JP2021189201A - 磁性トナー - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る正帯電性の磁性トナー(以下、単にトナーと記載することがある)は、例えば静電潜像の現像に好適に用いることができる。本実施形態に係るトナーは、1成分現像剤として使用できる。本実施形態に係るトナーは、例えば現像装置内において、現像スリーブ又はブレードとの摩擦により正に帯電する。
以下、図1を参照して、本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子の構成(詳しくは、トナー母粒子の構成)について説明する。図1は、本実施形態に係るトナーに含まれるトナー母粒子の断面構造の一例を示す図である。
以下、本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子の要素について説明する。
トナー母粒子は、例えば全成分の40質量%以上を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナー母粒子全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。結着樹脂として複数種の樹脂を組み合わせて使用することで、結着樹脂の性質(より具体的には、酸価等)を調整することができる。
ポリエステル樹脂は、一種以上の多価アルコールと一種以上の多価カルボン酸とを縮重合させることで得られる。ポリエステル樹脂を合成するための多価アルコールとしては、例えば以下に示すような、2価アルコール(より具体的には、脂肪族ジオール、ビスフェノール等)、及び3価以上のアルコールが挙げられる。ポリエステル樹脂を合成するための多価カルボン酸としては、例えば以下に示すような、2価カルボン酸、及び3価以上のカルボン酸が挙げられる。なお、多価カルボン酸の代わりに、縮重合によりエステル結合を形成できる多価カルボン酸誘導体(より具体的には、多価カルボン酸の無水物、多価カルボン酸ハライド等)を使用してもよい。
ビニル樹脂は、未開環のオキサゾリン基を有する繰返し単位を含む。低温低湿環境下における層乱れの発生をより抑制するためには、未開環のオキサゾリン基を有する繰返し単位としては、下記式(1−1)で表される繰返し単位が好ましい。以下、下記式(1−1)で表される繰返し単位を、繰返し単位(1−1)と記載することがある。
NMR装置:フーリエ変換核磁気共鳴装置(FT−NMR)(日本電子株式会社製「JNM−AL400」)
NMR測定用試験管:5mm試験管
溶剤:重水素化クロロホルム(1mL)
試料温度:20℃
試料質量:20mg
積算回数:128回
化学シフトの内部基準物質:テトラメチルシラン(TMS)
条件1:ビニル樹脂ドメインを構成するビニル樹脂が特定ビニル樹脂であり、かつ未開環オキサゾリン基含有量が0.10μmol以上40.00μmol以下である。
条件2:条件1を満たし、かつ特定多価カルボン酸単位含有率が0.5mol%以上1.5mol%以下である。
トナー母粒子は、磁性粉を含有する。磁性粉に含まれる磁性粒子は、例えば磁性材料を主成分として含む。磁性材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル等)及びその合金、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、二酸化クロム等)、並びに強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)が挙げられる。
トナー母粒子は、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、例えば黒色着色剤を使用できる。黒色着色剤の例としては、カーボンブラックが挙げられる。高画質の画像を形成するためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、耐オフセット性に優れるトナーを得る目的で使用される。耐オフセット性に優れるトナーを得るためには、離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、帯電安定性又は帯電立ち上がり特性に優れるトナーを得るために使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電させることができるか否かの指標になる。
トナー粒子は、外添剤を更に備えてもよい。外添剤の外添方法としては、例えば、トナー母粒子(粉体)と外添剤粒子(粉体)とを一緒に攪拌することで、トナー母粒子の表面に外添剤粒子を付着させる方法が挙げられる。
次に、本実施形態に係るトナーの好適な製造方法について説明する。
まず、凝集法又は粉砕法によりトナー母粒子を調製する。凝集法は、例えば、凝集工程及び合一化工程を含む。凝集工程では、トナー母粒子を構成する成分を含む微粒子を水性媒体中で凝集させて、凝集粒子を形成する。合一化工程では、凝集粒子に含まれる成分を水性媒体中で合一化させてトナー母粒子を形成する。
その後、必要に応じて、混合機(例えば、日本コークス工業株式会社製のFMミキサー)を用いて、得られたトナー母粒子と外添剤とを混合して、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。なお、トナー母粒子に外添剤を付着させずに、トナー母粒子をトナー粒子として使用してもよい。こうして、上述した実施形態に係るトナー(トナー粒子の粉体)が得られる。
ポリエステル樹脂ドメインを構成するポリエステル樹脂として使用した、ポリエステル樹脂P−1〜P−3の合成方法について、それぞれ説明する。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコをマントルヒーターにセットした。続けて、フラスコ内に、テレフタル酸1245gと、イソフタル酸1245gと、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(エチレンオキサイドの平均付加モル数:2モル)1248gと、エチレングリコール744gとを投入した。続けて、フラスコ内を窒素雰囲気にした後、フラスコ内容物を攪拌しながらフラスコ内温が250℃になるまでフラスコを加熱した。次いで、温度250℃の条件で、フラスコ内容物を4時間反応させた。次いで、フラスコ内に、三酸化アンチモン0.875gと、トリフェニルホスフェート0.548gと、テトラ−n−ブチルチタネート0.102gとを投入した。次いで、フラスコ内部の圧力を8kPaに減圧し、フラスコ内部の温度を280℃まで上昇させた後、温度280℃の条件で、フラスコ内容物を6時間反応させた。次いで、フラスコ内部の圧力を常圧(101kPa)に戻し、フラスコ内温を270℃まで降下させた後、フラスコ内に、トリメリット酸30gを投入した。次いで、温度270℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた後、フラスコ内容物を冷却し、ポリエステル樹脂P−1を得た。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコをマントルヒーターにセットした。続けて、フラスコ内に、セバシン酸1245gと、1,10−デカンジカルボン酸1245gと、1,4−ブタンジオール1248gと、1,6−ヘキサンジオール744gとを投入した。続けて、フラスコ内を窒素雰囲気にした後、フラスコ内容物を攪拌しながらフラスコ内温が250℃になるまでフラスコを加熱した。次いで、温度250℃の条件で、フラスコ内容物を4時間反応させた。次いで、フラスコ内に、チタン(IV)メトキシド0.875gと、リン酸水素ビス(2−エチルヘキシル)0.548gと、トリフェニルホスフェート0.102gとを投入した。次いで、フラスコ内部の圧力を8kPaに減圧し、フラスコ内部の温度を280℃まで上昇させた後、温度280℃の条件で、フラスコ内容物を6時間反応させた。次いで、フラスコ内部の圧力を常圧(101kPa)に戻し、フラスコ内温を270℃まで降下させた後、フラスコ内に、トリメリット酸30gを投入した。次いで、温度270℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた後、フラスコ内容物を冷却し、ポリエステル樹脂P−2を得た。
トリメリット酸のフラスコ内への投入量を60gに変更したこと以外は、ポリエステル樹脂P−1の合成と同じ方法で、ポリエステル樹脂P−3を得た。
以下、トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3の作製方法について、それぞれ説明する。
(トナー母粒子の調製工程)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)に、100質量部のポリエステル樹脂P−1と、マグネタイト粒子(三井金属鉱業株式会社製「TN−15」、BET法による平均径:0.17μm)90質量部と、正帯電性の電荷制御剤(藤倉化成株式会社製「アクリベース(登録商標)FCA−201−PS」、成分:4級アンモニウムカチオン基を含む樹脂)10質量部と、離型剤としてのカルナバワックス(東亜化成株式会社製)4質量部と、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)1質量部とを投入した。次いで、上記FMミキサーを用いて、回転速度200rpmで、投入したトナー材料を4分間混合した。
次いで、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、回転速度3500rpmかつジャケット温度20℃の条件で、上述の方法で得られたトナー母粒子100質量部と、シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RA200」、表面処理により疎水性及び正帯電性が付与された乾式シリカ粒子、表面処理剤:ヘキサメチルジシラザン(HMDS)及びアミノシラン)0.6質量部と、酸化チタン粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」、導電性が付与された酸化チタン粒子)0.8質量部とを、5分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤(シリカ粒子及び酸化チタン粒子)の全量を付着させた。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)1質量部の代わりに、オキサゾリン基含有高分子エマルション(GHEN MATERIALS社製「APR−500」、固形分濃度:39質量%)0.4質量部を用いたこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTA−2を得た。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)1質量部の代わりに、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2030E」、固形分濃度:40質量%)1質量部を用いたこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTA−3を得た。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)のFMミキサーへの投入量を0.025質量部に変更したこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTA−4を得た。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)のFMミキサーへの投入量を10質量部に変更したこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTA−5を得た。
トナー母粒子の調製工程において、100質量部のポリエステル樹脂P−1の代わりに、100質量部のポリエステル樹脂P−2を用いたこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTA−6を得た。
トナー母粒子の調製工程において、100質量部のポリエステル樹脂P−1の代わりに、100質量部のポリエステル樹脂P−3を用いたこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTA−7を得た。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)をFMミキサーへ投入しなかったこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTB−1を得た。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)のFMミキサーへの投入量を0.0125質量部に変更したこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTB−2を得た。
トナー母粒子の調製工程において、オキサゾリン基含有高分子エマルション(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)K−2035E」、固形分濃度:40質量%)のFMミキサーへの投入量を12質量部に変更したこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性の磁性トナーであるトナーTB−3を得た。
透過電子顕微鏡(TEM)(株式会社日立ハイテク製「H−7100FA」)を用いて、トナーTA−1〜TA−7のそれぞれに含まれるビニル樹脂ドメインのドメイン径を測定した。その結果、トナーTA−1〜TA−7に含まれるビニル樹脂ドメインのドメイン径は、いずれも50nm以上200nm以下であることが分かった。なお、ビニル樹脂ドメインのドメイン径を測定するためのTEM観察用試料としては、ルテニウムで染色されたトナー母粒子の断面を含む薄片試料を用いた。また、フーリエ変換核磁気共鳴装置(FT−NMR)(日本電子株式会社製「JNM−AL400」)を用いて、トナーTA−1〜TA−7のそれぞれに含まれるビニル樹脂ドメインが、特定ビニル樹脂から構成されている(特定ビニル樹脂のみで構成されている)ことを確認した。
まず、ノニオン界面活性剤(花王株式会社製「エマルゲン(登録商標)120」、成分:ポリオキシエチレンラウリルエーテル)の濃度2質量%水溶液100g中に、測定対象のトナー(トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3のいずれか)2.0gを分散させて、トナー分散液を得た。得られたトナー分散液に対して、超音波分散機(超音波工業株式会社製「ウルトラソニックミニウェルダーP128」、出力:100W、発振周波数:28kHz)を用いて超音波処理を5分間施した。続けて、超音波処理されたトナー分散液を、定性ろ紙(アドバンテック社製「FILTER PAPER 1号」)を用いて吸引濾別した。その後、濾物にイオン交換水50mLを加えるリスラリーと、吸引濾別とを、3回繰り返して、外添剤が除去されたトナー(トナー母粒子)を得た。
トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3の各々の未開環オキサゾリン基含有量は、ガスクロマトグラフィー質量分析法(GC/MS法)により測定した。GC/MS法では、測定装置として、ガスクロマトグラフ質量分析計(株式会社島津製作所製「GCMS−QP2010 Ultra」)及びマルチショット・パイロライザー(フロンティア・ラボ株式会社製「FRONTIER LAB Multi−functional Pyrolyzer(登録商標)PY−3030D」)を用いた。カラムとしては、GCカラム(アジレント・テクノロジー社製「Agilent(登録商標)J&W ウルトライナートキャピラリGCカラム DB−5ms」、相:シロキサンポリマーにアリレンを入れてポリマーの主鎖を強化したアリレン相、内径:0.25mm、膜厚:0.25μm、長さ:30m)を用いた。ガスクロマトグラフ測定条件及び質量分析測定条件を、それぞれ以下に示す。
キャリアガス:ヘリウム(He)ガス
キャリア流量:1mL/分
気化室温度:210℃
熱分解温度:加熱炉「600℃」、インターフェイス部「320℃」
昇温条件:40℃で3分間保持した後、40℃から速度10℃/分で300℃まで昇温し、300℃で15分間保持した。
イオン化法:EI(Electron Impact)法
イオン源温度:200℃
インターフェイス部の温度:320℃
検出モード:スキャン(測定範囲:45m/z〜500m/z)
以下、トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3の評価方法について説明する。
評価機としては、モノクロプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「ECOSYS(登録商標)LS−4200DN」)を用いた。トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3のいずれか)を、評価機の現像装置及びトナーコンテナに投入した。次いで、評価機を用いて、温度23℃かつ湿度55%RHの環境下、大きさ25mm×25mmのソリッド画像を、1枚の印刷用紙(A4サイズの普通紙、坪量:80g/m2)に印刷した。次いで、印刷したソリッド画像の画像濃度(ID)を、白色光度計(有限会社東京電色製「TC−6D」)を用いて測定した。そして、得られた画像濃度(ID)が1.10以上であれば「良い」と評価し、得られた画像濃度(ID)が1.10未満であれば「良くない」と評価した。
評価機としては、モノクロプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「ECOSYS(登録商標)LS−4200DN」)を改造して定着温度を変更可能にした画像形成装置を使用した。トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3のいずれか)を、評価機の現像装置及びトナーコンテナに投入した。次いで、評価機を用いて、温度23℃かつ湿度55%RHの環境下、坪量80g/m2の印刷用紙(A4サイズの普通紙)に、大きさ25mm×25mmのソリッド画像(詳しくは、定着装置に通す前の未定着のトナー像)を形成した。
評価機としては、モノクロプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「ECOSYS(登録商標)LS−4200DN」)を用いた。トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3のいずれか)を、評価機の現像装置及びトナーコンテナに投入した。次いで、温度23℃かつ湿度55%RHの環境下、評価機の現像装置を5分間駆動させた後、評価機から現像装置を取り出した。次いで、温度23℃かつ湿度55%RHの環境下、吸引式小型帯電量測定装置(トレック社製「MODEL 212HS」)を用いて、現像装置の現像スリーブに付着したトナーを吸引し、吸引したトナーの帯電量(単位:μC/g)を測定した。そして、得られた帯電量が7.9μC/g以上であれば「良い」と評価し、得られた帯電量が7.9μC/g未満であれば「良くない」と評価した。
評価機としては、モノクロプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「ECOSYS(登録商標)LS−4200DN」)を用いた。トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3のいずれか)を、評価機の現像装置及びトナーコンテナに投入した。次いで、評価機を用いて、温度10℃かつ湿度10%RHの環境下、印字率3%の文字画像を1万枚の印刷用紙(A4サイズの普通紙、坪量:80g/m2)に連続で印刷した後、大きさ25mm×25mmのソリッド画像を1枚の印刷用紙(A4サイズの普通紙、坪量:80g/m2)に印刷した。次いで、印刷したソリッド画像を目視で観察し、以下の基準で判定した。判定結果がAの場合、「低温低湿環境下における層乱れの発生を抑制できている」と評価した。一方、判定結果がBの場合、「低温低湿環境下における層乱れの発生を抑制できていない」と評価した。
A:層乱れの発生に起因する画像不良を確認できなかった。
B:層乱れの発生に起因する画像不良を確認できた。
トナーTA−1〜TA−7及びTB−1〜TB−3のそれぞれについて、画像濃度、最低定着温度、帯電量、及び層乱れの判定結果を表3に示す。
11 :ポリエステル樹脂ドメイン
12 :ビニル樹脂ドメイン
13 :磁性粒子
Claims (6)
- トナー粒子を含む、正帯電性の磁性トナーであって、
前記トナー粒子は、ポリエステル樹脂ドメインとビニル樹脂ドメインと磁性粉とを含むトナー母粒子を含有し、
前記ビニル樹脂ドメインを構成するビニル樹脂は、未開環のオキサゾリン基を有する繰返し単位を含み、
前記トナー母粒子の表面領域のうち、前記ビニル樹脂ドメインが露出している領域の面積割合は、0.02%以上1.00%以下である、磁性トナー。 - ガスクロマトグラフィー質量分析法により測定される、前記磁性トナー1gに含まれる前記未開環のオキサゾリン基の量は、0.10μmol以上40.00μmol以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の磁性トナー。
- 前記ポリエステル樹脂ドメインを構成するポリエステル樹脂は、3価以上のカルボン酸に由来する繰返し単位を有し、
前記3価以上のカルボン酸に由来する繰返し単位の含有率は、前記ポリエステル樹脂中のカルボン酸に由来する全繰返し単位に対して、0.5mol%以上1.5mol%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁性トナー。 - 前記3価以上のカルボン酸に由来する繰返し単位は、トリメリット酸に由来する繰返し単位である、請求項5に記載の磁性トナー。
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