JP2021118299A - 電磁波遮蔽シート - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本発明において、「乳化分散液」は、乳化させるべき材料及び/又は分散させるべき材料(乳化分散材料)が分散媒中に乳化及び/又は分散している液体(例えば、エマルジョン、サスペンション等)を意味する。
また、本発明において、ある物質が水等の「分散媒」に対して「非溶解性」であるとは、25℃において当該物質0.5gを100gの当該分散媒に溶解した際に、不溶分が90質量%以上となることをいう。
なお、本発明において、高分子や有機溶媒が「水溶性」であるとは、25℃において当該高分子又は有機溶媒0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が5質量%未満となることをいう。
本発明の電磁波遮蔽シートは、所定の乳化分散液を用いて形成される。そして、本発明の電磁波遮蔽シートは、優れた遮蔽性能を発揮することができる。
本発明の電磁波遮蔽シートの形成に用いられる乳化分散液は、分散媒と、乳化分散材料と、単層カーボンナノチューブとを少なくとも含み、任意に、薄膜グラファイト及び/又はその他の成分を更に含む。
分散媒としては、特に限定されないが、水、水溶性有機溶媒を好ましく用いることができる。ここで、水溶性有機溶媒としては、エタノール、メタノール、イソプロパノール、1−メチル−2−ピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、エチレングリコール、及びブチルアルコールを挙げることができる。
分散媒は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。そして分散媒としては、各種成分が良好に溶解又は分散した乳化分散液を調製して、得られる電磁波遮蔽シートの遮蔽性能を更に向上させる観点からは、水、エタノール、メタノールが好ましく、水がより好ましい。
乳化分散材料としては、例えば、樹脂、ゴム、油を用いることができる。
ここで、ゴムとしては、天然ゴム;フッ化ビニリデン系ゴム(FKM)、テトラフルオロエチレン−プロピレン系ゴム(FEPM)などのフッ素ゴム;ブタジエンゴム(BR)、イソプレンゴム(IR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、水素化スチレン−ブタジエンゴム、スチレン−イソプレンゴム、水素化スチレン−イソプレンゴム、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)及びその水素化物(H−SIS)、ニトリルゴム(NBR)、水素化ニトリルゴム(H−NBR)などのジエンゴム;シリコーンゴム;等が挙げられる。
また、油としては、鉱物油、流動パラフィン等が挙げられる。
なお、乳化分散材料としては、トルエンなどの、水溶性ではない有機溶媒(非水溶性有機溶媒)を用いることもできる。
乳化分散液、及び当該乳化分散液を用いて形成される電磁波遮蔽シートは、単層CNTを含む。以下、単層CNTの性状について説明するが、かかる性状は、少なくとも乳化分散液中の単層CNTについて当てはまることが好ましく、少なくとも乳化分散液中の単層CNT及び本発明の電磁波遮蔽シートに含まれる単層CNTについて当てはまることがより好ましく、乳化分散液を調製する際に用いる材料としての単層CNT、乳化分散液中の単層CNT、及び本発明の電磁波遮蔽シートに含まれる単層CNTの全てについて当てはまることが更に好ましい。
なお、単層CNTの平均直径、平均長さ及びアスペクト比は、走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡を用いて、無作為に選択した単層CNT100本の直径及び長さを測定することにより求めることができる。
(1)全表面への窒素分子の単分子吸着層形成過程
(2)多分子吸着層形成とそれに伴う細孔内での毛管凝縮充填過程
(3)細孔が窒素によって満たされた見かけ上の非多孔性表面への多分子吸着層形成過程
ここで、「屈曲点の位置」は、前述した(1)の過程の近似直線Aと、前述した(3)の過程の近似直線Bとの交点である。
乳化分散液は、任意に、薄膜グラファイトを含むことができる。乳化分散液が薄膜グラファイトを含むことで、後述する所期の乳化分散状態を良好に達成することができ、得られる電磁波遮蔽シートの遮蔽性能を更に向上させることができる。
なお、薄膜グラファイトの平均長さは、10μm以上20μm以下であることが好ましい。薄膜グラファイトの平均長さは、走査型電子顕微鏡または透過型電子顕微鏡を用いて、無作為に選択した薄膜グラファイト100個の長さを測定することにより求めることができる。
乳化分散液は、更に、上述した分散媒、単層CNT、及び薄膜グラファイト以外の成分を含むことができる。このようなその他の成分としては、例えば、増粘剤が挙げられる。乳化分散液が増粘剤を含めば、乳化分散液中において単層CNTが凝集しにくくなり、均質且つ遮蔽性能に更に優れる電磁波遮蔽シートを得ることができる。
ここで、増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)、キサンタンガム等が挙げられる。なお増粘剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。そして、上述した増粘剤が水を含む場合、増粘剤は水溶性高分子であることが好ましい。
ここで、本発明の電磁波遮蔽シートの形成に用いる乳化分散液は、乳化分散材料と、単層CNTと、任意に用いられる薄膜グラファイトとが、以下の第一態様、第二態様の何れかの乳化分散状態を呈することが必要である。
本発明の第一態様の電磁波遮蔽シートの形成に用いられる乳化分散液中において、乳化分散材料は、薄膜グラファイトに囲まれた状態で分散媒中に分散し、薄膜グラファイトの表面には単層CNTが付着している。このような分散状態となることで、表面に存在する単層CNTがスペーサーの機能を果たして乳化分散材料を囲む薄膜グラファイト同士が接触することを妨げ、薄膜グラファイト同士の凝集が抑制可能となる。
図1に、第一態様の乳化分散状態を模式的に示す。図1では、粒子状を呈した乳化分散材料1の表面を薄膜グラファイト2が覆い、薄膜グラファイト2の表面(薄膜グラファイト2により乳化分散材料1の表面が覆われてなる粒子の外表面)に、単層カーボンナノチューブ3が付着している。なお、薄膜グラファイト2は、乳化分散材料1の表面の一部を覆っていても、全部を覆っていてもよい。
このような乳化分散状態の形成には、薄膜グラファイトの親油性(疎水性)が寄与しているものと推察される。即ち、薄膜グラファイトが親油性を有するため、乳化分散材料の表面に容易に付着しつつ、それと共に薄膜グラファイトが単層CNTとも良好に付着する。そのため、上述した乳化分散状態の形成が可能となると考えられる。換言すると、薄膜グラファイトは、所謂乳化剤として機能していると考えられる。
本発明の第二態様の電磁波遮蔽シートの形成に用いられる乳化分散液中において、乳化分散材料は、単層CNTに囲まれた状態で分散媒中に分散する。単層CNTが乳化分散材料の回りを囲み、乳化分散材料を分散媒中に良好に分散させることができる。この態様においては、単層CNTがスペーサーとしての役割を果たしつつ、第一態様の薄膜グラファイトと同様に乳化剤として機能していると考えられる。
そして、上記乳化分散状態を有する乳化分散液は、分散媒と、乳化分散材料と、単層CNTと、任意に用いられる(薄膜グラファイトの原料としての)グラファイト及び/又はその他の成分とを含む粗分散液を、解繊効果が得られる分散処理に供することで得ることができる。
この解繊効果が得られる分散処理では、粗分散液にせん断力を与えて単層CNTの凝集体を解繊・分散させ、更に粗分散液に背圧を負荷し、また必要に応じ、粗分散液を冷却することで、気泡の発生を抑制しつつ、単層CNT等の成分を、分散媒中に均一に分散させることができる。
なお、粗分散液に背圧を負荷する場合、粗分散液に負荷した背圧は、大気圧まで一気に降圧させてもよいが、多段階で降圧することが好ましい。
すなわち、分散器は、粗分散液の流入側から流出側に向かって、内径がd1の分散器オリフィスと、内径がd2の分散空間と、内径がd3の終端部と(但し、d2>d3>d1である。)、を順次備える。
そして、この分散器では、流入する高圧(例えば10〜400MPa、好ましくは50〜250MPa)の粗分散液が、分散器オリフィスを通過することで、圧力の低下を伴いつつ、高流速の流体となって分散空間に流入する。その後、分散空間に流入した高流速の粗分散液は、分散空間内を高速で流動し、その際にせん断力を受ける。その結果、粗分散液の流速が低下すると共に、単層CNT等の成分が良好に分散する。そして、終端部から、流入した粗分散液の圧力よりも低い圧力(背圧)の流体が、乳化分散液として流出することになる。
そして、粗分散液の背圧を多段降圧器により多段階で降圧することで、最終的に乳化分散液を大気圧に開放した際に、乳化分散液中に気泡が発生するのを抑制できる。
なお、熱交換器等の配設に替えて、粗分散液を予め冷却しておくことでも、乳化分散液中で気泡が発生することを抑制できる。
そして、解繊効果が得られる分散処理は、このような分散システムを用い、分散条件を適切に制御することで、実施することができる。
例えば、その他の成分として増粘剤を使用する場合、粗分散液は、分散媒と、単層CNTと、増粘剤と、任意に用いられるグラファイトを含む混合液に対して予分散処理を施し、予分散処理を経て得られた予分散液に乳化分散材料を添加して調製することが好ましい。このように、乳化分散材料の添加に先んじて単層CNT等と増粘剤を予分散処理に供することで、得られる乳化分散液中において単層CNTが凝集しにくくなり、均質且つ遮蔽性能に更に優れた電磁波遮蔽シートを得ることができる。
なお、予分散処理の方法としては、特に限定されないが、上述した分散処理と同様、解繊効果が得られる分散処理を用いることが好ましい。
本発明の電磁波遮蔽シートは、上述した乳化分散液から形成される。具体的には、本発明の電磁波遮蔽シートは、上述した乳化分散液から少なくとも分散媒の一部を除去することで、乳化分散液中の固形分をシート化することで得られる。
ここで、分散媒を除去する方法としては、濾過、乾燥等の既知の方法が挙げられる。
乾燥の方法としては、熱風乾燥法、真空乾燥法、熱ロール乾燥法、赤外線照射法等の既知の乾燥方法を用いることができる。乾燥温度は、特に限定されないが、通常、室温〜200℃、乾燥時間は、特に限定されないが、通常、1時間以上48時間以内である。また、乾燥は、特に限定されないが、既知の基材上で行うことができる。
なお、上記濾過と乾燥を組み合わせて用いることができる。例えば、乳化分散液を濾過して得られた膜状の濾物(一次シート)を、更に乾燥することにより、電磁波吸収シートを得ることができる。
なお、電磁波遮蔽シートの「厚み」は、実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
実施例及び比較例において、電磁波遮蔽シートの厚み及び遮蔽性能は、それぞれ以下の方法を使用して測定又は評価した。
電磁波遮蔽シートの厚みは、ミツトヨ社製「デジマチック標準外側マイクロメータ」を用いて測定した。
<遮蔽性能>
ASTM規格(ASTM D4935)に基づき、同軸導波管を対向させて、接合部に電磁波遮蔽シートを挿入し、ベクトルネットワークアナライザ(VNA)を用いて、試料挿入時と非挿入時のレベル差から透過損失(S21パラメータ)を求め、S21から遮蔽量を計算した。接合部に電磁波遮蔽シートを挿入した際のS21と封入していない空の状態のS21をそれぞれ測定し、dBで表した両者の振幅の差から遮蔽量(dB)を算出した。なお、測定波長は100kHz〜3GHzの範囲とした。
<乳化分散液の調製>
99gの水と、1gのカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC)とを、スターラーを用いて撹拌することによりCMCを水に溶解させた。このCMC水溶液100gに、単層CNTとしてのSGCNT(ゼオンナノテクノロジー社製、「ZEONANO(登録商標)SG101」、開口処理なし、BET比表面積:1,050m2/g、平均直径:3.3nm、平均長さ:400μm、t−プロットは上に凸(屈曲点の位置:0.6nm)、内部比表面積S2/全比表面積S1:0.24)0.6gと、グラファイト(伊藤黒鉛社製、製品名「Z−5F」)0.6gとを加え、分散時に背圧を負荷する多段圧力制御装置(多段降圧器)を有する高圧ホモジナイザー(株式会社美粒製、製品名「BERYU SYSTEM PRO」)に充填し、100MPaの圧力で予分散処理を行った。なお、この予分散処理を合計3回繰り返した。得られた予分散液に、180gの水と、乳化分散材料としてのブタジエンゴム(日本ゼオン社製、製品名「Nipol(登録商標)BR 1250H」)1.68g及びトルエン(富士フィルム和光純薬(株)社製造、製品名「和光特級トルエン」)3.12gとを添加し、上記と同様の高圧ホモジナイザーに充填し、100MPaの圧力で分散処理を行った。この分散処理を合計3回繰り返し、乳化分散液(固形分濃度:1.4質量%)を得た。得られた乳化分散液を顕微鏡で観察し、乳化分散材料が薄膜グラファイトに囲まれた状態で水中に分散し、薄膜グラファイトの表面に単層CNTが付着していることを確認した。
<電磁波遮蔽シートの作製>
上記のようにして得られた乳化分散液を基材上に塗布した。基材上の塗膜を温度80℃で24時間にわたり真空乾燥した。その後基材から剥離して、厚み100μmの電磁波遮蔽シートを得た。
得られた電磁波遮蔽シートについて、上記方法に従って、遮蔽性能を評価した。結果を図2に示す。図2から分かるように、実施例1の電磁波遮蔽シートは、広い周波数領域で優れた遮蔽性能(例えば、20dB以上の遮蔽量)を発揮し得ることがわかる。
単層CNTに代えて多層CNT(Nanocyl社製、製品名「NC7000」)1gを用いた以外は、実施例1と同様にして乳化分散液を調製した。そして、当該乳化分散液を用いて実施例1と同様の操作により電磁波遮蔽シートを作製したが、得られたシートは穴だらけであり、電磁波遮蔽シートとして優れた遮蔽性能を発揮し得るものではなかった。
2 薄膜グラファイト
3 単層カーボンナノチューブ
Claims (5)
- 乳化分散液から形成される電磁波遮蔽シートであって、
前記乳化分散液は、分散媒と、前記分散媒に非溶解性である乳化分散材料と、単層カーボンナノチューブと、薄膜グラファイトと、を含み、そして、
前記乳化分散材料は、前記薄膜グラファイトに囲まれた状態で前記分散媒中に分散し、前記薄膜グラファイトの表面に前記単層カーボンナノチューブが付着している、電磁波遮蔽シート。 - 乳化分散液から形成される電磁波遮蔽シートであって、
前記乳化分散液は、分散媒と、前記分散媒に非溶解性である乳化分散材料と、単層カーボンナノチューブと、を含み、そして、
前記乳化分散材料は、前記単層カーボンナノチューブに囲まれた状態で前記分散媒中に分散している、電磁波遮蔽シート。 - 前記乳化分散液が更に増粘剤を含む、請求項1又は2に記載の電磁波遮蔽シート。
- 前記分散媒が水を含み、そして前記増粘剤が水溶性高分子である、請求項3に記載の電磁波遮蔽シート。
- 前記乳化分散材料がゴムである、請求項1〜4の何れかに記載の電磁波遮蔽シート。
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