JP2022160317A - シリコン膜の成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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由裕 竹澤
Yoshihiro Takezawa
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Abstract

【課題】シリコン膜の結晶化を低温かつ短時間で行うことができるとともに、平坦性の高いシリコン膜を成膜できるシリコン膜の成膜方法を提供する。【解決手段】シード層上にシリコン含有ガスを供給し、前記シード層上にアモルファスシリコン膜を堆積させる工程と、前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランガスを供給し、前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランのキャップ層を形成しながら前記アモルファスシリコン膜を結晶化する工程と、を有する。【選択図】図２

Description

本発明は、シリコン膜の成膜方法及び成膜装置に関する。
従来から、被処理面上に、分子式中にシリコンを２つ以上含む高次アミノシラン系ガスを供給し、被処理面上にシリコンを吸着させてシード層を形成する工程（ステップ１）と、シード層上に、アミノ基を含まないシラン系ガスを供給し、シード層上にシリコンを堆積させてシリコン膜を形成する工程（ステップ２）と、を備え、ステップ１工程における処理温度を３５０℃以下室温（２５℃）以上の範囲としたシリコン膜の成膜方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開２０１５－４５０８２号公報
シリコン膜の高温成膜で平坦性の高いシリコン膜を成膜できるシリコン膜の成膜方法を提供する。
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係るシリコン膜の成膜方法は、シード層上にシリコン含有ガスを供給し、前記シード層上にアモルファスシリコン膜を堆積させる工程と、
前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランガスを供給し、前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランのキャップ層を堆積する工程と、を有する。
本開示によれば、平坦性の良好なシリコン膜を成膜できる。
本開示の実施形態に係る成膜装置を示した図である。 本開示の実施形態に係るシリコン膜の成膜方法の一例を説明するための図である。 本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法により成膜されたシリコン膜と、他のシリコン膜を比較して示した図である。 本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法を実施した実施例の表面粗さについて説明するための図である。 ＡＦＭで表面粗さを測定した結果を示した図である。
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
［成膜装置］
図１は、本開示の実施形態に係る成膜装置を示した図である。本実施形態では、成膜装置を縦型熱処理装置として構成した例について説明する。なお、本開示に係る成膜装置は、縦型熱処理装置に限定されず、種々の成膜装置に適用することができる。適用可能な成膜装置には、枚葉式成膜装置や、セミバッチ式の成膜装置も含まれる。本実施形態においては、成膜装置を縦型熱処理装置として構成した例を挙げて説明する。
縦型熱処理装置は、シリコン酸化膜の下地上に結晶化したシリコン膜を形成するために、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）成膜を行う。
縦型熱処理装置は、長手方向が垂直方向に向けられた略円筒状の真空容器である反応管１１を備えている。反応管１１は、内管１２と、当該内管１２を覆うとともに内管１２と一定の間隔を有するように形成された有天井の外管１３とから構成された二重管構造を有する。内管１２及び外管１３は、耐熱材料、例えば、石英により形成されている。反応管１１は、基板を処理する閉じられた空間を形成するから、処理室と呼んでもよい。
外管１３の下方には、筒状に形成されたステンレス鋼（ＳＵＳ）からなるマニホールド１４が配置されている。マニホールド１４は、外管１３の下端と気密に接続されている。また、内管１２は、マニホールド１４の内壁から突出するとともに、マニホールド１４と一体に形成された支持リング１５に支持されている。
マニホールド１４の下方には蓋体１６が配置され、ボートエレベータ１０により蓋体１６は上昇位置と、下降位置との間で昇降自在に構成される。図１では、上昇位置に位置する状態の蓋体１６を示しており、この上昇位置において蓋体１６は、マニホールド１４の下方側の反応管１１の開口部１７を閉鎖し、反応管１１内を気密にする。蓋体１６には、例えば、石英からなるウエハボート３が載置されている。ウエハボート３は、基板として処理される多数枚のウエハＷを、垂直方向に所定の間隔をおいて水平に保持可能に構成されている。反応管１１の周囲には、反応管１１を取り囲むように断熱体１８が設けられ、その内壁面には、例えば、加熱部である抵抗発熱体からなるヒーター１９が設けられており、反応管１１内を加熱することができる。
マニホールド１４において、上記の支持リング１５の下方側には、処理ガス導入管２１及びパージガス導入管３１が挿通され、各ガス導入管２１、３１の下流端は、内管１２内のウエハＷにガスを供給できるように配設されている。例えば処理ガス導入管２１の上流側は分岐して分岐路２２Ａ～２２Ｃを形成し、分岐路２２Ａ～２２Ｃの各上流端は、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガスの供給源２３Ａ、モノシラン（ＳｉＨ４）ガスの供給源２３Ｂ、クロロシランガスの供給源２３Ｃに接続されている。そして分岐路２２Ａ～２２Ｃには、各々ガス供給機構２４Ａ～２４Ｃが介設されている。ガス供給機構２４Ａ～２４Ｃは各々バルブやマスフローコントローラを備えており、ガス供給源２３Ａ～２３Ｃから処理ガス導入管２１へ供給される処理ガスの流量を各々制御できるように構成されている。
Ｓｉ２Ｈ６ガスは、シリコン酸化膜の下地の表面にシード層を形成するためのシード層形成用のガスであり、ガス供給源２３Ａ及びガス供給機構２４ＡはＳｉ２Ｈ６（ジシラン）ガス供給部を構成する。
また、Ｓｉ２Ｈ６ガスは、第２のシード層上に更にアモルファスシリコン膜を堆積させるためのシリコン含有ガスとして用いてもよい。詳細は後述する。
ジシランガス供給部は、シード層を形成するためのガス供給部であるので、シード層形成ガス供給部と呼んでもよい。
なお、本実施形態では、シード層形成用のガスを１種類用いる例を挙げて説明しているが、シード層形成用のガスは、２種類以上でもよい。また、シード層が既に形成されたウエハＷ上に成膜を行う場合には、シード層形成ガス供給部はなくてもよい。更に、シード層形成ガス供給部を用いる場合であっても、Ｓｉ２Ｈ６ガス以外のガスを用いてもよい。例えば、ＤＩＰＡＳ（ジイソプロピルアミノシランガス）を用いてもよい。このように、一例として挙げるジシランガス供給部、更にシード層形成ガス供給部は、必要に応じて設けるようにしてもよい。
ＳｉＨ４ガスは、シート層が形成されたウエハＷにシリコン（Ｓｉ）膜を成膜するための成膜ガスであり、ガス供給源２３Ｃ及びガス供給機構２４Ｃはシリコン含有ガス供給部を構成する。なお、シリコン含有ガスは、成膜に用いられるガスであるため、シリコン含有ガス供給部を成膜ガス供給部と呼んでもよい。
クロロシランガスは、シリコン膜の表面上にキャップ層を形成するためのガスであり、シリコン及び塩素を含有する。ガス供給源２３Ｃ及びガス供給機構２４Ｃはクロロシランガス供給部を構成する。なお、クロロシランガスは、キャップ層形成に用いられるガスであるため、クロロシランガス供給部をキャッピングガス供給部と呼んでもよい。
クロロシランガスは、ＤＣＳ（ＳｉＨ２Ｃｌ２、Dichlorosilane、以下「ＤＣＳ」と呼んでもよいこととする。）、トリクロロシランガス、テトラクロロシラン、ＨＣＤ（六塩化二ケイ素）等、種々のクロロシランガスを用いてよい。
また、パージガス導入管３１の上流側は、パージガスである窒素（Ｎ２）ガスの供給源３２に接続されている。パージガス導入管３１には、ガス供給機構３３が介設されている。ガス供給機構３３はガス供給機構２４Ａ～２４Ｃと同様に構成され、導入管３１の下流側へのパージガスの流量を制御する。
またマニホールド１４には、支持リング１５の上方における側面に排気口２５が開口しており、内管１２で発生した排ガス等は内管１２と外管１３との間に形成された空間を通って当該排気口２５に排気される。排気口２５には排気管２６が気密に接続されている。排気管２６には、その上流側からバルブ２７と、真空ポンプ２８とがこの順に介設されている。バルブ２７の開度が調整されることによって、反応管１１内の圧力が所望の圧力に制御される。
縦型熱処理装置には、コンピュータにより構成された制御部３０が設けられており、制御部３０はプログラムを備えている。このプログラムは、ウエハＷに対して後述の一連の処理動作を行うことができるように、縦型熱処理装置１の各部に制御信号を出力して、当該各部の動作を制御することができるようにステップ群が組まれている。具体的には、ボートエレベータ１０による蓋体１６の昇降、ヒーター１９の出力（即ちウエハＷの温度）、バルブ２７の開度、ガス供給機構２４Ａ～２４Ｃ、３３による各ガスの反応管１１内への供給流量などが制御されるように、制御信号が出力される。このプログラムは例えばハードディスク、フレキシブルディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリーカード等の記憶媒体に格納された状態で制御部３０に格納される。
制御部３０は、ヒーター１９の温度を制御し、シリコン膜を形成する際にはシリコン膜の堆積に適した温度にヒーター１９温度を調整し、シリコン膜上にクロロシランからなるキャップ層を形成する際には、クロロシラン層の形成に適した温度にヒーター１９の温度を調整する。
［成膜方法］
図２は、本開示の実施形態に係るシリコン膜の成膜方法の一例を説明するための図である。なお、装置構成を示した図１を適宜参照する。
なお、シード層を形成するガスとしてジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）が用いられ、シリコンバルク層を形成するガスとしてモノシラン（ＳｉＨ４）が用いられ、クロロシランガスとしてＤＣＳ（ジクロロシラン）が用いられた例を挙げて説明する。本実施形態では、理解の容易のために、ガスを特定して説明するが、シード層を形成するガスは、シード層が形成可能な種々のガス、シリコンバルク層を形成するガスは、シリコンバルク層が形成可能な種々のガス、クロロシランガスは種々のクロロシランガスを用いることができ、ガスの種類は本実施形態に限定されるものではない。
図２（ａ）は、ウエハＷの初期状態を示した図である。図２（ａ）に示されるように、ウエハＷの表面には、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）が形成されている。シリコン酸化膜が下地膜となる。
最初に、図２（ａ）に示したウエハＷが図示しない搬送機構によってウエハボート３に搬送されて保持される。その後、ウエハボート３が下降位置に位置する蓋体１６上に配置される。そして蓋体１６が上昇位置に向けて上昇し、ウエハボート３が反応管１１内に搬入され、蓋体１６によって反応管１１の開口部１７が閉鎖されて、当該反応管１１内が気密となる。続いて、反応管１１内にパージガスの供給が行われると共に反応管１１内が排気されて所定の圧力の真空雰囲気とされると共に、ヒーター１９によってウエハＷが所定の温度になるように加熱される。この時の温度は、ウエハＷ上にシリコン膜を堆積させるのに好適な所定の成膜温度に設定される。なお、ヒーター１９の温度制御は、制御部３０が行うようにしてよい。
図２（ｂ）は、シード層形成工程の一例を示した図である。
ウエハＷを加熱後、パージガスの供給が停止し、反応管１１内にジシランガスが供給される。このジシランガスが、ウエハＷのシリコン酸化膜４０の表面に堆積し、シリコン酸化膜４３を被覆するようにシード層５０が形成される（図示は省略）。
図２（ｃ）は、シリコン膜堆積工程の一例を示した図である。
シード層形成工程の後、パージガスの供給が停止し、反応管１１内にＳｉＨ４ガスが供給される。図２（ｃ）に示されるように、ＳｉＨ４ガスはシード層５０上に堆積し、Ｓｉ膜６０がシード層５０を被覆するようにウエハＷの表面全体に形成される。そして、ＳｉＨ４ガスの堆積が続けられ、シリコン膜６０が成長する。つまり、シリコン膜６０の膜厚が上昇する。なお、シリコン膜６０は、シリコンバルク層６０と呼んでもよい。
シリコン膜堆積工程では、シリコン膜６０を形成するのに適した温度にヒーター１９の温度を設定する。シリコン膜６０の形成に適した温度は、例えば、４５０℃以上５４０℃未満の温度である。例えば、モノシランガスをシリコン含有ガスとして用いたときに、ヒーター１９の温度を４８０℃に設定してシリコン膜６０を形成してもよい。
また、ＳｉＨ２ガスの代わりに、Ｓｉ２Ｈ６ガスを用いてもよい。この場合には、シード層の形成工程から、シリコン膜堆積工程を連続して実施してもよい。
シリコン膜堆積工程で、アモルファスシリコン膜６０がウエハＷの表面に形成される。
上記のＳｉＨ４ガス又はＳｉ２Ｈ６ガスの供給停止後に、反応管１１内にパージガスが供給され、反応管１１内からＳｉＨ４ガス又はＳｉ２Ｈ６ガスがパージされる。
図２（ｄ）は、キャッピング工程の一例を示した図である。キャッピング工程では、ヒーター１９の温度をシリコン膜堆積工程よりも高い温度に設定し、反応管１１内にクロロシランガスを供給し、クロロシランからなるキャップ層７０を形成する。
キャッピング工程におけるヒーター１９の温度は、クロロシランのキャップ層７０を形成するのに適した温度に設定され、例えば、５００℃以上７００℃以下の温度に設定される。
クロロシランのキャップ層７０を形成することにより、シリコン膜６０の平坦性が保たれたまま結晶化がなされる。キャッピング工程では、シリコン膜６０の堆積時よりも高い温度に設定され、シリコン膜６０の結晶化も進行する。
従来、シリコン膜６０を結晶化させる場合に、クロロシランを供給せずに、シリコン膜６０を単純に加熱してシリコン膜６０を結晶化させていた。その場合、シリコン膜６０の表面に結晶粒ができ、その結晶粒をコアとして結晶化が進行するため、シリコン膜６０の表面に凹凸が生じ、デバイスとして用いるのに不都合を生じていた。
本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法では、シリコン膜６０の表面上にクロロシラン、例えばＤＣＳを供給しながらシリコン膜６０を加熱する。そうすると、５５０℃以上６００℃以下、例えば５６０℃以上５８０℃以下の温度でシリコン膜６０が、平坦性を保ったまま結晶化する。
これは、塩素にそのような結晶粒を形成することなく結晶化を促進する作用があると考えられる。よって、クロロシランを供給しながら低温アニールを実行することにより、平坦性の高い結晶化シリコン膜６０を得ることが可能となる。
なお、図２（ｄ）の工程の後、必要に応じて、更に高温でアニールしてもよい。その場合、成膜装置内で実施してもよいし、アニール装置にウエハＷを移動させて行うようにしてもよい。追加アニール工程は、キャッピング工程の温度よりも高温であれば、何度に設定してもよいが、例えば、６００℃以上７００℃以下の範囲内の所定温度に設定してもよい。かかる追加アニール工程を設けることにより、シリコン膜６０の結晶化を更に促進することができる。
図３は、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法により成膜されたシリコン膜と、他のシリコン膜を比較して示した図である。
図３（ａ）は、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法により成膜されたシリコン膜６０、７０を示した図である。表面にクロロシランからなるキャップ層７０を形成することにより、シリコン膜６０の結晶化を平坦性を維持しつつ低温で行うことができる。
図３（ｂ）は、結晶化していないシリコン膜を示した図である。図３（ｂ）に示されるように、シリコン膜６０を堆積しただけでは、シリコン膜６０は結晶化しておらず、デバイスとして完成していない状態となる。
図３（ｃ）は、従来の加熱により結晶化を行ったシリコン膜を示した図である。図３（ｃ）に示されるように、図３（ｂ）の後でそのまま加熱を行うと、シリコン膜６０の表面６１が結晶化する。しかしながら、表面６１に結晶粒が形成されるため、凹凸が形成され、平坦なシリコン膜６０の結晶化を行うことができない。また、加熱温度も６００℃より高い温度に設定する必要がある。
［実施例］
以下、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法を実施した実施例について説明する。
図４は、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法を実施した実施例の表面粗さについて説明するための図である。
図４（ａ）は、参照データとなるシリコン膜を堆積させただけの状態を示した画像である図４（ａ）に示されるように、アモルファスシリコン膜を堆積させた状態では、表面状態は綺麗な状態である。しかしながら、当然にシリコン膜は結晶化されていない。
図４（ｂ）は、アモルファスシリコン膜を５５０℃以上５８０℃以下で加熱して結晶化した場合の表面状態を示した画像である。図４（ｂ）に示されるように、表面には結晶粒が形成される。このため、表面の平坦性を維持することはできない。
図４（ｃ）は本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法を実施した場合の状態を示した画像である。ここでは、５５０℃以上５８０以下でクロロシランガスを供給しながらアニールした例を示している。図４（ｃ）に示されるように、表面に結晶粒は存在せず、平坦な表面状態を保っている。
図５は、ＡＦＭで表面粗さを測定した結果を示した図である。縦軸は、平均表面粗さＲａ［ｎｍ］と最大表面粗さＲｍａｘ［ｎｍ］を示している。
図５（ａ）は、シリコン膜を堆積させただけの参照データの状態を示しており、平均表面粗さＲａが０．１６、最大平均粗さＲｍａｘが２．０８であり、表面粗さについては低い値を示す。
図５（ｂ）は、シリコン膜を堆積させた後、５８０℃でＳｉＨ４を堆積させた例を示している。図５（ｂ）においては、結晶粒が生じてしまい、平均表面粗さＲａが２．０２に上昇するとともに、最大表面粗さＲｍａｘが４６．９６にまで上昇した。このように、クロロシランを供給しながら堆積を行うと、高温でＳｉＨ４を堆積させた場合と比較して、平坦性を保ちつつ結晶化が可能となることが示された。
図５（ｃ）は、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法において、クロロシランを供給しながら５８０℃で堆積させた例を示している。平均表面粗さＲａは０．１８とやはり低く、最大表面粗さＲｍａｘは１．７０と、平坦性を保ちつつ確実に結晶化がなされていることが分かる。
以上、説明したように、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法及び成膜装置によれば、シリコン膜の表面平坦性を維持しつつ結晶化が可能である。かかる表面の平坦化により、良好なデバイス特性を得ることができる。
また、結晶粒が生じると、シリコン膜が薄い場合には、結晶粒にシリコン膜が引っ張られ、下地のシリコン酸化膜が露出するという現象が生じるが、本実施形態に係るシリコン膜の成膜方法及び成膜装置は、シリコン膜の厚さに関わらず適用可能である。
以上、本開示の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本開示は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本開示の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
１１ 反応管
１９ ヒーター
２１、３１ ガス導入管
２３Ａ～２３Ｃ、３２ ガス供給源
２４Ａ～２４Ｃ、３３ ガス供給機構
２７ バルブ
３０ 制御部
４２ 凹部
４０ シリコン酸化膜
５０ シード層
６０ シリコン膜
Ｗ ウエハ

Claims (6)

  1. シード層上にシリコン含有ガスを供給し、前記シード層上にアモルファスシリコン膜を堆積させる工程と、
    前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランガスを供給し、前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランのキャップ層を形成しながら前記アモルファスシリコン膜を結晶化する工程と、を有するシリコン膜の成膜方法。
  2. 前記アモルファスシリコン膜は、第１の温度下で成膜され、
    前記クロロシランのキャップ層は、前記第１の温度よりも高い第２の温度下で形成される請求項１に記載のシリコン膜の成膜方法。
  3. 前記第１の温度は５４０℃未満の温度であり、
    前記第２の温度は５００℃以上７００℃以下の温度範囲内にある請求項２に記載のシリコン膜の成膜方法。
  4. 前記第１の温度は４５０℃以上５００℃以下であり、
    前記第２の温度は５６０℃以上５８０℃以下である請求項３に記載のシリコン膜の成膜方法。
  5. 前記シリコン含有ガスはモノシラン又はジシランであり、
    前記クロロシランガスはジクロロシランである請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン膜の成膜方法。
  6. 処理室と、
    前記処理室内に設けられた基板を保持する基板保持具と、
    前記基板保持具を加熱するヒーターと、
    前記基板保持具にシリコン含有ガスを供給し、前記基板上にアモルファスシリコン膜を堆積させるシリコン含有ガス供給部と、
    前記基板保持具にクロロシランガスを供給し、前記アモルファスシリコン膜上にクロロシランのキャップ層を形成するクロロシランガス供給部と、
    前記シリコン含有ガス供給部から前記シリコン含有ガスが供給されるときには、前記ヒーターを第１の温度に設定し、前記クロロシランガス供給部から前記クロロシランガスが供給されるときには、前記ヒーターを前記第１の温度よりも高い第２の温度に設定する制御部と、を有する成膜装置。
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