JP2022532664A - 分析物決定のためのシステムおよび方法 - Google Patents
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Abstract
ワインまたはビールなどのような飲料を含む液体サンプルの中の二酸化硫黄などのような分析物の簡単で迅速な測定のためのシステムおよび方法が説明されている。システムおよび方法は、粒子状炭素または銅電極を備えたボルタンメトリーを利用しており、たとえば、第２次高調波フーリエ変換（ＦＴ）ＡＣボルタンメトリーを使用する小型のポータブル器具またはモバイルデバイスを使用して、１０秒から６０秒で実験室の外側で実行され得る。
Description
本開示は、分析物決定のためのシステムおよび方法に関し、とりわけ、それに限定されないが、食品および飲料の中の分析物のボルタンメトリー決定に関する。このシステムおよび方法は、たとえば、ワインの中の二酸化硫黄のボルタンメトリー決定に応用される。
ワインの中の二酸化硫黄の決定は、食品産業における最も重要な分析的な問題のうちの１つである。そのような分析は、非常に頻繁に必要とされる。大規模なワイナリーは、毎年何千もの二酸化硫黄分析を実施する可能性がある。しかし、現在の方法は、遅くて高価で正確であるか、または、速くて安価で不正確であるかのいずれかである。
二酸化硫黄は、広域スペクトル防腐剤（broad-spectrum preservative）および酸化防止剤としてのその特性のために、食品産業およびドリンク産業において幅広く使用されている。とりわけ、ワインを生産する地域社会は、古代からワインの保存のために二酸化硫黄を使用してきている。それは、（通常は、亜硫酸塩の形態で）食品および飲料に添加され、望ましくない微生物増殖プロセス、変色プロセス、および酸化プロセスを防止し、製品の品質および外観を改善する。
水性媒体において、二酸化硫黄は、いくつかの形態で存在する：亜硫酸イオン（ＳＯ３
２－）、亜硫酸水素イオン（ＨＳＯ３
－）、および分子の二酸化硫黄（ＳＯ２）。これらの種は、ｐＨによって定義されるそれぞれの濃度によって互いに平衡状態で存在する（式１および式２を参照）。
ワインにおいて、これらの種の一部分は、飲料の中のさまざまな他の有機化合物（たとえば、アルデヒドまたはケトンなど）に結合され得る。未結合の亜硫酸イオン、亜硫酸水素イオン、および分子の二酸化硫黄を、集合的に「遊離した二酸化硫黄」と称することが一般的であり、一方では、結合された種は、「結合された二酸化硫黄」と称される。次いで、これらの総和は、「総二酸化硫黄」と称される。
二酸化硫黄は、公知のアレルゲンであり、したがって、総ＳＯ２は、ほとんどの国において厳格な規制の対象である。総ＳＯ２は、典型的に、瓶詰めの段階において測定される。ワインの中のＳＯ２の化学的性質の複雑さに起因して、遊離した（すなわち、未結合の）ＳＯ２の濃度は、時間および条件とともに変化する。したがって、ワイン生産のそれぞれの段階において、遊離したＳＯ２のレベルをモニタリングすることが有益である。大まかに言えば、遊離したＳＯ２は、重要なワイン醸造パラメーターであり、総ＳＯ２は、法的要件に関して重要な値である。
ワイン産業（および、他の産業）において使用されるＳＯ２決定のための既存の方法は、典型的に、遅くて扱いにくく、高価な器具類または綿密な方法論、および、かなりのユーザー専門知識を必要とする。遊離したＳＯ２は、ワイン醸造プロセスの全体を通して多くの段階において測定される必要があるので、これは、とりわけ、ワインメーカーにとって負担が大きく、実質的にコストを増加させる。
比色ディップスティックなどのような、高速で安価な方法が存在しているが、これらは、非常に不正確であり、当業界では幅広く使用されてはいない。一般的に、ボルタンメトリーまたはアンペロメトリーに基づく分析の電気化学的な方法は、ポータブルで使用しやすく低コストの方法論へと適合可能であるという観点から、かなりの利点を提供する。アンペロメトリー血糖値測定器が、恐らく最もよく知られた例であり、そこでは、計器ハードウェアが、簡単なハンドヘルド式ポテンショスタットデバイスの中へ小型化されており、印刷された使い捨てのセンサーが、実験室の電気分析で使用される永久電極の代わりに使用される。
ＳＯ２決定のボルタンメトリー／アンペロメトリー方法は、数人の著者によって研究されてきた［Compton et al Trends in Analytical Chemistry, Vol. 25, No. 6, 2006］;［Rodrigues et al J. Inst. Brew. 2017, 123: 45-48］。最も一般的には、硫酸塩への亜硫酸塩の酸化が分析のための基礎として選ばれ、いくつかの方法が報告されてきた。しかし、電極が汚れていると（それは、徐々に感度の低下につながり、再現性が損なわれる）、このアプローチは問題のあるものになる。また、亜硫酸塩酸化に必要とされる大きい過電圧に起因して、選択性の問題が生じる。
他方では、電気化学的還元を介した二酸化硫黄の検出が、比較的にほとんど注目されていない。これは、驚くべきことであるかもしれない。その理由は、アノード検出よりもカソード検出にいくつかの利点が存在しているからである（たとえば、多くの酸化可能な干渉物の回避など）。また、ｐＨを調節することによって、式２に関する平衡が容易に右に駆動され、電気還元性材料の濃度を最大化することが可能である。そのうえ、このように亜硫酸イオンおよび亜硫酸水素イオンをＳＯ２へ変換することは、気相ＳＯ２の形態のサンプルマトリックスからのその分離を促進させることが可能であり、強化された選択性の可能性を考慮に入れる。そのような酸性条件（＜ｐＨ２）下でのＳＯ２の還元は、式３に概説されているように、２電子２プロトン反応を介して起こると考えられている［Compton et al J. Phys. Chem. B 2005, 109, 18500-18506］。
カソード検出に伴う主な問題、および、それが広く使用されてこなかった理由は、カソード的に活性な干渉物（たとえば、とりわけ、二酸素など）からの干渉である。Ｏ２は、二酸化硫黄と同様の電位において還元を受け、したがって、その還元に起因して信号を曖昧にする可能性がある。事前の脱酸素化を使うことによって、または、綿密な手段（たとえば、ガス拡散マイクロ抽出もしくは電子伝達メディエーターによる電極修飾など）を使用することによって、この選択性の欠如に対抗する試みが行われてきた。Ｃａｒｄｗｅｌｌら（Analyst, 1991, vol 116, 253）は、第２次高調波ＡＣボルタンメトリーおよびガラス状炭素電極を使用するサンプルの事前の脱酸素化を必要とすることなく、ワインの中のＳＯ２を検出することが可能であるということを示した。しかし、この方法は、二酸素および他の種からの干渉に依然として悩まされており、それは、入り組んだ特注の機器を必要とし、それは、実験室の外側の使用のために容易に小型化されることができず、それぞれの分析におおよそ１０分かかった。さらに、それぞれの走査の後にＳＯ２信号が減少するので、ガラス状炭素電極は、それぞれの走査の前に活性表面の研磨を必要とした。
溶解した二酸素からの干渉とは別に、二酸化硫黄の検出に伴う別の重要な問題は、集合的にポリフェノールと称される化合物のクラスからの干渉である。そのような化合物（それらは、赤ワインの中に高い濃度で見出されることが多い）は、二酸化硫黄と同様の電位において還元を受けることが多く、したがって、関心の分析信号を曖昧にするおそれがある。これらの干渉化合物は、分析の前に、いわゆる清澄剤の添加によって除去することができる。適切な清澄剤は、カゼイン、卵アルブミン、ゼラチン、およびアイシングラスを含む、動物由来のタンパク質を含む。しかし、これは、非効果的な戦略である。その理由は、それが、サンプルの中のＳＯ２の濃度を乱し、予想不可能な方式でサンプルの中の遊離したおよび結合されたＳＯ２のバランスを変更するからである。
これらのアプローチはいずれも、科学的に訓練されていない人員による実験室環境の外側における正確で迅速な分析のために使用され得る方法に対する必要性の視点から満足のいくものとはみなされない可能性がある。
国際公開第２０１７／１５６５８４号パンフレットは、モバイルコンピューティングデバイスを使用する、ボルタンメトリーセルの中の分析物のボルタンメトリー分析の方法を開示しており、そこでは、デバイスのオーディオ信号出力の第１のチャネルが、ボルタンメトリーセルの対電極に接続されており、デバイスのオーディオ信号出力の第２のチャネルが、セルの作用電極に接続されており、デバイスのオーディオ信号入力が、セルの作用電極に接続されている。オーディオ信号出力の第１のチャネルと第２のチャネルとの間の、ＡＣ摂動を含有する時間変化するボルタンメトリー駆動電位を含む出力電圧波形を印加することによって、入力電圧波形が、オーディオ信号入力において受け取られ、それは、ボルタンメトリー応答波形として記録される。
先述のものを考慮して、分析物決定のための、より高速で、より信頼性が高く、より広く適用可能なシステムおよび方法に対する必要性が存在している。
本明細書における、任意の以前の刊行物（または、それから導かれる情報）への言及、または、知られている任意の事項への言及は、以前の刊行物（または、それから導かれる情報）または公知の事項が、本明細書が関連する取り組みの分野における一般常識の一部を形成するということの確認もしくは承認、または、任意の形態の提案として解釈されず、また、そう解釈されるべきではない。
本開示は、分析物濃度を決定することに対する新規なアプローチに関する。液体サンプル（ワインまたはビールなどのような飲料を含む）の中の分析物（たとえば、ＳＯ２など）の簡単で迅速な測定を可能にするシステムおよび方法が説明されている。システムおよび方法は、たとえば、粒子状炭素または銅電極を備えたボルタンメトリーの使用を必要とし、たとえば、第２次高調波フーリエ変換（ＦＴ）ＡＣボルタンメトリーを使用する小型のポータブル器具またはさらにはモバイルデバイスを使用して、１０秒から６０秒で実験室の外側で実行され得る。
ボルタンメトリーセンシング方法論は、センシングのコストを大幅に低減させ、サンプルを実験室に輸送する必要なしに、現場で正確に、容易に、および急速に測定が行われることを可能にする。
第１の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するためのシステムであって、前記システムは、
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
いくつかの実施形態において、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
第２の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するためのシステムであって、前記システムは、
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
いくつかの実施形態において、作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している。
いくつかの実施形態において、システムは、ボルタンメトリーセルをさらに含み、前記セルは、分析物を含む溶液を含む。
現在開示されているシステムのいくつかの実施形態において、作用電極および対電極は、分析物を含む溶液の中に浸漬されている。
現在開示されているシステムの他の実施形態において、作用電極および対電極は、分析物を含む溶液の中に浸漬されていない。
好ましくは、作用電極が銅を含むときには、作用電極および対電極は、分析物を含む溶液の中に浸漬されていない。
たとえば、赤ワインの中のＳＯ２の電気化学的分析において、たとえば、ポリフェノールに起因する干渉の問題に対処するために、有利には、電極は、いくつかの実施形態において、分析物を含む溶液の中に浸漬されていない。
電極が分析物の中に浸漬されていない実施形態では、システムは、電解質溶液を含む膜をさらに含む。いくつかの実施形態において、膜は、電解質溶液の中で染み込まされている。電解質溶液を含む膜は、電極と接触している。
いくつかの実施形態において、電極および接触されている膜は、分析物を含む溶液の上方のヘッドスペースの中に配置されている。
有利には、システムの動作の間に、分析物は、溶液からヘッドスペースの中へ放出され、電解質溶液を含む膜の中へ拡散し、分析物の検出を可能にする。そのような検出は、分析物を含む溶液の中の他の潜在的に干渉するコンポーネントからの干渉がなく、たとえば、赤ワインのケースでは、ポリフェノールからの干渉がない。
第３の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するためのシステムであって、前記システムは、
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリーセルと；
（ｅ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、電解質溶液を含む膜と接触しており；
作用電極、対電極、および接触されている膜は、ボルタンメトリーセルのヘッドスペースの中に配置されており；
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリーセルと；
（ｅ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、電解質溶液を含む膜と接触しており；
作用電極、対電極、および接触されている膜は、ボルタンメトリーセルのヘッドスペースの中に配置されており；
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
いくつかの実施形態において、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
第４の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するためのシステムであって、前記システムは、
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリーセルと；
（ｅ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、電解質溶液を含む膜と接触しており；
作用電極、対電極、および接触されている膜は、ボルタンメトリーセルのヘッドスペースの中に配置されており；
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリーセルと；
（ｅ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
作用電極および対電極は、電解質溶液を含む膜と接触しており；
作用電極、対電極、および接触されている膜は、ボルタンメトリーセルのヘッドスペースの中に配置されており；
作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源に接続されている、システムを提供する。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
いくつかの実施形態において、作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している。
膜は、薄い膜であることが可能である。膜の厚さは、約０．０１ミクロンから約１０００ミクロンであるか、約０．１ミクロンから約５００ミクロンであるか、約１ミクロンから約２００ミクロンであるか、または、約１０ミクロンから約１００ミクロンであることが可能である。
膜は、ガス状の分析物（たとえば、ＳＯ２）がその中に拡散することを可能にしながら、電極と密接に接触している液体の薄い層を保つこととなる任意の材料を含むことが可能である。膜は、親水性の材料であることが可能である。膜は、微多孔性であることが可能である。例示的な膜は、細かいナイロンメッシュまたは紙を含む。
いくつかの実施形態において、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源、および、ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段は、ポテンショスタットを含む。
他の実施形態において、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源、および、ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段は、携帯電話などのようなモバイルコンピューティングデバイスを含む。
いくつかの実施形態において、作用電極および対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源にワイヤレスに接続されている。
第５の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）分析物を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
（ａ）分析物を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
好適な作用電極は、粒子状炭素を含む。
いくつかの実施形態において、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
第６の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）分析物を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
（ａ）分析物を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
いくつかの実施形態において、作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している。動作のそのような浸漬モードにおける好適な作用電極は、粒子状炭素である。
第７の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）分析物を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有しており、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
（ａ）分析物を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有しており、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
いくつかの実施形態において、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
第８の態様において、本開示は、電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）分析物を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さず、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
（ａ）分析物を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さず、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法を提供する。
いくつかの実施形態において、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
いくつかの実施形態において、作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している。
いくつかの実施形態において、膜は、電解質溶液の中で染み込まされている。
いくつかの実施形態において、電極および接触されている膜は、分析物を含む溶液の上方のヘッドスペースの中に配置されている。
有利には、方法を実施する際に、分析物は、溶液からヘッドスペースの中へ放出され、電解質溶液を含む膜の中へ拡散し、分析物の検出を可能にする。そのような検出は、分析物を含む溶液の中の他の潜在的に干渉するコンポーネントからの干渉がなく、たとえば、赤ワインのケースでは、ポリフェノールからの干渉がない。
膜は、薄い膜であることが可能である。膜の厚さは、約０．０１ミクロンから約１０００ミクロンであるか、約０．１ミクロンから約５００ミクロンであるか、約１ミクロンから約２００ミクロンであるか、または、約１０ミクロンから約１００ミクロンであることが可能である。
膜は、ガス状の分析物（たとえば、ＳＯ２）がその中に拡散することを可能にしながら、電極と密接に接触している液体の薄い層を保つこととなる任意の材料を含むことが可能である。膜は、親水性の材料であることが可能である。膜は、微多孔性であることが可能である。例示的な膜は、細かいナイロンメッシュまたは紙を含む。
方法が銅作用電極を用いるときには、動作の非浸漬（ヘッドスペース）モードを利用することが有利である。理論によって拘束されることを望まないが、イオン（たとえば、塩化物など）は、分析物を含む溶液の中に存在している場合には、浸漬モードにおいて利用されるときに、銅作用電極と干渉することが可能であると考えられている。非浸漬モードにおいて、そのような干渉は起こらない。
銅作用電極のさらなる利点は、ＳＯ２電気化学が酸性媒体の中の銅電極において可逆的であるので、それは、ＡＣボルタンメトリー技法またはパルスＤＣボルタンメトリー技法が利用されるときに、強化された信号につながるということである。そのうえ、二酸素還元が不可逆的であるので、ＡＣボルタンメトリー技法またはパルスＤＣボルタンメトリー技法を使用して、二酸素に対する強化された判別が可能である。
本明細書で開示されているシステムおよび方法のいくつかの実施形態において、作用電極は、約０ボルトから約－１．０ボルトの間の電位において、二酸素を実質的に電気化学的に還元しない。
いくつかの実施形態において、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の印加、および、ボルタンメトリー応答波形の測定は、ポテンショスタットを含む。
他の実施形態において、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の印加、および、ボルタンメトリー応答波形の測定は、携帯電話などのようなモバイルコンピューティングデバイスを含む。
いくつかの実施形態において、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の印加、および、ボルタンメトリー応答波形の測定は、ワイヤレスに実施される。
上記に開示されている態様のうちの任意の１つまたは複数において、作用電極は、粒子状炭素でコーティングされた電極であることが可能である。粒子状炭素は、グラフェンまたはグラフェンのような材料であることが可能である。電極は、グラフェンまたはグラフェンのような材料でコーティングされ得る。代替的に、作用電極は、スクリーン印刷された粒子状炭素電極であることが可能である。他の適切な粒子状炭素電極は、炭素ペースト電極または多孔性の炭素電極を含む。また、粒子状炭素電極は、複合構造体、たとえば、粒子状炭素とポリマー（たとえば、エポキシ樹脂、シリコーン、またはＰＴＦＥなど）との複合体を有することが可能である。
上記に開示されている態様のうちの任意の１つまたは複数において、作用電極は、銅電極であるか、または、粒子状炭素および銅の両方を含む電極であることが可能である。
本システムおよび方法の特定の利点は、信号にバックグラウンドの二酸素に起因する信号が強力に減少させられ、完全に排除されることが多いということである。これは、分析物検出限界が非常に低くなることを可能にし、サンプルを脱酸素化する必要性をなくす。さらなる利点は、作用電極がボルタンメトリー走査同士の間に研磨を必要としないということである。本明細書で開示されているシステムおよび方法は、分析物（たとえば、過酸化水素および特定の金属イオンなど）の決定に応用されることとなり、その還元電位は、二酸素のものと同様であり、その電気化学的な検出および／または定量は、二酸素の存在によって損なわれる可能性があるということが想定される。
時間可変性ボルタンメトリー駆動電位は、たとえば、ＤＣランプ、たとえば、線形走査ボルタンメトリーもしくはサイクリックボルタンメトリー、ＤＣランプの上に重ね合わせられた一連の方形波パルス、たとえば、方形波ボルタンメトリー、または、ＤＣランプの上に重ね合わせられたＡＣ波形、たとえば、ＡＣボルタンメトリーから選択され得る。
モバイルデバイスが利用されるときには、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位は、ＤＣランプの上に重ね合わせられた一連の方形波パルス、たとえば、方形波ボルタンメトリー、または、ＤＣランプの上に重ね合わせられたＡＣ波形、たとえば、ＡＣボルタンメトリーから選択される。
システムまたは方法は、参照電極をさらに含むことが可能である。
ボルタンメトリー分析は、２電極モードまたは３電極モードで実施され得る。２電極モードを使用する能力は、比較的に簡単なポテンショスタットの器具類の使用を可能にする。
いくつかの実施形態において、分析物を含む溶液は、約０．５から約５の間のｐＨ、好ましくは、約０．６から約４の間のｐＨ、より好ましくは、約０．６から約３の間のｐＨ、最も好ましくは、約０．６から約２の間のｐＨを有している。
いくつかの実施形態において、分析物の還元電位は、約＋０．２ボルトから約－０．７ボルトの間にある。
いくつかの実施形態において、分析物を含む溶液は、約１００ｐｐｍ未満の二酸素、約５０ｐｐｍ未満の二酸素、約３０ｐｐｍ未満の二酸素、約２０ｐｐｍ未満の二酸素、約１０ｐｐｍ未満の二酸素、または約５ｐｐｍ未満の二酸素を含む。
いくつかの実施形態において、分析物を含む溶液は、約０．５ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約５０ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約３０ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約２０ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約１０ｐｐｍの間の二酸素、または、約０．５ｐｐｍから約５ｐｐｍの間の二酸素を含む。
いくつかの実施形態において、分析物は、二酸化硫黄を含む。二酸化硫黄は、遊離した二酸化硫黄および／または結合された二酸化硫黄の形態であることが可能である。遊離したおよび結合された二酸化硫黄の総和は、総二酸化硫黄である。
いくつかの実施形態において、サンプルの溶液は、化学的に前処理され、結合された二酸化硫黄を放出することが可能である。たとえば、水酸化ナトリウムなどのような塩基による処理を通して行われる。そのような処理は、本明細書で開示されているシステムおよび方法を使用して総二酸化硫黄に関する分析を可能にする。
いくつかの実施形態において、総二酸化硫黄は、約１ｐｐｍから約４００ｐｐｍの間の量で存在している。
いくつかの実施形態において、遊離した二酸化硫黄は、約１ｐｐｍから約１５０ｐｐｍの間の量で存在している。
いくつかの実施形態において、二酸素は、約０．５ｐｐｍから約５０ｐｐｍの間の量で存在しおり、遊離した二酸化硫黄は、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の量、または、約１ｐｐｍから約５０ｐｐｍの間の量で存在している。
いくつかの実施形態において、分析物を含む溶液は、液体食品製品を含む。
いくつかの実施形態において、液体食品製品は、飲料である。
いくつかの実施形態において、飲料は、ワインまたはビールからなる群から選択される。
いくつかの実施形態において、ワインは、約０．１ｇ／Ｌから約４ｇ／Ｌのポリフェノール含有量を有している。
１つの実施形態では、現在開示されている方法は、粒子状炭素または銅のうちの一方または両方を含む作用電極を含むセンサーを、約０．５から約２．０の間のｐＨを有する分析物の溶液と接触させることによって実施され得る。
別の実施形態では、現在開示されている方法は、粒子状炭素または銅のうちの一方または両方を含む作用電極と、電極と接触されている電解質溶液を含む膜とを含むセンサーを、約０．５から約２．０の間のｐＨを有する分析物の溶液のヘッドスペースの中に配置することによって実施され得る。
いくつかの実施形態において、ＡＣまたは方形波パルスコンポーネントの周波数は、任意の適切な値、たとえば、約１０Ｈｚから約２００Ｈｚの間になるように設定され得る。
いくつかの実施形態において、ＡＣまたは方形波パルスコンポーネントの振幅は、約５ｍＶから約４００ｍＶの間にあることが可能である。
いくつかの実施形態において、ランプのＤＣ走査速度は、約１００ｍＶ／ｓのオーダーのものであることが可能である。
いくつかの実施形態において、電位は、約－０．３Ｖよりもプラス側の値から約－１．０Ｖまでの間の任意の値から走査され得る。
他の実施形態において、本明細書で開示されているシステムおよび方法は、大気中の二酸化硫黄を測定するために用いられ得る。例では、既知の体積の空気が、アルカリ性溶液を通してバブリングされ得、次いで、溶液が酸性化され得、二酸化硫黄が、本明細書で開示されているように測定され得る。
本開示のさらなる特徴および利点は、以下の図面および詳細な説明を参照することによって理解されることとなる。
以下は、本開示を実践する際に当業者を支援するために提供される本開示の詳細な説明である。当業者は、本開示の精神または範囲から逸脱することなく、本明細書で説明されている実施形態において修正および変形を行うことが可能である。
本明細書で説明されているものと同様または同等の任意のシステム、デバイス、方法、および材料も、本開示の実践または試験において使用され得るが、好適なシステム、デバイス、方法、および材料が、ここで説明される。
また、明細書および添付の特許請求の範囲において使用されるように、単数形の「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、別段の特定がない限り、複数の指示対象を含むということが留意されなければならない。したがって、たとえば、「分析物」に対する言及は、２つ以上の分析物などを含むことが可能である。
本明細書の全体を通して、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）」もしくは「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語、または、その文法的変化形の使用は、述べられている特徴、完全体、ステップ、またはコンポーネントの存在を特定するように解釈されるべきであるが、具体的には述べられていない１つまたは複数の他の特徴、完全体、ステップ、コンポーネント、またはそれらのグループの存在または追加を除外するものではない。
具体的に述べられていない限り、または、文脈から明らかでない限り、本明細書で使用されているように、「約」という用語は、当技術分野における通常の公差の範囲内（たとえば、平均の２標準偏差内）にあるものとして理解される。「約」は、述べられている値の１０％、９％、８％、７％、６％、５％、４％、３％、２％、１％、０．５％、０．１％、０．０５％、または０．０１％以内にあるものとして理解され得る。文脈から別段に明確でない限り、本明細書および特許請求の範囲の中でここに提供されるすべての数値は、「約」という用語によって修飾され得る。
本明細書で提供される任意の方法は、本明細書で提供される他の方法のいずれかの１つまたは複数と組み合わせられ得る。
本明細書で提供される範囲は、その範囲の中の値のすべての省略表現であることを理解される。たとえば、１から５０の範囲は、１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９、３０、３１、３２、３３、３４、３５、３６、３７、３８、３９、４０、４１、４２、４３、４４、４５、４６、４７、４８、４９、または５０からなる群からの任意の数、数の組み合わせ、またはサブレンジを含むことを理解される。
本明細書で言及されるすべての電位は、標準的なＡｇ／ＡｇＣｌ電極に対して表現されている。
ここで、本開示の例示的な実施形態が詳細に参照されることとなる。本明細書で説明されている詳細な例および実施形態は、例示目的のみのために例として与えられており、決して、本開示を限定するものとして考慮されないということが理解される。
１つの例示目的の実施形態において、現在開示されている方法は、約１．８のｐＨを有する分析物の溶液と、印刷されたセンサーを接触させることによって実施され得、前記センサーは、少なくとも粒子状炭素作用電極および対電極を含む。これは、０．２Ｍ ＫＣｌ／ＨＣｌまたは他の酸／電解質溶液を使用して実現され得る。次いで、励起電圧信号が、作用電極に印加され、それは、ＤＣランプ（すなわち、サイクリックボルタンメトリーもしくは線形走査ボルタンメトリー）、ＤＣランプの上に重ね合わせられた一連の方形波パル（すなわち、方形波ボルタンメトリー）；または、ＤＣランプの上に重ね合わせられたＡＣ波形（すなわち、ＡＣボルタンメトリー）を含む。センサーは、使い捨てであり、および／または、大量生産され得る。
結果として生じる電流は、時間の関数としてモニタリングされ、データは、ボルタンメトリー信号に関する通常の方式で処理される。ＦＴＡＣ方法に関して、これは、電流－時間データをパワースペクトルへ変換するためにフーリエ変換（ＦＴ）を使用することを必要とする。次いで、関心の周波数領域（通常、第２次高調波に対応している）が隔離され、逆フーリエ変換（ＩＦＴ）が、このデータに対して実施される。ボルタンメトリー分析において高調波を使用する利点は、高調波応答が、比較的に非ファラデー電流成分がなく、改善された信号対バックグラウンド比を結果として生じさせるということである。
分析は、ポテンショスタットが使用される場合には、方形波ボルタンメトリー、従来のサイクリック／線形走査ボルタンメトリー、またはアンペロメトリーを使用して実施され得る。しかし、国際公開第２０１７／１５６５８４号パンフレットに教示されているように、モバイルデバイスがポテンショスタットの代わりに使用される場合には、ＡＣまたはパルス方法が必要とされる。
図１（ａ）は、２ｐｐｍから８０ｐｐｍの間のＳＯ２濃度を有する第２次高調波ＡＣボルタンメトリー信号の変化に関する典型的な結果を示している（０ｐｐｍブランクランを含む）。ＳＯ２は、メタ重亜硫酸ナトリウムとして添加された。実験は、標準的なポテンショスタットを使用して実施された。図１（ｂ）は、実験がポテンショスタットの代わりに携帯電話を使用して実施されたということを除いて、図１（ａ）に示されているものと同様の実験のセットの結果を示している。添加されたＳＯ２濃度は、１ｐｐｍから６０ｐｐｍの間であった。
図２（ａ）および図２（ｂ）は、図１の分析から結果として生じるキャリブレーション曲線を図示している。両方のケースにおいて、優れた線形の関係が結果として生じる。
図３（ａ）は、ボルタンメトリーセル（２）および電極（３）を含む、本開示の１つの実施形態によるシステムの一部を図示している。電極は、作用電極（４）、対電極（５）、および参照電極（６）を含む３つの電極アッセンブリである。電極は、分析物（７）の溶液の中に浸漬されている。分析物の溶液の上方のヘッドスペース（８）も図示されている。
図３（ｂ）は、分析物溶液（５）が電極アッセンブリ（作用電極（２）、対電極（３）、および参照電極（４）を含む）のセンサーの上に設置され得るということを図示している。これの利点は、非常に小さい体積のサンプルのみが必要とされるということである。しかし、センサーの浸漬は、ドロップモードと比較して、より再現可能な結果を作り出す。その理由は、サンプルからの揮発性のＳＯ２の喪失が、露出されたサンプル液滴から、より迅速であるからである。
図４は、この効果を図示している。図４（ａ）は、浸漬方法を使用して１６分の期間にわたって定期的に測定されたボルタンモグラムを図示している。図４（ａ）は、０分、２分、４分、８分、および１６分において測定されたボルタンモグラムを示しており、ボルタンメトリー応答は、時間の経過とともに実質的に低下しない。シールされたサンプルバイアルの中で測定が行われる場合には、再現性がさらに改善され得る。それとは対照的に、図４（ｂ）は、センサーの上の分析物のドロップを使用して１６分の期間にわたって定期的に測定されたボルタンモグラムを図示している。０分、２分、４分、８分、および１６分において測定されたボルタンモグラムは、ボルタンメトリー応答が時間の経過とともに急速に降下することを図示している。
分析物の溶液を酸性化する代わりに、作用電極において酸を固定化することも可能であり、したがって、動作を簡単化する。
バックグラウンドの二酸素に対する判別は、ＳＯ２の還元的な決定に重要である。驚くべきことには、炭素粒子から構成される作用電極が、浸漬モードまたは非浸漬モードのいずれかで使用されるときには、バックグラウンドの二酸素に起因する信号が強力に減少させられ、完全に排除されることが多い。炭素粒子は、非導電性の有機結合剤（たとえば、エポキシ、シリコーン、またはＰＴＦＥ）の中に埋め込まれ得る。
いくつかの実施形態において、作用電極は、好ましくは、バックグラウンドの二酸素に対して効果的に判別する、粒子状炭素を含む作用電極を備えた印刷されたセンサーである。
いくつかの実施形態において、とりわけ、非浸漬モードにおいて、作用電極は、好ましくは、バックグラウンドの干渉に対して効果的に判別する、粒子状炭素もしくは銅、または、粒子状炭素および銅の混合物を含む作用電極を備えた印刷されたセンサーである。
図５（ａ）は、従来の作用電極材料（ガラス状炭素）に関して、０ｐｐｍ、５ｐｐｍ、および５０ｐｐｍのＳＯ２レベルにおける第２次高調波ＦＴＡＣボルタンメトリー応答を図示している。ブランク（０ｐｐｍ）は、おおよそ－０．４Ｖにおいて、二酸素還元に起因する特徴的なピークを示している。このピークは、ＳＯ２に関する還元ピークと一致するので、５ｐｐｍＳＯ２標準は検出可能でない。これは、検出の限界をおおよそ１０ｐｐｍに制約し、定量限界を約２０ｐｐｍに制約する。図５（ｂ）は、ガラス状炭素電極の本質的に特徴のない表面の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を示している。
それとは対照的に、図６（ａ）は、スクリーン印刷された粒子状炭素電極に関して、０ｐｐｍ、５ｐｐｍ、および５０ｐｐｍのＳＯ２レベルにおける第２次高調波ＦＴＡＣボルタンメトリー応答を図示している。ブランク（０ｐｐｍ）は、二酸素還元に起因するピークを示しておらず、ＳＯ２が１ｐｐｍ未満のレベルまで検出されること、および、おおよそ２ｐｐｍまでの定量の限界を可能にする。図６（ｂ）は、粒子状炭素電極表面のＳＥＭを示している。
実験のために使用された印刷された粒子状炭素電極は、Ｚｅｎｓｏｒ Ｒ＆Ｄ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．によって製造されている市販のスクリーン印刷された電極であった。
同様の結果が、Ｐｉｎｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎから購入されたスクリーン印刷された粒子状炭素電極、および、また、グラフェンコーティングされた電極を使用して取得された。任意の粒子状炭素電極が同様の利点を提供することとなるということが想定される。
メソポーラスカーボンまたはカーボンナノチューブなどのような他の炭素材料から構成される作用電極は、二酸素に関して大きい還元ピークを与え、したがって、ＳＯ２の低い濃度を検出することができなかった。同様に、プラチナ電極および金電極は、二酸素還元に起因して大きい信号を与える。
図７（ａ）および図７（ｂ）は、それぞれ白ワインおよび赤ワインの中のＳＯ２の決定に関する結果を示している。標準的な添加方法論を使用して、サンプルには、徐々により大きくなる体積の既知の濃度の標準的なＳＯ２溶液を加えた。結果は、１）方法が、ワインの現実のサンプルの中で効果的に機能するということ、および、２）方法が、赤ワインまたは白ワイン中で機能するということを示している。これは、ＳＯ２分析のための一般の分光光度法の多くとは対照的である。
図８（ａ）は、印刷された粒子状炭素電極およびポテンショスタットを使用する、ＳＯ２の検出ためのサイクリックボルタンメトリー（または、線形走査ボルタンメトリー）の使用を示している。二酸素に関する還元ピークは、０ｐｐｍＳＯ２を伴うサンプル（実線）の中に観察されない。
図８（ｂ）は、ガラス状炭素電極およびポテンショスタットを使用する、ＳＯ２の検出のためのサイクリックボルタンメトリー（または、線形走査ボルタンメトリー）の使用の難しさを実証している。二酸素に関する有意な還元ピークが観察される（実線）。
図９（ａ）は、印刷された粒子状炭素電極およびポテンショスタットを使用する、ＳＯ２の検出のための方形波ボルタンメトリー（または、任意のパルス技法）の使用を示している。二酸素に関する還元ピークは、０ｐｐｍＳＯ２を伴うサンプルの中に観察されない（プロット１）。サンプル２は、５ｐｐｍを含有しており、サンプル３は、５０ｐｐｍＳＯ２を含有している。
図９（ｂ）は、ガラス状炭素電極およびポテンショスタットを使用する、ＳＯ２の検出のための方形波ボルタンメトリー（または、任意のパルス技法）を使用する難しさを実証している。二酸素に関する有意な還元ピークが観察される（プロット１）。サンプル２は、５ｐｐｍＳＯ２を含有しており、サンプル３は、５０ｐｐｍＳＯ２を含有している。
別の例示目的の実施形態において、現在開示されている方法は、約１．８のｐＨを有する分析物の溶液のヘッドスペースの中に、印刷されたセンサーを配置することによって実施され得、前記センサーは、少なくとも粒子状炭素作用電極および対電極を含む。これは、０．２Ｍ ＫＣｌ／ＨＣｌまたは他の酸／電解質溶液を使用して実現され得る。
この方法論は、ワインの電気化学的分析におけるポリフェノールおよび他の化合物からの干渉の問題に対処する。これは、シールされたバイアルの中のワインのサンプルの酸性化を含み、ガス状のＳＯ２が、ワインから液体サンプルの上方のヘッドスペースの中へ放出されるようになっている。電気化学センサーが、液体サンプルの上方のヘッドスペースの中に位置決めされている。電気化学センサー（それは、２電極システムまたは３電極システムであることが可能である）は、好ましくは、粒子状炭素もしくは銅またはその両方から構成された作用電極を備えた印刷されたセンサーである。電極は、薄い膜と接触しており、薄い膜は、電解質溶液の中に染み込まされている。サンプルヘッドスペースの中のＳＯ２は、電解質溶液のこの薄い層の中へ拡散しており、ポリフェノールからの干渉なしに、膜の中のＳＯ２の検出を促進させる。膜は、ガス状のＳＯ２がその中へ拡散することを可能にしながら、電極と密接に接触している液体の薄い層を保持することとなる任意の材料を含むことが可能である。細かいナイロンメッシュが、紙と同様に、膜のために使用され得る。紙が使用される場合には、センサーは、紙流体エレメントを使用する毛細管作用によって便利に充填され得る。
例示目的の実験が、特注の電極（Ｍｅｔｒｏｈｍ ＤｒｏｐＳｅｎｓ）によって実施された。図１０は、いくつかの（（ａ）から（ｅ））特注設計されたスクリーン印刷された電極を図示しており、それは、それぞれのケースにおいて、銀／塩化銀から作製された対電極（２）、および、粒子状炭素（ａ）または銅（ｂ）から作製された作用電極（１）から構成されている。
図１０（ｃ）は、電極の面の上方に長方形のナイロンメッシュ膜（３）を設置することを図示しており、それは、使用時に、電解質の溶液によって濡らされている。
図１０（ｄ）は、電極の面の上方に、電解質溶液を含む紙膜ディスク（４）を設置することを図示している。
図１０（ｅ）は、電極の面の上方に、電解質溶液を含む紙膜ディスク（４）を設置することを図示している。ディスクは、膜の湿潤を促進させる芯（５）を含む。使用の前に、芯は、電解質の溶液の中に浸される。
図１１（ａ）は、「浸漬」モードを示しており（図３にも示されている）、それは、白ワインなどのようなサンプルとの使用に適切であり、白ワインは、有意な濃度のポリフェノールを含有していない。電極（作用電極（１）および対電極（２）を含む）は、分析物の溶液（３）の中に浸漬されている。また、溶液の上方のヘッドスペース（４）が図示されている。
図１１（ｂ）は、非浸漬モードまたは「ヘッドスペース」モードを示しており、それは、赤ワインなどのようなサンプルに適切であり、赤ワインは、有意な濃度のポリフェノールを含有している。電極（作用電極（１）および対電極（２）を含む）は、分析物（３）の溶液の上方のヘッドスペース（４）の中に位置決めされている。
また、ヘッドスペースモードは、白ワインなどのようなサンプルのために使用され得、白ワインは、有意な濃度のポリフェノールを含有していない。
ポリフェノールに対する判別は、赤ワインの中のＳＯ２の還元的な決定に重要であり、その多くは、これらの干渉コンポーネントを高い濃度で含有している。驚くべきことには、電解質溶液を含む膜と接触させられた、粒子状炭素または銅を含む作用電極が、分析物を含む溶液の上方のヘッドスペースの中に設置されたときに、二酸化硫黄の迅速で正確な決定が実現された。
図１２は、９５％信頼バンドとともに、１４個の白ワインに関して、粒子状炭素のスクリーン印刷された電極測定値と吸引－酸化のない二酸化硫黄の結果との間の相関関係を図示している。作用電極は、酸性化されたワインの中への浸漬によって、二酸化硫黄を測定した。結果は、幅広い範囲の遊離した二酸化硫黄濃度にわたって、本方法が、白ワインの中に存在する遊離した二酸化硫黄を測定する標準的な方法と良く相関するということを示している。
図１３は、９５％信頼バンドとともに、２０個の赤ワインに関して、粒子状炭素のスクリーン印刷された電極測定値と吸引－酸化のない二酸化硫黄の結果との間の相関関係を図示している。作用電極は、酸性化されたワインの上方のヘッドスペースの中の二酸化硫黄を測定した。結果は、幅広い範囲の遊離した二酸化硫黄濃度にわたって、本方法が、赤ワインの中に存在する遊離した二酸化硫黄を測定する標準的な方法と良く相関するということを示している。
図１４は、ヘッドスペースモードの銅電極およびポテンショスタットを使用する、ＳＯ２の検出のためのサイクリックボルタンメトリー（または、線形走査ボルタンメトリー）の使用を図示している。点線、破線、および実線は、０ｐｐｍ、５ｐｐｍ、および１０ｐｐｍのＳＯ２をそれぞれ表している。
５ｐｐｍ未満のＳＯ２がこのシステムによって検出可能であるということが明らかである。ＳＯ２電気化学は、銅電極において可逆的であるので、これは、ＡＣボルタンメトリー技法またはパルスボルタンメトリー技法が使用されるときに、強化された信号につながる。そのうえ、二酸素還元は不可逆的であるので、ＡＣボルタンメトリー技法またはパルスボルタンメトリー技法が使用されるときに、二酸素に対する強化された判別が存在している。
１つの実施形態では、電気化学的還元を介して遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
溶液は、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介して遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと．
を含む、方法が提供される。
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと．
を含む、方法が提供される。
溶液は、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介してワインの中の遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）ワインの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの１つまたは複数を含む活性表面を有している、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
（ａ）ワインの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの１つまたは複数を含む活性表面を有している、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
ワインは、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介してワインの中の遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）ワインの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
（ａ）ワインの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
ワインは、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介して遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有しており、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと．
を含む、方法が提供される。
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有しており、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと．
を含む、方法が提供される。
溶液は、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介して遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さず、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと．
を含む、方法が提供される。
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さず、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと．
を含む、方法が提供される。
溶液は、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介してワインの中の遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含むワインに隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有しており、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含むワインに隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有しており、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
ワインは、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
別の実施形態では、電気化学的還元を介してワインの中の遊離した二酸化硫黄の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含むワインに隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さず、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
（ａ）遊離した二酸化硫黄を含むワインに隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入するステップであって、作用電極は、二酸化硫黄の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さず、前記作用電極および対電極は、膜と接触しており、前記膜は、電解質溶液を含む、ステップと；
（ｂ）作用電極と対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法が提供される。
ワインは、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素を含むことが可能である。
本明細書で開示されている実施形態のうちのいずれか１つにおいて、分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている。
それらを踏まえたさまざまな修正または変化が、当業者に提案されることとなり、本出願の精神および範囲の中に含まれており、添付の特許請求の範囲の中にあると考えられる。たとえば、成分の相対量は、所望の効果を最適化するために変化させてもよく、追加的な成分が添加されてもよく、および／または、同様の成分が、説明されている成分のうちの１つまたは複数と置換されてもよい。本開示のシステム、方法、およびプロセスに関連付けられる追加的な有利な特徴および機能性は、添付の特許請求の範囲から明らかになることとなる。そのうえ、当業者は、本明細書で説明されている開示の特定の実施形態に対する多くの均等物を認識することとなり、または、日常的な実験に過ぎないことを使用して、それを確認できることとなる。そのような均等物は、以下の特許請求の範囲によって包含されることを意図している。
１ 作用電極
２ ボルタンメトリーセル、対電極
３ 電極、ナイロンメッシュ膜、溶液、分析物
４ 作用電極、紙膜ディスク、ヘッドスペース
５ 対電極、芯
６ 参照電極
７ 分析物
８ ヘッドスペース
２ ボルタンメトリーセル、対電極
３ 電極、ナイロンメッシュ膜、溶液、分析物
４ 作用電極、紙膜ディスク、ヘッドスペース
５ 対電極、芯
６ 参照電極
７ 分析物
８ ヘッドスペース
Claims (38)
- 電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するためのシステムであって、前記システムは、
（ａ）時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の供給源と；
（ｂ）作用電極であって、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、作用電極と；
（ｃ）対電極と；
（ｄ）ボルタンメトリー応答波形を測定するための手段と；
を含み、
前記作用電極および前記対電極は、時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の前記供給源に接続されている、システム。 - ボルタンメトリーセルをさらに含み、前記セルは、前記分析物を含む溶液を含む、請求項１に記載のシステム。
- 前記作用電極および前記対電極は、前記分析物を含む前記溶液の中に浸漬されている、請求項２に記載のシステム。
- 前記作用電極および前記対電極は、電解質溶液を含む膜と接触している、請求項２に記載のシステム。
- 前記作用電極、前記対電極、および、前記電解質溶液を含む接触されている膜は、前記ボルタンメトリーセルのヘッドスペースの中に配置されている、請求項４に記載のシステム。
- 時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の前記供給源、および、前記ボルタンメトリー応答波形を測定するための前記手段は、ポテンショスタットを含み、前記ポテンショスタットは、前記作用電極および前記対電極に接続されている、請求項１から５のいずれか一項に記載のシステム。
- 時間可変性ボルタンメトリー駆動電位の前記供給源、および、前記ボルタンメトリー応答波形を測定するための前記手段は、モバイルコンピューティングデバイスを含み、前記モバイルコンピューティングデバイスは、前記作用電極および対電極に接続されている、請求項１から５のいずれか一項に記載のシステム。
- 前記作用電極および前記対電極は、前記モバイルコンピューティングデバイスにワイヤレスに接続されている、請求項７に記載のシステム。
- 前記モバイルコンピューティングデバイスは、携帯電話である、請求項７または８に記載のシステム。
- 電気化学的還元を介して分析物の濃度を検出または測定するための方法であって、前記方法は、
（ａ）導入するステップであって、
（ｉ）前記分析物を含む溶液の中へ作用電極および対電極を導入すること、または；
（ｉｉ）前記分析物を含む溶液に隣接するヘッドスペースの中へ作用電極および対電極を導入することであって、前記作用電極および対電極は膜と接触しており、前記膜は電解質溶液を含むこと、
のいずれかを行う、導入するステップであって、（ｉ）および（ｉｉ）の両方において、前記作用電極は、粒子状炭素および銅のうちの一方または両方を含む活性表面を有している、導入するステップと；
（ｂ）前記作用電極と前記対電極との間に時間可変性ボルタンメトリー駆動電位を印加するステップと；
（ｃ）結果として生じるボルタンメトリー応答波形を測定するステップと
を含む、方法。 - 前記時間可変性ボルタンメトリー駆動電位および前記ボルタンメトリー応答波形は、ポテンショスタットを介して、それぞれ印加および測定される、請求項１０に記載の方法。
- 前記時間可変性ボルタンメトリー駆動電位および前記ボルタンメトリー応答波形は、モバイルコンピューティングデバイスを介して、それぞれ印加および測定される、請求項１０に記載の方法。
- 印加および測定は、ワイヤレスに実施される、請求項１２に記載の方法。
- 前記モバイルコンピューティングデバイスは、携帯電話である、請求項１２または１３に記載の方法。
- 前記作用電極は、前記分析物の還元に起因するボルタンメトリー応答と有意にオーバーラップする、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答を作り出さない、請求項１から９のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から１４のいずれか一項に記載の方法。
- 分析物の還元に起因するピークボルタンメトリー応答の電位における、二酸素の還元に起因するボルタンメトリー応答の大きさは、前記分析物が５ｐｐｍの濃度で存在しているときに、分析物の還元に起因する応答の、２０％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、または１％未満になっている、請求項１から９もしくは請求項１５のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から１５のいずれか一項に記載の方法。
- 前記作用電極は、約０ボルトから約－１．０ボルトの間の電位において、二酸素を実質的に電気化学的に還元しない、請求項１から９もしくは請求項１５もしくは１６のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から１６のいずれか一項に記載の方法。
- 前記作用電極は、スクリーン印刷された粒子状炭素電極、グラフェンコーティングされた電極、または銅電極である、請求項１から９もしくは請求項１５から１７のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から１７のいずれか一項に記載の方法。
- 前記時間可変性ボルタンメトリー駆動電位は、ＤＣランプ、たとえば、線形走査ボルタンメトリーもしくはサイクリックボルタンメトリー、ＤＣランプの上に重ね合わせられた一連の方形波パルス、たとえば、方形波ボルタンメトリー、または、ＤＣランプの上に重ね合わせられたＡＣ波形、たとえば、ＡＣボルタンメトリーから選択される、請求項１から９もしくは請求項１５から１８のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から１８のいずれか一項に記載の方法。
- 前記時間可変性ボルタンメトリー駆動電位は、ＤＣランプの上に重ね合わせられた一連の方形波パルス、たとえば、方形波ボルタンメトリー、または、ＤＣランプの上に重ね合わせられたＡＣ波形、たとえば、ＡＣボルタンメトリーから選択される、請求項１９に記載のシステムまたは方法。
- 前記システムまたは方法は、参照電極をさらに含む、請求項１から９もしくは請求項１５から２０のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から２０のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分析物を含む前記溶液は、約０．５から約５の間のｐＨ、好ましくは、約０．６から約４の間のｐＨ、より好ましくは、約０．６から約３の間のｐＨ、最も好ましくは、約０．６から約２の間のｐＨを有している、請求項２から９もしくは請求項１５から２１のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から２１のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分析物の還元電位は、約＋０．２ボルトから約－０．７ボルトの間にある、請求項２から９もしくは請求項１５から２２のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から２２のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分析物を含む前記溶液は、約１００ｐｐｍ未満の二酸素、約５０ｐｐｍ未満の二酸素、約３０ｐｐｍ未満の二酸素、約２０ｐｐｍ未満の二酸素、約１０ｐｐｍ未満の二酸素、または約５ｐｐｍ未満の二酸素を含む、請求項２から９もしくは請求項１５から２３のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から２３のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分析物を含む前記溶液は、約１ｐｐｍから約１００ｐｐｍの間の二酸素、約１ｐｐｍから約５０ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約３０ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約２０ｐｐｍの間の二酸素、約０．５ｐｐｍから約１０ｐｐｍの間の二酸素、または、約０．５ｐｐｍから約５ｐｐｍの間の二酸素を含む、請求項２から９もしくは請求項１５から２３のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から２３のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分析物は、遊離した二酸化硫黄である、請求項２４または２５に記載のシステムまたは方法。
- 前記遊離した二酸化硫黄は、約１ｐｐｍから約５０ｐｐｍの間の量で存在しており、前記二酸素は、約１ｐｐｍから約５０ｐｐｍの間の量で存在している、請求項２６に記載のシステムまたは方法。
- 前記分析物を含む前記溶液は、液体食品製品である、請求項２から９もしくは請求項１５から２７のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から２７のいずれか一項に記載の方法。
- 前記液体食品製品は、飲料である、請求項２８に記載のシステムまたは方法。
- 前記飲料は、ワインおよびビールからなる群から選択される、請求項２９に記載のシステムまたは方法。
- 前記ワインは、約０．１ｇ／Ｌから約４ｇ／Ｌのポリフェノールを含む、請求項３０に記載のシステムまたは方法。
- ＡＣまたは方形波パルスコンポーネントの周波数は、約１０Ｈｚから約２００Ｈｚの間にある、請求項１９から３１のいずれか一項に記載のシステムまたは方法。
- 前記ＡＣまたは方形波パルスコンポーネントの振幅は、約５ｍＶから約４００ｍＶの間にある、請求項１９から３２のいずれか一項に記載のシステムまたは方法。
- 前記ランプは、約１００ｍＶ／ｓのオーダーのＤＣ走査速度を有している、請求項１９から３３のいずれか一項に記載のシステムまたは方法。
- 前記電位は、約－０．３Ｖよりもプラス側の値から約－１．０Ｖまでの間の任意の値から走査される、請求項１９から３４のいずれか一項に記載のシステムまたは方法。
- 前記膜は、約０．０１ミクロンから約１０００ミクロンの厚さ、約０．１ミクロンから約５００ミクロンの厚さ、約１ミクロンから約２００ミクロンの厚さ、または、約１０ミクロンから約１００ミクロンの厚さを有している、請求項４から９もしくは請求項１５から３５のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から３５のいずれか一項に記載の方法。
- 前記膜は、親水性の微多孔性の膜である、請求項４から９もしくは請求項１５から３６のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から３６のいずれか一項に記載の方法。
- 前記膜は、ナイロンまたは紙を含む、請求項４から９もしくは請求項１５から３７のいずれか一項に記載のシステム、または、請求項１０から３７のいずれか一項に記載の方法。
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