JP2021524433A - 少なくとも1つの微生物を含む組成物およびその使用 - Google Patents
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Abstract
本発明は、アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る少なくとも1つの微生物と、少なくとも1つのカルシウム源とを含む組成物であって、該組成物が、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含むことを特徴とする組成物、ならびに建築用品の製造方法であって、製造時に相応する組成物を使用する方法に関する。
Description
本発明は、アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る少なくとも1つの微生物と、任意に少なくとも1つのカルシウム源とを含む組成物であって、該組成物が、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含むことを特徴とする組成物、ならびに鉱物建材をベースとする建築用品の製造方法であって、製造時に相応する組成物を使用する方法に関する。
建築物、特に鉱物建材をベースとする建築物、例えばコンクリート建築物には、環境の影響および/または強い機械的負荷により、非常に負荷がかかる。この負荷により、亀裂が生じ得る。さらに、亀裂の形成は、例えば建築部材の貯蔵などの構造的影響因子や、例えば温度差により水の蒸発または内部応力を招く気候条件にも起因することがある。亀裂の発生によって、建築物に水が浸透し、特に鉄筋の腐食や凍結融解サイクルの繰り返しによって構造物を永続的に害する可能性がある。その結果、コンクリート建築物は寿命が短くなる。
鉱物建材をベースとする建築物、特にコンクリート建築物の寿命の延長を試みる多くの方法が知られている。
ここで、これらは、建築物の建設時または建材の製造時にすでに建材に添加剤を添加する方法と、その後に建築物/建材を添加剤で処理する方法とに大別することができる。ここで、膨張性鉱物構造体の形成によって亀裂を修復することができる方法、または反応樹脂または鉱物系を圧力下で亀裂に注入し、その後で亀裂を封止する方法について特に言及することができる。
既知の添加剤は、例えば疎水化剤であり、これは、例えばタイル、コンクリート部材、モルタルなど建材の製造時に添加されるか、または建材の製造後もしくは建築物の建設後にそれもしくはその一部に施与される。このような疎水化剤は、例えば欧州特許出願公開第0538555号明細書、国際公開第2006/081891号、国際公開第2006/081892号、国際公開第2013/076035号または国際公開第2013/076036号に記載されている。
疎水化剤の使用によって、確かに水がコンクリートに浸透することは防止されるが、応力によって比較的大きな亀裂が発生した場合には、水の浸透および構造物の弱体化は食い止められない。
また、例えばJonkersにより国際公開第2009/093898号、国際公開第2011/126361号および国際公開第2016/010434号に記載されているように建材の製造時の添加剤としての、または例えばJonkersにより国際公開第2014/185781号に記載されているように建材あるいは建築物を後で処理するための添加剤としての鉱物形成性微生物の使用も知られており、これは、亀裂の自己修復をもたらすとされている。
微生物は、炭酸カルシウムの形成、いわゆるMICB(microbial induced calcite pecipitation)によってある程度まで亀裂を修復することができるが、添加された量のCa栄養培地が尽きると、炭酸カルシウム(方解石)をそれ以上生成できなくなる。しかし、添加剤が所定量を超えると、密度(コンクリート密度)、ひいては圧縮強度が著しく低下するため、建材材料の製造時に添加されるCa栄養培地の量は制限される。建材あるいは建築物の後で処理する場合には、十分なCa栄養培地を提供するために、この処理を定期的に繰り返さなければならない。詳細については、例えばWiktor and Jonkers, Smart Mater. Struct. 25 (2016) “Bacteria-based concrete: from concept to market”、Qian et al., Front. Microbiol. 6:1225 (2015) “Self-healing of early age cracks in cement-based materials by mineralization of carbonic anhydrase microorganism”、およびLors et al. Construction and Building Materials 141:461-469 (2017) “Microbiologically induced calcium carbonate precipitation to repair microcracks remaining after autogenous healing of mortars”に記載されている。
疎水性と微生物との組合せもすでに記載されている。例えば国際公開第2017/076635号には、LBアガープレート上での微生物の増殖によって生成されたバイオフィルムの一部の添加による、疎水性のセメント含有組成物の製造が記載されている。ここでは、表面上に、疎水性をもたらすナノまたはミクロの構造体が形成される。亀裂の防止または退縮については、該文献には記載されていない。
したがって、本発明の課題は、従来技術による解決法の1つ以上の欠点を克服する方法を提供することであった。
驚くべきことに、この課題は、アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る少なくとも1つの微生物と、任意に少なくとも1つのカルシウム源とを含む組成物であって、該組成物が、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含むことを特徴とする組成物により解決されることが判明した。
したがって、本発明の主題は、アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る少なくとも1つの微生物と、任意に少なくとも1つのカルシウム源とを含む組成物であって、該組成物が、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含むことを特徴とする組成物である。
鉱物建材をベースとする建築用品の製造方法であって、製造時に本発明による組成物を使用する方法も同様に本発明の主題である。
本発明による組成物は、該組成物が、例えば建築用品または建築物の製造時のバルク添加剤としても、既存の建築用品または建築物の修理あるいは保守のための添加剤あるいは処理剤としても使用できるという利点を有する。特に、本発明による組成物による繰り返しの亀裂治癒が可能である。さらに、本発明による組成物は、バイオマスの封止なしでも十分な安定性を示す。
少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む(疎水化剤としての)ケイ素化合物と微生物との組合せは、疎水化剤によってまず水の侵入が防止されるが、このバリアが破壊されると、微生物はその治癒効果を発揮する(すなわち、有利には無機物質の形成によってコンクリート中の亀裂を少なくとも部分的に塞ぐ)ことができるという利点をさらに有する。疎水化特性により、多孔質コンクリート構造から水がより長く排除され、これにより、細菌が、胞子形成状態により長く留まるか、あるいは事前の活性化後により迅速に再度胞子形成することができる。
さらに、疎水化と微生物との正の相乗効果が観察される。すなわち、コンクリートの強度は、微生物のみを含み疎水化剤を含まない組成物の強度と比較して改善される。
すでにコンクリートの製造時に本発明による組成物を使用することにより、コンクリート建築物の損傷の進行を早期の時点ですでに低減させることができる。これにより、コンクリート建築物のライフサイクルが大幅に延長され、手間のかかる、および橋梁建築物あるいは高層建築物の場合には部分的に危険である修理作業が回避される。さらに、本発明による組成物を使用することにより、建築物を亀裂形成についてより少ない頻度で検査すれば済む。したがって、検査のコストを削減することができる。また、生じた亀裂が見過ごされて残ることにより損傷が進行し、その場合には手間をかけてこれを排除する必要があるためにコストがかかり得るが、本発明による組成物を使用することによって、こうしたコストを回避することができる。
コンクリート建築物の長寿命化によるコンクリートの必要量の減少によって、セメント製造により生じる人為的なCO2生成をも同様に大幅に低減することができる。
本発明による組成物および本発明による方法を以下に例示的に説明するが、本発明はこれらの例示的な実施形態に限定されるものではない。以下に、範囲、一般式または化合物クラスが示されている場合、これらには、明示的に言及されている対応する範囲または化合物群のみならず、個々の値(範囲)または化合物を選択することにより得ることのできるすべての部分範囲および化合物の部分群も包含される。本明細書において文献が引用される場合、その内容は、特に言及された事項に関して完全に本発明の開示内容を構成するものとする。以下に、パーセントで記載がなされている場合、特に明記しない限り、これらは重量パーセントでのデータである。以下に、平均値、例えば分子量の平均値が示されている場合、特に明記しない限り、これは数平均である。以下に、例えば粘度などの材料特性が示される場合、特に明記しない限り、これは25℃での材料特性である。本発明において化学(組成)式が用いられる場合、示される添え字は絶対数または平均値のいずれかであり得る。高分子化合物の場合には、添え字は、有利には平均値である。
アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る少なくとも1つの微生物と、任意に少なくとも1つのリン酸塩源および/またはカルシウム源とを含む本発明による組成物は、該組成物が、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含むことを特徴とする。
微生物は、有利には、細菌、凍結乾燥細菌、および細菌の細菌胞子から選択され、有利には、微生物は、細菌の細菌胞子である。
微生物は、有利には、エンテロコッカス(Enterococcus)属、ディオフォロバクター(Diophrobacter)属、リシンバチルス(Lysinbacillus)属、プラノコッカス(Planococcus)属、バチルス(Bacillus)属、プロテウス(Proteus)属またはスポロサルシナ(Sporosarcina)属の細菌胞子または細菌から選択され、好ましくは、バチルス・コーニイ(Bacillus cohnii)種、バチルス・メガテリウム(Bacillus megaterium)種、バチルス・パステウリイ(Bacillus pasteurii)種、バチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)種、好ましくは、バチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)種(DSM 8715)バチルス・スフェリカス(Bacillus sphaericus)種、バチルス属(Bacillus spp.)、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)種、プロテウス・ブルガリス(Proteus vulgaris)種、バチルス・リケニフォルミス(Bacillus licheniformis)種、ディオフォロバクター属(Diophrobacter sp.)、エンテロコッカス・フェカリス(Enterococcus faecalis)種、リシンバチルス・スフェリカス(Lysinbacillus sphaericus)種、プロテウス・ブルガリス(Proteus vulgaris)種およびスポロサルシナ・パステウリイ(Sporosarcina pasteurii)種を含む群の細菌胞子または細菌から選択され、特に好ましくは、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)種またはバチルス・コーニイ(Bacillus cohnii)種、極めて特に好ましくは、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)種、殊に好ましくはバチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315であって、国際公開第2017/207372号に記載され、特許手続上の微生物の寄託の国際的承認に関するブダペスト条約の規則に基づき、上記の番号でEvonik Degussa GmbHの名において2015年12月16日付でDSMZ、インホッフェンシュトラッセ7B、38124ブラウンシュヴァイク、ドイツに寄託されたものか、またはその変異体であって、DSM 32315菌株のすべての識別特性を有し、有利にはDSM 32315菌株に対して少なくとも95%、好ましくは少なくとも96、97もしくは98%、特に好ましくは少なくとも99%、さらにより好ましくは99.5%のDNA配列同一性を有するものか、またはバチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 10)を含む群の細菌胞子または細菌から選択される。極めて特に好ましくは、微生物は、前述の好ましい細菌の細菌胞子である。
組成物における、アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る微生物と、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含むケイ素化合物との重量比が100:1〜1:100、有利には10:1〜1:2である場合に有利であり得る。
有利には、組成物の総重量に対する、有利には水を考慮しない組成物の総重量に対する、アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る微生物の重量分率は、0.0001〜10重量%、好ましくは0.001〜5重量%、特に好ましくは0.002〜3重量%である。
使用される微生物が胞子として使用される場合、1gあたりの胞子数は、有利には1×105〜1×1013胞子/g、好ましくは1×107〜1×1012胞子/g、特に好ましくは1×109〜1×1011胞子/gである。胞子数は、規格DIN EN 15784に従って決定することができる。
本発明による組成物は、有利には、少なくとも1つの鉱物建材、有利にはセメントを含む。本発明による組成物はまた、複数の鉱物建材を含み得る。原則として、本発明による組成物には、既知のあらゆる鉱物建材が含まれていてよい。鉱物建材として、有利には砂、粘土、砂利、砕石および/または石膏が組成物に含まれていてよく、特に好ましくはセメントと組み合わせて含まれていてよい。
本発明による組成物は、溶媒を含んでよく、すなわち液体含有混合物であってよいし、溶媒を含まなくてもよく、すなわち乾燥混合物であってもよい。本発明による好ましい組成物は、溶媒、特に水を含む組成物である。
本発明による組成物に溶媒、特に水が含まれている場合、全組成物に対する溶媒、有利には水の割合は、2.5〜66重量%、有利には5〜40重量%、特に好ましくは10〜20重量%である。
本発明による組成物が、微生物を濃縮するための濃縮培地(しばしば栄養培地または基質とも呼ばれる)を含む場合に有利であり得る。濃縮培地としては、既知のあらゆる濃縮培地を使用することができる。有利には、濃縮培地は炭素源および/または窒素源を含み、特に好ましくは、濃縮培地はさらに、リン源、特にリン酸塩源をも含む。好ましい炭素源は、単糖、オリゴ糖および多糖の群から選択される。特に好ましい炭素源は、グルコース、フルクトース、マルトース、サッカロース、糖蜜、デンプンおよびデンプン生成物、ならびにホエーおよびホエー生成物である。デンプンおよびデンプン生成物は、有利にはコムギまたはトウモロコシから取得される。炭素源としてさらにアルジトール(糖アルコール)も使用することができ、そのうち特にグリセリンも使用することができる。窒素源としては、有機窒素源と無機窒素源の双方が適している。有機窒素源は、有利には、ペプトン、酵母抽出物、大豆粉、大豆殻、綿実粉、レンズ豆粉、アスパラギン酸塩、グルタミン酸塩およびトリプシン大豆ブロスからなる群から選択される。好ましい無機窒素源は、硫酸アンモニウムである。列挙した炭素源の一部は、窒素源としても適しており、またその逆も成り立ち、これには、例えばホエーまたはホエー生成物、ペプトン、酵母抽出物、大豆粉、大豆殻、綿実粉、レンズ豆粉、トリプシン大豆ブロスが含まれる。リン源またはリン酸塩源は、有利には、リン酸アンモニウム、リン酸ナトリウムおよびリン酸カリウムからなる群から選択される。リンはさらに、炭素源および/または窒素源の構成要素でもあり得る。個々の成分のそれぞれの乾燥重量をベースとする濃縮培地の組成は、それぞれの様々な栄養素に依存するが、炭素源:窒素源:リン源の重量比(C成分:N成分:P成分)は、有利には1:0.01:0.001〜1:10:10である。適切な濃縮培地は、例えば“FAO. 2016. Probiotics in animal nutrition - Production, impact and regulation by Yadav S. Bajagai, Athol V. Klieve, Peter J. Dart and Wayne L. Bryden. Editor Harinder P.S. Makkar. FAO Animal Production and Health Paper No. 179. Rome.” (ISBN 978-92-5-109333-7)に記載されている。有利には、本発明による組成物中には、トリプシン大豆ブロス、酵母抽出物、ペプトン、アスパラギン酸塩もしくはグルタミン酸塩、または前述の2つ以上の濃縮培地の混合物が存在する。特に好ましくは、本発明による組成物中には、トリプシン大豆ブロス(カゼイン大豆ペプトン培地)が濃縮培地として含まれている。前述の薬剤だけでなく1つ以上の微量元素も濃縮培地中に存在している場合に有利であり得る。本発明による組成物は、有利には、組成物における濃縮培地と微生物との重量比が10,000:1〜1:10,000、有利には1000:1〜1:1000、より好ましくは100:1〜1:100、特に好ましくは10:1〜1:10となる量の濃縮培地を含む。
本発明による組成物がカルシウム源を含む場合に有利であり得る。カルシウム源として、本発明による組成物は、有利にはカルシウム塩、好ましくは有機酸のカルシウム塩を含む。特に好ましいカルシウム源は、同時に濃縮培地としても機能し得るものである。特に好ましいカルシウム源は、グルコン酸カルシウム、酢酸カルシウム、ギ酸カルシウム、乳酸カルシウムまたは硝酸カルシウムであり、特に好ましくは乳酸カルシウムである。
少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物は、有利には、シラン化合物、シロキサン化合物、シリコーン油、シリコネート、オルガノシラン化合物またはオルガノシロキサン化合物から選択され、有利にはオルガノシラン化合物から選択される。
少なくとも1つのケイ素化合物は、有利には疎水化特性を有する。疎水化特性を有する特に好ましいケイ素化合物は、該ケイ素化合物をセメントに対して5重量%の濃度、有利には2重量%の濃度、特に好ましくは0.5重量%の濃度でモルタルと混合した場合に、DIN EN 480−5に準拠して決定されたモルタルの吸水量を7日後に少なくとも50%減少させ、28日後に少なくとも60%減少させるものである。
有利には、本発明による組成物には、少なくとも1つのケイ素化合物が含まれており、該ケイ素化合物は、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含み、かつ式(I)、(IIa)または(IIb):
R−SiR1 xR2 z (I)
[式中、
Rは、1〜20個のC原子を有する直鎖または分岐アルキル基であり、
R1は、1〜4個のC原子を有する直鎖または分岐アルキル基であり、
R2は、1〜4個のC原子を有する直鎖もしくは分岐アルコキシ基であるか、またはヒドロキシ基であり、ここで、基R1およびR2は、それぞれ同じであっても異なっていてもよく、
xは、0、1または2であり、
zは、1、2または3であり、かつx+z=3である]、
(R’)3Si−O−[Si(R’)2−O]m−Si(R’)3 (IIa)、
[式中、個々の基R’は、互いに独立して、ヒドロキシ、アルコキシであって、有利には1〜6個、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するもの、アルコキシアルコキシであって、有利には1〜6個、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するもの、アルキルであって、有利には1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するもの、アルケニルであって、有利には1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するもの、シクロアルキルであって、有利には1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するもの、および/またはアリールであって、有利には1〜20個、好ましくは1〜10個の炭素原子を有するものを表し、
mは、2〜30の整数であり、
nは、3〜30の整数であるが、
ただし、
式(IIa)または(IIb)の化合物における基R’の多くがアルコキシ基であり、その結果、式(IIa)または(IIb)の化合物におけるアルコキシ基に対するSiのモル比の商が少なくとも0.3、特に少なくとも0.5であるものとする]を満たす。組成物中には、式(I)、(IIa)および/または(IIb)の化合物の混合物が含まれていてもよい。
R−SiR1 xR2 z (I)
[式中、
Rは、1〜20個のC原子を有する直鎖または分岐アルキル基であり、
R1は、1〜4個のC原子を有する直鎖または分岐アルキル基であり、
R2は、1〜4個のC原子を有する直鎖もしくは分岐アルコキシ基であるか、またはヒドロキシ基であり、ここで、基R1およびR2は、それぞれ同じであっても異なっていてもよく、
xは、0、1または2であり、
zは、1、2または3であり、かつx+z=3である]、
(R’)3Si−O−[Si(R’)2−O]m−Si(R’)3 (IIa)、
mは、2〜30の整数であり、
nは、3〜30の整数であるが、
ただし、
式(IIa)または(IIb)の化合物における基R’の多くがアルコキシ基であり、その結果、式(IIa)または(IIb)の化合物におけるアルコキシ基に対するSiのモル比の商が少なくとも0.3、特に少なくとも0.5であるものとする]を満たす。組成物中には、式(I)、(IIa)および/または(IIb)の化合物の混合物が含まれていてもよい。
好ましくは、本発明による組成物は、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含み、該ケイ素化合物は、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、C2H5Si(OCH3)3、i−C3H7Si(OCH3)3、C2H5Si(OC2H5)3、i−C3H7Si(OC2H5)3、n−C3H7Si(OCH3)3、n−C3H7Si(OC2H5)3、i−C3H7Si(OCH3)3、n−C4H9Si(OCH3)3、n−C4H9Si(OC2H5)3、i−C4H9Si(OCH3)3、n−C4H9Si(OC2H5)3、n−C5H11Si(OCH3)3、n−C5H11Si(OC2H5)3、i−C5H11Si(OCH3)3、i−C5H11Si(OC2H5)3、n−C6H13Si(OCH3)3、n−C6H13Si(OC2H5)3、i−C6H13Si(OCH3)3、i−C6H13Si(OC2H5)3、n−C8H17Si(OCH3)3、n−C8H17Si(OC2H5)3、i−C8H17Si(OCH3)3、i−C8H17Si(OC2H5)3、n−C10H21Si(OCH3)3、n−C10H21Si(OC2H5)3、i−C10H21Si(OCH3)3、i−C10H21Si(OC2H5)3、n−C16H33Si(OCH3)3、n−C16H33Si(OC2H5)3、i−C16H33Si(OCH3)3、i−C16H33Si(OC2H5)3、または前述の1つ以上の化合物の部分縮合物、または前述の化合物の混合物、該部分縮合物の混合物、または該化合物と該部分縮合物との混合物から選択される。
式(IIa)または(IIb)による化合物は、例えば、メチルアルコキシシロキサン、エチルアルコキシシロキサン、プロピルアルコキシシロキサン、ブチルアルコキシシロキサン、ヘキシルアルコキシシロキサン、フェニルアルコキシシロキサン、オクチルアルコキシシロキサンまたはヘキサデシルアルコキシルシロキサンであってよく、ここで、アルコキシは、有利にはメトキシまたはエトキシ、好ましくはメトキシを表す。
本発明による組成物がさらなる添加剤を含む場合、有利であり得る。特に、本発明による組成物が1つ以上の鉱物建材、好ましくはセメント、特に好ましくはセメントおよび砂または砂利を含む場合、本発明による組成物は、特に収縮低減材、脱泡剤、減水剤、促進剤、遅延剤、空気連行剤、レオロジー調整剤、充填剤/粉砕材料および/または繊維から選択されるさらなるコンクリート混和材料またはモルタル混和材料を含む。全組成物に対するすべてのさらなる添加剤の重量分率は、有利には0〜40重量%、好ましくは0.5〜25重量%、特に好ましくは1〜10重量%である。
減水剤として、本発明による組成物は、有利にはポリカルボン酸エーテル、リグノスルホン酸塩、メラミンスルホン酸塩、カゼインもしくはポリナフタレンスルホン酸塩、または上述の2つ以上の化合物の混合物を含む。本発明による組成物中に減水剤が存在している場合、本発明による組成物に対するその割合は、有利には0.01〜2重量%、好ましくは0.05〜0.5重量%である。
収縮低減材として、本発明による組成物は、有利にはモノアルコール、グリコール、好ましくはネオペンチルグリコール、アルカンジオール、ポリオキシアルキレングリコール、アミノアルコールもしくはポリオキシアルキレン、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。
脱泡剤として、本発明による組成物は、有利には鉱油、ポリエーテル、アセチレン化合物もしくは植物油、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。
促進剤として、本発明による組成物は、有利にはCaCl2、炭酸塩、有利にはNa2CO3もしくはLi2CO3、アルミン酸塩、有利にはアルミン酸三カルシウム、CaOもしくは硫酸塩、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。本発明による組成物が促進剤としてCa含有物質を含む場合には、カルシウム源の添加を適宜省くことができる。
遅延剤として、本発明による組成物は、有利には炭水化物、好ましくは単糖、二糖、オリゴ糖および/もしくは多糖、リグニンスルホン酸塩、ヒドロキシカルボン酸、リン酸塩、四ホウ酸塩、クエン酸、酒石酸、酒石酸塩もしくはクエン酸塩、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。いくつかの遅延剤は、場合により濃縮培地としても適切であり得る。そのような遅延剤が使用される場合、その割合は、濃縮培地の重量分率の一部としてカウントされる。
空気連行剤として、本発明による組成物は、有利にはベタイン、天然樹脂、好ましくはウッドロジンもしくはトールロジン、ラウリル硫酸塩、スルホコハク酸塩、脂肪酸、スルホン酸塩、石鹸もしくは脂肪石鹸、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。例えば、スルホコハク酸塩および脂肪酸などのいくつかの空気連行剤は、場合により濃縮培地としても適切であり得る。そのような空気連行剤が使用される場合、その割合は、濃縮培地の重量分率の一部としてカウントされる。
本発明による組成物中に収縮低減材、脱泡剤、促進剤、遅延剤および/または空気連行剤が存在する場合、本発明による組成物に対するそれらの割合の合計は、有利には0.01〜10重量%、好ましくは0.02〜3重量%、特に好ましくは0.05〜0.5重量%である。
レオロジー調整剤として、本発明による組成物は、有利にはデンプン、セルロースエーテル、PVAL、グアーガム、キサンタンガム、ウェランガム、アルギン酸塩、アガー、ポリエチレンオキシド、ベントナイトもしくはポリアクリルアミド、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。例えばデンプンおよびセルロースなどのいくつかのレオロジー調整剤は、場合により濃縮培地としても適切であり得る。そのようなレオロジー調整剤が使用される場合、その割合は、濃縮培地の重量分率の一部としてカウントされる。
充填剤/粉砕材料として、本発明による組成物は、有利にはフライアッシュ、石灰石粉、高炉スラグ、岩石粉、マイクロシリカもしくはナノシリカ、または前述の2つ以上の化合物の混合物を含む。
繊維として、本発明による組成物は、有利には鋼繊維、合成樹脂繊維(PAN)、ガラス繊維もしくは炭素繊維、または前述の2つ以上の繊維の混合物を含む。
特に本発明による組成物が溶媒を含まない場合、該組成物は、例えばWiktor and Jonkers, Smart Mater. Struct. 25 (2016) “Bacteria-based concrete: from concept to market”に記載されているような担体材料をも含み得る。
本発明による組成物は、建築用品または建築物の製造に使用することができる。有利には、本発明による組成物は、以下に記載の建築用品の製造方法において使用される。
好ましくは、鉱物建材をベースとする建築用品の製造のための本発明による方法は、製造時に、本発明による上記の組成物の少なくとも1つを使用するという特徴を有する。
本発明の方法で製造することのできる建築用品は、有利にはモルタル、モルタルベースの建築部材/建築用品、鉄筋コンクリート、コンクリート、(鉄筋)コンクリート部材、コンクリートブロック、屋根タイル、レンガまたは気泡コンクリートブロックである。
本発明による方法において、本発明による組成物は、建築用品または建築物の完成の前または後に使用することができる。有利には、本発明による組成物は、建築用品または建築物の完成前に使用される。
本発明による組成物が建築用品または建築物の完成前に使用される場合、添加は、好ましくは混合プロセスにおいて、特に好ましくは混合プロセス中に行われる。この混合プロセスは、建築用品を従来の成分から製造する場合にも行う必要がある。
本発明による組成物が建築用品または建築物の完成後に使用される場合、この組成物の施与は、有利には建築用品または建築物の表面への該組成物の塗布によって行われる。この塗布は、建築用品または建築物への組成物の吹付けまたは刷毛塗りによって行うことができ、例えばタイルまたはプレハブコンクリート部材などの比較的小型の建築用品の場合には、建築用品を組成物に浸漬することによる塗布も適切であり得る。この場合、組成物は、セメントを含まずに、有利には液体の、好ましくは吹付け可能な組成物として使用することも、例えばモルタルの形態のセメント含有組成物として使用することもできる。セメントを含まない本発明による組成物は、有利には、小さな亀裂、有利には1mm未満の間隙幅を有する亀裂を有する建築用品または建築物の表面処理に使用される。亀裂がより大きい場合には、セメントを含む組成物を使用することが好ましい。
本発明による組成物により形成されるリン酸塩析出物または炭酸塩析出物、特に炭酸カルシウムは、建築部材内または建築部材上の細孔、接触面、接合部、間隙、亀裂または空洞を部分的または完全に充填または塞ぐことができる。本発明による組成物は、コンクリート、プレハブコンクリート部材、コンクリートブロックまたは繊維強化セメント板に使用するためのバルク添加剤として適しており、またリン酸塩析出物もしくは炭酸塩析出物、特に炭酸カルシウムまたは他の鉱物構造体の形成を可能にするバルク添加剤の組成に応じて他の鉱物建材に使用するためのバルク添加剤としても適している。本発明による組成物はさらに、コンクリート、プレハブコンクリート部材、コンクリートブロック、繊維強化セメント板または建築物の事後の処理に向けたものである。本発明による組成物は、例えば吹付けまたは刷毛塗りによって事後的に塗布することができる。該組成物の個々の成分、例えば、既存の微生物を活性化するための栄養溶液または他の補助物質のみを事後的に塗布することも可能である。
好ましい一実施形態において、本発明による組成物によってさらに、他の添加剤(有利には、硬化後にさらなる機能なしに建築部材中に存在する添加剤、例えばコンクリート減水剤)または他の意図的に導入された物質(例えば狙いどおりの細孔構造を生成するための物質)または建築部材の損傷可能性を伴う浸透性の物質(例えばコンクリートに対して攻撃性を示す物質)が狙いどおりに変換される。
さらに、コーティングのための本発明による組成物の使用、またはコンクリート、モルタルもしくは他の、有利にはセメント系の建材における組込部材、鉄筋要素もしくはシーリング要素との併用であって、例えば鉱物構造体の形成により後方への水の浸透を排除するための(例えばコーティングまたは不織布に組み込まれた)シーリングシートとの併用、シーリング層と建築部材との狙いどおりの「一体化」を生じさせるためのシーリングシートとの併用、鉱物構造体の形成により生じ得る周囲への水の浸透を排除するためにジョイントシールとの併用、または密な結合を生じさせるための他の組込部材との併用が好ましい。有利には、組込部材は、スペーサ、型枠アンカー、パイプフィードスルーまたは他のフィードスルーから選択される。
さらに、本発明による組成物と、金属製の、しかし有利には非金属製の鉄筋要素および補強要素との併用も好ましい。特に非金属製の鉄筋要素および補強要素の場合には、接着結合が不十分となり、よって、考え得る後方への水の浸透が生じる可能性があり、またはごく限られた力しか伝達されない可能性がある。本発明による組成物によって、十分な接着結合を達成することができ、したがって後方への水の浸透を低減し、また力の伝達を改善することができる。非金属製の鉄筋要素および補強要素とは、例えば高分子鉄筋要素、例えば繊維強化エポキシ樹脂系、またはガラス繊維もしくは炭素繊維である。この場合、本発明による組成物は、繊維用サイズ剤の成分であってもよい。
本発明による組成物は、有利には、多層系における、例えばトンネル構造体における、またはプレハブコンクリート部材構造体の三重壁における亀裂の充填またはシーリングに適している。有利には、該組成物は、処理により生じる空洞、細孔、毛管または接合部の充填に使用される。本発明による組成物は、モジュール式建築部材(ブロック、プレハブ部材、プラグなど)とも併用することもでき、それにより、狙いどおりの「一体化」による建築部材の結合が可能となる。
本発明による組成物はさらに、コーティング系またはシーリング系(例えば鉱物系シーリングスラリーなど)の成分として、亀裂、接合部、床、岩石または空洞へ注入するための注入系の成分として、(表面の細孔構造を迅速に塞げるようにし、ひいては水の蒸発を低減するための)後処理剤の成分として、例えば毛管現象による水分の上昇を防ぐためのジョイントモルタルの成分として、または建築部材を狙いどおりに「合体」させるための接着剤系の成分として使用することができる。
本発明による組成物は、液体または固体であり得る。固体形態では、本発明による組成物は好ましくは粒子形態で存在し、特に粉末または造粒体として存在する。これにより、組成物をより容易に取り扱うことができ、特により容易に注ぐことができ、またより容易に計量供給することができる。粒子、特に粉末または造粒体は、封入されていてもよいしコーティングされていてもよい。適切な封入剤/コーティング剤は、特にポリビニルアルコールである。好ましくは、組成物は、封入されていない/コーティングされていない形態で存在する。
本発明による組成物は、単一成分系、2成分系または多成分系として使用することができる。2成分系または多成分系として、2つ以上の成分を別個に貯蔵し、使用直前または使用中の時点ではじめて相互に混合する。
本発明による組成物は、有利には、建築物、例えば下水道および水路、住宅および管理用建物(好ましくは地下室)、インフラストラクチャ(例えば橋梁、トンネル、トラフ、コンクリート道路、駐車ガレージおよび立体駐車場)水用建築物(例えば水門および港湾設備)、エネルギー用建築物(例えば風力タービン、冷却塔、バイオガスプラント、揚水発電所)において使用される。特に、地面に接しているまたは風化に曝される建築物、例えば外壁または基礎部分における本発明による組成物の使用が特に好ましい。
さらなる詳細な説明がなくとも、当業者は上記の説明を非常に広い範囲で利用できると想定される。したがって、好ましい実施形態および実施例は、決して限定的なものではなく、単に説明的な開示であると解釈されるべきである。
本発明の主題は、図1〜図4を参照してより詳細に説明されるが、本発明の主題はこれらに限定されるものではない。
本発明の主題は、以下の実施例において詳細に説明されるが、本発明の主題はこれらに限定されるものではない。
測定方法:
− 亀裂の治癒は、顕微鏡を使用して光学的に調べた。
− 亀裂の治癒は、顕微鏡を使用して光学的に調べた。
− 曲げ引張強さは、DIN EN 12390−5(中央に荷重を加える3点曲げ試験)に基づいて求めた。
− カーステン管試験:吸水性は、カーステン管とも称される透水試験機を用いて、“MEASUREMENT OF WATER ABSORPTION UNDER LOW PRESSURE; RILEM TEST METHOD NO. 11.4, horizontal application” (https://www.m-testco.com/files/pages/Rilem%20Test.pdf)に記載されているとおりに測定した。
使用物質:
− バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 32315)の胞子(以下、胞子32315とも称される)8×1010個の胞子/g(胞子数は、規格DIN EN 15784に準拠して求めた)。
− バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 32315)の胞子(以下、胞子32315とも称される)8×1010個の胞子/g(胞子数は、規格DIN EN 15784に準拠して求めた)。
− バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 10)の胞子
− バチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)(DSM 8715)の胞子
− トリプシン大豆ブロス(Sigma Aldrich、製品番号22092)(以下、TSBとも称される)
− Milke(登録商標)Classic CEM I 52.5 Nセメント(Heidelberg Cement AG)(以下、セメントとも称される)
− DIN EN 196−1に準拠したCEN標準砂(Normensand GmbH)(以下、標準砂とも称される)
− Liquid Repair System - ER7(Basilisk-Contracting BV)(以下、LRSとも称される)
− Protectosil(登録商標)WS 405(Evonik Resource Efficiency GmbH)(以下、WS 405とも称される水性シランエマルション)
− Protectosil(登録商標)WA CIT(Evonik Resource Efficiency GmbH)、(以下、WA CITとも称される多官能性シランの水性エマルション)
− 肉抽出物(Merck KGaA)
− カゼインペプトン(Merck KGaA)
− コンクリートキューブ、ISO 13640と同様にのこ引きしたもの、EN 196 CEM I 42.5に準拠した方法1のコンクリート品質、エッジ長5cm、Rocholl GmbH製
− Kuraray Poval(登録商標)4-88(Kuraray)、ポリビニルアルコール
− Kuraray Elvanol(登録商標)8018(Kuraray)、ラクトンを伴うポリビニルアルコールコポリマー。
− バチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)(DSM 8715)の胞子
− トリプシン大豆ブロス(Sigma Aldrich、製品番号22092)(以下、TSBとも称される)
− Milke(登録商標)Classic CEM I 52.5 Nセメント(Heidelberg Cement AG)(以下、セメントとも称される)
− DIN EN 196−1に準拠したCEN標準砂(Normensand GmbH)(以下、標準砂とも称される)
− Liquid Repair System - ER7(Basilisk-Contracting BV)(以下、LRSとも称される)
− Protectosil(登録商標)WS 405(Evonik Resource Efficiency GmbH)(以下、WS 405とも称される水性シランエマルション)
− Protectosil(登録商標)WA CIT(Evonik Resource Efficiency GmbH)、(以下、WA CITとも称される多官能性シランの水性エマルション)
− 肉抽出物(Merck KGaA)
− カゼインペプトン(Merck KGaA)
− コンクリートキューブ、ISO 13640と同様にのこ引きしたもの、EN 196 CEM I 42.5に準拠した方法1のコンクリート品質、エッジ長5cm、Rocholl GmbH製
− Kuraray Poval(登録商標)4-88(Kuraray)、ポリビニルアルコール
− Kuraray Elvanol(登録商標)8018(Kuraray)、ラクトンを伴うポリビニルアルコールコポリマー。
実施例:
実施例1:微生物と疎水化剤および収縮低減材との適合性の試験
バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 10)およびバチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)(DSM 8715)の菌株を、疎水化剤および収縮低減材との適合性について調べた。
実施例1:微生物と疎水化剤および収縮低減材との適合性の試験
バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 10)およびバチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)(DSM 8715)の菌株を、疎水化剤および収縮低減材との適合性について調べた。
バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)(DSM 10)の場合はHCl/NaOHを使用してpH7に調整し、バチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)(DSM 8715)の場合はセスキ炭酸ナトリウムを使用してpH7に調整した、肉抽出物3gとカゼインペプトン5gと蒸留水1000mLとの混合物を、培地として使用した。
最初に、2つの菌株のそれぞれについて前培養物を製造した。この目的のために、接種用量の胞子をそれぞれ各培地8mLの入った培養管に入れ、実験用シェーカー内で30℃にて200rpmで一晩放置した。
さらに、Protectosil(登録商標)WS405(疎水化剤)の濃度が500g/Lであるか、またはネオペンチルグリコール(収縮低減材)の濃度が280g/Lである水性ストック溶液を製造した。
主要な培養については、2枚の6ウェルプレートにそれぞれ8mLの培地を装入した。次に、第1のプレートに第1の前培養物のうち1ウェルあたりそれぞれ10μLを加え、第2のプレートに第2の前培養物のうち1ウェルあたりそれぞれ10μlを加えた。次いで、2枚のプレートの3つのウェルにそれぞれ、PROTECTOSIL(登録商標)WS405の濃度が5g/L、20g/Lまたは30g/Lとなる量のPROTECTOSIL(登録商標)WS405ストック水溶液を加えた。2枚のプレートの他の3つのウェルにそれぞれ、ネオペンチルグリコールの濃度が0.7g/L、7g/Lまたは14g/Lとなる量のネオペンチルグリコールストック溶液を加えた。
次いで、この主要な培養物を、実験用シェーカー内に30℃で200rpmにて4日間放置した。次いで、濁度変化の観察により、疎水化剤および/または収縮低減材の存在下で微生物が増殖するか否かを調べた。
疎水化剤または収縮低減材を前述の濃度で加えることによって、どちらの微生物の増殖も損なわれないことが確認された。
ネオペンチルグリコール(7g/L)およびProtectosil(登録商標)WS405(20g/L)との適合性を、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315菌株の胞子についてアガープレート上で調べた。HCl/NaOHを使用してpH7に調整した、肉抽出物3gとカゼインペプトン5gと蒸留水1000mLとの混合物を、培地として使用した。いずれの場合にもコロニーの形成が観察された。これは、添加剤が菌株の増殖に影響を与えないことを示している。
実施例2:試験体の製造
試験体の製造に、EN 480−1に準拠したモルタル組成を有する標準モルタルを製造するための処方を使用した。この目的のために、Milke(登録商標)Classic CEM I 52.5 Nセメント450gと、EN 196−1に準拠したCEN標準砂1350gとを、Hobart製モルタルミキサーを用いて均質化し、乾燥混合物を得た。
試験体の製造に、EN 480−1に準拠したモルタル組成を有する標準モルタルを製造するための処方を使用した。この目的のために、Milke(登録商標)Classic CEM I 52.5 Nセメント450gと、EN 196−1に準拠したCEN標準砂1350gとを、Hobart製モルタルミキサーを用いて均質化し、乾燥混合物を得た。
均質化した乾燥混合物を、低い混合速度で(段階1)30秒以内でモルタルミキサーに加えた。次いで、450gの水を30秒以内で加え、モルタル混合物全体をゆっくりとした段階でさらに60秒間混合した。水の量は、水対セメントの重量比が1対2となるように選択した。
次に、モルタルを高速で(段階2)60秒間混合した。総混合時間は、3分30秒であった。
それぞれ3つの角柱体(4cm×4cm×16cm)の鋼製金型を、ボックスアタッチメントを使用して約0.5〜1.0cmのオーバーフィルまで充填し、次いで振動テーブル上にて50Hzで120秒間にわたって締め固めた。その後、型内のモルタルをならし、板ガラスで覆った。48時間後に角柱体を慎重に離型し、ラベルを付し、28日後の試験まで標準的な気候条件下で貯蔵した。
実施例3:組成物の治癒効果の試験
実施例2で得られたいくつかの試験体を中央で割り、従来技術の組成物(S)か、または本発明による組成物(E)であるがただし疎水化剤を含まないもののいずれかを用いて破砕端部で処理し、次いで再び接合した。
実施例2で得られたいくつかの試験体を中央で割り、従来技術の組成物(S)か、または本発明による組成物(E)であるがただし疎水化剤を含まないもののいずれかを用いて破砕端部で処理し、次いで再び接合した。
Liquid Repair System - ER7(従来技術の製品)を用いた処理は、使用マニュアルに従って、500mLの水(水の温度40℃)中の90gの成分Aを溶液Aとし、250mLの水(水の温度40℃)中の50gの成分Bを溶液Bとするように行われる。その後、使用説明書に従って、破砕端部に溶液Aを2回、次いで溶液Bを1回吹き付けた。
本発明による組成物を用いた処理は、最初に15gのトリプシン大豆ブロスを、500mLの水中のバチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315の胞子50gと共に撹拌し、この溶液を破砕端部に吹き付けるというようにして行った。
試験体を接合した後、テフロンテープで固定した。試験体を、室温で水浴中に貯蔵した。試験体を水浴に0.5cmの深さまで浸し、水面の下方には亀裂が存在していなかった。亀裂に、定期的に2日間隔で水を吹き付けた。
1日後にすでに、どちらの試験体でもすでに亀裂の治癒が観察された(図5a、5b、6aおよび6b)。治癒した亀裂に、それぞれ少なくとも1.23Nの垂直下向きの力を加えることができた。この力は、試験体の下部の重量に9.81m/s2の重力加速度を乗じたものに相当する。参照として、1つの試験体にトリプシン大豆ブロスのみを刷毛塗りした。同じ時間が経過した後、この場合には亀裂の治癒は観察されなかった。
実施例4:治癒添加剤を添加した試験体の製造
試験体の製造を、実施例2に記載のとおりに実施した。ただしこの場合、添加した組成物の水分は、練り混ぜ水の一部であると見なしたため、試験体を製造するためのすべての混合物を、同じ水−セメント比で製造することにより、結果を確実に比較できるようにした。使用した物質および処理時のモルタル混合物の外観を、表1aに示す。
試験体の製造を、実施例2に記載のとおりに実施した。ただしこの場合、添加した組成物の水分は、練り混ぜ水の一部であると見なしたため、試験体を製造するためのすべての混合物を、同じ水−セメント比で製造することにより、結果を確実に比較できるようにした。使用した物質および処理時のモルタル混合物の外観を、表1aに示す。
シラン添加(少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含むケイ素化合物)の疎水化効果を評価するために、24時間および14日間にわたる毛管吸水量の低下を測定した。試験体4a(バイオマスのみ)を参照として使用した。
吸水を開始する前に、各試験体の乾燥重量を測定した。次に、各試験体を、40mm×40mmの底面を使用して、適切な容器に3mmの一定の水深で垂直に貯蔵した。適切なブロックまたはライニング(ガラスインサートまたはガラスビーズ)により、浸漬された底面への水の到達を妨げないようにする。個々の試験体は互いに接触してはならず、試験期間中は容器を閉じなければならない。所与の時間間隔の後に、個々の試験体の重量を求め、試験プロトコルに記録する。付着した水を除去するため、試験体を乾いた布で軽くたたく(EN 480−5に類似した試験セットアップであるが、他の測定期間を用い、3回の測定は行わない)。吸水量の低下のパーセンテージを、次の方法で求めた:
24時間後の結果を表1bに、14日後の結果を表1cに示す。
表1bおよび1cから見て取れるように、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む(疎水化剤の)ケイ素化合物の添加により、試験体の吸水量が著しく低下する。
次に、試験体を2つの部分に分け、破砕端部で再び重ね、次いで、水を入れたボウル(水充填高さ約5mm)内に直立させて69日間貯蔵して、亀裂の片側を水に浸漬した。
200倍に拡大したところ、亀裂を有する試験体の側面図において、実施例4aのブロックを2つに割ってから18日後に亀裂が治癒(充填)されていることが判明した(図1)。100倍に拡大したところ、破面の上面図において、実施例4aのブロックを2つに割ってから69日後に亀裂内に炭酸カルシウムが形成されたことが判明した(図2)。実施例4cの試験体の側面図を100倍に拡大したところ、実施例4cのブロックを2つに割ってから69日後に亀裂内に炭酸カルシウムが形成されたことが判明した。
例5:微生物濃度およびCa源の影響
微生物および追加のCa源の重量が、試験体の曲げ強さおよび吸水量にどのような影響を及ぼすかを確認することを目的とした。この目的のために、バイオマス、トリプシン大豆ブロス、Ca源および疎水化剤(WS405)の様々な組合せの選択肢を有する試験体を使用した。
微生物および追加のCa源の重量が、試験体の曲げ強さおよび吸水量にどのような影響を及ぼすかを確認することを目的とした。この目的のために、バイオマス、トリプシン大豆ブロス、Ca源および疎水化剤(WS405)の様々な組合せの選択肢を有する試験体を使用した。
試験体の製造を、実施例2に記載のとおりに実施した。ただし、表2aに示した成分および濃度を使用した。Ca源として、乳酸カルシウム水和物を使用した。実施例5iは、参照試験体である。
微生物の計量供給をより容易にするために、0.68gの32315胞子を最初に50mLの水道水で希釈し、相応して0.0136g(胞子32315)/mLの濃度を有する胞子混合物を製造した。
試験体を23℃、空中湿度50%(標準的な気候条件)で28日間貯蔵した後、試験体の曲げ引張強さおよび24時間後の吸水量の低下を測定した。24時間後の吸水量を測定するために、試験体を水浴に直立させて貯蔵した。試験体を約5cmの深さまで水中に浸漬した。24時間後に、試験体に吸収された水の量を重量分析によって測定した。結果を表2bに示す。
実施例6:表面処理の効果
本実験の目的は、疎水化剤と胞子とトリプシン大豆ブロスと乳酸カルシウムと水との溶液による表面処理の効果を調べることである。
本実験の目的は、疎水化剤と胞子とトリプシン大豆ブロスと乳酸カルシウムと水との溶液による表面処理の効果を調べることである。
この目的のために、Rocholl GmbH社より市販されているコンクリートキューブを、蒸留水および任意にWS 405、胞子、TSBおよび/または乳酸カルシウム・H2Oを含む配合物で処理した。実施例6a〜6eで使用した配合物の組成を、表3aに示す。実施例6eは、参照試験体である。
キューブを、最初に、およそ200g/m2の適用量が達成されるまで、対応する配合物に浸漬した。この場合、配合物の実際の適用量を重量分析によって測定し、同様に表3aに示す。14日後、カーステン管試験で吸水量の低下を測定した。この目的のために、吸水量を24時間後に測定し、参照試験体6eの吸水量と関連づけた。結果を表3bに示す。
次に、キューブ(6eを含む)を割り、破面を、表3cに示す施与量のそれぞれの配合物で刷毛塗りした。次に、キューブを破砕端部で再び重ね、テフロンテープで固定し、水を入れたボウル(水充填高さ約5mm)にキューブを14日間貯蔵して、亀裂の片側を水に浸漬した。吸水量の低下を次のように求めた:キューブを乾燥させ、重量を測定した。次に、キューブを水中で24時間貯蔵した。水中での貯蔵前後の重量の差から、吸水量の低下を次の式に従って求めた:
吸水量の低下%=[(後の重量−前の重量)/前の重量]/[(後の参照重量−前の参照重量)/前の参照重量]×100
吸水量の低下の結果を、次の表3cに示す。
吸水量の低下%=[(後の重量−前の重量)/前の重量]/[(後の参照重量−前の参照重量)/前の参照重量]×100
吸水量の低下の結果を、次の表3cに示す。
表3cから見て取れるように、未処理の試験体と比較した吸水量の低下は、試験体(キューブ)の破砕およびその後の本発明の組成物による処理の後でも観察可能である。
8週間の貯蔵後に、カーステン管試験を行った。この目的のために、管を亀裂の上方に取り付けた。水面下に8週間貯蔵されていた面を使用した。実施例6dについては、0.5時間の測定期間中に吸水は観察されなかった。これは、乳酸カルシウムを含まないこの配合物について亀裂が塞がったことを意味する。
実施例7:ポリビニルアルコール(PVA)による封止
本実験では、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315菌株のコーティングされていない胞子およびPVAでコーティングされた胞子の安定性をコンクリート混合中に分析した。
本実験では、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315菌株のコーティングされていない胞子およびPVAでコーティングされた胞子の安定性をコンクリート混合中に分析した。
バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)胞子の、ポリビニルアルコールによるコーティング:
コーティング/封止の装置として、流動層取付物を備えたHuettlin-Coater(Bosch)を使用した。コーティング/封止のために、バイオマスをHuettlin-Coaterに装入し、PVA水溶液を吹付け、続いて乾燥させた。バイオマスとして、50重量%のバチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315胞子と50重量%の石灰との混合物を使用した。PVA溶液として、5重量%のKuraray Poval(登録商標)4-88のPVAおよび5重量%のKuraray Poval(登録商標)8018のPVAの水溶液を使用した。したがって、PVAの総濃度は、溶液の総重量に対して10重量%であった。PVA溶液を製造するために、まずKuraray Poval(登録商標)4-88のPVAとKuraray Poval(登録商標)8018のPVAとの混合物を撹拌しながら冷水に振りかけ、完全に溶解するまで水浴中で90℃〜95℃に加熱し、次いで、この溶液を、皮膜の形成を避けるために撹拌しながら冷却した。続いて、バイオマスを流動層ユニットに装入し、温度制御された窒素流で加熱し、流動化させた。流動層が必要な温度に達したらすぐに、蠕動ポンプによりPVA溶液を加えた。対応するプロセス設定を表4にまとめた。
コーティング/封止の装置として、流動層取付物を備えたHuettlin-Coater(Bosch)を使用した。コーティング/封止のために、バイオマスをHuettlin-Coaterに装入し、PVA水溶液を吹付け、続いて乾燥させた。バイオマスとして、50重量%のバチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)DSM 32315胞子と50重量%の石灰との混合物を使用した。PVA溶液として、5重量%のKuraray Poval(登録商標)4-88のPVAおよび5重量%のKuraray Poval(登録商標)8018のPVAの水溶液を使用した。したがって、PVAの総濃度は、溶液の総重量に対して10重量%であった。PVA溶液を製造するために、まずKuraray Poval(登録商標)4-88のPVAとKuraray Poval(登録商標)8018のPVAとの混合物を撹拌しながら冷水に振りかけ、完全に溶解するまで水浴中で90℃〜95℃に加熱し、次いで、この溶液を、皮膜の形成を避けるために撹拌しながら冷却した。続いて、バイオマスを流動層ユニットに装入し、温度制御された窒素流で加熱し、流動化させた。流動層が必要な温度に達したらすぐに、蠕動ポンプによりPVA溶液を加えた。対応するプロセス設定を表4にまとめた。
バイオマスのコーティング/封止の際に、500gのバイオマスに対して、750gのPVA水溶液(10重量%のPVA)を適用した。これは、乾燥生成物の総重量に対して13重量%のPVAの割合に相当する。
安定性の調査:
安定性を調べるために、コーティングされた(50lのコンクリートバッチあたり78g、セメント対して0.5重量%に相当)胞子およびコーティングされていない胞子(50lのコンクリートバッチあたり46g、セメントに対して0.29重量%に相当)の、出発材料中の胞子濃度CFU/gに調整された相応する量を、栄養培地(92gのTSB)と共にコンクリートミキサーに入れた。1分間の乾式混合後、試料を採取し、次いで、相応する量の水(7.2kg)をコンクリートバッチに追加した。全部で3分、20分、60分および120分後に再度試料を採取した。採取した試料を直ちに二重測定にて水で約1:100に希釈し、振とうした後、分注して、さらに処理するまで−20℃で貯蔵した。
安定性を調べるために、コーティングされた(50lのコンクリートバッチあたり78g、セメント対して0.5重量%に相当)胞子およびコーティングされていない胞子(50lのコンクリートバッチあたり46g、セメントに対して0.29重量%に相当)の、出発材料中の胞子濃度CFU/gに調整された相応する量を、栄養培地(92gのTSB)と共にコンクリートミキサーに入れた。1分間の乾式混合後、試料を採取し、次いで、相応する量の水(7.2kg)をコンクリートバッチに追加した。全部で3分、20分、60分および120分後に再度試料を採取した。採取した試料を直ちに二重測定にて水で約1:100に希釈し、振とうした後、分注して、さらに処理するまで−20℃で貯蔵した。
試料の胞子カウント数を調べるために、試料を解凍し、試料をプレーティングして37℃でインキュベートした後にTSAアガープレート上でカウント可能な数のコロニーが期待できるようにポリソルベートペプトン塩溶液(pH=7)で段階希釈した。
表5に示す結果は、コンクリートバッチ中の胞子が1分後にはおそらくまだ均質に分配されていないため、まず、予想よりも少ない量の胞子カウント数が得られたことを示している。3分間混合した後、胞子カウント数は、コーティングされた胞子を含むバッチにおいても、コーティングされていない胞子を含むバッチにおいても、予想される胞子カウント数に近かった。2時間まで混合する過程で、コーティングされた胞子およびコーティングされていない胞子のいずれを用いても1Logステップを超える損失が発生しなかったことが、胞子カウント数のデータから明らかであった。
Claims (15)
- アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る少なくとも1つの微生物と、任意に少なくとも1つのカルシウム源とを含む組成物であって、前記組成物が、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物を含むことを特徴とする、組成物。
- 前記微生物が、細菌、凍結乾燥細菌、および細菌の細菌胞子から選択され、有利には細菌の細菌胞子であることを特徴とする、請求項1記載の組成物。
- 前記微生物が、エンテロコッカス(Enterococcus)属、ディオフォロバクター(Diophrobacter)属、リシンバチルス(Lysinbacillus)属、プラノコッカス(Planococcus)属、バチルス(Bacillus)属、プロテウス(Proteus)属またはスポロサルシナ(Sporosarcina)属の細菌胞子または細菌から選択され、好ましくは、バチルス・コーニイ(Bacillus cohnii)、バチルス・メガテリウム(Bacillus megaterium)、バチルス・パステウリイ(Bacillus pasteurii)、バチルス・シュードファーマス(Bacillus pseudofirmus)、バチルス・スフェリカス(Bacillus sphaericus)、バチルス属(Bacillus spp.)、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)、プロテウス・ブルガリス(Proteus vulgaris)、バチルス・リケニフォルミス(Bacillus licheniformis)、ディオフォロバクター属(Diophrobacter sp.)、エンテロコッカス・フェカリス(Enterococcus faecalis)、リシンバチルス・スフェリカス(Lysinbacillus sphaericus)、プロテウス・ブルガリス(Proteus vulgaris)およびスポロサルシナ・パステウリイ(Sporosarcina pasteurii)、特に好ましくは、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)またはバチルス・コーニイ(Bacillus cohnii)、極めて特に好ましくは、バチルス・サブチリス(Bacillus subtilis)を含む群の細菌胞子または細菌から選択されることを特徴とする、請求項1または2記載の組成物。
- 前記アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る微生物と、前記少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含むケイ素化合物との重量比が、100:1〜1:100、有利には10:1〜1:2であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物の総重量に対する、前記アルカリ性媒体中でリン酸塩析出物または炭酸塩析出物を形成し得る微生物の重量分率が、0.0001〜10重量%、好ましくは0.001〜5重量%、特に好ましくは0.002〜3重量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物が、少なくとも1つの鉱物建材、有利にはセメントを含むことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記組成物が、前記微生物を濃縮するための少なくとも1つの濃縮培地(栄養培地)、有利にはトリプシン大豆ブロス(カゼイン大豆ペプトン培地)を含むことを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物が、疎水化特性を有することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の組成物。
- 前記少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含む少なくとも1つのケイ素化合物が、シラン化合物、シロキサン化合物、シリコーン油、シリコネート、オルガノシラン化合物またはオルガノシロキサン化合物から選択され、有利にはオルガノシラン化合物から選択されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の組成物。
- 少なくとも1つのケイ素化合物が含まれており、前記ケイ素化合物は、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含み、かつ式(I)、(IIa)または(IIb):
R−SiR1 xR2 z (I)
[式中、
Rは、1〜20個のC原子を有する直鎖または分岐アルキル基であり、
R1は、1〜4個のC原子を有する直鎖または分岐アルキル基であり、
R2は、1〜4個のC原子を有する直鎖もしくは分岐アルコキシ基であるか、またはヒドロキシ基であり、ここで、前記基R1およびR2は、それぞれ同じであっても異なっていてもよく、
xは、0、1または2であり、
zは、1、2または3であり、かつx+z=3である]、
(R’)3Si−O−[Si(R’)2−O]m−Si(R’)3 (IIa)、
mは、2〜30の整数であり、
nは、3〜30の整数であるが、
ただし、
前記式(IIa)または(IIb)の化合物における前記基R’の多くがアルコキシ基であり、その結果、前記式(IIa)または(IIb)の化合物におけるアルコキシ基に対するSiのモル比の商が少なくとも0.3、特に少なくとも0.5であるものとする]を満たすことを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の組成物。 - 前記少なくとも1つのケイ素化合物が含まれており、前記ケイ素化合物は、少なくとも1つのSi原子、少なくとも1つのC原子および少なくとも1つのH原子を含み、CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、C2H5Si(OC2H5)3、i−C3H7Si(OC2H5)3、C2H5Si(OCH3)3、i−C3H7Si(OCH3)3、n−C3H7Si(OCH3)3、n−C3H7Si(OC2H5)3、i−C3H7Si(OCH3)3、n−C4H9Si(OCH3)3、n−C4H9Si(OC2H5)3、i−C4H9Si(OCH3)3、n−C4H9Si(OC2H5)3、n−C5H11Si(OCH3)3、n−C5H11Si(OC2H5)3、i−C5H11Si(OCH3)3、i−C5H11Si(OC2H5)3、n−C6H13Si(OCH3)3、n−C6H13Si(OC2H5)3、i−C6H13Si(OCH3)3、i−C6H13Si(OC2H5)3、n−C8H17Si(OCH3)3、n−C8H17Si(OC2H5)3、i−C8H17Si(OCH3)3、i−C8H17Si(OC2H5)3、n−C10H21Si(OCH3)3、n−C10H21Si(OC2H5)3、i−C10H21Si(OCH3)3、i−C10H21Si(OC2H5)3、n−C16H33Si(OCH3)3、n−C16H33Si(OC2H5)3、i−C16H33Si(OCH3)3、i−C16H33Si(OC2H5)3、または前述の1つ以上の化合物の部分縮合物、または前述の化合物の混合物、前記部分縮合物の混合物、または前記化合物と前記部分縮合物との混合物から選択されることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の組成物。
- 建築用品の製造方法であって、好ましくは鉱物建材をベースとする建築用品の製造方法において、製造時に、請求項1から11までのいずれか1項記載の組成物を使用することを特徴とする、方法。
- 前記建築用品が、モルタル、モルタルベースの建築部材/建築用品、鉄筋コンクリート、コンクリート、(鉄筋)コンクリート部材、コンクリートブロック、屋根タイル、レンガまたは気泡コンクリートブロックであることを特徴とする、請求項12記載の方法。
- 前記組成物を、前記建築用品または前記建築物の完成前に使用することを特徴とする、請求項12または13記載の方法。
- 前記組成物を、前記建築用品または前記建築物の完成後に使用することを特徴とする、請求項12または13記載の方法。
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