JP2021092768A - Anti-reflection film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、反射防止フィルムに関する。より詳細には、本発明は、優れた反射防止性を示し、色付きが抑制されており、かつ、層間密着性や耐アルカリ性などの信頼性の優れた反射防止フィルムに関する。 The present invention relates to an antireflection film. More specifically, the present invention relates to an antireflection film which exhibits excellent antireflection properties, suppresses coloring, and has excellent reliability such as interlayer adhesion and alkali resistance.
従来、CRTディスプレイ、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネルなどのディスプレイ画面への外光の映り込みを防止するため、ディスプレイ画面の表面に配置される反射防止フィルムが広く用いられている。反射防止フィルムは、たとえば、屈折率が異なる複数の層を有する多層フィルムである(特許文献1)。 Conventionally, an antireflection film arranged on the surface of a display screen has been widely used in order to prevent reflection of external light on a display screen such as a CRT display, a liquid crystal display device, or a plasma display panel. The antireflection film is, for example, a multilayer film having a plurality of layers having different refractive indexes (Patent Document 1).
特許文献1に記載の反射防止フィルムは、低反射率を達成するために、高屈折率材料からなる層と低屈折率材料からなる層とを組み合わせている。しかしながら、反射防止フィルムは、車載ディスプレイへの使用や、日射下で使用されることがある。これらの場合において、反射防止フィルムは、求められる信頼性が非常に高い。特許文献1に記載の反射防止フィルムは、耐薬品性(特に耐アルカリ性)が充分でなく、剥がれ等を生じやすい場合がある。
The antireflection film described in
本発明は、このような従来の発明に鑑みてなされたものであり、優れた反射防止性を示し、色付きが抑制されており、かつ、層間密着性や耐薬品性(特に耐アルカリ性)などの信頼性の優れた反射防止フィルムを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such conventional inventions, exhibits excellent antireflection properties, suppresses coloring, and has interlayer adhesion, chemical resistance (particularly alkali resistance), and the like. An object of the present invention is to provide an antireflection film having excellent reliability.
本発明者は、鋭意検討した結果、第1の屈折層と、第1の屈折層よりも屈折率の低い第2の屈折層とが交互に積層された反射防止層を設け、かつ、透明基材と反射防止層との間に、核付金属を点在させた核付金属を設けることにより上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、上記課題を解決する本発明の反射防止フィルムには、以下の構成が主に含まれる。 As a result of diligent studies, the present inventor has provided an antireflection layer in which a first refracting layer and a second refracting layer having a refractive index lower than that of the first refracting layer are alternately laminated, and is a transparent group. The present invention has been completed by finding that the above problems can be solved by providing the cored metal in which the cored metal is interspersed between the material and the antireflection layer. That is, the antireflection film of the present invention that solves the above problems mainly includes the following configurations.
(1)透明基材と、核付金属と、反射防止層とを備え、前記反射防止層は、第1の屈折層と、前記第1の屈折層よりも屈折率の低い第2の屈折層とが交互に積層された層であり、前記核付金属は、前記透明基材と前記反射防止層との間に点在しており、前記核付金属は、酸化チタンを含む、反射防止フィルム。 (1) A transparent base material, a cored metal, and an antireflection layer are provided, and the antireflection layer is a first refracting layer and a second refracting layer having a refractive index lower than that of the first refracting layer. The nucleated metal is interspersed between the transparent base material and the antireflection layer, and the nucleated metal is an antireflection film containing titanium oxide. ..
このような構成によれば、反射防止フィルムは、色付きが抑制されており、かつ、広帯域において優れた反射防止性を示す。また、反射防止フィルムは、核付金属によって、透明基材と反射防止層とが強固に密着されており、耐薬品性(特に耐アルカリ性)等の信頼性が優れる。 According to such a configuration, the antireflection film suppresses coloring and exhibits excellent antireflection property in a wide band. Further, in the antireflection film, the transparent base material and the antireflection layer are firmly adhered to each other by the cored metal, and the reliability such as chemical resistance (particularly alkali resistance) is excellent.
(2)波長450nm〜700nmの範囲における反射率の最大値が、2.0%以下である、(1)記載の反射防止フィルム。 (2) The antireflection film according to (1), wherein the maximum value of the reflectance in the wavelength range of 450 nm to 700 nm is 2.0% or less.
このような構成によれば、反射防止フィルムは、より優れた反射防止性を示す。 With such a configuration, the antireflection film exhibits better antireflection properties.
(3)前記透明基材は、少なくともいずれか一方にハードコート層を備える、(1)または(2)記載の反射防止フィルム。 (3) The antireflection film according to (1) or (2), wherein the transparent base material has a hard coat layer on at least one of them.
このような構成によれば、反射防止フィルムは、より優れた耐久性、耐薬品性等を示す。 According to such a configuration, the antireflection film exhibits more excellent durability, chemical resistance and the like.
(4)前記反射防止層は、前記反射防止層の最表層がSiO2を含む第2の屈折層である、(1)〜(3)のいずれかに記載の反射防止フィルム。 (4) The antireflection film according to any one of (1) to (3) , wherein the antireflection layer is a second refractive layer containing SiO 2 as the outermost surface layer of the antireflection layer.
このような構成によれば、反射防止フィルムは、より優れた耐久性、耐薬品性等を示す。 According to such a configuration, the antireflection film exhibits more excellent durability, chemical resistance and the like.
本発明によれば、優れた反射防止性を示し、色付きが抑制されており、かつ、層間密着性や耐薬品性(特に耐アルカリ性)などの信頼性の優れた反射防止フィルムを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide an antireflection film which exhibits excellent antireflection properties, suppresses coloring, and has excellent reliability such as interlayer adhesion and chemical resistance (particularly alkali resistance). it can.
<反射防止フィルム>
図1は、本発明の一実施形態の反射防止フィルム1を示す模式的な断面である。本実施形態の反射防止フィルム1は、透明基材2と、核付金属3と、反射防止層4とを備える。反射防止層4は、第1の屈折層41と、第1の屈折層41よりも屈折率の低い第2の屈折層42とが交互に積層された層である。核付金属3は、核付金属が点在された層である。核付金属は、酸化チタンを含む。以下、それぞれについて説明する。
<Anti-reflective film>
FIG. 1 is a schematic cross section showing an
(透明基材2)
透明基材2は特に限定されない。一例を挙げると、透明基材2は、透明性を有する樹脂フィルムであればよく、セルロース系樹脂(たとえば、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロース)、ポリアミド系樹脂(たとえば、ナイロン−6、ナイロン−66)、ポリイミド系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂(たとえば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−1,2−ジフェノキシエタン−4,4’−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリオレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン)、ポリスルホン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリメチルメタクリレート系樹脂、ポリエーテルケトン系樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、(メタ)アクリル樹脂、(メタ)アクリロニトリル樹脂等である。透明基材2は、単層であってもよく、複数の樹脂フィルムの積層体であってもよい。また、透明基材2は、後述するハードコート層が設けられてもよい。さらに、透明基材2は、任意の添加剤を含有し得る。添加剤は、たとえば、帯電防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、滑剤、着色剤、酸化防止剤、難燃剤等である。
(Transparent base material 2)
The
透明基材2の厚みは特に限定されない。一例を挙げると、透明基材2の厚みは、12〜300μmであることが好ましい。透明基材2の厚みが上記範囲内であることにより、反射防止フィルム1は、透明性が優れる。
The thickness of the
(核付金属3)
核付金属3は、透明基材2と反射防止層4との密着性を向上させるために設けられている。核付金属3は、透明基材2と反射防止層4との間に点在している。また、核付金属3は、金属が連続した膜として存在しているのではなく、金属が点在している。
(Metal with core 3)
The
核付金属は、TiOxを含む。TiOxの酸化度xは0.1〜2までであり、好ましい酸化度は1.5〜2.0である。酸化度はX線光電子分光(XPS)または二次イオン質量分析法(SIMS)により測定し得る。 The cored metal contains TiOx. The degree of oxidation x of TiOx is up to 0.1 to 2, and the preferred degree of oxidation is 1.5 to 2.0. The degree of oxidation can be measured by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) or secondary ion mass spectrometry (SIMS).
核付金属3を形成する方法は特に限定されない。一例を挙げると、核付金属3は、核付金属を、たとえば、真空下ではスパッタリングなどを用いたり、大気下では大気圧プラズマなどといった方法により、透明基材2上に付与する。付与された核付金属は、透明基材2上に島状に点在する。本実施形態では、このように点在した金属を、核付金属3と称している。
The method for forming the
核付金属3の形成された透明基材は、次いで、反射防止層4が設けられる。この際、核付金属は、層間密着力向上をなす核として、その周囲および表面に設けられた反射防止層4と、透明基材2との間に存在して効果を発揮する。
The transparent base material on which the
また、核付金属である酸化チタンは、透明である。そのため、核付金属3は、いくらか酸素欠損があって吸収が発生したとしても、全波長域で吸収されるため、色目がつきにくい。
Titanium oxide, which is a metal with a nucleus, is transparent. Therefore, even if the metal with a
核付金属3を形成するための核付金属の基材表面に対する付着量(以後単純に付着量とも言う。)は特に限定されない。一例を挙げると、核付金属は、核付金属が単位面積部分に渡って均等に分散されているものと仮定した場合に、その金属粒(核付金属3)の厚み(側面視略平均厚み)が、0.01nm以上となる付着量であることが好ましく、0.3nm以上となる付着量であることがより好ましい。また、核付金属の付着量は、上記仮定された核付金属3の基材表面からの高さが10nm以下となる付着量であることが好ましく、5.0nm以下となる付着量であることがより好ましい。付着量が上記範囲内であることにより、核付金属3は、適度に核付金属が点在し、透明基材と反射防止層との層間密着性や、耐アルカリ性等の信頼性をより向上させ得る。
The amount of the cored metal adhered to the surface of the base material for forming the cored metal 3 (hereinafter, also simply referred to as the amount of adhesion) is not particularly limited. As an example, the cored metal is assumed to have the cored metal evenly dispersed over a unit area portion, and the thickness of the metal particles (core metal 3) (approximately average thickness in side view). ) Is preferably 0.01 nm or more, and more preferably 0.3 nm or more. The amount of the cored metal adhered is preferably such that the height of the cored
なお、上記仮定した核付金属3の厚み(高さ)は、使用する核付金属(酸化チタン)の寸法にも影響され得る。即ち略側面視で基材表面に一粒だけ核金属が存在する場合もあれば、複数粒があたかも山積みされた状態で存在する場合もあるから、結局の所積層方法によりある程度自在に高さを設定することが出来る。
The thickness (height) of the cored
(反射防止層4)
反射防止層4は、第1の屈折層41と、第1の屈折層41よりも屈折率の低い第2の屈折層42とが交互に積層された層である。なお、本実施形態において、屈折率の測定は、たとえば、エリプソメーターで測定し得る。
(Anti-reflective layer 4)
The
・第1の屈折率層41
第1の屈折層41を構成する材料(高屈折材料)は特に限定されない。一例を挙げると、高屈折材料は、酸化チタン(TiO2、屈折率:2.5)、酸化ニオブ(NbOy(1≦y≦2.5))、酸化セレン(Ce2O2、屈折率:2.4)、酸化タンタル(Ta2O5、屈折率:2.3)、酸化ジルコニウム(ZrO2、屈折率:2.1)等である。これらの中でも、高屈折材料は、スパッタリング率、信頼性から、酸化ニオブ(NbOy(1≦y≦2.5))であることが好ましく、五酸化二ニオブ(Nb2O5、屈折率:2.3)であることがより好ましい。
-First
The material (high-refractive material) constituting the first
第1の屈折層41を形成する方法は特に限定されない。一例を挙げると、第1の屈折層41は、高屈折材料(たとえばNbOx)のターゲットをマグネトロンスパッタリング装置にセットし、Ar、O2雰囲気下でスパッタリングを行うことにより形成し得る。
The method for forming the first
第1の屈折層41の厚みは前記核付金属の略側面視高さに応じて様々な厚みとすることが出来、即ち希望する反射防止性能の程度によってある程度厚みを自由自在に設定して構わない。
The thickness of the first refracting
・第2の屈折率層42
第2の屈折層42は、第1の屈折層41よりも屈折率が小さい。第2の屈折層42を構成する材料(低屈折材料)は特に限定されない。一例を挙げると、低屈折材料は、酸化ケイ素(SiOx(1≦x≦2)、屈折率:1.46)、フッ化マグネシウム(MgF2、屈折率:1.38)等である。これらの中でも、低屈折材料は、スパッタリング率、信頼性から、酸化ケイ素(SiOx(1≦x≦2))であることが好ましく、二酸化ケイ素(SiO2、屈折率:1.46)であることがより好ましい。
-Second
The
第2の屈折層42を形成する方法は特に限定されない。一例を挙げると、第2の屈折層42は、低屈折材料(たとえばSiOx)のターゲットをマグネトロンスパッタリング装置にセットし、Ar、O2雰囲気下でスパッタリングを行うことにより形成し得る。
The method for forming the second
第2の屈折層42の厚みは特に限定されない。第2の屈折層42の厚みは核付金属の略側面視高さに応じて様々な厚みとすることが出来、即ち希望する反射防止性能の程度によってある程度厚みを自由自在に設定して構わない。
The thickness of the second
本実施形態の反射防止フィルム1は、上記核付金属3によって、透明基材2と第1の屈折層41とが密着しており、その上に、第2の屈折層42が積層されている。第1の屈折層41と第2の屈折層42との積層を繰り返す回数は、1回以上であればよく、2回以上であることが好ましい。反射防止層4における第1の屈折層41と第2の屈折層42との積層の繰り返し回数が上記範囲内であることにより、得られる反射防止フィルム1は、色付きが抑制され、かつ、広帯域において優れた反射防止性を示す。
In the
(その他の層)
本実施形態の反射防止フィルム1は、上記した透明基材2、核付金属3および反射防止層4に加え、他の層が設けられてもよい。他の層は、たとえば、ハードコート層、防汚層等である。
(Other layers)
The
・ハードコート層
ハードコート層は、透明基材の少なくとも何れか一方の面に好適に設けられる。図1では、透明基材の両面にハードコート層(ハードコート層2aおよびハードコート層2b)が設けられている場合が例示されている。ハードコート層が設けられることにより、反射防止フィルム1は、より優れた耐久性、耐薬品性等を示し得る。
-Hard coat layer The hard coat layer is preferably provided on at least one surface of the transparent base material. FIG. 1 illustrates a case where hard coat layers (
ハードコート層は、特に限定されない。一例を挙げると、ハードコート層は、アクリル系またはシリコーン系ハードコート層である。ハードコート層は、適宜の塗工液を紫外線硬化または熱硬化させること等により形成され得る。 The hard coat layer is not particularly limited. As an example, the hard coat layer is an acrylic or silicone hard coat layer. The hard coat layer can be formed by UV curing or thermosetting an appropriate coating liquid.
ハードコート層の厚みは特に限定されない。一例を挙げると、ハードコート層の厚みは、得られる反射防止フィルムにより優れた耐久性や耐薬品性等を付与する点から、0.1〜20μmであることが好ましい。 The thickness of the hard coat layer is not particularly limited. As an example, the thickness of the hard coat layer is preferably 0.1 to 20 μm from the viewpoint of imparting excellent durability, chemical resistance, etc. to the obtained antireflection film.
ハードコート層2aが設けられる場合、核付金属3は、透明基材2上に設けられたハードコート層2a上に設けられる。
When the
ハードコート層は、透明基材2上に直接形成されてもよく、図示しないプライマー層を介して形成されてもよい。
The hard coat layer may be formed directly on the
プライマー層の上にハードコート層を形成する場合、プライマー層は、特に限定されない。一例を挙げると、プライマー層は、アクリル系、ポリエステル系、ポリウレタン系、ゴム系等のプライマー層である。プライマー層の厚みは、0.01〜10μmであることが好ましく、0.05〜5μmであることがより好ましい。 When the hard coat layer is formed on the primer layer, the primer layer is not particularly limited. As an example, the primer layer is an acrylic-based, polyester-based, polyurethane-based, rubber-based or other primer layer. The thickness of the primer layer is preferably 0.01 to 10 μm, more preferably 0.05 to 5 μm.
・防汚層5
防汚層5は、反射防止フィルム1の最表面を覆うことにより、指紋等の汚れの付着を抑制したり、付着した汚れを容易に除去し得るよう設けられる。また、表面がすべりやすくなることで、耐擦傷性が設けられる。具体的には、防汚層5は、上記した反射防止層4のうち、最表層を構成する層(第2の屈折層42)を覆うように設けられる。
・
The
防汚層5によって覆われる第2の屈折層42はSiO2を含む層であることが好ましい。防汚層5によってSiO2を含む第2の屈折層42が覆われることにより、得られる反射防止フィルム1は、より優れた耐久性、耐薬品性等が付与され得る。
The
防汚層5は特に限定されない。一例を挙げると、防汚層5は、フッ素樹脂、シリコーン樹脂等からなる。
The
防汚層5を形成する方法は特に限定されない。一例を挙げると、防汚層5は、上記樹脂を含む樹脂溶液を、公知の塗工法によって反射防止層4状に塗工することにより形成し得る。
The method for forming the
防汚層5の厚みは特に限定されない。一例を挙げると、防汚層5の厚みは、1nm以上であることが好ましく、5nm以上であることがより好ましい。また、防汚層5の厚みは、50nm以下であることが好ましく、20nm以下であることがより好ましい。防汚層5の厚みが上記範囲内であることにより、得られる反射防止フィルム1は、優れた光学特性、耐擦傷性、防汚性等を示し得る。
The thickness of the
反射防止フィルム1全体の説明に戻り、本実施形態の反射防止フィルム1は、上記した核付金属3と、反射防止層4とを備える。これにより、反射防止フィルム1は、色付きが抑制されており、かつ、広帯域において優れた反射防止性を示す。具体的には、反射防止フィルム1は、波長450nm〜700nmの範囲における反射率の最大値が低くなるよう調整されている。反射率の最大値は、2.0%以下であることが好ましく、1.0%以下であることがより好ましい。本実施形態の反射防止フィルム1は、反射率の最大値が上記範囲内となるよう調整されていることにより、広色域において、優れた反射防止性を示す。なお、本実施形態の反射防止フィルム1の反射率は、反射防止層4を表面とする場合において、紫外可視分光光度計(UV3600、(株)島津製作所製)を用いて、380〜780nmの波長における視感反射率(5度反射率測定からの視感反射率計算)を測定することにより算出し得る。
Returning to the description of the
また、本実施形態の反射防止フィルム1の反射率は、反射防止層4を表面とする場合において、紫外可視分光光度計(UV3600、(株)島津製作所製)を用いて、380〜780nmの波長における5°正反射の条件にて測定し得る。測定に際し、透明基材側の表面には、黒ビニルテープを貼り、裏面反射の影響を排除する。
Further, the reflectance of the
以上、本実施形態の反射防止フィルムは、色付きが抑制されており、かつ、広帯域において優れた反射防止性を示す。また、反射防止フィルムは、核付金属によって、透明基材と反射防止層とが強固に密着されており、耐薬品性(特に耐アルカリ性)等の信頼性が優れる。 As described above, the antireflection film of the present embodiment is suppressed in coloring and exhibits excellent antireflection property in a wide band. Further, in the antireflection film, the transparent base material and the antireflection layer are firmly adhered to each other by the cored metal, and the reliability such as chemical resistance (particularly alkali resistance) is excellent.
本実施形態の反射防止フィルムは、CRTディスプレイ、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネルなどのディスプレイ画面に好適に適用され得る。特に、反射防止フィルムは、車載ディスプレイや、日射下で使用される場合であっても、優れた反射防止性を示す。 The antireflection film of the present embodiment can be suitably applied to a display screen such as a CRT display, a liquid crystal display device, or a plasma display panel. In particular, the antireflection film exhibits excellent antireflection properties even when used in an in-vehicle display or in sunlight.
以下、実施例により本発明をより具体的に説明する。本発明は、これら実施例に何ら限定されない。なお、特に制限のない限り、「%」は「質量%」を意味し、「部」は「質量部」を意味する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. The present invention is not limited to these examples. Unless otherwise specified, "%" means "mass%" and "part" means "parts by mass".
<実施例1>
PETからなる透明基材(厚み100μm)を準備した。透明基材に対して、ウェットコーティング法(2本リバース法)により、厚み1.5μmのハードコート層(アクリル酸エステル組成物)を形成した。次いで、Tiスパッタリングターゲットを、マグネトロンスパッタリング装置にセットし、スパッタリングを行い、上記ハードコート層上にTiOxからなる核付金属(厚み1.3nm)を形成した。次いで、NbOxとSiターゲットをマグネトロンスパッタリング装置にセットし、Ar、O2雰囲気下でスパッタリングを行い、第1屈折層(Nb2O5層、厚み15nm)、第2屈折層(SiO2層、厚み28nm)、第1屈折層(Nb2O5層、厚み120nm)、第2屈折層(SiO2層、厚み90nm)を順に形成した。これにより、透明基材(樹脂フィルム/ハードコート層)/核付金属(TiOx)/第1屈折層(Nb2O5層)/第2屈折層(SiO2層)/第1屈折層(Nb2O5層)/第2屈折層(SiO2層)からなる層構成の反射防止フィルムを作製した。
<Example 1>
A transparent substrate (thickness 100 μm) made of PET was prepared. A hard coat layer (acrylic acid ester composition) having a thickness of 1.5 μm was formed on the transparent substrate by a wet coating method (two reverse method). Next, the Ti sputtering target was set in a magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed to form a cored metal (thickness 1.3 nm) made of TiOx on the hard coat layer. Next, the NbOx and Si targets are set in a magnetron sputtering apparatus, and sputtering is performed in an Ar and O 2 atmosphere to perform a first refracting layer (Nb 2 O 5 layer, thickness 15 nm) and a second refracting layer (SiO 2 layer, thickness). 28 nm), the first refracting layer (Nb 2 O 5 layer, thickness 120 nm), and the second refracting layer (SiO 2 layer, thickness 90 nm) were formed in this order. As a result, the transparent base material (resin film / hard coat layer) / metal with core (diox) / first refracting layer (Nb 2 O 5 layer) / second refracting layer (SiO 2 layer) / first refracting layer (Nb) An antireflection film having a layer structure composed of 2 O 5 layers) / a second refraction layer (SiO 2 layers) was produced.
<実施例2、比較例1〜2>
表1に示される原材料および寸法に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、反射防止フィルムを作製した。なお、比較例2のみ、核付金属に代えて、SiOxからなる密着層を設けた。
<Example 2, Comparative Examples 1 and 2>
An antireflection film was prepared by the same method as in Example 1 except that the raw materials and dimensions shown in Table 1 were changed. In Comparative Example 2, instead of the cored metal, an adhesion layer made of SiOx was provided.
なお、核付金属層として用いたTiOxの膜厚は、波長分散型蛍光X線分析装置により測定した。また、核付金属層として用いたSiOx、第1屈折層として用いたNb2O5、第2屈折層として用いたSiO2は、以下の方法により表1および表2に示した所定の膜厚になるように調整した(後述する実施例3〜5、比較例3〜6に関しても同様)。まず、PET等の基材に各層を単層で成膜し、反射分光膜厚計(FE−3000、大塚電子(株)製)により、その時の膜厚を測定した。得られた膜厚の測定結果から比率計算により成膜時の条件を調整し、所定の膜厚になるように成膜を行った。 The film thickness of TiOx used as the metal layer with a nucleus was measured by a wavelength dispersive fluorescent X-ray analyzer. Further, SiOx used as the cored metal layer, Nb 2 O 5 used as the first refraction layer, and SiO 2 used as the second refraction layer have the predetermined film thicknesses shown in Tables 1 and 2 by the following methods. (The same applies to Examples 3 to 5 and Comparative Examples 3 to 6 described later). First, each layer was formed into a single layer on a substrate such as PET, and the film thickness at that time was measured with a reflection spectroscopic film thickness meter (FE-3000, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.). From the measurement result of the obtained film thickness, the conditions at the time of film formation were adjusted by ratio calculation, and the film was formed so as to have a predetermined film thickness.
実施例1〜2および比較例1において得られた反射防止フィルムについて、以下の方法に従って、全光線透過率(a*、b*およびY)、正反射率(a*、b*およびY)、密着性(初期密着および耐湿熱試験後)および耐薬品性(耐アルカリ性)を評価した。結果を表1に示す。 With respect to the antireflection films obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, the total light transmittance (a *, b * and Y), the specular reflectance (a *, b * and Y), were determined according to the following methods. Adhesion (after initial adhesion and moisture resistance test) and chemical resistance (alkali resistance) were evaluated. The results are shown in Table 1.
(全光線透過率(a*、b*およびY))
全光線透過率は、紫外可視分光光度計(UV3600、(株)島津製作所製)を用いて、反射防止層を表面とする場合において、380〜780nmの波長における視感透過率(条件:全透過率測定からの視感反射率計算)を測定することにより算出した。
(Total light transmittance (a *, b * and Y))
The total light transmittance is the visual transmittance (condition: total transmission) at a wavelength of 380 to 780 nm when the antireflection layer is used as the surface using an ultraviolet-visible spectrophotometer (UV3600, manufactured by Shimadzu Corporation). It was calculated by measuring the visual reflectance from the rate measurement).
(正反射率(a*、b*およびY))
正反射率は、紫外可視分光光度計(UV3600、(株)島津製作所製)を用いて、反射防止層を表面とする場合において、380〜780nmの波長における5°正反射の条件にて測定した。測定に際し、透明基材側の表面には、黒ビニルテープを貼り、裏面反射の影響を排除した。
(Specular reflectance (a *, b * and Y))
The regular reflectance was measured using an ultraviolet-visible spectrophotometer (UV3600, manufactured by Shimadzu Corporation) under the condition of 5 ° specular reflection at a wavelength of 380 to 780 nm when the antireflection layer was used as the surface. .. At the time of measurement, a black vinyl tape was attached to the surface on the transparent substrate side to eliminate the influence of backside reflection.
(密着性)
成膜後と、耐湿熱試験(温度85℃、湿度85%、1000時間)後の反射防止フィルムに対し、透明基材まで到達する切込みを等間隔(1.5mm)で11本入れ、90°向きを変えてさらに切込みを等間隔(1.5mm)で11本入れ、反射防止フィルムを縦横10×10個に切り分けた。この上に、セロハン粘着テープを貼付け、消しゴムで擦って 塗膜にテープを付着させた。1〜2分後に、テープの端を持って塗膜面に直角に保ち瞬間的にテープを引き剥がし、残存した反射防止層の状態を評価した。
(Adhesion)
After film formation and after the moisture resistance test (temperature 85 ° C, humidity 85%, 1000 hours), 11 cuts to reach the transparent substrate are made at equal intervals (1.5 mm) in the antireflection film, 90 ° The orientation was changed and 11 cuts were made at equal intervals (1.5 mm), and the antireflection film was cut into 10 × 10 pieces vertically and horizontally. A cellophane adhesive tape was attached onto this and rubbed with an eraser to attach the tape to the coating film. After 1 to 2 minutes, the tape was held at a right angle to the coating film surface and the tape was momentarily peeled off to evaluate the state of the remaining antireflection layer.
(耐アルカリ性)
4質量%に調整した水酸化カリウム溶液が入った容器をウォーターバスに入れ、溶液温度を45℃に調整した。その溶液に、反射防止フィルムを3分間浸漬し、塗膜の有無を確認した。
(Alkali resistance)
A container containing a potassium hydroxide solution adjusted to 4% by mass was placed in a water bath, and the solution temperature was adjusted to 45 ° C. The antireflection film was immersed in the solution for 3 minutes, and the presence or absence of the coating film was confirmed.
表1に示されるように、実施例1〜2の反射防止フィルムは、耐アルカリ性試験において、最表面のみが剥離したことから、優れた耐薬品性を示した。また、実施例1〜2の反射防止フィルムは、高温多湿で長時間置かれた場合であっても密着性が優れた。一方、比較例1の反射防止フィルムは、耐アルカリ性が劣り、かつ、層間密着力が弱く、反射防止層が容易に剥離した。 As shown in Table 1, the antireflection films of Examples 1 and 2 showed excellent chemical resistance because only the outermost surface was peeled off in the alkali resistance test. Further, the antireflection films of Examples 1 and 2 have excellent adhesion even when left in a high temperature and high humidity for a long time. On the other hand, the antireflection film of Comparative Example 1 was inferior in alkali resistance and had a weak interlayer adhesion, and the antireflection layer was easily peeled off.
<実施例3〜5、比較例3〜6>
表2に示される原材料および寸法に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、反射防止フィルムを作製した。PET(ポリエチレンテレフタレート)からなる透明基材は厚み188μm、TAC(トリアセチルセルロース)からなる透明基材は厚み80μmのものを使用した。なお、実施例3〜5では、核付金属としてTiOxを用い、比較例5〜6では、核付金属としてSiOxを用いた。比較例3〜4は、核付金属を用いなかった。また、実施例5は、反射防止層が2層の構成である。
<Examples 3 to 5, Comparative Examples 3 to 6>
An antireflection film was produced by the same method as in Example 1 except that the raw materials and dimensions shown in Table 2 were changed. A transparent base material made of PET (polyethylene terephthalate) had a thickness of 188 μm, and a transparent base material made of TAC (triacetyl cellulose) had a thickness of 80 μm. In Examples 3 to 5, TiOx was used as the cored metal, and in Comparative Examples 5 to 6, SiOx was used as the cored metal. Comparative Examples 3 and 4 did not use a cored metal. Further, in the fifth embodiment, the antireflection layer is composed of two layers.
実施例3〜5および比較例3〜6において得られた反射防止フィルムについて、以下の方法に従って、全光線透過率(a*、b*およびY)、正反射率(a*、b*およびY)および耐薬品性(耐アルカリ性)を評価した。結果を表2に示す。 For the antireflection films obtained in Examples 3 to 5 and Comparative Examples 3 to 6, the total light transmittance (a *, b * and Y) and the specular reflectance (a *, b * and Y) are according to the following methods. ) And chemical resistance (alkali resistance) were evaluated. The results are shown in Table 2.
(全光線透過率(a*、b*およびY))
上記のとおりである。
(Total light transmittance (a *, b * and Y))
As mentioned above.
(正反射率(a*、b*およびY))
上記のとおりである。
(Specular reflectance (a *, b * and Y))
As mentioned above.
(耐アルカリ性)
2質量%に調整した水酸化カリウム溶液が入った容器をウォーターバスに入れ、溶液温度を45℃に調整した。その溶液に、反射防止フィルムを2分間浸漬し、水洗して水分を拭き取った後、浸漬部分に対して以下評価を行った。
・表層SiO2残存率
表層の第2屈折層の残存率を確認した。残存率は、反射分光膜厚計(FE−3000、大塚電子(株)製)により、スペクトルフィッティング解析を行い測定した。
(Alkali resistance)
A container containing a potassium hydroxide solution adjusted to 2% by mass was placed in a water bath, and the solution temperature was adjusted to 45 ° C. The antireflection film was immersed in the solution for 2 minutes, washed with water to wipe off the water, and then the immersed portion was evaluated as follows.
-Surface layer SiO 2 residual rate The residual rate of the second refracting layer on the surface layer was confirmed. The residual ratio was measured by performing spectrum fitting analysis with a reflection spectroscopic film thickness meter (FE-3000, manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
表2に示されるように、実施例3〜4の反射防止フィルムは、優れた耐薬品性を示した。 As shown in Table 2, the antireflection films of Examples 3-4 showed excellent chemical resistance.
図2は、実施例3〜4の反射防止フィルムの分光反射率スペクトルである。また、図3は、実施例5の反射防止フィルムの分光反射率スペクトルである。表2および図2〜図3に示されるように、本発明の反射防止フィルムは、波長450nm〜700nmの範囲における反射率の最大値が、2.0%以下であり、優れた反射防止性を示している。 FIG. 2 is a spectral reflectance spectrum of the antireflection film of Examples 3 to 4. Further, FIG. 3 is a spectral reflectance spectrum of the antireflection film of Example 5. As shown in Table 2 and FIGS. 2 to 3, the antireflection film of the present invention has a maximum reflectance of 2.0% or less in the wavelength range of 450 nm to 700 nm, and has excellent antireflection properties. Shown.
1 反射防止フィルム
2 透明基材
2a、2b ハードコート層
3 核付金属
4 反射防止層
41 第1屈折層
42 第2屈折層
5 防汚層
1
Claims (4)
前記反射防止層は、第1の屈折層と、前記第1の屈折層よりも屈折率の低い第2の屈折層とが交互に積層された層であり、
前記核付金属は、前記透明基材と前記反射防止層との間に点在しており、
前記核付金属は、酸化チタンを含む、反射防止フィルム。 It is provided with a transparent base material, a metal with a nucleus, and an antireflection layer.
The antireflection layer is a layer in which a first refracting layer and a second refracting layer having a refractive index lower than that of the first refracting layer are alternately laminated.
The cored metal is interspersed between the transparent base material and the antireflection layer.
The cored metal is an antireflection film containing titanium oxide.
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