JP2021095316A - Single crystal growth apparatus and single crystal growth method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶育成装置と単結晶育成方法に係り、特に、高周波誘導コイルを用いた単結晶育成装置と単結晶育成方法の改良に関する。 The present invention relates to a single crystal growing apparatus and a single crystal growing method by the Czochralski method, and more particularly to an improvement of a single crystal growing apparatus and a single crystal growing method using a high frequency induction coil.
タンタル酸リチウムやニオブ酸リチウム等の酸化物単結晶の育成方法として、従来、酸化物単結晶となる原料が充填された結晶育成用坩堝(坩堝と略称する場合がある)を高温に加熱してこの原料を溶融し、該結晶育成用坩堝内の原料融液に上方から種結晶を接触させた後、上昇させることで種結晶と同一方位の酸化物単結晶を育成するチョクラルスキー法が広く利用されている。 As a method for growing an oxide single crystal such as lithium tantalate or lithium niobate, conventionally, a crystal growing pit (sometimes abbreviated as a pit) filled with a raw material to be an oxide single crystal is heated to a high temperature. The Czochralski method is widely used in which the raw material is melted, the seed crystal is brought into contact with the raw material melt in the crystal growth chamber from above, and then the seed crystal is raised to grow an oxide single crystal in the same direction as the seed crystal. It's being used.
チョクラルスキー法による単結晶の育成では、結晶育成用坩堝の周囲に誘導コイルが配置されており、誘導コイルに高周波電流を流すことによって坩堝に渦電流が生じ、これによって坩堝が発熱して原料が溶融する。また、引き上げが進むにつれて単結晶の上部はシード棒(結晶引き上げ軸)を伝わって冷却されるが、発熱体が坩堝のみである場合、育成中における単結晶内の温度分布が大きくなるため、坩堝上部を保温する工夫がなされている。例えば、特許文献1には、結晶内の温度差に伴う熱応力によるクラックの発生を抑制するため、金属製アフターヒーターを坩堝の上端部に配置した酸化物単結晶の育成方法が開示され、また、特許文献2には、リング状の金属製リフレクターを坩堝の開放端部に配置して坩堝上部を保温する酸化物単結晶の育成方法が開示されている。
In the growth of a single crystal by the Czochralski method, an induction coil is arranged around the crucible for crystal growth, and an eddy current is generated in the crucible by passing a high-frequency current through the induction coil, which causes the crucible to generate heat and is a raw material. Melts. In addition, as the pulling progresses, the upper part of the single crystal is cooled along the seed rod (crystal pulling shaft), but if the heating element is only a crucible, the temperature distribution in the single crystal during growing becomes large, so the crucible It has been devised to keep the upper part warm. For example,
近年、タンタル酸リチウム単結晶やニオブ酸リチウム単結晶は表面弾性波デバイス材料として市場が拡大しており、生産量の確保のため単結晶の引き上げ長さが次第に長くなっている。しかし、長尺化に伴い、結晶の曲りや直胴部で発生する多結晶化、あるいは、冷却中の熱歪に起因したクラック、坩堝底の原料固化等が発生し易くなっており、結晶の良品率を低下させる原因となっている。特に、ニオブ酸リチウム単結晶は、熱歪に起因したクラックの発生が顕著なため、坩堝上端部に配置したアフターヒーターを発熱させて育成雰囲気の温度勾配を小さくし、上記クラックの発生を防止している。 In recent years, the market for lithium tantalate single crystal and lithium niobate single crystal has been expanding as surface acoustic wave device materials, and the pulling length of the single crystal is gradually increasing in order to secure the production amount. However, as the length of the crystal increases, the crystals tend to bend, polycrystallize in the straight body, cracks due to thermal strain during cooling, and solidify the raw material at the bottom of the crucible. It is a cause of lowering the non-defective rate. In particular, since the lithium niobate single crystal has remarkable cracks due to thermal strain, the afterheater arranged at the upper end of the crucible is heated to reduce the temperature gradient of the growing atmosphere and prevent the cracks from occurring. ing.
ところで、坩堝上端部に配置したアフターヒーターの発熱を促進させるには、図1に示すように結晶育成用坩堝1の周囲に配置する高周波誘導コイル2を相対的に上方寄りに設定し、高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAが大きくなるようにすればよい。
By the way, in order to promote the heat generation of the afterheater arranged at the upper end of the crucible, the high
しかしながら、高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAを大きくすると、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBが相対的に小さくなり、結晶育成用坩堝1の発熱量が低下し坩堝1底近傍の融液温度が低くなってしまう。この結果、結晶育成中に坩堝1底近傍の融液が固化し、育成した結晶と固化した結晶が衝突(底つきと称される)して単結晶の育成が強制終了し、所望とする長さの単結晶が得られなくなる原因となる。
However, if the length A in the crystal pulling direction between the upper end of the high
尚、特許文献3には、結晶育成用坩堝の周囲に配置する第1誘導コイルとアフターヒーターの周囲に配置する第2誘導体コイルとを個別に配置し、それぞれの誘導体コイルに個別の高周波電源を用意すると共に、供給する高周波電流が互いに逆相になるように設定した結晶育成装置が開示されている。この育成装置によれば、アフターヒーターの発熱程度を結晶育成用坩堝とは独立して細かく制御できるため、引き上げ中における単結晶の温度を単結晶の成長に応じて制御よく調整することが可能となる。しかし、特許文献3に開示された育成装置においては、電源設備が2つ必要となるため設備コストが割高となり、設置場所も広くなる問題を有する。 In Patent Document 3, a first induction coil arranged around the crystal growing pit and a second derivative coil arranged around the afterheater are individually arranged, and individual high-frequency power supplies are applied to each derivative coil. A crystal growth apparatus that is prepared and set so that the high-frequency currents to be supplied are in opposite phases to each other is disclosed. According to this growing device, the degree of heat generation of the afterheater can be finely controlled independently of the crucible for growing crystals, so that the temperature of the single crystal during pulling can be adjusted in a well-controlled manner according to the growth of the single crystal. Become. However, the growing device disclosed in Patent Document 3 requires two power supply facilities, which causes a problem that the facility cost is high and the installation location is wide.
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、低コストでクラックや上記底つき等の不具合の発生がなく、育成される結晶の長尺化に対応可能な単結晶育成装置と単結晶育成方法を提供することにある。 The present invention has been made by paying attention to such a problem, and the problem thereof is that the crystal to be grown can be lengthened at low cost without causing problems such as cracks and bottoming out. It is an object of the present invention to provide a possible single crystal growth apparatus and a single crystal growth method.
そこで、本発明者が上記課題を解決するため鋭意研究を行ったところ、高周波誘導コイル2の長さYと高周波誘導コイル2内に配置される結晶育成用坩堝1の長さXの比率(Y/X)が通常の範囲(結晶引き上げ方向における坩堝の長さに対し高周波誘導コイルの長さは、通常、2倍〜3.5倍に設定される)にある場合、高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAと高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBの比率(A/B)を特定の範囲に調整することでアフターヒーター側と結晶育成用坩堝側の発熱バランスが適正に制御され、その結果、クラックや底つき等の不具合を防止できることを見出すに至った。本発明はこのような技術的発見により完成されたものである。
Therefore, when the present inventor conducted diligent research to solve the above problems, the ratio of the length Y of the high-
すなわち、本発明に係る第1の発明は、
一端側が開放された耐火性坩堝と、
上記耐火性坩堝内に坩堝台を介し配置された金属製の結晶育成用坩堝と、
上記耐火性坩堝と結晶育成用坩堝の隙間空間に充填された断熱材と、
上記結晶育成用坩堝の上端に金属製のリフレクターを介し配置された金属製のアフターヒーターと、
上記耐火性坩堝とアフターヒーターの外側周囲に配置された高周波誘導コイルをチャンバー内に備え、
結晶引上げ軸に取り付けられた種結晶を上記結晶育成用坩堝の原料融液に接触させて単結晶を育成する単結晶育成装置において、
上記高周波誘導コイルの下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY、上記結晶育成用坩堝の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX、上記高周波誘導コイル上端と結晶育成用坩堝上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、上記高周波誘導コイル下端と結晶育成用坩堝下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとし、Y/Xを2〜3.5とした場合、A/Bが、0.85〜0.95の範囲内に設定されていることを特徴とする。
That is, the first invention according to the present invention is
A refractory crucible with one end open,
A metal crystal growing crucible placed in the refractory crucible via a crucible stand,
The heat insulating material filled in the gap space between the refractory crucible and the crystal growing crucible,
A metal afterheater placed at the upper end of the crystal growth crucible via a metal reflector,
The chamber is equipped with the above-mentioned refractory crucible and high-frequency induction coils arranged around the outside of the afterheater.
In a single crystal growing apparatus in which a seed crystal attached to a crystal pulling shaft is brought into contact with the raw material melt of the above-mentioned crystal growing crucible to grow a single crystal.
The length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the high frequency induction coil is Y, the length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the crystal growth pit is X, and the upper end of the high frequency induction coil and the crystal growth are used. The length in the crystal pulling direction between the upper end of the pit is A, the length in the crystal pulling direction between the lower end of the high frequency induction coil and the lower end of the crystal growing pit is B, and Y / X is 2 to 3.5. If so, the A / B is set in the range of 0.85 to 0.95.
また、第2の発明は、
第1の発明に記載の単結晶育成装置において、
直径6インチ、長さ60mm以上のニオブ酸リチウム結晶を育成するために用いられることを特徴とし、
第3の発明は、
第1の発明または第2の発明に記載の単結晶育成装置において、
上記耐火性坩堝と結晶育成用坩堝の隙間空間に充填される断熱材が酸化アルミニウムで構成されることを特徴とするものである。
Moreover, the second invention is
In the single crystal growing apparatus according to the first invention,
It is characterized by being used for growing lithium niobate crystals with a diameter of 6 inches and a length of 60 mm or more.
The third invention is
In the single crystal growing apparatus according to the first invention or the second invention.
The heat insulating material filled in the gap space between the refractory crucible and the crystal growing crucible is made of aluminum oxide.
次に、本発明に係る第4の発明は、
チャンバー内に、耐火性坩堝と、該耐火性坩堝内に坩堝台を介し配置された金属製の結晶育成用坩堝と、上記耐火性坩堝と結晶育成用坩堝の隙間空間に充填された断熱材と、上記結晶育成用坩堝の上端に金属製のリフレクターを介し配置された金属製のアフターヒーターと、上記耐火性坩堝とアフターヒーターの外側周囲に配置された高周波誘導コイルを備え、結晶引上げ軸に取り付けられた種結晶を上記結晶育成用坩堝の原料融液に接触させて単結晶を育成する単結晶育成方法において、
上記高周波誘導コイルの下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY、上記結晶育成用坩堝の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX、上記高周波誘導コイル上端と結晶育成用坩堝上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、上記高周波誘導コイル下端と結晶育成用坩堝下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとし、Y/Xを2〜3.5とした場合、A/Bを、0.85〜0.95の範囲内に設定することを特徴とする。
Next, the fourth invention according to the present invention is
In the chamber, a fire-resistant crucible, a metal crystal growing crucible arranged in the fire-resistant crucible via a crucible, and a heat insulating material filled in the gap space between the fire-resistant crucible and the crystal growing crucible. A metal afterheater arranged at the upper end of the crystal growing crucible via a metal reflector, and a high frequency induction coil arranged around the outside of the fireproof crucible and the afterheater are provided and attached to the crystal pulling shaft. In the single crystal growing method for growing a single crystal by contacting the obtained seed crystal with the raw material melt of the above-mentioned crucible for growing crystals.
The length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the high frequency induction coil is Y, the length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the crystal growing pit is X, and the upper end of the high frequency induction coil and the crystal growing The length in the crystal pulling direction between the upper end of the pit is A, the length in the crystal pulling direction between the lower end of the high frequency induction coil and the lower end of the pit for crystal growth is B, and Y / X is 2 to 3.5. If so, the A / B is set within the range of 0.85 to 0.95.
本発明によれば、高周波誘導コイルの下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY、結晶育成用坩堝の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX、高周波誘導コイル上端と結晶育成用坩堝上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、高周波誘導コイル下端と結晶育成用坩堝下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとし、Y/Xを2〜3.5とした場合、A/Bが、0.85〜0.95の範囲内に設定されていることから、アフターヒーター側と結晶育成用坩堝側の発熱バランスを適正に制御できる。このため、低コストで、かつ、クラックや底つき等の不具合がなく、育成結晶の長尺化にも対応可能な単結晶育成装置と単結晶育成方法を提供できる効果を有する。 According to the present invention, the length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the high frequency induction coil is Y, the length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the crystal growth pit is X, and the upper end of the high frequency induction coil. The length in the crystal pulling direction between the upper end of the crystal growing pit is A, the length in the crystal pulling direction between the lower end of the high frequency induction coil and the lower end of the crystal growing pit is B, and Y / X is 2-3. When it is set to 5, since A / B is set in the range of 0.85 to 0.95, the heat generation balance between the afterheater side and the crystal growth pit side can be appropriately controlled. Therefore, there is an effect that it is possible to provide a single crystal growing apparatus and a single crystal growing method which can cope with the lengthening of the grown crystal at low cost and without defects such as cracks and bottoming.
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
図2は、本発明の実施形態に係る単結晶育成装置の構成説明図で、本実施形態に係る単結晶育成装置は、チャンバー100と、該チャンバー100内に配置されかつ一端側が開放された耐火性坩堝(アルミナ坩堝)10と、該耐火性坩堝10内に坩堝台11を介し配置された白金製の結晶育成用坩堝1と、上記耐火性坩堝10と結晶育成用坩堝1の隙間空間に充填された断熱材(アルミナ断熱材)30と、上記結晶育成用坩堝1の上端に白金製のリフレクター41を介し配置された白金製のアフターヒーター40と、上記耐火性坩堝10とアフターヒーター40の外側周囲に配置された高周波誘導コイル2とでその主要部が構成されている。尚、図2中、符号12はアルミナから成る耐火物、符号31は断熱材、符号50はシード棒(結晶引き上げ軸)、符号51は種結晶、符号60は育成された結晶、符号61は結晶原料をそれぞれ示す。
FIG. 2 is a configuration explanatory view of the single crystal growing device according to the embodiment of the present invention. The single crystal growing device according to the present embodiment includes a
そして、本実施形態に係る単結晶育成装置においては、図1に示すように、高周波誘導コイル2の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY、結晶育成用坩堝1の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX、高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとし、Y/Xを2〜3.5とした場合、A/Bが、0.85〜0.95の範囲内に設定されている。
Then, in the single crystal growing apparatus according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, the length of the high
このため、高周波誘導コイル2によるアフターヒーター40側と結晶育成用坩堝1側の発熱バランスが適正に制御され、上述したクラックや底つき等の不具合を防止することが可能となる。
Therefore, the heat generation balance between the afterheater 40 side and the
上記A/Bが0.85未満の場合(高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAが小さく設定された場合)、高周波誘導コイル2によるアフターヒーター40側の発熱量を十分に確保できなくなるため、アフターヒーター40内における結晶60の上端と下端で温度勾配が大きくなり、熱応力等により引き上げ中にクラックの不具合を生ずる。他方、上記A/Bが0.95を超えた場合(高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAが大きく設定され、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBが相対的に小さく設定された場合)、高周波誘導コイル2による結晶育成用坩堝1の発熱量が低下して坩堝1底近傍の融液温度が低くなり、結晶育成中に坩堝1底近傍の融液が固化して底つき等の不具合を生ずる。
When the above A / B is less than 0.85 (when the length A between the upper end of the high
これに対し、A/Bが上記0.85〜0.95の範囲内に設定された場合、高周波誘導コイル2によるアフターヒーター40側と結晶育成用坩堝1側の発熱バランスが適正に制御されるため、クラックや底つき等の不具合を防止することが可能となる。
On the other hand, when A / B is set within the above range of 0.85 to 0.95, the heat generation balance between the afterheater 40 side and the
以下、本実施形態に係る単結晶育成装置を構成する部材について説明する。 Hereinafter, the members constituting the single crystal growing apparatus according to the present embodiment will be described.
結晶育成用坩堝1は、結晶原料の融液を貯留保持するための容器であり、円筒形状の側面と円形の底面を有する。また、結晶育成用坩堝1は、耐熱性に優れたイリジウムや白金で構成され、育成される単結晶がニオブ酸リチウム結晶である場合、白金製の坩堝が適用される。
The
坩堝台11は、結晶育成用坩堝1を支持するための支持台であり、結晶育成用坩堝1の下方に配置される。
The crucible stand 11 is a support stand for supporting the
上記結晶育成用坩堝1の上端(開放端)に配置されるリフレクター41は、坩堝1内の熱を反射して坩堝1内に戻すための熱反射手段で、坩堝1側面の上端周縁部を覆うように坩堝1側面の上端に設けられており、円環形状を有する。また、リフレクター41は、耐熱性に優れたイリジウムや白金で構成され、育成される単結晶がニオブ酸リチウム結晶である場合、白金製のリフレクターが適用される。
The
アフターヒーター40は、結晶育成用坩堝1から引き上げられた単結晶を加熱するための加熱手段である。アフターヒーター40は、リフレクター41上に設けられ、円筒形状を有する。また、アフターヒーター40は、耐熱性に優れたイリジウムや白金で構成され、育成される単結晶がニオブ酸リチウム結晶である場合、白金製のアフターヒーターが適用される。
The
シード棒(結晶引き上げ軸)50は、下端に種結晶51を保持し、結晶育成用坩堝1に保持された原料融液に種結晶51を接触させ、単結晶の引き上げを行うための単結晶引き上げ手段である。シード棒(結晶引き上げ軸)50は、図示しないモータ等に接続され、回転しながら単結晶を引き上げ可能に構成される。
The seed rod (crystal pulling shaft) 50 holds the
耐火性坩堝(アルミナ坩堝)10と耐火物12は、結晶育成用坩堝1およびアフターヒーター40のホットゾーンを外側から覆うための手段である。
The refractory crucible (alumina crucible) 10 and the
断熱材(アルミナ断熱材)30と断熱材31は、結晶育成用坩堝1の周囲を覆い、熱が外部に放出されるのを抑制するための手段で、例えば、アルミナ(酸化アルミニウム)やジルコニア等の耐熱材料が用いられる。
The heat insulating material (alumina heat insulating material) 30 and the
高周波誘導コイル2は、高周波誘導加熱方式により結晶育成用坩堝1、アフターヒーター40やリフレクター41等を加熱する手段である。高周波誘導コイル2は、図2に示すように銅等の導体をコイル状に形成し、耐火性坩堝(アルミナ坩堝)10、耐火物12とは非接触の状態でこれ等外周を囲むように配置されている。すなわち、高周波誘導コイル2は、耐火性坩堝(アルミナ坩堝)10、耐火物12の径方向外方に設けられている。また、高周波誘導コイル2の巻き数、コイル間隔(巻きピッチ)、高周波誘導コイル2と結晶育成用坩堝1の相対位置等は、結晶育成用坩堝1の材質、大きさ(坩堝1の結晶引き上げ方向における長さ)、育成する結晶の種類、長さ、直径等によって適宜設定される。例えば、育成される単結晶が、直径6インチ、直胴部長60mm〜70mm程度のニオブ酸リチウム結晶である場合、高周波誘導コイル2の巻き数は8巻〜14巻程度、コイル間隔(巻きピッチ)は30mm前後である。また、高周波誘導コイル2を作動させるとき、該コイル2には外部の電源(図示せず)から高周波電圧が印加され高周波の電流が流される。これにより、高周波誘導コイル2の周辺に磁界が生じて、高周波誘導コイル2に囲まれる結晶育成用坩堝1、アフターヒーター40、リフレクター41等が発熱する。また、所望とする直径の結晶を育成するため、育成中の結晶重量をロードセルにより検出し、結晶重量から結晶の直径を算出すると共に、ADC(Automatic Diameter Control)により高周波誘導コイル2へ印加する高周波電圧(例えば、145V〜150V)を制御するよう構成されている。
The high-
チャンバー100は、結晶育成用坩堝1、耐火性坩堝(アルミナ坩堝)10、アフターヒーター40、高周波誘導コイル2、耐火物12、坩堝台11等を含めた全体を覆うための手段で、結晶育成雰囲気の保持や熱が外部に漏れるのを抑制する役割を果たす。
The
制御手段(図示せず)は、単結晶育成装置全体の制御を行うための手段であり、単結晶育成プロセスを含めて単結晶育成装置全体の動作を制御する。制御手段は、例えば、CPU(Central Processing Unit、中央処理装置)、および、ROM(Read Only Memory)、RAM(Random Access Memory)等のメモリを備え、プログラムにより動作するマイクロコンピュータにより構成されてもよいし、特定用途のために開発されたASIC(Application Specified Integra Circuit)等の電子回路により構成されてもよい。 The control means (not shown) is a means for controlling the entire single crystal growth apparatus, and controls the operation of the entire single crystal growth apparatus including the single crystal growth process. The control means may be composed of, for example, a CPU (Central Processing Unit) and a memory such as a ROM (Read Only Memory) and a RAM (Random Access Memory), which are operated by a program. However, it may be composed of an electronic circuit such as an ASIC (Application Specified Integra Circuit) developed for a specific application.
そして、単結晶の育成は、結晶原料61が充填された結晶育成用坩堝1を高周波誘導加熱により加熱させて原料融液を得る。その後、シード棒(結晶引き上げ軸)50に連結された種結晶51を原料融液表面に接触させ、上方に引き上げて単結晶の育成を行う。チョクラルスキー法による育成方法は特に限定されず、公知の技術を利用できる。
Then, in the growth of the single crystal, the
以下、本発明に係る実施例を比較例も挙げて具体的に説明する。 Hereinafter, examples of the present invention will be specifically described with reference to comparative examples.
すなわち、図2に示す単結晶育成装置を用いて直径6インチで直胴部長60mmのニオブ酸リチウム単結晶を育成した。尚、ニオブ酸リチウム単結晶の肩部育成時におけるシード棒(結晶引き上げ軸)50の回転速度を10.0rpm、引き上げ速度を0.5mm/hrとし、ニオブ酸リチウム単結晶の直胴部育成時におけるシード棒(結晶引き上げ軸)50の回転速度を5.0rpm、引き上げ速度を1.3mm/hrとしている。 That is, a lithium niobate single crystal having a diameter of 6 inches and a straight body length of 60 mm was grown using the single crystal growing device shown in FIG. When growing the shoulder of the lithium niobate single crystal, the rotation speed of the seed rod (crystal pulling shaft) 50 is 10.0 rpm and the pulling speed is 0.5 mm / hr, and when growing the straight body of the lithium niobate single crystal. The rotation speed of the seed rod (crystal pulling shaft) 50 in the above is 5.0 rpm, and the pulling speed is 1.3 mm / hr.
高周波誘導コイル2には、コイル間隔(巻きピッチ)が30mm、巻き数が14巻の銅製ワークコイル(全長Y:420mm)を適用し、結晶育成用坩堝1には、内径220mm、高さ(すなわちX)が132mmの白金製坩堝を適用した。すなわち、上記高周波誘導コイル2の長さYと結晶育成用坩堝1の長さXの比率(Y/X)は、420/132=3.2(すなわち、2〜3.5の通常範囲)に設定されている。アフターヒーター40には、長さ140mmの白金製アフターヒーターを適用し、断熱材30、31にはアルミナ(酸化アルミニウム)を用いた。尚、高周波誘導コイル2へ印加する電圧は145V〜150Vに設定した。
A copper work coil (total length Y: 420 mm) having a coil spacing (winding pitch) of 30 mm and 14 turns is applied to the high-
また、図1に示す高周波誘導コイル2の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY(420mm)、結晶育成用坩堝1の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX(132mm)、高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとする。
Further, the length of the high
[実施例1]
高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAを132mm、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBを156mmに設定してニオブ酸リチウム単結晶の育成を7回実施したところ、クラックや底つき等の不具合は皆無であった。
尚、A/B=132/156=0.85となる。
[Example 1]
The length A in the crystal pulling direction between the upper end of the high
In addition, A / B = 132/156 = 0.85.
育成条件と結果を以下の表1に記載する。 The growing conditions and results are listed in Table 1 below.
[実施例2]
高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAを138mm、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBを150mmに設定して、実施例1と同様、ニオブ酸リチウム単結晶の育成を7回実施したところ、クラックや底つき等の不具合は皆無であった。
尚、A/B=138/150=0.92となる。
[Example 2]
The length A in the crystal pulling direction between the upper end of the high
In addition, A / B = 138/150 = 0.92.
育成条件と結果を以下の表1に記載する。 The growing conditions and results are listed in Table 1 below.
[実施例3]
高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAを140mm、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBを148mmに設定して、実施例1と同様、ニオブ酸リチウム単結晶の育成を7回実施したところ、クラックや底つき等の不具合は皆無であった。
尚、A/B=140/148=0.95となる。
[Example 3]
The length A in the crystal pulling direction between the upper end of the high
In addition, A / B = 140/148 = 0.95.
育成条件と結果を以下の表1に記載する。 The growing conditions and results are listed in Table 1 below.
[比較例1]
高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAを128mm、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBを160mmに設定してニオブ酸リチウム単結晶の育成を実施したところ、底つきは起こらなかったがクラックが発生した。
[Comparative Example 1]
The length A in the crystal pulling direction between the upper end of the high
高周波誘導コイル2が相対的に下方寄りに設定されてしまい、高周波誘導コイル2によるアフターヒーター40側の発熱量を十分確保できなくなってアフターヒーター40内における結晶60の上端と下端で温度勾配が大きくなり、その結果、クラックが発生したものと推定される。尚、A/B=128/160=0.80となる。
The high-
育成条件と結果を以下の表1に記載する。 The growing conditions and results are listed in Table 1 below.
[比較例2]
高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さAを144mm、高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さBを144mmに設定してニオブ酸リチウム単結晶の育成を実施したところ、育成途中で底つきが起こったため強制的に中止した。但し、育成途中の結晶にクラックは確認されなかった。
[Comparative Example 2]
The length A in the crystal pulling direction between the upper end of the high
高周波誘導コイル2が相対的に上方寄りに設定されてしまい、高周波誘導コイル2による結晶育成用坩堝1の発熱量が低下して坩堝1底近傍の融液温度が低くなり、その結果、結晶育成中に坩堝1底近傍の融液が固化したものと推定される。
尚、A/B=144/144=1.00となる。
The high-
In addition, A / B = 144/144 = 1.00.
育成条件と結果を以下の表1に記載する。 The growing conditions and results are listed in Table 1 below.
本発明によれば、低コストでクラックや底つきのない単結晶を育成できるため、表面弾性波デバイス材料として用いられるニオブ酸リチウム単結晶の育成装置として利用される産業上の利用可能性を有している。 According to the present invention, since a single crystal without cracks or bottoming can be grown at low cost, it has industrial applicability to be used as a growing device for a lithium niobate single crystal used as a surface acoustic wave device material. ing.
1 結晶育成用坩堝
2 高周波誘導コイル
10 耐火性坩堝(アルミナ坩堝)
11 坩堝台
30 断熱材(アルミナ断熱材)
31 断熱材
40 アフターヒーター
41 リフレクター
50 シード棒(結晶引き上げ軸)
51 種結晶
60 結晶
61 結晶原料
100 チャンバー
Y 高周波誘導コイル2の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さ
X 結晶育成用坩堝1の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さ
A 高周波誘導コイル2上端と結晶育成用坩堝1上端との間の結晶引き上げ方向における長さ
B 高周波誘導コイル2下端と結晶育成用坩堝1下端との間の結晶引き上げ方向における長さ
1 Crucible for
11 Crucible stand 30 Insulation material (alumina insulation material)
31
51
Claims (4)
上記耐火性坩堝内に坩堝台を介し配置された金属製の結晶育成用坩堝と、
上記耐火性坩堝と結晶育成用坩堝の隙間空間に充填された断熱材と、
上記結晶育成用坩堝の上端に金属製のリフレクターを介し配置された金属製のアフターヒーターと、
上記耐火性坩堝とアフターヒーターの外側周囲に配置された高周波誘導コイルをチャンバー内に備え、
結晶引上げ軸に取り付けられた種結晶を上記結晶育成用坩堝の原料融液に接触させて単結晶を育成する単結晶育成装置において、
上記高周波誘導コイルの下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY、上記結晶育成用坩堝の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX、上記高周波誘導コイル上端と結晶育成用坩堝上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、上記高周波誘導コイル下端と結晶育成用坩堝下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとし、Y/Xを2〜3.5とした場合、A/Bが、0.85〜0.95の範囲内に設定されていることを特徴とする単結晶育成装置。 A refractory crucible with one end open,
A metal crystal growing crucible placed in the refractory crucible via a crucible stand,
The heat insulating material filled in the gap space between the refractory crucible and the crystal growing crucible,
A metal afterheater placed at the upper end of the crystal growth crucible via a metal reflector,
The chamber is equipped with the above-mentioned refractory crucible and high-frequency induction coils arranged around the outside of the afterheater.
In a single crystal growing apparatus in which a seed crystal attached to a crystal pulling shaft is brought into contact with the raw material melt of the above-mentioned crystal growing crucible to grow a single crystal.
The length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the high frequency induction coil is Y, the length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the crystal growth pit is X, and the upper end of the high frequency induction coil and the crystal growth are used. The length in the crystal pulling direction between the upper end of the pit and the crystal pulling direction is A, the length in the crystal pulling direction between the lower end of the high frequency induction coil and the lower end of the crystal growing pit is B, and Y / X is 2 to 3.5. If this is the case, the single crystal growing apparatus is characterized in that the A / B is set in the range of 0.85 to 0.95.
上記高周波誘導コイルの下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをY、上記結晶育成用坩堝の下端側から上端までの結晶引き上げ方向における長さをX、上記高周波誘導コイル上端と結晶育成用坩堝上端との間の結晶引き上げ方向における長さをA、上記高周波誘導コイル下端と結晶育成用坩堝下端との間の結晶引き上げ方向における長さをBとし、Y/Xを2〜3.5とした場合、A/Bを、0.85〜0.95の範囲内に設定することを特徴とする単結晶育成方法。 In the chamber, a fire-resistant crucible, a metal crystal growing crucible arranged in the fire-resistant crucible via a crucible, and a heat insulating material filled in the gap space between the fire-resistant crucible and the crystal growing crucible. A metal afterheater arranged at the upper end of the crystal growing crucible via a metal reflector, and a high frequency induction coil arranged around the outside of the fireproof crucible and the afterheater are provided and attached to the crystal pulling shaft. In the single crystal growing method for growing a single crystal by contacting the obtained seed crystal with the raw material melt of the above-mentioned crucible for growing crystals.
The length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the high frequency induction coil is Y, the length in the crystal pulling direction from the lower end side to the upper end of the crystal growth pit is X, and the upper end of the high frequency induction coil and the crystal growth are used. The length in the crystal pulling direction between the upper end of the pit and the crystal pulling direction is A, the length in the crystal pulling direction between the lower end of the high frequency induction coil and the lower end of the crystal growing pit is B, and Y / X is 2 to 3.5. If so, the single crystal growing method is characterized in that A / B is set within the range of 0.85 to 0.95.
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