JP2022092155A - ＳｉＣ多結晶基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度(ISO 25178で規定された算術平均高さSa値)を0.3nmオーダーまで平滑化可能なＳｉＣ多結晶基板の製造方法を提供すること。【解決手段】両面ラッピング工程、研削工程、研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、研磨工程が、平均粒径0.2μｍ～0.5μｍのダイヤモンド砥粒が含まれるスラリーをショアＤ硬度80HSD以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度(Sa値)が0.3nmオーダー(0.3nm≦Sa＜0.4nm)になるまで機械研磨を行う第一工程と、pH7～8に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨を行うと共に処理時間が第一工程で形成された表面粗度(Sa値)を維持する時間に設定された第二工程とで構成されることを特徴とする。【選択図】図１
Description
本発明は、ＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、ＳｉＣ多結晶基板を平面研削する研削工程と、ＳｉＣ多結晶基板の一方の面を平滑にする研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法に係り、特に、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗さ（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値で示される表面粗度）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）まで平滑化できる製造方法の改良に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、珪素（Ｓｉ：シリコン）と比較すると、３倍程度の大きなバンドギャップ（４Ｈ－ＳｉＣで、３．８ｅＶ程度、６Ｈ－ＳｉＣでは、３．１ｅＶ程度、シリコンは１．１ｅＶ程度）と高い熱伝導率（５Ｗ／ｃｍ・Ｋ程度、シリコンは１．５Ｗ／ｃｍ・Ｋ程度）を有することから、近年、パワーデバイス用途の基板材料としてＳｉＣ単結晶が使用され始めている。例えば、従来用いられてきたＳｉパワーデバイスと比較して、ＳｉＣパワーデバイスは５～１０倍程度大きい耐電圧と数百℃以上高い動作温度を実現し、更に、素子の電力損失を１／１０程度に低減できるため、鉄道車両用インバーター等で実用化されている。
基板材料としてのＳｉＣ単結晶は、通常、昇華再結晶法（改良レーリー法）と呼ばれる気相法で作製され（例えば非特許文献１参照）、所望の直径および厚さに加工される。
改良レーリー法は、固体状のＳｉＣ原料（通常は粉末）を高温（２，４００℃以上）で加熱・昇華させ、不活性ガス雰囲気中を昇華したＳｉ原子と炭素原子が２，４００℃の蒸気として拡散により輸送され、原料よりも低温に設置された種結晶上に過飽和となって再結晶化させることにより塊状のＳｉＣ単結晶を育成する方法である。
しかし、この改良レーリー法は、プロセス温度が２，４００℃以上と非常に高いため、結晶成長の温度制御や対流制御、結晶欠陥の制御が非常に難しく、この方法で作製されたＳｉＣ単結晶基板にはマイクロパイプと呼ばれる結晶欠陥やその他の結晶欠陥（積層欠陥等）が多数存在し、電子デバイス用途に耐え得る高品質のＳｉＣ単結晶基板を歩留まりよく製造することが極めて難しい。この結果、電子デバイス用に用いることのできる結晶欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶基板は非常に高額なものとなり、このようなＳｉＣ単結晶基板を用いたデバイスも高額なものになってしまうため、ＳｉＣ単結晶基板が普及されることの妨げになっていた。
そこで、近年、ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板を準備し、上記ＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板とを貼り合わせる工程を行い、その後、上記ＳｉＣ単結晶基板を薄膜化する工程を行ってＳｉＣ多結晶基板上にＳｉＣ単結晶薄板層が形成されたＳｉＣ基板を製造する方法が提案されている（例えば非特許文献２参照）。
このＳｉＣ基板の製造方法によれば、ＳｉＣ単結晶基板の厚さを、従来に較べて数分の一から数百分の一まで減少させることができるため、従来のように基板のすべてを高額でかつ高品質のＳｉＣ単結晶で構成した場合と比較し、ＳｉＣ基板のコストを大幅に低減させることができる。また、結晶欠陥の少ない高品質なＳｉＣ単結晶層上にパワーデバイス等の素子を形成することが可能なため、デバイス性能の向上および製造歩留りを大きく改善させることができる。
このようなＳｉＣ単結晶基板とＳｉＣ多結晶基板を貼り合わせる工程において、ＳｉＣ多結晶基板は緻密で高純度であると共に、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値）が０．３ｎｍオーダー程度と高い平滑性が求められる。このため、ＳｉＣ多結晶基板の製造には化学的気相蒸着法（以下、ＣＶＤ法と記載することがある）が用いられ、ＣＶＤ法を用いたＳｉＣ多結晶基板の製造方法が特許文献１～２に記載されている。
そして、ＳｉＣ単結晶基板に関する製造方法ではあるが、ＳｉＣ単結晶基板の表面粗度（Ｓａ値）を０．１ｎｍオーダー（０．１ｎｍ≦Ｓａ＜０．２ｎｍ）程度まで平滑化できる方法が非特許文献３に記載されている。すなわち、ＳｉＣ単結晶基板に係るこの製造方法は、粒径４０μｍのＢ4Ｃ砥粒を用いてＳｉＣ単結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、４０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒が適用された研削砥石によりＳｉＣ単結晶基板を平面研削する粗研削工程と、８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒が適用された研削砥石によりＳｉＣ単結晶基板を平面研削する精密研削工程と、研削されたＳｉＣ単結晶基板の一方の面を触媒反応型のコロイダルシリカを用いて平滑にする化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）工程を有しており、この方法により、高平坦で高平滑な表面［表面粗度（Ｓａ値）が０．１ｎｍオーダー］を有するＳｉＣ単結晶基板が得られるとされている。
Ｙｕ．Ｍ．Ｔａｉｒｏｖ ａｎｄ Ｖ．Ｆ．Ｔｓｖｅｔｋｏｖ： Ｊ．ｏｆ Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ ４３（１９７８）２０９
精密工学会誌，２０１７,８３巻,９号,ｐ.８３３－８３６
デンソーテクニカルレビュー，Ｖｏｌ.２０ ２０１５，ｐ.２２２－２２８．
ところで、ＳｉＣ単結晶基板に係る表面粗度（Ｓａ値）を０．１ｎｍオーダー（０．１ｎｍ≦Ｓａ＜０．２ｎｍ）まで平滑化できる上記非特許文献３の方法をＳｉＣ多結晶基板の製造方法に応用した場合、以下に示す理由からＳｉＣ多結晶基板の表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）まで平滑化させることができない問題が存在した。
まず、特許文献１～２に記載のＣＶＤ法により緻密で高純度なＳｉＣ多結晶体を製造したとしても多結晶粒の成長方位は一定でない。更に、炭化珪素（ＳｉＣ）は原子半径が大きく異なるシリコン（Ｓｉ）原子と炭素（Ｃ）原子の２種類の元素で構成される化合物であるが、シリコンと比較して炭素は酸化し易いことが知られている。従って、ＳｉＣ多結晶基板を平滑にする化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）工程の際、個々の多結晶粒の化学的エッチング速度が僅かに相違するため多結晶粒毎の加工速度に差異が生じ、その結果、多結晶粒の粒界に沿って微小な凹凸（粒界段差）が発生してしまう。
上記理由から、非特許文献３の方法をＳｉＣ多結晶基板の製造方法に転用してもＳｉＣ多結晶基板全体の表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダーまで平滑化させることはできず、かつ、研磨を繰り返して表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダーまで平滑化させるにはコストがかかるという問題が存在した。
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、ＳｉＣ多結晶基板全体の表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダーまで平滑化できるＳｉＣ単結晶基板の製造方法を提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決するため以下のような技術的検討を行った。
まず、炭化珪素（ＳｉＣ）は、ダイヤモンド、炭化硼素に次いで硬いと言われる材料であり、シリコン原子と炭素原子の結合は極めて強いが、結晶表面においては結合の手が一部切れている。このため、ＳｉＣ多結晶基板に対し、触媒反応型のコロイダルシリカを適用して非特許文献３に記載の化学機械研磨（ＣＭＰ）を実施した場合、結合の手が切れた炭素原子は優先的に酸素原子と化学的に結合することで気化し脱離する。その後、残留したシリコン原子がコロイダルシリカに固溶し、脱離するという反応がＳｉＣ多結晶表面で繰り返し起こっていると考えられる。このため、ＳｉＣ多結晶からの離脱過程が異なるシリコン原子と炭素原子が共に近い速度で離脱を起こすことができれば、多結晶粒の成長方位等が異なっていても上記微小な凹凸（粒界段差）は発生し難くなると考えられる。
しかし、様々な施策を施してもシリコン原子の脱離速度は炭素原子の脱離速度に追いつくことはできない。このため、化学機械研磨（ＣＭＰ）の処理時間を極力少なくして、研磨速度の違いによる粒界段差の発生を抑制する必要がある。
化学機械研磨（ＣＭＰ）の処理時間を少なくするには化学機械研磨（ＣＭＰ）工程の前に機械研磨工程を追加し、この機械研磨によりＳｉＣ多結晶基板の表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダー程度まで平滑化させ、然る後、適正な研磨条件下において化学機械研磨（ＣＭＰ）を実施する方法が得策であることが分かった。但し、機械研磨で使用する樹脂製パッドのショアＤ硬度が８０ＨＳＤ未満である場合、機械研磨によりＳｉＣ多結晶基板の表面粗度（Ｓａ値）を０．５ｎｍ以下に加工できないことが確認され、上記表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダー程度まで平滑化させるには樹脂製パッドのショアＤ硬度が８０ＨＳＤ以上であり、かつ、平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーの適用が必要であることが判明した。
上記知見に基づき、本発明者は、平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーをショアＤ硬度８０ＨＳＤ以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（Ｓａ値）が０．３ｎｍオーダー程度になるまで機械研磨を実施し、更に、ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドによる短時間［機械研磨で形成された上記０．３ｎｍオーダー程度の表面粗度（Ｓａ値）が維持される処理時間］の化学機械研磨（ＣＭＰ）を実施したところ、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗さ（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値で示される表面粗度）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）程度まで平滑化されることを発見するに至った。本発明はこのような技術的発見に基づき完成されたものである。
すなわち、本発明に係る第１の発明は、
ＳｉＣ多結晶をスライスして得られたＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する研削工程と、研削されたＳｉＣ多結晶基板の一方の面を平滑にする研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研磨工程が、
平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーを、ショアＤ硬度８０ＨＳＤ以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨を行う第一研磨工程と、
ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨を行うと共に、その処理時間が第一研磨工程で形成された表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間に設定された第二研磨工程、
とで構成されることを特徴とする。
ＳｉＣ多結晶をスライスして得られたＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する研削工程と、研削されたＳｉＣ多結晶基板の一方の面を平滑にする研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研磨工程が、
平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーを、ショアＤ硬度８０ＨＳＤ以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨を行う第一研磨工程と、
ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨を行うと共に、その処理時間が第一研磨工程で形成された表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間に設定された第二研磨工程、
とで構成されることを特徴とする。
また、本発明に係る第２の発明は、
第１の発明に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
第二研磨工程で、上記表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間の上限が３０分であることを特徴とし、
第３の発明は、
第１の発明に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
第一研磨工程で、ダイヤモンド・スラリーの滴下速度が８ｍＬ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする。
第１の発明に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
第二研磨工程で、上記表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間の上限が３０分であることを特徴とし、
第３の発明は、
第１の発明に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
第一研磨工程で、ダイヤモンド・スラリーの滴下速度が８ｍＬ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする。
次に、本発明に係る第４の発明は、
第１の発明～第３の発明のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記両面ラッピング工程で、１００番～３００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のＢ4Ｃ砥粒が適用されることを特徴し、
第５の発明は、
第１の発明～第４の発明のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研削工程が、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程で構成されることを特徴とし、
また、第６の発明は、
第１の発明～第４の発明のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研削工程が、６００番～２０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された粗研削工程と、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程とで構成されることを特徴とするものである。
第１の発明～第３の発明のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記両面ラッピング工程で、１００番～３００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のＢ4Ｃ砥粒が適用されることを特徴し、
第５の発明は、
第１の発明～第４の発明のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研削工程が、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程で構成されることを特徴とし、
また、第６の発明は、
第１の発明～第４の発明のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研削工程が、６００番～２０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された粗研削工程と、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程とで構成されることを特徴とするものである。
本発明に係るＳｉＣ多結晶基板の製造方法によれば、
化学機械研磨する前の第一研磨工程において、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（Ｓａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨をするため、その分、第二研磨工程における化学機械研磨の処理時間が短縮される。
化学機械研磨する前の第一研磨工程において、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（Ｓａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨をするため、その分、第二研磨工程における化学機械研磨の処理時間が短縮される。
このため、個々の多結晶粒における加工速度（研磨速度）の差異に起因する粒界段差の発生が抑制され、ＳｉＣ多結晶基板全体の表面粗度（Ｓａ値）を０．３ｎｍオーダーまで平滑化できる効果を有する。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明に係るＳｉＣ多結晶基板の製造方法は、
ＳｉＣ多結晶をスライスして得られたＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する研削工程と、研削されたＳｉＣ多結晶基板の一方の面を平滑にする研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研磨工程が、
平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーを、ショアＤ硬度８０ＨＳＤ以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨を行う第一研磨工程と、
ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨を行うと共に、その処理時間が第一研磨工程で形成された表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間に設定された第二研磨工程、
とで構成されることを特徴とするものである。
ＳｉＣ多結晶をスライスして得られたＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する研削工程と、研削されたＳｉＣ多結晶基板の一方の面を平滑にする研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研磨工程が、
平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーを、ショアＤ硬度８０ＨＳＤ以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨を行う第一研磨工程と、
ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨を行うと共に、その処理時間が第一研磨工程で形成された表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間に設定された第二研磨工程、
とで構成されることを特徴とするものである。
（１）第一研磨工程で用いる樹脂製パッドのショアＤ硬度
（1-1）図２は、ショアＤ硬度が８０ＨＳＤ未満の「ショアＤ硬度７５ＨＳＤのウレタン樹脂パッド」を適用した機械研磨において、ダイヤモンド・スラリーに含まれるダイヤモンド砥粒の平均粒径（μｍ）と機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）との関係を示したグラフ図である。
（1-1）図２は、ショアＤ硬度が８０ＨＳＤ未満の「ショアＤ硬度７５ＨＳＤのウレタン樹脂パッド」を適用した機械研磨において、ダイヤモンド・スラリーに含まれるダイヤモンド砥粒の平均粒径（μｍ）と機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）との関係を示したグラフ図である。
ダイヤモンド砥粒の平均粒径が１μｍを超える場合、図２に示すようにダイヤモンド砥粒の平均粒径が小さくなるに従い、機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）が小さくなることが確認される。
しかし、ダイヤモンド砥粒の平均粒径が１μｍ以下になると、図２に示すようにダイヤモンド砥粒の平均粒径が小さくなるに従い、機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）は増加に転じ、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を０．５ｎｍ以下に加工できないことが確認される。この理由として、ダイヤモンド・スラリーに含まれるダイヤモンド砥粒の平均粒径が小さくなると、切削性が低下して脆性破壊モードになり易く、ＳｉＣ多結晶基板の単結晶粒が破壊され、あるいは、単結晶粒の一部が脱落してピット状の欠陥を生じ、表面粗度Ｓａ（ｎｍ）が増加したものと推測される。
（1-2）一方、ショアＤ硬度が８０ＨＳＤ以上である樹脂製パッドを適用した機械研磨においては、ダイヤモンド・スラリーに含まれるダイヤモンド砥粒の平均粒径が０．５μｍ以下であっても切削性が維持されると考えられる。
更に、ダイヤモンド砥粒の平均粒径を０．２μｍ～０．５μｍとした場合、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）程度まで平滑化させることが可能となり、樹脂製パッドに対するダイヤモンド・スラリーの滴下速度を８ｍＬ／ｍｉｎ以上にした場合、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）まで平滑化させることが可能となる。
（２）第二研磨工程の化学機械研磨と処理時間
第二研磨工程の化学機械研磨は、第一研磨工程で形成されたＳｉＣ多結晶基板における０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を悪化させずに研削工程や機械研磨工程等で発生した加工変質層や線状痕を除去し、かつ、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）に維持される処理工程で、ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨がなされ、その処理時間は０．３ｎｍオーダーの表面粗度Ｓａ（ｎｍ）が維持される時間（上限は３０分）に設定される。
第二研磨工程の化学機械研磨は、第一研磨工程で形成されたＳｉＣ多結晶基板における０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を悪化させずに研削工程や機械研磨工程等で発生した加工変質層や線状痕を除去し、かつ、ＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）に維持される処理工程で、ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨がなされ、その処理時間は０．３ｎｍオーダーの表面粗度Ｓａ（ｎｍ）が維持される時間（上限は３０分）に設定される。
（３）両面ラッピング工程と研削工程
（3-1）両面ラッピング工程は、図３（Ａ）（Ｂ）に示すラッピング装置を用い、かつ、上定盤と下定盤の間にＳｉＣ多結晶基板を配置すると共に、上定盤と下定盤間に１００番～３００番（ＩＳＯ ８４８６表示）の炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）砥粒が含まれる研磨液を供給しながらＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する処理工程である。
（3-1）両面ラッピング工程は、図３（Ａ）（Ｂ）に示すラッピング装置を用い、かつ、上定盤と下定盤の間にＳｉＣ多結晶基板を配置すると共に、上定盤と下定盤間に１００番～３００番（ＩＳＯ ８４８６表示）の炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）砥粒が含まれる研磨液を供給しながらＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する処理工程である。
（3-2）研削工程
研削工程は、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する処理工程で、６００番～２０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された粗研削工程と、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程とで構成され、粗研削工程は必要に応じて省略してもよい。
研削工程は、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する処理工程で、６００番～２０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された粗研削工程と、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程とで構成され、粗研削工程は必要に応じて省略してもよい。
以下、本発明の実施例について比較例も挙げて具体的に説明する。
［実施例１］
（両面ラッピング工程）
図３（Ａ）（Ｂ）に示すラッピング装置の上定盤と下定盤の間に直径６インチのＳｉＣ多結晶基板（ウェハ）を配置し、かつ、上定盤と下定盤間に２８０番（ＩＳＯ ８４８６表示）の炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）砥粒が含まれる研磨液を供給しながら両面ラッピングを実施し、ＳｉＣ多結晶基板両面で計２０μｍの粗研磨加工を行った。
（両面ラッピング工程）
図３（Ａ）（Ｂ）に示すラッピング装置の上定盤と下定盤の間に直径６インチのＳｉＣ多結晶基板（ウェハ）を配置し、かつ、上定盤と下定盤間に２８０番（ＩＳＯ ８４８６表示）の炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）砥粒が含まれる研磨液を供給しながら両面ラッピングを実施し、ＳｉＣ多結晶基板両面で計２０μｍの粗研磨加工を行った。
（研削加工）
次いで、７０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有するダイヤモンドホイールが適用された精密グラインダーによりＳｉＣ多結晶基板の両面で計１０μｍの精密研削加工を行った。
次いで、７０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有するダイヤモンドホイールが適用された精密グラインダーによりＳｉＣ多結晶基板の両面で計１０μｍの精密研削加工を行った。
（第一研磨工程：機械研磨）
次に、平均粒径０．５μｍのダイヤモンド砥粒を３重量％の濃度で水中に分散させ、かつ、添加剤としてエチレングリコールとトリエタノールアミンが０．２重量％添加されたダイヤモンド・スラリーを１０ｍＬ／ｍｉｎの液量で定盤上に滴下すると共に、定盤の回転速度８０ｒｐｍ、ヘッドの回転速度６４ｒｐｍ、定盤とヘッドの回転方向は共にＣＣＷ（反時計回り）とし、および、６０ｋＰａの圧力で機械研磨を実施した。
次に、平均粒径０．５μｍのダイヤモンド砥粒を３重量％の濃度で水中に分散させ、かつ、添加剤としてエチレングリコールとトリエタノールアミンが０．２重量％添加されたダイヤモンド・スラリーを１０ｍＬ／ｍｉｎの液量で定盤上に滴下すると共に、定盤の回転速度８０ｒｐｍ、ヘッドの回転速度６４ｒｐｍ、定盤とヘッドの回転方向は共にＣＣＷ（反時計回り）とし、および、６０ｋＰａの圧力で機械研磨を実施した。
尚、上記定盤にはＳＵＳ製定盤を用い、かつ、定盤の上にショアＤ硬度８０ＨＳＤの樹脂製パッドを貼ったものを用いた。
この結果、上記精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は１５分間の機械研磨で消滅し、かつ、機械研磨されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）をフリンジ・スキャン法（光学式表面形状粗さ測定装置）により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．３６ｎｍ、該基板中央部分で０．３４ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．３６ｎｍとなった。
（第二研磨工程：化学機械研磨）
次に、水酸化ナトリウムと過酸化水素水を添加してｐＨ７．７に調整した平均粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ（シリカ重量比：５重量％）水性研磨液を１００ｍＬ／ｍｉｎの液量で定盤上に滴下し、かつ、定盤の回転速度４０ｒｐｍ、ヘッドの回転速度３２ｒｐｍ、定盤とヘッドの回転方向は共にＣＣＷ（反時計回り）とし、および、４０ｋＰａの圧力で化学機械研磨（ＣＭＰ）を２０分間実施した。
次に、水酸化ナトリウムと過酸化水素水を添加してｐＨ７．７に調整した平均粒径７０ｎｍのコロイダルシリカ（シリカ重量比：５重量％）水性研磨液を１００ｍＬ／ｍｉｎの液量で定盤上に滴下し、かつ、定盤の回転速度４０ｒｐｍ、ヘッドの回転速度３２ｒｐｍ、定盤とヘッドの回転方向は共にＣＣＷ（反時計回り）とし、および、４０ｋＰａの圧力で化学機械研磨（ＣＭＰ）を２０分間実施した。
尚、上記定盤にはＳＵＳ製定盤を用い、かつ、定盤の上に不織布タイプの研磨布パッドを貼ったものを用いた。
次いで、化学機械研磨（ＣＭＰ）されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）についてフリンジ・スキャン法により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．３９ｎｍ、該基板中央部分で０．３７ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．３８ｎｍと基板全体（基板の周辺部分、中央部分、および、中間部分）でほぼ同じ数値になっており、基板全体で０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａであることが確認された。
これ等の結果を下記表１と表２に示す。
［実施例２］
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．３μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は４０分間の機械研磨で消滅した。
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．３μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は４０分間の機械研磨で消滅した。
次いで、実施例１と同一の条件で第二研磨工程（化学機械研磨）を実施し、かつ、化学機械研磨（ＣＭＰ）されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）についてフリンジ・スキャン法により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．３８ｎｍ、該基板中央部分で０．３５ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．３７ｎｍとなり、基板全体で０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａであることが確認された。
これ等の結果も下記表１と表２に示す。
［実施例３］
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．２μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は９０分間の機械研磨で消滅した。
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．２μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は９０分間の機械研磨で消滅した。
次いで、実施例１と同一の条件で第二研磨工程（化学機械研磨）を実施し、かつ、化学機械研磨（ＣＭＰ）されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）についてフリンジ・スキャン法により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．３９ｎｍ、該基板中央部分で０．３８ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．３８ｎｍとなり、基板全体で０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａであることが確認された。
これ等の結果も下記表１と表２に示す。
［比較例１］
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．１μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は１５０分間の機械研磨でようやく消滅した。
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．１μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は１５０分間の機械研磨でようやく消滅した。
次いで、実施例１と同一の条件で第二研磨工程（化学機械研磨）を実施し、かつ、化学機械研磨（ＣＭＰ）されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）についてフリンジ・スキャン法により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．４５ｎｍ、該基板中央部分で０．５１ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．４８ｎｍとなり、基板全体で０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａに到達させることは困難であることが確認された。
これ等の結果も下記表１と表２に示す。
［比較例２］
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．８μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は１０分間の機械研磨で消滅した。
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径０．８μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施したところ、精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は１０分間の機械研磨で消滅した。
次いで、実施例１と同一の条件で第二研磨工程（化学機械研磨）を実施し、かつ、化学機械研磨（ＣＭＰ）されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）についてフリンジ・スキャン法により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．５２ｎｍ、該基板中央部分で０．５３ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．４９ｎｍとなり、基板全体で０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａに到達させることは困難であることが確認された。
これ等の結果も下記表１と表２に示す。
［比較例３］
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径１．０μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施した。
上記両面ラッピング工程（Ｂ4Ｃ砥粒使用）と研削加工（精密グラインダー使用）を実施例１と同一の条件で実施し、「平均粒径１．０μｍのダイヤモンド砥粒」に変更された以外は実施例１と同一の条件で第一研磨工程（機械研磨）を実施した。
この結果、上記精密グラインダーによる研削加工で発生していた大きな線状痕は３分間の機械研磨で消滅し、かつ、機械研磨されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）をフリンジ・スキャン法（光学式表面形状粗さ測定装置）により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．５８ｎｍ、該基板中央部分で０．５８ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．６９ｎｍとなった。
次いで、実施例１と同一の条件で第二研磨工程（化学機械研磨）を実施し、かつ、化学機械研磨（ＣＭＰ）されたＳｉＣ多結晶基板の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）についてフリンジ・スキャン法により測定したところ、ＳｉＣ多結晶基板の周辺部分で０．５８ｎｍ、該基板中央部分で０．５５ｎｍ、中央と周辺の中間部分で０．５３ｎｍとなり、基板全体で０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）の表面粗度Ｓａに到達させることは困難であることが確認された。
これ等の結果も下記表１と表２に示す。
［確 認］
ショアＤ硬度８０ＨＳＤの樹脂製パッドにダイヤモンド砥粒が含まれるダイヤモンド・スラリーを滴下して研磨する機械研磨における上記ダイヤモンド砥粒の平均粒径（μｍ）と化学機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板全体（基板の周辺部分、中央部分、および、中間部分）の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）との関係を示す図１のグラフ図から、ショアＤ硬度が８０ＨＳＤの樹脂製パッドを使用した機械研磨におけるダイヤモンド・スラリー中に含まれるダイヤモンド砥粒の平均粒径が０．２μｍ～０．５μｍ（実施例１～３）の範囲にある場合、化学機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板全体の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）まで平滑化できることが確認される。
ショアＤ硬度８０ＨＳＤの樹脂製パッドにダイヤモンド砥粒が含まれるダイヤモンド・スラリーを滴下して研磨する機械研磨における上記ダイヤモンド砥粒の平均粒径（μｍ）と化学機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板全体（基板の周辺部分、中央部分、および、中間部分）の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）との関係を示す図１のグラフ図から、ショアＤ硬度が８０ＨＳＤの樹脂製パッドを使用した機械研磨におけるダイヤモンド・スラリー中に含まれるダイヤモンド砥粒の平均粒径が０．２μｍ～０．５μｍ（実施例１～３）の範囲にある場合、化学機械研磨後におけるＳｉＣ多結晶基板全体の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）まで平滑化できることが確認される。
本発明方法によれば、ＳｉＣ多結晶基板全体の表面粗度Ｓａ（ｎｍ）を０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）まで平滑化できるため、ＳｉＣ基板に使用されるＳｉＣ多結晶基板の製造方法に利用される産業上の利用可能性を有している。
Claims (6)
- ＳｉＣ多結晶をスライスして得られたＳｉＣ多結晶基板の両面を粗研磨する両面ラッピング工程と、ラッピングされたＳｉＣ多結晶基板を平面研削する研削工程と、研削されたＳｉＣ多結晶基板の一方の面を平滑にする研磨工程を有するＳｉＣ多結晶基板の製造方法において、
上記研磨工程が、
平均粒径０．２μｍ～０．５μｍのダイヤモンド砥粒を含有するダイヤモンド・スラリーを、ショアＤ硬度８０ＨＳＤ以上の樹脂製パッドに滴下し、フリンジ・スキャン法で測定される表面粗度（ＩＳＯ ２５１７８で規定された算術平均高さＳａ値）が０．３ｎｍオーダー（０．３ｎｍ≦Ｓａ＜０．４ｎｍ）になるまで機械研磨を行う第一研磨工程と、
ｐＨ７～８に調整されたコロイダルシリカ水性研磨液を用いて樹脂製若しくは布製パッドにより化学機械研磨を行うと共に、その処理時間が第一研磨工程で形成された表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間に設定された第二研磨工程、
とで構成されることを特徴とするＳｉＣ多結晶基板の製造方法。 - 第二研磨工程において、上記表面粗度（Ｓａ値）を維持する時間の上限が３０分であることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
- 第一研磨工程において、ダイヤモンド・スラリーの滴下速度が８ｍＬ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
- 上記両面ラッピング工程において、１００番～３００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のＢ4Ｃ砥粒が適用されることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
- 上記研削工程が、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程で構成されることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
- 上記研削工程が、６００番～２０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された粗研削工程と、６０００番～８０００番（ＩＳＯ ８４８６表示）のダイヤモンド砥粒を有する研削砥石が適用された精密研削工程とで構成されることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載のＳｉＣ多結晶基板の製造方法。
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| CN116879598A (zh) * | 2023-09-01 | 2023-10-13 | 江苏鹏利芝达恩半导体有限公司 | 一种用于连接探头卡和半导体检测装置的接口制造方法 |
| FR3139413A1 (fr) * | 2022-09-05 | 2024-03-08 | Soitec | Procédé de traitement d’une plaquette de carbure de silicium polycristallin |
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-
2020
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