JP2022012315A - トナーセットおよび画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に関するトナーセット(以下、単に「トナーセット」とも言う)は、複数のトナーを含む、トナーセットであって、前記トナーセットは、イエロー着色剤を含む第1のトナーと、シアン着色剤を含む第2のトナーとを含む。前記第1のトナーおよび第2のトナーはいずれも、ビニル系樹脂と結晶性樹脂を含む結着樹脂と、炭化水素ワックスを含む離型剤と、を含み、かつ、前記結着樹脂の全質量に対する前記ビニル系樹脂の含有量は、50質量%以上である。前記第1のトナーは、結晶構造を有する部位と結晶核剤を有する結晶核剤部位とを有する前記結晶性樹脂を含み、前記第2のトナーは、上記一般式(1)で表される化合物である前記シアン着色剤を含む。
1-1.第1のトナー
第1のトナーは、イエロー着色剤を含有する公知のトナーであればよい。例えば、第1のトナーは、結着樹脂、離型剤および着色剤を含有するトナーである。
1-1-1.結着樹脂
結着樹脂はビニル系樹脂と結晶性樹脂を含んでいればよく、本発明の効果を奏する範囲であれば、その他の樹脂を含んでいてもよい。
〈ビニル系樹脂〉
本発明において、ビニル系樹脂は、ビニル基を有するモノマー(以下、ビニルモノマーという。)の重合体のうち非晶性を示すものをいう。
スチレン系モノマーの例としては、スチレン、o-メチルスチレン、m-メチルスチレン、p-メチルスチレン、α-メチルスチレン、p-フェニルスチレン、p-エチルスチレン、2,4-ジメチルスチレン、p-tert-ブチルスチレン、p-n-ヘキシルスチレン、p-n-オクチルスチレン、p-n-ノニルスチレン、p-n-デシルスチレン、p-n-ドデシルスチレン及びこれらの誘導体等のスチレン構造を有するモノマーが挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル系モノマーの例としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、(メタ)アクリル酸n-オクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル及びこれらの誘導体等の(メタ)アクリル基を有するモノマーが挙げられる。
ビニルエステル類の例としては、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等が挙げられる。
ビニルエーテル類の例としては、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等が挙げられる。
ビニルケトン類の例としては、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等が挙げられる。
N-ビニル化合物類の例としては、N-ビニルカルバゾール、N-ビニルインドール、N-ビニルピロリドン等が挙げられる。
(7)その他
その他のビニルモノマーの例としては、ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸、メタクリル酸誘導体等が挙げられる。
リン酸基を有するモノマーとしては、アシドホスホオキシエチルメタクリレート等が挙げられる。
本発明において、結着樹脂中の非晶性樹脂は、非晶性ポリエステル樹脂を含んでもよい。
非晶性ポリエステル樹脂の合成に使用できる多価カルボン酸単量体としては、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ナフタレン-2,6-ジカルボン酸、マロン酸、メサコニン酸、イソフタル酸ジメチル、フマル酸、ドデセニルコハク酸、1,10-ドデカンジカルボン酸等を挙げることができる。これらの中では、イソフタル酸ジメチル、テレフタル酸、ドデセニルコハク酸、トリメリット酸が好ましい。
非晶性ポリエステル樹脂の合成に使用できる多価アルコール単量体としては、例えば、2価又は3価のアルコールとして、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、2,3-ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(BPA-EO)、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物(BPA-PO)、グリセリン、ソルビトール、1,4-ソルビタン、トリメチロールプロパン等を挙げることができる。これらのなかではビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物が好ましい。
本発明において結晶性樹脂とは、結晶性を示す樹脂であれば制限なく、公知の結晶性樹脂を使用できる。結晶性を示すとは、DSCにより得られる吸熱曲線において、融点、すなわち昇温時に、階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有することをいう。明確な吸熱ピーク」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、昇温速度10℃/minで測定した際に、吸熱ピークの半値幅が15℃以内であるピークのことを意味する。
本発明における「結晶構造を有する部位」とは、結晶性樹脂中の上記した結晶性を示す構造を有する部位をいう。上記結晶構造を有する部位は、後述する結晶核剤部位の周囲に存在することで、結晶核剤部位が先に結晶化した際に、この結晶核剤部位を起点として結晶化が促進される。また、トナー定着時に結晶性樹脂がトナーの表面に染み出して、結晶核剤部位が炭化水素ワックスの結晶化を促進するため、ワックスの付着(汚染)が生じにくくなると考えられる。
本発明において、結晶性ポリエステル樹脂は2価以上のアルコール(多価アルコール成分)と、2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸成分)との重縮合反応によって得ることができるポリエステル樹脂のうち、結晶性を示す樹脂をいう。
本発明では、上記結晶性樹脂として、結晶性ポリエステル重合セグメントとビニル系樹脂の重合セグメントとが化学的に結合してなるハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を含有することが、トナー中でより微分散化しやすく、低温定着性に優れる点で好ましい。すなわち、上記結晶構造を有する部位が、上記ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を含有することが好ましい。
(2)結晶性ポリエステル重合セグメントおよびビニル系重合セグメントをそれぞれ形成しておき、これらを結合させてハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を合成する方法。
(3)結晶性ポリエステル重合セグメントをあらかじめ重合しておき、上記結晶性ポリエステル重合セグメントの存在下でビニル系重合セグメントを形成する重合反応を行い、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を合成する方法。
本発明において「結晶核剤部位」とは、結晶化速度が、上記結晶構造を有する部位よりも速い部位であって、結晶核剤部位が先に素早く結晶核を生成し、その結晶核が起点となり結晶構造を有する部位の結晶化を促進する。結晶核剤部位は、上記結晶構造を有する部位よりも結晶化速度が速い化合物であれば特に制限されるものではない。また、結晶化速度が速いという観点から、主鎖が炭化水素系部位を含み、ポリエステル部の末端と反応しうる官能基を1つ以上有する化合物であることが好ましい。さらに、炭化水素系部位が直鎖状であり、ポリエステル部と反応する官能基が1つ以上である化合物が好ましい。
本発明における第1のトナーは炭化水素ワックスを含む離型剤を含有する。
第1のトナーはイエロー着色剤を含有する。
本発明のトナーに含まれるその他の成分は、特に制限されず、目的に応じて適宜選択することができる。例として、無機微粒子や有機微粒子等の公知の各種外添剤、帯電制御剤、現像剤等が挙げられる。
第2のトナーは、一般式(1)で表されるシアン着色剤を含んでいればよい。また、第2のトナーは、第1のトナーと同様に結着樹脂、着色剤、および離型剤を含有するトナーである。
第2のトナーが含有する結着樹脂は、第1のトナーが含有する結着樹脂と同様の樹脂から選択することができる。
本発明における第2のトナーは炭化水素ワックスを含む離型剤を含有する。
第2のトナーは一般式(1)で表されるシアン着色剤を含有する。
第2のトナーに含まれるその他の成分は、第1のトナーが含有するその他の成分について説明したものと同様に、目的に応じて適宜選択することができるので、詳しい説明は省略する。
本発明におけるトナーセットは、マゼンタ着色剤を含む第3のトナーを含んでもよい。上記第3のトナーは、ビニル系樹脂および結晶性樹脂を含む結着樹脂と、炭化水素ワックスを含む離型剤と、を含み、上記結着樹脂の全質量に対する上記ビニル系樹脂の含有量は50質量%以上である。
第3のトナーが含有する結着樹脂は、第1のトナーが含有する結着樹脂と同様の樹脂から選択することができる。
本発明における第3のトナーは炭化水素ワックスを含む離型剤を含有する。
第3のトナーはマゼンタ着色剤を含む。第3のトナーに含まれる着色剤は、低温定着性向上と折り定着性向上の観点から、一般式(2)で表される着色剤と一般式(3)で表される金属含有化合物とが、反応した化合物を、上記マゼンタ着色剤全質量に対して50質量%以上含むことが好ましい。
[コア・シェル構造]
トナーセットに含まれるそれぞれのトナーは、トナー粒子をそのままトナーとして用いることができるが、当該トナー粒子をコア粒子として当該コア粒子とその表面を被覆するシェル層とを備えるコア・シェル構造のような多層構造のトナー粒子であってもよい。シェル層は、コア粒子の全表面を被覆していなくてもよく、部分的にコア粒子が露出していてもよい。コア・シェル構造の断面は、例えば透過型電子顕微鏡(TEM:Transmission Electron Microscope)、走査型プローブ顕微鏡(SPM:Scanning Probe Microscope)等の公知の観察手段によって、確認することができる。
トナー粒子の平均粒径としては、体積基準のメジアン径(d50)が3μm以上10μm以上の範囲内にあることが好ましく、5μm以上8μm以下の範囲内にあることがより好ましい。上記範囲内にあれば、1200dpiレベルの非常に微小なドット画像であっても高い再現性が得られる。なお、トナー粒子の平均粒径は、製造時に使用する凝集剤の濃度や有機溶媒の添加量、融着時間、結着樹脂の組成等によって制御することができる。
円形度=(粒子像と同じ投影面積を持つ円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)…(I)
第1のトナーおよび第2のトナーを製造する方法としては、特に限定されず、混練粉砕法、懸濁重合法、乳化凝集法、溶解懸濁法、ポリエステル伸長法、分散重合法など公知の方法が挙げられる。粒子径の均一性、形状の制御性、コア-シェル構造形成の容易性の観点からは、乳化凝集法を採用することが好ましい。また、結晶性ポリエステル樹脂および離型剤の疎水性を利用して、トナー粒子中の結晶性ポリエステル樹脂が所望の位置となるように制御しやすいという観点からも、乳化凝集法を用いることが好ましい。
乳化凝集法は、結晶性樹脂の粒子と、非晶性樹脂の粒子、着色剤粒子、それぞれの分散液を、混合し、所定の粒子径となるまで凝集させ、さらに結晶性樹脂と非晶性樹脂の粒子間の融着を行うことにより、形状制御を行って、トナー粒子を製造する方法である。具体的には、下記の(a)~(g)の工程を経てトナー粒子を製造する。
(a-1)結晶性樹脂粒子分散液の調製
結晶性樹脂粒子分散液は、例えば、溶剤を用いることなく、得られた結晶性樹脂を水系媒体中において分散処理する方法、あるいは結晶性樹脂を酢酸エチルやメチルエチルケトンなどの溶剤に溶解させて溶液とし、分散機を用いて当該溶液を水系媒体中に乳化分散させた後、脱溶剤処理を行う方法などが挙げられる。
水系媒体中で、例えば乳化重合を行い、非晶性樹脂を得た場合には、重合反応後の液をそのまま非晶性樹脂粒子分散液として用いることができる。
着色剤を水系媒体中に微粒子状に分散させて、着色剤粒子分散液を調製する。
水系媒体中で上記結晶性樹脂粒子、非晶性樹脂粒子および着色剤粒子それぞれの分散液を混合し、水系媒体中にこれら粒子を分散させた後、凝集剤を添加し、非晶性樹脂粒子のガラス転移点以上の温度で加熱してそれぞれの粒子を凝集させ、粒子同士を融着させる。
熟成処理は、会合粒子が分散された系を加熱攪拌し、会合粒子の形状を所望の円形度になるまで、加熱温度、攪拌速度、加熱時間などを調整することにより、行われる。熟成処理は必要に応じて行われる。
トナー粒子の分散液を冷却する。冷却処理の条件としては、1~20℃/分の冷却速度で冷却することが好ましい。冷却処理の具体的な方法としては特に限定されるものではなく、例として、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法などが挙げられる。
冷却されたトナー粒子の分散液から、トナー粒子を固液分離し、固液分離によって得られた、トナーケーキ(ウェット状態にあるトナー粒子をケーキ状に凝集させた集合物)から界面活性剤や凝集剤などの付着物を除去して洗浄する。
洗浄処理されたトナーケーキを乾燥する。乾燥方法は特に限定されないが、例として、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などが挙げられる。生産安定性の観点から、静置棚乾燥機、移動式乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、攪拌式乾燥機などを使用することが好ましい。
トナー粒子に対して外添剤を添加する場合に、必要に応じて行う。
本発明のトナーセットは、電子写真方式による公知の画像形成方法に使用できる。タッキング抑制の観点から、上記第1のトナーは、記録媒体表面から最も遠い位置に付着することが好ましい。なお、本発明に係る画像形成方法により形成される画像は、上記第1のトナーの付着量が、上記第1のトナー以外のトナーの付着量よりも少ない画像でもよく、例えば、上記第2のトナーおよび上記第3のトナーと、少量の第1のトナーと、を用いて形成される2次色画像であってもよい。タッキング抑制およびワックス付着抑制の観点からは、上記2次色画像よりも、第1のトナーの付着量が多い画像であることが好ましく、例えば、第1のトナーと、第2のトナーおよび第3のトナーとを用いて形成される3色画像が好ましい。
本発明においては、画像担持体を帯電する帯電手段と、前記帯電手段にて帯電された像担持体に露光して静電潜像を形成する露光手段と、前記露光手段にて形成された静電潜像に、カラートナーを含む現像剤を供給して現像を行う現像手段と、前記現像手段にて形成された現像剤像を転写ベルト上に転写する1次転写手段と、前記転写ベルトから転写手段に転写された現像剤像に接触して加熱し、現像剤像を記録媒体に定着する定着手段を有するカラートナーの重ね合わせ画像を形成する画像形成装置において、前記重ね合わせ画像を形成するための静電荷像現像用トナーセットが、上述したトナーセットである、画像形成装置が提供される。本発明の特徴であるカラートナーセット以外の一般的な画像形成装置自体の説明については、例えば、特開2016-184164号公報、特開2017-207639号公報などが参考になり、その開示内容は、参照により全体として引用されている。
〈ビニル系樹脂粒子分散液〔D-S1〕の調製〉
(第1段重合)
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8質量部及びイオン交換水3000質量部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた溶液を添加し、再度液温を80℃として、下記単量体の混合液を1時間かけて滴下した。
n-ブチルアクリレート 250質量部
メタクリル酸 68質量部
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、イオン交換水1100質量部と前記第1段重合により調製した粒子分散液(a)を固形分換算で55質量部仕込み、87℃に加熱した。その後、下記単量体、連鎖移動剤及び離型剤を85℃にて溶解させた混合液を、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック株式会社製)により、10分間の混合分散処理を行い、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。この分散液を上記5Lの反応容器に追加し、過硫酸カリウム5質量部をイオン交換水103質量部に溶解させた重合開始剤の溶液を上記分散液に添加し、この系を87℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行って、粒子分散液(b)を調製した。
2-エチルヘキシルアクリレート 95質量部
メタクリル酸 38質量部
連鎖移動剤:n-オクチル-3-メルカプトプロピオネート 4質量部
離型剤1:HNP0190(日本精蝋社製) 131質量部
上記第2段重合により得られた粒子分散液(b)にさらに過硫酸カリウム7質量部をイオン交換水158質量部に溶解させた溶液を添加した。さらに、84℃の温度条件下で、下記単量体及び連鎖移動剤の混合液を90分かけて滴下した。
nーブチルアクリレート 165質量部
メタクリル酸 40質量部
メタクリル酸メチル 47質量部
n-オクチル-3-メルカプトプロピオネート 9質量部
上記〈ビニル系樹脂微粒子分散液〔D-S1〕の調製〉において、第2段重合における離型剤の種類を表1に記載したとおりに変更した以外は、上記と同様にしてビニル系樹脂微粒子分散液〔D-S2〕~〔D-S5〕を得た。なお、離型剤4は離型剤2を遠心式薄膜蒸留装置(CEH-400BII,株式会社アルバック製)にかけることで、精製した。
下記ビニル樹脂の単量体、両反応性モノマー及び重合開始剤の混合液を滴下ロートに入れた。
n-ブチルアクリレート 20質量部
アクリル酸 10質量部
ジ-t-ブチルパーオキサイド(重合開始剤) 16質量部
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 250質量部
テレフタル酸 120質量部
ドデセニルコハク酸 46質量部
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95体積%)90mLに溶解し、イオン交換水を加えて100mLとし、フェノールフタレイン溶液を調製した。次に、JIS特級水酸化カリウム7gをイオン交換水5mLに溶解し、エチルアルコール(95体積%)を加えて1リットルとした。炭酸ガスに触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、濾過して、水酸化カリウム溶液を調製した。標定はJIS K0070-1966の記載に従う。
粉砕した試料2.0gを200mLの三角フラスコに精秤し、トルエン:エタノール=2:1の混合溶液100mLを加え、5時間かけて溶解した。次いで、指示薬として調製したフェノールフタレイン溶液を数滴加えて、調製した水酸化カリウム溶液を用いて滴定した。なお、滴定の終点は指示薬の薄い紅色が約30秒間続いた時とした。
試料を用いない(すなわち、トルエン:エタノール=2:1の混合溶液のみとする)こと以外は、上記本試験と同様の操作を行う。
B:本試験時の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)
C:空試験時の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)
f:0.1mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
S:試料の質量(g)
〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉
両反応性モノマーを含む、下記の付加重合系樹脂(スチレンアクリル樹脂:StAc)ユニットの原料モノマー及びラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
n-ブチルアクリレート 16質量部
アクリル酸 3.5質量部
重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 8質量部
1,4-ブタンジオール 105質量部
上記の方法で得られた結晶性樹脂174質量部をメチルエチルケトン102質量部に入れ、75℃で30分攪拌し、溶解させた。次に、この溶解液に、25質量%の水酸化ナトリウム水溶液3.1質量部を添加した。この溶解液を、撹拌機を有する反応容器に入れ、撹拌しながら、70℃に温めた水375質量部を70分間にわたって滴下混合した。滴下の途中で容器内の液は白濁化し、全量滴下後に均一に乳化状の状態を得た。
上記〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉において、用いた1,4-ブタンジオールを92質量部に変更し、結晶核剤をステアリルアルコール19.8質量部に変更し、結晶核剤を導入し100%反応させた後の、結晶性樹脂の酸価が、表2に記載した値になるように反応時間を適宜変更した。上記の変更以外は〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉と同様にして、結晶性樹脂〔C2〕を合成した。
上記〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉において、用いた1,4-ブタンジオールを130質量部に変更し、用いたステアリン酸を21.7質量部に変更し、結晶核剤を導入し100%反応させた後の、結晶性樹脂の酸価が、表2に記載した値になるように反応時間を適宜変更した。上記の変更以外は〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉と同様にして、結晶性樹脂〔C4〕を合成した。
攪拌器、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に下記モノマーを入れ、反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した。
1,4-ブタンジオール 105質量部
撹拌機及び温度計を備えた反応装置に、イソフォロンジイソシアネート1000質量部、1,4-アジペート(1,4-ブタンジオールとアジピン酸とからなるポリエステルジオール)830質量部、結晶核剤としてステアリン酸96.3質量部、メチルエチルケトン250質量部を、窒素を導入しながら投入した。その後、80℃で6時間ウレタン化反応させた。次に、撹拌しながらイオン交換水を2128質量部加え、その後反応系を減圧にして脱溶剤し、結晶性樹脂微粒子分散液〔C10〕を得た。結晶性樹脂〔C10〕は、重量平均分子量(Mw)が14100であった。
両反応性モノマーを含む、下記の付加重合系樹脂(スチレンアクリル樹脂:StAc)ユニットの原料モノマー及びラジカル重合開始剤を滴下ロートに入れた。
n-ブチルアクリレート 16質量部
アクリル酸 4質量部
重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 8質量部
1,4-ブタンジオール 105質量部
上記〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉において、結晶核剤の種類と、結晶核剤を除いた結晶性樹脂の量に対する結晶核剤部位の量と、を表2に記載した通りに変更し、結晶核剤を導入し100%反応させた後の、結晶性樹脂の酸価が、表2に記載した値になるように反応時間を適宜変更した。上記の変更以外は〈結晶性樹脂〔C1〕の合成〉と同様にして、結晶性樹脂〔C3〕、〔C5〕、〔C6〕、〔C8〕~〔C9〕、〔C11〕~〔C14〕を調製した。
上記〈結晶性樹脂微粒子〔D-C1〕の調製〉において、結晶性樹脂〔C1〕をそれぞれ結晶性樹脂〔C2〕~〔C15〕に変更した以外は、上記と同様にして結晶性樹脂微粒子分散液〔D-C2〕~〔D-C15〕を得た。
ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に添加した溶液を撹拌しながら、C.I.Pigment Yellow74を420質量部、徐々に添加した。撹拌装置クレアミックス[登録商標](エム・テクニック株式会社製)を用いて分散処理することにより、マゼンタ用着色剤微粒子分散液〔PY〕を調製した。分散液中の着色剤粒子は、体積基準のメジアン径が200nmであった。
〈シアン着色剤微粒子分散液〔PC1〕の調製〉
ドデシル硫酸ナトリウム226質量部をイオン交換水1600質量部に添加した溶液を撹拌しながら、シリコンフタロシアニン(一般式(1-A)で表される化合物)420質量部を徐々に添加した。撹拌装置クレアミックス[登録商標](エム・テクニック株式会社製)を用いて分散処理することにより、シアン用着色剤微粒子分散液〔PC1〕を調製した。分散液中の着色剤粒子は、体積基準のメジアン径が160nmであった。
上記〈シアントナー用着色剤微粒子分散液〔PC1〕の調製〉において、添加する着色剤を、シリコンフタロシアニンから銅フタロシアニン(C.I.Pigment Blue15:3)に変更した以外は、上記の方法と同様にしてシアン用着色剤微粒子分散液〔PC2〕を調製した。分散液中の着色剤粒子は、体積基準のメジアン径が110nmであった。
〈マゼンタ着色剤微粒子分散液〔PM1〕の調製〉
上記[イエロー着色剤微粒子分散液〔PY〕の調製]において、添加する着色剤を、C.I.Pigment Yellow74から、C.I.Pigment Red269に変更した以外は、上記と同様の方法でマゼンタ用着色剤微粒子分散液〔PM1〕を調製した。分散液中の着色剤粒子は、体積基準のメジアン径が250nmであった。
上記[イエロー着色剤微粒子分散液〔PY〕の調製]において、添加する着色剤を、C.I.Pigment Yellow74から、C.I.Pigment Red122に変更した以外は、上記と同様の方法でマゼンタ用着色剤微粒子分散液〔PM2〕を調製した。分散液中の着色剤粒子は体積基準のメジアン径が240nmであった。
上記[イエロー着色剤微粒子分散液〔PY〕の調製]において、添加する着色剤を、C.I.Pigment Yellow74から、一般式(2)で表される着色剤(a)と一般式(3)で表される金属含有化合物とが1:1のモル比で反応した化合物に変更した以外は、上記と同様の方法でマゼンタ用着色剤微粒子分散液〔PM3〕を調製した。分散液中の着色剤粒子は体積基準のメジアン径が240nmであった。なお、一般式(2)で表される着色剤と一般式(3)で表される金属含有化合物(b)の合成方法を下記に示す。
以下、一般式(5)に示される反応式に従って、着色剤(a)を合成した。中間体1:1.93質量部に、中間体2:1.53質量部を加え、さらにトルエン50mlとモルホリン0.53質量部を攪拌しながら加え、加熱還流し、エステル管により脱水しながら8時間反応させた。反応終了後、反応液を濃縮し、カラムクロマトグラフィーにて精製し、酢酸エチル/ヘキサン混合溶媒から再結晶し、DX-1:2.71質量部を得た。MASS、1H-NMR、IRスペクトルによって同定し、目的物であることを確認した。得られた着色剤(a)の純度は、1H-NMRにより分析した結果、98%であった。着色剤(a)の可視吸光スペクトル測定(溶媒:酢酸エチル)を行ったところ、極大吸収波長:535nm、モル吸光係数:71000(L/mol・cm)であった。
以下、一般式(6)で表される反応式に沿って、金属含有化合物(b)の合成を行った。
500mlの3つ口フラスコに化合物Aを90.0質量部、シアノ酢酸を21.5質量部、p-トルエンスルホン酸一水和物を1.31質量部、トルエン300mlを加えてエステル管を用いて脱水しながら2h加熱・還流し、溶媒を減圧留去後にアセトンを500ml加えて再結晶することにより化合物Bを94.4質量部得た。
100mlの3つ口フラスコに化合物Bを5質量部、トルエン25ml、トリエチルアミン3.30質量部、塩化カルシウム2.42質量部を加えて80℃まで加熱、撹拌した。内温が80℃に達した後に、アセチルクロライド2.10質量部を1hかけて滴下した。滴下終了後、冷却し、希塩酸で分液後に純水でpHを中性にして溶媒を留去した。トルエン50ml、酢酸エチル50mlを加えて再結晶することで化合物Cを4.30質量部得た。
200mlの3つ口フラスコに化合物Cを2.00質量部、アセトンを80ml加えて内温が55℃になるまで加熱、撹拌した。その後MeOH/水=5/1の溶媒5mlに酢酸銅1水和物を0.55g溶解し、30分かけて滴下した。滴下終了後、析出している固体をろ過することで金属含有化合物(b)(金属:Cu)を1.40質量部得た。得られた金属化合物(金属:Cu)は、500nmの透過率が98%(溶媒:THF)であり、純度は98%であった。
〈イエロートナー〔Ye1〕の製造〉
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、480質量部(固形分換算)のビニル系樹脂微粒子分散液〔D-S1〕及び350質量部のイオン交換水を投入した。室温下(25℃)で、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10に調整した。さらに、36.4質量部(固形分換算)のイエロー着色剤微粒子分散液〔PY〕を投入し、80質量部の50質量%塩化マグネシウム水溶液を、撹拌下、30℃で10分間かけて添加した。
上記〈イエロートナー[Ye1]の製造〉において、投入するビニル系樹脂微粒子分散液、非晶性ポリエステル樹脂微粒子分散液、結晶性樹脂微粒子分散液の量(それぞれ固形分換算)と、結晶性樹脂の種類を、それぞれ表3のように変更した以外は、上記と同様にして、イエロートナー[Ye2]~[Ye24]を得た。なお、表3に記載の、ビニル系樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、結晶性樹脂の質量%は、いずれも結着樹脂600質量部に対する質量%を表す。得られたイエロートナー〔Ye2〕~〔Ye24〕は、トナー粒子濃度が6質量%となるように、アクリル樹脂を被覆した体積平均粒径32μmのフェライトキャリアと混合され、二成分現像剤として使用された。
上記〈イエロートナー〔Ye1〕の製造〉において、投入するビニル系樹脂微粒子分散液、非晶性ポリエステル樹脂微粒子分散液、結晶性樹脂微粒子分散液の量(それぞれ固形分換算)と、結晶性樹脂の種類および着色剤微粒子分散液の種類を、それぞれ表4の用に変更した以外は、上記と同様にして、シアントナー〔Cy1〕~〔Cy9〕を得た。なお、表4に記載のビニル系樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、結晶性樹脂の質量%は、いずれも結着樹脂600質量部に対する質量%を表す。得られたイエロートナー〔Cy1〕~〔Cy9〕は、トナー粒子濃度が6質量%となるように、アクリル樹脂を被覆した体積平均粒径32μmのフェライトキャリアと混合され、二成分現像剤として使用された。
上記〈イエロートナー〔Ye1〕の製造〉において、投入するビニル系樹脂微粒子分散液、非晶性ポリエステル樹脂微粒子分散液、結晶性樹脂微粒子分散液の量(それぞれ固形分換算)と、結晶性樹脂の種類および着色剤微粒子分散液の種類を、それぞれ表5の用に変更した以外は、上記と同様にして、マゼンタトナー〔Ma1〕~〔Ma10〕を得た。なお、表5に記載のビニル系樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、結晶性樹脂の質量%は、いずれも結着樹脂600質量部に対する質量%を表す。また、表5に記載のマゼンタ着色剤中のPM1~PM3の含有量は、マゼンタ着色剤36.4質量部(固形分換算)に対する質量%を表す。得られたイエロートナー〔Ma1〕~〔Ma10〕は、トナー粒子濃度が6質量%となるように、アクリル樹脂を被覆した体積平均粒径32μmのフェライトキャリアと混合され、二成分現像剤として使用された。
(i)タッキング評価
(i-a)3色評価
複合機「bizhub PRESS(登録商標) C1070」(コニカミノルタ社製)の定着装置を、定着上ベルト及び定着下ローラーの表面温度を変更可能に改造したものを用い、イエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーをそれぞれ含んだ、各二成分現像剤を順次装填した。
OK:重なった紙同士を剥がした後にトナー画像面の荒れが視認されない。
NG:重なった紙同士を剥がした後にトナー画像面が荒れている。
◎:60℃以上
○:58℃以上60℃未満
△:55℃以上58℃未満
×:55℃未満
上記(i-a)において、シアントナーとマゼンタトナーを用いて画像を形成し、紙上トナー付着量を7.5g/m2に変更した以外は、上記と同様にして、タッキング評価を行った。なお本実施例では、画像が形成される際、偽造防止の目的で、少量のイエロートナーが付与される。
(ii-a)3色評価
複合機「AccurioPress C3080」(コニカミノルタ社製)において、定着装置を、定着上ベルトの表面温度を140~220℃の範囲で、定着下ローラーの表面温度を120~200℃の範囲で変更できるように改造した。
(評価基準)
◎:搬送ローラーへの付着、画像への再付着ともにワックス付着が全く確認されない
〇:搬送ローラーへのワックス付着が若干確認されるが、画像への再付着は確認されず、品質には全く問題ないレベル
△:搬送ローラーへのワックス付着が確認されるが、画像への再付着はほとんど確認されず、品質には問題ないレベル。
×:搬送ローラーへの多量のワックス付着が確認され、画像への再付着も発生し、実用できないレベル
上記(ii-a)において、シアントナーとマゼンタトナーを用いて画像を形成し、紙上トナー付着量を6.0g/m2に変更した以外は、上記と同様にして、ワックス付着評価を行った。なお本実施例では、画像が形成される際、偽造防止の目的で、少量のイエロートナーが付与される。
(iii-a)3色評価
複合機「bizhub PRESS(登録商標) C1070」(コニカミノルタ株式会社製)の定着装置を、定着温度、トナー付着量、システム速度、定着上ベルトおよび定着下ローラーの表面温度を、それぞれ変更可能に改造したものを用い、イエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーをそれぞれ含んだ、各二成分現像剤を順次装填した。
◎:最低定着温度が125℃未満
○:最低定着温度が125℃以上130℃未満
△:最低定着温度が130℃以上135℃未満
×:最低定着温度が135℃以上
上記(iii-a)において、シアントナーとマゼンタトナーを用いて画像を形成し、紙上トナー付着量を8.0g/m2に変更した以外は、上記と同様にして、低温定着性評価を行った。なお本実施例では、画像が形成される際、偽造防止の目的で、少量のイエロートナーが付与される。
(iv-a)三色評価
複合機「bizhub PRESS(登録商標) C1070」(コニカミノルタ株式会社製)の定着装置を、定着上ベルト及び定着下ローラーの表面温度を変更可能に改造したものを用い、二成分現像剤を順次装填した。上記装置について、定着温度、トナー付着量、システム速度を自由に設定できるように改造した。
5:全く折れ目なし
4:一部折れ目に従った剥離あり
3:折れ目に従った細かい線状の剥離あり
2:折れ目に従った太い線状の剥離あり
1:折れ目に従った大きな剥離あり
◎:定着下限温度が145℃未満
○:定着下限温度が145℃以上150℃未満
△:定着下限温度が150℃以上155℃未満
×:定着下限温度が155℃以上
上記(iii-a)において、シアントナーとマゼンタトナーを用いて画像を形成し、紙上トナー付着量を8.0g/m2に変更した以外は、上記と同様にして、低温定着性評価を行った。なお本実施例では、画像が形成される際、偽造防止の目的で、少量のイエロートナーが付与される。
3色評価において、実験1~31では実験32~42よりも同等以上の低温定着性を示し、タッキングおよびワックス付着が、それぞれ抑制され、折り定着性が向上した。また、実験1~31において、イエロートナーを少量しか含まない、2次色評価においても、同様に、実験32~42よりも同等以上の低温定着性を示し、タッキングおよびワックス付着が、それぞれ抑制され、折り定着性が向上した。特に実験1、2はイエロートナー中の炭化水素ワックスの融点、結着樹脂中の結晶性樹脂の含有量と重量平均分子量、結晶性樹脂中の結晶核剤部位の含有量と炭素数、ビニル系樹脂の含有量、それぞれがより好ましい範囲内にあり、結晶性樹脂がハイブリッド非晶性ポリエステル樹脂であるため、実験3~20よりも、タッキングおよびワックス付着が抑制され、折り定着性が向上した。
Claims (17)
- 複数のトナーを含むトナーセットであって、
前記トナーセットは、イエロー着色剤を含む第1のトナーと、
シアン着色剤を含む第2のトナーとを含み、
前記第1のトナーおよび第2のトナーはいずれも、
ビニル系樹脂および結晶性樹脂を含む結着樹脂と、
炭化水素ワックスを含む離型剤と、を含み、かつ、
前記結着樹脂の全質量に対する前記ビニル系樹脂の含有量が50質量%以上であり、
前記第1のトナーは結晶構造を有する部位と結晶核剤を有する結晶核剤部位と、を有する前記結晶性樹脂を含み、
前記第2のトナーは、一般式(1)で表される化合物である、前記シアン着色剤を含む、
ことを特徴とするトナーセット。
- 前記結晶核剤部位は、炭素数10以上30以下である脂肪族モノカルボン酸、および炭素数10以上30以下である脂肪族モノアルコールからなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物に由来する部位であることを特徴とする、
請求項1に記載のトナーセット。 - 前記第1のトナーは、前記結着樹脂の全質量に対する前記ビニル系樹脂の含有量が60質量%以上であることを特徴とする、
請求項1または2に記載のトナーセット。 - 前記第1のトナーは、前記結晶核剤を除く前記結晶性樹脂の全質量に対する前記結晶核剤部位の含有量が3質量%以上9質量%以下であることを特徴とする、
請求項1~3のいずれか一項に記載のトナーセット。 - 前記第1のトナーは、前記結着樹脂の全質量に対する前記結晶性樹脂の含有量が4質量%以上15質量%以下であることを特徴とする、
請求項1~4のいずれか一項に記載のトナーセット。 - 前記第1のトナーは、前記結晶性樹脂として結晶性ポリエステルを含むことを特徴とする、
請求項1~請求項5のいずれか一項に記載のトナーセット。 - 前記第1のトナーは、前記結晶性樹脂として、結晶性ポリエステル重合セグメントとビニル系樹脂の重合セグメントとが結合してなる、
ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする、
請求項1~6のいずれか一項に記載のトナーセット。 - 前記第1のトナーは、前記結晶性樹脂の重量平均分子量(Mw)が式(1)を満たすことを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載のトナーセット。
1000≦Mw≦29000 …(1) - 前記第1のトナーは、前記結晶性樹脂の重量平均分子量(Mw)が式(2)を満たすことを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載のトナーセット。
1000≦Mw≦20000 …(2) - 前記第1のトナーは、前記結晶性樹脂の重量平均分子量(Mw)が式(3)を満たすことを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載のトナーセット。
1000≦Mw≦15000 …(3) - 前記第1のトナーは、80℃以上92℃以下である前記炭化水素ワックスを含むことを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載のトナーセット。
- 前記第1のトナーは、融点が80℃以上88℃以下である前記炭化水素ワックスを含むことを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載のトナーセット。
- 前記第2のトナーは、前記結晶核剤を除く前記結晶性樹脂の全質量に対する前記結晶核剤部位の含有量が3質量%未満であることを特徴とする、請求項1~12のいずれか一項に記載のトナーセット。
- 前記トナーセットは、マゼンタ着色剤を含む第3のトナーを含み、
前記第3のトナーは、ビニル系樹脂および結晶性樹脂を含む結着樹脂と、炭化水素ワックスを含む離型剤と、を含み、かつ、前記結着樹脂の全質量に対する前記ビニル系樹脂の含有量は、50質量%以上であり、
前記第3のトナーは、前記結晶核剤を除く前記結晶性樹脂の全質量に対する前記結晶核剤部位の含有量が3質量%未満であることを特徴とする、請求項1~13のいずれか一項に記載のトナーセット。 - 前記マゼンタ着色剤は、
一般式(2)で表される着色剤と、一般式(3)で表される金属含有化合物とが、反応した化合物を、前記マゼンタ着色剤の全質量に対して50質量%以上含むことを特徴とする、
請求項14に記載のトナーセット。
- イエロー着色剤を含む第1のトナーを記録媒体に付着させ、定着させる工程と、
シアン着色剤を含む第2のトナーを記録媒体に付着させ、定着させる工程と、を有し、
前記第1のトナーおよび第2のトナーはいずれも、
ビニル系樹脂および結晶性樹脂を含む結着樹脂と、
炭化水素ワックスを含む離型剤と、を含み、かつ、
前記結着樹脂の全質量に対する前記ビニル系樹脂の含有量が50質量%以上であり、
前記第1のトナーは結晶構造を有する部位と結晶核剤を有する結晶核剤部位と、を有する前記結晶性樹脂を含み、
前記第2のトナーは、一般式(1)で表される化合物である、前記シアン着色剤を含む、ことを特徴とする、
画像形成方法。
- 前記第1のトナーは、記録媒体表面から最も遠い位置に付着される、ことを特徴とする、
請求項16に記載の画像形成方法。
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