JP2022533706A - 緻密なグラファイトを作製するための放電プラズマ焼結方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2019年5月20日に出願された「Spark Plasma Sintering Methods for Fabricating Dense Graphite」についての米国仮特許出願第62/850,344号の出願日の利益を主張する。
連邦政府による資金提供を受けた研究開発の記載
本発明は、米国エネルギー省が授与する契約番号DE-AC07-05-ID14517に基づく政府の支援を受けてなされたものである。政府は本発明の一定の権利を有する。
いくつかの実施形態では、高密度グラファイト構造体を作製する方法が開示される。本方法は、グラファイトを含む原料を、電流、約1200℃を超えない温度、および約300MPaを超えない圧力に供して、原料を焼結し、約1.75g/cm3超(例えば、約2.0g/cm3超)の密度を示す高密度グラファイト構造体を作製することを含む。
SPSは、高密度、高純度、低欠陥のグラファイト材料または構造体を形成するための、問題のある従来の技術に代わる実行可能な技術である。本開示の実施形態によれば、SPS技術を使用すると、従来の技術と比較して、かなり少ないステップと低コストで済む可能性がある。例えば、従来のプレス技術と比較して、本開示の実施形態のSPS法は、より高速である場合があり(例えば、より大きな時間当たりのスループットを可能にする)、より少ない後続工程を必要とするか、または全く必要としない場合があり(例えば、脱バインダー(例えば、バインダー添加剤の除去)を必要としない場合がある)、所望の高密度グラファイト構造体を実現するために、より少ない添加剤を必要とするか、または全く必要としない場合がある。さらに、従来の技術とは異なり、本開示のSPS法によってグラファイトを高密度化するために使用されるツールは、ツーリングの大規模な再構成なしに、グラファイト以外の材料の焼結に資するツーリングであってもよい。
少なくともいくつかの実施形態では、ダイ100は、開口部104の各端部用の対応するインサート106と対になっていてもよい。各インサート106は、同様の形状であってもよいし、異なる形状であってもよい。一緒に、ダイ100およびインサート106は、本明細書では、「ダイセット」と呼ばれてもよい。
California Nanotechnologies, Inc.のFuji MK-IV焼結機を用いて電界支援焼結を行った。この焼結装置には、カスタマイズしたダイ構造を装備した。最終的な形状が決まるまでは、加熱および加圧時に生じる機械的および熱的なフープ応力を考慮して、安全率を2以上に設定したカスタムメイドの炭化タングステン製の外側ダイを使用した。また、外側ダイセットの有用性を最大化するために、インサートは、正味の形状制御を行い、異方性グラファイト粉末(例えば、原料)の熱膨張に合わせるように設計した。このカスタマイズされたダイセットの作製は簡単ではなく、応力集中を最小化し、製造における不均一性に起因する信頼性に関わる著しいリスクを軽減するために、数回の機械加工とテストランが必要であり、保留された応力はAbaqusエンジニアリングソフトウェアパッケージ内で計算し、可視化した。
分析用透過電子顕微鏡観察は、収差補正済みのFEI Titanを用いて300kVで行った。FEI TitanをTEM、STEM、回折の各モードで操作して、焼結グラファイトの下地微細構造および化学的性質を捉えた。電子散乱像は、グラファイトの格子構造を解明するSTEMとTEMの両方での環状暗視野および明視野撮影で捉えた。非弾性散乱電子を電子透過性試料に通過させて、原子量に比例した高角度環状暗視野(HAADF)画像を形成した。局所的な化学的性質および結合を解明するために、FEI Titanには、高立体角のウィンドウレスSi X線検出器とGatan GIF EELS分光器が搭載されて、0.3eV/pixelの分散を有するサンプル通りの真空ゼロロスピークに基づいて、0.83eVの半値全幅エネルギー分解能を有した。原子画像取込を行い、グラファイトの結晶粒と下地原子格子構造を示す環状の暗視野および明視野画像を得た。同時に行われたEELSスペクトルイメージング、低損失領域の補足および532eVの酸素-Kと285eVの炭素-Kのイオン化は、捉えられ、詳細に定量化された。C-Kのエッジ近傍の微細構造の定量化は、フーリエ対数デコンボリューションを用いて厚さの影響を最小化し、複数の線形最小二乗法によるピークフィッティングとその後の積分を行うことにより実施し、焼結材料のsp2(π*)様結合とsp3(σ*)様結合の比率を算出した。π*とσ*の結合比率の計算は、文献で事前に確立されている積分窓を用いたsp2およびsp3様結合の量の定量化の確立した方法に従う(A.J.L. Garvie, Surface electronic states of meteoritic nanodiamonds, Meteoritics & Planetary Science. 41 (2006) 667-672. Doi:10.1111/j.1945-5100.2006.tb00982.x; L.A.J. Garvie, P.R. Buseck, Carbonaceous materials in the acid residue from the Orgueil carbonaceous chondrite meteorite, Meteoritics & Planetary Science. 41 (2006) 633-642, doi:10.1111/j.1945-5100.2006.tb00486.x; S.D.Berger, D.R.McKenzie, P.J.Martin, EELS analysis of vacuum arc-deposited diamond-like films, Philosophical Magazine Letters. 57 (1988) 285-290, doi:10.1080/09500838808214715; L.Ponsonnet, C.Donnet, K.Varlot, J.M.Martin, A.Grill, V.Patel, EELS analysis of hydrogenated diamond-like carbon films, Thin Solid Films. 319 (1998) 97-100, doi:10.1016/S0040-6090(97)01094-8.を参照)。π*ピークにはガウスプロファイルを当てはめ、σ*ピークには積分窓を当てはめた。これらの各特徴の積分面積に基づいて、ビーム位置の関数としての炭素結合の相対的な変化を定量化することができる。
焼結したシリンダーの中性子回折は、平均的なスキャンを収集した3つの半径軸すべてで行った。収集した回折パターンを基準にするため、ダイヤモンド標準試料をスキャンし、収集したプロファイルと比較した。このパターンは、最新のGSAS-IIソフトウェアパッケージ内のリートベルト法を用いてインデックス化され、精密化され、空間群P63mcの初期格子パラメータa=b 2.456Å、c=6.696Åのグラファイト結晶構造に基づいて実装されたもので、炭素原子の中心は角の頂点(0,0,0)と分数ワイコフ座標位置(1/3,2/3,0)にある。
アイダホ国立研究所に設置されているμXCTシステムを用いて、非破壊X線写真およびX線トモグラフィー再構成画像を取得した。線源は150kVのマイクロフォーカスX線管で、公称スポットサイズは7μmであった。検出器はDexela 2923 NDTヨウ化セシウムフラットパネルで、ピクセルピッチは75μm、有効面積は291mm x 230mmであった。線源と検出器との間の回転ステージにより、精密な回転が行われ、X線トモグラフィーが可能になる。線源は150kV、66μAで作動し、0.635mm厚の銅フィルターを使用して、本研究で得られたすべての投影画像を取得した。本研究におけるイメージングシステムのジオメトリは、較正用試料(5mm間隔のボールベアリングのアレイ)とNorth Star Imaging社が提供する独自のソフトウェアを用いたμXCT較正によって決定した。線源から検出器までの距離(695.94mm)、線源から回転軸までの距離(302.353mm)、および回転軸から検出器までの距離(393.587mm)は、較正により決定した。その結果、倍率は2.3倍、有効画素ピッチは32.6μmであった。投影は0.5°ごとに行い、合計720枚の投影画像を得た。各投影は2回の露光の平均である。トモグラフィーの再構成には、North Star Imaging社とMIPAR社の独自の再構成ソフトウェアを使用した。主な非破壊評価(NDE)技術として、焼結グラファイトシリンダーを360度回転させながら、3D(3次元)画像の2D(2次元)X線写真のセットを取得し、3次元画像データセット(X線写真からの2次元と回転からの3次元)を生成した。これらの3Dデータセットを焼結グラファイトシリンダーの体積表現に組み立て、各ソフトウェアパッケージ内で可視化し、内部クラックおよび気孔の有無を確認してから、STEM分析やEELS分析などの追加的な破壊的特性評価を行った。
プレス成形したグラファイト材料の物理的バルク測定
分析用走査型透過電子顕微鏡で行われる局所的な測定とは対照的に、X線回折、トモグラフィー、および走査型電子顕微鏡で得られるデータは比較的バルクな性質を持っているため、このセクションでは前述の技術をまとめている。
構造の完全性および均質性は、X線によるトモグラフィーにより決定した。図4Cは、総高さが30mmを超える直径40mmのシリンダーの、未処理の断層再構成図である。図4Cに示された再構成内では、この20倍相当の倍率で、グラファイト化を阻害するようなボイドやクラックの兆候は見られず、焼結構造に著しいボイド、クラック、または多孔性が見られなかった。クラックやボイドの痕跡がないにもかかわらず、再構成の直交ビューを生の再構成データセットから取り、そのビューを図4Dおよび4Eにそれぞれ示した。直交する2つの方向には、内部クラックやボイドは存在しなかった。
図6A-6Jに、直交する方向からのSTEMおよび高解像度画像の一部を示す。かなりのサンプリングを行った結果、これらの画像は、焼結して高密度化したグラファイト構造体の試験片全体で観察された微細構造を代表すると考えられる。
図8A~8Eは、焼結グラファイトの炭素結合状態を報告する。STEMベースのEELSを用いて、炭素結合の状態を調査し、C-Kエッジに基づいて報告した。C-K EELスペクトルには、入射電子と炭素質結合環境との相互作用に起因すると考えられる特徴がいくつか見られる。図8Aに示すC-Kエッジに含まれる特徴は、原子の1s電子をフェルミ準位のすぐ上にある非占有の反結合的な状態に励起する際に、入射ビームが被るエネルギー損失によるものである。これらの非占有状態の密度は、実際の結合軌道の密度と本質的に関連しており、場合によってはそれを反映していると考えるのが妥当であろう。試験片を個々に空間的に分解して得られたC-Kエッジスペクトルを定性的に比較することで、焼結グラファイト試験片のsp2およびsp3様の性質を評価するための直接的な手段が得られる。一般に、2次元のSTEMベースEELSスキャンを適用することで、C-Kエッジのエッジ近傍の構造がナノメートルごとに捉えられ、焼結グラファイト試験片に関連する結合状態を追跡することができる。
[発明の態様]
[1]
高密度グラファイト材料を作製する方法であって、グラファイトを含む原料を、電流、約1200℃を超えない温度、および約300MPaを超えない圧力に供して、前記原料を焼結し、1.75g/cm3超の密度を示す高密度グラファイト材料にすることを含む方法。
[2]
粉末状の前記グラファイトを含むように前記原料を選択することをさらに含む、1に記載の方法。
[3]
天然フレーク状のグラファイトを含むように前記原料を選択することをさらに含む、1に記載の方法。
[4]
2.0g/cm3超の密度を示す前記高密度グラファイト材料を作製することをさらに含む、1に記載の方法。
[5]
前記高密度グラファイト材料を作製して、最大外径寸法が少なくとも5mmのグラファイト構造体を画定することをさらに含む、4に記載の方法。
[6]
前記高密度グラファイト材料を作製して、最大外径寸法が少なくとも50mmのグラファイト構造体を画定することをさらに含む、4に記載の方法。
[7]
前記供することの前に、開口部を画定するダイを提供し、前記ダイの前記開口部に前記原料を挿入することをさらに含む、1~6のいずれか一項に記載の方法。
[8]
前記ダイを提供することが、炭化タングステンを含むダイを提供することを含む、7に記載の方法。
[9]
前記供することの前に、前記原料を圧縮することをさらに含む、1に記載の方法。
[10]
前記供することの前に、
ダイに画定された開口部内に前記原料を配置すること、
前記開口部にインサートを少なくとも部分的に挿入し、前記インサートの対向する表面の間に前記原料を配置すること、および
前記インサートの対向する表面の間で前記原料を軸方向に圧縮すること
をさらに含む、1に記載の方法。
[11]
前記ダイに画定された前記開口部内に、前記原料に隣接する他の構造体を配置することをさらに含み、
前記開口部にインサートを少なくとも部分的に挿入することが、
前記原料および前記他の構造体の上にある前記インサートの1つを前記開口部に少なくとも部分的に挿入することと、
前記原料および前記他の構造体の下にある前記インサートのうちの他のものを、前記開口部に少なくとも部分的に挿入することと
を含み、
前記原料を軸方向に圧縮することが、前記インサートの対向する表面の間で前記原料および前記他の構造体を軸方向に圧縮することを含む、10に記載の方法。
[12]
原料に隣接する前記他の構造体を配置することの前に、焼結材料を含むように前記他の構造体を提供することをさらに含む、11に記載の方法。
[13]
前記ダイに画定された前記開口部内に、前記原料に隣接する前記他の構造体を配置することが、前記ダイの前記開口部内に全体的に受容されるように、前記他の構造体および前記原料を配置することを含む、11に記載の方法。
[14]
前記供することの前に、
ダイに画定された開口部内に、2つの構造体の対向する表面の間に前記原料を配置すること、ここで前記対向する表面が前記開口部内に受容される、、および
前記2つの構造体の対向する表面の間で前記原料を軸方向に圧縮すること
をさらに含み、
グラファイトを含む前記原料を、電流、約1200℃を超えない温度、および約300MPaを超えない圧力に供することによって、前記原料を高密度グラファイト材料に焼結して、前記高密度グラファイト材料を介して前記2つの構造体を結合する、1に記載の方法。
[15]
グラファイトおよび少なくとも1つの金属材料を含むように前記原料を選択することをさらに含む、10~14のいずれか一項に記載の方法。
[16]
ジルコニウム(Zr)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、またはクロム(Cr)のうちの1つまたは複数を含むように前記少なくとも1つの金属材料を選択することをさらに含む、15に記載の方法。
[17]
前記グラファイトおよび少なくとも1つの酸化物材料を含むように前記原料を提供することをさらに含む、10~14のいずれか一項に記載の方法。
[18]
ウランまたはプルトニウムの少なくとも1つを含むように前記少なくとも1つの酸化物材料を選択することをさらに含む、17に記載の方法。
Claims (18)
- 高密度グラファイト材料を作製する方法であって、グラファイトを含む原料を、電流、約1200℃を超えない温度、および約300MPaを超えない圧力に供して、前記原料を焼結し、1.75g/cm3超の密度を示す高密度グラファイト材料にすることを含む方法。
- 粉末状の前記グラファイトを含むように前記原料を選択することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 天然フレーク状のグラファイトを含むように前記原料を選択することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 2.0g/cm3超の密度を示す前記高密度グラファイト材料を作製することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記高密度グラファイト材料を作製して、最大外径寸法が少なくとも5mmのグラファイト構造体を画定することをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 前記高密度グラファイト材料を作製して、最大外径寸法が少なくとも50mmのグラファイト構造体を画定することをさらに含む、請求項4に記載の方法。
- 前記供することの前に、開口部を画定するダイを提供し、前記ダイの前記開口部に前記原料を挿入することをさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ダイを提供することが、炭化タングステンを含むダイを提供することを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記供することの前に、前記原料を圧縮することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記供することの前に、
ダイに画定された開口部内に前記原料を配置すること、
前記開口部にインサートを少なくとも部分的に挿入し、前記インサートの対向する表面の間に前記原料を配置すること、および
前記インサートの対向する表面の間で前記原料を軸方向に圧縮すること
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記ダイに画定された前記開口部内に、前記原料に隣接する他の構造体を配置することをさらに含み、
前記開口部にインサートを少なくとも部分的に挿入することが、
前記原料および前記他の構造体の上にある前記インサートの1つを前記開口部に少なくとも部分的に挿入することと、
前記原料および前記他の構造体の下にある前記インサートのうちの他のものを、前記開口部に少なくとも部分的に挿入することと
を含み、
前記原料を軸方向に圧縮することが、前記インサートの対向する表面の間で前記原料および前記他の構造体を軸方向に圧縮することを含む、請求項10に記載の方法。 - 原料に隣接する前記他の構造体を配置することの前に、焼結材料を含むように前記他の構造体を提供することをさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記ダイに画定された前記開口部内に、前記原料に隣接する前記他の構造体を配置することが、前記ダイの前記開口部内に全体的に受容されるように、前記他の構造体および前記原料を配置することを含む、請求項11に記載の方法。
- 前記供することの前に、
ダイに画定された開口部内に、2つの構造体の対向する表面の間に前記原料を配置すること、ここで前記対向する表面が前記開口部内に受容される、、および
前記2つの構造体の対向する表面の間で前記原料を軸方向に圧縮すること
をさらに含み、
グラファイトを含む前記原料を、電流、約1200℃を超えない温度、および約300MPaを超えない圧力に供することによって、前記原料を高密度グラファイト材料に焼結して、前記高密度グラファイト材料を介して前記2つの構造体を結合する、請求項1に記載の方法。 - グラファイトおよび少なくとも1つの金属材料を含むように前記原料を選択することをさらに含む、請求項10~14のいずれか一項に記載の方法。
- ジルコニウム(Zr)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、またはクロム(Cr)のうちの1つまたは複数を含むように前記少なくとも1つの金属材料を選択することをさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記グラファイトおよび少なくとも1つの酸化物材料を含むように前記原料を提供することをさらに含む、請求項10~14のいずれか一項に記載の方法。
- ウランまたはプルトニウムの少なくとも1つを含むように前記少なくとも1つの酸化物材料を選択することをさらに含む、請求項17に記載の方法。
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