JP2021101026A - フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕X線光電分光法分析で、286〜288eVに示されるC−C結合のピーク高さ1に対して、292〜294eVに示されるC−F結合のピーク高さが、2〜50である表面層を有することを特徴とする、フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材。
〔2〕X線光電分光法分析で、286〜288eVに示されるC−C結合のピーク高さ1に対して、292〜294eVに示されるC−F結合のピーク高さが、2〜50である表面層の厚さが、10〜5000nmである、上記〔1〕記載のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材。
〔3〕X線光電分光法分析で、535〜540eVの領域にカーボネート基またはフッ素化による影響を受けたカーボネート基に含まれる酸素の1s軌道電子由来の、半値幅が5eV以下のピークが少なくともひとつ存在し、535〜540eVの半値幅が5eV以下のピーク高さを1としたとき、292〜294eVに示されるC−F結合のピーク高さが、0.5〜1.5である表面層を有する、上記〔1〕または〔2〕記載のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材。
〔4〕X線光電分光法分析で、535〜540eVの領域にカーボネート基またはフッ素化による影響を受けたカーボネート基に含まれる酸素の1s軌道電子由来の、半値幅が5eV以下のピークが少なくともひとつ存在し、535〜540eVの半値幅が5eV以下のピーク高さを1としたとき、292〜294eVに示されるC−F結合のピーク高さが、0.5〜1.5である表面層の厚さが、10〜5000nmである、上記〔1〕〜〔3〕のいずれか記載のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材。
〔5〕ポリカーボネート樹脂基材とフッ素ガスとを、純度が70%以上のフッ素ガス雰囲気下、0.1〜50kPaの減圧下で、接触させるフッ素処理の60分後の水との接触角をθw0と、グリセリンとの接触角をθG1とし、フッ素処理の72時間後の水との接触角をθw72と、グリセリンとの接触角をθG72としたとき、〔(θw72)/(θw0)〕/〔(θG72)/(θG0)〕が、1.1〜10である表面層を有する、フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材。
〔6〕ポリカーボネート樹脂基材とフッ素ガスとを、純度が70%以上のフッ素ガス雰囲気下、0.1〜3kPaの減圧下で、接触させる、上記〔1〕〜〔5〕のいずれか記載のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材の製造方法。
〔7〕ポリカーボネート樹脂基材とフッ素ガスとを接触させる際のフッ素ガスの温度が、0〜100℃である、上記〔6〕記載のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材の製造方法。
本発明のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材の製造方法は、ポリカーボネート樹脂基材とフッ素ガスとを、純度が70%以上のフッ素ガス雰囲気下、0.1〜3kPaの減圧下で、接触させる。ポリカーボネート樹脂基材の表面を、適切な条件下でフッ素化し、場合によりエージングすることにより、数百ナノメートル程度の親水層を表面に形成することができ、これに染色液を担持することが可能であることから、これまでよりも低温で、かつ界面活性剤等の助剤の添加を必要とせずに、染色を行うことができる。また、吸い込んだ溶液は平面方向には素早く広がらないことから、部分的な着色も容易に実現することができる。このフッ素化された表面は、染色に加えて、印刷、防曇、めっき性、徐放性、自己修復膜等(以下、染色等という)の用途への応用も可能である。
本発明のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材は、上述のフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材の製造方法(以下、フッ素処理という)により、製造ずることができる。このフッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材は、染色等の用途に、非常に有用である。
ポリカーボネート系樹脂基材として、ポリカーボネート樹脂からなる表面が平滑な樹脂プレート(縦:30mm、横:10mm、厚さ:1mm)を使用した。この未処理の樹脂プレートに水滴径が約1mmの水滴を滴下し、協和界面科学(株)製接触角計(型番:DM−701)を用い、室温(約25℃)で、滴下30秒後の水の接触角を測定した。他の実施例、比較例においても、接触角は、同様に測定した。図3に、結果を示す。図3に示された結果から、この未処理の樹脂プレートの水の接触角は、92°であることがわかった。
次に、この樹脂プレートを、ニッケル製の反応管(内径:20mm、長さ:250mm)内に入れた後、反応管内の不純物ガスを除去するために、室温下で反応装置の内圧が0.1Pa以下となるまで減圧した。
実施例2〜7は、実施例1の経時変化を観察した。実施例2は、フッ素処理後、1日目である。実施例3は、フッ素処理後、3日目である。実施例4は、フッ素処理後、7日目である。実施例5は、フッ素処理後、14日目である。実施例6は、フッ素処理後、30日目である。実施例7は、フッ素処理後、60日目である。表1と図5に、比較例1、実施例1〜7の接触角測定の結果をまとめた表とグラフを示す。
実施例8〜11では、反応管内のフッ素ガスの圧力以外は、実施例1と同様にして、表面が改質された樹脂プレート(フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材)を、作製した。実施例8では4.00kPa、実施例9では6.67kPa、実施例10では13.3kPa、実施例11では48.0kPaにした。
実施例1、8〜11の表面が改質された樹脂プレート(フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材)を、超純水で、15分間、超音波洗浄した後、染色液に5分間浸漬した後、60℃で30分間乾燥した。その後、超純水に5分間浸漬した後、60℃で60分間乾燥した。その後、目視で、着色を観察した。染色液には、メチレンブルー、メチルオレンジ、ローダミンBの3種を用い、濃度は全て5.0×10−5mol/dm3であった。
実施例1、8〜11の表面が改質された樹脂プレート(フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材)と、比較例2の未処理のポリカーボネート樹脂基材の表面に、油性インキのペンで字を書き(部分的な着色に該当する)、目視で観察した。
Claims (1)
- ポリカーボネート樹脂基材とフッ素ガスとを、純度が70%以上で、0〜100℃のフッ素ガス雰囲気下、0.1〜3kPaの減圧下で、接触させる、X線光電分光法分析で、286〜288eVに示されるC−C結合のピーク高さ1に対して、292〜294eVに示されるC−F結合のピーク高さが、2〜50である表面層を有することを特徴とする、フッ素含有表面層を有するポリカーボネート樹脂基材の製造方法。
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