JP2022507213A - シリコン、ジルコニウム、および酸素を含む導電性スパッタターゲット - Google Patents
シリコン、ジルコニウム、および酸素を含む導電性スパッタターゲット Download PDFInfo
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Abstract
スパッタリング用ターゲットは、ＳｉＺｒｘＯｙを含み、式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下であり、ターゲットは、２８．２９°＋／－０．３°でシリコン２シータピーク、または３０．０５°＋／－０．３°で正方晶相ＺｒＯ２２シータピークを有するＸＲＤパターンを有する。ターゲットは、１０００オームｃｍ未満、好ましくは１００オームｃｍ未満、より好ましくは１０オームｃｍ未満、さらに１オームｃｍ未満の低抵抗率を有する。【選択図】図１
Description
本発明は、シリコンジルコニウム酸化物スパッタターゲットの分野に関する。より具体的には、それは、導電性シリコンジルコニウム酸化物スパッタターゲット、およびそのようなターゲットの製造方法に関する。
多くの用途（表面、光学的、トリボロジー的などの保護など）は、基板の表面に特殊かつ所定の特性を付与する、基板を覆う１つまたは複数の材料の層の存在を必要とする。多くのタイプの材料および特殊な用途に好適な典型的な技術は、スパッタリングによる材料の堆積である。
スパッタリングによって材料が堆積する技術は、すでに何十年も知られている。典型的には、アルゴンなどの不活性ガス、または酸素もしくは窒素などの活性ガスが存在する低圧チャンバ内でプラズマが生成され、いわゆる「スパッタターゲット」（堆積される材料を含有する）と、スパッタ材料の層が堆積される「基板」との間に高電圧が印加される。ガス原子をイオン化することができ、スパッタターゲットにガス原子を衝突させ、その結果、原子がスパッタターゲットから解放され、それらが堆積される基板に移動する。
典型的には、以下の３種類の電源が使用されている：ＤＣ電力、ＡＣまたはパルス電力（例えば、１～１００ｋＨｚの周波数におけるｋＨｚの範囲内）およびＲＦ電力（例えば、０．３～１００ＭＨｚの周波数におけるＭＨｚの範囲内）。ＤＣ電力は、典型的に、スパッタターゲットが導電性スパッタ材料を含有するときに使用される。ＡＣ電力は、典型的には、堆積層が低導電性を有するとき、または誘電性であるときに使用される。高周波電力（ＲＦ電力）は、導電性が低い材料のスパッタリングを可能にするが、スパッタリング領域は、定在波効果により制限される。さらに、堆積は、不均一になり、同じ電力レベルについてのスパッタ速度は、典型的には、ＤＣプロセスよりも著しく低い。
したがって、いくつかのタイプの層は、例えば、誘電体層を得ることが困難である。例えば、酸化膜は、それらを選択可能な透明度で作製することができ、それらをレンズ、フィルタなどのような光学的用途に好適にするため、しばしば所望される。非晶質膜は、通常、耐久性があり、かつ摩耗に耐性があるため、好ましい。しかしながら、酸化膜の堆積は、以下で説明される理由により困難である。
金属ターゲットに酸素を含むガス混合物をスパッタリングすることによる、堆積によって酸化層を提供することが可能である。しかしながら、これは、重度のヒステリシス挙動をもたらす場合があり、これは、プロセスの不安定性につながる。いくつかの用途のための比較的高い量の酸素ガスは、スパッタ速度の低下につながる場合がある。文書「ＯＢＥＲＳＴＥ－ＢＥＲＧＨＡＵＳ ｅｔ ａｌ．，Ｆｉｌｍ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ Ｔｏｐ Ｌａｙｅｒｓ ｆｒｏｍ Ｒｏｔａｔａｂｌｅ Ｔａｒｇｅｔｓ，２０１５ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｖａｃｕｕｍ Ｃｏａｔｅｒｓ，５８ｔｈ Ａｎｎｕａｌ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，Ｓａｎｔａ Ｃｌａｒａ，ＣＡ Ａｐｒｉｌ ２５－３０，２０１５，ｐ．２２８－２３４」は、セラミックターゲットの使用がヒステリシス挙動を緩和することができ、金属ターゲットを使用したスパッタ処理にわたって３倍高い膜堆積率を可能にすることを開示している。
ガス混合物中の酸素はまた、ターゲット上に寄生アーキング（ｐａｒａｓｉｔｉｃ ａｒｃｉｎｇ）を引き起こす場合がある。セラミックターゲットは、ＵＳ２０１２／０５５７８３に開示されるように、アーキングを低減する準非反応性スパッタリングの使用を可能にし得る。
しかしながら、非導電性ターゲット材料に基づくスパッタコーティングを提供することは、難題であり、高周波電力システムを必要とする場合がある。ターゲットを通して信号を容量的に結合することは、ターゲットの前で振動電子によって生成されたプラズマから正イオンを引き付けるためにターゲット表面上に自己バイアスを確立することを可能にし得る。ＲＦスパッタリングは、ＥＰ３０３２５６６に開示されるように、電力を非導電性ターゲット、例えば、スパッタリングのための均一な電界を提供するための電子マッチングユニットまたは特殊な形状および分散電極に結合するための追加の調整を必要とする。回転円柱状マグネトロンの場合、送電は、ターゲットチューブの端部に対応する位置にさらに制限され、これは、プラズマ密度の均一性、したがってターゲットチューブに沿ったスパッタ速度に深刻な影響を及ぼす場合がある。さらに、ＲＦスパッタリング装置は、ＤＣまたはＡＣスパッタリングと比較して同様のスパッタ速度を実現するために著しく高価である。
本発明の目的は、良好なスパッタターゲット、およびそれを生産するための方法を提供することであり、これは、工業用および大面積コーティングシステムと互換性のある方法で、シリコンおよびジルコニウムの酸化物または酸窒化物を含む層を提供することを可能にする。
上記の目的は、本発明による方法およびデバイスによって達成される。
第１の態様では、本発明は、ＳｉＺｒｘＯｙを含む、スパッタリング用ターゲットを提供し、式中、ｘ（Ｚｒの場合）は、０．０２超であるが５以下であり、ｙ（Ｏの場合）は、０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下である。本発明の実施形態によるターゲットは、２８．２９°＋／－０．３０°でシリコン２シータピーク、および／または３０．０５°＋／－０．３０°で正方晶相ＺｒＯ２ピークを有するＸＲＤパターンを有する。
本発明の実施形態によるターゲットは、ＳｉＺｒｘＯｙターゲットであり得、これは、ターゲット材料の大部分がＳｉＺｒｘＯｙであることを意味する。
本発明の実施形態によるターゲットは、ラメラ構造を有し得る。
本発明の実施形態によるターゲットでは、ＳｉＺｒｘＯｙのフラクションは、材料の顕微鏡的なスプラットからなるラメラ構造を有する。ラメラ構造は、ラメラと呼ばれる（顕微鏡レベルで）微細で識別可能な層を含む。本発明では、ターゲットのバッキング基板上に溶融形態で投射された原材料のスプラットによって、ラメラを形成する。本発明の実施形態では、ラメラは、０．１μｍ～１０μｍの厚さを有する層であり得る。ラメラの組成は、投射された原材料に依存する。
本発明の実施形態では、ラメラ構造は、噴霧プロセス、例えば、限定されないが、熱噴霧プロセスによる。
本発明の実施形態では、ターゲットは、９０％超のＳｉ、Ｚｒ、およびＯ元素を含む。ターゲットは、５０原子％以上のＳｉＺｒｘＯｙ化合物を含み得る。本発明の実施形態では、ターゲットは、１０００オームｃｍ未満、好ましくは１００オームｃｍ未満、より好ましくは１０オームｃｍ未満、さらには１オームｃｍ未満の抵抗率を有する。本発明の実施形態の利点は、ターゲットが光学コーティングを提供するのに好適な低周波ＡＣスパッタリングプロセス、またはさらにはＤＣスパッタリングプロセスで使用することができるように十分に高い導電率を提示することである。
本発明の特定の実施形態によるターゲットでは、ｘは、０．０５超であるが１未満、好ましくは０．１～０．５であり得、ｙは、０．１超であるが２＊（０．６＋ｘ）未満、好ましくは０．２～２＊（０．３＋ｘ）であり得る。本発明の実施形態の利点は、屈折率ｎを正確に制御できることである。
本発明の実施形態によるターゲットは、ＳｉからなるラメラおよびＺｒＯＺからなるラメラを含み得、ｚは、０．２５超であるが２以下である。特定の実施形態では、ＺｒＯＺからなるラメラは、亜酸化ジルコニウム酸化物を含み得る。本発明の実施形態の利点は、ラメラの亜酸化組成がターゲットの抵抗率を低減し得、アーキングを低減し得ることである。
本発明の実施形態によるターゲットは、混合酸化化合物、例えば、ＳｉＺｒｎＯｍからなる少なくとも１重量％のラメラを含み得、例えば、ｎおよびｍは、亜酸化組成を提供する。
本発明の実施形態の利点は、高いスパッタリングレートを得ることができることである。
本発明の実施形態によるターゲットは、金属粒子をさらに含み得る。本発明の実施形態の利点は、ターゲット中に含まれる金属粒子のタイプおよび量を合わせることによって、ターゲットの制御可能かつ低抵抗を得ることができる。
第２の態様では、本発明は、スパッタリング用の導電性ＳｉＺｒｘＯｙターゲットを製造するための方法を提供し、式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２（ｘ＋１）以下である。この方法は、
－ ジルコニウムおよびシリコン酸化物もしくはシリコン亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコンおよびジルコニウム酸化物もしくはジルコニウム亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコン亜酸化物およびジルコニウム亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコンジルコニウム酸化化合物の粒子を含む粉末を提供することと、
－ バッキング基板を提供することと、
－ その粉末を、ＳｉＺｒｘＯｙ（式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２（ｘ＋１）以下である）の組成を有するスパッタリング用ターゲットが得られるような量で、バッキング基板上に溶融形態で投射して、投射した粉末を冷却かつ固化させることと、を含む。
－ ジルコニウムおよびシリコン酸化物もしくはシリコン亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコンおよびジルコニウム酸化物もしくはジルコニウム亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコン亜酸化物およびジルコニウム亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコンジルコニウム酸化化合物の粒子を含む粉末を提供することと、
－ バッキング基板を提供することと、
－ その粉末を、ＳｉＺｒｘＯｙ（式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２（ｘ＋１）以下である）の組成を有するスパッタリング用ターゲットが得られるような量で、バッキング基板上に溶融形態で投射して、投射した粉末を冷却かつ固化させることと、を含む。
本発明の実施形態の利点は、シリコンジルコニウム酸化物層を提供するための導電スパッタターゲットを提供できることである。本発明の実施形態の利点はまた、導電スパッタターゲットを、ガス混合物中の酸素の使用がほとんどまたは全くない、シリコンジルコニウム酸窒化物層を提供するための純窒素または窒素／アルゴン反応雰囲気中で実行できることである。ジルコニウム粉末自体を利用しなくてもよいため、火災の危険性を低減することができるという利点がある。
本発明の実施形態による方法は、粉末を投射するための噴霧、例えば熱噴霧を含み得る。
本発明の特定の好ましい態様は、添付の独立および従属請求項に記載される。従属請求項からの特徴は、単に特許請求の範囲で明示的に述べられるだけではなく、必要に応じて、独立請求項の特徴および他の従属請求項の特徴と組み合わせることができる。
本発明のこれらおよび他の態様は、以下に説明される実施形態（複数可）を参照して明らかになり、解明されるであろう。
図面は、単に概略的なものであり、非限定的である。図面では、いくつかの要素のサイズは、例示の目的で誇張され、縮尺通りに描かれていない場合がある。
請求項におけるあらゆる参照符号は、範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
異なる図面では、同一の参照符号は、同一または類似の要素を指す。
本発明は、特定の実施形態に関して、および特定の図面を参照して説明されるが、本発明はそれに限定されず、特許請求の範囲によってのみ限定される。寸法および相対寸法は、本発明の実施に対する実際の縮小に対応していない。
説明および特許請求の範囲における第１、第２などの用語は、類似の要素を区別するために使用され、必ずしも時間的、空間的、ランク付け、またはあらゆる他の方法で順序を記述するためではない。そのように使用される用語は、適切な状況下で交換可能であり、本明細書に記載された本発明の実施形態は、本明細書に記載または図示される以外の順序で動作することが可能であることを理解されたい。
さらに、説明および特許請求の範囲における上部、下部などの用語は、説明目的で使用されており、必ずしも相対位置を説明するために使用されているわけではない。そのように使用される用語は、適切な状況下で置き換え可能であり、本明細書に記載される本発明の実施形態は、本明細書に記載または図示される以外の向きで動作することができることを理解されたい。
特許請求の範囲で使用される「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語は、その後に列挙される手段に限定されると解釈されるべきではなく、他の要素またはステップを除外するものではないことに留意されたい。したがって、述べられた特徴、整数、ステップ、または言及されたような構成要素の存在を指定すると解釈されるべきであるが、１つ以上の他の特徴、整数、ステップもしくは構成要素、またはそれらのグループの存在または追加を排除するものではない。したがって、「手段ＡおよびＢを含むデバイス」という表現の範囲は、構成要素ＡおよびＢのみからなるデバイスに限定されるべきではないが、それはまた、構成要素ＡおよびＢのみからなるデバイスを包含することができる。それは、本発明に関して、デバイスの関連する構成要素のみが、ＡおよびＢであることを意味する。
本明細書を通して「一実施形態」または「実施形態」への言及は、実施形態に関連して記載される特定の特徴、構造または特性が、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。したがって、本明細書全体にわたる様々な場所での「一実施形態では」または「実施形態では」という句の出現は、必ずしもすべて同じ実施形態を指しているとは限らないが、そうであってもよい。さらに、この開示から当業者には明らかなように、１つ以上の実施形態では、特定の特徴、構造、または特性を任意の好適な様式で組み合わせることができる。
同様に、本発明の例示的な実施形態の説明では、本発明の様々な特徴は、本開示を簡素化し、様々な発明の態様のうちの１つ以上の理解において助けとなる目的で、単一の実施形態、図、またはその説明にまとめられることがあることが理解されるべきである。しかしながら、この開示の方法は、特許請求された発明が、各特許請求項に明示的に列挙されているよりも多くの特徴を必要とするという意図を反映するものとして解釈されるべきではない。むしろ、以下の特許請求の範囲が反映するように、発明の態様は、単一の前述の開示された実施形態のすべての特徴より少ない。したがって、詳細な説明に続く特許請求の範囲は、これによってこの詳細な説明に明示的に組み込まれ、各特許請求項は、本発明の別個の実施形態として独立している。
さらに、本明細書に記載されるいくつかの実施形態は、他の実施形態に含まれるいくつかの特徴を含むが他の特徴は含まず、当業者によって理解されるように、異なる実施形態の特徴の組み合わせは本発明の範囲内にあり、異なる実施形態を形成することを意味する。例えば、以下の特許請求の範囲において、特許請求された実施形態のいずれも、任意の組み合わせで使用され得る。
本明細書で提供される説明では、多数の特定の詳細が明記されている。しかしながら、本発明の実施形態は、これらの特定の詳細なしで実施され得ることが理解される。他の例では、この説明の理解を不明瞭にしないために、周知の方法、構造、および技術は、詳細には示されていない。
本発明の実施形態では、シリコン酸化ジルコニウム（ＳＺＯ）の組成に言及する場合、Ｓｉ、Ｓｉ原子１個当たりｘ個のＺｒ原子、およびＳｉ原子１個当たりｙ個のＯ原子を含む組成に言及し、ｘおよびｙは、０と異なる。
シリコンジルコニウム酸化物を含むスパッタターゲットは、特殊な機械的、光学的、および化学的特性を有する酸化または酸窒化シリコンジルコニウムコーティングを有する基板を提供することができる。スパッタリングされたコーティングのいくつかの用途は、光学スタックまたはＵＶブロッカーの保護オーバーコートとして、光学スタックの機能を改善し得る高屈折率の層として（例えば、反射防止コーティングとして）などであり得る。
シリコンジルコニウム酸化物をターゲット材料として使用する場合の問題は、材料が通常、高い電気的抵抗を有し、これがターゲットを電気的に絶縁性にすることである。電気絶縁性ターゲットの欠点は、ＤＣまたは中波ＡＣでスパッタすることが不可能であるが、ＲＦでのスパッタリングが必要とされることである。
本発明は、スパッタターゲットおよびその製造に関し、ターゲットは、スパッタリングに使用されるとき、光学層（例えば、所定の制御可能な屈折率を有する層）などの層に、良好な耐薬品性および耐摩耗性を提供し得るＳｉＺｒｘＯｙを含む。
第１の態様では、本発明は、ＳｉＺｒｘＯｙを含むか、またはそれから作製されるスパッタターゲットを提供し、式中、Ｚｒの量ｘは、Ｓｉ原子１個当たり０．０２超であるが５以下のＺｒ原子であり、酸素の量ｙは、Ｓｉの原子１個当たり０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下のＯ原子である（すなわち０．０２＜ｘ≦５および０．０３＜ｙ≦２＊（１＋ｘ））。例えば、組成は、より好ましくは、０．０５＜ｘ＜１および０．１＜ｙ＜２＊（０．６＋ｘ）、例えば０．１＜ｘ＜０．５＜および０．２＜ｙ＜２＊（０．３＋ｘ）であり得る。組成は、光学的特性（例えば、非吸収性であり、かつ所望の屈折率を有する）、機械的特性（例えば、低摩擦およびより高い硬度）、ならびに化学的特性（例えば、より高い耐食性を有する）の所望のバランスを成し遂げるために調節され得る。
本発明のターゲットは、導電性である。例えば、そのようなターゲットは、１０００オームｃｍ未満、好ましくは１００オームｃｍ未満、より好ましくは１０オームｃｍ未満、さらには１オームｃｍ未満の抵抗率を有し得る。したがって、これらのターゲットは、標準ＤＣ、もしくはパルスＤＣ、または５Ｈｚ～５００ｋＨｚ、典型的には１００Ｈｚ～１００ｋＨｚの中波ＡＣでスパッタすることが有利であり得る。これは、基板の大きな表面積にわたっても、高速で均一な膜を形成することを可能にする。
ターゲット材料は、ラメラ構造を有し得る。それらは、例えば、熱噴霧によって噴霧することによって生産され得る。
図１は、ターゲット１００またはその一部の断面を示し、バッキング基板１０５にわたって所定の厚さを有するターゲット材料１０４を示す。ターゲット材料は、ＳｉＺｒｘＯｙを含み、式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下であり、抵抗率は、１０００オームｃｍ未満、好ましくは１００オームｃｍ未満、より好ましくは１０オームｃｍ未満、さらには１オームｃｍ未満である。
本発明の実施形態では、図１に示されるように、ＳｉＺｒｘＯｙターゲット１００は、サイズがターゲットの組成に依存するであろう不均質組成のラメラ１０１、１０２を含む。これらのラメラは、スプラットを含み得るか、またはそれからなり得、シリコン、例えば、純シリコン、ジルコニウム酸化物（ＺｒＯＺ、ｚは、０．０５超であり、例えば、０．２５超であるが２以下である）、またはシリコンジルコニウム酸化物との組み合わせを含み得る。図中の相対サイズは、縮尺通りではなく、ラメラを示すために誇張されることに留意されたい。
さらに、ターゲットは、亜酸化Ｓｉ組成、亜酸化Ｚｒ組成、または両方の組み合わせを有するラメラを含み得る。
特定の実施形態では、ＺｒＯＺを含むラメラは、ＺｒＯＺの亜酸化組成を含む。「亜酸化組成」とは、酸素の量を例えば、ＺｒＯＺ中の化学量論量と比較して減少する酸化組成を意味し、ｚは、２未満、好ましくは約１．９、最も好ましくは約１．８であり得る。亜酸化組成は、酸素を欠いており、その結果、酸素空孔が生じ、これにより、自由電荷担体および導電性にもつながり得る。したがって、ターゲットは、そのような亜酸化材料の存在のおかげで高いイオン伝導率を提示し得る。
コーティングの抵抗率は、抵抗率を合わせたＳｉを含むターゲット、例えば、高純度Ｓｉを有するラメラ、またはＢドープシリコンを含むラメラを使用することによって調節され得る。
本発明の実施形態によるターゲットはまた、金属粒子、例えばＴｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｂなどの存在のおかげで高い電気伝導率を提示し得る。
加えて、隣接するラメラ（例えば、シリコンラメラ）との抵抗率差を低減することも、アーキング現象を低減または防止する。
本発明のいくつかの実施形態では、ターゲットは、ターゲットのスパッタリングの均質性を改善する、顕微鏡レベルで良好かつ均質な混合を提示する。
本発明の実施形態では、ターゲットはまた、少なくとも１重量％のＳｉＺｒｎＯｍ混合酸化化合物を含み得る。いくつかの実施形態では、それは、亜酸化化合物であり得、ｎおよびｍは、亜酸化組成を提供する。
本発明の実施形態では、ターゲットは、典型的には、ターゲットを製造する噴霧プロセスにより生じる、ラメラ構造を有する。セラミック、非可塑性粒子の特定の場合、熱噴霧は、ラメラ構造を提供し得る。しかしながら、本発明は、噴霧に限定されず、例えば、レーザークラッディングプロセスなどの他の技術は、ラメラ構造を提供し得る。異なるラメラは、異なる結晶度、異なる密度などを有し得る。ラメラは、ターゲット製造条件（例えば、噴霧された粒子の粉末）に応じて、０．０００１ｍｍ３の平均体積を有する材料の顕微鏡的なスプラットによって形成され得る。
いくつかの実施形態では、ラメラは、純Ｓｉおよび／またはジルコニウム酸化物、好ましくは亜酸化ジルコニウム酸化物、および／または混合酸化化合物、例えば、ＳｉＺｒｎＯｍ混合酸化化合物の前述のラメラ１０１、１０２を含む。
噴霧によって生産されるラメラ構造を有するターゲットは、通常、基板の粒子のスパッタリングを改善する粗化された表面および／または細孔を含む。
いくつかの実施形態では、ターゲットの表面は、アーキングなどのスパッタリング中に、その粗さおよび考えられる後続の問題を低減するために研磨することができる。例えば、本発明のいくつかの実施形態では、２０％未満、好ましくは１５％未満、好ましくは１０％未満、および最も好ましくは５％未満の多孔率は、堆積中の熱応力を低減する点で有益であり得るＳｉＺｒｘＯｙターゲットが得られる。
本発明のターゲットは、管状ターゲット（例えば、角柱ターゲット、円筒状ターゲットなど）または平面ターゲットであり得、本発明は、ターゲットの任意の特殊な形状によって制限されない。バッキング基板１０５は、例えば、ステンレス鋼を含んでもよく、またはそれから作製されてもよく、任意選択で、冷却システムなどのような他の特徴を含み得る。加えて、ターゲット材料の接着を促進するために、結合層またはコート１０６を含み得る。結合層１０６は、当業者によって既知の任意の好適な層であり得る。本発明はまた、バッキング基板なしの自立形平面ターゲットを提供し得る。
いくつかの実施形態では、ターゲットは、ＸＲＤ分析がその上で実行されるとき、パターンが、特殊なＳｉ関連およびジルコニウム酸化物関連ピークを提示するような構造を提示する。特定のＸＲＤパターンの分析を以下に行う。具体的には、ターゲットは、Ｓｉピークならびに／または特に３０．０５°＋／－０．３°および３１．２°＋／－０．３°の角度２シータ位置で、ジルコニウム酸化物の正方晶および単斜晶ピークに関連するピークを提示し得る。
本発明のターゲットは、スパッタリングによって基板上に材料層を得るために使用することができる。例えば、本発明のいくつかの実施形態によるスパッタターゲットは、反応性スパッタリングプロセスで使用することができ、例えば、優先的に酸素、窒素、または両方の混合物であり得る反応性ガスを含有する。基板は、ガラス、プラスチックなどのような任意の好適な基板であり得る。
反応性スパッタリングは、亜化学量論的ターゲット材料から開始して、所望の化学量論的組成を制御し、提供することを可能にするため好ましい。加えて、ターゲット長さに沿って反応性ガス流を制御することは、より高い厚さ均一性を有する層を得ることに寄与し得、例えば、基板上の大きな面積にわたって高度に均一な膜を得ることができる。堆積層の厚さの良好な制御も得ることができる。反応性スパッタリングは、例えば、酸素および／または窒素を含む反応性ガス中でスパッタリングプロセスを実行することを含む。ターゲットは、シリコン（例えば、純シリコン）およびジルコニウム酸化物（例えば、亜酸化酸化物）の混合物を有するラメラを含み得る。ターゲットが酸化組成物のみからなる場合、透明膜を得ることは可能であるが、ターゲットは、非導電性であり、堆積は、遅いが、ターゲットが完全に非酸化である場合、反応性ガスは、高濃度の酸素および／または窒素を有し、スパッタリングを制御することが困難である。
本発明のいくつかの実施形態によるターゲットは、スパッタリング中に存在するターゲット組成および反応性ガスのタイプによって光学的特性が変動し得る透明な層を形成するために使用され得る。例えば、屈折率ｎは、１．５～２．０で調節され得る。層は、ＳＺＯ化合物を含み得、相対量のＳｉおよびＺｒ、ならびにそれらのそれぞれの酸化物は、所定の指標ｎを得るように調整され得る。ＳＺＯセラミックターゲットはまた、窒化物モードでスパッタリングして、ガス混合物中に酸素を含まないシリコンジルコニウム酸窒化物透明膜を成長させて、酸素ガスヒステリシスをもたらさず、かつはるかに優良なプロセス安定性をもたらし得る。ターゲットはまた、例えば、大面積ガラスコーティング、例えば、反射防止コーティング、低放射性もしくは熱反射用途、または他のタイプの光学コーティングのために使用することもできる。
本発明のいくつかの実施形態によるターゲットは、ＳｉとＺｒとの混合物のおかげで、より高い耐傷性および耐摩耗性を有する層（例えば、透明層などの光学層）を形成するために使用され得る。層は、異なる程度の結晶性を提示してもよく、例えば、それは、非晶質であってもよく、化学的安定性を改善させてもよい（粒界が存在しないため、腐食性元素の拡散経路が少ない）。
多層膜はまた、制御可能な光学的および機械的特性を有する、例えば、環境ガス中の酸素および／または窒素の量を変動させることによって得ることができる。例えば、上部層は、より高い耐食性および耐摩耗性を提示してもよく、非晶質などであってもよい一方、上部層と基板との間の層は、異なる特性を有し得る。
これらの特性を有する１つまたは複数の層は、本発明の実施形態による単一のターゲットおよび任意選択で、単一のステップで有利に得られ、スパッタリングされた基板の単純な設定および高速処理を可能にし得る。
本発明のいくつかの実施形態では、ターゲットの微細構造は、組成物および粒径の均質性が高く、後者は、典型的には、１００ｎｍ未満である（一方、ラメラは、通常、微小測定範囲内である）。ターゲット層の良好な熱伝導率とともに、ターゲット厚全体にわたって改善された均質性および小さな粒径は、この安定した挙動が、スパッタリングプロセス中にターゲット層の徐々に減少する厚さ全体にわたって維持されることを保証する。例えば、アーキングなどのスパッタ材料の特性の局所的な変化による望ましくない効果も強く低減され、最終生成物のスパッタ堆積層における均質性の改善につながる。より高いターゲット厚さにより、スパッタターゲットを使用することが可能であり、それにより、スパッタリングプロセスにおいて著しく長い時間が提供される。これは、スパッタターゲット当たりのより長い動作時間につながり、これにより、スパッタターゲットを置き換えるためにスパッタリングプロセスを停止する必要なく、より長いスパッタコーティングの実行を可能にする。
第２の態様では、本発明は、本発明の第１の態様の実施形態によるスパッタターゲットを製造する方法を提供する。
この方法は、バッキング基板にわたって少なくともＳＺＯ材料を投射するステップを含む。材料は、好ましくは粉末として提供され、それは、例えば、熱噴霧によって基板上に提供される。粉末は、溶融され、バッキング基板上に投射することができ、投射された材料は、冷却され固化し、それによって、ＳｉＺｒｘＯｙを含むか、またはそれから作製される導電性スパッタターゲットを得ることができ、Ｚｒの量ｘは、０．０２超であるが５以下であり、酸素の量ｙは、０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下である。
ターゲットは、ソース材料から、例えば粉末形態で生産される。いくつかの実施形態では、ソース材料は、主に、Ｓｉ、Ｚｒ、およびＯ、例えば、少なくとも８０％、９０％、９５％、９９％以上、例えば、以下の形態からなる：
・ＳｉおよびＺｒＯＺ（０．２５＜ｚ＜＝２）のいずれか、
・またはＺｒおよびＳｉＯＺ（０．２５＜ｚ＜＝２）、
・またはＳｉＯｖおよびＺｒＯｗ（０．１＜ｖ＜＝１．９、０．１＜ｗ＜＝２－ｖ）、
・またはＳｉＺｒａＯｂ化合物（式中、ａおよびｂは、最終組成物中でそれぞれｘおよびｙに等しくなり得るが、それを必要としない）であって、例えば、金属または亜酸化Ｓｉおよび／もしくはＺｒで補充され得る、化合物、
・またはこれらの材料の組み合わせ。
・ＳｉおよびＺｒＯＺ（０．２５＜ｚ＜＝２）のいずれか、
・またはＺｒおよびＳｉＯＺ（０．２５＜ｚ＜＝２）、
・またはＳｉＯｖおよびＺｒＯｗ（０．１＜ｖ＜＝１．９、０．１＜ｗ＜＝２－ｖ）、
・またはＳｉＺｒａＯｂ化合物（式中、ａおよびｂは、最終組成物中でそれぞれｘおよびｙに等しくなり得るが、それを必要としない）であって、例えば、金属または亜酸化Ｓｉおよび／もしくはＺｒで補充され得る、化合物、
・またはこれらの材料の組み合わせ。
図２の図は、本発明の実施形態による方法のステップおよび任意のステップを示す。この方法は、シリコンおよびジルコニウム酸化物もしくは亜酸化物、ならびに／またはジルコニウムおよびシリコン酸化物もしくは亜酸化物粒子、ならびに／またはシリコン亜酸化物およびジルコニウム亜酸化物、ならびに／または粉末状のシリコン－ジルコニウム酸化物を別個の材料または化合物材料として含む粉末を提供するステップ２０１を含む。これは、例えば、シリコン（（亜）酸化物）粒子およびジルコニウム（（亜）酸化物）粒子を粉末形態で提供すること２１１を含み得る。
本発明の実施形態の利点は、粉末形態の純ジルコニウムの使用が必ずしも必要ではなく、それによって火災の危険性を低減することであり、これは、本発明は、可燃性が少ないかまたは全く可燃性ではないジルコニウムの酸化物または化合物を使用し得るためである。本発明の実施形態の利点はまた、導電スパッタターゲットを、ガス混合物中の酸素の使用がほとんどまたは全くない、シリコンジルコニウム酸窒化物層を提供するための純窒素または窒素／アルゴン反応雰囲気中でスパッタリングできることである。
この方法は、平面基板、管状（例えば、角柱、円筒状）基板などであり得るバッキング基板を提供すること２０２をさらに含む。例えば、それは、ステンレス鋼バッキング基板、または任意選択で冷却システムを含み得る銅、モリブデン、もしくはチタンバッキング基板であり得る。
この方法は、組成ＳｉＺｒｘＯｙを有する最終ターゲット（式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下である）が得られるような量で、例えば噴霧２１３、例えば熱噴霧によって、バッキング基板にわたって粒子を投射すること２０３をさらに含む。
熱噴霧プロセスは、少なくとも部分的に溶融したソース材料（Ｓｉ、Ｚｒを含む、金属または酸化状態で、場合によってはＡｌ、Ｃｕなどの金属成分も含む）の液滴をスパッタリングバッキング基板上に加速して投射することからなり、それらは、衝撃で平坦化し、固化してコーティングを形成する。供給原料の粉末粒子は、典型的には１０～２００ミクロンのサイズ範囲であり、自由に流動し、これにより、これらの粉末を、ガス、典型的にはアルゴンによって装置への供給ホースおよびインジェクターを通して運びながら、噴霧装置に一貫して供給することが可能である。本発明の実施形態では、火炎噴霧、プラズマ噴霧、さらに冷却噴霧（粒子が可塑性変形性、例えば、金属粒子である場合）、またはＨＶＯＦなどの異なるタイプの熱噴霧が適用され得る。
スパッタリングプロセスの環境は、ターゲット生産中に制御することができ、これは、酸化の程度および原料の還元を制御することを可能にする。
焼結および結合のプロセスによって作製された従来技術のスパッタブルターゲットとは異なり、本発明の方法は、おそらく結合材料の存在による、バッキング基板への最適な接着が存在するため、高い電力密度および堆積速度でのスパッタリングでターゲットを使用することを可能にする。さらに、噴霧プロセスは、ターゲット材料の厚さおよび組成を良好に制御することを可能にする。
したがって、この方法は、第１の態様の実施形態による組成を有するＳＺＯ導電性ターゲットを得ること２０４を可能にする。それは、亜酸化ＳＺＯ組成を得ること２１４を含み得る。例えば、これは、ソース材料として亜酸化酸化物粒子を提供することによって行うことができ、または例えば、それは、熱噴霧中に生じ得る。より詳細には、加熱により酸素が失われる場合がある。いくつかの実施形態では、酸素は、回復しない。これは、亜酸化ＳＺＯ組成をもたらす。例えば、いくつかの実施形態では、熱噴霧は、有利には、酸化材料の粉末を使用することを可能にすると同時に、熱効果（例えば、酸化粉末を加熱すること）によって酸化物中の酸素量を減少させることを可能にし、したがって、最終的なターゲット上で亜酸化化合物を得て２１４、したがって、その抵抗を低減させる。
本発明の実施形態による方法は、バッキング基板１０５およびスパッタリング用材料の堆積されたトップコート１０４を含む、図１に示されるようなターゲット１００を提供し得る。トップコート１０４は、１ｍｍの厚さを有し得るが、数ミリメートル、例えば、少なくとも４ｍｍ、または４ｍｍ～１２ｍｍ、またはそれ以上が好ましい。例えば、６ｍｍまたは９ｍｍを提供することができる。
この方法は、純Ｓｉのラメラ、およびＺｒＯＺのラメラを含むターゲットを、好ましくは亜酸化組成で得ること２２４を含み得る。ラメラのサイズは、粉末粒子のサイズによって制御され得る。ラメラのサイズは、その濃度に従って材料ごとに増加し得る。組成は、主に供給原料を制御することによって制御され得る。
いくつかの実施形態では、粉末を提供するステップは、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｂなどのさらなる金属の粒子を提供することを含む。粉末はまた、溶融してスパッタリングすることができ、したがって、低抵抗率で本発明の実施形態によるターゲットを得ることができる。
この方法は、例えば、バッキング基板の冷却を提供する（例えば、冷却システムを含むバッキング基板を使用することによって、もしくは外部冷却を提供することによって）、および／またはターゲット材料のバッキング基板への接着性を改善するための中間接合層を提供することによって、他のステップを含み得る。
スパッタターゲット基板は、バッキング基板１０５、および任意選択で、金属、例えばＡｌ、Ｃｕ、Ｎｉ、もしくは他の金属元素、またはＮｉ－Ａｌ合金などのそれらの混合物などの結合コートから構成され得る。いくつかの実施形態では、この方法は、この結合コート１０６を提供することを含む。
例示的なターゲットの分析
図３は、２つの３５インチＳｉ：ＺｒＯＺターゲットの「粉末ＸＲＤ」によるＸＲＤパターンを示し、ｚは、およそ１．８５であり、これは、０．２３に近いｘのターゲット組成、およびＳｉＺｒｘＯｙについて０．４２に近いｙの値にほぼ対応する。ターゲットは、単斜晶ＺｒＯ２粉末を含むＳｉおよびジルコニウム酸化物粉末の噴霧によって製造した。２つのターゲットの測定結果は両方とも、グラフ化され、位置が実質的に重複する。
図３は、２つの３５インチＳｉ：ＺｒＯＺターゲットの「粉末ＸＲＤ」によるＸＲＤパターンを示し、ｚは、およそ１．８５であり、これは、０．２３に近いｘのターゲット組成、およびＳｉＺｒｘＯｙについて０．４２に近いｙの値にほぼ対応する。ターゲットは、単斜晶ＺｒＯ２粉末を含むＳｉおよびジルコニウム酸化物粉末の噴霧によって製造した。２つのターゲットの測定結果は両方とも、グラフ化され、位置が実質的に重複する。
ＸＲＤピークの測定は、Ｃｕ Ｋ－アルファ放射線下で行われる。ＳｉおよびＺｒＯ２ピークのみが存在することが示されている。単斜晶ｍ－ＺｒＯ２および正方晶ｔ－ＺｒＯ２相の両方が検出される。これらのピークの一部は、図３のズームされた部分３０１に対応する、図４に示される。ＳｉＯ２ピーク、または他のＳｉ－Ｏ相に関連するピークは検出されていない。
特に、図４のピークの分析は、供給原料が単斜晶ＺｒＯ２粉末であるにもかかわらず、正方晶ｔ－ＺｒＯ２相が存在することを示す。この相は、熱噴霧により形成されることが示唆される。さらに、約３０°および約３１．２°の位置における、正方晶相と単斜晶相との間の相対強度ｒは、概してｒ≧０．１である。この特定の例では、相対強度ｔ－ＺｒＯ２／ｍ－ＺｒＯ２は、１に近い。
シェラー分析によって得られた粒径は、ＺｒＯ２についてはおよそ２０ｎｍ、Ｓｉについてはおよそ４０ｎｍである。
図５は、熱噴霧された純シリコン粉末から得られたＸＲＤパターンを示す。図３における噴霧されたＳＺＯターゲットの場合、同じＳｉＸＲＤピークが検出され、同じＫ－α２ラインピーク分割も観察される。
図６および図７は、逆散乱電子（ＢＳＥ）モードにおける２つの電子顕微鏡（ＥＭ）画像を示す。これらは、それぞれ５０倍および１００倍の倍率での同じターゲットの２つの画像である。これらの画像は、典型的なターゲット微細構造を表し、グレー値は、材料のＺ（原子質量）をマッピングする。より重い原子は、より多くの散乱およびより軽い画像を与え、より軽い元素は、より暗い画像を提供する。図６は、コーティングの特徴的なラメラ構造、ならびにＳｉ（ダークグレー）およびＺｒＯＺ材料（白）の均質な分布を示す。特に、図７の画像（２００μｍの縮尺）は、より高いコントラストを示し、これは、いくつかの多孔質（黒いドット）とともにＳｉおよびＺｒＯＺの別々のスプラットを明らかにする。
一連のＳｉＺｒｘＯｙターゲット試料は、生産方法を変動させ、かつＳｉ含有粒子およびＺｒ含有粒子の相対濃度を変化させることによって生産されている。この一連の試料にわたって、ＳｉＺｒｘＯｙターゲット組成のバリエーションを得、ｘは、０．０４超かつ０．５未満であるが、ｙ値は、０．１～１で見出される。
加えて、図８～図１１に示される、およそ９ｍｍの材料厚さを有する例示的なターゲットのターゲット材料の抵抗率および抵抗は、異なる方法によって測定されている。ターゲット１００は、担体バッキング、例えば、担体バッキングチューブ１０７上に配置され、異なるプローブがターゲットの表面に適用される。
図８に設定が示されている、抵抗率を測定する４点法は、電圧Ｖを提供する電圧源および電流Ｉを提供する電流源を含む４点プローブ１００１に基づいている。抵抗率は、以下の式から得られる：
（式中、パラメータｔおよびｓは、それぞれ、ターゲットの厚さおよび接触間の空間である。）。これは、以下のように簡略化することができる：
ρ＝２＊π＊ｓ＊Ｖ／Ｉ
（式中、パラメータｔおよびｓは、それぞれ、ターゲットの厚さおよび接触間の空間である。）。これは、以下のように簡略化することができる：
ρ＝２＊π＊ｓ＊Ｖ／Ｉ
接点間の間隔１．５９ｍｍを使用した４点法による最小および最大測定抵抗率は、ρ最小である：２Ω・ｃｍ、ρ最大：３Ω・ｃｍ
図９に設定が図示される抵抗率を測定する３点法は、所定の領域（本例では円形プレート１１０１が提供する円形領域）を通して電流を送り、ターゲットの電流および電圧を測定することに基づいており、この場合、プレート１１０１の中心１１０２を通して測定される。抵抗率は、以下の式から得られる：
Ｖ／Ｉ＝Ｒ＝ρ・Ｄ／Ｓ
Ｖ／Ｉ＝Ｒ＝ρ・Ｄ／Ｓ
式中、Ｄは、厚さ（ｃｍ）であり、Ｓは、接触面（ｃｍ２）である。
結果は、ρ最小である：１Ω・ｃｍ ρ最大：３Ω・ｃｍ。
図１０に設定が示される２点法は、所定の距離ｄ、この場合は１０ｍｍで、２つのプローブ１２０１、１２０２（スチールポイントまたはＮｉメッキ真鍮プローブを有するプローブ）間の抵抗を単純に測定する。これらは、抵抗測定の結果である：
ＮＩメッキ真鍮、最小：１００Ω最大：４００Ω
スチールポイント最小：２００Ω最大：３００Ω
ＮＩメッキ真鍮、最小：１００Ω最大：４００Ω
スチールポイント最小：２００Ω最大：３００Ω
抵抗率が２Ω・ｃｍと仮定すれば、抵抗の理論シミュレーションは、およそ３００Ωである。
図１１に設定が図示される一点法は、プローブ１３０１を使用してターゲット表面とバッキングチューブとの間の抵抗を測定することに基づく。これらは、抵抗測定の結果である：
ＮＩメッキ真鍮、最小：６０Ω最大：２００Ω
スチールポイント最小：８０Ω最大：１６０Ω
２Ω・ｃｍの理論シミュレーション：Ｒ～２００Ω
ＮＩメッキ真鍮、最小：６０Ω最大：２００Ω
スチールポイント最小：８０Ω最大：１６０Ω
２Ω・ｃｍの理論シミュレーション：Ｒ～２００Ω
したがって、本発明によって得られる例示的なターゲットは、１０Ω・ｃｍ未満（３Ω・ｃｍ未満であっても）の抵抗率を有することが示される。したがって、ターゲットは、導電性と見なすことができる。
Claims (11)
- ＳｉＺｒｘＯｙを含むスパッタリング用ターゲット（１００）であって、式中、ｘが０．０２超であるが５以下であり、ｙが０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下であり、前記ターゲットが、２８．２９°＋／－０．３°でシリコン２シータピーク、または３０．０５°＋／－０．３°で正方晶相ＺｒＯ２ ２シータピークを有するＸＲＤパターンを有する、ターゲット（１００）。
- 少なくとも５０原子％のＳｉＺｒｘＯｙを含む、請求項１に記載のターゲット（１００）。
- 前記ＳｉＺｒｘＯｙのフラクションが、材料の顕微鏡的なスプラットからなるラメラ構造を有する、請求項１または２に記載のターゲット（１００）。
- 前記ターゲットが、９０％超のＳｉ、Ｚｒ、およびＯ元素を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載のターゲット（１００）。
- １０００オームｃｍ未満、好ましくは１００オームｃｍ未満、より好ましくは１０オームｃｍ未満、さらには１オームｃｍ未満の抵抗率を有する、請求項４に記載のターゲット（１００）。
- ｘが、０．０５超であるが１未満であり、好ましくは０．１～０．５であり、ｙが、０．１超であるが２＊（０．６＋ｘ）未満であり、好ましくは０．２～２＊（０．３＋ｘ）である、請求項１～５のいずれか一項に記載のターゲット。
- 前記ターゲット（１００）が、Ｓｉからなるラメラ（１０１、１０２）と、ＺｒＯＺからなるラメラと、を含み、ｚが、０．０５超であるが２以下である、請求項１～６のいずれか一項に記載のターゲット。
- 前記ターゲット（１００）が、混合酸化化合物からなる少なくとも１重量％のラメラを含む、請求項１～７のいずれか一項に記載のターゲット。
- 前記ターゲット（１００）が、金属粒子をさらに含む、請求項１～８のいずれか一項に記載のターゲット。
- スパッタリング用導電性ＳｉＺｒｘＯｙターゲットを製造する（２０４）ための方法であって、式中、ｘが０．０２超であるが５以下であり、ｙが０．０３超であるが２＊（ｘ＋１）以下であり、前記方法が、
－ジルコニウムおよびシリコン酸化物もしくはシリコン亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコンおよびジルコニウム酸化物もしくはジルコニウム亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコン亜酸化物およびジルコニウム亜酸化物の粒子を含み、かつ／またはシリコン／ジルコニウム酸化化合物の粒子を含む粉末を提供すること（２０１）と、
－バッキング基板を提供すること（２０２）と、
－前記粉末を、ＳｉＺｒｘＯｙ（式中、ｘは、０．０２超であるが５以下であり、ｙは、０．０３超であるが２＊（１＋ｘ）以下である）の組成を有するスパッタリング用ターゲットが得られるような量で、前記バッキング基板上に溶融形態で投射して、前記投射した粉末を冷却かつ固化させること（２０４）と、を含む、方法。 - 前記粉末を投射することが、噴霧すること（２１３）を含む、請求項１０に記載の方法。
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