JP2021500424A - 自動食器洗浄システムにおける使用のための勾配コポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
(b)第2の重合段階において、30〜80重量%のC3〜C6カルボン酸モノマー、および20〜70重量%のスルホン酸モノマーを含む、第2のモノマー混合物を重合する工程と、を含み、連鎖移動剤は、第1および第2のモノマー組成物の添加中に添加される。
ポリマーC1の合成
熱電対、オーバーヘッドスターラー、還流冷却器、および液体試薬導入用ポートを備えた丸底フラスコに、206gの脱イオン水(DI)および2.5gの硫酸第一鉄の0.15重量%溶液を充填した。混合物を撹拌しながら73℃に加熱し、その時点でメタ重亜硫酸ナトリウムの溶液(5.25gのDI中に0.84g)を一度に添加した。次に、アクリル酸(240g)およびAMPSナトリウム塩(50重量%水溶液を120g)の混合物の供給を、4g/分の速度で開始し、使い果たすまで進めた(90分)。開始と同時に、過硫酸ナトリウム溶液(30gのDI中0.96g)の供給を開始し、使い果たすまで継続した(95分)。また開始と同時に、メタ重亜硫酸ナトリウムの供給(45gのDI中に19.43g)を開始し、使い果たすまで継続した(80分)。最長の供給(開始剤)の完了後、反応を73℃で10分間保持し、続いて過硫酸ナトリウム溶液(7gのDI中0.39g)を10分間にわたって添加し、その後さらに20分間保持した。反応混合物を冷却し、この段階で、反応混合物を水酸化ナトリウムの50重量%溶液75gの添加により部分的に中和した。次に、過酸化水素のショット(35重量%溶液4.8g)を添加して、残存する亜硫酸塩の還元を支援した。次に、別の150gの水酸化ナトリウム50%を添加して中和を完了した。ポリマーをデカンテーションし、30gのDIですすぎ、冷却後に分析した。固形分の含有量(重量%):41.66、pH=6.1、残存するAA<17ppm、Mw/1000=6.7、Mn/1000=2.5
C1に記載されている重合反応器に脱イオン水(DI)206gおよび硫酸鉄の0.15重量%溶液2.5gを充填した。混合物を撹拌しながら73℃に加熱し、その時点でメタ重亜硫酸ナトリウムの溶液(5.25gのDI中0.84g)を加えた。この時点で、アクリル酸(240g)の供給を、使い果たすまで(90分)、2.667g/分の速度で開始した。開始と同時に、過硫酸ナトリウム溶液(30gのDI中0.96g)の供給を開始し、使い果たすまで継続した(95分)。また開始と同時に、メタ重亜硫酸ナトリウムの供給(45gのDI中に19.43g)を開始し、使い果たすまで継続した(80分)。AA、過硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウムの同時供給を開始してから30分後、AMPSナトリウム塩(120gの50重量%水溶液)の供給を開始し、使い果たすまで2g/分の速度で進めた(60分)。過硫酸ナトリウムの供給が完了した後、反応液を73℃で10分間保持し、続いて追加の(chase)過硫酸ナトリウム溶液(5.2gのDI中0.39g)を10分間にわたって添加し、その後さらに20分間保持した。反応混合物を冷却し、この段階で、反応混合物を水酸化ナトリウムの50重量%溶液75gの添加により部分的に中和した。次に、過酸化水素のショット(35重量%溶液7.25g)を加えた。次に、別の150gの水酸化ナトリウム50%を添加して中和を完了した。ポリマーをデカンテーションし、30gのDIですすぎ、冷却後に分析した。固形分の含有量(重量%):42.03、pH=6.1、残存するAA<17ppm、Mw/1000=6.3、Mn/1000=2.4
C1に記載されている重合反応器に脱イオン水(DI)206gおよび硫酸鉄の0.15重量%溶液2.5gを充填した。混合物を撹拌しながら73℃に加熱し、その時点でメタ重亜硫酸ナトリウムの溶液(5.25gのDI中0.84g)を加えた。この時点で、アクリル酸(240g)の供給を、使い果たすまで(90分)、2.667g/分の速度で開始した。開始と同時に、過硫酸ナトリウム溶液(30gのDI中0.96g)の供給を開始し、使い果たすまで継続した(95分)。また、開始と同時に、メタ重亜硫酸ナトリウム(45gのDI中19.43g)の供給を1.87mL/分の速度で開始し、この速度で20分間継続し、この時点で、速度を0.21mL/60分に低減した。AA、過硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウムの同時供給を開始してから30分後、AMPSナトリウム塩(120gの50重量%水溶液)の供給を開始し、使い果たすまで2g/分の速度で進めた(60分)。過硫酸ナトリウムの供給が完了した後、反応液を73℃で10分間保持し、続いて追加の過硫酸ナトリウム溶液(5.2gのDI中0.39g)を10分間にわたって添加し、その後さらに20分間保持した。反応混合物を冷却し、この段階で、反応混合物を水酸化ナトリウムの50重量%溶液75gの添加により部分的に中和した。次いで、過酸化水素のショット(35重量%溶液5.4g)を添加した。次に、別の150gの水酸化ナトリウム50%を添加して中和を完了した。ポリマーをデカンテーションし、30gのDIですすぎ、冷却後に分析した。固形分の含有量(重量%):42.37、pH=6.2、残存するAA<16ppm、Mw/1000=10.5、Mn/1000=2.4
C1に記載されている重合反応器に脱イオン水(DI)206gおよび硫酸鉄の0.15重量%溶液2.5gを仕込んだ。混合物を撹拌しながら73℃に加熱し、その時点でメタ重亜硫酸ナトリウムの溶液(5.25gのDI中0.84g)を加えた。この時点で、アクリル酸(240g)の供給を、使い果たすまで(90分)、2.667g/分の速度で開始した。開始と同時に、過硫酸ナトリウム溶液(30gのDI中0.96g)の供給を開始し、使い果たすまで継続した(95分)。また、開始と同時に、メタ重亜硫酸ナトリウム(45gのDI中19.43g)の供給を0.93mL/分の速度で開始し、この速度で40分間継続し、この時点で、速度を0.32mL/40分に低減した。AA、過硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウムの同時供給を開始してから30分後、AMPSナトリウム塩(120gの50重量%水溶液)の供給を開始し、使い果たすまで2g/分の速度で進めた(60分)。過硫酸ナトリウムの供給が完了した後、反応液を73℃で10分間保持し、続いて追加の過硫酸ナトリウム溶液(5.2gのDI中0.39g)を10分間にわたって添加し、その後さらに20分間保持した。反応混合物を冷却し、この段階で、反応混合物を水酸化ナトリウムの50重量%溶液75gの添加により部分的に中和した。次いで、過酸化水素のショット(35重量%溶液4.7g)を加えた。次に、別の150gの水酸化ナトリウム50%を添加して中和を完了した。ポリマーをデカンテーションし、30gのDIですすぎ、冷却後に分析した。固形分の含有量(重量%):42.25、pH=6.2、残存するAA<22ppm、Mw/1000=7.2、Mn/1000=2.3
配合物の全重量:20g
Miele G1222 SCマシンを、65℃、30分サイクルで、予備洗浄付き、フランスの水の硬度37°、Ca:Mg=3:1、一時硬度(フランス)25°、磁器、ガラス、カトラリーのバラスト負荷をかけて運転した。食品の汚れ(50g、下の表を参照)を加えて冷凍した。評価は、暗い部屋のライトボックス内で下から点灯したガラスを観察する訓練を受けたパネリストによって行われ、1(膜張りまたは斑点形成なし)〜5(重度に膜張りまたは斑点形成)の範囲である。
食品の汚れ:
Miele G1223 SC L2マシンは、50℃、8分間サイクル、フランスの水の硬度37°、Ca:Mg=3:1、一時硬度(フランス)25°、磁器、ガラス、およびカトラリーのバラスト負荷で運転した。食品の汚れ(50g、ビルドアップ試験と同じ)を添加して冷凍した。評価は、暗い部屋のライトボックス内下から点灯したガラスを観察する訓練を受けたパネリストによって行われ、1(膜張りまたは斑点形成なし)〜5(重度に膜張りまたは斑点形成)の範囲である。
膜張りおよび斑点形成の評価:
Claims (11)
- 第1画分と、第2画分と、を含む、ポリマーであって、前記第1の画分が、90〜100重量%の重合したC3〜C6カルボン酸モノマー単位を含み、前記第2の画分が、30〜80重量%の重合したC3〜C6カルボン酸モノマー単位、および20〜70重量%の重合したスルホン酸モノマー単位を含み、前記第1の画分が、前記ポリマーの10〜40重量%であり、前記第2の画分が、前記ポリマーの60〜90重量%であり、前記ポリマーが、3,000〜30,000ダルトンの重量平均分子量を有し、モノマーが、各画分内でランダムに分布している、ポリマー。
- 前記重合したスルホン酸モノマー単位が、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、2−スルホエチルアクリレート、2−スルホエチルメタクリレート、スルホプロピルアクリレート、スルホプロピルメタクリレート、スチレンスルホン酸の重合モノマー単位、3−アリルオキシ−2−ヒドロキシ−1−プロパンスルホン酸、および2−プロペン−1−スルホン酸、ならびにそれらの塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1の画分が、95〜100重量%の重合した(メタ)アクリル酸モノマー単位を含み、前記第2の画分が、40〜70重量%の重合した(メタ)アクリル酸モノマー単位および30〜60重量%の重合したスルホン酸モノマー単位を含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記第1の画分が、前記ポリマーの13〜32重量%であり、前記第2の画分が、前記ポリマーの68〜87重量%である、請求項3に記載の組成物。
- ポリマーを生成するための方法であって、(a)初期重合段階において、90〜100重量%のC3〜C6カルボン酸モノマーを含む第1のモノマー組成物を重合する工程と、(b)第2の重合段階において、30〜80重量%のC3〜C6カルボン酸モノマー、および20〜70重量%のスルホン酸モノマーを含む、第2のモノマー組成物を重合する工程と、を含み、連鎖移動剤が、前記第1および第2のモノマー組成物の添加中に添加される、方法。
- 連鎖移動剤が、前記モノマーの添加時間の少なくとも90%の間、モノマーと共に添加される、請求項5に記載の方法。
- 前記スルホン酸モノマーが、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、2−スルホエチルアクリレート、2−スルホエチルメタクリレート、スルホプロピルアクリレート、スルホプロピルメタクリレート、スチレンスルホン酸、3−アリルオキシ−2−ヒドロキシ−1−プロパンスルホン酸、および2−プロペン−1−スルホン酸、ならびにそれらの塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記第1のモノマー組成物が、95〜100重量%の(メタ)アクリル酸を含み、前記第2のモノマー組成物が、40〜70重量%の(メタ)アクリル酸および30〜60重量%のスルホン酸モノマーを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記第1のモノマー組成物が、全モノマーの13〜32重量%であり、前記第2のモノマー組成物が、全モノマーの68〜87重量%である、請求項8に記載の方法。
- フリーラジカル重合開始剤が、前記第1および第2のモノマー組成物の全質量の0.1〜5重量%の量で添加され、前記開始剤の少なくとも50重量%が、前記モノマーと共に連続的に添加される、請求項9に記載の方法。
- 自動食器洗浄のための洗剤組成物であって、
a)1〜8重量%の請求項1に記載のポリマーと、
b)25〜70重量%の炭酸塩、クエン酸塩、ケイ酸塩、またはそれらの組み合わせと、
c)1〜10重量%の非イオン性界面活性剤と、
d)5〜25重量%の過炭酸ナトリウムと、
e)0〜50重量%の充填剤と、
f)0.1〜8重量%の1−ヒドロキシエタンジホスホン酸またはその塩と、を含む、自動食器洗浄のための洗剤組成物。
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