JP2021187890A - プリプレグ、積層板、金属張積層板及び半導体パッケージ、並びに積層板及び金属張積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A≒(ArErFr+AgEgFg)/(ErFr+EgFg)
(上記式中、Aはプリプレグの熱膨張率、Arは樹脂組成物の熱膨張率、Erは樹脂組成物の弾性率、Frは樹脂組成物の体積分率、Agはガラスクロスの熱膨張率、Egはガラスクロスの弾性率、Fgはガラスクロスの体積分率を表す。)
上記Scapery式から、任意の体積分率において同一の物性のガラスクロスを使用した場合、樹脂組成物の弾性率及び熱膨張率を低減することによってプリプレグの低熱膨張化が可能となると考えられる。
すなわち、本発明は、下記[1]〜[9]を提供するものである。
[1]繊維基材を含有する繊維基材層と、該繊維基材層の一方の面に形成された第1の樹脂層と、該繊維基材層の他方の面に形成された第2の樹脂層と、を有するプリプレグであり、
前記第1の樹脂層が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂組成物(I)を層形成してなる密着層1であり、
前記第2の樹脂層が、難燃性樹脂組成物(II)を層形成してなる難燃層2である、プリプレグ。
[2]前記難燃性樹脂組成物(II)が、難燃剤を、樹脂成分に対して0.5〜5質量%含有する、上記[1]に記載のプリプレグ。
[3]前記樹脂組成物(I)が、難燃剤を含有しないか、又は難燃剤を含有していてもその含有量が樹脂成分に対して0.5質量%未満である、上記[1]又は[2]に記載のプリプレグ。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のプリプレグを積層成形してなる積層板であって、
同一層が対向するように積層されており、且つ、表面が前記密着層1となっている、積層板。
[5]上記[4]に記載の積層板の表面に金属箔を有する、金属張り積層板。
[6]上記[4]に記載の積層板又は上記[5]に記載の金属張り積層板を含有するプリント配線板。
[7]上記[6]に記載のプリント配線板に半導体素子を搭載してなる半導体パッケージ。
[8]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のプリプレグを、同一層が対向するように、且つ、表面が前記密着層1となるように積層成形することによる、積層板の製造方法。
[9]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のプリプレグを、同一層が対向するように、且つ、金属箔に前記密着層1が接するように積層成形することによる、金属張積層板の製造方法。
本発明のプリプレグは、図1及び図2に示すように、繊維基材11を含有する繊維基材層10と、該繊維基材層10の一方の面に形成された第1の樹脂層1と、該繊維基材層10の他方の面に形成された第2の樹脂層2と、を有するプリプレグ100であり、
前記第1の樹脂層1が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂組成物(I)を層形成してなる密着層1であり、
前記第2の樹脂層2が、難燃性樹脂組成物(II)を層形成してなる難燃層2である、プリプレグに関する。
なお、後述する様に、前記繊維基材層10の一部には、通常、第1の樹脂層1(密着層1)と接する側は第1の樹脂層1(密着層1)が含浸しており、第2の樹脂層2(難燃層2)と接する側は第2の樹脂層2(難燃層2)が含侵している。
本発明のプリプレグは、繊維基材層の一方の面に、金属箔との密着性に優れる、熱硬化性樹脂を含有する樹脂組成物(I)を層形成してなる第1の樹脂層(密着層)を有する。したがって、積層板の最外層を当該密着層とすることにより、金属箔との密着性に優れた積層板又は金属張積層板となる。
その一方で、本発明のプリプレグは、繊維基材層の他方の面に、第2の樹脂層である難燃層2を有する。該難燃層2が積層板又は金属張積層板の内部に存在することにより、積層板又は金属張積層板に十分な難燃性が付与されるものと考えられる。
さらに、組成の異なる層が存在することにより、それらの層の熱膨張率に差があること等に起因して積層板又は金属張積層板に反りが生じ易くなるが、本発明では、繊維基材層を境にして前記密着層と難燃層とを設けたプリプレグであるため、積層板又は金属張積層板を製造する際に、繊維基材層が上下の層の熱膨張率の違いによって生じる歪みの影響を解消又は低減し、反りの発生を抑制できたものと考える。その結果、高い難燃性を有しながら、金属箔との接着性が高く、さらにそりが抑制された積層板又は金属張積層板を提供することができたものと考える。
繊維基材層は、繊維基材を含有する層である。
繊維基材としては、各種の電気絶縁材料用積層板に用いられている周知のものが使用できる。繊維基材の材質としては、紙、コットンリンター等の天然繊維;ガラス繊維、アスベスト等の無機物繊維;アラミド、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリエステル、テトラフルオロエチレン、アクリル等の有機繊維;これらの混合物などが挙げられる。これらの中でも、難燃性の観点から、ガラス繊維が好ましい。ガラス繊維を用いた基材としては、ガラスクロスが好ましく、例えば、Eガラス、Cガラス、Dガラス、Sガラス等を用いたガラスクロス又は短繊維を有機バインダーで接着したガラスクロス;ガラス繊維とセルロース繊維とを混沙したガラスクロスなどが挙げられる。これらの中でも、Eガラスを使用したガラスクロスがより好ましい。
これらの繊維基材は、織布、不織布、ロービンク、チョップドストランドマット、サーフェシングマット等の形状を有する。
繊維基材の材質及び形状は、目的とする成形物の用途、性能等により適宜選択され、1種を単独で使用してもよいし、必要に応じて、2種以上の材質及び形状を組み合わせることもできる。
繊維基材の厚さは、例えば、10μm〜0.5mmであり、取り扱い性及び高密度配線を可能にする観点から、10〜100μmが好ましく、11〜50μmがより好ましく、12〜30μmがさらに好ましく、13〜25μmが特に好ましい。なお、2種以上の繊維基材を用いる場合、前記繊維基材の厚さは、2種以上の繊維基材の厚さの合計値である。
繊維基材は、1層からなる繊維基材であってもよく、多層からなる繊維基材であってもよい。
ここで、1層からなる繊維基材とは、絡み合っている繊維のみからなる繊維基材を意味しており、絡み合いの無い繊維基材が存在する場合には、多層からなる繊維基材に分類される。
これらの繊維基材は、耐熱性、耐湿性、加工性等の観点から、シランカップリング剤等で表面処理したもの、機械的に開繊処理を施したものであってもよい。
繊維基材層に含有される樹脂組成物としては、例えば、後述する樹脂組成物(I)、樹脂組成物(II)、これらの混合物等が挙げられる。
本発明のプリプレグは、その一方の面に第1の樹脂層を、その他方の面に第2の樹脂層を有するものであるが、通常は、第1の樹脂層を形成する樹脂組成物(I)は、第1の樹脂層から連続的に繊維基材層の内部にも存在し、第2の樹脂層を形成する樹脂組成物(II)は、第2の樹脂層から連続的に繊維基材層の内部にも存在する。また、樹脂組成物(I)と樹脂組成物(II)とが接触してなる混合物等が存在していてもよい。ただし、本発明のプリプレグはこの態様に限られるものではなく、樹脂組成物(I)及び樹脂組成物(II)とは異なる第3の樹脂組成物を含有する繊維基材層を有し、その一方の面に第1の樹脂層を、その他方の面に第2の樹脂層を有するものであってもよい。その場合の第3の樹脂組成物は、プリプレグに用いられる公知の樹脂組成物とすることができるが、本発明では、第3の樹脂組成物を含有しない繊維基材層であることが好ましい。
繊維基材層に含有される樹脂組成物の含有量(合計含有量)としては、40〜90質量%が好ましく、60〜85質量%がより好ましく、65〜80質量%がさらに好ましい。
ここで、繊維基材層の厚さとは、図2に示すプリプレグの平面方向に直交する断面において、繊維基材を含有する領域Bが示す厚さを意味する。なお、繊維基材層の厚さは、例えば、機械研磨、イオンミリング等の公知の方法によりプリプレグの断面を露出させた後、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、任意の10箇所において繊維基材層の厚さを測定し、これを平均して求めることができる。
第1の樹脂層は、繊維基材層の一方の面に形成された層であり、熱硬化性樹脂を含有する樹脂組成物(I)を層形成してなる層である。
第1の樹脂層の厚さは、特に限定されないが、例えば、5〜50μmであり、5〜30μmが好ましく、8〜20μmがより好ましく、8〜15μmがさらに好ましく、8〜13μmが特に好ましい。
ここで、第1の樹脂層の厚さとは、図2に示すプリプレグの平面方向に直交する断面において、繊維基材を含有しない領域a1が示す厚さを意味し、便宜上、繊維基材層へ含侵している第1の樹脂層の分については考慮しないこととする。第1の樹脂層の厚さは、繊維基材層の厚さと同様の方法により測定することができる。
樹脂組成物(I)は熱硬化性樹脂を含有する。以下、樹脂組成物(I)が含有し得る各成分の例について説明する。
熱硬化性樹脂(a)としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和イミド樹脂(但し、後述の(c)成分を含まない)、シアネート樹脂、イソシアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、オキセタン樹脂、アミノ樹脂(但し、後述の(b)成分を含まない)、不飽和ポリエステル樹脂、アリル樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂、シリコーン樹脂、トリアジン樹脂、メラミン樹脂(但し、後述の(b)成分を含まない)等が挙げられる。これらの中でも、成形性及び電気絶縁性の観点、並びに金属回路との接着強度の観点から、エポキシ樹脂及びシアネート樹脂からなる群から選ばれる1種以上が好ましく、エポキシ樹脂がより好ましい。
熱硬化性樹脂(a)としては、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ここで、本明細書において「樹脂成分」とは、後述の無機充填材(f)等の無機化合物を含まず、熱硬化性樹脂(a)、後述のアミン化合物(b)、後述のマレイミド化合物(c)、後述の(メタ)アクリルエラストマー(d)、硬化促進剤(e)及び必要に応じて含有していてもよいその他の有機成分のことである。
アミン化合物(b)は、少なくとも2個の第1級アミノ基を有するアミン化合物であれば特に限定されない。
アミン化合物(b)は、2個の第1級アミノ基を有するアミン化合物が好ましく、下記一般式(b−1)で表されるジアミン化合物がより好ましい。
(一般式(b1−2)中、Rb2及びRb3は各々独立に、炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基又はハロゲン原子である。Xb2は炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基、エーテル基、スルフィド基、スルホニル基、カルボニルオキシ基、ケト基、単結合又は下記一般式(b1−2−1)で表される基である。q及びrは各々独立に0〜4の整数である。)
(一般式(b1−2−1)中、Rb4及びRb5は各々独立に、炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基又はハロゲン原子である。Xb3は炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基、エーテル基、スルフィド基、スルホニル基、カルボニルオキシ基、ケト基又は単結合である。s及びtは各々独立に0〜4の整数である。)
(一般式(b1−3)中、Rb6、Rb7、Rb8及びRb9は各々独立に、炭素数1〜5のアルキル基、フェニル基又は置換フェニル基を表す。Xb4及びXb5は各々独立に、2価の有機基を表し、uは2〜100の整数である。)
以上の中でも、Rb1としては炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基が好ましい。
pは0〜4の整数であり、入手容易性の観点から、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは2である。pが2以上の整数である場合、複数のRb1同士は同一であっても異なっていてもよい。
Xb2が表す炭素数1〜5のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、1,2−ジメチレン基、1,3−トリメチレン基、1,4−テトラメチレン基、1,5−ペンタメチレン基等が挙げられる。該アルキレン基としては、耐熱性及び低熱膨張性の観点から、好ましくは炭素数1〜3のアルキレン基であり、より好ましくはメチレン基である。
Xb2が表す炭素数2〜5のアルキリデン基としては、例えば、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基、ブチリデン基、イソブチリデン基、ペンチリデン基、イソペンチリデン基等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性及び低熱膨張性の観点から、イソプロピリデン基が好ましい。
Xb2としては、上記選択肢の中でも、炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基が好ましい。より好ましいものは前述のとおりである。
q及びrは各々独立に0〜4の整数であり、入手容易性の観点から、いずれも、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は2である。q又はrが2以上の整数である場合、複数のRb2同士又はRb3同士は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Xb3が表す炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基としては、前記Xb2が表す炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基と同じものが挙げられ、好ましいものも同じである。
Xb3としては、上記選択肢の中でも、好ましくは炭素数2〜5のアルキリデン基であり、より好ましいものは前述のとおりである。
s及びtは0〜4の整数であり、入手容易性の観点から、いずれも、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は1、さらに好ましくは0である。s又はtが2以上の整数である場合、複数のRb4同士又はRb5同士は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
前記一般式(b1−2−1)は、下記一般式(b1−2−1’)で表されることが好ましい。
(一般式(b1−2−1’)中のXb3、Rb4、Rb5、s及びtは、一般式(b1−2−1)中のものと同じであり、好ましいものも同じである。)
(一般式(b1−2’)中のXb2、Rb2、Rb3、q及びrは、一般式(b1−2)中のものと同じであり、好ましいものも同じである。)
置換フェニル基におけるフェニル基が有する置換基としては、例えば、炭素数1〜5のアルキル基、炭素数2〜5のアルケニル基、炭素数2〜5のアルキニル基等が挙げられる。該炭素数1〜5のアルキル基としては、前記したものと同じものが挙げられる。該炭素数2〜5のアルケニル基としては、ビニル基、アリル基等が挙げられる。炭素数2〜5のアルキニル基としては、エチニル基、プロパルギル基等が挙げられる。
Rb6、Rb7、Rb8及びRb9は、いずれも炭素数1〜5のアルキル基であることが好ましく、メチル基であることがより好ましい。
Xb4及びXb5が表す2価の有機基としては、例えば、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基、−O−又はこれらが組み合わされた2価の連結基等が挙げられる。該アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基等の炭素数1〜10のアルキレン基が挙げられる。該アルケニレン基としては、炭素数2〜10のアルケニレン基が挙げられる。該アルキニレン基としては、炭素数2〜10のアルキニレン基が挙げられる。該アリーレン基としては、フェニレン基、ナフチレン基等の炭素数6〜20のアリーレン基が挙げられる。
両末端ジアミン変性シロキサンとしては、市販品を用いることができ、例えば、両末端に第1級アミノ基を有する変性シロキサン化合物「PAM−E」(アミノ基の官能基当量130g/mol)、「KF−8010」(アミノ基の官能基当量430g/mol)、「X−22−161A」(アミノ基の官能基当量800g/mol)、「X−22−161B」(アミノ基の官能基当量1,500g/mol)、「KF−8012」(アミノ基の官能基当量2,200g/mol)、「KF−8008」(アミノ基の官能基当量5,700g/mol)〔以上、信越化学工業株式会社製〕、「BY16−871」(アミノ基の官能基当量130g/mol)、「BY16−853U」(アミノ基の官能基当量460g/mol)〔以上、東レ・ダウコーニング株式会社製〕等が挙げられる。これらの中でも、反応性が高く、より低熱膨張化できるという観点から、「X−22−161A」、「X−22−161B」が好ましい。
マレイミド化合物(c)は、少なくとも2個のN−置換マレイミド基を有するマレイミド化合物であれば特に限定されない。
マレイミド化合物(c)としては、2個のN−置換マレイミド基を有するマレイミド化合物が好ましく、下記一般式(c−1)で表される化合物がより好ましい。
(一般式(c1−2)中、Rc2及びRc3は各々独立に、炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基又はハロゲン原子である。Xc2は炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基、エーテル基、スルフィド基、スルホニル基、カルボニルオキシ基、ケト基、単結合又は下記一般式(c1−2−1)で表される基である。q1及びr1は各々独立に0〜4の整数である。)
(一般式(c1−2−1)中、Rc4及びRc5は各々独立に、炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基又はハロゲン原子である。Xc3は炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基、エーテル基、スルフィド基、スルホニル基、カルボニルオキシ基、ケト基又は単結合である。s1及びt1は各々独立に0〜4の整数である。)
以上の中でも、Rc1としては炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基が好ましい。
p1は0〜4の整数であり、入手容易性の観点から、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は1、さらに好ましくは0である。p1が2以上の整数である場合、複数のRc1同士は同一であっても異なっていてもよい。
Xc2が表す炭素数1〜5のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、1,2−ジメチレン基、1,3−トリメチレン基、1,4−テトラメチレン基、1,5−ペンタメチレン基等が挙げられる。該アルキレン基としては、耐熱性及び低熱膨張性の観点から、好ましくは炭素数1〜3のアルキレン基であり、より好ましくはメチレン基である。
Xc2が表す炭素数2〜5のアルキリデン基としては、例えば、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基、ブチリデン基、イソブチリデン基、ペンチリデン基、イソペンチリデン基等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性及び低熱膨張性の観点から、イソプロピリデン基が好ましい。
Xc2としては、上記選択肢の中でも、炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基が好ましい。より好ましいものは前述のとおりである。
q1及びr1は各々独立に0〜4の整数であり、入手容易性の観点から、いずれも、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は2である。q1又はr1が2以上の整数である場合、複数のRc2同士又はRc3同士は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
Xc3が表す炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基としては、前記Xc2が表す炭素数1〜5のアルキレン基、炭素数2〜5のアルキリデン基と同じものが挙げられ、好ましいものも同じである。
Xc3としては、上記選択肢の中でも、好ましくは炭素数2〜5のアルキリデン基であり、より好ましいものは前述のとおりである。
s1及びt1は0〜4の整数であり、入手容易性の観点から、いずれも、好ましくは0〜2の整数、より好ましくは0又は1、さらに好ましくは0である。s1又はt1が2以上の整数である場合、複数のRc4同士又はRc5同士は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
また、前記一般式(c1−2−1)は、下記一般式(c1−2−1’)で表されることが好ましい。
前記一般式(c1−4)中、Rc6及びRc7が表す炭素数1〜5の脂肪族炭化水素基は、前記一般式(c1−1)中のRc1の場合と同じものが挙げられ、好ましいものも同じである。u1は1〜8の整数であり、好ましくは1〜3の整数、より好ましくは1である。
これらの中でも、反応性が高く、より高耐熱性化できるという観点から、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(4−マレイミドフェニル)スルホン、3,3’−ジメチル−5,5’−ジエチル−4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド、2,2−ビス[4−(4−マレイミドフェノキシ)フェニル]プロパンが好ましく、溶剤への溶解性の観点から、3,3’−ジメチル−5,5’−ジエチル−4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド、ビス(4−マレイミドフェニル)メタンがより好ましく、製造コストの観点から、ビス(4−マレイミドフェニル)メタンがさらに好ましい。
(b)成分と(c)成分との反応方法に特に制限はない。反応温度は、生産性及び十分に反応を進行させる観点から、70〜200℃が好ましく、80〜150℃がより好ましく、100〜130℃がさらに好ましい。また、反応時間に特に制限はないが、0.5〜10時間が好ましく、1〜6時間がより好ましい。
これらの中でも、溶解性の観点から、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メチルセロソルブ、γ−ブチロラクトンが好ましく、低毒性であるという観点及び揮発性が高く残溶媒として残り難いという観点から、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジメチルアセトアミドが好ましく、プロピレングリコールモノメチルエーテルがより好ましい。
有機溶媒の使用量に特に制限はないが、溶解性及び反応速度の観点から、(b)成分と(c)成分との合計100質量部に対し、25〜1,000質量部が好ましく、50〜500質量部がより好ましく、50〜200質量部がさらに好ましい。
本発明のプリプレグは、(メタ)アクリルエラストマー(d)を含有する樹脂組成物(I)を含んでなることにより、金属回路との接着強度を良好に保ちながら弾性率を低減することができる。その理由は定かではないが、(d)成分が有する柔軟なアクリル骨格と、(c)成分が有する接着力の強いマレイミド骨格が適切な形で海島構造を形成し、偏りなくそれぞれの特性を発揮できるためと考えられる。
(メタ)アクリルエラストマー(d)は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(メタ)アクリルエラストマー(d)は、2種以上の(メタ)アクリル酸エステルに由来する構成単位を含有していてもよく、2種以上の(メタ)アクリル酸エステルに由来する構成単位からなるものであってもよい。
(メタ)アクリル酸エステル以外の単量体としては、例えば、アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸、スチレン、エチレン、プロピレン、ブタジエン等のビニル系単量体が挙げられる。(メタ)アクリルエラストマー(d)は、2種以上の(メタ)アクリル酸エステル以外の単量体に由来する構成単位を含有していてもよい。
反応性官能基としてエポキシ基を有する場合、その官能基当量は、0.01〜0.5eq/kgが好ましく、0.03〜0.4eq/kgがより好ましく、0.05〜0.3eq/kgがさらに好ましい。
反応性官能基として水酸基を有する場合、その水酸基価は、5〜100mgKOH/gが好ましく、10〜50mgKOH/gがより好ましく、15〜30mgKOH/gがさらに好ましい。
ここで、本実施形態における固形分とは、水分、後述する溶剤等の揮発する物質以外の組成物中の成分のことをいう。すなわち、固形分は、25℃付近の室温で液状、水飴状又はワックス状のものも含み、必ずしも固体であることを意味するものではない。
樹脂組成物(I)は、さらに、硬化促進剤(e)を含有していてもよい。
硬化促進剤(e)としては、例えば、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル酸スズ、オクチル酸コバルト、ビスアセチルアセトナートコバルト(II)、トリスアセチルアセトナートコバルト(III)等の有機金属塩;イミダゾール類及びその誘導体;有機リン系化合物;第二級アミン類;第三級アミン類;第四級アンモニウム塩などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、耐熱性、難燃性及び金属回路との接着強度の観点からは、イミダゾール類及びその誘導体が好ましく、低熱膨張性の観点からは、有機リン系化合物が好ましい。
硬化促進剤(e)としては市販品を用いてもよい。市販品としては、イソシアネートマスクイミダゾール(第一工業製薬株式会社製、商品名:G−8009L)、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン(北興化学工業株式会社製、商品名:TPP−S)等が挙げられる。
樹脂組成物(I)が硬化促進剤(e)を含有する場合、その含有量は、樹脂組成物(I)中の樹脂成分100質量部に対して、0.1〜10質量部が好ましく、0.3〜5質量部がより好ましく、0.5〜2質量部がさらに好ましい。硬化促進剤(e)の含有量が0.1質量部以上であると、耐熱性、難燃性及び銅箔接着性に優れる傾向にあり、10質量部以下であると、耐熱性、経日安定性及びプレス成形性に優れる傾向にある。
樹脂組成物(I)は、さらに、無機充填材(f)を含有していてもよい。
無機充填材(f)としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、マイカ、ベリリア、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、炭酸アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、焼成クレー等のクレー、タルク、ホウ酸アルミニウム、炭化ケイ素、石英粉末、ガラス短繊維、ガラス微粉末、中空ガラス等が挙げられる。ガラスとしては、Eガラス、Tガラス、Dガラス等が好ましく挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、誘電特性、耐熱性及び低熱膨張性の観点から、シリカが好ましい。シリカとしては、例えば、湿式法で製造され含水率の高い沈降シリカと、乾式法で製造され結合水等をほとんど含まない乾式法シリカが挙げられ、乾式法シリカとしてはさらに、製造法の違いにより、破砕シリカ、フュームドシリカ、溶融球状シリカ等に分類される。これらの中でも、低熱膨張性及び樹脂に充填した際の流動性の観点から、溶融球状シリカが好ましい。
無機充填材(f)は、カップリング剤で表面処理されたものであってもよい。カップリング剤による表面処理の方式は、配合前の無機充填材(f)に対して乾式又は湿式で表面処理する方式であってもよく、表面未処理の無機充填材(f)を、他の成分に配合して組成物とした後、該組成物にシランカップリング剤を添加する、いわゆるインテグラルブレンド処理方式であってもよい。
カップリング剤としては、例えば、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、シリコーンオリゴマー等が挙げられる。
本発明のプリプレグが含有する樹脂組成物(I)は、熱硬化性の性質を損なわない程度に、その他の成分、例えば、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光重合開始剤、蛍光増白剤、接着性向上剤等を含有していてもよい。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン類、ベンジルケタール類、チオキサントン系等の光重合開始剤が挙げられる。
蛍光増白剤としては、例えば、スチルベン誘導体の蛍光増白剤等が挙げられる。
接着性向上剤としては、例えば、尿素シラン等の尿素化合物、前記カップリング剤などが挙げられる。
該有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒;酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル系溶媒;テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒;トルエン、キシレン、メシチレン等の芳香族系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等の窒素原子含有溶媒;ジメチルスルホキシド等の硫黄原子含有溶媒などが挙げられる。これらの有機溶媒は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、各成分の溶解性の観点からは、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテルが好ましく、メチルエチルケトンがより好ましく、また、低毒性という観点からは、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテルがより好ましい。
ワニスの固形分濃度は、40〜90質量%が好ましく、50〜80質量%がより好ましい。ワニスの固形分濃度が前記範囲内であると、塗工性を良好に保ち、樹脂組成物(I)の付着量が適切なプリプレグを得ることができる。
第2の樹脂層は、繊維基材層の他方の面に形成された層であり、難燃性樹脂組成物(II)を層形成してなる層である。
第2の樹脂層の厚さは、特に限定されないが、例えば、5〜50μmであり、5〜30μmが好ましく、8〜20μmがより好ましく、8〜15μmがさらに好ましく、8〜13μmが特に好ましい。
ここで、第2の樹脂層の厚さとは、図2に示すプリプレグの平面方向に直交する断面において、繊維基材を含有しない領域a2が示す厚さを意味し、便宜上、繊維基材層へ含侵している第2の樹脂層の分については考慮しないこととする。第2の樹脂層の厚さは、繊維基材層の厚さと同様の方法により測定することができる。
難燃性樹脂組成物(II)は、難燃性が付与された樹脂組成物であれば特に制限はなく、難燃性の熱硬化性樹脂組成物であることが好ましい。難燃性を付与するためには、樹脂組成物に難燃剤を配合することが好ましい。また、反り抑制の観点から、前記樹脂組成物(I)と類似した構成の樹脂組成物であることが好ましく、前記樹脂組成物(I)において難燃剤を配合した樹脂組成物であることがより好ましい。つまり、難燃剤以外については、難燃性樹脂組成物(II)の各成分は樹脂組成物(I)における各成分の説明の通りである。
難燃剤としては、例えば、芳香族リン酸エステル化合物、ホスファゼン化合物、ホスフィン酸エステル、ホスフィン酸化合物の金属塩、赤リン、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド及びその誘導体等のリン系難燃剤;スルファミン酸グアニジン、硫酸メラミン、ポリリン酸メラミン、メラミンシアヌレート等の窒素系難燃剤;臭素、塩素等を含有する含ハロゲン系難燃剤;三酸化アンチモン等の無機系難燃剤などが挙げられる。これらの中でも、リン系難燃剤が好ましい。
本発明のプリプレグは、例えば、繊維基材の一方の面に、樹脂組成物(I)から形成された第1の樹脂フィルムをラミネートし、前記繊維基材の他方の面に、難燃性樹脂組成物(II)から形成された第2の樹脂フィルムをラミネートする方法により、製造することができる。
ワニスに使用する有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール系溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒;酢酸ブチル、酢酸エチル、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル系溶媒;テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒;トルエン、キシレン、メシチレン等の芳香族系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等の窒素原子含有溶媒;ジメチルスルホキシド等の硫黄原子含有溶媒などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、溶解性の観点から、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテルが好ましく、低毒性である観点から、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、プロピレングリコールモノメチルエーテルがより好ましい。
ワニス中における樹脂組成物(I)又は難燃性樹脂組成物(II)の固形分含有量は、ワニス全体の40〜90質量%が好ましく、50〜80質量%がより好ましい。固形分含有量を前記範囲内とすることにより、塗工性が良好となり、樹脂フィルム及びプリプレグの生産性に優れる。
樹脂フィルムに用いる離型フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、二軸延伸ポリプロピレン(OPP)、ポリエチレン、ポリビニルフルオレート、ポリイミド等の有機フィルム;銅、アルミニウム、及びこれら金属の合金のフィルムなどが挙げられる。これらの離型フィルムは、離型剤によって離型処理されたものであってもよい。
第1の樹脂フィルムのラミネートと第2の樹脂フィルムのラミネートとは別々に行ってもよいが、生産性の観点からは同時に行うことが好ましい。すなわち、繊維基材の一方の面に第1の樹脂フィルムを配置し、前記繊維基材の他方の面に第2の樹脂フィルムを配置し、ロールラミネート等により第1の樹脂フィルムと第2の樹脂フィルムを同時にラミネートすることで、繊維基材中に樹脂組成物(I)と難燃性樹脂組成物(II)を含浸させつつ、第1の樹脂層と第2の樹脂層を形成することが好ましい。
繊維基材についても、同様に、ラミネートする前に予め加熱してもよい。繊維基材の温度は、例えば、100〜170℃、好ましくは120〜150℃としてもよい。
加熱には、例えば、ハロゲンヒータを用いることができる。
本発明の積層板は、本発明のプリプレグを積層成形してなるものである。
本発明の積層板の構成としては、本発明のプリプレグ1枚を(密着層1/難燃層2)[繊維基材はスラッシュ(/)で示されている。]と表すとすると、例えば、「(密着層1/難燃層2)−(難燃層2/密着層1)」、「(密着層1/難燃層2)−(難燃層2/密着層1)−(密着層1/難燃層2)−(難燃層2/密着層1)」等が挙げられる。つまり、プリプレグの同一層が対向するように積層されており、且つ、表面が密着層1となっている。
ここで、「同一層」とは、同一種類の成分が同一配合された層のことであるが、実験誤差程度の含有量の誤差は同一であるとみなす。具体的には、含有量が±5質量%以内の差は同一であるとみなす。
なお、別の機能層とは、密着層1及び難燃層2とは異なる層であることを意味しており、特にその機能は制限されるものではない。
本発明の積層板は、例えば、本発明のプリプレグ及び必要に応じてその他のプリプレグを前記構成となるように2〜20枚重ね、その片面又は両面に金属箔を配置した構成で積層成形することにより製造することができる。金属箔は、電気絶縁材料用積層板で用いられるものであれば特に制限されない。なお、該積層板の表面に金属箔を有するものを「金属張積層板」と称する。金属張積層板の構成は、前記した積層体の構成の片面又は両面に金属箔を有する構成となる。
金属箔の金属としては、銅、金、銀、ニッケル、白金、モリブデン、ルテニウム、アルミニウム、タングステン、鉄、チタン、クロム、又はこれらの金属元素のうちの少なくとも1種を含有する合金であることが好ましい。
また、本発明のプリプレグを、同一層が対向するように、且つ、金属箔に前記密着層1が接するように積層成形することによる、金属張積層板の製造方法も提供する。
いずれの製造方法においても、その他の任意のプリプレグを併用してもよい。但し、該任意のプリプレグを本発明のプリプレグと重ね合わせる際、又は任意のプリプレグ同士で重ね合わせる際、反り抑制の観点から、対抗する層が同一層になるようにする。つまり、任意のプリプレグといえども、重ね合わさる2つのプリプレグの対抗する層が同一層になるようなプリプレグを選択する必要がある。
本発明のプリント配線板は、本発明の積層板を含有するものである。
本発明のプリント配線板は、本発明の積層板の片面又は両面に配置された導体層(金属箔)を回路加工して製造することができる。配線パターンの形成方法としては特に限定されるものではないが、サブトラクティブ法、フルアディティブ法、セミアディティブ法(SAP:Semi Additive Process)、モディファイドセミアディティブ法(m−SAP:modified Semi Additive Process)等の公知の方法が挙げられる。
具体的には、まず、本発明の積層板の導体層を上記の方法によって配線加工し、次に、本発明のプリプレグを介して配線加工した積層板を複数積層し、加熱プレス加工することによって一括して多層化する。その後、ドリル加工又はレーザー加工によるスルーホール又はブラインドビアホールの形成と、メッキ又は導電性ペーストによる層間配線の形成を経て、本発明のプリント配線板を製造することができる。
本発明の半導体パッケージは、本発明のプリント配線板に半導体を搭載してなるものである。本発明の半導体パッケージは、例えば、本発明のプリント配線板の所定の位置に半導体チップ、メモリ等の半導体素子を搭載し、封止樹脂等によって該半導体素子を封止することによって製造することができる。
製造例1:アミノ変性ポリイミド樹脂(X−1)の製造
温度計、攪拌装置、還流冷却管付き水分定量器の付いた加熱及び冷却可能な容積2リットルの反応容器に、両末端ジアミン変性シロキサン(信越化学工業株式会社製、商品名:X−22−161A、アミノ基の官能基当量:800g/mol、(b)成分)72gと、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン(ケイ・アイ化成株式会社製、商品名:BMI、(c)成分)252gと、プロピレングリコールモノメチルエーテル270gと、を入れ、110℃で3時間反応させて、アミノ変性ポリイミド樹脂(X−1)含有溶液を得た。
製造例2及び3
下記表1に示す各成分を、下記表1に示す配合割合(表中の数値の単位は、特記しない限りは質量部であり、溶液の場合は固形分換算量である。)で混合し、溶媒にメチルエチルケトンを用いて固形分濃度65質量%のワニスを作製した。このワニスを580mm幅のPETフィルム(帝人デュポンフィルム株式会社製、商品名:G−2)に塗布幅525mm、乾燥後の樹脂層の厚さが10μmになるように調整して塗布し、密着層用の樹脂フィルムA1と、難燃層用の樹脂フィルムB1を作製した。
〔熱硬化性樹脂(a)〕
・エポキシ樹脂:α−ナフトール/クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
〔アミノ変性ポリイミド樹脂(X)〕
・X−1:製造例1で調製したアミノ変性ポリイミド樹脂(X−1)含有溶液
〔(メタ)アクリルエラストマー(d)〕
・重量平均分子量85万のエポキシ基含有アクリルポリマー「SG−P3」(ナガセケムテックス株式会社製、商品名、エポキシ価:0.21eq/kg(カタログ値))
〔硬化促進剤(e)〕
・イソシアネートマスクイミダゾール「G−8009L」(第一工業製薬株式会社製、商品名)
〔無機充填材(f)〕
・球状溶融シリカ〔平均粒径:0.5μm〕
〔難燃剤〕
・リン系難燃剤:PX−200(大八化学工業株式会社製、商品名)
実施例1
繊維基材であるガラスクロス(厚さ15μm、坪量13g/m2、IPC#1017、基材幅530mm、日東紡績株式会社製)の一方の面に製造例2で作製した樹脂フィルムA1(密着層用)を、他方の面に製造例3で作製した樹脂フィルムB1(難燃層用)を、各々樹脂層形成面が、ガラスクロスと対向するように配置した。
これを加圧ロールにより挟み込んでラミネートし、繊維基材の両面から樹脂組成物を加圧含浸させた。その後、冷却ロールで冷却して巻き取りを行い、プリプレグを得た。加圧ロールの条件は、ロール温度100℃、線圧0.2MPa、速度2.0m/分とした。また、前記ラミネートは常圧下で実施した。
なお、樹脂フィルムA1及び樹脂フィルムB1のガラスクロスと接する面(樹脂層形成面)はラミネートする前に予め加熱した。加熱位置は、ヒータの加熱面中心部が加圧ロールから30mm手前で、加熱温度は加熱面中心で表面温度が135℃になるように調整した。ガラスクロス自体の加熱も同様に行い、ガラスクロスの温度が140℃になるように調整した。加熱には、ハロゲンヒータ(ウシオ電機株式会社製、装置名:UH−USF−CL−700)を用いた。
得られたプリプレグ全体の厚さは、30μmであり、第1の樹脂層の厚さが7.5μm、第2の樹脂層の厚さが7.5μmであった。なお、各層の厚さは、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、任意の10箇所において各層の厚さを測定し、これを平均して求めた。
上記で得られたプリプレグを、図3に示すように、第1の樹脂層(密着層1)同士、第2の樹脂層(難燃層2)同士が対向するように4枚重ね、厚さ12μmの電解銅箔を上下に配置し、圧力3.0MPa、温度240℃で60分間プレスを行って銅張積層板を得た。
得られた銅張積層板について、後述の方法に従って各測定を行った。結果を表2に示す。
比較例1
実施例1において、ガラスクロスの両面に製造例2で作製した樹脂フィルムA1(密着層用)を配置したこと以外は同様の方法に従って操作を行ってプリプレグを得た。
上記で得られたプリプレグを、図4に示すように4枚重ね、厚さ12μmの電解銅箔を上下に配置し、圧力3.0MPa、温度240℃で60分間プレスを行って銅張積層板を得た。
得られた銅張積層板について、後述の方法に従って各測定を行った。結果を表2に示す。
比較例2
実施例1において、ガラスクロスの両面に製造例3で作製した樹脂フィルムB1(難燃層用)を配置したこと以外は同様の方法に従って操作を行ってプリプレグを得た。
上記で得られたプリプレグを、図5に示すように4枚重ね、厚さ12μmの電解銅箔を上下に配置し、圧力3.0MPa、温度240℃で60分間プレスを行って銅張積層板を得た。
得られた銅張積層板について、後述の方法に従って各測定を行った。結果を表2に示す。
(1)銅箔ピール強度
各例で作製した銅張積層板の外層銅箔上に3mm幅のレジストを形成した後、銅エッチング液に浸漬することにより、ピール強度測定部として3mm幅の外層銅箔を有する評価基板を作製した。ピール強度測定部の銅箔の一端を、銅箔と基板との界面で剥がしてつかみ具でつかみ、引張り試験機(株式会社島津製作所製、商品名:オートグラフS−100)を用いて、垂直方向に引張り速度50mm/分、室温(25℃)中で引き剥がしたときの荷重を測定した。
各例で作製した銅張積層板を銅エッチング液である過硫酸アンモニウム(三菱ガス化学株式会社製)10質量%溶液に浸漬することにより銅箔を取り除いた評価基板から、長さ127mm及び幅12.7mmの試験片を切り出し、該試験片を用いて、UL94の試験法(V法)に準じて難燃性を試験及び評価した。
つまり、垂直に保持した試験片の下端に20mm炎による10秒間の接炎を2回行った。評価は、UL94のV法の基準に従って行った。
実施例2
実施例1において、図6に示す様に、第2の樹脂層(難燃層2)同士が対向するように2枚だけ重ねたこと以外は同様にして銅張積層板を作製した。
得られた銅張積層板について、後述の方法に従って反り量の測定を行った。結果を表3に示す。
参考例1
実施例2において、図7に示す様に、第1の樹脂層(密着層1)と第2の樹脂層(難燃層2)とが対向するように2枚だけ重ねたこと以外は同様にして銅張積層板を作製した。
得られた銅張積層板について、後述の方法に従って反り量の測定を行った。結果を表3に示す。
比較例3
比較例1同様にして、ガラスクロスの両面に製造例2で作製した樹脂フィルムA1(密着層用)を配置して作製したプリプレグと、比較例2同様にして、ガラスクロスの両面に製造例3で作製した樹脂フィルムB1(難燃層用)を配置して作製したプリプレグとを準備した。
次に、図8に示す様に、それらのプリプレグを交互に4枚重ねたこと以外は実施例1と同様にして銅張積層板を作製した。
得られた銅張積層板について、後述の方法に従って反り量の測定を行った。結果を表3に示す。
各例で作製した銅張積層板の中央から510mm×410mmの試験片を切り出した。20℃にて、うねりのない定盤の上に試験片を置き、ダイヤルゲージにて4角のそり量を測定し、一番大きい値をそり量とした。
また、銅箔との密着性の高いプリプレグと難燃性の高いプリプレグとを交互に積層した比較例3では、反りが大きくなった。
2 第2の樹脂層(難燃層)
10 繊維基材層
11 繊維基材
100 プリプレグ
Claims (9)
- 繊維基材を含有する繊維基材層と、該繊維基材層の一方の面に形成された第1の樹脂層と、該繊維基材層の他方の面に形成された第2の樹脂層と、を有するプリプレグであり、
前記第1の樹脂層が、熱硬化性樹脂を含有する樹脂組成物(I)を層形成してなる密着層1であり、
前記第2の樹脂層が、難燃性樹脂組成物(II)を層形成してなる難燃層2である、プリプレグ。 - 前記難燃性樹脂組成物(II)が、難燃剤を、樹脂成分に対して0.5〜5質量%含有する、請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記樹脂組成物(I)が、難燃剤を含有しないか、又は難燃剤を含有していてもその含有量が樹脂成分に対して0.5質量%未満である、請求項1又は2に記載のプリプレグ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のプリプレグを積層成形してなる積層板であって、
同一層が対向するように積層されており、且つ、表面が前記密着層1となっている、積層板。 - 請求項4に記載の積層板の表面に金属箔を有する、金属張り積層板。
- 請求項4に記載の積層板又は請求項5に記載の金属張り積層板を含有するプリント配線板。
- 請求項6に記載のプリント配線板に半導体素子を搭載してなる半導体パッケージ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のプリプレグを、同一層が対向するように、且つ、表面が前記密着層1となるように積層成形することによる、積層板の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のプリプレグを、同一層が対向するように、且つ、金属箔に前記密着層1が接するように積層成形することによる、金属張積層板の製造方法。
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