JP2021172774A - 有機無機ハイブリッド反応生成物、led封止材料、及び粘着材 - Google Patents
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Abstract
Description
1.有機無機ハイブリッド反応生成物
(1−1)有機無機ハイブリッド反応生成物の構成
本開示の有機無機ハイブリッド反応生成物は、ヒドロキシ末端を有するジメチルポリシロキサン(A)(以下では(A)成分とする)と、アルミニウムアルコキシド(B)(以下では(B)成分とする)と、有機置換基がメチル基であるシリコンオリゴマー(C)(以下では(C)成分とする)とが含まれる組成物(以下では特定組成物とする)の縮合反応により生じた有機無機ハイブリッド反応生成物である。
(A)成分は、有機無機ハイブリッド反応生成物の骨格構造を形成する物質である。(A)成分は、例えば、分子中にフェニル基を有さず、メチル基のみの修飾を伴うケイ素化合物である。(A)成分が、分子中にフェニル基を有さず、メチル基のみの修飾を伴うケイ素化合物である場合、紫外線の吸収に伴うフェニル基部分の分解と変色とを抑制することができる。
(A)成分はヒドロキシ末端を有するため、(A)成分同士の架橋反応性、(A)成分と(B)成分との架橋反応性、及び、(A)成分と(C)成分との架橋反応性が高い。
(B)成分は、(A)成分の末端部分であるヒドロキシ基と縮合反応し、分子同士による網目構造を形成する役割を持つ。(B)成分として、例えば、アルミニウムsec−ブトキシド、アルミニウムtert−ブトキシド、モノsec−ブトキシアルミニウムジイソプロピレート(別名、アルミニウム(2−ブタノラート)ジ(2−プロパノラート))等が挙げられる。(B)成分として、後述する実施例に示されているように、アルミニウムsec−ブトキシドが好ましい。
(C)成分も、(B)成分と同様に、(A)成分の末端部分であるヒドロキシ基と縮合反応し、分子同士による網目構造を形成する役割を持つ。(C)成分として、有機置換基がメチル基のみであるシリコンオリゴマーが好ましい。
(C)成分は(B)成分に比べて反応性が低い化学種である。特定組成物に(C)成分が含まれることにより、温和に、かつ未反応を少なくして縮合反応をすることができる。
前記(A)成分が有するヒドロキシ基の数NAと、前記(B)成分が有するアルコキシ基の数NBとの比率であるNB/NAは、0.01以上1.98以下であることが好ましく、0.05以上1.98以下であることがより好ましい。NB/NAが0.01以上1.98以下である場合、有機無機ハイブリッド反応生成物の屈曲性、光線透過性、硬化性、硬度、及びタック性が一層優れている。NB/NAは、縮合反応が生じる前の特定組成物における数値である。屈曲性が優れていることは、柔軟性が高いことに対応する。
特定組成物は、(A)成分、(B)成分、及び(C)成分に加え、有機無機ハイブリッド反応生成物の目的、作用に反しない限り、任意の成分を含むことができる。任意の成分として、例えば、蛍光剤、酸化防止剤、劣化防止剤、ラジカル抑制剤、接着改良剤、難燃剤、界面活性剤、光安定剤、帯電防止剤、水分ゲッター剤、フィラー等が挙げられる。
本開示の有機無機ハイブリッド反応生成物は、屈曲性、光線透過性、硬化性、硬度、及びタック性において優れている。光線透過性とは、例えば、紫外線透過性、可視光透過性、赤外線透過性である。
なお、従来、紫外線を透過する素材として石英ガラスが用いられている。石英ガラスは柔軟性がない。本開示の有機無機ハイブリッド反応生成物は、紫外線透過性を有するとともに、柔軟性において優れている。
本開示のLED封止材料は、本開示の有機無機ハイブリッド反応生成物を含む。本開示のLED封止材料は、屈曲性、光線透過性、硬化性、硬度、及びタック性において優れている。
本開示の粘着材は、本開示の有機無機ハイブリッド反応生成物を含む。本開示の粘着材は、屈曲性、光線透過性、硬化性、硬度、及びタック性において優れている。本開示の粘着材は、例えば、医療用パッド、美容用パッド、光ファイバー等に使用できる。
(4−1)有機無機ハイブリッド反応生成物の製造
以下に示す方法で、表1〜表3に示す試作例1〜22の有機無機ハイブリッド反応生成物を製造した。
(4−2)有機無機ハイブリッド反応生成物の評価
各試作例の有機無機ハイブリッド反応生成物に対し、以下のように評価した。
シャーレ内で硬化させた有機無機ハイブリッド反応生成物の赤外線透過率、可視光透過率、及び紫外線透過率を測定した。赤外線透過率、可視光透過率、及び紫外線透過率の測定には、日立分光光度計U−4000(株式会社日立テクノロジーズ製)を用いた。赤外線透過率の測定における赤外線の波長は1000nmであった。可視光透過率の測定における可視光の波長は500nmであった。紫外線透過率の測定における紫外線の波長は250nmであった。赤外線透過率、可視光透過率、及び紫外線透過率は、それぞれ、1mm厚の試料での値に換算した。赤外線透過率が85%以上であれば、赤外線透過性が良好であると判断した。赤外線透過率が85%未満であれば、赤外線透過性が不良であると判断した。可視光透過率が85%以上であれば、可視光透過性が良好であると判断した。可視光透過率が85%未満であれば、可視光透過性が不良であると判断した。紫外線透過率が85%以上であれば、紫外線透過性が良好であると判断した。紫外線透過率が85%未満であれば、紫外線透過性が不良であると判断した。評価結果を表1〜表3に示す。「○」は良好を表し、「×」は不良を表す。
105℃で7時間加熱した時点で硬化した場合は、硬化性が「○」であると判断した。105℃で7時間加熱した時点では硬化していなかったが、120℃で12時間加熱した時点では硬化した場合は、硬化性が「△」であると判断した。
Eタイプ標準型のゴム硬度計を用いて、硬化した有機無機ハイブリッド反応生成物のshore E硬度を測定した。測定結果を表1〜3に示す。
硬化した有機無機ハイブリッド反応生成物が適度なタック性を有する場合、タック性が「○」であると判断した。タック性が大きすぎる場合、タック性が「△」であると判断した。タック性が大きすぎる場合とは、有機無機ハイブリッド反応生成物の硬化が不十分な場合である。タック性を有さない場合、又は、有機無機ハイブリッド反応生成物が脆すぎて崩れた場合は、タック性が「×」であると判断した。評価結果を表1〜表3に示す。
試作例1及び試作例8の有機無機ハイブリッド反応生成物の試料を用意した。試料は、ダンベル試験片8号であった。試料の厚みは1mmであった。引張試験機EZ-SX(株式会社島津製作所製)を用いて、200mm/minの速度にて引張試験を実施した。評価結果を表4に示す。
試作例1及び試作例8の有機無機ハイブリッド反応生成物の試料を用意した。試料の厚みは1mmであった。屈曲試験機DMLHP-CS(ユアサシステム機器株式会社製)を用いて、1分間に30回のペースで7万回試料を屈曲させた。屈曲の角度は90度とした。屈曲の後、屈曲面を、デジタルマイクロスコープKH-8700(株式会社HiROX製)を用いて観察した。評価方法と評価結果とを表5に示す。
以上、本開示の実施形態について説明したが、本開示は上述の実施形態に限定されることなく、種々変形して実施することができる。
Claims (6)
- ヒドロキシ末端を有するジメチルポリシロキサン(A)と、アルミニウムアルコキシド(B)と、有機置換基がメチル基であるシリコンオリゴマー(C)とが含まれる組成物の縮合反応により生じた有機無機ハイブリッド反応生成物。
- 請求項1に記載の有機無機ハイブリッド反応生成物であって、
前記組成物は、質量平均分子量が異なる2種類以上の前記(A)成分を含む有機無機ハイブリッド反応生成物。 - 請求項1又は2に記載の有機無機ハイブリッド反応生成物であって、
前記(A)成分が有するヒドロキシ基の数NAと、前記(B)成分が有するアルコキシ基の数NBとの比率であるNB/NAは、0.01以上1.98以下である有機無機ハイブリッド反応生成物。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機無機ハイブリッド反応生成物であって、
前記(A)成分が有するヒドロキシ基の数NAと、前記(C)成分が有するアルコキシ基の数NCとの比率であるNC/NAは、0.10以上5.15以下である有機無機ハイブリッド反応生成物。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機無機ハイブリッド反応生成物を含むLED封止材料。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機無機ハイブリッド反応生成物を含む粘着材。
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