JP2021535265A - プラスチック廃材を液体燃料に触媒変換する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はプラスチック廃材を液体燃料に触媒変換する方法に関する。
下記の背景情報は本発明に関するものであって、必ずしも先行技術に関するものであるとは限らない。
プラスチック生産と使用の増大によりプラスチックは都市固形廃棄物から解消不能な要素になっており、大気汚染、水質汚染、土壌汚染により環境に悪影響を及ぼしている。焼却や埋め立てといった従来式廃棄物管理方法に対する厳格な今日の規制があるため、プラスチック処分の実現可能な経路を発見する必要がある。
プラスチックとは数百の炭化水素の単量体が架橋した重合体であり、適合する触媒の下であるいは触媒なしで、中度から高温と圧力条件の下でより小さい断片に分解される。これらの断片が再構成され、炭化水素留分に改質される。より軽い留分やガソリン、ディーゼル残留物、BTXおよびオレフィンその他の化学品等の貴重な化学物質/炭化水素で構成する留分へのプラスチックの分解は、化学的再利用あるいは熱分解と見なされる。
このためプラスチック、好ましくはプラスチック廃材を高品質の液体燃料に変換して、上記の限界を解決するための継続的かつ事業化可能な方法が必要である。
本発明の目的の一部は少なくとも1つの実施例を本明細書において取り上げることでじゅうぶんであるが、以下のものである。
本発明の目的は先行技術の持つ一つまたは複数の課題を改善するかまたは少なくとも有用な代替手段を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的はプラスチック廃材の高品質の液体燃料への歩留まりが向上した連続触媒変換方法を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的はプラスチック廃材の液体燃料への低温触媒変換法を提供することである。
本発明のさらにもう一つの目的は、塊状成分や反応炉ライニングへの未反応材料の付着、より重いタールの発生、より多くのコークス形成を防止し、より重い炭化水素あるいはタールの高品質液体製品への分留を可能にする、プラスチック廃材の高品質な液体燃料への連続的触媒変換法を提供することである。
本発明のその他の目的と優位性は本発明の範囲をこれに限定することは意図されていない以下の説明によってさらに明らかとなる。
本発明はプラスチック廃材を液体燃料に触媒変換する方法を提供する。この方法はプラスチック廃材と触媒を供給ホッパー (101)の中で混合して混合物を得ることから構成する。この混合物をロータリーキルン反応炉(108)にねじ式供給装置(102)で投入する。この混合物に含まれるプラスチック廃材は温度範囲350 〜 650 ℃、圧力範囲 0.0010 psi 〜 0.030 psi で熱分解し、ガス流にする。このガス流に担体ガスを通してロータリーキルン回転体 (108)からパージする。パージしたガス流をサイクロンセパレータ(110)に投入し、ガス流から固形粒子を分離する。残留触媒と炭化物の粒子からなる固形粒子を生体炭化物ドラム(111)に回収する。サイクロンセパレータ(110)から取得したガス流を圧縮装置(112)で-5から-15 ℃の範囲で連続的に冷却し、液体燃料を得る。圧縮装置(112)から得られる非圧縮気体をさらに気液セパレータ(115)に投入し、C1からC4の炭化水素 (117) と液状留分で構成される製品ガスを得る。
本発明を付帯図面を用いて説明する。図面は以下の通りである:
供給ホッパー:101
ねじ式供給装置:102
モータ:103
反応炉に取り付けた回転ホイール:104
ファーネス:105
らせん状邪魔板:106
反応炉開口空間:107
ロータリーキルン反応炉:108
円筒形のパイプ:109
サイクロンセパレータ:110
生体炭化物ドラム:111
四段階方式圧縮装置:112A-112D
液体燃料回収タンク:113A-113D
誘導通風機:114
気液セパレータ:115
触媒再生装置:116
製品ガス:117
排ガス:118
再生後の触媒:119
発電タービンシステム:120
本発明の実施形態を付帯図面を参照しつつ以下に説明する。
ここに記載の実施形態をもってこの分野の技能者であれば本発明の範囲を完全かつ余すところなく把握することができる。個別コンポーネントに関連していくつもの詳細を記載して本発明の実施形態を完全に把握しうる。この分野の技能を有する者であれば実施形態に記載の明細をもって本発明の範囲を制限するものと解釈することはできないことは明白である。実施形態によっては周知の工程や周知の装置構造、周知の技法を詳細に説明していない。
最初に、プラスチック廃材と触媒を供給ホッパー (101)で混合して混合物を得る。この混合物をロータリーキルン回転体 (108)にねじ式供給装置(102)から投入する。この混合物に含まれるプラスチック廃材は温度範囲350 〜 650 ℃、圧力範囲 0.0010 psi 〜 0.030 psi で熱分解し、ガス流にする。典型的に混合物に含まれるプラスチック廃材は350〜450 ℃で熱分解される。
次にこのガス流を窒素ガス、アルゴンガスあるいは回収した製品ガス (117)から選択する担体ガスでロータリーキルン回転体 (108)からパージする。パージされたガス流をサイクロンセパレータ(110)に導入し、ガス流から固形粒子を除去する。固形粒子をセパレータ底に設置した生体炭化物ドラム(111)の中で回収する。典型的に、固形粒子は残留触媒と炭化物粒子から成る。
サイクロンセパレータ(110)から得られる固形粒子が除去されたガス流を圧縮装置(112)で圧縮して-5 〜 -15 ℃の範囲まで順次冷却し、液体燃料を得る。
第一段階(112A)で、水を利用してガス流を冷却し、 >C20炭化水素を成分とする第一の液状留分を取得し、第一の液体回収タンク(113A)に回収する。第二段階(112B)でこのガス流を水で10 ℃まで冷却し、C13〜C20炭化水素を成分とする第二の液状留分を得て、これを第二の液体回収タンク(113B)に回収する。第三段階(112C)でこのガス流をエチレングリコールで0 ℃に冷却し、C7〜C12炭化水素から成る第三の液状留分を取得し、これを第三の液体回収タンク(113C)に回収する。第四段階(112D)ではこのガス流をエチレングリコールで-10 ℃まで冷却し、C5〜C6炭化水素を成分とする第四の液状留分を取得し、これを第四の液体回収タンク(113D)に回収する。
プラスチック廃材は高密度と低密度ポリエチレン、鎖状低密度ポリエチレン、ポロプロピレン、ポリスチレン、PET、EPDMおよびこれらの混合物で成る一群の物質から選択する。
触媒は使用済みFCC (流動接触分解)触媒、Yゼオライト、ZSM-5ゼオライトで成る一群の物質から選択する。本発明に基づき、低酸度触媒でプラスチック廃材を変換するが、これは低酸度触媒の場合は過度の分解を阻止し、乾燥ガスの生成を最小限にできるためである。
投入廃材と触媒の重量比は1: 0.1ないし1: 3、好ましくは 1: 0.15から1:1.5である。
本発明のさらに一つの実施形態に従い、C1〜C4炭化水素で成る気液セパレータ(115)から取得される製品ガス (117)を担体ガスとして、ガス流をロータリーキルン反応炉 (108)からパージする。
本発明のさらに一つの実施形態に従い、製品ガス (117)を使用して触媒再生装置 (116)で残留触媒を再生する。
プラスチック廃材は、高密度および低密度のポリエチレン、ポロプロピレン、EPDMや同類物質、これらの任意の組み合わせをを含み、供給ホッパー (101)で回収する。代替手段としては、プラスチック廃材を粉砕するかすり潰して粒径範囲1〜10 cmの粒子を取得する。
プラスチック廃材を使用済みFCC 触媒、Yゼオライト、ZSM-5から選択する低酸度触媒と混合して混合物を得る。この混合物はねじ式供給装置(102)によりロータリーキルン反応炉(108)に投入される。
ロータリーキルン反応炉 (108)の中で混合物中の粒子は熱分解されてガス流を発生する。
固定部と可動部は不活性ブランケットあるいはダブルロックシールシステムによって接続され、この際、連続的に不活性の(典型的に、N2)ガスでパージされており、キルン反応炉に空気は侵入しない。
ロータリーキルン反応炉(108)は外部からファーネス(105) で加熱され、キルン反応炉内部の温度を350 ℃ から650 ℃、好ましくは 350 ℃ から450 ℃に維持する。 典型的に、ロータリーキルン反応炉 (108)の傾斜角は1〜10 °であって、回転速度は0.2から20 rpmの間である。
キルン反応炉 (108)内に発生したガス流はサイクロンセパレータ(110)を通り、残留触媒と炭化物粒子から成る固形粒子を分離する。
サイクロンセパレータ(110)から出るガス流は四段階冷却システム(112A-112D)で構成される四段階圧縮システム(112)を通る。
圧縮装置(112)から出る非圧縮性気体 (C1〜C4)で組成される製品ガス (117)は気液セパレータ(115)の中で液状留分から分離される。
分離された製品ガス(117)は発電タービンシステム(120) から選択される少なくとも一基のユニットへ送られ、発電に使用され、ロータリーキルン反応炉 (108)ではガス流をパージし、触媒再生装置 (116)では残留触媒の再生に使用される。
本発明に基づき、円筒形のパイプ (109)をキルン反応炉 (108)内に固定し、蒸気の滞留時間を最小限にする。この配置によりさらに、製品炭化水素蒸気が反応炉内に望ましくない生成物に転化されるような過剰な熱分解を最小限にできる。さらに、液体燃料の歩留まりを最大化しやすくでき、反応炉内のガスと炭化物の発生を最小限にするために役立つ。ガス流と固形材料(投入材料/触媒/炭化物等)はキルン反応炉 (108)とダミー円筒パイプ (109)間の環状空間を流れる。
さらに、らせん状邪魔板(106)はロータリーキルン反応炉 (108)のライニング全長を覆うように取り付けられている。内部らせん状邪魔板(106)は溶融プラスチックと触媒の変換をさらに改善する。
本発明はプラスチック廃材を高い歩留まりで高品質の液体燃料に変換する省エネ触媒方式を提供する。本発明によるこの方法では処理のために外部からのエネルギー投入が不要である。この工程で発生する非圧縮ガスを使用してエネルギーを供給できるため、この方法は自給型で経済的になる。
本発明を以下の限定されることのない実施形態によってさら説明する。但し、以下の例は説明のためにのみ既述されており、本発明の範囲を限定するものとは解釈されてはならない。以下の実験は大規模化して工業/商業スケールにでき、得られる結果は工業スケールまで外挿することができる。
例1:試料の調製
プラスチック廃材 (市場調達可能な混合プラスチック廃材)の粒径範囲0.5 cm〜5 cmの試料を調達した。投入材料試料の元素分析を表1に示す。
一般的手順:
実験スケール反応炉において一組の実験を行い、提案されている触媒すなわち、本発明に従い.精製所の使用済みFCC 触媒 (E-Cat)の触媒活性を確認した。
プラスチック廃材の触媒変換に関する実験を縦型の筒状反応炉 (内径1インチ、長さ10インチ)から成る実験スケール固定床反応炉を電気炉で加熱して実施した。最初に反応炉に例1のプラスチック廃材とFCC使用済み触媒の所定量を投入する。触媒対プラスチック廃材の比率を0.1〜5の範囲にした。ファーネスを最大750 ℃まで加熱した。次に、反応炉全体をファーネスの中に急激投入し、少なくとも100 ℃/分でのより高温の加熱率を実現してプラスチック廃材の熱分解を促した。
実験(20分)終了後にガスを一括して回収し、ガスクロマトグラフィーで分析した。液状製品の歩留まりを反応前後における気液セパレータの合計重量差を用いて計算した。
実験終了後、炭化物変換量をC-S (炭素硫黄)アナライザーで残留固形物を測定して取得した。液体の品質をSIMDISTアナライザーで分析した。
例2は使用済みFCC 触媒の下で400 ℃以上で同じ実験手順を用いて実行した。
例3は使用済みFCC 触媒の下で500 ℃以上で同じ実験手順を用いて実行した。
対照例4は触媒無しで400 ℃以上で同じ実験手順を用いて実行した。
対照例5は触媒無しで500 ℃以上で同じ実験手順を用いて実行した。
例2〜5の結果を表2にまとめた。
例6〜10は、温度を350〜550 ℃で変化させることによるほか上記と同じ実験手順で行った。
例6〜10の結果を下表3にまとめた。
例11〜16は、触媒対投入材料比を0から4に変えることによるほか上記と同じ実験手順で行った。
例11〜16の結果を下表4にまとめた。
触媒の再利用性は表5に示すように、450 ℃の定温、プラスチック廃材混合物の触媒対投入材料比 = 0.2に一定として、固定床反応炉で実験を行い検証した。
実験後、回収された触媒を再生し、同じ操業条件で新たな投入材料による次回の実験に流用した。このプロセスを数回反復して、触媒活性の損失度に基づいて製品歩留まりの品質を確認した。プラスチック廃材の変換に必要な触媒の活性部位はあまり損失されなかった。
最初にABS 投入材料のペレットと触媒を使って RTD (追跡子学) を実施して、傾斜角(度)とキルン反応炉の回転速度を最適化した。 表6に、一定の反応炉回転速度1.5 rpmにおける最適な傾斜角 (度)を見つけるため、所与の投入材料 (ABS 投入廃材ペレット)と触媒 (触媒 / 投入材料 = 0.2)での、一定回転速度における傾斜角に対する固形物の滞留時間の変動を示す。
反応炉の両端から溶接した閉鎖型円筒形のパイプによる実施形態の追加による蒸気滞留時間の削減に及ぼす効果とキルンライニング全長に及ぶらせん状邪魔板の追加が溶融重合体の滞留時間に及ぼす効果ついても検討した。表8では円筒形のパイプとらせん状邪魔板の追加による効果を検討した結果を示す。
異なる廃材投入材料と使用済みFCC 触媒の比C/F =0.2での所望の反応温度における変換による反応炉ライニングに追加した邪魔板の存在下ででの開口領域室内での反応への効果を見るため、一組の実験を実施した。投入材料の投入率を3時間にわたり10 kg/時とした結果を示す。五種類のプラスチック廃材投入材料はアクリロニトリルブタジエンスチレン (ABS)玩具と家庭用品の廃材ペレット、パイプおよび家庭用品の高密度ポリエチレン (HDPE)廃材ペレット、鎖状低密度ポリエチレン(PE)fフィルム製のポリ袋廃材と牛乳パウチの混合物廃材、ポリプロピレン(PP) ストロー廃材、ポリスチレン (PS)製電気電子製品プラスチック廃材であり、試料を使用いて目標温度における触媒変換率を測定した。
投入材料率を3時間にわたって一定の10 kg/時とし、使用済みFCC 触媒(E-Cat)対触媒対投入材料比を0.2とした。五種類のプラスチック廃材投入材料はアクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)の廃材ペレット、高密度ポリエチレン (HDPE)廃材ペレット、鎖状低密度ポリエチレン (PE) フィルムのポリ袋グレード廃材と牛乳パウチのごみ混合物、ポリプロピレン(PP)ストローのごみ、ポリスチレン (PS)製電気電子プラスチック廃材であり、これらの試料を用いて異なる温度での触媒変換率を研究した。
上記に説明された本発明は限定することなく以下の特徴を持つプラスチック廃材の液体燃料への触媒変換プロセスの実現を含むいくつかの技術的優位性がある:
・相当低温で処理可能であり、エネルギー原単位の低いプロセスを実現する
・簡素、経済的
・ガソリン成分が多い高い液体歩留まり。
本明細書に含まれている文書、行為、素材、デバイス、商品または同類のものについての議論は本発明開示のための文脈を成す目的のためにのみ含まれている。任意のまたはすべての以上の事項が既知の発明技術の基礎の一部を構成するまたは本出願優先日以前に任意の場所に存在していた本発明関連分野における共有されている一般的知識であるという是認と解釈されてはならない。
優先実施形態の異なる構成要素及び構成要素の部分を相当強調してきたが、多くの実施形態が可能であって、発明の原理から乖離することなく優先実施形態には多くの変更も可能である。本発明または優先実施形態ならびにその他の実施形態の特質を修正できることは本発明分野の専門的技能を有する者には明らかであって、この際、以上の説明的事項が単に本発明を説明するためのものであり、限定的なものとして解釈されてはならないことを明確に理解する必要がある。
Claims (18)
- プラスチック廃材の液体燃料への触媒変換法であって、以下の工程からなる:
i) プラスチック廃材と触媒を供給ホッパー (101)の中で混合して混合物を得る
ii) この混合物をロータリーキルン回転体(108)にねじ式供給装置(102)から投入する
iii) 混合物中のプラスチック廃材を温度範囲350 〜 650 ℃、圧力範囲 0.0010 psi 〜 0.030 psi で熱分解し、ガス流を得る
iv) このガス流に担体ガスを通してロータリーキルン回転体 (108)からパージする
v) パージしたガス流をサイクロンセパレータ(110)に投入し、ガス流から固形粒子を分離する
vi) サイクロンセパレータ(110)から取得したガス流を圧縮装置(112)で-5から-15 ℃の範囲で連続的に冷却し、圧縮された液体燃料を得る
vii) 圧縮液体燃料を液体回収タンク(113)で回収し
viii) 圧縮装置(112)から出る非圧縮性ガスは気液セパレータ(115)へ送られ、C1-C4炭化水素と液状留分で成る製品ガス (117)を取得する。 - 請求項1で請求される方法はさらに、プラスチック廃材を粉砕および/またはすりつぶし、触媒と攪拌し、所定粒径の粒子を得る。この所定粒径iは1〜10 cmの範囲である。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、プラスチック廃材を粉砕および/またはすりつぶし、触媒と攪拌プラスチック廃材は高密度と低密度ポリエチレン、鎖状低密度ポリエチレン、ポロプロピレン、ポリスチレン、PET、EPDMおよびこれらの混合物で成る一群の物質から選択する。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、触媒は使用済みFCC (流動接触分解)触媒、Yゼオライト、ZSM-5ゼオライトで成る一群の物質から選択する。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、投入材料対触媒の重量比は1: 0.1〜1:3である。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、担体ガスは窒素ガス、アルゴンガス、製品ガス (117)から選択する。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、サイクロンセパレータで分離される固形粒子は残留触媒と炭化物粒子であって、この場合、固形粒子を生体炭化物ドラム(111)に回収する。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、ガス流の連続冷却工程は冷却液を使用する四段階冷却とし、ここに、
・第一段階で(112A)、ガス流を30〜20 ℃まで冷却し、C20炭化水素より大きい成分を含む液体燃料に圧縮する
・第二段階で(112B)、ガス流を15〜10 ℃まで冷却し、C13〜 C20炭化水素を含む液体燃料に圧縮する
・第三段階(112C)で、ガス流を 5〜0 ℃まで冷却し、C7〜C12炭化水素を含む液体燃料に圧縮し
・第四段階(112D)で、ガス流を-20〜-10 ℃まで冷却し、C5〜C6炭化水素を含む液体燃料に圧縮する - 請求項8で請求される方法であって、ここに、冷却液は水とエチレングリコールから選択する。
- 請求項8か請求項9で請求される方法であって、ここに、第一、第二段階で水を冷却液として使用する。
- 請求項8か請求項9で請求される方法であって、ここに、第三、第四段階でエチレングリコールを冷却液として使用する。
- 請求項1で請求される方法であって、ここに、プロセスはさらにC1からC4炭化水素で成る製品ガス (117)を発電タービンシステム(120) に投入して発電する。
- 請求項1か請求項7で請求される方法であって、ここに、残留触媒wo触媒再生装置 (116)で再生する。
- プラスチック廃材を液体燃料に変換するシステム(100)であって、システムは以下で構成する:
a.プラスチック廃材の供給ホッパー(101)
b.プラスチック廃材と触媒を ロータリーキルン反応炉 (108)に投入するねじ式供給装置(102)
c.プラスチック廃材の熱分解用ロータリーキルン反応炉 (108)
d.ロータリーキルン反応炉 (108) 内に設置し、キルン反応炉の開口領域におけるプラスチック廃材の熱分解を容易にし、製品蒸気を加速する円筒形のパイプ (109) であって、この円筒形のパイプ (109) は両端が閉じる構造をしている
e.ロータリーキルン反応炉 (108) のライニング全長に渡り設置され、触媒と溶融プラスチックの滞留時間を長くするためのらせん状邪魔板(106)
f.ロータリーキルン反応炉 (108)に負圧を発生させる誘導通風機(114)
g.残留触媒と炭化物の粒子をロータリーキルン反応炉 (108)で発生するガス流から分離し、ガス流を得るためのサイクロンセパレータ(110)
h.サイクロンセパレータ(110)で分離された固形粒子を回収するための生体炭化物ドラム(111)
i.ガス流の冷却用四段階方式圧縮装置(112)
j.濃縮された液体を圧縮装置(112)から回収する液体燃料回収タンクユニット(113)
k.非圧縮性気体を液状留分から分離するための気液セパレータ(115)。 - 請求項14に請求するシステムはさらに、触媒再生装置 (116)を含む。
- 請求項14に請求するシステムはさらに、発電タービンシステム(120)を含む。
- 請求項14に請求するシステムであって、ここに、ロータリーキルン反応炉 (108) の傾斜角は1〜10°である。
- 請求項14に請求するシステムであって、ここに、ロータリーキルン反応炉 (108) の回転速度は0.2〜20 rpmである。
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