CN116410666A - 一种合成氧化铈的方法及一种化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种合成氧化铈的方法，包括：S1：配置铈源水溶液，并向所述铈源水溶液中掺杂稀土元素；S2：配置沉淀剂水溶液，在反应釜中将所述铈源水溶液添加至所述沉淀剂水溶液中，制得混合溶液；S3：晶化反应：充分搅拌所述混合溶液，密闭所述反应釜进行高温晶化反应；所述S1‑S3中涉及原料均经惰性气体曝气处理，所述S1‑S3均在惰性气体保护氛围中完成。本发明合成氧化铈的方法最终得到的氧化铈颗粒粒径均匀，能够有效降低对硅晶圆表面的划伤，具有广泛的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种合成氧化铈的方法及一种化学机械抛光液。
背景技术
目前，氧化铈磨料在集成电路制造的化学机械抛光(CMP)抛光领域，特别是浅沟槽隔离(STI)工序已经得到广泛应用，主要原因是其对于氧化硅基材具有较高的抛光速率，且在抛光液颗粒含量较低的情况下便可达到很好的抛光活性。其中，氧化铈颗粒掺杂合成对其抛光化学活性和颗粒形貌起着关键影响，特别是当颗粒形貌近球形，会对其抛光过程中缺陷的抑制实现有效调控和减少。
现有技术CN106927495A公开了一种氧化铈的制备方法，通过加热沉淀和高温焙烧碳酸铈前驱体制备氧化铈。这类传统氧化铈纳米颗粒的制备方法需经过高温焙烧，导致产物晶粒尺寸大，团聚现象严重，容易造成硅晶圆表面划伤；即便经过球磨和分散工艺后也很难完全避免成品中含有一定量的大尺寸晶粒，影响了产品质量。
因此，需要一种能够合成制得形貌均匀、活性高的氧化铈合成方法。
发明内容
为了解决制得的氧化铈粒径尺寸大、团聚严重的技术问题，本发明提供一种氧化铈的方法，无需高温焙烧即可制得颗粒粒径均匀的氧化铈，并且，制成抛光液后能够有效降低对硅晶圆表面的划伤，具有广泛的推广应用价值。
具体的，本发明提供一种合成氧化铈的方法，包括：
S1：配置铈源水溶液，并向所述铈源水溶液中掺杂稀土元素；
S2：配置沉淀剂水溶液，在反应釜中将所述铈源水溶液添加至所述沉淀剂水溶液中，制得混合溶液；
S3：晶化反应：充分搅拌所述混合溶液，密闭所述反应釜进行高温晶化反应。
所述S1-S3中涉及原料均经惰性气体曝气处理，所述S1-S3均在惰性气体保护氛围中完成。
优选的，所述稀土元素选自镧、镨、钕、钇、炕中的一种或多种。
优选的，所述稀土元素与所述铈源水溶液中铈元素的摩尔之比为0.1/100-20/100。
优选的，所述稀土元素与所述铈源水溶液中铈元素的摩尔之比为1/100-10/100。
优选的，所述铈源选自氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈中的一种或多种。
优选的，所述铈源水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0M。
优选的，所述铈源水溶液的摩尔浓度为0.2～0.6M。
优选的，所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种。
优选的，所述沉淀剂水溶液的摩尔浓度为0.1～3.0M。
优选的，所述沉淀剂水溶液的摩尔浓度为0.5～1.5M。
优选的，所述晶化反应的反应温度为60℃-180℃，反应时间为1.0-24.0小时。
优选的，所述晶化反应的反应温度为80℃-120℃，反应时间为3.0-8.0小时。
本发明的另一方面，还提供一种化学机械抛光液，包含由以上任一所述的合成氧化铈的方法合成的氧化铈。
本发明合成氧化铈的方法最终得到的氧化铈颗粒粒径均匀，能够有效降低对硅晶圆表面的划伤，具有广泛的推广应用价值。
附图说明
图1为根据本发明实施例1合成方法制得的氧化铈的电子扫描显微镜(SEM)图；
图2为根据本发明实施例2合成方法制得的氧化铈的电子扫描显微镜(SEM)图；
图3为根据本发明对比例1合成方法制得的氧化铈的电子扫描显微镜(SEM)图；
图4为根据本发明对比例2合成方法制得的氧化铈的电子扫描显微镜(SEM)图.。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图进一步阐述本发明的优点。
本发明实施例1-8及对比例1-2依照下列步骤，合成氧化铈：
S1：配置铈源水溶液，并向所述铈源水溶液中掺杂稀土元素；
S2：配置沉淀剂水溶液，在反应釜中将所述铈源水溶液添加至所述沉淀剂水溶液中，制得混合溶液；
S3：晶化反应：充分搅拌所述混合溶液，密闭所述反应釜进行高温晶化反应。
所述S1-S3中涉及原料均经惰性气体曝气处理，所述S1-S3均在惰性气体保护氛围中完成。
其中，所述铈源、沉淀剂的具体物质及其水溶液浓度、稀土元素的具体物质及浓度、晶化反应的具体参数如表1所示。
表1实施例1-8及对比例1-2的合成氧化铈的方法的具体反应物及其浓度
图1为通过本发明实施例1合成氧化铈的方法制得的氧化铈SEM照片，观察图1、2可知，本发明中的合成方法能够制得具有近球形颗粒形貌氧化铈，并且分散性较好。图3、图4为依据对比例1及对比例2的合成方法合成出的氧化铈SEM照片，可以观察到对比例1及对比例2合成出的氧化铈团聚严重，且颗粒大小不均匀，形状各异。
进一步测试所述氧化铈的抛光性能：分别调配为1wt％固含量pH为4.5左右水分散液，并进行不同压力条件下测量TEOS空白晶圆的抛光去除速率(RR)。
具体抛光条件为，抛光机台为Mirra，IC1010抛光垫，Platten和Carrier转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min，抛光时间为60秒。
表2实施例1-8及对比例1-2对应氧化铈分散液的抛光实验结果
根据表2中的测试结果可知，由本发明的合成方法制得的氧化铈具有较好的抛光性能。对比例1-2在合成过程中并未掺杂稀有元素，结合图3、图4可知，对比例1及对比例2中合成制得的氧化铈由于形貌不均匀，其抛光性质也不理想。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (13)
1.一种合成氧化铈的方法，其特征在于，包括：
S1：配置铈源水溶液，并向所述铈源水溶液中掺杂稀土元素；
S2：配置沉淀剂水溶液，在反应釜中将所述铈源水溶液添加至所述沉淀剂水溶液中，制得混合溶液；
S3：晶化反应：充分搅拌所述混合溶液，密闭所述反应釜进行高温晶化反应；
所述S1-S3中涉及原料均经惰性气体曝气处理，所述S1-S3均在惰性气体保护氛围中完成。
2.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述稀土元素选自镧、镨、钕、钇、炕中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述稀土元素与所述铈源水溶液中铈元素的摩尔之比为0.1/100-20/100。
4.如权利要求3所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述稀土元素与所述铈源水溶液中铈元素的摩尔之比为1/100-10/100。
5.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述铈源选自氯化铈、硝酸铈、醋酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述铈源水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0M。
7.如权利要求6所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述铈源水溶液的摩尔浓度为0.2～0.6M。
8.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述沉淀剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述沉淀剂水溶液的摩尔浓度为0.1～3.0M。
10.如权利要求9所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述沉淀剂水溶液的摩尔浓度为0.5～1.5M。
11.如权利要求1所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述晶化反应的反应温度为60℃-180℃，反应时间为1.0-24.0小时。
12.如权利要求11所述的合成氧化铈的方法，其特征在于，
所述晶化反应的反应温度为80℃-120℃，反应时间为3.0-8.0小时。
13.一种化学机械抛光液，其特征在于，
包括由权利要求1-12中任一所述的合成氧化铈的方法合成的氧化铈。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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