JP2022514333A - 大きい比表面及び高い多孔性を有する非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法 - Google Patents
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チタン酸アルカリ金属塩を１３００℃～１５００℃の範囲の温度で炉内で溶融して、溶融生成物を形成するステップと、前記溶融生成物を１５℃以下の温度を有する材料と接触させることによって前記溶融生成物を冷却するステップとを含む、非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法。
Description
説明
本発明は、大きい比表面及び高い多孔性を有する非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法に関する。
本発明は、大きい比表面及び高い多孔性を有する非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法に関する。
チタン酸アルカリ金属塩は、自動車、トラック、鉄道車両、航空機及び様々な産業機械用のブレーキパッド、ブレーキライニング、クラッチライニング、並びに溶接電極用に使用することができる。
アスベストの被害及び健康リスクは、誰にでもよく知られている。
９０年以降、アスベストは米国及び欧州で禁止された。
それ以来、チタン酸カリウム及びチタン酸ナトリウムを含む様々な他の材料が試験され、使用されてきた。
とりわけ、チタン酸カリウム及びチタン酸ナトリウムは、フェノール樹脂の劣化の低減又は解消と共に、摩擦係数の安定性においてかなりの改善を示し、このフェノール樹脂の劣化は、例えばブレーキパッドの使用における、専門用語で「フェード」と呼ばれる危険な現象である、制動なしのディスクの摺動を誘発する。
摩擦材は、産業機器、自動車、航空機、自転車及びオートバイなどの様々な種類の多くの車両の減速を制御するために使用される。
特に、摩擦材の分野では、例えば、ヘキサチタン酸カリウム、ヘキサチタン酸ナトリウム、オクタチタン酸カリウムなどのいくつかのチタン系化合物が研究され、使用されている。
カリウム及びナトリウムは、細長い繊維を特徴とし、上述の分野での使用に適した挙動を示している。
しかし、この種の繊維も最近、潜在的な健康上の危険と見なされており、ＥＵ及び米国は、使用できる繊維の最大サイズ制限を確立している。
例えば、２００９年７月２３日の委員会のＥＵ（ＥＣ）規制第７６１／２００９号は、１：３以上の直径／長さ比を有する結晶を繊維として定義し、この繊維の含有量が０．１％より大きいすべての材料が「繊維状」として定義されること、及び危険レベルＣａｒ２（発癌物質の可能性）に分類されることを要求している。
このようにして、１：３より小さい比を有する結晶は繊維とは見なされず、したがって、特に注意することなく使用することができる。
しかしながら、公知の技術によって得られた生成物は、繊維の形態のチタン酸塩を含み、これは樹脂と混合されていても、又は記載されているような異なる用途で利用されていても潜在的な問題を示し、潜在的に危険であり、したがって特定の規制を受けるため、適切ではないと考えられる。
本発明の目的は、非繊維状粉末材料をもたらすチタン酸アルカリ金属塩の調製方法を提供することである。
さらなる目的は、１：３より小さい直径／長さ比を有する結晶をもたらす方法を提供することである。
さらなる目的は、大きい比表面及び高い多孔性を有する結晶をもたらす方法を提供することである。
本発明によれば、これらの目的及び他の目的はさらに、以下の非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法、すなわち、チタン酸アルカリ金属塩を１３００℃～１５００℃の範囲の温度で炉内で溶融して、溶融生成物を形成するステップと、前記溶融生成物を１５℃以下の温度を有する材料と接触させることによって、前記溶融生成物を冷却するステップとを含む、非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法によって達成される。
これらの目的は更に、式Ａ２ＴｉｘＯ２ｘ＋１を有するチタン酸アルカリ金属塩粉末によって達成され、式中、Ａは、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｒｂを含む群に含まれるアルカリ金属であり、ｘは、２から６の間に含まれる任意の数を表し、この粉末は、１：３より小さい直径／長さ比と、１０m2/gより大きい比表面とを有する粒子を含む。
本発明のさらなる特徴は、従属請求項に記載されている。
この解決策は、公知の技術の解決策に対して様々な利点を提供する。
この方法は、実質的に丸い形状であり、先に定義したような繊維状構造を含まず、さらに非常に大きい比表面及び高い多孔性を有する極めて海綿状の結晶を有するチタン酸アルカリ金属塩、特にチタン酸カリウム及びチタン酸ナトリウムを提供する。これらの特性は、制動システムに使用される場合、フェノール樹脂に対してより顕著な反応性を与える。
得られた生成物は、プラスチック材料、塗料、耐熱材料及び潤滑剤において、摩擦係数の高い材料成分として使用することができる。
本発明の特徴及び利点は、本発明の実際的な実施形態の以下の詳細な説明から明らかになるであろう。そして、以下に説明する添付の図面に非限定的な例として示されている。
チタン酸アルカリ金属塩は、一般式Ａ２ＴｉｘＯ２ｘ＋１によって表され、式中、ＡはＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｒｂなどのアルカリ金属であり、ｘは２～６の任意の数を表す。
チタン酸アルカリ金属塩、特にチタン酸カリウム及びチタン酸ナトリウムの調製方法は、合成ルチル若しくはアナターゼとしてのＴｉＯ２、又は粉末若しくは砂の形態のＴｉＯ２中の最小濃度９０％の天然ルチル、又は単独若しくはそれらとの混合物としての白チタン石鉱物（Leucoxene）の使用を伴う。
カリウム若しくは炭酸ナトリウム及び／又は水酸化カリウム若しくは水酸化ナトリウムを出発試薬として、又はアルカリ金属の他の有機誘導体として使用することができるが、これはコストの増加を表す。
鉱物ルチル又は白チタン石を原料又はそれらの混合物として使用する場合、微量の異なる酸化物が不純物として存在し得る。
例えば、Ｃａ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｖ、Ｍｎ、Ｐ、及びＳの酸化物、並びに微量の異なる酸化物が存在し得る。
不純物はかなりの量に達する可能性があるが、考慮されていない。純粋な原材料が使用される場合には不純物は存在せず、製品の有効性に何ら影響を及ぼさない。
材料は、任意のタイプのミキサーで混合され、次いで、任意のタイプの炉、電気炎又は誘導炎又は裸火に入れられ、裸火の場合、燃料、ディーゼル、メタンガス又はＬＰＧ（液化プロパンガス）を使用することができる。
材料は、バッチで、又は連続的に焼成することができる。炉の動作温度は７００℃～１０００℃の範囲であり、持続時間は、２～８時間、又は処理中の材料の量及び炉が所望の温度に達する容易さに基づいたその他の範囲である。
このようにして製造された材料は、冷却された後に粉末形態であり、次に例えばボールミルで適切に粉砕され、ボールの種類及びコーティングは、最終製品の粒度分布要件に基づいて選択される。
このようにして製造されたチタン酸アルカリ金属塩は繊維状である。
前記チタン酸塩は、それらを非繊維状にする後続の最終処理のための原料として使用される。
上述した段階を経ることなく、直接法で原料から出発しても同様の結果を得ることができる。
直接法で原料から出発することによって、同じ結果を得ることができる。
チタン酸金属塩又はそれぞれの原料は、バッチ処理、すなわち不連続処理により、るつぼ又は溶融炉で溶融されるか、又は上記と同じ種類の連続製造を可能にする特定の炉で溶融される。
それぞれの原料から出発する場合、最初に融解するアルカリ塩によってすべての二酸化チタンが溶融するまで、溶融を維持しなければならない。「予め製造された」チタン酸塩を原料として使用する場合、１３００～１５００℃で十分に溶融に達する。
融解生成物は、ウェル温度（１２～１５℃）で、水中に（好ましくは熱交換を促進するために撹拌下で）、非常に急速に若しくは滴下するのに任せて注入するか、又は好ましくは１５℃未満の表面上に注入されるか、又は好ましくは１５℃未満に冷却されたシリンダ間で圧縮されて材料を同時に冷却して圧縮し、急速に固体状態に戻すか、若しくは液体窒素浴中に滴下される。
いずれの場合も、前記溶融生成物は、１５℃以下の温度で材料（固体又は液体）と接触して配置される。
急速冷却及び液体状態から固体状態への突然の通過は、本発明の基本段階である。冷却が速いほど、生成物は良好に得られた。
反応温度（１４００℃）から周囲温度以下（液体窒素を使用する場合）への通過は、数分の１秒で起こる。
使用される冷却方法に応じて、液体中で冷却する場合に生成物を乾燥させ、次いで、使用市場によって要求される粒度分布に適していると考えられる任意の種類のミルで粉砕する。
このようにして製造されたチタン酸アルカリ金属塩は、９９．９％の非繊維状結晶をもたらす。
チタン酸カリウムの製造に使用される出発材料は、総重量の６０％～９０％に含まれる量のルチル鉱物粉末、及び総重量の４０％～１０％に含まれる量の試薬（例えば、炭酸カリウム）である。
一実施形態の例では、出発材料を、各バッチに対してＫ２ＣＯ３ １００Kg及びルチル ３５０Kgの量でミキサーに装填し、完全に混合されるまで混合し、次いで材料を、炉に装填するために底部に弁を有するタンクに装填する。
各バッチについて炉に装填される材料の総量は４５０Kgであり、最終生成物の理論量はバッチあたり４１５Kgであるが、これは、煙霧中に通常分散される材料が各バッチについて約１５～２０kgであるためである。炉はＬＰＧで運転される。
各バッチを１０００℃の温度で３時間反応させる。反応の終わりに、バッチを、好ましくは１５℃未満の温度を有する平鋼表面上に移し、周囲温度に置き、同じ表面上に分散させる。
この時点で、材料は、数ミリメートルから数センチメートルの範囲の寸法を有する粒状凝集体の外観を有し、繊維状である。
この時点で、材料は、まだ熱いか、焼け焦げているか、又は冷たい状態で溶融炉に入れて溶融させることができ、その後、炉を開き、熱衝撃が結晶の成長を防ぐように、融解状態の材料を１５℃以下の温度の水で満たされたタンクに注ぐ。
冷却に水を使用する場合、材料をその後、水から分離し、乾燥させるが、濡れたまま粉砕してもよい。
あるいは、材料を乾燥機で乾燥させ、次いで粉砕乾燥させることができる。
材料は、５０Kwの電気モータを備えたハンマーミル、例えば「Ｄａｎｉｏｎｉ」型で粉砕して、収率１００kg/時間でそのまま使用することができる。
場合により、粉砕した材料を１mmメッシュのふるいでふるい分けすることができる。
粉砕の終わりに、材料を回収し、使用及び目的地に応じて、包装、例えば袋に詰める。製造された材料の百分率分析を表１に示す。
得られた生成物のＸ線回折測定を図１に示し、Ｘ軸は２θで測定された位置であり、Ｙ軸はＣＰＳ（秒当たりのカウント数）で測定された強度である。
繊維状ヘキサチタン酸カリウムの市販品のＸ線回折測定を図２に示す。
ピークの相対強度の非常に顕著な差は、結晶が存在する面が繊維状材料の面とは著しく異なることを明確に示しており、製造された材料の非繊維状構造が結晶の固有の特性であることを裏付けている。
図２～図７は、得られた生成物の種々の拡大率（２０００～１７０００）によるＦＥＳＥＭ電子顕微鏡写真を示し、写真から繊維の不在を見ることができ、非常に大きい比表面及び非常に高い多孔性を有する海綿状形態が際立っている。
得られた生成物（粉末）は、１０m2/gを超える比表面を有し、比表面（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ）［比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）としても定義されることがある］は、一般に平方メートル／グラム（m2/g）で表される、質量単位当たりの所与の材料の顆粒の表面積である。
得られた生成物は、チタンの異常な非化学量論的酸化状態に起因して黒色を有する。
Claims (9)
- チタン酸アルカリ金属塩を１３００℃～１５００℃の範囲の温度で炉内で溶融して、溶融生成物を形成するステップと、前記溶融生成物を１５℃以下の温度を有する材料と接触させることによって前記溶融生成物を冷却するステップとを含む、非繊維状チタン酸アルカリ金属塩の調製方法。
- 前記のようにして得られたチタン酸アルカリ金属塩が、非繊維状構造を有し、二酸化チタン源を試薬材料と混合することによって得られるか、又は繊維状チタン酸塩から得られることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記試薬材料が、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム又はアルカリ金属の他の有機誘導体を含む群に含まれることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
- 前記溶融生成物を冷却する前記ステップが、水によって、又は１５℃未満の表面によって、又は１５℃未満に冷却されたシリンダによって、又は液体窒素によって冷却するステップを含むことを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記二酸化チタン源が、合成ルチル及び／又は天然ルチル及び／又はアナターゼ及び／又は白チタン石を含むことを特徴とする、請求項２に記載の方法。
- 前記二酸化チタンが、総重量の６０％～９０％の範囲の量で使用され、前記試薬が、総重量の４０％～１０％の範囲の量で使用されることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
- 式Ａ２ＴｉｘＯ２ｘ＋１（式中、ＡはＮａ、Ｋ、Ｌｉ、Ｒｂを含む群に含まれるアルカリ金属であり、ｘは２～６の任意の数を表す）を有するチタン酸アルカリ金属塩の粉末であって、前記粉末が、１：３より小さい直径／長さ比と、１０m2/gより大きい比表面とを有する粒子を含む、チタン酸アルカリ金属塩の粉末。
- 前記チタン酸アルカリ金属塩の１つが式Ｋ２Ｔｉ６Ｏ１３又はＮａ２Ｔｉ６Ｏ１３を有することを特徴とする、請求項７に記載のチタン酸アルカリ金属塩の粉末。
- 黒色であることを特徴とする、請求項７に記載のチタン酸アルカリ金属塩の粉末。
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