JP2021195441A - タイヤ用ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
平均粒子径が1.8×10−2μm以下のシリカ(微粒子シリカ)は、分散性に劣ることが懸念されるが、上記ゴム組成物では、微粒子シリカとともに、イソプレン系ゴム及びスチレンブタジエンゴムを含むゴム成分と、硫黄とを配合し、さらに、イソプレン系ゴム、シリカ及び硫黄の含有量と、アセトン抽出量とを所定の範囲とすることで、微粒子シリカが均一に分散(分配)され、微粒子シリカによる補強効果が良好に発揮される。また、上記構成により、ゴム組成物の架橋構造が均一化される。これらの作用が組み合わされることで、耐摩耗性が顕著に改善されると考えられる。
ここで、ゴム成分は、架橋に寄与する成分であり、一般的に、重量平均分子量(Mw)が1万以上のものである。
また、ゴム成分中の総スチレン量、総ビニル量について、本明細書の実施例では、上述の計算式に沿って算出しているが、例えば、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析装置(Py−GC/MS)等により、タイヤから分析してもよい。
SBRの平均スチレン量は、{Σ(各SBRの含有量×各SBRのスチレン量)}/全SBRの合計含有量で算出でき、例えば、ゴム成分100質量%中、スチレン量:40質量%のSBRが85質量%、スチレン量:25質量%のSBRが5質量%である場合、SBRの平均スチレン量は、39.2質量%(=(85×40+5×25)/(85+5))である。
同様に、SBRの平均ビニル量は、{Σ(各SBRの含有量×各SBRのビニル量)}/全SBRの合計含有量で算出でき、例えば、ゴム成分100質量%中、ビニル量:30質量%のSBRが85質量%、ビニル量:20質量%のSBRが5質量%である場合、SBRの平均ビニル量は、29.4質量%(=85×30+5×20)/(85+5))である。
なお、BRのシス量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
BRの平均シス量は、{Σ(各BRの含有量×各BRのシス量)}/全BRの合計含有量で算出でき、例えば、ゴム成分100質量%中、シス量:90質量%のBRが20質量%、シス量:40質量%のBRが10質量%である場合、BRの平均シス量は、73.3質量%(=(20×90+10×40)/(20+10))である。
上記官能基としては、例えば、アミノ基、アミド基、シリル基、アルコキシシリル基、イソシアネート基、イミノ基、イミダゾール基、ウレア基、エーテル基、カルボニル基、オキシカルボニル基、メルカプト基、スルフィド基、ジスルフィド基、スルホニル基、スルフィニル基、チオカルボニル基、アンモニウム基、イミド基、ヒドラゾ基、アゾ基、ジアゾ基、カルボキシル基、ニトリル基、ピリジル基、アルコキシ基、水酸基、オキシ基、エポキシ基等が挙げられる。なお、これらの官能基は、置換基を有していてもよい。なかでも、アミノ基(好ましくはアミノ基が有する水素原子が炭素数1〜6のアルキル基に置換されたアミノ基)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜6のアルコキシ基)、アルコキシシリル基(好ましくは炭素数1〜6のアルコキシシリル基)が好ましい。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水ケイ酸)、湿式法シリカ(含水ケイ酸)等が挙げられるが、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。市販品としては、EVONIK社、東ソー・シリカ(株)、ソルベイジャパン(株)、(株)トクヤマ等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記範囲内であると、効果がより良好に得られる傾向がある。
なお、この関係において、シリカの含有量は、ゴム成分100質量部に対する含有量(単位:質量部)であり、イソプレン系ゴムの含有量は、ゴム成分100質量%中の含有量(単位:質量%)である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド等のスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン等のメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン等のビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等のグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシラン等のニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等のクロロ系等があげられる。市販されているものとしては、例えば、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、メルカプト系が好ましい。
式(S1)におけるR1009の例として、直鎖状アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、n−プロピレン基、n−ブチレン基、ヘキシレン基等が挙げられ、分枝状アルキレン基としては、イソプロピレン基、イソブチレン基、2−メチルプロピレン基等が挙げられる。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(I)、(II)と対応するユニットを形成していればよい。
カーボンブラックとしては、特に限定されず、N134、N110、N220、N234、N219、N339、N330、N326、N351、N550、N762等が挙げられる。市販品としては、旭カーボン(株)、キャボットジャパン(株)、東海カーボン(株)、三菱ケミカル(株)、ライオン(株)、新日化カーボン(株)、コロンビアカーボン社等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、カーボンブラックのCTAB比表面積は、JIS K6217−3:2001に準拠して測定される値である。
樹脂としては、例えば、シクロペンタジエン系樹脂、芳香族系樹脂、テルペン系樹脂等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、水素添加物(水添樹脂)であってもよい。なかでも、シクロペンタジエン系樹脂、芳香族系樹脂が好ましく、シクロペンタジエン系樹脂がより好ましい。
なお、本明細書において、DCPD−C9樹脂のように、シクロペンタジエン系単量体及び芳香族系単量体を構成モノマーとして含むポリマーは、芳香族系樹脂ではなく、シクロペンタジエン系樹脂として取り扱う。
なお、この関係において、樹脂の含有量、シリカの含有量は、ゴム成分100質量部に対する含有量(単位:質量部)である。
ジアルキルジチオリン酸化合物としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸と、亜鉛、モリブデン等との金属との塩を用いることができる。市販品としては、ラインケミー社等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。なかでも、下記式(1)で表される化合物(ジアルキルジチオリン酸亜鉛)が好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤等が挙げられる。市販品としては、精工化学(株)、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)、フレクシス社等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
オイルとしては、例えば、プロセスオイル、植物油脂、又はその混合物が挙げられる。プロセスオイルとしては、例えば、パラフィン系プロセスオイル、アロマ系プロセスオイル、ナフテン系プロセスオイル等を用いることができる。植物油脂としては、ひまし油、綿実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、やし油、落花生油、ロジン、パインオイル、パインタール、トール油、コーン油、こめ油、べに花油、ごま油、オリーブ油、ひまわり油、パーム核油、椿油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、桐油等が挙げられる。市販品としては、出光興産(株)、三共油化工業(株)、JXTGエネルギー(株)、オリソイ社、H&R社、豊国製油(株)、昭和シェル石油(株)、富士興産(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックス等が挙げられる。市販品としては、大内新興化学工業(株)、日本精蝋(株)、精工化学(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、市販品としては、日油(株)、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、市販品としては、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に架橋剤として用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄等が挙げられる。市販品としては、鶴見化学工業(株)、軽井沢硫黄(株)、四国化成工業(株)、フレクシス社、日本乾溜工業(株)、細井化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、硫黄は、ジアルキルジチオリン酸化合物、スルフィド系シランカップリング剤、チアゾール系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤等にも含まれる。
なお、本明細書において、硫黄の含有量は、架橋剤として用いられる硫黄だけでなく、ジアルキルジチオリン酸化合物等の硫黄含有化合物中の硫黄分も含めたものである。硫黄の含有量は、薬品の使用量から計算してもよいし、例えば、JIS−K6233:2016に準拠した酸素燃焼フラスコ法等により、タイヤから分析してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド(CBS)、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(TBBS)、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。市販品としては、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、アセトン抽出量は、加硫後の上記ゴム組成物について、JIS K 6229:2015に準拠した方法で、24時間アセトン抽出することで測定したものである。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドの形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することにより、タイヤを得る。
イソプレン系ゴム1:TSR20(NR)
イソプレン系ゴム2:(株)クラレ製のLIR−50(液状IR)
SBR1:LANXESS社製のBuna VSL 5228−2(スチレン量:28質量%、ビニル量:52質量%、ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有)
SBR2:LANXESS社製のBuna VSL 2438−2 HM(スチレン量:38質量%、ビニル量:24質量%、ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有)
SBR3:下記製造例1で合成した変性SBR(スチレン量:25質量%、ビニル量:60質量%、Mw:15万)
SBR4:下記製造例2で合成した変性SBR(スチレン量:40質量%、ビニル量:30質量%、Mw:95万)
BR:宇部興産(株)製のBR150B(シス量:97質量%、ビニル量:1質量%)
カーボンブラック:N220(CTAB:111m2/g)
シリカ1:エボニックデグッサ社製のウルトラシルVN3(平均粒子径:1.7×10−2μm)
シリカ2:エボニックデグッサ社製のウルトラシル9100GR(平均粒子径:1.5×10−2μm)
シランカップリング剤1:Momentive社製のNXT−Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
シランカップリング剤2:Momentive社製のNXT(3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン)
オイル:三共油化工業(株)製のA/Oミックス
樹脂1:Exxon Mobil社製のOppera PR−395(水添DCPD−C9樹脂)
樹脂2:アリゾナケミカル社製のSylvatraxx4401(α−メチルスチレン系樹脂(α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体))
ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
老化防止剤1:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
老化防止剤2:住友化学(株)製のアンチゲンFR(アミンとケトンの反応品を精製したものでアミンの残留がないもの、キノリン系老化防止剤)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ジベンジルアミン化合物:ランクセス社製のVulcuren VP KA9188(1,6−ビス(N,N’−ジベンジルチオカルバモイルジチオ)ヘキサン)
硫黄:細井化学工業(株)製のHK−200−5(5質量%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤1:三新化学工業(株)製のサンセラーNS−G(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド)
加硫促進剤2:三新化学工業(株)製のサンセラーD(ジフェニルグアニジン)
ジアルキルジチオリン酸化合物:ラインケミー社製のTP−50(ジチオリン酸亜鉛及びポリマーの混合物、式(1)のR1〜R4がn−ブチル基、有効成分50質量%)
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点でブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、3−ジエチルアミノプロピルトリメトキシシランを変性剤として加えて15分間反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥してSBR3を得た。
窒素置換されたオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン、テトラヒドロフラン、スチレン、及び1,3−ブタジエンを仕込んだ。反応器の内容物の温度を20℃に調整した後、n−ブチルリチウムを添加して重合を開始した。断熱条件で重合し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で1,3−ブタジエンを追加し、更に5分重合させた後、N,N−ビス(トリメチルシリル)−3−アミノプロピルトリエトキシシランを変性剤として加えて反応を行った。重合反応終了後、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒を行い、110℃に調温された熱ロールにより乾燥してSBR4を得た。
表1に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、ジベンジルアミン化合物、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物にジベンジルアミン化合物、硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、150℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(サイズ:175/60R18)を製造した。得られた試験用タイヤを用いて下記評価を行い、結果を表1に示した。
なお、表1において、油展ゴム中のゴム分はゴムの欄に記載し、油展ゴム中のオイル分はオイルの欄に加算している。
各試験用タイヤのトレッドからサンプル(加硫ゴム組成物)を採取し、JIS K 6229:2015に準拠した方法でサンプルを24時間アセトン抽出することで、アセトン抽出量(質量%)を測定した。
各試験用タイヤを車両に装着して、50,000km走行後のトレッド部の溝深さを測定した。測定値から、トレッド部の摩耗量を算出し、比較例2を100として指数表示した。指数が大きいほど、摩耗量が少なく、耐摩耗性が良好であることを示す。
各試験用タイヤを車両に装着して、湿潤アスファルト路面にて初速度80km/hからの制動距離を求め、比較例1を100として指数表示した。指数が大きいほど、制動距離が短く、ウェットグリップ性能が良好であることを示す。
また、実施例は、耐摩耗性及びウェットグリップ性能の総合性能(各指数の合計)も比較例より優れていた。
Claims (9)
- イソプレン系ゴム及びスチレンブタジエンゴムを含むゴム成分と、平均粒子径が1.8×10−2μm以下のシリカと、硫黄とを含有するゴム組成物であって、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカの含有量が60質量部以上、前記硫黄の含有量が1.5質量部以上であり、
前記ゴム組成物におけるアセトン抽出量が25質量%未満であり、
前記シリカの含有量/前記イソプレン系ゴムの含有量が5以上であるタイヤ用ゴム組成物。 - メルカプト系シランカップリング剤を含有する請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分がブタジエンゴムを含み、
前記ブタジエンゴムの含有量≧前記イソプレン系ゴムの含有量である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 樹脂を含有し、
前記樹脂の含有量/前記シリカの含有量が1.5以下である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。 - 前記樹脂がシクロペンタジエン系樹脂を含む請求項4記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記シリカの平均粒子径が1.6×10−2μm以下である請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ジアルキルジチオリン酸化合物を含有する請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- ジベンジルアミン化合物を含有する請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のゴム組成物を用いたトレッドを有するタイヤ。
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