JP2022068874A - ニトロソアミンを低減させた合成ポリイソプレンラテックスコンドーム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンドームの型(former)を、前加硫合成ポリイソプレンラテックスエマルション中に低温で浸漬することによって、発がん性のあるニトロソアミンの形成を低減または防止することを含む、浸漬成形合成ポリイソプレンコンドームの製造に関する。https://www.who.int/ipcs/publications/cicad/en/cicad38.pdfを参照。それにより、ラテックスコンドーム製造環境はニトロソアミンが存在せず、典型的にはSen et al. 1984(Sen NP, Seaman S, Clarkson S, Garrod F, Lalonde P (1984) Volatile N-nitrosamines in baby bottle rubber nipples and pacifiers. Analysis, occurrence and migration. IARC scientific npublications, 57:51-57)
のゴム製乳首の8.6mg/kgを下回り、利用者の肌に接触する部分へのニトロソアミンによる汚染は最小限または検出限界以下である。
ド等のジベンジルチウラムスルフィド類は、ジヒドロカルビルキサントゲンポリスルフィドおよび/またはキサンテートとの組み合わせにより、有害なニトロソ化可能材料を生成することなく天然ゴムを120~180℃で架橋させる組成物が得られる。しかし、この天然ラテックス組成物は硫黄を含まず、立体規則性の低い合成シス-1,4-ポリイソプレンの粒子内領域が架橋しない。従って、これらの架橋剤を天然ポリイソプレンラテックスに使用した場合、特性の劣る、不均一な製品が得られることになる。
トロソ化が起こったはずである。原因となるニトロソ化剤が記載されている。予備的な結果が示すところによると、ほとんどの場合、ニトロソ化剤の排除または別のゴム化学物質の使用によって、ゴム製品および作業領域でのニトロソアミン濃度を著しく減少させることができる。
在的に有害である。また、このように製造されたラテックス製品は、発がん性のあるニトロソアミンを含有しており、これが利用者の肌の接触部位に移行する可能性がある。従って、作業環境と、このように製造されるラテックス製品と、の両者においてニトロソアミンの生成を最小限にする、合成ポリイソプレン製品の製造方法に対する需要が存在する。
ンエマルション中の合成ポリイソプレンラテックス粒子に対する硫黄のアベイラビリティを提供し、次いで、加硫硬化サイクル中に合成ポリイソプレンの粒子全体を架橋する。前記後加硫組成物は、合成ポリイソプレンの粒子間の領域を架橋する能力を提供し、それによって、高品質の、実質的に均一に硬化した、合成ポリイソプレン産物を保証する。
硫黄:加硫剤
活性酸化亜鉛:活性化剤
p-クレゾールとジシクロペンタジエンのブチル化反応産物:抗酸化剤
ジエチルジチオカルバメート亜鉛(ZDEC):促進剤
ジベンジルジチオカルバメート亜鉛(ZBEC):促進剤
ジブチルジチオカルバメート亜鉛(ZDBC):促進剤
水酸化カリウム:安定化剤
これら化学物質を添加する手順の詳細は次の通りである。
600kgのポリイソプレンラテックスを混合タンクに移し、15分間撹拌する。
7.8kgのコロイド硫黄を15分間撹拌する。
6.48kgの15%Hostapur SAS界面活性剤溶液を加える。
3.78kgの10%オレイン酸カリウム溶液を加える。
7.68kgの15%Eumulgin溶液を加える。
0.36kgの酸化亜鉛活性化剤を15分間かけて加える。
3.89kgの抗酸化剤を15分間かけて加える。
3.89kgのZDECを15分間かけて加える。
0.79kgのZBECを15分間かけて加える。
1.2kgの15%Hostapur SAS溶液を加える。
0.72kgのZDBCを15分間かけて加える。
28.8kgの1.23%水酸化カリウム水溶液+0.38kgのKOHを加える。
12時間撹拌する。
レフィンスルホネート)、オレフィンスルホネート類、およびアルコールスルホネート類(例えばラウリル硫酸ナトリウム)が挙げられるが、それらに限定されない。SDBSまたは他のアルキルアリールスルホネートは、好ましくは、ポリイソプレンの乾燥重量に対し約0.1~0.35wt%の量存在する。SDBSまたは他のアルキルアリールスルホネートを、1つまたは複数の他の界面活性剤、例えばカプリル酸カリウムおよびポリオキシエチレンセチル/ステアリルエーテル等と組み合わせてもよい。例えば、SDBSまたは他のアルキルアリールスルホネートを、カプリル酸カリウムのみと組み合わせてもよく、あるいはポリオキシエチレンセチル/ステアリルエーテルとさらに組み合わせてもよい。SDBSまたは他のアルキルアリールスルホネートを、1つまたは複数の他の界面活性剤と組み合わせて使用する場合、好ましくは、各界面活性剤は、合成ポリイソプレンの乾燥重量に対し約0.05~1.2wt%の量存在し、界面活性剤パッケージの総量は、ポリイソプレンの乾燥重量に対し約0.4~1.2wt%である。SDBSまたは他のアルキルアリールスルホネートを、カプリル酸カリウムおよびポリオキシエチレンセチル/ステアリルエーテルと組み合わせて用いる場合、好ましくは、前記ポリオキシエチレンセチル/ステアリルエーテルは、ポリイソプレンの乾燥重量に対し約0.1~0.5wt%の量存在する。
鉛類、特にジメチルジチオカルバメート亜鉛の硫黄に対する触媒作用の仕組みを論じてい
る。硫黄は前記促進剤分子内の亜鉛の4原子に捕捉され、触媒作用により内外に移動する。ウェブアドレス files.hanser.de/hanser/docs/20040401_244515439-6683_3-446-21403-8.pdfで第2章が入手可能な、Akron大学のGarry R. Hamed教授発表の書籍の2.3.1.1章で、硫黄が可溶性であるためにはS8環を有する必要があることが明記されている。無定形または重合体の硫黄は不溶性である。合成ポリイソプレン粒子内に硫黄が拡散するためには、硫黄が可溶性でなくてはならない。同章には、ZDBCが超高速促進剤(ultrafast accelerator)であることから、ZDBCを用いれば少量の硫黄しか必要ないと示されている。Zhong et al.による、「Effect of adding pyridine ligand on the structure and properties of complex Zn(S2CNBz2)2」と題したhttp://www.chemistrymag.org/cji/2007/097032pe.htmにおけるウェブ記事では、ジベンジルジチオカルバメート亜鉛およびジピリジンジチオカルバメート亜鉛も、硫黄に対し同様な触媒活性の機能性を有することが示されている。湿潤剤は、ポリイソプレン粒子の湿潤化を促進し、ジチオカルバメート亜鉛の触媒作用によって環構造が切断された可溶性硫黄をポリイソプレン粒子の表面に接触させ、所定の処理時間中に硫黄の浸透が起こる。前記水性ラテックスエマルションの前加硫構造は、水性ラテックスエマルション保持温度において長期間、例えば2ヶ月間、凝集やラテックスエマルションの不安定性の問題を生ずることなく安定であり、これは、Wangに対する米国特許第6,828,387号の「予備硬化」手順が提供するラテックスエマルションが最大で8日間しか安定でなく、コンドーム製造に不適であることとは対照的である。
した、温度に対する指数関数でもある。従って、前加硫工程における温度のわずかな増加で前加硫速度が有意に増加する。例えば、室温での前加硫には、混合過程の後に約12時間の熟成が必要となる。しかし、大きな凝集体の周囲のみで前加硫が生じて膜の最終的な強度特性が悪化すること、すなわち表面硬化反応を防止するため、より急速な前加硫は典型的には回避される。カプリル酸カリウムの使用は、それが硬化剤の粒子内への運搬を促進し、前加硫を加速させることを示した。
。該溶液は50~55%の固形分を有するが、フォードカップ#6で25~30秒の粘度を有する。第2のラテックス浸漬により、より厚い合成ラテックス層が生成し、典型的には全厚が45~80ミクロンとなる。この、より厚い層は、コンドームの破れを防止する。
Claims (17)
- 高い伸縮性と引き裂き抵抗性とを有する合成ポリイソプレンラテックスコンドーム製品であって、
a. 前記コンドームが、前記コンドームを装着した利用者に対して、または製造過程において、ニトロソアミンを少量しかまたは全く放出せず、作業者の発がん物質に対する曝露が防止されていること;
b. 前記製造過程において、合成ポリイソプレンラテックスが、ジエチルジチオカルバメート亜鉛(ZDEC)、ジベンジルジチオカルバメート亜鉛(ZBEC)、およびジブチルジチオカルバメート亜鉛(ZDBC)からなる促進剤の組み合わせと混合し、15%Hostapur陰イオン界面活性剤を含む界面活性剤を加え、20℃~40℃の温度で12時間混合されていること;
c. 前記ラテックス中の合成ポリイソプレン粒子が無定形硫黄の添加によって前加硫され、前記無定形硫黄はZDBC触媒によって一度に1個ずつの硫黄原子が触媒的に切断されて硫黄の鎖が形成されたものであり、前記硫黄鎖はHostapur SASおよび他の界面活性剤を用いて合成ポリイソプレンラテックス粒子の内部空間に輸送されていること;
d. ラテックス浴における合成ポリイソプレン粒子の内部への硫黄鎖の前記組み込みは20℃~40℃の範囲の温度で1分間から12時間の時間で生じ、輸送された硫黄の鎖から合成ポリイソプレン分子内の活性部位への硫黄の物理的な付着を形成して前記合成ラテックス粒子の前加硫が形成されていること;
e. 前記合成ラテックスの内部における全ての活性部位が枯渇したとき、残ったZDBCおよび他の促進剤によってより多くの硫黄が抽出され、Hostapur SASおよび他の界面活性剤の使用により前記合成ポリイソプレン粒子の外部へと輸送され、それにより全ての合成ポリイソプレン粒子が前加硫されていること;
f. 前記合成ポリイソプレンラテックスの前加硫状態が、ラテックスの膜をキャストして乾燥し、既知の直径のディスクに切断し、それをトルエン中に膨潤指数試験プロトコルあたり20分間浸漬し、前記ディスクの直径の増加を調べ、この増加が切断直径の130%だった場合に前記ラテックスはコンドームの浸漬の準備ができているものと決定されること;および
g. 20~30℃に制御された前加硫合成ポリイソプレンラテックス中にいくつかのコンドーム型を浸漬し、90~120℃で5~20分間硬化して硬化ラテックスコンドームが連続的な製造ラインで形成されること;
を含み、
前記合成ポリイソプレンラテックスコンドームが高い強度を有し、かつ伸縮性が高く、コンドームの利用者に対し、または製造現場において、ニトロソアミンを放出しない;
合成ポリイソプレンラテックスコンドーム製品。 - 前記合成ポリイソプレンラテックスコンドームが、49mm~60mmの幅と、最小で160mmの長さと、0.045mm~0.090mmの厚さとを有する、請求項1に記載の合成ポリイソプレンラテックス製品。
- 前記合成ポリイソプレンラテックスコンドームが、22リットルを超える破裂容量(burst volume)、および1kPaを超える破裂圧(burst pressure)を有する、請求項1に記載の合成ポリイソプレンラテックス製品。
- 前記コンドームが、酸化亜鉛活性化剤、ZDEC促進剤、ZBEC促進剤、およびZDBC促進剤を含む促進剤の組み合わせを含んだ低温前加硫ラテックス中にラテックスコンドームを浸漬し、ニトロソアミンが産生されない90℃と120℃の間の低温のみで加硫することによって製造された、請求項1に記載の合成ポリイソプレンラテックス製品。
- 合成コンドームの前加硫のための硫黄が無定形硫黄の形態で提供され、これが20℃~40℃の処理温度で合成ラテックス中に不溶であり、4原子ジブチルジチオカルバメート亜鉛(ZDBC)触媒環中に硫黄の個々の原子として抽出され、輸送されて硫黄鎖を形成し、界面活性剤によりポリイソプレン粒子の内部へと輸送され、それにより、前記合成ポリイソプレン分子内の活性部位に硫黄が物理的に付着し、前記ポリイソプレン粒子が前加硫される、合成ポリイソプレンコンドームを製造するための方法。
- 前記前加硫組成物促進剤が、ジエチルジチオカルバメート亜鉛(ZDEC)促進剤、ジベンジルジチオカルバメート亜鉛(ZBEC)促進剤、およびZDBC促進剤、ならびにそれらの組み合わせ、からなる群より選択される、請求項5に記載の合成ポリイソプレンコンドームを製造するための方法。
- 前記界面活性剤が、Hostapur SAS陰イオン界面活性剤、カプリル酸カリウム、ポリオキシエチレンセチル/ステアリルエーテル、アルキルアリールスルホネート、アルキルスルホネート、オレフィンスルホネート、アルコールスルホネート、および/またはそれらの組み合わせを含む、請求項5に記載の合成ポリイソプレンコンドームを製造するための方法。
- 合成プローブカバーの前加硫のための硫黄が無定形硫黄の形態で提供され、これが20℃~40℃の処理温度で合成ラテックス中に不溶であり、4原子ジブチルジチオカルバメート亜鉛(ZDBC)触媒環中に硫黄の個々の原子として抽出され、輸送されて硫黄鎖を形成し、界面活性剤によりポリイソプレン粒子の内部へと輸送され、それにより、前記合成ポリイソプレン分子内の活性部位に硫黄が物理的に付着し、前記ポリイソプレン粒子が前加硫される、合成ポリイソプレンプローブカバーを製造するための方法。
- 前記界面活性剤が、Hostapur SAS陰イオン界面活性剤、カプリル酸カリウム、ポリオキシエチレンセチル/ステアリルエーテル、アルキルアリールスルホネート、アルキルスルホネート、オレフィンスルホネート、アルコールスルホネート、またはそれらの組み合わせを含む、請求項8に記載の合成ポリイソプレンプローブカバーを製造するための方法。
- 伸縮性が高く、装着が容易で、強度の高い合成ポリイソプレンコンドームのための製造方法であって、前記合成ポリイソプレンコンドームは、前記ラテックス組成物に添加された促進剤の組み合わせによって前加硫された合成ポリイソプレンラテックスから製造され、前記ポリイソプレンラテックスの前加硫は20℃~40℃で12時間まで温度を上昇させることにより行われる、製造方法。
- 活性酸化亜鉛活性化剤、ジエチルジチオカルバメート亜鉛(ZDEC)促進剤、ジベンジルジチオカルバメート亜鉛(ZBEC)促進剤、およびZDBC促進剤を含む促進剤の組み合わせを有する、請求項10に記載の製造方法。
- 各温度と時間において特定の促進剤化合物が活性化されて無定形硫黄から硫黄原子が抽出され、界面活性剤によって輸送され、硫黄が前記ポリイソプレンの特定の位置を前加硫する、請求項10に記載の製造方法。
- ZDBCによって20℃で無定形硫黄から硫黄原子が抽出され、S8結合が切断されて硫黄の直鎖が産生され、それが界面活性剤によってポリイソプレン鎖へと輸送され、前記ラテックス粒子の内部で前加硫を生成する、請求項10に記載の製造方法。
- 20℃~40℃の温度で活性化を行い、他の促進剤を前記ポリイソプレンラテックスに加え、抽出された硫黄原子を前記ポリイソプレン粒子の外部表面に付着させて前加硫を生成する、請求項10に記載の製造方法。
- 合成ポリイソプレンラテックスを必要な値まで前加硫し、前記値はキャストされた20mmのディスクをトルエン膨潤指数試験あたり20分間トルエン中に浸漬することで測定し、130%の拡張が測定された場合に前記ラテックスがコンドーム浸漬のための準備ができているものとする、請求項10に記載の製造方法。
- 合成ポリイソプレンラテックス粒子がすでに前加硫されており、ラテックス中の浸漬コンドーム型が90℃~120℃で加硫される、請求項10に記載の製造方法。
- 低いラテックス前加硫温度と加硫温度とを有し、ニトロソアミンの産生が10ng/gmもしくは10ppb未満か、または極めて低く、癌のリスクが最小限であるかまたは排除される、請求項10に記載の製造方法。
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