JP2021099368A - 液滴噴射装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】短時間で滴下作業が完了する液滴噴射装置を提供する。
【解決手段】液滴噴射装置は、基板と、アクチュエータと、溶液保持容器22と、を有する。基板は、溶液を吐出するノズル110に連通し、内部に溶液が充填される圧力室210が形成され、溶液をノズル110から吐出する側の第1の面と圧力室へ溶液を供給する側の第2の面を有する。アクチュエータは、圧力室210内の圧力を変化させ、圧力室210内の溶液をノズル110から吐出させる。溶液保持容器22は、溶液を受ける溶液受け口と、圧力室210内に連通する溶液出口を有し、第2の面に配置される。基板は、複数のノズル110を並べたノズル群171、172、173を複数有する液滴噴射アレイを備えている。
【選択図】図7

Description

本発明の実施形態は、液滴噴射装置に関する。
生物学、薬学などの分野の研究開発や医療診断や検査、農業試験において、ピコリットル(pL)からマイクロリットル(μL)の液体を分注する操作を行うことがある。例えばガン細胞に対して、効果的に攻撃するのに必要な化合物の濃度を決定するステージにおいて、低容量の液体の分注は重要な作業である。
これらは一般に用量応答実験と呼ばれ、化合物の有効濃度を決定するため、多くの異なった濃度の化合物をマイクロプレートのウエルなどの容器内に作成する。このような用途で使用されるオンデマンド型の液滴噴射装置がある。この液滴噴射装置は、例えば、溶液を保持する溶液保持容器と、溶液を吐出するノズルと、溶液保持容器とノズルとの間に配置される圧力室と、圧力室内の溶液の圧力を制御するアクチュエータとを備える。
この液滴噴射装置は、ノズルから吐出される1滴の液量がpLオーダーであり、滴下回数を制御することにより、各ウエルにpLからμLのオーダーの液体を滴下することが可能である。そのため、用量応答実験に代表される多くの異なった濃度の化合物を分注する作業やpLからナノリットル(nL)の極微少量の分注作業に適した装置である。
異なった濃度の化合物を分注する作業にて、通常使用されるマイクロプレートは、1536穴のマイクロプレート(以後、1536Wellプレート)である。この1536Wellプレートよりウエル数が多く、高密度にウエルが配置された3456穴のマイクロプレート(以後、3456Wellプレート)や6144穴のマイクロプレート(以後、6144Wellプレート)を利用する取り組みが行われている。この場合、Well容積が小さいため、サンプル数の増加による実験評価効率の改善、試薬の利用効率の向上を図ることができる。
米国特許出願公開2014/0297029
オンデマンド型の液滴噴射装置で1536/3456/6144Wellプレートのように、ウエル数の多いマイクロプレートを使用する場合、溶液が保持された溶液保持容器の1つに対して、1つのウエル毎に溶液の滴下を行った場合、1536Wellプレートの全てのウエルへ滴下するまでに要する時間が長くなる。そのため、揮発性の高い溶液を全てのウエルへ滴下する場合、滴下作業中に、溶液保持容器中の溶液が揮発して溶質濃度が変化する可能性がある。
滴下回数を制御することにより、各ウエルに異なった濃度の化合物を分注する作業において、滴下途中で溶液保持容器中の溶液の濃度が変化する場合は、各ウエルに滴下された溶液の濃度が正確に把握できなくなる。そのため、ウエル数の多いマイクロプレート、例えばウエル数が1536ウエル以上のマイクロプレートへオンデマンド型の液滴噴射装置によって溶液を滴下する作業時には、溶液保持容器中の溶液が揮発して溶質濃度が変化する前に短時間で全てのウエルへの滴下を完了することが課題である。
本実施形態の課題は、揮発性の高い溶液に溶解された化合物を、ウエル数の多い1536/3456/6144Wellプレートへ滴下する際、溶液保持容器中の溶液の揮発により化合物の濃度が変化する前に、短時間で滴下作業が完了する液滴噴射装置を提供することである。
実施形態の液滴噴射装置は、基板と、アクチュエータと、溶液保持容器と、を有する。基板は、溶液を吐出するノズルに連通し、内部に溶液が充填される圧力室が形成され、前記溶液を前記ノズルから吐出する側の第1の面と前記圧力室へ溶液を供給する側の第2の面を有する。アクチュエータは、前記圧力室内の圧力を変化させ、前記圧力室内の溶液を前記ノズルから吐出させる。溶液保持容器は、溶液を受ける溶液受け口と、前記圧力室内に連通する溶液出口を有し、前記第2の面に配置される。前記基板は、複数の前記ノズルを並べたノズル群を複数有する液滴噴射アレイを備えている。
図1は、第1の実施形態の液滴噴射装置が搭載される溶液滴下装置の全体の概略構成を示す斜視図である。 図2は、第1の実施形態の液滴噴射装置を示す上面(溶液保持容器側)の平面図である。 図3は、第1の実施形態の液滴噴射装置を示す下面(液滴噴射側)の平面図である。 図4は、図2のF4−F4線断面図である。 図5は、第1の実施形態の液滴噴射装置の液滴噴射アレイを示す平面図である。 図6は、図5のF6−F6線断面図である。 図7は、図5のF7−F7線断面図である。 図8は、第1の実施形態に係る液滴噴射装置のノズルの周辺構造を示す縦断面図である。 図9は、第1の実施形態の液滴噴射装置の1つの溶液保持容器と連通するノズルと1536Wellマイクロプレートのウエル開口の位置関係を示す平面図である。 図10は、第2の実施形態の液滴噴射装置の1つの溶液保持容器と連通するノズルと1536Wellマイクロプレートのウエル開口の位置関係を示す平面図である。 図11は、図10のF11−F11線断面図である。
以下、実施の形態について、図面を参照して説明する。なお、各図は実施形態とその理解を促すための模式図であり、その形状や寸法、比などは実際のものと異なる個所があるが、これらは適宜、設計変更することができる。
(第1の実施形態)
第1の実施形態の液滴噴射装置の一例について図1乃至図9を参照して説明する。図1は、溶液の滴下装置1で使用される第1の実施形態の液滴噴射装置2の使用例を示す斜視図である。図2は、液滴噴射装置2の上面図であり、図3は液滴噴射装置2の液滴を噴射する面である下面図を示す。図4は、図2のF4−F4線断面図を示す。図5は、第1の実施形態の液滴噴射装置2の液滴噴射アレイ27を示す平面図である。図6は、図5のF6−F6線断面図である。図7は、図5のF7−F7線断面図である。図8は、液滴噴射装置2のノズル110の周辺構造を示す縦断面図である。図9は、液滴噴射装置2のノズル110と1536Wellマイクロプレート4のウエル開口300との位置関係を示す平面図である。
溶液の滴下装置1は、矩形平板状の基台3と、液滴噴射装置装着モジュール5と、を有する。本実施形態では、1536穴のマイクロプレート4へ溶液を滴下する実施形態について説明する。
マイクロプレート4は、基台3の中央位置に固定されている。基台3の上には、マイクロプレート4の両側に、X方向に延設された左右一対のX方向ガイドレール6a、6bを有する。各X方向ガイドレール6a、6bの両端部は、基台3上に突設された、固定台7a、7bに固定されている。
X方向ガイドレール6a、6b間には、Y方向に延設されたY方向ガイドレール8が架設されている。Y方向ガイドレール8の両端は、X方向ガイドレール6a、6bに沿ってX方向に摺動可能なX方向移動台9にそれぞれ固定されている。
Y方向ガイドレール8には、液滴噴射装置装着モジュール5がY方向ガイドレール8に沿ってY方向に移動可能なY方向移動台10が設けられている。このY方向移動台10には、液滴噴射装置装着モジュール5が装着されている。この液滴噴射装置装着モジュール5には、本実施形態の液滴噴射装置2が固定されている。これにより、Y方向移動台10がY方向ガイドレール8に沿ってY方向に移動する動作と、X方向移動台9がX方向ガイドレール6a、6bに沿ってX方向に移動する動作との組み合わせにより、液滴噴射装置2は、直交するXY方向の任意の位置に移動可能に支持されている。
液滴噴射装置2は、図2および図3に示す平板状の電装基板21を有する。図2に示すようにこの電装基板21の表面側(第1の面21a)には、複数、本実施形態では5個の矩形箱形の溶液保持容器22がY方向に一列に並設されている。溶液保持容器22は、図4に示すように上面が開口された有底凹形状の容器である。さらに、溶液保持容器22の底部には、中央位置に溶液出口となる長方形状の下面開口部22aが形成されている。上面開口部22bの開口面積は、溶液出口の下面開口部22aの開口面積よりも大きくなっている。
図3に示すように電装基板21には、溶液保持容器22と同数(5個)の矩形状の開口部21cが形成されている。各開口部21cは、溶液保持容器22の溶液出口の下面開口部22aより大きな貫通孔である。図4に示すように、溶液保持容器22の溶液出口の下面開口部22aは、電装基板21の開口部21c内に位置するように配置されている。この状態で、溶液保持容器22の底部は、電装基板21の第1の面21aに接着固定されている。
電装基板21の裏面側(第2の面21b)には、電装基板配線24がパターニング形成されている。この電装基板配線24には、5個の矩形状の開口部21cとそれぞれ対応する位置に6つの配線パターン24a〜24fと、制御信号入力端子25と、電極端子接続部26とが形成されている。ここで、配線パターン24a、24c、24eは、後述する下部電極131の3つ端子部131c(図5参照)とそれぞれ接続される。配線パターン24b、24d、24fは、後述する上部電極133の3つ端子部133c(図5参照)とそれぞれ接続される。
制御信号入力端子25は、電装基板配線24の一端部に形成されている、外部からの制御信号を入力するための接続部である。電極端子接続部26は、電装基板配線24の他端部に形成されている、図5に示す後述する液滴噴射アレイ27に形成された下部電極端子部131c及び上側電極端子部133cと接続するための接続部である。
溶液保持容器22の下面には、下面開口部22aを覆う状態で、図5に示す液滴噴射アレイ27が接着固定されている。この液滴噴射アレイ27は、電装基板21の開口部21cと対応する位置に配置されている。
図6に示すように液滴噴射アレイ27は、ノズルプレート100と、圧力室構造体200とが積層されて形成されている。ノズルプレート100には、溶液を吐出する複数のノズル110が配設されている。本実施形態では、図5に示すように複数のノズル110は、1つの1536Wellマイクロプレートのウエル開口300に対して3×4列に配列されており、3×4列に配列された12個のノズル110の組が3つある。
図7と図9に示すように、第1の実施形態においては、1つの1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内に位置する、3×4列に配列された12個のノズル110の1つの組をノズル群と呼ぶ。すなわち、第1の実施形態における液滴噴射装置2は、3つのノズル群171、172、173を有する。液滴噴射アレイ27は、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の直上に配置した際、36個のノズル110は全て、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内のみに配置されている。それ故、3つのノズル群171、172、173も1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内のみに配置されている。
図9に示すように、1536Wellマイクロプレートの開口300のピッチP1は2.25mmである。1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の一般的な開口サイズは、1辺が約1.7mmの正方形である。
3×4列に配列された1つのノズル群173(または171、172)の中の隣接するノズル110の中心間距離L1は、0.25mmである。そのため、1つのノズル群173(または171、172)のノズル110の中心のサイズはX方向が0.5mm、Y方向が0.75mmであり、1つのノズル群173(または171、172)のサイズは、1536Wellマイクロプレートのウエル開口のサイズより小さい。
図9中で、L2は、隣接するノズル群171、172、173において、最も近いノズル中心間の距離であり、L2=1.25mmである。すなわち、隣接するノズル群171と172との間、またはノズル群172と173との間の最も近いノズル110の中心間の距離L2は、1つノズル群171(または172、173)の中の隣接するノズル110の中心間距離L1(=0.25mm)より長い。液滴噴射アレイ27の全てのノズル110は、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内のみに配置される。
図8に示すようにノズルプレート100は、振動板120上に、駆動部である駆動素子130と、保護層である保護膜150と、撥液膜160とを備える。アクチュエータは、振動板120と駆動素子130にあたる。振動板120は、例えば圧力室構造体200と一体に形成される。圧力室構造体200を製造するためのシリコンウエハ201を酸素雰囲気で加熱処理すると、シリコンウエハ201の表面にSiO(酸化シリコン)膜が形成される。振動板120は、酸素雰囲気で加熱処理して形成されるシリコンウエハ201の表面のSiO(酸化シリコン)膜を用いる。振動板120は、シリコンウエハ201の表面にCVD法(化学的気相成膜法)でSiO(酸化シリコン)膜を成膜して形成しても良い。
振動板120の膜厚は、1〜30μmの範囲が好ましい。振動板120は、SiO(酸化シリコン)膜に代えて、SiN(窒化シリコン)等の半導体材料、或いは、Al(酸化アルミニウム)等を用いることもできる。
駆動素子130は、各ノズル110毎に形成されている。駆動素子130は、ノズル110を囲む円環状の形状である。駆動素子130の形状は限定されず、例えば円環の一部を切り欠いたC字状でも良い。図8に示すように駆動素子130は、圧電体である圧電体膜132を挟んで下部電極131の電極部131aと、上部電極133の電極部133aとを備える。電極部131aと、圧電体膜132及び電極部133aは、ノズル110と同軸であり、同じ大きさの円形パターンである。
下部電極131は、円形の複数のノズル110と同軸の円形の複数の電極部131aをそれぞれ備える。例えば、ノズル110の直径を20μmとし、電極部131aの外径を133μm、内径を42μmとする。下部電極131は、図5に示すように複数の電極部131aを接続する配線部131bを備え、配線部131bの端部に端子部131cを備える。なお、図5中では駆動素子130として下部電極131の電極部131aと、上部電極133の電極部133aとが重なった状態で示されている。
駆動素子130は、下部電極131の電極部131a上に例えば厚さ2μmの圧電材料である圧電体膜132を備える。圧電体膜132は、PZT(Pb(Zr,Ti)O:チタン酸ジルコン酸鉛)からなる。圧電体膜132は、例えばノズル110と同軸であって、電極部131aと同一形状の外径が133μm、内径が42μmの円環状の形状である。圧電体膜132の膜厚は、概ね1〜30μmの範囲となる。圧電体膜132は、例えばPTO(PbTiO:チタン酸鉛)、PMNT(Pb(Mg1/3Nb2/3)O−PbTiO)、PZNT(Pb(Zn1/3Nb2/3)O−PbTiO)、ZnO、AlN等の圧電材料を用いることもできる。
圧電体膜132は、厚み方向に分極を発生する。分極と同じ方向の電界を圧電体膜132に印加すると、圧電体膜132は、電界方向と直交する方向に伸縮する。言い換えると、圧電体膜132は、膜厚に対して直交する方向に収縮し、或いは伸長する。
駆動素子130の上部電極133は、圧電体膜132上にノズル110と同軸であって、圧電体膜132と同一形状の外径が133μm、内径が42μmの円環状の形状である。図5に示すように上部電極133は、複数の電極部133aを接続する配線部133bを備え、配線部133bの端部に端子部133cを備える。上部電極133を一定電圧に接続した場合は、下部電極131へ電圧制御信号を印加する。
下部電極131は、例えばスパッタリング法によりTi(チタン)とPt(白金)を積層して厚さ0.5μmに形成する。下部電極131の膜厚は、概ね0.01〜1μmの範囲となる。下部電極131は、Ni(ニッケル)、Cu(銅)、Al(アルミニウム)、Ti(チタン)、W(タングステン)、Mo(モリブデン)、Au(金)、SrRuO(ストロンチウムルテニウム酸化物)等の他の材料を使用できる。下部電極131は、各種金属を積層して使用することもできる。
上部電極133は、Pt薄膜で形成した。薄膜の成膜はスパッタリング法を用い、膜厚0.5μmとした。上部電極133の他の電極材料として、Ni、Cu、Al、Ti、W、Mo、Au、SrRuOなどを利用することも可能である。他の成膜法として、蒸着、鍍金を用いることも可能である。上部電極133は、各種金属を積層して使用することもできる。上部電極133の望ましい膜厚は0.01から1μmである。
ノズルプレート100は、下部電極131と、上部電極133とを絶縁する絶縁膜140を備える。絶縁膜140は、例えば、厚さ0.5μmのSiO(酸化シリコン)を用いる。絶縁膜140は、駆動素子130の領域にあっては、電極部131aと、圧電体膜132及び電極部133aの周縁を覆う。絶縁膜140は、下部電極131の配線部131bを覆う。絶縁膜140は、上部電極133の配線部133bの領域で振動板120を覆う。絶縁膜140は、上部電極133の電極部133aと配線部133bを電気的に接続するコンタクト部140aを備える。
ノズルプレート100は、駆動素子130を保護する例えばポリイミドの保護膜150を備える。保護膜150は、振動板120のノズル110に連通する円筒状の溶液通過部141を備える。溶液通過部141は、振動板120のノズル110の直径と同じ直径20μmである。
保護膜150は、他の樹脂またはセラミックス等の他の絶縁性の材料を利用することもできる。他の樹脂として、ABS(アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン)、ポリアセタール、ポリアミド、ポリカーボネート、オイルエーテルサルフォン等がある。セラミックスとして、例えばジルコニア、炭化シリコン、窒化シリコン、酸化シリコン等がある。保護膜150の膜厚は、概ね0.5〜50μmの範囲にある。
保護膜150の材料選択においては、ヤング率、耐熱性、絶縁性(導電率の高い溶液を使用した状態で駆動素子130を駆動時に、上部電極133と接触することによる溶液変質の影響を考慮)、熱膨張係数、平滑性、溶液に対する濡れ性も考慮する。
ノズルプレート100は、保護膜150を覆う撥液膜160を備える。撥液膜160は、溶液をはじく特性のある例えばシリコーン系樹脂をスピンコーティングして形成される。撥液膜160は、フッ素含有樹脂等の溶液をはじく特性を有する材料で形成することもできる。撥液膜160の厚さは、概ね0.5〜5μmの範囲にある。
圧力室構造体200は、例えば厚さ525μmのシリコンウエハ201を用いて形成される。圧力室構造体200は、振動板120と反対側の面に、反り低減層である反り低減膜220を備える。圧力室構造体200は、反り低減膜220を貫通して振動板120の位置に達し、ノズル110と連通する圧力室210を備える。圧力室210は、例えばノズル110と同軸上に位置する直径190μmの円形に形成される。圧力室210の形状、及びサイズは限定されない。
但し第1の実施形態のように、圧力室210は溶液保持容器22の下面開口部22aに連通する開口部を備えている。圧力室210の開口部の幅方向のサイズDより、深さ方向のサイズLを大きくすることが好ましい。深さ方向のサイズL>幅方向のサイズDとすることにより、ノズルプレート100の振動板120の振動により、圧力室210内の溶液にかかる圧力が、溶液保持容器22へ逃げるのを遅らせる。
圧力室210の振動板120が配置される側を第1の面とし、反り低減膜220が配置される側を第2の面とする。圧力室構造体200の反り低減膜220側には例えばエポキシ系接着剤により溶液保持容器22が接着される。圧力室構造体200の圧力室210は、反り低減膜220側の開口部で、溶液保持容器22の下面開口部22aに連通する。溶液保持容器22の下面開口部22aの開口面積は、液滴噴射アレイ27に形成された全ての圧力室210の溶液保持容器22の下面開口部22aに連通する開口部の開口面積より大きくなっている。それ故、液滴噴射アレイ27に形成されたノズル群171、172、173に連通する全ての圧力室210は、溶液保持容器22の下面開口部22aに連通している。
反り低減膜220は、例えば圧力室構造体200を製造するためのシリコンウエハ201を酸素雰囲気で加熱処理して、シリコンウエハ201の表面に形成される厚さ4μmのSiO(酸化シリコン)膜を用いる。反り低減膜220は、シリコンウエハ201の表面にCVD法(化学的気相成膜法)でSiO(酸化シリコン)膜を成膜して形成しても良い。反り低減膜220は、液滴噴射アレイ27に生じる反りを低減する。
反り低減膜220は、シリコンウエハ201の振動板120側と対向する側にあって、シリコンウエハ201の反りを低減する。反り低減膜220は、圧力室構造体200と振動板120との膜応力の違い、更には、駆動素子130の各種構成膜の膜応力の違い等によるシリコンウエハ201の反りを低減する。反り低減膜220は、成膜プロセスを用いて液滴噴射アレイ27の構成部材を作成する場合に、液滴噴射アレイ27が反るのを低減する。
反り低減膜220の材料及び膜厚等は振動板120と異なるものであっても良い。但し、反り低減膜220を振動板120と同じ材料で同じ膜厚とすれば、シリコンウエハ201の両面にての振動板120との膜応力の違いと反り低減膜220との膜応力の違いは同じになる。反り低減膜220を振動板120と同じ材料で同じ膜厚とすれば、液滴噴射アレイ27に生じる反りをより効果的に低減する。
振動板120は、面状の駆動素子130の動作により厚み方向に変形する。液滴噴射装置は、振動板120の変形により圧力室構造体200の圧力室210内に発生する圧力変化によって、ノズル110に供給された溶液を吐出する。
液滴噴射アレイ27の製造方法の一例について述べる。液滴噴射アレイ27は、先ず圧力室構造体200を形成するためのシリコンウエハ201の両面の全面に、SiO(酸化シリコン)膜を成膜する。シリコンウエハ201の一方の面に形成したSiO(酸化シリコン)膜を振動板120として用いる。シリコンウエハ201の他方の面に形成したSiO(酸化シリコン)膜を反り低減膜220として用いる。
例えばバッチ式の反応炉を用いて、酸素雰囲気で加熱処理する熱酸化法によって、例えば円板状のシリコンウエハ201の両面にSiO(酸化シリコン)膜を形成する。次に、成膜プロセスにより、円板状のシリコンウエハ201に複数個のノズルプレート100及び圧力室210を形成する。ノズルプレート100及び圧力室210を形成後、円板状のシリコンウエハ201を切って、ノズルプレート100と一体の、複数の圧力室構造体200に分離する。円板状のシリコンウエハ201を用いて、複数個の液滴噴射アレイ27を一度に量産できる。シリコンウエハ201は円板状でなくても良い。1枚の矩形のシリコンウエハ201を用いて、一体のノズルプレート100と圧力室構造体200とを個別に形成しても良い。
シリコンウエハ201に形成される振動板120を、エッチングマスクを用いてパターニングしてノズル110を形成する。パターニングは、エッチングマスクの材料として、感光性レジストを用いる。振動板120の表面に感光性レジストを塗布後、露光及び現像して、ノズル110に相当する開口部をパターニングしたエッチングマスクを形成する。エッチングマスク上から振動板120を圧力室構造体200に達するまでドライエッチングして、ノズル110を形成する。振動板にノズル110を形成後、例えば剥離液を用いてエッチングマスクを除去する。
次にノズル110が形成された振動板120の表面に、駆動素子130、絶縁膜140、保護膜150および撥液膜160を形成する。駆動素子130、絶縁膜140、保護膜150および撥液膜160の形成は、成膜工程と、パターニングする工程を繰り返す。成膜工程は、スパッタリング法或いはCVD法、スピンコーティング法等により行う。パターニングは、例えば感光性レジストを用いて膜上にエッチングマスクを形成し、膜材料をエッチングした後、エッチングマスクを除去することで行う。
振動板120の上に、下部電極131、圧電体膜132及び上部電極133の材料を積層成膜する。下部電極131の材料として、Ti(チタン)膜とPt(白金)膜をスパッタリング法により順に成膜する。Ti(チタン)及びPt(白金)膜は、蒸着法或いは鍍金により形成しても良い。
下部電極131の上に、圧電体膜132の材料として、PZT(Pb(Zr,Ti)O:チタン酸ジルコン酸鉛)を基板温度350℃にてRFマグネトロンスパッタリング法により成膜する。PZTを成膜後、500℃で3時間熱処理することによりPZTは、良好な圧電性能を得る。PZT膜は、CVD(化学的気相成膜法)、ゾルゲル法、AD(エアロゾルデポジション)法、水熱合成法により形成しても良い。
圧電体膜132の上に、上部電極133の材料として、Pt(白金)膜をスパッタリング法により成膜する。成膜したPt(白金)膜上に、下部電極131の材料膜を残して、上部電極133の電極部133aと圧電体膜132を残すエッチングマスクを作る。エッチングマスク上からエッチングをして、Pt(白金)とPZT(Pb(Zr,Ti)O:チタン酸ジルコン酸鉛)の膜を除去し、上部電極の電極部133aと圧電体膜132を形成する。
次に、上部電極の電極部133aと圧電体膜132を形成した下部電極131材料の上に、下部電極131の電極部131a、配線部131b及び端子部131cを残すエッチングマスクを作る。エッチングマスク上からエッチングをして、Ti(チタン)及びPt(白金)の膜を除去し、下部電極131を形成する。
下部電極131、上部電極の電極部133aと圧電体膜132を形成した振動板120上に、絶縁膜140の材料として、SiO(酸化シリコン)膜を成膜する。SiO(酸化シリコン)膜は、例えばCVD法により低温成膜して良好な絶縁性を得る。成膜したSiO(酸化シリコン)膜をパターニングして絶縁膜140を形成する。
絶縁膜140を形成した振動板120上に、上部電極133の配線部133b及び端子部133cの材料として、Au(金)をスパッタリング法により成膜する。Au(金)膜は、蒸着法或いはCVD法、又は鍍金により形成しても良い。成膜したAu(金)膜上に上部電極133の電極配線部133b及び端子部133cを残すエッチングマスクを作る。エッチングマスク上からエッチングをして、Au(金)の膜を除去し、上部電極133の電極配線部133b及び端子部133cを形成する。
上部電極133を形成した振動板120上に、保護膜150の材料であるポリイミド膜を成膜する。ポリイミド膜は、振動板120上にポリイミド前駆体を含む溶液をスピンコーティング法により塗布し、ベークによる熱重合及び溶剤を除去して成膜する。成膜したポリイミド膜をパターニングして、溶液通過部141、下部電極131の端子部131c及び上部電極133の端子部133cを露出する保護膜150を形成する。
保護膜150上に撥液膜160の材料であるシリコーン系樹脂膜をスピンコーティング法により塗布し、ベークによる熱重合及び溶剤を除去して成膜する。成膜したシリコーン系樹脂膜をパターニングして、ノズル110、溶液通過部141、下部電極131の端子部131c及び上部電極133の端子部133cを露出する撥液膜160を形成する。
撥液膜160上に、例えばシリコンウエハ201のCMP(化学機械研磨)用の裏面保護テープを、カバーテープとして貼り付けて撥液膜160を保護し、圧力室構造体200をパターニングする。シリコンウエハ201の反り低減膜220上に、圧力室210の直径190μmを露出するエッチングマスクを形成し、まず、反り低減膜220をCF(4フッ化カーボン)とO(酸素)の混合ガスによってドライエッチングする。次に、例えばSF(6フッ化硫黄)とOの混合ガスで、シリコンウエハ専用の垂直深堀ドライエッチングをする。ドライエッチングは、振動板120に当接する位置で止め、圧力室構造体200に圧力室210を形成する。
圧力室210を形成するエッチングは、薬液を用いるウェットエッチング法、プラズマを用いてのドライエッチング法等で行っても良い。エッチング終了後、エッチングマスクを除去する。撥液膜160上に貼り付けたカバーテープに紫外線を照射して接着性を弱めてから、カバーテープを撥液膜160から剥がし、円板状のシリコンウエハ201を切断することにより、複数個の液滴噴射アレイ27が分離形成される。
次に、液滴噴射装置2の製造方法について説明する。液滴噴射アレイ27と溶液保持容器22を接着させる。このとき、液滴噴射アレイ27における圧力室構造体200の反り低減膜220側に、溶液保持容器22の底面(開口部22a側の面)を接着する。
その後、液滴噴射アレイ27と接着した溶液保持容器22を電装基板21の第1の面21aに、電装基板21の開口部21cの内側に溶液保持容器22の開口部22aが収まるように接着する。
続いて、電装基板配線24の電極端子接続部26と、液滴噴射アレイ27の下部電極131の端子部131c及び上部電極133の端子部133cとを、ワイヤ配線12で接続する。他の接続方法として、フレキシブルケーブルを用いた方法等がある。これは、フレキシブルケーブルの電極パッドと電極端子接続部26、又は端子部131c、端子部133cを異方性導電フィルムにて熱圧着して電気的接続する方法である。
電装基板配線24のもう一方の端子は、制御信号入力端子25であり、例えば、図示しない制御回路から出力される制御信号を入力する板バネコネクタと接触できる形状となっている。これにより液滴噴射装置2が形成される。
図9は、図5の内、ノズル110と溶液保持容器22の底部の開口部22aと、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300のみを記載した平面図である。ノズル群171から溶液を吐出させるための駆動素子130に接続する端子部131c、端子部133cをそれぞれ端子部131c−1、端子部133c−1とし、同様に、ノズル群172、173から溶液を吐出させるための駆動素子130に接続する端子部131c、端子部133cを、それぞれ端子部131c−2と端子部133c−2、端子部131c−3と端子部133c−3とする。
この場合、図3の電装基板配線の配線パターン24aと24bは、ノズル群171の端子部131c−1と端子部133c−1に接続する。電装基板配線の配線パターン24cと24dは、ノズル群172の端子部131c−2と端子部133c−2に接続し、電装基板配線の配線パターン24eと24fは、ノズル群173の端子部131c−3と端子部133c−3に接続する。
次に、上記構成の作用について説明する。本実施形態の液滴噴射装置2は、溶液の滴下装置1の液滴噴射装置装着モジュール5に固定して使用される。液滴噴射装置2の使用時には、まず、溶液保持容器22の上面開口部22bから図示しないピペッターなどにより、溶液を所定量、溶液保持容器22に供給する。溶液は、溶液保持容器22の内面で保持される。溶液保持容器22の底部の開口部22aは、液滴噴射アレイ27と連通している。溶液保持容器22に保持された溶液は、溶液保持容器22の底面の開口部22aを介して液滴噴射アレイ27の各圧力室210へ充填される。
次に、液滴噴射装置装着モジュール5が、ノズル群171、172、173が、3つの1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内の直上に位置するように移動する。
この状態で、電装基板配線24の制御信号入力端子25に入力された電圧制御信号は、電装基板配線24の電極端子接続部26から下部電極131の端子部131c及び上部電極133の端子部133cへ送られる。このとき、駆動素子130への電圧制御信号の印加に対応して、振動板120が変形して圧力室210の容積を変化させることにより、液滴噴射アレイ27のノズル110から溶液が溶液滴として吐出される。そして、ノズル110から、マイクロプレート4の3つのウエル開口300に所定量の液体を滴下する。
ノズル110から吐出される1滴の液量は、2から5ピコリットルである。そのため、滴下回数を制御することにより、各ウエル開口300にpLからμLのオーダーの液体を滴下制御することが可能となる。
第1の実施形態の液滴噴射装置2においては、1つの溶液保持容器22は、3つのノズル群171、172、173に連通し、この3つのノズル群171、172、173は、3つの1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内の直上に位置するため、同時に3つのウエル開口300へ同時に溶液滴下が可能である。そのため、溶液保持容器22の溶液を1536ウエルのマイクロプレートの各ウエルに滴下する際、1つの溶液保持容器22が1つのノズル群のみに連通した液滴噴射装置よりも滴下時間を1/3に短縮できる。その結果、揮発性の高い溶液に溶解された化合物を、ウエル数の多い1536Wellのマイクロプレートへ滴下する際でも、短時間で滴下作業が完了するため、溶液保持容器中の溶液の揮発により化合物の濃度が変化しない液滴噴射装置を提供することができる。
また、図9中のL3は、隣接するノズル群171と172との間、またはノズル群172と173との間の中心間の距離であり、L3=2mmである。これは、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300のピッチP1=2.25mmより短い。それ故、本実施形態の液滴噴射アレイ27のサイズは、ノズル群171、172、173の中心を1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の中心に配置した場合より小さくなる。その結果、シリコンウエハ201に形成できる液滴噴射アレイ27の数をより多くすることができ、液滴噴射装置2の生産コストの低減を図ることができる。
上記構成の第1の実施形態の液滴噴射装置2においては、溶液保持容器22が複数のノズル群171、172、173に連通しているため、1536Wellマイクロプレート4の複数のウエル開口300へ同時に溶液滴下が可能である。そのため、ウエル数の多い1536Wellのマイクロプレート4へ溶液を滴下する際でも、短時間で滴下作業が完了するため、溶液保持容器22中の溶液の揮発を抑制する液滴噴射装置2を提供することができる。
(第2の実施形態)
図10と図11は、第2の実施形態を示す。本実施形態は、第1の実施形態(図1乃至図9参照)の液滴噴射装置2の構成を次の通り変更した変形例である。第1の実施形態では、アクチュエータの一部である駆動素子130は圧電素子であり、溶液の吐出は駆動素子130の変形によって行うピエゾジェット方式の例を示した。これに替えて、第2の実施形態では、サーマルジェット方式のアクチュエータに適用したものである。
図10は、液滴噴射装置2のノズル110と1536Wellマイクロプレートのウエル開口300との位置関係を示す平面図である。図11は、図10のF10−F10線断面図である。なお、第2の実施形態にあって、前述の第1の実施形態と同一部分については同一の符号を付して詳細な説明を省略する。
図11に示すように本実施形態の液滴噴射アレイ28は、シリコン基板400と感光性樹脂膜450とが積層されて形成されている。シリコン基板400の表面側(第2の面400a)には、溶液保持容器22の溶液出口の下面開口部22aと連通する導入口411が形成されている。シリコン基板400の裏面側(第1の面400b)には、アクチュエータである薄膜伝熱ヒータ430と、この薄膜伝熱ヒータ430に接続された図示しない配線とが形成されている。
感光性樹脂膜450は、圧力室410が形成された基板にあたる。感光性樹脂膜450には、導入口411と連通する流路451と、圧力室410と、ノズル110とが形成されている。圧力室410は、流路451の中の薄膜伝熱ヒータ430が配置された領域である。薄膜伝熱ヒータ430から発生する熱エネルギーにより、圧力室410内の溶液が加熱沸騰することにより、溶液はノズル110から吐出される。
図10に示すように、本実施形態の液滴噴射アレイ28は、2列のノズル群174、175を有する。各ノズル群174、175は、それぞれ18個のノズル110を1列に配列させたものである。この液滴噴射アレイ28は、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の直上に配置した際、液滴噴射アレイ28の2列のノズル群174、175は、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内のみに配置されている。そのため、液滴噴射アレイ28の36個のノズル110は全て、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300の開口内のみに配置されている。
図10のL11は、1列に配列された1つノズル群174または175の中の隣接するノズル110の中心間距離であり、L11=0.07mmである。それ故、1つのノズル群174または175のノズル110の配列方向のサイズはX方向に1.19mmである。1つのノズル群174または175のサイズは、1536Wellマイクロプレートのウエル開口300のサイズ1.7mmより小さい。
図10のL12は、隣接するノズル群174と175との間において、最も近いノズル110の中心間の距離でありL12=1mmである。ノズル群174と175との間の最も近いノズル110の中心間の距離L12は、1つノズル群の中で隣接するノズル110の中心間距離L11=0.07mmより長い。
次に、本実施形態の液滴噴射アレイ28の製造方法の一例について述べる。液滴噴射アレイ28は、シリコンウエハ401の片面(第1の面400b)に、薄膜伝熱ヒータ430とこの薄膜伝熱ヒータ430に接続される図示しない配線を、成膜工程とパターニングする工程を繰り返すことにより形成する。シリコンウエハ401の薄膜伝熱ヒータ430と配線を形成した面を第1の面400bとし、その反対側の溶液保持容器22の下面と接着する側の面を第2の面400aとする。
その後、第1の面400bの上に、図11の感光性樹脂膜450と極性の異なる感光性樹脂Gの前駆体を含む溶液をスピンコーティング法により塗布し、ベークによる熱重合及び溶剤を除去して成膜する。この感光性樹脂Gに露光と現像を行い、流路451の形状のパターニングをする。
次に、流路451の形状にパターニングされた感光性樹脂Gの上から、感光性樹脂膜450の前駆体を含む溶液をスピンコーティング法により塗布し、ベークによる熱重合及び溶剤を除去して成膜する。感光性樹脂Gと感光性樹脂膜450は極性が異なるため相溶しない。この感光性樹脂膜450に露光と現像を行い、ノズル110を形成する。
続いて、シリコンウエハ401の第2の面400a側から、水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)溶液を用いた、シリコンの結晶方位によるエッチング速度の違いを利用する異方性エッチングにより、溶液の導入口411が形成される。この溶液の導入口411は、第2の面400aの表面に対して54.7°の角度で開口する。
次に、感光性樹脂Gを溶剤によって溶解することで流路451が形成される。その後、円板状のシリコンウエハ401を切断することにより、複数個の液滴噴射アレイ28が分離形成される。液滴噴射アレイ28のシリコンウエハ401の第2の面400aは、溶液保持容器22の底面(開口部22a側の面)と接着される。
次に、第2の実施形態の作用について説明する。溶液保持容器22の底部の下面開口部22aは、液滴噴射アレイ28の導入口411と流路451と連通している。溶液保持容器22に保持された溶液は、溶液保持容器22の底面の下面開口部22aから、シリコン基板400に形成された導入口411を介して、感光性樹脂膜450に形成された流路451の中の各圧力室410まで充填される。
この状態で、薄膜伝熱ヒータ430へ電圧制御信号を印加すると、薄膜伝熱ヒータ430から発生する熱エネルギーにより、圧力室410内の溶液が加熱沸騰する。これにより、ノズル110から溶液が溶液滴として吐出される。そして、ノズル110から、マイクロプレート4の2つのウエル開口300に所定量の液体を滴下する。
第1の実施形態は、1つのノズル群173(または171、172)の中の隣接するノズル110の中心間距離L1は、0.25mmであるのに対し、本実施形態では、1つのノズル群174または175の中で隣接するノズル110の中心間距離L11=0.07mmである。そのため、第2の実施形態の方がノズル110を高密度に配置することができる。したがって、1つのノズル群に配置するノズル数は、第2の実施形態は18個であり、第1の実施形態の1.5倍の数を配置することが可能である。
その結果、1536Wellマイクロプレートの全てのウエルへ溶液を滴下する際の滴下時間を第1の実施形態と第2の実施形態とで比較した場合、次のとおりである。第1の実施形態の液滴噴射装置2においては、1つの溶液保持容器22は、3つのノズル群171、172、173に連通し、3つのウエル開口300へ同時に溶液滴下している。第2の実施形態の液滴噴射装置2は、1つの溶液保持容器22は、2つのノズル群174、175に連通し、2つのウエル開口300へ同時に溶液滴下する。そのため、1536Wellマイクロプレートの全てのウエルへ溶液を滴下する際の滴下時間は、第1の実施形態と第2の実施形態とで同じ滴下時間となる。
この場合、第2の実施形態は、1つのノズル群のノズル数が第1の実施形態の1.5倍である。そのため、第2の実施形態の液滴噴射アレイ28のサイズは、第1の実施形態の液滴噴射アレイ27よりも小さくなる。したがって、シリコンウエハ401に形成できる液滴噴射アレイ28の数は、第1の実施形態より第2の実施形態の方が多くすることができ、液滴噴射装置2の生産コストの低減を図ることができる。
第2の実施形態の液滴噴射装置2によれば、第1の実施形態と同様、溶液保持容器22が複数のノズル群に連通しているため、複数のウエル開口300へ同時に溶液の滴下が可能である。そのため、ウエル数の多い1536Wellのマイクロプレートへ溶液を滴下する際でも、短時間で滴下作業が完了するため、溶液保持容器22中の溶液の揮発を抑制する液滴噴射装置を提供することができる。
また、本実施形態のサーマルジェット方式のアクチュエータでは、アクチュエータは薄膜伝熱ヒータ430であり、溶液の吐出は、薄膜伝熱ヒータ430から発生する熱エネルギーにより溶液を加熱して沸騰させ、その圧力で吐出を行う。そのため、溶液は300℃以上となる薄膜伝熱ヒータ430と接触するので、300℃以上になっても変質しない耐熱性の高い溶液の吐出が好ましい。また、サーマルジェット方式では、ピエゾジェット方式と比較して構造が簡単であるため、アクチュエータが小型化できる。そのため、ピエゾジェット方式と比べてノズルを高密度に配置することが可能である。
以上説明した少なくとも1つの実施形態によれば、溶液保持容器22が複数のノズル群に連通しているため、複数のウエル開口300へ同時に溶液滴下が可能である。したがって、溶液保持容器22からウエル数の多い1536Wellのマイクロプレートへ溶液を滴下する際でも、短時間で滴下作業が完了するため、溶液保持容器22中の溶液の揮発を抑制できる。これにより、揮発性の高い溶液に溶解された化合物を、ウエル数の多い1536/3456/6144Wellプレートへ滴下する際、溶液保持容器中の溶液の揮発により化合物の濃度が変化する前に、短時間で滴下作業が完了する液滴噴射装置を提供することができる。
本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
例えば、駆動部である駆動素子130を円形としたが、駆動部の形状は限定されない。駆動部の形状は、例えばひし形或いは楕円等であっても良い。また圧力室210の形状も円形に限らず、ひし形或いは楕円形、更には矩形等であっても良い。
また、実施形態では、駆動素子130の中心にノズル110を配置したが、圧力室210の溶液を吐出可能であれば、ノズル110の位置は限定されない。例えばノズル110を、駆動素子130の領域内ではなく、駆動素子130の外側に形成しても良い。ノズル110を駆動素子130の外側に配置した場合には、駆動素子130の複数の膜材料を貫通してノズル110をパターニングする必要がない。駆動素子130の複数の膜材料は、ノズル110に対応する位置の開口パターニングが不要であり、ノズル110は振動板120と保護膜150をパターニングするのみで形成でき、パターニングが容易となる。
1…滴下装置、2…液滴噴射装置、3…基台、4…マイクロプレート、5…液滴噴射装置装着モジュール、6a…X方向ガイドレール、6b…X方向ガイドレール、7a…固定台、7b…固定台、8…Y方向ガイドレール、9…X方向移動台、10…Y方向移動台、12…ワイヤ配線、21…電装基板、21a…第1の面、21c…開口部、22…溶液保持容器、22a…下面開口部、22b…上面開口部、24…電装基板配線、24a…配線パターン、24b…配線パターン、24c…配線パターン、24d…配線パターン、24e…配線パターン、24f…配線パターン、25…制御信号入力端子、26…電極端子接続部、27…液滴噴射アレイ、28…液滴噴射アレイ、100…ノズルプレート、110…ノズル、120…振動板、130…駆動素子、131…下部電極、131a…電極部、131b…配線部、131c…下部電極端子部、131c−1…端子部、131c−2…端子部、131c−3…端子部、132…圧電体膜、133…上部電極、133a…電極部、133b…電極配線部、133c…上側電極端子部、133c−1…端子部、133c−2…端子部、133c−3…端子部、140…絶縁膜、140a…コンタクト部、141…溶液通過部、150…保護膜、160…撥液膜、171…ノズル群、172…ノズル群、173…ノズル群、174…ノズル群、175…ノズル群、200…圧力室構造体、201…シリコンウエハ、210…圧力室、220…反り低減膜、300…ウエル開口、400…シリコン基板、400a…第2の面、400b…第1の面、401…シリコンウエハ、410…圧力室、411…導入口、430…薄膜伝熱ヒータ、450…感光性樹脂膜、451…流路。
実施形態の液滴噴射装置は、基板と、アクチュエータと、溶液保持容器と、を有する。基板は、溶液を吐出するノズルに連通し、内部に前記溶液が充填される圧力室が形成され、前記溶液を前記ノズルから吐出する側の第1の面と前記圧力室へ前記溶液を供給する側の第2の面を有する。アクチュエータは、前記圧力室内の圧力を変化させ、前記圧力室内の前記溶液を前記ノズルから吐出させる。溶液保持容器は、前記溶液を受ける溶液受け口と、前記圧力室内に連通する溶液出口を有し、前記第2の面に配置される。前記基板は、複数の前記ノズルを並べたノズル群を複数有する液滴噴射アレイを備えている。1つの前記溶液受け口に対して複数の前記アクチュエータが設けられている。
また、実施形態では、駆動素子130の中心にノズル110を配置したが、圧力室210の溶液を吐出可能であれば、ノズル110の位置は限定されない。例えばノズル110を、駆動素子130の領域内ではなく、駆動素子130の外側に形成しても良い。ノズル110を駆動素子130の外側に配置した場合には、駆動素子130の複数の膜材料を貫通してノズル110をパターニングする必要がない。駆動素子130の複数の膜材料は、ノズル110に対応する位置の開口パターニングが不要であり、ノズル110は振動板120と保護膜150をパターニングするのみで形成でき、パターニングが容易となる。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]溶液を吐出するノズルに連通し、内部に溶液が充填される圧力室が形成され、前記溶液を前記ノズルから吐出する側の第1の面と前記圧力室へ溶液を供給する側の第2の面を有する基板と、前記圧力室内の圧力を変化させ、前記圧力室内の溶液を前記ノズルから吐出させるアクチュエータと、溶液を受ける溶液受け口と、前記圧力室内に連通する溶液出口を有し、前記第2の面に配置される溶液保持容器と、を有し、前記基板は、複数の前記ノズルを並べたノズル群を複数有する液滴噴射アレイを備えていることを特徴とする液滴噴射装置。
[2]前記液滴噴射アレイは、前記ノズル群の中で隣接する前記ノズル間の間隔が隣接する前記ノズル群の間隔よりも短い[1]に記載の液滴噴射装置。
[3]前記溶液出口は、複数の前記ノズル群に連通されている[1]または[2]に記載の液滴噴射装置。
[4]前記液滴噴射アレイから噴射される液滴を受ける受部の1つの開口部に対し、1つの前記ノズル群が配置される[1]乃至[3]のいずれか1つに記載の液滴噴射装置。
[5]前記液滴噴射アレイから噴射される液滴を受ける複数の前記受部の前記開口部に対し、それぞれ複数の前記ノズル群が配置される[1]乃至[3]のいずれか1つに記載の液滴噴射装置。

Claims (5)

  1. 溶液を吐出するノズルに連通し、内部に溶液が充填される圧力室が形成され、前記溶液を前記ノズルから吐出する側の第1の面と前記圧力室へ溶液を供給する側の第2の面を有する基板と、
    前記圧力室内の圧力を変化させ、前記圧力室内の溶液を前記ノズルから吐出させるアクチュエータと、
    溶液を受ける溶液受け口と、前記圧力室内に連通する溶液出口を有し、前記第2の面に配置される溶液保持容器と、を有し、
    前記基板は、複数の前記ノズルを並べたノズル群を複数有する液滴噴射アレイを備えていることを特徴とする液滴噴射装置。
  2. 前記液滴噴射アレイは、前記ノズル群の中で隣接する前記ノズル間の間隔が隣接する前記ノズル群の間隔よりも短い請求項1に記載の液滴噴射装置。
  3. 前記溶液出口は、複数の前記ノズル群に連通されている請求項1または請求項2に記載の液滴噴射装置。
  4. 前記液滴噴射アレイから噴射される液滴を受ける受部の1つの開口部に対し、1つの前記ノズル群が配置される請求項1乃至3のいずれか1つに記載の液滴噴射装置。
  5. 前記液滴噴射アレイから噴射される液滴を受ける複数の前記受部の前記開口部に対し、それぞれ複数の前記ノズル群が配置される請求項1乃至3のいずれか1つに記載の液滴噴射装置。
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