JP2022528777A - 炭素質材料のガス化及び改質による合成ガスの製造 - Google Patents

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ドロレ ギヨーム
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Abstract

炭素質材料を流動床反応器でガス化して粗シンガスを生成させること、粗シンガスを粒径及び密度によりカット分級装置に分級すること、分級された粒子粗シンガスを熱改質器に導入すること、分級された粗シンガスを無機物の融点を超える温度で改質して、シンガスを生成させることを含む、少なくとも７８％の炭素変換率で炭素質材料をシンガスに変換する方法が提供される。【選択図】図２

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年４月１２日に出願された米国仮出願第６２／８３３，１５８号の優先権を主張するものであり、その内容は、参照によりその全体が本開示に援用される。
発明の属する技術分野
炭素質材料（carbonaceous material）をガス化することと、粗シンガスを粒径及び密度によって分級することと、分級された粗シンガスを改質することとを含む、炭素質材料を合成ガスに変換する方法が提供される。
合成ガス（シンガス（syngas）とも呼ばれる）は、主に一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）及び水素（Ｈ２）から構成される燃料ガス混合物である。合成ガスが所望の製品である場合に、運転温度を変更することにより、合成ガスがメタン（ＣＨ４）から構成されることもある。
シンガスは、バイオマスをはじめとする多くの発生源から、又は実質的にいかなる炭素質材料からも、スチーム（スチーム改質）、二酸化炭素（乾式改質）、空気（部分酸化）、酸素（部分酸化）、又はこれらの列挙した反応物の任意の混合物との反応によって製造することができる。シンガスは、例えば、水素、アンモニア、メタノールなどの製造に不可欠な中間資源である。内燃機関におけるシンガスの利用や、再生可能エネルギー資源としてのシンガスの利用は、広範な研究が進行中である。
炭素質材料とは、「炭素」原子を含むいかなる気体、液体又は固体も指す。ほとんどの場合、これらの原子は、植物もしくは動物及びその派生物（derivatives）から、あるいは、化石燃料及びその派生物に由来することがある。炭素質材料の例としては、都市ごみ又は都市固形廃棄物（Municipal Solid Waste（ＭＳＷ））、産業、商業及び施設廃棄物（Industrial, Commercial, and Institutional waste（ＩＣ＆Ｉ））、建設・解体廃棄物（Construction and Demolition waste（Ｃ＆Ｄ））や、いかなる石油製品、プラスチック、同質（homogenous）及び／又は不均質（non-homogeneous）なバイオマスも挙げられるが、これらに限定されない。
炭素質材料や廃棄物を合成ガスに変換することは、ガス化技術を用いて達成することができる。シンガスは、炭素質原料をガス化することによって製造することができる。ガス化は、例えば、アンモニア（ＮＨ３）、硫黄（硫化水素（Ｈ２Ｓ）及び硫化カルボニル（ＣＯＳ）として）、塩素（ＨＣｌとして）、揮発性金属、芳香族タール（ＮＢＴＸ；ナフタレン、ベンゼン、トルエン及びキシレン）、タール（ＨＡＰを含む）、細かい灰（金属及び金属塩を含む粒子の形態）、床材、及びチャー（典型的には０．００１ｍｍを超え、金属、塩、ほとんどが炭素を含む固体粒子）などの不純物を含む粗シンガスを提供する。しかし、このような不純物は、燃料として使用するシンガスの能力や、クリーニングプロセスなしで他の有用な材料の合成に使用するシンガスの能力を制限している。
例えば、メタノールを製造するためにシンガスが使用される場合、シンガスは触媒の存在下、加圧下で反応する。炭素質原料のガス化の結果として生成した粗シンガス中に含まれる不純物は、触媒を被毒又は不活性化することがある。
既存のガス化装置には多くの種類があり、プラズマアシストガス化、段階的ガス化及び／又は間接的ガス化プロセスを含む様々なプロセスで使用されている。他の例としては、固定床、移動床、流動床、循環流動床及び噴流床ガス化炉がある。噴流床ガス化炉は、典型的には、他のガス化炉よりも高い出口温度で動作する。噴流床ガス化炉は、他のタイプのガス化炉よりも残留チャー及びタールが少ないシンガスを生成し、原料の無機物材料を溶融させて、ガラス状材料にする。噴流床ガス化炉の１つの欠点は、固体材料の供給準備に制限があることである。噴流床ガス化炉では、一般的に、２つの供給形態が採用されており、これらは、搬送ガス（空気搬送）又は機械的装置による非常に細かい粒子の注入、あるいは、非常に細かい固形物から調製された液体－固体スラリーの注入のいずれかである。
未処理の廃棄物及び多くの未処理のバイオマス材料は、微粒子フィードサイズを達成するために大がかりな粉砕及び／又は前処理を必要とする。さらに、ほとんどの種類の廃棄物、バイオマス、非石炭状の炭素質固体材料、及び／又は非常に低密度の材料は、細かく分割された粒子ではなく、ふわふわしたフィードを生成する。廃棄物及びバイオマスは、細断及び／又は粉砕プロセスを経て、噴流床ガス化炉に必要なサイズの粒子よりも何桁も大きい粗いサイズの粒子を生成することが認められている。
噴流床ガス化炉のもう一つの問題は、数秒から１秒未満である反応器内の短い滞留時間である。これは、原料の粒径／密度分布の狭く、より低い範囲を必要とし、さもなければ、そのような原料のシンガスへの変換効率が低くなり、その結果、生成したシンガス中に、より望ましくないチャーやタールが生成する。
フィードが「細かく粉砕しにくい」炭素質原料からなる場合、塊状物、ひも状物、髪の毛のような繊維、及び／又は糸くず状物が生成され、その結果、粒度分布が広がり、粒度／密度分布の均一性が低下する。このような均一性の低下は、均質化されていないフィードをもたらし、噴流床ガス化炉における変換効率を低下させる。
さらに、流動床ガス化炉と、ある程度まで、循環流動床ガス化炉は、ミリメートルからセンチメートルまでの範囲にわたる不均一粒径フィードに対処できることがよく知られており、噴流床ガス化炉の原料粉砕の問題を回避することができる。原料の無機物含有量、特にアルカリ含有量に応じて、７５０～９００℃の間でそれらの成分の軟化が起こる。これにより、流動媒体との凝集、及び、流動媒体中での凝集が生じ、これらのタイプのガス化炉を、軟化範囲領域を避けるために、より低温で運転する必要がある。実際、噴流床ガス化炉を除いて、その他のタイプのガス化システムは全て、比較的低いシンガス出口温度で動作し、かなりの量のチャー及びタールを生じ、シンガスへの全体的な炭素変換率を減少させる。
例えば石炭ガス化と比較した場合の廃棄物及びバイオマスから得られた炭素質材料の主な課題は、原料中に存在するアルカリ及び不活性物質の量、タイプ及び変動性である。廃棄物及びバイオマスの炭素質材料は、様々な種類のアルカリを含み、その量はしばしば石炭原料に比べて１桁以上多い。これらのアルカリは、噴流床ガス化炉の設計に使用される従来の厚い耐火材に対して攻撃的であることがよく知られている。そのため、石炭ガス化に使用される厚い耐火材でライニングされた噴流床ガス化炉は、１～２年ごとに交換される必要がある。廃棄物やバイオマスの場合、同じ設計の耐火材の寿命は数ヶ月に満たないと推定され、持続不可能なほどに運転コストが増加し、プラントの可動率が減少する。
代わりに、噴流床ガス化炉は、「膜壁設計（membrane wall design）」としても知られている冷却壁膜設計を備えることもできる。これは、反応器の高温反応ゾーンを形成するように形作られた水管パイプ（water tube pipe）からなる。この高温ゾーンの内面側には、多くのスタッドと耐火材ライニングの比較的薄い層とが存在する。冷却壁膜は、反応器の内側耐火材表面を冷却し、溶融無機物の一部を所定の位置で凝固させ、凝固層の上を流れる液体溶融無機物から冷却壁膜を保護する。このタイプのガス化炉は、石炭産業で使用されている。しかし、これは狭い範囲の不活性無機物粒径に合わせて設計されている。バイオマスの廃棄物に由来するもののような大きな粒子は、時間がなく、部分的にしか溶融せず、完全に溶融した無機物と溶融していない無機物の固体粒子の混合物が生じてしまう。この混合物は、不十分で非常に変わりやすい流動性を有するため、反応器から無機物を排出する際の困難性をもたらし、また、タッピングオリフィス又は他の除去装置を閉塞するリスクを高める。
比較的狭い範囲の粒子密度／サイズを有する石炭原料とは対照的に、バイオマス、廃棄物、及び両者の混合物は、非常に広い範囲の粒子直径及び嵩密度を有する。表１から分かるように、同じ質量の場合、異なるバイオマス、廃棄物、凝集物の粒径は、およそ１から８００までの粒子見かけ直径比になる。このような多様な材料を特定の粒子サイズ直径にふるい分けした場合、同じ直径を有する粒子が１～８００の質量比で範囲になる。このような範囲の原料密度を噴流床ガス化炉に供給すると、炭素からシンガスへの効率に不均一性が生じ、本開示に記載されている固体／溶融無機物粒子の問題が悪化する。そのため、粒径がミクロンの範囲で小さく、質量、粒度分布、残留無機物の含有量が均一な場合に限り、噴流床ガス化炉を高温で運転でき、溶融無機物に対処することができる。
Figure 2022528777000002
米国特許第８，１３７，６５５号には、流動床に炭素質材料をガス化する方法であって、フリーボード及び／又は別の容器への二次改質プロセスを備え、７５０℃～９００℃の流動床軟化点温度限界を除去する方法が記載されている。そこに記載されているプロセスで観察される問題の１つは、ガス化炉壁及びフリーボードの排気管上に凝集しうる液体無機物の液滴を生じる液化温度限界からなる第２の温度限界の制限である。供給される無機物及びアルカリの性質に応じて、この第２の温度限界は９００℃～１１００℃の範囲にある。米国特許第８，１３７，６５５号では、最高でも１２００℃まで、主に約１０００℃で改質を行っている。これらの温度を超えると、ガス化炉は溶融無機物に対処するように、例えば、上記のとおりの制限のある噴流床ガス化炉のように設計される必要がある。
米国特許第５，９００，２２４号には、廃棄物を処理する方法であって、回転式流動床反応器を用いるガス化と、それに続いて、旋回式高温コンバスタを使用するガス化により廃棄物を処理して、シンガスを生成させ、シンガスのＣＯ及びＨ２Ｏを水－ガスシフト反応により反応させてＣＯ２とＨ２にし、最終的にアンモニアを合成するためにＣＯ２を除去する、廃棄物を処理する方法が開示されている。この方法は、Ｈ２／ＮＨ３の生成に注目しており、Ｈ２、ＣＯ及びＣＯ２には注目していないが、本開示に記載されている広い範囲の密度及びサイズの粒子に関連する問題を考慮した、炭素と無機物の変換を最適化するための操作を行っておらず、かかる最適化のための装置もない。さらに、アルカリ含有量の高い原料に対処できるようにする手段についても言及されておらず、教示もされていない。
実際の利用可能な技術を考慮すると、炭素からシンガスへの高い変換効率で、粗い炭素質材料から微粉砕された炭素質材料をガス化することは不可能である。
したがって、非常に低いチャー及びタール残留率でシンガスを生成させつつ、かつ、溶融無機物に対処しつつ、炭素からシンガスへの高い変換効率で、粗い炭素質材料から微粉砕された炭素質材料をガス化するための手段及び／又はプロセスを提供する必要性が、依然として存在する。
本開示の１つの目的は、流動床で炭素質材料をガス化して、粗シンガスを生成させること；カット分級装置への粒子空気力学的速度（particle aerodynamic velocity）により粗シンガスを分級することによって、分級された粗シンガスを生成させること；分級された粒子粗シンガス（classified particle crude syngas）を熱改質器／噴流床ガス化炉に導入すること；及び無機物の融点を超える温度で前記分級された粗シンガスを改質して、合成ガスを生成させることを含む、炭素質材料を合成ガスに変換する方法を提供することである。
一実施形態では、カット分級装置は、フリーボード拡張部（freeboard enlargement）、サイクロン、有孔シュラウド、ヘリカルストレーキ、縦スラット、フィルター、カスケードインパクター、空気力学的分級機、又はそれらの任意の組み合わせである。
別の実施形態では、炭素質材料は、供給システムによって流動床反応器に供給される。
さらなる実施形態では、流動床反応器は、アルミナ、石灰石、ドロマイト、砂、かんらん石、無煙炭、脱硫石油コークス、又はそれらの任意の割合の組み合わせからなる群から選択された流動床材料を備える。
別の実施形態では、流動化剤（fluidizing agent）が、流動床反応器を加熱するために使用され、炭素質材料のガス化を助けるための供給された酸素である。
一実施形態では、流動化剤は、空気、酸素、二酸化炭素、窒素、スチーム、又はそれらの任意の割合の任意の組み合わせである。
別の実施形態では、炭素質材料は、約４５０℃～約８００℃の温度でガス化される。
一実施形態では、炭素質材料は、約５００℃～約７００℃の温度でガス化される。
さらに別の実施形態では、分級された粒子粗シンガスは、熱改質器で改質される。
さらに別の実施形態では、改質動作温度は、約１２００℃～約２０００℃である。
別の実施形態では、空気、酸素、二酸化炭素、窒素、スチーム、又はそれらの任意の割合の任意の組み合わせを改質器に供給して、改質器の温度を上昇させる。
別の実施形態では、分級された粗シンガスは、約１２００℃～約１８００℃の温度で改質される。
一実施形態では、改質器は、冷却壁膜を備える。
別の実施形態では、冷却壁膜は、スタッド付きパイプから作られたものである。
さらなる実施形態では、炭素質材料は、少なくとも７８％の炭素変換率で、好ましくは少なくとも９０％の炭素変換率で、より好ましくは少なくとも９６％の炭素変換率でシンガスに変換される。
一実施形態では、炭素質材料は、炭素を含む液体、固体及び／又は気体である。
一実施形態では、炭素質材料はバイオマスである。
別の実施形態では、バイオマスは、均質なバイオマス（homogeneous biomass）、非同質なバイオマス（non-homogenous biomass）、異種成分からなるバイオマス（heterogeneous biomass）、都市バイオマス（urban biomass）、又はそれらの組み合わせである。
一実施形態では、同質なバイオマス（homogenous biomass）は、針葉樹、落葉樹、農業材料（agricultural material）、一次スラッジ、廃食用油、ライチ果樹皮又は蒸留廃液に由来するものである。
別の実施形態では、非同質なバイオマスは、混じり合った森林残渣（mixed forest residues）、又は混じり合った樹木残渣（mixed tree residues）に由来するものである。
さらなる実施形態では、炭素質材料は、プラスチック、金属、無機塩、有機化合物、産業廃棄物、リサイクル施設に受け入れられなかったもの、自動車のフラフ（automobile fluff）、都市ごみ又は都市固形廃棄物、ＩＣＩ廃棄物、Ｃ＆Ｄ廃棄物、ごみ固形燃料（refuse derived fuel（ＲＤＦ））、固形化廃棄物由来燃料（solid recovered fuel）、下水汚泥、使用済み木製電柱、木製鉄道枕木、木材、タイヤ、合成テキスタイル、カーペット、合成ゴム、化石燃料又は石油化学由来の材料、発泡ポリスチレン、ポリフィルムフロック（poly-film floc）、建築用木材、又はこれらの任意の組み合わせを含む。
また、流動床で炭素質材料をガス化して、粗シンガスを生成させること；カット分級装置に粒子空気力学的速度によって粗シンガスを分級することによって、分級された粗シンガスを生成させること；前記分級された粒子粗シンガスを熱改質器に導入すること；前記分級された粗シンガスを無機物の融点を超える温度で改質して、合成ガスを生成させること；及び前記合成ガスをメタノール反応器でメタノールに改質して、メタノールを生成させることを含む、炭素質材料を化学物質に変換する方法も提供される。
一実施形態では、本方法は、さらに、カルボニル化反応器でメタノールを一酸化炭素（ＣＯ）と反応させて酢酸メチルにするステップと、酢酸メチルを水素化分解反応器に供給し、酢酸メチルを水素（Ｈ２）と反応させて、エタノール、メタノール、酢酸エチル、又はそれらの組み合わせを生成させる工程を含む。
次に、添付の図面を参照する。
図１は、シンガスを製造するプロセスのブロック図を示す。
図２は、一実施形態に係るシンガスを製造するプロセスの概略図である。
図３は、本開示に記載の改質器の冷却壁膜の表面のスタッドの説明図である。
図４は、種々の直径及び密度を有する粒子の終端速度等曲線を示す。
図５は、特定の組み合わせの運転条件の場合の、異なる直径及び密度を有するチャー粒子をシンガスに完全に変換するために必要な滞留時間等曲線を示す。
図６は、図４に、種々の運転温度と０．５秒、２秒及び５秒の滞留時間での図５を重ね合わせた図を示す。
図７は、１３００℃に対する１０５０℃での改質によるシンガスへの変換性能の向上を示すヒストグラムである。
本発明は、炭素からシンガスへの変換率が高い、炭素質材料を適切なシンガスに調製、処理及び変換する方法を提供する。この目的を達成するために、この方法は、凝集問題を回避するのに十分に低い温度で、流動床ガス化炉で炭素質材料をガス化して、粗シンガスを形成することを含む。粗シンガスは、低温でガス化する際に発生するシンガスである。粗シンガスは、シンガスに、チャー、床材、無機物粒子、タール、及び多くのガス状、液体又は固体の石油系生成物が加わったものである。その後、粗シンガスは流動床ゾーンから流動化エントレインメント（fluidization entrainment）によってカット分級装置に運ばれる。
図１に示すように、炭素質材料１０は、供給システム１５の助けを借りて流動床ガス化炉１６に導入される。ガス化炉１２は、流動化剤１１を用いて、炭素質材料１０を粗シンガスに変換する。広範囲の粒径／密度を含む粗シンガスは、粗シンガス熱改質器２０の設計に合わせて粒子を選別するカット分級装置１４に導入される。分級された粗シンガス及び酸化剤２１は、高温の粗シンガス熱改質装置２０に導入され、粗シンガスを、主にＨ２、ＣＯ、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ、及び低濃度の他の化合物で構成される改質シンガスに改質する。改質シンガスは、汚染物質を除去するための水及び／又は化学的及び／又は物理的スクラビング２４の段階を経て、燃料、発電、アルコール合成（ＭｅＯＨ、ＤＭＥ、ＥｔＯＨなど）、炭化水素合成や他の用途にさらに使用するためのクリーンなシンガスを生成する。
また、例えば、フィッシャー・トロプシュ燃料、フィッシャー・トロプシュ法によるオレフィン（ＦＴＯ）の合成など、本開示に記載のシンガスから他の生成物を形成することも包含される。
一実施形態では、炭素質材料１０は、加圧５、流量制御６、及びガス化炉１２への供給７という３つのステップからなるシステムを介して供給される。各ステップは、異なる装置から行うことができる。一例として、使用される典型的なタイプの装置は、ロックホッパー、コンベア及び／又はスクリューである。
流動床１６は、例えば、アルミナ、石灰石、ドロマイト、砂、かんらん石、無煙炭、脱硫石油コークス、及びそれらの任意の割合の組み合わせなど（これらに限定されない）の適切な流動床材料を備える。
空気、酸素、二酸化炭素、窒素、スチーム、又はそれらの任意の割合の任意の組み合わせから構成される流動化剤１１が、ガス化炉１２内に搬送される。空気は、通常、起動のためにガス化炉を加熱するために使用され、酸素－スチームは、通常、通常運転時に使用され、それによって、下流の触媒変換のために窒素含有量及びシンガス希釈効果を最低限に抑える。スチーム凝縮を最小限に抑え、またガス化炉１２でのシンガス収率の向上を促進するために、流動化剤を、例えば床温度以下の温度に予熱することができる。最終酸化剤濃度は、ガス化炉流動床温度（例えば４５０℃～８００℃）を維持するために温度制御で調整される。
一実施形態において、流動床ガス化炉１２は、約６５０℃で、０．１～７０ｂａｒｇで運転される。別の実施形態において、ガス化炉１２は、７５０℃を超えない温度及び１０ｂａｒｇを超えない圧力で運転される。非限定的な一実施形態において、材料１０は、７２５℃を超えない温度でガス化される。別の非限定的な実施形態において、材料１０は、７００℃を超えない温度でガス化される。非限定的な一実施形態において、材料１０は、４ｂａｒｇを超えない圧力でガス化される。
この温度は、この点よりわずかに上で発生する床内での塩の溶融／凝集を回避するとともに、炭素質材料の粗シンガスへの良好な熱変換及び脱揮を可能にするように設定される。全反応は次のように表すことができる。
Figure 2022528777000003
従って、この反応は、ＣＯとＨ２を生成する全体的な発熱反応を表す。酸化反応は、水の蒸発などの吸熱反応／変換を補うための熱を供給するために必要である。これは、いくらかのＣＯ２及びＨ２Ｏが酸化反応によっても生成されることを意味する。他のマイナーな反応が、例えば、ＨＣｌを生成する塩素や、Ｈ２ＳやＣＯＳを生成する硫黄などの、材料１０中に存在する他の元素との間で起こる。また、材料１０中に窒素が存在する場合には、ＨＣＮ、Ｎ２、及びＮＨ３も生成される。
本開示に記載され、図２に示されている流動床ガス化炉１２は、カット分級装置１４を備える。カット分級装置１４は、ガス化炉１２のフリーボードゾーンで構成される。一実施形態において、フリーボードゾーンの形状の設計は、床ゾーン１６から同伴した粒子が密度、粒子サイズ、及び形状によって分類されるように調整される。その拡大直径によって駆動されるフリーボードは、空気力学的な粒子カット分級装置として機能する。本開示に包含されるように、カット分級装置は、フリーボード拡張部、サイクロン、有孔シュラウド、ヘリカルストレーキ、縦スラット、フィルター、カスケードインパクター、空気力学的分級機、又はそれらの任意の組み合わせであることができる。
カット分級装置の実速度よりも低い空気力学的終端速度を有する低密度の大きな粒子が同伴する。実際のカット分級装置の実速度よりも高い空気力学的終端速度を有する非常に高い密度を有する小さな粒子が同伴せず、さらなるガス化のために流動床１６に落下して戻る。ある特定の粒子形状の場合について、図４は、種々の直径及び密度の場合の空気力学的終端速度の等曲線を示し、任意の空気力学的カット分級装置の分離効果を示している。分離は、粒径や質量だけではなく、粒径と質量と形状の組み合わせで行われる。高密度の小さな粒子が流動床で後退しうるため、低密度のより大きな多孔質粒子が同伴する可能性がある。この空気力学的カット分級装置は、後続のステップの炭素変換効率を最大化するために必要な所望のカットサイズ／密度／形状に合わせて調整される。
特定の種々の運転パラメータ及び粒子タイプについて、図５は、粗シンガス熱改質器内で炭素含有粒子をシンガスに完全に変換するために必要な時間等曲線を示す。この図では、任意の等曲線について、曲線の左及び／又は下方に位置する任意の粒子が完全に変換されることになる。図示されているように、必要な変換時間は、粒子の直径や密度だけでなく、直径と密度の組合せにも比例する。このことは、炭素変換率を向上させるカット分級された粗シンガスを達成するために、粗シンガスに同伴した粒子を調整する必要があることを示している。
特定の運転パラメータ及び粒子タイプについて、図６は、図４上に図５を結合したものを示す。幅広の灰色のストライプは、高温運転設定値の範囲で、種々の粒径及び密度について、０．５、２及び５秒（ｓ）の粗シンガス熱改質器変換時間を表す。等曲線は、種々の粒径及び密度についての空気力学的終端速度を表す。図示されているように、秒単位の変換曲線とｍ／ｓ単位の空気力学的終端速度は両方とも、任意の直径及び密度に対してよく一致している。一例として、滞留時間が０．５秒である改質器の設計では、空気力学的終端速度が０．５ｍ／ｓよりも高い粒子を流動床に保持するために空気力学的カット分級装置を追加すると、改質シンガスへの変換率が高くなる。これにより、直径０．４ｍｍ、５００ｋｇ／ｍ３の粒子でも、直径０．２ｍｍ、１５００ｋｇ／ｍ３の粒子と同様に完全に変換することができる。直径０．４ｍｍ、１５００ｋｇ／ｍ３の粒子は床内で後退し、大きすぎる／高密度の粒子が粗シンガス熱改質器に入り、十分に変換されないことを防ぐことができる。
分級された粗シンガスは、次に、シンガス熱改質器２０に導入される。シンガス熱改質器２０は、不活性点及び塩の軟化点以上の高温で動作し、溶融無機物に対処し、この溶融した無機物を冷却ゾーンに排出してその抽出を行うように設計されている。
分級された粗シンガスは、次に、シンガス熱改質器２０に流れ、純粋な酸素２１が改質器２０の上部に供給され、それによって、無機物の融点を超える温度、通常は＞１２００℃に温度を上昇させ、重タール、チャー、芳香族化合物、メタンなどの追加的なＣＯ及びＨ２への熱変換を促進することができる。一実施形態において、空気、酸素、二酸化炭素、窒素、スチーム、又はそれらの任意の割合の組み合わせを改質器に供給して、改質器の温度を上昇させる。
同伴した固形物は、改質器の運転温度２０で溶融し、それらはシンガス中に微細な液滴として同伴し、固化した材料の外部層上をゆっくりと流れる溶融材料の膜を生じることによって、壁上に蓄積する。図３に示すように、一実施形態において、本開示に記載の改質器２０は、スタッド付き冷却パイプ２２で作られた冷却壁膜を備える。この段階では、高温のシンガス混合物と溶融した固形物の両方が腐食性であり、改質器の壁への固体層の上述の形成は保護バリアとして機能する。一実施形態において、冷却壁膜２２に高圧ボイラ水を循環させる手段で層を維持し、これにより、第１の層を十分に冷却をして、第１の層を固体形態に保つことができる。
この時点で、シンガスへの全炭素変換率は、９０％から＞９９％の変換に達する。最終的なシンガスの組成は、運転温度及び原料／材料１０の組成に応じて変化し得る。したがって、図７に示されるように、全炭素のシンガスへの変換率を実質的に増加させる手段が提供され、ここでは、所望の化学種ＣＯ、ＣＯ２及びＨ２の割合が、例えば１０５０℃で改質を行ったときのかかる化学種の得られる流量と比較して、本開示に記載されたプロセスに従うと実質的に増加する。さらに、ＣＨ４のような望ましくない化学種は最低限に抑えられる。
本開示に記載のプロセスによって製造される結果として得られるシンガスは、低いチャー、タール、ＨＡＰ、フェノール、及び他の石油のような副生成物を有する。提供されるプロセスは、９０％から＞９９％の高い炭素変換効率を有し、粗いふわふわした材料、細かいふわふわした材料、又は粗い材料から微粉砕された材料に対処することができる。さらに、上記プロセスは、溶融無機物に対処することができ、高温ガス化ゾーンのための原料調整のサイズ／密度を最適化し、変換及び溶融無機物の流動性を最適化するために粒子サイズ／密度範囲を最小化する。
本開示に包含される炭素質材料は、一実施形態に従ってガス化することができるバイオマスリッチ材料であることができ、かかる炭素質材料としては、均質バイオマスリッチ材料（homogeneous biomass-rich materials）、不均質バイオマスリッチ材料（non-homogeneous biomass-rich materials）、異種成分からなるバイオマスリッチ材料（heterogeneous biomass-rich materials）、及び都市バイオマスが挙げられるが、これらに限定されない。また、炭素質材料は、プラスチックリッチな残渣や、炭素を含む任意の廃棄物／製品／ガス／液体／固体であってもよい。また、炭素質材料は、いかなる種類の石炭及び誘導体、例えば、石油コークス、石油製品＆副産物、廃油、油性燃料、炭化水素、タールなどであってもよい。
均質バイオマスリッチ材料は、単一ソースから得られるバイオマスリッチ材料である。かかる材料としては、単一種の針葉樹又は落葉樹からの材料、干し草、トウモロコシ、小麦などの単一種の植物からの農業材料（agricultural materials）、あるいは、例えば木材パルプの一次スラッジ、木材チップなどが挙げられるが、これらに限定されない。また、廃食用油、ライチ果樹皮、又は、トウモロコシからメタノール副産物を得るまでの蒸留廃液のように、精製された単一ソース由来の材料であってもよい。
不均質バイオマスリッチ材料は、一般的に、２種以上の種の植物から得られる材料である。かかる材料としては、雑多な種（mixed species）からの森林残渣、皮剥ぎ作業又は製材作業から得られる雑多な種からの樹木残渣が挙げられるが、これらに限定されない。
異種成分バイオマスリッチ材料）は、一般的に、バイオマス、非バイオマス、例えば、プラスチック、金属など、及び／又は、混入物、例えば、無機塩や有機化合物などの化合物に含まれる硫黄、ハロゲン、非バイオマス窒素などを含む材料である。かかる異種成分バイオマスリッチ材料の例としては、産業廃棄物、リサイクル施設に受け入れられなかったもの、自動車のフラフ及びくず、都市バイオマス、例えば、都市固形廃棄物、例えば、ごみ固形燃料（ＲＤＦ）、固形化廃棄物由来燃料、下水汚泥、タイヤ、合成テキスタイル、カーペット、合成ゴム、発泡ポリスチレン、化石燃料又は植物由来のポリフィルムフロック（poly-film floc）など、クレオソート、ペンタクロロフェノール又はヒ酸クロム銅などで処理されたおそれのある使用済みの木製電柱や木製鉄道枕木、並びに、上記の化学物質や塗料及び樹脂のいずれかを含んでいる可能性のある建設及び解体作業で発生する木材などが挙げられるが、これらに限定されない。
一実施形態において、炭素質材料は、供給システムによって低密度フラフＲＤＦとして供給することができ、ＲＤＦフラフを部分的に前処理するだけで、供給原料の前処理のコストを下げることができる。別の実施形態において、炭素質材料は、数ミリメートル～何センチメートルもの範囲の粒径を有する低密度フラフの混合物であることができる。非限定的な実施形態では、炭素質材料は、低密度フラフを含む又は含まない高密度のペレット化された形態にあることができる。別の非限定的な実施形態では、炭素質材料は、炭素原子を含む固体、液体、気体、又はそれらの任意の割合の組成物であることができる。
本開示に包含される実施形態では、改質運転温度は約１２００℃～約２０００℃である。したがって、熱改質温度は、例えば約１２００～１８００℃などの無機物の融点を超える温度であり、これによりシンガス、ひいてはアルコールの収率が増加する。１３００～１５００℃では、本開示に記載の熱改質は、炭素質化学種のＣＯ、Ｈ２、ＣＯ２及びＨ２Ｏへの実質的に完全な変換をもたらし、最終的なシンガス組成は、水ガスシフト（Water Gas Shift（ＷＧＳ））平衡によって駆動される。
本開示に記載したとおりの、本開示に包含される流動床ガス化炉及びカット分級装置を使用している間、１２００℃を超える温度で本開示に記載したように熱改質を行うことによって、メタン、タール及び芳香族タール（ＮＢＴＸ；ナフタレン、ベンゼン、トルエン及びキシレン）を実質的に完全に変換して、シンガスの変換及び収率を増加させることができ、残留チャー／未変換炭素が減少する。
改質が高くても１２００℃まで、主に約１０００℃で行われる米国特許第８，１３７，６５５号に記載されているようなガス化と比較して、本開示に記載されているプロセスは、図７に報告されているように、残留チャーの量をかなり減少させることができる。
本開示に記載のプロセスは、少なくとも７８％～９６％の高い炭素／シンガス変換率を達成することを可能にする。
熱改質器２０の出口におけるシンガスは、Ｈ２、ＣＯ、ＣＯ２及びＨ２Ｏを含む。以下に記載されるようなさらなる処理の後、本開示に記載のプロセスによって生成された結果として得られるクリーンなシンガスは、次に、例えば化学物質などの他の有用な製品へのさらなる処理及び変換を受けることができる。特に、本開示に記載のプロセスが、例えば燃料、好ましくは液体燃料のほか、多数の再生可能な化学物質を生成することが包含される。本開示に包含される化学物質の例としては、例えば国際公開第２０１３／１８８９４９号及び国際公開第２０１３／０９１０６７号に記載されているように、メタノール（ＭｅＯＨ）、エタノール（ＥｔＯＨ）、酢酸メチル（ＭｅＯＡｃ）及び酢酸エチル（ＥｔＯＡｃ）が挙げられる。国際公開第２０１３／１８８９４９号及び国際公開第２０１３／０９１０６７号の内容は参照により本開示に援用される。
典型的には、クリーンなシンガスを製造するための改質シンガスプロセスのクリーニング段階２４は、硫黄除去、アンモニア除去、塩素除去、粒子除去、二酸化炭素除去、及び他の低痕跡量触媒毒除去ステップからなる。本開示に包含される典型的なプロセスステップは、例えば、湿式水スクラバー、酸性ガススクラバー及び固相ガード床である。
本開示に記載したプロセスの最後に生成される酸性ガスは、主に二酸化炭素及び硫化水素（Ｈ２Ｓ）からなる。下流の触媒を硫黄被毒から保護し、当該プロセスで再利用するための最適なＣＯ２純度を満たすために、シンガスからこれらの酸性ガスを除去する必要がある。酸性ガスの除去には、吸収塔で再生メタノール溶媒を使用する向流吸収からなる酸性ガス除去（acid gas removal（ＡＧＲ））ループを使用して達成することができる。あるいは、アミンスクラバー、セレクソール（Selexol）プロセス、プリソール（Purisol）プロセス、プロピレンカーボネート溶媒などの他のシステムを使用して、酸性ガスを除去することができる。
本開示に記載されているように、ＡＧＲは、シンガスからのＨ２Ｓ及びＣＯ２の除去を可能にし、さらに、他の痕跡量の亜硫酸化合物及び窒素化合物、すなわち硫化カルボニル、二硫化炭素なども除去することができる。吸収塔の出口では、シンガスは、主にＣＯ、Ｈ２と、いくらかのＣＯ２と、痕跡量の硫黄化合物で構成されており、合成触媒にとって有害であり、合成触媒の活性寿命を著しく低下させる可能性のある残留硫黄化合物や、カルボニル類及びアルシンを除去するために、シンガスガード床に送られる。
本開示で上述したように、本開示に記載されているプロセスに続いて、さらなる処理を行うことができ、シンガスを化学物質に変換することが包含される。一実施形態では、クリーンなシンガスを触媒の存在下で反応させて、メタノールを生成させることができる。
クリーンなシンガスは、次にメタノール反応器に供給される。典型的には、メタノール反応器は、触媒、例えば酸化銅（ＣｕＯ）触媒及び／又は酸化亜鉛（ＺｎＯ）触媒などを含み、水素、一酸化炭素及び二酸化炭素が触媒の表面で結合し、以下の主反応のようにメタノールに変換される。
Figure 2022528777000004
典型的には、シンガスは、２００℃～２３０℃でメタノール反応器に入る。実施形態において、水素、一酸化炭素、及び二酸化炭素を、約１００℃～約３００℃の温度で反応させる。シンガスからの水素及び一酸化炭素は、約２５０～約２，０００ｐｓｉの圧力で反応させる。
一例として、エタノール製造プロセスでは、メタノール反応器から生成されたメタノールを、以下の反応のように酢酸メチルを生成させるために、カルボニル化反応器で一酸化炭素とさらに反応させることができる。
Figure 2022528777000005
カルボニル化反応器の集積度に応じて、過剰な酢酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）を別の反応ゾーンでエステル化することができる。
生成した酢酸メチルは、次に水素化分解反応器に供給され、そこで酢酸メチルと水素とが反応して、以下の反応のようにエタノールとメタノールを生成する。
Figure 2022528777000006
特に、上記のカルボニル化反応器及び水素化分解反応器のための一酸化炭素及び水素は、それぞれの反応器で使用することができるＣＯリッチストリーム及びＨ２リッチストリームを生成させるために、シンガス分離ステップから得られる。かかるシンガス分離ステップとしては、例えば、公知の膜分離技術及び／又は極低温ＣＯ分離が挙げられる。
本開示に記載されているように、生成したシンガスを、メタノール及び／又はエタノール生産へのさらなる処理に使用することができる。あるいは、生成したシンガスを、発電及び／又は熱生成、炭化水素又はドロップイン燃料（drop-in fuel）の生産（例えば、既知のフィッシャー・トロプシュ・プロセスを使用して）、高級アルコール及び／又は化学物質生産に使用することができる。
本開示は、その特定の実施形態に関連して説明されてきたが、さらなる変更が可能であることが理解されよう。本出願は、当技術分野における既知の又は慣例的な実施の範囲内であり、本開示の上記の、及び、添付の特許請求の範囲内の本質的な特徴に適用することができる本開示からのそのような逸脱を含む、任意の変形、使用又は適合をカバーすることを意図していることが理解されよう。

Claims (25)

  1. 炭素質材料を合成ガスに変換する方法であって、
    ａ）流動床で前記炭素質材料をガス化して、粗シンガスを生成させること、
    ｂ）カット分級装置への粒子空気力学的速度により前記粗シンガスを分級することによって、分級された粗シンガスを生成させること、
    ｃ）前記分級された粒子粗シンガスを熱改質器に導入すること、及び
    ｄ）前記分級された粗シンガスを無機物の融点を超える温度で改質して、前記合成ガスを生成させること、
    を含む方法。
  2. 前記カット分級装置が、フリーボード拡張部、サイクロン、有孔シュラウド、ヘリカルストレーキ、縦スラット、フィルター、カスケードインパクター、空気力学的分級機、又はそれらの任意の組み合わせである、請求項１に記載の方法。
  3. 前記炭素質材料が、供給システムによって前記流動床反応器に供給される、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 前記流動床反応器が、アルミナ、石灰石、ドロマイト、砂、かんらん石、無煙炭、脱硫石油コークス、又はそれらの組み合わせからなる群から選択された流動床材料を備える、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 流動化剤を使用して前記流動床反応器を加熱し、前記流動化剤は、炭素質材料をガス化するための供給された酸素である、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記流動化剤が、空気、酸素、二酸化炭素、窒素、スチーム、又はそれらの任意の組み合わせである、請求項５に記載の方法。
  7. 前記炭素質材料は、約４５０℃～約８００℃の温度でガス化される、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記炭素質材料は、約５００℃～約７００℃の温度でガス化される、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記分級された粒子粗シンガスが熱改質器で改質される、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
  10. 改質運転温度が約１２００℃～約２０００℃である、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 空気、酸素、二酸化炭素、窒素、スチーム、又はそれらの任意の割合の任意の組み合わせを改質器に供給して、前記改質器の温度を上昇させる、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記分級された粗シンガスが、約１２００℃～約１８００℃の温度で改質される、請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記改質器が冷却壁膜を備える、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
  14. 前記冷却壁膜がスタッド付きパイプで作られたものである、請求項１３に記載の方法。
  15. 前記炭素質材料が、少なくとも７８％の炭素変換率でシンガスに変換される、請求項１～１４のいずれか一項に記載の方法。
  16. 前記炭素質材料が、少なくとも９０％の炭素変換率でシンガスに変換される、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
  17. 前記炭素質材料が、少なくとも９６％の炭素変換率でシンガスに変換される、請求項１～１６のいずれか一項に記載の方法。
  18. 前記炭素質材料が、炭素を含む液体、固体及び／又は気体である、請求項１～１７のいずれか一項に記載の方法。
  19. 前記炭素質材料がバイオマスである、請求項１～１８のいずれか一項に記載の方法。
  20. 前記バイオマスが、均質なバイオマス、非同質なバイオマス、不均質なバイオマス、異種成分からなるバイオマス、都市バイオマス、又はそれらの組み合わせである、請求項１９に記載の方法。
  21. 前記同質なバイオマスが、針葉樹、落葉樹、農業材料、一次スラッジ、廃食用油、ライチ果樹皮、又は蒸留廃液からのものである、請求項２０に記載の方法。
  22. 前記非同質なバイオマスが、混じり合った森林残渣、又は混じり合った樹木残渣からのものである、請求項２０に記載の方法。
  23. 前記炭素質材料が、プラスチック、金属、無機塩、有機化合物、産業廃棄物、リサイクル施設に受け入れられなかったもの、自動車のフラフ、都市固形廃棄物、ＩＣＩ廃棄物、Ｃ＆Ｄ廃棄物、ごみ固形燃料（ＲＤＦ）、固形化廃棄物由来燃料、下水汚泥、使用済み木製電柱、木製鉄道枕木、木材、タイヤ、合成テキスタイル、カーペット、合成ゴム、化石燃料由来の材料、発泡ポリスチレン、ポリフィルムフロック、建築用木材、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項１～２０のいずれか一項に記載の方法。
  24. 炭素質材料を化学物質に変換する方法であって、
    ａ）流動床で前記炭素質材料をガス化して、粗シンガスを生成させること、
    ｂ）カット分級装置への粒子空気力学的速度により前記粗シンガスを分級することによって、分級された粗シンガスを生成させること、
    ｃ）前記分級された粒子粗シンガスを熱改質器に導入すること、
    ｄ）前記分級された粗シンガスを無機物の融点を超える温度で改質して、合成ガスを生成させること、及び
    ｅ）メタノール反応器で前記合成ガスをメタノールに変換して、メタノールを生成させること、
    を含む、炭素質材料を化学物質に変換する方法。
  25. さらに、以下のステップ：
    ｆ）酢酸メチルへのカルボニル化反応器で前記メタノールを一酸化炭素（ＣＯ）と反応させて酢酸メチルにするステップ、及び
    ｇ）前記酢酸メチルを水素化分解反応器に供給し、前記酢酸メチルを水素（Ｈ２）と反応させて、エタノール、メタノール、酢酸エチル、又はそれらの組み合わせを生成させるステップ、
    を含む、請求項２４に記載の方法。
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