力に対するＰＡＡ溶液のｐＨの影響」のセクションを参照）。
従って、これはユースポイントにおいて実際に使用できる消毒剤ではない。更なる詳細は、発明の詳細な説明の節の液体アセチル化合物において論じられる。

ジアセチンおよびプロピレングリコールジアセテートは、消毒および滅菌用途のための漂白活性剤として使用されている（参考文献２：ＭａｒｋＤ．Ｔｕｃｋｅｒ，ＵＳ７，２７１，１３７Ｂ２）。漂白活性剤の濃度は１～１０ｗｔ％である。ジアセチンは水溶性であるが、プロピレングリコールジアセテートは水溶性ではない。本発明は、初期ｐＨ＜８の二液型キットシステムを開示する。二液型システムでは、一部はｐＨ調整剤として使用されるＨＰおよび酢酸ナトリウムからなり、炭酸塩はＨＰの分解を引き起こすことからｐＨ調整剤として使用することはできない。また、２つの部を混合した後に２つの部からなる系が胞子を殺すのに十分なＰＡＡを生成できる程度の長さは示されていなかった。二液型を除いて、他のＰＡＡ生成系はｐＨ調整剤として炭酸塩または他の無機塩基を使用し、初期ｐＨは約９．５であった。我々の試験結果によれば、ジアセチンとプロピレングリコールジアセテートは、迅速なＰＡＡ形成にとってｐＨ≦９．５では良好な漂白活性剤ではない。これについては、発明の詳細な説明の節で論じる。

Ｐｒｅｔｏ，Ａｎｄｒｅａ（参考文献３：ＥＰ２３８８２４６Ａ１）は、二液成分系、およびペルオキシ酸（ＰＡＡ）を得るためにそのような系を使用する方法を開示した。その利点は、漂白活性剤およびｐＨ調整剤（弱い又はゼロの求核性を有するＮ，Ｎ－ジイソプロピルエチルアミンのような有機アミン）を長い貯蔵寿命のために一緒に混合することであった。それにより、二液型のＰＡＡ形成系が有効になる。しかしながら、そのようなシステムの不利な点は次の通りである：
（１）ほとんどの有機アミンは揮発性の有毒で引火性の液体であり、蒸発を避けるために混合溶液を密閉容器に貯蔵する必要がある；
（２）有機アミンが非常に少量であるため、それらは固体漂白活性剤と十分に混合することができないので、定量的移動を困難にする；
（３）アミン／アセチル化合物は、アセチル化合物の分解を避けるために水を含まないものでなければならない；
（４）Ｎ－アセチルカプロラクタムは非常に高価であり、また、グルコースペンタアセテート（ＧＰＡ）が３９０の分子量あたり５つのアセチル基を有するのに対して１５５の分子量あたりアセチル基を１つしか有さないので、スクロースオクタアセテート（ＳＯＡ）およびＧＰＡなど他のアセチル化合物よりも重量基準でのＰＡＡ生成性が低い；
（５）最も重要なことには、Ｎ－アセチルカプロラクタムを水溶液に注いだ場合、激しく振とうしないと溶解性の低い油ビーズ状沈殿物が生成するが、大量の溶液を手動で混合するにはあまり便利ではない。

Ｃｏｐｅｎｈａｆｅｒらは、希釈安定化過酢酸の製造および処理方法を開示している（参考文献４：ＵＳ２００９／００４３１２３Ａ１，出願日：２００８年８月６日）。この開示において、ＰＡＡは、５～１２のｐＨ範囲でのＨＰと無水酢酸との間の反応によって生成された。無水酢酸は容易に加水分解されそして高い反応性を示すので、貯蔵および輸送の問題を生じる。また、その蒸気は非常に有毒である。この開示は、「安定化された希過酢酸反応生成物を提供するために、必要に応じて、過酢酸反応生成物を含有する水性媒体のｐＨを約８未満に調整すること」を開示した。しかしながら、この追加のｐＨ調整は使用者にとってあまり便利ではない。

２．固体グループ
固体グループでは、ＴＡＥＤが洗剤組成物の漂白活性剤として最も一般的に使用されている。ＴＡＥＤに加えて、組成物は、ＨＰ、過炭酸塩または過ホウ酸塩などの過酸化物、ｐＨ調整剤および水、並びに他の添加剤を含む。これらの組成物の欠点は、以下の通りである：
１）水中でのＴＥＡＤ溶解度が非常に低い（水中で約０．１％）；
２）ＴＥＡＤを妥当な濃度に溶解するためには高温（＞４０℃）が必要；
ＲｅｎａｔｏＴａｂａｓｓｏらは、消毒用過酢酸系の現場での製造方法を開示している（参考文献５：ＵＳ６，５１４，５０９Ｂ２，２００３年２月４日；参考文献６：ＵＳ２００３／０２１１１６９Ａ１，２００３年１１月１３日）。この開示では、テトラアセチルグリコール酸（ＴＡＧＵ）およびＴＡＥＤが漂白活性剤として使用された。ＴＡＧＵおよびＴＡＥＤの水中での十分な溶解性を得るために、水温を７０～８０℃に上昇させ、そして２０℃に冷却した後、他の成分が混合された。混合後、溶液を約１５分間連続的に攪拌し、更に１０分間使用するのを待たなければならない。この方法ではＰＡＡを速やかに製造することができないので、実際のユースポイントにおける製品ではないことは非常に明らかである。

ある方法は、水酸化ナトリウムのような強塩基を添加した後にＴＡＥＤが水に非常に可溶性であり得ることを示した（ペルオキシ化合物を用いる漂白方法，参考文献７：ＵＳ８，８５８，６５０，２００６年７月１４日）。ｐＨ１０でのアルカリ性条件下ではＴＡＥＤの加水分解は速く、半減期は約１８分である（参考文献８：表４．１．１．５，ｐｐ１５，ＴＡＥＤのＨＥＲＡ標的リスク評価，２００２年１０月１４日）。ＴＡＥＤの主な加水分解物はＮ’Ｎ’－ジアセチルエチレンジアミン（ＤＡＥＤ）であり、その溶解度は１０００ｇ／Ｌ以上であるが、逆にＴＡＥＤの水への溶解度は約１～２ｇ／Ｌである（表３．１．２，ｐｐ８，ＴＡＥＤのＨＥＲＡ標的リスク評価，２００２年１０月１４日）。ＴＡＥＤが１つまたは複数のアセチル基を失うと、その水への溶解度は有意に増加するが、１つまたは複数のアセチル基を失う結果、ＰＡＡを形成する能力を失う。

米国では、洗濯用漂白剤製品は、典型的には、過ホウ酸ナトリウムと組み合わせた漂白活性剤としてのＳＮＯＢＳに基づいている。ＲｏｎａｌｄＨａｇｅらは、基質を漂白するための組成物および方法につき特許を受けている（参考文献９：米国特許第６，６５３，２７１号，２００３年１１月２５日）。この発明において、消費者が低用量、短い洗浄時間、低温、および低い洗浄液対基質比を必要とする洗濯習慣を有する国々では、前駆体システムは非常に効率的に漂白しないなど、ＴＡＥＤおよびＳＮＯＢＳの欠点が論じられている。また、ＳＮＯＢＳはＰＡＡを生成できない。

ＷａｙｎｅＥ．らは、抗菌性氷の製造方法および組成物を開示している（参考文献１０：ＵＳ２００９／０１７５９５６Ａ１）。この開示では、液体および固体のアセチル化合物が含まれ、溶液のｐＨは約１０より高かった。かかる高ｐＨでは、ペルオキシカルボン酸は室温で極めて不安定であり、その殺菌能力を失うであろう。これらの問題は、酸を添加して組成物のｐＨを低下させることによって解決できるが、実際のユースポイントにおける用途にとって極めて不都合である。また、水溶液中のアセチル化合物の低い溶解度および可溶化速度は、この発明では解決されていない。

上記の開示および発明に基づけば、ＰＡＡ生成方法は洗濯および大量工業用途にのみ使用することができ、少量および実際のユースポイントにおける用途には適さない。通常、ユースポイントでの消毒剤では、ＰＡＡ分子濃度は低温から室温で１０分以内の反応時間で０．０４５％以上に達成されるべきであり、達成される最大ＰＡＡ濃度は、アセチル化合物の濃度が非常に低い（通常は約２～８ｍｇ／ｍＬである）ことを必要とするＰＡＡの揮発による刺激臭を減少させるために、０．２％以下が望ましい。２５ｍＬのユースポイント消毒剤製品に必要なアセチル化合物は、１００ｍｇ未満である（ＧＰＡおよびＳＯＡはＰＡＡ活性化剤として使用される）。このような少量は、液体アセチル化合物が使用される場合、製造上および適用上の問題を引き起こす。これらの問題は以下の通りである：
１）１００ｍｇの液体アセチル化合物製品に対する許容度が低い；
２）たとえ製品を製造することができたとしても、特別な道具なしに製品内の液体アセチル化合物を製品から溶液に短時間で確実に移動させることができることを保証することは困難である。
固体アセチル化合物の場合、粉末であれ粒状であれ、低溶解度および遅い可溶化速度は、ＰＡＡの速やかな形成にとって常に克服できない障害である。我々の実験によれば、ボトルを継続的に振とうすることなく、ｐＨが約９の５０ｍＬの３％ＨＰ溶液に０．１２ｇのＴＡＥＤを完全に溶解するのには数時間かかることが示されている。従って、継続的に攪拌しないと、ＴＡＥＤがユースポイントでのＰＡＡ形成には適していないことは非常に明らかである。ＧＰＡやＳＯＡ等の他の固体アセチル化合物も、同様の溶解度の問題を有するようにみえる。

本発明は上記の問題を克服し、すぐ使用できるパッケージにより高レベル消毒剤としてユースポイントでＰＡＡを速やかに生成することを可能にし、それは使用者にとって非常に便利である。
上記の特許および特許開示は、高ｐＨ、高温および継続的な攪拌および振とうを使用しないで、高レベル消毒剤としてのＰＡＡの速やかな生成をもたらすために不溶性アセチル化合物の溶解度および可溶化速度を高める方法を教示していなかった。言い換えれば、これらの方法は、公衆、家庭、食品、およびヘルスケア等の用途のための常温での高レベル消毒剤として実際のユースポイントにおけるＰＡＡの速やかな生成を導くことができないことは明らかである。

本発明は、従来技術の欠点を克服し、水溶液中で不溶性の固体アセチル化合物の可溶化速度および一時的溶解度を有意に増大させながら非平衡法による高レベル消毒剤としてのユースポイントでのＰＡＡの速やかな生成のための組成物および方法を提供するものである。水溶液中での可溶化速度および一時的な溶解度を増加させる組成物および方法は、高ｐＨ、温度上昇および継続的な攪拌または振とうを必要とせずに、１０℃以上の温度でのユースポイントにおけるＰＡＡの速やかな形成をもたらし得る。高レベルの消毒剤は、芽胞、特に黒色のＢａｃｉｌｌｕｓａｔｒｏｐｈａｅｕｓＮａｋａｍｕｒａ変異体（ＡＣＣＴ９３７２）を殺すことができなければならない。本発明は、ＰＡＡの速やかな生成を容易にするために２つの方法を使用する：
１）水溶液中の不溶性固体アセチル化合物の一時的溶解度を有意に増加させるために、最初に固体アセチル化合物をアルコールと水の混合物に溶解することによって親溶液を形成し、次いで親溶液を水溶液と混合して、その実際の溶解度よりはるかに大きい一時的溶解度を得る；
２）水溶液中の不溶性固体アセチル化合物の可溶化速度を増加させるために、繊維状材料上にアセチル化合物を被覆してその有効表面積を増加させる。

本発明の鍵は、１０分未満の反応時間でＰＡＡ分子濃度を０．０４５％以上にし、且つＰＡＡ揮発による強い刺激臭を低減するために達成可能な最大ＰＡＡ濃度を好ましくは０．２％未満にすることである。本発明では、２つの方法、および液－液および固－液という２種類の組成物が、異なる用途目的のために開発された。

ユースポイントにおいてＰＡＡを速やかに生成するための組成物は、過酸素ドナー、固体アセチル化合物、ｐＨ調整剤および水を含み、更にアルコール、界面活性剤および／または過酸化物安定化剤などの添加剤を含むことができる。当該組成物の成分は、２部および３部にパッケージされている。部を混合した後の混合物中の各成分の理論上の初期濃度は、以下の通りである：
過酸素ドナー：２～６％；
アセチル化合物：０．２～１％；
アルコール：０～１５％；
界面活性剤：０～０．４％；
過酸化物安定化剤：０～０．０２％；
ｐＨ調整剤：全ての部を混合した後の初期ｐＨを８．２～９．５にする量；
水：残部。

２部製品
可溶化速度を増加させるために、固体アセチル化合物を繊維状材料上にコーティングしてその有効表面積を増加させ、それによって可溶化速度を増加させてＰＡＡの速やかな生成をもたらす。可溶化速度を高めるための組成物の成分は、２つの部、即ち一方は液体のＡ部と他方の固体であるＢ部に分けられる。Ａ部は、過酸素ドナーと水、必要に応じてアルコールと界面活性剤を含む。Ｂ部は、繊維状材料上に被覆されたアセチル化合物およびｐＨ調整剤、必要に応じて繊維状材料上に被覆された過酸化物安定化剤を含む。

３部製品
一時的溶解度を高めるために、固体アセチル化合物を最初に有機溶媒または有機溶媒と水との混合物に溶解してアセチル化合物親溶液を形成する。親溶液が水溶液と混合されるとき、一時的溶解度は少なくとも１時間沈殿することなくその実際の溶解度よりはるかに大きい。アセチル化合物と過酸化物アニオンとの間の反応は、可溶化されている限り非常に速いので、高い一時的な溶解度は、ＰＡＡ形成を促進し得る。組成物成分は３つの液体部に分けられる。Ａ部は、過酸素ドナーおよび水、必要に応じてアルコールおよび界面活性剤を含む。Ｂ部は、アセチル化合物、有機溶媒および水を含むアセチル化合物親溶液である。Ｃ部は、ｐＨ調整剤および水、必要に応じて過酸化物安定化剤を含む。

上記２つの組成物および方法の共通の特徴は、２５～１０℃において、相対的部分が混合された後４～１０分待つだけで高水準消毒剤として使用できることである。また、形成されるＰＡＡ分子の濃度は０．０４５％以上でなければならず、そしてＰＡＡ揮発による強い刺激臭を低減するために、達成可能な最高濃度は０．４％以下、好ましくは０．２％未満でなければならない。

過酸素ドナーは、好ましくはＨＰ、または水溶液中でＨＰを生成することができる化合物であり、その濃度は全ての部を混合した後で２～６％、好ましくは３～４％である。

アセチル化合物は、ＳＯＡまたはＧＰＡ、またはＳＯＡおよびＧＰＡと類似の化学的特性および物理的特性を有するアセチル化合物である。その濃度は全ての部を混合した後で０．２～１％、好ましくは０．２５～０．５％である。

ｐＨ調整剤は、炭酸ナトリウムのような無機塩基、または炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物、好ましくは炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物であり、その量は全ての部を混合した後の初期ｐＨを８．２～９．５、好ましくは９．０～９．１にする量である。

アルコールはエタノールまたはイソプロパノールであり、その濃度は全ての部を混合した後で０～１５％、好ましくは５～９．９％の間の濃度を有するエタノールである。

界面活性剤は、塩化セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＣ）、ドデシル硫酸ナトリウムまたはドデシルスルホン酸ナトリウムである。その濃度は０～０．４％、好ましくは食品およびヘルスケア用途では０％、好ましくはＰＡＡの速やかな形成のためには０．０５～０．０９％、消毒洗浄用途については０．１～０．２％のＣＴＡＣまたは０．２～０．４％ドデシル硫酸ナトリウムである。

過酸化物安定化剤はヒドロキシエチリデンジホスホネート（ＨＥＤＰ）であり、その濃度は０～０．０２％、好ましくは食品およびヘルスケア用途では０％、他の用途では０．００５～０．００９％である。

繊維状材料上に被覆されたアセチル化合物は、ＳＯＡまたはＧＰＡが白色原料木質ティッシュ上に被覆され、被覆密度が１～４ｍｇ／ｃｍ²、好ましくは被覆密度が１．４～２．５ｍｇ／ｃｍ²のＧＰＡである。

アセチル化合物親溶液は、ＳＯＡ親溶液、またはＳＯＡと同様の化学的特性および物理的特性を有するアセチル化合物であり、そしてＳＯＡ濃度は４～１２％、好ましくは６～７％である。

アセチル化合物を有機溶媒、または有機溶媒と水との混合物に溶解してアセチル化合物親溶液を形成する。溶媒はアルコールと水との混合物、特にエタノールと水とのエタノール濃度７０～９５ｖ／ｖ％、好ましくは９０ｖ／ｖ％の混合物である。或いは、イソプロパノール濃度が６０～９０ｖ／ｖ％、好ましくは８０ｖ／ｖ％のイソプロパノールと水との混合物である。

ｐＨ調整剤、またはｐＨ調整剤と過酸化物安定化剤との混合物が繊維状材料上に被覆され、繊維状材料は好ましくはポリエステルフェルトである。

本発明は、従来技術と比較して以下の利点を有する。本発明は、水溶液中でのアセチル化合物の可溶化速度および一時的溶解度の増加を伴う、非平衡法によるユースポイントでのＰＡＡの速やかな生成のための組成物および方法を提供するものであり、高ｐＨ、温度上昇および継続的な攪拌または振とうを必要とせずに、全ての部を混合した後、２５～１０℃で約４～１０分間待つことにより高水準の消毒剤として使用できる組成物および方法を提供するものである。消毒剤は、公衆、家庭、食品およびヘルスケアなどの分野における消毒に使用することができる。組成物中の全成分は、２部もしくは３部、または２部製品または３部製品に分けられ、使用前に全ての部を混合する使用者にとって非常に便利である。特に２部製品、即ち固－液製品は、輸送、個人の持ち運び、便利な使用および安全性において明らかな利点を有する。可燃性でも有毒でもないので、輸送や保管に特別な制限はない。また、使用者のための操作は非常に便利であり、道具を使用する必要も、加熱する必要も、そして長時間にわたる継続的な攪拌の必要はない。

図１は、総ＰＡＡ濃度とｐＨとの間のＰＡＡ分子濃度の関係を示す。図２ａは、黄色ブドウ球菌に対する殺菌効果とｐＨとの関係を示し、図２ｂは、黄色ブドウ球菌に対する殺菌効果とＰＡＡ分子濃度との関係を示す。ＫＥ＝５は、２分間の接触時間と２０℃での殺傷効果がＣＦＵの５－ｌｏｇ減少より大きかったことを意味する。細菌濃度は１．３３×１０⁷ＣＦＵ／ｍＬ以上であった。ｐＨ調整は、水酸化ナトリウムおよび炭酸ナトリウムの溶液によるものであり、溶液は０．５ｇのＮａＣＯ₃、０．５ｇのＮａＯＨおよび１０ｍＬのＤＷを含む。ＰＡＡ溶液は、１５％ＰＡＡ、３０％ＨＰの希釈物であり３％ＨＰを含む。Ｔ＝は総ＰＡＡ濃度を意味し、分子濃度はＰＡＡ解離定数とｐＨに基づいて計算される。図３は、異なるアセチル化合物からのＰＡＡの生成を示す。試験溶液は、３．２％のＨＰ、および約３６ｍＭのアセチル基を含んでいた。初期ｐＨは約９．０４であり、試験温度は２０℃であった。全ての試験溶液は異なるアセチル化合物による同数のアセチル基を含み、この試験は同じ反応条件下で異なるアセチル化合物中のアセチル基の反応性を比較するために用いることができる。図４は、ジアセチンからのＰＡＡ生成と初期ｐＨの間の関係を示す。溶液は３．２％ＨＰ、１７．９ｍＭのジアセチンを含み、ｐＨ調整は炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物によるものであり、反応時間は６分であった。６０～６００ｐｐｍのＨＥＤＰをＰＡＡ安定化剤として用いた。図５は、異なる処理下での異なる固体アセチル化合物からのＰＡＡ生成を示す。異なるアセチル化合物のアセチル基のモル濃度は同じで、約３６ｍＭであった。初期ｐＨは約９．０４であり、反応温度は２０℃であった。図６は、液－液製品による２５℃でのＰＡＡ生成と反応時間の関係を示す。混合溶液は最初に３％ＨＰ、４．２ｍｇ／ｍＬＳＯＡ、９．５％エタノールを含み、初期ｐＨはＮａＯＨとＮａ₂ＣＯ₃の混合物によって調整された約９．０４であった。「Ｎｏ」は、混合溶液にＣＴＡＣとＨＥＤＰが添加されていないことを意味する。５０ｐｐｍおよび１００ｐｐｍは、混合溶液中のＨＥＤＰ濃度を表す。０．０９％は、混合溶液中のＣＴＡＣ濃度を表す。図７は、ＰＡＡ生成に及ぼすＳＯＡ濃度の影響を示す。試験溶液は、３％ＨＰと様々な濃度のＳＯＡを含む。初期ｐＨは、ＮａＯＨとＮａ₂ＣＯ₃の混合物によって調整された約８．９であった。温度は２５℃であった。図８は、液－液製品によるＰＡＡ生成に及ぼす温度の影響を示す。３部混合後の初期濃度は、３％ＨＰ、９．８％ＥＯＨ、０．４２％ＳＯＡ、および０．０６％ＣＴＡＣ（図８ｂのみ）であった。初期ｐＨは約９．０３であった。図９は、固－液製品の例である。図１０は、ＰＡＡ生成と可使時間に及ぼす温度の影響を示す。組成は表７に示されている。ＰＡＡはＰＡＡ活性化剤として使用した。図１１は、２０℃でのＰＡＡ生成率および可使時間に対するＣＴＡＣの影響を示す。ＣＴＡＣ濃度は０％または０．０９％であった。組成は表８に示されている。ＧＰＡはＰＡＡ活性化剤として使用した。図１２は、ＰＡＡ生成に対するＨＰ濃度の影響を示す。ＡとＢを混合した後、試験溶液は最初に２．２ｍｇ／ｍＬのＳＯＡ（ティッシュ上に被覆されたＳＯＡ）、０．１６％のＣＴＡＣ、および様々なＨＰ濃度を含んでいた。初期ｐＨは約８．６であり、炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物により調整された。試験温度は２０～２１℃であった。図１３は、ＳＯＡをＰＡＡ活性化剤として使用した場合におけるＰＡＡ生成に対するＣＴＡＣの効果を示す。試験溶液は、３％ＨＰ、２．２ｍｇ／ｍＬＳＯＡ（ティッシユ上を被覆）を含み、初期ｐＨは炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物によって調整された約９．０２であった。ＣＴＡＣは様々な濃度を有する。試験温度は２５℃であった。

本発明の具体例を参照して本発明を更に詳細に説明するが、これらの具体例は単なる例示的なものであり、本発明の範囲を限定するものではない。

本発明は、高レベル消毒剤として使用することができる、低温でもユースポイントでの非平衡法によるＰＡＡの速やかな生成のための組成物と方法を提供するものである。高レベル消毒剤は、芽胞、特にＢａｃｉｌｌｕｓａｔｒｏｐｈａｅｕｓｎａｋａｍｕｒａ（ＡＣＣＴ９３７２）を殺すことができなければならない。ユースポイントにおけるＰＡＡの迅速な生成の鍵は、昇温を必要とせずに継続的に攪拌または振とうすることなく、ＰＡＡ分子濃度を１０分未満の反応時間内に０．０４５％以上にするために、水溶液中の固体アセチル化合物の一時的溶解度および可溶化速度を高めることにある。本発明では、異なる用途目的のため、２つの方法と、液－液および固－液という２つの組成物を開発している。液－液製品は、主に固体アセチル化合物の一時的溶解度を増加させることによりＰＡＡの迅速な形成を促進し、固－液製品は、主に固体アセチル化合物の有効表面積を増加させることにより可溶化速度を増加させ、ＰＡＡの迅速な形成をもたらす。

１．液－液製品（５００ｍＬ超の量に対してより有効）
当該製品では、組成物の成分は３つの部分、Ａ、ＢおよびＣに分けられる。
Ａ部：ＨＰおよび水、必要に応じてアルコールおよび界面活性剤を含む液体；
Ｂ部：エタノールと水の混合物、またはイソプロパノールと水の混合物、または他のアルコールと水の混合物に溶解した固体アセチル化合物、好ましくはＳＯＡを含む液体；
Ｃ部：ｐＨ調整剤および水、必要に応じて界面活性剤および過酸化物安定化剤を含む液体。

本発明は、たとえこれらの溶液が１０％までのエタノールを含んでいても、水溶液中の固体アセチル化合物の溶解度の問題を解決することを主に意図している。

グルコースペンタアセテート（ＧＰＡ）、スクロースオクタアセテート（ＳＯＡ）、テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）などの固体アセチル化合物を、Ｂ部成分として試験した。ＴＡＥＤは、ＨＰを含む水溶液や、アルコール、酢酸エチル、アセトンおよびアセトニトリルなどの最も一般的な有機溶媒に対する溶解性が低い。ＴＡＥＤは、継続的に攪拌し、また４０℃超に温度を高めることなしには、速やかなＰＡＡ形成には使用できない。ＧＰＡはまた、ＨＰを含む約１ｍｇ／ｍＬの水溶液や、約７ｍｇ／ｍＬのエタノールへの溶解度が低い。しかし、アセトニトリルや酢酸アセチルのようないくつかの有機溶媒に非常に溶け易い。しかしながら、ＧＰＡ／有機溶液を水溶液と混合すると、ＧＰＡは急速に沈殿する。従って、液－液組成物によるＰＡＡの速やかな形成にはＧＰＡは適していない。

ＳＯＡも、水（２０℃で０．７ｍｇ／ｍＬ以下）および１０％エタノール（２０℃で１．５ｍｇ／ｍＬ以下）への溶解度が非常に低く、純粋なエタノールおよびイソプロパノールにはあまり溶解しないが、メタノール、酢酸エチルおよびアセトニトリルに高い溶解度を有する。しかしながら、メタノールとアセトニトリルは非常に有毒であり、酢酸エチルには強い臭いがあり、そしてＳＯＡ／酢酸エチル溶液を水溶液と混合すると沈殿物を生成する。よって、これらの溶媒は、公衆、家庭、食品およびヘルスケア用途には良いことはなく、また速やかなＰＡＡ形成にはつながらない。

本発明者らのテスト結果は、ＳＯＡが９０％エタノール／水、または８０％イソプロパノール／水、そしておそらく他のアルコール／水の特定比率の溶液に非常に溶け易いことを示している。９０％エタノール／水中のＳＯＡ溶解度は、２５℃で１２ｗ／ｗ％以上、１０℃で６ｗ／ｗ％以上である。

ＳＯＡを最初に９０％エタノールに溶解してＳＯＡ親溶液を形成し、次に水またはＨＰ溶液と混合した場合、一時的溶解度は約２０℃で少なくとも３ｍｇ／ｍＬであり、約１時間後にＳＯＡは再び沈殿する。実際、この温度でのＳＯＡの水に対する実際の溶解度は０．７ｍｇ／ｍＬ未満である。６％のＳＯＡ親溶液を約３％のエタノールを含むＨＰ溶液と混合すると、一時的な溶解度は約２０℃で８ｍｇ／ｍＬを超え、約１時間後にＳＯＡの沈殿が観察される。ＳＯＡの親溶液を初期ｐＨが約９のＨＰ溶液と混合した場合、一時的な溶解度は最大８ｍｇ／ｍＬである。３～８ｍｇ／ｍＬのＳＯＡ濃度範囲は、全ての部を１０℃以上の温度で混合してから３～１０分の反応時間をかければ、高レベルの消毒剤としてユースポイントでのＰＡＡの速やかな生成に適している。公衆、家庭、食品およびヘルスケアなどの分野で使用される消毒剤として、ＰＡＡの分子濃度は０．０３５％～０．２％である。しかし、高レベルの消毒剤として、ＰＡＡ分子濃度は０．０４５％以上であるべきであり、最大ＰＡＡ濃度は、約４ｍｇ／ｍＬのＳＯＡ濃度を要求するＰＡＡ揮発からの強い刺激臭を低減するために０．２％以下であるべきである。１９ｍＬの９０％エタノール／水に１．０ｇのＳＯＡを溶解させたＳＯＡ親溶液をｐＨ約９の３．２％ＨＰ溶液と混合して初期ＳＯＡ濃度を約４．２ｍｇ／ｍＬにした場合、５分の反応時間内にＰＡＡ濃度は少なくとも０．０６％になり得、最大ＰＡＡ濃度は２０℃で０．１７％に達し得る。この濃度範囲は、コロニー形成単位（ＣＦＵ）を少なくとも５ｌｏｇ減少させながら、１０分未満の接触時間でバチルス・アトロフェウス・ナカムラ（ＡＣＣＴ９３７２）の胞子を死滅させるのに十分である。

エタノール／水またはイソプロパノール／水を使用してＳＯＡ親溶液を作ることの利点は、以下の通りである：
１）ＳＯＡ親溶液をＨＰ溶液と混合してＰＡＡを速やかに生成させる場合、少なくとも１時間は過飽和ＳＯＡは沈殿しない。酢酸エチルなどの他の溶媒は、ＳＯＡが急速に沈殿するので良くない。
２）エタノールとイソプロパノールは、殺胞子能力を有意に改善することができる（参考文献１１，参考文献１２）。
３）ＳＯＡは、ＳＯＡ親溶液では加水分解されない。このことは、有効期間が少なくとも２年と長いために非常に重要である。

本発明の鍵は、水溶液中での実際の溶解度よりもはるかに高い濃度でＳＯＡを一時的に溶解させることであり、よれによりＰＡＡの速やかな生成を著しく加速することができる。

２．固－液製品（１０～５００ｍＬの量に適する）
当該製品では、組成物の成分はＡとＢの２つの部に分けられる。
Ａ部（液体）：ＨＰおよび水、必要に応じてアルコールと界面活性剤などを含む。
Ｂ部（固体）：固体アセチル化合物とｐＨ調整剤、必要に応じて過酸素安定化剤を含む。
固体アセチル化合物は、固体アセチル化合物と液体組成物との間の有効接触面積が著しく増大し、固体アセチル化合物を液相中に迅速に拡散させることができるように、非常に薄い層を形成するために繊維状材料上のコーティングとして塗布される。アセチル化合物が溶液中に拡散する限り、速やかにＨＰアニオンと反応してＰＡＡを形成する。少量のｐＨ調整剤および過酸化物安定化剤もまた、コーティングとして繊維またはフェルト上に塗布され、それにより固体ｐＨ調整剤および安定剤を液体部分に迅速に溶解させることが可能になる。固体アセチル化合物は、メタノール、およびアセトニトリル、エタノール、または適度に高い溶解度を有するそれらの混合物などの低沸点有機溶媒に容易に溶解されなければならない。これにより、可能な限り少ない量のアセチル化合物溶液で繊維を濡らし、そして迅速に乾燥させて繊維上に薄いアセチル化合物層を形成することを可能にする。アセチル化合物にはＳＯＡ、ＧＰＡが含まれるが、これらの溶媒には溶解しないためＴＡＥＤは含まれない。ＳＯＡおよびＧＰＡは無毒性であり、上記の有機溶媒に比較的高い溶解度を有し、そして経済的である。ＳＯＡは食品添加物としても承認されている。しかし、ＧＰＡのアセチル官能基は、ＳＯＡのアセチル官能基よりも反応性が高い。固体部に含まれるｐＨ調整剤（塩基）のために、液体アセチル化合物を使用して繊維を被覆することはできない。そうでなければ、液体アセチル化合物はｐＨ調整剤と反応して酢酸塩を形成する可能性があり、それによりアセチル化合物およびｐＨ調整剤の貯蔵寿命が短くなるであろう。

繊維およびフェルト材料は、消毒剤中のＰＡＡおよび他の成分と有意に反応してはならないので、混合消毒剤は比較的長い可使時間を有する。

２部製品の利点は次の通りである：
１）２部の混合操作はユーザーにとって非常に便利であり、工具を使用する必要がない；
２）ＧＰＡをＰＡＡ活性化剤として攪拌や振とうを続けずに使用した場合、高レベル消毒に十分なＰＡＡ濃度（ＰＡＡ分子濃度が０．０４５％以上）および最大ＰＡＡに達するまでに２０℃で約５～６分かかる。高濃度のＰＡＡによる強い刺激臭を最小限に抑えるために、最大濃度は０．２％未満である；
３）持ち運びおよび運搬が容易であり、その低い毒性と低い刺激性のためヘルスケアおよび食品の分野における用途にも非常に適している；
４）各部の貯蔵寿命は２年以上である；
５）可使時間は２０℃で最大２週間、４℃保管で数ヶ月である。

本発明の鍵は、固体アセチル化合物の可溶化速度を有意に増加させることであり、それによりＰＡＡの速やかな形成がもたらされる。

本発明に関する実験結果
実験結果により、本発明の新規性および予想外の理解が深められる。

殺菌能力に対するＰＡＡ溶液のｐＨの影響
１）一般的に、非平衡法から生成されるＰＡＡはアルカリ性条件下にあることと；
２）ＰＡＡは弱酸であり、その解離定数ｐＫａは８．２であることから（下記反応式参照）；

第一に、ＰＡＡ殺菌能力とｐＨとの間の関係を理解することが非常に重要である。
この式は、ｐＨが上昇するにつれてＰＡＡ分子濃度が低下することを定める。ｐＨが７を超えると、ｐＨが大幅に上昇するにつれてＰＡＡ分子濃度が低下する（図１）。本発明者らの試験結果は、ｐＨが上昇するにつれて殺菌能力が低下し（図２ａ）、そしてＰＡＡ分子濃度が殺傷効果に影響を与えることを示している（図２ｂ）。総ＰＡＡ濃度（分子＋イオン）が０．５％であっても、ｐＨが９．５１のときにはその殺傷効果は著しく低下する。なぜなら、このｐＨではＰＡＡ分子濃度が約０．０２３％であるからである。試験結果は、総ＰＡＡ濃度よりもむしろＰＡＡ分子濃度が殺傷効力を支配することを明らかに示している（図２ｂ）。試験結果に基づくと、０．０３％を超えるＰＡＡ分子濃度は、２０℃で２分間の接触時間でＣＦＵの５対数超の減少で黄色ブドウ球菌を死滅させるのに十分である（図２ｂ）。

加えて、予備試験の結果は、ｐＨが上昇するにつれて、バチルス・アトロフェウス・ナカムラ（ＡＣＣＴ９３７２）に対するＰＡＡ殺傷効果が低下することを示している。０．０４５％超のＰＡＡ分子濃度が、２０℃で１０分以内の接触時間で、ＣＦＵの殺傷効率５－ｌｏｇ以上の減少でバチルス・アトロフェウス・ナカムラ（ＡＣＣＴ９３７２）を殺すのに必要とされる。

結論
ｐＨが上昇するにつれて、特にｐＨ＞７．２で、ＰＡＡの殺菌能力は低下する。高レベルの消毒剤として、ＰＡＡ分子の濃度は０．０４５％以上でなければならない。よって、非平衡ＰＡＡを効果的な消毒剤として開発するには、ＰＡＡの総濃度だけでなく、溶液のｐＨも考慮する必要がある。

アセチル化合物の選択
非平衡法によるユースポイントでのＰＡＡの速やかな生成に関する主な問題は、異なるｐＨ条件下でのアセチル官能基の反応性と共に、水溶液中のアセチル化合物の低い溶解度および可溶化速度である。

１．液体アセチル化合物
上述したように、液体アセチル化合物は、以下の理由から、適切な選択ではない：
１）少量の包装および移送の問題；
２）トリアセチンおよびプロピレングリコールジアセテートに対する水溶性の問題。トリアセチンまたはプロピレングリコールジアセテートを水と混合した場合、油様ビーズが観察され、それは低いＰＡＡ生成をもたらした。１０分の反応時間において、トリアセチンが２０℃、初期ｐＨ約９でＰＡＡ活性化剤として使用された場合、ＰＡＡ濃度はわずか約０．０３１％であり（図３）、この濃度は高レベル消毒剤として使用するのに十分ではなかった；
３）ジアセチンの可溶化時でさえも、初期ｐＨ約９でＰＡＡ生成は低かった（１０分の反応時間で約０．０２２％，図３）。ＰＡＡの生成量を増やすには、初期ｐＨを上げる必要がある（図４）。反応後２５分までに初期ｐＨが９．９である場合、総ＰＡＡ濃度は０．１６６％でｐＨは約９．１３であり、その結果、ＰＡＡ分子濃度が約０．０１７％となった（表１）。この分子濃度は、２分の接触時間で黄色ブドウ球菌を５ｌｏｇ減少させて黄色ブドウ球菌を死滅させるのに十分ではない（図２）。このことは、初期ｐＨ９．９の溶液は、実際のユースポイントでの高レベル消毒剤としては使用できないことを意味する。

結論
ジアセチン、トリアセチンおよびプロピレングリコールジアセテートのような液体アセチル化合物は、低い溶解度または低い反応性のために、高レベル消毒剤としてのユースポイントでのＰＡＡの生成のための活性化剤として使用するのに適しておらず、ＰＡＡの低い生成につながる。表１は、ジアセチンをＰＡＡ活性化剤として使用した場合の反応時間と総ＰＡＡ濃度、およびＰＡＡ分子濃度とｐＨの関係を示す。初期溶液には、３．２％ＨＰ、１７．９ｍＭジアセチン（約３６ｍＭのアセチル基）、および炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムによるｐＨ調整が含まれていた。６０～６００ｐｐｍのＨＥＤＰをＰＡＡ安定剤として使用し、温度は２０℃であった。

２．固体アセチル化合物
ＴＡＥＤ、ＳＮＯＢＳ、ＧＰＡ、ＳＯＡなどのほとんどの固体アセチル化合物には、水溶性の問題もある。固体アセチル化合物がＰＡＡ活性化剤として使用される場合にＰＡＡ生成を増加させるために、本発明は、ｐＨや温度を上昇させたり、継続的な攪拌または振等を必要とするよりもむしろ、水溶液中の固体アセチル化合物の溶解度および可溶化速度を増加させる。

１）固体アセチル化合物の一時的溶解度を増加させるために：
高濃度の有機溶媒を使用することおよび／または温度を上昇させることのような２つの簡単な方法を用いて、溶解度を増加させることができる。これらの方法は、公衆、家庭、食品およびヘルスケアなどの分野で使用される消毒剤として実際のユースポイントでのＰＡＡの生成には適していない。本発明者らの実験結果は、ＴＥＡＤがメタノール、アセトニトリル、酢酸エチル、エタノール、イソプロパノールなど最も一般的な有機溶媒に不溶であることを示している。ＳＯＡとＧＰＡは、室温で、メタノール、アセトニトリルと酢酸エチルに溶けるが、純粋なエタノールとイソプロパノールにはあまり溶けず、特に水、１０％エタノールのＨＰ溶液にほとんど溶けない。

溶解度試験の結果は、純エタノールに対するＳＯＡの溶解度は２５℃で３ｗ／ｖ％以下、１０℃で１ｗ／ｖ％以下、水および３％ＨＰ溶液中で０．７ｍｇ／ｍＬ以下、１０％エタノールを含む３％ＨＰ溶液中、２０℃で１．５ｍｇ／ｍＬ以下である。より重要なことに、ＳＯＡ粉末の可溶化速度は非常に遅く、継続的な振とうが要求される。低い溶解度および可溶化速度は、ＰＡＡの速やかな形成を導くことができない。

本発明者らのテスト結果は、ＳＯＡが９０ｖ／ｖ％のエタノールまたは８０ｖ／ｖ％のイソプロパノールに非常に溶け易いことを示している。９０ｖ／ｖ％エタノールへの溶解度は、２５℃で少なくとも１２ｗ／ｗ％、１０℃で少なくとも６ｗ／ｗ％である。最初に１．０ｇのＳＯＡを１９ｍＬの９０％エタノールに溶解してＳＯＡ親溶液を形成し、次いでＳＯＡ親溶液を水溶液と混合した場合、２０℃でのＳＯＡ溶解度は少なくとも１時間で沈殿することなく少なくとも３ｍｇ／ｍＬであり得る。１時間後、ＳＯＡは再び沈殿する。この結果は、ＳＯＡの溶解度は２０℃の水中で３ｍｇ／ｍＬ以上に一時的に増加させ得ることを示しており、これは実際の水中溶解度の０．７ｍｇ／ｍＬ以下よりはるかに大きい。ＳＯＡ親溶液を、３％エタノールを含むＨＰ溶液と混合すると、一時的なＳＯＡ溶解度は最大８ｍｇ／ｍＬに達し得、２０℃での混合期間中に濁りおよび沈殿は観察されない。しかし、１時間後、ＳＯＡの沈殿が見られる。幸い、溶解したＳＯＡと過酸化水素アニオンの反応は非常に速いので、一時的に高い溶解度のＳＯＡをＰＡＡの速やかな形成に利用できる。より重要なことに、ＳＯＡの親溶液の有効期間は２年を超えている。この結果は、水溶液中のＳＯＡの加水分解速度が非常に遅いことを示しており、水溶液中で比較的容易に加水分解される他のほとんどのアセチル化合物とは異なる。商品として、貯蔵寿命は非常に重要な考慮事項である。

ＧＰＡは、エタノール、イソプロパノール、エタノール／水およびメタノールにあまり溶けないが、アセトニトリルによく溶ける。１９ｍＬのアセトニトリルに１．０ｇのＧＰＡを含むＧＰＡ親溶液を水溶液と混合して４ｍｇ／ｍＬ超のＧＰＡ濃度にすると、ＧＰＡは急速に沈殿した。このように、ＧＰＡはＳＯＡのような溶解性を示さなかった。また、ＴＡＥＤは上記の溶媒にあまり溶けないので、上記の方法では水溶液中で一時的に高い溶解度を得ることができない。

実験結果は、ＳＯＡ中のアセチル基がトリアセチンおよびジアセチン中のアセチル基よりも反応性が高いことを示した（図３）。６分の反応時間および２０℃で、ＰＡＡ濃度は、ＳＯＡ、トリアセチンおよびジアセチンからそれぞれ約０．０６２％、０．０２４％および０．０１８％であった。ＳＯＡとジアセチンは、どちらも完全に可溶化されているため、同等であった。トリアセチンは、おそらく不完全な可溶化とより低い反応性のために、低いＰＡＡ生成を示すように思われた。

２）固体アセチル化合物の可溶化速度を増加させるために：
水溶液中の大部分の固体アセチル化合物の可溶化速度は、溶液中のそれらの拡散速度によって制御されるので非常に遅い。水溶液中の固体アセチル化合物の可溶化速度を増加させるために、４つの有用な方法を用いることができる：
１）溶液を継続的に攪拌または振とうする；
２）温度を上げる；
３）高濃度有機溶媒を使用する；
４）固体アセチル化合物の有効表面積を増大させる。
方法１，２はユースポイントにとってあまり便利ではなく、方法３は公共、家庭、食品およびヘルスケアなどの分野における用途には適していない。粒状の非常に微細な粉末は、可溶化速度を増加させるために表面積を増加させることができるが、表面に接触する溶液は依然として遅い拡散問題を有するので、粒状は有効表面積をあまり大きくすることができない。非常に微細な粉末は容易に凝集し、それによって特に吸湿性アセチル化合物の有効表面積が減少する。本発明では、アセチル化合物はその有効表面積を増加させるためコーティングとして繊維状材料上に付着されることにより、可溶化速度の有意な増加がもたらされる。ＳＯＡおよびＧＡＰは、メタノール、アセトニトリル、酢酸エチル、およびアルコールとアセトニトリルの混合物など最も揮発性の有機溶媒に非常に溶け易い。ＳＯＡまたはＧＡＰが有機溶媒に溶解され、次いで繊維に塗布され、そして乾燥されると、非常に薄い層が繊維上に形成され、それにより可溶化速度が著しく増加してユースポイントでのＰＡＡの速やかな形成が加速される。実験結果を図５に示す。

結論：
１．ＳＯＡのような固体アセチル化合物は、一時的に高い溶解度を得ることができ、ＰＡＡ生成速度を著しく増加させる。
２．ＳＯＡやＧＰＡなどの固体アセチル化合物は、ジアセチンやトリアセチンなどの液体アセチル化合物よりも高い反応性を示す。
３．繊維上に被覆された固体アセチル化合物は、粒状物および粉末よりも大きい可溶化速度を生じ、ＰＡＡの速やかな形成をもたらす。

実施例１：液－液製剤
液－液製剤は、オクタアセチルスクロース（ＳＯＡ）が、９０ｖ／ｖ％エタノール水または８０ｖ／ｖ％イソプロパノール水に非常に溶け易くＳＯＡ親溶液を構成するという事実に基づいて開発されている。次に親溶液を水溶液と混合して一時的に高い溶解度を得た。約３．３％の過酸化水素（ＨＰ）および４％のエタノール、または約９の初期ｐＨを有する３．３％のＨＰを含む水溶液にＳＯＡ親溶液を添加すると、振とうしなければ少量のＳＯＡ沈殿物（少量の濁り）が見られることがある。沈殿はＳＯＡ親溶液中のＳＯＡ濃度と温度に依存する。ＳＯＡ濃度が低いほど、沈殿は少なくなる（表２）。表２中、「＊」は、溶液が濁り完全には溶解しなかったが、塩基を加えて初期ｐＨを約９にしたところ、ＳＯＡは完全に溶解したことを示す。

９０ｖ／ｖ％エタノールへのＳＯＡの溶解度は非常に温度に敏感であり、６％のＳＯＡを含む親溶液のみが１０℃で沈殿しない。従って、母液中のＳＯＡ濃度は、約１０℃の温度で使用する場合には６ｗ／ｗ％を超えることはできない。
６％ＳＯＡ親溶液を３．３％ＨＰ溶液と約９．０４の初期ｐＨで混合してＳＯＡ濃度を約４．２ｍｇ／ｍＬにすると、溶液は１０℃でわずかに白濁した後、透明になった。一旦振とうすると、溶液は常に透明であった。この結果は、ＳＯＡが一時的に完全に溶解し、濃度がこの溶液中の１０℃での実際のＳＯＡ溶解度（０．３ｍｇ／ｍＬ未満と推定される）よりはるかに大きいことを示している。しかし、温度が１５℃以上であれば、振とうの有無によらず濁りは見られない。
６％ＳＯＡ親溶液を、初期ｐＨ約９．０４およびＳＯＡ濃度約４．２ｍｇ／ｍＬで３．３％ＨＰおよび４％エタノールを含む５リットル溶液と混合した場合、約１８℃で濁りと沈殿は観察されなかった。この混合では振とうは不要であり、２つの混和性溶液を混合するのと全く同じであった。
液－液法の一般的な組成の一例を表３に示す。一般的な組成に基づいて、過酢酸（ＰＡＡ）生成のための反応時間、ＳＯＡ濃度、添加剤、温度、およびｐＨの影響を試験した。

ＨＰ：過酸化水素，ＣＴＡＣ：塩化セチルトリメチルアンモニウム，
ＨＥＤＰ：ヒドロキシエチリデンジホスホネート，
ＳＯＡ：スクロースオクタアセテート，
塩基：炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物，ＤＷ：脱イオン水

（１）ＰＡＡ濃度および可使時間に対する反応時間の影響
図６は、ＰＡＡ濃度が６分の初期反応期間に非常に速く増加することを示す。５分の反応時間では、ＰＡＡ濃度は、ＣＴＡＣまたは／およびＨＥＤＰの添加剤が存在しない場合は約０．０６８％であり、添加剤が存在する場合は４分の反応時間で０．０６％よりも大きい。これらの結果は、すべての部を２５℃で混ぜ合わせた後、約５分間で高レベルの消毒剤が得られることを示す（図６ａ）。０．１４％および０．１６％の最大ＰＡＡ濃度は、２５℃で添加剤の有無にかかわらず１～８時間の反応時間で得られる。ＣＴＡＣは可使時間に悪影響を及ぼし、ＨＥＤＰは可使時間を延ばす（１０日超，図６ｂ）。可使時間閾値ＰＡＡ分子濃度は０．０４５％以上である。

（２）ＰＡＡ生成に対するＳＯＡ濃度の影響
以下の反応式１および２は、非平衡法によってＰＡＡがどのように生成されるかを示す。

式１および２は、ｐＨとアセチル化合物およびＨＰの濃度がＰＡＡ生成に影響を与えることを明確に示している。我々の実験結果は、ＰＡＡ生成がＳＯＡの濃度の増加と共に増加することを確認している（図７）。ＰＡＡの生成速度と最大濃度を増加させることが望ましい場合、アセチル化合物の濃度を増加させることは方法の１つである。しかし、最大濃度が高過ぎると、許容できない刺激臭が発生し、公衆、家庭およびヘルスケアなどの分野での使用には適さない。

（３）ＰＡＡ生成に及ぼす添加剤の影響
実験結果によれば、ＣＴＡＣはＰＡＡ生成速度を増加させるが、おそらくその還元特性のためＰＡＡ可使時間に悪影響を及ぼす（図６および図８）。結果はまた、ＨＥＤＰがＰＡＡを安定化させ、ＰＡＡ生成速度をわずかに増加させることができることを示している。ＨＥＤＰ濃度が５０～１００ｐｐｍの場合、混合溶液の可使時間は２５℃で１０日以上であり、ＨＥＤＰが含まれていると最大で約０．１６％のＰＡＡ濃度が得られる（図６ｂ）。混合溶液に添加剤が含まれていない場合、可使時間は２５℃で約８日間である（図６ｂ）。可使時間閾値ＰＡＡ分子濃度は、０．０４５％以上である。ヘルスケアおよび食品産業における用途のためには、添加物を含まない方がよい。

（４）ＰＡＡ生成に対する温度の影響
温度が溶解度だけでなく化学反応速度にも影響することはよく知られている。消毒剤は異なる温度、特に低温条件下で使用され得る。ＴＡＥＤおよび他の固体アセチル化合物は、それらの溶解性が低くそして室温および低温下での可溶化速度が遅いために、公衆、家庭およびヘルスケアにおいて日常的な消毒剤としてのユースポイントにおいてＰＡＡを生成するアセチルドナーとしては良くない。他方、ＳＯＡは、比較的低い温度下でその一時的溶解度を増大させることによってＰＡＡ活性化剤として使用することができる。実験結果は、２５～１０℃の温度範囲で液－液製剤が高水準消毒剤として達成されるのに約４～１０分かかることを示し、ＣＴＡＣは待ち時間を短縮することができる（図８）。

（５）ｐＨ効果
ＰＡＡ生成式１および２に基づけば、ｐＨを上げると［ＨＯＯ^-］の濃度が上がると予想され、それによりＰＡＡ生成の増加をもたらすはずである。しかし、ｐＨが高いとＰＡＡの生成量を高くできるものの、殺菌効果は主に総濃度ではなくＰＡＡ分子の濃度に左右されるため、ＰＡＡの殺菌力に悪影響を及ぼす可能性がある（図２）。分子濃度はｐＨの影響を受けるので（図１）、ｐＨはＰＡＡの殺菌能力に影響を与えるという結論になる。表４は、ｐＨが反応時間と共にどのように変化するかを示す。全ての部が混合された後、溶液中の塩基が反応時間中に消費されるので、混合溶液のｐＨは反応時間が増加するにつれて連続的に減少する。すべての部が混合されたとき、混合された溶液が２５℃で高水準消毒剤として使用されるのに約４または５分かかった（表４と図６ａ）。所与の反応時間において、ＨＥＤＰを用いなかった場合よりもＨＥＤＰを用いた場合にはｐＨが高かったため、ＨＥＤＰを用いた場合のＰＡＡ分子濃度は、ＨＥＤＰを用いなかった場合よりも低かった。このことは、ＨＥＤＰのｐＨ緩衝能によると考えられる。事実、ＨＥＤＰを用いた場合の総ＰＡＡ生成は、ＨＥＤＰを用いない場合よりも大きかった（表４および図６ａ）。

試験温度は２５℃であった。試験溶液は３％ＨＰ、０．４２％ＳＯＡ、６％エタノールを含み、初期ｐＨは９．０３であり、ｐＨは炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物により調整した。
表１、図２および表４の実験結果は、初期ｐＨを上昇させることによってＰＡＡ生成を増加させることは有用な方法ではないかもしれないことを示している。その要因は、高レベル消毒剤としてのユースポイントでのＰＡＡの生成を考慮する必要があることによる。ＰＡＡが漂白剤として使用される場合、高ｐＨはＰＡＡ酸化能力を増加させ得るが、ＰＡＡが殺菌剤として使用される場合、両者は異なる作用メカニズムを有するので、ｐＨが増加するにつれて殺菌能力は減少する。

実施例２：固－液製剤
固体アセチル化合物の低い溶解度と遅い可溶化速度は、ＰＡＡの速やかな形成に対する主な障害である。ＰＡＡ形成を促進するための別の方法は、許容可能な濃度を急速に達成するために固体アセチル化合物の可溶化速度を上げることである。液－液法はＳＯＡ溶解度を一時的に増加させることができるが、その欠点は以下の通りである：
１）３部からなるパッケージは使用者にとってあまり便利ではない；
２）特に２５ｍＬや５０ｍＬという少量のパッケージでは、少量のＳＯＡ濃縮物が使用されているため、日常的な使用のため少量ずつの３部を定量的に混合することは容易ではない；
３）高濃度のアルコールを含むＳＯＡの親溶液は可燃性である；
４）これまで、一時的に高い溶解度を持つものとして見出されているのはＳＯＡのみ。
これらの不都合に対処するために、固－液製剤が開発された。この方法は、主に固体アセチル化合物の可溶化速度を高めることに焦点を合わせている。可溶化速度を上げるためには、有機溶媒の使用、温度の上昇、連続的な攪拌または振とう、および固体アセチル化合物の表面積の増大など、多くの方法がある。公衆、家庭、食品およびヘルスケアなどの分野における用途のための消毒剤としての実際のユースポイントでのＰＡＡの生成には、有機溶媒の使用、連続的な攪拌／振とう、および温度上昇は適切な選択ではない。それ故、最良の選択は、固体アセチル化合物の表面積を増加させることである。ＴＡＥＤおよびＳＮＯＢＳ洗濯用製剤に使用される粒状物および粉末は、それらの有効表面積が限られているために可溶化速度を著しく高めることはできない。
本発明では、繊維状材料上のコーティングとして固体アセチル化合物を適用してそれらの有効表面積を著しく増大させ、それにより可溶化速度を著しく増大させ、その結果、コーティングにより粒状や粉末よりもＰＡＡを迅速に生成できる（図５）。繊維状材料上に固体アセチル化合物を被覆するためには、アセチル化合物をメタノール、アセトニトリルもしくはそれらの混合物、またはエタノールとアセトニトリルの混合物などのような汎用の揮発性有機溶媒に高濃度で溶解しなければならない。我々の実験結果によれば、ＴＡＥＤはこれらの溶媒にあまり溶けないが、ＳＯＡとＧＰＡは非常に溶け易いので非常に薄い層で繊維上にコーティングできることが示唆される。
固－液製剤は２部から成り、１つは原料が木質のティッシュなどの繊維状材料にコーティングされた固体アセチル化合物、およびｐＨ緩衝剤（炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物）および必要に応じてポリエステルフェルトなどの繊維状材料にコートされる過酸化物安定化剤を含む固体部であり、他の部は、ＨＰおよび水、必要に応じてアルコールや界面活性剤などを含む液体部である。固体部は小さなプラスチックボトルに詰められ、液体部は比較的大きなプラスチックボトルに詰められる（図９）。各部の有効期間は２５℃で２年以上である。製品を使用するには、小さいボトル中の固体部を比較的大きなボトルを満たすＨＰ溶液である液体部に加え、１分間振とうした後、約４～１０分間活性化させる。得られる溶液は、高レベルな殺菌剤である。待ち時間は、温度によって異なる。温度が高いほど、待ち時間が短くなる。勿論、固形アセチル濃度の濃度を上げれば、待ち時間を短くできるが、ＰＡＡの最大濃度が高くなる。通常０．２％を超える高ＰＡＡ濃度は、許容できない刺激を生じ、公衆、家庭およびヘルスケアなどの用途には適さない。より重要なことに、この製剤および製品は、持ち運びや使用者による使用に非常に便利である。
繊維状材料は、製品および混合溶液中の成分と反応してはならない。純粋な綿繊維状材料は、過酢酸と反応するので好ましくない。ポリエステルフェルトは、ＰＡＡとの反応速度が綿よりもかなり遅いため、純粋な綿素材よりも優れています。我々の実験結果によれば、それらが溶液中のＰＡＡおよび他の化合物とほとんど反応しないので、白い原料木質ティッシュが最良の材料であることが示されている。

固体部の製造
最初に、固体アセチル化合物を適切な有機溶媒または有機溶媒の混合物に溶解し、次いで原料である木質ティッシュに移す。ティッシュ上の溶液は広い範囲に拡散され、そして次に乾燥される。面積は溶媒によって異なる。通常、面積の大きさは、アセトニトリル＞アセトニトリル／メタノール＞アセトニトリル／エタノール＞メタノールである。溶媒を節約するために、アセチル化合物の濃度は可能な限り高くあるべきであるが、拡散領域の大きさを考慮しなければならない。実際の適用のためには、ティッシュ上のアセチル化合物負荷密度は１～４ｍｇ／ｃｍ²である。また、塩基混合物の溶液、または塩基と過酸化物安定化剤との溶液混合物をフェルトに移してから乾燥させる。乾燥したティッシュとフェルトは一緒に圧縮され、固体部を構成する（図９）。

固－液製剤の例
図９は、一般用、食品用、家庭用、ヘルスケア用などの一般消毒に使用できる、２５ｍＬおよび２００ｍＬ製品の固形部の構成と固－液製剤の外観を示している。
固－液製剤の代表的な組成を表５に示す。各成分の濃度を変えることで、様々な用途に使用できる。

^*ＤＷ：脱イオン水；^**ＳＡＣ：固形アセチル化合物，^***ＲＷＴ：原料木質ティッシュ。
すべての固体化合物は、Ｂ部（固体部）を構成するティッシュまたはフェルトにコーティングされている。

（１）固体アセチル化合物の選択
この選択では、ＳＯＡ、ＧＰＡ、およびＴＡＥＤを試験した。ＴＡＥＤは一般的な有機溶剤には溶けないため、コーティング試験を行うことはできない。ＳＯＡおよびＧＰＡは、類似の被覆特性を示した。これは、両方とも非常に薄い層で繊維上に被覆できることを意味する。ＰＡＡ製造テストでは、ＰＡＡ生成率とＰＡＡ変換率に関して、ＧＰＡはＳＯＡよりも反応性が高いように見えた（表６）。この試験結果によれば、ＧＰＡは、固－液製剤のＰＡＡ活性化剤としてＳＯＡよりも適している。

アセチル化合物以外の他の条件は同じであった。温度は２０℃であり、初期ｐＨは９．０４であった。
アセチル基濃度（Ｍ）＝アセチル化合物濃度（Ｍ）×アセチル基数
^*変換率＝最大ＰＡＡ濃度（Ｍ）／初期アセチル基濃度（Ｍ）×１００

固－液製剤のＰＡＡ活性化剤として使用されるＳＯＡとＧＰＡの実際の例を、それぞれ表７と表８に示す。

（２）ＰＡＡ生成における温度と反応時間の影響
液－液製剤と同様に、温度はＰＡＡ生成速度に影響を与える。ＳＯＡをＰＡＡ活性化剤として使用したときのＰＡＡ生成速度と可使時間に対する温度の影響を図１０に示す。一般的に、２０～３０℃の温度で高レベルの消毒剤を得るにはＡ部とＢ部を混合してから６～１０分かかる（図１０ａ）。可使時間は、添加剤にもよるが２５℃で少なくとも８日である（図１０ｂ）。ＧＰＡをＰＡＡ活性化剤として使用する場合、添加剤にもよるが、高水準消毒剤として使用するのに約５分かかり（図１１ａ）、その可使時間は２０℃で１０日以上である（図１１ｂ）。ＳＯＡと同様に、ＧＰＡからのＰＡＡ生成率は依然として温度に依存し、温度が低いほど待ち時間が長くなる。

（３）ＰＡＡ生成におけるＨＰ濃度の影響
上記のように、非平衡法によるＰＡＡ形成は、アセチル化合物およびＨＰの濃度、並びにｐＨに依存する。図１２は、ＨＰ濃度が２０℃でＰＡＡ生成率にどのように影響するかを示す。ＨＰ濃度を上げるとＰＡＡ生成率が上がると予想される。しかし、公衆、家庭、皮膚および創傷治療用途に使用される消毒剤として、許容されるＨＰ濃度は６％未満であるべきであり、快適濃度は４％未満であり、約３％が理想的である。漂白剤として使用される場合、ＨＰ濃度は６％よりはるかに高くてもよい。

（４）ＰＡＡ生成と可使時間に対するＣＴＡＣとＨＥＤＰの影響
我々の実験結果は、ＣＴＡＣがＰＡＡ形成速度を速めることができるが、可使時間に悪影響を及ぼすであろうことを示している（図８，１１，１３）。試験結果は、ＧＰＡがＰＡＡ生成率に対してＳＯＡよりもＣＴＡＣに敏感ではないことを示している（図１１ａと図１３との比較）。ＰＡＡ可使時間に対するＨＥＤＰの効果は、液－液製剤と同様であり、ＰＡＡを安定化させそしてＰＡＡ形成をわずかに加速させることができる。

（５）塩基の選択
塩基がＰＡＡの可使時間に影響を与えないのであれば、初期ｐＨを調整するために任意の塩基を選択できる。我々の試験結果は、炭酸塩がＰＡＡを安定化できることを示している。同じｐＨでは、ＰＡＡ安定剤が含まれていなければ、炭酸ナトリウムが水酸化ナトリウムよりもＰＡＡ安定化には好ましい。水酸化ナトリウムは炭酸ナトリウムよりも強い塩基であり、低分子量であるため、水酸化ナトリウムは炭酸ナトリウムよりも残渣を生成させないので、残渣を減少させるために、炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムの混合物を用いてｐＨを調整する。

（６）殺菌力
試験結果を表９に示す。これらの試験では、ＰＡＡ活性化剤としてＳＯＡまたはＧＰＡを含む固－液製剤を使った。

試験データは、公認試験所、寧波入国検査検疫局技術センター、広州ＣＡＳ試験技術サービス有限公司、中華人民共和国から得た。
*：ＡＣＣＴ９３７２
**：殺菌効果（Killing Efficacy）。コロニー形成単位（ＣＦＵ）の対数減少。Ａ部とＢ部を１０分間混合して使用した消毒剤。消毒液の組成を表８または表９に示す。試験温度は２０℃。

試験データは、中国の認可研究所、寧波入国検査および検疫局技術センターから得た。

主な発明の概要
（１）本発明者らは、水溶液中の不溶性固体アセチル化合物の一時的溶解度を増大させることによってＰＡＡの生成速度を有意に増大させるための組成物と方法を提供する。この方法は、最初にアルコールと水の混合物に不溶性固体酢酸化合物を溶解し、次にそれを水溶液と混合してその実際の溶解度よりもはるかに大きい一時的溶解度を得るためのものである。
（２）本発明者らは、水溶液中の不溶性固体アセチル化合物の可溶化速度を増加させることによってＰＡＡの生成速度を有意に増加させるための組成物と方法を提示する。この方法は、繊維状材料の表面に不溶性の固体アセチル化合物をコーティングのため塗布してその有効表面積を増大させ、それによって水溶液中でのその可溶化速度を増大させるものである。

参考文献
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Claims

過酸素ドナー、固体アセチル化合物、ｐＨ調整剤、並びに、水、必要に応じてアルコール、界面活性剤、および／または過酸化物安定化剤を含み、
１製品中、２部または３部に分割されており、
製品中の全ての部は使用直前に混合され、
混合後における各成分の理論上の初期濃度は以下の通りであり、
温度上昇、高ｐＨ、継続的な攪拌または振とうすることなく、水溶液中の固体アセチル化合物の可溶化速度および一時的溶解度を高めることによって消毒剤としてユースポイントにおける過酢酸の速やかな生成をもたらすことを特徴とする組成物および方法：
過酸素ドナー：２～６％；
アセチル化合物：０．２～１％；
アルコール：０～１５％；
界面活性剤：０～０．４％；
過酸化物安定化剤：０～０．０２％；
ｐＨ調整剤の量：混合溶液の初期ｐＨを８．２～９．５にする；
水：残部。
固体アセチル化合物を繊維状材料上に被覆してその表面積を有意に増大させることにより、その可溶化速度を増大させて結果として過酢酸を速やかに生成させるものであり、
前記組成物の前記成分が液体であるＡ部と固体であるＢ部に分割されており、
前記Ａ部は、過酸素ドナーおよび水、必要に応じてアルコールおよび界面活性剤を含み、
前記Ｂ部は、前記繊維状材料を被覆している固体アセチル化合物、前記繊維状材料を被覆しているｐＨ調整剤、または前記繊維状材料を被覆しているｐＨ調整剤と過酸化物安定化剤との混合物を含む、請求項１に記載のユースポイントにおける過酢酸の急速な生成をもたらす組成物および方法。
ユースポイントにおける過酢酸の急速な生成をもたらす前記組成物および方法が、固体アセチル化合物をアルコールと水の混合物に溶解してアセチル化合物親溶液を形成し、
前記アセチル化合物親溶液を水溶液と混合することにより一時的に高い可溶化度が得られて過酢酸の速やかな生成がもたらされ、
前記組成物の前記成分が、Ａ部、Ｂ部およびＣ部の３部に分割されており、
前記Ａ部は、過酸素ドナーおよび水、必要に応じてアルコールおよび界面活性剤を含み、
前記Ｂ部は、固体アセチル化合物、アルコール、および水を含み、
前記Ｃ部は、ｐＨ調整剤および水、必要に応じて過酸化物安定化剤を含む、請求項１に記載のユースポイントにおける過酢酸の速やかな生成をもたらす組成物および方法。
１０℃以上の常温で全ての部を混合してから１０分以内における過酢酸分子濃度が０．０４５％以上であり、且つその最大濃度が０．４％以下である、請求項１に記載のユースポイントにおける過酢酸の速やかな生成をもたらす組成物および方法。
１０℃以上の常温で全ての部を混合してから１０分以内における過酢酸分子濃度が０．０４５％以上であり、且つその最大濃度が０．２％以下である、請求項１に記載のユースポイントにおける過酢酸の速やかな生成をもたらす組成物および方法。
前記過酸素ドナーが、過酸化水素、または水溶液中で過酸化水素を生成させることができる他の化合物であり、その濃度が２～６％である、請求項１、２および３に記載の組成物および方法。
前記固体アセチル化合物が前記繊維状材料を被覆しており、前記固体アセチル化合物がスクロースオクタアセテートまたはグルコースペンタアセテートであり、前記繊維状材料が白色原料木質ティッシュであり、被覆密度が１～４ｍｇ／ｃｍ²である、請求項２に記載の組成物および方法。
前記固体アセチル化合物が前記繊維状材料を被覆しており、前記固体アセチル化合物がスクロースオクタアセテートまたはグルコースペンタアセテートであり、前記繊維状材料が白色原料木質ティッシュであり、被覆密度が１．４～２．５ｍｇ／ｃｍ²である、請求項７に記載の組成物および方法。
前記アセチル化合物親溶液において、前記アセチル化合物がスクロースオクタアセテートであるか、または前記アセチル化合物がアルコールと水の混合物に溶解されるスクロースオクタアセテートと同様の化学的特性および物理的特性を示すものであり、スクロースオクタアセテート濃度が４～１２％である、請求項３に記載の組成物および方法。
前記アルコールと水の混合物がエタノールと水との混合物であり、エタノール濃度が７０～９５ｖ／ｖ％である、請求項９に記載の組成物および方法。
前記アルコールと水の混合物がイソプロパノールと水との混合物であり、イソプロパノール濃度が６０～９０ｖ／ｖ％である、請求項９に記載の組成物および方法。
前記ｐＨ調整剤が、炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの混合物であり、その量が全ての部を混合した後の初期ｐＨを８．２～９．５にするための量である、請求項１、２および３に記載の組成物および方法。
前記アルコールがエタノールまたはイソプロパノールであり、全ての部を混合した後における濃度が０～１５％である、請求項１に記載の組成物および方法。
前記アルコールが、好ましくはエタノールであり、全ての部を混合した後における濃度が５～９．９％である、請求項１３に記載の組成物および方法。
前記界面活性剤が、塩化セチルトリメチルアンモニウム、ドデシル硫酸ナトリウムまたはドデシルスルホン酸ナトリウムであり、全ての部を混合した後における初期濃度が０～０．４％である、請求項１、２および３に記載の組成物および方法。
前記界面活性剤が、過酢酸形成を促進するために好ましくは０．０５～０．０９％の濃度の塩化セチルトリメチルアンモニウムである、請求項１５に記載の組成物および方法。
前記過酸化物安定化剤が、０～０．０２％の濃度のヒドロキシエチリデンジホスホネートである、請求項１、２および３に記載の組成物および方法。
前記ｐＨ調整剤、または前記繊維状材料上に被覆されたｐＨ調整剤と過酸化物安定化剤との混合物が、炭酸ナトリウムと水酸化ナトリウムとの混合物であり、前記過酸化物安定化剤がヒドロキシエチリデンジホスホネートであり、前記繊維状材料がポリエステルフェルトである、請求項２に記載の組成物および方法。