JP2021088735A - 成膜方法および処理装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】連続成膜におけるウエハ間の均一性を向上させることができる成膜方法および処理装置を提供する。【解決手段】成膜方法は、マイクロ波源からのマイクロ波プラズマによる炭素含有膜の成膜方法であって、ダミー工程と、載置工程と、成膜工程とを有する。ダミー工程は、処理容器内に第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させてダミープロセスを行う。載置工程は、処理容器内の載置台に基板を載置する。成膜工程は、第２の炭素含有ガスのプラズマにて、基板上に炭素含有膜を成膜する。【選択図】図５

Description

本開示は、成膜方法および処理装置に関する。
従来、プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いて、被処理体である基板（以下、ウエハともいう。）上に炭素含有膜を成膜する技術がある。
特開２０１４−１６７１４２号公報
本開示は、連続成膜におけるウエハ間の均一性を向上させることができる成膜方法および処理装置を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、マイクロ波源からのマイクロ波プラズマによる炭素含有膜の成膜方法であって、ダミー工程と、載置工程と、成膜工程とを有する。ダミー工程は、処理容器内に第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させてダミープロセスを行う。載置工程は、処理容器内の載置台に基板を載置する。成膜工程は、第２の炭素含有ガスのプラズマにて、基板上に炭素含有膜を成膜する。
本開示によれば、連続成膜におけるウエハ間の均一性を向上させることができる。
図１は、本開示の一実施形態における処理装置の一例を示す図である。 図２は、本実施形態におけるマイクロ波導入装置の構成の一例を示す図である。 図３は、本実施形態におけるマイクロ波放射機構の一例を模式的に示す図である。 図４は、本実施形態における処理容器の天壁部の一例を模式的に示す図である。 図５は、本実施形態における成膜処理の一例を示すフローチャートである。 図６は、本実施形態におけるダミー工程および成膜工程の詳細な一例を示す図である。 図７は、本実施形態における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示すグラフである。 図８は、本実施形態における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示す図である。 図９は、比較例における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示すグラフである。 図１０は、比較例における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示す図である。
以下に、開示する成膜方法および処理装置の実施形態について、図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下の実施形態により開示技術が限定されるものではない。
複数のウエハ上に炭素含有膜としてグラフェン膜を連続成膜する際に、ウエハ間の安定性向上と成膜処理の処理能力の向上が求められている。プラズマＣＶＤ法では、複数のウエハを連続して成膜する場合に、ウエハ間の安定性向上のためにプリコートを行うことが知られている。しかしながら、ウエハ上にグラフェン膜を成膜する場合、グラフェン成膜の制御のために導入している水素によって処理容器（以下、チャンバともいう。）内壁のカーボンがエッチングされてチャンバコンディションが変化する。このため、グラフェン膜を連続成膜する場合、ウエハ間の面内分布が不均一となる。そこで、連続成膜におけるウエハ間の均一性を向上させることが期待されている。
［処理装置１００の構成］
図１は、本開示の一実施形態における処理装置の一例を示す図である。図１に示す処理装置１００は、処理容器１０１と、載置台１０２と、ガス供給機構１０３と、排気装置１０４と、マイクロ波導入装置１０５と、制御部１０６とを有する。処理容器１０１は、ウエハＷを収容する。載置台１０２は、ウエハＷを載置する。ガス供給機構１０３は、処理容器１０１内にガスを供給する。排気装置１０４は、処理容器１０１内を排気する。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１内にプラズマを生成させるためのマイクロ波を発生させるとともに、処理容器１０１内にマイクロ波を導入する。制御部１０６は、処理装置１００の各部の動作を制御する。
処理容器１０１は、例えばアルミニウムおよびその合金等の金属材料によって形成され、略円筒形状をなしており、板状の天壁部１１１および底壁部１１３と、これらを連結する側壁部１１２とを有している。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の上部に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。マイクロ波導入装置１０５については後で詳細に説明する。
天壁部１１１には、マイクロ波導入装置１０５の後述するマイクロ波放射機構およびガス導入部が嵌め込まれる複数の開口部を有している。側壁部１１２は、処理容器１０１に隣接する搬送室（図示せず）との間で被処理基板であるウエハＷの搬入出を行うための搬入出口１１４を有している。搬入出口１１４はゲートバルブ１１５により開閉されるようになっている。底壁部１１３には排気装置１０４が設けられている。排気装置１０４は底壁部１１３に接続された排気管１１６に設けられ、真空ポンプと圧力制御バルブを備えている。排気装置１０４の真空ポンプにより排気管１１６を介して処理容器１０１内が排気される。処理容器１０１内の圧力は圧力制御バルブにより制御される。
載置台１０２は、円板状をなしており、ＡｌＮ等のセラミックスからなっている。載置台１０２は、処理容器１０１の底部中央から上方に延びる円筒状のＡｌＮ等のセラミックスからなる支持部材１２０により支持されている。載置台１０２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング１８１が設けられている。また、載置台１０２の内部には、ウエハＷを昇降するための昇降ピン（図示せず）が載置台１０２の上面に対して突没可能に設けられている。さらに、載置台１０２の内部には抵抗加熱型のヒータ１８２が埋め込まれており、このヒータ１８２はヒータ電源１８３から給電されることにより載置台１０２を介してその上のウエハＷを加熱する。また、載置台１０２には、熱電対（図示せず）が挿入されており、熱電対からの信号に基づいて、ウエハＷの加熱温度を、例えば３００〜１０００℃の範囲の所定の温度に制御可能となっている。さらに、載置台１０２内のヒータ１８２の上方には、ウエハＷと同程度の大きさの電極１８４が埋設されており、この電極１８４には、高周波バイアス電源１２２が電気的に接続されている。この高周波バイアス電源１２２から載置台１０２に、イオンを引き込むための高周波バイアスが印加される。なお、高周波バイアス電源１２２はプラズマ処理の特性によっては設けなくてもよい。
ガス供給機構１０３は、プラズマ生成ガス、および炭素含有膜（グラフェン膜）を形成するための原料ガスを処理容器１０１内に導入するためのものであり、複数のガス導入ノズル１２３を有している。ガス導入ノズル１２３は、処理容器１０１の天壁部１１１に形成された開口部に嵌め込まれている。ガス導入ノズル１２３には、ガス供給配管１９１が接続されている。このガス供給配管１９１は、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅの５つに分岐している。これら分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、Ａｒガス供給源１９２、Ｏ２ガス供給源１９３、Ｎ２ガス供給源１９４、Ｈ２ガス供給源１９５、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６が接続されている。Ａｒガス供給源１９２は、プラズマ生成ガスである希ガスとしてのＡｒガスを供給する。希ガスとしては、Ａｒガスの他に例えば、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｋｒガス、Ｘｅガス等を用いることができるが、これらの中ではプラズマを安定に生成できるＡｒガスが好ましい。Ｏ２ガス供給源１９３は、クリーニングガスである酸化ガスとしてのＯ２ガスを供給する。Ｎ２ガス供給源１９４は、パージガス等として用いられるＮ２ガスを供給する。Ｈ２ガス供給源１９５は、還元性ガスとしてのＨ２ガスを供給する。Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６は、成膜原料ガスである炭素含有ガスとしてのアセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスを供給する。なお、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６は、他の炭素含有ガスを供給してもよい。例えば、エチレン（Ｃ２Ｈ４）、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、プロピレン（Ｃ３Ｈ６）、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）、エタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）等を用いることができる。Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６が供給する炭素含有ガスは、後述する第１の炭素含有ガスおよび第２の炭素含有ガスに含まれるガスである。つまり、本実施形態では、第１の炭素含有ガスおよび第２の炭素含有ガスに含まれるガスとして同一の炭素含有ガスを用いる。なお、第１の炭素含有ガスおよび第２の炭素含有ガスに含まれるガスは、例えば、アセチレンとエチレンといったように、異なる炭素含有ガスを用いてもよい。
なお、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、図示してはいないが、流量制御用のマスフローコントローラおよびその前後のバルブが設けられている。なお、シャワープレートを設けてＣ２Ｈ２ガスおよびＨ２ガスをウエハＷに近い位置に供給するようにしてガスの解離を調整することもできる。また、これらのガスを供給するノズルを下方に延ばすことにより同様の効果を得ることができる。
マイクロ波導入装置１０５は、前述のように、処理容器１０１の上方に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。
図２は、本実施形態におけるマイクロ波導入装置の構成の一例を示す図である。図１および図２に示すように、マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の天壁部１１１と、マイクロ波出力部１３０と、アンテナユニット１４０とを有する。天壁部１１１は、天板として機能する。マイクロ波出力部１３０は、マイクロ波を生成するとともに、マイクロ波を複数の経路に分配して出力する。アンテナユニット１４０は、マイクロ波出力部１３０から出力されたマイクロ波を処理容器１０１に導入する。
マイクロ波出力部１３０は、マイクロ波電源１３１と、マイクロ波発振器１３２と、アンプ１３３と、分配器１３４とを有している。マイクロ波発振器１３２はソリッドステートであり、例えば、８６０ＭＨｚでマイクロ波を発振（例えば、ＰＬＬ発振）させる。なお、マイクロ波の周波数は、８６０ＭＨｚに限らず、２．４５ＧＨｚ、８．３５ＧＨｚ、５．８ＧＨｚ、１．９８ＧＨｚ等、７００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲のものを用いることができる。アンプ１３３は、マイクロ波発振器１３２によって発振されたマイクロ波を増幅する。分配器１３４は、アンプ１３３によって増幅されたマイクロ波を複数の経路に分配する。分配器１３４は、入力側と出力側のインピーダンスを整合させながらマイクロ波を分配する。
アンテナユニット１４０は、複数のアンテナモジュール１４１を含んでいる。複数のアンテナモジュール１４１は、それぞれ、分配器１３４によって分配されたマイクロ波を処理容器１０１内に導入する。複数のアンテナモジュール１４１の構成は全て同一である。各アンテナモジュール１４１は、分配されたマイクロ波を主に増幅して出力するアンプ部１４２と、アンプ部１４２から出力されたマイクロ波を処理容器１０１内に放射するマイクロ波放射機構１４３とを有する。
アンプ部１４２は、位相器１４５と、可変ゲインアンプ１４６と、メインアンプ１４７と、アイソレータ１４８とを有する。位相器１４５は、マイクロ波の位相を変化させる。可変ゲインアンプ１４６は、メインアンプ１４７に入力されるマイクロ波の電力レベルを調整する。メインアンプ１４７は、ソリッドステートアンプとして構成されている。アイソレータ１４８は、後述するマイクロ波放射機構１４３のアンテナ部で反射されてメインアンプ１４７に向かう反射マイクロ波を分離する。
ここで、図３を用いてマイクロ波放射機構１４３について説明する。図３は、本実施形態におけるマイクロ波放射機構の一例を模式的に示す図である。複数のマイクロ波放射機構１４３は、図１に示すように、天壁部１１１に設けられている。また、図３に示すように、マイクロ波放射機構１４３は、筒状をなす外側導体１５２および外側導体１５２内に外側導体１５２と同軸状に設けられた内側導体１５３を有する。マイクロ波放射機構１４３は、外側導体１５２と内側導体１５３との間にマイクロ波伝送路を有する同軸管１５１と、チューナ１５４と、給電部１５５と、アンテナ部１５６とを有する。チューナ１５４は、負荷のインピーダンスをマイクロ波電源１３１の特性インピーダンスに整合させる。給電部１５５は、アンプ部１４２からの増幅されたマイクロ波をマイクロ波伝送路に給電する。アンテナ部１５６は、同軸管１５１からのマイクロ波を処理容器１０１内に放射する。
給電部１５５は、外側導体１５２の上端部の側方から同軸ケーブルによりアンプ部１４２で増幅されたマイクロ波が導入され、例えば、給電アンテナによりマイクロ波を放射する。このマイクロ波の放射により、外側導体１５２と内側導体１５３との間のマイクロ波伝送路にマイクロ波電力が給電され、マイクロ波電力がアンテナ部１５６に向かって伝播する。
アンテナ部１５６は、同軸管１５１の下端部に設けられている。アンテナ部１５６は、内側導体１５３の下端部に接続された円板状をなす平面アンテナ１６１と、平面アンテナ１６１の上面側に配置された遅波材１６２と、平面アンテナ１６１の下面側に配置されたマイクロ波透過板１６３とを有している。マイクロ波透過板１６３は天壁部１１１に嵌め込まれており、その下面は処理容器１０１の内部空間に露出している。平面アンテナ１６１は、貫通するように形成されたスロット１６１ａを有している。スロット１６１ａの形状は、マイクロ波が効率良く放射されるように適宜設定される。スロット１６１ａには誘電体が挿入されていてもよい。
遅波材１６２は、真空よりも大きい誘電率を有する材料によって形成されており、その厚さによりマイクロ波の位相を調整することができ、マイクロ波の放射エネルギーが最大となるようにすることができる。マイクロ波透過板１６３も誘電体で構成されマイクロ波をＴＥモードで効率的に放射することができるような形状をなしている。そして、マイクロ波透過板１６３を透過したマイクロ波は、処理容器１０１内の空間にプラズマを生成する。遅波材１６２およびマイクロ波透過板１６３を構成する材料としては、例えば、石英やセラミックス、ポリテトラフルオロエチレン樹脂等のフッ素系樹脂、ポリイミド樹脂等を用いることができる。
チューナ１５４は、スラグチューナを構成している。チューナ１５４は、図３に示すように、スラグ１７１ａ，１７１ｂと、アクチュエータ１７２と、チューナコントローラ１７３とを有している。スラグ１７１ａ，１７１ｂは、同軸管１５１のアンテナ部１５６よりも基端部側（上端部側）の部分に配置された２つのスラグである。アクチュエータ１７２は、これら２つのスラグをそれぞれ独立して駆動する。チューナコントローラ１７３は、アクチュエータ１７２を制御する。
スラグ１７１ａ，１７１ｂは、板状かつ環状をなし、セラミックス等の誘電体材料で構成され、同軸管１５１の外側導体１５２と内側導体１５３の間に配置されている。また、アクチュエータ１７２は、例えば、内側導体１５３の内部に設けられた、それぞれスラグ１７１ａ，１７１ｂが螺合する２本のねじを回転させることによりスラグ１７１ａ，１７１ｂを個別に駆動する。そして、チューナコントローラ１７３からの指令に基づいて、アクチュエータ１７２によって、スラグ１７１ａ，１７１ｂを上下方向に移動させる。チューナコントローラ１７３は、終端部のインピーダンスが５０Ωになるように、スラグ１７１ａ，１７１ｂの位置を調整する。
メインアンプ１４７と、チューナ１５４と、平面アンテナ１６１とは近接配置している。そして、チューナ１５４と平面アンテナ１６１とは集中定数回路を構成し、かつ共振器として機能する。平面アンテナ１６１の取り付け部分には、インピーダンス不整合が存在する。しかしながら、チューナ１５４によりプラズマ負荷に対して直接チューニングするので、プラズマを含めて高精度でチューニングすることができ、平面アンテナ１６１における反射の影響を解消することができる。
図４は、本実施形態における処理容器の天壁部の一例を模式的に示す図である。図４に示すように、本実施形態では、マイクロ波放射機構１４３は７本設けられており、これらに対応するマイクロ波透過板１６３は、均等に六方最密配置になるように配置されている。すなわち、７つのマイクロ波透過板１６３のうち１つは、天壁部１１１の中央に配置され、その周囲に、他の６つのマイクロ波透過板１６３が配置されている。これら７つのマイクロ波透過板１６３は、隣接するマイクロ波透過板１６３が等間隔になるように配置されている。また、ガス供給機構１０３の複数のガス導入ノズル１２３は、中央のマイクロ波透過板１６３の周囲を囲むように配置されている。なお、マイクロ波放射機構１４３の本数は７本に限るものではない。
制御部１０６は、典型的にはコンピュータからなり、処理装置１００の各部を制御するようになっている。制御部１０６は処理装置１００のプロセスシーケンスおよび制御パラメータであるプロセスレシピを記憶した記憶部や、入力手段およびディスプレイ等を備えており、選択されたプロセスレシピに従って所定の制御を行うことが可能である。
例えば、制御部１０６は、後述する成膜方法を行うように、処理装置１００の各部を制御する。詳細な一例を挙げると、制御部１０６は、処理容器１０１内の載置台１０２にダミー基板（ダミーウエハ）が載置された状態において、第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させてダミープロセス（ダミーの成膜）を行うダミー工程を実行する。制御部１０６は、処理容器１０１内の載置台１０２に基板（ウエハＷ）を載置する載置工程を実行する。制御部１０６は、第２の炭素含有ガスのプラズマにて、基板（ウエハＷ）上に炭素含有膜を成膜する成膜工程を実行する。ここで、第１の炭素含有ガスは、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６から供給されるアセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスを用いることができる。なお、第１の炭素含有ガスは、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、プロピレン（Ｃ３Ｈ６）、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）、エタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）等を用いてもよい。また、第２の炭素含有ガスは、Ｈ２ガス供給源１９５から供給されるＨ２ガスと、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６から供給されるアセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスとの混合ガスを用いることができる。なお、第２の炭素含有ガスは、Ｈ２ガスと、エチレン（Ｃ２Ｈ４）ガス、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ６）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、プロピレン（Ｃ３Ｈ６）、メタノール（ＣＨ３ＯＨ）、エタノール（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）のいずれかとを含む混合ガス等を用いてもよい。
［成膜方法］
次に、本実施形態に係る成膜方法について説明する。図５は、本実施形態における成膜処理の一例を示すフローチャートである。図６は、本実施形態におけるダミー工程および成膜工程の詳細な一例を示す図である。なお、図６では、ダミー工程と成膜工程とを対比するために同一のステップ番号としている。
本実施形態に係る成膜方法では、まず、制御部１０６は、ダミー工程を実行する（ステップＳ１）。ダミー工程では、制御部１０６は、処理容器１０１内の載置台１０２にダミーウエハを載置する。次に、制御部１０６は、処理容器１０１内の圧力を第１の圧力（例えば、０．４Ｔｏｒｒ。）に減圧する。制御部１０６は、ガス導入ノズル１２３から、プラズマ生成ガスであるＡｒ／Ｈ２ガスを処理容器１０１に供給する。また、制御部１０６は、マイクロ波導入装置１０５のマイクロ波出力部１３０から複数に分配して出力されたマイクロ波を、アンテナユニット１４０の複数のアンテナモジュール１４１に導き、これらのマイクロ波放射機構１４３から放射させ、プラズマを着火させる。
各アンテナモジュール１４１では、マイクロ波は、ソリッドステートアンプを構成するメインアンプ１４７で個別に増幅され、各マイクロ波放射機構１４３に給電され、同軸管１５１を伝送されてアンテナ部１５６に至る。その際に、マイクロ波は、チューナ１５４のスラグ１７１ａおよびスラグ１７１ｂによりインピーダンスが自動整合され、電力反射が実質的にない状態で、チューナ１５４からアンテナ部１５６の遅波材１６２を経て平面アンテナ１６１のスロット１６１ａから放射される。マイクロ波は、さらにマイクロ波透過板１６３を透過し、プラズマに接するマイクロ波透過板１６３の表面（下面）を伝送されて表面波を形成する。そして、各アンテナ部１５６からの電力が処理容器１０１内で空間合成され、天壁部１１１の直下領域にＡｒ／Ｈ２ガスによる表面波プラズマが生成され、その領域がプラズマ生成領域となる。
ここで、図６を用いてダミー工程の詳細について説明する。図６に示すように、制御部１０６は、ダミーウエハの表面に対して、Ａｒ／Ｈ２ガスのプラズマによるプレトリートメント（前処理）を、所定時間（例えば、１０分。）実行する（ステップＳ１１：ダミー）。なお、図６のステップＳ１１の記載では、Ａｒは省略している。
具体的には、制御部１０６は、例えば下記の処理条件でプレトリートメントが行われるように、処理装置１００の各部を制御する。
＜ダミー工程のプレトリートメント＞
マイクロ波電力 ：１００〜３８５０Ｗ
（より好ましくは１０００〜３５００Ｗ）
処理容器１０１内の圧力：０．０２〜１０Ｔｏｒｒ（２６．６〜１３３３Ｐａ）
処理ガス ：Ａｒ／Ｈ２＝０〜３０００／１〜３０００ｓｃｃｍ
ダミーウエハの温度 ：３００〜７００℃
処理時間 ：５．０秒〜６０分
制御部１０６は、プレトリートメントが完了すると、ガス導入ノズル１２３からプラズマＣＶＤにおけるプラズマ生成ガスであるＡｒ／Ｈ２ガスの供給を開始する（ステップＳ１２：ダミー）。制御部１０６は、プレトリートメントの場合と同様に、マイクロ波導入装置１０５を制御してプラズマを着火させる（ステップＳ１３：ダミー）。制御部１０６は、処理容器１０１内の圧力を第２の圧力（例えば、０．０５Ｔｏｒｒ。）に減圧する（ステップＳ１４：ダミー）。なお、ステップＳ１２〜Ｓ１４は、プラズマＣＶＤ前のガス、圧力およびプラズマの安定化ステップである。
制御部１０６は、ガス導入ノズル１２３から、プラズマＣＶＤのプリカーサである第１の炭素含有ガス（Ｃ２Ｈ２ガス）の処理容器１０１内への供給を開始する（ステップＳ１５：ダミー）。これらはプラズマにより励起されて解離し、イオンや電子が除去されたラジカルがダミーウエハに供給され、ダミーウエハ上に炭素含有膜（グラフェン膜）が成膜される。また、ダミー工程では、処理容器１０１の内壁にも炭素含有膜が成膜される。なお、制御部１０６は、成膜が完了するとダミーウエハを搬出する。
具体的には、制御部１０６は、例えば下記の処理条件でプラズマＣＶＤが行われるように、処理装置１００の各部を制御する。
＜ダミー工程のプラズマＣＶＤ＞
マイクロ波電力 ：１００〜３８５０Ｗ
（より好ましくは１０００〜３５００Ｗ）
処理容器１０１内の圧力：０．０１〜５Ｔｏｒｒ（１．３３〜６６７Ｐａ）
処理ガス ：Ｃ２Ｈ２＝０．１〜１００ｓｃｃｍ
Ｈ２＝０．１〜５００ｓｃｃｍ
Ａｒ＝０．１〜３０００ｓｃｃｍ
ダミーウエハの温度 ：３００〜７００℃
処理時間 ：５．０秒〜６０分
図５の説明に戻る。制御部１０６は、処理容器１０１内の載置台１０２にウエハＷを載置する（ステップＳ２）。制御部１０６は、成膜工程を実行する（ステップＳ３）。制御部１０６は、処理容器１０１内の圧力を第１の圧力（例えば、０．４Ｔｏｒｒ。）に減圧する。
ここで、図６を用いて成膜工程の詳細について説明する。図６に示すように、制御部１０６は、Ａｒ／Ｈ２ガスを処理容器１０１内へ供給し、ウエハＷの表面に対して、アニール処理によるプレトリートメントを、所定時間（例えば、５分。）実行する（ステップＳ１１：成膜）。なお、図６のステップＳ１１の記載では、Ａｒは省略している。成膜工程のプレトリートメントでは、ダミー工程において処理容器１０１の内壁に成膜された炭素含有膜のエッチングを抑制し、チャンバコンディションを崩さないようにするため、アニール処理を用いる。なお、成膜工程のプレトリートメントでは、チャンバコンディションを崩さないのであれば、アニール処理に代えてプラズマ処理を行ってもよい。
具体的には、制御部１０６は、例えば下記の処理条件でプレトリートメントが行われるように、処理装置１００の各部を制御する。
＜成膜工程のプレトリートメント＞
マイクロ波電力 ：ＯＦＦ
処理容器１０１内の圧力：０．０１〜１０Ｔｏｒｒ（２．６６〜１３３３Ｐａ）
処理ガス ：Ａｒ／Ｈ２＝０〜３０００／１〜３０００ｓｃｃｍ
ウエハＷの温度 ：３００〜７００℃
処理時間 ：５．０秒〜１２０分
制御部１０６は、プレトリートメントが完了すると、ガス導入ノズル１２３からプラズマＣＶＤにおけるプラズマ生成ガスであるＡｒガスの供給を開始する（ステップＳ１２：成膜）。制御部１０６は、マイクロ波導入装置１０５を制御してプラズマを着火させる（ステップＳ１３：成膜）。制御部１０６は、処理容器１０１内の圧力を第２の圧力（例えば、０．０５Ｔｏｒｒ。）に減圧する（ステップＳ１４：成膜）。なお、ダミー工程と同様に、ステップＳ１２〜Ｓ１４は、プラズマＣＶＤ前のガス、圧力およびプラズマの安定化ステップである。
制御部１０６は、ガス導入ノズル１２３から、プラズマＣＶＤのプリカーサである第２の炭素含有ガス（Ｃ２Ｈ２／Ｈ２ガス）の処理容器１０１内への供給を開始する（ステップＳ１５：成膜）。これらはプラズマにより励起されて解離し、イオンや電子が除去されたラジカルがウエハＷに供給され、ウエハＷ上に炭素含有膜（グラフェン膜）が成膜される。なお、成膜時の処理温度は、上限が９００℃程度、下限が３００℃程度とする。
具体的には、制御部１０６は、例えば下記の処理条件でプラズマＣＶＤが行われるように、処理装置１００の各部を制御する。
＜成膜工程のプラズマＣＶＤ＞
マイクロ波電力 ：１００〜３８５０Ｗ
（より好ましくは１０００〜３５００Ｗ）
処理容器１０１内の圧力：０．０１〜５Ｔｏｒｒ（１．３３〜６６７Ｐａ）
処理ガス ：Ｃ２Ｈ２＝０．１〜１００ｓｃｃｍ
Ｈ２＝０．１〜５００ｓｃｃｍ
Ａｒ＝０．１〜３０００ｓｃｃｍ
ウエハＷの温度 ：３００〜７００℃
処理時間 ：５．０秒〜６０分
図５の説明に戻る。制御部１０６は、成膜工程が完了すると、処理容器１０１内からウエハＷを搬出する（ステップＳ４）。制御部１０６は、処理容器１０１内をクリーニングする必要があるか否かを判定する（ステップＳ５）。例えば、制御部１０６は、前回のクリーニングを行った後に処理容器１０１内でウエハＷを処理した枚数が予め定めた値（例えば、１ロット。）に到達したか否かで判定する。制御部１０６は、処理容器１０１内をクリーニングする必要がないと判定した場合には（ステップＳ５：Ｎｏ）、ステップＳ２に戻り、次のウエハＷを載置して成膜工程を行う。
制御部１０６は、処理容器１０１内をクリーニングする必要があると判定した場合には（ステップＳ５：Ｙｅｓ）、処理容器１０１内をクリーニングするクリーニング工程を実行する（ステップＳ６）。クリーニング工程では、ダミーウエハを載置台１０２に載置してクリーニングガスを処理容器１０１内に供給し、処理容器１０１内をクリーニングする。
制御部１０６は、クリーニング工程に続いて、成膜処理を終了するか否かを判定する（ステップＳ７）。制御部１０６は、成膜処理を終了しないと判定した場合には（ステップＳ７：Ｎｏ）、ステップＳ１に戻り、ダミー工程を実行する。一方、制御部１０６は、成膜処理を終了すると判定した場合には（ステップＳ７：Ｙｅｓ）、成膜処理を終了する。
［実験結果］
本実施形態に示すようなウエハＷに対するグラフェン膜の連続成膜を行った場合の面内分布について実験を行った。図７は、本実施形態における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示すグラフである。図７に示すグラフ１０では、１０枚のウエハＷのグラフェン成膜処理を行った場合における、膜厚の面内分布をグラフ化したものである。グラフ１０に示すように、１枚目（Ｒｕｎ＃１）から１０枚目（Ｒｕｎ＃１０）まで、均一であることがわかる。また、膜厚平均値のばらつきは、１σが２．４％以下となっている。すなわち、本実施形態では、連続成膜におけるウエハ間の均一性を向上させることができる。
図８は、本実施形態における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示す図である。図８では、本実施形態における１枚目（Ｒｕｎ＃１）から１０枚目（Ｒｕｎ＃１０）までのウエハＷについて、それぞれの面内分布を示す。図８に示すように、１枚目（Ｒｕｎ＃１）から１０枚目（Ｒｕｎ＃１０）まで、同様な面内分布となっていることがわかる。すなわち、本実施形態では、連続成膜における各ウエハＷの面内均一性を向上させることができる。言い換えると、連続成膜における各ウエハＷのＮＵ（Non Uniformity：面内不均一性）を改善することができる。つまり、連続成膜における初期の成膜の面間分布の崩れを大幅に抑制し、安定性を向上させることができる。
［比較例］
本実施形態と比較するために、比較例では、ダミー工程を行わずに、グラフェン膜の連続成膜を行った。比較例では、成膜工程において、図６に示すステップＳ１１〜Ｓ１５のダミーとプラズマＣＶＤの処理時間を除いて同様の条件である下記の処理条件でプレトリートメントおよびプラズマＣＶＤを行った。
＜比較例のダミー工程のプレトリートメント＞
なし
＜比較例のダミー工程のプラズマＣＶＤ＞
なし
＜比較例の成膜工程のプレトリートメント＞
マイクロ波電力 ：ＯＦＦ
処理容器１０１内の圧力：０．０１〜１０Ｔｏｒｒ（２．６６〜１３３３Ｐａ）
処理ガス ：Ａｒ／Ｈ２＝０〜３０００／１〜３０００ｓｃｃｍ
ウエハＷの温度 ：３００〜７００℃
処理時間 ：５．０秒〜１２０分
＜比較例の成膜工程のプラズマＣＶＤ＞
マイクロ波電力 ：１００〜３８５０Ｗ
（より好ましくは１０００〜３５００Ｗ）
処理容器１０１内の圧力：０．０１〜５Ｔｏｒｒ（１．３３〜６６７Ｐａ）
処理ガス ：Ｃ２Ｈ２＝０．１〜１００ｓｃｃｍ
Ｈ２＝０．１〜５００ｓｃｃｍ
Ａｒ＝０．１〜３０００ｓｃｃｍ
ウエハＷの温度 ：３００〜７００℃
処理時間 ：５．０秒〜６０分
図９は、比較例における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示すグラフである。図９に示すグラフ２０では、比較例として、１０枚のウエハＷのグラフェン成膜処理を行った場合における、膜厚の面内分布をグラフ化したものである。グラフ２０に示すように、１枚目（Ｒｕｎ＃１）から５枚目（Ｒｕｎ＃５）までは、ばらついており、ウエハ間の均一性が良くないことがわかる。一方、６枚目（Ｒｕｎ＃６）から１０枚目（Ｒｕｎ＃１０）は、均一であることがわかる。
図１０は、比較例における連続成膜したウエハの面内分布の一例を示す図である。図１０では、比較例における１枚目（Ｒｕｎ＃１）から１０枚目（Ｒｕｎ＃１０）までのウエハＷについて、それぞれの面内分布を示す。図１０に示すように、１枚目（Ｒｕｎ＃１）から５枚目（Ｒｕｎ＃５）までは、面内均一性が良くないことがわかる。一方、６枚目（Ｒｕｎ＃６）から１０枚目（Ｒｕｎ＃１０）は、同様な面内分布となっていることがわかる。
以上、本実施形態によれば、処理装置１００は、マイクロ波源からのマイクロ波プラズマによる炭素含有膜の成膜を行う処理装置であって、基板を収容する処理容器１０１と、処理容器１０１内で基板（ウエハＷ）を載置する載置台１０２と、制御部１０６とを有する。制御部１０６は、処理容器１０１内に第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させてダミープロセスを行うダミー工程と、処理容器１０１内の載置台１０２に基板を載置する載置工程と、第２の炭素含有ガスのプラズマにて、基板上に炭素含有膜を成膜する成膜工程とを実行する。その結果、連続成膜におけるウエハ間の均一性を向上させることができる。
また、本実施形態によれば、制御部１０６は、ダミー工程の前に、成膜工程の後に行われる処理容器１０１内をクリーニングするクリーニング工程を実行する。その結果、ダミー工程において、よりチャンバコンディションを安定化することができる。
また、本実施形態によれば、クリーニング工程は、載置台１０２にダミー基板を載置して実行する。その結果、載置台１０２の表面を保護することができる。
また、本実施形態によれば、ダミー工程は、第１の圧力で、水素含有ガスによるプラズマ処理を行うことと、第１の圧力で、水素およびアルゴン含有ガスのプラズマを発生させることと、処理容器１０１内の圧力を第１の圧力より低圧である第２の圧力に減圧し、第１の炭素含有ガスの供給を開始して第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させることと、を含む。その結果、グラフェン成膜の前に、チャンバコンディションを安定化することができる。
また、本実施形態によれば、成膜工程は、第１の圧力で、水素含有ガスによるアニール処理を行うことと、第１の圧力で、アルゴン含有ガスのプラズマを発生させることと、処理容器１０１内の圧力を第１の圧力より低圧である第２の圧力に減圧し、第２の炭素含有ガスの供給を開始して第２の炭素含有ガスのプラズマを発生させることと、を含む。その結果、安定化したチャンバコンディションにおいて、ウエハＷ上にグラフェン膜を成膜することができる。
また、本実施形態によれば、第１の炭素含有ガスは、Ｃ２Ｈ２ガスであり、第２の炭素含有ガスは、Ｃ２Ｈ２ガスとＨ２ガスとを含むガスである。その結果、安定化したチャンバコンディションにおいて、ウエハＷ上に炭素含有膜としてグラフェン膜を成膜することができる。
また、本実施形態によれば、第１の炭素含有ガスのプラズマによる処理時間は、第２の炭素含有ガスのプラズマによる処理時間よりも長い処理時間である。その結果、グラフェン成膜の前に、チャンバコンディションを安定化することができる。
また、本実施形態によれば、ダミー工程は、載置台１０２にダミー基板を載置して実行する。その結果、載置台１０２の表面への堆積物の付着を防止してパーティクルが発生することを抑制できる。
また、本実施形態によれば、ダミー工程は、予め定められたパラメータ（例えば、処理枚数、堆積膜厚、処理時間、プラズマ印加時間）ごとに実行する。その結果、時間あたりのウエハＷの処理能力を向上させることができる。
今回開示された各実施形態は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形体で省略、置換、変更されてもよい。
また、上記した実施形態では、ダミー工程において、Ａｒ／Ｈ２ガスのプラズマによるプレトリートメントを行ったが、これに限定されない。例えば、Ａｒ／Ｈ２ガスによるアニール処理によるプレトリートメントを行うようにしてもよい。
また、上記した実施形態では、ダミー工程において、プラズマＣＶＤの安定化ステップ（ステップＳ１２〜Ｓ１４）でＡｒ／Ｈ２ガスを供給してプラズマを着火させたが、これに限定されない。例えば、Ａｒガスを供給してプラズマを着火させるようにしてもよい。
また、上記した実施形態では、ダミー工程において、プラズマＣＶＤによる処理を行ったが、これに限定されない。例えば、チャンバコンディションを安定化することができる処理であれば、アニール処理等の他の処理であってもよい。
また、上記した実施形態では、ダミーウエハを載置してダミー工程を実行したが、これに限定されない。例えば、プラズマ生成領域を天壁部１１１直下の領域に限定するように制御することで、載置台１０２にダミーウエハを載置せずにダミー工程を実行するようにしてもよい。
また、上記した実施形態では、成膜処理をダミー工程から開始したが、これに限定されない。例えば、ダミー工程の前に、処理容器１０１の内壁に炭素含有膜をプリコートするプリコート工程を実行するようにしてもよい。
また、上記した実施形態では、ウエハＷ上にグラフェン膜を成膜する形態を説明したが、これに限定されない。例えば、ウエハＷ上にアモルファスカーボン膜やダイヤモンドライクカーボン膜を成膜する場合にも適用することができる。
また、上記した実施形態では、処理容器１０１にマイクロ波源であるマイクロ波放射機構１４３を複数設けた処理装置１００を用いたが、これに限定されない。例えば、マイクロ波源として１つの平面スロットアンテナを用いてマイクロ波を放射する処理装置を用いてもよい。
また、上記した実施形態では、天壁部１１１に複数のガス導入ノズル１２３を設けたが、これに限定されない。例えば、処理容器内の載置台の上方位置に上下を仕切るように設けられたシャワープレートを介してガスを供給するようにしてもよい。
１００ 処理装置
１０１ 処理容器
１０２ 載置台
１０５ マイクロ波導入装置
１０６ 制御部
１２３ ガス導入ノズル
１４３ マイクロ波放射機構
Ｗ ウエハ

Claims (10)

  1. マイクロ波源からのマイクロ波プラズマによる炭素含有膜の成膜方法であって、
    処理容器内に第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させてダミープロセスを行うダミー工程と、
    前記処理容器内の載置台に基板を載置する載置工程と、
    第２の炭素含有ガスのプラズマにて、前記基板上に炭素含有膜を成膜する成膜工程と、
    を有する成膜方法。
  2. 前記ダミー工程の前に、成膜工程の後に行われる前記処理容器内をクリーニングするクリーニング工程を有する、
    請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記クリーニング工程は、前記載置台にダミー基板を載置して実行する、
    請求項２に記載の成膜方法。
  4. 前記ダミー工程は、第１の圧力で、水素含有ガスによるプラズマ処理を行うことと、前記第１の圧力で、水素およびアルゴン含有ガスのプラズマを発生させることと、前記処理容器内の圧力を前記第１の圧力より低圧である第２の圧力に減圧し、前記第１の炭素含有ガスの供給を開始して前記第１の炭素含有ガスのプラズマを発生させることと、を含む、
    請求項１〜３のいずれか１つに記載の成膜方法。
  5. 前記成膜工程は、第１の圧力で、水素含有ガスによるアニール処理を行うことと、前記第１の圧力で、アルゴン含有ガスのプラズマを発生させることと、前記処理容器内の圧力を前記第１の圧力より低圧である第２の圧力に減圧し、前記第２の炭素含有ガスの供給を開始して前記第２の炭素含有ガスのプラズマを発生させることと、を含む、
    請求項１〜４のいずれか１つに記載の成膜方法。
  6. 前記第１の炭素含有ガスは、Ｃ２Ｈ２ガスであり、前記第２の炭素含有ガスは、Ｃ２Ｈ２ガスとＨ２ガスとを含むガスである、
    請求項１〜５のいずれか１つに記載の成膜方法。
  7. 前記第１の炭素含有ガスのプラズマによる処理時間は、前記第２の炭素含有ガスのプラズマによる処理時間よりも長い処理時間である、
    請求項１〜６のいずれか１つに記載の成膜方法。
  8. 前記ダミー工程は、前記載置台にダミー基板を載置して実行する、
    請求項１〜７のいずれか１つに記載の成膜方法。
  9. 前記ダミー工程は、前記成膜工程の予め定められたパラメータごとに実行する、
    請求項１〜８のいずれか１つに記載の成膜方法。
  10. マイクロ波源からのマイクロ波プラズマによる炭素含有膜の成膜を行う処理装置であって、
    基板を収容する処理容器と、
    前記処理容器内で前記基板を載置する載置台と、
    請求項１〜９のいずれか１つに記載の成膜方法を実行する制御部を有する処理装置。
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