JP2022526299A - プリンタブルリチウムを利用した電池 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の出願は、2019年9月17日に提出された米国特許出願第16/573,587号に対する優先権を主張し、これは2019年7月15日に提出された米国仮出願第62/874,269号、2019年6月21日に提出された米国仮出願第62/864,739号並びに2019年3月21日に提出された国際出願第PCT/US19/23376号、第PCT/US19/23383号及び第PCT/US19/23390号に対する優先権を主張し、これらは2019年3月20日に提出された米国特許出願第16/359,707号、第16/359,725号及び第16/359,733号に対する優先権を主張し、これらは2018年3月22日に提出された米国仮出願第62/646,521号及び2018年6月29日に提出された米国仮出願第62/691,819号に対する優先権を主張し、これらの出願の開示はそれぞれ、その全体が参照により組み入れられている。
例1
スチレンブタジエンゴム液(S-SBR Europrene Sol R 72613)10gを、21℃にて12時間撹拌することにより、トルエン90g(99%無水、Sigma Aldrich)に溶解させる。10重量%SBR(ポリマーバインダ)トルエン(溶媒)溶液6gをカーボンブラック(Timcal Super P)(レオロジー調整剤)0.1g及びトルエン16gと合わせて、Thinky ARE 250遊星ミキサにて2000rpmで6分間分散させる。20から200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、FMC Lithium Corp.)9.3gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウムを180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム懸濁液を湿潤厚さ2ミル(約50μm)で銅の集電体に、ドクターブレードによってコーティングする。図3は、アノードとしてのプリンタブルリチウムに由来する20ミクロンリチウム薄膜対市販の50ミクロンリチウム箔を有するパウチセルのサイクル性能を示すプロットである。
分子量135,000のエチレンプロピレンジエンターポリマー(EPDM)(Dow Nordel IP 4725P)10gをp-キシレン(無水99%、Sigma Aldrich)90gに21℃にて12時間撹拌して溶解させる。10重量%EPDM(ポリマーバインダ)p-キシレン(溶媒)溶液6gをTiO2(Evonik Industries)(レオロジー調整剤)0.1g及びトルエン16gと合わせて、Thinky ARE 250遊星ミキサにて2000rpmで6分間分散させる。20から200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、Corp.)9.3gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウムを180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム組成物を湿潤厚さ2ミル(約50μm)で銅の集電体に、ドクターブレードによってコーティングする。
分子量1.27MのPIB 1.5gを、21℃で12時間撹拌することによって、トルエン85gに溶解させる。次いで、カーボンナノチューブ1.5gを溶液に添加し、約1時間連続撹拌して均一な懸濁液を形成した。20から200nmのポリマーコーティング及び20μmのd50を有する安定化リチウム金属粉末(SLMP(登録商標)、FMC Lithium Corp.)30gをこの懸濁液に添加して、Thinkyミキサにて1000rpmで3分間分散させる。次いで、プリンタブルリチウム懸濁液を180μm開口ステンレス鋼メッシュで濾過する。次に、プリンタブルリチウム組成物を、湿潤厚さ2ミル(約50μm)及び積層前の乾燥厚さ約25μmで銅集電体上にプリントする。
プリンタブルリチウム構成要素は、室温における長期貯蔵寿命の化学的安定性と、輸送中や乾燥プロセス中などのより短い期間の高温における安定性が確保されるように選択する必要がある。プリンタブルリチウム組成物の安定性は、熱量測定を使用して試験した。SLMP 1.5gを10ml容積のハステロイARCボンベサンプル容器に添加した。4%SBRバインダ溶液2.4gを容器に添加した。容器には24Ω抵抗ヒータと熱電を装着して、サンプルの温度を監視及び制御した。ボンベサンプル装置は、断熱材とともに350ml格納容器に装填した。Fauske IndustriesのAdvance Reactive Screening Systems Tool熱量計を使用して、190℃までの定速温度傾斜の間にプリンタブルリチウム溶液の相溶性を評価した。温度傾斜速度は2℃/分であり、サンプル温度を190℃にて60分間保持した。試験は、溶媒の沸騰を防ぐために200psiアルゴン圧下で行った。図2は、SLMP/スチレンブタジエン/トルエンのプリンタブルリチウム組成物の反応性試験の温度及び圧力プロファイルを示す。
プリント能力(printability)に関するプリンタブルリチウム組成物の品質は、複数の因子、例えば基板又は電極表面へのリチウム添加量を制御する組成物の能力に直接影響する、流量コンシステンシーによって測定される。流量を測定する有効な方法は、添加量を制御する因子、即ち押出中の圧力及びプリンタヘッドの速度に関連する、平方センチメートル当たりの添加量の表示である、流量コンダクタンスである。流量コンダクタンスは、最も単純には流量の抵抗の逆数と考えることができる。
で、標準偏差は0.02であった。このプリンタブル組成物は完全に線形に挙動するわけではないが、ディスペンサ圧の変化に対応する組成物流量応答は予測可能であり、当業者はリチウム添加量を所望のレベルに微調整できるようになる。したがって、固定ディスペンサ圧条件にて、リチウム添加量を高度な一貫性で制御できる。例えば、0.275
のリチウム金属のプリントでは、変動係数は約5%である。
プリンタブルリチウム組成物のプレリチウム化の効果は、必要な量のプリンタブルリチウムを作製済み電極の表面にプリントする(printing)ことによって評価できる。プレリチウム化リチウム量は、アノード材料をハーフセル形式で試験して、SEIの形成又は他の副反応による第1サイクルの損失を補償するために必要なリチウムを計算することによって求められる。プリンタブルリチウムの必要量を計算するには、組成物のリチウム金属としての容量が既知である必要があり、例として使用される組成物では乾燥リチウム基準で約3600mAh/gである。
Claims (20)
- カソード及び複合アノードを含む電池であって、前記複合アノードが、
リチウム金属アノード
固体電解質、及び
前記リチウム金属アノードの表面と前記固体電解質の表面との間の少なくとも1つの界面層であって、リチウム金属粉末、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、前記リチウム金属粉末と相溶性であるレオロジー調整剤並びに前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性である溶媒から構成されるプリンタブルリチウム組成物から形成された前記界面層を含み、
前記界面層が、前記固体電解質の表面の均一性を改善し、それにより、より良好な電池性能のために、前記リチウム金属アノードの表面と前記固体電解質の表面との間の接触を最適化する、
電池。 - 前記リチウム金属アノードが、リチウム金属粉末、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、前記リチウム金属粉末と相溶性であるレオロジー調整剤並びに前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性である溶媒から構成される、プリンタブルリチウム組成物から形成される、請求項1に記載の電池。
- 前記リチウム金属アノードを形成する前記プリンタブルリチウム組成物が、約5重量%から約50重量%の前記リチウム金属粉末、約0.1重量%から約20重量%の前記ポリマーバインダ、約0.1重量%から約30重量%の前記レオロジー調整剤及び約50重量%から約95重量%の前記溶媒を含む、請求項2に記載の電池。
- 前記リチウム金属アノードが三次元アノードである、請求項1に記載の電池。
- 前記界面層が、堆積によって前記リチウム金属アノードに適用される、請求項4に記載の電池。
- 前記界面層が、パルス電子ビームを使用して前記リチウム金属アノードに堆積される、請求項5に記載の電池。
- 前記リチウム金属アノードが平坦である、請求項1に記載の電池。
- 前記リチウム金属アノードが、リチウム金属粉末、リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、リチウム金属粉末及びポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤を含むプリンタブルリチウム組成物でコーティングされた基板から形成され、前記レオロジー調整剤が、前記プリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元支持構造を提供する、請求項1に記載の電池。
- 前記基板が実質的に平坦である、請求項8に記載の電池。
- 前記基板が三次元多孔質構造を有する、請求項8に記載の電池。
- 前記カソードが複合カソードである、請求項1に記載の電池。
- 前記複合カソードが硫黄を含む、請求項11に記載の電池。
- 前記プリンタブルリチウム組成物が、約5重量%から約50重量%の前記リチウム金属粉末、約0.1重量%から約20重量%の前記ポリマーバインダ、約0.1重量%から約30重量%の前記レオロジー調整剤及び約50重量%から約95重量%の前記溶媒を含む、請求項1に記載の電池。
- 電池であって、
カソード、
リチウム金属粉末、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、前記リチウム金属粉末と相溶性であるレオロジー調整剤並びに前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性である溶媒から構成されるプリンタブルリチウム組成物から形成されたアノード、並びに
前記アノードに適用されて、複合アノードを形成する、少なくとも1つの界面層
を含む、電池。 - 前記界面層が、第2のリチウム金属粉末、前記第2のリチウム金属粉末と相溶性である第2のポリマーバインダ、前記第2のリチウム金属粉末と相溶性である第2のレオロジー調整剤並びに前記第2のリチウム金属粉末及び前記第2のポリマーバインダと相溶性である第2の溶媒から構成される、第2のプリンタブルリチウム組成物から形成される、請求項14に記載の電池。
- 前記界面層が、第2のリチウム金属粉末、前記第2のリチウム金属粉末と相溶性である第2のポリマーバインダ、前記第2のリチウム金属粉末及び前記第2のポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤を含む第2のプリンタブルリチウム組成物から形成された箔又はフィルムを含み、前記レオロジー調整剤が、前記第2のプリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元支持構造を提供する、請求項14に記載の電池。
- 前記プリンタブルリチウム組成物が、約5重量%から約50重量%の前記リチウム金属粉末、約0.1重量%から約20重量%の前記ポリマーバインダ、約0.1重量%から約30重量%の前記レオロジー調整剤及び約50重量%から約95重量%の前記溶媒を含む、請求項14に記載の電池。
- 電池であって、
カソード、
リチウム金属粉末、前記リチウム金属粉末と相溶性であるポリマーバインダ、前記リチウム金属粉末及び前記ポリマーバインダと相溶性であるレオロジー調整剤を含むプリンタブルリチウム組成物でコーティングした基板を含むアノードであって、前記レオロジー調整剤が前記プリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに前記基板の劣化を防止し、前記基板の耐久性を向上させる三次元支持構造を提供し、前記プリンタブルリチウム組成物が、約70重量%から約85重量%の前記リチウム金属粉末、約15重量%から約30重量%の前記ポリマーバインダ及び前記レオロジー調整剤を含む、アノード、並びに
前記アノードに塗布されて、保護された複合アノードを形成する、少なくとも1つの界面層
を含む、電池。 - 前記界面層が、第2のリチウム金属粉末、前記第2のリチウム金属粉末と相溶性である第2のポリマーバインダ、前記第2のリチウム金属粉末と相溶性である第2のレオロジー調整剤並びに前記第2のリチウム金属粉末及び前記第2のポリマーバインダと相溶性である溶媒から構成される、第2のプリンタブルリチウム組成物から形成される、請求項18に記載の電池。
- 前記界面層が、第2のリチウム金属粉末、前記第2のリチウム金属粉末と相溶性である第2のポリマーバインダ、前記第2のリチウム金属粉末及び前記第2のポリマーバインダと相溶性である第2の炭素系レオロジー調整剤を含む第2のプリンタブルリチウム組成物から形成された箔又はフィルムを含み、前記第2の炭素系レオロジー調整剤が容易に分散可能であり、前記第2のプリンタブルリチウム組成物でコーティングしたときに、前記第2の基板を支持するための三次元フレームワークを提供する、請求項18に記載の電池。
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