JP2022137833A - 溶媒抽出工程用の油水混合分離装置 - Google Patents

Abstract

【課題】装置が停止することなく連続稼働できる油水混合分離装置を提供する。【解決手段】油相また水相中に含有している貴金属を精製する溶媒抽出用油水混合分離装置である。油水混合分離部は、油水混合部と、第一の流入口の水相導入手段Ｐ１と、第二の流入口の油相導入手段Ｐ２と、第一室と第二室は下部でつながっている、油水分離用のＵ字型分離槽とを備え、Ｕ字型分離槽は、流出口からの油水を第一室に注入する開口１と、第一室の開口２と、開口２の油相排出手段Ｐ３と、第二室の開口３と、開口３の水相排出手段Ｐ４と、第一室の上部油相面の高さを検知する油相側センサと、第二室の上部水相面の高さを検知する水相側センサを備え、制御手段は、油相側センサと水相側センサの出力に応じて、油水混合部の第一および第二の流入口に水相および油相を導入する時期と、開口２および開口３から油相および水相を排出する時期と、を制御する。【選択図】図１

Description

本発明は、貴金属精製における溶媒抽出工程用の油水混合分離装置に関する。

目的貴金属元素と他元素である不純物元素とを含む合金廃材から純度の高い目的貴金属元素を得るため、合金廃材を強酸に直接溶解させるか、一旦、不純物を含む貴金属を酸化剤と高温化で溶融反応させた後強酸に溶解させて溶液化した後、例えば、溶媒抽出によって目的貴金属元素以外を除去する精製が行われている。

溶媒抽出とは、例えば、貴金属含有水溶液と不純物元素を取り込む性質のある油を油水混合部で混合させ、貴金属含有水溶液に溶け込んだ不純物を油に抽出させ、次に、油水分離して不純物元素の低減された貴金属含有水溶液を得る方法である。

溶媒抽出のための油水分離装置は、種々の方法が提案されている。

特許文献１には、円筒状の分離槽に非相溶性の二種の液体を充填して２種の液体の液界面のレベルを検知して２種の液体を二液分離する技術が開示されている。分離槽内壁の同じ高さの相対する位置に超音波発信器及び超音波受信器が取り付けられており、発信子から出された超音波が受信子に到達するか否かによって、２液が混合しているかまたは２液が分離しているか（液界面が形成されているか）を区別するものである。

特許文献２には、被処理水（水分、油分含む）を貯留し比重差によって水分と油分とを分離する分離タンクと、分離タンクにサイホン管を経由して接続され分離水を貯留する分離水タンクと、分離水タンクに接続され水位の上昇を排水レベルセンサで検出した時に作動させられて分離水の排出を行なう排水手段と、分離タンクのオイルディテクタで油分を検出した時に、分離タンクの上方内部に接続された排油手段）が分離油を排出する、ことを特徴とする油水分離装置が開示されている。

特開昭５６－７８６０４号 実開平４－３３９０３号

特許文献１の方法は、他元素を多く含む場合、前記廃材が溶解している液(水相)と目的貴金属元素を抽出する油とを混合した際、混合状態が一部安定化（エマルション化）してしまったり、濁りが発生(不純物元素の析出等)してしまったりすると、油水境界部を確認することが困難になり装置が停止してしまい、連続的な溶媒抽出が困難になってしまう問題があった。

特許文献２の方法も、混合状態が一部安定化（エマルション化）してしまったり、濁りが発生(不純物元素の析出等)してしまったりすると、分離タンクでの分離状態の油分の検出が困難になり装置が停止してしまい、連続的な溶媒抽出が困難になってしまうという問題があった。

本発明の目的は、装置が停止することなく連続して稼働できる油水混合分離装置を提供することである。

第一室に、有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合した油水混合液を導入する開口1と分離後の油相を排出する開口2を備え、第二室に分離後の水相を排出する開口3を備えた U字型系分離槽において、油と水の密度差に応じて油と水が分離した際には、油相面と水相面の高さに所定の差分が生じることに着目し、上部油相面、上部水相面の高さを確実に検出するため、上部油相面と前記上部水相面をフロートセンサ等の検知手段で検知することによって、装置が停止することなく稼働し続けられることを見出し、本発明を完成するにいたった。また、多段装置間の給水給油（油水混合部からの）、および、排出条件を所定の条件に制御することで、多段の油水分離システムを完成させた。

すなわち、本発明は、
有機物溶液(油相)または水溶液(水相)中に含有している貴金属を精製するための溶媒抽出工程用の油水混合分離装置であって、
油水混合分離部および制御手段を備え、
前記油水混合分離部は、
有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合することができる油水混合部と、
前記油水混合部の第一の流入口に水相を導入する水相導入手段（ポンプ１）と、
前記油水混合部の第二の流入口に油相を導入する油相導入手段（ポンプ２）と、
前記油水混合部の流出口から出た液（油水）を油水分離するためのＵ字型分離槽であって、第一室と第二室を有し、それら２つの室は下部でつながっている前記Ｕ字型分離槽とを備え、
前記Ｕ字型分離槽は、前記油水混合部の流出口から出た液（油水）を第一室に注入する開口１と、
前記第一室に設けられた開口2と、
前記開口2から油相を排出する油相排出手段（ポンプ3）と、
前記第二室に設けられた開口3と、
前記開口3から水相を排出する水相排出手段（ポンプ4）と、
前記第一室の上部油相面が所定の高さ以上か以下かを検知する第一の検知手段（油相側センサ）と、
前記第二室の上部水相面が前記第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する第二の検知手段（水相側センサ）を備え、
前記制御手段は、前記第一の検知手段の出力と前記第二の検知手段の出力に応じて、前記油水混合部の第一の流入口に水相を導入する時期（ポンプ1オン）と、前記油水混合部の第二の流入口に油相を導入する時期（ポンプ2オン）と、前記開口2から油相を排出する（ポンプ3オン）時期と、前記開口3から水相を排出する（ポンプ４オン）時期と、を制御する、
ことを特徴とする溶媒抽出工程用の油水混合分離装置である。

本発明に従うと、装置が停止することなく連続して稼働できる油水分離装置を提供するができる。多量の不純物元素を含む場合に発生する混合状態の一部安定化や濁りの発生等の影響を受けない油水分離装置として、特に有用である。

本発明の油水混合分離装置（Ｕ字型系分離槽）の一例を示す。 本発明の油水混合分離装置（Ｕ字型系分離槽）の他の一例を示す。 本発明の油水混合分離装置（Ｕ字型系分離槽）の多段構造のｎ段とその前後の段を示す。 本発明の油水混合分離装置が具備する機能的構成を示す。

本発明は、有機物溶液(油相)または水溶液(水相)中に含有している貴金属を精製するための溶媒抽出工程用の油水混合分離装置である。油水混合分離装置は、油水混合分離部および制御手段を備えている。

油水混合分離部は、有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合することができる油水混合部と、油水混合部の第一の流入口に水相を導入する水相導入手段（ポンプ１）と、油水混合部の第二の流入口に油相を導入する油相導入手段（ポンプ２）と、油水混合部の流出口から出た液（油水）を油水分離するためのＵ字型分離槽であって、第一室と第二室を有し、それら２つの室は下部でつながっているＵ字型分離槽とを備えている。

Ｕ字型分離槽は、油水混合部の流出口から出た液（油水）を第一室に注入する開口１と、第一室に設けられた開口2と、開口2から油相を排出する油相排出手段（ポンプ3）と、第二室に設けられた開口3と、開口3から水相を排出する水相排出手段（ポンプ4）と、第一室の上部油相面が所定の高さ以上か以下かを検知する第一の検知手段（油相側センサ）と、第二室の上部水相面が第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する第二の検知手段（水相側センサ）を備えている。第一の検知手段、第二の検知手段は、フロートセンサ、光学センサ、超音波センサ、電極式センサ、静電容量式センサ、振動式センサ、レーザ式センサ、ガイドパルス式センサ等を使用することができる。

図１は本発明の油水混合分離装置の一例である。図１の上部は油水混合部、下部はＵ字型分離槽である。図２は本発明の油水混合分離装置の他の一例であり、第一室に対する第二室の容積を大きくした例である。第一室の容積と第二室の容積の比率が異なる点以外の構成は、図１の油水混合分離装置と同じである。以下の説明は図１を主として説明する。

油水混合部は、有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合する。油水混合部での混合方法としては、攪拌器（メカニカルスターラ、マグネチックスターラ等）を使う方法がある。また、例えば、油水混合部での混合方法は、微細流路内で有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合し、混合された流体がスラグ流を形成し前記油相と水相とを接触させる。スラグ流とは、一流路内で２液が交互に縞模様を形成して現れる流れである。

図１において、Ｕ字型分離槽の右側は第一室、左側は第二室である。第一室は油水混合部から出た液体を開口１を経て受け入れ、比重差によって水分と油分を分離する。第二室は分離した水分を貯蔵する室である。第一室の内部の上側には油相側センサ（例えば、フロートセンサ）、第二室の内部の上側には水相側センサ（例えば、フロートセンサ）が配置される。第一の検知手段（油相側センサ）は、第一室の上部油相面が所定の高さ以上か以下かを検知する。第二の検知手段（水相側センサ）は、第二室の上部水相面が第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する。

油水混合部の流出口から出た液（油水）は、油分と水分を所定比率（例えば概ね等量）含む。図１に示すように、油分が第一室の上側に配置し、水分は第二室と第一室の下部に配置され、油相と水相の間には油相／水相界面が形成されるとともに、油相の上面が水相の上面より高くなる。すなわち、図１において、H1は油相/水相界面から油相上面までの高さを示し、H2は、油相/水相界面から水相上面までの高さを示すが、それら油水が分離している場合には油相上面と水相上面の高さに所定の差分（「第一の高さ」－「第二の高さ」＝H1－H2）が生じる。そして、第一の高さと第二の高さの差が所定の差になったときに２つのセンサが共に作動する（オンする）ように２つのセンサ（例えば、フロートセンサ）を設置する。

図２の油水混合分離装置のように、第一室に対する第二室の容積を大きくした場合には、あらかじめ、油分と水分を所定量装置に導入しておき、図２に示すように、油分が第一室の上側に配置し、水分は第二室と第一室の下部に配置され、油相と水相の間には油相／水相界面が形成されるようにしておくこともできる。

油分と水分とが所定比率（例えば概ね等量）入っている状態において、第一室の容積に対する第二室の容積を小さくしていくと、第一室の下部の存在する水の割合が増加するので、Ｕ字型分離槽における油相/水相界面をある範囲（開口2～第一室と第二室の仕切りの下端）に維持することが相対的に容易となる。一方、油相上面と水相上面の高さの所定の差分（「第一の高さ」－「第二の高さ」＝H1－H2）を大きくしたいという観点からは、第一室の容積に対して第二室の容積が大きいことが好ましい。

以上を踏まえ、第一室の容積（Ｖ１）と第二室の容積（Ｖ２）の比率（Ｖ２／Ｖ１）は、１／１０≦Ｖ２／Ｖ１≦１０とすることができる。１／３≦Ｖ２／Ｖ１≦３とすることが好ましい。また、１／２≦Ｖ２／Ｖ１≦２がより好ましい。

また、開口1の位置は、上記油相/水相界面付近とする。開口2の位置は、上記油相上面と上記水相上面の間とする。開口3の位置は、上記水相上面と上記油相／水相界面の間とする。

制御手段は、図４のブロック図に示すように、第一の検知手段の出力と第二の検知手段の出力に応じて、油水混合部の第一の流入口に水相を導入する時期（ポンプ1オン）と、油水混合部の第二の流入口に油相を導入する時期（ポンプ2オン）と、開口2から油相を排出する（ポンプ3オン）時期と、開口3から水層を排出する（ポンプ４オン）時期と、を制御する。この制御手段は、例えば、ポンプ1、ポンプ2、ポンプ3、ポンプ4をそれぞれ個別に電子制御可能に構成された電子回路などで構成される。

油水混合部からは所定比率の油水が出力されるが、所定比率が多少ずれてもＵ字型分離槽における油相/水相界面をある範囲（開口2～第1室と第2室の仕切りの下端）に維持することができる。

その理由を以下説明する。油水混合部からは所定比率からずれた油水が出力されると仮定する。例えば、水100％の液体が第一室に入ると仮定する。その場合、Ｕ字型分離槽内の圧力計算を行うと判るように、水相上面の上昇分は油相上面の上昇分よりも大きくなる（両上面の差は減少する）。そうすると、水を検知するフロートセンサが先にオンとなり、水が優先的に排出される。一方、油100％の液体が第一室に入ると仮定する。その場合、Ｕ字型分離槽内の圧力計算を行うと判るように、油相上面の上昇分は水相上面の上昇分よりも大きくなる（両上面の差は増加する）。そうすると、油を検知するフロートセンサが先にオンとなり、油が優先的に排出される。このようにして、所定比率からずれた油水がＵ字型分離槽内に入っても余剰な成分が優先的に排出され、槽内の油と水の比率は所定比率から大きくずれることなく、ほぼ一定となり、油相/水相界面の高さもほぼ一定となり、油相/水相界面を検出してその位置を一定とする制御をする必要がなく、自動運転ができることとなる。

図１に示すＵ字型分離槽にある2つのセンサ(水相側センサ，油相側センサ)のオン・オフ状態を検知した出力に応じて、制御手段が各ポンプを作動させるか否かの状態の一例（ポンプ作動基本パターン）を表１に示す。

界面差分が所定量（H2-H1）以上になると第一の検知手段（油相側センサ）がオンになりやすいこと、界面差分が所定量（H2-H1）以下になると第二の検知手段（水相側センサ）がオンになりやすいことに着目して表１の状態を設定した。

具体的には、水を入れる（Ｐ１オン）のは水面・油面がともに下がった場合（水相センサ、油相センサともにオフ）のみ（水面より油面が高いので水面が下がっていても油面が高すぎると装置が溢れてしまう）。また、油を入れる（Ｐ２オン）のは油面が下がった場合（油相センサオフ）である。また、水面が上がったら（水相センサオン）水を排出する（Ｐ４オン）。また、油面が上がったら（油相センサオン）油を排出する（Ｐ３オン）。

次に、油水分離装置をＮ（Ｎは3以上）段直列に構成した場合の構成と制御を説明する。

図３に油水分離装置をＮ（Ｎは3以上）段直列に構成した場合の構成を示す。

所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口2は前記所定段の前段（（ｎ－１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第二の流入口とつながっている。また、所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口3はその所定段の後段（（ｎ＋１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第一の流入口につながっている。

したがって、各段の油水混合分離装置が動作するためには、各段の前後の油水混合分離装置の動作条件を加味することが必要である。すなわち、制御手段は、前段（（ｎ－１）段）の油相導入手段（ポンプ２）がオンになる条件でのみ、前記所定段（ｎ段）の油相排出手段（ポンプ３）をオンに制御し、後段（（ｎ＋１）段）の水相導入手段（ポンプ１）がオンになる条件でのみ、所定段（ｎ段）の水相排出手段（ポンプ４）をオンに制御する。

上記制御手段の制御状態を以下説明する。

いま、（ｎ－１）段のＵ字型分離槽（以下、(n－1)槽と記す）、ｎ段のＵ字型分離槽（以下、ｎ槽と記す）、(n＋1)段のＵ字型分離槽（以下、(n＋1)槽と記す）のセンサの検知状態の組み合わせに対して、それぞれ表１を適用すると、n槽における4台のポンプ（P1(ｎ)、P2(n)，P3(n)，P4(n)）のオン・オフ状態が得られる。表２は、(n－1)槽,ｎ槽,(n＋1)槽のセンサ検知状態と、(n－1)槽,ｎ槽,(n＋1)槽のポンプの作動状況を示した表である。

表２において、(n－1)槽,ｎ槽,(n＋1)槽のフロートセンサ検知状態を表の左側に示している。また、表２の右側上段にはn槽のポンプ4台の作動状況を示している。表２の右側下段には、上記制御条件を説明するため、対応する前後の槽のポンプの作動状態を示している。

上記の制御条件は、
P1(n)＝P4(n-1)＝オン、
P2(n)＝P3(n+1)＝オン、
P3(n)＝P2(n-1)=オン、
P4(n)＝P1(n+1)＝オン
と表せるので、その条件を満たす表２の右側の欄をグレーで着色表示した。

すなわち、表２において、欄がグレーの場合にそれらのポンプが作動し、欄が色なしの場合にはそれらのポンプは作動しない。制御手段は、このような条件にて所定段（ｎ段）のｎ槽のポンプを制御する。

また、前段（（ｎ－１）段）の油相導入手段（ポンプ２）と前記所定段（ｎ段）の油相排出手段（ポンプ３）は同じ（共用）とし、後段（（ｎ＋１）段）の水相導入手段（ポンプ１）と所定段（ｎ段）の水相排出手段（ポンプ４）は同じ(共用)にする、こともできる。

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

本発明の溶媒抽出工程用の油水混合分離装置を用いた。油水混合部は、微細流路内で有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合し、混合された流体がスラグ流を形成し油相と水相とを接触させる混合部とした。Ｕ字型分離槽の第一室と第二室の容積比は２対１、段数は１０段とした。

有機物溶液(油相) としてDBC(ジブチルカルビトール)を使用した。水溶液(水相)として、 塩酸酸性水溶液を使用した。塩酸性水溶液には、精製対象である貴金属（Ir）と不純物としてのFeを含有している。水溶液(水相)は、 Ir塩酸酸性水溶液200L（Ir：5.4％,Fe：3.0％）とした。

上記条件で130時間、装置を連続運転させた。油相／水相界面付近には濁りの発生が認められたが、油相／水相界面の位置が変わることなく、連続的に処理することができた。

処理後のIr塩酸酸性水溶液中の各濃度はIr：5.4％，Fe：1ppmであった。

（比較例）
油水混合部は実施例１と同じものを用いた。分離槽として、円筒状の分離槽を用い、油相／水相界面のレベルはレーザで検知する混合分離装置を用いた。円筒状の分離槽の容積は実施例１のＵ字型分離槽の第一室と第二室の合計容積と同等とした。段数は10段とした。有機物溶液(油相) は、DBC(ジブチルカルビトール)であり、水溶液(水相)は、 Feを含むIr塩酸酸性溶液200L（Ir：5.4％,Fe：3.0％）とした。

上記条件で装置を連続運転させた。油水境界部付近に濁りが発生した後、油相／水相界面を検知できなくなってしまい、12時間で停止し、所定量を連続的に処理することができなかった。

本発明は、貴金属精製における溶媒抽出工程用の油水混合分離装置に関する。

目的貴金属元素と他元素である不純物元素とを含む合金廃材から純度の高い目的貴金属元素を得るため、合金廃材を強酸に直接溶解させるか、一旦、不純物を含む貴金属を酸化剤と高温化で溶融反応させた後強酸に溶解させて溶液化した後、例えば、溶媒抽出によって目的貴金属元素以外を除去する精製が行われている。

溶媒抽出とは、例えば、貴金属含有水溶液と不純物元素を取り込む性質のある油を油水混合部で混合させ、貴金属含有水溶液に溶け込んだ不純物を油に抽出させ、次に、油水分離して不純物元素の低減された貴金属含有水溶液を得る方法である。

溶媒抽出のための油水分離装置は、種々の方法が提案されている。

特許文献１には、円筒状の分離槽に非相溶性の二種の液体を充填して２種の液体の液界面のレベルを検知して２種の液体を二液分離する技術が開示されている。分離槽内壁の同じ高さの相対する位置に超音波発信器及び超音波受信器が取り付けられており、発信子から出された超音波が受信子に到達するか否かによって、２液が混合しているかまたは２液が分離しているか（液界面が形成されているか）を区別するものである。

特許文献２には、被処理水（水分、油分含む）を貯留し比重差によって水分と油分とを分離する分離タンクと、分離タンクにサイホン管を経由して接続され分離水を貯留する分離水タンクと、分離水タンクに接続され水位の上昇を排水レベルセンサで検出した時に作動させられて分離水の排出を行なう排水手段と、分離タンクのオイルディテクタで油分を検出した時に、分離タンクの上方内部に接続された排油手段）が分離油を排出する、ことを特徴とする油水分離装置が開示されている。

特開昭５６－７８６０４号 実開平４－３３９０３号

特許文献１の方法は、他元素を多く含む場合、前記廃材が溶解している液(水相)と目的貴金属元素を抽出する油とを混合した際、混合状態が一部安定化（エマルション化）してしまったり、濁りが発生(不純物元素の析出等)してしまったりすると、油水境界部を確認することが困難になり装置が停止してしまい、連続的な溶媒抽出が困難になってしまう問題があった。

特許文献２の方法も、混合状態が一部安定化（エマルション化）してしまったり、濁りが発生(不純物元素の析出等)してしまったりすると、分離タンクでの分離状態の油分の検出が困難になり装置が停止してしまい、連続的な溶媒抽出が困難になってしまうという問題があった。

本発明の目的は、装置が停止することなく連続して稼働できる油水混合分離装置を提供することである。

第一室に、有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合した油水混合液を導入する開口1と分離後の油相を排出する開口2を備え、第二室に分離後の水相を排出する開口3を備えた U字型系分離槽において、油と水の密度差に応じて油と水が分離した際には、油相面と水相面の高さに所定の差分が生じることに着目し、油相上面、水相上面の高さを確実に検出するため、油相上面と前記水相上面をフロートセンサ等の検知手段で検知することによって、装置が停止することなく稼働し続けられることを見出し、本発明を完成するにいたった。また、多段装置間の給水給油（油水混合部からの）、および、排出条件を所定の条件に制御することで、多段の油水分離システムを完成させた。

すなわち、本発明は、
有機物溶液(油相)または水溶液(水相)中に含有している貴金属を精製するための溶媒抽出工程用の油水混合分離装置であって、
油水混合分離部および制御手段を備え、
前記油水混合分離部は、
有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合することができる油水混合部と、
前記油水混合部の第一の流入口に水相を導入する水相導入手段（ポンプ１）と、
前記油水混合部の第二の流入口に油相を導入する油相導入手段（ポンプ２）と、
前記油水混合部の流出口から出た液（油水）を油水分離するためのＵ字型分離槽であって、第一室と第二室を有し、それら２つの室は下部でつながっている前記Ｕ字型分離槽とを備え、
前記Ｕ字型分離槽は、前記油水混合部の流出口から出た液（油水）を第一室に注入する開口１と、
前記第一室に設けられた開口2と、
前記開口2から油相を排出する油相排出手段（ポンプ3）と、
前記第二室に設けられた開口3と、
前記開口3から水相を排出する水相排出手段（ポンプ4）と、
前記第一室の油相上面が所定の高さ以上か以下かを検知する第一の検知手段（油相側センサ）と、
前記第二室の水相上面が前記第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する第二の検知手段（水相側センサ）を備え、
前記制御手段は、前記第一の検知手段の出力と前記第二の検知手段の出力に応じて、前記油水混合部の第一の流入口に水相を導入する時期（ポンプ1オン）と、前記油水混合部の第二の流入口に油相を導入する時期（ポンプ2オン）と、前記開口2から油相を排出する（ポンプ3オン）時期と、前記開口3から水相を排出する（ポンプ４オン）時期と、を制御する、
ことを特徴とする溶媒抽出工程用の油水混合分離装置である。

本発明に従うと、装置が停止することなく連続して稼働できる油水分離装置を提供するができる。多量の不純物元素を含む場合に発生する混合状態の一部安定化や濁りの発生等の影響を受けない油水分離装置として、特に有用である。

本発明の油水混合分離装置（Ｕ字型系分離槽）の一例を示す。 本発明の油水混合分離装置（Ｕ字型系分離槽）の他の一例を示す。 本発明の油水混合分離装置（Ｕ字型系分離槽）の多段構造のｎ段とその前後の段を示す。 本発明の油水混合分離装置が具備する機能的構成を示す。

本発明は、有機物溶液(油相)または水溶液(水相)中に含有している貴金属を精製するための溶媒抽出工程用の油水混合分離装置である。油水混合分離装置は、油水混合分離部および制御手段を備えている。

油水混合分離部は、有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合することができる油水混合部と、油水混合部の第一の流入口に水相を導入する水相導入手段（ポンプ１）と、油水混合部の第二の流入口に油相を導入する油相導入手段（ポンプ２）と、油水混合部の流出口から出た液（油水）を油水分離するためのＵ字型分離槽であって、第一室と第二室を有し、それら２つの室は下部でつながっているＵ字型分離槽とを備えている。

Ｕ字型分離槽は、油水混合部の流出口から出た液（油水）を第一室に注入する開口１と、第一室に設けられた開口2と、開口2から油相を排出する油相排出手段（ポンプ3）と、第二室に設けられた開口3と、開口3から水相を排出する水相排出手段（ポンプ4）と、第一室の油相上面が所定の高さ以上か以下かを検知する第一の検知手段（油相側センサ）と、第二室の水相上面が第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する第二の検知手段（水相側センサ）を備えている。第一の検知手段、第二の検知手段は、フロートセンサ、光学センサ、超音波センサ、電極式センサ、静電容量式センサ、振動式センサ、レーザ式センサ、ガイドパルス式センサ等を使用することができる。

図１は本発明の油水混合分離装置の一例である。図１の上部は油水混合部、下部はＵ字型分離槽である。図２は本発明の油水混合分離装置の他の一例であり、第一室に対する第二室の容積を大きくした例である。第一室の容積と第二室の容積の比率が異なる点以外の構成は、図１の油水混合分離装置と同じである。以下の説明は図１を主として説明する。

油水混合部は、有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合する。油水混合部での混合方法としては、攪拌器（メカニカルスターラ、マグネチックスターラ等）を使う方法がある。また、例えば、油水混合部での混合方法は、微細流路内で有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合し、混合された流体がスラグ流を形成し前記油相と水相とを接触させる。スラグ流とは、一流路内で２液が交互に縞模様を形成して現れる流れである。

図１において、Ｕ字型分離槽の右側は第一室、左側は第二室である。第一室は油水混合部から出た液体を開口１を経て受け入れ、比重差によって水分と油分を分離する。第二室は分離した水分を貯蔵する室である。第一室の内部の上側には油相側センサ（例えば、フロートセンサ）、第二室の内部の上側には水相側センサ（例えば、フロートセンサ）が配置される。第一の検知手段（油相側センサ）は、第一室の油相上面が所定の高さ以上か以下かを検知する。第二の検知手段（水相側センサ）は、第二室の水相上面が第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する。

油水混合部の流出口から出た液（油水）は、油分と水分を所定比率（例えば概ね等量）含む。図１に示すように、油分が第一室の上側に配置し、水分は第二室と第一室の下部に配置され、油相と水相の間には油相／水相界面が形成されるとともに、油相の上面が水相の上面より高くなる。すなわち、図１において、H1は油相/水相界面から油相上面までの高さを示し、H2は、油相/水相界面から水相上面までの高さを示すが、それら油水が分離している場合には油相上面と水相上面の高さに所定の差分（「第一の高さ」－「第二の高さ」＝H1－H2）が生じる。そして、第一の高さと第二の高さの差が所定の差になったときに２つのセンサが共に作動する（オンする）ように２つのセンサ（例えば、フロートセンサ）を設置する。

図２の油水混合分離装置のように、第一室に対する第二室の容積を大きくした場合には、あらかじめ、油分と水分を所定量装置に導入しておき、図２に示すように、油分が第一室の上側に配置し、水分は第二室と第一室の下部に配置され、油相と水相の間には油相／水相界面が形成されるようにしておくこともできる。

油分と水分とが所定比率（例えば概ね等量）入っている状態において、第一室の容積に対する第二室の容積を小さくしていくと、第一室の下部の存在する水の割合が増加するので、Ｕ字型分離槽における油相/水相界面をある範囲（開口2～第一室と第二室の仕切りの下端）に維持することが相対的に容易となる。一方、油相上面と水相上面の高さの所定の差分（「第一の高さ」－「第二の高さ」＝H1－H2）を大きくしたいという観点からは、第一室の容積に対して第二室の容積が大きいことが好ましい。

以上を踏まえ、第一室の容積（Ｖ１）と第二室の容積（Ｖ２）の比率（Ｖ２／Ｖ１）は、１／１０≦Ｖ２／Ｖ１≦１０とすることができる。１／３≦Ｖ２／Ｖ１≦３とすることが好ましい。また、１／２≦Ｖ２／Ｖ１≦２がより好ましい。

また、開口1の位置は、上記油相/水相界面付近とする。開口2の位置は、上記油相上面と上記水相上面の間とする。開口3の位置は、上記水相上面と上記油相／水相界面の間とする。

制御手段は、図４のブロック図に示すように、第一の検知手段の出力と第二の検知手段の出力に応じて、油水混合部の第一の流入口に水相を導入する時期（ポンプ1オン）と、油水混合部の第二の流入口に油相を導入する時期（ポンプ2オン）と、開口2から油相を排出する（ポンプ3オン）時期と、開口3から水層を排出する（ポンプ４オン）時期と、を制御する。この制御手段は、例えば、ポンプ1、ポンプ2、ポンプ3、ポンプ4をそれぞれ個別に電子制御可能に構成された電子回路などで構成される。

油水混合部からは所定比率の油水が出力されるが、所定比率が多少ずれてもＵ字型分離槽における油相/水相界面をある範囲（開口2～第1室と第2室の仕切りの下端）に維持することができる。

その理由を以下説明する。油水混合部からは所定比率からずれた油水が出力されると仮定する。例えば、水100％の液体が第一室に入ると仮定する。その場合、Ｕ字型分離槽内の圧力計算を行うと判るように、水相上面の上昇分は油相上面の上昇分よりも大きくなる（両上面の差は減少する）。そうすると、水を検知するフロートセンサが先にオンとなり、水が優先的に排出される。一方、油100％の液体が第一室に入ると仮定する。その場合、Ｕ字型分離槽内の圧力計算を行うと判るように、油相上面の上昇分は水相上面の上昇分よりも大きくなる（両上面の差は増加する）。そうすると、油を検知するフロートセンサが先にオンとなり、油が優先的に排出される。このようにして、所定比率からずれた油水がＵ字型分離槽内に入っても余剰な成分が優先的に排出され、槽内の油と水の比率は所定比率から大きくずれることなく、ほぼ一定となり、油相/水相界面の高さもほぼ一定となり、油相/水相界面を検出してその位置を一定とする制御をする必要がなく、自動運転ができることとなる。

図１に示すＵ字型分離槽にある2つのセンサ(水相側センサ，油相側センサ)のオン・オフ状態を検知した出力に応じて、制御手段が各ポンプを作動させるか否かの状態の一例（ポンプ作動基本パターン）を表１に示す。

界面差分が所定量（H2-H1）以上になると第一の検知手段（油相側センサ）がオンになりやすいこと、界面差分が所定量（H2-H1）以下になると第二の検知手段（水相側センサ）がオンになりやすいことに着目して表１の状態を設定した。

具体的には、水を入れる（Ｐ１オン）のは水面・油面がともに下がった場合（水相センサ、油相センサともにオフ）のみ（水面より油面が高いので水面が下がっていても油面が高すぎると装置が溢れてしまう）。また、油を入れる（Ｐ２オン）のは油面が下がった場合（油相センサオフ）である。また、水面が上がったら（水相センサオン）水を排出する（Ｐ４オン）。また、油面が上がったら（油相センサオン）油を排出する（Ｐ３オン）。

次に、油水分離装置をＮ（Ｎは3以上）段直列に構成した場合の構成と制御を説明する。

図３に油水分離装置をＮ（Ｎは3以上）段直列に構成した場合の構成を示す。

所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口2は前記所定段の前段（（ｎ－１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第二の流入口とつながっている。また、所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口3はその所定段の後段（（ｎ＋１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第一の流入口につながっている。

したがって、各段の油水混合分離装置が動作するためには、各段の前後の油水混合分離装置の動作条件を加味することが必要である。すなわち、制御手段は、前段（（ｎ－１）段）の油相導入手段（ポンプ２）がオンになる条件でのみ、前記所定段（ｎ段）の油相排出手段（ポンプ３）をオンに制御し、後段（（ｎ＋１）段）の水相導入手段（ポンプ１）がオンになる条件でのみ、所定段（ｎ段）の水相排出手段（ポンプ４）をオンに制御する。

上記制御手段の制御状態を以下説明する。

いま、（ｎ－１）段のＵ字型分離槽（以下、(n－1)槽と記す）、ｎ段のＵ字型分離槽（以下、ｎ槽と記す）、(n＋1)段のＵ字型分離槽（以下、(n＋1)槽と記す）のセンサの検知状態の組み合わせに対して、それぞれ表１を適用すると、n槽における4台のポンプ（P1(ｎ)、P2(n)，P3(n)，P4(n)）のオン・オフ状態が得られる。表２は、(n－1)槽,ｎ槽,(n＋1)槽のセンサ検知状態と、(n－1)槽,ｎ槽,(n＋1)槽のポンプの作動状況を示した表である。

表２において、(n－1)槽,ｎ槽,(n＋1)槽のフロートセンサ検知状態を表の左側に示している。また、表２の右側上段にはn槽のポンプ4台の作動状況を示している。表２の右側下段には、上記制御条件を説明するため、対応する前後の槽のポンプの作動状態を示している。

上記の制御条件は、
P1(n)＝P4(n-1)＝オン、
P2(n)＝P3(n+1)＝オン、
P3(n)＝P2(n-1)＝オン、
P4(n)＝P1(n+1)＝オン
と表せるので、その条件を満たす表２の右側の欄をグレーで着色表示した。

すなわち、表２において、欄がグレーの場合にそれらのポンプが作動し、欄が色なしの場合にはそれらのポンプは作動しない。制御手段は、このような条件にて所定段（ｎ段）のｎ槽のポンプを制御する。

また、前段（（ｎ－１）段）の油相導入手段（ポンプ２）と前記所定段（ｎ段）の油相排出手段（ポンプ３）は同じ（共用）とし、後段（（ｎ＋１）段）の水相導入手段（ポンプ１）と所定段（ｎ段）の水相排出手段（ポンプ４）は同じ(共用)にする、こともできる。

以下、本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。

本発明の溶媒抽出工程用の油水混合分離装置を用いた。油水混合部は、微細流路内で有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合し、混合された流体がスラグ流を形成し油相と水相とを接触させる混合部とした。Ｕ字型分離槽の第一室と第二室の容積比は２対１、段数は１０段とした。

有機物溶液(油相) としてDBC(ジブチルカルビトール)を使用した。水溶液(水相)として、 塩酸酸性水溶液を使用した。塩酸性水溶液には、精製対象である貴金属（Ir）と不純物としてのFeを含有している。水溶液(水相)は、 Ir塩酸酸性水溶液200L（Ir：5.4％,Fe：3.0％）とした。

上記条件で130時間、装置を連続運転させた。油相／水相界面付近には濁りの発生が認められたが、油相／水相界面の位置が変わることなく、連続的に処理することができた。

処理後のIr塩酸酸性水溶液中の各濃度はIr：5.4％，Fe：1ppmであった。

（比較例）
油水混合部は実施例１と同じものを用いた。分離槽として、円筒状の分離槽を用い、油相／水相界面のレベルはレーザで検知する混合分離装置を用いた。円筒状の分離槽の容積は実施例１のＵ字型分離槽の第一室と第二室の合計容積と同等とした。段数は10段とした。有機物溶液(油相) は、DBC(ジブチルカルビトール)であり、水溶液(水相)は、 Feを含むIr塩酸酸性溶液200L（Ir：5.4％,Fe：3.0％）とした。

上記条件で装置を連続運転させた。油水境界部付近に濁りが発生した後、油相／水相界面を検知できなくなってしまい、12時間で停止し、所定量を連続的に処理することができなかった。

Claims (4)

1. 有機物溶液(油相)または水溶液(水相)中に含有している貴金属を精製するための溶媒抽出工程用の油水混合分離装置であって、
   油水混合分離部および制御手段を備え、
   前記油水混合分離部は、
   前記有機物溶液(油相)と前記水溶液(水相)を混合することができる油水混合部と、
   前記油水混合部の第一の流入口に水相を導入する水相導入手段（ポンプ１）と、
   前記油水混合部の第二の流入口に油相を導入する油相導入手段（ポンプ２）と、
   前記油水混合部の流出口から出た液（油水）を油水分離するためのＵ字型分離槽であって、第一室と第二室を有し、それら２つの室は下部でつながっている前記Ｕ字型分離槽とを備え、
   前記Ｕ字型分離槽は、
   前記油水混合部の流出口から出た液（油水）を第一室に注入する開口１と、
   前記第一室に設けられた開口2と、
   前記開口2から油相を排出する油相排出手段（ポンプ3）と、
   前記第二室に設けられた開口3と、
   前記開口3から水相を排出する水相排出手段（ポンプ4）と、
   前記第一室の上部油相面が所定の高さ以上か以下かを検知する第一の検知手段（油相側センサ）と、
   前記第二室の上部水相面が前記第一室の所定の高さより低い第二室の所定の高さ以上か以下かを検知する第二の検知手段（水相側センサ）を備え、
   前記制御手段は、前記第一の検知手段の出力と前記第二の検知手段の出力に応じて、前記油水混合部の第一の流入口に水相を導入する時期（ポンプ1オン）と、前記油水混合部の第二の流入口に油相を導入する時期（ポンプ2オン）と、前記開口2から油相を排出する時期（ポンプ3オン）と、前記開口3から水相を排出する時期（ポンプ４オン）と、を制御する、
   ことを特徴とする溶媒抽出工程用の油水混合分離装置。
2. 請求項１に記載の油水混合分離装置をｎ（ｎは3以上）段直列に構成し、
   所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口2は前記所定段の前段（（ｎ－１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第二の流入口とつながっており、
   前記所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口3はその所定段の後段（（ｎ＋１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第一の流入口につながっており、
   前記制御手段は、前記前段（（ｎ－１）段）の油相導入手段（ポンプ２）がオンになる条件でのみ、前記所定段（ｎ段）の油相排出手段（ポンプ３）をオンに制御し、前記後段（（ｎ＋１）段）の水相導入手段（ポンプ１）がオンになる条件でのみ、前記所定段（ｎ段）の水相排出手段（ポンプ４）をオンに制御する、
   ことを特徴とする溶媒抽出工程用の油水混合分離装置。
3. 請求項１に記載の油水混合分離装置をｎ（ｎは3以上）段直列に構成し、
   所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口2は前記所定段の前段（（ｎ－１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第二の流入口とつながっており、
   前記所定段（ｎ段）における前記油水混合分離装置の開口3はその所定段の後段（（ｎ＋１）段）の油水混合分離装置の油水混合部の第一の流入口につながっており、
   前記前段（（ｎ－１）段）の油相導入手段（ポンプ２）と前記所定段（ｎ段）の油相排出手段（ポンプ３）は同じ（共用）であり、
   前記後段（（ｎ＋１）段）の水相導入手段（ポンプ１）と前記所定段（ｎ段）の水相排出手段（ポンプ４）は同じ(共用)である、
   ことを特徴とする溶媒抽出工程用の油水混合分離装置。
4. 前記油水混合部は、微細流路内で有機物溶液(油相)と水溶液(水相)を混合し、混合された流体がスラグ流を形成し前記油相と水相とを接触させることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の溶媒抽出工程用の油水混合分離装置。

Images