JP2021513451A - インプラント及び他の基材用のジルコニウム及びリン酸チタンコーティング - Google Patents
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Abstract
Description
a)ジルコニウム前駆体を含む第1の油中水型エマルジョンとホスファート前駆体を含む第2の油中水型エマルジョンとを混合し、ジルコニウム前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子の分散体(dispersion)を形成すること、
b)基材の表面に該分散体を塗布すること、
c)場合により、基材の表面上に分散体の均一な層を作成すること、及び
d)基材の表面上にリン酸ジルコニウムのコーティングを形成するために、分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む。
a1)ジルコニウム前駆体を含む油中水型エマルジョンにホスファート前駆体を加えるか又はホスファート前駆体を含む油中水型エマルジョンにジルコニウム前駆体を加え、ジルコニウム前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子の分散体を形成すること。
e)ホスファート前駆体を含む油中水型エマルジョンにチタン前駆体を加え、チタン前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸チタン粒子の分散体を形成すること、
f)基材の表面に該分散体を塗布すること、
g)場合により、基材の表面上に分散体の均一な層を作成すること、及び
h)基材の表面上にリン酸チタンのコーティングを形成するために、分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む。
a)有機(非水性)溶媒中にジルコニウム前駆体及び/またはチタン前駆体を含む溶液とホスファート前駆体を含む油中水型エマルジョンとを混合し、ジルコニウム前駆体及び/またはチタン前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子及び/またはリン酸チタン粒子の分散体を形成すること、
b)基材の表面に該分散体を塗布すること、
c)場合により、基材上に分散体の均一な層を作成すること、及び
d)基材上にリン酸ジルコニウム及び/またはリン酸チタンのコーティングを形成するために、分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む。
コーティングは、限定するものではないが、チタン及びその合金、ジルコニウム及びその合金、ステンレス鋼、タンタル、NiTi合金、及びコバルト−クロム合金などの金属;アルミナ、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア及びSi3N4などのセラミック;グラフェン及びパイロカーボンなどのグラファイト状材料;ケイ素;ならびにポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン(PSU)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリ(スチレン)、ポリ(カーボナート)、ポリ(エチレンテレフタラート)及びPEEKなどのポリマーから作製された基材を含む任意の好適な基材に塗布することができる。好ましい基材には、チタン及びその合金、ジルコニウム及びその合金、ステンレス鋼、タンタル、NiTi合金、コバルト−クロム合金、アルミナ、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア、パイロカーボン、ポリスルホン(PSU)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリ(スチレン)、ポリ(カーボナート)及びPEEKが含まれる。さらに好ましい基材には、チタン及びその合金、ステンレス鋼、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア、パイロカーボン及びPEEKが含まれ、最も好ましくはPEEKが含まれる。
コーティングは、基材の表面全体、または表面の一部のみにわたって存在し得る。インプラントでは、インプラントの身体対向面の少なくとも25(面積)%、さらに好ましくは少なくとも40%、少なくとも50%または少なくとも70%がコーティングされることが好ましい。
本発明はまた、基材上にZrP及び/またはTiPコーティングを形成する方法、及び基材の親水性を改善または増大する方法を提供する。
a)ジルコニウム前駆体及び場合により界面活性剤を含む第1の油中水型エマルジョンとホスファート前駆体及び場合により界面活性剤を含む第2の油中水型エマルジョンとを混合し、ジルコニウム前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子の分散体を形成すること、
b)好ましくは滴下、噴霧、または分散体に基材を浸漬することによって、基材の表面に該分散体を塗布すること、
c)場合により、好ましくは基材の回転、毛管抽出、重力測定(gravimetric force)の使用、または基材上への圧縮ガスの流れの適用によって、基材の表面上に分散体の均一な層を形成すること、ならびに
d)基材の表面上にリン酸ジルコニウムのコーティングを形成するために、好ましくは熱処理、プラズマ処理、液体抽出またはこれらの組合せによって、分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む。
a1)ジルコニウム前駆体及び場合により界面活性剤を含む油中水型エマルジョンにホスファート前駆体を加えるか、ホスファート前駆体及び場合により界面活性剤を含む油中水型エマルジョンにジルコニウム前駆体を加え、ジルコニウム前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子の分散体を形成すること。
e)ホスファート前駆体及び場合により界面活性剤を含む油中水型エマルジョンにチタン前駆体を加え、チタン前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸チタン粒子の分散体を形成すること、
f)好ましくは滴下、噴霧、または分散体に基材を浸漬することによって、基材の表面に該分散体を塗布すること、
g)場合により、好ましくは基材の回転、毛管抽出、重力測定の使用、または基材上への圧縮ガスの流れの適用によって、基材の表面上に分散体の均一な層を形成すること、ならびに
h)基材の表面上にリン酸チタンのコーティングを形成するために、好ましくは熱処理、プラズマ処理、液体抽出またはこれらの組合せによって、分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む。
a)有機(非水性)溶媒中にジルコニウム前駆体及び/またはチタン前駆体及び場合により界面活性剤を含む溶液とホスファート前駆体及び界面活性剤を含む油中水型エマルジョンとを混合し、ジルコニウム前駆体及び/またはチタン前駆体とホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子及び/またはリン酸チタン粒子の分散体を形成すること、
b)好ましくは滴下、噴霧、または分散体に基材を浸漬することにより、固体表面上に該分散体を塗布すること、
c)場合により、好ましくは回転、毛管抽出、重力測定の使用、または基材上への圧縮ガスの流れの適用によって、基材上に分散体の均一な層を形成すること、ならびに
d)基材上にリン酸ジルコニウム及び/またはリン酸チタンのコーティングを形成するために、好ましくは熱処理、プラズマ処理、液体抽出またはこれらの組合せによって、分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む。
式中、nは9〜10である。
以下は、本発明の非限定的な例である。
略語:
PBS−リン酸緩衝食塩水
Sa−表面の算術平均高さ
SBF−模擬体液
ビーカー1内で、以下の成分を混合してマイクロエマルジョンを形成した:
17.5g Pluronic L64(BASF)
53.75g p−キシレン(Sigma−Aldrich)
3.75g H2O
0.500g ZrCl4(Sigma−Aldrich)
17.5g Pluronic L64(BASF)
53.75g p−キシレン(Sigma−Aldrich)
3.75g H2O
0.495g H3PO4 85%(Fluka)
ビーカー1内で、以下の成分を混合してマイクロエマルジョンを形成した:
12.5g Triton X−100(Sigma−Aldrich)
3.1g 1−ヘキサノール(Sigma−Aldrich)
23.5g シクロヘキサン
3.40ml H2O
0.626g ZrOCl2*8H2O
12.5g Triton X−100(Sigma−Aldrich)
3.1g 1−ヘキサノール(Sigma−Aldrich)
23.5g シクロヘキサン
3.40ml H2O
0.448g H3PO4 85%(Fluka)
ビーカー1内で、以下の成分を混合して溶液を形成した:
17.5g Pluronic L64(BASF)
53.75g p−キシレン(Sigma−Aldrich)
0.500g チタンイソプロポキシド(Sigma−Aldrich)
17.55g Pluronic L64(BASF)
53.75g p−キシレン(Sigma−Aldrich)
7.5g H2O
0.406g H3PO4 85%(Fluka)
グレード400のサンドペーパーを用いて、直径6mm及び厚さ2mmのチタンディスクを粗面化し、次いで、イソプロパノール、1 M HNO3及び水で洗浄した。スピンコーティング装置上にディスクを置き、その後、例1aで調製した85μlのコーティング分散体を加えた。次いで、スピンコーティング装置を使用して、ディスクを2200rpmで3秒間回転させた。ディスクを室温で乾燥させ、その後、酸素富化雰囲気中で450℃に設定した炉内に5分間置いた。熱処理後、ディスクを室温まで冷却し、SEM及びXPSにより分析した。コーティングされたディスクのSEM画像を図1aに示す(スケールバー=200nm)。この高倍率画像から分かるように、コーティングは多孔質の外観を有し、細孔径は10〜30nmである。
異なる組成を有するコーティング分散体の外観を調べるために、グレード400のサンドペーパーを用いて、直径6mm及び厚さ2mmのチタンディスクを粗面化し、次いで、イソプロパノール、1 M HNO3及び水で洗浄した。スピンコーティング装置上にディスクを置き、その後、例1bで調製した85μlのコーティング分散体を加えた。次いで、スピンコーティング装置を使用して、ディスクを2200rpmで3秒間回転させた。ディスクを室温で乾燥させ、その後、酸素富化雰囲気中で450℃に設定した炉内に5分間置いた。熱処理後、ディスクを室温まで冷却し、SEM及びXPSにより分析した。コーティングされたディスクのSEM画像を図1bに示す(スケールバー=200nm)。この画像から分かるように、コーティングは、例1aに記載したコーティング分散体と同様の外観を有する。
例3に従って、直径6mm及び厚さ2mmのチタンディスクを粗面化し、洗浄した。スピンコーティング装置上にディスクを置き、その後、例2で調製した85μlのコーティング分散体を加えた。次いで、スピンコーティング装置を使用して、ディスクを3000rpmで10秒間回転させた。例3aに従ってディスクを熱処理した。ディスクを室温まで冷却し、SEM及びXPSにより分析した。コーティングされたディスクのSEM画像を図2に示す(スケールバー=100nm)。見て分かるように、コーティングはZrPコーティングと同様の外観を有し、多孔質のフォーム状構造を有する。細孔径は、ZrPコーティングと同じ範囲である。この画像の上部には機械加工による縞模様が見え、興味深いことに、これらのパターンはコーティングされた部分に続き、コーティングが、下にあるトポグラフィーに追従することを示している。
吸収性ブラスト媒体(ヒドロキシアパタイト、RBM WAS 180−300,MedicalGroup Corp,France)を用いて、直径3.5mm及び長さ4mmのPEEKスクリュー(PEEK−Optima(Invibio Ltd)から機械加工した)を1.1μmの粗さ(Sa)までブラストした。ブラスト前の粗さは0.55μm(Sa)であった。RBM媒体を溶解し、インプラントの上に例1aで調製した85μlのコーティング分散体を塗布することによりインプラントをコーティングし、スピンコーティング装置上で2500rpm及び5秒間回転させた。インプラントスクリューを室温で乾燥させ、その後、酸素富化雰囲気中で340℃に設定した炉内に5分間置いた。熱処理後、スクリューを室温まで冷却し、SEM及びXPSにより分析した。低倍率(40X)及び高倍率(40000X)でのコーティングされたスクリューのSEM画像を図3に示す。低倍率(上の画像、スケールバー200μm)では、コーティングは見えず、このサイズレベルではトポグラフィーが変化しないことが分かる。高倍率(下の画像、スケールバー200nm)では、コーティングは基材の上の多孔質層として見ることができる。
例5で使用したパラメータに従って、直径3.5mm及び4mmの機械加工されたPEEKスクリューをコーティングした。水200mlのビーカーにスクリューの一群を浸漬し、5分間超音波処理した。pH4の酢酸200mlのビーカーに別の群を浸漬した。スクリューを洗浄し、乾燥させ、XPSにより分析した。この測定結果を図4に示す(XPSを用いて測定したZrPの総量、ZrとPとの原子%の合計として計算)。この図が示すように、ZrPコーティングは、超音波処理、または酸性pHへの曝露による影響を受けなかった。
例3aに記載されているように、直径6mm及び厚さ2mmのチタンディスク及びPEEKディスクを粗面化し、洗浄した。例3aに記載されたパラメータを使用して、チタンディスクをコーティングした。2500rpmで3秒間、325℃の温度で5分間、酸素雰囲気中で回転させてPEEKディスクをコーティングした。次いで、PAA Cell Culture Company製のCa&Mgを含むダルベッコのPBS(1x)(模擬体液)にディスクを浸漬した。24時間後、SBF浴からディスクを取り出し、タイプ1(超純)水で十分にすすいだ。ディスクを乾燥させ、次いで、XPSにより分析した。XPSを用いて測定した様々なサンプルのカルシウム量を図5に示す。この図から分かるように、未処理のPEEKではカルシウムは検出されなかった。ZrPコーティングディスクでは、2.8%のカルシウムが検出された。比較として、チタンディスクもこの試験に含め、これらのディスクのカルシウム量は、ZrPコーティングPEEKディスクに対して検出された量の約2倍であった(5.6%)。これは、PEEK基材上のZrPコーティングが、骨細胞成長に非常に重要であることが知られている特性である無機化を誘導する表面を生成することを示している。
例3aに従って、直径6mm及び厚さ2mmのPEEKディスクを粗面化し、洗浄した。例3aに記載されているようにZrPによりディスクの半分をコーティングし、残りの半分はコーティングせずに残し、対照サンプルとして使用した。24.615g/l NaCl、4.105g/l Na2SO4、11.06g/l MgCl2・6H2O及び1.558g/l CaCl2・2H2Oを含む、天然海水の組成を模倣するように設計された食塩溶液にディスクを浸漬した。0.2M NaOH溶液を用いて、溶液をpH8に調整した。ZrPによりディスクの半分をコーティングし、残りの半分をコーティングせずに残し、対照サンプルとして使用した。1週間後及び2週間後、食塩溶液からディスクを取り出した。タイプ1水でディスクを洗浄し、乾燥させ、水接触角を分析した。この分析の結果を図6に示す。見て分かるように、食塩溶液に浸漬する前は、ZrPコーティングディスクは親水性であり、接触角は約45°であったが、非コーティングディスクは疎水性であり、接触角は約110°であった。コーティングディスクと非コーティングディスクとの接触角の差は、1週間後及び2週間後ではほぼ同じあった。コーティングディスクは親水性を維持し、接触角は45〜50°であったのに対して、非コーティングディスクは疎水性であり、接触角は90〜100°であった。これは、ZrPコーティングされたサンプルでは親水性が維持されたことを示している。
例3aに記載されるように、直径6mm及び厚さ2mmのPEEKディスクを粗面化し、洗浄した。スピンコーティング装置上にPEEKディスクを置き、その後、例1aに記載された75μlのコーティング分散体を加えた。スピンコーティング装置を使用して、ディスクを1300rpmで3秒間回転させた。ディスクを120℃で10分間乾燥させ、その後、室温で5分間冷却させた。続いて、空気供給雰囲気(air−fed atmosphere)中で325℃に設定した炉内にディスクを5分間置いた。熱処理後、ディスクを室温まで冷却した。
例5に従ってPEEKスクリューをブラストし、コーティングした。機械加工PEEKインプラント、ブラストPEEK及びZrPコーティングインプラントは、いずれも同じスクリュー形状のマクロ形状であり、その後7匹のウサギの脛骨に埋め込んだ。インプラントを6週間治癒させた後、動物を殺処分し、Tohnichiトルクゲージを用いてインプラントの除去トルクを測定した。様々な群の除去トルク値(Ncm単位)を図8に示す。ブラスト処理は、回転させたインプラントの6.9Ncmからブラストしたインプラントの9.1Ncmまでインプラントの固定強度を増加させたことが分かる。ZrPによりコーティングすると、固定強度が13.5Ncmに増加した。統計的有意性(Mann−Whitney U)は、ZrPコーティングスクリュー対ブラストスクリューではp(0.05)であった。これは、ZrPコーティングが、生体不活性PEEK表面をオッセオインテグレーションする表面に変換することを示している。
熱処理のために酸素富化雰囲気中で450℃の温度を使用して、例1aに記載されたコーティング分散体を用いて、約1.0μm(Sa)の粗さを有する酸エッチングした歯科用インプラントをZrPによりコーティングした。第2の試験群では、国際公開第2005/123579号パンフレットに従って、同じタイプのインプラントをHAによりコーティングした。第3の試験群では、ZrP及びHAにより処理されたインプラントと同じ温度を使用して、同じタイプのインプラントを熱処理した。全インプラントをガラスバイアルに入れ、1、2、4、8及び12週間保管した。各期間の後、液体吸着を測定した。各インプラント及び各時間に別個のガラスバイアルを使用し、すなわち、液体吸着測定後、インプラントを廃棄した。下部3つのスレッドが水面下になるまで、タイプ1水を含むビーカー内にインプラントを下降させることにより、液体吸着を測定した。次いで、インプラントに30秒間水を吸着させ、その後インプラントを持ち上げて、インプラントのどの部分も水面に触れないようにした。次いで、インプラントを化学天秤に載せ、重量を記録した。液浸前後のインプラントの重量を比較することにより、吸着水の重量を計算することができた。これらの測定結果を図9に示す(●=熱処理済み(HT)、■=ZrPコーティング済み、▲=HAコーティング済み)。図9から分かるように、ZrP及びHAにより処理されたスクリューは、経時的に親水性を保持していた。熱処理されたスクリューは、最初は親水性であったが、この親水性は保管中に低下した。
Claims (49)
- 表面上にコーティングを含む基材であって、前記コーティングが、リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含み、前記基材が、インビボでの使用に適したインプラントである基材。
- 前記コーティングが多孔質である、請求項1に記載の基材。
- 前記コーティングが、リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物からなる、請求項1又は2に記載の基材。
- 前記コーティングが非晶質である、請求項1から3のいずれか一項に記載の基材。
- 前記コーティングが連続的である、請求項1から4のいずれか一項に記載の基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約1〜約1000nmの厚さを有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約5〜約250nmの厚さを有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約5〜約80nmの厚さを有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約10〜約40nmの厚さを有する、請求項1から8のいずれか一項に記載の基材。
- 前記コーティング中の前記リン酸チタン及び/又はリン酸ジルコニウムが、約5〜約400m2/gの比表面積を有する、請求項1から9のいずれか一項に記載の基材。
- 前記基材が、リン酸カルシウムを含む追加のコーティングを含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の基材。
- 前記リン酸カルシウムが、非晶質リン酸カルシウム、リン酸一カルシウム、リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム、ヒドロキシアパタイト、リン酸八カルシウム又はそれらの混合物、好ましくはヒドロキシアパタイトの形態である、請求項11に記載の基材。
- 前記追加のコーティングが、リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングの上にある、請求項11又は12に記載の基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが抗生物質をさらに含む、請求項1から13のいずれか一項に記載の基材。
- 前記インプラントが、歯科用スクリュー、股関節ステム、脊椎固定ケージ、オストミーバッグポート、骨固定補聴器、歯科用インプラントアバットメント又は外部固定装置である、請求項1から14のいずれか一項に記載の基材。
- 前記基材が、金属、セラミック、グラファイト状材料又はポリマーから作製される、請求項1から15のいずれか一項に記載の基材。
- 前記金属が、チタン及びその合金、ジルコニウム及びその合金、ステンレス鋼、タンタル、NiTi合金ならびにコバルト−クロム合金から選択され、前記セラミックが、アルミナ、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア及びSi3N4から選択され、前記グラファイト状材料が、グラフェン及びパイロカーボンから選択され、前記ポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリエーテルケトンケトン、ポリ(スチレン)、ポリ(カーボナート)、ポリ(エチレンテレフタラート)及びポリエーテルエーテルケトンから選択される、請求項16に記載の基材
- 前記基材が、チタン又はその合金、ジルコニウム又はその合金、ステンレス鋼、タンタル、NiTi合金、コバルト−クロム合金、アルミナ、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア、パイロカーボン、ポリスルホン、ポリエーテルケトンケトン、ポリ(スチレン)、ポリ(カーボナート)又はポリエーテルエーテルケトン、好ましくはポリエーテルエーテルケトンから作製される、請求項16に記載の基材。
- 基材の表面上に、リン酸ジルコニウムを含むか又はリン酸ジルコニウムからなるコーティングを形成する方法であって、前記方法が、
a)ジルコニウム前駆体を含む第1の油中水型エマルジョンとホスファート前駆体を含む第2の油中水型エマルジョンとを混合し、前記ジルコニウム前駆体と前記ホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子の分散体を形成すること、
b)前記基材の前記表面に前記分散体を塗布すること、
c)場合により、前記基材の前記表面上に前記分散体の均一な層を作成すること、及び
d)前記基材の前記表面上にリン酸ジルコニウムの前記コーティングを形成するために、前記分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む方法。 - 前記第1及び/又は前記第2の油中水型エマルジョンが、1つ以上の界面活性剤も含む、請求項19に記載の方法。
- 基材の表面上に、リン酸ジルコニウムを含むか又はリン酸ジルコニウムからなるコーティングを形成する方法であって、前記方法が、
a1)ジルコニウム前駆体を含む油中水型エマルジョンにホスファート前駆体を加えるか又はホスファート前駆体を含む油中水型エマルジョンにジルコニウム前駆体を加え、前記ジルコニウム前駆体と前記ホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子の分散体を形成すること、
b)前記基材の前記表面に前記分散体を塗布すること、
c)場合により、前記基材の前記表面上に前記分散体の均一な層を作成すること、及び
d)前記基材の前記表面上にリン酸ジルコニウムの前記コーティングを形成するために、前記分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む方法。 - 基材の表面上に、リン酸チタンを含むか又はリン酸チタンからなるコーティングを形成する方法であって、前記方法が、
e)ホスファート前駆体を含む油中水型エマルジョンにチタン前駆体を加え、前記チタン前駆体と前記ホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸チタン粒子の分散体を形成すること、
f)前記基材の前記表面に前記分散体を塗布すること、
g)場合により、前記基材の前記表面上に前記分散体の均一な層を作成すること、及び
h)前記基材の前記表面上にリン酸チタンの前記コーティングを形成するために、前記分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む方法。 - 前記油中水型エマルジョンが、1つ以上の界面活性剤も含む、請求項21又は請求項22に記載の方法。
- 基材の表面上に、リン酸チタン及び/又はリン酸ジルコニウムを含むか又はリン酸チタン及び/又はリン酸ジルコニウムからなるコーティングを形成する方法であって、前記方法が、
a)有機溶媒中にジルコニウム前駆体及び/又はチタン前駆体を含む溶液とホスファート前駆体を含む油中水型エマルジョンとを混合し、前記ジルコニウム前駆体及び/又はチタン前駆体と前記ホスファート前駆体とを一緒に反応させてナノサイズのリン酸ジルコニウム粒子及び/又はリン酸チタン粒子の分散体を形成すること、
b)前記基材の前記表面に前記分散体を塗布すること、
c)場合により、前記基材上に前記分散体の均一な層を作成すること、及び
d)前記基材上にリン酸ジルコニウム及び/又はリン酸チタンの前記コーティングを形成するために、前記分散体のあらゆる他の成分を除去することを含む方法。 - 前記油中水型エマルジョン及び/又は前記溶液が、1つ以上の界面活性剤も含む、請求項24に記載の方法。
- 前記チタン前駆体が、四塩化チタン(TiCl4)、チタンエトキシド、チタンイソプロポキシド及びチタンジイソプロポキシドビス(アセチルアセトナート)から選択される、請求項22から25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ジルコニウム前駆体が、四塩化ジルコニウム(ZrCl4)、オキシ塩化ジルコニル、硝酸ジルコニル、ジルコニウムエトキシド、ジルコニウムイソプロポキシド及びジルコニウムジイソプロポキシドビス(アセチルアセトナート)から選択される、請求項19から21又は23から25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ホスファート前駆体が、リン酸(H3PO4)、Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4、K3PO4、K2HPO4、KH2PO4、亜リン酸(H3PO3)、次亜リン酸(H3PO2)又は亜リン酸エステルから選択される、請求項19から27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分散体が、滴下、噴霧、又は前記分散体に前記基材を浸漬することにより、前記表面に塗布される、請求項19から28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材の前記表面上の前記分散体の均一な層が、前記基材の回転、毛管抽出、重力測定の使用、又は前記基材上への圧縮ガスの流れの適用により形成される、請求項19から29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記他の成分が、熱処理、プラズマ処理、液体抽出又はこれらの組合せにより除去される、請求項19から30のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が、前記基材の親水性を増加させる、請求項19から31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材がポリエーテルエーテルケトンから作製される、請求項32に記載の方法。
- リン酸カルシウムを含む追加のコーティングを形成することをさらに含む、請求項19から33のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸カルシウムが、非晶質リン酸カルシウム、リン酸一カルシウム、リン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、リン酸四カルシウム、ヒドロキシアパタイト、リン酸八カルシウム又はそれらの混合物、好ましくはヒドロキシアパタイトである、請求項34に記載の方法。
- 前記追加のコーティングが、リン酸チタン及び/又はリン酸ジルコニウムを含むか又はリン酸チタン及び/又はリン酸ジルコニウムからなる前記コーティングの上に形成される、請求項34又は35に記載の方法。
- 前記基材が、インビボで使用するためのインプラントである、請求項19から36のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項37に記載の方法により得ることができるコーティングされた基材。
- その表面上に多孔質コーティングを含む基材であって、前記コーティングが、リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含み、リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約1〜99nmの厚さを有する基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約5〜約80nmの厚さを有する、請求項39に記載の基材
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが、約10〜約40nmの厚さを有する、請求項39に記載の基材。
- 前記コーティングが、リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物からなる、請求項39から41のいずれか一項に記載の基材。
- 前記コーティングが非晶質である、請求項39から42のいずれか一項に記載の基材。
- 前記コーティングが連続的である、請求項39から43のいずれか一項に記載の基材。
- 前記コーティング中の前記リン酸チタン及び/又はリン酸ジルコニウムが、約5〜約400m2/gの比表面積を有する、請求項39から44のいずれか一項に記載の基材。
- リン酸チタン、リン酸ジルコニウム又はそれらの混合物を含む前記コーティングが抗生物質をさらに含む、請求項39から45のいずれか一項に記載の基材。
- 前記基材が、金属、セラミック、グラファイト状材料、ポリマー又はケイ素から作製される、請求項39から46のいずれか一項に記載の基材。
- 前記金属が、チタン及びその合金、ジルコニウム及びその合金、ステンレス鋼、タンタル、NiTi合金ならびにコバルト−クロム合金から選択され、前記セラミックが、アルミナ、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア及びSi3N4から選択され、前記グラファイト状材料が、グラフェン及びパイロカーボンから選択され、前記ポリマーが、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスルホン、ポリエーテルケトンケトン、ポリ(スチレン)、ポリ(カーボナート)、ポリ(エチレンテレフタラート)及びポリエーテルエーテルケトンから選択される、請求項47に記載の基材。
- 前記基材が、チタン又はその合金、ジルコニウム又はその合金、ステンレス鋼、タンタル、NiTi合金、コバルト−クロム合金、アルミナ、ジルコニア、アルミナ強化ジルコニア、パイロカーボン、ポリスルホン、ポリエーテルケトンケトン)、ポリ(スチレン)、ポリ(カーボナート)又はポリエーテルエーテルケトン、好ましくはポリエーテルエーテルケトンから作製される、請求項47に記載の基材。
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