JP2022139734A - 複合焼結体およびその製造方法ならびに接合材 - Google Patents
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Abstract
【課題】Ｎｉ基合金からなる焼結体同士が緻密な接合層により接合された複合焼結体が得られる複合焼結体の製造方法を提供する。【解決手段】一実施形態に係る製造方法では、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体２Ａを準備するとともに、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体３Ａを準備する。その後、第１仮焼結体２Ａと第２仮焼結体３Ａとを所定の隙間４を隔てて対向させるとともに、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａに面する、隙間４が開口する空間５に、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材６を設置する。接合材６の設置後、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体２Ｂを加熱することで、接合材６を溶融させて隙間４に浸透させた後、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａをそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする。【選択図】図２
Description
本発明は、複合焼結体の製造方法、およびその製造方法により得られる複合焼結体、ならびにその製造方法に用いられる接合材に関する。
従来から、複数の焼結体同士をろう付けや溶接によって互いに接合して複合焼結体を製造することが行われている。焼結体は、例えば、金属粉末射出成形によって金属粉末とバインダーを含む未焼結体が作製され、その後に未焼結体が脱脂および焼結されることにより得られる。
しかし、上記のような複合焼結体の製造方法では、焼結体を作り上げた後に接合工程を行う必要がある。これに対し、特許文献１には、複合焼結体を製造する際に、焼結と接合を同時に行う方法が開示されている。
具体的に、特許文献１に開示された複合焼結体の製造方法では、金属粉末射出成形による第１未焼結体および第２未焼結体の作製後に、第１未焼結体と第２未焼結体とが、金属粉末と有機バインダーからなるペースト糊によって接着され、その後に脱脂および焼結が行われる。
しかしながら、特許文献１に開示された複合焼結体の製造方法では、金属粉末を含むペースト糊が使用されるので、製造後の複合焼結体中の接合層は、その両側の焼結体と同様に多孔質である。これに対し、従来のろう付けのように、複合焼結体中の接合層を緻密にしたいという要望がある。
また、特許文献１には、実施例として、金属粉末射出成形でステンレス鋼からなる粉末を用いることが記載されている。これに対し、Ｎｉ基合金からなる焼結体同士を接合することが望まれる。
そこで、本発明は、Ｎｉ基合金からなる焼結体同士が緻密な接合層により接合された複合焼結体が得られる複合焼結体の製造方法、およびその製造方法により得られる複合焼結体を提供することを目的とする。また、本発明は、特定のＮｉ基合金からなる焼結体同士の接合に好適に用いることができる接合材を提供することも目的とする。
前記課題を解決するために、本発明の一つの側面からの複合焼結体の製造方法は、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを所定の隙間を隔てて対向させる工程と、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体に面する、前記隙間が開口する空間に、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を設置する工程と、前記接合材の設置後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させて前記隙間に浸透させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、を含む、ことを特徴とする。
ここで、「仮焼結体」とは、粉末を所定の形状に成形した未焼結体（粉末中の粒子同士が結合された、開放気孔率が２０％よりも大きい粉末成形体、または粉末中の粒子間がバインダーで満たされた粉末成形体）を加熱することにより得られる、開放気孔率が２０％以下２％より大きい粉末成形体をいい、「焼結体」とは、仮焼結体を加熱することにより得られる、開放気孔率が２％以下の粉末成形体をいう。
なお、開放気孔率は、開気孔（試験体表面に開口する試験体内部の気孔（試験体表面に開口しない試験体内部の気孔は閉気孔））の総体積を試験体のみかけ体積（試験体の寸法から決定される体積）で除した値である。例えば、試験体の表面および開気孔で形成される連続面で囲まれる体積の密度ρを例えばアルキメデス法により測定すれば、開放気孔率Ｖopは、試験体の質量ｍおよびみかけ体積Ｖを用いた以下の式で算出される。
Ｖop＝（（Ｖ－ｍ／ρ）／Ｖ）×１００
また、本発明の別の側面からの複合焼結体の製造方法は、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体との間に挟んだ状態で対向させる工程と、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、を含む、ことを特徴とする。
また、本発明の別の側面からの複合焼結体の製造方法は、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体との間に挟んだ状態で対向させる工程と、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、を含む、ことを特徴とする。
上記の構成によれば、溶融した接合材が凝固することにより第１焼結体と第２焼結体の間に接合層が形成される。従って、Ｎｉ基合金からなる焼結体同士が緻密な接合層により接合された複合焼結体を得ることができる。
そして、上記の製造方法により得られる複合焼結体は、第１Ｎｉ基合金からなる第１焼結体と第２Ｎｉ基合金からなる第２焼結体とが前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金とは異なる組成のＮｉ基合金からなる接合層により接合された複合焼結体であって、
前記接合層は前記第１焼結体および前記第２焼結体よりも緻密であり、前記接合層の厚さが２００μｍ以上である、ことを特徴とする。
前記接合層は前記第１焼結体および前記第２焼結体よりも緻密であり、前記接合層の厚さが２００μｍ以上である、ことを特徴とする。
また、本発明の接合材は、質量百分率で、１８．０～２３．０％のＣｒ、１．５～６．５％のＭｏ、３．５～８．５％のＳｉ、１３．０％以下のＦｅ、２．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、１．０％以下のＣｏを含有するＮｉ基合金からなることを特徴とする。
上記の構成の接合材は、１８．０～２５．０％のＣｒ、７．０～１１．０％のＭｏ、２２．０％以下のＦｅ、４．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、３．０％以下のＣｏを含有するＮｉ基合金からなる焼結体同士の接合に好適に用いることができる。
本発明によれば、Ｎｉ基合金からなる焼結体同士が緻密な接合層により接合された複合焼結体が得られる複合焼結体の製造方法が提供される。
図１に、本発明の一実施形態に係る複合焼結体の製造方法により得られる複合焼結体１を示す。この複合焼結体１は、第１焼結体１１と第２焼結体１２とが接合層１３により接合されたものである。
第１焼結体１１は第１Ｎｉ基合金からなり、第２焼結体１２は第２Ｎｉ基合金からなる。第１Ｎｉ基合金と第２Ｎｉ基合金は同じ組成を有してもよいし、異なる組成を有してもよい。接合層１３は、第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金とは異なる組成のＮｉ基合金からなる。
図１では、第１焼結体１１および第２焼結体１２が共に板状であり、それらが直交する状態で接合されている。より詳しくは、第１焼結体１１の主面の一部に接合層１３を介して第２焼結体１２の端面が接合されている。
ただし、第１焼結体１１および第２焼結体１２の形状および接合される部分は適宜変更可能である。例えば、第１焼結体１１および第２焼結体１２が棒状であって、それらの端面が突き合わされた状態で接合層１３により接合されてもよい。
本実施形態の製造方法は、図２（ｂ）に示すように、第１焼結体１１と相似形状の第１仮焼結体２Ａを準備する工程と、第２焼結体１２と相似形状の第２仮焼結体３Ａを準備する工程を含む。第１仮焼結体２Ａは、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成されたものであり、第２仮焼結体３Ａは、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成されたものである。
本実施形態では、第１Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第１未焼結体２を作製し、その第１未焼結体２を加熱して第１焼結体１１とする途中で第１仮焼結体２Ａが生成される。同様に、第２Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第２未焼結体３を作製し、その第２未焼結体３を加熱して第２焼結体１２とする途中で第２仮焼結体３Ａが生成される。
なお、第１未焼結体２の形状によっては、第１未焼結体２を加熱して第１焼結体１１とする途中で、重力、焼結の進行に伴う収縮時の摩擦、未焼結体同士、仮焼結体同士、焼結体同士の拘束などの影響によって第１未焼結体２の一部が変形することがある。同様に、第２未焼結体３の形状によっては、第２未焼結体３を加熱して第２焼結体１２とする途中で、重力、焼結の進行に伴う収縮時の摩擦、未焼結体同士、仮焼結体同士、焼結体同士の拘束などの影響によって第２未焼結体３の一部が変形することがある。
第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金のそれぞれは、Ｎｉ以外の必須成分として、質量百分率で（以下同じ）、１８．０～２５．０％のＣｒ、７．０～１１．０％のＭｏを含有する。第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金のそれぞれは、その他の選択的成分として、２２．０％以下のＦｅ、４．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、３．０％以下のＣｏの少なくとも１つを含有してもよい。第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金のそれぞれの上述した成分以外の残部は、Ｎｉおよび不可避的不純物である。なお、ＮｂおよびＴａに関しては、第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金のそれぞれはＮｂとＴａの一方を含有しなくてもよい。
上記の組成のＮｉ基合金としては、例えば、Ｈａｓｔｅｌｌｏｙ ＸやＩＮ６２５（ＩＮはインコネル（登録商標）の略である）などが挙げられる。
第１未焼結体２および第２未焼結体３の作製方法は特に限定されるものではないが、例えば、金属粉末射出成形（ＭＩＭ）、プレス圧縮成形、アディティブ・マニュファクチュアリング（Additive Manufacturing）のうち熱溶解積層造形（ＦＤＭ：Fused Deposition Modeling）やバインダージェッティング造形（Binder Jetting）などである。いずれの方法も、最終的には焼結工程によって緻密な金属部品が得られるプロセスである。
本実施形態では、ＭＩＭにより第１未焼結体２および第２未焼結体３を作製する。具体的には、第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合金からなる粉末をバインダーと均一に混錬してコンパウンドを生成し、このコンパウンドを金型のキャビティに射出する。これにより金型のキャビティと同形状の未焼結体が得られる。
第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合金からなる粉末の平均粒子径（メジアン径（ｄ５０））は、例えば、１０～６０μｍである。バインダーは特に限定されるものではないが、例えば、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリアセタール（ＰＯＭ）、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、カルナウバワックス（ＣＷ）、パラフィンワックス（ＰＷ）、ステアリン酸（Ｓｔ）のうちの少なくとも一種を含む。
第１未焼結体２および第２未焼結体３の作製後は、図２（ａ）に示すように、第１未焼結体２の主面と第２未焼結体３の端面とを所定の隙間４を隔てて対向させる。隙間４は、例えば、１～２００μｍである。
ついで、図２（ｂ）に示すように、第１未焼結体２および第２未焼結体３に面する空間５であって隙間４が開口する空間５（本実施形態では、第１未焼結体２の主面と第２未焼結体３の主面とで形成されるコーナー部）に接合材６を設置する。
接合材６は、第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる。接合材６を構成するＮｉ基合金は、例えば、Ｎｉ以外の必須成分として、１８．０～２３．０％のＣｒ、１．５～６．５％のＭｏ、３．５～８．５％のＳｉを含有し、その他の選択的成分として、１３．０％以下のＦｅ、２．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、１．０％以下のＣｏを含有する。Ｎｉ基合金の上述した成分以外の残部は、Ｎｉおよび不可避的不純物である。
本実施形態では、接合材６が互いに組成の異なる二種類の粉末（第１粉末および第２粉末）の混合体である。ただし、接合材６は、単一の組成の一種類の粉末であってもよい。あるいは、接合材６は、必ずしも粉末である必要はなく、ペースト状であってもよいし、フィルム状であってもよい。なお、接合材６が第１粉末と第２粉末の混合体である場合、接合材６の液相線温度は全ての粉末が溶融するときの温度をいう。
第１粉末は第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低い第３Ｎｉ基合金からなり、第２粉末は第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合金からなる。第３Ｎｉ基合金は、例えば、質量百分率で、１６．０～２２．０％のＣｒ、８．０～１２．０％のＳｉを含有する。このようなＮｉ基合金としては、例えば、ＡＭＳ４７８２などが挙げられる。
第３Ｎｉ基合金中のＳｉによって、第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合金からなる第２粉末と第３Ｎｉ基合金からなる第１粉末の混合体である接合材６の液相線温度を第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合の液相線温度よりも低くすることができる。
例えば、第１粉末と第２粉末との混合比率は、質量百分率で、４０％：６０％～８０％：２０％である。例えば、第１粉末の材質をＡＭＳ４７８２（液相線温度：１１３５℃）、第２粉末の材質をＩＮ６２５（液相線温度：１３６０℃）とし、第１粉末と第２粉末との混合比率を６０％：４０％にしたとき、接合材６の液相線温度は１２２６℃である。
空間５への接合材６の設置後、図３に示すようにある程度長い時間をかけて（例えば、１０～２０時間）、第１未焼結体２および第２未焼結体３を所定の温度（例えば、４００～６００℃）まで加熱し、第１未焼結体２および第２未焼結体３からバインダーを取り除く（脱脂）。
本実施形態では、脱脂が窒素雰囲気下で行われる。ただし、脱脂は、アルゴン雰囲気下で行われてもよい。なお、本実施形態では、脱脂と後述する仮焼結および本焼結が同一の炉内で行われる。
その後、空間５に接合材６が設置された状態のままで、接合材６の液相線温度Ｔ２未満の仮焼結温度Ｔ１で第１未焼結体２および第２未焼結体３を加熱することで（仮焼結）、第１未焼結体２および第２未焼結体３をそれぞれ第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａとする。つまり、仮焼結を行うことによって、第１仮焼結体２Ａと第２仮焼結体３Ａとが隙間４を隔てて対向することになるとともに、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａに面する空間５であって隙間４が開口する空間５に接合材６が設置されることになる。
仮焼結温度Ｔ１は、接合材６の液相線温度Ｔ２よりも５０℃低い温度Ｔ１ａ（＝Ｔ２－５０）未満であることが望ましい（Ｔ１＜Ｔ１ａ）。もしくは、仮焼結温度Ｔ１は、接合材６の固相線温度Ｔ２ａ未満であってもよい（Ｔ１＜Ｔ２ａ）。
本実施形態では、仮焼結が真空環境下で行われる。ただし、仮焼結は、窒素雰囲気下またはアルゴン雰囲気下で行われてもよい。
その後、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体２Ｂを、接合材６の液相線温度Ｔ２を超える本焼結温度Ｔ３で加熱することで（本焼結）、図２（ｃ）に示すように、接合材６を溶融させて隙間４に浸透させた後、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａをそれぞれ第１焼結体１１および第２焼結体１２とする。
本焼結温度Ｔ３は、第１Ｎｉ基合金の液相線温度および第２Ｎｉ基合金の液相線温度を下回る温度である。本焼結温度Ｔ３は、接合材６の液相線温度Ｔ２よりも１５℃高い温度Ｔ３ａ（＝Ｔ２＋１５）を超えることが望ましい（Ｔ３ａ＜Ｔ３）。また、本焼結温度Ｔ３は、第１Ｎｉ基合金の固相線温度および第２Ｎｉ基合金の固相線温度未満であることが望ましい。
本実施形態では、本焼結の前半（少なくとも接合材６が溶融して隙間４に浸透する間の期間）が真空環境下で行われ、本焼結の後半がアルゴン雰囲気下で行われる。ただし、本焼結の全期間が真空環境下またはアルゴン雰囲気下で行われてもよい。
第１Ｎｉ基合金および第２Ｎｉ基合金がＨａｓｔｅｌｌｏｙ Ｘである場合、本焼結温度Ｔ３がＨａｓｔｅｌｌｏｙ Ｘの固相線温度未満であっても、本焼結が真空環境下で行われると、Ｎｉ基合金が蒸発し易い。これに対し、本焼結がアルゴン雰囲気下で行われれば、そのようなＮｉ基合金の蒸発を抑制することができる。
その後、第１焼結体１１および第２焼結体１２を冷却する。これにより、図１に示すように第１焼結体１１と第２焼結体１２とが接合層１３で接合された複合焼結体１を得ることができる。なお、複合焼結体１の製造後、複合焼結体１に対して、接合材６の液相線温度Ｔ２または固相線温度Ｔ２ａよりも低い温度でＨＩＰ処理および溶体化処理を行ってもよい。
接合層１３は、接合材６が凝固することにより形成される。接合材６の凝固は、溶融した接合材６中の特定の成分が第１焼結体１１および第２焼結体１２中に拡散すること、または第１焼結体１１および第２焼結体１２が冷却されることにより行われる。
図４に、本実施形態の製造方法により得られた複合焼結体１の断面を示す。接合層１３は、第１焼結体１１および第２焼結体１２よりも緻密であり、その厚さは２００μｍ以上である（製造過程での第１未焼結体２と第２未焼結体３との間の隙間４が１μｍであっても接合材６の溶融や成分の拡散によるため）。
なお、接合層１３の厚さは、複合焼結体１の断面に対して接合層１３と垂直な方向に成分分析を行ったときに、接合層１３のみに含まれる成分（例えば、Ｓｉ）の濃度が高い範囲である。
以上説明したように、本実施形態の複合焼結体の製造方法では、溶融した接合材６が凝固することにより第１焼結体１１と第２焼結体１２の間に接合層１３が形成される。従って、Ｎｉ基合金からなる焼結体１１，１２同士が緻密な接合層１３により接合された複合焼結体１を得ることができる。
また、本実施形態では、接合材６が第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合金からなる第２粉末と第３Ｎｉ基合金からなる第１粉末の混合体であるので、接合層１３の組成を第１焼結体１１または第２焼結体１２の組成に近づけることができる。
（変形例）
本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。
例えば、前記実施形態では、第１未焼結体２および第２未焼結体３に面する空間５に接合材６を設置した状態で第１未焼結体２および第２未焼結体３を加熱して第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａとしたが、まず第１未焼結体２の作製後にこれを単独で加熱して第１仮焼結体２Ａとするとともに第２未焼結体３の作製後にこれを単独で加熱して第２仮焼結体３Ａとし、その後に第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａに面する空間５に接合材６を設置して第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａを加熱してもよい。ただし、前記実施形態のような方法であれば、第１仮焼結体２Ａと第２仮焼結体３Ａとを同時に準備することができるとともに、仮焼結、接合材溶融および本焼結を連続して行うことができる。
また、前記実施形態では、第１未焼結体２と第２未焼結体３とを隙間４を隔てて対向させるとともに、第１未焼結体２および第２未焼結体３に面する空間５であって隙間４が開口する空間５に接合材６を設置したが、第１未焼結体２と第２未焼結体３とをそれらの間に接合材６を挟んだ状態で対向させ、その状態で第１未焼結体２および第２未焼結体３を加熱してもよい。
第１未焼結体２および第２未焼結体３は加熱されることでそれぞれ第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａとなり、これにより第１仮焼結体２Ａと第２仮焼結体２Ｂとがそれらの間に接合材６を挟んで状態で対向することになる。その後、第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体２Ｂが加熱されることで、接合材６が溶融した後に第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａがそれぞれ第１焼結体１１および第２焼結体１２となる。
あるいは、第１未焼結体２の作製後にこれを単独で加熱して第１仮焼結体２Ａとするとともに第２未焼結体３の作製後にこれを単独で加熱して第２仮焼結体３Ａとし、その後に第１仮焼結体２Ａと第２仮焼結体３Ａとをそれらの間に接合材６を挟んだ状態で対向させ、その状態で第１仮焼結体２Ａおよび第２仮焼結体３Ａを加熱してもよい。
（まとめ）
本発明の一つの側面からの複合焼結体の製造方法は、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを所定の隙間を隔てて対向させる工程と、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体に面する、前記隙間が開口する空間に、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を設置する工程と、前記接合材の設置後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させて前記隙間に浸透させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、を含む、ことを特徴とする。
本発明の一つの側面からの複合焼結体の製造方法は、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを所定の隙間を隔てて対向させる工程と、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体に面する、前記隙間が開口する空間に、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を設置する工程と、前記接合材の設置後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させて前記隙間に浸透させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、を含む、ことを特徴とする。
上記の構成によれば、溶融した接合材が凝固することにより第１焼結体と第２焼結体の間に接合層が形成される。従って、Ｎｉ基合金からなる焼結体同士が緻密な接合層により接合された複合焼結体を得ることができる。
前記第１Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第１未焼結体を作製するとともに前記第２Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第２未焼結体を作製し、前記第１未焼結体と前記第２未焼結体とを前記隙間を隔てて対向させるとともに、前記第１未焼結体および前記第２未焼結体に面する、前記隙間が開口する空間に前記接合材を設置し、その状態で前記接合材の液相線温度未満の温度で前記第１未焼結体および前記第２未焼結体を加熱することで前記第１未焼結体および前記第２未焼結体をそれぞれ第１仮焼結体および第２仮焼結体としてもよい。この構成によれば、第１仮焼結体と第２仮焼結体とを同時に準備することができるとともに、仮焼結、接合材溶融および本焼結を連続して行うことができる。
また、本発明の別の側面からの複合焼結体の製造方法は、第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体との間に挟んだ状態で対向させる工程と、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、を含む、ことを特徴とする。
上記の構成によれば、溶融した接合材が凝固することにより第１焼結体と第２焼結体の間に接合層が形成される。従って、Ｎｉ基合金からなる焼結体同士が緻密な接合層により接合された複合焼結体を得ることができる。
別の側面からの複合焼結体の製造方法において、前記第１Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第１未焼結体を作製するとともに前記第２Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第２未焼結体を作製し、前記第１未焼結体と前記第２未焼結体とをそれらの間に前記接合材を挟んだ状態で対向させ、その状態で前記接合材の液相線温度未満の温度で前記第１未焼結体および前記第２未焼結体を加熱することで前記第１未焼結体および前記第２未焼結体をそれぞれ第１仮焼結体および第２仮焼結体としてもよい。この構成によれば、第１仮焼結体と第２仮焼結体とを同時に準備することができるとともに、仮焼結工程と本焼結工程とを連続して行うことができる。
例えば、前記第１未焼結体および前記第２未焼結体を金属粉末射出成形により作製してもよい。
例えば、前記第１Ｎｉ基合金と前記第２Ｎｉ基合金は同じ組成を有してもよい。
例えば、前記第１Ｎｉ基合金と前記第２Ｎｉ基合金のそれぞれは、質量百分率で、１８．０～２５．０％のＣｒ、７．０～１１．０％のＭｏ、２２．０％以下のＦｅ、４．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、３．０％以下のＣｏを含有してもよい。
例えば、前記接合材を構成するＮｉ基合金は、質量百分率で、１８．０～２３．０％のＣｒ、１．５～６．５％のＭｏ、３．５～８．５％のＳｉ、１３．０％以下のＦｅ、２．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、１．０％以下のＣｏを含有してもよい。
前記接合材は、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低い第３Ｎｉ基合金からなる第１粉末と、前記第１Ｎｉ基合金または前記第２Ｎｉ基合金からなる第２粉末の混合体であってもよい。この構成によれば、接合層の組成を第１焼結体または第２焼結体の組成に近づけることができる。
例えば、前記第１粉末と前記第２粉末との混合比率は、質量百分率で、４０％：６０％～８０％：２０％であってもよい。
前記第３Ｎｉ基合金は、質量百分率で、１６．０～２２．０％のＣｒ、８．０～１２．０％のＳｉを含有してもよい。この構成によれば、第３Ｎｉ基合金中のＳｉによって、第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合金からなる第２粉末と第３Ｎｉ基合金からなる第１粉末の混合体である接合材の液相線温度を第１Ｎｉ基合金または第２Ｎｉ基合の液相線温度よりも低くすることができる。
そして、上記の製造方法により得られる複合焼結体は、第１Ｎｉ基合金からなる第１焼結体と第２Ｎｉ基合金からなる第２焼結体とが前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金とは異なる組成のＮｉ基合金からなる接合層により接合された複合焼結体であって、
前記接合層は前記第１焼結体および前記第２焼結体よりも緻密であり、前記接合層の厚さが２００μｍ以上である、ことを特徴とする。
前記接合層は前記第１焼結体および前記第２焼結体よりも緻密であり、前記接合層の厚さが２００μｍ以上である、ことを特徴とする。
また、本発明の接合材は、質量百分率で、１８．０～２３．０％のＣｒ、１．５～６．５％のＭｏ、３．５～８．５％のＳｉ、１３．０％以下のＦｅ、２．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、１．０％以下のＣｏを含有するＮｉ基合金からなることを特徴とする。
上記の構成の接合材は、１８．０～２５．０％のＣｒ、７．０～１１．０％のＭｏ、２２．０％以下のＦｅ、４．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、３．０％以下のＣｏを含有するＮｉ基合金からなる焼結体同士の接合に好適に用いることができる。
１ 複合焼結体
１１ 第１焼結体
１２ 第２焼結体
１３ 接合層
２ 第１未焼結体
２Ａ 第１仮焼結体
３ 第２未焼結体
３Ａ 第２仮焼結体
４ 隙間
５ 空間
１１ 第１焼結体
１２ 第２焼結体
１３ 接合層
２ 第１未焼結体
２Ａ 第１仮焼結体
３ 第２未焼結体
３Ａ 第２仮焼結体
４ 隙間
５ 空間
Claims (13)
- 第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、
第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、
前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを所定の隙間を隔てて対向させる工程と、
前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体に面する、前記隙間が開口する空間に、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を設置する工程と、
前記接合材の設置後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させて前記隙間に浸透させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、
を含む、複合焼結体の製造方法。 - 前記第１Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第１未焼結体を作製するとともに前記第２Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第２未焼結体を作製し、前記第１未焼結体と前記第２未焼結体とを前記隙間を隔てて対向させるとともに、前記第１未焼結体および前記第２未焼結体に面する、前記隙間が開口する空間に前記接合材を設置し、その状態で前記接合材の液相線温度未満の温度で前記第１未焼結体および前記第２未焼結体を加熱することで前記第１未焼結体および前記第２未焼結体をそれぞれ第１仮焼結体および第２仮焼結体とする、請求項１に記載の複合焼結体の製造方法。
- 第１Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第１仮焼結体を準備する工程と、
第２Ｎｉ基合金からなる粉末により構成された第２仮焼結体を準備する工程と、
前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体とを、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低いＮｉ基合金からなる接合材を前記第１仮焼結体と前記第２仮焼結体との間に挟んだ状態で対向させる工程と、
前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体を加熱することで、前記接合材を溶融させた後、前記第１仮焼結体および前記第２仮焼結体をそれぞれ第１焼結体および第２焼結体とする工程と、
を含む、複合焼結体の製造方法。 - 前記第１Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第１未焼結体を作製するとともに前記第２Ｎｉ基合金からなる粉末を所定の形状に成形して第２未焼結体を作製し、前記第１未焼結体と前記第２未焼結体とをそれらの間に前記接合材を挟んだ状態で対向させ、その状態で前記接合材の液相線温度未満の温度で前記第１未焼結体および前記第２未焼結体を加熱することで前記第１未焼結体および前記第２未焼結体をそれぞれ第１仮焼結体および第２仮焼結体とする、請求項３に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記第１未焼結体および前記第２未焼結体を金属粉末射出成形により作製する、請求項２または４に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記第１Ｎｉ基合金と前記第２Ｎｉ基合金は同じ組成を有する、請求項１～３の何れか一項に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記第１Ｎｉ基合金と前記第２Ｎｉ基合金のそれぞれは、質量百分率で、１８．０～２５．０％のＣｒ、７．０～１１．０％のＭｏ、２２．０％以下のＦｅ、４．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、３．０％以下のＣｏを含有する、請求項１～６の何れか一項に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記接合材を構成するＮｉ基合金は、質量百分率で、１８．０～２３．０％のＣｒ、１．５～６．５％のＭｏ、３．５～８．５％のＳｉ、１３．０％以下のＦｅ、２．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、１．０％以下のＣｏを含有する、請求項１～７の何れか一項に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記接合材は、前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金よりも液相線温度の低い第３Ｎｉ基合金からなる第１粉末と、前記第１Ｎｉ基合金または前記第２Ｎｉ基合金からなる第２粉末の混合体である、請求項１～８の何れか一項に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記第１粉末と前記第２粉末との混合比率は、質量百分率で、４０％：６０％～８０％：２０％である、請求項９に記載の複合焼結体の製造方法。
- 前記第３Ｎｉ基合金は、質量百分率で、１６．０～２２．０％のＣｒ、８．０～１２．０％のＳｉを含有する、請求項９または１０に記載の複合焼結体の製造方法。
- 第１Ｎｉ基合金からなる第１焼結体と第２Ｎｉ基合金からなる第２焼結体とが前記第１Ｎｉ基合金および前記第２Ｎｉ基合金とは異なる組成のＮｉ基合金からなる接合層により接合された複合焼結体であって、
前記接合層は前記第１焼結体および前記第２焼結体よりも緻密であり、前記接合層の厚さが２００μｍ以上である、複合焼結体。 - 質量百分率で、１８．０～２３．０％のＣｒ、１．５～６．５％のＭｏ、３．５～８．５％のＳｉ、１３．０％以下のＦｅ、２．５％以下のＮｂ＋Ｔａ、１．０％以下のＣｏを含有するＮｉ基合金からなる接合材。
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