JP2022515640A - 酸化セリウム粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年12月28日出願の欧州特許出願第18306864号の優先権を主張するものであり、その内容は、あらゆる目的のため参照により本明細書に全て援用される。本出願とこの欧州出願との間に用語又は表現の明確さに影響を与える何らかの矛盾がある場合には、本出願のみが参照されるべきである。
説明の継続において、特に明記しない限り、端の値は、与えられている値の範囲に含まれることが明記される。これは、「少なくとも」又は「最大」を含む表現にも当てはまる。
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で800℃で16時間エージングした後、少なくとも75m2/g、より具体的には少なくとも76m2/g、更に具体的には少なくとも77m2/gの比表面積(BET);
又は
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で700℃で16時間エージングした後、少なくとも97m2/g、より具体的には少なくとも98m2/g、更に具体的には少なくとも99m2/gの比表面積(BET)
を示す。
red900℃=VH2 from 50℃ to 900℃/Vtheoretical×100(Ia)
red600℃=VH2 from 50℃ to 600℃/Vtheoretical×100(Ib)
red400℃=VH2 from 50℃ to 400℃/Vtheoretical×100(Ic)
(式中:
- VH2 from 50℃ to 900℃は、50℃~900℃で酸化セリウムによって消費される水素の量に対応し;
- VH2 from 50℃ to 600℃は、50℃~600℃で酸化セリウムによって消費される水素の量に対応し;
- VH2 from 50℃ to 400℃は、50℃~400℃で酸化セリウムによって消費される水素の量に対応し;
- Vtheoreticalは、酸化セリウムが完全に還元された場合に消費される水素の理論量に対応する。理論上は、1molのCeは1/2molのH2を消費する。当然、式(Ia)、(Ib)、及び(Ic)では、全ての体積は同じ圧力及び温度の条件下で与えられる)。
(a)少なくとも90.0%、より具体的には少なくとも94.0%のCeIV/総Ceモル比によって特徴付けられる、CeIVとCeIIIの硝酸塩を含有する水溶液Sを、90℃~140℃の温度で加熱して、液体媒体と析出物とを含有する懸濁液を得る工程;
(b)工程(a)の終わりに得られた懸濁液の液体を部分的に除去し、水、好ましくは脱イオン水を添加する工程;
(c)工程(b)の終わりに得られた混合物を、100℃~180℃、より具体的には100℃~140℃の温度で加熱する工程であって、加熱される混合物が厳密に6.0%未満のモル比α=溶液中のCeIII/総Ceによって特徴付けられる工程;
(d)少なくとも8.0のpHが得られるように、工程(c)の終わりに得られた懸濁液に塩基性化合物を添加する工程;
(e)工程(d)の終わりに得られた懸濁液の液体の一部を除去する工程;
(f)工程(e)の終わりに得られた懸濁液を、60℃~180℃、より具体的には100℃~140℃に含まれる温度で加熱する工程;
(g)工程(f)の終わりに得られた懸濁液に有機テクスチャリング剤を添加する工程;
(h)工程(g)の終わりに得られた懸濁液から分離された固体を空気中で焼成する工程。
R=工程(b)終了時の[アニオン]/工程(a)終了時の[アニオン]
[アニオン]は、mol/Lで表されるアニオンの濃度である。
R=(F/G)/(D/E)×100
式中:
- Dは、工程(a)終了時のNO3 -の量(mol)であり;
- Eは、工程(a)終了時の液体の量(リットル)であり;
- Fは、工程(b)終了時のNO3 -の量(mol)であり;
- Gは、工程(b)終了時の液体の量(リットル)である。
F=D×液体媒体の除去率
Dは以下の式によって見積もることができる:
D=A/172.12×[B/100×4+(100-B)/100×3]+C
(式中:
- Aは、CeO2(グラム)に関してのセリウムカチオンの量であり;
- Bは、総セリウムカチオンあたりの四価セリウムカチオンのパーセント割合であり;
- Cは、Ce(NO3)3とCe(NO3)4の硝酸塩以外の硝酸塩の量(mol)である)。
R’=[工程(e)終了時のイオンの総量(mol)/工程(e)終了時のCeの総量(mol)]/[工程(d)終了時のイオンの総量(mol)/工程(d)終了時のCeの総量(mol)]。
R1-O-(CR2R3-CR4R5-O)n-CH2-COOH
(式中、R1は、その長さが一般に最大でも22個の炭素原子、好ましくは少なくとも12個の炭素原子である飽和又は不飽和の炭素ベースの鎖を意味し;R2、R3、R4及びR5は、同一であってもよく、水素を表してもよく、或いはR2は、アルキル基、例えば、CH3基を表してもよく、R3、R4及びR5は水素を表し;nは、最大でも50、より特には5~15であってもよいゼロではない整数であり、これらの値は含まれる)に相当してもよい。界面活性剤は、R1が、それぞれ、飽和若しくは不飽和であってもよい上式の生成物の混合物、又は代わりに-CH2-CH2-O-基及び-C(CH3)=CH2-O-基の両方を含む生成物の混合物からなってもよいことが留意される。
工程(h)の焼成後(もしある場合には工程(i)の後)、酸化セリウム粒子は追加の処理なしで試験される。
N2の吸着による比表面積(BET)は、Flowsorb II 2300又はMacsorbアナライザモデルI-1220(Mountech Co.,LTD.)で自動的に決定される。いずれの測定の前にも、試料を注意深く脱気して、H2Oなどの全ての吸着した揮発性種を脱着する。そうするために、試料を200℃のストーブ中で2時間、次いで300℃のセル中で15分間加熱してもよい。
これらのパラメータは、レーザー回折粒度分布測定計を用いて得られた粒子のサイズ(体積)の分布から決定される。HORIBAの装置LA-920を使用した。粒子は水に分散させる。
TPR曲線は、90体積%のアルゴンと10体積%の水素とを含むキャリアガスを30ml/分のガス流量で使用するHemmi Slide Rule Co.,LTD.製の温度プログラム脱着分析装置を用いて得られる。試料(0.5g)の加熱速度は13.3℃/分である。TPR曲線は、900℃で4時間空気中で焼成した試料で得られる。
酸化セリウム粒子を、10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含有するガス雰囲気下で800℃で16時間エージングする。次いで、上に説明したBET測定法に従って比表面積を測定する。
酸化セリウム粒子を、10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含有するガス雰囲気下で700℃及び900℃で16時間エージングした。
CeO2に関して94.3モル%の四価セリウムイオンを含有する10kgの硝酸セリウム溶液を量り取り、脱イオン水で200Lの総量に調整した。これは、9430gのCeIVと570gのCeIII(CeO2で表される)に相当する。仏国特許第2570087号明細書に従って硝酸セリウム溶液を得た。得られた溶液Sを100℃に加熱し、この温度で30分間維持し、室温まで放冷し、それによって懸濁液を得た。
以下の事項を除いて実施例1と全く同じ方法で酸化セリウム粒子を調製した:
- CeO2に関して94.3モル%の代わりに92.9モル%の四価セリウムイオンを含む10kgの硝酸セリウム溶液を量り取った;
- 除去された母液の量=150L(計算からRは38%ではなく41%の減少になる);
- 母液を除去した後、三価のCeIIIカチオンの溶液を添加しなかったため、モル比α=CeIII//総Ceは2.0モル%に減少した。
CeO2に関して94.1モル%の四価セリウムイオンを含有する50gの硝酸セリウム溶液を量り取り、脱イオン水で1Lの総量に調整した。得られた溶液Sを100℃に加熱し、この温度で30分間維持し、室温まで放冷し、それによってセリウム懸濁液を得た。
酸化セリウム粒子を、国際公開第2016/075177号パンフレットに開示されている実施例1の方法に従って調製した。CeO2に関して90モル%未満の四価セリウムカチオンを含有する50gの硝酸セリウム溶液を量り取り、脱イオン水で1Lの総量に調整した。得られた溶液を100℃に加熱し、この温度で30分間維持し、25℃まで放冷し、それによって懸濁液を得た。
酸化セリウム粉末を、国際公開第2017/198738号パンフレットの実施例1に開示されている方法に従って調製した。90モル%以上の四価セリウムカチオンを含有する、CeO2に換算して50gの硝酸セリウム溶液を量り取り、脱イオン水で1Lの総量に調整した。得られた溶液を100℃に加熱し、この温度で30分間維持し、25℃まで放冷し、それによってセリウム懸濁液を得た。
酸化セリウム粉末を、国際公開第2017/198738号パンフレットの実施例2に開示されている方法に従って調製した。120℃の温度で1時間熱エージングした後に、得られたスラリーを40℃まで放冷し、その後ラウリン酸(12.5g)をスラリーに添加したことを除いて、実施例5と同様に酸化セリウム粉末を調製した。
酸化セリウム粉末を、国際公開第2017/198738号パンフレットの実施例3に開示されている方法に従って調製した。セリウムの総量に基づく三価CeIIIカチオンの量を、6.0モル%の代わりに、8.0モル%に制御したことを除いて、実施例6と同様に酸化セリウム粉末を調製した。
Claims (25)
- - 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で800℃で16時間エージングした後、少なくとも75m2/g、より具体的には少なくとも76m2/g、更に具体的には少なくとも77m2/gの比表面積(BET);
又は
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で700℃で16時間エージングした後、少なくとも97m2/g、より具体的には少なくとも98m2/g、更に具体的には少なくとも99m2/gの比表面積(BET)
を示す、酸化セリウム粒子。 - 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で800℃で16時間エージングした後、75~80m2/g、より具体的には76~80m2/g、更に具体的には77~80m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1に記載の酸化セリウム粒子。
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で700℃で16時間エージングした後、少なくとも91m2/g、より具体的には少なくとも95m2/g、更に具体的には少なくとも97m2/g、更に具体的には少なくとも98m2/g、更に具体的には少なくとも99m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1又は2に記載の酸化セリウム粒子。
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で700℃で16時間エージングした後、91~102m2/g、より具体的には95~102m2/g、更に具体的には97~102m2/g、更に具体的には98~102m2/g、更に具体的には99~102m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1~3のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で900℃で16時間エージングした後、少なくとも39m2/g、より具体的には45m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1~4のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 10体積%のO2と、10体積%のH2Oと、残部のN2とを含むガス雰囲気下で900℃で16時間エージングした後、最大50m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1~5のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 900℃で4時間空気中で焼成した後に、少なくとも65m2/g、より具体的には少なくとも67m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1~6のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 900℃で4時間空気中で焼成した後に、最大75m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1~7のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 900℃で24時間空気中で焼成した後に、40~60m2/g、より具体的には40~55m2/gの比表面積(BET)を示す、請求項1~8のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 0.2μm~10.0μm、より具体的には0.5μm~5.0μm、さらにより具体的には0.5μm~3.0μm、又は、1.0μm~3.0μmの平均サイズD50を示し、D50は、レーザー回折粒度分布測定計で得られる粒子のサイズ(体積)の分布のメジアン値に相当する、請求項1~9のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。
- 900℃で4時間空気中で焼成した後、20.0%~25.0%、より具体的には22.0%~25.0%に含まれる還元率r900℃を示し、r900℃が、
red900℃=VH2 from 50℃ to 900℃/Vtheoretical×100(Ia)
によって定義され、式中、
・VH2 from 50℃ to 900℃は、50℃~900℃で前記酸化セリウムによって消費される水素の体積に対応し、
・Vtheoreticalは、酸化セリウムによって消費される水素の理論量に対応する、
請求項1~10のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。 - 900℃の温度で4時間空気中で焼成した後、20.0%~25.0%、より具体的には22.0%~25.0%に含まれる還元率r900℃を示し、r900℃が、
red900℃=VH2 from 50℃ to 900℃/Vtheoretical×100(Ia)
によって定義され、式中、
・ VH2 from 50℃ to 900℃は、50℃~900℃で前記酸化セリウムによって消費される水素の量に対応し、
・ Vtheoreticalは、酸化セリウムによって消費される水素の理論量に対応する、
請求項1~11のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。 - 900℃の温度で4時間空気中で焼成した後、8.0%~12.0%、より具体的には8.0%~10.0%に含まれる還元率r600℃を示し、r600℃が、
red600℃=VH2 from 50℃ to 600℃/Vtheoretical×100(Ib)
によって定義され、式中
・ VH2 from 50℃ to 600℃は、50℃~600℃で前記酸化セリウムによって消費される水素の量に対応し、
・ Vtheoreticalは、酸化セリウムによって消費される水素の理論量に対応する、
請求項1~12のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。 - 900℃の温度で4時間空気中で焼成した後、1.5%~2.0%、より具体的には1.5%~1.8%に含まれる還元率r400℃を示し、r400℃が、
red400℃=VH2 from 50℃ to 400℃/Vtheoretical×100(Ic)
によって定義され、式中
・ VH2 from 50℃ to 400℃は、50℃~400℃で前記酸化セリウムによって消費される水素の量に対応し、
・ Vtheoreticalは、酸化セリウムによって消費される水素の理論量に対応する、
請求項1~13のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子。 - 酸化セリウム粒子、より具体的には請求項1~14のいずれか一項に記載の酸化セリウム粒子の調製方法であって、以下の工程:
(a)少なくとも90.0%、より具体的には少なくとも94.0%のCeIV/総Ceモル比によって特徴付けられる、CeIVとCeIIIの硝酸塩を含有する水溶液Sを、90℃~140℃の温度で加熱して、液体媒体と析出物とを含有する懸濁液を得る工程;
(b)工程(a)の終わりに得られた前記懸濁液の前記液体を部分的に除去し、水、好ましくは脱イオン水を添加する工程;
(c)工程(b)の終わりに得られた混合物を、100℃~180℃、より具体的には100℃~140℃の温度で加熱する工程であって、加熱される前記混合物が厳密に6.0%未満のモル比α=溶液中のCeIII/総Ceによって特徴付けられる工程;
(d)少なくとも8.0のpHが得られるように、工程(c)の終わりに得られた前記懸濁液に塩基性化合物を添加する工程;
(e)工程(d)の終わりに得られた前記懸濁液の前記液体の一部を除去する工程;
(f)工程(e)の終わりに得られた前記懸濁液を、60℃~180℃、より具体的には100℃~140℃の温度で加熱する工程;
(g)工程(f)の終わりに得られた前記懸濁液に有機テクスチャリング剤を添加する工程;
(h)工程(g)の終わりに得られた前記懸濁液から分離された固体を空気中で焼成する工程
を含む、酸化セリウム粒子の調製方法。 - 工程(b)において除去される液体の量は、減少率Rが10%~90%、より具体的には35%~45%であるようにされ、Rは以下の式:
R=工程(b)終了時の[アニオン]/工程(a)終了時の[アニオン]
(ここで、[アニオン]は、mol/Lで表される前記アニオンの濃度である)
によって定義される、請求項15に記載の方法。 - 工程(b)において、工程(a)の終わりに得られた前記懸濁液の前記液体が部分的に除去され、水、好ましくは脱イオン水が添加され、ここで、前記液体の除去は、前記固体を沈降させたままにした後に行われ、除去される前記液体の量が、タンクの中に存在する液体の量の50%~90%、より具体的には60%~80%、さらにより具体的には70%~80%である、請求項15又は16に記載の方法。
- 前記モル比αは、3.0%以下(≦3.0%)、より具体的には2.5%以下(≦2.5%)である、請求項15又は17に記載の方法。
- 8.0~9.5のpHが得られるように、工程(c)の終わりに得られた前記懸濁液に塩基性化合物が添加される、請求項15~18のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(e)において除去される前記液体の量は、減少率R’が5%~70%、より具体的には45%~55%であるようにされ、R’は、以下の式:
[工程(e)終了時のイオンの総量(mol)/工程(e)終了時のCeの総量(mol)]/[工程(d)終了時のイオンの総量(mol)/工程(d)終了時のCeの総量(mol)]
によって定義される、請求項15~19のいずれか一項に記載の方法。 - 工程(e)において、工程(d)の終わりに得られた前記懸濁液の前記液体が部分的に除去され、ここで、前記液体の除去は、前記固体を沈降させたままにした後に行われ、前記除去される液体の量が前記タンクの中に存在する液体の量の20%~60%、より具体的には40%~60%である、請求項15~20のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)において加熱される前記混合物に、Ce(NO3)3が添加される、請求項15~21のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(h)に続いて、前記工程(h)の終わりに得られた酸化セリウム粒子をふるいにかけることからなる工程(i)が行われる、請求項15~22のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1~14のいずれか一項に記載の酸化セリウム、及び、酸化セリウム以外の少なくとも1種の無機酸化物を含む、触媒組成物。
- 自動車の内燃機関により排出された排気ガスの処理プロセスであって、前記排気ガスを、請求項1~14のいずれか一項に記載の酸化セリウムと、又は、請求項24に記載の触媒組成物と接触させる工程を含む、処理プロセス。
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