JP2021127548A - 吸水性及び撥水性を併せ持つ繊維製品 - Google Patents
吸水性及び撥水性を併せ持つ繊維製品 Download PDFInfo
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Abstract
Description
また、本発明は、安全性及び環境負荷が懸念されている薬剤、特に炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物からなるフッ素系撥水剤を使用しない繊維製品を提供することを目的とする。
(項1)
少なくとも一方の面が、表面処理剤で処理された繊維製品であって、
前記繊維製品は、前記表面処理剤を含有する表面処理層、及び前記表面処理剤を含有しない非表面処理層を有し、
前記非表面処理層は、吸水性を有しており、
前記表面処理剤は、水系分散体を含有し、炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物を含まず、
前記表面処理層の表面は、水よりも低く、アルコールよりも高い表面張力を有し、
前記表面処理層に水が接触した場合、水が前記表面処理層を通過して非表面処理層に吸収され、かつ、前記表面処理層の表面に水が戻らないことを特徴とする、繊維製品。
(項2)
少なくとも一方の面が、表面処理剤で処理された繊維製品であって、
前記繊維製品は、前記表面処理剤を含有する表面処理層、及び前記表面処理剤を含有しない非表面処理層を有し、
前記繊維製品は、前記表面処理剤が部分的にプリント加工されたものではなく、
前記非表面処理層は、吸水性を有しており、
前記表面処理剤は、水系分散体を含有し、炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物を含まず、
前記表面処理層の表面は、水よりも低く、アルコールよりも高い表面張力を有し、
前記表面処理層の表面の垂直方向に向けて高さ0.5cm以上の位置から水を落とした場合、水が前記表面処理層を通過して非表面処理層に吸収され、かつ、前記表面処理層の表面に水が戻らないことを特徴とする、繊維製品。
(項3)
前記表面処理層の表面の表面張力が、0.1〜99.9質量%のアルコール水溶液(アルコール及び水との混合溶液)の表面張力である、項1又は2に記載の繊維製品。
(項4)
前記表面処理層の表面の表面張力が、1〜50質量%のアルコール水溶液の表面張力である、項1〜3の何れか一項に記載の繊維製品。
(項5)
前記表面処理層の表面の表面張力が、20.7mN/mより大きく、72.1mN/m未満である、項1〜4の何れか一項に記載の繊維製品。
(項6)
前記表面処理層の表面の表面張力が、24mN/m以上、62.5mN/m以下である、項1〜5の何れか一項に記載の繊維製品。
(項7)
前記アルコールが、イソプロピルアルコールである、項1〜6の何れか一項に記載の繊維製品。
(項8)
前記繊維製品を、水及びアルコールを含む混合溶液中に、5秒間浸漬させた場合、前記繊維製品が180秒以内に沈降する、項1〜7の何れか一項に記載の繊維製品。
(項9)
前記繊維製品の厚みが0.1〜3mmであり、かつ、目付が50〜300g/m2である、項1〜8の何れか一項に記載の繊維製品。
(項10)
前記繊維製品の目付が50〜300g/m2である、項1〜9の何れか一項に記載の繊維製品。
(項11)
前記繊維製品の厚みが0.1〜3mmである、項1〜10の何れか一項に記載の繊維製品。
(項12)
前記繊維製品が、綿、麻、及び吸水加工されたポリエステル繊維からなる群より選択される少なくとも1種で構成される繊維製品である、項1〜11の何れか一項に記載の繊維製品。
(項13)
前記繊維製品が、綿、麻、又は吸水加工されたポリエステル繊維から構成される繊維製品である、項1〜12の何れか一項に記載の繊維製品。
(項14)
前記繊維製品が、綿及び吸水加工されたポリエステル繊維の混紡繊維、又は、麻及び吸水加工されたポリエステル繊維の混紡繊維のいずれかで構成される繊維製品である、項1〜12の何れか一項に記載の繊維製品。
(項15)
前記表面処理剤中の水系分散体が、0.0001g/m2〜10g/m2の処理量(ドライ)で処理された、項1〜14の何れか一項に記載の繊維製品。
(項16)
前記繊維製品を、表面処理層が上になるように水平に置き、高さ5cmの位置から水滴を1滴滴下した場合、水滴が繊維製品の表面に達した時から、該水滴が消失するまでの時間が5秒以下である、項1〜15の何れか一項に記載の繊維製品。
(項17)
前記表面処理剤が、(1A)少なくとも炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するオレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項18)
前記表面処理剤が、(1B)少なくとも炭素数1〜40の炭化水素基を有するオレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項19)
前記表面処理剤が、(1C)直鎖状、分岐鎖状又は環状のオレフィン化合物、及びハロゲン化オレフィン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物から誘導される構成単位を有する重合体を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項20)
前記表面処理剤が、さらに、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド、トリメチレンオキサイド、及びテトラメチレンオキサイドからなる群より選択される少なくとも1種の構成単位;及び/又は
カルボキシ基、スルホ基、リン酸基、アミノ基、置換アミノ基、第4級アンモニウム基、及びアミド基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を有する重合体;又はこれらの中和塩を含む水系分散体を含有する、項17〜19の何れか一項に記載の繊維製品。
(項21)
前記表面処理剤が、(2)20℃において固体状である、脂肪族エステル化合物、脂肪族アミド化合物、脂肪族ウレタン化合物、又は脂肪族ウレア化合物を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項22)
前記表面処理剤が、(3)イソシアネート基と反応可能な官能基を有する炭化水素化合物を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項23)
前記イソシアネート基と反応可能な官能基を有する炭化水素化合物が、一般式(3A):
W31[−A31−R31]a[−B31]b (3A)
[式中、W31は、(a+b)価の有機基を示す。
A31は、W31に結合しており、−X31−Y31−又は−Y31−を示す。
B31は、W31に結合しており、−X31−Z31又は−Z31を示す。
aは、1以上の整数を示す。
bは、1以上の整数を示す。
(a+b)は、2〜42を示す。
X31は、2価のポリアルキレンエーテル基を示す。
Y31は、2価の基であって、エーテル基、エステル基、アミド基、ウレタン基、ウレア基、又はチオウレタン基を示す。
R31は、炭素数1〜40の1価の炭化水素基を示す。
Z31は、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基又はチオール基を示す。
ただし、B31が−X31−Z31の場合、Z31は、ヒドロキシ基を示す。]
で表される化合物である、項22に記載の繊維製品。
(項24)
前記表面処理剤が、(4)ワックス系化合物を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項25)
前記表面処理剤が、パラフィンワックスを含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項26)
前記表面処理剤が、(5)シリコーン系化合物を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項27)
前記表面処理剤が、変性シリコーン、シリコーンレジン、ジメチルシリコーン、及びメチルハイドロジェンシリコーンからなる群より選択される少なくとも1種のシリコーン系化合物を含む水系分散体を含有する、項1〜16の何れか一項に記載の繊維製品。
(項28)
前記表面処理剤が、前記水系分散体に加えて、さらにイソシアネート系架橋剤、ブロックドイソシアネート系架橋剤、及びメラミン系架橋剤からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する、項1〜27の何れか一項に記載の繊維製品。
(項29)
前記表面処理剤が、前記水系分散体に加えて、さらに増粘剤を含む、項1〜28の何れか一項に記載の繊維製品。
(項30)
水洗又は湯洗された表面処理層を含む、項1〜29の何れか一項に記載の繊維製品。
(項31)
少なくとも一方の面が、表面処理剤で処理された繊維製品が、
前記表面処理剤を含有する表面処理層、及び前記表面処理剤を含有しない非表面処理層を有し、
前記非表面処理層は、吸水性を有しており、
前記表面処理剤は、水系分散体を含有し、炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物を含まず、
前記表面処理層の表面は、水よりも低く、アルコールよりも高い表面張力を有し、
前記表面処理層に水が接触した場合、水が前記表面処理層を通過して非表面処理層に吸収され、かつ、前記表面処理層の表面に水が戻らない、繊維製品を製造する方法であって、
繊維に、表面処理剤を付着させる工程を備える、
前記繊維製品を製造する方法。
(項32)
少なくとも一方の面が、表面処理剤で処理された繊維製品が、
前記表面処理剤を含有する表面処理層、及び前記表面処理剤を含有しない非表面処理層を有し、
前記非表面処理層は、吸水性を有しており、
前記表面処理剤は、水系分散体を含有し、炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物を含まず、
前記表面処理層の表面は、水よりも低く、アルコールよりも高い表面張力を有し、
前記表面処理層の表面の垂直方向に向けて高さ5cm以上の位置から水を落とした場合、水が前記表面処理層を通過して非表面処理層に吸収され、かつ、前記表面処理層の表面に水が戻らない、繊維製品を製造する方法であって、
繊維に、表面処理剤を付着させる工程を備え、かつ、
部分的にプリント加工する工程を含まない、
前記繊維製品を製造する方法。
(項33)
さらに、表面処理剤を付着させた繊維製品を、摩擦により、表面処理層の表面張力を調節する工程を備える、項31又は32に記載の製造方法。
(項34)
さらに、表面処理剤を付着させた繊維製品を、水洗又は湯洗する工程を備える、項31〜33の何れか一項に記載の製造方法。
また、本発明においては、安全性及び環境負荷が懸念されている炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物からなるフッ素系撥水剤を使用しない繊維製品を提供することができる。
繊維製品としては、織編物、不織布等が挙げられる。織編物とは、織物及び/又は編物を意味する。織物としては、平織、綾織、朱子織等の三原組織;変化組織、変化斜文織等の変化組織;経二重織、緯二重織等の片二重組織;たてビロード等が挙げられる。編物としては、経編物、緯編物等が挙げられる。経編物としては、シングルデンビー編、シングルアトラス編、ダブルコード編、ハーフトリコット編、裏毛編、ジャガード編等が挙げられる。緯編物としては、天竺、平編、ゴム編、両面編、パール編、タック編、浮き編、片畔編、レース編、添え毛編等が挙げられる。
本発明の繊維製品は、上述したとおり、少なくとも一方の面が、表面処理剤で処理された繊維製品であって、前記繊維製品は、前記表面処理剤を含有する表面処理層、及び前記表面処理剤を含有しない非表面処理層を有する。
一方、図5に示すように、従来技術である特許文献1〜5に記載に示す撥水剤が部分的にプリント加工された繊維製品は、例えば、(パターンA):表面処理層[1’]に水[4]が接触した場合、水[4]が前記表面処理層を通過できず、水[4]が吸収されないか、又は、(パターンB):水[4]が、撥水剤が未処理の箇所[3]を通過して、非表面処理層[2]に吸収され、前記表面処理層[1’]の表面に水が一部戻らない[5]が、撥水剤が未処理の箇所[3]から、水[4]が一部表面処理層へ戻るという問題点を有している。
表面処理剤を含有する表面処理層とは、表面処理剤が付着している層又は部分を意味する。ここで、表面処理剤は、前記繊維製品の表面に付着するだけでなく、繊維内に染み込む場合もある。表面処理層の上部と下部とでは、表面処理剤の付着量(含有量)が異なる場合もある。例えば、表面処理層の上部(表面処理剤を付着させる側)は表面処理剤の付着量が多く、繊維の内部(下部)にいくに従って表面処理剤の付着量(含有量)が少ない場合がある。
表面処理剤を含有しない非表面処理層とは、表面処理剤が付着していない層又は部分を意味する。
非表面処理層は、吸水性を有している。非表面処理層の吸水速度は、後述する試験方法で測定することができる。該吸収速度は、好ましくは5秒未満、より好ましくは4秒未満、さらに好ましくは3秒未満、特に好ましくは2秒未満、最も好ましくは1秒未満である。ここでは、吸水速度が小さいほど、本発明の効果がより高いといえる。
親水性ポリエステル樹脂としては、例えば、
(1)ポリエステルにポリエチレングリコールの側鎖が結合した化合物;
(2)ジメチルテレフタレート、及びポリエチレングリコールからなる共重合ポリエステル樹脂;
(3)ジメチルテレフタレート及び/又はジメチルイソフタレート、並びに、ポリエチレングリコールからなる共重合ポリエステル樹脂;
(4)テレフタル酸、アジピン酸、及び/又は5−スルホイソフタル酸、並びに、ポリエチレングリコールからなる共重合ポリエステル樹脂;
(5)テレフタル酸及び/又はイソフタル酸、並びに、アルキレングリコール及び/又はポリアルキレングリコールとからなるブロック共重合ポリエステル樹脂;
(6)テレフタル酸、若しくはテレフタル酸とイソフタル酸、又はスルホイソフタル酸、並びに、エチレングリコールからなるポリエステルと、片末端が炭素数1〜5のアルキル基で置換されたポリエチレングリコールとのブロック共重合体等が挙げられる。
日華化学株式会社製のナイスポール(登録商標)PR−99、ナイスポールPRK−60、ナイスポールPR−86E、ナイスポールPRN;
松本油脂製薬株式会社製のブリアン(登録商標)SR−2100;
高松油脂株式会社製のSR1805M;
明成化学工業株式会社製のメイカフィニッシュSRM−42T、メイカフィニッシュSRM−65、メイカフィニッシュSRM−1000等が挙げられる。
本明細書において、表面処理剤は、水系分散体を含有し、炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物を含まないことを特徴としている。つまり、本発明で用いる表面処理剤は、安全性及び環境負荷が懸念されているフッ素系撥水剤、具体的には炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を含有する化合物を含まない水系分散体を含んでいれば特に限定はない。ここで、表面処理剤は、繊維に特定の撥水性を付与する成分を水に分散させた水系分散体を含有し、さらに、その他の効果を有する添加剤等を含むことができる。すなわち、表面処理剤は、水系分散体そのままであってもよいし、水系分散体及び前記添加剤を含有するものであってもよい。
(1)オレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体;
(2)20℃において固体状である、脂肪族エステル化合物、脂肪族アミド化合物、脂肪族ウレタン化合物、又は脂肪族ウレア化合物;
(3)イソシアネート基と反応可能な官能基を有する炭化水素化合物;
(4)ワックス系化合物;
(5)シリコーン系化合物
等が挙げられる。撥水性付与成分は、1種又は2種以上を用いることができる。ここで、撥水性付与成分は目的に合わせて、種々選択することができる。以下、上記の撥水性付与成分について説明する。
撥水性付与成分としては、繊維に特定の撥水性を付与できる、オレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体(ポリマー)を使用することできる。
(1A)少なくとも炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するオレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体(以下、「炭素数1〜6のフッ素重合体(1A)」ということもある。)、
(1B)少なくとも炭素数1〜40の炭化水素基を有するオレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体(以下、「炭化水素基含有非フッ素重合体(1B)」ということもある。)、
(1C)直鎖状、分岐鎖状又は環状のオレフィン化合物、及びハロゲン化オレフィン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物から誘導される構成単位を有する重合体(以下、「オレフィン系非フッ素重合体(1C)」ということもある。)等が挙げられる。なお、上記炭化水素基含有非フッ素重合体(1B)には、オレフィン系非フッ素重合体(1C)が含まれていない。
例えば、少なくとも炭素数1〜40の炭化水素基を有するオレフィン系化合物(ステアリルアクリレート)と、ハロゲン化オレフィン化合物(塩化ビニル)との共重合体も使用することができる。
上記少なくとも炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するオレフィン系化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体は、炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するオレフィン系化合物(単量体)から誘導される構成単位を含んでいればよい。ここで、少なくとも炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を有するオレフィン系化合物(含フッ素単量体1a)としては、例えば、
一般式(1a−1):
CH2=C(−X11)−C(=O)−Y11−Z11−Rf (1a−1)
[式中、X11は、水素原子、ハロゲン原子、又は1価の有機基を示す。
Y11は、−O−又は−NH−を示す。
Z11は、直接結合又は2価の有機基を示す。
Rfは、炭素数1〜6のパーフルオロアルキル基を示す。
なお、該Y11、Z11及びRfが分子中に複数存在する場合、それぞれ独立していてよく、同一又は異なっていてもよい。]で表される化合物(以下、「化合物(1a−1)」又は「含フッ素単量体(1a−1)」ということもある。)等が挙げられる。
中でも、X11としては、水素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子、メチル基、シアノ基、トリフルオロメチル基、及び−CH2−C(=O)−Y11−Z11−Rfが好ましく、水素原子、メチル基及び塩素原子がより好ましい。
炭素数1〜20の直鎖状又は分岐鎖状の脂肪族基(特に、アルキレン基);
式−(CH2)x−(式中、xは1〜10である。)で示される基;
式−R2(R1)N−SO2−又は式−R2(R1)N−CO−で示される基(式中、R1は、炭素数1〜10のアルキル基であり、R2は、炭素数1〜10の直鎖状のアルキレン基又は分岐鎖状のアルキレン基である。);
式−CH2CH(OR3)CH2−(Ar−O)p−(式中、R3は、水素原子、又は炭素数1〜10のアシル基(例えば、ホルミル、アセチル等)、Arは、置換基を有していてよいアリーレン基、pは0又は1を表す。)で示される基;
式−CH2−Ar−(O)q−(式中、Arは、置換基を有していてよいアリーレン基、qは0又は1である。)で示される基;
−(CH2)m−SO2−(CH2)n−基(但し、mは1〜10の整数、nは0〜10の整数である);
−(CH2)m−S−(CH2)n−基(但し、mは1〜10の整数、nは0〜10の整数である)等が挙げられる。中でも、Z11としては、直接結合及び炭素数1〜20のアルキレン基が好ましい。
CH2=C(−X11)−C(=O)−Y11−Z11−Rf (1a−2)
[式中、X11は、水素原子、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、炭素数1〜21の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基、−CH2−C(=O)−Y11−Z11−Rf、CFX1X2基(但し、X1及びX2は、水素原子、フッ素原子、塩素原子、臭素原子又はヨウ素原子である。)、シアノ基、炭素数1〜6の直鎖状又は分岐鎖状のフルオロアルキル基、置換又は非置換のベンジル基、置換又は非置換のフェニル基を示す。
Y11は、−O−又は−NH−を示す。
Z11は、直接結合、炭素数1〜10の脂肪族基、炭素数6〜18の芳香族基又は環状脂肪族基、
−CH2CH2N(R1)SO2−基(但し、R1は炭素数1〜4のアルキル基である。)、
−CH2CH(OZ1)CH2−(Ph−O)p−基(但し、Z1は、水素原子又はアセチル基、Phはフェニレン基、pは0又は1である。)、
−(CH2)n−Ph−O−基(但し、Phはフェニレン基、nは0〜10の整数である。)、
−(CH2)m−SO2−(CH2)n−基(但し、Phはフェニレン基、nは0〜10の整数である。)、又は
−(CH2)m−S−(CH2)n−基(但し、mは1〜10の整数、nは0〜10の整数である)を示す。
Rfは、炭素数1〜6の直鎖状又は分岐鎖状のフルオロアルキル基を示す。;]
で表される(メタ)アクリレート化合物(以下、「(メタ)アクリレート化合物(1a−2−1)」ということもある。)又は(メタ)アクリルアミド化合物(以下、「(メタ)アクリルアミド化合物(1a−2−2)」ということもある。)であることが好ましい。
具体的に、Rf基としては、−CF3、−CF2CF3、−CF2CF2CF3、−CF(CF3)2、−CF2CF2CF2CF3、−CF2CF(CF3) 2、−C(CF3)3、−(CF2)4CF3、−(CF2)2CF(CF3)2、−CF2C(CF3)3、−CF(CF3)CF2CF2CF3、−(CF2)5CF3、−(CF2)3CF(CF3)2等が挙げられる。
−CH2CH2N(R1)SO2−基(但し、R1は炭素数1〜4のアルキル基である。)、
−CH2CH(OZ1)CH2−(Ph−O)p−基(但し、Z1は水素原子又はアセチル基、Phはフェニレン基、pは0又は1である。)、
−(CH2)n−Ph−O−基(但し、Phはフェニレン基、nは0〜10の整数である。)、
−(CH2)m−SO2−(CH2)n−基(但し、mは1〜10の整数、nは0〜10の整数である。)、又は
−(CH2)m−S−(CH2)n−基(但し、mは1〜10の整数、nは0〜10の整数である。)であることが好ましい。
脂肪族基は、アルキレン基(特に炭素数は1〜4、例えば1又は2である。)であることが好ましい。芳香族基又は環状脂肪族基は、置換又は非置換であってよい。S基又はSO2基はRf基に直接結合していてよい。
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−C6H4−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)2N(−CH3) SO2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)2N(−C2H5) SO2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−CH2CH(−OH) CH2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)2−S−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−H)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CH3)−C(=O)−O−(CH2)2−S−Rf
CH2=C(−CH3)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CH3)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−CH3)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CH3)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)2−S−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)2−S−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)2−S−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−NH−(CH2)2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)3−S−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)3−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−F)−C(=O)−NH−(CH2)3−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)3−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−Cl)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−S−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)3−S−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)3−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−CF2H)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)3−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−CN)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−S−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−S−(CH2)2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)3−SO2−Rf
CH2=C(−CF2CF3)−C(=O)−O−(CH2)2−SO2−(CH2)2−Rf
[上記式中、Rfは、炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。]
少なくとも炭素数1〜40の炭化水素基を有するオレフィン系化合物(単量体)(炭化水素基含有非フッ素単量体)に由来する構成単位を含有する重合体は、フルオロアルキル基を含有せず、かつフッ素原子を含有しない化合物に由来する構成単位を含有する重合体である。
炭素数1〜40の炭化水素基は、飽和又は不飽和の基であってもよい。
炭素数1〜40の炭化水素基の炭素数は、好ましくは12〜40、より好ましくは12〜30、さらに好ましくは18〜28、特に好ましくは18〜22である。
中でも、炭素数1〜40の炭化水素基は、炭素数1〜40の飽和の炭化水素基が好ましく、炭素数1〜40の直鎖状又は分岐鎖状の飽和炭化水素基が好ましく、炭素数1〜40の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基が特に好ましい。
炭素数1〜40の炭化水素基として、例えば、ラウリル基、トリデシル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、イコシル基、ベヘニル基、ミリシル基等が挙げられ、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、イコシル基、及びベヘニル基が好ましい。
CH2=C(−X21)−C(=O)−Y21−R21n (1b−1)
[式中、X21は、水素原子、シアノ基、一価の有機基又はハロゲン原子を示す。
Y21は、−O−及び−NH−から選択された少なくとも1つの基を有する2価〜4価の連結基を示す。
R21は、炭素数1〜40の炭化水素基を示す。
nは1〜3の整数である。]
で表される化合物(以下、「化合物(1b−1)」ということもある。)等が挙げられる。
Y21は、炭素数1の炭化水素基、−C6H4−、−O−、−C(=O)−、−S(=O)2−又は−NH−から選ばれる少なくとも1つ以上によって構成される基(但し、炭化水素基を除く)であることが好ましい。炭素数1の炭化水素基の例として、−CH2−、−CH=又は−C≡が挙げられる。
−Y21’−、
−Y21’−C(=O)−、
−C(=O)−Y21’−、
−Y21’−C(=O)−Y21’−、
−Y21’−R21’−、
−Y21’−R21’−Y21’−、
−Y21’−R21’−Y21’−C(=O)−、
−Y21’−R21’−C(=O)−Y21’−、
−Y21’−R21’−Y21’−C(=O)−Y21’−、又は
−Y21’−R21’−Y21’−R21’−
[式中、Y21’は、直接結合、−O−又は−NH−を示す。
R21’は−(CH2)m−(ここで、mは1〜5の整数である)、又は、−C6H4−(フェニレン基)を示す。]
である。
−O−、
−NH−、
−O−C(=O)−、
−C(=O)−NH−、
−NH−C(=O)−、
−O−C(=O)−NH−、
−NH−C(=O)−O−、
−NH−C(=O)−NH−、
−O−C6H6−、
−O−(CH2)m−O−、
−NH−(CH2)m−NH−、
−O−(CH2)m−NH−、
−NH−(CH2)m−O−、
−O−(CH2)m−O−C(=O)−、
−O−(CH2)m−C(=O)−O−、
−NH−(CH2)m−O−C(=O)−、
−NH−(CH2)m−C(=O)−O−、
−O−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、
−O−(CH2)m−C(=O)−NH−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−、
−O−(CH2)m−O−C6H4−、
−NH−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−NH−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、
−NH−(CH2)m−C(=O)−NH−、
−NH−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−NH−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−、
−NH−(CH2)m−O−C6H4−、
−NH−(CH2)m−NH−C6H4−
[式中、mは1〜5の整数、特に2又は4である。]
が挙げられる。
−O−、
−NH−、
−O−(CH2)m−O−C(=O)−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−O−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、及び
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−
[式中、mは1〜5の整数、特に2又は4である。]
が好ましく、
−O−、
−NH−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−O−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、及び
−O−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−
[式中、mは1〜5の整数、特に2又は4である。]
がより好ましい。
Y21が4価の炭素数1の炭化水素基を有する場合、n=3であることが好ましい。Y21が3価の炭素数1の炭化水素基を有する場合、n=2であることが好ましい。Y21が3価及び4価の炭素数1の炭化水素基を有しない場合、n=1である。
C(=O)−O−又はC(=O)−NH−が炭素数1〜40の炭化水素基に直接結合しているアクリル単量体、及び
(1b−1−2):
C(=O)−O−又はC(=O)−NH−が炭素数1〜40の炭化水素基に直接結合していないアクリル単量体の2種類に分けることができる。
前記アクリル単量体(1b−1−2)は、(C(=O)−O−又はC(=O)−NH−に直接結合しておらず、炭素数1〜40の炭化水素基に直接結合する)アミド基、ウレタン基、又はウレア基を有する(メタ)アクリレート又は(メタ)アクリルアミドであってよい。
中でも、前記アクリル単量体(1b−1−2)としては、C(=O)−O−又はC(=O)−NH−に直接結合していないアミド基であって、炭素数1〜40の炭化水素基に直接結合するアミド基を有するアクリレートが好ましい。
アクリル単量体(1b−1−1)としては、例えば、一般式(1b−1−1−1):
CH2=C(−X21)−C(=O)−Y21−R21 (1b−1−1−1)
[式中、X21は、水素原子、一価の有機基又はハロゲン原子を示す。
Y21は、−O−又は−NH−を示す。
R21は、炭素数1〜40の炭化水素基を示す。]
で表される化合物(以下、「化合物(1b−1−1−1)」ということもある。)が好ましい。
アクリルアミド単量体の具体例としては、ラウリル(メタ)アクリルアミド、ステアリル(メタ)アクリルアミド、イコシル(メタ)アクリルアミド、ベヘニル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
アクリル単量体(1b−1−2)は、−O−及び−NH−から選択された少なくとも1つの基を有する2価〜4価の連結基を、C(=O)−O−又はC(=O)−NH−と炭素数1〜40の炭化水素基との間に有する(メタ)アクリレート、又は(メタ)アクリルアミドであってよい。
アクリル単量体(1b−1−2)としては、例えば、一般式(1b−1−2−1):
CH2=C(−X22)−C(=O)−Y22−Z22(−Z23−R22)p (1b−1−2−1)
[式中、X22は、水素原子、一価の有機基又はハロゲン原子を示す。
Y22は、−O−又は−NH−を示す。
Z22は、直接結合、2価又は3価の炭素数1〜5の炭化水素基を示す。
Z23は、それぞれ独立的に、直接結合、−O−及び−NH−から選択された少なくとも1つの基を有する2価〜4価の連結基を示す。
R22は、それぞれ独立的に、炭素数1〜40の炭化水素基を示す。
pは、1又は2を示す。]
で表される化合物(以下「化合物(1b−1−2−1)」ということもある。)が挙げられる。
中でも、X22は、水素原子、メチル基、シアノ基、塩素原子、臭素原子、及びヨウ素原子が好ましく、水素原子、メチル基、及び塩素原子がより好ましく、水素原子、及びメチル基がさらに好ましく、水素原子が特に好ましい。
−CH2−、
−CH2CH2−、
−CH2CH2CH2−、
−CH2CH2CH2CH2−、
−CH2CH2CH2CH2CH2−、
分岐鎖状の(3価の基である)−CH2CH=、
−CH2(CH−)CH2−、
−CH2CH2CH=、
−CH2CH2CH2CH2CH=、
−CH2CH2(CH−)CH2−、
−CH2CH2CH2CH=等が挙げられる。
Z22は直接結合でないことが好ましい。
直接結合、
−O−、
−NH−、
−(O)k−C(=O)−、
−C(=O)−O−、
−C(=O)−NH−、
−NH−C(=O)−、
−(O)k−C(=O)−NH−、
−NH−C(=O)−O−、
−NH−C(=O)−NH−、
−(O)k−C6H4−、
−(O)k−(CH2)m−O−、
−NH−(CH2)m−NH−、
−(O)k−(CH2)m−NH−、
−NH−(CH2)m−O−、
−(O)k−(CH2)m−O−C(=O)−、
−(O)k−(CH2)m−C(=O)−O−、
−NH−(CH2)m−O−C(=O)−、
−NH−(CH2)m−C(=O)−O−、
−(O)k−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−(O)k−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、
−(O)k−(CH2)m−C(=O)−NH−、
−(O)k−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−(O)k−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−、
−(O)k−(CH2)m−O−C6H4−、
−NH−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−NH−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、
−NH−(CH2)m−C(=O)−NH−、
−NH−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−NH−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−、
−NH−(CH2)m−O−C6H4−、
−NH−(CH2)m−NH−C6H4−
[式中、kは0又は1であり、mは1〜5の整数、特に2又は4である。]等が挙げられる。
−(O)k−、
−NH−、
−(O)k−(CH2)m−O−C(=O)−、
−(O)k−(CH2)m−NH−C(=O)−、
−(O)k−(CH2)m−O−C(=O)−NH−、
−(O)k−(CH2)m−NH−C(=O)−O−、及び
−(O)k−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−
[式中、kは0又は1であり、mは1〜5の整数、特に2又は4である。]
が好ましい。
CH2=C(−X22)−C(=O)−O−(CH2)m−NH−C(=O)−R22、
CH2=C(−X22)−C(=O)−O−(CH2)m−O−C(=O)−NH−R22、
CH2=C(−X22)−C(=O)−O−(CH2)m−NH−C(=O)−O−R22、
CH2=C(−X22)−C(=O)−O−(CH2)m−NH−C(=O)−NH−R22、
又はこれらの組み合わせであることが好ましく[ここで、X22、m及びR22は上記と同義である。]、
CH2=C(−X22)−C(=O)−O−(CH2)m−NH−C(=O)−R22がより好ましい。
なお、アクリル単量体(1b−1−2−1)は、側鎖にイソシアネート基を有する(メタ)アクリレート、例えば、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートと、アルキルアミン又はアルキルアルコールとを反応させることによっても製造することができる。
前記アルキルアミンとしては、例えば、ラウリルアミン、ミリスチルアミン、セチルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、ベヘニルアミン等が挙げられる。
アルキルアルコールとしては、例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール等が挙げられる。
エチレン性非フッ素重合体(1C)は、1つのエチレン性不飽和炭素−炭素二重結合を有する化合物(単量体)に由来する構成単位を含有する重合体である。ここでいう、非フッ素単量体(1c)は、上記炭化水素基含有非フッ素単量体(1b)以外の単量体である。非フッ素単量体(1c)は、フッ素原子を含まない単量体である。
CH2=CA41−T41 (1c−1)
[式中、A41は、水素原子、フッ素原子以外のハロゲン原子(例えば、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子)、又はメチル基を示す。
T41は、水素原子、炭素数1〜40の鎖状又は環状の炭化水素基、又はエステル結合を有する環状の炭素数1〜41の有機基を示す。]
で表される化合物である。
−C(=O)−O−Q、
−O−C(=O)−Q
(ここで、Qは、炭素数4〜40の環状脂肪族炭化水素基、炭素数6〜40の芳香族炭化水素基、又は炭素数7〜40の芳香脂肪族炭化水素基である。)等が挙げられる。
日本製紙株式会社製のアウローレン(登録商標)シリーズ(特殊ポリオレフィン樹脂):(樹脂そのものとして、アウローレン(登録商標)100S、150S、200S、250S、350S、351S、353S、359S;水系分散体として、アウローレン(登録商標)AE−202、AE−301);
三井化学株式会社製のFTR(登録商標)シリーズ(芳香族系炭化水素樹脂):(樹脂そのものとして、Zeroシリーズ(α−メチルスチレン単一重合系)、2000シリーズ(α−メチルスチレン/スチレン共重合系)、6000シリーズ(スチレン系モノマー/脂肪族系モノマー共重合系)、7000シリーズ(スチレン系モノマー/α−メチルスチレン/脂肪族系モノマー共重合系)、8000シリーズ(スチレン系モノマー単一重合系)、FMR(登録商標)シリーズ(スチレン系モノマー/芳香族系モノマー共重合系);
日信化学工業株式会社製のソルバイン(登録商標)シリーズ:(樹脂そのもの、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合系)、ビニブラン(登録商標)シリーズ(水系分散体、塩化ビニル共重合系);
旭化成株式会社製のサラン(登録商標)レジンシリーズ(樹脂そのもの、塩化ビニリデン系樹脂)、サランラテックスシリーズ(塩化ビニリデン系水系分散体)、Haloflexシリーズ(塩化ビニリデン系水系分散体);
東ソー株式会社製のスカイプレン(登録商標)シリーズ(樹脂そのもの、クロロプレンゴム)等が挙げられる。
その他単量体(1d)は、特に限定されるものではないが、例えば、
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート(例えば、ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等)、
3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、
グリシジル(メタ)アクリレート、
2−イソシアナトエチル(メタ)アクリレートもしくはそのブロックイソシアネート体(例えば、
2−[(3,5−ジメチルピラゾリル)カルボニルアミノ]エチル(メタ)アクリレート等)、
2−アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、
ジアセトン(メタ)アクリルアミド、
N−メチロール(メタ)アクリルアミド、
N,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート(例えば、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、N,N−ジイソプロピルアミノエチル(メタ)アクリレート等)、
N,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミド(例えば、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等)、
N,N−ジアルキルアミノオキシドアルキル(メタ)アクリレート(例えば、N,N−ジメチルアミノオキシドエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノオキシドエチル(メタ)アクリレート等)、
N−(メタ)アクリロイルモルホリン、
N−(メタ)アクリロイルペピリジン、
(メタ)アクリル酸、
クロトン酸、
(無水)マレイン酸、
フマル酸、
イタコン酸、
シトラコン酸、
ビニルスルホン酸、
(メタ)アリルスルホン酸、
ビニルベンゼンスルホン酸、
アクリルアミドターシャリブチルスルホン酸、
エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド、トリメチレンオキサイド、及びテトラメチレンオキサイドからなる群より選ばれる少なくとも1種を構成単位とする重合体及び共重合性官能基を有する単量体(例えば、
ポリエチレンオキサイドモノ(メタ)アクリレート、
ポリエチレンオキサイドジ(メタ)アクリレート、
メトキシポリエチレンオキサイドモノ(メタ)アクリレート、
ポリ(エチレンオキサイド−テトラメチレンオキサイド)モノ(メタ)アクリレート、
ポリ(エチレンオキサイド−テトラメチレンオキシド)ジ(メタ)アクリレート、
メトキシポリ(エチレンオキサイド−テトラメチレンオキサイド)モノ(メタ)アクリレート、
ポリテトラメチレンオキサイドモノ(メタ)アクリレート、
ポリテトラメチレンオキサイドジ(メタ)アクリレート、
メトキシポリテトラメチレンオキサイドモノ(メタ)アクリレート)、
共重合性官能基を有するオルガノポリシロキサン化合物(シリコーン化合物ということもある)等を使用することができる。
(R51SiO)a(R52RNSiO)b(R53RSSiO)c (5)
[式中、aは、0〜4000を示す。
bは、1〜1000を示す。
cは、1〜1000を示す。
R51、R52、及びR53は、独立して、一価の有機基を示す。
RNは、一価のアミノ官能性の有機基を示す。
RSは、一価のメルカプト官能性の有機基を示す。]
中でも、一価の有機基としては、炭素数1〜40の炭化水素基が好ましく、炭素数1〜12の一価アルキル基がより好ましく、メチル基がさらに好ましい。
また、aは、0〜1000が好ましく、0〜400がより好ましい。bは、1〜100が好ましく、1〜50がより好ましい。cは、1〜100が好ましく、1〜50がより好ましい。
また、後述する、(メタ)アクリル変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等を好ましく使用することができ、特に好ましくは、片末端もしくは両末端変性のものである。
撥水性付与成分としては、20℃において固体状である、脂肪族エステル化合物、脂肪族アミド化合物、脂肪族ウレタン化合物、又は脂肪族ウレア化合物も使用することができる。
R4−C(=O)−X3−R5 (2A)
[式中、R4は、炭素数1〜40のアルキル基、炭素数1〜40のアルコキシ基、又は炭素数1〜40のアルキルアミノ基を示す。
R5は、炭素数1〜40のアルキル基を示す。
X3は、−O−、又は−NH−を示す。]
で表される化合物であって、20℃において固体の化合物等が挙げられる。
具体的に、20℃において固体状である、炭素数1〜40の脂肪族カルボン酸化合物と炭素数1〜40の脂肪族アミノ化合物とを反応させて得られる脂肪族アミド化合物としては、例えば、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸パルミチル、ミリスチン酸ステアリル、パルミチン酸パルミチル、パルミチン酸ミリスチル、パルミチン酸ステアリル、ステアリン酸ミリスチル、ステアリン酸パルミチル、ステアリン酸ステアリル等が挙げられる。
撥水性付与成分としては、イソシアネート基と反応可能な官能基を有する炭化水素化合物(以下、「イソシアネート反応性炭化水素化合物」ということがある。)も使用することができる。
イソシアネート基と反応可能な官能基を有する炭化水素化合物とは、炭化水素骨格に、イソシアネート基と反応可能な官能基が結合した炭化水素系化合物である。イソシアネート反応性炭化水素化合物は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。イソシアネート基と反応可能な官能基として、好ましくはヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、チオール基等が挙げられる。
W31[−A31−R31]a[−B31]b (3A)
[式中、W31は、(a+b)価の有機基を示す。
A31は、W31に結合しており、−X31−Y31−又は−Y31−を示す。
B31は、W31に結合しており、−X31−Z31又は−Z31を示す。
aは、1以上の整数を示す。
bは、1以上の整数を示す。
(a+b)は、2〜42を示す。
X31は、2価のポリアルキレンエーテル基を示す。
Y31は、2価の基であって、エーテル基、エステル基、アミド基、ウレタン基、ウレア基、又はチオウレタン基を示す。
R31は、炭素数1〜40の1価の炭化水素基を示す。
Z31は、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基又はチオール基を示す。
ただし、B31が−X31−Z31の場合、Z31は、ヒドロキシ基を示す。]
基W31には、基A31及び基B31が結合している。aは、1以上の整数であり、bは、1以上の整数であり、(a+b)は、2〜42である。すなわち、基W31の価数は、2〜42である。多官能化合物としては、好ましくは、多価アルコール化合物、多価アミン化合物、多価カルボン酸化合物、多価チオール化合物が挙げられる。
糖として、例えば、グルコース、エリトロース、アラビノース、リボース、アロース、アルトロース、マンノース、キシロース、リキソース、グロース、ガラクトース、タロース、トレオース、グルコピラノース、マンノピラノース、タロピラノース、アロピラノース、アルトロピラノース、イドピラノース、グロピラノース等のアルドース;フルクトース、リブロース、マンノヘプツロース、セドヘプツロース等のケトース等が挙げられる。
糖アルコールは、前記アルドース又はケトースのカルボニル基が還元されて生成する化合物である。糖アルコールとして、例えば、グリセリン、エリスリトール、トレイトール、グルシトール、マンニトール、ソルビトール、アラビトール、キシリトール、リビトール、ガラクチトール、フシトール、イジトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ボレミトール、ミオイノシトール;これらの脱水反応により得られた化合物等が挙げられる。前記脱水反応により得られた化合物として、例えば、ソルビタン等が挙げられる。
糖酸は、単糖が有する酸素官能基(ホルミル基、ヒドロキシ基等)の1個又はいくつかがカルボキシ基に酸化された化合物である。糖酸として、例えば、グルコン酸、グリセリン酸、キシロン酸、ガラクタル酸、アスコルビン酸、グルコン酸ラクトン、グリセリン酸ラクトン、キシロン酸ラクトン等が挙げられる。
アミノ糖は、単糖の一部のヒドロキシ基がアミノ基に置換された化合物である。アミノ糖として、例えば、グルコサミン、ガラクトサミン等が挙げられる。
多価アルコール化合物として、上記化合物、及びこれらの2種以上の混合物を使用することができる。
撥水性付与成分としては、ワックス系化合物を使用することもできる。
パラフィンワックスの市販品としては、例えば、ペトロックスP−200(パラフィンワックスの水系分散体、固形分濃度35%、明成化学工業株式会社製)等が挙げられる。
撥水性付与成分としては、シロキサン骨格を有する化合物を使用することができる。シロキサン骨格を有する化合物として、例えば、ポリシロキサン(シリコーン)系化合物が挙げられる。シリコーン系化合物は、公知の変性がなされたシリコーン系化合物であればよく、2種以上の変性がなされたものであってもよい。
アミノ変性シリコーンにおいて、撥水性の観点から、アミン当量が好ましくは300g/mol以上、また、好ましくは20000g/mol以下であり、300〜20000g/mol程度のものを用いることがより好ましい。繊維製品の撥水性、洗濯耐久性、風合い、価格等を考慮する場合、アミン当量は、より好ましくは1000g/mol以上、また、より好ましくは7000g/mol以下であり、1000〜7000g/molがさらに好ましい。
このようなアミノ変性シリコーンは、市販品を選択して用いることができる。市販品としては、例えば、旭化成ワッカーシリコーン株式会社製のWACKER(登録商標) FINISH WR301、WR1100、WR1200、WR1300、WR1600;信越化学工業株式会社製のKF−867、KF−869、KF−8004;東レ・ダウコーニング株式会社製のDOWSIL(登録商標) SF 8417 Fluid等を用いることができる。
ここで、M、D、T及びQは、それぞれ(R’)3SiO0.5単位、(R’)2SiO単位、R’SiO1.5単位及びSiO2単位を示す。
R’は、炭素数1〜10の1価の脂肪族炭化水素基、又は、炭素数6〜15の1価の芳香族炭化水素基を示す。シリコーンレジン化合物は、一般に、MQレジン、MTレジン又はMDTレジンとして知られており、MDQ、MTQ又はMDTQと示される部分を有することもある。
シリコーンレジン単独としては、例えば、信越化学工業株式会社製のKR−220L、KR−216;東レ・ダウコーニング株式会社製のDOWSIL(登録商標) MQ−1600 Solid Resin、DOWSIL(登録商標) MQ−1640 Flake Resin;旭化成ワッカーシリコーン株式会社製のSILRES(登録商標) MK POWDER、SILRES(登録商標) MK FLAKE、SILRES(登録商標) 604等を用いることができる。
本発明で用いられる水系分散体は、上記撥水性付与成分に加え、さらに、界面活性剤(乳化剤という場合もある)を含有することができる。界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。界面活性剤には、これらの1種類又は複数を用いることができる。
重合開始剤としては、例えば、アゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、ラウリルパーオキシド、クメンヒドロパーオキシド、t−ブチルパーオキシピバレート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等が挙げられる。重合開始剤は、単量体100質量部に対して、0.01〜20質量部、例えば、0.01〜10質量部の範囲で用いられる。
重合開始剤は、例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、t−ブチルパーベンゾエート、1−ヒドロキシシクロヘキシルヒドロ過酸化物、3−カルボキシプロピオニル過酸化物、過酸化アセチル、アゾビスイソブチルアミジン−二塩酸塩、過酸化ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の水溶性の重合開始剤;アゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキシド、ジ−t−ブチルパーオキシド、ラウリルパーオキシド、クメンヒドロパーオキシド、t−ブチルパーオキシピバレート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等の油溶性の重合開始剤が挙げられる。重合開始剤は、単量体100質量部に対して、0.01〜10質量部の範囲で用いられる。
イソシアネート化合物としては、1分子中に2個以上の架橋性官能基を有する公知のイソシアネート化合物(多官能イソシアネート化合物)を、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
上述した表面処理剤は、従来既知の方法により被処理物に適用することができる。通常、該表面処理剤を有機溶媒又は水に分散して希釈して、既知の方法により、被処理物の表面に付着させ、乾燥する方法等が挙げられる。
例えば、スクリーン捺染法であれば、表面処理剤の粘度を3000〜200000mPa・sに調節することが好ましい。粘度として、より好ましくは、4000〜100000mPa・s、さらに好ましくは5000〜80000mPa・s、特に好ましくは、6000〜70000mPa・sである。また、スクリーンのメッシュ数としては、40〜300メッシュに設定することが好ましい。
ガラス板上にイオン交換水0.1mLをおき、5cm四角に裁断した繊維製品の中心に水滴が来るようにして、表面処理面からそっと被せた。繊維製品の中心に500gの重り(直径4cm)をそっとおき、10秒間静置した。その後、重りを退け、表面処理層の表面に残る水滴をトイレットペーパーでふき取り(トイレットペーパーでふき取る際、強く押さえつけると表面の湿潤状態が変化する可能性があるため、あくまで表面上に残る水滴を除去する程度の強さで行った)、表面処理層の表面を手で触って湿潤の状態を下記基準に基づき評価した。
△:湿潤を感じる
×:湿潤を強く感じる(べたつき感が大きい)
水平な面にろ紙を敷き、その上に繊維製品を置いた。該繊維製品から5cmの高さからイオン交換水を1滴(0.05mL)滴下し、該水滴が繊維製品の表面に達した時から、該水滴が消失するまでの時間をストップウォッチで1秒単位まで測定した。なお、測定は、表面処理部を上にして置いた場合、及び非表面処理部を上にして置いた場合のそれぞれに対して3回ずつ行った。
下記のような沈降試験を行い、繊維製品について表面処理部の表面張力の評価を行った。
繊維製品の表面処理部を1cm四角に裁断し、試験布10を準備した。図6に示すように、ビーカー8に、所定の濃度に調製したイソプロピルアルコール水溶液9(25±5℃)を入れ、試験布10の端をピンセット11で挟み、表面処理された面が上側になるようにして、45°の角度で液中に5秒間沈めた。
5秒後、表面処理された面が上側になるように試験片を離し、イソプロピルアルコール水溶液の気−液界面に浮上した時点から、試験布10の4隅がすべて気−液界面から離れ、沈み始めるまでの時間をストップウォッチで1秒単位まで測定した。
また、試験布10が気−液界面に浮上しなかった場合は0秒とし、気−液界面から180秒経過しても沈まなかった場合は>180秒とした。
なお、イソプロピルアルコール水溶液については、イソプロピルアルコールを1質量%、5質量%、10質量%、20質量%、30質量%、40質量%、及び50質量%含有する水溶液を用いて試験を行った。
3回中2回以上の結果が、「>180秒」であれば、所定濃度のイソプロピルアルコール水溶液の表面張力よりも低いものと判断した。
3回中2回以上の結果が、「≦180秒」であれば、所定濃度のイソプロピルアルコール水溶液の表面張力よりも高いものと判断した。
繊維製品の表面処理部の表面張力としては、各イソプロピルアルコール水溶液の表面張力から下記計算式に従い決定した。
[(3回中2回以上の結果が>180秒となったイソプロピルアルコール水溶液の濃度中、最も大きいものの表面張力)+(3回中2回以上の結果が≦180秒となったイソプロピルアルコール水溶液の濃度中、最も小さなものの表面張力)]÷2
0質量%;72.1 mN/m、
1質量%;62.5 mN/m、
5質量%;47.5 mN/m、
10質量%;39.3 mN/m、
20質量%;30.4 mN/m、
30質量%;26.3 mN/m、
40質量%;24.9 mN/m、
50質量%;24.0 mN/m、
60質量%;23.5 mN/m、及び
100質量%;20.7 mN/mであった。
得られた繊維製品について、JIS L 0217(1995)付表1の103法に準拠し、洗濯5回風乾後(HL−5)に上記のべたつき感評価、吸水性評価、及び繊維製品の表面処理部の表面張力の評価を行った。
表面処理剤を含有する塗布液を調製した後、その粘度を、B型粘度計(ローターNo.4、回転数30rpm(粘度20000mPa・s以上の場合は6rpm))を用いて測定した。
[製造例1]
フラスコに、デュラネート24A−100(ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット体、旭化成ケミカルズ株式会社製、NCO%=23.5)を15g(NCO基0.08mol)、及びメチルイソブチルケトンを10gそれぞれ加え、次いで撹拌した。それに、3,5−ジメチルピラゾール8.1g(0.08mol)を加え、50℃で加熱した。イソシアネート含有率が0%になるまで反応させることにより、ブロックドイソシアネート化合物1を得た。
続いて、得られたブロックドイソシアネート化合物に、エマゾールS−30V(ソルビタントリステアレート、花王株式会社製、水酸基価68.6mgKOH/g)66g(OH基0.08mol)、及びメチルイソブチルケトン76gをそれぞれ加え60℃で溶解させて溶液Aを得た。ステアリルアミンのエチレンオキサイド30モル付加物界面活性剤2.8g、及び酢酸(90%水溶液)0.91gをイオン交換水216gに60℃で溶解させて得られた界面活性剤溶液Bを、前記溶液Aに滴下した。温度を保ち高圧ホモジナイザー(400bar)にて乳化させた。その後、メチルイソブチルケトンを減圧下留去し、イオン交換水を加え、固形分濃度25%のイソシアネート基と反応可能な官能基を有する炭化水素化合物とブロックドイソシアネート化合物とを含有する表面処理剤1Aを得た。
続いて、オートクレーブに、ステアリルアクリレート47.5g、グリシジルメタクリレート(架橋性官能基)2.5g、純水145g、トリプロピレングリコール15g、ソルビタンモノオレエート1.5g、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:18)2級アルキル(C12−14)エーテル2g、及びジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド1.5gを入れ、攪拌下に60℃で15分間、超音波で乳化分散させた。
オートクレーブ内を窒素置換後、2,2−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.5gを添加し、60℃で3時間反応させた。イオン交換水を加え、固形分濃度25%に調整して、アクリルポリマーを含有する水系分散体Bを得た。
ビーカーに、表面処理剤1Aと水系分散体Bとを質量比4:1で加え、撹拌し、固形分濃度25%の表面処理剤1Bを得た。なお、表面処理剤1Bからブロックドイソシアネート化合物1を除いた時の固形分濃度は、20%であった。
オートクレーブに、ステアリルアクリレート83g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2g、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド1g、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:7モル)ラウリルエーテル6g、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:21モル)ラウリルエーテル2g、ドデシルメルカプタン0.1g、ジプロピレングリコール30g、及びイオン交換水190gを入れ、50℃にて高速撹拌により水系分散させた。その後、40℃に保ちながら高圧ホモジナイザー(400bar)にて処理し、水系分散体を得た。オートクレーブ内を窒素置換後、塩化ビニルを15g圧入で仕込み、アゾビス(イソブチルアミジン)二塩酸塩0.3gを加え、窒素雰囲気下で60℃にて10時間反応させた。イオン交換水を加え、固形分濃度30%に調整してアクリルポリマーの水系分散体2を得た。
フラスコに、ステアリルアクリレート94g、KF−2012(ラジカル反応性オルガノポリシロキサンマクロモノマー、信越化学工業株式会社製)4g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2g、ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド1g、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:7モル)ラウリルエーテル6g、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:21モル)ラウリルエーテル2g、ドデシルメルカプタン0.1g、ジプロピレングリコール30g、及びイオン交換水190gを入れ、50℃にて高速撹拌により水系分散させた。その後、40℃に保ちながら高圧ホモジナイザー(400bar)にて処理し、水系分散体を得た。この乳化物にアゾビス(イソブチルアミジン)二塩酸塩0.3gを加え、窒素雰囲気下で60℃にて10時間反応させた。イオン交換水を加え、固形分濃度30%に調整してアクリル−シリコーンポリマーの水系分散体3を得た。
ビーカーに、WACKER FINISH WR 1100(アミノ変性シリコーン、旭化成ワッカーシリコーン株式会社製、アミン当量7000g/mol)60g、及びポリオキシエチレン(EO付加モル数:9モル)2級アルキル(C12−14)エーテル9gをそれぞれ加え撹拌した。その後、イオン交換水200g及び90%酢酸0.7gを加え、高圧ホモジナイザー(400 bar)にて水系分散させた。イオン交換水を加え、固形分濃度15%の水系分散体4を得た。
ビーカーに、KF−96A−6cs(ジメチルシリコーン、信越化学工業株式会社製、動粘度6mm2/s)42g及びDOW Corning MQ−1600 Solid Resin(シリコーンMQレジン、東レ・ダウコーニング株式会社製)42gをそれぞれ加え、撹拌し、溶解させた。続いて、DOWSIL SF 8417 Fluid(アミノ変性シリコーン、東レ・ダウコーニング株式会社製、アミン当量1700g/mol)36g及びポリオキシエチレン(EO付加モル数:5モル)2級アルキル(C12−14)エーテル4g、及びギ酸(85%水溶液)0.5gをそれぞれ加え、撹拌した。その後、イオン交換水250gを滴下し、高圧ホモジナイザー(400bar)にて水系分散させた。イオン交換水を加え、固形分濃度30%の水系分散体5を得た。
フラスコに、Silwax D226(アルキル変性シリコーン、SILTECH社製)117g及びメチルイソブチルケトン63gを加え、70℃で溶融させた。ステアリルアミンのエチレンオキサイド30モル付加物5.7g、及び酢酸(90%水溶液)1.8gを、イオン交換水400gに70℃で溶解させ、滴下した。温度を保ち高圧ホモジナイザー(400bar)にて水系分散させた。その後、メチルイソブチルケトンを減圧下留去し、イオン交換水を加え、固形分濃度25%の水系分散体6を得た。
フラスコに、Silube T308−16(アルキル・ポリエーテル変性シリコーン、SILTECH社製)117g及びメチルイソブチルケトン63gを加え、撹拌した。ステアリルアミンのエチレンオキサイド30モル付加物5.7g、及び酢酸(90%水溶液)1.8gを、イオン交換水400gに60℃で溶解させ、滴下した。高圧ホモジナイザー(400bar)にて水系分散させた。その後、メチルイソブチルケトンを減圧下留去し、イオン交換水を加え、固形分濃度25%の水系分散体7を得た。
オートクレーブに、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルメタクリレートを114g、N,N−ジエチルアミノエチルメタクリレートを18g、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを16.5g、CH2=C(CH3)COO(C2H4O)3COC(CH3)=CH2を1.5g、アセトンを450g及びジメチル2,2’−アゾビスイソブチレートを1.2g仕込み、窒素雰囲気下で65℃にて16時間反応させた。
得られた溶液に水450g及び酢酸(90%水溶液)8.4gを添加し、ホモミキサーを用いて30分間撹拌した。アセトンを減圧下留去し、イオン交換水を加え、固形分濃度20%の水系分散体8を得た。
オートクレーブに、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルメタクリレートを77g、アクリル酸を7.5g、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを15.5g、アセトンを185g及びジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)を0.8g仕込み、窒素雰囲気下で75℃にて20時間反応させた。
得られた溶液に、水酸化ナトリウム(1.5%水溶液)273gを添加し、撹拌した。アセトンを減圧下留去し、イオン交換水を加え、固形分濃度25%の水系分散体9を得た。
オートクレーブに、3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロオクチルメタクリレートを11.2g、及びCH2=C(CH3)COO(EO)9CH3を5g、CH2=C(CH3)COO−(−(EO)10−(TO)5−)−H(EO(エチレンオキサイド)とTO(テトラメチレンオキサイド)はランダムに含む)を2.8g、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレートを0.8g、2−イソシアネートエチルメタクリレートの3,5−ジメチルピラゾール付加体を0.2g、アセトン59.8g、及び4,4’−アゾビス(4−シアノ吉草酸)を0.2g仕込み、窒素雰囲気下で65℃にて20時間反させた。
得られた溶液に水60g及び酢酸(90%水溶液)0.4gを添加し、撹拌した。アセトンを減圧下留去し、イオン交換水を加え、固形分濃度20%の水系分散体10を得た。
1.ポリエステルダブルピケ(目付 242g/m 2 、厚み 0.9mm)
ポリエステルダブルピケを下記条件で染色し、この際、吸水加工剤も添加し、同浴で親水化処理を行った。その後、水洗及び遠心脱水を行った後、還元洗浄を行った。還元洗浄後、水洗及び遠心脱水を行い、110℃で2分間乾燥させた。
・Danix Blue ACE(染料) : 1%o.w.f
・90%酢酸(pH調整剤) : 0.3g/L
・ディスパーGS−400(分散均染剤) : 0.5g/L
・メイカフィニッシュSRM−42T(吸水加工剤) : 5%o.w.f
・浴比 1:10、130℃×30分
・ラッコールNB(洗浄剤) : 1g/L
・ソーダ灰(pH調整剤) : 2g/L
・ハイドロサルファイト : 2g/L
・浴比 1:20、80℃×10分
T/Cニットを下記条件でポリエステル部分を染色し、この際、吸水加工剤も添加し、同浴で親水化処理を行った。その後、水洗及び遠心脱水を行った後、還元洗浄を行った。還元洗浄後、水洗及び遠心脱水を行い、110℃で2分間乾燥させた。
・Danix Blue ACE(染料) : 0.5%o.w.f
・90%酢酸(pH調整剤) : 0.3g/L
・ディスパーGS−400(分散均染剤) : 0.5g/L
・メイカフィニッシュSRM−42T(吸水加工剤) : 2.5%o.w.f
・浴比 1:10、130℃×30分
・ラッコールNB(洗浄剤) : 1g/L
・ソーダ灰(pH調整剤) : 2g/L
・ハイドロサルファイト : 2g/L
・浴比 1:20、80℃×10分
・AsahiGuard E−SERIES AG−E550D(C6フッ素系撥水剤;炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を含まないフッ素系撥水剤、固形分濃度30%、AGC株式会社製):撥水性付与成分(1)
・増粘剤:Daimonex EDC−200(大日精化工業株式会社製)
・アウローレンAE−301(特殊変性ポリオレフィン樹脂の水系分散体、固形分濃度30%、日本製紙株式会社製):撥水性付与成分(1)
・ペトロックスP−200(パラフィンワックスの水系分散体、固形分濃度35%、明成化学工業株式会社製):撥水性付与成分(4)
・メイカネートCX(ブロックドイソシアネート系架橋剤、明成化学工業株式会社製)
・Polon(登録商標) MK−206(メチルハイドロジェンシリコーンの水系分散体、固形分濃度32%、信越化学工業株式会社製):撥水性付与成分(5)
・添加剤(触媒):CAT−FZ(メチルハイドロジェンシリコーン用触媒、信越化学工業株式会社製)
・増粘剤:レピトールG−NEW(第一工業製薬株式会社製)
製造例1で得られた水系分散体を12%、メイカネートCX(ブロックドイソシアネート系架橋剤、明成化学工業株式会社製)を2%、ノンターペンレジューサー用増粘剤であるDaimonex EDC−200(大日精化工業株式会社製)を1.4%含有するように水で希釈し混合させて、表面処理剤を調製した。なお、初めに増粘剤と水とをよく混合させ、続いて残りの薬剤を添加し、さらによく混合させて表面処理剤の調製を行った。
得られた表面処理剤は、捺染機を用いて親水化処理されたポリエステルダブルピケの片面にスクリーンプリント(180メッシュ)を行った。次いで、これにピンテンターを用いて170℃で3分間熱処理を行い、片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
実施例1に対する各試験結果を表1に示す。
実施例1と同様の操作を行い、片面が表面処理された繊維製品を得た後、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:9モル)2級アルキル(C12−14)エーテル(1g/L)を加えた40℃の湯で10分間洗浄し、増粘剤等の親水性化合物を除去した。その後、水洗及び遠心脱水を行い、110℃で1.5分間乾燥させ、片面が表面処理された繊維製品を得た。
実施例2に対する各試験結果を表1に示す。
表1〜表4中に記載した条件で、実施例1と同様の操作により片面が表面処理された繊維製品を得た。また増粘剤等を除去するために湯洗いを行う場合は、実施例2と同様の操作により片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、全ての条件において、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
実施例3〜12、14〜18、及び20〜23に対する各結果を表1〜4に示す。
Polon(登録商標) MK−206(メチルハイドロジェンシリコーンの水系分散体、固形分濃度32%、信越化学工業株式会社製)を9.4%、CAT−FZ(メチルハイドロジェンシリコーン用触媒、信越化学工業株式会社製)を4.7%、ターペンレジューサー用乳化増粘剤であるレピトールG−NEW(第一工業製薬株式会社製)を5%、ターペンを60%、及び水(残部)を含む表面処理剤を調製した。なお、シリコーン系化合物である、Polon(登録商標) MK−206、CAT−FZ、増粘剤、及び水をよく混合させた後、撹拌しながら少量ずつターペンを加えて表面処理剤の調製を行った。
得られた表面処理剤は、捺染機を用いて親水化処理されたポリエステルダブルピケの片面にスクリーンプリント(180メッシュ)を行い、ピンテンターを用いて170℃で3分間熱処理を行い、片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
比較例1に対する各試験結果を表3に示す。
比較例1と同様の操作を行い、片面が表面処理された繊維製品を得た後、ポリオキシエチレン(EO付加モル数:9モル)2級アルキル(C12−14)エーテル(1g/L)を加えた40℃の湯で10分間洗浄し、増粘剤等の親水性化合物を除去した。その後、水洗及び遠心脱水を行い、110℃で1.5分間乾燥させ、片面が表面処理された繊維製品を得た。
実施例13に対する各試験結果を表3に示す。
製造例8で得られた水系分散体を15%、メイカネートCXを2%、ターペンレジューサー用乳化増粘剤であるレピトールG−NEW(第一工業製薬株式会社製)を5%、ターペンを60%、及び水(残部)を含む表面処理剤を調製した。なお、製造例8及びメイカネートCX、増粘剤、及び水をよく混合させ後、撹拌しながら少量ずつターペンを加えて表面処理剤の調製を行った。
得られた表面処理剤は、捺染機を用いて親水化処理されたポリエステルダブルピケの片面にスクリーンプリント(180メッシュ)した。その後、ピンテンターを用いて170℃で3分間熱処理を行い、片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
得られた繊維製品をポリオキシエチレン(EO付加モル数:9モル)2級アルキル(C12−14)エーテル(1g/L)を加えた40℃の湯で10分間洗浄し、増粘剤等の親水性化合物を除去した。その後、水洗及び遠心脱水を行い、110℃で1.5分間乾燥させ、片面が表面処理された繊維製品を得た。
実施例19に対する各試験結果を表4に示す。
表中記載の条件で、AsahiGuard E−SERIES AG−E550D(C6フッ素系撥水剤、固形分濃度30%、AGC株式会社製)を用い、実施例2と同様の操作により片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
比較例2に対する各試験結果を表5に示す。
比較例2で得られた繊維製品について、洗濯を5回行った後風乾した。
実施例24に対する各試験結果を表5に示す。
表中記載の条件で、AsahiGuard(登録商標) E−SERIES AG−E550Dを用い、実施例2と同様の操作により、片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
実施例25及び27に対する各試験結果を表5及び表6に示す。
実施例25及び27で得られた繊維製品について、洗濯を5回行った後風乾した。
実施例26及び28に対する各試験結果を表5及び表6に示す。
メイカネートCXを使用しなかったこと以外は、実施例12と同様の操作により片面が表面処理された繊維製品を得た。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
実施例29に対する各試験結果を表6に示す。
実施例29で得られた繊維製品について、洗濯を5回行った後風乾した。
比較例3に対する各試験結果を表6に示す。
実施例10、20、及び22と同様の操作を親水化処理されたT/Cニットに対して行った。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
実施例30、31、及び32に対する各試験結果を表7に示す。
表中記載の条件で、AsahiGuard E−SERIES AG−E550D(C6フッ素系撥水剤、固形分濃度30%、AGC株式会社製)を用いて、実施例1と同様の操作を親水化処理されたT/Cニットに対して行った。なお、スクリーンプリント後に目視で確認したところ、表面処理剤を塗布した反対面への樹脂の漏れはなかった。
実施例33、34、及び35に対する各試験結果を表7に示す。
上記表1〜7に示す試験結果を以下に示す。
[実施例1、3及び5]
べたつき感評価は、実施例1、3及び5の何れも良好な結果が得られた。
吸水性評価の結果は、何れも、表面処理面及び非表面処理面ともに、優れた吸水性を示した。
なお、何れの試験結果においても、洗濯後は洗濯前と同等の性能が維持された。
実施例1、3及び5の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
実施例2、4及び6では、湯洗いによる増粘剤等の除去工程を設けたが、上記実施例1、3及び5と同様に、何れも優れた結果が得られた。
また、実施例2、4及び6の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
実施例7及び8では、撥水性付与成分2種を併用した例であるが、何れも良好な結果が得られた。
また、実施例7及び8の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
実施例9〜12は、何れの試験においても良好な結果が得られた。
また、実施例9〜12の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
比較例1では、吸水性評価の結果は良好であったが、べたつき感評価の結果は不良であった。
また、表面張力の評価を行ったところ、24〜62.5mN/mの範囲外であった。
実施例13では、湯洗いによる増粘剤等の除去工程を設けることで、何れの試験においても良好な結果が得られた。また、表面張力は、24〜62.5mN/mの範囲内であった。
実施例14〜17は、何れの試験においても、良好な結果が得られた。
また、実施例14〜17の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
実施例18〜23は、何れの試験においても、良好な結果が得られた。
また、実施例18〜23の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
比較例2について、吸水性評価において非表面処理面は優れた吸水性を示したが、表面処理面では十分な吸水性が得られなかった。また、表面張力の評価を行ったところ、24〜62.5mN/mの範囲外であった。
実施例24は、比較例2の洗濯後の結果であり、べたつき評価及び吸水性評価において良好な結果が得られた。また、表面張力の評価を行ったところ、洗濯により疎水性が低下し、24〜62.5mN/mの範囲内となっていた。すなわち、洗濯による摩擦によって、表面処理層の表面の表面張力を上記範囲内にすることで、本発明の繊維製品を得ることができた。
実施例25〜28では、比較例2より表面処理剤の塗布量を減らすことで、洗濯の有無によらず、何れの試験においても良好な結果が得られた。また、実施例25〜28の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
以上の実施例24〜28及び比較例2の試験結果から、表面処理層の表面の表面張力と、べたつき感評価及び吸水性評価との間に、相関性があることが示唆された。
実施例29、及び比較例3は、実施例12の条件における架橋剤のメイカネートCXを添加しなかった例である。
洗濯前である実施例29では何れも良好な結果が得られたものの、洗濯後の比較例3ではべたつき感評価が不良となった。
したがって、架橋剤であるメイカネートCXの添加により、洗濯耐久性が向上することが示唆された。
実施例30〜35は、T/Cニットで評価を行ったが、何れの試験においても良好な結果が得られた。
また、実施例30〜35の表面張力は、何れも24〜62.5mN/mの範囲内であった。
2 非表面処理層
3 撥水剤が未処理の箇所
4 水
5 表面処理層の表面に水が戻らないことを示す矢印
6 撥水剤が未処理の箇所から、水が一部表面処理層へ戻ることを示す矢印
7 表面処理層の表面に水が接触した場合、水が前記表面処理層を通過できず、水が吸収されないことを示す矢印
8 ビーカー
9 水及びアルコール混合溶液
10 繊維製品
11 ピンセット
Claims (14)
- 少なくとも一方の面が、表面処理剤で処理された繊維製品であって、
前記繊維製品は、前記表面処理剤を含有する表面処理層、及び前記表面処理剤を含有しない非表面処理層を有し、
前記非表面処理層は、吸水性を有しており、
前記表面処理剤は、水系分散体を含有し、炭素数7以上のパーフルオロアルキル基を有する化合物を含まず、
前記表面処理層の表面は、水よりも低く、アルコールよりも高い表面張力を有し、
前記表面処理層に水が接触した場合、水が前記表面処理層を通過して非表面処理層に吸収され、かつ、前記表面処理層の表面に水が戻らないことを特徴とする、繊維製品。 - 前記表面処理層の表面の表面張力が、0.5〜60質量%のアルコール水溶液の表面張力である、請求項1に記載の繊維製品。
- 前記表面処理層の表面の表面張力が、1〜50質量%のアルコール水溶液の表面張力である、請求項1又は2記載の繊維製品。
- 前記表面処理層の表面の表面張力が、23.5mN/m以上、67mN/m以下である、請求項1〜3の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記表面処理層の表面の表面張力が、24mN/m以上、62.5mN/m以下である、請求項1〜4の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記アルコールが、イソプロピルアルコールである、請求項1〜5の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品を、水及びアルコールを含む混合溶液中に、5秒間浸漬させた場合、前記繊維製品が180秒以内に沈降する、請求項1〜6の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品の目付が50〜300g/m2である、請求項1〜7の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品の厚みが0.1〜3mmである、請求項1〜8の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品が、綿、麻、及び吸水加工されたポリエステル繊維からなる群より選択される少なくとも1種で構成される繊維製品である、請求項1〜9の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品が、綿、麻、又は吸水加工されたポリエステル繊維から構成される繊維製品である、請求項1〜10の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品が、綿及び吸水加工されたポリエステル繊維の混紡繊維、又は、麻及び吸水加工されたポリエステル繊維の混紡繊維のいずれかで構成される繊維製品である、請求項1〜10の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記表面処理剤中の水系分散体が、0.0001g/m2〜10g/m2の処理量(ドライ)で処理された、請求項1〜12の何れか一項に記載の繊維製品。
- 前記繊維製品を、表面処理層が上になるように水平に置き、高さ5cmの位置から水滴を1滴滴下した場合、水滴が繊維製品の表面に達した時から、該水滴が消失するまでの時間が5秒以下である、請求項1〜13の何れか一項に記載の繊維製品。
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