JP2021127367A - 金属板用塗料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]Si原子の総モル量に対して、5〜50モル%のシラノール基を含み、かつSi原子に直接結合する炭化水素基の総量に対する、アルキル基の割合が80〜100モル%であるシリコーンレジンと、フッ化ビニリデン系樹脂と、(メタ)アクリル樹脂と、を含む、金属板用塗料。
[2]前記シリコーンレジンは、Si原子の総モル量に対して、トリアルコキシシラン由来のSi原子を50〜100モル%含む、[1]に記載の金属板用塗料。
[4]前記亜鉛カルボン酸塩触媒が、下記一般式(1)で表される構造を有する、[3]に記載の金属板用塗料。
[5]前記一般式(1)で表される化合物が、ビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛である、[4]に記載の金属板用塗料。
[6]金属板の表面に、上記金属板用塗料を塗布し、硬化させて塗膜を形成する工程と、前記塗膜にフレーム処理を行う工程と、を含む、塗装金属板の製造方法。
本発明の金属板用塗料(以下、単に「塗料」とも称する)は、金属板表面に塗布して使用される。なお、当該塗料を金属板表面に塗布した後、当該塗膜からなる塗膜表面は、フレーム処理によって、親水化処理される。
シリコーンレジンは、上述のように、アルコキシシランを部分加水分解縮合させた化合物であり、その分子鎖には通常、下記一般式で表される、トリアルコキシシラン由来のT−1単位〜T−3単位(これらを総称して「T単位」とも称する)のいずれか1つ、または2つ以上が含まれる。
フッ化ビニリデン系樹脂および後述の(メタ)アクリル樹脂は、塗料から得られる塗膜において、バインダーとして機能する。上述のように、フッ化ビニリデン系樹脂は、フッ化ビニリデンの単独重合体であってもよく、フッ化ビニリデンと他のモノマーとの共重合体であってもよい。
(メタ)アクリル樹脂は、熱可塑性であってもよく、熱硬化性であってもよい。塗料の安定性と塗膜の加工性の観点から、熱可塑性であることが望ましい。
多価アミン系硬化剤の例には、エチレンジアミン、エチレントリアミン等が含まれる。
塗料は、シリコーンレジン硬化触媒をさらに含んでいてもよい。シリコーンレジン硬化触媒は、上述のシリコーンレジンを主に架橋させる触媒として機能する。シリコーンレジン硬化触媒としては、シラノール基の脱水縮合反応に触媒活性を有する公知の金属(例えば、アルミニウムや亜鉛、スズ等)を含む触媒やアミン変性した酸触媒であってもよいが、特に亜鉛カルボン酸塩触媒が特に好ましい。
塗料には、無機粒子や有機粒子がさらに含まれていてもよい。塗料にこれらが含まれると、得られる塗膜の表面粗さ等が調整されやすくなる。ここで、無機粒子または有機粒子の平均粒子径は4〜80μmであることが好ましく、10〜60μmであることがより好ましい。無機粒子や有機粒子の平均粒子径は、コールターカウンター法で測定される値である。なお、無機粒子や有機粒子の形状は特に制限されないが、得られる塗膜の表面状態を調整しやすいとの観点から、略球状であることが好ましい。
塗料の調製方法は特に制限されない。公知の塗料と同様に、上記材料を混合し、攪拌もしくは分散することで、調製することができる。なお、シリコーンレジンは、他の成分と予め混合してもよい。また、シリコーンレジン以外の材料を予め混合しておき、シリコーンレジンを後から混合してもよい。
上述の金属板用塗料を用いて塗装金属板を作製する方法を以下説明する。当該塗装金属板の製造方法は、金属板の表面に、上述の塗料を塗布し、成膜させて塗膜を形成する工程と、当該塗膜にフレーム処理を行う工程と、を含む方法とすることができる。
以下の方法により、各塗料を調製した。
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン408g(3.0モル)を仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液180〜216g(10.0〜12.0モル)を5〜25℃で、20〜40分間かけて滴下した。滴下終了後、5〜25℃で0.6〜6時間攪拌し、加水分解および脱水縮合を完了させた。これにより、シラノール基の含有量が異なる7種のメチル系シリコーンレジンA〜Gを含む調製液を得た。なお、メチル系シリコーンレジンA〜Gのシラノール基量や構成単位量は、上記反応時間(攪拌時間)および反応温度、および塩酸水溶液の添加量で調整した。
測定機種:東ソー社製 HLC−8320GPC
カラム:Shodex K・G+K・805L×2本+K・800D
溶離液:クロロホルム
温度:カラム恒温槽 40.0℃
流速:1.0mL/min
濃度:0.2質量/体積%
注入量:100μl
溶解性:完全溶解
前処理:0.45μmフィルターでろ過
検出器:示差屈折計(RI)
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン286〜163g(2.1〜1.2モル)およびジメチルジメトキシシラン108〜216g(0.9〜1.8モル)を仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで、氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液180〜216g(10.0〜12.0モル)を5〜25℃で20〜40分間かけて滴下した。滴下終了後、5〜25℃で0.6〜6時間攪拌して加水分解および脱水縮合を行った。滴下終了後、メチル系シリコーンレジンの合成1と同様の操作を行い、固形分約50質量%の3種のメチル系シリコーンレジンH〜Iを含むシリコーンレジン溶液を得た。なお、メチル系シリコーンレジンH〜Iのシラノール基や構成単位量は、上記反応時間(攪拌時間)、反応温度、塩酸水溶液の添加量、および仕込み量で調整した。
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン326〜41g(2.4〜0.3モル)とフェニルトリメトキシシラン119〜535g(0.6〜2.7モル)を仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで、氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液180〜216g(10.0〜12.0モル)を5〜25℃で20〜40分間かけて滴下した。滴下終了後、5〜25℃で0.6〜6時間攪拌し、加水分解および脱水縮合を完了させた。滴下終了後、メチル系シリコーンレジンの合成1と同様の操作を行い、固形分約50質量%の5種のメチル/フェニル系シリコーンレジンJ〜Kを含む調製液を得た。なお、メチル/フェニル系シリコーンレジンJ〜Kのシラノール基量や構成単位量は、上記反応時間(攪拌時間)、反応温度、塩酸水溶液の添加量、および仕込み量で調整した。
メチルシリケートおよびエチルシリケートとして、以下の市販品を用いた。
メチルシリケート53A(コルコート社製、テトラメトキシシランの縮合物) 重量平均分子量(Mw):840、数平均分子量(Mn):610、Mw/Mn=1.4
エチルシリケート48(コルコート社製、テトラエトキシシランの縮合物) 重量平均分子量(Mw):1300、数平均分子量(Mn):850、Mw/Mn=1.5
(樹脂1の準備)
ポリフッ化ビニリデン((フッ化ビニリデン単独重合体)、アルケマ社製、製品名:カイナー500、重量平均分子量650,000、融点160〜165℃)と熱可塑性アクリル樹脂(ローム&ハース社製、製品名:パラロイドB−44、重量平均分子量14,000)とを混合した。なお、フッ化ビニリデン系樹脂とアクリル樹脂との配合比は70/30(質量比)とした。塗装作業性向上のため、混合物をイソホロンで希釈した。
ポリフッ化ビニリデン((フッ化ビニリデン単独重合体)、アルケマ社製、製品名:カイナー500、重量平均分子量650,000、融点160〜165℃)と熱硬化性アクリル樹脂(三菱レイヨン社製、製品名:ダイヤナールBR−87、重量平均分子量25,000)とを混合した。なお、フッ化ビニリデン系樹脂とアクリル樹脂との配合比は70/30(質量比)とした。塗装作業性向上のため、混合物をイソホロンで希釈した。
フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(PVdF(89%)−HFP(11%)、アルケマ社製、製品名:カイナーフレックス2800、融点140〜145℃)と熱可塑性アクリル樹脂とを混合した。なお、フッ化ビニリデン系樹脂とアクリル樹脂との配合比は70/30(質量比)とした。塗装作業性向上のため、混合物をイソホロンで希釈した。
樹脂1のポリフッ化ビニリデンを用いた。
樹脂1の熱可塑性アクリル樹脂を用いた。
フッ化ビニリデン構造を含まない共重合フッ素樹脂(フルオロオレフィンとアクリル酸エステルの共重合物(ザフロン:東亞合成株式会社製))を用いた。
高分子ポリエステル樹脂(DIC社製、数平均分子量5,000、ガラス転移温度30℃、水酸基価28mgKOH/g)とメチル化メラミン樹脂硬化剤(三井サイテック社製、製品名:サイメル303)とを70/30の配合比で混合した。
表4または表5に示すように、上記各樹脂に、触媒として、ビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(触媒記号:α)、トリメトキシアルミニウム(触媒記号:β)、ドデシルベンゼンスルフォン酸(触媒記号:γ)のうちいずれか1種類を添加した。なお、ビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(触媒記号:α)およびトリメトキシアルミニウム(触媒記号:β)は、塗料の固形分量に対して0.30質量%となるように添加した。また、ドデシルベンゼンスルフォン酸(触媒記号:γ)は、ブロック基が脱離した後のスルホン酸量が、塗料の固形分量に対して1.0質量%となるように添加した。
上記塗料を用いて、以下のように塗装金属板を作製した。
板厚0.27mm、A4サイズ(210mm×297mm)、片面当りめっき付着量90g/m2の溶融Zn−55%Al合金めっき鋼板を金属板として準備し、表面をアルカリ脱脂した。その後、当該表面に、塗布型クロメート処理液(日本ペイント社製 NRC300NS)を、Crの付着量が50mg/m2となるように塗布した。さらに、エポキシ樹脂系プライマー塗料(日本ファインコーティングス社製 800P)を、硬化膜厚が5μmとなるようにロールコーターで塗布した。続いて、基材の最高到達板温215℃となるように焼き付け、プライマー塗膜を形成しためっき鋼板(以下、単に「めっき鋼板」とも称する)を得た。
上述のように調製した塗料を、硬化膜厚が20μmとなるように上述のめっき鋼板にロールコーターで塗布し、最高到達板温260℃、板面風速0.9m/sで60秒間焼き付けた。
上記塗料の塗膜をフレーム処理した。フレーム処理用バーナーには、Flynn Burner社(米国)製のF−3000を使用した。また、燃焼性ガスには、LPガス(燃焼ガス)と、クリーンドライエアーとを、ガスミキサーで混合した混合ガス(LPガス:クリーンドライエアー(体積比)=1:25)を使用した。また、各ガスの流量は、バーナーの炎口の1cm2に対してLPガス(燃焼ガス)が1.67L/分、クリーンドライエアーが41.7L/分となるように調整した。なお、塗膜の搬送方向のバーナーヘッドの炎口の長さは4mmとした。一方、バーナーヘッドの炎口の搬送方向と垂直方向の長さは、450mmとした。さらに、バーナーヘッドの炎口と塗膜表面との距離は、所望のフレーム処理量に応じて50mmとした。さらに、塗膜の搬送速度を30m/分とすることで、フレーム処理量を212kJ/m2に調整した。
実施例および比較例で調製した塗料、および当該塗料を用いて作製した塗装金属板について、以下の試験を行った。結果を表4および表5に示す。
厚さ0.5mmのアルミ板(JIS A5052)の表面に膜厚が20μmになるように、各実施例および比較例の塗料を塗布し、塗膜を形成した。そして、塗膜を形成した塗装アルミ板を10cm×10cm角に切り出し、フッ化水素酸、塩酸、硝酸の混合酸溶液に溶かし、さらにマイクロ波を照射して加熱分解した。その後、超純水で定容して検液を調製した。当該検液中のSi原子を、島津製作所製 ICPE−9820型ICP−AES分析装置を用いて、定量分析した。
×:蒸発量が20%以上
△:10%以上20%未満
〇:3%以上10%未満
◎:3%未満
なお、△、○、◎を合格とした。
実施例および比較例で調整した塗料を用いて作製した塗装金属板を、JIS G−3312の180°曲げ試験に従って塗装面が山折りになるように折り曲げた。塗膜にクラックが発生しなくなる限界内側間隔を加工性の尺度とした。内側間隔を板の枚数(T)で表し、以下のように評価した。
×:14T以上でもクラックが消失しない
△:10T以上14T未満でクラックが消失
〇:6T以上10T未満でクラックが消失
◎:6T未満でクラックが消失
なお、△、〇、◎を合格とした。
実施例および比較例で調製した塗料を用いて作製した塗装金属板の塗膜表面の対水接触角を測定した。測定は気温23±2℃、相対湿度50±5%の恒温恒湿度室で0.01ccの精製水の水滴を形成して、協和界面科学社製の接触角計DM901を使用して測定した。
耐雨筋汚れ性は、以下のように評価した。
まず、垂直暴露台に実施例および比較例で調製した塗料を用いて作製した塗装金属板をそれぞれ取り付けた。さらに、当該塗装金属板の上部に、地面に対して角度20°となるように、波板を取り付けた。このとき、雨水が塗装金属板表面を筋状に流れるように、波板を設置した。この状態で、屋外暴露試験を6ヶ月間行い、汚れの付着状態を観察した。耐雨筋汚れ性の評価は、暴露前後の塗装金属板の明度差(ΔL)で、以下のように評価した。
×:ΔLが2以上の場合(汚れが目立つ)
△:ΔLが1以上2未満の場合(雨筋汚れは目立たないが視認できる)
〇:ΔLが1未満の場合(雨筋汚れがほとんど視認できない)
◎:ΔLが1未満で、かつ雨筋汚れが全く視認できない。
なお、△、○、◎を合格とした。
実施例および比較例で調整した塗料を40℃の恒温室中で保存し、1ヶ月後の塗料粘度をB型粘度計で測定した。そして、保存前後の粘度を比較し、以下の基準で評価した。
×:恒温室放置1ヶ月以内にゲル化
△:恒温室保存前後で塗料粘度上昇率が100%以上
○:恒温室保存前後で塗料粘度上昇率が30%以上、100%未満
◎:恒温室保存前後で塗料粘度上昇率が30%未満
なお、△、○、◎を合格とした。
保管後塗料を塗布した塗装金属板表面の60°における光沢値を、日本電色工業社製の光沢計VG7000を使用して測定し、塗料保管前後の塗装金属板の光沢差(ΔGs)で以下の基準で評価した。
××:塗装不能(安定性評価でゲル化のため)
×:ΔGsが5以上の場合
〇:ΔGsが3以上5未満の場合
◎:ΔGsが3未満の場合
なお、〇、◎を合格とした。
Claims (6)
- Si原子の総モル量に対して、5〜50モル%のシラノール基を含み、かつSi原子に直接結合する炭化水素基の総量に対する、アルキル基の割合が80〜100モル%であるシリコーンレジンと、
フッ化ビニリデン系樹脂と、
(メタ)アクリル樹脂と、
を含む、
金属板用塗料。 - 前記シリコーンレジンは、Si原子の総モル量に対して、トリアルコキシシラン由来のSi原子を50〜100モル%含む、
請求項1に記載の金属板用塗料。 - 亜鉛カルボン酸塩触媒をさらに含む、
請求項1または2に記載の金属板用塗料。 - 前記一般式(1)で表される化合物が、ビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛である、
請求項4に記載の金属板用塗料。 - 金属板の表面に、請求項1〜5のいずれか一項に記載の金属板用塗料を塗布し、硬化させて塗膜を形成する工程と、
前記塗膜にフレーム処理を行う工程と、
を含む、
塗装金属板の製造方法。
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